Sunteți pe pagina 1din 35

ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR

LACTATE

ANALIZA LAPTELUI
ANALIZA FIZICO –CHIMICĂ A

LAPTELUI

1. Determinarea impuritatilor
Impuritatile macroscopice de origine extramamara
ale laptelui sunt retinute prin filtrare pe o rondela
confecfionata din bumbac comprimat sau din alt material filtrant. Pentru ca rezultatele sa fie
comparabile sunt utilizate rondele etalon si volume identice de lapte.
a. Aparatura
Lactofiltru cu suport si rondele.
b. Metoda
Lactofiltrul este asezat in pozitie verticala si se fixeaza discul filtrant la partea inferioara. Dupa fixare
se introduc in recipient 250 ml de lapte. Dupa terminarea filtrarii discul filtrant este scos din aparat si
uscat la aer. Examenul comparativ este facut pe discul complet uscat.
Pentru accelerarea filtrarii lactofiltrul poate fi conectat la o pompa de vid prin intermediul unui vas
colector.

c. Interpretarea rezultatelor

Aprecierea se va face prin comparare cu rondele etalon.

Grad O Grad I Grad ll Grad lll

Examenul calitativ al impuritatilor retinute pe rondela permit identificarea naturii impuritatilor si a


originii lor:

• impuritati din grajd (par, paie, diverse furaje, materii fecale);


impuritati de pe aparate si recipiente (mucegaiuri, particule metalice, piatra de lapte etc);
• impuritaji diverse (insecte intregi sau bucafi de insecte, fragmente din diferite
obiecte etc.).
Acest examen va trebui facut cu o lupa sau cu un microscop. Impuritajile vor fi luate cu o penseta
sau cu o ansa si asezate pe lama si apoi presate cu o lamela. Streptococul mamitei contagioase
(Streptococcus agalactiae) poate fi pus uneori in evidenja prin examinarea la microscop a unui frotiu
colorat prin metoda Gram. Particulele metalice, eventual existente pe rondela, pot fi puse in evidenja
prin picurarea unui reactiv specific direct pe discul filtrant.

a. Reactivi

• acid azotic, HNO3, solutie 50% (d=l,31);


• amoniac, NHs, solutie apoasa(d=l, 19);
• fericianura de potasiu, K3Fe(CN)6, solute 10%;
• sulfocianura de potasiu, KSCN, solutie 10%;
• iodura de potasiu, KI, solutie 10% (proaspat preparata).

b. Mod de lucru
Cupru: cu o picatura de acid azotic se va obtine o coloratie verzuie ce va vira in albastru prin
adaugarea unei picaturi de amoniac.
Zinc: cu o picatura de acid azotic si apoi cu o picatura de fericianura de potasiu se va obtine o
coloratie bruna.

Fier: cu o picatura de acid azotic se va obtine o coloratie usor verzuie sau galbuie ce va vira
in:
-brun-rojcat la adaosul unei picaturi de amoniac;
-albastru la adaosul unei picaturi de fericianura de potasiu;

ANASEN Page 1
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE
-rosu la adaosul unei picaturi de sulfocianura de potasiu;
Plumb: cu o picatura de acid azotic, apoi cu o picatura de amoniac si apoi cu o picatura de iodura
de potasiu se va obtine o coloratie galbena.

2. Determinarea densitatii

a. Aparatura

 lactodensimetru gradat in densitafi relative pentru temperature de 20°C;


 termometru cu mercur gradat in grade Celsius (°C). Se poate utiliza si un
termolactodensimetru(lactodensimetru ce are prevazut si termometru);

cilindru de 250 ml in interiorul caruia densimetrul sa se poata misca liber iar tija acestuia
sa poata fi imersata in intregime.

b. Pregatirea probei
Pentru ca grasimea laptelui sa fie intotdeauna in aceeasi stare fizica, laptele este incalzit la 40°C. Dupa
topirea grasimii, laptele este omogenizat mecanic (fara inglobarea aerului) si racit la 20°C.

c. Mod de lucru

Vasul cu proba de lapte, cilindrul in care se va face determinarea si un cilindru plin cu apa ce confine
termolactodensimetrul sunt introduse intr-un termostat reglat la temperatura de 20°C. Dupa realizarea
echilibrului termic, laptele este agitat prin rotirea inceata a vasului pentru a se evita formarea spumei.
Laptele este introdus in cilindrul de masurare finut inclinat pentru evitarea formarii spumei. Cilindrul este
umplut pana aproape de nivelul superior al acestuia.

Termolactodensimetrul, uscat cu atenjie pe o hartie de filtru, este introdus incet in lapte, vertical si in axa
cilindrului, apoi i se imprima o usoara miscare de rotate. Dupa cateva oscilatii, termolactodensimetrul ramane
imobil. Se citeste diviziunea corespunzatoare meniscului. Valoarea citita este pufin eronata datorita faptului
ca laptele adera pe tija deasupra diviziunii notate si mareste greutatea instrumentului.

Observatie

Temperatura de determinare nu trebuie sa depaseasca limitele de 20±1 °C.

Cazuri particulare
• In cazul conservarii laptelui cu bicromat de potasiu K2CrO4in proporfie de 1 g/1 se va scade din
densitatea determinata valoarea de 0,0007 pentru a se
obfine valoarea corecta a densitafii laptelui fara adaos de conservant.

• Pentru determinarea densitatii laptelui coagulat, acesta este in prealabil


solubilizat prin adaos de amoniac in proporjie de 10%. Apoi i se calculeaza densitatea, d, cu formula:

d = 0,l-(ll-d 1 - d2)

in care:
d1 - densitatea amestecului de lapte si amoniac;
d2 - densitatea amoniacului; .

Observatie

In practica se utilizeaza in mod curent exprimarea densitajii laptelui in grade lactodensimetrice, °gLD.
Gradul lactodensimetric este legat de densitatea relativa (care este exprimata relativ la densitatea apei) prin
relatia:

c=1000-(d-l)

Corecfia gradelor densimetrice citite la temperaturi diferite de 20°C se poate face folosind tabele special
intocmite sau folosind formula:
c2o = c + 0,2 • (t - 20)

in care:
C2o - grade densimetrice la 20°C
ANASEN Page 2
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE
c - densitatea in grade densimetrice la temperatura determinarii
t - temperatura, in °C, la care a fost facuta determinarea.

3. Determinarea pH-ului

Pentru masurarea pH-ului se pot utiliza fie pH-metre universale fie pH-metre portative. Principiul de
functionare al acestor aparate este acelasi, indiferent de tipul lor. Masurarea pH-ului se face cu ajutorul unui
sistem format din doi electrozi din care unul este de masura iar celalalt este de referinta.
Sistemul de electrozi utilizat pentru masurarea pH-ului laptelui consta dintr-un electrod de sticla (pentru
masurare) si un electrod de comparatie (de referinta).

a. Aparatura si reactivi

• pH-metru de laborator;
• sistem de electrozi;
• solutie tampon constituita din solufie de fosfat monoacid de potasiu 0,025M
si solute de fosfat diacid de sodiu 0,0025M. La temperatura de 20°C solufia
tampon are pH-ul egal cu 6,88;
• soluple tampon constituita din ftalat acid de potasiu 0,05M. La 20°C solutia are pH-ul de 4,00.

b. Modul de lucru

Inainte de efectuarea masuratorilor cu pH-metrul, instrumentul trebuie reglat folosind solujiile tampon standard,
prin respectarea succesiunii operatiilor:
1. se incalzeste aparatul timp de 30 de minute;

2. se spala electrozii cu apa distilata, picaturile scurse se vor absoarbe cu hartie de filtru
3 se toama in paharul pH-metrului 40 ml solutie tampon si se aduce temperatura
la 20±1°C;
4. se introduc electrozii in pahar; dupa 1-2 minute se va citi indicatia. Cu ajutorul
potentiometrului de reglaj se va regla indicatia instrumentului.

Dupa fiecare determinare electrozii trebuiesc spalati cu apa distilata.


e
Pentru determinarea pH-ului probei de lapte, paharul va fi umplut 2/3 cu lapte iar electrozii vor fi
imersati complet. Paharul poate fi rotit usor in jurul axei sale pentru uniformizarea probei. Valoarea va
fi citita dupa 15 ÷ 20 secunde de la imersare
.
Determinarea aciditatii
a. Reactivi
• Hidroxid de sodiu, NaOH, solutie 0,ln;
• Fenolftaleina, solutie alcoolica 1%.

b. Mod de lucru
Intr-un vas conic de sticla (Erlenmeyer) de 300 ml se introduc 10 ml lapte. Se adauga 20 ml"apa
distilata si 3 picaturi de fenolftaleina. Se amesteca bine pentru omogenizare.
Se titreaza amestecul cu hidroxid de sodiu n/10 agitand bine amestecul pana cande culoarea lui
devine roz-pal. Aceasta culoare indica sfarsitul titrarii.

c. Exprimarea rezultatelor
Aciditatea laptelui este exprimata in grade de aciditate. Gradele de aciditate sunt reprezentate de
numarul de ml de solute de NaOH de o anumita concentrate (dependenta de tipul gradului de
aciditate) necesari pentru neutralizarea aciditatii din 100 ml lapte in prezenta fenolftaleinei ca
indicator.

In functie de normalitatea solutiilor de NaOH intrebuintate exista:

• Grade Thdrner NaOH n/ 10


• Grade Domic NaOH n/9
• Grade Soxhlet-Henkel NaOH n/4

ANASEN Page 3
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

Important !
1 °T corespunde aciditafii date de 0,09 g de acid lactic in cei 10 ml lapte. 1 °D corespunde
aciditatii date de 1 % acid lactic (1g la 100 ml lapte).

d. Calcul

Aciditatea laptelui este data de volumul de NaOH 0,1 n, exprimat in ml, inmultit cu 10.

5. Determinarea grasimii din lapte

Metoda acidbutirometrica

a. Principiul metodei
Grasimea laptelui trebuie separata intr-un strat compact care se masoara pe scala tijei
butirometrului.

Separarea grasimii este realizata cu ajutorul acidului sulfuric care trece cazeina din forma sarurilor
de calciu in forma unei combinafii solubile de sulfat de cazeina cu formare de sulfat de calciu
insolubil conform reactiilor:
H2N-R (COO)6 Ca3 + 3 H2SO4 – —+ H2N-R (COOH)6 + 3 CaSO4
cazeinat de calciu cazeina
H2N-R (COOH)6 + H2SO4 >• H2SO4- H2N-R (COOH)6
Pentru favorizarea unirii globulelor de grasime este adaugat si 1 ml de alcool izoamilic care reduce
foarte mult tensiunea superficiala a globulelor. Procesul unirii si separarii globulelor este accelerat
de incalzirea si centrifugarea butirometrului.

b. Reactivi

• acid sulfuric, H2SO4, d20°c = 1,82-1,825;


• alcool izoamilic, d20°c = 0,811-0,812.

c. Aparatura

• butirometru Gerber pentru lapte;


• pipeta de 11 ml pentru lapte;
• pipeta de 10 ml cu bule sau automat pentru acid sulfuric;
• pipeta de 1 ml sau automat pentru alcool izoamilic;
• baie de apa;
• termometru;
• centrifuga.

d. Mod de lucru
Intr-un butirometru pentru lapte se introduc (cu pipeta sau cu automatul) 10 ml acid sulfuric d=l,82-
1,825, cu grija pentru a nu se uda gatul butirometrului. Peste stratul de acid se preling 11 ml de lapte
(cu temperatura de 20°C) pentru evitarea amestecarii bruste. Peste lapte se picura 1 ml alcool
izoamilic.

Ordinea de introducere este foarte importanta!

Butirometrul este astupat cu un dop de cauciuc astfel incat sa intre aproximativ jumatate din
lungimea dopului. Se infasoara butirometrul intr-un servet si, asigurand dopul cu unul din degete, se
va agita prin rastumare pana la completa dizolvare a substan^elor proteice, Dupa dizolvare,
butirometrul este introdus cu dopul in jos intr-o baie de apa reglata la 65-70°C. Dupa termostatare 4-
5 minute se ajusteaza cu ajutorul dopului Butirometrul este sters de apa si introdus la centnfuga cu
dopul spre exterior si cu tija spre interior. Asezarea butirometrelor trebuie sa fie simetrica pentru a
evita descentrarea centrifugei. Centrifugarea se face la 800-1000 rot/min timp de 5 minute.

ANASEN Page 4
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE
Dupa centrifugare, butirometrul este scos si mentinut intotdeauna cu dopul in jos. Se introduce 4-5
minute in baia de apa la 65-70°C astfel incat nivelul apei din baie sa depaseasca nivelul superior al
grasimii din tija.
Se citeste volumul ocupat de grasime pe tija.

e. Exprimarea rezultatelor

Fiecare diviziune minora de pe scala tijei corespunde (in cazul butirometrului pentru lapte) la 0,1%
grasime iar fiecare diviziune majora corespunde la 1% grasime. Diviziunile majore sunt notate.

6. Determinarea extractului uscat

Prin extract uscat al laptelui se intelege produsul ramas dupa uscarea lui (prin evaporarea apei)
si adus la greutate constanta in etuva, la temperatura de 105°C.
Extractul uscat este compus din substante proteice, grasimi, lactoza si saruri minerale. Din extract
lipsesc apa si sarurile volatile existente in lapte.
Extractul uscat al laptelui variaza datorita variatiei continutului de grasime in timp ce extractul uscat
degresat are o valoare aproximativ constanta.

Metoda gravimetrica prin uscarea la etuva

a. Principiul metodei

Metoda consta in evaporarea laptelui in fiole de sticla, tarate in prealabil, in etuva pana la greutate
constanta si cantarirea reziduului ramas.

b. Mod de lucru

Intr-o fiola de sticla se introduc aprox. 20 g nisip curat si calcinat si o mica bagheta de sticla. Fiola
este tinuta la etuva 30 minute la 102-103°C, este racita si cantarita.

Se introduc 10 ml de lapte si se recantareste. Se amesteca bine laptele cu ajutorul baghetei si se evapora pe


baia de apa, amestecand des. Se introduce fiola in etuva la 105°C si se usuca pana la greutate constanta (timp
de 30 min.).

Mod de calcul

Extract uscat =( G1 – G2 / G1 – G0) x 100 %


unde:
GO - greutatea fiolei cu nisip, bagheta si capac;
G1 - greutatea fiolei cu nisip, bagheta, capac si lapte;
G2 - greutatea fiolei cu nisip, bagheta, capac si lapte, dupa uscare la etuva.

1. Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On / Off pentru pornire,

2. Cu butonul set se alege parametrul temperature, Cu butonul set apasat, clipesc


ledurile de valori si cu tamburul rotativ se fixeaza temperatura, iar cand set va fi
eliberat valoare este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta.

3. Se poate opera in modul normal (simbolul!) sau cu timpul prestabilit (simbolul ceas),
in care caz, se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h) si cu set apasat
se seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata.

4. Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare.

5. Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar setarile fiecarui
parametru pot fi verificate prin apasarea scurta a butonu! set

6. Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afisata altemrnativ cu


"End' pe ecran. Se inchide unitatea.

ANASEN Page 5
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

7. Determinarea cenusii
Cenusa reprezinta substantele minerale nevolatile din lapte. in mod normal laptele contine 0,75%
cenusa.

a. Principiul metodei

Metoda se bazeaza pe calcinarea reziduului obtinut prin evaporarea pe baia de apa, la sec, a unei
cantitafi de lapte.

b. Mod de lucru

Se cantaresc 1- 1,5 g de lapte intr-o capsula de platina sau de portelan. Peste lapte se adauga cateva
picaturi de acid acetic pentru precipitarea proteinelor si se evapora pe baia de apa, la sec.
Reziduul este calcinat intr-un cuptor electric. Se recomanda ca, dupa carbonizare, sa se extraga cu
apa cenusa si sa se filtreze. Filtrul, impreuna cu carbunele, se va calcina, se adauga filtrul, se evapora
la sec si se calcineaza din nou

c. Mod de calcul

Cenusa = (G2 – G / G1 – G) x 100, %

unde:
G greutatea creuzetului;
GI greutatea creuzetului cu lapte;
G2 greutatea creuzetului cu lapte, dupa calcinare.

8. Determinarea titrului proteic

a. Principiul metodei

Proteinele sunt substante amfotere datorita existentei in structura lor a gruparilor -NH2 si -COOH, de tarii
aproximativ identice, in numar aproximativ egal. Cazeina, principalul component al proteinelor laptelui, are o
reactie slab acida datorata prezentei in numar mai mare a gruparilor –COOH.

Grupele -NH2 pot fi condensate cu formaldehida, astfel ca proteina, in ansamblul sau, devine acida datorita
grupelor -COOH. Punerea ei in evidenta se va face prin titrare cu solutie de NaOH 0,143 n. Concentratia este
astfel stabilita incat rezultatul va fi citit direct in procente de proteina. Reactia care are loc este:

R-CH-NH2 + O=CH2 ---- > R-CH-N=CH2 + H2O


I I
COOH COOH

b.Reactivi

• hidroxid de sodiu, NaOH, solutie 0,143n, lipsita de CO2;


• fenolftaleina, solutie alcoolica 2%;
• sulfat de cobalt, CoSO4, solutie 5%;
• oxalat de potasiu, K2(COO)2, solutie neutralizata 28%;
• formaldehida, CH2O, solutie neutralizata 37%.

d. Mod de lucru

In doua baloane Erlenmeyer se introduc cu pipeta cate 50 ml lapte, apoi 2 ml solutie oxalat de potasiu si se
agita amestecul.
Intr-unul din baloane (proba martor) se introduce 1 ml solutie de sulfat de cobalt si se agita. Apare o
colorafie roz, folosita pentru comparatie.

In al doilea pahar se introduce 1 ml solutie de fenolftaleina si se adauga, picurand din microbiureta, solutie
de hidroxid de sodiu (0,ln sau 0,143n) pentru neutralizarea aciditatii libere. Titrarea va fi oprita cand se
va atinge o coloratie roz-pal a probei ca a probei martor. Se adauga 10 ml formaldehida si se agita pentru a
favoriza condensarea. Colorafia roz va dispare. Se lasa 30 de secunde in repaus. Se agita si se va titra
cu solutie NaOH 0,143n pana la coloratia probei martor.

ANASEN Page 6
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

e. Calcul

titru proteic = ( V/2) x f

in care:
V- volumul NaOH 0,143n folosit pentru ultima titrare; f- factorul solutiei
de NaOH 0,143n folosita la ultima titrare.

9. Determinarea azotului total


Instructiuni de utilizare SiStem Kjeldahl Velp Scientifica UDK 12? Digester cu
programare de temperatura

1. Se conecteaza instrumentul la sursa de curent.


2. Tasta Esc opreste ciclul de lucru. Tastele cu sageti in sus sau Tn jos maresc sau
micsoreaza valoarea setata. Tasta de Enter (sageata la stanga) porneste programul.
3. Cand se pomeste aparatui, pe ecran apar setarile anterioare. Cu sageta in jos coborati la
nivelul inferior si cu Esc urcati la randul superior. Se fixeaza temperatura sj timpul si se
confirma cu Enter. Se recomanda sa se programeze valorile temperaturii Tn ordine
crescatoare.
4. Dupa ce programui a fost pornit ecranul va afisa temperatura actuala si cea setata.
5. Cand temperatura plitei ajunge la cea setata se va auzi un semnal sonor si va pomi ciclul
de lucru. Ecranul va afisa timpul scurs §i timpul setat.
6. Sfarsitul ciclului este semnalizat de un semnal acustic si pe ecran va aparea End
operating cycle, Se inchide Intrerupatorul alimentarii.

Unitatea de distilare

1. Se verifica legaturile: cablul electric, tuburile de intrare apa de robinet, apa distilata ce
alimenteaza boilerul, hidroxid de sodiu, tubul de iesire apa din refrigerator, tubul de
recuperare apa distilata, tubul de descarcare a reziduurilor de la distilare.
2. Se verifica daca bidonul de apa distilata sau deionizata (fara amoniac) pentru producerea
aburului si diluarea probei, confine un volum suficient pentru lucrare. La fel se verifica
volumul m vasul cu solutie de hidroxid de sodiu 33-35%.
3. Dupa efectuarea conectarilor electrice si hidraulice, instalati un tub cu proba pretratata §i
un flacon Ertenmeyer cu absorbant, se asigura etanseitatea (se asigura ca tubul de
condensat sa aiba capatul complet ?n solutia de colectare A/H3)§i se Tnchide ecranul de
protectie transparent. Se deschide robinetul de alimentare cu apa pentru refrigerator.
4. Se tine tasta NaOH apasata pana cand solutia de NaOH curge Tn tubul de testare apoi se
elibereaza.
5. Dupa preTncalzire (circa 3 min. de la Tnceperea alimentarii), se apasa tasta Start/Stop.
6. La sfar§itul ciclului de distilare (cand s-a colectat cantitatea de distilat dorita) se apasa din
nou tasta Start /Stop. Se Tndeparteaza vasul cu colectat.
7. Cand Tnceteaza functionarea aparatului, se Tnchide robinetul de apa si Tntrerupatorul
alimentarilor.

ANASEN Page 7
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

10. Determinarea cazeinei

♣ Principiul metodei

Cazeina din laptele diluat este precipitata cu acid acetic. Precipitatul rezultat este filtrat, spalat
pentru indepartarea grasimii, uscat si cantarit.

♣ Reactivi

acid acetic, CH3-COOH, solutie 10%.

♣ Aparatura

o cilindru gradat de 100 ml;


o paliar Berzelius de 100 ml;
o palnie;
o pahar Erlenmeyer de 25 ml;
o pipeta gradata de 1 ml;
o termometru gradat pana la 100°C;
o inel de filtrare, stativ pentru filtrare;
o hartie de filtru;
o balanja analitica;
o etuva;

♣ Mod de lucru

10 grame de lapte, diluate cu 90 ml apa distilata, sunt incalzite la 40+42°C. Prin amestecare energica
se adauga ≈0,5 ml solutie de acid acetic 10% pana la precipitarea completa a cazeinei.

Daca aceasta cantitate de acid acetic nu precipita integral cazeina se mai adauga acid acetic in picaturi
pana cand cazeina nu mai precipita in flocoane. Solutia va fi filtrata printr-un filtru obisnuit, uscat la 100-
102°C si tarat. Filtratul va fi prins intr-un vas conic. Precipitatul va trebui spalat cu atentie de 3 ori apoi va
fi tratat de 3 ori cu alcool 96% si de cel putin 5 ori cu eter sulfuric.

Atentie!

Alcoolul si eterul vor fi prinse intr-un vas separat.

Precipitatul, impreuna cu hartia de filtru, se va usca in etuva la 100-105°C timp de 30 de minute. Hartia
cu precipitat va fi cantarita.

♣ Mod de calcul

Diferenta dintre cantariri este cazeina din cele 10 grame de lapte. Confinutul de cazeina din
100 grame este obtinut prin inmultirea cu 10.

ANASEN Page 8
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

11. Determinarea albuminei


♣ Principiul metodei

Albumina existenta in filtratul neutralizat ramas de la dozarea cazeinei este precipitata prin incalzire pana la
fierbere.

♣ Reactivi

- hidroxid de sodiu, NaOH, solutie 2%; fenolftaleina,

solute alcoolica 1 %

ANASEN Page 9
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

♣ Mod de lucru

Filtratul ramas de la determinarea cazeinei este neutralizat cu solutie de NaOH 2% in prezenfa


fenolftaleinei. Filtratul neutralizat va fi incalzit pana la fierbere pentru precipitarea albuminei.

Albumina va fi filtrata printr-un filtru uscat la 100÷102°C in etuva si tarat. Precipitatul rezultat trebuie
spalat de 3 ori cu apa fierbinte, de 3 ori cu alcool 96% si de 5 ori cu eter sulfuric si uscat la
etuva la 100÷102°C timp de 30 minute.

Alcoolul si eterul sulfuric rezultate de la spalare vor trebui prinse separat. Hartia de filtru cu
precipitat se va recantari.

♣ Mod de calcul

Diferenja de greutate intre cele doua cantariri o reprezinta albumina din 10 ml de lapte. Pentru
100 ml lapte se va inmulti cu 10.

Determinarea prospetimii laptelui

1. Proba fierberii

♣ Principiu

Gradul de aciditate al laptelui poate fi determinat prin proba fierberii. Laptele cu o aciditate
de 27-30°T nu rezista la fierbere datorita precipitarii proteinelor.

♣ Mod de lucru

Laptele este introdus in eprubete cu pereti subtiri. Eprubetele se mentin 2 minute in apa care
fierbe si vor fi agitate. Daca aciditatea depaseste 30°T laptele va precipita complet. Daca
precipitarea nu are loc integral (aparitia de fulgi) aciditatea laptelui este situata intre 27 si 30 °T.

ANASEN Page 10
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR LACTATE

2. Proba cu alcool

a. Principiu

A
In conditii de aciditate ridicata si in prezenta alcoolului etilic substantele proteice din l a p t e
p r e c i p i t a . E x i s t a o d e p e n d e n t i n t r e a c i d i t a t e a l a p t e l u i s i f e l u l precipitatului format.

b. Mod de lucru

Intr-o eprubeta se introduc 3-5 ml lapte si o cantitate egala de alcool 68° apoi intreg continutul
este bine omogenizat. Daca substantele proteice nu precipita sub forma de fulgi atunci
aciditatea laptelui nu depaseste 30°T. Dimensiunea fulgilor formati indica valoarea aproximativa
a aciditatii laptelui.

Aciditatea laptelui, °T Felul precipitatului proteic


21-22 fulgi foarte fini
22-24 fulgi fini
24-26 fulgi de marime mijlocie
26-28 fulgi de marime grosiera
28-30 fulgi foarte mai

3. Determinarea aciditatii limita

Principiu

La receptia laptelui in intreprinderi existenta unei metode rapide de determinare a aciditatii laptelui este foarte
importanta.

Mod de lucru

Pentru fiecare transport (autocisterna, bidon etc.) se vor pregati cate patru eprubete de 20-25 ml cu 10 ml apa
distilata si 3 picaturi de fenolftaleina si solufie NaOH 0,ln conform tabelului:

Aciditate, °T Cantitate, ml
16 0,8
18 0,9
20 1,0
22 1,1

ANASEN Page 11
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR LACTATE

In fiecare eprubeta se introduc cate 5 ml lapte de analizat. Daca aciditatea este mai mare decat limita
fixata (16, 18, 20, 22 °T) continutul eprubetei se va decolora, daca este mai mica continutul va
ramane rosu iar daca este la limita continutul va deveni roz.

Observatie

Daca laptele trebuie sa aiba maximum 18°T (de exemplu) pentru a fi receptionat procedura poate fi
simplificata: se va pregati cate o singura eprubeta cu 0,9 ml NaOH (vezi procedura de pregatire) pentru
fiecare transport (cisterna, bidon etc.).

4. Proba cu alizarina

Principiu

Solutia saturata de alizarina in alcool 68% are o culoare galben-crem. Laptele proaspat va fi colorat de
solutia de alizarina in rosu-violet (cazeina nu va precipita) iar laptele cu aciditatea peste 20°T va fi
colorat in rosu-palid (cazeina va precipita foarte fin).

Mod de lucru

2 ml lapte amestecat cu 2 ml solutie de alizarina vor da culorile din tabelul urmator:

Grad aciditate, T Coloratie Starea laptelui


17,5 rosie-violeta normala §i proaspata
20 rosje deschisa inceput de aciditate
22,5 bruna-rosie ^aciditate progresiva
25 ro§iatica-bruna aciditate inaintata
27,5 bruna zona critica
30 galbuie-bruna limita ajunsa
35 bmna-galbena depasire aciditate
40 galbena aciditate mult depasita

5. Proba de fermentare

Principiu

A
Calitatea coagulului obtinut serveste drept criteriu pentru calitatea laptelui. In plus, este oferita si
o imagine asupra calitatii microbiologice a laptelui.

ANASEN Page 12
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR LACTATE

Mod de lucru

A ' si se termostateaza
In eprubete mari, sterilizate, se introduc cate 20 ml lapte
28÷40°C. Probele vor fi tinute sub observatie si se va nota:

• durata coagularii;

• aspectul coagulului;

• mirosul;
•*
. reactia finala.

Calitatea Durata de Aspectul Miros Reactia finala


laptelui coagulare coagulului
Buna 24÷36 ore usor, de acid acida, predomina
bacterii lactice
Mijlocie 20÷24 ore usor, de acid acida
Proasta 6÷9 ore coagul buretos alcalina, datorita
intrerupt de gaze, bacteriilor peptizante
buretos, floconos
6. Proba reductazei

Principiu

Gradul de contaminare a laptelui cu microorganisme poate fi masurat indirect prin masurarea


activitatii reducatoare a laptelui, activitate care este data de prezenta bacteriilor.

Mod de lucru

In cate doua eprubete se vor introduce cate 1 ml solutie albastru de metilen si 10 ml lapte incalzit la
30-40°C. Dupa agitare se vor termostata la 37°C. Se va urmari decolorarea completa a probelor de
lapte. Se va nota timpul necesar decolorarii.

Interval timp Calitate lapte Clasa microbiologies


Peste 5 ore si 30 minute buna 1
5,5 ore ÷ 2 ore satisfacatoare 2
20 minute ÷2 ore nesatisfacatoare 3
sub 20 minute total nesatisfacatoare 4

ANASEN Page 13
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

Determinarea falsificarilor laptelui

1. Identificarea substantelor neutralizatoare

2. Determinarea aciditatii cenusii

Principiu

Alcalinitatea normala a cenusii laptelui este de 1 ml solutie acida 1n pentru 100 ml lapte. Daca aceasta
valoare este depasita excesul va indica prezenta carbonatului adaugat in lapte pentru reducerea aciditatii.

Cantitatea de cenusa va fi, de asemenea marita

Mod de lucru

Se va folosi cenusa rezultata de la determinarea cenusii laptelui (proba 7, pagina 10). Peste cenusa se
adauga 2 ml HCI 0,ln si se va fierbe pentru eliminarea CO2. Se vor adauga 0,3 ml CaCl2 40% (neutralizata in
prealabil in prezenta fenolftaleinei) pentru transformarea fosfatilor bimetalici in fosfati trimetalici. Excesul de
acid va fi titrat cu NaOH 0,ln in prezenta fenolftaleinei ca indicator pana la culoare roz.

Mod de calcul

Alcalinitatea va fi exprimata in ml de acid 1n necesari neutralizarii cenusii rezultate din 100 ml lapte.

Alcalinitate = (V1 –V2) x 100 / 10 x m


unde:
V1 cantitatea de HCl 0,ln adaugati, ml
V2 cantitatea de NaOH 0,ln folosita la neutralizare, ml
m cantitatea de lapte luata in analiza, ml

b. Proba cu acid rozolic

Mod de lucru

3--5 ml de lapte sunt tratati cu o cantitate egala de alcool etilic 96% si cu cateva picaturi de
solutie alcoolica de acid rozolic 1%. Laptele curat se va colora in brun-galbui iar cel caruia i-a
fost adaugat carbonat de sodiu se va colora in roz-rosiatic
(carmin). Laptele acid va deveni portocaliu. Sensibilitatea metodei este de 0,05 g carbonat l00 ml
lapte.

ANASEN Page 14
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

c. Proba cu albastru de bromtimol

Mod de lucru

Se iau 5 ml de lapte intr-o eprubeta. Se preling pe peretele inclinat al eprubetei 5 picaturi de solutie
de albastru de bromtimol 0,04%. Dupa doua minute se noteaza culoarea stratului de indicator.

laptele fara carbonat va avea culoarea stratului galbena;


laptele cu 0,03% carbonat va avea culoarea stratului verde-pal;
0,05% carbonat da culoarea verde-deschis;
0,07-K),08% carbonat da culoarea verde;
0,1% carbonat da culoarea verde;
0,2% carbonat da culoarea verde-inchis;
0,3% carbonat da culoarea albastru-verde.

2. Identificarea conservantilor si a antisepticelor Identificarea apei

oxigenate

Principiu

Apa oxigenata este un produs instabil de aceea trebuie evidemiata atat timp cat ea nu este complet
descompusa. Identificarea se poate face astfel:

Reactia cu parafenilendiamind

Peste 10 ml lapte se adauga 3 picaturi de solutie proaspata de parafenilendiamina 2%. In cazul


prezentei apei oxigenate, H2O2se va obtine o coloratie albastra. Sensibilitatea metodei este de 4 mg
H2O2 la 100 ml lapte.

Reactia cu benzidina

Peste 10 ml lapte se adauga 10 picaturi solutie alcoolica de benzidina 2% si cateva picaturi de acid
acetic. Coloratia albastra aparuta indica prezenta apei oxigenate.

ANASEN Page 15
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

b. Identificarea aldehidei formice

Peste 5 ml lapte se adauga 1 ml H2SO4 concentrat. Peste amestec se toarna prin agitare
5 ml reactiv Schiff (fuxina decolorata cu SO2). Aldehida formica da o colorafie violeta
persistenta. Aldehida aceticS da aceeasi culoare dar care dispare repede.

c. Identificarea bicromatului de potasiu

Principiu

Metoda se bazeaza pe proprietatea dicromatului de argint, de culoare portocalie, de a fi


insolubil.

Mod de lucru

Peste 2÷3 ml de lapte se adauga acelasi volum de AgNO3 2%. Existenta K2CrO4 este
dovedita de coloratia portocalie a continutului.

ANALIZA BRANZETURILOR

Luarea probelor
Probele de branza se iau cu ajurotul unei
sonde speciale. Locul unde se introduce sonda
depinde de felul branzei si de forma sa, ea
introducandu- se astfel incat proba sa contina cat posibil toate straturile din bucata de
branza respectiva.

1. Determinarea aciditatii branzei


Principiul . Se determina aciditatea prin titrare cu solutie alcalina

Modul de lucru
Se cantaresc 5 g branza cu o precizie de 0,01. Se introduce intr-un mojar de
portelan unde se omogenizeaza cu apa calda la temperature 35- 40 0C. Apa se adauga
treptat in cantitati mici, pana se ajunge la volumul total de 50 ml. Se pun 3-4 picaturi
fenolfaleina si se titreaza cu NaOH n/10 pana la roz persistent.
Aciditatea branzei se exprima in grade Thorner.(T0)

2. Determinarea continutului de umiditate


Se determina continutul procentual al apei prin metoda uscarii la etuva, sau cu o
precizie mai mare prin metoda rapida cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND
seria AD 4714) .

ANASEN Page 16
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

2.1. Metoda de uscare la etuva


Se determina intr-o fiola de sticla cu nisip calcinat si bagheta, adusa
greutate constanta,se cantareste fiola cu nisip, bagheta , capac si 2 g branza , se
noteaza cu G 1 , apoi se introduce in etuva cu capacul asezat langa fiola timp de 30 min.
la temperature de 1050 C, se recantareste fiola dupa racire in exicator cu capac,
bagheta si branza, dupa uscare si se noteaza cu G 2 ,. Se calculeaza cantitatea de apa
continuta la 100 g branza.
% apa = G 1 - G 2 / G x 100

G 1 – greutatea fiolei cu branza inainte de uscare


G 2 – greutatea fiolei cu branza dupa sucare
G - grame branza luate in analiza(ex. 2 g)

Instructiuni de utilizarea Etuvei Mernmert UNB 400

7. Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On / Off pentru pornire,

8. Cu butonul set se alege parametrul temperature, Cu butonul set apasat, clipesc


ledurile de valori si cu tamburul rotativ se fixeaza temperatura, iar cand set va fi
eliberat valoarea este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta.

9. Se poate opera in modul normal (simboiul !) sau cu timpul prestabilit (simbolul ceas),in
care caz, se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h) si cu set apasat se
seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata.

10. Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare.

11. Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar setarile fiecarui
parametru pot fi verificate prin apasarea scurta a butonul set

12. Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afisata alternativ cu
"End' pe ecran. Se inchide unitatea.

2.2 Determinarea continutului de umiditate cu


Balanta digitala de masurare a
umiditatii(AND seria AD 4714) .

Modul de lucru
a) Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect orizontala(se
verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu, vizualizand bula de aer)

ANASEN Page 17
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

b) Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator. Va


aparea pe ecran “Busy” apoi T0C si T min. ,programate in sesiunea
anterioara.
c) Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de uscare,
apoi se apasa iar T / T / Ent.
d) Se plaseaza foaia de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0 g.
e) Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g
f) Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si timpul
ramas.
g) Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec). Se apasa
pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii.
h) Se inchide de la intrerupator si de la retea.

3. Determinarea continutului in grasime (metoda butirometrica)


Se folosesc butirometre speciale pentru branza. Se cantaresc 3 g branza, se
mojareaza bine si se introduce in paharelul butirometrului. Dupa etansarea acestuia la
partea inferioara se introduce pe la partea superioara acid sulfuric d=1,55 pana la
completa acoperire a paharelului, se astupa cu dopul si se introduce in baia de apa la
700C. Se agita din timp in timp, dupa 30 min. cand intreaga cantitate de branza a fost
descompusa se introduce 1 ml alcool izoamilic si acid sulfuric pana la acoperirea
diviziunii 35 de pe tija butirometrului si se astupa cu doopul la partea superioara .
Se amesteca cu grija si se centrifugheaza 5 min la turatia de 800-1200
rot/min.Dupa centrifugare se introduce butirometrul in baie de apa timp de 5 min., apoi
se citeste procentul de grasime direct pe tija gradata a butirometrului.
Se calculeaza procentul de grasime raportat la substanta uscata din branza.

4. Determinarea continutului de clorura de sodium(metoda Volhard)


Principiul . In branza dizolvata in solutie alcalina se precipita proteinele cu acid
azotic, iar in filtrate se determina clorul dupa Volhard(se precipita clorul cu un exces de
AgNO3 n/10 si excesul de AgNO3 se retitreaza cu sulfocianura de K, n/10 in prezenta de
alaun feric ca indicator).

Reactiile care au loc sunt:


NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3
AgNO3 + KSCN = AgSCK + KNO3
2FeNH4 (KO4 )2 + 6KSCN = 3K2 SO4 + 2Fe(SCN)3

Reactivi necesari:
- NaOH n/10
- HNO 3 sol.32,36%(d=1,2)
- AgNO 3 n/10
- KSCN n/10
- Alaun feric - sol. saturata

Modul de lucru
Intr-un balon conic de 100-200 ml se cantaresc 4 g branza, se adauga 10 ml
NaOH n/10. Se incalzeste balonul la 70-900 C agitand pana la completa dizolvare a
branzei, se raceste solutia si se trece cantitativ in balonul cotat de 100 ml, se adauga 10
ml HNO 3 sol.32,36% si se completeaza la semn cu apa distilata.

ANASEN Page 18
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

Se filtreaza printr-un tifon uscat. Se iau 50 ml de filtrant(corespunzator la 2 g


branza), se adauga 15 ml AgNO3 n/10, 1 ml sol. Alunferiamoniacal si se retitreaza
excesul de AgNO 3 n/10 cu sulfocianura pana la roz, datorita sulfocianurii ferice.

Calculul:
g% NaCl = (15-n) x 0,00585 / 2
n – nr. de ml de KSCN n/10 utilizati la titrare

5. 1 Determinarea azotului solubil


O parte din substantele azotoase din branza maturata se gaseste sub forma
dizolvata , o parte in forma usor solubila. Ele sunt de o parte duse de degradare a
cazeinei, respective paracazeinei, pe de alta parte substante insolubile(cazeina,
paracazeina) care in prezenta amoniacului si a altor baze trec in solutie
(paracazeinatului de amoniu) . Ceilalti componenti nu joaca un rol important din acest
punct de vedere cu exceptia branzeturilor care se matureaza cu ajutorul mucegaiurilor
cand au loc modificari de grasime a branzei.

Prepararea extractului de branza .


Se iau 5g dintr-o proba medie de branza, se mojareaza bine cu apa la
tempertura de 40-550 C. Se aduce emulsia in balon cotat de 500 ml pana aproape de
semn, se lasa o ora la temperatura camerei agitand din cand in cand, se aduce la semn
si se filtreaza prin filtru cutat, avand grija ca prima portiune de filtrat sa se toarne inapoi.
La aducerea la semn in balon nu se tine seama de grasimea separate. Filtratul obtinut
serveste la determinarea azotului aminic si a celui solubil.

5.2. Determinarea azotului solubil


Principiul . Azotul solubil se determina din extractul apos prin metoda Kheldhal.

Modul de lucru
Se iau 50 ml extract(corespunzator la 0,5 g branza) se introduce intr- un balon
kheldhall si se adauga 1 ml H2SO4 pentru a preantampina eventualele pierderi de
amoniac. Se face apoi evaporarea pe baia de apa pana la aproximativ 5ml, agitand din
cand in cand . Dupa evaporare se face determinarea azotului prin dezagregare cu
H2SO4 concentrat prin metoda kheldhall cu deosebirea ca se iau 5ml.

5.3. Determinarea azotului aminic


Principiul
Solutia apoasa de aminoacizi prin adaugarea unei solutii neutre de aldehida
formica, devine acida prin formarea compusilor metilionici de substitutie cand se
blocheaza gruparea aminica.
Se determina cantitatea de acid prin metoda titrimetrica si aceasta ne da
cantitatea de aminoacizi din solutia data. Sarurile de aminoacizi reactioneaza cu
aldehida formica prin formarea de hexometilen tetramina(urotroparina). De aceea
amoniacul trebuie in prealabil indepartat. Trebuiesc indepartati si fosfatii si carbonatii
prin adaugare de clorura de bariu.

ANASEN Page 19
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

Modul de lucru
Intr-un balon cotat de 100 ml se iau 50 ml extract apos de branza , se adauga 1
ml fenolftaleina si se adauga 2g BaCl2 pentru precipitarea fosfatilor si carbonatilor.
Balonul se agita pana la dizolvarea BaCl2 si se adauga NaOH solutie saturate pana la
aparitia unei coloratii rosii. Dupa aceasta se adauga 5 ml solutie NaOH n/10 pentru ca
precipitarea fosfatilor si carbonatilor se face in mediu net alcalin. Se aduce balonul cotat
la semn, se lasa in repaus 15 min dupa care se filtreaza prin hartie de filtru. Se iau 80 ml
filtrate limpede de culoare rosie(corespunzator la 50 ml extract nediluat), se trece in
balon cotat de 100 ml se neutralizeaza cu HCl n/5 in prezenta hartiei de turnesol si se
aduce la semn cu apa distilata. Extractul de branza astfel tratat prezinta fata de turnesol
o reactie neutra (pH 6,8-7,0). Pentru determinarea azotului aminic se iau intr-un vas
conic 40 ml din extractul de branza obtinut se adauga 10 ml aldehida formica
neutralizata in prealabil si se titreaza cu NaOH n/10 in prezenta fenolftaleinei pana la roz
identica cu a unei probe martor obtinuta prin titrare cu NaOH n/10 a 40 ml apa distilata la
care s-a adaugat 10 ml aldehida formica neutralizata in prealabil.

Calculul:
G N aminic % = (V1 –V2 )x 0,001
V1 = ml NaOH n/10 titrati la proba cu produs
V2 = ml NaOH n/10 titrati la proba martor

5.4. Determinarea azotului solubil prin metoda Kheldhal. Sistem Kjeldahl


Velp Scientifica UDK 127

. Instructiuni de utilizare Sistem Kjeldahl Velp Scientifica UDK 12.


Digester cu programare de temperatura

7. Se conecteaza instrumentul la sursa de curent.

8. Tasta Esc opreste ciclul de lucru. Tastele cu sageti in sus sau Tn jos maresc sau
micsoreaza valoarea setata. Tasta de Enter (sageata la stanga) porneste programul.
9. Cand se porneste aparatul, pe ecran apar setarile anterioare. Cu sageta in jos coborati la
nivelul inferior si cu Esc urcati la randul superior. Se fixeaza temperatura si timpul si se
confirma cu Enter. Se recomanda sa se programeze valorile temperaturii in ordine
crescatoare.
10. Dupa ce programul a fost pornit ecranul va afisa temperatura actuala si cea setata.
11. Cand temperatura plitei ajunge la cea setata se va auzi un semnal sonor si va porni ciclul
de lucru. Ecranul va afisa timpul scurs si timpul setat.
12. Sfarsitul ciclului este semnalizat de un semnal acustic si pe ecran va aparea
End operating cycle, Se inchide intrerupatorul alimentarii.

ANASEN Page 20
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

Unitatea de distilare

8. Se verifica legaturile: cablul electric, tuburile de intrare apa de robinet, apa distilata ce
alimenteaza boilerul, hidroxid de sodiu, tubul de iesire apa din refrigerator, tubul de
recuperare apa distilata, tubul de descarcare a reziduurilor de la distilare.
9. Se verifica daca bidonul de apa distilata sau de ionizata (fara amoniac) pentru producerea
aburului si diluarea probei, contine un volum suficient pentru lucrare. La fel se verifica
volumul m, vasul cu solutie de hidroxid de sodiu 33-35%.
10. Dupa efectuarea conectarilor electrice si hidraulice, instalati un tub cu proba pretratata si
un flacon Ertenmeyer cu absorbant, se asigura etanseitatea (se asigura ca tubul
de condensat sa aiba capatul complet in solutia de colectare A/H3)si se Inchide
ecranul de protectie transparent. Se deschide robinetul de alimentare cu apa pentru
refrigerator.
11. Se tine tasta NaOH apasata pana cand solutia de NaOH curge in tubul de testare apoi se
elibereaza.
12. Dupa preincalzire (circa 3 min. de la inceperea alimentarii), se apasa tasta Start/Stop.
13. La sfarsitul ciclului de distilare (cand s-a colectat cantitatea de distilat dorita) se apasa din
nou tasta Start /Stop. Se indeparteaza vasul cu colectat.
14. Cand inceteaza functionarea aparatului, se inchide robinetul de apa si Intrerupatorul
alimentarilor.

6. Determinarea gradului de maturare


Principiul .
Pe masura ce branza fermentata alaturi de cresterea continutului in produse
solubile, rezultate in urma descompunerii proteinelor are loc o crestere a propreitatii
tampon a fractiunii din branza solubila, in apa atat fata de acizi, cat si fata de alcoli iar pe
de alta parte titrarea cu alcoli, face ca proprietatea tampon sa se poata exprima mai clar.
O crestere deosebit de mare a capacitatii tampon se observa in zona pH 8-10.. Aceasta
se explica prin aceea ca o valoare a pH-ului mai mare de 8 se titreaza produsele de
descompunere ale substantelor a caror cantitate s-a folosit tocmai de proprietatea
tampon a partii solubile din branza pentru a putea aprecia gradul de maturare care in
cazul branzei fermentate e de doua ori mai mare fata de branza inca uda.
Valoarea capacitatii tampon in zona pH 8,5-9,7 se poate exprima prin diferenta
dintre cantitatea de solutie alcalina n/10 consumata la titrare a 10 ml extract de branza in
apa, fata de indicatorul timolftaleina si fata de fenolftaleina

Modul de lucru
La o balanta tehnica se cantaresc 5 g din proba de branza, se mojareaza si se
adauga 45 ml apa distilata la 40-450 C. Se marunteste bine pana se ajunge la o emulsie
fina. Dup ce s-a adus in aceasta stare, se lasa emulsia cateva minute in repaus si apoi
se filtreaza printr-un filtru de hartie , cautand ca pe filtru sa nu treaca grasime si proteine
insolubilizate. Din extractul apos filtrat se iau 10 ml in cate doua vase. In unul din vase
se adauga 3 picaturi fenolftaleina sol.1% si se titreaza cu o solutie alcalina n/1o pana la

ANASEN Page 21
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

roz persistent , In celalalt balon se adauga 10-15 picaturi timolftaleina 5% si se titreaza


cu NaOH n/10 pana la culoarea slab albastruie.
La titrare in prezenta fenolftaleinei se consuma mai putina solutie alcalina decat
in prezenta timolftaleinei.
Diferenta in ml dintre cantitatea de NaOH consumata la titrarea celor 2 probe,
inmultita cu 100 reprezinta gradul de matuare al branzei.

Exemplu :
Pentru titrare in prezenta fenolftaleinei s-au consumat 1-15 ml sol NaOH
n/10 iar in prezenta timolftaleinei 2,2 ml
2,2 – 1,15= 1,05 ml
G.M. = 1,05 x 100

ANALIZA SMANTANEI

1. Analiza senzoriala
Smantana este un produs cu o
compozitie asemanatoare cu a
laptelui, avand insa un continut mai
mare de grasime, care variaza in
limite destul de largi(in mod obisnuit
intre 20 si 40%).
Dupa tehnologia de fabricatie,
smantana pentru alimentatie se
clasifica in trei categorii:
- smantana dulce (pentru
frisca)
- smantana fermentata(se utiizeaza culturi selectionate de bacterii lactice
specifice)
- smantana – inalbitor pentru cafea(10-12% grasime)
Smantana fermentata se livreaza in mai multe tipuri:
- tip 40 ,cu 40% grasime
- tip 30, cu 30% grasime
- tip 25, cu 25% grasime

Caracteristicile senzoriale se apreciaza la produsul avand o tempertura de


maximum 100C.

2. Proprietati organoleptice

Categoria Smantana dulce Smantana fermentata


Aspect si consistenta omogena, fluida fara omogena, vascoasa, fara
aglomerari de grasimi sau aglomerari de grasimi sau
substante proteice de substante proteice
Culoare alb pana la alb-galbui , alb pana la alb-galbui ,
uniforma uniforma

ANASEN Page 22
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

Gust si miros dulceag cu aroma Placut, aromat, slab


specifica de smantana acrisor, specific de
proaspata, nu se admite fermentatie lactica, nu se
gust si miros strain admite gust si miros
strain

3. Proprietati fizico-chimice
Caracteristici Smantana Metoda de
dulce analiza
(standarde)
Grasime% 32±1 40±1 30±1 25±1 352/5-73
Substante 1 1 1 1,2 6355-81
proteice %min
Aciditate, 20 90 90 90 6355-81
0
T.max.
Reactia pentru negativa negativa negativa negativa 6348-76
controlul
peroxidazei

Tempertura de 8 8 8 8
livrare

- Analiza senzoriala a smantanii se efectueaza similar cu analiza


senzoriala a iaurtului
- Analizele fizico-chimice efectuate uzual la smantana au drept scop
determinarea aciditatii continutului de grasime, verificarea falsificarilor.
-

4. Determinarea continutului in grasime


Aparatura si reactivi:
- butirometru pentru smantana tip Kohler 0-50%
- pipeta de 10 ml - 25 ml
- pipeta speciala pentru acid sulfuric cu bula sau automata
- pipeta cu bula sau automata pentru alcool izoamilic
- acid sulfuric d = 1,79
- alcool izoamilic d=0,810 – 0,812

ANASEN Page 23
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

Modul de lucru
Se introduc in butirometru 10 ml acid sulfuric fara a atinge gatul butirometrului
apoi se introduc in pipeta 5 ml smantana , lasand-o sa se prelinga incet pe peretele
interior al butirometrului.
Se spala apoi pipeta de resturile de smantana cu 5 ml apa distilata calduta
(400C) care se introduc “tot” in butirometru.
Se astupa butirometrul cu un dop de cauciuc si se agita, infasurat intr-un servet,
pana la completa dizolvare, apoi se introduce 1 ml alcool izoamilic si se centrifugheaza
timp de 5 min.
Se lasa apoi butirometrul timp de 5 min. In baia de apa la temp. 65-700C si se
citeste pe tija acestuia continutul de grasime al smantanei.

5. Determinarea aciditatii
Reactivi si aparatura
- hidroxid de sodiu, n/10
- fenolftaleina, solutie alcoolica 1%
- apa distilata, lipsita de CO2
- erlenmayer 100 – 200 ml
- pipeta gradata 10 ml – 25 ml
- bagheta de sticla

Modul de lucru
Se aduce proba la temperatura de 400-450C prin incalzirea recipentului intr-o
baie de apa. Se omogenizeaza amestecand bine cu o bagheta de sticla se mentine 15’
in baia de apa la temperatura de (40-450C) pana la degajarea bulelor de gaz din
smantana.
Proba se raceste apoi la 200C, cu o pipeta se iau 5 ml smantana pregatita ca
mai sus si se introduce intr-un vas erlenmayer de 100 – 200 ml. Se spala pipeta cu 20-
25 ml apa distilata calduta (40-450C) care se trece in vasul respectiv.
Se introduc 3-5 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de hidroxid de
sodiu n/10 pana la aparitia unei coloratii roz pal care persista timp de 30”.
Aciditatea se exprima in grade T0
Aciditatea smantanei raportata la plasma (Ap) se calculeaza dupa formula:

Ap = 100 x As / 100 - Gs (0T)

In care:
As – aciditatea smantanei in 0T
Gs – continutul de grasime in smantana in procente

6. Controlul pasteurizarii inalte (peroxidazei)


Principiul metodei
In prezenta peroxidazei din produsul lactat nepasteurizat apa oxigenata e
descompusa in apa si oxigen atomic. Aceasta oxideaza substantele usor
oxidabile, para-fenildiamina, tinctura de guaiac, benzidine din anumite coloratii.

Aparatura si reactivi:
- pipeta de 5-10 ml
- pipeta de 1 ml

ANASEN Page 24
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

- benzidina
- solutie alcoolica, 4%
- apa oxigenata , sol.3%

Modul de lucru
Se iau intr-o eprubeta cca 3 ml smantana, se adauga 2-3 ml apa si se agita. Se
introduce in eprubeta 1 ml benzidina si 1-2 picaturi apa oxigenata, se agita eprubeta.
Smantana pasteurizata nu-si schimba culoarea
Smantana nepasteurizata se coloreaza in albastru-verzui

IAURTUL

Produsele lactate acide se obtin prin fermetarea


dirijata a lactozei din lapte sub actiunea culturilor
selectionate de bacterii lactice(in general)
Produsele lactate acide se pot obtine prin:
a)- fermentatie homolactica: iaurt, lapte acidofio,
lapte batut , sana, biogurt
b) – fermentatie mixta (lactica + alcoolica) : chefir,
cumas

Iaurtul este sortimentul cel mai specific si mai raspandit din grupa
produselor lactate acide. Iaurtul este un produs al fermentatiei lactice sub actiunea a
doua bacterii lactice specifice Lactobacillus delbruekii var.bulgaricus si
Sreptococcus termophillus

Proprietati organoleptice

Caracteristici Iaurt foarte gras Iaurt gras Iaurt slab


Aspect si -coagul consistent, -coagul de -coagul de consistenta
consistenta fara bule de gaz, consistenta potrivita , potrivita , fara bule de gaz
-cremos, fara bule de gaz
-la rupere aspect de - coagul de
portelan, consistenta potrivita , -coagul de consistenta
-se admite elinimare fara bule de gaz potrivita , fara bule de gaz
de zer
culoare Caracteristica caracteristica caracteristica

1. Determinarea aciditatii iaurtului


Aciditatea se determina prin titrare cu solutie de hidroxid de sodiu 0,1
n(n/10) in prezenta fenolftaleinei ca indicator , exprimandu-se in grade T0 (Thorner), ca si
la lapte. Pentru titrare se ia o proba de 10 ml iaurt si se dilueaza cu 20 ml apa distilata ,
folosita pentru spalarea pipetei cu care s-a luat proba.

ANASEN Page 25
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

2. Determinarea continutului de grasime


Continutul de grasime se determina prin metoda acid butirometrica, folosind
butirometrul pentru lapte Gerber.

Aparatura si reactivi:
- H2SO4 cu d= 1,820 – 1,825
- Alcool izoamilic d=8,810
- Pipete automate de 10 ml si 1 ml pentru acid sulfuric si pentru alcool izoamilic
- Butirometru Gerber
Modul de lucru
In butirometru se introduc 10 cm3 H2SO4 si 5 cm3 iaurt bine omogenizat in prealabil.
Pipeta cu care s-a luat iaurtul se clateste cu 6 cm3apa distilata si se adauga in
butirometru apoi se adauga 1 ml alcool izoamilic si se continua determinarea ca in cazul
laptelui.

3. Determinarea continutului de substanta uscata la iaurt


3.1. Determina prin uscare la etuva
Substanta uscata reprezinta reziduul obtinut in urma uscarii produsului in
anumite conditii. Continutul de substanta uscata din produsele lactate acide se
determina prin uscare la etuva sau prin metoda rapida cu Balanta digitala de masurare
a umiditatii(AND seria AD 4714) .
Aparatura necesara:
- etuva electrica
- balanta analitica
- exicator
- fiola de cantarire cu bagheta si capac
- pipeta gradata 10 – 25 ml
- nisip calcinat

Modul de lucru
In fiola de cantarire care contine nisip si bagheta , uscata la etuva, racita in
exicator si cantarita la balanta analitica, se introduce cu ajutorul pipetei cca 1 g iaurt. Se
omogenizeaza iaurtul cu nisipul din fiola cu ajutorul baghetei si apoi se intoduce fiola in
etuva unde se mentine 30 min la 1050C(capacul se pune alaturi de fiola in etuva).
Dupa racire in exicator , fiola se recantareste

Exprimarea rezultatului:
Diferenta dintre cantarire inainte si dupa uscare, raportata la 100 g prous,
va da continutul procentual in substanta uscata al probei de analizat

% S.U. = (m1 – m2 / m1 – m)x 100

Unde:
m = masa fiolei cu nisip si bagheta, g
m1 = masa fiolei cu nisip, bagheta si produs inainte de uscare
m2 – masa fiolei cu nisip, baheta si produs dupa uscare, g

ANASEN Page 26
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

Instructiuni de utilizare Etuveia Mernmert UNB 400

Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On / Off pentru pomire,

Cu butonul set se alege parametrul temperature, Cu butonul set apasat, clipesc


ledurile de valori si cu tamburul rotativ se fixeaza temperatura, iar cand set va fi
eliberat valoare este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta.

Se poate opera in modul normal (simboiul!) sau cu timpul prestabilit (simbolul ceas),
in care caz, se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h) si cu se* apasat
se seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata.

Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare.

13. Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar setarile fiecarui
parametru pot fi verificate prin apasarea scurta a butonu! set

14. Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afi§ata altemativ cu
"End' pe ecran. Se inchide unitatea.

3.2 Determinarea continutului de substanta uscata cu Balanta digitala de


masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) , metoda rapida

Modul de lucru
i) Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect orizontala(se
verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu, vizualizand bula de aer)
j) Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator. Va
aparea pe ecran “Busy” apoi T0C si T min. ,programate in sesiunea
anterioara.
k) Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de uscare,
apoi se apasa iar T / T / Ent.
l) Se plaseaza foaia de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0 g.
m) Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g
n) Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si timpul
ramas.
o) Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec). Se apasa
pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii.
p) Se inchide de la intrerupator si de la retea.

ANASEN Page 27
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

PUTEREA DE COAGULARE

1. Determinarea tariei sau puterii de coagulare a cheagului

Inainte de-a se folosi pentru prepararea branzeturilor cheagul praf


(cheagul extras), este necesar sa se determine taria sau puterea de coagulare a solutiei
de cheag. Aceasta se determina dupa ce s-au terminat lucrarile de pregatire a laptelui in
vederea coagularii si anume dupa determinarea temperaturii respective de coagulare,
dupa introducerea maielei, a substantelor chimice si colorantului.

Modul de lucru
Se iau 100 ml lapte, se aduce la temperatura de 350C, se adauga apoi 1
ml cheag solutie 1 %, notandu-se acest moment . Se urmareste apoi cand apar primii
fulgi de coagul, notandu-se si acest timp. Facandu-se diferenta dintre notari capatam
timpul de coagulare .
Puterea de inchegare a cheagului se exprima prin numarul de ml lapte
cu activitatea normala, care poate fi coagulat, de 1g cheag in 40’, la temperatura de 35
0
C.
Se face rationamentul urmator :
- 0,01 cheag (1 ml din solutia 1 %) in t minute coguleaza 100 ml lapte ;
- 1 g cheag in 40’ coaguleaza x ml,
-
de unde :
x ml lapte (putere de cogulare) = 100x 40 / 0,01 x t

2. Determinarea cantitatii de cheag necesar pentru coagularea unei


anumite cantitati de lapte

a) Acesta se exprima cu ajutorul formulei urmatoare :

Cxt
X= ,
10 x d x 60

In care :
X - catitatea de solutie de cheag, in litri ;
C - cantiatea de lapte pentru coagulare, in litri ;
t - taria solutiei de cheag, in secunde ;
d - durata dorita de coagulare a laptelui (in minute);
10 - raportul dintre cantitatea de lapte si cantitatea de solutie de cheag folosita la
determinarea tariei , in cazul folosirii solutiei de pepsina, acesta va fi 50 pentru ca
raportul devine :

500 ml lapte / 10 ml pepsina

ANASEN Page 28
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

Modul de lucru
Pentru determinarea timpului t, se procedeaza astfel: se iau 100 ml lapte,
se aduc la 350C , se adauga 10 ml solutie cheag (1%), notand acest moment.
Se urmareste apoi cand apar primii fulgi de coagul, notandu-se si timpul .
Facand diferenta dintre notari, capatam timpul de coagulare .
Daca pentru coagulare se foloseste cheag pur se va prepara din acesta
cantitate x (gasita prin formula) solutia apoasa de 1 % sau se va lua de 10 ori
cantitatea x in grame cheag pur .

3. Proba la cazan
Se iau 5 volume lapte la un volum de solutie de cheag(1%) . Se aduce
laptele la temperatura necesara sortului de branza . Se noteaza timpul de coagulare
in secunde (t) .
Se foloseste formula urmatoare :
x = cantitatea de cheag in litri
c = cantitatea de lapte in litri

C x te
x=
5 x td

in care :
te – timpul de coagulare din experienta ( in min.)
td – timpul de coagulare dorit (in secunde).

4. Influenta diferitilor factori asupra coagularii laptelui


In aceleasi conditii (de aciditate, concentratie si procent de cheag),
coagularea laptelui se face intr-o durata de timp mai mica sau mai mare in functie
de temperatura la care laptele este adus in timpul coagularii .

Temperatura Dupa cate secunde incepe


(T0) coagularea (D)
ti 78
25.5 80
30,0 65
40,5 52
45,8 nu se coaguoleaza

In acest tabel se observa ca actiunea este maxima la 38,50C este inactiv la 45,80C.
Modul de lucru
Se iau 5 probe de lapte a 50 ml si se aduc la temperturile respective, se
amesteca cu 5 ml cheag 1% si sunt tinute la temperatura constanta (in bai). Se noteaza
momentul cand s-a adaugat cheag si inceputul coagularii prin diferenta aflam durata D.

ANASEN Page 29
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

5. Influenta temperaturii la care a fost supus laptele inainte de adaugarea


chimozinei
Durata de coagulare creste cu cresterea temperaturii la care a fost supus
laptele(de la 600C), inainte de adaugarea cheagului

Temperatura la care Durata de coagulare


a fost supus laptele (min.)
420C 33
600 31,8
750C 39
850C Se coaguleaza dupa mai mult
timp(peste o ora)
950C Se coaguleaza dupa mai mult
timp(peste o ora)

Deci, incalzirea laptelui peste 750C influenteaza evident durata coagularii.


Dupa unele observatii, laptele fiert nu se mai coaguleaza decat la adausul unei cantitati
de cheag de patru ori mai mare.

Modul de lucru
Se iau 4-5 probe de lapte incalzit in prealabil intre 420-950C. Se pun intr-o
baie de apa la 380C(temperatura optima). Se amesteca cu cate 0,04% cheag si se
observa durata de coagulare.

6. Influenta cantitatii de cheag asupra duratei de coagulare la aceeasi tempertura


Durata de coagulare se micsoreaza cu cresterea cantitatii de cheag ce se
adauga la aceeasi temperatura.

Conc. 1% (Procente) cheag Durata coagularii(min.)


2,5 ml 0,05 146
5 ml 0,10 72
10 ml 0,20 34
15 ml 0,30 22,5

Modul de lucru
Se iau 4 grame de lapte la 350C mentinute la aceasta temperatura la care se
adauga cantitatile respective de ferment. Se noteaza atimpul de incepere a coagularii .

7. Influenta concentratiei laptelui asupra duratei de coagulare


Daca laptelui se adauga cantitati crescande de apa, se observa ca durata de
coagulare creste.

Adaos de apa Durata coagularii Structura coagularii


(ml/100 ml lapte) (min.)
0 25 vascos
5 30 vascos
10 36 fulgi fini
20 73 fulgi fini

ANASEN Page 30
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

Modul de lucru
Se iau 4 probe de lapte, care se mentin la 350C si li se adauga cate
0,04% cheag. Se observa timpul de coagulare si structura coagulului.
Prin oprirea adausului de cheag se poate ca influenta diluarii laptelui sa
fie inlaturata o cantitate mai mare de cheag adaugat la un lapte diluat sa produca
coagularea tot asa de repede ca si o mica cantitate de cheag la aceeasi cantitte de lapte
normal.

8. Influenta sarurilor de calciu asupra duratei de coagulare


In general, adaugarea de saruri de Ca in cantitati mici grabeste coagularea, in
timp ce cantitatile mari o intarzie.

Procente CaCl2 Metoda de coagulare


0,1% Se coaguleaza 2-3 ori mai repede decat un lapte
normal
1% Se coaguleaza de 5 ori mai repede
2,5% Nu are nici o influenta
10% Se coaguleaza de 2 ori mai incet

In cazul lipsei totale a sarurilor de Ca din lapte coagularea nu are loc. Pentru
precipitarea calciului se trateaza laptele cu (COO)2Na2(oxalat de Na).

ANALIZA LAPTELUI PRAF

1. Pregatirea probei pentru analiza


Proba de analizat se omogenizeaza prin amestecare cu o spatula, avand
grija sa se sfarame cocoloasele. Se cantaresc 12,5 g lapte praf provenit din lapte
normalizat, respectiv 8,5 g in cazul laptelui praf din lapte smantanit, cu o precizie de
0,01 g (sau conform instructiunilor de pe ambalaj) se introduce intr-un pahar Berzelius
si se amesteca prin frecare cu o cantitate mica de apa incalzita la 400C pana la
obtinerea unei mase vascoase si omogene. Se adauga treptat amestecand continu, apa
la 65-700C. Se raceste continutul paharului la 200C, se trece intr-un cilindru gradat cu
dop rodat si se aduce cu apa la 100 ml.
Proba de lapte praf astfel preparata se foloseste imediat la analizele
organoleptie si fizico-chimice.

2. Determinarea aciditatii
Reactivi
- hidroxid de sodiu, solutie n/10
- fenolftaleina
- apa distilata, lipsita de CO2

Modul de lucru
Cu o pipeta se iau 10 ml lapte reconstituit si se introduc intr-un vas erlenmayer
de 100 - 200 ml. Se adaiga 20 ml apa distilata (trecand-o prin pipeta folosita pentru
masurarea laptelui si 3 picaturi fenolftaleina.

ANASEN Page 31
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

Se amesteca bine si se titreaza cu solutie de hidroxid de sodiu, agitand mereu


pana la aparitia unei coloratii roz deschis ce persista timp de 1 min.

Aciditatea se exprima in grade Thorner.(T0)

Determinarea continutului de substante minerale(cenusa)

Principiul metodei
Dozarea gravimetrica a rezidului ramas in urma distrugerii
substantelor organice prin calcinare.
Aparatura
- creuzet de portelan
- exicator
- cuptor electric de calcinare
- trepied
- triunghi de samota

Modul de lucru
Intr-un creuzet de portelan calcinat la flacara sau cuptor pana la masa constanta
se cantaresc cca 1 g lapte praf cu o precizie de 0,001 g.
Creuzetul se supune calcinarii, intai la flacara calda intensificand apoi flacara
pana cand rezidul a capatat culoarea alba cenusie (temperatura de calcinare este de
maximum 7000C.
Dupa terminarea calcinarii, creuzetul se raceste in exicator si se cantareste. Se
repeta calcinarea pana la masa constanta.

% cenusa = (m1 – m2 / m ) x 100

In care:
m1 – masa creuzetului cu cenusa in g
m2 – masa creuzetului gol in g
m – produsul luat pentru analize in g

4. Determinarea continutului de grasime


Aparatura si reactivi:
- butirometru pentru lapte praf, tip D5, Trichert
- pipeta gradata de 10 – 25 ml
- pipeta automat pentru alcool izoamilic de 1 ml, d=0,810 – 0,812
- acid sulfuric d=1,815 – 1,820 (cu pipeta automat de 10 ml)

Modul de lucru
Intr-un butirometru de lapte praf se introduc cu pipeta 10 ml acid sulfuric fara a se
atinge gatul butirometrului si 9 ml apa distilata.
Se introduc 2,5 g lapte praf, cantarit in patratul butirometrului la balanta analitica si
apoi se adauga 1 ml alcool izoamilic.
Butirometrul cu paharelul se astupa cu un dop uscat de cauciuc, se infasoara cu
un servet si se agita prin rasturnare, se introduc in baia de apa la 65-700C si se tine
pana la dizolvarea laptelui praf(minimum 30 min.)
Se centrifugheaza apoi timp de 5-6 min.

ANASEN Page 32
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

Dupa centrifugare se tine butirometrul timp de 5 minute in baia de apa la 65-


700C si se citeste, la aceasta tempertura procentul de grasime pe portiunea gradata a
butirometrului la partea inferioara a meniscului.

5. Determinarea continutului de umiditate

Se determina continutul procentual al apei prin metoda uscarii la etuva, sau cu o


precizie mai mare prin metoda rapida cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND
seria AD 4714) .

5.1. Metoda de uscare la etuva


Se determina intr-o fiola de sticla cu nisip calcinat si bagheta, adusa
greutate constanta,se cantareste fiola cu nisip, bagheta , capac si 2 g lapte praf, se
noteaza cu G 1 , apoi se introduce in etuva cu capacul asezat langa fiola timp de 1 ora
la temperature de 1050 C, se recantareste fiola dupa racire in exicator cu capac,
bagheta si lapte praf, dupa uscare si se noteaza cu G 2 . Se calculeaza cantitatea de
apa continuta la 100 g lapte praf.
% apa = G 1 - G 2 / G0 x 100

G 1 – greutatea fiolei cu lapte praf inainte de uscare


G 2 – greutatea fiolei cu lapte praf dupa sucare
G0 - grame lapte praf luate in analiza(ex. 2 g)

Instructiuni de utilizarea Etuvei Mernmert UNB 400

 Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On / Off pentru pornire,

 Cu butonul set se alege parametrul temperature, Cu butonul set apasat, clipesc


ledurile de valori si cu tamburul rotativ se fixeaza temperatura, iar cand set va fi
eliberat valoarea este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta.

 Se poate opera in modul normal (simboiul !) sau cu timpul prestabilit (simbolul


ceas),in care caz, se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h) si cu set
apasat se seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata.

 Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare.

 Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar setarile fiecarui
parametru pot fi verificate prin apasarea scurta a butonul set

 Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afisata alternativ cu


"End' pe ecran. Se inchide unitatea.

ANASEN Page 33
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

5.2 Determinarea continutului de umiditate cu


Balanta digitala de masurare a
umiditatii(AND seria AD 4714) .

Modul de lucru
 Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect
orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu,
vizualizand bula de aer)
 Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator. Va
aparea pe ecran “Busy” apoi T0C si T min. ,programate in sesiunea
anterioara.
 Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de
uscare, apoi se apasa iar T / T / Ent.
 Se plaseaza foita de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0
g.
 Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g
 Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si timpul
ramas.
 Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec). Se
apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii.
 Se inchide de la intrerupator si de la retea.

5. Determinarea solubilitatii laptelui praf


Principiul metodei
Solubilitatea laptelui praf se determina prin aprecierea sedimentului depus la
centrifugare, dupa solubilizarea in apa calda a unei cantitati de lapte praf.

Aparatura
 Centrifuga 800-100 rot/min
 Eprubeta pentru centrifugare de 10 ml gradata cu diviziue de 0,1 ml
 Bagheta de sticla

Modul de lucru
Intr-o eprubeta gradata se cantareste o cantitate de 1,25 g lapte praf cu precizie
de 0,01 g , se introduc apoi cu pipeta 4,5 ml apa distilata incalzita la 65 - 70ºC si
se amesteca cu ajutorul unei baghete de sticla pana la obtinerea unei mase
omogene fara cocoloase. Se spala bagheta cu o cantitate mica de apa care se
toarna in aceeasi eprubeta si se adauga apa pana se aduce continutul la u volum
de 10 ml. Eprubeta se inchide cu un dop de cauciuc si se mentine in baia de apa
la 67-70º timp de 5 minute. Dupa incalzire eprubeta cu continutul ei se agita
puternic timp de 1 minut, se inveleste cu vata pentru a nu se sparge si se
centrifugheaza timp de 5 minute.

ANASEN Page 34
ANALIZELE FIZICO – CHIMICE ALE LAPTELUI SI PRODUSELOR
LACTATE

Dupa centrifugare, se citeste volumul rezidului , astfel: se rastoarna cu atentie


eprubeta cu dopul in jos, rezidul se vede astfel clar. Se noteaza repede diviziunea
la care se afla limita rezidului. Citirea se facecu o precizie de 0,05 ml.
Daca suprafata rezidului nu este perfect orizontala se face media dintre nivelul cel
mai ridicat si cel mai scazut.
Ca rezultat se ia media a doua determinari paralele.
Un volum de 1 ml reziduri corespunde la 1 % substanta nesolubilizata din lapte
praf

ANASEN Page 35