Journal of Pharmaceutical y Biomedical Analysis 107 (2015) 386-393

listas de contenidos ofrecidos en ScienceDirect

Diario de Pharmaceutical y Anlisis Biomedical

revista Pgina de inicio: Sevier www.el. com / Lo cado / jpba

Alto rendimiento lquido mtodo de cromatografa para la determinacin de hidrgeno

perxido presente o liberado en dientes kits de blanqueamiento y pelo productos
cosmticos

Pascal Gimeno * , Claudine Bousquet, Nelly Lassu, Annie-Franc Oise Maggio, Corinne Civade, Charlotte Brenier,
Laurent Lempereur
Agence nationale de Scurit du mdicament et des produits de sant (ANSM), Direction des Contrles (CtROL), 143/147 boulevard Anatole France, 93285 Saint-Denis Cedex, Francia

nformacin del artculo abstracto

Artculo historia: Este manuscrito presenta un mtodo de HPLC / UV para la determinacin de perxido de hidrgeno presente o liberado en los productos de blanqueamiento de
ecibido el 30 de De octubre de 2014 Recibido en forma revisada 06 de
los dientes y productos para el cabello. El mtodo se basa en una oxidacin de trifenilfosfina en xido de trifenilfosfina por el perxido de hidrgeno. xido de
enero 2015 Accepted 7 Disponible de enero de el ao 2015 lnea 19 de
trifenilfosfina formado es cuantificada por HPLC / UV. Se obtuvieron datos de validacin usando el mtodo estndar ISO 12787, particularmente adaptado cuando
enero de el ao 2015
no es posible hacer matrices de muestras reconstituidas. A efectos comparativos, perxido de hidrgeno tambin se determin usando Titulometra sulfato crico
para ambos tipos de productos. Para productos para el cabello, se realiz una validacin cruzada de tanto el mtodo de titulacin crico y el mtodo HPLC / UV
utilizando la cosmtica 82/434 / EEC (de fi mtodo de titulacin yodomtrica cial). Los resultados obtenidos para 6 comercializados productos blanqueadores de
palabras clave:
dientes y 5 productos para el cabello sealan perxido de hidrgeno similares contienen utilizando el mtodo HPLC / UV o el mtodo de titulacin sulfato crico.
Dientes blanqueo productos de pelo productos
Para productos para el cabello, los resultados fueron similares al contenido de perxido de hidrgeno usando el cosmtico mtodo 82/434 / CEE directiva y para
hidrgeno perxido de ISO 12787 Alto lquida
de cromatografa / UV deteccin el mtodo HPLC / UV, las recuperaciones medios obtenidos en muestras enriquecidas, utilizando la norma ISO 12787, vara de 100% a 110% con un RSD < 3,0%.
Para evaluar el mtodo analtico propuesto, se utiliz el mtodo de HPLC para controlar 35 dientes productos de blanqueamiento durante un estudio de mercado
y poner de relieve durante 5 productos, el contenido de perxido de hidrgeno ms altos que el lmite regulado.

2015 Elsevier BV Todos los derechos reservados.

1. Introduccin Comnmente conocido riesgos locales asociados a perxido de hidrgeno en los productos de
blanqueo de dientes son la sensibilidad dental, irritacin gingival y posibles efectos adversos sobre el
Hidrgeno perxido (H 2 O 2) es un subproducto del metabolismo en la vida Clulas. los peligros de perxido
esmalte y dientes materiales de restauracin [2] . La Directiva del Consejo 2011/84 / UE, de 20 de
de hidrgeno dependen fuertemente de la concentracin utilizada. El perxido de hidrgeno es daino septiembre 2011, que es fi caciones productos blanqueadores de dientes como los productos
si se ingiere o se inhala y tiene baja toxicidad a travs de contacto con la piel. Dependiendo de sus concentracin,
cosmticos ha entrado en vigor el 30 de octubre 2012. Esta directiva estipula que slo los productos
perxido de hidrgeno tiene irritante para efecto corrosivo en el piel, ojo, y tracto respiratorio. En cuanto que contengan menos de perxido de hidrgeno 0,1%, presente o liberado, se puede vender en el
a blanqueamiento dental productos, segn el Comit Cient fi co sobre el Consumidor productos (SCCP) opinin
mercado abierto en la Unin Europea. Los productos que contienen entre perxido de hidrgeno 0,1% y
[1] , hasta 0,1% de perxido de hidrgeno contiene la producto no representa un riesgo para la salud 6%, presente o liberado slo puede ser vendido a los odontlogos. Todos los productos blanqueadores
del consumidor, de 0,1% a 6% perxido de hidrgeno conlleva riesgos potenciales y debido a la aumento de dientes con perxido de hidrgeno de ms de 6% estn prohibidas en la Unin Europea. En la
de los riesgos de efectos agudos y de largo plazo, diente blanqueo productos que contiene una mayora de productos de blanqueamiento de los dientes, el ingrediente activo es perxido de
cantidad de perxido de hidrgeno mayor de un 6% no estn estar se considera seguro para su uso hidrgeno o una sustancia capaz de generar perxido de hidrgeno (perxido de carbamida, perborato
por el consumidor. de sodio, perxido de calcio, etc.). Se debe prestar atencin al uso de perborato de sodio, que se
clasifica ed H360 (txicas para la reproduccin) y est regulada por el Reglamento (CE) No. 790/2009
de 10 de agosto 2009, que modifica el Reglamento (CE) No. 1272/2008 sobre clasi fi,

* Correspondiente autor. Tel .: 33 467064689; fax: 33 467064697.

Email direccin: pascal.gimeno@ansm.sante.fr (P. Gimeno).

http://dx.doi.org/10.1016/j.jpba.2015.01.018
0731-7085 / 2015 Elsevier BV Todos los derechos reservados.
 P. Gimeno et al. / Journal of Pharmaceutical y Biomedical Analysis 107 (2015) 386-393 387

etiquetado y envasado de sustancias y mezclas. Para productos para el cabello, la mximo contenido verse afectada si estn presentes en los productos analizados otros oxidantes fuertes susceptibles de
de perxido de hidrgeno se limita a 12% en el Reglamento (CE) No. 1223/2009 del Parlamento reaccionar con trifenilfosfina. El uso de HPLC con deteccin de fluorescencia se inform tambin. Las
Europeo y del el Consejo, de 30 Noviembre de 2009 sobre los productos cosmticos que tiene reemplazado tcnicas implican la preparacin de compuestos fluorescentes fl por reaccin de H 2 O 2 con
el Directiva sobre cosmticos 76/768 / CEE del Consejo, de 11 de julio de 2013. El limitacin incluye perxido4-fenilactico cido o metanol / fl uoral.P en un proceso catalizado por enzima o enzima-como [23-25] .
de hidrgeno presente o liberado por otra compuestos o mezclas, es decir, perxido de carbamida y Los protocolos con cido 4phenylacetic requieren el uso de un sistema de derivacin post-columna.
perxido de zinc. Esta regulacin tambin limita el contenido de perxido de hidrgeno en piel productos HPLC con deteccin electroqumica permite una determinacin directa de perxido de hidrgeno sin
( 4% H 2 O 2 presente o liberado) y las uas de endurecimiento productos ( 2% H 2 O 2 presente o reaccin adicional [26] . Una tcnica basada en la cromatografa de gases con espacio de cabeza de
desprendido). Su uso est prohibido en otro productos cosmticos. inyeccin [27] se ha informado para la determinacin de perxido de hidrgeno residual en el blanqueo
de pulpa uents ef fl. perxidos de hidrgeno reaccionan con permanganato de potasio y oxgeno
liberado se analiza con un detector de conductividad trmica.

Hasta ahora, el nico mtodo de fi cial para el determinacin de hidrgeno perxido en cosmticos
es un mtodo de titulacin descrito para para el cabello, productos y se propone en la Directiva 82/434
/ CEE. Varios otro mtodos son disponible en la literatura para el ensayo de hidrgeno perxido. Estos
mtodos se basan en diferentes tcnicas, tales como: anlisis volumtrico, espectrometra, Para los productos de blanqueamiento de los dientes, mtodos electroqumicos basados en
cromatografa mtodos y electroqumica. Determinaciones pueden ser directamente realizado en perxido catalasa bioensayo [5] , En la deteccin voltamtrica [10] o en rbano picante biosensor peroxidasa [14] se
de hidrgeno, implicar reacciones redox o describir intermedio preparacin de compuestos coloreados. mencionan para los contenidos que van del 1% al 13% de H 2 O 2, presente o liberado. Para productos para
el cabello, mtodos electroqumicos, describen para concentraciones que van desde 0,01% a 9%, se
basan en electrodos modificados con el, que consiste en sensores [6,7] o biosensores [11,16] O el fluoruro
especfico electrodo
los ms comn mtodos volumtricos para la determinacin de hidrgeno perxido de implicar o
bien una oxidacin por sulfato crico [3,4] o por potasio permanganato (Manganimetry) [5-7] [28] . Los mtodos electroqumicos son bastante especfico pero requieren equipos especiales, as
como la preparacin de los electrodos fi modi.
o una reduccin de yoduro de seguido de valoracin de tiosulfato de sodio de el liberado yodo (Yodometra)
[5,8-11] . Otro manuscrito informa de una protocolo en el que H 2 O 2 reduce talio (III) en talio (I) cual es titulada En este manuscrito, se utiliz un HPLC con el mtodo de deteccin de UV basado en una oxidacin
bromatometrically [12] . Los mtodos volumtricos que son adecuado para varios sustratos se han de trifenilfosfina en xido de trifenilfosfina para la determinacin de perxido de hidrgeno presente o
descrito para dientes blanqueo productos que contiene 3-11% H 2 O 2 presente o desprendido [3,5,8,10] y liberado en los productos de blanqueamiento de los dientes y productos para el cabello. El mtodo
para los productos para el cabello con concentraciones de H 2 O 2 que van desde 0,01% a 9% usando propuesto puede ser considerado como adecuado para uso en la mayora de laboratorios (tcnica de
yodometra (de mtodo fi cial) rutina), sensible para la cuanti fi cacin de bajo H 2 O 2 cantidad en comparacin con los volumtricos
(0,1%) ms utilizados para el ensayo de cosmticos y especfico suficientes proporcionado la lista de
ingredientes ha sido comprobado. De hecho, los compuestos oxidantes menos fuertes estn presentes
[9,11] o manganimetry [7] . Estos mtodos pueden verse afectados si interferir compuestos son presente en el blanqueamiento de dientes productos o cosmticos para el cabello en comparacin con los
en la matriz cosmtica. De este modo la especificidad hacia perxido de hidrgeno se debe comprobar desinfectantes. Se obtuvieron datos de validacin usando el mtodo estndar ISO 12787 para los
especialmente en caso de productos con matrices complejas. cosmticos [29] . Para ambos tipos de productos, la titulacin sulfato crico, mtodo descrito para una
amplia gama de matrices incluyendo el pelo y los productos de blanqueo de dientes [3,4] , Se us como
espectrometra de mtodos para la determinacin de perxido de hidrgeno en general implicar la preparacin
un mtodo comparativo. De hecho, los mtodos volumtricos pueden considerarse como mtodos de
de compuestos coloreados cerca complejo formacin [12,13] o mediante reacciones catalizadas por referencia despus de una previa comprobacin de su especificidad hacia las diferentes matrices
enzimas seleccionadas. Para productos para el cabello, una validacin cruzada de ambos mtodo analtico
[3,14-17] . ensayos de quimioluminiscencia de H 2 O 2 utilizando molculas, tales como luminol [18] , oxalatos(sulfato crico y HPLC / UV) usando el nico de mtodo cial fi para el ensayo de H 2 O 2 en cosmticos
[19] o fluorescena [20] tambin se han descrito. Estas mtodos son se describe para el estudio tanto de (82/434 / EEC basa en valoracin yodomtrica [9] ) Se realiz. Para nuestro conocimiento, es la primera
blanqueamiento de los dientes productos y productos para el cabello. Un mtodo basado en la vez que se informa de un mtodo HPLC / UV para el anlisis de H 2 O 2 en matrices complejas como
reaccin de hidrgeno perxido con un kit que consiste en sorbitol, amonio ferroso sulfato y xilenol se cosmticos. Los resultados obtenidos para 35 productos blanquear dientes controladas durante un
ha informado de tiras de blanqueamiento que contiene 10% de H 2 O 2 y para el medicin de residual H 2 O estudio de mercado se dan para evaluar el mtodo analtico propuesto.
2 despus blanqueo [13] . Otros protocolos se basan en la peroxidasa catalizada reaccin de perxido de
hidrgeno con 4-aminoantipirina en el presencia de fenlico derivados [15,17] o con o-anisidina

[diecisis] . Ellos han estado aplicado al estudio de tiras de blanqueamiento de dientes que contiene
5% hidrgeno perxido o perxido de carbamida al 10% y para el estudio de pelo productos que contiene
entre 5% y 9% H 2 O 2.
los inconveniente de tales Los mtodos de espectrometra, utilizados sin separacin de la color de analitos 2. Materiales y mtodos
quimioluminiscentes, es la falta de especificidad en el caso de presencia de Los compuestos que
absorben en la misma longitud de onda en el soluciones examinado. 2.1. reactivos

cromatogrfico tcnicas para la determinacin de perxido de hidrgeno en general consistir en Los estndares con pureza igual o mayor que, trifenilfosfina 99%, perxido de hidrgeno

anlisis de HPLC con diferentes tipos de deteccin. En un reciente manuscrito de 2013, H 2 O 2 en solucin al 30% en agua, perxido de urea 97%, tiosulfato de sodio 98,0%, yoduro de potasio 99,5%, monohidrato

reacciona en solucin acuosa con yoduro y cido vanlico para formar cido iodovanillic que es cuantificada 1,10phenanthroline 99%, cido sulfrico 95-98% y sulfato ferroso 99% se adquirieron de
por HPLC / UV [21] . En otro mtodo, descrito para la determinacin de H 2 O 2 en desinfectantes que Sigma-Aldrich (St. Quentin Fallavier, Francia). 0,1 N crico (IV) sulfato y almidn (grado soluble para

contienen cido peractico el anlisis) proviene de Merk (bois sous Fontenay, Francia). molibdato de amonio
(RPE-ACS-Reagent) proviene de Carlo Erba (Val de Reuil, Francia) y acetonitrilo de calidad HPLC se

[22] , H 2 O 2 oxida trifenilfosfina para dar trifenilfosfina xido. Ambos compuestos son analizados obtuvo de J. T. Baker (Deventer, Pases Bajos). Se utiliz agua de calidad ultra pura (Milli-Q, Millipore)

utilizando HPLC con UV. Esta mtodo cual requiere equipos de HPLC clsicos, es fcil de configurar y para todos los ensayos.

puede ser utilizable para el estudio tanto de blanqueamiento de los dientes y cabello productos. los espec
fi ciudad del mtodo puede sin embargo
388 P. Gimeno et al. / Journal of Pharmaceutical y Biomedical Analysis 107 (2015) 386-393

tabla 1 fue de 10 l y la deteccin se realiz a 225 nm. La fase mvil consisti en un gradiente de elucin de
Solvente gradiente utilizado para el anlisis de perxido de hidrgeno por HPLC / UV.
agua y acetonitrilo (ver tabla 1 ). La temperatura de la columna se fij en 25 C y la fase mvil fl
Hora MARIDO 2 O (%) v / v CH 3 CN (%) v / v velocidad de flujo se estableci en 1,0 ml min - 1. Un ejemplo de cromatograma correspondiente a 120 g
ml - 1 MARIDO 2 O 2 se muestra en la
0 min 50 50
5.5 min 50 50
6.5 min 0 100 Figura 1 .
9.0 min 0 100
10.0 min 50 50
20.0 min 50 50 2.4. preparacin de las soluciones estndar

de perxido de hidrgeno al 30% o perxido de urea estndares pueden ser utilizados para la
2.2. Cosmtico muestras preparacin de H 2 O 2 soluciones estndar. A 1000 g ml - 1

solucin estndar de H 2 O 2 es primer preparado ya sea de dilucin 0,167 g de perxido de hidrgeno

2.2.1. Dientes blanqueo productos solucin al 30% en 50 ml de agua o con un peso de 140 mg de perxido de urea (equivalente a 36% H 2 O 2) en
por el determinacin de algunos datos de validacin del mtodo utilizado de acuerdo con la ISO 12787, 50 ml matraz aforado con agua. A partir de la solucin estndar anterior (1,000 g ml - 1), al menos 5
6 dientes se analizaron los productos de blanqueamiento: 5 productos que contiene perxido de hidrgeno soluciones estndar que van de 30 a 200 g ml - 1 MARIDO 2 O 2 se preparan mediante diluciones en agua /
(3 pintura en geles - gel A, gel B, gel C; 1 gel revestida sobre una tira de plstico - tiras 1; acetonitrilo (35/65, v / v). Dependiendo de preparaciones de muestras, esta gama de calibracin permite
para someter a ensayo por ciento de H 2 O 2 en productos reales que van desde 0,075% a 10% para los
1 gel impregnado en una tira gruesa de espuma - tiras 2) y 1 producto que contenga carbamida perxido ( gel
productos blanqueadores de dientes y desde 0,03% a 16% para los productos de pelo. Estos valores estn
RE). La ausencia de potencialmente interferir compuesto para sustancias ejemplo oxidativos, tales de acuerdo con los contenidos mximos de perxido de hidrgeno regulada en estos tipos de productos.
como clorito o sal metabisulfito, lo que podra estar presente en estos cosmticos era comprobar en la Con el fin de verificar la conformidad aparato del sistema durante el anlisis de muestras de ejecucin, una
ista de ingrediente. solucin estndar de control de calidad independiente en 100 g ml - 1 se inyecta de manera constante
(sesgos <5%, de acuerdo con en-casa especfico de cationes).
A evaluar la mtodo analtico propuesto, se utiliz el mtodo de HPLC para control 35 dientes productos
blanqueadores durante un estudio de mercado, entre los cuales 20 se venden en el mercado abierto y 15
vendidos a los odontlogos. estos kits contenida una formulacin menos un blanqueamiento (Gel o espuma)
y en algunos casos otras partes de productos. Algunos de estos productos eran analizado (activadores, pastas
de dientes, enjuague bucal, blanqueamiento crema, la reparacin de suero, etc.), otros no fueron
analizados (mejilla retractor, rollos de algodn, material de barrera, babero cara, crema de
2.5. preparacin muestras
enmascaramiento, gasa, etc.).

0,1-2,0 g de gel se ponderan y se disolvi en 50 ml de agua. Para tiras impregnadas, la masa

2.2.2. Cabello productos
5 cabello productos: 4 tintes para el cabello oxidativos (HD-1 de 4) y 1 decoloracin rociar (Sp-5) se
ensayaron utilizando el ISO 12787. En cuanto a los dientes blanqueo productos, la ausencia de los
compuestos de interferencia como sal clorito (sodio clorito) se verific antes de la prueba.
2.3. HPLC / UV mtodo
Todas Los anlisis fueron realizado en un sistema de HPLC Agilent 1200 (Santa Clara, CA,
EE.UU.) equipado con un detector de matriz de diodos. La columna era un fase inversa Nucleosil C18 Macherey-Nagel
( Dren, Alemania) 150 mm 4.6 mm, 5 m, 100
exacta de gel presente en la tira debe ser primera determinado ponderacin de una tira antes y
despus de una extraccin completa del gel en agua. Para productos para el cabello, 0,5-1,0 g de
muestra se pondera en un tubo de centrifugacin y se disolvi en 10-400 ml de agua. La preparacin
es agitar durante 1 min y se centrifug. Para tintes oxidantes para el cabello (HD-1 a 4), la muestra es
primero preparada mezclando la crema cosmtica y la solucin oxidante de acuerdo con
instrucciones de uso. El contenido de perxido de hidrgeno en la muestra se ensaya usando el
mtodo HPLC / UV. pesos y volmenes de agua de medicin estn adaptados para el H 2 O 2 cantidad
presente, con el fin de tener un final H 2 O 2 inyectada concentracin vial incluido en el rango de
linealidad (30-200 g ml - 1). Para los mtodos volumtricos, las muestras se ponderan directamente en
el matraz y el ensayo realizaron de acuerdo con protocolos bien conocidos utilizando sulfato crico [3,4]
o yodometra [9] .

A. El volumen de inyeccin

Higo. 1. Cromatograma obtenido para un g ml 120 - 1 MARIDO 2 O 2 solucion estandar.

 P. Gimeno et al. / Journal of Pharmaceutical y Biomedical Analysis 107 (2015) 386-393 389

y / o lmite de cuanti fi cacin (LOQ); conformidad de los anlisis cromatogrfico (Rs: resolucin, tal como:
Asymmetry); intervalo lineal de la seal de analito y la precisin estndar (sesgos). Las partes segunda y
tercera de esta norma, llamada etapa de tamizado y ensayo se centr en matrices, consiste,
respectivamente, en la evaluacin de la cantidad de analito en la muestra, si est presente, con el fin de
adaptar el protocolo de ensayo de la muestra y determinar la cantidad de analito usando preparaciones de
pas. Estas piezas se utilizan con el fin de comprobar los efectos de matriz especficos de la ciudad fi y de
la matriz en la muestra ensayada cuando no hay muestras de blanco o de referencia estn disponibles (es
decir, LdC en la matriz, las interferencias compuestos, recuperaciones, etc.).

Higo. 2. Frmula utilizada para la determinacin de H 2 O 2 por mtodos volumtricos en la cosmtica muestra.

los cantidad de H 2 O 2 presente en la muestra cosmtica se calcul directamente utilizando el frmula 2.7.2. protocolo de validacin
dada en Figura 2 . Como la mayora de los dientes productos de blanqueamiento tienen composiciones similares
(agua, alcoholes, polioles, agentes formadores de gel, controladores de la viscosidad, agentes

2.6. La reaccin de H 2 O 2 con trifenilfosfina tampn o estabilizador de emulsiones compuestos) y aspectos, despus de un anterior de
fiscalizacin de la ausencia de un posible efecto de la matriz, slo la primera parte de se realiz esta

Debajo comn condiciones trifenilfosfina (TPP) est ligeramente oxidado por molecular oxgeno. La norma ISO 12787. El uso de soluciones estndar (ver Seccin 3.2.1 ), Diferentes parmetros de

formacion de trifenilfosfina xido (TPPO) de TPP necesita el uso de oxidantes fuertes. En esto manuscrito, validacin como la idoneidad mtodo, la estabilidad de la solucin estndar, la repetibilidad intra e
es TPPO obtenido a partir de TPP por una reaccin oxidativa usando hidrgeno perxido (H 2 O 2) como inter-da y los lmites de cationes cuantificables se determinaron utilizando el mtodo ISO [29] . La

un oxidante moderadamente fuerte linealidad entre la concentracin TPPO y el rea del pico correspondiente se comprob para
soluciones TPPO obtenidos por reaccin entre TPP y H 2 O 2 ( TPP + H 2 O 2) y para las soluciones de

[30] . UN solucin de TPP es preparado en 0,01 M en acetonitrilo pesaje 65,5 mg de TPP en un 25 ml fl TPPO obtenidos por reaccin entre TPP y perxido de urea (TPP + Perxido de urea). Una

marrones volumtricos piden. En un tubo de centrfuga 10 mL protegido de la luz 5 ml de acetonitrilo, comparacin de las curvas obtenidas a partir de TPP + H 2 O 2

3 ml de la ultra puro ml de agua y 1 de la solucin de TPP previamente preparados son introducido. los mezcla
se agit usando un agitador rotatorio. 1 ml de la solucin sea examinado (Solucin estndar de
hidrgeno perxido (2,4) o de muestra Se aade una solucin (2.5)) para el tubo y la solucin es movido
de nuevo. La muestra preparacin se dej en reposo a menos 2 h antes haba sido inyecta en HPLC. y desde TPP + Perxido de urea se realiz con el fin de comprobar si el mtodo es adecuado para

Para una reaccin completa de H 2 O 2 presente, TPP debe estar presente en exceso durante la ambos tipos de productos que contienen H 2 O 2
o perxido de urea. Para los productos cosmticos para el cabello, como composicin puede cambiar en
reaccin. los reaccin de todos H 2 O 2 presente es destacado por la presencia de una residual pico del
funcin del tipo de producto analizado (champ, tintes para el cabello, lociones, etc.) y en la ausencia de
TPP (Sin reaccionar) en el HPLC cromatogramas. Atencin debe ser pagado a la presencia de una
muestras en blanco / de referencia representativa de las diferentes formulaciones de matrices, se
pequea cantidad de OTFF en TPP estndar procedente de una oxidacin residual inevitable. Blanco reaccin
consider todo el estndar ISO 12787 , incluyendo los pasos 2 y 3 utilizando muestras contaminadas (ver
debe ser realizado, con el fin de estimar la contribucin de este TPPO residual en el resultado final,
utilizando 1 ml de la ultra puro agua en lugar de la solucin que se examinar. De lo contrario, su presencia Seccin 3.2.2 ). Para todas las muestras analizadas, un H comn 2 O 2 spiked cantidad fijada en el 1% se
utiliz debido a la presencia en estos cosmticos de cantidad de perxido de hidrgeno que van del 2% al
puede conducir a una error sistemtico en la medicin de TPPO procedente de la oxidacin de TPP por
H 2 O 2 presente en la muestra. Determinacin de H 2 O 2 se hace por catin cuanti fi externo utilizando TPPO4% (evaluado durante el segundo paso de la ISO 12787). Para los dientes de blanqueo y productos para
el cabello, la especificidad y la exactitud del mtodo se verificaron mediante la comparacin de los
rea de picos.
resultados obtenidos utilizando el mtodo HPLC / UV con los resultados obtenidos en los mismos
productos utilizando titulacin sulfato crico (vase la Seccin 3.2.3 ). Para productos para el cabello,
tambin se realiz una validacin cruzada adicional de ambos mtodos (HPLC-UV y de titulacin sulfato
crico) utilizando el cosmtica 82/434 / CEE La Directiva como mtodo de referencia (vase la Seccin 3.2.3.2
). Por otra parte, para ambos productos la ausencia de TPPO compuestos co-eluy (interferencia en la
muestra) se comprob mediante la inyeccin de una preparacin de la muestra no derivado (preparacin
de la muestra inyectada sin la etapa de reaccin TPP - mira la seccin 2.6 ). procesamiento estadstico de
los datos se realiz a travs de AVA (Ayuda a la validacin Analytique) versin de software 3.1 distribuido
2.7. Validacin estrategia
por QUALILAB.

2.7.1. ISO 12787 estndar internacional

la ISO 12787 criterios internacionales estndar de validacin multas a cual los resultados analticos obtenido
a partir del anlisis de los productos cosmticos debera cumplir con el fin de dar con fi anza en el
rendimiento, la fiabilidad y calidad del resultado final. Propone un enfoque analtico para anlisis
cromatogrficos con el fin de obtener al mismo tiempo de un resultado de ensayo y diferentes
elementos de validacin que puede ser determinado para cada muestra (o grupos de la muestra)
presentado a la anlisis. Esta enfoque permite la obtencin de criterios de validacin en el ensayo resultados3. Resultados y discusin
teniendo en cuenta la matriz de cosmticos. Esta estndar es particularmente recomendado para la
determinacin de algunos datos de validacin en el ensayo cuando el mtodo se tienen que aplicar a diferente
3.1. Estudios preliminares
matrices cosmticos en la ausencia de formulaciones en blanco o referencia muestras. La norma ISO
se divide en tres partes. La primera parte consiste en la determinacin de las caractersticas Durante el desarrollo de mtodos, 4 mtodos fueron seleccionados inicialmente y se ensayaron
principales de la mtodo analtico utilizado en soluciones estndar antes de realizar las pruebas en muestras.para la cuanti fi cacin de perxido de hidrgeno en el blanqueamiento de dientes productos: 3
Los valores obtenidos podran ser considerados como mejor las realizable en productos cosmticos. Mtodos volumtricos usando respectivamente permanganato de potasio, tiosulfato de sodio y sulfato
Los criterios de validacin comprueban durante este primer paso puede ser si es relevante: lmite de crico y un mtodo cromatogrfico implementacin de una reaccin entre perxido de hidrgeno y la
deteccin (LOD) trifenilfosfina (TPP) para formar el xido correspondiente (TPPO). Durante los ensayos preliminares,
la falta de especificidad se seal para todos los productos para blanquear los dientes con el mtodo
manganimtrica. De hecho, alcoholes tales como glicerol,
390 P. Gimeno et al. / Journal of Pharmaceutical y Biomedical Analysis 107 (2015) 386-393

Tabla 2
datos de validacin de estndar soluciones obtenidas para el mtodo de HPLC-UV utilizando la ISO 12787.

Validacin criterios de solucin estndar (de acuerdo con ISO 12787) Estabilidad

Soluciones estndar (H 2 O 2 y TPP) > 24 h

Sistema idoneidad (100 g ml - 1 solucion estandar) la precisin de inyeccin RSD 0,4%

TPPO Simetra (As) 1.04
Resolucin (TPP / OTFF) (Rs) > 1.5

cuanti fi cacin Limit (lmite de cuantificacin) (basado en el rea del pico OTFF) Valor 30 g ml - 1 MARIDO 2 O 2

linealidad rango de linealidad [30-200 g ml - 1] MARIDO 2 O 2

(MARIDO 2 O 2 + TPP) Determinacin coeficiente R 2 > 0,9995

Varianza homogeneidad (prueba de Cochran) NS *
Signi fi existencia pendiente peralte (FISHER) SA **
Validez de la curva de calibracin (FISHER) NS *
comparacin Y-interseccin con 0 (Estudiante) S ***

sesgos <5% (nivel de calibracin independientemente estndar)

Precisin (100 g ml - 1 estndar nivel de calibracin) RSD (intra-da) 1,2%

RSD (Inter-da) 1,4%

Precisin (100 g ml - 1 estndar nivel de calibracin) Las recuperaciones (/ valor verdadero) 100.2%
intervalo de confianza (CI) [99,5-100,9%]

*
No significativo diferencia (NS).
**
Altamente significativo diferencia (SA).
***
Significativo diferencia (S).

propileno glicol o alcohol presente como ingredientes en ms blanquear los dientes producto estn oxidado estos resultados, el mtodo de cromatografa pueden ser considerados como adecuados para el anlisis de H 2 O 2.
por potasio permanganato dando lugar a una sobreestimacin de la cantidad de perxido de hidrgeno. Debido a la presencia de un pico residual de TPPO en la norma TPP, un pico TPPO es a menudo presentes en

Aunque el Mtodo yodomtrica (cosmtica 82/434 Directiva / CEE del Consejo) hace no implicar una oxidacin
los cromatogramas en blanco que implican la necesidad de llevar a cabo las preparaciones en blanco para todos

de perxido de hidrgeno y por lo tanto no debe ser afectado por la presencia de alcohol, los resultados los ensayos.

obtenidos en una dientes blanqueo producto mostr la formacin de un precipitado marrn y partculas
que conducen a di fi cultades para realizar ensayos. Eso puede ser sealar que esta mtodo se da en la
directiva cosmtica 82/434 / CEE slo para el determinacin de perxido de hidrgeno en cabello cosmtico
3.2.1.2. Estabilidad de las soluciones estndar. La estabilidad de TPP + H 2 O 2
productos. Los otros 2 mtodos, el mtodo volumtrico utilizando crico sulfato o el mtodo
soluciones se comprob mediante re-inyeccin de las seis soluciones preparadas en el primer da del
cromatogrfico, no lo hizo sealar cualquier problema de selectividad en las muestras analizadas. la
estudio de precisin en el sistema de HPLC despus de 24 h de almacenamiento en el automuestreador
HPLC mtodo era preferido porque es fcil de instalar, fiable y permite auditora sistema de rastreo. Sin
HPLC (oscuro + 6 DO). La RSD y el intervalo de confianza con fi se determinaron para ambas series de
embargo, como la presencia de oxidativo entrometido compuestos tales como sodio o persulfato de
valores (primer inyecta soluciones y los reinyecta). Por otra parte, la evolucin zona en 24 h se calcul
potasio, bromato, clorito o metabisulfito en algunos productos cosmticos puede conducir a una sobreestimacin
para cada tipo de solucin estudiada. Los resultados obtenidos ponen de manifiesto un aumento de la
del contenido de perxido de hidrgeno utilizando el mtodo de HPLC-UV, mientras que la presencia
superficie de las soluciones estudiado en 24 h comprendidas entre 1,5% y 1,8% con un valor medio de
de estos mismos compuestos no es espera que interfiera con titulacin volumtrica el uso de cerio sulfato,
se tomaron ambos mtodos en cuenta y probado.

1,7%. El intervalo de confianza calculado sobre las reas oscila desde 5.404 hasta 5.513 con una RSD de 1,2%
en T0 y 5.440-5.603 con una RSD de 1,2% en T0 + 24 marido. La superposicin de ambos intervalos de
confianza, calculado respectivamente en T0 y en T0 + 24 h, y la RSD calculado en 1,5% mediante la
agrupacin de las reas obtenidas despus de la preparacin y las reas obtenidas despus de 24 h
resaltar claramente que las variaciones rea observada en 24 h podran considerarse como insignificantes.
Soluciones de TPPO obtuvieron despus de reaccin entre H 2 O 2 y TPP fueron considerados como estables
durante un perodo de 24 h, si se almacena en la oscuridad a + 6 C (es decir, HPLC automuestreador). La
estabilidad de TPPO se comprob y confirm en muestras cosmticas preparadas.

3.2. Validacin resultados

3.2.1. datos de validacin de soluciones estndar de acuerdo con la ISO 12787 estndar (paso 1)

Los datos de validacin obtenido utilizando el ISO 12787 paso 1 se resumen en la Tabla 2 . 3.2.1.3. lmite fi cacin Quanti. El lmite de cuanti fi cacin (LOQ), correspondiente a la H inferior 2 O 2 concentracin
en una solucin estndar que puede ser cuantificada con precisin, se estableci a 30 g ml - 1 correspondiente
a 0,03-0,07% H 2 O 2 en cosmticos dependiendo de la preparacin de muestras. Este lmite tiene en

3.2.1.1. Adecuacin / arrastre. En segn la directiva ISO, idoneidad de la mtodo se evalu la inyeccin cuenta la influencia de TPPO residual presente en la norma TPP y permite cuanti fi cacin de H 2 O 2

en el sistema de HPLC el dilucin solvente (Agua / acetonitrilo), una preparacin en blanco (Agua /
acetonitrilo despus de la reaccin con TPP) y una solucin estndar en el ms alto nivel de
en el valor objetivo para 0,1% en la regulacin cosmtico en productos de blanqueamiento de los
concentracin (200 g ml - 1). Los resultados destacan: una factor de simetra (As) = 1,04 para el pico de
dientes. Este lmite es el mejor alcanzable en cosmticos. Dependiendo matrices, este lmite podra
TPPO que se rene el europeo Farmacopea especi fi caciones (0,8 <Como < 1.5); un resolucin factores
ser mayor y, en su caso, debe ser comprobado de acuerdo con el estndar ISO 12787 (pasos 2 y
(Rs: anchuras de los picos en de media altura) entre el TPPO pico (Tr = 3,9 min) y el pico de TPP (Tr = 10,0
min) superior a 50 (Rs > 1.5 de acuerdo con el Ph. Eur. 2.2.46) y un nmero de terico platos ( NORTE) ms
3).
alto que 10.000 para el pico OTFF. Adems, no se arrastre se seal durante el ensayo. De acuerdo a

3.2.1.4. Linealidad. Las curvas de calibracin se realizaron tres das no consecutivos usando solucin
estndar fresco. Los resultados del estudio de linealidad para la comparacin entre las curvas de
 P. Gimeno et al. / Journal of Pharmaceutical y Biomedical Analysis 107 (2015) 386-393 391

Tabla 3 Tabla 4
resultados obtenido para el estudio de linealidad de perxido de hidrgeno y perxido de urea. Los resultados obtenidos por HPLC / UV utilizando el mtodo estndar ISO 12787.

MARIDO 2 O 2 + TPP urea H 2 O 2 + TPP MARIDO 2 O 2 (% w / w) RSD (%) recuperacin (%) Media

Nmero de nivel de calibracin 8 8 HD-1 3.5 0.2 2.8 110

Escala de calibracin [30-200 mg L -1] [30-200 mg L -1] HD-2 3.3 0.2 1.9 103
Diferencia homogeneidad NS * NS * HD-3 2.9 0.1 1.3 112
(Prueba de Cochran) HD-4 4.1 0.3 2.6 108
Aberrante valores No No Sp-5 2.5 0.1 1.1 101
(Test DIXON)

Cuesta abajo 49.44 49.72

Y-intercepcin 388,50 293,02 campo de la qumica cosmtica y agro. Para productos para el cabello, la precisin obtenida durante los
Determinacin coeficiente ( R 2) 0.99973 0.99957
ensayos de sealar desviacin estndar relativa de menos de 3,0%.
Concentracin desviacin de la primera Menos o cerca de 5% Menos o cerca de 5%

estndar nivel de calibracin (%)

Cuesta abajo existencia (Prueba de Fisher) SA ** SA **

Validez de la curva de calibracin NS * NS * 3.2.3. validaciones transversal del mtodo HPLC
(Prueba de Fisher) 3.2.3.1. Para blanquear los dientes productos. Los resultados obtenidos usando el mtodo de HPLC-UV se
Y-intercepcin comparacin con el cero S *** S ***
compararon con los resultados obtenidos usando el mtodo de sulfato crico para 6 dientes productos de
(Test de Student)
blanqueamiento (ver Tabla 5 ). Para todas las muestras analizadas, las cantidades de perxido de hidrgeno han
Las pendientes comparacin NS *
encontrado fue similar cualquiera que sea el mtodo analtico utilizado. Ambos mtodos se pueden por lo tanto
Y-intercepcin comparacin NS *
utilizarse indiferentemente para la determinacin de perxido de hidrgeno en el blanqueamiento de dientes
*
No significativo diferencia (NS).
productos (diferencia en el promedio de% de H 2 O 2
**
Altamente significativo diferencia (SA).
***
Significativo diferencia (S).
contenido de <2%). Precision obtenida durante los ensayos que usan el mtodo HPLC / UV sealar
desviacin estndar relativa aceptable (menos o igual a 2,0%). Segn resultado obtenido, el H 2 O 2 contenido
TPP + H 2 O 2 y las curvas del TPP + Perxido de urea utilizando el software AVA se presentado en Tabla determinado para estos cosmticos vendidos a los profesionales de la odontologa, no exceda el
3 . La homogeneidad de varianza calculada sobre valores de calibracin es no significativo (Homoscedastic).valor regulado de 6% de H 2 O 2. Estos productos cumplen con la normativa europea.
Esta permite una vlida proceso estadstico de todos los criterios de linealidad. Para todos curvas de la determinacin
coeficiente ( R 2) es ms alto que

0,9995 y el sesgo obtenida para la primera nivel de concentracin es menor que 5%. Estas Los resultados
3.2.3.2. Para productos para el cabello. Con el fin de cruzar validar los mtodos analticos propuestos
muestran una buena correlacin lineal para todas las soluciones disponibles en el rango de calibracin considerado
(HPLC / UV y el mtodo de titulacin utilizando Ce (SO 4) 2), 5 productos para el cabello diferentes se
(30-200 g ml - 1).
analizaron utilizando la cosmtica 82/434 / EEC (mtodo de titulacin utilizando yoduro). Segn los
Y-intercepcin comparacin con el cero (Estudiante) es significativo en todos los casos. Esta puede ser se
resultados obtenidos durante la validacin cruzada ( Tabla 6 ), Sesgos calculados utilizando los dos
explica por el hecho de que disponible en el mercado TPP contiene aproximadamente 1% TPPO.
mtodos propuestos, en comparacin con el mtodo de referencia (mtodo Directiva), estn a menos
Comparacin entre las pistas y Y intersecciones de las curvas obtenido respectivamente a partir de
de 6% para el mtodo de HPLC-UV y por el mtodo volumtrico sulfato crico. Estos resultados
hidrgeno perxido soluciones y de las soluciones de perxido de urea no son significativos. Las dos
ponen de manifiesto que la cantidad de perxido de hidrgeno determina utilizando uno de los dos
curvas se pueden considerar como similares. Los resultados obtenido para la determinacin de
mtodo propuesto es muy similar a la cantidad de perxido de hidrgeno encontrado utilizando el
perxido de hidrgeno y de urea perxido son comparable. Ambos, perxido de hidrgeno o perxido
mtodo directiva cosmtica 82/434 / CEE. Ambos mtodos estudiados se pueden por lo tanto
de urea se pueden utilizar para estndar calibracin.
utilizarse indiferentemente para la determinacin de perxido de hidrgeno en productos para el
cabello. Adems, H 2 O 2 contenidos determinados para estos cosmticos, que van desde 2,2% a 4,1%,
no exceda el valor regulado de 12% de H 2 O 2 presentes o liberar fijado por la Directiva Europea
2011/84 / UE del 20 de septiembre, 2011. Estos productos cumplen con la normativa europea.
3.2.1.5. intra y entre das de precisin / residuos. Seis soluciones independientes conteniendo cada uno
100 g ml - 1 de perxido de hidrgeno eran preparado todos los das durante tres das distintos a su
correspondiente stock solucin de H 2 O 2 ( preparado todos los das de H comercial 2 O 2). La intra-e interrelaciones
da RSD calculados son ambos alrededor 1,3% y puede ser por lo tanto considerado como aceptable.
El signi fi nonsigni diferencia homogeneidad permite un proceso estadstico vlido de el intra y interrelaciones
das estudio de precisin. El intervalo de confianza calculado sobre la media la recuperacin, la forma
que van 99,5% a 100,9%, es menos que 1,5% de ancho y incluye el valor 100%. La exactitud de la mtodo
puede ser considerado como aceptable. Por otra parte el hecho de que la media prueba de validez es no 3.3. Los resultados obtenidos durante un estudio de mercado para los productos de blanqueamiento de dientes

signi fi cante indica que no hay da efecto. Este resultado se rene por ejemplo, el requisito de
exactitud de ensayo farmacutica (< 5%).
Entre los 35 kits controladas, 18 indican la presencia en su composicin de perborato de sodio
(compuesto reprotxicos regulado por el Reglamento (CE) No. 790/2009 de 10 de agosto 2009); 10
mencionado la presencia de perxido de carbamida, 1 mencionado la presencia de una mezcla de
perxido de carbamida y perxido de calcio; 5 mencionado la presencia de perxido de hidrgeno y 1
no mencionar cualquier sustancia de blanqueamiento. Los resultados obtenidos para la

3.2.2. los datos de validacin para los productos para el cabello de acuerdo con la ISO 12787 estndar determinacin de perxido de hidrgeno usando el mtodo de HPLC-UV propusieron destacaron

(pasos 2 y 3) durante 5 productos, el contenido de perxido de hidrgeno mayor que el lmite regulado (0,1% para
los productos vendidos en el mercado abierto o 6% para los productos vendidos a los odontlogos)
resultados obtenido por HPLC / UV utilizando el estndar ISO 12787 ( Tabla 4 ) sealar media recuperaciones
sobre la preparacin de pinchos que van desde 100% a 110% para todos productos considerado, a entre los cuales 4 fueron vendidos en el mercado abierto. Los otros 30 productos controlados se

excepcin de HD-3 cuya media recuperacin es ligeramente superior a 110% (112%). recuperaciones obtenidoajustaban a los 2011/84 / directiva de la UE (20 de septiembre 2011).
en claveteado Las soluciones estn de acuerdo con la casa en la especi fi cacin (90-110%). En la casa
criterios se establecieron a partir ICH Q2 (R1) directrices, sino tambin de diferentes documentos en el
392 P. Gimeno et al. / Journal of Pharmaceutical y Biomedical Analysis 107 (2015) 386-393

Tabla 5
Comparacin de resultados obtenido usando el mtodo de titulacin HPLC-UV y.

Muestra Un gel gel B gel C gel D tira 1 La tira 2

Blanqueo compuesto MARIDO 2 O 2 MARIDO 2 O 2 MARIDO 2 O 2 Urea-H 2 O 2 MARIDO 2 O 2 MARIDO 2 O 2

HPLC / UV 6.0 0,3% (RSD 2,0%) 5.1 0,0% (RSD 0,3%) 5.3 0,1% (RSD 0,9%) 2.4 0,0% (RSD 0,3%) 5.7 0,1% (RSD 0,9%) 5.8 0,0% (RSD 0,2%)

titrimtricos mtodo (CESO 4) 6.0 0,1% (RSD 0,6%) 5.0 0,0% (RSD 0,2%) 5.4 0,1% (RSD 0,6%) 2.3 0,0% (RSD 0,3%) 5.7 0,1% (RSD 0,4%) 5.8 0,1% (RSD 0,6%)

Tabla 6
Cruzar validacin de mtodos de anlisis utilizando el cosmtica 82/434 / EEC.

el mtodo de titulacin utilizando el mtodo de titulacin usando Ce HPLC-UV (% w / w) Parcialidad segundo HPLC / directiva (%) Parcialidad segundo CESO 4 / directiva (%)

yoduro un (% w / w) (SO 4) 2 (% w / w)

HD-1 3.3 3.4 3.5 5.5 2.0

HD-2 3.3 3.5 3.3 - 0.9 5.2
HD-3 2.8 2.8 2.9 3.0 1.4
HD-4 3.9 3.8 4.1 5.8 - 3.1
Sp-5 2.4 2.2 2.5 4.9 - 5.5

un Directiva mtodo.
egundo Biase = [% w / w metanfetamina -% w / w directiva]/% w / w directiva.

4. Conclusin mtodos. En 2012, la Comisin Europea ha encargado al CEN (Comit Europeo de Normalizacin)
para revaluar los mtodos de anlisis que figuran en las diferentes directivas europeas de cosmticos
Esta manuscrito propone un mtodo para la determinacin de la contenido de hidrgeno perxido en (1980-1996) con el fin de actualizarlos en su caso las normas del CEN. Por lo tanto, el mtodo
dos tipos diferentes de cosmticos (dientes blanqueo productos y productos para el cabello) todos los cromatogrfico propuesto en este documento podra ser presentado en las reuniones de
cuales, debido a la seguridad preocupaciones, el cantidad de perxido de hidrgeno est regulada en el Uninnormalizacin cosmticos para una revisin de la cosmtica 82/434 Directiva / CEE del Consejo, de
Europea. Validacin de datos utilizando la norma ISO 12787 para productos cosmticos resaltar una de 14 de mayo 1982. Esta posible nuevo estndar puede as actualizar la de fi mtodo titrimetic cial a un
conservacin satisfactorio de soluciones durante 24 h (Almacenado en la ausencia de luz en aproximadamente
mtodo de HPLC / UV y extender el catin cuanti fi de perxido de hidrgeno en productos para el
6 DO) y una lmite fi cacin cuanti en 30 g ml - 1 en la solucin estndar (que cumpla con lmites de cabello a productos blanqueadores de dientes clasificados como cosmticos desde octubre 30 de
regulacin). Los resultados tambin sealan una aceptable linealidad para H 2 O 2 solucin estndar que 2012 (Directiva del Consejo 2011/84 / EU).
van desde 30 g ml - 1

a 200 g ml - 1 con un intra-e interrelaciones da RSD < 1,5% y una precisin <5%. Validacin de datos
obtenidos para 6 comercializados para blanquear los dientes productos y productos para el cabello 5
Reconocimiento
sealan hidrgeno similares perxido contener utilizando el mtodo HPLC / UV o sulfato crico volumtrico mtodo.
Para productos para el cabello, los resultados fueron similares a el hidrgeno contenido de perxido
Los autores desean expresar su agradecimiento por Laetitia Huys los que contribuyeron a este
utilizando la cosmtica 82/434 / CEE Directiva mtodo y adicional datos de validacin obtuvieron utilizando
estudio.
a ISO 12787 punto fuera estndar recuperaciones medias en muestras preparadas con pas que vara de
100% a 110% con una RSD < 3,0%. De acuerdo a validacin Los resultados, tanto mtodos se pueden por
o tanto utilizarse indistintamente para el determinacin de perxido de hidrgeno, ya sea en el cabello o
referencias
os dientes de blanqueo productos. los mtodo / UV HPLC se utiliz para evaluar 35 dientes blanqueo productos
durante un estudio de mercado y puesto de relieve durante 5 productos, hidrgeno contenido de perxido [1] SCCP / 1129/07, Dictamen sobre el perxido de hidrgeno, en su forma libre o cuando

ms altos que el regulado lmite. Quedan libres, en Oral productos de higiene y productos de blanqueamiento dental, 2007,
http://ec.europa.eu/health/ph riesgo / comits / 04 SCCP / docs / o SCCP 122.pdf
[2] Y. Li, L. Greenwall, las cuestiones de seguridad de blanqueamiento dental utilizando mate- base de perxido

riales, Br. Mella. J. 215 (2013) 29-34.

En el campo de la cosmticos o productos de salud, varios o colorimtrico volumtrico mtodos son disponible
para la determinacin de hidrgeno perxido, siendo uno de ellos o fi cial de productos para el cabello en
el Europeo Unin (UE). Sin embargo, la necesidad de desarrollar ms verstil y sensible mtodos para
satisfacer las necesidades de otros productos es necesario. Actualmente, mtodos separativos acoplados
a un modo pertinente de deteccin de satisfacer la necesidad de varios de control pblico o industrial laboratorios [6] H. Razmi, RM Rezaei, sensor de perxido de hidrgeno no enzimtica utilizando un elec-
de calidad trazabilidad. los mtodo cromatogrfico propuesto permitiendo que el sistema de seguimiento de
auditora, mucho ms conveniente, moderno y sensible que la corriente del mtodo cial fi por lo tanto
puede ser Acostumbrado a de control en los productos cosmticos para el cabello de rutina (como se hace
[3] DN Marques, JM Silveira, JR Marques, cintica de liberacin de perxido de hidrgeno
de diferentes productos de blanqueamiento, Eur. J. Esthet. Mella. 7 (2012) 344-352.
[4] Prueba de Round Robin - procedimiento de prueba - determinacin de perxido de hidrgeno.
www.ce fi c.org - grupo de registro cido peractico (PAR). [5] Danesa Ministerio de Medio Ambiente, Proyecto
Ambiental No. 1274, Desa-
rrollo de un mtodo de anlisis para determinar los perxidos en o liberado de Blanqueamiento de dientes / dental
para blanquear los productos, Agencia de Proteccin Ambiental, 2009.
Trode modi fi ed con nanopartculas pentacyanonitrosylferrate hierro, Mikrochim. Acta 171 (2010) 257-265.
[7] R. Ojani, JB Raoof, R. Babazadeh, electrocataltica oxidacin del hidrgeno per-
xido de poli (m-toluidina) -nickel modi fi ed electrodo de pasta de carbono en un medio alcalino,

por el cosmtico 82/434 / CEE Directiva), sino tambin al menos los dientes de blanqueo productos. los posibilidad
de utilizar un mtodo para varios tipos de matrices, proporcionando bastante fcil de obtener relevante validacin
complementaria parmetros, es una verdadera ventaja. Esta preocupacin se considera en este estudiar tomando
el ventaja de la utilizacin de la norma ISO 12787.
Electroanalysis 22 (2010) 1607-1616.
[8] JMH Martin, V. Torno, MV Vaz, DS Vieira, evaluacin concentracin Speci fi c
de 16% de perxido de carbamida agrava en la dispensacin farmacias, Braz. Res orales. 21 (2007) 318-322.
[9] segunda Directiva de la Comisin (82/434 / CEE) relativa a los mtodos de anlisis nece-
sario para controlar la composicin de los productos cosmticos (Anexo I: identificacin de agentes oxidantes y la determinacin de perxido

de hidrgeno en productos para el cuidado del cabello), 14 de Mayo mil novecientos ochenta y dos.

[10] P. Westbroek, J. Hakuzimana, E. Gasana, deteccin voltamperomtrica de hidrgeno

. Perxido en geles de blanqueamiento de dientes, Sens Actuators B: Chem. 124 (2007) 317-322.
[11] Y. Miao, SN Tan, amperomtrico perxido de hidrgeno biosensor basado en inmovilidad
Adems, el desarrollo de cuantitativo mtodos cromatogrficos es esperado en la sustitucin de bilization de la peroxidasa en la matriz de quitosano reticulado con glutaraldehdo, Analyst 125 (2000)
muchos UE obsoletos o fi cial 1591-1594.
 P. Gimeno et al. / Journal of Pharmaceutical y Biomedical Analysis 107 (2015) 386-393
[12] MS Rao, A. Rao, Thallimetric oxidacin fotoqumica en titulacin y SPEC-
trophotometric mtodos para el anlisis de mezclas de oxalato y perxido de hidrgeno, Anal. Chim. Acta 242
(1991) 229-231.
[13] RW Gerlach, ML Barker, PA Sagel, In-uso cintica de perxido de hidrgeno al 10%
perxido tiras de blanqueamiento, J. Clin. Mella. 19 (2008) 59-63.
[14] YO G Vidal, ILT Dias, GDO Neto, determinacin de perxido de carbamida en los dientes
blanqueamiento usando una sin reactivos HRP-biosensor, Anal. Letn. 42 (2009) 352-365.
[15] DO. Hanning, R. Zech, E. Henze, Determinacin de perxidos en la saliva: la cintica
de perxido liberacin en saliva durante casa-blanqueo con Whitestrips y VivaStyle , Arco. Oral Biol. 48 (2003)
559-566.
[diecisis] S. Campuzano, M. Pedrero, JM Pingarrn, A peroxidasa tetratiafulvaleno
biosensor basado en monocapa modi fi ed electrodos de Au autoensambladas para la flujo de inyeccin determinacin
de perxido de hidrgeno, Talanta 66 (2005) 1310-1319.
[17] F. Deyhimi, R. Salamat-Ahangari, M. Arabieh, Solicitud de sur- respuesta
cara metodologa para modelar el ensayo enzimtico de perxido de hidrgeno por reaccin Emerson-Trinder
usando 4-yodofenol, Int. J. Environ. Anal. Chem. 86 (2006) 1151-1163.
[18] X. Yang, Y. Guo, Z. Mei, determinacin quimioluminiscente de H 2 O 2 usando 4-
(1, 2, 4-triazol-1-il) fenol como un promotor basado en la inmovilizacin de Rbano picante peroxidasa sobre
perlas magnticas, Anal. Biochem. 393 (2009) 56-61.
[19] T. Hasebe, MI. Hasegawa, T. determinacin de inyeccin Kawashima, flujo de hidro-
Gen perxido por bis (2,4,6-triclorofenil) oxalato quimioluminiscencia en emulsin o / w, Anal. Sci. 12 (1996)
881-885.
[20] T. Segawa, T. Kamidate, MARIDO. Watanabe, Determinacin de perxido de hidrgeno con
fluorescena quimioluminiscencia catalizada por peroxidasa de rbano picante, Anal. Sci. 6 (1990) 763-764.
[21] SM Steinberg, lquida de alta resolucin mtodo de cromatografa para deter-
minacin de perxido de hidrgeno en solucin acuosa y aplicacin a
393
suelo marciano simulado y materiales relacionados, Environ. Monit. Evaluar. 185 (2013) 3.749 a 3.757.
[22] U. Pinkernell, S. Effkemann, U. Karst, la determinacin simultnea de HPLC per-
oxiactico y perxido de hidrgeno, Anal. Chem. 69 (1997) 3623 a 3.627.
[23] M. Tarvin, B. McCord, K. Monte, Optimizacin de los dos mtodos para la anal-
Ysis de perxido de hidrgeno: cromatografa lquida de alto rendimiento con deteccin de fluorescencia y la
cromatografa lquida de alto rendimiento con deteccin electroqumica en el modo de corriente continua, J.
Chromatogr. Un 1217 (2010) desde 7564 hasta 7572.
[24] K. Wang, WH Glaze, cromatografa lquida de alto rendimiento con postcol-
UMN derivatizacin para la determinacin simultnea de los perxidos orgnicos y perxido de hidrgeno, J.
Chromatogr. A 822 (1998) 207-213.
[25] T. Hamano, Y. Mitsuhashi, S. Yamamoto, Determinacin de perxido de hidrgeno
en las bebidas por cromatografa lquida de alto rendimiento con deteccin de fluorescencia, J. Chromatogr. A
411 (1987) 423-429.
[26] A. Takahashi, K. Hashimoto, S. Kumazawa, Determinacin de perxido de hidrgeno
por cromatografa lquida de alto rendimiento con una columna de gel de resina de intercambio catinico y un
detector electroqumico, Anal. Sci. 15 (1999) 481-483.
[27] HC Hu, HJ Jin, XS Chai, la determinacin rpida de perxido de hidrgeno en la pulpa
blanqueadores e fl uents por cromatografa de gases de espacio de cabeza, J. Chromatogr. Un 1235 (2012) 182-184.
[28] F. Deyhimi, F. Nami, Modelado y optimizacin de la bi-sustrato peroxidasa
catalizadas por enzimas ensayo potenciomtrico de perxido de hidrgeno por la metodologa de superficie de
respuesta con un diseo giratorio central compuesto, J. Mol. Catal. B: Enzym. 68 (2011) 162-167.
[29] ISO 12787: 2011, Cosmtica - mtodos analticos - criterios de validacin para ana-
resultados lticos utilizando tcnicas cromatogrficas. [30] A. Chellamani, R. Suresh, Kinetics y el mecanismo de
oxidacin de triph-
enylphosphine por el perxido de hidrgeno, React. Kinet. Catal. Letn. 37 (1988) 501-505.