EXTRACCIN SLIDO-LIQUIDO EN SOXHLETH

1. OBJETIVOS
Interpretar la importancia de la Extraccin slido-lquido en soxhleth.
Realizar la extraccin de aceites, grasas y productos activos de algunos cereales con
un disolvente adecuado.
Aplicar adecuadamente el mtodo de extraccin en soxhleth para la obtencin y
separacin de un producto orgnico.
2. FUNDAMENTO TERICO
2.1.EXTRACCIN SLIDO- LQUIDO POR SOXHLET

La extraccin slido- lquido se usa a menudo para extraer un producto natural a partir de
su fuente natural, tal como una planta. Se escoge un solvente que selectivamente disuelva el
compuesto deseado pero que deje slidos insolubles indeseados en la fuente natural. Un
aparto de extraccin continua slido lquido, llamado extraccin Soxhlet, se usa muy
comnmente (Guarnizo, 2006)

Tal como se muestra en la figura, el slido que se va extraer se coloca en un dedal hecho de
papel filtro, vidrio o porcelana. El dedal se inserta en el centro de la cmara. Un solvente de
bajo punto de ebullicin, por ejemplo, alcohol etlico se coloca en el baln de destilacin de
fondo redondo y se calienta hasta reflujo. Los vapores suben por el lado izquierdo hacia el
condensador donde se condensan. El lquido condensado cae dentro del dedal que contiene

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el slido. El solvente caliente empieza a llenar el dedal y extrae el compuesto deseado a
partir de material vegetal. Una vez el dedal se llena con el solvente, el brazo de la derecha
acta como un sifn y el solvente, el cual contiene el compuesto deseado disuelto, se
regresa dentro del baln de destilacin. El ciclo de vaporizacin, condensacin, extraccin,
evacuacin por el sifn se repite varias veces y el producto deseado se concentra en el
baln de destilacin. (Guarnizo, 2006)

2.2 EXTRACCIN POR REFLUJO

Es una tcnica experimental de laboratorio para obtener el calentamiento de reacciones que
transcurren a temperatura superior al ambiente y en las que conviene mantener un volumen
de reaccin constante (Grau, 2007).

Un montaje para el reflujo permite realizar procesos a temperaturas superiores a la del

ambiente (reacciones, recristalizaciones, etc.), evitando la prdida de disolvente y que ste
salga a la atmsfera (Grau, 2007).

Se efecta acoplando a la boca del matraz que contiene la reaccin un refrigerante de

reflujo. A medida que se procede a la calefaccin del matraz, la temperatura aumenta
evaporando parte del disolvente. Los vapores del mismo ascienden por el cuello del matraz
hasta que el refrigerante, donde se condensa (por accin del agua fra que circula por la
camisa exterior) volviendo de nuevo al matraz. Esto establece un reflujo continuo de
disolvente que mantiene el volumen de la reaccin constante (Grau, 2007).

Estrictamente, el proceso continuo de evaporacin y condensacin de disolvente en el

refrigerante que se establece en el dispositivo experimental, es el reflujo (Durts, 2016).

La mayor parte de las reacciones que requieren calentamiento se llevan a cabo a reflujo, es
decir, a la temperatura de ebullicin normal del disolvente (la temperatura de una mezcla a
reflujo es ligeramente superior al punto de ebullicin del disolvente) (Durts, 2016).

El reflujo es la forma de evitar la prdida de disolvente por evaporacin: nunca debe

calentarse una reaccin en matraz cerrado, ya que las sobrepresiones pueden hacerlo
estallar (Durts, 2016).

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 3. MATERIALES
Balanza
Esptula
Extractor soxhleth
Mangueras
Manta calefactora
Papel filtro
Papel secante
Perlitas de ebullicin
Pinza metlica
Soporte universal
Vaso precipitado
4. SUSTANCIAS

NOMBRE FRMULA ESTADO FSICO COLOR

Nuez moscada (Trimiristina) C45H86O6 Solido (polvo) Amarillo mostaza

Etanol C2H6O Lquido Incoloro

5. PROCEDIMIENTO
Se introdujeron 10g de nuez moscada molida en un cartucho de celulosa hecho con papel
de filtro grapado. Luego se introdujo el cartucho en el depsito del extractor Soxhleth
acoplado a un matraz de fondo redondo de 250 ml. Se aadieron 125 ml de etanol llenando
el depsito del Soxhleth las veces que fueron necesarias en la descarga y se dej extraer en
continuo durante un tiempo aproximado de 60 minutos.

Al acabar la extraccin, se vaco el contenido del matraz de fondo redondo en un vaso

precipitado, el cual se coloc en el refrigerador por el lapso de una semana. Finalmente se
filtr y peso el contenido del vaso precipitado.

6. OBSERVACIONES

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Al comenzar con la destilacin, la muestra (nuez moscada) se encontraba en estado slido.
Posteriormente, cuando el extractor empez a condensarse, gracias al alcohol puro caliente
que suba del matraz de destilacin (el disolvente se qued en el matraz), comenz a salir
un lquido de la muestra (trimiristina), este fue acumulndose en el sifn el cual, una vez
lleno expulsaba el lquido al matraz de destilacin. Este lquido tena un color amarillo
mostaza, tpico de la trimiristina, cuya grasa es solubilizada por el etanol.

Se realiz el sifoneo 6 veces ms, dando un total de 7. El lquido que era expulsado se
volva cada vez ms claro, dndonos a entender que la concentracin disminua con cada
sifoneo.

Al terminar la destilacin, se guard en el refrigerador lo que quedaba en el matraz de

destilacin y al pasar una semana, se pudo ver que la parte superior tena un color amarillo
claro y una consistencia semi liquida.

7. ESQUEMAS
Armado del equipo

Condensador

Pinza doble para

bureta

Extractor

Sifn

Muestra

Matraz de destilacin

Solvente (etanol)

Manta Calefactora

Soporte universal

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 Equipo Soxhleth armado en clase

Existe un flujo constante

de agua en el condensador

Se aadieron 10 gr de nuez
moscada en un papel filtro,
posteriormente este fue introducido
en el extractor

Una vez que la muestra estuvo

caliente, se condenso y comenz
expulsar un lquido amarillento, el
cual pas el sifn y finalmente,
llego al matraz de destilacin el
cual contena etanol

Filtracin del extracto

Terminada la destilacin, se
dej reposar el extracto con el
solvente durante una semana,
posteriormente se filtr y peso
el extracto

8. CLCULOS Y RESULTADOS

2.19g
% Rendimiento = x 100 = 27.9%
10g

Mientras ms tiempo se realice la extraccin y haya ms sifoneamiento, se obtiene un

mayor rendimiento.

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9. CONCLUSIN
El mtodo Soxhlet para la extraccin slido- lquido es muy importante pues posee
una gran capacidad de recuperacin, instrumentacin simple y es prcticamente
automtico. No requiere filtracin posterior. Esta extraccin permite que se utilize
un disolvente limpio, favorece la solubilidad del analito, lo cual lo hace
econmicamente conveniente (CALDAS, 2012).
Se realiz la extraccin de grasa (trimiristina) de la nuez moscada, obteniendo un
rendimiento del 27.9%
Podemos concluir que se aplic adecuadamente el mtodo de extraccin en soxhleth
debido a que se log extraer grasa mediante la separacin de un producto orgnico.
10. CUESTIONARIO
1. Cul es la importancia de las tcnicas de separacin y purificacin para
compuestos orgnicos?

2. Qu tipo de extraccin se utilizaron en esta prctica?

En la prctica se realiz la extraccin slido- lquido en soxhlet que permite separar con
un lquido una fraccin especfica de una muestra, dejando el resto lo ms integro
posible. (Nuez, 2016)
3. Cuntas y cules tcnicas de separacin y purificacin se utilizaron en el
experimento?
En cuanto a tcnica de separacin se utiliz la extraccin slido- lquido en soxhlet. No
se realiz purificacin del extracto obtenido, pero por lo general se realiza por mtodo
de recristalizacin que consta de cristalizaciones sucesivas. Este proceso se realiza con
un disolvente caliente que se mezcla con la muestra hasta el punto de ebullicin para
poder eliminar las impurezas insolubles. (perez, 2015)
4. Explicar cmo se produce la extraccin de los productos en el aparato soxhlet.
La extraccin Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas: 1) colocacin del
solvente en un baln. 2) ebullicin del solvente que se evapora hasta un condensador a
reflujo. 3) el condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la
muestra en su interior. 4) ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un
punto en que se produce el reflujo que vuelve el solvente con el material extrado al

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baln. 5) se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesarias para que la
muestra quede agotada. Lo extrado se va concentrando en el baln del solvente.
(Nuez, 2016)

11. BIBLIOGRAFA
Annimo, http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html Revisado:
06.09.16
Annimo, https://es.wikipedia.org/wiki/Extracci%C3%B3n Revisado: 05.09.16
CALDAS, Adriana. 2012. Optimizacin, escalamiento y diseo de una planta piloto
de extraccin slido- lquido. Ecuador. Universidad de cuenca.
DURTS, H. (2016). qumica orgnica experimental.
GRAU, M. M. (2007). tcnicas experimentales en qumica orgnica .
GMEZ, Hens; VALCARCEL, Cases. 1988. Tcnicas analticas de separacin.
Espaa. Editorial Revert S.A.
GUARNIZO, A. (2006). experimentos de qumica orgnica. Quindo: Elizcom.
NUEZ, C. E. (28 de 09 de 2016). extraccin con equio soxhlet. Obtenido de slide
share: http://www.cenunez.com.ar/archivos/39-extraccinconequiposoxhlet.pdf
PEREZ, o. m. (02 de julio de 2015). extraccin de la trimiristina de la nuez
moscada. Obtenido de docslide: http://myslide.es/documents/extraccion-de-la-
trimiristina-de-la-nuez-moscada.html#