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INTRODUCCIN

Siendo muchos los parmetros que pueden determinarse a una muestra de


agua, y en consecuencia muchos tambin los factores que definen su calidad,
resulta bastante difcil realizar la determinacin de todos ellos en las pocas
sesiones de prctica organizadas para la asignatura Saneamiento Ambiental.

Para compensar esta limitacin se han seleccionado aquellas


determinaciones que resultan ms importantes en funcin de lo comn del
elemento analizado, su importancia y, muy especialmente, por los mtodos
analticos que son utilizados, mtodos que en todo caso se ajustan a los
requerimientos de la American Public Health Association, American Water
Works Association y Water Environment Federation segn la edicin ms
reciente del Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

Se elabor esta gua con la finalidad de aportar al cursante de la asignatura


un instrumento escrito que contenga algo ms que la simple descripcin de una
tcnica analtica. Por ello, cada determinacin va precedida de una breve
descripcin del principio que la rige, apoyada en reacciones qumicas
simplificadas, luego una lista de materiales, equipos y reactivos empleados as
como las indicaciones suficientes para la preparacin de estos ltimos, y al final de
cada prctica un ejercicio para dar aplicacin a los valores obtenidos.

Como todo material de uso docente, elaborado para cumplir con una
actividad especfica, este se encuentra sujeto a revisin y modificacin por lo cual
se irn incorporando las experiencias de los docentes y cursantes de la
asignatura.

IMPORTANTE
Los reactivos requeridos para desarrollar las prcticas se
encontrarn ya preparados y estandarizados en el mesn de
laboratorio. Verifique antes de iniciar cada una de ellas que
todo esta completo y en buen estado.

El uso de bata de prctica es, en todo momento, obligatorio


mientras se realicen las prcticas, y las actividades a
realizar requieren de la mayor puntualidad a fin de cumplir
con todas las determinaciones en el tiempo previsto.

La inasistencia a una sesin de prctica tendr que ser


debidamente justificada por los mecanismos establecidos
en la reglamentacin interna de la Universidad.

PRIMERA PRCTICA

ACTIVIDADES A DESARROLLAR:

Pre-Laboratorio: Introduccin a la prctica por parte del profesor, lectura de la


Gua de Prctica por parte del estudiante, as como esquematizacin de las
tcnicas analticas a ser utilizadas. Antes de iniciar la prctica se aplicar una
prueba corta.

De Laboratorio: Realizar las determinaciones de Alcalinidades, Dureza de Calcio,


Conductividad Elctrica y Dureza Total a una muestra de agua que le ser
entregada por el profesor y participar en la determinacin de pH, Color y Turbidez
a la misma muestra. Reporte los valores obtenidos en la planilla correspondiente.

Post-Laboratorio: Realizar los ejercicios 1 al 3 que aparecen al final de la


prctica. Examen en el tercer bloque.
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1.- DETERMINACIN DE ALCALINIDADES.

Alcalinidad en el agua se define como la capacidad para neutralizar cidos


y es atribuible tanto a la presencia de aniones incorporados durante el ciclo
hidrolgico como a otros que resultan del uso de aguas con fines diversos. Se
puede hablar de alcalinidad debida a bicarbonatos (HCO3-), carbonatos (CO3=) e
hidrxidos (OH-) o a las combinaciones factibles entre estos, es decir, carbonatos-
bicarbonatos o hidrxidos-carbonatos.

Los bicarbonatos estn presentes en casi la totalidad de las aguas


naturales, los carbonatos por su parte solo se encuentran en aguas naturales que
entran en contacto con superficies terrestres que contienen piedra caliza y/o
calcita as como en aguas que reciben descargas o contienen lodos provenientes
de procesos de tratamiento de aguas (cal-soda en fro o en caliente), en tanto que
los hidrxidos resultan de la utilizacin de sustancias custicas (casi siempre
hidrxido de sodio) por parte del hombre en operaciones industriales.

En principio la alcalinidad es determinada por neutralizacin de una muestra


hasta un valor de pH determinado mediante titulacin con solucin valorada de
cido sulfrico (H2SO4), usando secuencialmente para la determinacin del punto
final los indicadores especficos Fenolftaleina y Anaranjado de Metilo, los cuales
tienen la particularidad de desarrollar cambios de color a valores de pH tambin
especficos.

La fenolftaleina al ser aadida a una muestra de agua con pH mayor a 8,3


le imparte al medio una coloracin de roja a rosada y esta coloracin desaparece
cuando al titular desde una bureta con cido sulfrico su pH va disminuyendo
hasta alcanzar un valor menor a 8,3 (el medio se vuelve incoloro). Anlogamente,
si el indicador anaranjado de metilo se aade a una muestra con pH mayor a 4,3
la misma adoptar un color amarillo que se convertir en rosado si al titular con el
cido se alcanza un valor de pH menor a 4,3.
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Tomando como base la explicacin anterior pueden definirse dos (2)


trminos: Alcalinidad a la Fenoftaleina o Alcalinidad P y Alcalinidad al
Anaranjado de Metilo o Alcalinidad M, conocida tambin esta ltima como
Alcalinidad Total. Al determinar Alcalinidad P podemos conocer todos los iones
OH- ms la mitad de iones CO3= presentes en un agua bajo estudio, en tanto que,
al determinar alcalinidad M podemos conocer la totalidad de aniones que
imparten alcalinidad al agua, incluidos el resto de los CO3= (no determinados con
fenolftaleina) y todos los bicarbonatos HCO3-.

Para interpretacin correcta de los resultados obtenidos se presentan a


continuacin las reacciones qumicas involucradas y en cuadro 1 las frmulas para
proceder a su cuantificacin:

REACCIONES QUMICAS

1.- Reaccin de los iones hidroxilo con el cido sulfrico aadido:

2OH- + H2SO4 2H2O + SO4=

2.- Reaccin de los iones carbonatos con el cido sulfrico aadido:

CO3= + H2SO4 HCO3- + SO4=

3.- Reaccin completa entre los carbonatos y bicarbonatos:

CO3= + H2SO4 HCO3- + SO4=

HCO3- + H2SO4 H2CO3 + SO4=

4.- A valor de pH= 8,3 coincide la mxima concentracin de iones bicarbonatos


as como a pH= 4,3 coincide la mxima concentracin de cido carbnico
(H2CO3). De esta manera los productos de reaccin, segn las reacciones
anteriores, conducen a alcanzar los valores de pH a los cuales se producen los
cambios de color o virajes de los indicadores.
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Cuadro 1: Interpretacin de los resultados de alcalinidades P y M determinadas


a una muestra de agua.

Resultados Hidrxidos Carbonatos Bicarbonatos


mg/l CaCO3 OH- CO3= HCO3-
P=0 0 0 M
P menor M/2 0 2P M 2P
P=M M 0 0
P mayor M/2 2P M 2 (M P) 0
P = M/2 0 2P 0

La tcnica analtica que se presenta seguidamente es aplicable, en


trminos generales, a las aguas claras no contaminadas ya que se ve interferida la
observacin del punto final por la presencia de Color, Turbidez, Materia Orgnica
e igualmente jabones si estos se encuentran en concentraciones apreciables.

REACTIVOS

- Solucin de cido sulfrico 0,002 N


- Solucin indicadora de fenolftaleina
- Solucin indicadora de anaranjado de metilo

MATERIALES Y EQUIPOS

- Equipo de filtracin (filtro Whatman N 40 o equivalente)


- Cilindro graduado cap. 50 ml
- Cpsula de porcelana cap. 210 ml o fiolas de vidrio de cap. 250 ml
- Agitadores de vidrio
- Buretas
- Frascos goteros
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PREPARACIN DE REACTIVOS

- Solucin de cido sulfrico 0,02 N: Diluir 0,56 ml de cido sulfrico


concentrado (H2SO4) en agua destilada y enrasar a un litro.

- Solucin indicadora de fenolftaleina: Disolver 5 g de fenolftaleina en 500 ml de


alcohol etlico al 95% y agregar 500 ml de agua destilada. Agregar hidrxido
de sodio gota a gota (NaOH) 0,02 N hasta aparicin de un color rosado muy
tenue.

- Solucin indicadora de anaranjado de metilo: Disolver 500 mg de anaranjado


de metilo en agua destilada y diluir hasta un litro.

PROCEDIMIENTO ANALTICO

1.- Tomar 50 ml de muestra previamente filtrada y verterla en una cpsula de


porcelana o fiola de vidrio.

2.- Adicionar de 2 a 4 gotas de indicador de fenolftaleina. SI NO APARECE EL


COLOR ROSADO EL CONTENIDO DE ALCALINIDAD P DEBE
REPORTARSE COMO CERO, EN CUYO CASO SE DEBE PROSEGUIR CON
LA DETERMINACIN DE ALCALINIDAD M. (Continuar directamente con el
paso 4).

3.- Si aparece el color rosado al agregar la fenolftaleina, titular con la solucin de


cido sulfrico 0,02 N, agitando constantemente. SE OBTIENE EL PUNTO
FINAL CUANDO DESAPARECE EL COLOR ROSADO. Se debe tomar nota del
volumen de cido consumido.
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4.- Sobre esta misma muestra agregar ahora de 2 a 4 gotas de solucin


indicadora de anaranjado de metilo. APRECIE LA APARICIN DE UN COLOR
AMARILLO EN EL AGUA.

5.- Continuar la titulacin con cido sulfrico 0,02 N agitando constantemente. SE


OBTIENE EL PUNTO FINAL CUANDO APARECE UN COLOR ROSADO. Se
debe tomar nota del volumen de cido consumido.

CLCULOS

Alcalinidad P mg/l CaCO3 = Volumen de cido sulfrico 0,02 N gastado en la


titulacin x 20

Alcalinidad M mg/l CaCO3 = Volumen de cido sulfrico 0,02 N gastado en la


titulacin x 20

Nota: Si se usan 100, 25 12,5 ml de muestra, multiplicar por 10, 40 u 80


respectivamente.

2.- DETERMINACIN DE DUREZA DE CALCIO.

En mayor o menor medida cantidades de calcio se encuentran siempre en


todas las aguas naturales como producto, principalmente, del contacto de estas
con las capas superficiales y profundas de la litsfera.

Es usual encontrar contenidos variables y muy distintos de este elemento


en fuentes de agua cercanas que pueden hacer suponer, equivocadamente,
valores de concentracin idnticos o al menos muy parecidos, tal como sucede en
la regin centroccidental de Venezuela donde se reportan valores que oscilan
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entre menos de 80 mg/l y ms de 400 mg/l expresados como equivalentes de


carbonato de calcio (CaCO3).

Incorporado al igual que otras sales por mecanismos diversos durante el


ciclo hidrolgico, resulta importante su identificacin y cuantificacin tanto en las
aguas destinadas al uso domstico e industrial como en aquellas que son
desechadas luego de cumplir estos propsitos.

Para la ingeniera hidrulica y sanitaria su control resulta especialmente


importante ya que, entre otras cosas, sus niveles pueden limitar el uso de un agua
en particular para el consumo y/o formar depsitos indeseables en las tuberas
que le conducen. Adems sus sales al precipitar pueden disminuir el dimetro
efectivo de estas tuberas, aumentando con ello la velocidad de flujo y
comportndose adems como aislantes trmicos que afectan la eficiencia de
maquinarias, equipos y procesos donde circula agua caliente.

Este ltimo es el caso de calentadores domsticos o industriales instalados


en domicilios, hospitales, hoteles, restaurantes, lavanderas y otros
establecimientos, a los cuales pueden sumarse equipos ms complejos y
sofisticados como por ejemplo los generadores de vapor.

Otras consecuencias que derivan de su presencia en el agua son: el


incremento proporcional del consumo de jabn en actividades cotidianas y en
menor cuanta mayor dificultad para coccin de legumbres (contribuye tambin en
estos casos la presencia de magnesio).

No obstante existen situaciones donde la presencia controlada de calcio


puede resultar beneficiosa en el agua. Por ejemplo, se considera necesaria en el
agua potable y resulta aliada para quienes tienen la responsabilidad de
conducirlas, tratarlas y distribuirlas para beneficio colectivo o controlar sistemas de
enfriamiento que usen agua como refrigerante. Esto es posible pues la formacin
de incrustaciones de espesor controlado, concretamente de carbonato de calcio
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(CaCO3), forma una capa impermeable sobre la superficie interna de las tuberas
que les protege de los daos causados por el proceso corrosivo. La estimacin
del carcter incrustante del agua se realiza usualmente determinando su ndice de
agresividad a travs de los mtodos propuestos por Ryzmar y Langelier
explicados al final de esta prctica.

El mtodo empleado para determinar calcio en aguas se basa en el


principio de quelacin, siendo el agente quelante el cido etilendiamino tertractico
conocido comnmente como EDTA o su sal disdica que recibe la designacin de
versanato de sodio o popularmente secuestreno, el cual es empleado como
titulante a una concentracin conocida.

Es tambin utilizado el indicador orgnico murexida o prpura de amonio


capaz de formar complejos inestables en presencia de calcio, lo cual imparte al
medio una coloracin roja, diferente a la coloracin azul que este indicador imparte
al medio cuando no se encuentra formando estos complejos con calcio.

La determinacin se ve interferida, principalmente, por la presencia de


metales pesados los cuales son precipitados por la adicin de hidrxido de sodio.
Adicionalmente interfieren: por una parte valores de alcalinidad por encima de 300
mg/l en aguas muy duras, as como otros elementos que se muestran en el cuadro
2 en las concentraciones all indicadas, por otra parte pueden entorpecer la
observacin del punto final contenidos variables de Bario o Estroncio si estn
presentes en las concentraciones apreciables.

Cuadro 2: Sustancias interferentes en la determinacin de calcio por el mtodo


EDTA.

Elemento Concentracin Elemento Concentracin


mg/l mg/l
Cu++ hasta 2,0 Zn++ hasta 5,0
Fe++ hasta 2,0 Pb+++ hasta 5,0
Fe+++ hasta 20,0 Sn+++ hasta 5,0
Mn++ hasta 10,0
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La siguiente secuencia de reacciones qumicas (simplificadas) muestra lo


que ocurre al desarrollar la tcnica analtica:

REACCIONES QUMICAS:

1.- Formacin del complejo indicador-calcio (inestable) y cambio de color


producido en medio acuoso:

HIn-2 + Ca++ HinCa


(color azul) pH >10 (color rojo)

2.- Titulacin con solucin valorada de EDTA, cambio de color producido por
formacin de complejo EDTA-Ca (estable):

HInCa + EDTA EDTACa + HIn -


(color rojo) (color azul)

REACTIVOS

Para la titulacin:

- Solucin EDTA 0,02 N

- Solucin de hidrxido de sodio 1 N

- Solucin indicadora o indicador en polvo murexida o purpra de amonio

Para la estandarizacin:

- Solucin patrn de calcio.

MATERIALES Y EQUIPOS

- Equipo para filtracin con filtro Whatman N 40 o equivalente

- Cilindro graduado cap. 50 ml


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- Cpsula de porcelana cap. 210 ml o fiolas de cap 250 ml.

- Agitadores de vidrio

- Buretas

PREPARACIN DE REACTIVOS

- Solucin EDTA 0,02 N: Disolver 4 g de EDTA y 0,86 g de hidrxido de sodio


(NaOH) en suficiente agua destilada y enrasar luego hasta 1 litro. Conservar la
solucin en envase de polietileno o borosilicato.

- Solucin de hidrxido de sodio 1N: Disolver lentamente, en bao de agua fra,


40 g de hidrxido de sodio y enrasar con agua destilada hasta 1 litro.

- Solucin de murexida o prpura de amonio: Disolver 150 mg de murexida en


100 g de etilenglicol absoluto.

- Indicador en polvo murexida: Mezclar bien 200 mg de murexida con 100 mg


de cloruro de sodio (NaCl) o cloruro de potasio (KCl) grado analtico. Hacer
pasar luego por un tamiz fino de 40-50 mesh.

- Solucin patrn de calcio 1ml = 1 mg CaCO3: En una fiola erlenmeyer de 500


ml de capacidad, colocar 1,0 g de carbonato de calcio (CaCO3) anhidro
(estndar primario o reactivo especial bajo en contenido de metales pesados,
lcalis y magnesio). Usando un embudo agregar en una fiola, lentamente, una
solucin de cido clorhdrico 1+1 (HCl) hasta que el carbonato se disuelva
totalmente. Agregar seguidamente 200 ml de agua destilada y hervir por varios
minutos hasta expulsar totalmente el bixido de carbono liberado. Dejar enfriar
y agregar en 4 o 6 gotas de indicador rojo de metilo para luego ajustar a un
color anaranjado intermedio agregando para ello hidrxido de amonio 3 N
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(NH4OH) o cido clorhdrico 1+1 segn el caso. Transferir cuantitativamente a


un baln aforado y diluir hasta 1 litro con agua destilada.

PROCEDIMIENTO ANALTICO

1.- Verter 50 ml de muestra, previamente filtrada, en una cpsula de porcelana o


fiola de vidrio.

2.- Adicionar 2,0 ml (o ms si es necesario) de solucin de hidrxido de sodio 1 N


hasta alcanzar un pH entre 12 y 13, y agitar.

3.- Agregar una (1) o dos (2) gotas de indicador lquido o una pequea cantidad
de indicador en polvo. LA APARICIN DE UN COLOR ROJO INDICA QUE LA
MUESTRA CONTIENE CALCIO.

4.- Sin perdida de tiempo, titular con EDTA 0,02 N hasta que el color CAMBIE A
UN COLOR AZUL PRPURA que indica el punto final de la titulacin.

CLCULOS

Si se usan 50 ml de muestra, el contenido de calcio en la muestra se


calcula como sigue:

Dureza de Calcio (EDTA) como mg/l CaCO 3= Volumen de EDTA gastado en la


titulacin x 20

Nota: Si se usan 100, 25 12,5 ml de muestra, multiplquese los ml de EDTA


gastados en la titulacin por 10, 40 u 80 respectivamente.
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3.- DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL.

El trmino dureza puede considerarse como sinnimo de contenido de


calcio y magnesio en el agua y fue aplicado originalmente a las aguas que
mostraban dificultad para precipitar el jabn. Basado en esta propiedad fueron
desarrollados mtodos analticos (hoy en da poco utilizados) que permitan
determinar el mayor o menor contenido de dureza en el agua segn el consumo
de jabn antes de que se llegara a producir una espumacin persistente. Otros
cationes polivalentes describen tambin este comportamiento, sin embargo, por
encontrarse raramente en el agua o en cantidades muy pequeas o
insignificantes, el trmino se acepta como aplicable solamente a Ca++ y Mg++.

Tal como fue mencionado anteriormente, al describir la tcnica analtica


para determinar calcio, el magnesio contribuye tambin a la formacin de
incrustaciones y afecta en general la calidad del agua, especialmente la empleada
para beber por cuanto su asociacin con cationes especficos, como por ejemplo
los sulfatos (SO4=), imparte a las aguas un carcter laxante si sus concentraciones
son elevadas.

El mtodo que se presenta seguidamente esta basado igualmente en el


principio de quelacin, siendo el agente quelante el EDTA o su sal disdica
(empleado como titulante a concentracin conocida), y requiriendo la utilizacin de
un indicador orgnico especfico denominado Eriocromo Negro T. Bajo
condiciones de pH=10, lo cual se logra empleando una solucin buffer, este
indicador muestra la particularidad de formar complejos inestables con el calcio y
el magnesio impartiendo al medio un color rojo caracterstico. El agente quelante,
por su parte, es capaz de formar complejos estables con estos cationes y al titular
la muestra con soluciones valoradas de EDTA, el calcio y magnesio son liberados
del indicador y con ello el medio adquiere una coloracin azul que indica el punto
final de la titulacin.
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Para ilustrar lo anteriormente expuesto se presentan seguidamente, en


forma resumida, tanto la estructura qumica de estos compuestos utilizados como
la secuencia de reacciones qumicas que permiten cuantificar dureza en el agua.

REACCIONES QUMICAS

1.-Estructura qumica del cido etilendiamino tetractico (EDTA)

HOOC CH2 CH2 COOH

N CH2 CH2 N = EDTA

HOOC CH2 CH2 COOH

2.- Frmula qumica del indicador Eriocromo Negro T (HIn-2)

C6H4O6.2H2O PM= 208,13

Ca++
3.- Formacin en medio acuoso del complejo indicador (inestable)
++
Mg

Ca++ Ca
= +
HIn + H + In-
Mg++ pH=10 Mg

(azul) (rojo)

4.- Formacin de complejos estables al titular con solucin valorada de EDTA.


Liberacin de calcio y magnesio asociado al indicador lo que produce el cambio de
color o viraje que indica el punto final de la titulacin.

Ca++ Ca++
EDTA + EDTA (Complexona inestable)
Mg++ Mg++
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Ca Ca
EDTA + H+ + In- EDTA + HIn=
Mg pH=10 Mg

(rojo) (azul)

INTERFERENCIAS:

Si bien el viraje del indicador Eriocromo Negro T puede considerarse como


franco o fcil de observar, en la prctica pueden presentarse algunas dificultades
que introducen errores tanto positivos como negativos. Entre estas cabe destacar:

a.) Algunos iones metlicos producen un punto final poco ntido. Puede
salvarse esta interferencia aadiendo inhibidores especficos tal como se
seala seguidamente:

Cuadro 3: Mximas concentraciones de interferencias posibles y uso de varios


inhibidores en la determinacin de dureza total usando el mtodo
EDTA.
MXIMAS CONCENTRACIONES DE
INTERFERENCIAS (mg/l)
SUSTANCIA INTERFERENTE
INHIBIDOR I INHIBIDOR II
Aluminio 20,0 20,0
Bario
Cadmio
Cobalto ms de 20,0 0,3
Cobre ms de 20,0 20,0
Hierro 5,0
Plomo 20,0
Manganeso (Mn++) 1,0
Nquel ms de 20,0 0,3
Estroncio
Zinc 200,0
Polisfosfatos 10,0

b) La materia orgnica en suspensin o coloidal tambin interfiere el punto


final. Para evitar esta interferencia siga el procedimiento que a continuacin
se describe:
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- Usar un crisol de porcelana para evaporar 50 ml de muestra a sequedad, en


Bao de Mara, y luego calentar en una mufla a 550 C por 30 minutos.

- Disolver los residuos en 20 ml de cido clorhdrico 1 N (HCl).

- Neutralizar hasta pH = 7,0 usando hidrxido de sodio 1 N (NaOH) y agregar


agua destilada hasta 50 ml.

- Enfriar hasta temperatura ambiente y continuar de acuerdo al procedimiento


general.

REACTIVOS
Para la titulacin:

- Solucin buffer pH=10


- Solucin indicadora o indicador en polvo de Eriocromo Negro T

- Solucin de EDTA 0,02 N

Para evitar interferencias:

- Inhibidor I

- Inhibidor II

Para estndarizacin:

- Solucin patrn de calcio 1 ml = 1 mg de CaCO3

MATERIALES Y EQUIPOS

- Equipo para filtracin con filtro Whatman N 40 o equivalente

- Cilindro graduado cap. 50 ml


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- Cpsulas de porcelanas cap. 210 ml o fiolas cap. 250 ml

- Agitadores de vidrio

- Buretas

PREPARACIN DE REACTIVOS

- Solucin EDTA 0,02 N: Disolver 4 g de EDTA y 0,86 g de hidrxido de sodio


(NaOH) en suficiente agua destilada y enrasar luego hasta 1 litro. Conservar la
solucin en envase de polietileno o borosilicato. Estandarizar peridicamente
con solucin patrn de calcio.

- Solucin patrn de calcio = 1 mg de CaCO3: En una fiola erlenmeyer de 500


ml de capacidad, colocar 1,0 g de carbonato de calcio (CaCO 3) anhidro
(estndar primario o reactivo especial bajo en contenido de metales pesados,
lcalis y magnesio). Usando un embudo agregar en una fiola, lentamente, una
solucin de cido clorhdrico 1+1 (HCl) hasta que el carbonato se disuelva
totalmente. Agregar seguidamente 200 ml de agua destilada y hervir por
varios minutos hasta expulsar totalmente el bixido de carbono liberado. Dejar
enfriar y agregar entre 4 o 6 gotas de indicador rojo de metilo para luego
ajustar a un color anaranjado intermedio agregando para ello hidrxido de
amonio 3 N (NH4OH) o cido clorhdrico 1+1 segn el caso. Transferir
cuantitativamente a un baln aforado y diluir hasta 1 litro con agua destilada.
- Solucin Buffer pH=10: Disolver 16,9 g de cloruro de amonio (NH4Cl) en 143
ml de hidrxido de amonio concentrado (NH4OH). Agregar 1,25 g de sal
magnsica de EDTA (disponible comercialmente) y diluir hasta 250 ml con
agua destilada.

Nota: si no se dispone de sal magnsica de EDTA disolver 1,179 g de su sal


disdica dihidratada (reactivo grado analtico) y 780 mg de sulfato de magnesio
heptahidratado (MgSO4.7H2O) o 664 mg de cloruro de magnesio hexahidratado
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(MgCl2.6H2O) en 50 ml de agua destilada. Agregar a esta solucin a 16,9 g de


cloruro de amonio (NH4Cl) y 143 ml de hidrxido de sodio (NH4OH), mezclar bien y
diluir con agua destilada hasta 250 ml.

- Inhibidor I: Usar directamente cianuro de sodio en polvo (NaCN). DEBE


TENERSE MUCHO CUIDADO PUES EL CIANURO DE SODIO ES
EXTREMADAMENTE VENENOSO.

- Inhibidor II: Disolver 5,0 g de sulfuro de sodio nonahidratado (NaS.9H2O) o


3,7 g de sulfuro de sodio pentahidratado (NaS.5H2O) en 100 ml de agua
destilada. Almacenar en frasco color mbar hermticamente cerrado con
tapn de goma.

- Eriocromo Negro T (indicador lquido): Disolver 0,5 g de indicador en polvo


Eriocromo Negro T en 100 mg de trietanolamina.

- Eriocromo Negro T (indicador en polvo): Mezclar 200 ml de indicador


Eriocromo Negro T en polvo con 100 g de cloruro de sodio (NaCl) o cloruro de
potasio (KCl), (reactivo grado analtico). Haga pasar por un tamiz fino (40-50
mesh).

PROCEDIMIENTO ANALTICO

1.- Verter 50 ml de muestra, previamente filtrada, en una fiola o cpsula de


porcelana.

2.- Adicionar 1,0 ml (o ms si es necesario) de solucin buffer hasta alcanzar un


pH=10,0 0,1.

3.- Si es necesario adicionar en este momento el inhibidor que corresponda en la


cantidad sugerida.
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4.- Agregar una (1) o dos (2) gotas de indicador lquido o una pequea cantidad
de indicador en polvo. LA APARICIN DE UN COLOR ROJO INDICA QUE LA
MUESTRA CONTIENE DUREZA TOTAL.

5.- Titular con solucin EDTA 0,02 N hasta que el color rojo CAMBIE A UN
COLOR AZUL que indica el punto final de la titulacin.

CLCULOS

Si se usan 50 ml, el contenido de dureza total se calcula como sigue:

Dureza Total (EDTA) como mg/l CaCO3= Volumen de EDTA gastados en la titulacin x
20.

Nota: si se usan 100, 25 12,5 ml de muestra, multiplquense los ml de EDTA


gastados en la titulacin por 10, 40 u 80 respectivamente.
20

4.- CONDUCTIVIDAD ELCTRICA.

La conductividad de un agua constituye una expresin numrica de la


capacidad que tiene sta de conducir corriente elctrica y es debida a la presencia
de cidos, bases y sales inorgnicas disueltas en ella. Las molculas de
compuestos orgnicos tienen la particularidad de no disociarse en soluciones
acuosas siendo su conductividad muy escasa o nula.

La conductividad se expresa comunmente en micromhos por centmetro


(mhos/cm) siendo su recproco en el Sistema Internacional de Unidades (SIU) el
Siemens (S) por lo cual la conductividad puede tambin expresarse en
milisiemens por metro (mS/m) unidad equivalente a 10 mhos/cm.

A manera de referencia el agua destilada tiene una conductividad de 0,5 a 2


mhos/cm recien preparada, valor que ir aumentando en la medida en que
absorba bixido de carbono y amonaco. Por otra parte, la disolucin de sales
incrementa proporcionalmente los valores de conductividad, propiedad que
permite establecer relaciones empricas muy tiles para simplificar clculos y
realizar estimaciones rpidas con poco margen de error.

Concretamente, los Slidos Disueltos Totales (SDT) presentes en una


muestra de agua pueden ser calculados multiplicando el valor de conductividad
(expresado en mho/cm) por un factor emprico que puede variar entre 0,4 y 0,9
dependiendo de los componentes solubles presentes en el agua y de la
temperatura a la cual se realice la medicin.

El equipo utilizado para medicin de conductividad en la laboratorio


(conductmetro analgico o digital) consta de una fuente de corriente alterna, un
puente de Wheatstone, un indicador de valor nulo y una celda de conductividad
que mida el ndice de corriente alterna y su voltaje, as como un indicador de
medida en la unidades indicadas.
21

Determine Conductividad Elctrica siguiendo las instrucciones de operacin


para el equipo utilizado y consulte con el tcnico de laboratorio para obtener el
factor emprico que reproduce el contenido de slidos para el agua que le
corresponde analizar.

5.- DETERMINACIN DE NDICES DE SATURACIN SEGN


LANGELIER (IL) Y RYZNAR.

El Indice de Saturacin de Langelier o simplemente Indice de Langelier,


resulta de gran utilidad para estimar el carcter corrosivo o incrustante de un agua
y con ello aporta informacin para decidir la aplicacin o no de correctivos en
plantas de tratamiento.

Los parmetros a relacionar para calcular este ndice en funcin de una


temperatura determinada son los siguientes:
1.- Slidos Disueltos Totales (SDT), determinados como residuo seco a
103C o por Conductividad Elctrica cuando se conoce el factor que relaciona
adecuadamente ambos parmetros
2.- Contenido de calcio expresado en mg/l CaCO3
3.- Alcalinidad total, y
5.- pH real del agua medido directamente con instrumento adecuado.

Para el clculo de este ndice se han creado diagramas, tablas, bacos y


programas de computacin que permiten hacer estimaciones rpidas con
pequeos mrgenes de error, y para comprobar el comportamiento del agua en la
red se realizan inspecciones peridicas bien sea directamente en la tubera de
conduccin o colocando material removible de sacrificio (cupones) en lugares
estratgicos de esta o crticos de una planta de tratamiento.
22

La base del clculo consiste en determinar un pH de saturacin (pHs)


relacionando adecuadamente los parmetros enumerados anteriormente, para
luego relacionarlo a su vez con el pH real segn la siguiente frmula:

IL = pH pHs

Donde:
IL = ndice de Saturacin de Langelier
pH = pH real del agua
pHs = pH de saturacin (calculado)

Al final de esta prctica se presenta un sencillo diagrama para calcular el


pHs, el mismo ha sido tomado del texto Manual Tcnico del Agua (Degremont,
1979) y an cuando puede ser diferente a otros tantos usados para el mismo
propsito los resultados obtenidos sern siempre similares.

Los resultados obtenidos al estimar el ndice de Langelier deben ser


interpretados de la siguiente manera:

Si el IL = 0 El agua se encontrar saturada de carbonato de calcio y su


tendencia ser el mantener una condicin estable, es decir, ni
corrosiva ni incrustante.

Si el IL > 0 El carbonato de calcio tender a depositarse y en


consecuencia formar incrustaciones.

Si IL < 0 El agua mostrar tendencia a disolver cualquier depsito de


CaCO3 formado sobre la superficie metlica equivalente a
mostrar una tendencia corrosiva.
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Otra forma de relacionar los valores de pH real y de saturacin es a travs


del ndice de Ryznar (IR), muy utilizado para control de sistemas de enfriamiento.
La frmula para calcularlo es la siguiente:

IR = 2pHs pHr

Donde:
IR = Indice de Ryznar
pHs = pH de saturacin obtenido de manera idntica al ndice de Langelier
pHr = pH real medido instrumentalmente.

En este caso se obtienen valores siempre positivos que pueden


interpretarse de la siguiente manera:

INDICE TENDENCIA
4a5 Incrustaciones importantes
5a6 Pequeas incrustaciones
6a7 Equilibrio
7 a 7,5 Ligera corrosividad
7,5 a 8,5 Corrosividad notable
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APLICACIN

INTERPRETACIN DE UN ANLISIS DE AGUAS. BASE DE


INTERPRETACIN:
1.- USO DEL CaCO3 COMO FACTOR COMN AL MOMENTO DE
EXPRESAR RESULTADOS

2.- CONSIDERAR LA ALCALINIDAD COMO UNIDA PRIMERO AL CALCIO,


LUEGO AL MAGNESIO Y SI EXISTE UN VALOR DE ALCALINIDAD SUPERIOR
AL VALOR DE DUREZA ASOCIARLA AL SODIO.

REGLAS PARA INTERPRETACIN DE UN ANLISIS DE AGUAS:

Alc Ca = dureza de calcio o alcalinidad total (de ellas la que sea menor, si son
iguales se toma cualquiera)
Alc Mg= dureza de magnesio (si la alcalinidad total es igual o mayor a la dureza
total)

Alc Mg= alcalinidad total dureza de calcio (si la alcalinidad total es mayor a
la dureza de calcio pero menor a la
dureza total)
Alc Na= alcalinidad total dureza total

DCaNC= dureza de calcio alcalinidad de calcio

DMgNC= dureza de magnesio alcalinidad de magnesio

UTILIDAD DE LOS RESULTADOS:


- Permite orientar la bsqueda de opciones de tratamiento para acondicionar las
aguas cuyas concentraciones de dureza total, sodio, sulfatos, cloruros y slidos
disueltos totales resulten fuera de lmites permisibles.
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Ejercicio N 1
Interprete los anlisis practicados a cuatro muestras de aguas, es decir, aplicando
las reglas anteriores establezca las concentraciones de alcalinidades y durezas de
no carbonatos.
RESULTADOS
Parmetros
(mg/l CaCO3) AGUA # 1 AGUA # 2 AGUA # 3 AGUA # 4
DUREZA TOTAL 350 350 350 400
DUREZA DE 250 250 300 100
CALCIO
DUREZA DE
MAGNESIO
ALCALINIDAD 350 200 450 100
TOTAL

A PARTIR DE LOS DATOS ANTERIORES, Y SIGUIENDO LAS


INSTRUCCIONES CONTENIDAS EN LA PGINA 26, COMPLETE EL
CUADRO SIGUIENTE:

INTERPRETACIN AGUA # 1 AGUA # 2 AGUA # 3 AGUA # 4

Alc Ca

Alc Mg

Alc Na

DcaNC

DMgNC
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Ejercicio N 2

Se desea conocer cual ser la tendencia de un agua a ser conducida a


travs de una tubera de 8 pulgadas desde la planta de tratamiento hasta tanques
de almacenamiento y posterior distribucin, estimndose que alcanzar una
temperatura mxima de 30 C.

Se realizan los siguientes anlisis que arrojan los resultados sealados.

Dureza de calcio = 200 mg/l CaCO3.


Alcalinidad M = 150 mg/l CaCO3.
Slidos disueltos totales = 320 mg/l CaCO3.
pH = 7,5

Calcular su Indice de Langelier usando el nomograma anexo que aparece al


final de esta gua y comentar los resultados.

Ejercicio N 3

Se desea conocer si los parmetros determinados en el laboratorio (tanto por


usted como por los tcnicos) se encuentran o no dentro de los lmites permisibles
exigidos en las NORMAS SANITARIAS DE CALIDAD DE AGUA POTABLE
(ver material de apoyo N 2) en el caso de que se trate de aguas potabilizadas
para abastecimiento pblico, o dentro de lmites permisibles exigidos por las
Normas para la Clasificacin y Control de la Calidad de los Cuerpos de
Agua y Vertidos o Efluentes Lquidos (ver material de apoyo N 1) si se trata
de aguas captadas directamente en cuerpos de agua.

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