UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(UNIVERSIDAD DEL PERU, DECANA DE AMERICA)

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA

ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICA

ANALITICA E INSTRUMENTAL

NUMERO DE PRACTICA: 3

TITULO: DETERMINACION GRAVIMETRICA DE %H Y %CENIZA EN LECHE

NOMBRE DEL PROFESOR:

Ciudad Universitaria, 2015

 TABLA DE DATOS

HUMEDAD

W crisol(g) W crisol + muestra hmeda(g) W crisol + muestra seca (g)

1 27.2850 30.0410 30.0140
2 25.7615 28.1550 28.1220
3 19.9715 23.0110 22.7860
4 22.4115 25.3525 25.3020
5 24.1170 27.3235 27.2735
CENIZAS (PERDIDAS POR CALCINACION)

W crisol(g) W crisol + muestra hmeda(g) W crisol + muestra calcinada (g)

1 27.2850 30.0410 27.4255
2 25.7615 28.1550 25.7820
3 19.9715 23.0110 20.1165
4 22.4115 25.3525 22.5510
5 24.1170 27.3235 24.2695

%Ca

W muestra hmeda(g) W crisol (g) W crisol+residuo (g)

1 2.756 21.417 21.9195
2 2.3935 20.2905 20.658
3 3.0395 22.103 22.149
4 2.941 22.344 22.6575
5 3.2065 21.1355 21.807

OBJETIVOS

Separar los principales constituyentes de una muestra mediante mtodos gravimetricos.

Obtener el porcentaje de humedad y porcentaje en perdida por calcinacin mediante el mtodo

de gravimetra
.
Obtener sustancias puras calentando las mismas a altas temperaturas.

Obtener la masa de agua contenida en un analito.

Obtener el porcentaje de calcio en una muestra

FUNDAMENTO TEORICO

GRAVIMETRA
Los mtodos gravimtricos de anlisis ms importantes son, de precipitacin, de volatilizacin, por
electroanlisis. Es el de volatilizacin el que se le va a poner ms importancia. Consiste en
descomponer el analito por medio de calor, lo que se recogen son todos los productos de
descomposicin los cual siendo pesados se puede determinar la masa del analito, por simple diferencia
de pesos. Generalmente se aplica a una gran variedad de sustancias, pero nuestro enfoque es hacia la
eliminacin del agua.

Gravimetra de volatilizacin:

Los mtodos por volatilizacin consisten esencialmente en eliminar componentes en forma de

compuestos voltiles. Esta eliminacin se puede efectuar:

Por simple calentamiento al aire.

Por tratamiento con un reactivo que transforme el componente que se desea eliminar en un
compuesto volatilizable.

Por tratamiento con un reactivo, que transforme el componente que se desea determinar en un
compuesto no voltil.

La determinacin por volatilizacin puede ser directa si la sustancia volatilizada se pesa absorbindola
previamente o bien indirecta si se pesa el residuo por volatilizacin y se determina el compuesto
volatilizado por diferencia.

El agua es eliminada cuantitativamente de muchas muestras por calcinacin. En la determinacin

directa se recoge en cualquiera de los distintos slidos desecantes y su masa se determina a partir de la
masa ganada por el desecante.

En el mtodo indirecto la cantidad de agua se determina por la prdida de masa de la muestra durante
el calentamiento. Este mtodo es menos satisfactorio ya que debe suponerse que el agua es el nico
componente que volatiliza. Esta suposicin con frecuencia es injustificada debido a que con el
calentamiento muchas sustancias se descomponen, con el consecuente cambio de la masa,
independientemente de la presencia de agua. No obstante, el mtodo indirecto tiene un amplio uso en
lo que es la determinacin comercial de agua.

CLCULOS
A) Determinacin del % de Humedad:

a) Datos Personales: (N 3)

o W muestra de leche = 3.0395 g = W muestra hmeda

o W muestra seca = 2.8145 g

Luego:

W agua = W muestra hmeda W muestra seca

= 3.0395g - 2.8145g
= 0,225g

Luego el porcentaje de humedad se calcula mediante:

WH 2 O
%Humedad *100% %
Wmuestra humeda

Entonces reemplazando:

0,225
%H * 100% 7.4025%
3.0395

B) Determinacin del %Cenizas:

a) datos personales: (N 3)

o W muestra de leche = 3.0395g = W muestra hmeda

o W muestra calcinada = 0,145g

Luego el porcentaje por prdida por calcinacin se halla mediante:

Wmuestra calcinada
%Ceniza *100%
Wmuestra humeda

Entonces reemplazamos:

0,145
%Ceniza * 100% 4,7705%
3.0395

B) Determinacin del %Calcio:

a) datos personales: (N 3)
 o W muestra de leche = 3.0395g = W muestra hmeda
o W residuo= 0,046g

Luego el porcentaje por prdida por calcinacin se halla mediante:

Wresiduo * fg
%Calcio *100%
Wmuestra humeda

Entonces reemplazamos:

40
0,046 *
%Calcio 56 * 100% 1.081%
3.0395

TABLA DE RESULTADOS

A) Porcentaje de humedad
 W
muestra W muestra
humeda seca % humedad
2.756 2.729 0.9797
2.3935 2.3605 1.3787
3.0395 2.8145 7.4025
2.941 2.8905 1.7171
3.2065 3.1565 1.5593

B) Porcentaje en cenizas

W
muestra W muestra
humeda calcinada % cenizas
2.756 0.1405 5.0980
2.3935 0.0205 0.8565
3.0395 0.145 4.7705
2.941 0.1395 4.7433
3.2065 0.1525 4.7560

B) Porcentaje en calcio

W
muestra
humeda W residuo % calcio
2.756 0.5025 13.024
2.3935 0.3675 10.967
3.0395 0.046 1.081
2.941 0.3135 7.614
3.2065 0.6715 14.958

EVALUACIN ESTADISTICA

A) Errores Gruesos:

a.1) Porcentaje de humedad:

 Prueba de rechazos de datos discordantes: (PRUEBA Grubbs)

Ordenamos los datos de menor a mayor

%humedad
0.9797
1.3787
1.5593
1.7171
1 dato sospechoso 7.4025

Vemos que hay un dato que se aleja de los dems entonces realizamos la prueba

Hallamos la media

%H
%H 2.607
4

Procedemos hallar la desviacin estndar: (S)

S
(%H % H ) 2

5 1

S = 2.695

o Para el 1 valor sospechoso:

X X
T experimental= S

T experimental= 1.780

Sabemos que nuestro Tcritico para 5 valores y 95% de confianza es de 1.715

Entonces:
Para el nico caso: T experimental= 1.780 T critico =1.715

Q experimental > Q critico, entonces el valor se rechaza

Valores aceptados
%humedad
0.9797
1.3787
1.5593
1.7171
 Hallamos la media

%H
%H 2.607
4

Procedemos hallar la desviacin estndar: (S)

S
(%H % H ) 2

4 1

S = 0,318

Procedemos a hallar coeficiente de variacin:

S
C.V. = * 100%
x

Donde:
x = 1.4087
S = 0,318

Luego:

0,318
C.V. = 1,4087 * 100% 22.57 %

RESULTADO FINAL: x 2S = 1,4087 0,636

a.2) Porcentaje de Cenizas

Prueba de rechazo de datos discordantes: (PRUEBA Grubbs)

Ordenamos los datos de mayor a menor

%Cenizas
5.0980
4.7705
4.7560
4.7433
0.8565
 1 dato sospechoso

Realizamos la prueba para ver si se rechaza:

o Para el primer valor:

T experimental =1.788

Sabemos que para el caso de 5 datos y con 95% de confianza el T crtico vale 1.715

Por lo tanto:

Para el primer caso: T experimental= 1.788 T critico= 1.715

T experimental > T critico, entonces el valor se rechaza

Valores aceptados
%Cenizas
5.0980
4.7705
4.7560
4.7433

Hallamos la media:

%C
%C 4.8420
4

Luego hallamos la desviacin estndar:(S)

S
(%C %C ) 2

3 1

S= 0,171

Procedemos a hallar coeficiente de variacin:

S
C.V. = * 100%
x

Donde:

x = 4.8420
S = 0,171
 Luego:

C.V. = 3.532%

RESULTADO FINAL: x 2S = 4.8420 0.342

a.3) Porcentaje de Calcio

Prueba de rechazo de datos discordantes: (PRUEBA Grubbs)

Ordenamos los datos de mayor a menor

%Ca
14.958
13.024
10.967
7.614
1.081 1 dato sospechoso

Realizamos la prueba para ver si se rechaza:

o Para el primer valor:

T experimental =1.551

Sabemos que para el caso de 5 datos y con 95% de confianza el T crtico vale 1.715

Por lo tanto:

Para el primer caso: T experimental= 1.551 T critico= 1.715

T experimental < T critico, entonces el valor se acepta

Valores aceptados
%Ca
14.958
13.024
10.967
7.614
1.081
 Hallamos la media:

%C
%C 9.5288
4

Luego hallamos la desviacin estndar:(S)

S
(%Ca %Ca)
2

5 1

S= 5.450

Procedemos a hallar coeficiente de variacin:

S
C.V. = * 100%
x

Donde:

x = 9.5288
S = 5.450

Luego:

C.V. = 57.20%

RESULTADO FINAL: x 2S = 9.5288 10.91

DISCUSION DE RESULTADOS

En el caso del porcentaje de humedad vemos que existe un dato que difiere exageradamente de
los dems. Para poder realizar el tratamiento estadstico, eliminamos ese dato mediante la
Prueba de Q, es as como la desviacin estndar disminuye, ya que si no los datos
experimentales estaran ms dispersos. Con eliminar ese dato obtuvimos un promedio que
estaba en el rango de los datos.
Este dato alejado se puede deber a una mala pesada o que lo mantuvo por largos periodos en
contacto con la atmsfera despus de haberlo retirado de la estufa, pues as esta hubiera
absorbido humedad de la atmsfera. No nos atreveramos a decir que pudo haber sido por que
una se calent mas y otra menos o que la muestra era diferente, ya que para ambos casos todos
 las muestras analizadas se mantuvieron en las mismas condiciones, as que solo se pudo deber
a errores sistemticos.
Obtuvimos una desviacin estndar muestral de 0.318. Un porcentaje de humedad de la leche
de 1.4087%, muestra una baja porcin de agua presente.

En el caso de cenizas. Existe un dato que se desva significativamente, analizando con la

Prueba de Grubbs, nos permite rechazarlos.
La desviacin estndar muestral que es 0.171%.
En lo que consiste con el porcentaje de cenizas es de 4.8420% es referida a los residuos de
compuestos inorgnicos, este porcentaje podramos decir que pertenece a los minerales tales
como calcio, potasio, hierro presentes.

En el caso de cenizas. Existe un dato que se desva significativamente, analizando con la

Prueba de Grubbs, nos permite rechazarlos.
La desviacin estndar muestral que es 5.450%.
En lo que consiste con el porcentaje de cenizas es de 9.5288 % es referida a los residuos de
calcio se presenta una gran error con respecto al valor terico esto podra deberse una
equivocacin en las pesadas.

RECOMENDACIONES

Tratar de colocar la balanza analtica en un lugar fuera de corrientes de aires para as obtener un
buen uso de ella.

Debido a la rapidez de absorcin de dixido de carbono del aire(precipitado higroscopico)

La muestra se debe proteger con una tapa de porcelana.
 Es necesario que se revisen los materiales a usar, en este caso los crisoles y fijarse que estn
completamente secos para su mejor uso

Para realizar esta prctica los crisoles no deben ser lavados, se tendr que limpiar con un pao
seco, ya que esto podra interferir en los clculos de la humedad o aumentar el peso del crisol.

En la estufa se debe de abrir ligeramente la puerta para mantener el interior de la estufa a la

temperatura indicada. Y cerrarla si la temperatura baja demasiado, no olvidar que la estufa
debe de estar en el rango de 100 a 110C.

En el momento que los crisoles estn en la mufla es recomendable dejar la puerta de esta
abierta por periodos de tiempo para que entre el oxigeno del aire y se produzca un combustin
completa.

Cuando se coloque en el desecador hacerlo rpidamente para no permitir la entrada de aire.

CONCLUSIONES

Segn lo experimentado la leche es un producto orgnico con un bajo porcentaje de humedad,

esto es ideal para este tipo de producto, ya que si tuviera un mayor porcentaje facilitara la
existencia de microorganismos.

El agua perdida es solo el agua retenida no por fuerzas qumicas.

Para calcular el porcentaje de humedad lo hacemos indirectamente, ya que se calculo por la

diferencia de peso y no se pesa directamente el agua. En cambio en el caso de las cenizas si es
directo, ya que lo que se pesa al final son las cenizas.
 En este caso tambin se pierde agua, pero debida a la tan alta temperatura de la mufla, no solo
se perdi el agua retenida no por fuerzas qumicas sino que tambin el agua retenida por
fuerzas qumica, como el de las protenas por ejemplo.

El porcentaje de humedad es menor que el porcentaje de compuestos inorgnicos en la leche.

Anexos

Se neutraliza con NH4C2O4 en vez de NaOH por el PH del oxalato

PH de viraje para el rojo de metilo en amarillo = 6.3
PH del NH4C2O4 = Aprox. 6.3

Caractersticas del papel Wathman # 40

Filtro de uso general sin cenizas, de velocidad y retencin de
partculas medias
 BIBLIOGRAFIA

SKOOG, WEAT, HOLLER, CROUCH., Qumica analtica Ed. Mc Graw Hill

, 7 Edicion, Mexico, 2001.

VOGEL, Arthur, Qumica Analtica Cuantitativa, 1960, Argentina.

Pag 136, 175
 https://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/lhh345a/Tema1y2.pdf
http://www.ictsl.net/productos/papelfiltracion/0000009f3a1311d0d.html