Informe de Lab. n2 Purificacion de Sólidos Cristalización Ver.2

AO DEL BUEN SERVICIO AL CIUDADANO
FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMTICA
ESCUELA PROFESIONAL DE BIOLOGA
QUMICA ORGNICA
INFORME DE LABORATORIO
PRACTICA N2
PURIFICACIN DE SLIDOS: CRISTALIZACIN
TURNO A
PRESENTADO POR: ALCNTARA HUARINGA, RENZO
AVILA GUZMN, PERCY
HARO RIOS, GRECIA
QUISPE TITO, EDITH
2017
UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL
FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICA
CURSO: QUMICA ORGNICA

PRACTICA N 02 INFORME N 02 FECHA DE ENTREGA: 13/09/2017 Pgina 2 de 22
I. INTRODUCCIN
Una de las cosas que llama ms la atencin es la comprobacin acerca de cmo se

organiza la materia para la formacin de cristales. Este inters fue incluso el punto de
partida de grandes vocaciones cientficas: Dorothy Hodking, premio Nobel de qumica
en 1964, cuenta en sus memorias que su inters por la qumica naci cuando estudiando
en la escuela primaria cuando aprendi a obtener cristales con los productos que le
facilitaba un amigo de sus padres. La investigacin acerca de los cristales ha adquirido
enorme importancia en estos momentos en los que asistimos a una incesante bsqueda de
nuevos materiales, y cuando se ha comprobado que conseguir una determinada forma
cristalina puede servir para, por ejemplo, optimizar las propiedades de los medicamentos,
como puede ser el caso de una simple aspirina. La forma de la cristalizacin hace que las
propiedades, incluyendo la estabilidad, solubilidad y velocidad de disolucin sean
diferentes, e incluso puede dar lugar a que en una determinada forma un medicamento
resulte eficaz mientras que en otra sea un producto perjudicial para la salud. Para que la
materia pueda reorganizarse formando determinadas estructuras, las molculas o iones
deben estar en movimiento y perder dicha movilidad en unas determinadas condiciones,
con tiempo suficientes (lentamente), en reposo o disponiendo de espacio suficiente para
orientarse. Los cristales ms perfectos se obtienen en las naves espaciales porque, en
ausencia de gravedad, slo actan las fuerzas entre los iones o molculas
Laboratorio de Qumica Orgnica /Informe N 02/ Purificacin De Slidos: Cristalizacin


II. MARCO TEORICO
a) CRISTALIZACION
La cristalizacin es una de las tcnicas ms utilizadas para la purificacin de sustancias

slidas. Se basa en el hecho de que la mayora de los slidos son ms solubles en un
disolvente en caliente que en frio, debido a la dependencia del producto de solubilidad de
la temperatura. El mtodo consiste en disolver el slido que se va a purificar en el
disolvente caliente (generalmente a ebullicin); la mezcla se filtra en caliente para
eliminar las impurezas insolubles y entonces se deja enfriar la disolucin para que se
produzca la cristalizacin. As, las impurezas solubles quedan en las aguas madres.
Por ltimo los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. El proceso se repite
hasta que la sustancia cristalizada sea completamente pura, lo cual se comprobar
determinando el punto de fusin. Las caractersticas que una sustancia debe cumplir para
formar cristales son:
Su estado natural debe ser slido.
Un cristal es una estructura tridimensional de forma geomtrica que est formado
por una sola molcula de sustancia, por ejemplo: el cristal de sal est formado por
una molcula de cloruro de sodio.
Los cubos de hielo no forman cristales porque: El estado natural del agua es
lquido. Los cubos estn formados por varias molculas de agua.
La cristalizacin consiste en la disolucin de un slido impuro en la menor cantidad

posible de disolvente caliente. En estas condiciones se genera una disolucin saturada
que al enfriar se sobresatura producindose la cristalizacin. El proceso de cristalizacin
es un proceso dinmico, de manera que las molculas que estn en la disolucin estn en
equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenacin
de una red cristalina excluye la participacin de impurezas en la misma. Para ello, es
conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma que los
cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las
impurezas. Si el enfriamiento de la disolucin es muy rpido las impurezas pueden
quedar atrapadas en la red cristalina.
Mecanismos para que un slido forme una solucin con un solvente:
Formacin de puentes de hidrgeno.

Solvatacin (asociacin de los iones)
Adems influyen:
Transferencia de movimiento: agitacin

Transferencia de calor: temperatura
Transferencia de masa: gradientes de concentracin


Existen 4 tipos de soluciones:
Diluida
Concentrada
Saturada
Sobresaturada
Procesos fsicos de obtencin de cristales
Evaporacin del disolvente: es el proceso por el que en la naturaleza se originan

algunas de las rocas sedimentarias de precipitacin qumicas. En el laboratorio se
puede hacer la evaporacin de cualquier sal.
Fusin: la cristalizacin a partir de fundidos, muy comn en la naturaleza al ser
el proceso por el que se forman rocas plutnicas y volcnicas.
Sublimacin: en las zonas volcnicas la sublimacin es un fenmeno
relativamente frecuente por brusco enfriamiento de los gases emitidos en fisuras
superficiales.
Procesos qumicos
Influencia del medio: la forma de los cristales de una determinada sustancia
puede variar si en el medio existe otra cuyos iones o molculas influyan en el
desplazamiento de los de la primera.
b) SOLUBILIDAD DE EQUILIBRIO EN CRISTALIZACIN
El equilibrio en la cristalizacin se alcanza cuando la solucin o licor madre est

saturado. Esto se representa mediante una curva de solubilidad. La solubilidad depende
principalmente de la temperatura, mientras que la presin tiene un efecto despreciable
sobre ella. Los datos se expresan en forma de curvas en las que se grafica la solubilidad
en unidades convenientes en funcin de la temperatura. Muchos manuales de qumica
incluyen tablas de solubilidad. En la figura 1 se incluyen la curva de solubilidad de
algunas sales tpicas. En general, la solubilidad de la mayora de las sales aumenta ligera
o notablemente al aumentar la temperatura.


Regin no saturada: concentraciones bajas.

Regin metaestable: tras pasar la curva de la solubilidad al aumentar la
concentracin. Los cristales formados crecen pero no se crean. Se debe trabajar
en esta zona.
Regin labil: tras pasar la curva de la sobresaturacin.
c) SOBRESATURACIN
Al hablar de cristalizacin lo ms importante es el concepto de sobresaturacin, ya que si

no existe la cristalizacin no se puede dar. La sobresaturacin es la diferencia de
concentracin entre la disolucin sobresaturada en la que el cristal est creciendo y la de
la disolucin en equilibrio con el cristal. El concepto de solucin saturada est
relacionado con el llamado lmite de solubilidad.
La sobresaturacin se define como: Ac = C - Cs

Ac = sobresaturacin molar, moles por unidad de volumen
C = concentracin molar de soluto en disolucin.
Cs = concentracin molar de soluto en la disolucin saturada.
Sin sobresaturacin no hay cristalizacin, para alcanzar la sobresaturacin se tiene que
realizar:
Enfriamiento: si se enfra la solucin, sta pierde solubilidad y pasa de estar concentrada

a saturada y finalmente sobresaturada.
Calentamiento: si se calienta la solucin se quita solvente y pasa de estar concentrada a
saturada y finalmente sobresaturada. Cuando se incrementa la temperatura la solubilidad


puede disminuir o aumentar dependiendo del slido, por ejemplo en slidos orgnicos
como la rea se disminuye la solubilidad.
Evaporacin: Se evapora una parte del disolvente, hasta que la cantidad de sustancia
disuelta en la solucin restante supere la de saturacin. Esta operacin bsica se emplea
en los casos en que la solubilidad depende poco de la T. Un ejemplo aplicado es el la
industria para formar sal.
Precipitacin: al colocar una sustancia adicional en la solucin para que se aglomeren los
slidos y formar cristales.
Al vaco: Combinacin de efectos. En un evaporador al vaco se evapora una parte del
disolvente, la eliminacin del calor necesario enfra adems la solucin. Ventajosa para
sustancias sensibles a la T.
Para la eleccin de un disolvente de cristalizacin la regla lo semejante disuelve a lo

semejante suele ser muy til. Los disolventes ms usados, en orden de polaridad
creciente son el ter de petrleo, cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua.
Es mejor utilizar un disolvente con un punto de ebullicin que sobrepase los 60C, pero
que a su vez sea por lo menos 10C ms bajo que el punto de fusin del slido que se
desea cristalizar. En muchos casos se necesita usar una mezcla de disolventes y conviene
probar diferentes mezclas para encontrar aquella que proporciona la cristalizacin ms
efectiva.
En la siguiente tabla aparecen los disolventes ms empleados en la cristalizacin de las

clases ms comunes de compuestos orgnicos:
CLASES DE COMPUESTOS DISOLVENTES SUGERIDOS

Hidrocarburos Hexano, ciclohexano, tolueno
teres ter, diclorometano
Haluros Diclorometano, cloroformo
Compuestos carbonlicos Acetato de etilo, acetona
Alcoholes y cidos Etanol
Sales Agua
En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricacin se ubica despus de

la evaporacin y antes de la operacin de secado de los cristales y envasado.
Toda sal o compuesto qumico disuelto en algn solvente en fase lquida puede ser
precipitada por cristalizacin bajo ciertas condiciones de concentracin y temperatura
que el ingeniero qumico establece dependiendo de las caractersticas y propiedades de la
solucin, principalmente la solubilidad o concentracin de saturacin, la viscosidad de la
solucin, etc. Para poder ser transferido a la fase slida, es decir, cristalizar, un soluto


cualquiera debe eliminar su calor latente o entalpa de fusin, por lo que el estado
cristalino adems de ser el ms puro, es el de menor nivel energtico de los tres estados
fsicos de la materia, en el que las molculas permanecen inmviles unas respecto a
otras, formando estructuras en el espacio, con la misma geometra, sin importar la
dimensin del cristal.
d) ETAPAS DE LA CRISTALIZACION
En toda formacin de cristales hay que considerar dos etapas:
1. Nucleacin: formacin de los primeros iones a partir de los iones o molculas que
se encuentran en el seno de la disolucin. Puede ser que estos primeros cristales
que se forman, se destruyan debido a un proceso inverso a la nucleacin. Dentro
de la nucleacin podemos distinguir entre Nucleacin primaria y nucleacin
secundaria.
Primaria: Es aquella en la que el origen de la nueva fase slida no est

condicionada ni influida por la presencia de la fase slida que se origina.
Secundaria: La nucleacin secundaria designa aquel proceso de formacin de

cristales de la nueva fase que est condicionado por la presencia de partculas de
la misma fase en el sistema sobresaturado y por cuya causa ocurre.
2. Crecimiento: Etapa del proceso de solidificacin donde los tomos del lquido se
unen al slido formando las grandes estructuras cristalinas.
e) VELOCIDAD DE CRISTALIZACIN
La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de cristalizacin.

La cristalizacin puede ocurrir solo con soluciones sobresaturadas. El crecimiento ocurre
primero con la formacin del ncleo, y luego con su crecimiento gradual. En
concentraciones arriba de la sobresaturacin, la nucleacin es concebida como
espontnea, y rpida. Ha sido observado que la velocidad de cristalizacin se ajusta a la
siguiente ecuacin:
Los valores del exponente m se

encuentran del 2 a 9, pero no ha sido correlacionada como valor cuantitativo que se


pueda estimar. Esta velocidad es media contando el nmero de cristales formados en

periodos determinados de tiempo.
f) EFECTO DE LAS IMPUREZAS
La presencia de bajas concentraciones de sustancias ajenas a los cristales e

impurezas juega un importante papel en la optimizacin de los sistemas de
cristalizacin, tales como:
Todos los materiales son impuros o contienen trazas de impurezas aadidas
durante su procesamiento.
Es posible influenciar la salida y el control del sistema de cristalizacin. Cambiar
las propiedades de los cristales mediante la adicin de pequeas cantidades de
aditivos cuidadosamente elegidos.
Agregando ciertos tipos y cantidades de aditivos es posible controlar el tamao de
los cristales, la distribucin de tamao del cristal, el hbito del cristal y su pureza.
g) DISPOSITIVOS DE CRISTALIZACIN
Cristalizadores de tanque: en los que la cristalizacin se produce por
enfriamiento sin evaporacin apreciable. Se emplean cuando la solubilidad vara
mucho con la temperatura
Cristalizadores-evaporadores: la sobresaturacin se consigue por evaporacin
(concentracin) sin que se modifique la temperatura, es decir evaporacin pero
sin enfriamiento apreciable.
Cristalizadores de vaco: se combina la evaporacin con el enfriamiento
adiabtico Se utilizan cuando se quiere operar con rapidez, como en los
anteriores, pero a baja temperatura.
III. OBJETIVO:


a. OBJETIVO GENERAL:
Purificar las sustancias orgnicas slidas por cristalizacin en un solvente
adecuado.
b. OBJETIVOS ESPECFICOS:
Conocer y reconocer la cristalizacin para separar impurezas e identificar las

caractersticas y los factores que en ella intervienen.
Aprender a escoger los disolventes adecuados para una correcta cristalizacin.
Adquirir habilidad en el desarrollo de una cristalizacin.
IV. MATERIALES
Vasos de precipitado
Luna de reloj
Mecheros
Matraz Kitazato
Malla de asbesto
Matraz de Erlenmeyer
Embudo de Buchner
Embudo de vidrio
Nuez con aro
Bagueta
Espatula
Balannza electrnica
Soporte universal
V. PROCEDIMIENTO
Para sta prctica se utiliz cido benzoico como soluto, este compuesto se encontraba
en forma slida y adems presentaba una proporcin de 90 % cido benzoico y 10 %
impurezas, las cuales deban ser removidas en su mayor cantidad posible utilizando
tcnicas de recristalizacin, filtracin y evaporacin, para garantizar as una completa
purificacin del slido. El agua fue el solvente seleccionado para esta prctica, esto
debido a la fcil accesibilidad, manejo y punto de ebullicin, el cual, pese a ser alto, no
es obstculo para una correcta purificacin del cido benzoico ya que favorece a la
precaucin de evitar su evaporacin a lo largo del proceso de purificacin.
Se coloca 1 gramo de cido benzoico impuro en un matraz de Erlenmeyer limpio. Se
adiciona 100mL de agua a la muestra de cido benzoico (Fig. 1); se calienta lentamente
sobre una plancha de calentamiento hasta ebullicin (Fig. 2).


Nota: Dado que el cido benzoico es incoloro, una eventual coloracin puede removerse
agregando unos milgramos de carbn decolorante. Para ello, se debe dejar enfriar un
poco la solucin, adicionar aproximadamente 0,1 g de carbn activado y calentar de
nuevo hasta ebullicin durante unos cuantos minutos. No aplicar el carbn activado al
solvente mientras est en ebullicin.
Luego se hace una filtracin en caliente; usando papel filtro doblado en abanico sobre el
embudo, que se instala sobre la boca del vaso de precipitado que recibir el filtrado
(Fig.3). Se recomienda pre-calentar todo el equipo de filtracin justo antes del proceso
para garantizar que no ocurra cristalizacin prematura. Si llegara suceder, adicionar una
cantidad mnima de solvente hirviendo para pre-disolver los cristales y permitir que la
solucin atraviese el papel filtro; seguidamente se evapora la cantidad extra de solvente
adicionado.
Se reparte equitativamente el filtrado en 2 vasos de precipitado (Fig. 4): uno que se deja
en reposo hasta alcanzar temperatura ambiente; y el otro que se debe colocar en un bao
de hielo para lograr cristalizacin adicional (Fig. 5). La funcin de este proceso est en
volver a unir las molculas del cido benzoico que fueron separadas por medio del
calentamiento, esto lograr una cristalizacin pura del compuesto.
Cuando se observa la formacin cristales (Fig. 6) se procede a eliminar el lquido

contenido en la disolucin, ya que posteriormente se trabajar solamente con la sustancia
slida (cristales de cido benzoico). Para ello se necesita filtrar al vaco, utilizando una
bomba conectada por medio de una manguera a un matraz de Erlenmeyer, el cual deber
tener en su parte superior (entrada del lquido) un embudo Bchner (Fig. 7). Se utiliza
este embudo debido a que posee orificios pequeos que evitan la prdida de cristales, no
obstante, se coloca un nuevo papel filtro por encima de ellos para retener al slido (Fig.
8). Despus, el papel filtro se deja secar a temperatura ambiente (Fig. 12); para,
finalmente, recolectar el producto puro obtenido en seco (Fig. 14).


DISOLVER
CIDO BENZOICO
+
AGUA
CALENTAR HASTA
DISOLUCIN TOTAL
(Evitar evaporacin)
FILTRAR LA SOLUCIN
CALIENTE
DIVIDIR EL FILTRADO EQUITATIVAMENTE
TUBO N1 TUBO N2
ENFRIAR A TEMPERATURA ENFRIAR EN BAO DE
AMBIENTE HIELO
CRISTALIZACIN CRISTALIZACIN
ESPONTNEA INDUCIDA
FILTRAR EN VACO
SECAR A TEMPERATURA
AMBIENTE Y ALMACENAR


Figura 1. Disolucin de 1g de
cido benzoico y 100mL de agua a
temperatura ambiente. Se observa
residuos slidos.
Figura 2. Disolucin de la muestra

impura en caliente. Se calienta la
disolucin hasta llegar al punto de
ebullicin. No debe permitirse la
excesiva evaporacin.


Figura 3. Filtracin en caliente. Se

vierte la solucin en ebullicin
sobre el papel filtro en forma de
abanico.
Figura 4. Se divide
la solucin filtrada
en 2 vasos de
precipitado en
volmenes iguales
(50mL cada uno).


Figura 5. Izquierda:
Se deja enfriar en
una cama de hielo.
Derecha: Se deja
en reposo para que
enfre
espontneamente.
Figura 6. El vaso puesto a bao de

hielo presenta rpida formacin de
cristales.
Figura 7. Filtracin al vaco. Se

recogen los cristales por filtracin
por succin, y se enjuaga con el
mnimo de solvente.


Figura 8. Resultado tras la

filtracin al vaco: papel filtro
(extendido para maximizar
superficie en contacto)
conteniendo los cristales.


Figura 9. El vaso puesto a

atemperar al ambiente,
tambin presenta cristales
luego de varios minutos
(aprox. 4 veces el tiempo
que tom el otro vaso).
Figura 10. Se repite el

proceso de filtracin al
vaco para la muestra de
cristalizacin espontnea.
Se lava el slido con agua
fra.


Figura 11. Se observa el resultado

de filtracin al vaco para la
muestra de cristalizacin
espontnea.
Figura 12. Luego del filtrado al

vaco se extrae con cuidado el
papel filtro del embudo Bchner
para permitirle que se seque al
aire.


Figura 13. Se guarda

cada papel filtro por
separado y cubierto
para evitar
contaminacin en el
ambiente.
Figura 14. Cristales de

cido benzoico
obtenidos para
cristalizacin inducida
(izquierda) y
cristalizacin
espontnea (derecha).


CUADRO DE RESULTADOS
Disolucin de cido CRISTALIZACIN CRISTALIZACIN

benzoico y agua ESPONTNEA INDUCIDA
Velocidad de
24 minutos 14 minutos
cristalizacin
Cantidad de cristales
0.20 g 0.30 g
formados
Calidad de cristales
Cristales grandes Micro cristales
formados
VI. DISCUSIN DE RESULTADOS:
En este experimento se usa 2 muestras contaminadas de cido benzoico,

con el fin de llegar a la purificacin utilizando agua como disolvente. Se
utiliz el agua caliente en el punto de ebullicin (sin dejar hervir) como
disolvente ya que el compuesto muestra poca solubilidad a baja
temperatura.
El porcentaje de rendimiento se calcula: Con la masa del papel filtro y los

cristales menos la masa del papel filtro luego se divide entre la masa de la
muestra contaminada inicial por la fraccin del cido benzoico en la
muestra contaminada.
Formula:
NOMENCLATURA
R= Porcentaje de rendimiento
(MP+C) = Masa de papel filtro ms cristales
MP= Masa de papel filtro
Min= Masa de la muestra contaminada inicial
P= Fraccin de Acido Benzoico en la muestra contaminada (0.9)


1. CRISTALIZACION DE ACIDO BENZOICO A

TEMPERATURA AMBIENTE:
La formacin de los cristales se produce en la parte superior luego de los

9 min de dejar enfriar la muestra.
Se terminaron de formar los cristales luego de 24 min de dejar enfriar la
muestra.
Este enfriamiento produce la formacin de cristales grandes en poca
cantidad.
Formula:
2. CRISTALIZACION DE ACIDO BENZOICO CON HIELO:
La formacin de los cristales se produce en la parte inferior luego de los 3

min de dejar enfriar la muestra.
Se terminaron de formar los cristales luego de 14 min de dejar enfriar la
muestra.
Este enfriamiento produce la formacin de micro cristales en gran
cantidad.
Formula:


VII. CONCLUSIONES:
La cristalizacin permite purificar un alto porcentaje de la muestra de cido

benzoico.
La cristalizacin inducida es ms eficaz y produce micro cristales.
La cristalizacin espontnea es menos eficaz y produce cristales de gran
tamao.


BIBLIOGRAFIA
Recio del Bosque, F. 2008. Qumica Inorgnica. Mxico D.F. Editorial Mc Graw
Hill.
H. D. Durst / G. W. Gokel. 2007. Qumica Orgnica Experimental. Barcelona,
Espaa. Editorial Reverte.
R. Q. Brewster. 1982. Curso prctico de Qumica Orgnica. Madrid, Espaa.
Editorial Alhambra.
Paula, Y. B. Fundamentos de Qumica Orgnica, Primera Edicin; Pearson
Educacin: Mxico, 2007.
Molina, P. Prcticas de Qumica Orgnica. Murcia, Espaa: COMPOBELL,
1991; pp. 4-8.
Lamarque, A. 2008. Fundamentos terico-prcticos de qumica orgnica.
Crdoba, Argentina. Encuentro Grupo editor. 1 edicin, pp. 11-17.
Geissman, T.A. Principios de qumica orgnica, Segunda edicin en espaol;
Editorial REVERT, 1974.
Ocampo, R.; Rios, L.; Betancur, L.; Ocampo, D. 2008. Curso prctico de qumica
orgnica. Enfocado a biologa y alimentos, Primera edicin; Editorial
Universidad de Caldas; pp. 26-31.
WEBGRAFIA
http://avdiaz.files.wordpress.com/2011/06/metodosseparacnmezclas.pdf
http://www.uaeh.edu.mx/docencia/P_Presentaciones/prepa4/quimica/separacion.p
df
https://www.uam.es/docencia/qmapcon/QUIMICA_GENERAL/Practica_6_Preci
pitacion
https://prezi.com/omadvv8mails/recristalizacion-y-sublimacion-de-acido-
benzoico/

Informe de Lab. n2 Purificacion de Sólidos Cristalización Ver.2

Încărcat de

Informații document

Drepturi de autor

Formate disponibile

Partajați acest document

Partajați sau inserați document

Opțiuni de partajare

Vi se pare util acest document?

Este necorespunzător acest conținut?

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Informe de Lab. n2 Purificacion de Sólidos Cristalización Ver.2

Încărcat de

Drepturi de autor:

Formate disponibile

AO DEL BUEN SERVICIO AL CIUDADANO

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMTICA

ESCUELA PROFESIONAL DE BIOLOGA

PRESENTADO POR: ALCNTARA HUARINGA, RENZO

AVILA GUZMN, PERCY

HARO RIOS, GRECIA

QUISPE TITO, EDITH

PURIFICACIN DE SLIDOS: CRISTALIZACIN

Una de las cosas que llama ms la atencin es la comprobacin acerca de cmo se

Laboratorio de Qumica Orgnica /Informe N 02/ Purificacin De Slidos: Cristalizacin

PURIFICACIN DE SLIDOS: CRISTALIZACIN

II. MARCO TEORICO

La cristalizacin es una de las tcnicas ms utilizadas para la purificacin de sustancias

La cristalizacin consiste en la disolucin de un slido impuro en la menor cantidad

Mecanismos para que un slido forme una solucin con un solvente:

Formacin de puentes de hidrgeno.

Transferencia de movimiento: agitacin

Laboratorio de Qumica Orgnica /Informe N 02/ Purificacin De Slidos: Cristalizacin

PURIFICACIN DE SLIDOS: CRISTALIZACIN

Existen 4 tipos de soluciones:

Procesos fsicos de obtencin de cristales

Evaporacin del disolvente: es el proceso por el que en la naturaleza se originan

b) SOLUBILIDAD DE EQUILIBRIO EN CRISTALIZACIN

El equilibrio en la cristalizacin se alcanza cuando la solucin o licor madre est

Laboratorio de Qumica Orgnica /Informe N 02/ Purificacin De Slidos: Cristalizacin

PURIFICACIN DE SLIDOS: CRISTALIZACIN

Regin no saturada: concentraciones bajas.

Al hablar de cristalizacin lo ms importante es el concepto de sobresaturacin, ya que si

La sobresaturacin se define como: Ac = C - Cs

Enfriamiento: si se enfra la solucin, sta pierde solubilidad y pasa de estar concentrada

Laboratorio de Qumica Orgnica /Informe N 02/ Purificacin De Slidos: Cristalizacin

PURIFICACIN DE SLIDOS: CRISTALIZACIN

Para la eleccin de un disolvente de cristalizacin la regla lo semejante disuelve a lo

En la siguiente tabla aparecen los disolventes ms empleados en la cristalizacin de las

CLASES DE COMPUESTOS DISOLVENTES SUGERIDOS

En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricacin se ubica despus de

Laboratorio de Qumica Orgnica /Informe N 02/ Purificacin De Slidos: Cristalizacin

PURIFICACIN DE SLIDOS: CRISTALIZACIN

En toda formacin de cristales hay que considerar dos etapas:

Primaria: Es aquella en la que el origen de la nueva fase slida no est

Secundaria: La nucleacin secundaria designa aquel proceso de formacin de

La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de cristalizacin.

Los valores del exponente m se

Laboratorio de Qumica Orgnica /Informe N 02/ Purificacin De Slidos: Cristalizacin

PURIFICACIN DE SLIDOS: CRISTALIZACIN

pueda estimar. Esta velocidad es media contando el nmero de cristales formados en

f) EFECTO DE LAS IMPUREZAS

La presencia de bajas concentraciones de sustancias ajenas a los cristales e

Laboratorio de Qumica Orgnica /Informe N 02/ Purificacin De Slidos: Cristalizacin

PURIFICACIN DE SLIDOS: CRISTALIZACIN

Conocer y reconocer la cristalizacin para separar impurezas e identificar las

Laboratorio de Qumica Orgnica /Informe N 02/ Purificacin De Slidos: Cristalizacin

PURIFICACIN DE SLIDOS: CRISTALIZACIN

Cuando se observa la formacin cristales (Fig. 6) se procede a eliminar el lquido

Laboratorio de Qumica Orgnica /Informe N 02/ Purificacin De Slidos: Cristalizacin

PURIFICACIN DE SLIDOS: CRISTALIZACIN

DIVIDIR EL FILTRADO EQUITATIVAMENTE

Laboratorio de Qumica Orgnica /Informe N 02/ Purificacin De Slidos: Cristalizacin

PURIFICACIN DE SLIDOS: CRISTALIZACIN

Figura 2. Disolucin de la muestra

Laboratorio de Qumica Orgnica /Informe N 02/ Purificacin De Slidos: Cristalizacin

PURIFICACIN DE SLIDOS: CRISTALIZACIN

Figura 3. Filtracin en caliente. Se

Laboratorio de Qumica Orgnica /Informe N 02/ Purificacin De Slidos: Cristalizacin