Prctica 3

Determinacin de Cloruros

OBJETIVO

DETERMINAR LOS CLORUROS PRESENTES EN FORMA DE SAL EN LAS

FUENTES DE ABASTECIMIENTO DE AGUA Y DRENAJE

INTRODUCCIN

La formacin de compuestos poco solubles se puede utilizar tanto en el anlisis

gravimtrico, como en el anlisis volumtrico para que una reaccin se pueda utilizar
en el anlisis volumtrico se requiere:

a) La reaccin sea cuantitativa

b) La reaccin ocurra rpidamente

c) Se disponga de un mtodo fsico o quimico.

Los mtodos del Mohr y Volhard son ejemplos de volumetras de precipitacin.

Mtodo de Mohr

El mtodo se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos,

magnesio y amonio. La valoracin se hace con solucin patrn de AgNO3. El
indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solucin en el punto inicial
una coloracin amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de
cromato de plata, Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones
cloruro son:

Cl - + Ag+ AgCl (Precipitado blanco)

CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo Salmon)

La solucin debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es
adecuecuado para la determinacin.

La solucin patrn de AgNO3 se puede preparar por el mtodo directo dado que el
nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores
en la precipitacin del punto final se prefiere el mtodo indirecto y la solucin se
valora con NaCl qumicamente puro. Cuando la solucin tipo se prepara por el
mtodo indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en
la valoracin de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoracin
del AgNO3 (1).

Mtodo de Volhard

Este mtodo de titulacin se usa para la determinacin de plata y compuestos de

plata, aniones que se precipitan con plata como Cl- , Br - , I - , SCN- y AsO4 -4 . Para
el caso de determinacin de un anin , se acidula con HNO3, se agrega un exceso de
solucin tipo de AgNO3 para precipitar el anin y se valora por retroceso el exceso
de Ag+, con solucin patrn de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe+3 , que
proporciona color rojo a la solucin(3). Las reacciones que ocurren en la
determinacin de iones cloruro son:

Ag+ + Cl- AgCl

Ag+ + SCN- AgSCN

Fe+3 + SCN- FeSCN+2

En esta prctica se emplea el mtodo de Mohr, la cual debe llevarse a cabo a

temperatura ambiente, pues a temperaturas elevadas la solubilidad del cromato de
plata aumenta (2).

En el mtodo de Mohr se tiene que realizar un ensayo en blanco para hacer la

correccin que se debe aplicar a los resultados de la valoracin y para determinar la
cantidad de cloruros presentes en el agua esto con el fin de precisar que la cantidad
de cloruros a obtener solo sean del cloruro de sodio y no de la disolucin con el agua,
Adems, el mtodo de Mohr debe realizarse en una solucin de pH 7 a 10. La funcin
del indicador de cromato de potasio (K2CrO4 ) es de aunarse al primer exceso de ion
plata formando Ag2CrO4 y logrando un precipitado de color rojo anaranjado ,es
decir que al momento de que se acaban los iones cloruro (Cl) por la formacin de
AgCl en solucin, el ion plata (Ag+) "agarra" por mencionarlo de alguna manera a
los iones cromato (CrO4), aquello se debe a que el cloruro de plata es menos soluble
que el cromato de plata(3).

En esta practica se emplea el mtodo de Mohr, la cual debe llevarse a cabo a

temperatura ambiente, pues a temperaturas elevadas la solubilidad del cromato de
plata aumenta (2).

MATERIAL REACTIVOS
3 matraces Erlenmeyer de 125 ml Nitrato de plata 0.1 N
1 bureta de 50 ml Cromato de potasio al 5%
1 pinza para bureta
1 soporte universal
1 piseta con agua destilada
2 vasos de precipitado de 100 ml
1 vidrio de reloj
1 esptula
1 balanza analtica
Matraz aforado de 25ml
1 Probeta de 100ml

PROCEDIMIENTO:
Preparacin de 10ml de K2CrO4 AL 5%
a) Pesar 0.5 de K2CrO4 AL 5% en un vaso de precipitados de 100ml diluir en
unos 5ml de agua destilada.
b) Transferir la solucin a un matraz aforado de 10 ml, y aforar con H2O
destilada, pero que la transferencia sea cuantitativa.
c) Colocar la solucin en un franco gotero.
Preparacin de 25ml de AgNO3 al 0 .1 N
a) Pesar 0.42475 g de AgNO3 , disolvemos en un vaso de precipitados de 100ml
en aproximadamente 20 ml de agua destilada.
b) En un matraz aforado de 25ml colocamos agua destilada hasta la mitad de su
volumen.
c) Aadimos al matraz aforado la disolucin de AgNO3, se enjuaga tres veces el
vaso de precipitados con porciones de 10 ml de agua destilada, transfiriendo
 los enjuagues al matraz aforado y posteriormente seguir aadiendo agua
destilada hasta el aforo.
d) Colocar la solucin preparada en un frasco de polietileno y etiquetar
(Solucin, Equipo y fecha).

1. Tomar 50 ml de muestra X Triplicado

2. Adicionar 5 gotas de K2CrO4 AL 5%

3. Titular con AgNO3 (Hasta que vire del indicador a Rojo Salmon)

4. Se repite dos veces ms el mismo procedimiento.

RESULTADOS

ANLISIS DE RESULTADO
 CONCLUSIN
En relacin a los resultados obtenidos podemos concluir que en un sistema en
donde se lleva a cabo la titulacin de una muestra de cloruros en presencia de
cromato de potasio, y al adicionarle pequeas cantidades de nitrato de plata, la
reaccin que ocurri corresponder a la formacin del precipitado de cloruro de
plata.

BIBLIOGRAFA

Norma
NMX-AA-073-1981, DETERMINACIN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS
NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS.
Pgina web
1.-Mtodos de anlisis gravimtricos, la seccin 90-97 en: R. A. Day. Jr.
1989.Qumica analtica cuantitativa. Editorial Emory University.

2.-Experipento determinacin gravimtrica de sulfatos en una mezcla de sales

solubles y estudio de los fenmenos de precipitacin, la seccin 140 en: Robert B.
Fischer 1981. Comprendi de Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial
interamericana S.A. de C.V.

3.- Determinacin gravimtrica, la seccin Capitulo 1 14-19 en: M. en C. Elisa

Vega vila, M. en C. Ramn Verde Calvo, M. en C. Ma. Del Carmen Prez. La
teora y la prctica en laboratorio.
 ANEXOS
En las siguientes imgenes se demuestra cmo se llev acabo la titulacin.
 Universidad Tecnolgica de Nezahualcyotl

Divisin: Qumica rea Tecnologa Ambiental

Nombre del alumno: Jos Alexis Hernndez Ramrez

Nombre del Prof. (a): Jess ngel Villarreal Carrera

Grupo: QA-31

Asignatura: Qumica Analtica