4/5/2016 Aguaysedimentosenelpetrleocrudoporelmtododecentrifugacin(ProcedimientodeLaboratorio)

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Designacin:D400711

Denominacin:ManualdeNormasdeMedicindePetrleo(SMP),Captulo10.3

Mtododepruebaestndarpara
Aguaysedimentosenelpetrleocrudoporelmtododecentrifugacin
(ProcedimientodeLaboratorio) 1

EstanormahasidopublicadabajoladesignacinfijaD4007elnmeroinmediatamentedespusdeladesignacinindicaelaode
adopcinoriginalo,enelcasoderevisin,elaodelaltimarevisin.Unnmeroentreparntesisindicaelaodelaltimaaprobacin.UN
psilonsuperndice()indicauncambioeditorialdesdelaltimarevisinoreaprobacin.

1Alcance* D665Mtododepruebaparalascaractersticasdeprevencindexido
Aceitemineralinhibidoenpresenciadeagua
1.1Estemtododeensayodescribeladeterminacinenellaboratorio
deaguaysedimentosenaceitescrudospormediodelacentrfugaD1796Mtododepruebaparaaguaysedimentosenlosaceitescombustiblespor
elmtododecentrifugacin(ProcedimientodeLaboratorio)
procedimiento.Estemtododecentrifugacinparaladeterminacindeaguay
D4006MtododepruebaparaAguaenelaceitecrudopordestilacin
sedimentosenaceitescrudosnoesdeltodosatisfactoria.Lacantidad
deaguadetectadaescasisiempremsbajoqueelaguareal D4057MetodologaparaelmuestreomanualdePetrleoy
Productosderivadosdelpetrleo
contenido.Cuandoserequiereunvalordealtaprecisin,laversinrevisada
D4177PrcticaparaMuestreoautomticodePetrleoy
procedimientosparaelaguapordestilacin,elmtododepruebaD4006(API
CaptuloMPMS10.2)(Nota1),Ylossedimentosporextraccin, Productosderivadosdelpetrleo
MtododepruebaD473(APIMPMSCaptulo10.1),seutilizar. D4928MtododepruebaparaelAguaenpetrleocrudomediantecoulomtrica
ValoracindeKarlFischer
norte 1mtododepruebaD4006(APIMPMSCaptulo10.2)hasido
beneficiossegnobjetivos D5854Prcticademezclaymanipulacindemuestraslquidas
decididoaserelmtodopreferidoymsprecisoparala decrudoyproductosderivadosdelpetrleo
determinacindelagua. E969Especificacionesparavidriovolumtrico(Transferencia)Pipetas
1.2LosvaloresindicadosenunidadesSIdebenserconsideradoscomo
2.2NormasAPI: 3
estndar.Losvaloresentreparntesissonparalainformacin SMPCaptulo8.1ManualdeMuestreodePetrleoy
solamente. ProductosdePetrleo(PrcticaASTMD4057)
1.3Estanormanopretendeconsiderartodosdela SMPCaptulo8.2MuestreoautomticodePetrleoy
problemasdeseguridad,siloshay,asociadosconsuuso.Esel ProductosdePetrleo(PrcticaASTMD4177)
responsabilidaddelusuariodeestanormaestablecerdeCrditosSMPCaptulo8.3demezclaymanipulacindemuestraslquidas
adecuadasprcticasdeseguridadysaludydeterminarlaaplicabilidad
dePetrleoyProductosdePetrleo(PrcticaASTM
bilidaddelaslimitacionesreglamentariasantesdesuuso.advertenciaespecfica
D5854)
declaracionesaparecenen6.1,8.3YA1.5.4. SMPCaptulo10.1Determinacindesedimentosencrudo
2.Documentosdereferencia Aceitesyaceitescombustiblesporelmtododeextraccin(PruebaASTM
mtodoD473)
2.1NormasASTM: 2 SMPCaptulo10.2DeterminacindeAguaenelaceitecrudo
D95MtododepruebaparaelAguaenpetrleoyproductosderivados
pordestilacin(MtododeEnsayoASTMD4006)
Losmaterialesbituminosospordestilacin SMPCaptulo10.4Determinacindesedimentoyelagua
D473MtododepruebaparasedimentosenCrudosyCombustible enelpetrleocrudoporelmtododecentrifugacin(procedimientodecampo)
porelmtododeextraccin SMPCaptulo10.5Determinacindeaguaenpetrleo
Productosymaterialesbituminosospordestilacin
(MtododeensayoASTMD95)
1EstemtododeensayoestbajolajurisdiccindelComitASTMD02en
SMPCaptulo10.6DeterminacindeAguaySedimentos
ProductosdelpetrleoylubricantesydelaComisinsobreelpetrleoAPIMeasurement
enlosaceitescombustiblesporelmtododecentrifugacin(LaboratorioPro
cinyesresponsabilidaddirectadelSubcomitD02.02.10ensedimentosy
Agua(APIMPMSCaptulo10.0). procedimientos)(MtododeEnsayoASTMD1796)
EstemtododeensayosepubliccomounanormaconjuntaASTMAPIIPen1981.
SMPCaptulo10.9MtododepruebaparaelAguaenCrudos
Edicinactualaprobadael1dejuniode2011.Publicadoenagostode2011.Originalmente
porcoulomtricaKarlFischer(PruebaASTM
aprobadaen1981.ltimaedicinanterior,aprobadoen2008comoD400708.DOI:
10.1520/D400711. mtodoD4928)
2ParalasnormasASTMcitadas,visiteelsitiowebdeASTM,www.astm.org,o
pngaseencontactoconServicioalClientedeASTMenservice@astm.org.ParaAnnualBookofASTM
3DisponibledeAmericanPetroleumInstitute(API),1220L.St.,NW,Washing
Informacindevolumennormas,serefierenalapginaResumendedocumentosdelaserieen
elsitiowebdeASTM. hington,DC200054070,www.api.org.

*UnaseccinResumendeCambiosaparecealfinaldeestanorma.
CopyrightASTMInternational,100BarrHarborDrive,POBoxC700,WestConshohocken,PA194282959,EstadosUnidos.
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2.3IPestndar: 4
Mtodoslibro,ApndiceBEspecificacionesparaMethylben
Zenes(toluenos)
2.4NormaISO: 5
ISO5272:1979ToluenoParaUsoIndustrialEspecificaciones
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3.ResumendelMtododeprueba
3.1Volmenesigualesdepetrleocrudoytoluenosaturadodeagua
secolocanenuntubodecentrfugaenformadecono.despusdelacentrifugacin
gacin,elvolumendelaguademayordensidadyelsedimento
capaenlaparteinferiordeltuboselee.

4.ImportanciayUso
4.1Elcontenidodeaguaysedimentosdepetrleocrudoessignificativa
nopuedeyaquepuedecausarlacorrosindelosequiposyproblemas
enproceso.Ladeterminacindelcontenidodeaguaysedimentoses
serequiereparamedirconprecisinlosvolmenesnetosdepetrleorealde
ventas,impuestos,intercambiosytransferenciasdecustodia.Noloes
anticipadoqueestemtododeensayo,queseescribeconuna
instalacionesdelaboratoriodedicadoenmente,esprobablequeseutilicenen
salasdeensayoosalasdelamuestradebidoapreocupacionesdeseguridadpara
ventilacinymanejoadecuado.
4.2Estemtododeensayopuedenoseradecuadoparaloscrudosquese
conteneralcoholesquesonsolublesenagua.Enloscasosenquela
impactoenlosresultadospuedesersignificativo,elusuarioseaconseja
considerarelusodeotromtododeensayo,talescomoelMtododeEnsayo
D4928(APIMPMSCaptulo10.9).

5.Aparato HIGO.1deochopulgadas(203mm)Tubodecentrfuga
5.1Centrfuga:
5.1.1Unacentrfugacapazdehacergirardosomslleno
dnde:
enformadecono,203mm(8pulg.)detubosdecentrfugaaunavelocidadque
RCF=fuerzacentrfugarelativay
puedesercontroladaparadarunafuerzacentrfugarelativa(FCR)deuna
re =Dimetrodegiromedidoentrelaspuntasdefrente
mnimode600enelextremodelostubossernutilizados(ver5.1.6).
5.1.2Lacabezagiratoria,anillosdemun,ytazasdemun, tuboscuandoseencuentraenposicinderotacin,mm,o
incluyendoloscojines,debernserdeconstruccinslidapararesistir r/min5265
= RCF/d (2)
soportarlafuerzacentrfugamximacapazdeserdeliv
dnde:
Eredporlafuentedealimentacin.Lascopasdemunyalmohadones
RCF=fuerzacentrfugarelativay
apoyarfirmementelostubosdelacentrfugacuandoestenmovimiento.los
re =Dimetrodegiromedidoentrelaspuntasdefrente
centrifugadoraserencerradoporunescudodemetalocajafuerte tuboscuandoestenposicinderotacin,en.
suficienteparaeliminarelpeligrosiseproducecualquierrotura. 5.1.6CalcularlafuerzacentrfugarelativadeunMEASURE
5.1.3Lacentrfugasecalentarytermocontrolado
velocidadSured(r/min)comosigue:
estticamenteparaevitarcondicionesinseguras.Sercapazde
manteniendolatemperaturadelamuestradurantetodalacarreraa60 Sr/min
re2
RCF5d1335 (3)
63C(140F65).Elcontroltermostticodebersercapaz
demantenerlatemperaturadentrodeestoslmitesyoperar dnde:
conseguridadsihayunaatmsferainflamable. d=dimetrodegiromedidoentrelaspuntasdefrente
5.1.4centrfugasconmotoryelctricosconcalefaccindebencumplircontodos
tuboscuandoseencuentraenposicinderotacin,mm,o
requisitosdeseguridadparasuusoenreaspeligrosas. Sr/min
re2
5.1.5Calcularlavelocidadmnimanecesariadelgiratoria RCF5d265 (4)
ingcabezaenrevolucionesporminuto(r/min)comosigue:
= RCF/d
r/min51335 (1) dnde:
d=dimetrodegiromedidoentrelaspuntasdefrente
tuboscuandoestenposicinderotacin,en.
5.2tubodecentrfugaTubosdecentrfugaCadaseruna
4DisponibleapartirdelInstitutodeEnerga,61NewCavendishStreet,Londres,peluca7AR,
203mm(8pulg.)Detuboenformadecono,conformealasdimensiones
ReinoUnido,http://www.energyinst.org.uk. dadaenlaFig.1yesthechodevidriocompletamenterecocido.los
5DisponibleapartirdelAmericanNationalStandardsInstitute(ANSI),25W.43oSt.,
4thFloor,NewYork,NY10036,http://www.ansi.org. graduaciones,numeradoscomosemuestraenlaFig.1,Debernserclarasy

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TABLA1toleranciasdecalibracindecentrfugaTubo 6.1.2Eldisolventedeberhaber,al6063Csaturadodeagua(140
de203mm(8pulg.)Tubo 65F)(ver5.3),Perodeberestarlibredeaguaensuspensin.Ver
Gama,ml Subdivisin,ml Latoleranciadevolumen,ml
AnexoA1paraelprocedimientodesaturacinenelaguadedisolucin.
00,1 0.05 60.02 6.2DemulsificanteAdesemulsionantesedebeutilizarparapromover
Porencimade0,1a0,3 0.05 60.03 laseparacindeaguadelamuestrayparaevitarsu
Porencimade0,3a0,5 0.05 60.05 aferrndosealasparedesdeltubodecentrfuga.elrecomendada
Porencimade0,5a1,0 0.10 60.05
Porencimade1,0a2,0 0.10 60.10 solucindereservaesdel25%al75%demulsifiertolueno.Paraalgunos
Porencimade2,0a3,0 0.20 60.10 aceitescrudosunaproporcindiferentededesemulsionantedetoluenopuedenser
Porencimade3,0a5,0 0,5 60.20 necesario.Desemulsionantesutilizadoenlaconcentracinycantidad
Porencimade5,0hasta10 1.0 60.50
Porencimade10a25 5.0 61.00 recomendadanosesumaralacantidaddeaguaysedimentos
Porencimade25a100 25.0 61.00 determinado.Lasolucinsedebealmacenarenunabotellaoscuraquees
biencerrado.
distinta,ylabocasecontrajoenformaparaelcierre 7.muestreo
conuncorcho.Toleranciasdeerrordeescalaylasgraduacionesmspequeos
entrevariasmarcasdecalibracinsedanenlaTabla1y 7.1Elmuestreosedefinecomotodoslospasosnecesariosparaobteneruna
alcuotadeloscontenidosdecualquiertubera,tanqueuotrosistemaya
aplicaralascalibracionesrealizadasconagualibredeairea20C(68F),
colocarlamuestraenelrecipientedepruebadelaboratorio.
cuandolalecturadelaparteinferiordelmeniscosombreada.Laexactitud
delasgraduacioneseneltubodecentrfugaservolumtricamente 7.2Slomuestrasrepresentativasobtenidascomoseespecificaen
camenteverifica,antesdelusodeltubo.Laverificacinse PrcticasD4057(APIMPMSCaptulo8.1)yPrcticaD4177
(APIMPMSCaptulo8.2)seutilizaparaestemtododeensayo.
incluirlacalibracinencadamarcahastalamarcade0,25ml(comose
semuestraenlaFig.2),Yenel0,5,1,0,1,5,2,0,50,0,y100ml Mezcla7.3Muestraestnormalmenteserequiereparaobtenerunaprueba
porcinrepresentativadelamuestraagranelaensayar,pero
marcas.Eltubonodebeusarsesielerrordeescalaencualquiermarca
excedelatoleranciaaplicableapartirdelaTabla1. Setomarnprecaucionesparamantenerlaintegridaddela
5.3baoBaoLaser,obienunbaodemetalslidobloque muestraduranteestaoperacin.Lamezcladecrudovoltilpetroqumica
Leumquecontieneaguaosedimentos,oambos,puederesultarenla
ounbaolquidodeprofundidadsuficienteparasumergirlacentrfuga
prdidadecomponentesligeros.Informacinadicionalsobrelamezcla
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4/5/2016 Aguaysedimentosenelpetrleocrudoporelmtododecentrifugacin(ProcedimientodeLaboratorio)
tuboenlaposicinverticalhastalamarcade100ml.HabrmediosylamanipulacindemuestraslquidassepuedeencontrarenlaprcticaD5854
serproporcionadoparaelmantenimientodelatemperaturaa6063C(140
(APIMPMSCaptulo8.3).
65F).Paraalgunospetrleoscrudos,temperaturasde7163C(1606
5F)puedeserrequeridaparafundirloscristalesdeceraenpetrleoscrudos.por
8.Procedimiento
estosaceitescrudos,latemperaturadeensayodebeserdealta
suficienteparaasegurarlaausenciadecristalesdecera. 8.1Llenarcadaunodedostubosdecentrfuga(5.2)alade50mL
5,4mlPipetear50,ClaseA,odispensacinvolumenequivalente marcarconlamuestradirectamentedelrecipientedelamuestra.Usandoun
dispositivo,capazdesuministrarunvolumende50ml60,05(vasepipetauotrodispositivodetransferenciadevolumenadecuado(ver5.4),Seaaden50
60,05mldetolueno,quesehasaturadodeaguaa60C
especificacinE969)Parasuusoenlaprueba.
(140F)o71C(160F)(ver5.3).Leerlapartesuperiordela
6.solvente meniscoenamboslos50ymarcasde100ml.Aadir0,2mlde
6.1EltoluenodegradoReagentconformealaespecificacin solucindemulsifier(6.2)Acadatubo,usandounapipetade0,2mlo
cionesdelComitdeReactivosAnalticosdelaAmerican otrodispositivodetransferenciadevolumenadecuado,talcomounautomtico
ChemicalSociety(ACS)6 oalgrado2delanormaISO5272opipeta.Tapareltubobieneinvertirlostubosdediezveces
conformealaespecificacindelaIEparametilbencenos(Toluparaasegurarqueelaceiteyeldisolventesemezclanuniformemente.
enes).(AdvertenciaFlammable.Manteneralejadodelcalor,chispas, 8.2Enelcasodequeelpetrleocrudoesmuyviscosoy
yllamaabierta.Elvaporesdaino.Eltoluenoestxico.Especiallamezcladeldisolventeconelaceiteseradifcil,eldisolvente
sedebetenercuidadoparaevitarrespirarelvaporyparaprotegersepuedeaadiraltubodecentrfugaprimeroparafacilitarlamezcla.
Tengacuidadodenollenareltubodecentrfugamsalldelamarcade100ml
losojos.Mantenerelcontenedorcerrado.Useconventilacinadecuada.
Evitarelcontactoprolongadoorepetidoconlapiel.) conlamuestra.
6.1.1Lascaractersticastpicasdeestereactivoson: 8.3Aflojarlostaponesligeramenteysumerjalostubosde
lamarcade100mldurantealmenos15minutosenelbaosemantuvoa
Ensayo 99.5+%
Color(APHA) 10 6063C(140F65)(ver5.3).Asegurarlostaponesyotravez
Ebullicin(puntoinicialalsecar) 2,0C invertirlostubosdediezvecesparaasegurarunamezclauniformedeaceitey
(Grabadopuntodeebullicin110,6C) solvente.(AdvertenciaLapresindevapora60C(140F)es
Residuodespusdelaevaporacin 0,001%maxpeso/peso
SustanciasoscurecidoporH
ASIQUE aproximadamenteeldoblequea40C(104F)).
pasalaprueba
2 4
Loscompuestosdeazufre(comoS) 0,003%maxpeso/peso
8.4Colocarlostubosenlascopasdemunenladosopuestosde
Elagua(H
2O)(porKarlFischer) 0,03%maxpeso/peso
lacentrfugaparaestablecerunacondicindeequilibrio.(Silostubos
nopuedesercompensadaporelojo,colocarlos,ensu
tazasdemun,acadaladodeunequilibrioyseigualansu
6Reactivosqumicos,AmericanChemicalSociety,AmericanEspecificaciones
ChemicalSociety,Washington,DC.Parasugerenciassobrelapruebadereactivosno
masasporlaadicindeaguaalascopasdemuones.)Re
enumeradoporlaSociedadAmericanadeQumica,vanselasnormasanualesdeLaboratorio
aprieteloscorchosycentrifugadodurante10minutosaunarelativamnima
BDHChemicals,Ltd.,Poole,Dorset,ReinoUnido,ydelaFarmacopeadelosEstadosUnidos
fuerzacentrfugade600calculadoapartirdelaecuacindadaen
yelFormularioNacional,ConvencindelaFarmacopeadelosEstadosUnidos,Inc.(USPC),Rockville,
MARYLAND. 5.1.6.

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HIGO.2ProcedimientodeaguaysedimentosdelecturacuandoseutilizaunanormaASTM100mmenformadeconodeltubode
centrfuga

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TABLA2Expresindelosresultados,ml
tubo1 Eltubo2 PorcentajetotaldeAguay
Elsedimento,%(V/V)
Nohayaguavisibley
Nohayaguavisibley 0.00
sedimento sedimento
Nohayaguavisibley 0,025 0,025
sedimento
0,025 0,025 0.05
0,025 0.05 0,075
0.05 0.05 0.10
0.05 0,075 0,125
0,075 0,075 0.15
0,075 0.10 0,175
0.10 0.10 0.20
0.10 0.15 0.25

8.5Inmediatamentedespusdelacentrfugavieneadescansarsiguiente
elgiro,leeryregistrarelvolumencombinadodeaguay
sedimentoenelfondodecadatubo,al0,05mlmsprximo
de0,1a1mLgraduaciones,yconunaprecisinde0,1mlporencima
De1mLgraduaciones.Pordebajode0,1ml,estimarconunaprecisinde
0,025ml(serefierenalaFig.2).Devolverlostubossinagitacina
lacentrfugaycentrifugadoduranteotros10minutosalamismavelocidad. HIGO.3Elsedimentobsicoyaguadeprecisin
8.6Repetirestaoperacinhastaqueelvolumencombinadode
aguayelsedimentosemantieneconstantedurantedosaosconsecutivos
LaDiferencia10.1.1Repetibilidadentredosreprueba
lecturas.Engeneral,noserequierenmsdedoshilados. resultados,obtenidosporelmismooperadorconelmismoaparato
8.7Latemperaturadelamuestradurantetodoelcentrolo encondicionesdefuncionamientoconstantesconlamismamuestra,
Fugingprocedimientosemantendra6063C(140F65) hara,enellargoplazo,enelfuncionamientonormalycorrectode
(ver5.3). elmtododeensayo,excedeelvalorsiguienteenunsolocasoen
8.8Paraevitarelpeligrodetubosquerompenenlascopas,laatencin
veinte:
HayqueprocurarquelostubosestnacostadosenlaparteinferiorDe0,0%a0,3%deagua,verFig.3.
cojndemodoqueningunapartedeltuboestencontactoconelbordede
De0,3%a1,0%deagua,larepetibilidadesconstantea0,12.
laCopa. LaDiferencia10.1.2Reproducibilidadentredosdeunsolo
9.Clculo ylosresultadosdepruebasindependientesobtenidospordiferentesoperadores
9.1Registrarelvolumenfinaldeaguaysedimentosencada trabajandoendiferenteslaboratoriosconlamismamuestra,
tubo.Siladiferenciaentrelasdoslecturasesmayorque hara,enellargoplazo,enelfuncionamientonormalycorrectode
unasubdivisineneltubodecentrfuga(verTabla1)o elmtododeensayo,excedeelvalorsiguienteenunsolocasoen
veinte:
0.025mlparalaslecturasde0,10mlypordebajo,laslecturasson
inadmisibleyladeterminacindeberrepetirse. De0,0%a0,3%deagua,verFig.3.
9.2Expresarlasumadelasdoslecturasadmisiblecomola De0,3%a1,0%deagua,lareproducibilidadesconstantea
0.28.
porcentajeenvolumendeaguaysedimentosinformardelosresultados
comosemuestraenlaTabla2. 10.2procedimientoBiasElenestemtododeensayonotienetendencia
debidoaqueelvalordelaguaylossedimentossepuededefinirsloen
10.PrecisinyBias trminosdeunmtododeensayo.
10.1PrecisinLaprecisinLadeestemtododeensayo,segnlahaya
11.Palabrasclave
minadaporelexamenestadsticodelosresultadosdelaspruebasentrelaboratorios
enelintervalode0,01a1,0%,sedescribeen10.1.1y 11.1centrfugatubocentrfugopetrleocrudocindelaboratorio
10.1.2. procedimientomuestreosedimentosyaguasolvente

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HIGO.A1.1solubilidaddelaguaentolueno

ANEXO

(Informacinobligatoria)

A1.PROCEDIMIENTOPARAELAGUAsaturarTOLUENE

A1.1Alcance AparatoA1.4
A1.1.1Estemtodoessatisfactorioparalasaturacindeagua A1.4.1lquidodecalefaccindelbao,deunaprofundidadsuficienteparaim
Mersingunabotellade1cuartoo1Lensuhombro.Mediosser
detoluenoparaserutilizadoparaladeterminacindeaguaysedimentos
enpetrleoscrudosmedianteelmtododecentrfuga. proporcionadoparamantenerlatemperaturaa6063C(1406
5F)(ver5.3).
ImportanciaA1.2 A1.4.2botelladevidrio,de1cuartoo1L,contapaderosca.

A1.2.1Fig.A1.1muestraqueelaguaessolubleentoluenoaunaProcedimientoA1.5
gradosignificativo.Elporcentajedeaguaquesedisolver A1.5.1Ajusteelbaodecalentamientoalatemperaturaalacual
aumentaamedidaqueseaumentalatemperaturadesdeaproximadamente0,03%a
lapruebadecentrifugacinsevaaejecutar.Mantenerlatemperaturadelbao
21C(70F)aalrededorde0,17%a70C(158F).Tolueno,como
a63C(65F).
Normalmentesesuministra,esrelativamentesecoysiseutilizaenunAS
A1.5.2llenarlabotelladevidriocon700a800mldetolueno.
condicinrecibida,sedisolverunapartedeoinclusolatotalidaddecualquier
Aadiraguasuficiente(almenos2mlperonomsde25ml)
aguapresenteenunamuestradepetrleocrudo.Estoreducirala paramantenerunaindicacinvisualdelexcesodeagua.Tornillodelatapa
aparentedesedimentosyelniveldeaguaenlamuestraenbruto.A
enelfrascoyagitarvigorosamentedurante30s.
determinarconprecisinaguaysedimentoporcentrifugacinenuna A1.5.3Aflojelatapaycoloqueelfrascoenelbaodurante30
min.Retirelabotella,aprieteeltapnyagitarconprecaucin
muestradeaceitecrudo,eltoluenoprimerodebesersaturadosenla
temperaturadeensayodecentrfuga. durante30s.
A1.5.4Repetirelprocedimientoanterior(A1.5.3)3veces.
ReactivosA1.3 (AdvertenciaLapresindevapordetoluenoa60C(140F)es
aproximadamenteeldoblequeen38C(100F)).
A1.3.1EltoluenodegradoReagentseajustanalaespecificacin A1.5.5Dejarquelabotellaconlamezcladetoluenoaguapara
cationesdelComitdeReactivosAnalticosdela sentarseenlas48hantesdeusarelbao.Estoasegurarcompleta
AmericanChemicalSociety(ACS)6 oalgrado2delanormaISO elequilibrioentreeltoluenoyelagualibre,ascomo
5272,oconformealaespecificacindelaIEparaMethylben saturacincompletaalatemperaturadeseada.Siessario
Zenes(toluenos). sarioutilizareltoluenosaturadoconaguaantesdel48hequili
A1.3.2Agua,destiladaoaguadelgrifo. sehacompletadoeltiempobracin,eldisolventedebeservertido

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entubosdecentrfugaysecentrifugaenelmismoequipoen A1.5.6saturacinestiempoydependientedelatemperatura.Es
lamismafuerzacentrfugarelativaylatemperaturaqueseutiliza
recomiendaquelasbotellasdelamezcladetoluenoaguasemantendrn
paraelensayodecentrfuga.Eltoluenodebesercuidadosamenteconpipeta
alatemperaturadeensayoenelbaoentodomomentodemaneraquesaturado
desdeeltubodecentrfugademodoquecualquieragualibrequepuedeestaren
disolventeestardisponiblecadavezquelaspruebassevanaejecutar.
laparteinferiordeltubonoseperturba.

APNDICE

(Informacinnoobligatoria)

X1.PrecisinyexactituddelosmtodosparadeterminarAGUAENaceitescrudos

ResumenX1.1 TABLAX1.1CasoBaseAguacontenidodecrudos
Petrleocrudo
X.1.1.1Esteprogramadepruebasderoundrobinhademostradoquela %H2O
mtododedestilacintalcomosepracticaesalgomspreciso SanArdo 0.90
queelmtododecentrifugacin.Lacorreccinmediadela ArabianLight 0.15
Alaska
mtododedestilacinesde0,06,mientrasquelacentrfuga Arbigapesada 0.25
0.10
correccinesdeaproximadamente0,10.Sinembargo,estacorreccinnoes
Minas 0.50
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4/5/2016 Aguaysedimentosenelpetrleocrudoporelmtododecentrifugacin(ProcedimientodeLaboratorio)
constantenisecorrelacionabienconlaconcentracinmedida nigeriano
Fosterton 0.30
<0,05
tracin.
X1.1.2Hayunaligeramejoraenlaprecisindela
mtododedestilacinsobreelpresentemtododepruebaD95(API
CaptuloMPMS10.5):0,08repetibilidadfrentea0,1,y0,11 PreparacinX1.3.2delamuestra:
frentea0,2paralareproducibilidad.Estascifrassonaplicables X1.3.2.1Serecibieronlosaceitescrudosdelosproveedoresde
de0,1a1%contenidodeagua,elnivelmximoestudien barriles.Despusdemezclarporrodaduraytorneado,dosmuestrasde5gal
esteprograma. yunamuestrade250mlfuerontomadasdecadabarril.los
X1.1.3LaprecisindelmtododecentrifugacinespeorqueMinascrudotuvoquesercalentadaa150Fconuncalentadordebarril
elmtododedestilacin:repetibilidadesde0,12ylareproduccin
antesdequesepuedenextraermuestras.Lasmuestrasde250mldecada
bilidadesde0,28. crudo,talcomoserecibe,seutilizaparaestablecerelcasobaseenagua
X1.2Introduccin contenido.CadamuestraseanalizporelmtododeensayoD95(API
X1.2.1Envistadelaimportanciaeconmicademedir MPMSCaptulo10.5)paradeterminarelcontenidodeagua.Estas
puntosdepartidasemuestranenlaX1.1tabla.
elcontenidodeaguadeaceitescrudosconprecisinyexactitud,una
GrupodeTrabajodeAPI/ASTMSubcomisinMixtaesttico X1.3.2.2Paraobtenermuestras"sinagua"depetrleocrudo,uno
PetrleoMedicinllevacabolaevaluacindedos Muestra5galdecadaunodedoscrudossedestilsobrela
rangodetemperaturadeiniciala300Fdetemperaturadeebullicin.Esta
mtodosparaladeterminacindeaguaenloscrudos.Unmtododedestilacin,
MtododeensayoD95(APIMPMSCaptulo10.5),yunacentrfuga destilacinserealizutilizandounacolumnade15platostericosa1:1
mtodo,elmtododepruebaD1796(APIMPMSCaptulo10.6),fueronrelacindereflujo.
evaluadasenesteprograma.Ambosmtodossemodificaron X1.3.2.3"clavar"muestrasaunaconcentracindeaguaconocidos
ligeramenteenunintentodemejorarlaprecisinyexactitud. sehizousodeaguademarsinttica(comosedescribeenelEnsayo
mtodoD665).Lamezclayhomogeneizacinserealiz
ProcedimientoexperimentalX1.3 conunmezcladoresttico.Lalistacompletadelasmuestrasconsu
LasmuestrasX1.3.1Lossiguientessietecrudosseobservaron contenidosdeaguaesperadosemuestranenlaTablaX1.2.
contenidasenesteprograma: X1.3.2.4Lasmuestrasparacadacooperadorfueronembotelladosporlo
Crudo Fuente quetodalamuestratuvoqueserutilizadoparaunapruebadeterminada.Enesto
As,cualquierefectodebidoalasedimentacinolaestratificacindelaguaera
SanArdo Texaco eliminado.
ArabianLight Mobil
Alaska WilliamsTubos LasmuestrasX1.3.2.5secodificaronparaenmascararlapresenciade
Arbigapesada Exxon duplicadosyunatabladenmerosaleatoriosdictaronlaejecucin
Minas Texaco
Fosterton KochIndustries ordendelaspruebas.
nigeriano Golfo X1.3.2.6Loslaboratoriosparticipantesfueron:
Aleliminartodaelaguaolaadicindecantidadesconocidasdeaguapara ChevronResearchCo.
loscrudosanteriores,seprepararon21muestrasparalaprueba.Cada ExxonResearch&EngineeringCo.
petrleocrudoestuvorepresentadaentresnivelesdeaguadeconcentracin MobilCorp.InvestigacinyDesarrollo
cin.Todalagamadeconcentracinestudiadafuedeceroa Texaco,Inc.
Cscara
1,1%deagua.Estosvaloresesperadosseutilizaronparadeterminarla CharlesMartin,Inc.
laprecisindelosprocedimientosdeprueba. GolfodeInvestigacinyDesarrolloCo

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TABLAX1.2contenidodeaguadelasmuestrasdePetrleoCrudo
TABLAX1.3determinacindeaguaenaceitescrudos,%H
2O
Fuentecrudo %MARIDO
2O Esperado Destilacin Centrfugo
Encontr Adicional Esperar 0.90 0.90 0,79
SanArdo 0.90 0 0.90 0.0 0.04 0.05
seco 0.0 0.40 0.42 0,021
secado+0,4 0.40 0.15 0.10 0.12
ArabianLight 0.15 0 0.15 0.25 0.21 0.13
0.10 0.25 1.05 0.86 0,78
0.90 1.05 0.25 0.21 0.14
Alaska 0.25 0 0.25 0.45 0.39 0.32
0.20 0.45 1.05 0.92 0.98
0.80 1.05 0.10 0.11 0.04
Arbigapesada 0.10 0 0.10 0.0 0.06 0.02
seco 0.0 0.10 0.18 0.10
secado+0,1 0.10 0.50 0.45 0.34
Minas 0.50 0 0.50 0.60 0.53 0.47
0.10 0.60 1.00 0.96 0.97
0.50 1.00 0.30 0.18 0.07
Fosterton 0.30 0 0.30 0.50 0.33 0.20
0.20 0.50 1.10 0.86 0,77
0.80 1.10 0.05 0.02 0.01
nigeriano 0.05 0 <0,05 0.45 0.35 0.32
0.40 0.45 0.85 0.65 0.65
0.80 0.85

promediodelamuestrausandoestecriterio.Ambosmtodossonsesgados
MtodosdepruebadebaseX1.3.3LasmodificacionesLosestudiadasfueron
enelladobajo.Sinembargo,elmtododeensayodedestilacin,Test
modificadoligeramenteenunesfuerzoparamejorarelrendimiento.los
modificacionesfueronlassiguientes: MtodoD95(APIMPMSCaptulo10.5)aparecemenossesgada
X1.3.3.1MtododeensayoD95(APIMPMSCaptulo10.5)queelmtododecentrifugacin.Dadoqueelsesgonoeslamismaen
todosloslaboratorios(TablaX1.4),Noesposiblerecomendar
Tamaodelamuestrafueestandarizadaa200gyelvolumendedisolvente
lainclusindeunfactordecorreccinenlosmtodos.Estosdatos
seaumentamantenerlarelacindedisolvente/muestraoriginal.
MtododepruebaX1.3.3.2D1796(CaptuloMPMSAPI tratamientosugierequeelmtododecentrifugacin,enpromedio,
Resultadosdeaproximadamente0,06%msbajoqueelmtododedestilacinrendimientos.
10.6)Acentrfugacalentada(quetuvolugarcercade140F)yelusodeuna
Losrespectivossesgosson0.13paraelmtododecentrifugaciny
demulsifiereranobligatorios.Tubosdecentrfugadeochopulgadaseran
0,07Paraelmtododedestilacin.
Tambinseespecifica.Eltoluenosaturadoconaguaa60C(140F)
eraelnicodisolventepermisible.Eldesemulsionanteutilizadofueuna
X1.4.1.3Unaestimacinmsfiabledesesgopuedeobtenersesi
7
MaterialdetretOLite,F65. consideracinsedanicamentealasmuestrasalasqueelagua
fueaadido.Enestecaso,lasdiferenciasmedidasentrela
ResultadosyDiscusinX1.4 lamuestranoenriquecidaylamuestraenriquecidaencomparacinconelactual
PrecisinX1.4.1: aguaaadidaseraindicativodelsesgo.TablaX1.5shows
PrecisinX1.4.1.1osesgosedefinecomolacercanadela estasdiferenciasparacadamtodo.Sobreestabase,lacentrfuga
elvalormedidoconel"verdaderovalor".Puestoquenohayindependencia
sesgohamejoradoligeramente,mientrasqueelsesgodelmtododedestilacines
mtodoabsolutomelladisponiblesparadeterminarelverdaderovalorde
sobrelomismo.Ladiferenciaentrelosdosmtodoses
estasmuestras,sedebenutilizarotrosmedios.Dosopciones ahora0,04enlugarde0,06.Cabesealarqueelsesgoes

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4/5/2016 Aguaysedimentosenelpetrleocrudoporelmtododecentrifugacin(ProcedimientodeLaboratorio)
fueronconsiderados: mayorconambosmtodosamayorcontenidodeagua.
(1)Seleccionarunlaboratorioyunmtodocomola"referencia X1.4.2Precisin:
sistema"ydefinirestosresultadosqueelverdaderovalorciao
(2)muestrasdeespigaconcantidadesconocidasdeagua.los X1.4.2.1Paraestimarlaprecisindelaspruebas,losdatoseran
diferenciamedidaentreeloriginalynoenriquecido seanalizaronsiguiendolasdirectricespublicadascomoASTM
muestrassepuedencompararconelconocidoaguaaadidaa RR:D021007.
determinarelsesgo(precisin).Ambosenfoquesfuerontigacin X1.4.2.2Sietelaboratoriosparticiparonenelroundrobin.
cerradaenesteestudio. Sedimentobsicoyaguasemidiel21decrudo
X1.4.1.2DesdeAPIMPMSCaptulo10.4definelabase muestrasporduplicadomedianteelmtododeensayodedestilacin,prueba
mtodocomounacombinacindemtododeensayoD95(MPMSAPI MtodoD95(APIMPMSCaptulo10.5)ylapruebadecentrifugacin
Captulo10.5)yelmtododepruebaD473(CaptuloMPMSAPI mtodo,elmtododepruebaD1796(APIMPMSCaptulo10.6).los
datosenbrutosepresentanenlaTablaX1.6.
10.1),sedecidiquelosdatosobtenidosporelmtododeensayoD95
(APIMPMSCaptulo10.5)enunlaboratorioserala"verdadera PruebaX1.4.3losvaloresatpicosProcedimientospararechazarlosvaloresextremos
valor".X1.3tablamuestraelvaloresperadoencomparacinconcadauno
recomendadoenlanormaASTMRR:D021007,"ManualsobreDeterminstica
LamineradedatosdeprecisinparaelMtodoASTMsobreelpetrleo
ProductosyLubricantes",fueronseguidos.
7TretOLiteesunamarcacomercialregistradadeTretoliteDiv.,PetroliteCorp.,369
X1.4.3.1mtododedestilacinLossiguientetablaseenumeranlas
MarshallAve.,St.Louis,MO.ApesardequeseutilizTretOLiteF65duranteel
valoresatpicosexcluidosylosvaloressustituidos:
roundrobin,haymuchosdesemulsionantesenelmercadoquepuedenserutilizados.

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CorreccionesTABLAX1.4queseaplicaralosvaloresmedidoscon
(2)ConlosresultadosdelLaboratorio2omitidos,sloel6deLaboratorio
Obtener"True''Contenidodeagua resultadosenumeradosarribafueronrechazados.
Mtodo Laboratorio Correccin X1.4.4clculodelarepetibilidadyreproducibilidad:
D1796(APICaptuloMPMS10.6)
do +0.15260.095 X1.4.4.1Larepetibilidadylareproducibilidadseobtuvieron
Centrfugo mi +0.02960.125 curvasdeajustedelaprecisinadecuadadelosresultadosencadauno
METRO +0.19660.135
T +0.19660.100 muestraversuselvalormediodecadamuestra.Unaecuacinde
S +0.16060.122 laforma:
yo +0.11660.126
GRAMO +0.12160.115 S5Ax12e2BX
! (X1.1)
Promedio +0,132
D95(APICaptuloMPMS10.5)
do +0.77760.082 dnde:
Destilacin mi +0.04860.078
METRO +0.08260.077 S =Precisin,
T +0.06460.079 x =Mediadelamuestra,y
S +0.07760.107 =AyBsonconstantes.
yo +0.06160.112
GRAMO +0.07260.096 fueencontradoparaadaptarsemejoralosdatos.LosvaloresdelasconstantesA
Promedio +0,069 ybsecalcularonporanlisisderegresinlinealdela
ecuacinlogartmica:
TABLAX1.5ElsesgodeMtodosestimadodemuestrasenriquecidas 2BX
logS5logA/2elog1 ! (X1.2)
D95(CaptuloSMPAPI D1796(CaptuloSMPAPI X1.4.4.2Ladesviacinestndarderepetibilidadparacada
UN
Aguaaadida,
% 10.5) 10.6) muestrasecalculaapartirdeparsabias(paresderepeticin)varianzas
Encontr re Encontr re agrupadoentodosloslaboratorios.Ladesviacinestndarpara
0.10 0.10 0 0.05 0.05 Lareproducibilidadsecalculaapartirdelavarianzadelamedia
0.10 0.08 0.02 0.00 0.10 Losvaloresdecadapar.Estavariacinesigualalasumadedos
0.10 0.10 0 0.10 0
0.20 0.16 0.04 0.16 0.04 varianzas,lavarianzaesL2 debidoalasdiferenciasentrelaboratorio
0.20 0.15 0.05 0.12 0.00 2
toriosylavarianzadebidoalarepeticindeerroress
0.40 0.39 0.01 0.16 0.24 L Divididopor
elnmeroderepeticiones:
0.40 0.33 0.07 0.30 0.10
0.50 0.49 0.01 0.52 +0,02 s r25s r2/N1sL2n52! (X1.3)
0.80 0.70 0.10 0,73 0.07
0.80 0.70 0.10 0.70 0.10 Elusodelosdatoscalculadosanteriormenteparacadamuestra,losvalores
0.80 0.64 0.16 0.63 0.17 enumeradosenX1.7TabladelasconstantesenlaecuacinX1.1seobtuvieron.
0.90 0.76 0.14 0.69 0.21
Promedio 0.06 0.10 LosvaloresdeprecisincalculadosporlaecuacinX1.1semultiplicaron
UN por2,82823 = 2!paraconvertirlosalaASTMdefinido
Lasadicionesdeaguaquesemuestransonigualesalosdiferentesaceitescrudos.
repetibilidadyreproducibilidad.
X1.4.4.3Lascurvasderepetibilidadyreproducibilidadpara
Laboratorio Muestra ValorrechazadaValorsustituido elmtododedestilacinenelaguaentre0y0,09%son
1 14 0.75 0.53 semuestraenlaFig.X1.1.EstosdatostambinsetabulanenlaTabla
3 3 0,35,0,54 0,445 X1.8.Lascurvasparaelmtododecentrifugacinenelrangode0a
2 11 0.34 0.06 0,2%deaguasemuestranenlaFig.X1.2(casodecincodelaboratorio)y
6 13 0.66 0.45
6 15 1.37 0.85 Higo.X1.3(casodeseisdelaboratorio).
X1.4.3.2CentrifugarMtodoLosdatosdelaboratorio5 X1.4.4.4Paralosnivelesmsaltosdeagualarepeatabililimitar
lazosyreproducibilidadesseenumeranenlaTablaX1.9.
fueronrechazadasdeplanodebidoatubosdecentrfugadetamaoincorrecto
X1.4.4.5Debesealarsequeenelaguamsbajo
seutilizaron(carta,ShellOilconlanormaENDavis,cc:TomHewitt,
nivelesdeprecisin,las"declaraciones"paraalgunosdelosanlisisno
09defebrero1979).LaspruebasestadsticasmostraronqueelLaboratoriode5
losdatosnopertenecaalamismapoblacinquelosotrosdatos.nopermitequecualquierparderesultadosparaserconsideradosospechoso.Estoes
debidoaqueelintervalodeprecisinsuperioradosveceselvalormedio.
(1)Losdatosdelaboratorio2erantambinsospechanynolohicieron
parecenperteneceralamismapoblacinquelosotrosdatos. Porejemplo,enlaFig.X1.1,Larepetibilidada0,03%deaguaes
Sinembargo,sesupoquelosresultadosdelaboratoriofueron20,061%.Noesposibleobservarunadiferenciademsde
0,06ytodavapromedio0,03.Porlotanto,unpardeobservacionesde0,00
mscercadelosnivelesrealesdeaguaaadidaalasmuestras.Ahiesta,
Porlotanto,undilemasobresionorechazarLaboratory2de y0,06sonaceptables.
datos.Comosolucindecompromiso,laprecisinsecalculcony LosanlisisdevarianzaX1.4.4.6serealizaronsobrelosdatos
sintenerencuentaningunafuncionalidadentreelniveldelaguay
sinresultadosdelaboratoriode2.Enlasiguientetablasemuestrael
precisin.Lossiguientesndicesdeconstanciayreproducibilidades
valoresatpicosexcluidosylosvaloressustituidoscuandoLaboratorio
Losresultadosde2seconservan: fueronencontrados:
Laboratorio Muestra ValorrechazadaValorsustituido Mtodo repetibilidad reproducibilidad
2 2 0.19 0.06 Ladestilacin(sietelaboratorios) 0.08 0.11
2 7 0.42 0.20 Secentrifuga(seislaboratorios) 0.12 0.28
2 21 0.85 0.61
6 6 0.65 0.85 Estosvaloressoncasiexactamenteelmismoqueelquelimita
6 15 1,59,1,44 0,922 Losvaloresobtenidosporelajustedecurvas.

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TABLAX1.6RoundRobinResultadosdeaguaenpetrleocrudomediantelanormaASTMD95(APIMPMSCaptulo10.5)yASTMD1796(API
MPMSCaptulo 10.6)
MtododepruebadedestilacinASTMD95(APIMPMSCaptulo10.5)
laboratorio Lasmuestras
torios 1 9 15 6 18 2 11 19 3 8 13 14 17 20 21 4 5 7 10 12 diecisis
1 0.86 0.90 0.91 0.91 0.88 0.00 0.02 0.00 0.40 0.39 0.46 0.75 0.25 0.35 0.67 0.10 0.15 0.20 0.16 0.13 0.18
0.86 0.92 0.92 0.86 0.85 0.01 0.02 0.02 0.39 0.40 0.46 0.53 0.38 0.33 0.66 0.09 0.21 0.21 0.20 0.13 0.15
2 0.90 0.94 0.99 0.90 0.90 0.05 0.34 0.04 0.43 0.40 0.48 0.53 0.39 0.35 0.70 0.09 0.25 0.25 0.18 0.11 0.20
0.91 0.94 1.00 0.92 0.90 0.06 0.06 0.04 0.48 0.40 0.47 0.58 0.36 0.30 0.69 0.11 0.24 0.25 0.19 0.14 0.20
3 0.80 0.94 0.98 0.85 0.90 0.05 0.00 0.00 0.35 0.38 0.45 0.43 0.35 0.33 0.65 0.07 0.20 0.23 0.18 0.05 0.15
0.85 0.94 0.88 0.83 0.90 0.02 0.03 0.00 0.54 0.40 0.43 0.55 0.33 0.33 0.65 0.10 0.15 0.23 0.15 0.07 0.16
4 0.93 0.92 0.89 0.90 0.88 0.07 0.02 0.00 0.42 0.40 0.42 0.52 0.35 0.35 0.66 0.10 0.19 0.23 0.18 0.10 0.20
0.93 0.90 0.91 0.89 0.90 0.07 0.02 0.04 0.42 0.39 0.43 0.52 0.33 0.35 0.67 0.10 0.20 0.19 0.16 0.11 0.19
5 0.87 0.88 0.87 0.86 0.86 0.07 0.07 0.05 0.39 0.41 0.42 0.51 0.23 0.39 0.65 0.11 0.21 0.21 0.21 0.16 0.20
0.86 0.92 0.83 0.80 0.80 0.07 0.09 0.04 0.39 0.40 0.37 0.47 0.35 0.35 0.60 0.12 0.20 0.24 0.24 0.18 0.16
6 0.98 0.94 0.85 0,79 0.74 0.04 0.02 0.00 0.58 0.39 0.45 0.44 0.36 0.38 0.61 0.11 0.24 0.23 0.20 0.07 0.24
1.01 0.94 1.37 0.84 0.89 0.01 0.00 0.01 0.48 0.80 0.66 0.56 0.30 0.39 0.66 0.13 0.25 0.24 0.21 0.05 0.18
7 0.91 0.88 0.97 0.85 0.80 0.05 0.01 0.01 0.42 0.40 0.41 0.53 0.34 0.36 0.64 0.05 0.18 0.18 0.15 0.18 0.18
0.97 0.92 1.03 0.84 0.80 0.02 0.13 0.01 0.39 0.35 0.45 0.47 0.35 0.38 0.65 0.15 0.20 0.23 0.15 0.11 0.15
MtododepruebaCentrifugarD1796(APICaptuloMPMS10.6)
laboratorio Lasmuestras
torios 1 9 15 6 18 2 11 19 3 8 13 14 17 20 21 4 5 7 10 12 diecisis
1 0.82 0.90 0.87 0.80 0.70 0.05 0.02 0.00 0.23 0.25 0.38 0.48 0.19 0.27 0.65 0.02 0.07 0.05 0.03 0.02 0.02
0,79 0.89 0.88 0,81 0.74 0.05 0.02 0.02 0.23 0.31 0.35 0.41 0.17 0.29 0.61 0.02 0.06 0.06 0.03 0.02 0.04
2 1.03 1.09 1.06 0.74 0.95 0.19 0.07 0.00 0.19 0.40 0.50 0.58 0.38 0.45 0.61 0.15 0.20 0.20 0.20 0.06 0.20
0.88 1.11 1.12 0.74 1.00 0.06 0.05 0.00 0.31 0.43 0.58 0.60 0.34 0.50 0.85 0.21 0.37 0.42 0.17 0.06 0.04
3 0.65 0.80 0.90 0.70 0.70 0.07 0.00 0.00 0.10 0.30 0.30 0.42 0.06 0.20 0.60 0.02 0.02 0.07 0.02 0.00 0.02
0.60 0.85 0.90 0.60 0.70 0.07 0.00 0.02 0.10 0.34 0.40 0.50 0.10 0.20 0.45 0.02 0.02 0.12 0.02 0.00 0.02
4 0,73 0.95 0.88 0.85 0.80 0.00 0.00 0.00 0.18 0.27 0.33 0.46 0.15 0.30 0.63 0.00 0.10 0.10 0.05 0.00 0.05
0,79 1.00 0.90 0.75 0.70 0.00 0.00 0.00 0.16 0.27 0.40 0.45 0.15 0.27 0.55 0.00 0.05 0.13 0.05 0.00 0.05
5 0.69 1.55 0.51 0.87 0.83 0.01 0.03 0.03 0.18 0.21 0.16 0.30 0.21 0.39 0,72 0.75 0.13 0.01 0.21 0.03 0.05
0.76 1.10 0.87 0.93 0.41 0.01 0.05 0.02 0.30 0.54 0.20 0.07 0.19 0.01 0.69 0.06 0.11 0.02 0.09 0.03 0.12
6 0,72 0.75 1.59 0.85 0.65 0.07 0.05 0.05 0.35 0.33 0.25 0.52 0.20 0.45 0.75 0.05 0.15 0.05 0.05 0.05 0.05
0.86 0.90 1.44 0.65 0.65 0.09 0.05 0.05 0.32 0.25 0.38 0.52 0.25 0.38 0.80 0.10 0.10 0.13 0.10 0.05 0.10
7 0.88 1.00 0.85 0.85 0.70 0.00 0.00 0.05 0.15 0.20 0.30 0.40 0.25 0.23 0.63 0.10 0.18 0.25 0.20 0.00 0.18
0.90 0.85 0.80 0.80 0.80 0.00 0.00 0.05 0.10 0.35 0.30 0.35 0.13 0.25 0.60 0.18 0.20 0.30 0.15 0.00 0.10

ConstantesTABLAX1.7(vaselaecuacinX1.1)
Mtododedestilacin Mtodocentrfuga
7Laboratorios 6Laboratorios 5Laboratorios
Constante repetibilidad reproducibilidad repetibilidad reproducibilidad repetibilidad reproducibilidad
segundo 47.41 47.41 11.23 11.23 17.87 17.87
UN 0.2883 0.0380 0.0441 0.1043 0,0437 0,0658

ConclusionesyRecomendacionesX1.5 (2)Enelrangode0,01a0,10,repetibilidadvarade
0,0200,078yreproducibilidad0,0410,105.
X1.5.1Losdatosobtenidosenellaboratoriodesieteroundrobinen
medicindesedimentobsicoyaguaporladestilacin (3)Porencimade0,1%deagua,larepetibilidades0,08yla
reproducibilidades0,11.
mtododeensayo,elmtododeensayoD95(APIMPMSCaptulo10.5)y
X1.5.1.2mtododecentrifugacin:
elmtododeensayodecentrifugacin,mtododepruebaD1796(SMPdelaAPI
Captulo10.6)en21muestrasdeaceitecrudofueronexaminados.los(1)Larepetibilidadserelacionaconelcontenidodeaguahastaaproximadamente
conclusionesson: 0,2%deaguaylareproducibilidaddehastaaproximadamente0,3%.
X1.5.1.1mtododedestilacin: (2)Enelrangode0,01a0,2,repetibilidadvarade0,01
(1)deprecisinestrelacionadaconelcontenidodeaguadehastaaproximadamente0,10%
a0,11yreproducibilidadenelrangode0,02a0,3desde0,03
agua. a0.28.

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HIGO.X1.1sedimentosbsicayfina,aguaparaelmtododeensayoASTMD95(APIMPMSCaptulo10.5)Destilacin(basaensiete
Laboratories)

TABLAX1.8ASTMIntervalosdeprecisin:ASTMD95(SMPdelaAPI
Captulo10.5)(7Laboratories)
%Agua repetibilidad reproducibilidad %Agua
0.000 0.000 0.000 0.000
0,005 0,017 0,023 0,005
0,010 0,030 0,041 0,010
0,015 0,041 0,055 0,015
0,020 0,049 0,066 0,020
0,025 0,056 0,075 0,025
0,030 0,061 0,082 0,030
0,035 0,065 0,087 0,035
0,040 0,068 0,091 0,040
0,045 0,071 0,095 0,045
0,050 0,073 0,097 0,050
0,055 0,074 0,100 0,055
0,060 0,075 0,101 0,060
0,065 0,076 0,103 0,065
0,070 0,077 0,104 0,070
0,075 0,078 0,104 0,075
0,080 0,078 0,105 0,080
0,085 0,079 0,106 0,085
0,090 0,079 0,106 0,090
0,095 0,079 0,106 0,095
0,100 0,079 0,107 0,100
0,105 0,079 0,107 0,105
0,110 0,080 0,107 0,110
0,115 0,080 0,107 0,115
0,120 0,080 0,107 0,120
0,125 0,080 0,107 0,125
0,130 0,080 0,107 0,130

X1.5.2Serecomiendaque: X1.5.3Envistadeloqueparecesermenorsesgoymejor
X1.5.2.1precisindebeserpresentadocomoungrficoenelprecisin,MtododepruebaD95(APIMPMSCaptulo10.5)deberan
rangodondelaprecisinvaraconelcontenidodeagua. serelmtodoespecificadoparasuusoensituacionescrticas.
X1.5.2.2precisindebeserpresentadocomounadeclaracindonde
laprecisinesconstante.

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Laboratories)

HIGO.X1.3sedimentosbsicayfina,aguaparaelmtododeensayoASTMD1796(APIMPMSCaptulo10.6)Centrfuga(enbaseaseis
Laboratories)

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TABLAX1.9Lalimitacinderepetibilidadyreproducibilidades
repetibilidad reproducibilidad
Mtodo Gamade Valor, Gamade Valor,
Concentracin,% Concentracin,%
% %
Destilacin $0.085 0.08 $0.085 0,105
Centrfugo $0.155 0.12 $0.325 0.19
(casodecincodelaboratorio)
Centrfugo $0.235 0.12 $0.315 0.29
(casodeseisdelaboratorio)

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RESUMENDECAMBIOS

D02.02.07subcomithaidentificadolaubicacindecambiosseleccionadosparaestaespecificacindesdelaltimapublicacin
(D400708)quepuedenimpactarlautilizacindeestanorma.

(1)MtododepruebaAgregadoD4928deDocumentosdereferenciay
(2)AadidoSubseccin4.2.
textoestndar.

ASTMInternationalnotomaposicinrespectoalavalidezdelosderechosdepatentedeclaradosenrelacinconcualquierartculo
enestanorma.Losusuariosdeestanormaselesadvierteexpresamentequeladeterminacindelavalidezdecualesquieraderechosde
mencionado
delalesindesusderechos,sonenteramentesupropiaresponsabilidad.
patente,yelriesgo
Estanormaestsujetaarevisinencualquiermomentoporelcomittcnicoresponsableydebeserrevisadocadacincoaosy
sinoesrevisado,yaseaaprobadodenuevooretirado.Suscomentariossoninvitadosparalarevisindeestanormaoparanormas
ydeberndirigirsealasoficinasdeASTMInternational.Suscomentariosrecibirnunacuidadosaconsideracinenunareunindela
adicionales
comittcnicoresponsable,queustedpuedeasistir.Siustedsientequesuscomentariosnohanrecibidounaaudienciajusta
hacerquesuspuntosdevistaalComitdeNormasdelaASTM,enladireccinquesemuestraacontinuacin.
EstanormahasidopropiedaddeASTMInternational,100BarrHarborDrive,POBoxC700,WestConshohocken,PA194282959,
EstadosUnidos.Reimpresiones(copiasnicasomltiples)deestanormasepuedenobtenerponindoseencontactoconASTMenla
direccinoal6108329585(telfono),6108329555(fax),oservice@astm.org(email)oatravsdelapginawebdelaASTM
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