2.1.1.1.

Espectrometra de masas con plasma acoplado

inductivamente

La espectrometra de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS) es una metodologa

utilizada comnmente para llevar a cabo la cuantificacin de distintos elementos de manera
simultnea, en diferentes matrices y con lmites de deteccin muy bajos, adems de una buena
selectividad, exactitud y precisin[35].

El ICP-MS consiste en un sistema de introduccin de la muestra, un sistema de ionizacin, un

analizador de masas, un detector de iones, un procesador de la seal adems de una bomba para
ejercer vaco. La funcin de cada una de las partes se describe a continuacin.

Sistema de introduccin de muestra: La introduccin de la muestra al equipo,

generalmente se lleva a cabo por medio de un nebulizador, cuando la muestra se
encuentra en estado lquido. Por otro lado, si las muestras son slidas existen otro tipo de
sistemas de introduccin de muestras, tales como lser o ablacin por chispa.
Sistema de ionizacin: Una vez que la muestra se encuentra dentro del equipo, el plasma
provocar la ionizacin de sta.
Analizador de masas: En sta parte del equipo la relacin carga/masa juega un papel muy
importante, ya que cada uno de los iones sern separados de acuerdo a sta propiedad. El
analizador utilizado en ICP-MS es un analizador cuadrupolar el cual consiste en cuatro
barras metlicas de seccin circular o hiperblica que se encuentras dispuestas con
gran precisin sobre una circunferencia, de tal manera que el haz de iones incida
sobre el centro de dispositivos, aplicando un potencial constante y un potencial
alterno de radiofrecuencia superpuesto[36].
El detector: En sta parte los iones son detectados. En espectrometra de masas
existen diferentes tipos de detectores, sin embargo, para el caso del ICP-MS el ms
utilizado es el multiplicador de electrones. ste detector consiste en una serie de
dnodos que multiplican los electrones antes de llegar al nodo donde se mide la
corriente. El espectro de masas muestra la corriente del detector en funcin de la
relacin m/z seleccionada por el campo magntico[37].
Finalmente, pasan a travs de un procesador de seal, el cual arroja los espectros
de masas.
Las ventajas de sta metodologa son extensas como ya se mencion anteriormente, por
lo que se prefiere sobre otras, pues aunado a lo anterior los tiempos de anlisis son cortos
y adems es capaz de analizar una gran parte de los elementos de la tabla peridica[34].

Cabe mencionar que tanto para AAS e ICP-MS es necesario hacer una dilucin si son
muestras con una matriz sencilla o una digestin si stas son muestras de matriz compleja,
esto con el fin de evitar que existan interferencias o que algunas partes del equipo tales
como el nebulizador tengan algn tipo de impureza.

5.1.1. ANLISIS DE LAS MUESTRAS

5.1.1.1. Metales
a) Digestin

Los tubos en los cuales se colocaron 500 L de muestra son pesados previo a la adicin de
la muestra y de manera posterior. Subsecuentemente, se adicion 1 mL de HNO3
concentrado (SIGMA-ALDRICH, Grado HPLC) y 500 L de una solucin de estndar interno
(Agilent Technologies, Internal Std. Mix, 100 g/mL) de 100 g mL-1 y la mezcla fue puesta
a reflujo durante 3 horas a 105C (o se mantuvo 8 horas a temperatura ambiente).
Transcurrido el tiempo y dejando enfriar (si fue aplicado calor), fueron adicionados 500 L
de H2O2 al 30% (J.T. Baker, Grado reactivo y se coloc nuevamente en reflujo durante 1
hora. Una vez pasado el tiempo, los tubos se destaparon y se dej evaporar la mezcla
hasta un volumen aproximado de 500 L. El volumen final de la mezcla fue diluido con 5
mL de una solucin de HNO3 al 2%. El tubo fue pesado y el contenido se trasvaso a tubos
de polipropileno.

b) Anlisis de las muestras

Inicialmente, se ley una curva de calibracin, de la cual el rango lineal fue de 0.1 a 20 g
L-1. Las muestras fueron analizadas en un espectrmetro de masas con plasma acoplado
inductivamente (ICP-MS 7900, Agilent Technologies) acondicionado previamente. Las
condiciones de trabajo se muestran en la Tabla 1.
 Tabla 1. Condiciones de trabajo del ICP-MS
Espectrmetro ICP-MS 7900 Agilent Technologies
Introduccin de la muestra Se introduce por medio de un nebulizador y una cmara de roco, la
Velocidad de flujo (mL min- cmara de refrigeracin tiene efecto 1 Peltier. El sistema de Introduccin
Poder de RF (W) de las muestras
1550de bajo caudal.
es
1)
Nmero de rplicas 3
Interfase Conos de Ni
Lmites de aceptacin para Li > 20 000 cps, Y >100 000 cps, Tl > 100 000 cps, CeO/Ce < 3%,
la solucin
Modo de optimizacin
escaneo Ba2+/Ba+
Altura de < 3%
pico
Masas analticas y sus 51V, 52Cr, 75As, 111Cd, 202Hg, 208Pb, 107Ag, 63Cu, 115In (estndar
interno)
Velocidad de flujo del gas (L min -1)
istopos
Gas acarreador 1.2
Lentes inicos (conjunto de lentes de extraccin Omega con x-lentes)
Lentes de extraccin -160 (V)
Lentes Omega 11.2 (V)
Parmetros del detector
Tiempo muerto (ns) 40
Analgico (V) 2139
Pulso (V) 1048