UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS

FACULTAD QUMICA, INGENIERIA QUMICA E INGENIERIA

AGROINDUSTRIAL
DEPARTAMENTO QUIMICO ANALITICO E INSTRUMENTAL

LABORATORIO DE INSTRUMENTAL

PRACTICA N1
PROFESORA: Rodrguez Best Anglica

ALUMNO:

Angulo Sotelo, Ana Mara

Cornelio Vidal, Ruth Estefany

Fecha de realizacin: 14 jueves de Setiembre del 2017

Fecha de entrega: 21 jueves de Setiembre del 2017

FUNDAMENTO DEL MTODO DE ANLISIS
 DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEADA

En esta experiencia se determin la cantidad de manganeso(mg/ml) en el acero por el

mtodo de espectrofotometra de absorcin molecular visible.

Primeramente, se prepar la solucin patrn de Manganeso a una concentracin 200ppm,

luego se prepar 3 muestras problema que contena acero, 20ml de solucin cido (H3PO4,
HNO3, H2O) (1:1:1) y 0.1g de KIO4, se enraz a 100ml.Se procedi a la preparacin de
los patrones que contena sal de Morh, 20ml de solucin cido (H3PO4, HNO3, H2O)
(1:1:1), se agreg 2,5,10ml a partir de la segunda solucin patrn y finalmente se agreg
0.1g de KIO4.

Luego, se verific la calibracin del equipo Espectrofotmetro visible GENESYS, donde

se us una solucin de CoCl2.6H2O y la solucin HCl al 1% (referencia como blanco),
se limpi la celda de las soluciones usando el papel tis para no tener interferencias al
realizar la lectura de porcentaje de transmitancia, el rango usado para la longitud de onda
fue de 450 a 700nm, donde se hall el mximo valor de absorbancia para obtener una
longitud de onda determinada (respectiva medida se compar con el catalogo del
fabricante).En la tabla A.1 puede observar los valores de porcentaje de transmitancia a
ese rango de longitud de onda y tabla A.2 se aprecia los valores de absorbancia a dicha
longitud.

Despus de la calibracin del equipo, se procedi a medir las absorbancias del patrn 2.
Se determin el mayor valor de absorbancia y as se logr obtener la longitud de onda y
es 526nm.

Finalmente se realiz las mediciones de las absorbancias a una longitud determinada de

las soluciones patrones y muestras. En la tabla 3 se observa los valores de absorbancias
ledas. Se determin las concentraciones de los patrones y muestras usando la ecuacin
de la curva de absorbancia y concentracin (se realizaron clculos previos) ver grafica
A.4.
REACCIONES QUMICAS IMPORTANTES
 ES DESCRIPCION DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS
USADOS

Espectrofotmetro visible GENESYS

GENESYS 20 es un espectrofotmetro adecuado para anlisis de rutina en laboratorios

de formacin, de control de calidad y de produccin. Es fiable, robusto y preciso, con
impresora integrada (opcional). Hay disponibles una gran variedad de soportes para
cubetas estndar, como viales DQO, cubetas de 50 mm, filtros y tubos de ensayo.

CARACTERISTICAS
Teclado de membrana con proteccin contra salpicaduras, de fcil limpieza.
Pantalla LCD multilinge.
Pantalla LCD multilinge.
Teclado de 10 teclas fcil de usar.
COMPONENTES

Fuente de luz: Lmpara de wolframio.

Sistema ptico: Haz simple.
Rango de medicin: 3251100 nm.
Ancho de banda: 8 nm.
Exactitud: +/-2,0 nm
Rango fotomtrico: 0, 12, 5A, 0125% T, 01999C, absorcin, transmisin,
concentracin, factores.
Pantalla: LCD con 2 lneas y 20 caracteres.
Soporte de cubetas estndar: Soporte para cubetas de 10 mm y tubos.
 CLCULOS DETALLADOS
1) CALIBRACIN DEL ESPECTROFOTMETRO GENESYS
Despus de calibrar el instrumento con la solucin de CoCl2 en HCl al 1% y de
medir los valores de transmitancia en el rango de 450 nm a 700 nm (rango del
espectro visible), se obtuvo la grfica de % T vs. (nm). De esta grfica se
obtuvo el mx igual a 508 nm.

2) DETERMINACIN DEL MXIMO DEL PERMANGANATO

Determinamos esta longitud de onda realizando la grfica A (absorbancia) vs.
(nm). Previamente en el espectrofotmetro, usando el blanco y estndar 2
preparados, medimos varias longitudes de onda para obtener datos que fueron
usados en la grfica. Se obtuvo mx igual a 528 nm.

3) DETERMINACIN CUANTITATIVA DE MANGANESO EN ACERO

3.1 Solucin patrn de manganeso:

La solucin ya se encontraba preparada, por lo que solo tenemos en cuenta
que su concentracin era de 200 ppm.

3.2 Concentracin de Mn en cada solucin estndar:

PATRN 2: Volumen de solucin de 2 ml.
2
= 200 = 4
100
PATRN 3: Volumen de solucin de 5 ml.

5
= 200 = 10
100

PATRN 4: Volumen de solucin de 10 ml.

10
= 200 = 20
100

3.3 Concentracin terica de Mn en las muestras:

En base a los pesos medidos, determinamos las concentraciones en un
volumen de 100ml.
MUESTRA 1:
0,1212 1000 1,212
1 = =
100 1
MUESTRA 2:
 0,1240 1000 1,240
2 = =
100 1

MUESTRA 3:

0,1206 1000 1,206

3 = =
100 1

3.4 Concentracin experimental de Mn en las muestras a partir de la curva de

patrones:
Segn la curva de patrones, se obtuvo la siguiente ecuacin:

= 0,0503 0,0093

MUESTRA 1:
0,510 = 0,05031 0,0093
1 = 10,324
10,324 1
1 = = 10,324 103 /
1000

MUESTRA 2:

0,488 = 0,05032 0,0093

2 = 9,887
1
2 = 9,887 = 9,887 103 /
1000

MUESTRA 3:

0,473 = 0,05033 0,0093

3 = 9,588
1
3 = 9,588 = 9,588 103 /
1000

3.5 Determinando el % de Mn en la muestra de acero:

( )
% = 100
()

MUESTRA 1:
 10,324 103 /
% = 100
1,212

% = 0,85%

MUESTRA 2:

9,887 103
% = 100
1,240

% = 0,80%

MUESTRA 3:
9,588 103 /
% = 100
1,206

% = 0,79%
 TABLA DE RESULTADOS
Tabla N1: CALIBRACIN DEL ESPECTROFOTMETRO GENESYS

(nm) %T A (absorbancia)
450 45,3 0,344
460 35,2 0,453
470 29,2 0,535
480 25,1 0,600
490 22,0 0,658
500 18,6 0,730
502 18,0 0,745
504 17,6 0,754
506 17,2 0,764
508 16,7 0,777
510 16,8 0,775
512 17,0 0,769
514 17,0 0,769
516 17,3 0,762
520 18,1 0,742
530 23,1 0,636
540 31,6 0,500
550 44,2 0,354
560 59,0 0,229
570 71,7 0,144
580 78,9 0,103
590 84,0 0,076
600 85,2 0,069
610 87,6 0,057
620 89,3 0,049
630 89,5 0,048
640 90,0 0,046
650 89,8 0,046
660 91,1 0,041
670 90,7 0,042
680 92,1 0,036
690 93,1 0,031
700 94,0 0,027

Tabla N2: DETERMINACIN DEL MXIMO DE PERMANGANATO A PARTIR DEL

ESTNDAR 2 (mx = 526 nm)

(nm) A (absorbancia) %T
480 0,064 86,3
490 0,094 80,5
500 0,118 76,2
 510 0,144 71,8
520 0,173 67,1
522 0,175 66,8
524 0,182 65,8
526 0,198 63,4
528 0,194 64,0
530 0,186 65,2
532 0,170 67,6

Tabla N3: PESOS DE LAS MUESTRAS

Muestras W (g)
M1 0,1212
M2 0,1240
M3 0,1206

Tabla N4: SOLUCIONES ESTNDAR DE MnSO4 .H2O

Patrones W (g) V (ml)

P1 (blanco) 0,1995 ----
P2 0,1991 2
P3 0,2070 5
P4 0,2027 10

Tabla N5: CONCENTRACIONES Y ABSORBANCIAS DE MUESTRAS Y ESTNDARES

Solucin C (ppm) A (absorbancia)

P2 4 0,196
P3 10 0,487
P4 20 0,999
M1 10,324 0,510
M2 9,887 0,488
M3 9,588 0,473

Tabla N6: CONCENTRACIONES TERICAS Y EXPERIMENTALES DE LAS MUESTRAS

Solucin C terica(mg C experimental % Mn en la

Mn/ml) (mg Mn/ml) muestra
M1 1,212 10,324 x 10-3 0,85
M2 1,240 9,887 x 10-3 0,80
M3 1,206 9,588 x 10-3 0,79
 GRAFICOS DE LOS EXPERIMENTOS
GRAFICA A.1-Determinar el mximo del CoCl2.6H2O respecto al porcentaje de
transmitancia (comparacin entre el catalogo del fabricante).

%T vs (nm)
100
90
80
%TRANSMITANCIA

70
60
50
40
30
20
10
0
0 100 200 300 400
LONGITUD DE ONDA 500
(nm) 600 700 800

GRAFICA A.2-Determinar el mximo del CoCl2.6H2O respecto a la absorbancia

(comparacin entre el catalogo del fabricante).

A vs (nm)
0.9

0.8

0.7

0.6
ABSORBANCIA

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 100 200 300 400 500 600 700 800
LONGITUD DE ONDA(nm)
GRAFICA A.3 Determinar el mximo del KMnO4 respecto a la absorbancia.

A vs (nm)
0.25
ABSORBANCIA(unidad)

0.2

0.15

0.1

0.05

0
470 480 490 500 510 520 530 540

LONGITUD DE ONDA(nm)

GRAFICA A.4 Curva de calibracin de los datos de absorbancia y concentracin.

A vs C
1.2

1
ABSORBANCIA(unidad)

0.8

0.6

0.4 y = 0.0503x - 0.0093

R = 0.9998
0.2

0
0 5 10 15 20 25
CONCENTRACION(ppm)
DISCUSIN DEL MTODO EMPLEADO
 DISCUSION DE RESULTADOS
Respecto a la verificacin de la calibracin del espectrofotmetro con
CoCl2.6H2O Y HCl al 1%, nuestra longitud de onda fue () 508nm lo cual se
encuentra dentro del rango de 450nm a700nm, por ello si se obtuvo una correcta
comparacin con el catalogo del fabricante.

La longitud del patrn 2 a un valor mximo de absorbancia (0.196) fue de

526nm, por ello se determinaron las siguientes absorbancias 0.196, 0.487, 0.999,
0.510, 0.488 y 0.473 para patrones y muestras problemas respectivamente.

Se grafic la recta de concentraciones de los patrones (ppm) y sus respectivas

absorbancias obteniendo la ecuacin A=0.0503C- 0.0093.

Respecto a la recta se obtuvo las concentraciones de las muestras y fueron

10.324ppm, 9.887ppm, 9.588ppm y sus porcentajes de Manganeso por cantidad
de acero son 0.85%, 0.80% y 0.79%.

Los resultados de las concentraciones son muy pequeas, es porque el mtodo

de espectrometra visible es adecuado para el anlisis de concentraciones muy
pequeas, por ello los resultados son ms exactos comparado a un mtodo
volumtrico o gravimtrico.
 RECOMENDACIONES
Limpiar adecuadamente el tubo de la solucin con el papel tis antes de colocarlo
dentro del espectrofotmetro, de caso contrario podra haber interferencias ya sea
una huella digital como rastros de muestras anteriores lo cual puede causar error
en las determinaciones cuantitativas.

Tener en cuenta que en el anlisis espectrofotomtrico requiere el uso de celdas de

buena calidad contrastada, lo cual estas deben calibrarse una frente a otras para
detectar algunas diferencias, que pueden ser ralladuras o desgate.

Despus de adicionar KIO4 a los patrones, dejamos hervir hasta la oxidacin del
manganeso (+7), ya que el color producido (que indica la oxidacin total del Mn)
debe ser suficientemente estable para poder efectuar la medicin en el
espectrofotmetro.

Tener cuidado de que no ingresen partculas extraas a las muestras, patrones y

blanco, debido a que la turbidez difunde o absorbe la luz, tambin al realizarse la
medicin podra presentarse algn error en la lectura en el espectrofotmetro.
BIBLIOGRAFA