EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO

1. OBJETIVOS.

Determinar las composiciones de extracto para diferentes tiempos

Determinar el rendimiento del proceso de extraccin solido lquido para
una cierta cantidad de achiote y presentar en el diagrama de equilibrio
triangulo rectngulo.
Determinar la cantidad total de colorante extrada
Determinar el rendimiento del proceso de extraccin solido- lquido para
una cierta cantidad de achiote.

2. FUNDAMENTOS. -
La extraccin solida liquido es una operacin unitaria empleada para separar
uno o ms componentes de una solucin slida, tiene un amplio uso en la
industria, donde se emplea desde la metalurgia hasta en la obtencin de
aceites vegetales a partir de semillas. Esta operacin puede ser realizada de
manera continua o discontinua. De acuerdo a la forma en que se opere, se
emplearan diversos equipos que pueden ser simples tanques o sofisticados
equipos de operacin continua.
Industrialmente un ejemplo en el proceso de extraccin de azcar de la
remolacha se lleva a cabo en tanques cerrados, en los cuales el slido sufre la
lixiviacin con agua caliente a contracorriente.
Es importante recordar y manejar los siguientes conceptos fundamentales para
esta operacin: rea superficial, disolvente de extraccin, densidad,
concentracin, instantnea, rendimiento, termostato, cauda, operaciones
industriales donde se utilice este proceso, etc.
En la prctica se estudia el sistema alcohol-achiote, con ciertas variables a
tener en cuenta y controlar.
2.1 Temperatura de lixiviacin:
Por lo general se desea realizar la lixiviacin a temperatura lo ms levadas
posible que producen la mayor solubilidad del soluto en el disolvente y en
consecuencia concentracin finales mayores en licor de lixiviacin. A
temperaturas elevadas la viscosidad del lquido es menor y mayores las
difusividades, esto incrementa la rapidez de lixiviacin.
2.2 Equilibrio:
En la lixiviacin, siempre que est presente una cantidad suficiente de solvente
para disolver todo el soluto que entra con el slido y no exista adsorcin del
soluto por el slido, el equilibrio se alcanza cuando el soluto se disuelve por
completo y la concentracin de la solucin que se forma es un uniforme. Tal
condicin puede alcanzarse fcilmente o con dificultad, dependiendo de la
estructura del slido. Estos factores se consideran al tratar la eficiencia de las
etapas. Suponiendo que se cumplen las condiciones necesarias para que se
alcance el equilibrio, la concentracin del lquido retenido por el slido que sale
de una etapa cualquiera es la misma que la del lquido que sobre fluye de la
misma etapa.

2.2.1 Extraccin slido-lquido discontinua

La separacin de una mezcla de compuestos slidos tambin se puede llevar a

cabo aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un
determinado disolvente. En el caso favorable de una mezcla de slidos en la
cual uno de los compuestos es soluble en un determinado disolvente
(normalmente un disolvente orgnico), mientras que los otros son insolubles,
podemos hacer una extraccin consistente en aadir este disolvente a la
mezcla contenida en un vaso de precipitados, un matraz o una cpsula de
porcelana, en fro o en caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de
vidrio y separar por filtracin la disolucin que contiene el producto extrado y la
fraccin insoluble que contiene las impurezas. Si, al contrario, lo que se
pretende es disolver las impurezas de la mezcla slida, dejando el producto
deseado como fraccin insoluble, el proceso, en lugar de extraccin, se
denomina lavado.

2.2.2 Extraccin slido-lquido contina

La extraccin slido-lquido suele ser mucho ms eficiente cuando se hace de

manera continua con el disolvente de extraccin caliente en un sistema
cerrado, utilizando una metodologa similar a la comentada para la extraccin
lquido-lquido continua, basada en la maceracin con disolvente orgnico,
previamente vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de la
mezcla slida a extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa
que se coloca en la cmara de extraccin. El paso del disolvente orgnico con
parte del producto extrado al matraz inicial, permite que el mismo disolvente
orgnico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extraccin,
mientras que el producto extrado, no voltil, se va concentrando en el matraz.

2.2.3 El Extractor Soxhlet

El extractor de tipo Soxhlet se aplica a analitos que no se pueden separar por
volatilizacin (en fase gas) pero s son extrables empleando un disolvente
orgnico adecuado. La gran ventaja del Shoxlet es la eficacia en el proceso de
remojo de la fase slida.
El esquema del instrumento es sencillo:
1. Un matraz de base redonda que contendr el disolvente orgnico voltil.
 2. Un contenedor intermedio de vidrio en el cual se coloca la muestra
dentro de un cartucho que est abierto en su parte superior siendo
poroso al disolvente y a la posterior disolucin del analito (se vende
comercialmente).
3. Refrigerante.
El matraz es calentado con una manta calefactora hasta que el disolvente
orgnico se evapora, el vapor de disolvente atraviesa el cartucho que contiene
la muestra ascendiendo por el contenedor hasta el refrigerante. Cuando el
vapor de disolvente llega al refrigerante este condensa y cae en forma lquida
de nuevo en direccin al matraz pero, en su camino, este golpea con la
muestra disolvindola (para que esto ocurra la muestra debe estar
perfectamente seca y finamente dividida).
El analito disuelto en disolvente orgnico pasa por un sifn el cual, al llenarse y
desbordar, descarga sobre el matraz redondo.
Cuando el proceso de disolucin se da por finalizado se aade una ltima
etapa: la evaporacin. El disolvente se evapora por calentamiento
concentrando la muestra.
VENTAJAS DEL EXTRACTOR SOXHLET
El disolvente y la muestra estn en contacto ntimo y repetido. De
manera que se mejora muchsimo la extraccin porque siempre se
emplea un disolvente limpio.
El disolvente proviene de una condensacin luego es lquido y est
caliente. Favorece la solubilidad del analito.
No se requiere filtracin posterior. El disolvente orgnico se evapora
quedando slo analito.
Gran capacidad de recuperacin.
Instrumentacin simple.
INCONVENIENTES DEL EXTRACTOR SOXHLET
Es un proceso extremadamente lento e imposible de acelerar.
Se requiere gran cantidad de disolvente.
Inaplicable a analitos termolbiles, que se descompongan con el calor o
reaccionen.
Necesidad de etapa final de evaporacin.
El mtodo no depende de la matriz
FUNDAMETO SOBRE LA EXTRACCION DEL COLORANTE
Los colorantes son sustancias de color intenso que puede usarse para producir
un alto grado de coloracin cuando se dispersan en otros materiales o se
hacen reaccionar con los mismos mediante un proceso que, cuando menos
temporalmente, destruye la estructura cristalina dela sustancia. Este ltimo
punto es la caracterstica que distingue a los colorantes de los pigmentos, que
casi siempre se aplican en forma de agregados a cristales insolubles. La
mayora de los colorantes naturales son de origen vegetal; pueden ser
compuestos poroso productos de extraccin. Estos ltimos son obtenidos de
materia primas alimentarias y pueden ser asociadas en otras molculas. Entre
los ms importantes encontramos a los carotenoides, que son un grupo de
compuestos solubles en lpidos, ampliamente distribuidos en el reino vegetal.
Tienen dos funciones, principales en las plantas durante la fotosntesis y como
materia colorante en flores y frutos, aparecen como flores amarillas, mientras
que en los frutos son tambin de color rojo o naranja. La bixina es el principal
pigmento de achiote, es un carotenoide natural soluble en aceite que se forma
naturalmente en la superficie de la semilla de Bixa Orellana L.
Este pigmento natural se puede obtener mediante separacin por mtodos de
cromatografa. Su punto de ebullicin es de 198 C. Es soluble en acetona,
cloroformo y soluciones acuosas alcalinas, es soluble en agua, ligeramente
soluble en alcohol etlico propilen glicol, etc. La bixina es muy estable entre 60-
80 C e inestable por encima de 80 C el colorante crudo es de color rojo
anaranjado y posee un color amargo. Existen preparaciones de Bixina, los
extractos solubles en agua, la norbixina es muy soluble en agua, la elaboracin
de soluciones (0.5-4% de norbixina) por hidrolisis alcalina es una prctica
comercial usual y es frecuente mente llamado annato de simple poder. El
mtodo de extraccin del pigmento denominado solucin de Hidrxido de
Sodio, se realiza a travs de una reaccin qumica, donde un tomo de
hidrogeno del grupo carboxilo del compuesto de bixina es remplazado por un
tomo de sodio de Hidrxido de Sodio formndose una sal llamada bixinato de
sodio, luego se acidifica la solucin de bixina de sodio con cido clorhdrico al
1.5N para poder lograr precipitar un colorante constituido por bixina. La
norbixina es un pigmento carotenoide soluble en agua (Hidrosoluble) formado
de Bixina mediante hidrolisis alcalina
COLORANTES (Bixina y Norbixina).

Hay dos productos principales de achiote, la Bixina y la Norbixina, el pigmento

se encuentra en la superficie de la porcin carnosa (arilo Rojo- Naranja) que
envuelve a la semilla de achiote. Son compuestos algo diferente qumicamente
entre ellos, siendo la Bixina soluble en las grasa e insoluble en el agua, y
Norbixina en la inversa, el aceite extrado de semilla es la principal fuente de
los pigmentos Bixina y Norbixina, clasificados como carotenoides. Como el
resto de los carotenoides, los extractos de achiote son susceptibles a la
degradacin oxidativa. La prdida del color tambin ocurre por la exposicin
prolongada a la luz, temperatura elevada y la presencia de dixido de sulfuro
(Preston y Richard, 1980); desde que se conoce la Bixina en la naturaleza, su
estereoqumica ha sido objeto de investigacin. La Bixina es insoluble en agua
ligeramente soluble en etanol y fcilmente soluble en ter yen los aceites. Su
espectrometra mxima en Cloroformo es de 502 Nm, y de la Norbixina en
solucin diluida de KOH es de 482 Nm (Norma oficial Mexicana)

3.EQUIPO Y MATERIALES.
Materiales

Vaso de precipitado graduado

Cronometro, equipo Soxhlet de 3 piezas
Picnmetro, manguerillas de refrigeracin.
Embudo analtico, balanza analtica.
12 matraces de 250ml
2 vasos de precipitado de 250ml
1 vaso de 100ml
1 vaso de 500ml
Varilla
Piseta
Cepillo
Agua
Achiote
Solucin de NaOH al 0,25 N.
4. PROCEDIMIENTO.
Procedimiento Escrito extraccin solido liquido del Achiote
Extraccin por filtracin para la muestra

Pesar 10 gramos de achiote sin triturar en un vaso de 500ml y adicionar

250ml de agua, a una temperatura de 65C.
Tome muestras del extracto cada 15min y determinar la densidad hasta
que este sea constante.
Para cada tiempo mida la temperatura del fluido a la entrada a la salida.
Enfriar filtrar y medir la densidad con la ayuda de un picnmetro.
Para la solucin patrn:

Prepare la curva de calibracin con bixina comercial, tomando en cuenta

las siguientes concentraciones en g/L 10; 9.9; 8.3; 6.7; 5; 3.3; 2.5; 2.0;
1.5; 1.25; 1.13; 1.0; 0.78 todo enrazado en 250ml.
Mida la densidad o grados brix a cada uno de las soluciones antes de
prepararlas.
Grafique concentraciones vs densidad o solidos de bixina comercial con
los valores determinados experimentalmente. Con esta grfica y los
datos tomados del extracto se obtendr los datos para graficar
concentracin vs tiempo.
 Elaborar el coeficiente de reparto

5. Curva de calibracin
- Prepare la curva de calibracin con la corteza comercial, tomando en
cuenta las siguientes concentraciones en g/l 100, 99.9, 83.3, 66.7, 50,
33.3, 25,20, 12.5, 6.25, 3.13, 1.56 y 0.78 todo enrasado en 250
mililitros.
- Mida la densidad a cada una de las soluciones antes de preparadas.
- Grafique concentracin vs densidad de la corteza comercial con los
valores determinado experimentalmente. Con esta grfica y los datos
tomando del extracto, se obtendr los datos para graficar concentracin
vs tiempo.

DIAGRAMA DE FLUJO:

Extraccin
solido-liquido

Determinacin de la De acuerdo al caso

concentracin de extraer el soluto con
bixina en achiote disolvente

Tomar muestra cada

Moler la Pesar 20 gr de 10 min. Y determinar
muestra achiote la densidad

Medir la
50 ml de H2Ocaliente A Colocar en el
Temp. De
60C hasta completar embudo de
entrada y
200 ml separacin
salida
 6. Clculos y resultados

Calculo de la densidad de la Muestra:

Temperatura (C) Masa de la muestra (g) Densidad (g/ml)

62 5.0554 1.0111
64 5.3479 1.0696
63 5.0120 1.0024
61 5.0584 1.0117
64 5.0222 1.0044
67 5.0614 1.0123
64 5.0076 1.0015

Calculo de la densidad de la Muestra:

=

m picnmetro vaco=11.6454g

m pig +muestra =21.5144g

+
=

21.5144g 11.6454g
=
10

= 0.9869 /

21.8029g 11.6454g
=
10

= 1.0158 /

21.8853g 11.6454g
=
10

= 1.0240/
 Masa de la muestra Masa de muestra Densidad Concentracin
solida (g) liquida (g) (g/ml) (g/L)
2.510 5.1690 1.0336 10
2.475 5.1823 1.0365 9
2.075 5.1647 1.0329 8
1.675 6.4194 1.2839 7
1.250 6.4173 1.2835 6
0.825 6.4117 1.2823 5
0.510 6.4129 1.2826 4
0.375 6.4005 1.2801 3
0.312 6.4003 1.2801 2
0.282 6.4117 1.2823 1
0.251 6.4031 1.2806 0.58
6.2 Calculo de la densidad de la Muestra Patrn:

6.3. Calculo del rendimiento:

= 100%

0.7467 g
= 100%
40.04 g

= 1.86 %

6.4Grafica concentracin vs densidad

Densidad Concentracin
(g/ml) (g/L) 12
1.0336 10 10
1.0365 9 8
densidad

1.0329 8
6
1.2839 7
1.2835 6 4
1.2823 5 2
1.2826 4
0
1.2801 3 0 20 40 60 80
1.2801 2 concentracion
1.2823 1
1.2806 0,58
 6.5. Grafica concentracin vs tiempo:

Concentracin Tiempo
11
(g/L) (min)
9
10 15
9 30 7

concentracion
8 45
7 60 5
6 75
5 90 3
4 105
1
3 120
2 135
-1 0 20 40 60 80
1 150 tiempo
0,585 165

Resultados de la filtracin:

Bixina:

Masa caja Petri peso inicial = 55,4049 g

Masa peso acuoso + bixina = 82,2201 g

Masa peso final seco = 56,1516 g

Masa final bixina = 0,7467 g

El secado que hicimos durante la etapa de obtencin de la bixina, duro 4hrs

con 30 minutos, lo cuan hizo una ardua tarea de trabajo.

Mucho ms fuerte durante la etapa de separacin de la bixina en el embudo de

separacin ya que durante una semana esperamos la decantacin de nuestra
esencia deseada, ya que sucedi de una forma muy lenta, pero al final tuvimos
xito.

7. Anlisis de resultado.

1. qu diferencia se observara en las grficas si se modifica la temperatura

del experimento? Y cmo puede interpretarse este experimento?
Resp. La densidad aumentara por tener una mejor extraccin de la esencia
orgnica porque la bixina es muy estable durante el calentamiento, a
temperaturas muy altas puede productos de fragmentacin que son voltiles
 (degradacin), en la prctica no se lleg a temperatura altas por lo cual no
existi degradacin de bixina.

2. Entre las grafica a la misma temperatura pero diferentes sistemas, qu

similitudes y que diferencias pueden existir?
Resp.
La bixina es termoestable, pero altas temperaturas se degrada.

Similitudes Diferencias
La densidad va bajando Nos da diferentes volmenes
La temperatura se mantiene constante Nos da diferente densidad

3.Que pasa con un sistema que tenga una composicin ubicada por
encima de la isoterma, o bien por debajo de la misma .que sucede cuando
la composicin del sistema se encuentra ubicada en la lnea que define la
isoterma de equilibrio?

Resp.

Si la composicin se encuentra ubicada por debajo de la isoterma significa que

est ocurriendo una absorcin y si est por encima es un fenmeno de
desorcin. Si est en las lneas que define la isoterma de equilibrio el sistema
se encuentra en equilibrio.

8. CUESTIONARIO. -
1. Qu utilidad prctica en el rea de la industria qumica y
farmacutica se puede dar a las isotermas de equilibrio de fases de
tres componentes y a las lneas de unin?

Aplicaciones a la industria qumica y farmacutica

Productos farmacuticos obtencin de la penicilina
Separacin de compuestos inorgnicos como cido fosfrico,
cido brico e hidrxido de sodio.
HIDROCARBUROS AROMATICOS: El benceno, el tolueno y los
xilenos son los subproductos tradicionales de la industria de los
hornos de coque. Tal como se obtiene primero estn
contaminados por hidrocarburos olefinicos y parannficos y por
compuestos que contiene el azufre como el tiofeno. Para competir
con los hidrocarburos aromticos de alta pureza obtenidos del
petrleo, la planta de coque moderna hidrogena catalticamente
de manera selectiva hidrocarburos no aromticos insaturados y
compuestos de azufre.
Refinacin de aceites lubricantes y disolventes.
En la extraccin de productos que contienen azufre.
Obtencin de ceras parafnicas.
2. Describir al menos tres ejemplos de sistemas de tres componentes
que se emplean en el rea qumica y farmacutica.

Diagrama isobrico (0,1 MPa) con las temperaturas del sistema

Dipsido-Anortita-Forsterita (Bowen 1915).

Diagrama isobrico (a 0,1 MPa) del sistema Anortita-Forsterita-Slice,

mostrando las curvas cotctica y peritctica (Irvine 1975).
 Diagrama isobrico (0,1 MPa) Dipsido-Albita-Anortita, ilustrando la
temperatura del liquidus (Morse 1994).

3. Que sugiere para obtener datos ms confiables y precisos sobre

la misma base experimental?

Sobre el mtodo utilizado un mejor equipo de extraccin porque hubo muchos

inconvenientes por las fallas del calentador de agua. O cambiar el mtodo de
calentar la solucin para obtener buenos resultados en la obtencin de solido a
lquido.
4. Cul es el mtodo ptimo de separacin para productos
orgnicos de extractor de aceite?

Resp. A nivel industrial el mejor mtodo seria el empleo de torres de extraccin

aprovechando la diferencia de puntos de fusin.
9. Recomendaciones

No se debe triturar la muestra de achiote debido a que se pierde

muestra
Manipular el achiote con herramientas libre de humedades o agentes
lquidos.
Colocar correctamente el cartucho de Achiote en el equipo Soxhlet.
Medir las cadas del equipo Soxhlet como mnimo 4 cadas.
Retirar y esperar a que enfri sin forzar al baln.
Separar y secar en el embudo de separacin.
10. Conclusiones

Se logr determinar el rendimiento de la muestra dndonos =

7,467 % , las densidades viendo que la concentracin disminuyo con el
tiempo.

11. BIBLIOGRAFA. -

Extraccin Solido-Liquido del OconTojo.

https://es.scribd.com/doc/136716466/Extraccion-Del-Colorante-Del-
Achiote
Gua de laboratorio Lic. Emigdia Marina Quispe Arapa

12. ANEXOS: