PROPIEDADES FISICO-QUIMICA DE LOS HIDROCARBUROS

Lab.N6: PUNTO DE
INFLaMaCIN, PRUEba DE
CaRbON CONRaDSON, Y
PRUEba DE CENIZaS
ALUMNO: VENTURA SANCHEZ JOHN HERNAN
(20092650A)
PROFESORA: ING MARIA VIERA

REALIZADO 04 07

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

PUNTO DE INFLAMACION POR LA COPA
 UNIVERSIDAD NACIONAL DE
INGENIERIA
PUNTO DE INFLAMACION POR LA
COPA CERRADA DE PENSKY-
MARTENS (ASTM D-93)

OBJETIVO

Este mtodo tiene por objeto la determinacin del punto de inflamacin, en

vaso cerrado, de combustibles lquidos, en este caso nuestra muestra ser
un diesel.
 ALCANCE

Este mtodo de medicin cubre la determinacin del punto de inflamacin por

medio del probador cerrado Pensky Martens para fuel oils, diesel y en general
productos con viscosidades cinemticas mayores a 5.5 cSt a 40C.

Los puntos de inflamacin y combustin se usan para demostrar los riesgos de

inflamabilidad de los productos derivados del petrleo. Como en el caso anterior el
punto de inflamacin medido por este mtodo indica la presencia de materiales
voltiles en el producto, sirve para establecer regulaciones de seguridad de
materiales inflamables y combustibles, adems de las razones expuestas en la
prueba anterior (Punto de Inflamacin y Fuego por Cpsula Abierta Cleveland
ASTM D 92).

Este mtodo es aplicable a combustibles lquidos tales como fueloils y gasoils, as

como a lquidos que tiendan a formar una pelcula en las condiciones del ensayo.
Puede emplearse tambin para detectar la contaminacin de aceites lubricantes
por pequeas cantidades de productos voltiles.

Este procedimiento no es aplicable a aceites secantes y parafinas lquidas

empleadas como disolventes
 FUNDAMENTO TEORICO
El punto de inflamacin es la temperatura a la que se inflama una mezcla de aire y
vapores generados por el lubricante caliente, medida en condiciones de ensayo
definidas y bajo la accin de una llama normalizada, cesando la inflamacin al
retirar la llama.

El punto de inflamacin en vaso cerrado (abel-pensky, pensky-martens) permite

establecer un criterio de identificacin y, consecuentemente, de peligrosidad. No
obstante, ni este dato, ni la temperatura de combustin (aquella a la que el aceite
sigue ardiendo despus de retirar la llama) resultan datos significativos, sino,
simplemente, indicativos acerca de la homogeneidad del producto.

De modo general, puede indicarse que el punto de inflamacin crece con la

viscosidad, dentro de una misma familia de productos.

La temperatura de auto inflamacin es aquella a la que la mezcla de vapor y aire

se inflama sin que se requiera la presencia de una llama.
 DIAGRAMA DE FLUJO
Se arma el equipo, tal como
se muestra en la figura.
Adems tomar en cuenta que
se est usando un
termmetro ASTM 9C

Se vierte aproximadamente
75mL de la muestra de
Diesel 2, a la copa.

El equipo es ensamblado tal

como se muestra en la
figura, con la copa cerrada,
el termmetro y el agitador
elctrico.
 Se abre la llave del gas , y
se enciende la llama de
prueba con un fsforo.

Se regula la cantidad
de calor al 40%.
Ntese que adems
estamos usando una
agitacin de 100
RPM( revoluciones
por minuto )

Cada grado a partir

de 34 C , se mide
la temperatura
hasta hallar el
punto de
inflamacin, hasta
que la muestra
inflame.
 Cabe recalcar que segn INDECOPI, el diesel debe tener como mnimo un
punto de inflamacin de 52 C.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Verificar que la copa se encuentre limpia y seca, y luego con la muestra a
temperatura ambiente, y sin agitarla, llenar la copa hasta el aforo.
Colocar la tapa sobre la copa y ubicar esta ltima en la capa calefactora.
Asegurase de tener correctamente conectado el dispositivo que trabaja o fija la
ubicacin de la tapa. Insertar el termmetro y llevar el residuo a probar y el
probador a una temperatura de 15 5C menor al punto de inflamacin estimado,
lo que sea menor. Encender la llama de prueba y ajustarla a cuatro milmetros de
dimetro. Calentar a una velocidad tal que la temperatura indicada por el
termmetro aumente de 5 a 6C. Conectar el agitador segn la velocidad en RPM
indicada para un diesel en este caso ser a 128 RPM.
Registrar el punto de inflamacin observado en el momento de que la aplicacin
de la llama produzca una llama distinta en el interior de la copa.

REPORTES Y RESULTADOS
CONDICIONES DEL LABORATORIO

T=23C

Hr= 63%

P= 998 hPa

DATOS ADICIONALES:

Termmetro usado: Termmetro ASTM 9C

Rgimen de calentamiento = (5-6) C por minuto

Cantidad de calor = 40%

Hallando la temperatura de correccin :

Tc= Tambiente +- 5
Tc = 23 +-5
Tc= 18

Segn Indecopi , el Diesel debe tener como mnimo un punto de

inflamacin de 52C, entonces comenzamos la prueba a una
temperatura de :
T= 52 18
T=34C

OBSERVACIONES:

Durante el desarrollo de este mtodo, se observ la temperatura de :

Tobservada= 60C

CALCULOS
 FLASH POINT CORREGIDO = C + 0.25 (101.3-K)

Donde:

C= Flash Point observado

K=Presin Baromtrica Ambiental (kPa)

Entonces:

FLASH POINT CORREGIDO = 60+ 0.25(101.3-99.8)

FLASH POINT CORREGIDO = 60.375C

CONCLUSIONES
No confundir la inflamacin real con el halo azulado que rodea, a
veces, la llama de ensayo.
El flash Point obtenido, mediante el mtodo por la copa cerrada de
Pensky Martens fue de 60.375C , cabe recalcar que esta temperatura
fue corregida por la presin del ambiente en el momento de la prueba.
Adems, se puede decir que el Flash Point obtenido, cumple con los
requisitos de Indecopi. Puesto que el punto de Inflamacin, est por
encima de 52C. Esto nos indica, que nuestra muestra si es DIESEL.

RESIDUOS DE CARBON POR

EL METODO CONRADSON
(ASTM D-189)
 ASTM D 189

OBJETIVO

Calcular el porcentaje de residuos de carbn que se forma para:

Un residual, Diesel, por el mtodo Conradson.
ALCANCE
Para los combustibles lquidos que tengan un residuo carbonoso superior al 8% es
aconsejable tomar para el ensayo 3 gramos de muestra, ya que pueden
presentarse dificultades debidas a salpicaduras y al desbordamiento del lquido
fuera del crisol de porcelana.

Este mtodo de prueba cubre la determinacin de la cantidad de residuo de

carbn del petrleo y varios de sus productos como, fuel oils, diesel,
turbocombustible jet A1, entre otros. En general, este mtodo es aplicable a
productos no voltiles que a presin atmosfrica se descomponen durante la
destilacin.

La prueba de residuo carbonoso Conradson determina la tendencia de un

combustible a formar depsitos durante su evaporizacin a condiciones
controladas. Estos depsitos son indeseados, ya que si estos aparecen, por
ejemplo, en los motores de combustin interna, quedaran residuos en la cmara
de combustin causando mal funcionamiento y daos al motor, otro claro ejemplo,
es el de los combustibles para caldera, si el producto usado para la combustin
presenta alto contenido de residuo carbonoso, estos depsitos se acumulan y se
tendr que detener la operacin para limpiarlos constantemente, adems de
sumar los daos operacionales que se generan, como desgaste a equipos, entre
otros.

FUNDAMENTO TEORICO
 Cuando un combustible lquido se somete, en crisol de porcelana cerrado, a una alta
temperatura con defecto de aire para provocar su combustin, las fracciones ms pesadas
se carbonizan, producindose una coquizacin.. El coque es un combustible obtenido de la
destilacin de la hulla calentada a temperaturas muy altas en hornos cerrados y a la cual
aaden calcita para mejorar su combustin, que la aslan del aire, y que slo contiene una
pequea fraccin de las materias voltiles que forman parte de la misma. Es producto de
la descomposicin trmica de carbones bituminosos en ausencia de aire. Cuando la hulla
se calienta desprende gases que son muy tiles industrialmente; el slido resultante es el
carbn de coque, que es liviano y poroso. El peso del residuo obtenido al final de la
coquizacin constituye el residuo carbonoso.

DIAGRAMA DE FLUJO
Para un residual:

Pesar el crisol, Luego aadir

aproximadamente 3g de la
muestra residual. Aqu tendramos

Wmuestra y el Wcrisol.
Poner el crisol con la muestra,
dentro de un recipiente, y
luego taparlo tal como se
muestra en la figura.

Acomodar el recipiente en el
aparato para determinar los
residuos de Carbn por el
mtodo Conradson.

Los primeros 10 minutos, se somete a bastante calor. 13minutos despus se

deja salir los vapores. Finalmente se somete 7 minutos ms a bastante calor,
para que se forme carbn.

Se saca el crisol con el

carbn formado, con
ayuda de una pinza.
Luego es llevado al
desecador, hasta que
enfrie.
 Finalmente pesar el
carbn que se ha
formado, este se hallara
restando el peso final ,
menos el inicial.

Para un diesel:

Primero se destila 100mL de

muestra de diesel , mediante la
norma ASTM D86 , con el objetivo
, de quedarnos con el 10% del
volumen que haba al inicio.

Las condiciones de
destilacin deben de dar las
siguientes condiciones:
Temperatura del bao =
40C, Cantidad de calor
(50%)

Poner el crisol con la

muestra, dentro de un
recipiente, y luego
taparlo tal como se
muestra en la figura.
 Con el 10% de volumen que quedo en la baln de destilacin, se repite el
procedimiento anterior (para el residual)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. La muestra fue residual, con lo cual segn la norma se pes cerca de 3
gramos en un crisol; en caso de haber sido diesel se somete a una
destilacin previa de 100 ml y luego se le toma el ensayo al 10% de
residuo. (ver Figura 1).

Figura 1: Llenado del crisol con el residual (figura izquierda y la de

derecha es el diesel destilado).
2. Luego, se coloc el crisol dentro de otros dos cristales de hierro y se le
puso su tapa para luego pasar al armado del equipo (ver figura 2).
 Figura 2: Colocacin del crisol en los otros dos y tapado del mismo.

3. Se finaliz el armado del equipo (ver Figura 3) y se aplic un calor mediante

10 1.5 min durante el periodo de pre ignicin. Luego se tiene el periodo de
calentamiento de los vapores, en el cual se remueve el calor temporalmente
por unos 13 1 min.

Figura 3: Armado del equipo.

4. Cuando los vapores cesan y no se observa la llama azul, se reajusta la
fuente de calor tal como estaba en el inicio por unos 7 min, con el fin de
asegurar la recuperacin de los residuos de carbn que anteriormente no
hayan sido obtenidos. (ver figura 4).

Figura 4: Reajuste de la fuente de calor como estuvo inicialmente.

5. Se retira el crisol finalizado el ensayo y se enfra y deseca antes de ser

pesado la muestra final que contiene los residuos de carbn.

Fig. 5: Enfriado y desecado del crisol.

6. Finalmente se pesa el crisol, y se obtiene por diferencia el peso del residuo

de carbn (ver Figura 6).
 Fig. 6: Pesado del crisol con los residuos de carbn.

REPORTES Y
RESULTADOS

Con el fin de obtener resultados de porcentaje de carbn en ambas muestras :

Residual y Diesel, se dividi a todo el saln, en 2 grupos.

DATOS OBTENIDOS

MUESTRA : Residual
PESO (GRAMOS)
Crisol 16.5436
Muestra 3.2937
Crisol + Muestra (final) 16.7999
 % Carbn = (W crisol final W crisol inicial) / W muestra x 100
16.799916.5436
% Carbn= x 100
3.2937

%Carbn = 7.78%

MUESTRA : Diesel

PESO (GRAMOS)
Crisol 16.1651
Muestra 3.0736
Crisol + Muestra (final) 16.1669

% Carbn = (W crisol final W crisol inicial) / W muestra x 100

16.166916.1651
% Carbn= x 100
3.0736

%Carbn = 0.0585%

CONCLUSIONES
El residuo carbonoso mide la tendencia de un combustible a formar depsitos de coque
en inyectores y quemadores; con esta prueba, se puede saber si es factible si tal crudo
pueda ser sometido a un horno, si este crudo posee un alto porcentaje de residuo
carbonoso no ser factible para la pirolisis ya que podra sobrecalentar el horno
malogrando y corroyendo el horno por alta formacin de coque. Esta medida tambin
puede ser til para transportar crudo, ya que si el crudo a transportar tiene un alto
porcentaje de residuo carbonoso y pasa a travs de una tubera caliente se forma coque y
este se pega en las paredes de la tubera hasta que en un tiempo determinado se
disminuye el dimetro de flujo de la tubera y adems calienta a temperaturas no
deseadas por la acumulacin de coque.
 RESIDUOS DE CENIZA

ASTM D 482

OBJETIVO
Este ensayo tiene por objeto calcular el porcentaje de residuos de CENIZA que
se forma para: Un residual, Diesel, mediante la norma ASTM D 482.
 FUNDAMENTO TEORICO
Este mtodo describe un procedimiento para determinar el contenido de cenizas
del petrleo, Fuel Oils, aceites lubricantes y otros derivados del petrleo.

Las cenizas son un conjunto de sales minerales obtenidas como residuo de la

combustin de sustancias orgnicas. Estas son consideradas como impurezas
indeseables y a la vez contaminantes, debido a que estas partculas son liberadas
a la atmsfera lo cual causa una serie de problemas que pueden traer como
consecuencia graves inconvenientes para la salud humana, ya que muchas de
estas partculas son de un tamao muy pequeo que pueden ingresar a los
pulmones y causar enfermedades, por tal motivo se han implementado una serie
de legislaciones estatales y/o municipales que cuidan las emisiones de este tipo
de partculas y si son violadas traern sanciones legales. A nivel industrial la
presencia de cenizas en calderas, hace que se tenga que parar la operacin para
retirar los desechos, lo cual genera prdida de tiempo y por ende de produccin.
REPORTES Y
RESULTADOS
La prueba de cenizas, no se realiz en el laboratorio, puesto que no se cuenta con
los equipos necesarios

DATOS ADICIONALES PROPORCIONADOS POR LA PROFESORA:

MUESTRA : Residual
PESO (GRAMOS)
Crisol 68.8163
Muestra 30.4615
Crisol + Muestra (final) 68.9873

% Masa de Cenizas = (W crisol final W crisol inicial) / W muestra x 100

68.987368.8163
% Masa de Cenizas = x 100
30.4615

%Cenizas = 0.561%

MUESTRA : Diesel
PESO (GRAMOS)
Crisol 69.9023
Muestra 30.6447
Crisol + Muestra (final) 69.9025

% Masa de Cenizas = (W crisol final W crisol inicial) / W muestra x 100

69.902569.9023
% Masa de Cenizas = x 100
30.6447

%Cenizas = 0.00065%
CONCLUSIONES

Con el Mtodo de Ensayo Estndar para determinar el residuo de carbn

Conradson de productos de petrleo , se obtuvo los siguientes reportes.

MUESTRA %CARBON
Residual 7.78
Diesel 0.0585

Para prueba de Cenizas de productos de petrleo, se obtuvo los siguientes

reportes

MUESTRA %MASA DE CENIZAS

Residual 0.561
Diesel 0.00065

Claramente se puede notar que la gran diferencia que existe entre los resultados
obtenidos, tanto para diesel como para residual.

El diesel tiene menor porcentaje de carbn Conradson y de cenizas que el residual

debido a que el primero es un producto refinado del petrleo, es decir, el diesel
pasa por una eliminacin de impurezas al momento de ser procesado o destilado
en la refinera mientras que el residual es ms que todo una acumulacin de
impurezas de todos los productos destilados de petrleo por lo que la cantidad de
carbn y cenizas ser mucho mayor en este ltimo; esto se comprob en el
laboratorio.