AA Perkin Elmer Guide To All - En.es - PDF TRADUCIDO

Mtodos analticos para
Absorcin Atmica
Espectroscopia
COOKBOOK.DOC, 09/10/96 13:41

darse cuenta
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The Perkin-Elmer Corporation o cualquiera de sus subsidiarias. Copyright 1996 El Perkin-Elmer Corporation. Todos los
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Impreso en los Estados Unidos de Amrica.
Informacin del autorizacin
Parte de
uso n Lanzamiento R Fecha Elease
0303-0152 A De marzo de 1981
B noviembre de 1964 de
C agosto de de 1994 de
D Se ptember 1996
Marcas comerciales
Perkin-Elmer es una marca comercial registrada de The Perkin-Elmer Corporation.

Las denominaciones registradas, marcas comerciales, etc. usados en este documento, incluso cuando no est marcado
especficamente como tales, estn protegidos por la ley.
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Informacin de seguridad
La seccin de Mtodos Analticos describe metodologas que utilizan una amplia variedad de productos
qumicos (cidos, bases, disolventes orgnicos, etc.) potencialmente peligrosos digestiones de cido,
ya sea a presin atmosfrica o a presin elevada, puede requerir cuidado especial.
Antes de utilizar cualquier producto qumico, cidos, etc., debe estar completamente familiarizado con todos
los peligros y las prcticas de manejo seguro. Observe las recomendaciones del fabricante para el uso,
almacenamiento y eliminacin. Estas recomendaciones se proporcionan normalmente en una hoja de datos
de seguridad suministrado con el producto qumico.
Informacin sobre seguridad en el laboratorio y el manejo de productos qumicos potencialmente

peligrosos se puede encontrar en el siguiente:
Furr, K., ed., CRC Handbook of Safety Laboratory, 3 ed., The Chemical Rubber
Co. Press, Florida, EE.UU., 1990.
Bretherick, L., Peligros en el laboratorio qumico, 3 ed., Royal Society of Chemistry,

Londres, Reino Unido, 1981.
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Contenido
Informacin general ................................................ ........................... 1
Emisin Absorcin vs. .............................................. ................... 3

Fuentes de luz para Absorcin Atmica ............................................. . 6
Sistema de quemador de ................................................ .............................. 10
Las llamas ................................................. ......................................... 13
Controles de gas ................................................ ................................. 14
Emisin................................................. ...................................... diecisis
Calibracin del instrumento ................................................ .................. diecisis
Concentracin Caracterstica vs. Lmite de deteccin .......................... 23
Interferencias ................................................. ................................ 25
Las condiciones estndar Pginas ............................................... ............. 34
Directrices generales de funcionamiento ............................................... ........ 37
Tcnicas de Muestreo de accesorios ............................................... .... 39
Reactivos y Proveedores ............................................... .................. 40
Clculos ................................................. ................................. 46
Condiciones Estndar ................................................ ......................... 51
se enumeran las condiciones estndar para la determinacin de elementos individuales

alfabticamente por smbolo elemental en esta seccin.
Mtodos analticos................................................ .......................... 127
AY-1 - Anlisis de suelos: Cationes extrables .............................. 132
AY-2 - Anlisis de Suelos: cationes intercambiables .......................... 134
AY-3 - Anlisis de los suelos y los sedimentos: Total Cationes ................ 136
AY-4 - Anlisis de Tejidos Vegetales: incineracin en seco ............................... 138
AY-5 - Anlisis de Tejidos Vegetales: Wet digestin .......................... 141
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Contenido
vi
AY-6 - Anlisis de Feeds: Wet Digestin .................................... 144
AY-7 - Anlisis de los alimentos: la incineracin en seco ........................................ 0,146
AY-8 - Anlisis de fertilizantes inorgnicos ...................................... 147
AY-9 - Anlisis de fertilizantes que contienen materia orgnica ........... 148
AY-10 - Anlisis de Fertilizantes: Potasio .................................. 149
AY-11 - Anlisis de Fertilizantes: El boro ......................................... 150
AY-12 - Anlisis de los fertilizantes: fsforo ................................ 151
AY-13 - Anlisis de Fertilizantes: El molibdeno ............................. 152
BC-1 - Anlisis de suero y plasma: El calcio y Magnesium.154 BC-2 - Anlisis

de suero y plasma: El sodio y el potasio .... 156
AC-3 - Anlisis de Suero: Plancha con total capacidad de unin del hierro (TIBC)
................................. .................................................. ...... 157
BC-4 - Anlisis de Suero: Litio ......................................... ..... 159

BC-5 - Anlisis de suero y plasma: El cobre y el zinc ............. 160
BC-6 - Anlisis de Suero: Oro ......................................... ......... 162
BC-7 - Anlisis de sangre: El hierro en la hemoglobina ............................ 164
Anlisis de sangre - BC-8: Determinacin de plomo El uso de un procedimiento de extraccin de

................................... ................................. 165
BC-9 - Anlisis de orina: calcio, magnesio, sodio y potasio

.................................. .................................................. 166
BC-10 - Anlisis de orina: litio y zinc .............................. 167
BC-11 - Anlisis de orina: Determinacin de plomo El uso de un procedimiento de extraccin de
................................... ................................. 169
BC-12 - Anlisis de lquido cefalorraqudeo: El calcio y el magnesio

...................................... ............................................ 171
BC-13 - Anlisis de lquido cefalorraqudeo: El cobre y el zinc .......... 172
BC-14 - Anlisis de tejidos: Zinc: incineracin en seco (procedimiento de oxidacin)

.................................. ................................................. 173
BC-15 - Anlisis de Tejido: Zinc: Wet Incineracin (procedimiento de oxidacin)

.................................. ................................................. 174
BC-16 - Anlisis de las uas: calcio, zinc, magnesio, cobre y hierro

................................ .......................................... 175
BC-17 - Anlisis de cabello: cobre, hierro, magnesio, zinc, Lead.176 BC-18 - Anlisis
de la dieta: antimonio, cadmio, cromo, cobalto, manganeso, zinc ............
................................................. 178
ES-1 - Anlisis de agua de mar: Determinacin de cationes principales .... 179
ES-2 - Anlisis de agua de mar: Determinacin de metales solubles ... 181
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Contenido
vii
ES-3 - Anlisis de agua de mar: Determinacin de metales en partculas en suspensin

.................................... .................................... 183
ES-4 - Anlisis de las aguas naturales .......................................... ..... 184
ES-5 - Anlisis de contaminantes atmosfricos metlicos ................................... 185
EN-6 - Anlisis de Varios Materiales para berilio .................... 186

ES-7 - Anlisis de agua dulce: Determinacin de cromo total
..................................... ............................................... 188
EN-8 - Anlisis de las aguas naturales: Determinacin de metales por un procedimiento de
extraccin .................................. ................... 190
FP-1 - Anlisis de productos alimenticios ........................................... ............ 192
FP-2 - Anlisis de productos alimenticios: cadmio y el plomo ...................... 193
FP-3 - Anlisis de la Carne y productos crnicos ................................. 195
FP-4 - Anlisis de pescados y mariscos: Wet digestin .................... 197
FP-5 - Anlisis de pescados y mariscos: Procedimiento incineracin en seco ........ 199
FP-6 - Anlisis de levadura en polvo: Aluminio ............................. 201
FP-7 - Anlisis de Elote: Metales pesados ................. 202

FP-8 - Anlisis de aceites comestibles: Char-Incineracin Tcnica .............. 203
FP-9 - Anlisis de Grasas y Aceites Comestibles: Mtodo Directo solvente ..205 FP-10 -
Anlisis de t y t instantneo: cobre, nquel ............. 207
FP-11 - Anlisis de zumo de fruta .......................................... ........... 208
FP-12 - Anlisis de Leche ........................................... ................... 209
FP-13 - Anlisis de la leche evaporada: Plomo ................................. 210
FP-14 - Anlisis de vino ........................................... .................. 212
FP-15 - Anlisis de bebidas alcohlicas: cobre, hierro ............... 213
FP-16 - Anlisis de la cerveza ........................................... ................... 214
FP-17 - Anlisis de Alimentos para colorear colorantes: Plomo ............................ 215
FS-1 - Anlisis de las balas de pistola .......................................... ........ 216
FS-2 - Anlisis de los raspados de pintura .......................................... ..... 217
FS-3 - Anlisis de herona ........................................... ................. 218
FS-4 - Anlisis de la Cermica: Determinacin de plomo y cadmio extradas de las

superficies acristaladas ................................. ..219
GC-1R - Anlisis de bauxita ........................................... ............ 221
GC-2 - Anlisis de Rocas y Suelos: Determinacin de mercurio con una tcnica sin
llama ................................. ........................ 222
GC-3 - Anlisis de Minerales de sulfuro .......................................... ..224
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viii Contenido
GC-4R - Anlisis de silicatos y carbonatos: procedimiento de fusin metaborato de litio

.................................... ................... 226
GC-5 - Anlisis de Suelos y Minerales: HF procedimiento de disolucin ..... 228
GC-6 - Anlisis de Minerales, Feeds, relaves, y concentrados: Plata y oro Ensayo

............................... ................................... 229
ID-1 - Anlisis de cemento: Procedimiento de extraccin HCl ................. 232
ID-2 - Anlisis de los cementos: metaborato de litio Fusin ............. 235
ID-3 - Anlisis de carburo de tungsteno .......................................... ..236
ID-4 - Anlisis de cenizas de carbn .......................................... ............... 237
ID-5 - Anlisis de itrio fsforos .......................................... 238

ID-6 - Anlisis de fsforos fluorescentes .................................... 239
ID-7 - Anlisis de Vidrio y de fritas cermicas .................................... 240
ID-8 - Anlisis de soluciones de fijacin de fotografa ........................ 241
ID-9 - Anlisis de compuestos de uranio ...................................... 242
ID-10 - Anlisis de los polisiloxanos ........................................... ..... 244
ID-11 - Anlisis de los aditivos de vinilo y aditivos para pinturas ............. 245
ID-12 - Anlisis de Piel: Determinacin de cromo ........... 246

ID-13 - Anlisis de alta pureza cloruro de plata ........................... 247
ID-14 - Anlisis de Paint ........................................... .................. 248
MT-1 - Anlisis de aleaciones de aluminio .......................................... 249
MT-2 - Anlisis de aleaciones de magnesio ........................................ 251
MT-3 - Anlisis de tungsteno ........................................... ............ 252
MT-4 - Anlisis de niobio y tantalio ................................. 253

MT-5 - Anlisis de plomo, estao y plomo-estao Aleaciones .................... 254
MT-6R - Anlisis de aleaciones de cobre .......................................... ..256
MT-7 - Anlisis de zirconio y hafnio ................................ 258

MT-8 - Anlisis de aleaciones de titanio .......................................... ..259
MT-9 - Anlisis de nquel y aleaciones de nquel .............................. 260
MT-10 - Anlisis del Hierro y el Acero ......................................... ... 261
MT-11 - Anlisis de Oro ........................................... ................. 263
MT-12 - Anlisis de las planchas Soluciones ......................................... 265
MT-13 - Anlisis de Aceros y Latones ....................................... 266

MT-14 - Anlisis de aleaciones de joyera .......................................... ..267
PC-1 - Anlisis de aceites lubricantes: Determinacin de metales de desgaste

..................................... ........................................... 269
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Contenido
ix
PC-2 - Anlisis de aceites lubricantes: Tamao de Partcula-Independiente Determinacin de

metales de desgaste ................................. .................... 271
PC-3 - Anlisis de Aceites Lubricantes y Aditivos: calcio, bario, zinc

.................................. .............................................. 273
PC-4 - Anlisis de la gasolina: plomo ......................................... ...... 275
PC-5 - Anlisis del fuel: vanadio, sodio, plomo ............... 277

PC-6 - Anlisis de los gasleos .......................................... ............... 278
PC-7 - Anlisis de Petrleo Aditivos: plomo y antimonio ...... 279

PH-1 - Anlisis de las preparaciones farmacuticas .......................... 280
PH-2 - Anlisis de los comerciales lociones para las manos ............................. 281
PH-3 - Anlisis de los cosmticos: Determinacin de plomo ................. 282
PH-4 - Determinacin de la cianocobalamina (vitamina B12) ............ 284
PH-5 - Anlisis de la insulina: Determinacin de zinc ....................... 285
PH-6 - Anlisis de las preparaciones farmacuticas: Determinacin de aluminio

...................................... ......................................... 286
PL-1 - Anlisis de polipropileno ........................................... ..... 288

PL-2 - Anlisis de la Industria Textil ........................................... ............... 289
PL-3R - Anlisis de fibras sintticas .......................................... .290
PL-4 - Anlisis de lana ........................................... ................... 292
PL-5 - Anlisis de celulosa ........................................... ............. 293
PL-6 - Anlisis de las Fibras Sintticas: Determinacin de oro ........ 294
GN-1 - Procedimiento general para la determinacin indirecta de sulfato de

...................................... .................................................. .296
GN-2 - Procedimiento general para la determinacin indirecta de fosfato

...................................... .............................................. 297
GN-3 - Procedimiento general para la determinacin indirecta de cloruro

...................................... ................................................. 299
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Contenido
x
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Informacin general
Emisin Absorcin vs. .............................................. ................... 3
Emisin Atmica ................................................ ....................... 3
Absorcin Atmica ................................................ .................... 4
Emisin Atmica vs. Absorcin Atmica ................................... 4
Instrumentacin de absorcin atmica ........................................... 5
Fuentes de luz para Absorcin Atmica ............................................. . 6

Lmparas de ctodo hueco ............................................... .............. 7
Lmparas de descarga sin electrodos (EDL) ..................................... 9
Sistema de quemador de ................................................ .............................. 10

Sistema de quemador de doble Opcin ............................................. ........ 10
Cabezas de los quemadores ................................................ ........................... 12
Los nebulizadores ................................................. .............................. 12
Las llamas ................................................. ......................................... 13

Aire acetileno ............................................... ........................... 13
El xido nitroso-acetileno .............................................. ........... 13
Controles de gas ................................................ ................................. 14

El ajuste del quemador ................................................ .................. 14
Ajuste del flujo de gas ............................................... ............... 14
Ajuste Nebulizador ................................................ .............. 14
El uso de disolventes orgnicos ............................................... ............ 15
Emisin................................................. ...................................... diecisis
Calibracin del instrumento ................................................ .................. diecisis

Correccin curva ................................................ ..................... diecisis
Seleccin del nmero de Normas .......................................... 19
Concentracin Caracterstica vs. Lmite de deteccin .......................... 23
Concentracin Caracterstica ................................................ .... 23
Concentracin caracterstica valor de comprobacin ............................... 24
Lmite de deteccin ................................................ ....................... 24
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La absorcin de emisiones vs.
2
Interferencias ................................................. ................................ 25

Las interferencias qumicas ................................................ ............ 26
La interferencia de ionizacin ................................................ ............. 27
Las interferencias de la matriz ................................................ ................ 28
Las interferencias de emisin ................................................ ............ 32
Las interferencias espectrales ................................................ .............. 32
Absorcin de fondo ................................................ ........... 32
Las condiciones estndar Pginas ............................................... ............. 34
Condiciones Estndar ................................................ ................ 35
Comentarios analticos ................................................ .............. 36
Estndar de emisin de llama Condiciones ...................................... 36
Cmo utilizar las condiciones estndar Tabla .............................. 36
Solucin madre estndar ............................................... ........... 37
Fuentes de luz ................................................ .......................... 37
Interferencias ................................................. ........................... 37
Directrices generales de funcionamiento ............................................... ........ 37

Peso................................................. ................................ 37
Las diluciones volumtricas ................................................ ............... 38
La pureza de los reactivos Agregado .............................................. .......... 38
El control de Interferencias ............................................... ............ 38
Normas ................................................. ................................ 38
Calibracin ................................................. ............................. 38
Validez de la "blanco" ............................................ ................ 38
Limpieza de la cmara del quemador de premezcla ................................... 38
Nebulizador ................................................. ................................ 38
Precisin................................................. ................................. 38
Tcnicas de Muestreo de accesorios ............................................... .... 39

Mercury / Sistemas de hidruro .............................................. ......... 39
HGA y THGA Horno de Grafito Sistemas ............................ 39
Sistemas de inyeccin de flujo ............................................... ............. 40
Sistema de inyeccin de mercurio fluya .............................................. . 40
Reactivos y Proveedores ............................................... .................. 40

Agua ................................................. ..................................... 40
cidos ................................................. ...................................... 41
Otros reactivos ................................................ ........................ 41
xido de lantano ................................................ .................... 41
Soluciones estndar ................................................ ................... 42
Normas certificados ................................................ .................. 43
Agentes complejantes ................................................ ................. 45
Clculos ................................................. ................................. 46

Soluciones estndar ................................................ ................... 46
Las muestras ................................................. .................................. 47
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3
Todos los instrumentos de absorcin atmica moderna Perkin-Elmer son capaces de medir
tanto la absorcin atmica y de emisin atmica. Es importante que el operador entender los
procesos que ocurren en cada tcnica.
Cada elemento tiene un nmero especfico de electrones asociados con su ncleo. La configuracin
orbital normal y ms estable de un tomo se conoce como el "estado fundamental." Si la energa se
aplica a un tomo, la energa ser absorbida y un electrn exterior ser promovido a una
configuracin menos estable conocido como el "estado excitado." Desde este estado es inestable, el
tomo volver inmediatamente al "estado fundamental", la liberacin de energa de la luz.
emisin Atmica En emisin atmica, los procesos de excitacin y la decadencia que se muestran en la Figura 1 estn
involucrados.
Figura 1. La excitacin y descomposicin
La muestra se somete a un ambiente trmico de alta energa con el fin de producir tomos en estado
excitado. Este entorno puede ser proporcionado por una llama o, ms recientemente, un plasma. Sin
embargo, desde el estado excitado es inestable, los tomos espontneamente vuelven al "estado
fundamental" y emiten luz. El espectro de emisin de un elemento consiste en una coleccin de
longitudes de onda de emisin de llamada lneas de emisin debido a la discreta
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naturaleza de las longitudes de onda emitidas. La intensidad en una lnea de emisin aumentar a
medida que el nmero de tomos excitados del elemento aumenta.
Absorcin El proceso de absorcin atmica se ilustra en la Figura 2.

Atmica
Figura 2. Proceso de Absorcin Atmica
El "estado fundamental" tomo absorbe energa luminosa de una longitud de onda especfica, ya que
entra en el "estado excitado." Como el nmero de tomos en los aumentos de trayectoria de luz, la
cantidad de luz absorbida tambin aumenta. Al medir la cantidad de luz absorbida, una determinacin
cuantitativa de la cantidad de analito se puede hacer. El uso de fuentes de luz especiales y cuidadosa
seleccin de longitudes de onda permite la determinacin especfica de los elementos individuales.
Emisin Atmica vs. Hay algunas diferencias bsicas entre la emisin atmica y absorcin atmica. Uso de
Absorcin Atmica emisin atmica, la llama tiene un doble propsito: convierte el aerosol muestra en un vapor
atmico y luego eleva trmicamente los tomos a un estado excitado. Cuando estos tomos
vuelven al estado fundamental, que emiten luz que es detectado por el instrumento. La
intensidad de la luz emitida est relacionada con la concentracin del elemento de inters en
solucin.
En la absorcin atmica, la nica funcin de la llama es para convertir el aerosol muestra en vapor
atmico que luego puede absorber la luz desde la fuente de luz primaria (lmpara de ctodo hueco
o una lmpara de descarga sin electrodos).
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Instrumentacin de Hay cinco componentes bsicos de un instrumento de absorcin atmica:
absorcin atmica 1. La fuente de luz que emite el espectro del elemento de inters
2. Una "clula de absorcin" en el que se producen los tomos de la muestra (llama, horno de
grafito, clula MHS, clula FIAS, clula FIMS)
3. Un monocromador para la dispersin de luz
4. Un detector, el cual mide la intensidad de la luz y amplifica la seal
5. Una pantalla que muestra la lectura despus de que haya sido procesado por el
electrnica del instrumento
Hay dos tipos bsicos de instrumentos de absorcin atmica: singlebeam y De

doble haz.
Single-Beam Un diagrama esquemtico de un instrumento de absorcin atmica de haz nico se muestra en la Figura
3.
Figura 3. Haz nico espectrmetro de absorcin atmica
La fuente de luz (lmpara de ctodo hueco o una lmpara de descarga sin

electrodos) emite un espectro especfico para el elemento de la que est hecho, que
se centra a travs de la celda de muestra en el monocromador. La fuente de luz debe
ser modulada electrnicamente o mecnicamente picado para diferenciar entre la luz
de la fuente y la emisin de la celda de muestra. El monocromador dispersa la luz, y
la longitud de onda especfica de luz aislados pasa al detector, que es generalmente
un tubo fotomultiplicador. Una corriente elctrica se produce en funcin de la
intensidad de la luz y procesada por la electrnica del instrumento. La electrnica
medir la cantidad de atenuacin de la luz en la celda de muestra y convertir esas
lecturas a la concentracin real de la muestra. Con los sistemas de un solo haz,
Haga doble haz Un diagrama esquemtico de un sistema de doble haz se muestra en la Figura 4.
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Fuentes de luz para Absorcin Atmica
6
Figura 4. Doble viga espectrmetro de absorcin atmica
La luz de la lmpara de fuente se divide en una muestra haz, que se centra a travs de la celda de
muestra, y una referencia haz, que se dirige alrededor de la celda de muestra. En un sistema de doble
haz, la lectura representa la relacin de los haces de muestra y de referencia. Por lo tanto, las
fluctuaciones en la intensidad de la fuente no se conviertan en las fluctuaciones de la lectura de
instrumento, y la estabilidad es mayor. En general, los anlisis se pueden realizar inmediatamente sin
lmpara de calentamiento requerido
Puesto que los tomos absorben la luz a longitudes de onda muy especficas, es necesario el uso de una
fuente de lnea estrecha que emite los espectros de lnea estrecha del elemento de inters. fuentes de
lnea estrecha proporcionan alta intensidad y hacen de absorcin atmica una tcnica analtica especfica.
Las principales fuentes utilizadas para la absorcin atmica son la lmpara de ctodo hueco ( HCL) y el lmpara
de descarga sin electrodos ( EDL).
La lmpara de ctodo hueco es una excelente fuente, brillante, estable lnea para la mayora de elementos. Sin
embargo, para algunos elementos voltiles, donde la baja intensidad y duracin de la lmpara corto son un
problema, EDLs estn disponibles. EDLs suelen ser ms intensa que las lmparas de ctodo hueco y, por lo
tanto, pueden ofrecer una mejor precisin y lmites de deteccin ms bajos para algunos elementos.
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Lmparas de ctodo La Figura 5 muestra cmo se construye una lmpara de ctodo hueco.
hueco
Figura 5. Diagrama de un ctodo hueco de la lmpara
El ctodo es un cilindro ahuecado construido en todo o en parte del metal cuyo espectro es a ser
producido. El nodo y el ctodo estn sellados en un cilindro de vidrio lleno de nen o argn. El
cilindro de vidrio tiene una ventana de cristal de cuarzo o de UV para transmitancia ptima de la
radiacin emitida. El gas de llenado ptima se selecciona que da la mejor intensidad de la lmpara,
teniendo en cuenta las interferencias espectrales de cualquiera de nen o argn. Un brillo rojo se
observa en las lmparas que contengan nen, mientras que las lmparas de argn llenado tienen un
brillo azul. Lmparas de ctodo hueco estn disponibles durante ms de 60 elementos. El proceso
de emisin de ctodo hueco se ilustra en la Figura 6.
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La Figura 6. Lmpara de ctodo hueco Proceso de emisin
Un potencial elctrico es aplicado entre el nodo y el ctodo y algunos de los tomos de gas de relleno
estn ionizados. Los iones cargados positivamente chocan con el ctodo cargado negativamente y
desalojar tomos de metal en un proceso llamado "sputtering". tomos de metal por pulverizacin catdica
se excitan ms a la emisin a travs del impacto con el gas de relleno.
lmparas de ctodo hueco, tienen una vida til finita. Con el uso prolongado, el proceso de pulverizacin
catdica elimina algunos de los tomos de metal del ctodo y estos se depositan en otras partes. gas de
llenado se absorbe en el metal por pulverizacin catdica, en las paredes de vidrio y tambin absorbe en el
vaso de bombardeo. Lmparas de elementos voltiles envejecen ms rpido debido a la ms rpida
pulverizacin catdica del ctodo.
Lmparas con varios El ctodo de una lmpara de ctodo hueco se construye generalmente a partir de un metal muy puro que
elementos resulta en un espectro de emisin muy puro. Es, sin embargo, posible construir un ctodo de una mezcla
o aleacin de varios metales. La lmpara "con varios elementos" resultante se puede utilizar como fuente
para todos los metales contenidos en el ctodo. Hay una amplia variedad de combinaciones de la
lmpara con varios elementos disponibles. No todos los metales pueden ser usados en combinacin
debido a las propiedades metalrgicas o limitaciones espectrales.
Solo elemento o de elementos La intensidad de emisin para un elemento particular en una lmpara con varios elementos no es tan grande
mltiples de la lmpara? como que para el mismo elemento en una lmpara de un solo elemento. Esto puede resultar en una relacin
seal / ruido ms pobre que puede influir en la precisin de los anlisis y el lmite de deteccin. Cuando se
trabaja cerca del lmite de deteccin o cuando se requiere la mejor precisin, seleccionar una lmpara de un
solo elemento.
Si la economa es un problema, una lmpara con varios elementos puede tomar el lugar de varias lmparas
de un solo elemento. Una lmpara con varios elementos es adecuada para los anlisis de rutina que son bien
por encima del lmite de deteccin. Si una lmpara de copia de seguridad es necesaria para la determinacin
especfica, una lmpara con varios elementos es ideal. Si se requiere una determinacin analtica
infrecuentes durante varios elementos, una lmpara con varios elementos puede ofrecer un ahorro
considerable.
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corriente de la lmpara
La etiqueta en cada Perkin-Elmer Intensitron lmpara de ctodo hueco proporciona un funcionamiento y la
corriente mxima. Las corrientes de funcionamiento recomendadas son las que se han encontrado a travs
de experiencia para ser apropiado para la mayora de las situaciones analticas. Sin embargo, es posible que
al hacer pruebas de que es posible obtener resultados analticos satisfactorios con una carrera lmpara
concreta a menos de la corriente recomendada. Funcionando a la corriente ms baja reduce la salida de luz
y por lo tanto requiere un ajuste de ganancia ms alta del instrumento, pero no hace dao a la lmpara de
ninguna manera. Por el contrario, se extender la vida de la lmpara. Por lo tanto, si usted encuentra que el
rendimiento (precisin) no es ms pobre cuando se utiliza corrientes ligeramente inferior a la recomendada,
por todos los medios hacerlo. Como un hueco edades lmpara de ctodo, puede ser necesario aumentar la
corriente de la lmpara a la calificacin de corriente mxima para dar elemento emisin de luz adicional a la
igualdad que obtuvo originalmente cuando la lmpara era nuevo. Aunque esto va un tanto acelerar el
envejecimiento de la lmpara, es un compromiso necesario para obtener suficiente elemento emisin para
un buen rendimiento. La sensibilidad analtica puede ser ms pobres con los ajustes actuales superiores.
Las lmparas no deben ser operados por encima de la corriente nominal mxima, ya que esto acortar
drsticamente la vida de la lmpara. fallo de la lmpara de ctodo hueco se produce cuando el gas de
relleno es capturado gradualmente en las superficies internas de la lmpara y, por ltimo, la lmpara ya no
luz. corrientes en las lmparas ms altas aceleran el agotamiento del gas y el "chisporroteo" ctodo y deben
evitarse hasta la edad de la lmpara requiere un aumento de la corriente.
Tiempo de calentamiento El tiempo necesario para que una lmpara de ctodo hueco para alcanzar una intensidad de emisin
constante es corta, y con un instrumento de doble haz no se requiere calentamiento. Con los instrumentos
de un solo haz, se recomienda un perodo corto de calentamiento.
Sin electrodos lmparas Para la mayora de los elementos, la lmpara de ctodo hueco es una fuente completamente satisfactoria para
de descarga (EDL) la absorcin atmica. En unos pocos casos, sin embargo, la calidad de los anlisis se ve afectada por
limitaciones de la lmpara de ctodo hueco. Los casos primarios implican los elementos ms voltiles, donde
la baja intensidad y duracin de la lmpara corto son un problema. La determinacin de absorcin atmica de
estos elementos a menudo puede mejorarse dramticamente con el uso de las fuentes ms brillantes y ms
estables, tales como el "lmpara de descarga sin electrodos."
La Figura 7 muestra el diseo de la lmpara de descarga sin electrodos 2 Perkin-Elmer System (EDL).
Una pequea cantidad del metal o la sal del elemento para el que la fuente se va a utilizar est sellado
dentro de un bulbo de cuarzo.
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10 Sistema de quemador
Este bulbo se coloca dentro de un generador de RF pequeo, autnomo o "conductor". Cuando se

aplica energa al controlador, se crea un campo de RF. La energa acoplada se vaporizar y excitar los
tomos dentro de la bombilla, haciendo que se emiten su espectro caracterstico. Con la mayora de los
modelos del espectrmetro, se requiere una fuente de alimentacin auxiliar para operar una EDL.
La Figura 7. Lmpara de descarga sin electrodos
lmparas de descarga sin electrodos son tpicamente mucho ms intenso y, en algunos casos, ms
sensible que las lmparas de ctodo hueco comparables. Por lo tanto, ofrecen las ventajas de
anlisis de una mejor precisin y lmites de deteccin inferiores, donde un anlisis es de intensidad
limitada. Adems de proporcionar un rendimiento superior, el tiempo de vida til de un EDL es
tpicamente mucho mayor que la de una lmpara de ctodo hueco para el mismo elemento.
lmparas de descarga sin electrodos estn disponibles para una amplia variedad de elementos,
incluyendo la mayora de los metales voltiles.
Sistema de quemador
Sistema de quemador El sistema de quemador opcin dual puede funcionar con o sin un alern de flujo para un
de doble Opcin funcionamiento ptimo en diferentes condiciones analticas. Algunas versiones del sistema dual
opcin quemador tambin permite el uso de un cordn de impacto extrable. Consultar el
espectrmetro
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Sistema de quemador
11
manual de instrucciones para ms detalles sobre el sistema de quemadores proporcionada. Un diagrama del
sistema dual opcin quemador se muestra en la Figura 8.
Figura 8. Diagrama del sistema de quemadores de doble Opcin
La cmara de quemador de premezcla est moldeado a partir de plstico y tratada para asegurar un
drenaje adecuado. El sistema de quemador puede ser operado, ya sea con o sin un alern de flujo. El
spoiler flujo est moldeada de polipropileno y mantenida en posicin por tres brazos de soporte que encaje
a presin a las paredes de la cmara de mezcla.
Para facilitar la retirada, la tapa de extremo se mantiene en su lugar por cuatro tornillos knurledhead
grandes. Una gran junta trica, cautivos de una ranura en la tapa de extremo, se utiliza para sellar la tapa
de extremo a la cmara de mezcla. Para un funcionamiento prolongado con disolventes orgnicos, una
junta trica de Corkprene tambin est disponible. Para las operaciones de rutina se recomienda que el
sistema de quemador de ser operado con un alern de flujo. El spoiler flujo ayuda a eliminar gotas grandes
de la aerosol nebulizador y por lo tanto reduce al mnimo las interferencias qumicas. Extraccin del alern
de flujo proporciona algo mejorada sensibilidad con generalmente poca o ninguna degradacin en la
precisin. Sin embargo, las interferencias qumicas pueden ser ms pronunciados. Por consiguiente, se
recomienda que el funcionamiento sin un alern flujo estar restringida al anlisis de muestras relativamente
"limpias", donde el riesgo de interferencias qumicas es baja.
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12 Sistema de quemador
cabezas de los quemadores Hay cuatro cabezas de los quemadores disponibles para su uso con el sistema de quemador de doble
opcin. Todos ellos estn hechos de titanio slido que es resistente a la corrosin y libre de la mayor parte
de los elementos comnmente determinados por absorcin atmica.
La cabeza de quemador 10-cm est diseado para ser utilizado con la llama de aire-acetileno. Debido a
su larga quemador de longitud de trayectoria, que proporciona la mejor sensibilidad para los elementos
de aire-acetileno.
Se requiere que el cabezal del quemador xido nitroso 5-cm para la operacin oxideacetylene nitroso. En
muchos modelos de espectrmetro, tambin se puede utilizar con aire acetileno o aire-hidrgeno. Se
puede girar 90 para proporcionar una sensibilidad reducida.
La cabeza del quemador de tres ranuras est diseado para ser utilizado en el anlisis de las muestras con
altas concentraciones de slidos disueltos. La cabeza del quemador de tres ranuras no es compatible con
todos los sistemas de control de gas. Consulte el manual de operacin del espectrmetro o gua de hardware
para obtener informacin sobre el posible uso de la cabeza del quemador de tres ranuras. A la cabeza del
quemador de aire-acetileno 5-cm est disponible para aplicaciones en las que la sensibilidad reducida se
requiere. En muchos modelos del espectrmetro, se puede girar 90 para proporcionar sensibilidad reducida, y
tiene una amplia ranura para evitar la obstruccin. Este cabezal del quemador slo se puede utilizar para la
operacin de aire-acetileno.
Los nebulizadores Para cumplir con diferentes requisitos analticos, varios tipos diferentes de nebulizador ajustable estn
disponibles. Algunos tipos se construyen a partir de plstico inerte para proporcionar la mxima
resitance qumica cuando estn siendo analizados soluciones altamente cidas o corrosivas. El
nebulizador estndar, que proporciona el mejor rendimiento con respecto a minimizar interferencias
qumicas, se recomienda para aplicaciones de uso general. Una alta sensibilidad nebulizador est
disponible para aplicaciones que requieren la mxima sensibilidad y los lmites de deteccin de llama
ms bajas. La alta sensibilidad del nebulizador utiliza un cordn integral impacto de cermica para
mejorar la eficiencia de atomizacin.
Todos los nebulizadores Perkin-Elmer pueden desmontarse fcilmente para su limpieza, as como los
componentes estn disponibles si es necesario su reemplazo. La seccin de condiciones estndar de
este manual proporciona valores de concentracin caracterstica tpica para el nebulizador estndar.
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llamas
13
llamas
Las combinaciones de dos oxidante / combustible usados casi exclusivamente en absorcin atmica hoy
en da son de aire-acetileno y xido nitroso-acetileno. Las descripciones de los requerimientos de gas se
pueden encontrar en "Preparacin del Laboratorio de Perkin-Elmer atmicos instrumentos de
espectroscopia", disponible de Perkin-Elmer como Reimpresin L-301.
Aire Acetileno Aire acetileno es la llama preferido para la determinacin de aproximadamente 35 elementos por absorcin
atmica. La temperatura de la llama de aire-acetileno es aproximadamente 2300 C. Una llama de
aire-acetileno se puede utilizar con todas las cabezas de los quemadores de Perkin-Elmer. Las
instrucciones de funcionamiento para el uso de la llama de aire-acetileno se dan en el manual del
instrumento apropiado.
Para la llama de aire-acetileno, el flujo de acetileno es aproximadamente 4 litros / minuto, o 8.5 pies
cbicos / hora, usando un valor de combustin de calor de 1450 BTU por pie cbico. El calor desprendido
sera de aproximadamente 12.300 BTU por hora.
Por lo general, acetileno ordinaria de grado de soldadura es adecuada. Sin embargo, acetileno
grado de soldadura se suministra disolvi en acetona. Como cae la presin del tanque, la
concentracin de acetona de entrar en los aumentos de la llama. Este aumento puede producir
resultados errticos cuando la determinacin de elementos que requieren una llama o
elementos con longitudes de onda de anlisis en el rango UV inferior rica en combustible.
Tambin, la acetona que pasa en la caja de control de gas puede daar las vlvulas y tubos.
Por estas razones, los tanques de acetileno deben reemplazarse cuando la presin del tanque
cae por debajo de 520 kPa (75 psig). tanques de acetileno deben almacenarse y funcionar en
una posicin vertical para evitar acetona lquido llegue a la vlvula del cilindro. Si encuentra que
el acetileno de soldadura de calidad en su rea particular no es adecuado para la absorcin
atmica, absorcin atmica acetileno grado puede estar disponible. Tambin,
nitroso La llama de xido nitroso-acetileno tiene una temperatura mxima de aproximadamente 2900 C y se
OxideAcetylene utiliza para la determinacin de los elementos que forman xidos refractarios. Tambin se utiliza para
superar interferencias qumicas que pueden estar presentes en una llama de temperatura ms baja.
Para la llama de xido nitroso-acetileno, el flujo de acetileno es de unos 14 litros por minuto o 30 pies
cbicos por hora. El uso de un valor del calor de combustin de 1,450 BTU por pie cbico, el calor
desprendido sera de aproximadamente
43.000 BTU por hora. La emisin de luz desde el xido nitroso-acetileno
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14 Controles de gas
llama es muy fuerte en ciertas longitudes de onda. Esto puede causar fluctuaciones en los resultados
analticos para las determinaciones realizadas en estas longitudes de onda, particularmente si la emisin
de la lmpara para el elemento de inters es dbil. Solamente la cabeza del quemador xido nitroso se
puede utilizar con la llama de xido nitroso-acetileno. procedimientos de encendido y condiciones de
funcionamiento de la llama de xido nitroso-acetileno se dan en el manual del instrumento apropiado.
Controles de gas
condiciones de funcionamiento iniciales, incluyendo los ajustes de presin y flujo de combustible y
oxidante, se enumeran en el manual del instrumento apropiado. Para los procedimientos de encendido y
ajuste de la llama, consulte el manual de instrucciones del instrumento.
Ajuste del El ajuste de la cabeza del quemador con relacin a la trayectoria de la luz del instrumento es necesario para
quemador obtener la mxima sensibilidad. La altura del quemador se puede ajustar mediante la reduccin primero el
quemador (con la llama off) hasta que la cabeza del quemador es muy por debajo del haz de luz y entonces
la reduccin a cero la lectura. Lentamente levante el quemador hasta que la cabeza solo se cruza el haz
(indicado por una lectura positiva en la lectura). El quemador entonces debe reducirse lentamente hasta que
la lectura vuelve a cero (lo que indica el quemador est justo por debajo del haz de luz).
Con elementos que requieren una llama rica en combustible, la altura del quemador puede tener que ser
optimizada mediante la aspiracin de una solucin estndar con la llama en y lentamente encapotado el
quemador hasta que se obtiene una seal mxima (vuelva a comprobar cero despus de bajar el
quemador y reajustar si es necesario). El ajuste lateral y rotacional del quemador se debe hacer con la
llama encendida y mientras se aspira una solucin estndar del elemento de inters. El quemador se
ajusta en ambos casos para obtener la mxima absorcin.
Ajuste del flujo Para muchos de los elementos, la relacin / oxidante de combustible debe ser ajustado para obtener la
de gas mxima sensibilidad. Aspirar una solucin estndar y ajustar el Combustible,
comprobacin de cero despus de cada cambio de flujo y reajustando segn sea necesario.
Ajuste Configurar el instrumento para la determinacin de cobre, magnesio, u otros elementos que tienen
nebulizador una longitud de onda de absorcin por encima de 250 nm y cuya sensibilidad no depende de la
relacin de combustible / oxidante. No haga
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Controles de gas
15
seleccionar un elemento que requiere una llama de xido nitroso-acetileno. Aspirar una solucin
estndar del elemento que se determina y girar la tapa de extremo moleteado del nebulizador sinistrrsum
hasta que las burbujas de aire en la solucin. Si la llama se vuelve ms delgado durante esta
operacin, puede ser necesario un ligero ajuste del flujo de combustible. Mientras observa el lectura de
absorbancia, gire lentamente la tapa de extremo moleteado del nebulizador
agujas del reloj. La lectura de la absorbancia puede ir a travs de varios picos como se gira la tapa de
extremo. Devolver la tapa de extremo para el pico que da la mxima absorbancia (normalmente el
primer pico). Despus del ajuste gire el anillo de bloqueo sinistrrsum hasta que se apoye contra la tapa
de extremo nebulizador para evitar desajuste accidental. Los nebulizadores normalmente no requieren
reajuste menos que se utilice un disolvente diferente.
El uso de disolventes Muchas veces es deseable o necesario el uso de disolventes distintos del agua. En la seleccin de
orgnicos un disolvente orgnico, la solubilidad de la muestra, la miscibilidad del disolvente con agua (para
extracciones), y las caractersticas de combustin del disolvente debe ser considerado. cetonas
alifticas
por ejemplo, 4-metil-2-pentanona (metil isobutil cetona) y alifticos steres, alcoholes y xileno se utilizan con
ms frecuencia. Los hidrocarburos halogenados pueden ser utilizados, pero los gases txicos generados en la
quema el disolvente puede causar dificultades si no se proporciona una ventilacin adecuada. Tambin tienen
caractersticas de combustin pobre causando una llama muy ruidoso. Cuando el anlisis de muestras en
disolventes orgnicos, deben hacerse ajustes en la relacin de flujo / oxidante combustible para compensar la
inflamabilidad del disolvente. La llama se enciende como para soluciones acuosas, se aspira disolvente, y el
flujo de combustible reducida para obtener las condiciones de llama deseado. ajustes aproximados para su
uso con disolventes orgnicos se enumeran en el manual del instrumento apropiado en la seccin "Control
Burner". Una vez que se ajusta la llama, asegrese de aspirar el disolvente orgnico continuamente para evitar
que la llama de extincin. A menudo es beneficioso para disminuir la tasa de absorcin de nebulizador cuando
aspiracin de disolventes orgnicos. La tasa de absorcin de nebulizador normal es tpicamente 710 ml / min.
Mediante la reduccin de la tasa de absorcin a 4-6 ml / min, generalmente es posible operar con una llama
ms delgado (azul) que es posible con las tasas de absorcin de nebulizador ms altas. Esta llama ms
delgado tpicamente proporciona una mayor precisin, en particular cuando la aspiracin de xileno. Para
ajustar la tasa de absorcin de nebulizador, girar el capuchn de extremo moleteado y localizar una posicin
que proporciona la absorcin de la muestra reducida (fcilmente medida usando un cilindro graduado). La tasa
de absorcin reducida puede degradar la sensibilidad algo. Sin embargo, la precisin mejorada compensa
generalmente la prdida de sensibilidad. A menudo es beneficioso para disminuir la tasa de absorcin de
nebulizador cuando aspiracin de disolventes orgnicos. La tasa de absorcin de nebulizador normal es
tpicamente 710 ml / min. Mediante la reduccin de la tasa de absorcin a 4-6 ml / min, generalmente es
posible operar con una llama ms delgado (azul) que es posible con las tasas de absorcin de nebulizador
ms altas. Esta llama ms delgado tpicamente proporciona una mayor precisin, en particular cuando la
aspiracin de xileno. Para ajustar la tasa de absorcin de nebulizador, girar el capuchn de extremo moleteado y localizar una posicin que proporciona la ab
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diecisis Emisin
Emisin
La mayora de los analistas encontrarn absorcin atmica ms fcil de usar para la mayor parte de
su trabajo. Es ms fcil para optimizar la llama de absorcin atmica que para la emisin. banda de
emisin de la llama puede causar problemas para emisin de llama que no estn presentes con la
tcnica de absorcin atmica. Se debe tener cuidado para evitar interferencias espectrales de otros
elementos presentes en la muestra. Adems, los procedimientos ms analticos se han elaborado
para la absorcin atmica que para emisin de llama.
Hay, sin embargo, ciertas situaciones donde se recomienda el uso de emisin de llama. Se puede
utilizar cuando no hay lmpara est disponible y el nmero de muestras no justifica la obtencin de
uno. emisin de llama tiene mejores lmites de deteccin que la absorcin atmica para varios
elementos, entre ellos los metales alcalinos.
Todos los espectrmetros actuales AA Perkin-Elmer son capaces de realizar mediciones de las emisiones de
la llama de longitud de onda fija. Ciertos modelos tambin son capaces de longitud de onda de emisin de
rendimiento de barrido llama. Consultar el manual de instrucciones espectrmetro para obtener detalles sobre
la realizacin de mediciones de emisin de llama.
Una longitud de onda de emisin de llama recomendado, Ancho de la ranura, y el tipo de llama para la
mayora de los elementos se enumeran en las pginas condiciones estndar.
La calibracin del instrumento
correccin de la curva Las mediciones cuantitativas de la absorcin atmica se basan en la ley de Beer, la cual
establece que la concentracin es proporcional a la absorbancia (C = kA). Es bien sabido, sin
embargo, que para la mayora de los elementos, en particular a altas concentraciones, la
relacin entre la concentracin y la absorbancia se desva de la ley de Beer y no es lineal. La
Figura 9 muestra la relacin entre la concentracin y la absorbancia para el nquel.
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La Figura 9. Absorbancia frente a la concentracin de nquel
Hay varias razones para esto, incluyendo la luz parsita, no homogeneidades de temperatura y el
espacio en la clula de absorcin, ensanchamiento de la lnea, y en algunos casos, la absorcin en
las lneas cercanas. En el pasado, era necesario trazar una absorbancia frente a la curva de
concentracin para varios estndares para obtener una lectura precisa del contenido elemental
cuando las muestras estaban fuera del rango lineal. Tambin se podra diluir las muestras a analizar
para que se caiga en el intervalo lineal.
Cuando microprocesadores fueron incorporados en instrumentos de absorcin atmica, correccin de la
curva automtica se convirti en una realidad. instrumentos de absorcin atmica moderna tienen la
capacidad de calibrar y concentraciones de clculo utilizando los datos de absorbancia a partir de curvas
lineales y no lineales. Todos los espectrmetros actuales AA Perkin-Elmer permiten la calibracin lineal o
no lineal utilizando mltiples estndares de calibracin. La ecuacin usada en el mtodo de calibracin
lineal con intercepto cero es:
CKKA
= 0(- 1
)
Una curva de calibracin se define usando esta ecuacin se ve obligado a pasar por cero de
absorbancia y la concentracin cero. Una tcnica de mnimos cuadrados se usa para determinar la K 1
coeficiente cuando se utilizan dos o ms estndares (mximo = 8) para la calibracin. K 0 es el
coeficiente de reslope, que se establece a 1,0 durante la calibracin inicial.
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Algunos espectrmetros AA Perkin-Elmer tambin permiten la calibracin lineal en el que el punto

de interseccin con el eje de absorbancia se calcula en lugar de ser fijado en cero de absorbancia y
la concentracin cero. La ecuacin utilizada para esta opcin es:
AKKC
= 1 + 2
En este caso, la pieza en bruto es tratada como otro punto por la rutina de los mnimos
cuadrados que determina la K 1 y K 2 coeficientes. Para la calibracin no lineal (cero en el
origen), se utiliza la siguiente ecuacin:
+ 32
CKKAKA
= 01
KA
2
- 1
En esta expresin, C es la concentracin; A es la absorbancia observada (o seal de emisin, en

el caso de emisin de llama); K 1, K 2, y K 3 son coeficientes determinados durante el procedimiento
de calibracin; y K 0 es el coeficiente de reslope que es igual a 1,0 durante la calibracin inicial.
En la aplicacin de esta ecuacin, un espacio en blanco siempre se mide primero y resta
automticamente de todas las lecturas subsiguientes. El uso de esta ecuacin para la calibracin
en la absorcin atmica ha sido descrito por Unvala 1 y por Barnett 2.
Esta ecuacin pertenece a una clase de funciones conocidas como "racional", un trmino aplicado a
funciones que son el cociente de dos polinomios. Funciones de este tipo pueden aproximar lnea recta,
curvas que se aproximan a una asntota, o cualquier otra cosa en funcin de los valores de los
coeficientes empricos. Este tipo de comportamiento se aproxima a la tpica de las curvas de calibracin
de absorcin atmica para la mayora de elementos de ms de una amplia gama de concentraciones.
Estas funciones tambin pueden aproximar las curvas de calibracin de emisin de llama para la
mayora de los elementos, aunque se debe comprobar cuidadosamente para asegurarse de que la
curva es adecuada para sus necesidades, ya que las curvas de emisin de llama pueden tener una
forma diferente. Esta ecuacin de calibracin no lineal se puede utilizar en dos formas, como se
muestra, y con K 3 siendo igual a cero. Cuando el nmero de patrones de calibracin coincide con el
nmero de coeficientes por determinar, es una simple cuestin de determinar los coeficientes
resolviendo un sistema de ecuaciones simultneas. Cuando el nmero de estndares de calibracin
excede el nmero de coeficientes, se determinan los coeficientes
1 HA Unvala, la patente US 4.238.830. 9 de diciembre de., 1980
2 WB Barnett, Un algoritmo de calibracin de Absorcin Atmica,
Spectrochim. Acta 39B, 829-836, 1984.
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utilizando el mtodo de los mnimos cuadrados. Para evitar que los estndares de calibracin ms
concentradas de dominar el procedimiento de ajuste, se utiliza 1 / ponderacin C. Por ajuste de una
curva por mnimos cuadrados, el software es capaz de promediar los pequeos errores en el proceso de
normalizacin. Sin embargo, tres cuidadosamente elegidos y patrones de calibracin preparados
generalmente producir resultados aceptables, incluso a travs de un rango dinmico bastante largo. El
algoritmo de calibracin no lineal emplea la ecuacin mostrada anteriormente, con K 2 y K 3 siendo igual a
cero despus de que el primer estndar de calibracin se ha analizado. Tan pronto como se aplica la
segunda norma, slo el K 3 se fija igual a cero. Tan pronto como se han analizado tres o ms estndares,
se utiliza la ecuacin completa. La nica excepcin se produce cuando se detecta una curva de
calibracin en forma de S con la versin threecoefficient de la ecuacin. En ese caso, la calibracin se
vuelve a calcular utilizando la versin de dos coeficiente de la ecuacin. Una situacin de calibracin en
forma de S se presenta ms comnmente cuando la curva de calibracin es casi lineal y no hay
suficiente ruido del instrumento para hacer que aparece en forma de S. En ese caso, la versin de dos
coeficiente de la ecuacin es una excelente eleccin. En todos los casos cuando el nmero de
estndares de calibracin excede el nmero de coeficientes, se utiliza el mtodo de los mnimos
cuadrados para determinar los coeficientes.
Seleccin del Seleccionar el nmero y las concentraciones de los estndares de calibracin es muy importante. Si
nmero de la concentracin de analito de todas las muestras a analizar cae dentro del rango lineal, un estndar
de calibracin se debe utilizar. La parte superior del intervalo lineal para la mayora de los elementos
Normas
es entre 0,20 y 0,30 unidades de absorbancia.
Por lo tanto, si la lectura de la ms alta estndar est dentro de este intervalo o inferior, un
estndar de calibracin se puede utilizar. De la discusin anterior, se sabe que el uso de un
punto de calibracin, la curva es una lnea recta (Figura 10).
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La Figura 10. Un estndar de calibracin (grfico lineal)
Si se espera que la concentracin de analito en las muestras de sobrepasar el rango lineal, se

deben usar dos o tres patrones de calibracin. En general, si se espera que la concentracin
de analito a ser menor que 3 el intervalo lineal, dos patrones de calibracin son adecuados.
La Figura 11 muestra la curva de calibracin para 2 estndares de calibracin.
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La Figura 11. Curva de calibracin para 2, patrones de calibracin
En general, dos patrones de calibracin son ptimas en los casos de curvatura moderada (10%
a 15%).
Tres patrones de calibracin se deben utilizar para la curvatura severa. La Figura 12 muestra una curva de
calibracin para 3 estndares de calibracin.
La Figura 12. Curva de calibracin para 3, patrones de calibracin
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En general, el estndar de tercera calibracin (S3) debe ser de 6 la concentracin de S1. Es

importante tener en cuenta que no es una ventaja usar ms estndares de calibracin de lo
necesario. El uso de demasiados patrones de calibracin puede dar lugar a resultados errneos. Por
ejemplo, si se introducen tres patrones de calibracin en el rango lineal, una curva en forma de S
podra dar como resultado (Figura 13) debido a la variabilidad de las lecturas del instrumento. En
este caso, el instrumento reconocer un intento de calibracin no vlida y mostrar un cdigo de
error.
La Figura 13. Tres puntos de calibracin en Intervalo Lineal - curva en forma de S
Cmo podemos seleccionar nuestros estndares de calibracin correctamente? Si todas las
muestras estn en el rango lineal (menos de 0,20-0,30 Absorbancia), entonces un patrn de
calibracin (S1) se puede utilizar. Dos patrones de calibracin se utilizan cuando se exceda la
escala lineal. Por lo general, S2 debe ser de 3 la concentracin de S1. Si sabemos que estamos
excediendo el rango lineal, cmo podemos decidir si utilizar dos o tres patrones de calibracin?
Existe un procedimiento fcil de seguir:
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Concentracin caracterstica Lmite de deteccin vs.
23
1. Asegrese de hasta tres normas. El primero debe estar en la parte superior de la gama lineal.
La concentracin del segundo estndar debe ser de aproximadamente 3 la concentracin
de la primera. La concentracin de la tercera estndar debe ser de aproximadamente 6 la
concentracin de la primera estndar (6: 3: 1 regla).
2. Configurar el instrumento de absorcin atmica en el modo de concentracin. Cero

automtico en el blanco. Establecer su primera norma a ser S1. Calibrar con su segundo
estndar a S2. LEER el tercer nivel. Si su valor est dentro del 10% del valor esperado,
hacer su tercer estndar = S2 y soltar su segundo estndar. Usted tiene una ligera
curvatura y debe usar slo dos estndares de calibracin. Si su tercera norma difiere
ms del 10% del valor esperado, su curvatura es ms grave y tres patrones de
calibracin son necesarios. Mantenga S2, e introduzca su tercera norma como S3. Rara
vez son ms de tres estndares requeridos para la calibracin precisa. Sin embargo,
cuando se utiliza ms de tres patrones de calibracin, insertarlos entre las normas que
determinan usando el 6: 3: 1 regla de modo que estn espaciados a lo largo de la curva
de calibracin.
Concentracin caracterstica Lmite de deteccin vs.
Concentracin concentracin caracterstica de la absorcin atmica (a veces llamado "sensibilidad") se define como
caracterstica la concentracin de un elemento (expresado en mg / L) requerida para producir una seal de 1% de

absorcin (0,0044 unidades de absorbancia). Mientras las mediciones se realizan en el intervalo de
trabajo lineal, la concentracin caracterstica puede ser determinada mediante la lectura de la
absorbancia producida por una concentracin conocida del elemento, y resolviendo la siguiente
ecuacin:
0. 0044
Concentracin Caracterstica = Conc. de Std.
Abs medido
Los valores de concentracin de caracterstica para cada elemento a diferentes longitudes de

onda primarias se enumeran en la seccin de condiciones estndar. Conociendo la concentracin
caracterstica esperada permite al operador predecir el rango de absorbancia que se observ para
un intervalo de concentracin conocida del elemento de inters.
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24 Concentracin caracterstica Lmite de deteccin vs.
Concentracin El valor de comprobacin de concentracin caracterstica es la concentracin de elemento (en
caracterstica valor de mg / L) que producir una seal de aproximadamente 0,2 unidades de absorbancia en
condiciones ptimas en la longitud de onda en la lista. Usando la prueba de Concentracin
comprobacin
caracterstica, el operador puede determinar si los parmetros instrumentales se optimizan y si el
instrumento est realizando hasta especificaciones.
Lmite de deteccin El lmite de deteccin se define como la concentracin del elemento que producir una relacin seal /
ruido de 3. Por lo tanto, el lmite de deteccin considera tanto la amplitud de la seal y el ruido de lnea
de base y es la concentracin ms baja que puede ser claramente diferenciada de cero. El
procedimiento estndar para el establecimiento de lmites de deteccin por absorcin atmica de llama
es como sigue: Dos concentraciones del elemento se preparan, con cristalera volumtrica totalmente
independiente utilizado para cada para reducir la posibilidad de contaminacin al mnimo. Se establecen
los medios de absorbancia de los dos como se explica a continuacin. El estndar de concentracin
ms baja se hace aproximadamente 5 el lmite de deteccin era de esperar, y el segundo estndar se
hace dos veces esta concentracin. Despus de establecer lo que se considera que son las
condiciones ptimas, tomar una lectura para cada estndar, alternativamente, diez o ms veces. Una
lectura en blanco (disolvente solamente) se hace entre cada lectura estndar. La secuencia es: en
blanco, estndar de baja concentracin, en blanco, estndar de alta concentracin; repetir la secuencia.
Despus de haber obtenido los datos, hacer el clculo de la siguiente manera:
1. Promedio de las dos lecturas en blanco tomadas inmediatamente antes y despus de cada
estndar y restar de la lectura estndar.
2. Calcular la media y la desviacin estndar para el conjunto de lecturas de alto estndar

corregidos. Haga lo mismo para el conjunto de lecturas lowstandard corregidos.
3. Si la relacin de los medios no se corresponde con la relacin de la concentracin

preparada a dentro del error estadstico, rechazar los datos.
4. Si los datos pasan la prueba de razn-of-the-medio, calcular el lmite de deteccin

de concentracin como sigue:
3 Std. Prog.
Lmite de deteccin estndar = Conc.
Media
El clculo se realiza de forma independiente para cada concentracin estndar, y el lmite de
deteccin es el promedio de los dos resultados. mediciones analticas de rutina en el lmite de
deteccin son difciles porque, por definicin, el ruido hace que un porcentaje significativo de la
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interferencias
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seal medible total. Por definicin, la precisin obtenida en los niveles lmite de deteccin es de
33% cuando se usa un criterio de 3 desviacin estndar. Por lo tanto, si bien es posible distinguir
las concentraciones de analito en el lmite de deteccin de cero, para una buena precisin, es
necesario limitar el trabajo analtico de rutina a concentraciones mayores que el lmite de
deteccin.
Es importante recordar que la concentracin caracterstica expresa el tamao de la seal de

absorcin, el lmite de deteccin considera tanto la amplitud de la seal y el ruido de lnea de
base. Como se muestra en la Figura 14, es posible tener la misma concentracin caracterstica,
pero los lmites de deteccin diferentes.
La Figura 14. Lmite de deteccin frente a la concentracin Caracterstica
interferencias
absorcin atmica es una tcnica muy especfica con pocas interferencias. Las interferencias
que s existen dividen en seis categoras: interferencias qumicas, interferencias de ionizacin,
interferencias de la matriz, interferencias de emisin, interferencias espectrales, y la absorcin
de fondo. Desde las interferencias en la absorcin atmica son bien definido, es fcil de eliminar
o compensar para ellos. Las siguientes pginas tratan sobre estas interferencias y cmo corregir
para ellos.
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interferencias
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Las interferencias Las interferencias ms comunes en absorcin atmica son interferencias qumicas. Si la muestra que
qumicas est siendo analizado contiene un compuesto trmicamente estable con el analito que no est
totalmente descompuesto por la energa de la llama, existe una interferencia qumica. Como
resultado, se reduce el nmero de tomos en la llama capaz de absorber luz. interferencias qumicas
normalmente se pueden superar o controladas de dos maneras: el uso de una llama de temperatura
ms alta o la adicin de un agente de liberacin a la solucin de la muestra (o estndar). Un catin
agente de liberacin, o compitiendo, cuando se aade a la solucin de muestra preferentemente
reaccionar con el interferente liberar el analito y por lo tanto la eliminacin de la interferencia. Una
llama temperatura ms alta proporcionar energa adicional para descomponer un compuesto que es
estable en una llama de temperatura ms baja.
Un buen ejemplo de una interferencia qumica es la influencia de fosfato en el calcio

(Figura 15). El uso de una llama de aire-acetileno, fosfato de calcio no totalmente
disocian. A medida que aumenta la concentracin de fosfato, la absorbancia de calcio
disminuye. Para corregir esta interferencia qumica, una gran concentracin de lantano
puede ser aadido o la llama de xido nitroso-acetileno se puede utilizar.
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interferencias
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La Figura 15. La interferencia de fosfato de calcio en
Cuando se aade de lantano, lo que congestiona el fosfato y libera el calcio, por lo que la
absorbancia de calcio independiente de la cantidad de fosfato presente.
Si se utiliza la llama de xido nitroso-acetileno ms caliente, la interferencia

qumica no se observa y la adicin de lantano no es necesario.
Otro ejemplo de una interferencia qumica es el efecto de las sales de calcio en la

absorbancia de molibdeno. En este caso, ya se est utilizando la llama oxideacetylene
nitroso; para superar la interferencia, se aade aluminio a las soluciones de muestra.
La interferencia de interferencias de ionizacin producirse cuando la temperatura de la llama tiene la energa suficiente para
ionizacin causar la eliminacin de un electrn del tomo, la creacin de un ion. A medida que estos reordenamientos
electrnicos agotan el nmero de tomos del estado fundamental, de absorcin atmica se reduce.
interferencias de ionizacin se pueden controlar por la adicin de un exceso de un elemento

fcilmente ionizado a la pieza bruta, estndares y muestras. por
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interferencias
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Con este fin, los metales alcalinos (K, Na, Rb, Cs) que tienen potenciales muy bajos de
ionizacin, se utilizan normalmente.
La Figura 16 muestra la supresin de ionizacin para bario. El aumento de la absorcin en la lnea de

resonancia de bario y la disminucin de la absorcin en la lnea de ion de bario como una funcin de
potasio aadido muestran la mejora de los tomos del estado fundamental como la forma de iones se
suprime. Mediante la adicin de una alta concentracin de potasio, los efectos de la ionizacin pueden
ser eliminados.
La Figura 16. La interferencia de ionizacin Efecto de potasio aadido
Una llama enfriador puede ser tambin utilizan para eliminar las interferencias de ionizacin, pero
interferencias qumicas pueden resultar.
Matriz interferencias de la matriz pueden causar ya sea una supresin o mejora de la seal de analito.
interferencias interferencias de la matriz se producen cuando las caractersticas fsicas (viscosidad, caractersticas de
combustin, la tensin superficial) de la muestra y el estndar difieren considerablemente. Esto puede
suceder cuando la solucin de muestra contiene una alta concentracin de sales o cido disueltos,
cuando se utilizan diferentes disolventes para la muestra y las soluciones estndar, o cuando la muestra
y las soluciones estndar son en radicalmente diferentes temperaturas.
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interferencias
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La Figura 17 muestra ejemplos de interferencias de la matriz. La adicin de metanol aumenta la seal

de absorbancia mediante la mejora de la eficiencia de la nebulizacin y por lo tanto aumentar la
cantidad de muestra que entra en la llama. Adicin de cido sulfrico hace que la solucin ms
viscosa y disminuye la absorbancia.
La Figura 17. Las interferencias de la matriz
Para compensar interferencias de la matriz, tratar de igualar lo ms cerca posible de los

componentes de la matriz en la muestra, estndar, y en blanco. Cualquier reactivo aadido a las
muestras durante la preparacin tambin debe aadirse a las normas y la pieza en bruto.
Cuando se utilizan disolventes orgnicos, las soluciones estndar y de muestra deben estar
preparados con el mismo disolvente. Todas las soluciones se les debe permitir llegar a la misma
temperatura antes de que comience la determinacin. Cuando no hay otra manera de compensar la
interferencia de la matriz, el mtodo de las adiciones se puede utilizar.
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interferencias
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Mtodo de Hay una tcnica til que a menudo puede hacer que sea posible trabajar en presencia de una
adiciones interferencia de la matriz, sin eliminar la interferencia s mismo, y an as obtener una determinacin
estndar precisa de la concentracin de analito. La tcnica se llama el mtodo de adiciones estndar.
determinaciones precisas se realizan sin la eliminacin de las interferencias al hacer la calibracin de
concentracin en la presencia de la interferencia de la matriz. Partes alcuotas de un estndar se
aaden a porciones de la muestra, permitiendo de este modo cualquier presente interferente en la
muestra que tambin afecte a la norma de manera similar.
La tcnica de adiciones estndar se ilustra en la Figura 18. La lnea continua que pasa por el
origen representa una lnea de calibracin tpico para un conjunto de estndares acuosas. Zero
absorbancia se define con un blanco de agua, y como aumenta la concentracin de analito, se
observa un aumento lineal de la absorbancia.
La Figura 18. Mtodo de adiciones estndar
Tomemos ahora alcuotas iguales de la muestra. Nada se aade a la primera alcuota; se aade una
cantidad medida de estndar para la segunda; y una cantidad medida mayor se aade a la tercera. El
primer volumen de patrn aadido se selecciona normalmente para aproximarse a la concentracin de
analito en la muestra, y el segundo volumen es normalmente dos veces el primer volumen. Sin
embargo, para el mtodo de adiciones estndar para ser utilizado con precisin, las absorbancias para
todas las soluciones deben caer dentro de la porcin lineal de la curva de trabajo. Finalmente, todas las
porciones se diluyen en el mismo volumen de manera que las concentraciones finales de los
constituyentes de la muestra original son los mismos en cada caso. Slo difiere la cantidad de analito
aadido, y luego por una cantidad conocida.
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interferencias
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Si no hay interferencia estaban presentes en esta muestra, una parcela de absorbancia medida frente
a la concentracin de patrn aadido sera paralela a la calibracin estndar acuoso, y compensada
por un valor de absorbancia resultante de analito presente en la muestra no enriquecida. Si algn
material est presente en la muestra que provoca una interferencia de la matriz, el nmero de tomos
en estado de tierra productoras de absorcin atmica se ver afectado, al igual que la absorbancia
del analito en la muestra no enriquecida. Sin embargo, el incremento de absorbancia de patrn
aadido tambin ser cambiado por la misma cantidad proporcional, ya que la concentracin de
interferente es la misma en cada solucin. Por lo tanto, una lnea recta todava tendr como
resultado, pero debido a la interferencia, su pendiente ser diferente de la observada para los
estndares acuosas. En esta situacin, si la absorbancia de la muestra no enriquecida iban a ser
comparado directamente a la calibracin acuoso, sera resultado de error negativo. Si, sin embargo,
la pendiente determinada por las adiciones estndar a la muestra se utiliza como la pendiente de
calibracin, una determinacin precisa de la concentracin de la muestra todava se puede hacer. Al
continuar la calibracin de concentracin en la abscisa hacia atrs desde cero y la extrapolacin de la
lnea de calibracin hacia atrs hasta que intercepta el eje de las concentraciones, se indica la
concentracin responsable de la absorbancia de la muestra no enriquecida. Una determinacin
exacta se ha hecho mediante la calibracin en presencia de la interferencia. se utiliza correctamente,
el mtodo de adiciones estndar es una herramienta valiosa en la absorcin atmica. La presencia de
una interferencia puede ser confirmada mediante la observacin de la pendiente de la calibracin de
la muestra de pas y la determinacin de si es o no es paralela a la lnea estndar acuoso. Si no lo
es, una interferencia est presente. Si una interferencia est presente, el mtodo de adiciones
estndar mayo permitir una determinacin precisa de la concentracin desconocida mediante el uso de
la pendiente adiciones estndar para la calibracin. Se debe tener precaucin con la tcnica, sin
embargo, ya que puede dejar de dar las respuestas correctas con otros tipos de interferencia. El
mtodo de adicin de patrones no compensar para la absorcin de fondo u otros tipos de
interferencia espectral, y normalmente no compensar tipos qumicos o de ionizacin de interferencia.
El mtodo de adiciones estndar es un procedimiento indirecto que nunca ser tan precisa como la
determinacin directa de la concentracin a partir de una curva de calibracin. Siempre es mejor para
eliminar las interferencias mediante la eleccin apropiada de las condiciones de anlisis o por
tratamiento qumico de la muestra, si es posible, que al utilizar el mtodo de adiciones estndar. El
mtodo de adiciones estndar se debe considerar siempre como ltimo recurso y no como el mtodo
de eleccin.
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interferencias
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Las interferencias de A altas concentraciones de analito, el anlisis de absorcin atmica para elementos altamente
emisin emisivo veces exhibe precisin analtica pobre, si la seal de emisin cae dentro de los de paso de
banda espectrales siendo utilizados. Un ejemplo de esto es Ba en la llama de xido nitroso-acetileno.
Esta degradacin se produce porque el ruido electrnico del fotomultiplicador es proporcional a la
incidente seal total sobre ella, a pesar de que solamente la seal de absorcin atmica modulada
se est midiendo. Hay varias maneras de compensar esta interferencia, incluyendo la disminucin de
la anchura de la rendija, aumentando la corriente de la lmpara, la dilucin de la muestra, y el uso de
una llama ms fresco.
Las interferencias Una interferencia espectral puede ocurrir cuando una longitud de onda de absorcin de un elemento presente
espectrales en la muestra, pero no se ha determinado cae dentro de la anchura de banda de la lnea de absorcin del
elemento de inters. Los resultados de la determinacin sern entonces errneamente alta, debido a la
contribucin del elemento de interferencia a la seal de absorcin atmica. Cuando se utilizan lmparas de
multielementos, puede existir una combinacin de elementos que va a generar la posibilidad de una
interferencia espectral. La anchura de la ranura se utiliza normalmente con lmparas de un solo elemento
puede ser lo suficientemente grande para pasar a una longitud de onda de absorcin de otro elemento
presente en una lmpara con varios elementos. Esto se puede superar mediante el uso de una ranura ms
pequea o la seleccin de una longitud de onda alternativo.
La absorcin de absorcin de fondo es una interferencia en la absorcin atmica para que no
fondo compensar el mtodo de adiciones. Hay dos causas de la absorcin de fondo:

dispersin de luz por las partculas en la llama y la absorcin de la luz por formas
moleculares no disociadas de materiales de matriz en la llama.
Para compensar este problema, la absorcin de fondo debe ser medido y se resta de la
absorcin total medida para determinar el verdadero componente de absorcin atmica.
Afortunadamente, la absorcin de fondo puede ser distinguida de la absorcin debida al
elemento de inters. El elemento puede absorber slo la lnea estrecha emitida por la lmpara
de fuente; absorcin de fondo es menos especfica y se extiende sobre una amplia banda de
longitud de onda.
La forma ms comn para compensar la absorcin de fondo es utilizar un corrector de fondo,

que utiliza una fuente continua (una lmpara de arco de deuterio en el ultravioleta o una
lmpara de tungsteno-yoduro para longitudes de onda visibles). Una fuente continuo emite luz
sobre un amplio espectro de longitudes de onda en lugar de en lneas especficas. Con
correccin de fondo, la compensacin simultnea se obtiene al mismo
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interferencias
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longitud de onda utilizado para medir la absorcin atmica. Con este sistema, la luz de la
fuente primaria y la fuente continuo se pasan alternativamente a travs de la llama. El
elemento se determina efectivamente absorbe la luz slo desde la fuente primaria, mientras
que la absorcin de fondo afecta a ambas vigas igualmente. Por lo tanto, cuando la relacin de
los dos haces se mide electrnicamente, el efecto de la absorcin de fondo se elimina (figura
19) y se obtiene la verdadera seal de absorcin atmica.
La Figura 19. Correccin de fondo continuo Fuente
La Figura 20 muestra cmo la absorcin de fondo puede ser eliminado automticamente de la

seal medida usando fuente continua correccin de fondo. En el ejemplo, una determinacin
de plomo se muestra sin correccin de fondo (A) y con correccin de fondo (B). Ambas
determinaciones se realizaron a la longitud de onda nm Pb 283.3 con 15 expansin de la
escala y a 10 segundos de tiempo de integracin.
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34 Las condiciones estndar Pginas
La Figura 20. Correccin automtica del fondo
Para los anlisis de la llama AA, correccin de fondo se realiza con mayor frecuencia utilizando la
tcnica de fuente continua. tcnicas alternativas, tales como la correccin de efecto Zeeman
fondo, tambin se emplean comnmente para los anlisis de horno de grafito AA.
Las condiciones estndar Pginas
En esta seccin se ofrece una breve explicacin de la informacin que aparece en las pginas condiciones
bsicas de cada elemento y cmo utilizar esta informacin para seleccionar las condiciones para un
anlisis particular. Se muestra una tabla de condiciones estndar para el elemento particular. datos de
rendimiento esperados se presentan para un nebulizador estndar operada con un alern de flujo. Hay
comentarios sobre las condiciones de la llama, lmparas de origen, y los reactivos aadidos para conseguir
la concentracin caracterstica en la lista. Para la mayora de los elementos, tambin hay una tabla que
enumera las condiciones de emisin de llama estndar y el tipo de llama utilizado para las mediciones de
emisin.
Tambin se presenta informacin sobre cmo preparar una solucin de reserva para el elemento en
particular, las fuentes de luz disponibles, y las posibles interferencias.
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Las condiciones estndar Pginas
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Condiciones La informacin que aparece en la seccin Condiciones estndar se obtuvo utilizando el sistema de
estndar quemador de doble opcin equipado con un nebulizador y el flujo alern estndar.
Las listas de seccin condiciones estndar recomendadas longitudes de onda de absorcin atmica, la
anchura ptima de hendidura en cada longitud de onda, el ruido relativa, la concentracin
caracterstica, el valor de comprobacin de concentracin caracterstica, y el intervalo lineal
aproximada.
Las longitudes de onda Varias longitudes de onda posibles se enumeran para cada elemento. La longitud de onda principal que se
utiliza ms comnmente aparece siempre en primer lugar. Seleccione la mejor longitud de onda para su
anlisis basado en el rango de concentracin de las muestras. Si las muestras son a una concentracin
muy baja, la longitud de onda ms sensible debe ser seleccionado; si las muestras estn muy
concentrados, una longitud de onda menos sensible debe ser utilizado.
Ancho de la ranura La anchura de la ranura que aparece para cada elemento es el encontrado para ser ptima para ese
elemento en la longitud de onda particular. Otras rendijas pueden ser utilizados, pero la relacin seal a
ruido y la concentracin caracterstica variarn. Para longitudes de onda en el rango UV, aparece una sola
configuracin de hendidura recomendada (0,2 nm, 0,7 nm o 2,0 nm). Dos posiciones de ranura
recomendadas (por ejemplo, 0,2 / 0,4 nm) se enumeran para longitudes de onda en la regin visible. los
0,2 nm, 0,7 nm, y 2,0 nm posiciones son para aquellos modelos espectrmetro que utilizan una sola
rejilla, mientras que los 0,4 nm y 1,4 nm posiciones son para los modelos del espectrmetro que tienen
rejillas duales.
ruido relativa El ruido relativo se utiliza para juzgar la estabilidad de una lnea particular. Los valores se
compararon con respecto al ruido medido en la longitud de onda primaria, que siempre aparece
en primer lugar. El ruido relativo se basa en los valores de la desviacin estndar, medido a 50
expansin en las condiciones especificadas con la llama en.
Concentracin La concentracin caracterstica, tal como se define anteriormente, es que la concentracin del elemento
caracterstica (mg / L) requerida para producir una seal de la absorcin de 1,0% (0.0044 Abs. Unidad). Los valores de
concentracin caractersticos indicados son valores aproximados que debe ser utilizado slo como una
gua. Las variables que afectan la concentracin caracterstica (y linealidad) incluyen el rendimiento del
nebulizador especfico que se usa y el tipo, edad, y condicin de la fuente de luz. Generalmente, los
valores de concentracin caracterstica medida deben estar de acuerdo dentro de 15% en relacin con
los valores de referencia de la lista.
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36 Las condiciones estndar Pginas
Concentracin El valor de comprobacin de concentracin caracterstica es la concentracin estndar que da una

caracterstica valor de lectura de aproximadamente 0,2 unidades de absorbancia a la anchura de longitud de onda y de
comprobacin
hendidura aparece usando condiciones ptimas. Esto es til en la creacin de su instrumento para un
elemento en particular. Le permite ajustar la posicin del quemador, nebulizadores y los flujos de gas por
saber aproximadamente qu absorbancia que debera estar recibiendo para una concentracin de
solucin particular.
Intervalo lineal Los valores de intervalo lineal aproximados se enumeran para las lneas de absorcin atmica
ms sensibles. Te dicen que la concentracin aproximada se puede leer antes de la trama
absorbancia / concentracin comienza a curvarse y correccin de la curvatura se hace
necesaria. Estos se enumeran a darle una estimacin del rango lineal y deben utilizarse slo
como una gua.
analticos Hay uno o ms comentarios que figuran en las condiciones de Absorcin Atmica tabla estndar.
Comentarios El primer comentario es siempre la llama ptima que se debe utilizar para mediciones de
absorcin atmica. La concentracin caracterstica con la llama oxideacetylene nitroso aparece si
el elemento se determina normalmente con una llama de aire-acetileno. Si un EDL est
disponible para el elemento en particular, se pueden proporcionar comentarios sobre la
concentracin caracterstica en comparacin con el HCL correspondiente. Si se aade un
reactivo o ionizacin supresor particular, para obtener la concentracin caracterstica en la lista,
que ser mencionado.
Condiciones estndar La longitud de onda, de corte largo, y las condiciones ptimas de la llama se enumeran para mediciones de
de emisin de llama emisiones de la llama.
Cmo utilizar la
Norma
condiciones tabla
Las determinaciones de Si slo un elemento se ha de determinar en una muestra particular, la seleccin de las condiciones o
un solo elemento
parmetros es relativamente simple. Si usted prefiere utilizar la longitud de onda ms sensible para el
anlisis y la preparacin de la muestra o la digestin se necesita, se diluye la muestra, de modo que el
elemento de inters es no ms de 3 el intervalo lineal aparece para esta lnea. Si una muestra
preparada se va a analizar, seleccionar una lnea de absorcin atmica para que el elemento de
inters es no ms de 3 el intervalo lineal. Esta
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Directrices generales de funcionamiento
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le permitir analizar su muestra sin diluciones. Para algunos elementos, slo una o dos
lneas de absorcin atmica estn disponibles, as dilucin pueden ser necesarios.
Las determinaciones de Cuando la determinacin de varios elementos en la misma muestra, especialmente si el anlisis es para ser
elementos mltiples
automatizado usando un muestreador automtico, es deseable que todas las determinaciones se realizaron
en el mismo dilucin de la muestra. En la seleccin de las condiciones de multielementos, deben
considerarse los siguientes factores:
Elegir las condiciones ptimas para su elemento de menor sensibilidad. Es fcil de ajustar las
condiciones del instrumento para reducir la sensibilidad para los elementos presentes en altas
concentraciones. Sin embargo, no es fcil de trabajar cerca del lmite de deteccin en muestras
muy diluidas.
La sensibilidad de elementos concentrados se puede reducir eligiendo una longitud de

onda de menos sensible.
Es posible utilizar la cabeza del quemador 5-cm para el funcionamiento de aire-acetileno. Esto reducir
la sensibilidad. Tambin es posible girar la cabeza del quemador para reducir la sensibilidad. Con
algunos modelos del espectrmetro, el cabezal del quemador se puede girar 90 , lo que proporciona
aproximadamente una disminucin de 10 veces en la sensibilidad.
De la solucin Las instrucciones para la preparacin de las normas de valores se dan para cada elemento.
patrn Tambin es posible comprar directamente de los estndares de PerkinElmer (consulte la Reactivos y
Proveedores seccin).
Fuentes de luz Si una interferencia espectral es posible usando una lmpara con varios elementos, se hace notar aqu.
Tambin se menciona ser cualquier diferencia en la concentracin caracterstica cuando se utiliza un
EDL.
interferencias Interferencias (qumicos, la ionizacin, etc.) se enumeran en esta seccin junto con posibles
formas de compensar estas interferencias.
Directrices generales de funcionamiento
Peso La balanza analtica utilizada para pesar la muestra es ms importante. Si est utilizando
una balanza con una precisin de 1,0%, que ya ha introducido el error en su anlisis.
Tambin debe asegurarse de que el
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38 Directrices generales de funcionamiento
material que est siendo pesado es homognea para darle una muestra representativa.
Las diluciones Siempre utilice matraces aforados de Clase A para hacer sus muestras hasta el volumen. Estos se han
volumtricas comprobado a 0,01% de precisin. El uso de material de vidrio clase B puede introducir errores en el
anlisis. pipetas calibradas siempre debe ser utilizado.
La pureza de los reactivos utilizar siempre los productos qumicos de grado reactivo. A veces puede ser necesario el uso de productos
Agregado qumicos ultra puros, en funcin del anlisis.
El control de Asegrese de revisar las pginas condiciones bsicas de las posibles interferencias y correcta para
Interferencias ellos por el mtodo indicado. Adems, si una interferencia de la matriz est presente, igualar las
normas y la pieza en bruto lo ms estrechamente posible a las muestras.
normas Asegrese de que todas las normas se hacen correctamente. Las soluciones estndar se degradan con el
tiempo. Se recomienda que todos los patrones calibrados fechados y reemplazados cuando sea necesario.
Calibracin Use la cantidad de estndares de calibracin y tambin utilizar los estndares de comprobacin para
asegurarse de que el anlisis ser exacta.
Validez de la El blanco debe ser representativa de la matriz de la muestra. Si la muestra ha sido digerido, la pieza en
"blanco" bruto debe contener todos los reactivos utilizados en la preparacin de la muestra.
Limpieza de la cmara La cmara de combustin se debe limpiar regularmente. Asegrese de seguir las instrucciones del manual
del quemador de del instrumento en la limpieza de la cabeza del quemador y la cmara de combustin.
premezcla
nebulizador Si se est trabajando con soluciones corrosivas, utilice un nebulizador resistente a la corrosin para
evitar la contaminacin.
Precisin Para los anlisis de rutina, se utilizan generalmente tiempos de integracin de 1 a 3 segundos. Precision se
puede mejorar mediante el uso de tiempos de integracin ms largos, hasta un mximo de
aproximadamente 10 segundos. Los tiempos de integracin de ms de
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Tcnicas de Muestreo de accesorios
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10 segundos proporcionan ninguna mejora adicional y, en general no se recomiendan.
Tcnicas de Muestreo de accesorios
absorcin atmica de llama es una tcnica ampliamente utilizada que ofrece muchas ventajas. Sin
embargo, hay situaciones analticas en el que la metodologa de llama est limitada en la sensibilidad
o la flexibilidad de muestreo. Para hacer frente a estas necesidades, hay varios accesorios
disponibles que se describen brevemente a continuacin. Una descripcin ms detallada de estos
accesorios, incluyendo comparaciones de rendimiento lmite de deteccin, se proporciona en La Gua
de tcnicas y aplicaciones de espectroscopia atmica, que est disponible como nmero reimpresin
L-655 de la Perkin-Elmer Corporation, Departamento de Servicios de Marketing, 761 Main Avenue,
Norwalk, CT, EE.UU. 06.589 hasta 0012.
Mercury / Sistemas de El sistema de mercurio / hidruro se utiliza para la determinacin de alta sensibilidad de mercurio y los
hidruro elementos que forman hidruros metlicos tales como As, Se, Sb, Te, Bi, y Sn. El mercurio se determin
por la tcnica de vapor fro despus de la reduccin con cloruro de estao o borohidruro de sodio. Para
la generacin de hidruro, los hidruros gaseosos de los metales se producen qumicamente por la
adicin de borohidruro de sodio. Los hidruros gaseosos y de hidrgeno producido por la reaccin son
entonces arrastrados por una purga de argn en una celda de cuarzo calentado. Ambos equipos
manuales y automatizados para la generacin de hidruro est disponible.
HGA y THGA grafito El horno de grafito HGA, que requiere slo unos pocos microlitros de muestra, es ideal para la
sistemas de hornos determinacin de ultra-trazas de ms de 60 elementos. Puede proporcionar los lmites de deteccin
1000 veces ms bajos que los de las tcnicas de llama convencionales. El horno de grafito se puede
utilizar con todos los instrumentos actuales de absorcin atmica Perkin-Elmer. La energa necesaria
para la atomizacin es suministrada por la aplicacin de una alta corriente elctrica a travs de un tubo
de grafito en que la muestra se ha colocado. El horno est situado en el compartimento de la muestra
para que la luz de la lmpara espectral pasa a travs del tubo de grafito. El vapor atmico generado
cuando se dispara el horno absorbe la luz de la lmpara. Una seal en forma de pico se produce y se
mide el rea del pico. Una fuente de alimentacin programable est disponible, que proporciona un
control preciso de los programas y de almacenamiento de programas para su uso posterior de
temperatura. El HGA, que es aplicable a una amplia variedad de muestras, puede ser equipado con un
muestreador automtico para el funcionamiento sin vigilancia. Un horno de grafito (THGA)
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40 Reactivos y Proveedores
que utiliza el efecto Zeeman para la correccin de fondo tambin est disponible para
algunos instrumentos. Con este sistema, un imn ac longitudinal, que se utiliza en
conjuncin con un tubo de grafito calentado transversalmente, proporciona capacidad de
correccin de fondo mejorada.
Sistemas de Inyeccin Varios sistemas de inyeccin de flujo (FIAS) estn disponibles para proporcionar una amplia variedad de
de Flujo capacidades automatizadas de manipulacin de muestras. transporte solucin se lleva a cabo utilizando un
valor de inyeccin de flujo y una o ms bombas, totalmente programable. sistemas FIAS se pueden utilizar
para el mercurio vapor fro totalmente automatizado y las determinaciones de generacin de hidruros.
capacidades de muestreo de la llama incluyen dilucin de la muestra automtico y adicin de reactivos,
anlisis de volmenes de muestra microlitro, y preconcentracin analito en micro columnas.
Sistema de Inyeccin de El Sistema de Mercurio (FIMS) por inyeccin en flujo es un sistema dedicado compacto para la
Mercurio flujo determinacin de mercurio. El mercurio se determin por la tcnica de vapor fro despus de la
reduccin con cloruro de estao o borohidruro de sodio. El FIMS est totalmente automatizado, con el
transporte solucin que se lleva a cabo utilizando bombas programables y una vlvula de inyeccin de
flujo.
Reactivos y Proveedores
Los reactivos comunes que se utilizan en la absorcin atmica se enumeran en esta seccin junto
con los proveedores.
Agua Es esencial en la absorcin atmica para tener el agua ms pura posible. Se recomienda utilizar agua
desionizada o agua destilada que ha sido desalinizada. Muy a menudo agua destilada y desionizada
retendr trazas de elementos tales como el sodio, zinc, calcio, etc. Es una buena prctica para
comprobar el agua que se utiliza para ver si las trazas de los elementos de inters estn presentes en
pequeas cantidades.
Al utilizar dispositivos de muestreo muy sensibles, tales como el horno de grafito, incluso la
mejor agua desionizada calidad disponible en muchos laboratorios no es suficientemente puro.
Para tales aplicaciones, puede ser necesario utilizar sistemas que proporcionan agua ultrapura
como el sistema de "Millipore". Hay muchos sistemas de agua ultra pura disponible en el
mercado.
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cidos La mayora de los cidos de calidad reactivo contienen algunas impurezas metlicas en cantidades traza.
Como resultado, una pieza en bruto cido siempre se debe ejecutar para compensar este problema.
Especialmente cidos purificadas estn disponibles a un costo de la prima de proveedores de productos
qumicos. Una vez ms, los cidos sin embargo, cuando se utilizan dispositivos de muestreo muy sensibles,
purificado como panadero "Ultrex" o Merck "Suprapur" deben ser seleccionados. Cuando determinaciones
elementales se estn haciendo en el lmite de deteccin, las impurezas presentes en los cidos pueden
presentar problemas analticos graves.
otros reactivos sustancias de grado reactivo se pueden adquirir en numerosos proveedores. Todos los reactivos
necesarios para el anlisis se enumeran en la seccin de reactivos de cada mtodo analtico. Diluir los
reactivos se describen normalmente en un peso / volumen (w / v) o una volumen / volumen (v / v) base (es
decir, un 1% (w / v) de solucin contendra 1 gramo por 100 ml, mientras que un 1% ( v / v) de solucin
contendra 1 ml por 100 ml). Diluir soluciones descritas como (1 + 4) se refieren a 1 volumen de solucin
diluida con 4 volmenes de diluyente, mientras que las soluciones diluidas descritas como uno y cincuenta
se refieren a 1 volumen de solucin diluida a 50 veces ese volumen con diluyente. A menos que se indique
lo contrario, todos los cidos y otros reactivos normalmente suministrados en forma lquida o solucin se
usan concentrado.
xido de lantano xido de lantano se utiliza muy a menudo para inhibir interferencias qumicas. Puede obtenerse
con alta pureza a partir de un nmero de proveedores qumicos, entre ellos:
Apache Chemicals, Inc.

PO Box 126 Seward, IL 61077 Divisin de
Matheson El Co., Inc. Matheson, Coleman
& Bell
E. Rutherford, Nueva Jersey y Cincinnati,

OH molibdeno Corp. of America 280 Park
Avenue Nueva York, NY 100 17 Alfa
Inorgnicos 8 Congress Street Beverly,
MA 01915
GENLINFO.DOC, 09/10/96 13:44

Ventron GmbH
Postfach 6540 7500
Karlsruhe Alemania
Fluka AG Chemische
Fabrik 9470 Buchs
Suiza
Fluka Feinchemikalien GmbH Postfach

1346 7910 Neu-Ulm Alemania Prolabo
12 Rue Pelee Pars, Francia Merck 65
Rue Victoire Paris, Francia Riedel de
Haen 171 Av Jean Jaures Aubervilliers,
Francia
Soluciones La mayora de los usuarios de AA comprar los patrones madre preparados y certificados de
estndar calibracin. Una variedad de estndares de valores, normalmente proporcionados en un nivel de

concentracin de 1,000 mg / L, directamente en PerkinElmer, as como de otras fuentes
comerciales. Estas normas de valores, que se suministran con un certificado de anlisis y son
trazables a estndares NIST, en general, tienen una vida til de un ao. Las normas disponibles
de Perkin-Elmer se describen en un folleto titulado Normas puro r para espectroscopia atmica, que
est disponible de Perkin-Elmer como Reprint PEX-AA50B.
Alternativamente, las normas de valores se pueden preparar directamente a partir de productos qumicos de
grado reactivo. Procedimientos para la preparacin de soluciones de stock estndar se dan en la seccin de
Normas de Condiciones para cada elemento. Para asegurar la precisin, la concentracin de estas
soluciones estndar debe ser verificada usando otra tcnica analtica.
La concentracin de las soluciones, particularmente soluciones muy diluidas, cambiar con el tiempo en
ciertos casos. Si se requiere una precisin del 1%, es una buena prctica para preparar soluciones estndar
de trabajo todos los das desde el almacn
GENLINFO.DOC, 09/10/96 13:44

43
soluciones de 500 a 1000 mg / L. En nuestra experiencia, la mayora de las soluciones de 500 mg / L o

ms no alteran con el almacenamiento durante un ao. Tambin hemos encontrado que la presencia de
cido diluido (0,1% a 1,0%) en muchas soluciones alarga la vida de la norma.
Normas
certificados
Normas NIST
Una amplia variedad de materiales estndar de referencia (aceros, aleaciones, combinaciones
metlicas, ambiental, biolgica, etc.) est disponible en el Instituto Nacional de Estndares y
Tecnologa. Estos estndares se pueden utilizar como un cheque por un mtodo de anlisis
particular y se pueden pedir directamente de:
Departamento de Comercio del Instituto Nacional de

Estndares y Tecnologa de Materiales de Referencia
Estndar Programa Bldg. 202, Sala 204 Gaithersburg, MD
20899 Deutsch Vertretung Dipi-Met. G. Winopal
Universal-Forschungsbedarf Echternfeld 25 Postfach 40 3000
Hannover 51 Alemania
Normas de Una amplia variedad de patrones certificados est disponible en el Brammer estndar de la
Brammer compaa, incluyendo estndares certificados y normas britnicas hierro CtIF. Pueden
obtenerse en:
Brammer Standard Co., Inc. 5607

Fountainbridge Lane, Houston, TX
77069
Estndares de Los patrones de referencia tambin se pueden obtener a partir de los siguientes proveedores:
referencia
Bundesanstalt fr Unter der material Prfung
Eichen 85 1000 45 Berln Alemania
GENLINFO.DOC, 09/10/96 13:44

Regine Brooks RBS

Pariser Str. 5 5300 Bonn 1
Alemania
Normas metalo-orgnicas normas aceite de referencia estndar que contienen varios elementos estn disponibles en
(en aceite) Conostan:
Conostan
Conoco, Inc..
PO Box 1267 Ponca City,
OK 74601
compuestos metalo-orgnicas para la preparacin de soluciones estndar en disolventes no acuosos

estn disponibles a partir de los siguientes proveedores:
JT Baker Chemical Co 222

Red School Lane, Phillipsburg,
NJ 08865 Alfa Products
PO Box 299 152 Andover

St Danvers, MA 01923 Fa.
Merck AG Postfach 4119
6100 Darmstadt 2
Alemania Ventron GmbH
Postfach 6540 7500
Karlsruhe Alemania
panadero Chemikalien
Postfach 1661 6080
Brob-Gerau Alemania
Normas analtica Ltd.

Fjallgatan 18 41317 Goteborg
Suecia
Eastman Compuestos Orgnicos

Eastman Kodak Co, Rochester, NY
14650
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45
Prolabo 12 Rue Pelee Pars,

Francia Merck 65 Rue Victoire
Paris, Francia Riedel de Haen
171 Av Jean Jaures
Aubervilliers, Francia. Normas
analtica AB Box 21
434 02 Kiungsbacka 2
Suecia
BDH Via Breda, 142

Milano, Italia 20126
Normas geoqumicas estndares estn disponibles en el Departamento del Interior, Servicio

geoqumicas Geolgico de Estados Unidos. Se pueden obtener en la siguiente direccin:
US Geological Survey Centro

Nacional Reston, VA 22092
Agentes se ha informado de muchos usos de la extraccin con disolvente orgnico seguido de absorcin atmica. El
complejantes metal de inters se hace reaccionar con un agente complejante para formar un complejo de metal que se
puede extraer en un disolvente orgnico. La extraccin con disolvente es un medio de mejorar los lmites de
deteccin como el elemento de inters puede ser concentrado despus de ser extrado. El uso de disolventes
orgnicos tambin proporciona generalmente un incremento de sensibilidad de aproximadamente 2 veces a
4 veces. Con menos frecuencia, la extraccin de disolvente se utiliza como medio de eliminacin de
interferentes.
Varias referencias generales sobre la extraccin con disolvente son:
GH Morrison & H. Freiser, Extracciones disolvente en Qumica Analtica, John

Wiley & Sons, Nueva York, 1957.
J. Stary, El disolvente de extraccin de quelatos metlicos, The Macmillan Co., Nueva York, 1964.
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46 clculos
Un agente complejante especfico que se ha aplicado ampliamente en la absorcin atmica

es amonio-l-pirrolidinaditiocarbamato (APDC). Varios proveedores de este reactivo son:
Aldrich Chemical 2371 N. 30th St.

Milwaukee, WI 53210 Eastman
Compuestos Orgnicos Eastman
Kodak Company de Rochester, NY
14650 K & K Laboratorios 121
Express St. Plainview, NY 11803
BDH Via Breda, 142

Bracco Via Folli, 50
clculos
Las ecuaciones siguientes describen la determinacin de las cantidades requeridas para la

preparacin de las soluciones estndar y la determinacin de la concentracin del elemento de
inters en la matriz de la muestra original a partir de su concentracin en la solucin de muestra.
Soluciones A partir de las soluciones madre de mayor concentracin:
estndar
ml de solucin de reserva requerido = (conc. de patrn diluida) (vol. de patrn diluida)
(Conc. De la solucin madre)
Desde el metal:
-6
gramos de metal de = (C) (V) (10)
De los productos qumicos slidos o lquidos:
-4
gramos de producto qumico = (C) (V) (F) (10)

(A) (N) (P)
De los productos qumicos lquidos:
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clculos
47
-4
mL de productos qumicos = (C) (V) (F) (10)

(A) (N) (P) (G)
donde C es la concentracin de la solucin estndar en mg / L; V es el volumen de la solucin

estndar en ml; F es el peso frmula de la sustancia qumica utilizada; A es el peso atmico del
elemento de inters; N es el nmero de tomos del elemento de inters por molcula; P es la
pureza de la sustancia qumica utilizada en porcentaje en peso; y G es la gravedad especfica de
la sustancia qumica lquida usada.
Las muestras Las muestras lquidas:
Elemento (mg / L) = (C) (d f.). Las muestras
slidas:
Elemento (g/ g) = (C) (V) (d. F.)

(W)
donde C es la concentracin del elemento en la solucin de muestra en mg / L; V es el volumen de la

solucin de muestra no diluida en ml; W es el peso de la muestra en gramos; y df es el factor de
dilucin, si se utiliza, como se describe a continuacin:
re. f. = (Volumen de solucin de muestra diluida en ml) (volumen de

alcuota tomada para la dilucin en ml)
Factores de La conversin a unidades de medida que no sea "mg / g" o "mg / L" puede realizarse
conversin multiplicando el resultado por el factor apropiado de la Tabla 1, factores de conversin. pesos
atmicos se dan en la Tabla 2.
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48 clculos
De a multip Ly Por De a METRO ultip Ly Por
mg% gramo% 1000 % en peso g / L 10

mEq / L (L0 / eq en peso) oz / gal 1,335
mg / L 10 oz / ton * 326,7 fina
10
g% mg% 0,001 ppm 10000
mEq / L (0,01 / eq en peso) mg / L 10000
mg / L 0.01
ppm g / L 0,001
mEq / L mg% 0,1 x eq en peso oz / gal 0.0001335
pg% 100 x eq en peso oz / ton * 0,03267
mg / L eq en peso multa 0,001
mg / L
g/L oz / gal 0.1335 % en peso 0,0001
mg / L 1000 molar ( / 1000 x
mg / L 1000 en peso atmico)
% en peso 0.1
oz / gal g/L 7.491 mg / L mg% 0.1

mg / L 7491 g% 100
% en peso (0,7491 ) mEq / L (1 / eq en
peso) g / L 0,001
oz / ton * ppm 30.61 ppm (1 / )
% en peso 0.003061 % en peso (1 / 10.000 )
multa 0.03061 oz / gal 0.0001335
oz / ton * (0.03267 )
multa oz / ton * 32.67 multa (1000 / )
% en peso 0.1 molar (1/1000 x
ppm 1000 en peso atmico)
molar mg / L 1000 ppm en
peso x atmica
(1000 x peso
atmico / )
* Troy oz / tonelada larga eq en peso = peso atmico / valencia

1 nm = 10- 9 m = 1 milimicras = 10 Angstroms r = densidad o
gravedad especfica de la solucin de
Tabla 1. Factores de conversin
Basados en carbono-12
GENLINFO.DOC, 09/10/96 13:44

clculos
49
Nmero Atmico Nmero atmica

Smbolo atmico Peso Smbolo atmico W ocho
Actinio C.A 89 [227] * Mercurio Hg 80 200.59
Aluminio Alabama 13 26.9815 Molibdeno Mes 42 95.94
Americio A.m 95 [243] * neodimio Dakota del Norte 60 144,24
Antimonio sb 51 121.75 Nen Nordeste 10 20.183
Argn Arkansas 18 39.948 Neptunio Notario pblico 93 [237] *
Arsnico Como 33 74.9216 Nquel Ni 28 58.71
astato A 85 [210] * Niobio Ntese bien 41 92.906
Bario Licenciado en Letras 56 137,34 Nitrgeno norte 7 14.0067
Berkelio bk 97 [249] * nobelio No 102 [254] *
Berilio Ser 4 9.0122 Osmio Os 76 190,2
Bismuto Bi 83 208.980 Oxgeno O 8 15,9994
Boro segundo 5 10.811a Paladio Pd 46 106.4
Bromo br 35 79.909b Fsforo PAG 15 30.9738
Cadmio Discos compactos 48 112.40 Platino pt 78 195.09
Calcio California 20 40.08 Plutonio Pu 94 [242] *
Californio cf 98 [251] * Polonio Correos 84 [210] *
Carbn do 6 12.01115a potasio K 19 39.102
Cerio Ce 58 140,12 Praseodimio Pr 59 140.907
Cesio cs 55 132.905 Prometeo Pm 61 [147] *
Cloro Cl 17 35.453b Protactinio Pensilvania 91 [231] *
Cromo cr 24 51.996b Radio Real academia de bellas88
artes [226] *
Cobalto Co 27 58.9332 Radn rn 86 [222] *
Cobre Cu 29 63.54 renio Re 75 186.2
Curio Cm 96 [247] * Rodio rh. 45 102.905
disprosio dy 66 162.50 Rubidio rb 37 85.47
einstenio Es 99 [254] * Rutenio ru 44 101,07
erbio er 68 167.26 Samario sm 62 150.35
europio UE 63 151.96 Escandio Carolina del Sur 21 44.956
fermium fm 100 [253] * Selenio SE 34 78.96
Flor F 9 18.9984 Silicio Si 14 28.086a
francio fr 87 [223] * Plata ag 47 107.870b
gadolinio gd 64 157,25 Sodio N/A 11 22.9898
Galio Georgia 31 69.72 Estroncio sr 38 87.62
Germanio Ge 32 72.59 Azufre S diecisis 32.064a
Oro au 79 196.967 tantalio Ejrcito de reserva 73 180.948
Hafnio hf 72 178.49 tecnecio tc 43 [99] *
Helio l 2 4.0026 Telurio Te 52 127.60
holmio Ho 67 164.930 Terbio Tuberculosis sesenta y cinco 158.924
Hidrgeno MARIDO 1 1.00797a talio tl 81 204,37
indio En 49 114,82 torio Th 90 232.038
Yodo yo 53 126.9044 Tulio tm 69 168.934
iridio IR 77 192.2 Estao Sn 50 118.69
Hierro Fe 26 55.847b Titanio Ti 22 47.90
Criptn Kr 36 83.80 Tungsteno W 74 183.85
Lantano La 57 138.91 Uranio T 92 238,03
Dirigir Pb 82 207.19 Vanadio V 23 50.942
Litio Li 3 6,939 Xenn Xe 54 131.30
lutecio Lu 71 174.97 Iterbio Yb 70 173,04
Magnesio mg 2 25.312 Itrio Y 39 88.905
Manganeso Minnesota 25 54.9380 Zinc Zn 30 65.37
mendelevio Md 101 [256] * Circonio Zr 40 91.22
Tabla 2. Tabla de los elementos qumicos incluyendo sus smbolos, sus Atmicos
Nmeros y sus pesos atmicos
* Valor entre parntesis indica el nmero de masa del istopo de ms larga vida media
conocida (o un ser ms conocido por Bk, Cf, Po, Pm, y Tc).
GENLINFO.DOC, 09/10/96 13:44

50 clculos
un peso atmico vara debido a la variacin natural en isotpica

composicin: B, 0.003; DO, 0,00005; MARIDO, 0,00001; O, 0,0001; Si,
0.001; S, 0,003.
b peso Atmica se cree que tiene la siguiente experimental

incertidumbre: Br, 0.002; Cl, 0.001; Cr, 0.001; Fe, 0.003; Ag,
0,003. Para otros elementos, la ltima cifra dada por el peso atmico se cree fiable
para 0.05. Lawrencium, Lw, se ha propuesto como el nombre para el elemento N 103,
sobre la masa radionucledica 257. (De Lange, "Handbook of Chemistry", McGraw-Hill,
Inc., 1967. Usado con permiso de McGraw-Hill Company).
GENLINFO.DOC, 09/10/96 13:44

Condiciones estndar
se enumeran las condiciones estndar para la determinacin de elementos individuales
alfabticamente por smbolo elemental en esta seccin.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

52 Condiciones estndar y pruebas de Concentracin caractersticos de absorcin atmica
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar y pruebas de Concentracin caractersticos de absorcin atmica
53
Condiciones estndar y pruebas de Concentracin caractersticos

de Absorcin Atmica
WL SBW Los gases Char Notas WL SBW Los gases Char Notas
Elem (nm) (nm) de la llama Conc. (a) Elem (nm) (nm) de la llama Conc. (a)
Comprobar Comprobar
ag 328,1 0.7 A-Ac 2.5 (e) Ni 232,0 0.2 A-Ac 7.0 (e)
Alabama 309,3 0.7 N-Ac 50.0 (b) Os 290,9 0.2 N-Ac 45.0
Como 193,7 0.7 A-Ac 45.0 (e) PAG 213.6 0.2 N-Ac 14,000.0
au 242,8 0.7 A-Ac 15.0 (e) Pb 283,3 0.7 A-Ac 20.0 (e)
segundo 249,7 0.7 N-Ac 600.0 Pd 244,8 0.2 A-Ac 10.0 (e)
Licenciado en 553,6
Letras 0.2 N-Ac 20.0 (b) Pr 495,1 0.2 N-Ac 2.000,0 (b)
Ser 234,9 0.7 N-Ac 1.5 pt 265,9 0.7 A-Ac 100.0 (e)
Bi 223.1 0.2 A-Ac 20.0 (e) rb 780,0 0.7 A-Ac 50,0 (b, e)
California 422.7 0.7 A-Ac 4.0 Re 346,0 0.2 N-Ac 650.0
228,8
Discos compactos 0.7 A-Ac 1.5 (e) rh. 343,5 0.2 A-Ac 9.0 (e)
Co 240,7 0.2 A-Ac 7.0 (e) ru 349,9 0.2 A-Ac 30,0 (d)
cr 357,9 0.7 A-Ac 4.0 (e) sb 217,6 0.2 A-Ac 25.0 (e)
cs 852,1 0.7 A-Ac 10,0 (b, e) 391,2
Carolina del Sur 0.2 N-Ac 15.0 (b)
Cu 324,8 0.7 A-Ac 4.0 (e) SE 196.0 0.7 A-Ac 30.0 (e)
dy 404.6 0.2 N-Ac 45.0 (segundo) Si 251,6 0.2 N-Ac 100,0
er 400.8 0.2 N-Ac 30.0 (b) sm 429,7 0.2 N-Ac 300,0 (b)
UE 459,4 0.4 N-Ac 30.0 (b) Sn 286,3 0.7 N-Ac 150,0
Fe 248.3 0.2 A-Ac 5.0 (e) sr 460,7 0.4 N-Ac 5.0 (b)
Georgia 287.4 0.7 N-Ac 60.0 (b) 271,5
Ejrcito de reserva 0.2 N-Ac 550,0 (c)
gd 368,4 0.2 N-Ac 850,0 (segundo) Th 432,6 0.2 N-Ac 300,0 (segundo)
Ge 265,1 0.2 N-Ac 100,0 tc 261.4 0.2 A-Ac 100.0 (e)

hf 286,6 0.2 N-Ac 450,0 (c) Te 214,3 0.2 A-Ac 20.0
Hg 253,7 0.7 A-Ac 200.0 (e) Ti 364,3 0.2 N-Ac 80.0
Ho 410.4 0.2 N-Ac 40.0 (b) T1 276,8 0.7 A-Ac 30.0 (e)
En 303,9 0.7 A-Ac 35.0 (mi) tm 371,8 0.2 N-Ac 20.0 (b)
IR 264,0 0.2 A-Ac 500.0 (e) T 351.5 0.2 N-Ac 5,500.0 (b)
K 766,5 0.7 A-Ac 2.0 (b, e) V 318,4 0.7 N-Ac 90.0 (b)
La 550,0 0.2 N-Ac 2.500,0 (b) W 255,1 0.2 N-Ac 450,0
Li 670,8 0.7 A-Ac 2.0 (e) Y 410,2 0.2 N-Ac 80.0 (b)
Lu 336,0 0.2 N-Ac 250.0 (segundo) Yb 398,8 0.2 N-Ac 5.0 (b)
mg 285,2 0.7 A-Ac 0.3 (e) Zn 213,9 0.7 A-Ac 1.0 (e)
Minnesota 279,5 0.2 A-Ac 2.5 (e) Zr 360,1 0.2 N-Ac 300,0 (c)
Mes 313,3 0.7 N-Ac 30.0
N/A 589,0 0.2 A-Ac 0.5 (b, e) A-Ac = Aire Acetileno
Ntese bien 334,4 0.2 N-Ac 700,0 (do) N / A c = Nitro Nos xido de acetileno
492,4
Dakota del Norte 0.2 N-Ac 350,0 (b)
(A) la concentracin de metal (mg / L) en solucin acuosa que dar una lectura de aproximadamente 0,2 unidades de absorbancia. (B) adicin de una sal alcalino
(por ejemplo, K, La, o Cs como cloruro) recomienda controlar la ionizacin. (C) 0,2% de Al y 1,0% de HF aadir para mejorar la linealidad y sensibilidad. (D) 0,1% La
aadido para mejorar la sensibilidad.
(E) La utilizacin de la perla impacto mejorar la sensibilidad en aproximadamente 2x.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

54 Condiciones estndar de absorcin atmica de Ag
Ag (47)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Ag

Longitud de onda Abertura ruido Concentracin Concentracin Intervalo
relativa caracterstica caracterstica lineal
Check
(Nuevo Mjico) (Nuevo Mjico) (Mg / L) (mg / L) (Mg / L)
328,1 0.7 1.0 0,054 2.5 4.0
338,3 0.7 1.0 0.11 5.0 10.0
1. Llama recomendada: de acetileno y aire, oxidantes (magra, azul)

2. Los datos obtenidos con un nebulizador y el flujo alern estndar. Funcionamiento con un nebulizador o de bolas de
impacto de alta sensibilidad proporcionar tpicamente un 2-3 mejora la sensibilidad.
3. Concentracin caracterstica con un N 2 jefe 2 MARIDO 2 llama en 328,1 nm: 0,36 mg / L

4. Las muestras y los estndares deben contener 5% (v / v) HNO 3 elemento para mantener en solucin.
Emisin de Llama estndar Condiciones de Ag
Longitud de onda Slit Llama

(Nuevo Mjico) (nm)
328,1 0.2 El xido nitroso-ac etylene
De la solucin SILVER, 500 mg / L. Disolver 0,787 g de nitrato de plata, AgNO 3, en 50 ml de agua desionizada. Diluir
patrn hasta 1 litro con 1% (v / v) HNO 3. La plata es sensible a la luz. Almacenar en una botella amber
glass. Preparar estndares en 5% (v / v) HNO 3 para mantener la plata en solucin.
Fuentes de luz Con lmparas de multielementos que tambin contienen cobre, una hendidura espectral de
0,2 nm se debe utilizar con la lnea de plata nm 328,1 para evitar la interferencia potencial de la
lnea de resonancia de cobre 327,4 nm.
interferencias Bromuro, cromato, yodato, yoduro, permanganato, tungstato, y cloruro interfiere por precipitacin de
plata. Grandes excesos de cidos de aluminio o minerales pueden deprimir la seal de plata. Una
solucin de cido actico al 5% aumentar la sensibilidad de plata (efecto disolvente orgnico).
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica de Al
55
Al (13)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Al

Check
309,3 0.7 1.0 1.1 50.0 100,0
396,2 0.7 1.0 1.1 55.0 150,0
308,2 0.7 1.0 1.5 70.0 150,0
394,4 0.7 0.89 2.2 100,0 ---
237,3 0.2 1.7 3.3 150,0 ---
236.7 0.7 1.8 4.8 200,0 ---
257.5 0.2 1.2 6.7 300,0 ---
256.8 0.2 1.9 7.8 350.0 ---
1. Llama Recomendado: xido nitroso-acetileno, reduciendo (rico, rojo)

2. Los datos obtenidos con un nebulizador y el flujo alern estndar. Operacin con un nebulizador de alta sensibilidad
proporcionar tpicamente alrededor de un 2 mejora la sensibilidad.
3. Los datos recogidos con una sal alcalina (0,1% o ms) aadido al control de ionizacin.
Emisin de Llama estndar Condiciones del Al

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin ALUMINIO, 1.000 mg / L. Disolver 1,000 g de Al alambre en una cantidad mnima de (1 + 1) HCl,
patrn la adicin de una pequea gota de mercurio como catalizador. Diluir hasta 1 litro con 1% (v / v)
HCl. Se filtra la solucin para eliminar el mercurio.
interferencias Ionizacin debe ser controlado por la adicin de una sal alcalina (0,1% o ms de potasio o de
lantano como cloruro) para las muestras y patrones. Se ha informado de la seal de aluminio
para ser mejorada en presencia de hierro, titanio, fluoroborato y cido actico. Silicio deprime
ligeramente la seal de aluminio.
dobletes Las lneas de aluminio 309,3 nm, 237,3 nm y 257,5 nm son en realidad dobletes (309,27
nm / 309,28 nm, 237,31 nm / 237,34 nm,
257,51 nm / 257,54 nm).
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

56 Condiciones estndar de absorcin atmica de Como
Como (33)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Como

Check
193,7 0.7 1.0 1.0 45.0 100,0

189,0 0.7 1.8 0,78 40.0 180,0
197,2 0.7 0.95 2.0 90.0 250.0
1. Llama recomendada: aire-acetileno, reduciendo (rico, de color ligeramente amarillo)


4. Tabla contiene datos EDL. valores de sensibilidad HCL son ms de 25% ms pobre.
De la solucin ARSNICO, 1.000 mg / L. Disolver 1,320 g de AS203 xido arsenioso, en 25 ml de 20% (w / v) de
patrn solucin de KOH. Neutralizar con 20% (v / v) H 2 ASI QUE 4

a un punto final de fenolftalena. Diluir hasta 1 litro con 1% (v / v) H 2 ASI QUE 4.
Este elemento es txico y debe manejarse con mucho cuidado.
llamas La llama de aire-acetileno absorbe o dispersa ms de 60% de la radiacin fuente de luz en la

lnea de arsnico nm 193,7. absorcin de la llama se reduce con el uso de la llama de xido
nitroso-acetileno, aunque la sensibilidad tambin se reduce. Se recomienda el uso de
correccin de fondo, como se corregir para la absorcin de llama y as mejorar la relacin
seal-ruido.
Fuentes de luz Ambas fuentes de HCl y EDL estn disponibles para el arsnico. EDLs, que son ms intensos,
proporcionan un mejor rendimiento y una vida ms larga.
interferencias Una muestra con alto contenido de sal total (mayor que 1%) puede producir la absorcin no
especfica en la lnea de arsnico nm 193,7, incluso cuando el metal est ausente. Por tanto, es
recomendable utilizar la correccin de fondo.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica para Au
57
Au (79)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Au

Check
242,8 0.7 1.0 0.33 15.0 50.0

267,6 0.7 0.98 0.57 25.0 60.0
312.3 0.7 8.7 210,0 10000.0 ---
274.8 0.7 1.1 210,0 10000.0 ---
1. Llama recomendada: aire-acetileno, oxidantes (magra, azul)

Emisin de Llama estndar Condiciones del Au

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin GOLD, 1.000 mg / L. Disolver 0,1000 g. de metal de oro en un volumen mnimo de agua regia.
patrn Tome a sequedad, se disuelve el residuo en 5 ml de HCl, fresco, y diluir a 100 ml con agua
desionizada. estndar de guardar en un frasco de color mbar. Diluir muestras y estndares
deben contener un 10% (v / v) HCl.
interferencias En presencia de cidos minerales fuertes, la seal de oro puede estar deprimido. complejos de
cianuro causan que la seal sea deprimido. Las principales interferencias de algunos otros metales
nobles se producen, y la adicin de cobre pueden reducir el efecto. Las muestras y los estndares
deben ser matrixmatched para muchos anlisis.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

58 Condiciones estndar de absorcin atmica para B
B (5)
Condiciones estndar de absorcin atmica para B

Check
249,7 0.7 1.0 13.0 600.0 400,0
208,9 0.2 6.8 27.0 1200.0 ---
1. Llama Recomendado: xido nitroso-acetileno, reduciendo (rico, muy rojo)

Estndar de emisin de llama Condiciones para B

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Boro, 5.000 mg / L. Disolver 28,60 g de cido brico, H 3 BO 3, en agua desionizada y se diluye
patrn hasta 1 litro con agua desionizada. Almacenar en una botella de polietileno.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica para Ba
59
Ba (56)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Ba

Check
553,6 0,2 / 0,4 1.0 0.46 20.0 20.0
350,1 0.2 2.6 5.6 250.0 ---

Emisin de Llama estndar Condiciones de Ba

(Nuevo Mjico) (nm)
553,6 0,2 / 0,4 norte itrous xido-a cetylene
De la solucin Bario, 1.000 mg / L. Disolver 1,437 g de carbonato de bario, BaCO 3, en un volumen mnimo
patrn de (1 + 1) HCl. Diluir hasta 1 litro con 1% (v / v) HCl.
llamas Bario tambin se puede determinar con una llama de aire-acetileno, pero con una sensibilidad
inferior (5 mg / l de BA para 1% de absorcin) y un aumento de interferencias qumicas.
Interferencias se reducen o eliminan en la llama de xido nitroso-acetileno en gran medida.
interferencias Ionizacin debe ser controlado por la adicin de una sal alcalina (0,1% o ms de potasio como
cloruro) a las muestras y estndares. En presencia de calcio, la absorcin de fondo se produce en
la lnea de 553,6 nm a partir de las bandas de CaOH.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

60 Condiciones estndar de absorcin atmica del Be
Sea (4)
Condiciones estndar de absorcin atmica del Be

Check
234,9 0.7 1.0 0,025 1.5 1.0

Norma de emisin de llama Condiciones del Be

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin BERILIO, 1.000 mg / L. Disolver 1,000 g de berilio metlico en un volumen mnimo de

patrn (1 + 1) HCl. Diluir hasta 1 litro con 1% (v / v) HCl.
interferencias Las altas concentraciones de aluminio deprimir la sensibilidad de berilio. La adicin de

cido fluorhdrico al 1% controlar el efecto causado por el aluminio. sensibilidad berilio
se reduce en presencia de altas concentraciones de silicio y magnesio. La adicin de
oxina (8-hidroxiquinolina) controlar las interferencias causadas por el silicio y el
magnesio.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica para Bi
61
Bi (83)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Bi

Check
223.1 0.2 1.0 0.45 20.0 20.0

306.8 0.7 1.9 1.3 50.0 100,0
206.2 0.7 1.6 3.7 150,0 ---
227,7 0.7 0.94 6.1 300,0 ---


4. Tabla contiene datos de HCl. valores de sensibilidad EDL son aproximadamente los mismos.
Estndar de emisin de llama Condiciones para Bi

(Nuevo Mjico) (nm)
223.1 0.2 El xido nitroso-ac etylene
De la solucin Bismuto, 1.000 mg / L. Disolver 1,000 g de metal de bismuto en un volumen mnimo
patrn de HNO (1 + 1) 3. Diluir hasta 1 litro con 2% (v / v) HNO 3.
Fuentes de luz Las dos lmparas de descarga sin electrodos (EDL) y Hollow lmparas de ctodo estn disponibles para
bismuto. EDLs proporcionan una mayor salida de luz y de vida ms larga que lmparas de ctodo hueco.
Para bismuto, ambos EDLs y Hollow lmparas de ctodo proporcionan aproximadamente el mismo lmite
de sensibilidad y deteccin.
dobletes La lnea de bismuto 223,1 nm es en realidad un doblete (222,8 nm / 223,1 nm).
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

62 Condiciones estndar de absorcin atmica de Ca
Ca (20)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Ca

Comprobar
(Nuevo Mjico) (Nuevo Mjico) (Mg / L) (Mg / L) (Mg / L)
422.7 0.7 1.0 0,092 4.0 5.0

239.9 0.7 14.0 13.0 600.0 800,0

Emisin de Llama estndar Condiciones del Ca

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin CALCIO, 500 mg / L. Para 1,249 g de carbonato de calcio, CaCO 3, aadir 50 ml de agua
patrn desionizada. Disolver mediante la adicin gota a gota 10 ml de HCl. Diluir hasta 1 litro con agua
desionizada.
Ajuste la llama La absorcin de calcio es dependiente de la relacin combustible / aire y la altura del haz de luz por
encima del quemador. Aunque se obtiene una sensibilidad mxima con una llama reductora (rica en
combustible), un oxidante de la llama (pobre en combustible) se recomienda para una precisin
ptima.
otros Llamas determinacin de calcio parece estar libre de interferencias qumicas en la llama de xido
nitroso-acetileno. interferencias de ionizacin deben ser controlados por la adicin de sal de
metal alcalino (0.1% o ms K como KCl).
interferencias ionizacin Poca se produce en la llama de aire-acetileno, y puede ser controlado por la adicin
de una sal alcalina (0,1% o ms de potasio como cloruro) a las muestras y estndares. La
sensibilidad al calcio se reduce en la presencia de elementos que dan lugar a sales oxi
estables, incluyendo Al, Be, P, Si, Ti, V y Zr. Este efecto se reduce por la adicin de
0,1-1,0% La o Sr.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica para Cd
63
Cd (48)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Cd

Comprobar
228,8 0.7 1.0 0,028 1.5 2.0

326,1 0.7 0.90 11.0 500,0 ---


4. Tabla contiene datos de HCl. valores de sensibilidad EDL son ligeramente (<10%) mejor.
Estndar de emisin de llama Condiciones para Cd

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin CADMIO, 1.000 mg / L. Disolver 1,000 g de metal de cadmio en un volumen mnimo de

patrn (1 + 1) HCl. Diluir hasta 1 litro con 1% (v / v) HCl.
el cadmio. EDLs proporcionan una mayor salida de luz y de vida ms larga que lmparas de ctodo
hueco. Para cadmio, ambos EDLs y Hollow lmparas de ctodo proporcionan aproximadamente el
mismo lmite de sensibilidad y deteccin.
interferencias Las altas concentraciones de silicato interfieren en la determinacin de cadmio.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

64 Condiciones estndar de absorcin atmica para Ce
Ce (58)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Ce
absorcin atmica para este elemento no se ha informado. El cerio se ha

determinado por emisin de llama con una llama de xido nitroso-acetileno en
la longitud de onda 569,9 nm (RN Kniseley, CC Butler, y VA Fassel, Anal.
Chem. 41, 1494 (1969)).
Condiciones estndar de emisin para la llama Ce

(Nuevo Mjico) (nm)
569,9 0,2 / 0,4 El xido nitroso-ac etylene
De la solucin Cerio, 10.000 mg / L. Disolver 39,13 g de nitrato crico de amonio (NH 4) 2 Ce (NO 3) 6, en agua
patrn desionizada y se diluye hasta 1 litro con agua desionizada.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones Estndar para el cloro
sesenta y cinco
Cl (17)
Condiciones Estndar para el cloro
absorcin atmica no se ha informado de cloro. longitudes de onda de cloro a la que

podra ocurrir de absorcin atmica estn por debajo de los lmites de longitud de onda
ms bajas de absorcin atmica convencional. Un procedimiento indirecto para la
determinacin de cloro (como cloruro) se da en la seccin de Mtodos Generales.
De la solucin CLORO, 1.000 mg / L. Disolver 1,644 g de cloruro de sodio, NaCl, en agua desionizada y se
patrn diluye hasta 1 litro con agua desionizada.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

66 Condiciones estndar de absorcin atmica para Co
Co (27)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Co

Comprobar
240,7 0.2 1.0 0.12 7.0 3.5

242,5 0.2 0.84 0.15 8.0 2.0
241.2 0.2 0.94 0.22 15.0 3.0
252,1 0.2 0.82 0.28 15.0 7.0
243.6 0.2 0.54 1.0 45.0 ---
304,4 0.2 0.93 1.8 80.0 ---
352,7 0.2 0.92 3.2 150,0 ---
346,6 0.2 0.87 4.1 200,0 ---
347,4 0.2 0,76 7.2 300,0 ---
301.8 0.2 0.97 12.0 550,0 ---

Emisin de Llama estndar Condiciones de Co

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Cobalto, 1.000 mg / L. Disolver 1,000 g de cobalto metlico en un volumen mnimo de (1 + 1)
patrn HCl. Diluir hasta 1 litro con 1% (v / v) HCl.
interferencias Un exceso de algunos metales de transicin y pesadas deprime la seal de cobalto, por lo que el
ajuste matricial de las normas es importante.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica de Cr
67
Cr (24)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Cr

Comprobar
357,9 0.7 1.0 0,078 4.0 5.0

359,4 0.7 1.2 0.10 5.0 7.0
360,5 0.7 7.7 0.14 7.0 7.0
425,4 0.7 8.8 0.20 12.0 7.0
427,5 0.7 10.0 0.27 15.0 7.0
429,0 0.7 6.9 0.38 20.0 5.0
1. Llama recomendada: aire-acetileno, reduciendo (rico, amarillo)

Estndar de emisin de llama Condiciones para Cr

(Nuevo Mjico) (nm)
425,4 0.2 El xido nitroso-ace Tylene
De la solucin CHROMIUM, 1.000 mg / L. Disolver 3,735 g de cromato de potasio, K 2 CrO 4, en agua
llamas La determinacin de cromo requiere un (amarillo) llama airacetylene rica en combustible. La

absorcin es sensible a la relacin de combustible-aire. La llama de xido nitroso-acetileno
reduce o elimina muchas interferencias qumicas, pero la sensibilidad se reduce.
interferencias La absorcin del cromo se suprime en la llama de aire-acetileno por la presencia de hierro y
nquel. Si el anlisis se realiza en una llama magra, la interferencia puede reducirse pero se
reducir la sensibilidad. La adicin de cloruro de amonio al 2% (NH 4 Cl) a la muestra y
soluciones estndar controla la interferencia causada por el hierro. Un exceso de fosfato
deprimir la respuesta de cromo y se puede superar mediante la adicin de calcio. Cr (VI) y
Cr (III) presentan diferentes sensibilidades. Se recomienda que si Cr (III) est presente, se
puede oxidar para dar Cr (VI).
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

68 Condiciones estndar de absorcin atmica para Cs
Cs (55)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Cs

Comprobar
852,1 0,7 / 1,4 1.0 0.21 10.0 15.0

894,4 0,7 / 1,4 4.8 0.40 20.0 15.0
455,5 0,7 / 1,4 2.8 25.0 1000.0 ---
459,3 0,7 / 1,4 4.3 94.0 4000.0 ---

3. Concentracin de caractersticas con un N 2 jefe 2 MARIDO 2 llama en 852,1 nm: 6,1 mg / L

4. Tabla contiene datos EDL. Sin lmpara de ctodo hueco disponible para este elemento.
6. Un filtro de color rojo que absorbe la radiacin por debajo de 650 nm se debe utilizar.
Estndar de emisin de llama Condiciones para Cs

(Nuevo Mjico) (nm)
852,1 0,2 / 0,4 Aire acetileno
De la solucin Cesio, 1.000 mg / L. Disolver 1,267 g de cloruro de cesio, CsCl, en agua desionizada y se
Fuentes de luz Slo las lmparas de descarga sin electrodos (EDL) estn disponibles para la determinacin de cesio.
cloruro) a las muestras y estndares. cidos minerales fuertes pueden deprimir la seal de cesio,
lo que las muestras y los estndares deben ser matricial.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica de Cu
69
Cu (29)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Cu

Comprobar
324,8 0.7 1.0 0,077 4.0 5.0

327,4 0.7 1.1 0.17 8.0 5.0
216,5 0.2 7.2 0,117 20.0 20.0
222,6 0.2 5.9 1.1 50.0 50.0
249,2 0.7 1.7 5.8 300,0 100,0
224.4 0.2 6.0 14.0 650.0 ---
244.2 0.7 2.2 24.0 1000.0 ---

Emisin de Llama estndar Condiciones de Cu

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin COBRE, 1.000 mg / L. Disolver 1,000 g de metal de cobre en un volumen mnimo de HNO (1
patrn + 1) 3. Diluir hasta 1 litro con 1% (v / v) HNO 3.
Fuentes de luz Con lmparas de multielementos que contienen nquel o de hierro, una nm anchura de la rendija espectral
0.2 se debe utilizar con la lnea de cobre 324,8 nm.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

70 Condiciones estndar de absorcin atmica para Dy
Dy (66)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Dy

Comprobar
404.6 0.2 1.0 0.97 45.0 50.0
421,2 0.2 2.6 0.70 35.0 20.0
418,7 0.2 1.3 1.0 45.0 ---
419,5 0.2 2.6 1.3 60.0 ---
416.8 0.2 3.1 7.3 300,0 ---

Estndar de emisin de llama Condiciones para Dy

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Disprosio, 1.000 mg / L. Disolver 1,148 g de xido de disprosio, Dy 2 O 3, en un volumen

patrn mnimo de HCl. Diluir hasta 1 litro con 1% (v / v) HCl.
cloruro) a las muestras y estndares. La seal de disprosio se ve reforzada por los cidos
sulfrico y fosfrico. Las muestras y los estndares deben ser ajuste matricial para muchos
anlisis. Los elementos lantnidos (disprosio ser un miembro) exhiben un patrn complejo de
interferencias mutuas.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica para Er
71
Er (68)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Er

Comprobar
400.8 0.2 1.0 0.68 30.0 40.0
415,1 0.2 1.8 1.2 55.0 150,0
389,3 0.2 0.90 2.3 100,0 150,0
408,8 0.2 1.1 3.4 150,0 ---
393,7 0.2 0.93 3.6 150,0 ---
460,7 0,2 / 0,4 1.5 12.0 550,0 ---
390,5 0.2 1.1 13.0 600.0 ---
402,1 0.2 0.90 22.0 1000.0 ---

Estndar de emisin de llama Condiciones para Er

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Erbio, 1.000 mg / L. Disolver 1,143 g de xido de erbio, Er 2 O 3, en un volumen mnimo

patrn de HCl. Diluir hasta 1 litro con 1% (v / v) HCl.
interferencias Ionizacin debe ser controlado por la adicin de una sal alcalina (0,1% o ms de potasio
como cloruro) a las muestras y estndares. Los elementos lantnidos (erbio ser un miembro)
exhiben un patrn complejo de interferencias mutuas.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

72 Condiciones estndar de absorcin atmica para la UE
Eu (63)
Condiciones estndar de absorcin atmica para la UE

Comprobar
459,4 0,2 / 0,4 1.0 0.67 30.0 200,0
462,7 0,2 / 0,4 0.93 0.79 40.0 300,0
466,2 0,2 / 0,4 1.1 0.98 45.0 ---
321,3 0.2 0.99 8.8 450,0 ---
311,1 0.2 2.4 9.0 400,0 ---

Estndar de emisin de llama Condiciones para la UE

(Nuevo Mjico) (nm)
459,4 0,2 / 0,4 norte itrous xido-a cetylene
De la solucin Europio, 1.000 mg / L. Disolver 1,158 g de xido de europio, Eu 2 O 3,

patrn en un volumen mnimo de HCl. Diluir hasta 1 litro con 1% (v / v) HCl.
cloruro, u otro metal fcilmente ionizable) para las muestras y patrones. Los elementos
lantnidos (europio ser un miembro) exhiben un patrn complejo de interferencias mutuas.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica de Fe
73
Fe (26)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Fe

Comprobar
248.3 0.2 1.0 0.11 6.0 6.0

252,3 0.2 0.70 0.18 8.0 10.0
248,8 0.2 0.85 0,19 9.0 10.0
302.1 0.2 0.46 0.40 20.0 10.0
296,7 0.2 0.53 0,81 40.0 20.0
246,3 0.2 0,73 1.1 65.0 20.0
305,9 0.2 0.40 2.4 100,0 ---
346,6 0.2 0.52 10.0 500,0 ---

Emisin de Llama estndar Condiciones de Fe

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin HIERRO, 1.000 mg / L. Disolver 1,000 g de alambre de hierro en 50 ml de HNO (1 + 1) 3. Diluir
patrn hasta 1 litro con agua desionizada.
Fuentes de luz Con lmparas de multielementos que contiene cobalto, una interferencia puede ocurrir cuando se utiliza
el hierro lnea 248,3 nm. Si el hierro se determina en una matriz de cobalto, otra lnea de hierro debe ser
utilizado.
interferencias Cuando el hierro se determina en presencia de cobalto, cobre y nquel, se observa una reduccin en la
sensibilidad. Estas interferencias son fuertemente dependientes de las condiciones de la llama, y se
pueden controlar mediante el uso de una llama muy magra (caliente). Silicio deprime la seal de hierro,
y se puede superar mediante la adicin de cloruro de calcio 0,2%. Muchos interferencias pueden ser
reducidos o eliminados en una llama de xido nitroso-acetileno, pero la sensibilidad se reducirn.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

74 Condiciones estndar de absorcin atmica de Ga
Ga (31)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Ga

Comprobar
287.4 0.7 1.0 1.3 60.0 100,0
294,4 0.7 0.92 1.1 50.0 50.0
417.2 0.2 2.6 1.5 70.0 100,0
403.3 0.7 0.83 2.8 150,0 400,0
250.0 0.7 2.0 9.7 450,0 ---
245,0 0.7 4.0 12.0 600.0 ---
272,0 0.7 2.2 23.0 1000.0 ---

Estndar de emisin de llama Condiciones para Ga

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Galio, 1.000 mg / L. Disolver 1,000 g de metal de galio en un volumen mnimo de agua
patrn regia con calefaccin. Diluir hasta 1 litro con 1% (v / v) HCl.
otros Llamas En una llama de aire-acetileno, la sensibilidad para el galio es 2,5 mg / L para una absorcin de 1%
en la lnea de resonancia de galio 287,4 nm.
cloruro) a las muestras y estndares.
dobletes La lnea de galio 294,4 nm es en realidad un doblete (294,36 nm / 294,42 nm).
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica para Gd
75
Gd (64)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Gd

Comprobar
368,4 0.2 1.0 19.0 850,0 ---
407,9 0.2 1.1 19.0 850,0 ---
405,8 0.2 1.2 22.0 1000.0 ---
405,4 0.2 1.1 25.0 1000.0 ---
371,4 0.2 1.1 28.0 1500.0 ---
404,5 0.2 1.3 47.0 2000.0 ---
367,4 0.2 1.6 47.0 2000.0 ---

Estndar de emisin de llama Condiciones para Gd

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Gadolinio, 10.000 mg / L. Disolver 1,153 g de xido de gadolinio, Gd2O3, en un volumen

patrn mnimo de HCl. Diluir hasta 100 ml con 1% (v / v) HCl.
como cloruro) a las muestras y estndares. Los elementos lantnidos (gadolinio ser un
miembro) exhiben un patrn complejo de interferencias mutuas.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

76 Condiciones estndar de absorcin atmica para Ge
Ge (32)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Ge

Comprobar
265,1 0.2 1.0 2.2 100,0 200,0
259,3 0.2 1.7 5.2 250.0 300,0
271,0 0.2 1.6 5.0 200,0 400,0
275,5 0.2 1.5 6.1 300,0 ---
269.1 0.2 2.7 8.6 400,0 ---
303,9 0.2 0.62 170,0 7500.0 ---

3. Tabla contiene datos de HCl. valores de sensibilidad EDL aproximadamente la misma.
Emisin de Llama estndar Condiciones de Ge

Longitud de onda Slit (nm) Llama
(Nuevo Mjico)
De la solucin Germanio, 1.000 mg / L. Para 0,1000 g de metal de germanio en un vaso de precipitados de tefln,
patrn aadir 5 ml de HCl conc. HF. Aadir conc. HNO3 gota a gota hasta que la disolucin es slo completa.
Diluir hasta 100 ml con agua desionizada.
Almacenar en una botella de polietileno. El uso de HCl o cloruros puede causar prdida de
germanio debido a la volatilizacin.
El cido fluorhdrico (HF) es muy txico y debe ser manejado con cuidado extra.
Fuentes de luz Las dos lmparas de descarga sin electrodos (EDL) y Hollow lmparas de ctodo estn disponibles
para el germanio. EDLs proporcionan una mayor salida de luz y de vida ms larga que lmparas de
ctodo hueco. Para el germanio, ambos EDLs y Hollow lmparas de ctodo proporcionan
aproximadamente el mismo lmite de sensibilidad y deteccin.
dobletes La lnea de germanio 265,1 nm es en realidad un doblete (265,12 nm /

265,16 nm).
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica para Hf
77
Hf (72)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Hf

Comprobar
286,6 0.2 1.0 11.0 450,0 ---
294.1 0.2 1.1 14.0 600.0 ---
307,3 0.2 1.3 16.0 750,0 ---
289.8 0.2 1.2 20.0 900,0 ---
295,1 0.2 1.1 38.0 1500.0 ---
368,2 0.2 1.2 49,0 2500.0 ---

3. Los datos recogidos con 1% de HF y 2000 mg / L Al aaden a todas las soluciones.
Estndar de emisin de llama Condiciones para Hf

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Hafnio, 10.000 mg / L. Transferencia de 1,000 g de metal de hafnio a un vaso de precipitados de tefln, y DESPACIO
patrn y CAUTELOSAMENTE Aadir 5 ml de HF concentrado. Aadir HNO 3 gota a gota hasta que el metal
simplemente se disuelve. Dejar enfriar y diluir a 100 ml con agua desionizada. Almacenar en una botella de
polietileno.
interferencias Debido a la posible formacin de xido en la llama, una inversa resultados de curva de calibracin a
altas concentraciones. se deben hacer las muestras, estndares y espacios en blanco para contener
0,2% de aluminio y cido fluorhdrico 1,0% para mejorar la linealidad y sensibilidad.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

78 Condiciones estndar de absorcin atmica de Hg
Hg (80)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Hg

Comprobar
253,7 0.7 1.0 4.2 200,0 300,0

3. Concentracin caracterstica con un N 2 jefe 2 MARIDO 2 llama a 253,7 nm: 12 mg / L

4. Tabla contiene datos EDL. sensibilidad HCL valora ms del 25% ms pobre.
Emisin de Llama estndar Condiciones de Hg

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin MERCURIO, 1.000 mg / L. Disolver 1,080 g de xido de mercurio (II), HgO, en un volumen
patrn mnimo de (1 + 1) HCl. Diluir hasta 1 litro con agua desionizada.
Este elemento es muy txico y debe manejarse con mucho cuidado.
Fuentes de luz Las dos lmparas de descarga sin electrodos (EDL) y lmparas de ctodo hueco estn disponibles
para el mercurio. Sin embargo, la salida de luz de mercurio de ctodo hueco Lmparas es
significativamente ms pobre que con EDLs, y el lmite de sensibilidad y deteccin logrado tambin son
mucho ms pobre. Adems, la vida de las lmparas de ctodo hueco es mucho ms corto.
interferencias Grandes concentraciones de cobalto absorbern en la lnea de resonancia de mercurio nm 253,7.

Una solucin / L de cobalto 1.000 mg produce la absorcin de aproximadamente 10%. El cido
ascrbico, cloruro estannoso, u otros agentes reductores pueden reducir el mercurio presente a Hg (I)
o el mercurio elemental. Estos dan sensibilidades ms altas que Hg (II), y su presencia puede
generar resultados errneamente altos.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica para Ho
79
Ho (67)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Ho

Comprobar
410.4 0.2 1.0 0.87 40.0 50.0
405,4 0.2 1.0 1.1 50.0 50.0
416,3 0.2 1.7 1.4 70.0 75.0
417.3 0.2 2.1 5.1 250.0 200,0
404,1 0.2 0.79 7.2 350.0 200,0
410,9 0.2 1.1 14.0 700,0 ---
412,7 0.2 1.4 15.0 700,0 ---
422.7 0.2 1.1 29.0 1500.0 ---
425,4 0.2 0.91 48.0 2000.0 ---
395,6 0.2 0.93 57.0 2500.0 ---

Estndar de emisin de llama Condiciones para Ho

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Holmio, 1.000 mg / L. Disolver 1,146 g de xido de holmio, Ho2O3, en un volumen mnimo
como cloruro) a las muestras y estndares. Los elementos lantnidos (holmio ser un
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

80 Condiciones Estndar para el yodo
I (53)
Condiciones Estndar para el yodo
El yodo ha absorcin de lneas, pero se encuentran en la regin UV de vaco del

espectro. Como resultado, el yodo no se puede determinar mediante tcnicas de
absorcin atmica normales.
De la solucin Yodo, 1.000 mg / L. Disolver 1,142 g de yoduro de amonio, NH 4 I, en agua desionizada y se
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica de In
81
En (49)
Condiciones estndar de absorcin atmica de In

Comprobar
303,9 0.7 1.0 0,76 35.0 80.0

325,6 0.2 0.89 0.80 35.0 60.0
410,2 0.7 1.3 2.5 100,0 200,0
451,1 0,7 / 1,4 1.2 2.6 100,0 ---
256,0 0.7 1.4 9.1 400,0 ---
271,0 0.7 0.95 12.0 550,0 ---
275,4 0.7 1.1 21.0 1000.0 ---

Estndar de emisin de llama Condiciones para En

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Indio, 1.000 mg / L. Disolver 1,000 g de metal indio en un volumen mnimo de (1 + 1) HCl. La
patrn adicin de unas pocas gotas de HNO3 y calentamiento suave puede ser requerido para disolver
el metal. Diluir hasta 1 litro con 1% (v / v) HCl.
interferencias En presencia de excesos de 100 veces de aluminio, magnesio, cobre, zinc, o fosfato, la
sensibilidad de indio es ligeramente deprimido. Las muestras y los estndares deben ser
matricial.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

82 Condiciones estndar de absorcin atmica para IR
Ir (77)
Condiciones estndar de absorcin atmica para IR

Comprobar
264,0 0.2 1.0 12.0 500,0 ---

266,5 0.2 0.94 13.0 600.0 ---
285,0 0.2 0.86 15.0 650.0 ---
237,3 0.2 1.4 18.0 800,0 ---
250.3 0.2 1.3 22.0 1000.0 ---
254.4 0.2 1.1 29.0 1500.0 ---
351,4 0.2 0.89 91.0 4000.0 ---
1. Llama recomendada: aire-acetileno, reduciendo (rico, de color ligeramente amarillo)

3. Concentracin caracterstica con un N 2 jefe 2 MARIDO 2 llama a 264 nm: 62 mg / L
Estndar de emisin de llama Condiciones para IR

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Iridio, 5.000 mg / L. Disolver 1,147 g de hexachloriridate de amonio, (NH 4) 2 IrCl 6, en un

patrn volumen mnimo de 1% (v / v) HCl. Diluir hasta 100 ml con 1% (v / v) HCl.
interferencias absorcin Iridium es interferido por una serie de elementos comunes, de modo coincidente
matriz de muestras y los estndares es importante. sensibilidad Iridium se incrementa en
presencia de aluminio y / o lantano.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica para K
83
K (19)
Condiciones estndar de absorcin atmica para K

Comprobar
766,5 0,7 / 1,4 1.0 0,043 2.0 2.0
769,9 0,7 / 1,4 1.4 0,083 4.0 20.0
404,4 0.7 1.9 7.8 350.0 600.0

Estndar de emisin de llama Condiciones para K

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin POTASSIUM, 1.000 mg / L. Disolver 1,907 g de cloruro de potasio, KCl, en agua desionizada y
patrn se diluye hasta 1 litro con agua desionizada.
interferencias La ionizacin puede ser controlada mediante la adicin de una sal alcalina (0,1% o ms de cesio o de
lantano como cloruro) para las muestras y patrones. concentraciones fuertes de cidos minerales
pueden causar la seal de potasio para estar deprimido.
dobletes La lnea de potasio 404,4 nm es en realidad un doblete (404,41 nm /

404,72 nm).
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

84 Condiciones estndar de absorcin atmica para La
La (57)
Condiciones estndar de absorcin atmica para La

Comprobar
550,1 0,2 / 0,4 1.0 48.0 2500.0 1000.0
418,7 0.2 5.7 63.0 3000.0 3000.0
495,0 0,2 / 0,4 1.8 72.0 3500.0 2000.0
403.7 0.2 2.2 170,0 8000.0 ---
392.8 0.2 3.1 190,0 10000.0 ---
357,4 0.2 8.6 190,0 10000.0 ---
365,0 0.2 3.5 200,0 9000.0 ---

Estndar de emisin de llama Condiciones para La

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Lantano, 50.000 mg / L. Wet 58,64 g de xido de lantano, La 2 O 3,

patrn con 50 ml de agua desionizada. DESPACIO y CAUTELOSAMENTE aadir 250 ml de HCl
concentrado para disolver el La 2 O 3. Diluir hasta 1 litro con agua desionizada.
como cloruro) a las muestras y estndares. Los elementos lantnidos (lantano ser un
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica para Li
85
Li (3)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Li

Comprobar
670,8 0,7 / 1,4 1.0 0,035 2.0 3.0
323,3 0.7 51.0 10.0 450,0 ---
610,4 0,7 / 1,4 4.5 150,0 8000.0 ---


Estndar de emisin de llama Condiciones para Li

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin LITHIUM, 1.000 mg / L. Disolver 5,324 g de carbonato de litio, Li2CO3, en un volumen
patrn mnimo de (1 + 1) HCl. Diluir hasta 1 litro con agua desionizada.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

86 Condiciones estndar de absorcin atmica para Lu
Lu (71)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Lu

Comprobar
336,0 0.2 --- 6.0 250.0 ---
331,2 0.2 --- 11.0 500,0 ---
337,7 0.2 --- 12.0 550,0 ---
356,8 0.2 --- 13.0 550,0 ---
298.9 0.2 --- 55.0 2500.0 ---
451,9 0,2 / 0,4 --- 66.0 3000.0 ---

Estndar de emisin de llama Condiciones para Lu

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Lutecio, 10.000 mg / L. Disolver 1,137 g de xido de lutecio, Lu 2 O 3,

patrn en un volumen mnimo de HCl. Diluir hasta 100 ml con 1% (v / v) HCl.
interferencias Ionizacin debe ser controlado por la adicin de un lcali (0,1% o ms de potasio como
cloruro) a las muestras y estndares. Los elementos lantnidos (lutecio ser un miembro)
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica de Mg
87
Mg (12)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Mg

Comprobar
285,2 0.7 1.0 0,0078 0.30 0.50

202,6 0.7 3.9 0,19 9.0 10.0

Emisin de Llama estndar Condiciones de Mg

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin MAGNESIO, 1.000 mg / L. CAUTELOSAMENTE disolver 1,000 g de cinta de magnesio en un
patrn volumen mnimo de (1 + 1) HCl. Diluir hasta 1 litro con 1% (v / v) HCl.
interferencias Aluminio, silicio, titanio y fsforo deprimen la seal de magnesio. Este efecto puede ser
controlado por la adicin de lantano (0,1% como cloruro) para las muestras y patrones. El
uso de la llama oxideacetylene nitroso tambin va a superar el efecto, pero ionizacin
debe ser controlado por la adicin de una sal alcalina (0,1% o ms de potasio como
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

88 Condiciones estndar de absorcin atmica para Mn
Mn (25)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Mn

Comprobar
279,5 0.2 1.0 0,052 2.5 2.0

279,8 0.2 0,77 0,067 3.0 5.0
280,1 0.2 0.88 0.11 5.0 5.0
403.1 0.2 1.1 0.51 25.0 ---

Estndar de emisin de llama Condiciones para Mn

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Manganeso, 1.000 mg / L. Disolver 1,000 g de metal de manganeso en un volumen mnimo
patrn de HNO (1 + 1) 3. Diluir hasta 1 litro con 1% (v / v) HCl.
interferencias La seal de manganeso se presiona en la presencia de silicio. Esta interferencia es vencida por
la adicin de 0,2% CaCl 2. Grandes excesos de otros elementos pueden interferir con la seal de
manganeso (por ejemplo,
10.000 mg / l de Fe aumenta la seal).
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica de Mo
89
Mo (42)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Mo

Comprobar
313,3 0.7 1.0 0.67 30.0 40.0
317,0 0.7 1.1 1.1 50.0 30.0
319,4 0.7 1.0 1.4 65.0 60.0
390,3 0.7 1.0 2.9 150,0 ---
315,8 0.7 0.94 3.5 150,0 ---
320,9 0.2 0,76 7.4 350.0 ---
311,2 0.2 0,77 18.0 850,0 ---

3. La seal de Mo se presiona por la presencia de Ca, Sr, Fe y sulfato.
Estndar de emisin de llama Condiciones para Mo

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Molibdeno, 1.000 mg / L. Disolver 1,840 g de tetrahidrato de heptamolibdato

patrn amnico, (NH 4) 6 Mes 7 O 24 4H 2 O, en 1 litro de 1% (v / v) NH 4 OH.
otros Llamas Una llama de aire-acetileno tambin se puede utilizar para determinar molibdeno. Sin embargo, las
interferencias sern mayores cuando se utiliza esta llama. Con airacetylene, la concentracin
Caracterstica de molibdeno es de 0,9 mg / L para la absorcin de 1% en la lnea de 313.3 nm.
interferencias Calcio, estroncio, hierro, y sulfato interfieren con la determinacin de molibdeno

presionando la seal. Estas interferencias pueden ser controlados por la adicin de cloruro
de 0,5% de aluminio, cloruro de amonio 2%, o sulfato de sodio 0,1% a las muestras y
patrones.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

90 Condiciones estndar de absorcin atmica de Na
Na (11)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Na

Comprobar
589,0 0,2 / 0,4 1.0 0,012 0.50 1.0

330,2 0.7 0.63 1.7 80.0 ---

Emisin de Llama estndar Condiciones de Na

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin SODIO, 1.000 mg / L. Disolver 2,542 g de cloruro de sodio, NaCl, en agua desionizada y se
patrn diluye hasta 1 litro con agua desionizada. Preparacin de los estndares no contaminadas
de este elemento es difcil.
interferencias Ionizacin debe ser controlado por la adicin de una sal alcalina (0,1% o ms de potasio o de
cesio como cloruro) a las muestras y estndares. En presencia de altas concentraciones de
cidos minerales, se reduce la seal de sodio.
dobletes El 589,0 nm y los 303,2 lneas de sodio nm son en realidad dobletes (589,0 nm / 589,6
nm, 303,2 nm / 303,3 nm).
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica para NB
91
Nb (41)
Condiciones estndar de absorcin atmica para NB

Comprobar
334,4 0.2 1.0 15.0 700,0 600.0
334,9 0.2 0.98 15.0 700,0 600.0
408,0 0.2 0.66 20.0 950,0 ---
405,9 0.2 0.57 21.0 1000.0 ---
412,4 0.2 1.8 26.0 1200.0 ---
353,5 0.2 1.9 42.0 2000.0 ---
374.0 0.2 0.89 47.0 2200.0 ---

Emisin de Llama estndar Condiciones de Nb

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Niobio, 10.000 mg / L. Para 1,000 g de metal de niobio en un vaso de precipitados de tefln, CAUTELOSAMENTE
patrn Aadir 5 ml de HF concentrado. Aadir HNO 3

gota a gota hasta que el metal slo disuelve. Diluir hasta 100 ml con agua desionizada. Almacenar
en una botella de polietileno.
interferencias Debido a la posible formacin de xido en la llama, una inversa resultados de curva de calibracin
a altas concentraciones. se deben hacer Samples, estndares y blancos para contener 0,2% de
aluminio y cido fluorhdrico 1,0% para mejorar la linealidad y sensibilidad.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

92 Condiciones estndar de absorcin atmica para Nd
Nd (60)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Nd

Comprobar
492,4 0,2 / 0,4 1.0 7.3 350.0 200,0
463,4 0,2 / 0,4 1.7 11.0 550,0 200,0
471,9 0,2 / 0,4 3.6 19.0 950,0 ---
489,7 0,2 / 0,4 1.3 35.0 1500.0 ---

Estndar de emisin de llama Condiciones para Nd

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Neodimio, 10.000 mg / L. Disolver 1,167 g de xido de neodimio, Nd 2 O 3, en un volumen

interferencias interferencias de ionizacin debe ser controlado por la adicin de una sal alcalina (0,1% o ms
de potasio como cloruro) a las muestras y estndares. Un exceso de silicio, aluminio, y fluoruro
deprime la seal de neodimio, mientras cerio lo mejora. La presencia de praseodimio puede
interferir en la lnea de 492.4 nm debido a la superposicin de rayas espectrales. Los
elementos lantnidos (neodimio ser un miembro) exhiben un patrn complejo de interferencias
mutuas.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica de Ni
93
Ni (28)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Ni

Comprobar
232,0 0.2 1.0 0.14 7.0 2.0
231.1 0.2 0.95 0.20 10.0 5.0
352,5 0.2 0.47 0.39 20.0 20.0
341,5 0.2 0.55 0.40 20.0 10.0
305,1 0.2 0.41 0.54 25.0 20.0
346,2 0.2 0.43 0.80 40.0 20.0
351.5 0.2 0.92 0.88 50.0 ---
303.8 0.2 0.45 1.6 80.0 ---
337,0 0.2 0.44 2.4 100,0 ---
323,3 0.2 0.37 4.2 200,0 ---
294,4 0.2 0.52 7.1 350.0 ---
247.7 0.2 0.47 33.0 1500.0 ---

3. Concentracin caracterstica con un N 2 jefe 2 MARIDO 2 llama a 232 nm: 1,7 mg / L
Estndar de emisin de llama Condiciones para Ni

(Nuevo Mjico) (nm)
341,5 0.2 norte itrous xido-ac etylene
De la solucin NICKEL, 1.000 mg / L. Disolver 1,000 g de metal de nquel en un volumen mnimo de HNO
patrn (1 + 1) 3. Diluir hasta 1 litro con 1% (v / v) HNO 3.
Fuentes de luz Con lmparas de multielementos que contiene hierro, una interferencia puede ocurrir cuando se utiliza la
lnea de nquel 232,0 nm si el nquel est siendo determinado en una matriz de hierro. Una lnea de nquel
alternativa (por ejemplo, 352,5 o 341,5 nm) se debe utilizar.
interferencias La presencia de altas concentraciones de hierro o de cromo puede aumentar la seal de nquel. La
mayora de las interferencias pueden eliminarse por el uso de la llama de xido nitroso-acetileno,
aunque la sensibilidad de nquel ser menor.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

94 Condiciones estndar de absorcin atmica para el sistema operativo
Os (76)
Condiciones estndar de absorcin atmica para el sistema operativo

Comprobar
290,9 0.2 --- 1.0 45.0 ---
305,9 0.2 --- 1.6 75.0 ---
263,7 0.2 --- 1.8 80.0 ---
301.8 0.2 --- 3.2 150,0 ---
330,2 0.2 --- 3.6 160,0 ---
271,5 0.2 --- 4.2 200,0 ---
280,7 0.2 --- 4.6 200,0 ---
264.4 0.2 --- 4.8 200,0 ---
442,0 0.2 --- 19.0 850,0 ---
426.1 0.2 --- 30.0 1500.0 ---

3. La muestra y soluciones estndar deben ser almacenados en botellas de vidrio.
Estndar de emisin de llama Condiciones para el sistema operativo

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Osmio, 1.000 mg / L. Solucin madre estndar de osmio (OSO 4) pueden obtenerse a partir de
patrn los Ventron Corp.-Alfa Products, Danvers, MA.

Osmio, 10.000 mg / L. Solucin madre estndar de osmio (OSO 4) pueden obtenerse a partir Alpha
Analytical Labs, Newark, Nueva Jersey.
soluciones osmio deben almacenarse en botellas de vidrio. Todas las

diluciones deben realizarse con 1% vv H 2 ASI QUE 4.
El OsO 4 Es extremadamente txico, es muy voltil, y debe manipularse

CON MUCHO CUIDADO.
otros Llamas sensibilidad de osmio en la lnea de 290,9 nm en la llama de aire-acetileno es aproximadamente 5 mg

/ L para la absorcin de 1%.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica para P
95
P (15)
Condiciones estndar de absorcin atmica para P

Comprobar
213.6 0.2 1.0 290.0 14000.0 10000.0
214,9 0.2 0.75 460,0 20000.0 20000.0

3. Tabla contiene datos EDL. valores de sensibilidad HCL ligeramente (<10%) ms pobres.
De la solucin PHOSPHORUS, 50.000 mg / L. Disolver 21,32 g de fosfato dibsico de amonio, (NH 4) 2 HPO
patrn 4, en agua desionizada y diluir a 100 ml con agua desionizada.
Fuentes de luz Las dos lmparas de descarga sin electrodos (EDL) y Hollow lmparas de ctodo estn
disponibles para el fsforo. Sin embargo, la salida de luz de fsforo de ctodo hueco
Lmparas es significativamente menor que la de EDLs, y el lmite de deteccin y la
sensibilidad alcanzado son ligeramente ms pobre. Adems, la vida til del ctodo hueco
Lmparas es mucho ms corto que el de las listas EDL.
dobletes La lnea de fsforo 213,6 nm es en realidad un doblete (213,55 nm /

213,62 nm).
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

96 Condiciones estndar de absorcin atmica de Pb
Pb (82)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Pb

Comprobar
283,3 0.7 0.43 0.45 20.0 20.0

217,0 0.7 1.0 0,19 9.0 20.0
205.3 0.7 1.4 5.4 250.0 ---
202.2 0.7 1.8 7.1 350.0 ---
261.4 0.7 0.35 11.0 500,0 ---
368,3 0.7 0.40 27.0 1200.0 ---
364,0 0.7 0.33 67.0 3000.0 ---


Emisin de Llama estndar Condiciones de Pb

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin LEAD, 1.000 mg / L. Disolver 1,598 g de nitrato de plomo, Pb (NO 3) 2, en 1% (v / v) HNO 3 y se
patrn diluye hasta 1 litro con 1% (v / v) HNO 3.
Fuentes de luz Las dos lmparas de descarga sin electrodos (EDL) y lmparas de ctodo hueco estn disponibles para el
plomo. EDLs proporcionan una mayor salida de luz y de vida ms larga que lmparas de ctodo hueco.
Para el plomo, ambos EDLs y Hollow lmparas de ctodo proporcionan aproximadamente el mismo lmite
de sensibilidad y deteccin. Con lmparas de multielementos que contiene cobre, el Cu
216.5 lnea de resonancia nm puede interferir con las determinaciones de plomo en la lnea de plomo 217,0
nm. La lnea de plomo 283,3 nm se debe utilizar en su lugar. Grandes excesos de otros elementos (por
ejemplo, 10 000 mg / l de Fe) pueden interferir con la seal de plomo.

interferencias
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica de Pd
97
Pd (46)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Pd

Comprobar
244,8 0.2 1.0 0.22 10.0 10.0
247.6 0.2 1.1 0.25 10.0 15.0
276,3 0.2 1.3 0.74 30.0 ---
340,5 0.2 0.99 0,72 30.0 ---

Emisin de Llama estndar Condiciones de Pd

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Paladio, 1000 mg / L. Disolver 0,1000 g de alambre de paladio en un volumen mnimo de
patrn agua regia y se evapora simplemente a sequedad. Aadir 5 ml conc. HCl y 25 ml de agua y
caliente hasta que la disolucin es completa. Diluir hasta 100 ml con agua desionizada.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

98 Condiciones estndar de absorcin atmica para Pr
Pr (59)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Pr

Comprobar
495,1 0,2 / 0,4 1.0 39.0 2000.0 ---
513,3 0,2 / 0,4 1.9 61.0 3000.0 ---
492,5 0,2 / 0,4 1.0 79.0 3500.0 ---
505,3 0,2 / 0,4 1.7 100,0 4500.0 ---
504,6 0,2 / 0,4 1.4 110,0 5000.0 ---
502,7 0,2 / 0,4 1.3 110,0 5000.0 ---
503,3 0,7 / 1,4 1.3 150,0 7000.0 ---
491,4 0,7 / 1,4 1.0 190,0 9000.0 ---

Emisin de Llama estndar Condiciones de Pr

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Praseodimio, 10.000 mg / L. Disolver 1,170 g de xido de praseodimio, Pr 2 O 3, en un

patrn volumen mnimo de HCl. Diluir hasta 100 ml con 1% (v / v) HCl.
interferencias interferencias de ionizacin debe ser controlado por la adicin de una sal alcalina (0,1% o ms
de potasio como cloruro) a las muestras y estndares. Los elementos lantnidos (praseodimio
ser un miembro) exhiben un patrn complejo de interferencias mutuas.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica de Pt
99
Pt (78)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Pt

Comprobar
265,9 0.7 1.0 2.2 100,0 60.0
306.5 0.7 1.3 3.2 200,0 ---
262,8 0.7 1.2 4.2 250.0 ---
283,0 0.2 2.2 5.4 300,0 ---
293,0 0.7 1.4 6.1 350.0 ---
273,4 0.2 1.3 6.7 350.0 ---
299,8 0.2 1.6 9.0 450,0 ---
270,2 0.2 1.3 9.6 500,0 ---
244,0 0.2 1.7 13.0 850,0 ---
271,9 0.2 1.7 23.0 1200.0 ---
304.3 0.7 1.5 29.0 1400.0 ---

3. Concentracin caracterstica con un N 2 jefe 2 MARIDO 2 llama en 265,9 nm: 13 mg / L
Emisin de Llama estndar Condiciones de Pt

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin PLATINUM, 1.000 mg / L. Disolver 0,1000 g de platino metal en un volumen mnimo de
patrn agua regia y se evapora simplemente a sequedad. Aadir 5 ml de HCl y 0,1 g de NaCl y
de nuevo se evapora simplemente a sequedad. Disolver el residuo en 20 ml (1 + 1) HCl y
diluir a 100 ml con agua desionizada.
interferencias Las altas concentraciones de Li, Na, K, Mg, Ca Cu, Pb, Sr, Ba, Cr, Fe, Co, Ni, Ru, Rh, Ir, Pd, H 2 ASI
QUE 4, MARIDO 3 correos 4, HClO 4, HBr, NH 4+, Zn y Hg deprimen la sensibilidad para el platino. Estas
interferencias pueden ser controlados por la adicin de 0,2% La en HCl 1,0%. El uso de la llama de
xido nitroso-acetileno eliminar la mayora de las interferencias, pero se producir una
disminucin de la sensibilidad al platino. Las muestras y los estndares deben ser ajuste matricial
para muchos anlisis.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

100 Condiciones estndar de absorcin atmica para Rb
Rb (37)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Rb

Comprobar
780,0 0,7 / 1,4 1.0 0.11 5.0 5.0
794,8 0,7 / 1,4 0.97 0,19 9.0 5.0
420,2 0.7 0.92 8.7 400,0 ---
421,6 0.7 0.95 19.0 900,0 ---

3. Concentracin de caractersticas con un N 2 jefe 2 MARIDO 2 llama a 780 nm: 3,2 mg / L

4. Tabla contiene datos EDL. Sin lmpara de ctodo hueco disponible para este elemento.
Estndar de emisin de llama Condiciones para Rb

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Rubidio, 1.000 mg / L. Disolver 1,415 g de cloruro de rubidio, RbCl, en agua desionizada y
patrn se diluye hasta 1 litro con agua desionizada.
interferencias Ionizacin debe ser controlado por la adicin de una sal alcalina (0,1% o ms de cesio o de
potasio como cloruro) a las muestras y estndares. Aluminio y cidos minerales fuertes pueden
reducir la seal de rubidio, por lo que el ajuste matricial es importante.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica para Re
101
Re (75)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Re

Comprobar
346,0 0.2 1.0 14.0 650.0 500,0
346,5 0.2 1.3 24.0 1000.0 500,0
345,2 0.2 2.7 36.0 1500.0 1000.0

Estndar de emisin de llama condiciones de reutilizacin

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Renio, 1.000 mg / L. Disolver 1,554 g de perrenato de potasio, Kreo 4, en 200 ml de agua
patrn desionizada. Diluir hasta 1 litro con 1% (v / v) H 2 ASI QUE 4.
interferencias Grandes excesos de Al, Ca, Fe, Pb, Mn, Mo y K pueden reducir la seal de renio. Muestras y los
patrones deben ser ajustados a la matriz, si cualquiera de los elementos anteriores estn presentes.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

102 Condiciones estndar de absorcin atmica para Rh
Rh (45)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Rh

Comprobar
343,5 0.2 1.0 0.20 9.0 15.0

369,2 0.2 1.4 0.35 15.0 20.0
339,7 0.2 1.1 0.45 20.0 15.0
350,3 0.2 1.2 0.65 30.0 20.0
365,8 0.2 1.2 0.90 45.0 20.0
328,1 0.2 1.5 6.5 300,0 ---

impacto de alta sensibilidad proporcionar tpicamente un 2-3 mejora la sensibilidad

4. Los datos recogidos con 1% de Na 2 ASI QUE 4 y 10% de HCl.
Emisin de Llama estndar Condiciones de Rh

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Rodio, 1.000 mg / L. Disolver 0,412 g de trihidrato de hexachlororhodate de

patrn amonio, (NH 4) 3 RhCl 6 3H 2 O, en un volumen mnimo de 10% (v / v) HCl y diluir a
100 ml con 10% (v / v) HCl.
estndares diluidos Rh tambin deben contener un 10% (v / v) HCl.
Llama El uso de una llama muy magra es necesaria para obtener una sensibilidad ptima para rodio.
interferencias La adicin de 1,0% de Na 2 ASI QUE 4 Se recomienda controlar las interferencias qumicas, y
para mejorar la linealidad y sensibilidad. El uso de la llama de xido nitroso-acetileno
tambin mejorar la linealidad, aunque se reduce la sensibilidad.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica para Ru
103
Ru (44)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Ru

Comprobar
349,9 0.2 1.0 0.66 30.0 20.0

372.8 0.2 1.4 0.86 40.0 20.0
379,9 0.2 1.9 1.6 70.0 ---
392,6 0.2 2.0 7.5 350.0 ---


4. Los datos recogidos con% HCl 10 y 1000 mg / L La aaden a las muestras.
Emisin de Llama estndar Condiciones de Ru

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Rutenio, 1.000 mg / L. Disolver 0,2052 g de cloruro de rutenio, RuC1 3, en un

patrn volumen mnimo de 20% (v / v) HCl y diluir a 100 ml con 20% (v / v) HCl.
interferencias La seal de rutenio se presiona en presencia de molibdeno, pero reforzada en

presencia de platino, rodio, lantano y cido clorhdrico. La adicin de 0,5% de lantano
para las muestras y estndares mejorar significativamente la sensibilidad de rutenio.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

104 Condiciones Estndar para Azufre
S (16)
Condiciones Estndar para Azufre
El azufre ha de absorcin de lneas, pero se encuentran en la regin UV de vaco del
espectro. Como resultado, el azufre no se puede determinar mediante tcnicas de
absorcin atmica normales. Un procedimiento indirecto para la determinacin de azufre
(como sulfato) se da en la seccin de Mtodos Generales.
De la solucin AZUFRE, 2.000 mg / L. Disolver 8,243 g de sulfato de amonio, (NH 4) 2 ASI QUE 4, en agua
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica de Sb
105
Sb (51)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Sb

Comprobar
217,6 0.2 1.0 0.55 25.0 30.0
206,8 0.2 2.0 0.85 40.0 50.0
231,2 0.7 0.67 1.3 60.0 50.0
212.7 0.7 1.4 12.0 650.0 ---


Estndar de emisin de llama Condiciones para Sb

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Antimonio, 1.000 mg / L. Disolver 2,743 g de hemihidrato antimonyl tartrato de potasio, K
patrn (SbO) C 4 MARIDO 4 O 6 H 2 O en agua desionizada y diluir a 1 litro con agua desionizada.
antimonio. EDLs proporcionan una mayor salida de luz y de vida ms larga que lmparas de ctodo
hueco. Para el antimonio, ambos EDLs y Hollow lmparas de ctodo proporcionan aproximadamente el
interferencias Una disminucin en la absorcin se produce al aumentar la concentracin de cido. Para evitar este efecto,
la matriz que coincida con la concentracin de cido de las muestras y estndares.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

106 Condiciones estndar de absorcin atmica para Sc
Sc (21)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Sc

Comprobar
391,2 0.2 1.0 0.30 15.0 25.0
390.8 0.2 1.1 0.40 20.0 25.0
402,4 0.2 1.0 0.41 20.0 25.0
402,0 0.2 1.1 0.58 30.0 25.0
408,2 0.2 0.96 2.1 100,0 ---

Estndar de emisin de llama Condiciones para Sc

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Escandio, 2.000 mg / L. Disolver 3,067 g de xido de escandio, Sc 2 O 3, en un volumen mnimo

como cloruro) a las muestras y estndares. La seal de escandio se reduce en presencia
de sulfuro y fluoruro, y muestras y los estndares debe ser ajuste matricial para superar
este efecto.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica para SE
107
Se (34)
Condiciones estndar de absorcin atmica para SE

Comprobar
196.0 2.0 1.0 0.59 30.0 200,0
204,0 0.7 0.61 2.9 150,0 --
206.3 0.7 0.44 12.0 600.0 ---
207,5 0.7 0.43 40.0 2000.0 ---

3. Concentracin caracterstica con un N 2 jefe 2 MARIDO 2 llama en 196 nm: 2,7 mg / L

4. Tabla contiene datos EDL. valores de sensibilidad HCL son ms de 25% ms pobre.
5. Uso 0,7 nm raja en los modelos 3100 y 3110.
De la solucin SELENIO, 1.000 mg / L. Disolver 1,000 g de metal de selenio en un volumen mnimo de
patrn HNO3 concentrado. Se evapora a sequedad, aadir 2 ml de agua y se evapora a sequedad

2 o 3 veces adicionales. Disolver en 10% (v / v) HCl y se diluye hasta 1 litro con 10% (v / v)
HCl.
Fuentes de luz Ambas fuentes de HCl y EDL estn disponibles para Se. EDLs, que son ms intensos, proporcionan un
mejor rendimiento y una vida ms larga.
interferencias La llama de aire-acetileno absorbe o dispersa ms de 50% de la radiacin fuente de luz en la

lnea de selenio 196,1 nm. absorcin de la llama se reduce con el uso de la llama de xido
nitroso-acetileno, aunque la sensibilidad se reduce tambin. Se recomienda el uso de
correccin de fondo, como se corregir para la absorcin de llama y as mejorar la relacin
seal-ruido. Tambin se corregir para la absorcin no especfica causada por muestras con
alto contenido de sal total.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

108 Condiciones estndar de absorcin atmica de Si
Si (14)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Si

Comprobar
251,6, 0.2 1.0 2.1 100,0 150,0
251,9 0.2 1.4 3.0 150,0 200,0
250.7 0.7 0.68 5.9 250.0 ---
252,9 0.2 1.2 6.1 300,0 ---
252,4 0.2 1.2 7.0 350.0 ---
221,7 0.2 2.1 7.5 350.0 ---
221,1 0.2 2.3 14.0 650.0 ---
220.8 0.2 2.8 24.0 1000.0 ---
288,2 0.7 2.1 37.0 1500.0 ---

Emisin de Llama estndar Condiciones de Si

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Silicio, 1.000 mg / L. Fusible 0,2139 g de dixido de silicio con 2 g de carbonato sdico en
patrn un crisol de platino. Disolver la masa fundida con agua desionizada, transferir a un matraz
aforado de 100 ml y diluir a volumen con agua desionizada.
Fuentes de luz Con lmparas de multielementos que contiene hierro, una interferencia puede ocurrir cuando se utiliza la
lnea de silicio 251,6 nm si el silicio se determina en una matriz de hierro. Una lnea de silicio alternativa
debe ser utilizado.
interferencias Silicio precipita fcilmente de las soluciones de cido, causando resultados bajos. La adicin de
cido fluorhdrico 1,0% mantendr el silicio en solucin.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica para SM
109
Sm (62)
Condiciones estndar de absorcin atmica para SM

Comprobar
429,7 0.2 1.0 6.7 300,0 400,0
476,0 0,2 / 0,4 0.68 12.0 550,0 ---
511,7 0,2 / 0,4 1.5 14.0 700,0 ---
472,8 0,2 / 0,4 1.4 16.0 750,0 ---
520,1 0,2 / 0,4 0.51 17.0 800,0 ---
528,3 0,2 / 0,4 1.5 28.0 1500.0 ---
478,3 0,2 / 0,4 0.59 29.0 1500.0 ---
458,2 0,2 / 0,4 1.0 34.0 1500.0 ---

Estndar de emisin de llama Condiciones para Sm

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Samario, 10.000 mg / L. Disolver 1,159 g de xido de samario, Sm 2 O 3, en un volumen

cloruro) a las muestras y estndares. Los elementos lantnidos (samario ser un miembro)
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

110 Condiciones estndar de absorcin atmica de Sn
Sn (50)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Sn

Comprobar
286,3 0.7 1.0 3.2 150,0 400,0
224.6 0.2 3.3 1.7 80.0 300,0
235,5 0.7 2.8 2.2 100,0 ---
270,7 0.7 1.5 4.1 200,0 ---
303,4 0.7 0.90 5.0 200,0 ---
219.9 0.2 4.4 7.3 350.0 ---
300.9 0.7 0.98 9.2 400,0 ---
233,5 0.7 6.7 9.2 450,0 ---
254,7 0.7 2.8 9.4 450,0 ---
266,1 0.7 3.8 37.0 1500.0 ---

Emisin de Llama estndar Condiciones de Sn

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin TIN, 1.000 mg / L. Disolver 1,000 g de metal de estao en 100 ml de HCl concentrado y se diluye
patrn hasta l litro con agua desionizada. Diluir las normas de estao deben contener 10% (v / v) HCl.
otros Llamas Una llama de aire-acetileno tambin se puede utilizar para determinar el estao. Sin embargo, la
interferencia ser mayor cuando se utiliza esta llama. Con aire-acetileno, la sensibilidad de estao es de 3,5
mg / L para la absorcin de 1% en la lnea de 286.3 nm.
Fuentes de luz Las dos lmparas de descarga sin electrodos (EDL) y Hollow lmparas de ctodo estn disponibles para el
estao. EDLs proporcionan una mayor salida de luz y de vida ms larga que lmparas de ctodo hueco. Para
el estao, ambos EDLs y Hollow lmparas de ctodo proporcionan aproximadamente el mismo lmite de
sensibilidad y deteccin.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica para Sr
111
Sr (38)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Sr

Comprobar
460,7 0,2 / 0,4 1.0 0.11 5.0 5.0
407.8 0.2 1.1 2.0 150,0 20.0

Condiciones estndar de emisin para la llama Sr

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Estroncio, 1.000 mg / L. Disolver 2,415 g de nitrato de estroncio, Sr (NO 3) 2, en 100 ml

patrn de agua desionizada y 10 ml de HCl concentrado, y se diluye hasta 1 litro con agua
desionizada.
otros Llamas Una llama de aire-acetileno tambin se puede utilizar para determinar de estroncio; sin embargo,
se pueden producir interferencias qumicas. interferencias qumicas (incidencia de la llama de
aire-acetileno) en presencia de aluminio, fsforo, silicio y titanio se pueden controlar por la adicin
de 1% o ms de lantano como cloruro de para las muestras y patrones. El cido ntrico se reducir
la absorcin de estroncio, y si se utiliza, las muestras y los estndares debe contener
aproximadamente la misma concentracin. HCl y H 2 ASI QUE 4 tener un ligero efecto sobre el
estroncio. ionizacin considerable de estroncio se produce en la llama de aire-acetileno y debe ser
controlado por la adicin de una sal alcalina (0,1% o ms de potasio o de lantano como cloruro)
para las muestras y patrones. La sensibilidad de estroncio en la llama airacetylene es 0,17 mg / L
para la absorcin de 1% en la lnea de 460.7 nm.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

112 Condiciones estndar de absorcin atmica para Ta
Ta (73)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Ta

Comprobar
271,5 0.2 1.0 11.0 550,0 ---
260,9 0.2 1.2 23.0 1000.0 ---
277,6 0.2 1.0 24.0 1000.0 ---
265,7 0.2 1.1 29.0 1500.0 ---
255.9 0.2 1.6 30.0 1500.0 ---
265,3 0.2 1.1 32.0 1500.0 ---
269,8 0.2 1.3 32.0 1500.0 ---
275,8 0.2 1.3 38.0 1700.0 ---

Emisin de Llama estndar Condiciones del Ta

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Tntalo, 10.000 mg / L. Para 1,000 g de metal de tntalo en un vaso de precipitados de tefln, DESPACIO
patrn y CAUTELOSAMENTE Aadir 5 ml de HF concentrado. Gota a gota, aadir suficiente HNO

concentrado 3 para disolver el metal. Diluir hasta 100 ml con agua desionizada. Almacenar en una
botella de polietileno.
dobletes La lnea de tntalo 260,9 nm es en realidad un doblete (260,86 nm

/ 260,82 nm).
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica para Tb
113
Tb (65)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Tb

Comprobar
432,6 0.2 1.0 5.9 300,0 200,0
431,9 0.2 1.1 6.8 350.0 200,0
433,8 0.2 1.0 9.5 500,0 400,0
406,2 0.2 1.0 11.0 700,0 200,0
390,1 0.2 1.3 12.0 650.0 400,0
410,5 0.2 2.3 25.0 1500.0 ---

Estndar de emisin de llama Condiciones para Tb

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Terbio, 10.000 mg / L. Disolver 1,176 g de xido de terbio, Tb 4 O 7, en un volumen mnimo

patrn de HCl concentrado y se diluye a 100 ml con 1% (v / v) HCl.
como cloruro) a las muestras y estndares. Los elementos lantnidos (terbio ser un miembro)
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

114 Condiciones estndar de absorcin atmica para Tc
Tc (43)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Tc

Comprobar
261.4 0.2 --- 3.0 100,0 ---
260,9 0.2 --- 12.0 500,0 ---
429,7 0.2 --- 20.0 800,0 ---
426,2 0.2 --- 24.0 1000.0 ---
318,2 0.2 --- 30.0 1000.0 ---
423,8 0.2 --- 33.0 1500.0 ---
363,6 0.2 --- 33.0 1500.0 ---
317,3 0.2 --- 300,0 10000.0 ---
346,6 0.2 --- 300,0 10000.0 ---
403.2 0.2 --- 300,0 10000.0 ---
1. Llama recomendada: aire-acetileno, reduciendo (rico, amarillo)

2. Estos datos adaptados de Hareland, et al., Anal. Chem. 44, 520 (1972).
De la solucin La solucin de tecnecio utilizado para recoger los datos notificados se obtuvo de la
patrn Divisin de Ciencia Nuclear, Qumica Internacional y Nuclear Corporation,
Pittsburgh, Pensilvania.
Nota* de absorcin atmica para el tecnecio ha sido descrito por Hareland, Ebersole, y
Ramachandran (Anal. Chem. 44, 520 (1972)) u pecado ga fabricado especialmente lmpara de
ctodo hueco y una llama de aire-acetileno. Los datos aqu presentados han sido resumidas
de la referencia anterior.
interferencias Mg, Re, y Rh a 500 mg / L deprimen la sensibilidad tecnecio. La sensibilidad tecnecio se presiona
en presencia de todos los niveles de concentracin de Ca, Sr, y Ba. La interferencia alcalinotrreo
podra ser eliminado por la adicin de Al como un agente de liberacin (alrededor de 100 mg / L de
Al por 50 mg / L interferente). El cido sulfrico causado una disminucin severa en la sensibilidad
tecnecio, mientras ntrico cidos clorhdrico y fosfrico, tuvieron poco efecto sobre la absorcin de
Tc.
dobletes La lnea de tecnecio 261,4 nm es en realidad un doblete (261,4 nm /

261,6 nm).
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica para Te
115
Te (52)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Te

Comprobar
214,3 0.2 1.0 0.43 20.0 20.0
225,9 0.2 0.66 4.4 200,0 ---
238,6 0.2 0.49 18.0 800,0 ---


4. Tabla contiene datos de HCl. valores de sensibilidad EDL ligeramente (<10%) mejor.
Emisin de Llama estndar Condiciones del Te

(Nuevo Mjico) (nm)
238,3 0.2 El xido nitroso-ace Tylene
De la solucin Telurio, 1.000 mg / L. Disolver 1,000 g de metal de teluro aadiendo lentamente un
patrn volumen mnimo de HNO3 concentrado. Diluir hasta 50 ml con agua desionizada. Se
vuelve a disolver el precipitado con un volumen mnimo de HCl concentrado. El calor para
expulsar los xidos de nitrgeno, fresco, y diluir a 1 litro con 1% (v / v) HCl.
Fuentes de luz Las dos lmparas de descarga sin electrodos (EDL) y lmparas de ctodo hueco estn disponibles para
el telurio. EDLs proporcionan una mayor salida de luz y de vida ms larga que lmparas de ctodo
hueco. Para telurio, ambos EDLs y Hollow lmparas de ctodo proporcionan aproximadamente el
interferencias La seal de telurio se ve afectado por grandes excesos de Ca, Cu, Si, Na, Zn, y Zr; Por lo tanto,
el ajuste matricial es importante.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

116 Condiciones estndar de absorcin atmica para Th
Th (90)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Th
absorcin atmica para este elemento no se ha informado de forma fiable.
Estndar de emisin de llama Condiciones para Th

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin TORIO, 10.000 mg / L. Disolver 2,380 g de nitrato de torio, Th (NO 3) 4 4H 2 O,

patrn en agua desionizada y diluir a 100 ml con agua desionizada.
absorcin atmica no se ha informado de forma fiable a esta fecha para el torio. Torio ha
sido determinado por emisin de llama con una llama de acetileno-oxgeno a la longitud de
onda 570,7 nm (VA Fassel y
DW Golightly, Anal. Chem. 39, 466 (1967)).
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica de Ti
117
Ti (22)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Ti

Comprobar
364,3 0.2 1.0 1.8 80.0 100,0
365,4 0.2 1.1 1.9 80.0 100,0
320,0 0.2 1.2 2.0 90.0 200,0
363,5 0.2 0.89 2.4 100,0 200,0
335,5 0.2 1.3 2.6 100,0 100,0
319,2 0.2 0.88 2.6 100,0 200,0
334,2 0.2 1.2 2.8 150,0 150,0
399,9 0.2 1.1 3.0 150,0 250.0
375,3 0.2 1.2 3.0 150,0 150,0
399,0 0.2 1.1 3.8 150,0 ---
395,6 0.2 1.1 4.3 200,0 ---
394,8 0.2 1.2 7.9 350.0 ---
337,8 0.2 1.2 15.0 750,0 ---

Estndar de emisin de llama Condiciones para Ti

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Titanio, 1.000 mg / L. Disolver 1,000 g de metal de titanio con 100 ml (1 + 1) HCl.
patrn Despus de la disolucin, enfriar y diluir a 1 litro con (1 + 1) HCl. NOTA: Diluir
normas Ti deben contener 10% (v / v) HCl.
como cloruro) a las muestras y estndares. La seal de titanio se incrementa en presencia
de Al, Co, K, Mn, Na, Cu, Ca, Cr, Fe,
Li, Mg, Mo, P, Cd, Sb, Zn, Ba, Ni, Sn, Sr, Pb, V, F, y NH 4+.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

118 Condiciones estndar de absorcin atmica de Tl
Tl (81)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Tl

Comprobar
276,8 0.7 1.0 0.67 30.0 40.0
377,6 0.7 1.1 1.6 75.0 100,0
238,0 0.7 2.8 3.7 150,0 200,0
258,0 0.7 2.0 13.0 600.0 ---


4. Tabla contiene datos de HCl. valores de sensibilidad EDL ligeramente (<10%) mejor.
Estndar de emisin de llama Condiciones para Tl

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Talio, 1.000 mg / L. Disolver 1,303 g de nitrato de talio, TlNO 3, en agua desionizada, y se
Fuentes de luz Las dos lmparas de descarga sin electrodos (EDL) y lmparas de ctodo hueco estn disponibles para
el talio. EDLs proporcionan una mayor salida de luz y de vida ms larga que lmparas de ctodo hueco.
Para talio, ambos EDLs y Hollow lmparas de ctodo proporcionan aproximadamente el mismo lmite
de sensibilidad y deteccin.
interferencias interferencias graves no se han reportado para el talio, aunque se recomienda que las muestras
y los estndares sean ajuste matricial si las muestras contienen altas concentraciones de otras
especies.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica para TM
119
Tm (69)
Condiciones estndar de absorcin atmica para TM

Comprobar
371,8 0.2 1.0 0.45 20.0 60.0
410,6 0.2 1.4 0.66 30.0 50.0
374,4 0.2 1.1 0.74 35.0 60.0
409,4 0.2 1.2 0.80 35.0 100,0
420,4 0.2 3.7 1.5 65.0 100,0
375,2 0.2 2.2 2.8 150,0 ---
436,0 0.2 2.1 4.4 200,0 ---
530.7 0,2 / 0,4 1.7 9.7 450,0 ---

Estndar de emisin de llama Condiciones para Tm

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Tulio, 1.000 mg / L. Disolver 1,142 g de xido de tulio, Tm 2 O 3, en un volumen mnimo de

patrn HCl y se diluye hasta 1 litro con 1% (v / v) HCl.
como cloruro) a las muestras y estndares. Los elementos lantnidos (tulio ser un miembro)
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

120 Condiciones estndar de absorcin atmica para U
U (92)
Condiciones estndar de absorcin atmica para U

Comprobar
351.5 0.2 1.0 110,0 5000.0 ---
358,5 0.2 30.0 47.0 2000.0 ---
356,7 0.2 13.0 76.0 4000.0 ---
394,4 0.2 1.1 110,0 5000.0 ---
348,9 0.2 0.86 140,0 6500.0 ---

Emisin de Llama estndar Condiciones de U

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Uranio, 10.000 mg / L. Disolver 21,10 g de hexahidrato de nitrato de uranilo, UO 2 ( NO 3) 2 6H
patrn 2 O, en agua desionizada y se diluye hasta 1 litro con agua desionizada.
cloruro) a las muestras y estndares. En presencia de un exceso de un nmero de elementos (por
ejemplo, Al, Co, Fe, Pb, Ni) la respuesta de uranio se incrementa. Las normas deben ser ajuste
matricial si las muestras contienen un exceso de otros elementos y aniones.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica para V
121
V (23)
Condiciones estndar de absorcin atmica para V

Comprobar
318,4 0.7 1.0 1.9 90.0 200,0
306,6 0.2 2.4 4.6 200,0 200,0
306,0 0.2 1.5 4.7 200,0 400,0
305.6 0.2 2.0 6.2 300,0 500,0
437,9 0.2 3.8 7.9 350.0 ---
438,5 0.2 1.9 8.4 400,0 ---
370,4 0.2 1.8 11.0 500,0 ---
390,2 0.2 2.1 13.0 600.0 ---
320.2 0.2 3.4 13.0 650.0 ---

Estndar de emisin de llama Condiciones para V

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Vanadio, 1.000 mg / L. Disolver 1,000 g de vanadio metlico en un volumen mnimo de
patrn HNO 3 y se diluye hasta 1 litro con 1% (v / v) HNO 3.
cloruro) a las muestras y estndares. Un exceso de Fe, Al, Ti, o H 3 correos 4 aumenta la seal de
vanadio. Las muestras y los estndares deben ser ajustados a la matriz-para controlar estas
interferencias.
trillizos La lnea de vanadio 318,4 nm es en realidad un triplete (318,3 nm /

318,4 nm / 318,5 nm).
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

122 Condiciones estndar de absorcin atmica para W
W (74)
Condiciones estndar de absorcin atmica para W

Comprobar
255,1 0.2 1.0 9.6 450,0 500,0
268,1 0.2 1.0 12.0 550,0 1500.0
294,4 0.2 1.0 13.0 600.0 1000.0
272,4 0.2 0,78 13.0 600.0 500,0
294,7 0.2 0.79 15.0 700,0 1000.0
400,9 0.2 1.1 19.0 850,0 ---
283,1 0.2 1.1 21.0 950,0 ---
289,6 0.2 1.0 25.0 1000.0 ---
287,9 0.2 1.2 38.0 1500.0 ---

Estndar de emisin de llama Condiciones para W

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Tungsteno, 10 000 mg / L. Disolver 17,95 g de dihidrato de tungstato de sodio, Na 2 WO 4 2H 2 O, en
patrn aproximadamente 200 ml de agua desionizada. Aadir 100 ml de 10% (v w /) solucin de NaOH y se
diluye hasta 1 litro con agua desionizada. Almacenar en una botella de polietileno.
interferencias Grandes excesos de hierro en algunos cidos minerales deprimen la seal de tungsteno. Patrones y las
muestras deben ser ajustados a la matriz-para controlar el problema.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica para Y
123
Y (39)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Y

Comprobar
410,2 0.2 1.0 1.6 80.0 50.0
407.7 0.2 1.1 1.9 90.0 50.0
412.8 0.2 1.4 1.9 90.0 50.0
362,1 0.2 0.94 2.9 150,0 100,0

Estndar de emisin de llama para Y Condiciones

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Itrio, 1.000 mg / L. Disolver 1,270 g de xido de itrio, Y 2 0 3, en un volumen mnimo de

patrn HCl y se diluye hasta 1 litro con 1% (v / v) HCl.
cloruro) a las muestras y estndares. La seal de itrio se reduce en presencia de algunos cidos
minerales. Las muestras y los estndares deben ser ajuste matricial de los componentes
principales.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

124 Condiciones estndar de absorcin atmica para Yb
Yb (70)
Condiciones estndar de absorcin atmica para Yb

Comprobar
398,8 0.2 1.0 0.12 5.0 15.0
364,4 0.2 0.80 0.45 20.0 15.0
246,4 0.2 2.0 1.0 50.0 ---
267,2 0.2 2.0 5.0 250.0 ---

Estndar de emisin de llama Condiciones para Yb

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin Iterbio, 1.000 mg / L. Disolver 1,139 g de xido de iterbio, Yb 2 O 3,

patrn en un volumen mnimo de HCl y se diluye hasta 1 litro con 1% (v / v) HCl.
como cloruro) a las muestras y estndares. Los elementos lantnidos (iterbio ser un
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Condiciones estndar de absorcin atmica de Zn
125
Zn (30)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Zn

Comprobar
213,9 0.7 1.0 0,018 1.0 1.0
307,6 0.7 0.38 79.0 3500.0 ---


Emisin de Llama estndar Condiciones de Zn

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin ZINC, 500 mg / L. Disolver 0,500 g de metal de zinc en un volumen mnimo de (1 + 1)

patrn HC1 y diluir a 1 litro con 1% (v / v) HCl.
zinc. EDLs proporcionan una mayor salida de luz y de vida ms larga que lmparas de ctodo hueco.
Para zinc, ambos EDLs y Hollow lmparas de ctodo proporcionan aproximadamente el mismo lmite de
sensibilidad y deteccin.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

126 Condiciones estndar de absorcin atmica de Zr
Zr (40)
Condiciones estndar de absorcin atmica de Zr

Comprobar
360,1 0.2 1.0 7.0 300,0 600.0
303,0 0.2 1.1 11.0 500,0 600.0
301.2 0.2 1.3 11.0 500,0 600.0
298,5 0.2 1.5 13.0 600.0 ---
362,4 0.2 1.1 17.0 750,0 ---
352,0 0.2 0.86 22.0 1000.0 ---

Estndar de emisin de llama Condiciones para Zr

(Nuevo Mjico) (nm)
De la solucin CIRCONIO 10.000 mg / L. Para 1,000 g de metal de circonio (en un vaso de precipitados de tefln), aadir
patrn 10 ml de agua desionizada. DESPACIO y CAUTELOSAMENTE

aadir gota a gota aproximadamente 1 ml de HF concentrado para disolver el metal.
Diluir hasta 100 ml con 2% (v / v) de HF. Guardar en un frasco de polietileno.
STDCOND.DOC, 09/10/96 14:15

Mtodos analticos
AY-1 - Anlisis de suelos: Cationes extrables ............................. 132
AY-2 - Anlisis de Suelos: cationes intercambiables ......................... 134
AY-3 - Anlisis de los suelos y los sedimentos: Total Cationes ............... 136
AY-4 - Anlisis de Tejidos Vegetales: incineracin en seco .............................. 138
AY-5 - Anlisis de Tejidos Vegetales: Wet digestin .......................... 141
AY-6 - Anlisis de Feeds: Wet Digestin .................................... 144
AY-7 - Anlisis de los alimentos: la incineracin en seco ........................................ 146
AY-8 - Anlisis de fertilizantes inorgnicos ...................................... 147
AY-9 - Anlisis de fertilizantes que contienen materia orgnica ........... 148
AY-10 - Anlisis de Fertilizantes: Potasio .................................. 149
AY-11 - Anlisis de Fertilizantes: El boro ........................................ 150
AY-12 - Anlisis de los fertilizantes: fsforo ................................ 151
AY-13 - Anlisis de Fertilizantes: El molibdeno ............................. 152
BC-1 - Anlisis de suero y plasma: Calcio y Magnesio 154 BC-2 - Anlisis de

suero y plasma: sodio y potasio .... 156
AC-3 - Anlisis de Suero: Plancha con total capacidad de unin del hierro (TIBC)
................................. ......................................... 157
BC-4 - Anlisis de Suero: Litio ......................................... .... 159

BC-5 - Anlisis de suero y plasma: El cobre y el zinc ............. 160
BC-6 - Anlisis de Suero: Oro ......................................... ......... 162
BC-7 - Anlisis de sangre: El hierro en la hemoglobina ............................ 164
Anlisis de sangre - BC-8: Determinacin de plomo El uso de un procedimiento de extraccin de

................................... ........................... 165

.................................. .................................................. 166
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

128
BC-10 - Anlisis de orina: litio y zinc .............................. 167

BC-11 - Anlisis de orina: Determinacin de plomo El uso de un procedimiento de extraccin de
................................... ........................... 169

...................................... ........................................... 171
BC-13 - Anlisis de lquido cefalorraqudeo: El cobre y el zinc ......... 172

.................................. ................................................. 173
BC-15 - Anlisis de Tejido: Zinc: Wet Incineracin (procedimiento de oxidacin)

.................................. ................................................. 174

................................ ......................................... 175
BC-17 - Anlisis de cabello: cobre, hierro, magnesio, zinc, plomo. 176 AC-18 -
Anlisis de la dieta: antimonio, cadmio, cromo, cobalto, manganeso, zinc
.............................. ............................... 178
ES-1 - Anlisis de agua de mar: Determinacin de cationes principales .... 179
ES-2 - Anlisis de agua de mar: Determinacin de metales solubles .... 181
ES-3 - Anlisis de agua de mar: Determinacin de metales en partculas en suspensin

.................................... .................................... 183
ES-4 - Anlisis de las aguas naturales .......................................... .... 184
ES-5 - Anlisis de contaminantes atmosfricos metlicos .................................. 185
EN-6 - Anlisis de Varios Materiales para berilio .................... 186

..................................... .............................................. 188
extraccin .................................. .................. 190
FP-1 - Anlisis de productos alimenticios ........................................... ............ 192
FP-2 - Anlisis de productos alimenticios: cadmio y el plomo ...................... 193
FP-3 - Anlisis de la Carne y productos crnicos ................................. 195
FP-4 - Anlisis de pescados y mariscos: Wet digestin .................... 197
FP-5 - Anlisis de pescados y mariscos: Procedimiento incineracin en seco ........ 199
FP-6 - Anlisis de levadura en polvo: Aluminio ............................ 201
FP-7 - Anlisis de Elote: Metales pesados ................. 202

FP-8 - Anlisis de aceites comestibles: Char-Incineracin Tcnica .............. 203
FP-9 - Anlisis de Grasas y Aceites Comestibles: Solvente Mtodo Directo .. 205 FP-10 -
Anlisis de t y t instantneo: cobre, nquel ............. 207
FP-11 - Anlisis de zumo de fruta .......................................... .......... 208
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

129
FP-12 - Anlisis de Leche ........................................... .................. 209
FP-13 - Anlisis de la leche evaporada: Plomo ................................. 210
FP-14 - Anlisis de vino ........................................... ................. 212
FP-15 - Anlisis de bebidas alcohlicas: cobre, hierro ............... 213
FP-16 - Anlisis de la cerveza ........................................... ................... 214
FP-17 - Anlisis de Alimentos para colorear colorantes: Plomo ............................ 215
FS-1 - Anlisis de las balas de pistola .......................................... ........ 216
FS-2 - Anlisis de los raspados de pintura .......................................... .... 217
FS-3 - Anlisis de herona ........................................... ................. 218
FS-4 - Anlisis de la Cermica: Determinacin de plomo y cadmio extradas de las

superficies acristaladas ................................. . 219
GC-1R - Anlisis de bauxita ........................................... ............ 221
llama ................................. ........................ 222
GC-3 - Anlisis de Minerales de sulfuro .......................................... 224 ..
GC-4R - Anlisis de silicatos y carbonatos: procedimiento de fusin metaborato de litio

.................................... .................. 226
GC-5 - Anlisis de Suelos y Minerales: HF procedimiento de disolucin ..... 228

............................... .................................. 229
ID-1 - Anlisis de cemento: Procedimiento de extraccin HCl ................. 232
ID-2 - Anlisis de los cementos: metaborato de litio Fusin ............. 235
ID-3 - Anlisis de carburo de tungsteno .......................................... . 236
ID-4 - Anlisis de cenizas de carbn .......................................... .............. 237
ID-5 - Anlisis de itrio fsforos .......................................... 238

ID-6 - Anlisis de fsforos fluorescentes .................................... 239
ID-7 - Anlisis de Vidrio y de fritas cermicas ................................... 240
ID-8 - Anlisis de soluciones de fijacin de fotografa ........................ 241
ID-9 - Anlisis de compuestos de uranio ...................................... 242
ID-10 - Anlisis de los polisiloxanos ........................................... ..... 244
ID-11 - Anlisis de los aditivos de vinilo y aditivos para pinturas ............. 245
ID-12 - Anlisis de Piel: Determinacin de cromo ........... 246

ID-13 - Anlisis de alta pureza cloruro de plata .......................... 247
ID-14 - Anlisis de Paint ........................................... .................. 248
MT-1 - Anlisis de aleaciones de aluminio ......................................... 249
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130
MT-2 - Anlisis de aleaciones de magnesio ........................................ 251
MT-3 - Anlisis de tungsteno ........................................... ............ 252
MT-4 - Anlisis de niobio y tantalio ................................. 253

MT-5 - Anlisis de plomo, estao y plomo-estao Aleaciones .................... 254
MT-6R - Anlisis de aleaciones de cobre .......................................... 256 ..
MT-7 - Anlisis de zirconio y hafnio ................................ 258

MT-8 - Anlisis de aleaciones de titanio .......................................... 259 ..
MT-9 - Anlisis de nquel y aleaciones de nquel .............................. 260
MT-10 - Anlisis del Hierro y el Acero ......................................... ... 261
MT-11 - Anlisis de Oro ........................................... ................. 263
MT-12 - Anlisis de las planchas Soluciones ......................................... 265
MT-13 - Anlisis de Aceros y Latones ....................................... 266

MT-14 - Anlisis de aleaciones de joyera .......................................... ... 267

..................................... ........................................... 269

metales de desgaste ................................. .................... 271
PC-3 - Anlisis de Aceites Lubricantes y Aditivos: calcio, bario, zinc

.................................. ............................................. 273
PC-4 - Anlisis de la gasolina: plomo ......................................... ...... 275
PC-5 - Anlisis del fuel: vanadio, sodio, plomo .............. 277

PC-6 - Anlisis de los gasleos .......................................... ............... 278
PC-7 - Anlisis de Petrleo Aditivos: plomo y antimonio ...... 279

PH-1 - Anlisis de las preparaciones farmacuticas .......................... 280
PH-2 - Anlisis de los comerciales lociones para las manos ............................. 281
PH-3 - Anlisis de los cosmticos: Determinacin de plomo ................. 282
PH-4 - Determinacin de la cianocobalamina (vitamina B12) ............ 284
PH-5 - Anlisis de la insulina: Determinacin de zinc ....................... 285

...................................... ......................................... 286
PL-1 - Anlisis de polipropileno ........................................... ...... 288
PL-2 - Anlisis de la Industria Textil ........................................... ............... 289
PL-3R - Anlisis de fibras sintticas .......................................... . 290
PL-4 - Anlisis de lana ........................................... ................... 292
PL-5 - Anlisis de celulosa ........................................... ............. 293
PL-6 - Anlisis de las Fibras Sintticas: Determinacin de oro ......... 294
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131
GN-1 - Procedimiento general para la determinacin indirecta de sulfato de

...................................... .................................................. . 296

...................................... .............................................. 297
GN-3 - Procedimiento general para la determinacin indirecta de cloruro

...................................... ................................................ 299
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132 AY-1 - Anlisis de Suelos: Los cationes extrables
AY-1 - Anlisis de Suelos: Los cationes extrables
Alcance Existen diferentes tipos de soluciones de extraccin utilizadas para determinar cationes extrables
en los suelos. Un HCl 0,05 N en 0.025NH 2 ASI QUE 4 solucin (cido Doble) o una solucin 0,1 N
HCl es comn. Estos son adecuados para varios elementos, incluyendo calcio, cobre, hierro,
magnesio, manganeso, potasio, sodio y zinc, y pueden ser aplicables a otros elementos.
Tambin existen mtodos de extraccin con disolvente disponibles para concentrar elementos
presentes en bajas concentraciones, tales como cobalto y cadmio (2,3).
Las altas concentraciones de elementos se pueden extraer utilizando un 3% v / v HNO 3
solucin de (4).
Usando estos mtodos, el suelo de tierra secado al aire se pesa y se coloca en un matraz, y se aade
solucin de extraccin. proporciones suelo / solucin y los tiempos que sacuden varan con cada
mtodo. Las muestras se filtraron y el extracto se analiza directamente o se concentran por medio de
extraccin con disolvente y despus se analizan.
Procedimiento analtico
tpico
Preparacin de la Colocar 5,0 g de un secado al aire, suelo y muestra tamizada en un matraz Erlenmeyer. Aadir 20
muestra ml de solucin (HCl 0,05 N + 0.025NH extraer 2 ASI QUE 4).
Colocar en un agitador mecnico durante 15 minutos. Se filtra a travs de Whatman
# 42 papel de filtro en un matraz aforado de 50 ml y diluir a 50 ml con solucin de
extraccin.
Anlisis Determinar la concentracin de los elementos de inters utilizando las condiciones que figuran en las
pginas de "condiciones estndar". Todas las normas de trabajo debe prepararse utilizando la solucin de
extraccin.
referencias 1. Procedimientos de laboratorio, el suelo laboratorios de ensayo y anlisis de plantas, Servicio de

Extensin Cooperativa, Athens, GA, (1970).
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AY-1 - Anlisis de Suelos: Los cationes extrables
133
2. AC Oborne y TS West, Proc. Soc. Analyt. Chem. 9, 198 (1972). Determinacin

de trazas de metales en los suelos por espectrometra de absorcin atmica
ultramicro.
3. AHC Roberts, MA Turner, y JK Syers, Analyst 101, 574 (1976). La extraccin

simultnea de cadmio y zinc a partir de extractos de suelo.
4. ME Varju y E. Elek, At. Absorpt. Newsl. 10, 128 (1971). Determinacin de cobre
soluble en suelos mediante espectroscopa de absorcin atmica.
5. RA Isaac y JD Kerber, "absorcin atmica y fotometra de llama: Tcnicas y usos de

suelo, planta y Anlisis del agua", en el Mtodos Instrumentales para anlisis de
suelos y Tejidos Vegetales ( LM Walsh, ed.), Soil Science Society of America,
Madison WI (1971).
6. Boletn Series Cooperative Sur # 190 (1974). "procedimientos utilizados por Soil
Testing Laboratories Estado de la Regin Sur de los Estados Unidos".
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134 AY-2 - Anlisis de Suelos: cationes intercambiables
AY-2 - Anlisis de Suelos: cationes intercambiables
Alcance Este mtodo se utiliza para determinar el calcio intercambiable, magnesio, sodio y potasio en muestras de
suelo. Varias soluciones de extraccin pueden emplearse para determinar el nivel de elementos nutrientes
intercambiables en los suelos. Los datos recogidos se utilizan como un medio eficaz de determinar
rpidamente las necesidades de fertilizantes para una situacin de suelo-cultivo. agentes de extraccin del
suelo por lo general no eliminan todos los nutrientes disponibles en el suelo y los diferentes agentes de
extraccin de eliminar las distintas cantidades. El agente de extraccin ms comn usado para cationes
intercambiables es una solucin de acetato de amonio.
Para el anlisis, las muestras de suelo se secan, se trituran y se pasaron a travs de un tamiz. Las
muestras se pesan a continuacin o se miden y despus se extrajo. Suelo / relaciones de extractante y
los tiempos que sacuden varan dependiendo del procedimiento. Las muestras se filtran o se filtran y se
lixivian, y los elementos son determinados por absorcin atmica o emisin.
tpico
Preparacin de la Aire seco en el suelo y aplastar con un dispositivo mecnico. Pantalla para pasar un tamiz de malla
muestra 20. Pesar 2,5 g de suelo en un matraz Erlenmeyer de 125 ml y aadir 25 ml de 1N NH 4 OAc, pH 7,0.
Colocar la muestra en un agitador durante 15 minutos. Filtrar la solucin y analizar por absorcin
atmica de llama.
Anlisis Usando el procedimiento de rutina, determinar la concentracin de los elementos de inters. Las
normas deben ser preparadas por dilucin adecuada de las normas de acciones con el agente de
extraccin. Determinar la concentracin de calcio y magnesio por absorcin atmica de llama. El
sodio y el potasio pueden ser determinados por absorcin atmica o emisin.
referencias 1. M. Cooksey y W. Barnett, At. Absorpt. Newsl. 18, 1 (1979). Anlisis secuencial de
Absorcin Atmica con varios elementos de muestras agrcolas
2. DJ David, Analista 85, 495 (1960). T l Determinacin de

Sodio intercambiable, potasio, calcio y magnesio en suelos por
espectrofotometra de absorcin atmica.
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AY-2 - Anlisis de Suelos: cationes intercambiables
135
3. Z. Horvath, K. Falb y M. Varju, At. Absorpt. Newsl. 16, 152 (1977). Concentracin de
la traza Metales del suelo extractos para Determinacin por espectrofotometra de
absorcin atmica de llama.
4. Procedimientos de laboratorio, el suelo laboratorios de ensayo y anlisis de plantas, Servicio de
Extensin Cooperativa, Athens, GA (1970).
5. S. Pawluk, At. Absorpt. Newsl. 6, 53 (1967). Anlisis del suelo mediante

6. Boletn Series Cooperative Sur # 190 (1974). "procedimientos utilizados por Soil
Testing Laboratories Estado de la Regin Sur de los Estados Unidos".
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136 AY-3 - Anlisis de Suelos y Sedimentos: Total cationes
AY-3 - Anlisis de Suelos y Sedimentos: Total cationes
Alcance procedimientos de digestin de cidos general estn disponibles para el anlisis elemental totales en
suelos y sedimentos. Varios reactivos de digestin se utilizan incluyendo HNO concentrado 3, aqua
regia (HNO 3- HCl 1: 3V / v), HNO 3-
MARIDO 2 O 2, HCl-HF y HNO 3- HClO 4. Todos son agentes oxidantes fuertes eficientes para digerir
carbonatos, fosfatos y otros constituyentes. Una muestra que varan en peso de 0,5 a 2,0 g se coloca en
un matraz de vaso de precipitados o la digestin, se aade el reactivo de digestin cida y la muestra se
calienta a una temperatura seleccionada durante un tiempo que vara de 30 minutos a varias horas. (Si se
utilizan vasos de precipitados de tefln, la temperatura debe mantenerse por debajo de 200 C). Si HClO 4 o
H 2 O 2 se va a aadir, la muestra debe ser predigerido con cido primero. Esto se hace para controlar la
reaccin de digestin. Las muestras se digirieron entonces an ms y se llevaron a un volumen apropiado
con agua desionizada o una solucin de cido diluido. Para la determinacin de elementos presentes en
bajas concentraciones, las tcnicas de extraccin con disolventes se pueden combinar con procedimientos
de digestin de cidos (2).
tpico
Preparacin de la Encender un soi seca 1,00 + 0,05-g l muestra en un crisol de platino o de porcelana a 400 C.
muestra Transferir la muestra encendido a un vaso de precipitados de 100 ml de tefln.
Para las muestras que se esperan a ser alta en tierras alcalinas, el tratamiento de la muestra con 10 ml
de HCl 1 + 1 durante una hora a 60-80 C. Decantar el sobrenadante, que contiene la mayora de los
metales de tierras alcalinas, en un matraz aforado de 250 ml y conservar. Se trata el residuo como se
indica a continuacin. Para las muestras que no se espera que sea alta en tierras alcalinas y para el
residuo de la extraccin de 1 + 1 HCl descrito anteriormente, se disuelve mediante la adicin de 10 ml de
HF y 10 ml de HCl y evaporando a sequedad. Repita la adicin de HF y HCl y la evaporacin a
sequedad. Aadir 5 ml y se evapora a sequedad y se disuelve el residuo en una cantidad mnima de HCl.
Transferir la solucin a un matraz volumtrico de 250 ml, la combinacin con el extracto de cido para
muestras de tierra alta alcalinas, y diluir a volumen para que el volumen de acidez final es de
aproximadamente 5% (v / v) HCl.
Anlisis Determinar la concentracin de los elementos de inters como se describe en las pginas de
"condiciones estndar". Diluir la solucin de muestra, como
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AY-3 - Anlisis de Suelos y Sedimentos: Total cationes
137
es necesario, con agua desionizada para llevar la concentracin del elemento (s) de inters
en un intervalo de concentracin adecuado. Para la determinacin de calcio y magnesio, la
dilucin final debe contener de 1% de lantano, y la determinacin debe ser hecha contra
normas y blanco que contiene una cantidad equivalente de La. Se agrega lantano a estas
soluciones para evitar posibles interferencias aninicos.
1. RA Isaac y JD Kerber, "absorcin atmica y fotometra de llama: Tcnicas y Aplicaciones

referencias en suelos, plantas y Anlisis del agua" en Mtodos instrumentales para el anlisis de
suelos y tejido de planta, ( LM Walsh ed.) Soil Science Society of America, Madison WI
(1971).
2. CH Kim, CM Owens y LE Smythe, Talanta 21, 445 (1974). Determinacin de trazas

de Mo en los suelos y materiales geolgicos con solvente de extraccin de la
absorcin Complex y Atmica molibdeno-tiocianato.
3. KV Krishnamurty, E. Shpirt y MM Reddy, At. Absorpt. Newsl. 15, 68 (1976). Tra ce Metal
Extraccin de suelos, sedimentos de Acid-hidrgeno ntrico Perxido
4. S. Pawluk, At. Absorpt. Newsl. 6, 53 (1967). Anlisis del suelo mediante anlisis de
absorcin atmica.
5. MR Schock y RB Mercer, At. Absorpt. Newsl. 16, 30 (1977). Determinacin directa de

cobre, manganeso y hierro en suelos y sedimentos Uso de lneas de absorcin
secundarios.
6. JL Seeley, D. Dick, JH Arvik, RL Zimdahl y RK Skogerboe, Appl. Spectrosc. 16,

456 (1972). re et ermination de plomo en el suelo.
7. RL Solomon y JW Hartford, Environ. Sci. Technol. 10, 773 (1976). Plomo y cadmio
en polvos y suelos en una comunidad pequea Urbana.
8. JC Van Loon, At. Absorpt. Newsl. 11, 60 (1972). Th mi

La determinacin de pequeas cantidades de molibdeno en los suelos por espectrofotometra de
absorcin atmica para propsitos de exploracin geoqumica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

138 AY-4 - Anlisis de Tejidos Vegetales: incineracin en seco
AY-4 - Anlisis de Tejidos Vegetales: incineracin en seco
Alcance incineracin en seco se puede utilizar para la preparacin de muestras para la determinacin de sodio,
potasio, calcio, magnesio, cobre, manganeso y hierro en el tejido vegetal. Tambin puede ser aplicable a
otros elementos. Una cantidad pesada de material de la planta se coloca en un crisol y se digiri (se
incinera) calentndolo en un horno de mufla durante varias horas. El residuo de cenizas se disuelve a
continuacin en una solucin cida, se filtr y se diluy a un volumen especfico. incineracin en seco
ofrece una buena precisin y es un mtodo de digestin fcil, rpida que requiere una atencin mnima
analista. Un beneficio adicional es que este mtodo es relativamente libre de contaminacin de los
reactivos. La principal desventaja de este procedimiento es que no se puede utilizar para la determinacin
de elementos que son voltiles por debajo de la temperatura de calcinacin.
Los vasos utilizados para la gama de incineracin de porcelana a los platos de platino. El peso de la
muestra utilizada est comprendida entre 0,5 y 2,0 g, dependiendo de las concentraciones esperadas
de los elementos se ha determinado. La temperatura usada para la calcinacin vara de 475 C a 600
C, y el tiempo puede ser de 4 a 12 horas, dependiendo del peso de la muestra y la muestra tipo. El
residuo de cenizas normalmente se disuelve en una solucin de cido ntrico o clorhdrico y se diluye a
volumen con agua desionizada. Cuando la determinacin de calcio y magnesio, la dilucin de la
muestra final debe contener de 1% de lantano para superar posibles interferencias aninicos. Un
alcohol-H 2 mezcla de O a veces se usa para diluir la muestra a un volumen apropiado. Esto puede
proporcionar un aumento en la sensibilidad para algunos elementos (4, 5).
Si la concentracin del elemento de inters es demasiado bajo, el metal puede estar complejado
y se extrajo en un disolvente orgnico tal como MIBK para aumentar su concentracin (10).
Pesar 1 g de secado, tejido de la planta del suelo y lo coloca en un crisol de porcelana. Colocar en un
horno de mufla fro y la ceniza a 500 C durante la noche. Enfriar y disolver las cenizas en 5 mL de
tpico HCl 20%, calentando la solucin, si es necesario, para disolver el residuo. Filtrar la solucin a travs
de un papel de filtro acidwashed en un matraz aforado de 50 ml. Se lava el papel de filtro. Se diluye la
Preparacin de la
solucin a volumen con agua desionizada y mezclar bien.
muestra
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AY-4 - Anlisis de Tejidos Vegetales: incineracin en seco
139
Anlisis Usando las condiciones enumeradas en la seccin "Condiciones Estndar", determinar la

concentracin de los elementos de inters. Las normas deben ser preparadas por dilucin
adecuada de las soluciones madre estndar descritos en las condiciones estndar para cada
elemento. Se diluye la solucin de la muestra, si es necesario, para llevar la concentracin del
elemento de inters en un intervalo adecuado para el anlisis. Para superar posibles
interferencias aninicos al determinar calcio y magnesio, la dilucin de la muestra final y todos
los estndares y blancos deben contener 1% (w / v) de lantano.
referencias 1. WJ Adrian, Analyst 98, 213 (1973). UN do OMPARACIN de una hmeda

La digestin con la presin Mtodo Otro usadas comnmente en hmedo y mtodos de cenizas
secas.
2. WJ Adrian y ML Stevens, Analyst 102, 446 (1977). mi FFE ct de

Muestra diferente Mtodos de Preparacin de la absorcin atmica determinacin
espectrofotomtrica de calcio en el material vegetal.
3. AD Baker, J. AOAC 54, 951 (1971). re et ermination de cobre en

Alfalfa.
4. DR Boline y WG Schrenk, J. AOAC 60, 1170 (1977). UN t OMIC

La espectroscopia de absorcin de cobre y hierro en el material vegetal.
5. DR Boline y WG Schrenk, Appl. Spectrosc. 30, 607 (1976). Mtodo para la

determinacin de cadmio en el material vegetal mediante espectroscopa de
absorcin atmica.
6. JR Buchanan y TT Muraoka, At. Absorpt. Newsl. 3, 79

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Absorcin Atmica.
7. HD Chapman y PF Prah, Mtodos de anlisis para Suelos,

Las plantas, y de las aguas, Universidad de California, (1961).
8. DJ David, Analista 94, 884 (1969). UN a mic-absorcin

Determinacin de estroncio en un material vegetal estndar: Comentario sobre los resultados entre
laboratorios de comparacin.
9. K. Fletcher, J. Sci. Agric Food. 22, 260 (1971). re IR ect

Determinacin de plomo en materiales vegetales mediante espectrofotometra de absorcin
atmica.
10. AL Gelman, J. Sci. Agric Food. 23, 299 (1972). re et ermination de

Cobalto en material vegetal de Absorcin Atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

140 AY-4 - Anlisis de Tejidos Vegetales: incineracin en seco
11. HC Giron, At. Absorpt. Newsl. 12, 28 (1973). Co metro preforma

Entre incineracin en seco y en hmedo La digestin en la preparacin de material vegetal para el
anlisis de absorcin atmica.
12. RA Isaac y WC Johnson, J. AOAC 58, 436 (1975). Estudio Colaborativo de Wet and
Dry Tcnicas para el anlisis elemental de tejido vegetal por espectrofotometra de
absorcin atmica.
13. JB Jones, Jr. y RA Isaac, Agronomy Journal 61, 393 (1969). Anlisis Comparativo
elemental del tejido de la planta por emisin de chispa y Espectroscopa de Absorcin
Atmica.
14. FZ Patassy, planta y del suelo 22, 395 (1965). L ITH Determinacin io
en Aguas y materiales vegetales por espectrofotometra de absorcin
atmica.
15. AG Roach, P. Sanderson y DR Williams, Analyst 93, 42 (1968).

Determinacin de trazas de cobre, zinc y magnesio en la alimentacin
animal por espectrofotometra de absorcin atmica.
16. DL Smith y WG Schrenk, J. AOAC 55, 669 (1972). Aplicacin de la espectroscopia de

absorcin atmica para anlisis de plantas. I. Comparacin de Zinc y anlisis de
Manganeso con los Mtodos Oficiales de la AOAC colorimtricos.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

AY-5 - Anlisis de Tejidos Vegetales: digestin hmeda
141
Alcance Un procedimiento de digestin cido se puede utilizar para la preparacin de muestras para la
determinacin de muchos elementos en tejido de la planta, como potasio, calcio, estroncio y cobalto.
Tambin puede ser aplicable a la determinacin de otros elementos en el tejido vegetal. Una cantidad
pesada de material de la planta se coloca en un recipiente de digestin, se aade cido y la mezcla
se calienta durante varias horas. Despus de la digestin, las muestras se diluyeron a un volumen
especfico o extraen en un disolvente orgnico si el elemento de inters est presente en una
concentracin baja. La principal ventaja de este mtodo es que elimina la prdida elemental por
volatilizacin, porque la digestin se lleva a cabo a una temperatura baja. Sus principales desventajas
son que es sujeto el agente reactivo, contaminacin, es tedioso y requiere la atencin del operador.
El peso de la muestra utilizada por lo general oscila entre 0,5 g y 2,0 g. Si demasiada muestra se utiliza
en la digestin hmeda, la mezcla de reaccin puede llegar a ser violenta. Las muestras se colocan en
recipientes de digestin que se ajustan directamente en bastidores de digestin, matraces Kjeldahl, vasos
de precipitados o bombas de digestin de tefln. Hay varios cidos o mezclas de cidos diferentes
usados para la digestin, la ms comn de las cuales es una mezcla de HNO concentrado 3 y 70% HClO 4. Las
muestras se calentaron lentamente a una temperatura baja. Despus de la digestin, las muestras se
diluyeron hasta el volumen apropiado con agua desionizada H 2 O. Al determinar calcio y magnesio, la
dilucin de la muestra final debe contener de 1% de lantano para superar posibles interferencias
aninicos.
La extraccin con disolvente se puede utilizar despus de un procedimiento de digestin hmeda para
concentrar elementos que estn presentes en bajas concentraciones (4, 6, 12, 14,
16, 19).
Tome 1 g de suelo seca muestra de la planta y colocarlo en un pequeo vaso de precipitados. Aadir 10
ml de HNO concentrado 3 y dejar reposar durante la noche. Calentar cuidadosamente en una placa
tpico caliente hasta que la produccin de NO roja 2 humos ha cesado. Enfriar el vaso y aadir una pequea
cantidad (2-4 ml) de 70% HClO 4. Calentar de nuevo y dejar que se evapore a un pequeo volumen.
Preparacin de la
Transferir la muestra a un matraz de 50 ml y diluir a volumen con agua destilada.
muestra
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

142 AY-5 - Anlisis de Tejidos Vegetales: digestin hmeda
Siempre agregue HNO 3 para las muestras de tejido y permitir que esta mezcla de digerir antes de aadir HClO 4.
HClO 4 puede reaccionar de forma explosiva con la materia orgnica sin tratar.
Anlisis Usando las condiciones enumeradas en la seccin "Condicin Estndar", determinar la

concentracin de los elementos de inters. Las normas deben ser preparadas por dilucin
adecuada de las soluciones madre estndar descritos en las pginas de "condiciones
estndar" para cada elemento. Para superar posibles interferencias al determinar calcio y
magnesio, la dilucin de la muestra final debe contener de 1% (w / v) de lantano.
referencias 1. WJ Adrian, Analyst 98, 213 (1973). UN do OMPARACIN de una hmeda

La digestin con la presin Mtodo Otro usadas comnmente en hmedo y mtodos de cenizas
secas.
2. WJ Adrian y ML Stevens, Analyst 102, 446 (1977). mi FFE ct de

Muestra diferente Mtodos de Preparacin de la absorcin determinacin
espectrofotomtrica Atmica de calcio en el material vegetal.
3. AD Baker, J. AOAC 54, 951 (1971). re et ermination de cobre en

Alfalfa.
4. Como Baker y RL Smith, J. Agric. Food Chem. 22, 103 (1974). Preparacin de las
soluciones para el anlisis de absorcin atmica de Fe, Mn, Zn, y Cu en el tejido vegetal.
5. EG Bradfield, Analyst 99, 403 (1974). do l Mical Interferencias en

la determinacin de manganeso en el material vegetal mediante espectrometra de
AtomicAbsorption.
6. EE Cary y WH Allaway, J. Agric. Food Chem. 19, 1159 (1971). Determinacin de

cromo en las plantas y otros materiales biolgicos.
7. M. Cooksey y W. Barnett, At. Absorpt. Newsl. 18, 1 (1979). Anlisis secuencial de

Absorcin Atmica con varios elementos de muestras agrcolas.
8. Y. Dokiya, Y. Yamamato, S. Toda y K. Fuwa, Spectrosc. Letn. 8, 759 (1975). Comparacin

de cidos minerales en Wet La digestin de materiales vegetales para la llama y sin llama
de absorcin atmica Medicin de Metales.
9. TJ Ganje y AL Page, At. Absorpt. Newsl. 13, 131 (1974). Disolucin Acid rpida del
tejido vegetal para el cadmio determinacin por espectrometra de absorcin
atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

143
10. HC Giron, At. Absorpt. Newsl. 12, 28 (1973). Co metro preforma

Entre incineracin en seco y en hmedo La digestin en la preparacin de material vegetal para el
anlisis de absorcin atmica.
11. RA Isaac y WC Johnson, J. AOAC 58, 436 (1975). Estudio Colaborativo de Wet and
Dry Tcnicas para el anlisis elemental de tejido vegetal por espectrofotometra de
absorcin atmica.
12. J. Jago, PE Wilson y BM Lee, Analyst 96, 349 (1971). Determinacin de cantidades de
microgramos de Sub-Cobalt en plantas y tejidos animales por extraccin y
espectrometra de absorcin atmica.
13. HL Kahn, FJ Fernandez y S. Slavin, At. Absorpt. Newsl. 11, 42 (1972). La

determinacin de plomo y cadmio en suelos y foliar por Espectroscopa de
Absorcin Atmica.
14. SU Khan, RO Cloutier y M. Hidiroglou, J. AOAC 629 1062

(1979). Absorcin Atmica determinacin espectroscpica de molibdeno en el
tejido vegetal y la Sangre de plasma.
15. GE Leggett y DT Westermann, J. Agric. Food Chem. 21, 65 (1973). Determinacin de

elementos minerales en los tejidos vegetales utilizando tricloroactico Acid extraccin.
16. WJ Simmons, Anal. Chem. 45, 1947 (1973). segundo un ckground

Error en la absorcin Determinacin de cobalto en plantas mediante espectrometra de
17. WJ Simmons, Anal. Chem. 50, 870 (1978). segundo C.A kground
Error en la absorcin Determinacin de cobre en plantas mediante espectrometra de
18. DL Smith y WG Schrenk, J. AOAC 55, 669 (1972). Aplicacin de la espectroscopia de

absorcin atmica para anlisis de plantas. I: Comparacin de Anlisis zinc y manganeso
con los Mtodos Oficiales de la AOAC colorimtricos.
19. CH Williams, DJ David y O. Iismaa, Commun. En Soil Sci. y Plant Anal. 3, 399
(1972). Th mi Determinacin de cadmio en suelos, plantas y fertilizantes por
Ditizona Extraccin y Absorcin Atmica Espectroscopa.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

144 AY-6 - Anlisis de Feeds: digestin hmeda
AY-6 - Anlisis de Feeds: digestin hmeda
Alcance Este mtodo describe la determinacin de cobre, zinc, sodio, potasio, magnesio, cadmio, plomo, calcio y
manganeso en feeds. Las muestras de alimento son generalmente digeridos en vasos de precipitados de vidrio
utilizando una mezcla de cidos ntrico y perclrico, se filtr en un matraz volumtrico y se llev luego a
volumen con agua desionizada. En lugar de utilizar vasos de precipitados, las muestras tambin pueden ser
digeridos directamente en matraces volumtricos para eliminar las prdidas de salpicaduras y de transferencia
de muestras (2). Dado que los niveles de cadmio y el plomo son normalmente muy baja en los alimentos, se
necesita un procedimiento para la concentracin de estos elementos por extraccin con disolvente (4).
tpico
Preparacin de la Pesar 2,5 g de muestra en un vaso de precipitados de 600 ml. Aadir 25 ml de HNO concentrado 3, cubrir
muestra con un vidrio de reloj, y hervir suavemente durante 30-45 minutos para oxidar todo el material fcilmente
oxidable. Se enfra la solucin y se aade lentamente 10 ml de 70% HClO 4. Hervir muy suavemente hasta
que la solucin es casi incoloro. No permita que la solucin para ir a sequedad.
Siempre agregue HNO 3 para alimentar muestras y permitir que esta mezcla de digerir antes de aadir HClO 4. HClO
4 puede reaccionar de forma explosiva con la materia orgnica sin tratar.
Enfriar, aadir agua desionizada, filtrar y diluir a 100 ml con agua desionizada.
Anlisis Determinar la concentracin de los elementos de inters mediante el uso de las condiciones
generales que se indican en las pginas de "condiciones estndar". Si se est determinando calcio,
asegurarse de que la solucin de la muestra final y normas contienen 1% de lantano.
referencias 1. SG Capar, JT Tanner, MH Friedman y KW Boyer, Environ. Sci. Technol. 12, 785 (1978).
METRO ul Anlisis tielement de piensos para animales, desechos animales, y los lodos
de depuracin.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

AY-6 - Anlisis de Feeds: digestin hmeda
145
2. RJ Emerson, J. AOAC 58, 158 (1975). Una modificacin en el

Mtodos Oficiales para la determinacin de metales en alimentos y fertilizantes por
3. M. Heckman, J. AOAC 50, 45 (1967). Mi nordeste rals en feeds de Atomic

Espectrofotometra de Absorcin.
4. EP Hilliard y JD Smith, Analyst L04, 313 (1979). min imo

Preparacin de muestras para la determinacin de diez elementos en el cerdo heces y
Feeds por espectrofotometra de absorcin atmica y un procedimiento
espectrofotomtrico para fsforo total.
5. Mtodos Oficiales de Anlisis, "Minerales de feeds por espectrofotometra de

absorcin atmica-Oficial accin final," Asociacin de Qumicos Analticos
Oficiales, Washington DC (1980).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

146 AY-7 - Anlisis de los alimentos: la incineracin en seco
AY-7 - Anlisis de los alimentos: la incineracin en seco
Alcance Este mtodo describe la determinacin de calcio, hierro magnesio, zinc, cobre y manganeso en los
piensos utilizando incineracin en seco como una tcnica de digestin. Este mtodo no se puede utilizar
para los elementos que son voltiles por debajo de la temperatura de calcinacin. Hasta 10 g de la
muestra se puede usar dependiendo de la concentracin de los elementos presentes.
tpico
Preparacin de la Coloque 2 g de muestra de alimento en un plato de porcelana bien acristalada. Comienza en un horno
muestra fro, llevar a 550 C, y mantener la temperatura durante 4 horas. Enfriar la muestra y aadir 10 ml de
HCl 3N. Cubrir con un vidrio de reloj y hervir la muestra suavemente durante 10 minutos. Enfriar, filtrar
en un matraz aforado de 100 ml y diluir a volumen con agua desionizada. Si el calcio se ha de
determinar, estar seguro de que la dilucin final contiene solucin de lantano 1%.
NOTA: Cuando la determinacin de zinc, estar seguro de que los tapones de goma no son
usado. El contenido de zinc de caucho es muy alta (1). Determinar la concentracin de los
elementos de inters usando las condiciones que se indican en las pginas de "condiciones estndar"
Anlisis
para cada elemento. Asegrese de que un blanco de reactivo se hace y se aade que el 1% a La
patrones y las muestras cuando se determinan calcio.
referencias 1. RJ Everson, At. Absorpt. Newsl. 11, 130 (1972). Z en do

La contaminacin de productos de caucho.
2. M. Heckman, J. AOAC 50, 45 (1967). Mi nordeste rals en feeds de Atomic

Espectrofotometra de Absorcin.
3. M. Heckman, J. AOAC 51, 776 (1968). do oll Estudio de aborative

Minerales en piensos por espectrofotometra de absorcin atmica.

Cobre, sodio y potasio en alimentaciones por espectrofotometra de absorcin
atmica y sodio y potasio por espectrofotometra de emisin de llama.

Cobre en Feeds por espectrofotometra de absorcin atmica.
6. Mtodos Oficiales de Anlisis, "Minerales de feeds por espectrofotometra de

absorcin atmica-Oficial accin final," Asociacin de Qumicos Analticos
Oficiales, Washington, DC (1980).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

AY-8 - Anlisis de fertilizantes inorgnicos
147
AY-8 - Anlisis de fertilizantes inorgnicos
Alcance Este mtodo describe la determinacin de calcio, cobre, hierro, magnesio, manganeso y zinc en
fertilizantes inorgnicos. Las muestras de fertilizantes se pesan, se colocaron en vasos de
precipitados, hervido con HCl concentrado y se evaporaron casi a sequedad. Esto debe hacerse con
cuidado para evitar salpicaduras y prdida de la muestra. El precipitado se redisuelve entonces en
HCl, se filtr y hace a volumen con agua desionizada. Tambin es posible llevar a cabo la digestin
en un matraz volumtrico de 250 mL. Esto elimina las salpicaduras y los problemas con la
transferencia de la muestra (1).
tpico
Preparacin de la Disolver 1 g de una muestra de fertilizante bien molido en 10 ml de HCl y se evapora la solucin
muestra casi a sequedad. No hornear. Se vuelve a disolver el residuo en HCl 2N, hervir suavemente si es
necesario. Filtrar la solucin a travs de un papel de filtro rpido en un matraz aforado de 100 ml,
lavar el papel de filtro a fondo con agua desionizada. Diluir hasta el volumen con agua
desionizada.
Anlisis Determinar las concentraciones de los elementos de inters utilizando las condiciones generales que
se indican en las pginas de "condiciones estndar". Si se est determinando calcio, asegurarse de
que la solucin final contiene 1% de lantano. Asegrese de evitar el uso de tapones de goma si se
est determinando zinc.
referencias 1. RJ Everson, J. AOAC 58, 158 (1975). Una modificacin en el

Mtodos Oficiales para la determinacin de metales en alimentos y fertilizantes por
2. Mtodos Oficiales de Anlisis, "Menores Nutrientes por espectrofotometra de absorcin

atmica - Accin Final Oficial," Asociacin de Qumicos Analticos Oficiales,
Washington, DC (1980).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

148 AY-9 - Anlisis de fertilizantes que contienen materia orgnica
AY-9 - Anlisis de fertilizantes que contienen materia orgnica
Alcance Este mtodo es aplicable a la determinacin de calcio, cobre, hierro, magnesio, manganeso y zinc en
fertilizantes que contienen materia orgnica, tales como tanques, mazorcas de maz, cscaras de semilla
de algodn, etc. (1).
tpico
Preparacin de la Colocar 1 g de muestra en un vaso de precipitados de 150 mL. Char en una placa caliente y encender
muestra durante 1 hora a 500 C con la puerta de mufla quedaba abierta para permitir el acceso libre de aire. Romper
la torta con una varilla de agitacin y disolver en 10 ml de HCl concentrado.
Hervir y se evapora casi hasta sequedad sobre una placa caliente. No hornear. residuo se
redisuelve en 20 ml de HCl 2 N, hirviendo suavemente si es necesario. Filtrar a travs de papel de
filtro rpido en un matraz aforado de 100 ml, lavar el papel y el residuo con agua desionizada.
Anlisis Determinar los elementos de inters utilizando las condiciones generales que se indican en las
pginas de "condiciones estndar". Si el calcio se ha de determinar, asegurarse de que la solucin
final contiene 1% de lantano. Si se est determinando zinc, no utilice tapones de goma, ya que estos
contaminar la muestra.
referencias 1. Mtodos Oficiales de Anlisis, "Menores Nutrientes por espectrofotometra de absorcin

atmica - Accin Final Oficial," Asociacin de Qumicos Analticos Oficiales,
Washington, DC (1980).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

AY-10 - Anlisis de Fertilizantes: Potasio
149
AY-10 - Anlisis de Fertilizantes: Potasio
Alcance Este mtodo describe la determinacin de potasio en los fertilizantes de absorcin atmica. La
longitud de onda de menos sensible a 404,4 nm se usa para evitar la dilucin excesiva.
tpico
Preparacin de la Colocar 2,5 g de fertilizante en un matraz volumtrico de 250 mL. Aadir 150 ml de agua destilada y
muestra hervir durante 30 minutos. Enfriar, diluir a volumen con agua y mezclar bien. Filtrar a travs de un filtro
seco o permitir reposar durante la noche. Para las muestras que contienen menos de 20% K 2 O,
transferir una alcuota de 25 ml a un matraz de 100 ml, diluir a volumen, y agitar a fondo. Para las
muestras que contienen ms de 20% K 2 O, utilizar una alcuota ms pequea.
Anlisis Determinar la concentracin de potasio en las muestras usando las condiciones mencionadas en
las pginas "condiciones estndar". Una longitud de onda de potasio menos sensible, 404,4 nm,
se debe utilizar.
referencias 1. VA Thorpe, J. AOAC 56, 147 (1973). re IR Determinacin de ect

Los fertilizantes de potasa en por espectrofotometra de absorcin atmica.
2. ML McCracken, HJ Webb, HE Hammar, y CB Loadholt,

J. AOAC 50, 5 (1967). com pag Arison de Potasio contenido de Fertilizantes por
absorcin atmica y sodio tetrafenilborato.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

150 AY-11 - Anlisis de Fertilizantes: El boro
AY-11 - Anlisis de Fertilizantes: El boro
Alcance Este mtodo describe el procedimiento para la determinacin de boro acidsoluble y boro
total en fertilizantes. El boro est complejado y se extrajo de la solucin de cido acuoso
con 2-etil-1,3-hexanodiol en cloroformo. Esta separacin disminuye la cantidad de
interferencia y aumenta la sensibilidad de la determinacin de boro.
tpico
Muestra Pesar una muestra de 2 g de fertilizante en un matraz libre de boro de 300 ml equipado con una junta de
Preparacin soluble en vidrio esmerilado. Aadir 30 ml de HCl 6 N al matraz y adjuntarlo a un condensador refrigerado por agua.
cido Boron Se calienta a reflujo la solucin de digestin durante 4 horas a 8090 C. (No permita que la solucin
hierva porque tricloruro de boro es extremadamente voltil a temperaturas en exceso de 100 C.)
Transferir la solucin a un matraz aforado de 100 ml, el filtrado si es necesario, y diluir a volumen con
agua desionizada. Extraer una alcuota apropiada de esta solucin con la solucin de extraccin de
cloroformo 5% en una proporcin de 2: 1 (acuoso: orgnico).
Muestra Pesar 1 g de la muestra de fertilizante en un crisol de platino que contiene 1 g de Na 2 CO 3. Mezclar

Preparacin-Total estos materiales a fondo antes de la adicin de una capa de aproximadamente 4 g de Na 2 CO 3. Fundir
Boron la muestra durante 10 a 20 minutos con una llama aire-gas natural, fresco, y transferir la masa
cristalina fundida resultante a un vaso de precipitados libre de boro de 400 mL. Neutralizar esta
masa con HCl 6 N, transferir a un matraz aforado de 200 ml y diluir a volumen con agua
doblemente desionizada. Extraer una alcuota apropiada de la solucin acuosa con una solucin
de 2-etil-1,3-hexanodiol 5% y analizar para el boro.
Anlisis Siga las condiciones generales que se indican en las pginas de "condiciones estndar" en la
determinacin de la concentracin de boro.
referencias 1. JR Melton, WL Hoover y PA Howard, J. AOAC 52, 950 (1969). Absorcin Atmica
determinacin espectrofotomtrica de boro soluble en agua en los fertilizantes.
2. SJ Weger Jr., LR Hossner y LW Ferrara, J. Agric. Food Chem. 17, 1276 (1969). re mi
terminacin de boro en fertilizantes por espectrofotometra de absorcin
atmica.
3. SJ Weger Jr., LR Hossner y LW Ferrara, At. Absorpt. Newsl. 9, 58 (1970).

dete r minacin de boro en fertilizantes por espectrofotometra de absorcin
atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

AY-12 - Anlisis de los fertilizantes: fsforo
151
AY-12 - Anlisis de los fertilizantes: fsforo
Alcance Este mtodo puede ser utilizado para la determinacin de fsforo en fertilizantes. Tiene la ventaja de la
velocidad, la especificidad y la inexistencia de interferencias. Las muestras de fertilizantes se pesan, se
disolvi en agua desionizada, calentada, se filtraron y se analizaron entonces por absorcin atmica
usando el xido de llama de acetileno nitroso. Si los fosfatos insolubles en agua estn presentes, la
muestra puede someterse al procedimiento de hidrlisis cida estndar.
tpico
Preparacin de la Pesar una muestra de fertilizante seca (que contiene suficiente fsforo a caer en el rango
muestra analtico). Disolver la muestra en 30 ml de agua desionizada por calentamiento con agitacin
ocasional durante 5 minutos. Se filtra el material en un matraz aforado de 100 ml y hacer el
volumen con agua desionizada.
Anlisis Usando las condiciones generales que se indican en la pgina "Condiciones Estndar" para el
fsforo, determinar la concentracin de fsforo en la solucin de muestra.
referencias 1. D. Hoft, J. Oxman y RC Gurira, J. Agric. Food Chem. 27, 145 (1979). Determinacin
directa de fsforo en los fertilizantes por espectrofotometra de absorcin atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

152 AY-13 - Anlisis de Fertilizantes: Molibdeno
AY-13 - Anlisis de Fertilizantes: Molibdeno
Alcance Este mtodo describe la determinacin de molibdeno en fertilizantes. La muestra de fertilizante

se digiere con HCl y se filtr en un matraz volumtrico. El molibdeno es complejado y despus
se extrajo en un disolvente orgnico para separarlo de los elementos interferentes. El
cloroformo se utiliza para extraer el molibdeno complejado, pero se aade MIAK para mejorar la
calidad de grabacin.
tpico
Preparacin de la Colocar 1,0 g de fertilizante en un vaso de precipitados de 250 ml y aadir 20 ml de HCl 20%. Un espacio
muestra en blanco debe prepararse tambin. Calentar durante 30 minutos, reduciendo el volumen a
aproximadamente 10 ml. Aadir 50 ml de agua desionizada, calentar a ebullicin, enfriar y filtrar a travs de
papel rpido (Whatman # 541 o equivalente) en un matraz aforado de 100 ml. Enjuague vaso de
precipitados, y filtrar cualquier residuo insoluble con una pequea cantidad de agua, y luego enjuague con 2
porciones pequeas de solucin de hidrxido de amonio 8N. enjuague con agua de repeticin, filtrado
reacidificar con% HCl 20 si es necesario, diluir a 100 ml y mezclar. A 50 ml de esta solucin (que contiene
menos de 200 g Mo) aadir 5,0 ml de solucin * 8-hidroxiquinolina y ajustar el pH a 1,6 0,1, utilizando
amonaco o HCl. Transferencia a un embudo de decantacin, aadir 10,0 ml CHCl 3,
y agitar enrgicamente durante 30 segundos. Deje que las fases se separan y drenan la capa de
CHCl3 en un matraz aforado de 25 mL. Tenga cuidado de excluir cualquier material insoluble que
se rene en la interfaz. Repetir la extraccin con una porcin de 5 ml de CHCl3 y se combinan los
extractos. Aadir 10,0 mL MIAK ** al extracto, mezclar, enfriar y diluir a volumen con CHCl 3.
* solucin de 8-hidroxiquinolina. Disolver 25 g de 8-hidroxiquinolina en 60 ml de HOAc y

diluir a 500 ml con agua desionizada.
* * metil isoamil cetona, MIAK. Grado reactivo.
Anlisis Compensar las normas utilizando las condiciones que figuran en las pginas de "condiciones estndar",
extraer las normas en cloroformo y el tratamiento de la misma como muestras. Asegrese de tener en cuenta
las condiciones en el manual del instrumento para el uso de disolventes orgnicos.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

AY-13 - Anlisis de Fertilizantes: Molibdeno
153
referencias 1. WL Hoover y SC Duren, J. AOAC 50, 1269 (1967). Determinacin de molibdeno en

los fertilizantes por espectrofotometra de absorcin atmica.
2. SR Koirtyohann y M. Hamilton, J. AOAC 54, 787 (1971). Absorcin Atmica

determinacin espectrofotomtrica de molibdeno en los fertilizantes.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

154 BC-1 - Anlisis de suero y plasma: Calcio y Magnesio
BC-1 - Anlisis de suero y plasma: Calcio y Magnesio
Alcance Este mtodo describe la determinacin de calcio y magnesio en el suero sanguneo y

plasma. Las muestras se diluyen con lantano (como cloruro). La presencia de lantano
controla interferencias qumicas (fuerte interferencia fosfato) cuando la determinacin de
calcio. Si no se va a determinar el calcio, la dilucin puede ser hecho con slo agua
desionizada.
Los niveles sricos normales
mg% mEq / L mg / L Ca
9-0-11.0 4.5-5.5 90-110
mg 1.7 a 2.8 1,5-2,3 17,0-28,0
tpico
Preparacin de la Para la determinacin de calcio y magnesio diluir la muestra de suero o plasma 1:50 con un 0,1%
muestra (w / v) de lantano (como cloruro) diluyente. Si no se va a determinar el calcio, la dilucin se puede
hacer con agua desionizada. La relacin de dilucin se puede ajustar para asegurar que las
concentraciones caen dentro de un rango de absorbancia adecuado.
NOTA: Refirase a la seccin de lantano "condiciones estndar" para

detalles sobre la preparacin del diluyente de lantano.
Anlisis Determinar la concentracin de calcio y / o magnesio usando las condiciones mencionadas en la

seccin "Condiciones Estndar". Los estndares se prepararon diluyendo las soluciones madre
estndar, descritos en la seccin "Condiciones Estndar", con 0,1% (w / v) de lantano como cloruro.
Un 0,1% (w / v) de lantano (como cloruro) solucin debe utilizarse como un blanco. Si no se va a
determinar el calcio, el agua desionizada puede ser usado como el diluyente.
NOTA: CaCO 3 usado para preparar el estndar de calcio debe ser secado
durante 4 horas a 120 C y se enfri en un desecador.
referencias 1. JS Annio, "Qumica Clnica: Principios y Procedimientos", 3 edicin, Little,

Brown and Company, Boston (1964).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

BC-1 - Anlisis de suero y plasma: Calcio y Magnesio
155
2. FJ Fernandez, y HL Kahn, Clin. Chem. Newsl. 3, 24 (1971). Mtodos clnicos para la

espectroscopia de absorcin atmica.
3. DL Trudeau y EF Freier, Clin. Chem. 13, 101 (1967). Determinacin de

calcio en orina y suero por espectrofotometra de absorcin atmica
(AAS).
4. JB Willis, Anal. Chem. 33, 556 (1961). re et ermination de calcio

y de magnesio en la orina por Espectroscopa de Absorcin Atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

156 BC-2 - Anlisis de suero y plasma: El sodio y el potasio
BC-2 - Anlisis de suero y plasma: El sodio y el potasio
Alcance Este mtodo describe la determinacin de potasio en el suero sanguneo y plasma. El

procedimiento consiste en una dilucin de la muestra sencilla con agua desionizada.
mg% mEq / L mg / L Na
317-336 138-146 3170-3360
K 14.8- 148-215 3,8-5,0

21.5
tpico
Preparacin de la Para la determinacin de potasio, diluir la muestra de suero o plasma 1:50 con agua desionizada.
muestra Para la determinacin de sodio, se requiere una dilucin adicional 1:50 con agua desionizada. La
relacin de dilucin se puede ajustar para asegurar que las concentraciones caen dentro de un
rango de absorbancia adecuado.
Anlisis Determinar la concentracin de sodio y / o potasio utilizando las condiciones enumeradas en la

estndar, descritos en la seccin "Condiciones Estndar", con agua desionizada. El agua
desionizada se debe utilizar como una solucin en blanco.
referencias 1. JS Annio, "Qumica Clnica: Principios y Procedimientos", 3 edicin, Little,

Brown and Company, Boston (1964).
2. FJ Fernandez, y HL Kahn, Clin. Chem. Newsl. 3, 34 (1971). Mtodos clnicos para la

ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

AC-3 - Anlisis de Suero: Hierro y Hierro total capacidad de unin (TIBC)
157
AC-3 - Anlisis de Suero: Hierro y Hierro total capacidad de unin (TIBC)
Alcance Este procedimiento describe la determinacin de hierro y la capacidad ironbinding total (TIBC) en el
suero sanguneo. Para determinar el hierro total en el suero, las muestras se diluyeron 1: 2 con un 20%
(w / v) de cido tricloroactico solucin (TCA), y se calienta. Este procedimiento precipita la protena del
plasma y elimina aproximadamente el 95% de cualquier hierro hemoglobina presentes. Para determinar
la TIBC, las muestras se saturaron con una solucin de cloruro frrico (que contiene 5 mg / l de Fe) que
hace que toda la protena no ligada con hierro para convertirse en hierro unido. El exceso de hierro se
elimina con carbonato de magnesio y la muestra se centrifug. El sobrenadante resultante se trata con
20% (w / v) TCA en la misma manera que para el hierro en suero. El hierro srico tambin puede
determinarse (despus de la precipitacin de protenas) utilizando un mtodo de micro descrito para la
determinacin de cobre plasma y zinc (3).
g% mEq / L mg / L
Fe srico 50-150 0,026-0,080 0,5-1,5 mg / L
TIBC 250-400 0,13 a 0,22 2,5-4,0 mg / L
Hierro en Suero: En un tubo de polietileno, diluir un mnimo de una muestra de suero 1,0 ml con un
volumen igual de un 20% (w / v) de solucin de TCA. Tapar el tubo libremente, mezclar y calentar en un
tpico bloque de calentamiento a 90 C durante 15 minutos. Fresca y centrifugar.
Preparacin de la
muestra Hierro total capacidad de unin (TIBC): En un tubo de polietileno, diluir un mnimo de 2,0 ml de suero
con un volumen igual de una solucin de cloruro frrico (que contiene 5 mg / l de Fe), mezclar y dejar
reposar durante 5 minutos. Aadir 200 mg de carbonato de magnesio, la mezcla 4 veces durante un
perodo de 30 minutos y centrifugar. Retirar 2,0 ml de sobrenadante y transferir a otro tubo de polietileno
limpia. Aadir 2,0 ml de una 20% (w / v) solucin de TCA, la tapa sin apretar, mezclar y calentar en un
bloque de calentamiento a 90 C durante 15 minutos. Fresca y centrifugar.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

158 AC-3 - Anlisis de Suero: Hierro y Hierro total capacidad de unin (TIBC)
NOTA: Desechar las muestras visiblemente hemolizadas, aunque el TCA

quita aproximadamente el 95% del hierro de la hemoglobina.
Anlisis Para la determinacin de hierro en suero, y / o TIBC, analizar el sobrenadante para el hierro
usando las condiciones mencionadas en la seccin "Condiciones Estndar". No es necesario
decantar el sobrenadante a otro recipiente si se tiene cuidado para evitar que el tubo capilar entre
en contacto con el precipitado. normas de hierro adecuados se preparan por dilucin de la
solucin de hierro stock, descrito en el "Condiciones Estndar" para el hierro, con 10% (w / v)
TCA. Un 10% (w / v) solucin de TCA se debe utilizar para el blanco.
Dado que las muestras se diluyen 1: 2 con TCA, calibrar el instrumento para leer 2 la
concentracin real de las normas, de manera que sea capaz de leer la concentracin
directamente. Al determinar la TIBC, multiplicar el resultado final por dos (2) para compensar
la inicial dilucin 1: 2 con cloruro frrico.
referencias 1. FJ Fernandez y HL Kahn, Clin. Chem. Newsl. 3, 24 (1971). Mtodos clnicos para la
2. AD Olson y WB Hamlin, Clin. Chem. 15, 438 (1969). UN norte ew

Mtodo para el suero del Hierro y el Hierro total capacidad de unin por espectrofotometra de
absorcin atmica.
3. T. Makino y K. Takahara, Clin. Chem. 27, 1445 (1981). re yo rect

Determinacin de plasma cobre y zinc en lactantes por Absorcin Atmica a los
mdulos de nebulizacin.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

BC-4 - Anlisis de Suero: Litio
159
BC-4 - Anlisis de Suero: Litio
Alcance Este mtodo describe la determinacin de litio en suero a niveles teraputicos. El procedimiento
consiste en una dilucin de la muestra sencilla con agua desionizada.
Los niveles teraputicos en suero mg%
mEq / L mg / L
Li 0,35-0,70 0.5-1.0 3,5-7,0
tpico
Preparacin de la Diluir la muestra de suero 1:10 con agua desionizada. La relacin de dilucin se puede ajustar para
muestra asegurar que las concentraciones caen dentro de un rango de absorbancia adecuado.
Anlisis Determinar la concentracin de litio usando las condiciones mencionadas en la seccin

"Condiciones Estndar". normas adecuadas se preparan por dilucin de la solucin de litio de
valores, se describe en la seccin "Condiciones Estndar" para el litio, con agua desionizada. El
agua desionizada se utiliza para la solucin en blanco.
2. JL Hansen, Am. J. Med. Tech. 34, 1 (1968). La medicin de

Suero y orina de litio por espectrofotometra de absorcin
atmica.
3. AL Levy y EM Katz, Clin. Chem. 16, 840 (1970). Comparacin de las

determinaciones sricas de litio por Fotometra de llama y
4. A. Zettner, K. Rafferty y HJ Jarecki, At. Absorpt. Newsl. 7, 32 (1968). La

Determinacin de litio en suero y orina mediante espectroscopa de absorcin
atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

160 BC-5 - Anlisis de suero y plasma: El cobre y el zinc
BC-5 - Anlisis de suero y plasma: El cobre y el zinc
Alcance Este mtodo describe la determinacin de cobre y zinc en el suero sanguneo y plasma. Las
muestras se diluyen con agua desionizada. El anlisis se realiza en contra de estndares
preparados en glicerol a la aproximacin de las caractersticas de viscosidad de las muestras
diluidas. Se han descrito mtodos Micro para la determinacin de cobre y zinc (4,6). El cobre y
zinc tambin se pueden determinar utilizando el mtodo de (BC-3) para la determinacin de
hierro en suero. Este procedimiento se basa en la precipitacin de protena de suero antes del
anlisis.
gramo% mg / L
Cu 70-140 0,7-1,4
Zn 50-120 0,5-1,2
tpico
Preparacin de la Para la determinacin de cobre en suero, diluir la muestra con un volumen igual de agua
muestra desionizada. Para la determinacin de niveles sricos de zinc, diluir la muestra 1: 5 con agua
desionizada.
Anlisis Determinar la concentracin de cobre y / o zinc usando las condiciones mencionadas en la seccin
"Condiciones Estndar". normas de cobre se preparan por dilucin de la solucin madre de patrn de
cobre, descrito en el "Condiciones Estndar" para el cobre, con 10% (v / v) de glicerol. Una solucin de
glicerol al 10% (v / v) tambin debe ser utilizado como una solucin en blanco cuando la determinacin
del cobre. normas de zinc se preparan por dilucin de la solucin patrn, que se describe en las
"condiciones estndar" para el zinc, con 5% (v / v) de glicerol. Una solucin de glicerol al 5% (v / v) se
debe utilizar como una solucin en blanco cuando la determinacin del zinc.
referencias 1. GP Butrimovitz y WC Purdy, Anal. Chim. Acta 94, 63 (1977). La Determinacin

de zinc en sangre de plasma por espectrometra de absorcin atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

BC-5 - Anlisis de suero y plasma: El cobre y el zinc
161
2. JB Dawson, DJ Ellis y H. Newton-John, Clin. Chim. Acta 21, 33 (1968). Estimacin

directa de cobre en suero y orina mediante espectroscopa de absorcin atmica.
3. FJ Fernandez y HL Kahn, Clin. Chem. Newsl. 3, 24 (1971). Mtodos clnicos para la

4. T. Makino y K. Takahara, Clin. Chem. 27, 1445 (1981). re yo rect

Determinacin de plasma cobre y zinc en lactantes por Absorcin Atmica a los
mdulos de nebulizacin.
5. MM Parker, FL Humoller y DJ Mahler, Clin. Chem. 13, 40 (1967). Determinacin

de cobre y zinc en material biolgico.
6. N. Weinstock y M. Uhlemann, Clin. Chem. 27, 1438 (1981). Automatizado Determinacin

de cobre en suero sin diluir por Espectroscopa de Absorcin Atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

162 BC-6 - Anlisis de Suero: Oro
BC-6 - Anlisis de Suero: Oro
Alcance Este mtodo describe un procedimiento para la determinacin de oro en el suero y puede ser
aplicable a la orina y el lquido sinovial. El procedimiento consiste en una digestin cida
seguida de una extraccin en metil isobutil cetona (MIBK).
Otros procedimientos para la determinacin de oro en los fluidos biolgicos que son aplicables incluyen
incineracin en seco seguido de la extraccin con disolvente (3) y dilucin de la muestra directa (2).
tpico
Preparacin de la A 1 ml de muestra, en una, capsulado, tubo de ensayo de polipropileno desechable o tubo de vidrio con
muestra tapn, aadir 1 ml de KMnO saturado 4 y mezclar con un mezclador Vortex. Aadir 2 ml de HCl 6 M,
mezclar y situado en una campana de humos. Despus de 10 minutos de pulverizacin de los tubos con
un aerosol antiespumante de silicona (Foamkill, nutricional Biochemical Corp.), y colocar en un bao de
agua (aproximadamente 50 C). Cuando el vigor de la evolucin de cloro comienza a disminuir, aumentar
la temperatura del bao y hervir durante 10 minutos. Se enfra la suspensin incolora a temperatura
ambiente y aadir
2,0 ml de MIBK (agua saturada). Tapar y agitar vigorosamente durante 2 minutos.

Centrifugar para romper la emulsin.
Soluciones estndar de oro de 1 mg / L. Disolver 20,0 mg de cido clorourico (HAuCl 4 3H 2 O) en una

estndar mezcla 1 + 1 (volmenes iguales) de HCl 0,1 M: 0.L M HClO 4 y diluir a 100 ml con el HCl: HClO 4
mezcla. Almacenar en un matraz bajo actnica en la oscuridad.
Trabajando estndares de oro. Diluir cantidades adecuadas de la norma de oro stock con la
mezcla 1 + 1 (volmenes iguales) de 0.L M HCl: 0,1 M HClO 4. Almacenar en frascos siliconados
bajo actnica en la oscuridad.
Tome las precauciones de seguridad apropiadas en el manejo y uso de HClO 4.
Anlisis Determinar la concentracin de oro, en la capa de MIBK, el uso de las condiciones

mencionadas en la seccin "Condiciones Estndar". Trabajando
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

BC-6 - Anlisis de Suero: Oro
163
normas y un (agua desionizada) en blanco deben ser tratados de la misma manera que se
prepararon las muestras.
referencias 1. ND Balazs, DJ Polo y JR Masarei, Clin. Chim. Acta 40, 213 (1972). Determinacin de oro en
los fluidos corporales mediante espectrofotometra de absorcin atmica.
2. A. Larbor, RL Cohen, CC Chang y HE Anderson, Arthritis and Rheumatism XI, 170

(1968). GRAMO ol d Determinacin en fluidos biolgicos por espectrofotometra de
absorcin atmica: Aplicacin a crisoterapia en pacientes con artritis reumatoide.
3. T. Uchida, C. Iida, M. Yasuhara, y M. Nakagawa, Anal. Letn. 4, 555 (1971).

Determinacin de Oro en Materiales Biolgicos por espectroscopia de absorcin
atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

164 BC-7 - Anlisis de sangre: El hierro en la hemoglobina
BC-7 - Anlisis de sangre: El hierro en la hemoglobina
Alcance Este mtodo describe la determinacin de hierro en la hemoglobina. El procedimiento implica

una dilucin de hemolizadas hemolizados de sangre o tolueno enteras de clulas lavadas
hemolizadas, con agua desionizada.
tpico
Preparacin de la Se diluye una muestra de hemolizadas hemolizados de sangre o tolueno enteras de clulas lavadas
muestra hemolizadas 1: 100 con agua desionizada. La relacin de dilucin se puede ajustar para asegurar que las
concentraciones caen dentro de un rango de absorbancia adecuado.
Anlisis Determinar la concentracin de hierro usando las condiciones mencionadas en la seccin

"Condiciones Estndar". Los estndares se prepararon diluyendo la solucin patrn, que se describe
en las "condiciones estndar" para el hierro, con agua desionizada. El agua desionizada se debe
utilizar una solucin en blanco.
referencias 1. A. Zettner y AH Mensch, Am. J. Clin. Pathol. 48, 225 (1967). El uso de
espectroscopa de absorcin atmica en Hemoglobinometra.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

Anlisis de sangre - BC-8: Determinacin de plomo, utilizando un procedimiento de extraccin
165
Anlisis de sangre - BC-8: Determinacin de plomo, utilizando un procedimiento de

extraccin
Alcance Este mtodo describe la determinacin de plomo en sangre usando un procedimiento de

extraccin para concentrar el plomo. El procedimiento es adecuado para su uso con pacientes
que reciben terapia de quelacin con EDTA. Los resultados de procedimiento en plomo
siendo completamente extrajeron en metil isobutil cetona (MIBK) como el quelato de
pirrolidina de amonio ditiocarbamato (APDC), en presencia de EDTA, mediante la adicin de
un exceso de calcio. La extraccin se realiza en MIBK por varias razones: se logra mayor
sensibilidad; variaciones de viscosidad y las interferencias inicos se minimizan; ciertas
impurezas insolubles en APDC se quitan. Las muestras deben estar completamente
hemolizadas debido al hecho de que ms del 95% de plomo en la sangre est contenida en
los eritrocitos. Esto se logra mediante la adicin de Triton X-100 (TX; un polietoxi etanol
fenoxi alquilo, Rohm & Haas, Philadelphia,
Pipet 6 ml de sangre entera heparinizada en un matraz aforado de 10 mL. (Menos de sangre se puede
utilizar si es necesario, pero el volumen final debe ser ajustado a 6 ml con agua desionizada.) Aadir, en
tpico orden, 1 ml de 10% de TX y 1 ml de 2% APDC. Si el paciente ha recibido EDTA, aadir 0,05 ml de 1,5 M
de CaCl2. Agitar bien despus de cada paso. Aadir 1,5 ml de MIBK (saturado con agua), agitar durante
Preparacin de la
5 minutos y a continuacin, aadir 1 ml de agua desionizada. muestras de sangre se centrifuga a
muestra
aproximadamente 700 g durante 10 minutos.
Anlisis Para la determinacin de plomo, analizar la capa orgnica usando las condiciones mencionadas en la
seccin "Condiciones Estndar". La solucin patrn, que se describe en las "condiciones estndar"
para el plomo, es adecuado para su uso para la preparacin de las normas de trabajo. normas de
trabajo y un (agua desionizada) en blanco se preparan usando el mismo procedimiento de extraccin
utilizado para la preparacin de muestras, excepto que las normas deben ser centrifugadas durante 20
minutos en lugar de 10 minutos.
referencias 1. LJM Zinterhofer, PI Jatlow y A. Fappiano, J. Lab. Clin. Medicina. 78, 664 (1971).
UN a mic Determinacin absorcin de plomo en sangre y orina en presencia de
EDTA.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

166 BC-9 - Anlisis de orina: calcio, magnesio, sodio y potasio
Alcance Este mtodo describe la determinacin de calcio, magnesio, sodio y potasio en la

orina. Para la determinacin de magnesio, sodio y potasio, la muestra se diluye
con agua desionizada. Para la determinacin de calcio, la muestra se diluye con
lantano (como cloruro). La presencia de lantano controla interferencias qumicas
(fuerte interferencia fosfato).
tpico
Calcio: Diluir la muestra de orina 1: 100 con 0,5% (w / v) de lantano (como cloruro) diluyente.
Preparacin de la
muestra
Magnesio: Diluir la muestra de orina 1: 200 con agua desionizada. Sodio: Diluir la
muestra de orina 1: 5000 con agua desionizada. Potasio: Diluir la muestra de orina
1: 2000 con agua desionizada.
NOTA: Los factores de dilucin se pueden ajustar para asegurar que las concentraciones
caer dentro de un rango de absorbancia adecuado.
Anlisis Determinar las concentraciones de los elementos de inters utilizando las condiciones
enumeradas en la seccin "Condiciones Estndar". Los estndares se prepararon mediante
dilucin de las soluciones madre estndar descritos en las condiciones estndar para los
elementos de inters. normas de calcio deben ser diluidos con el 0,5% (w / v) de diluyente de
lantano, y el diluyente de lantano deben utilizarse como un blanco. Normas para Mg, Na y K se
diluyen con agua desionizada, y agua desionizada se usa como blanco.
2. DL Trudeau y EF Freier, Clin. Chem. 13, 101 (1967). Determinacin de

calcio en orina y suero por espectrofotometra de absorcin atmica
(AAS).
3. JB Willis, Anal. Chem. 33, 556 (1961). re et ermination de calcio

y de magnesio en la orina por Espectroscopa de Absorcin Atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

BC-10 - Anlisis de orina: litio y zinc
167
BC-10 - Anlisis de orina: litio y zinc
Alcance Este mtodo describe la determinacin de litio urinaria a niveles teraputicos

y urinaria de zinc a niveles normales.
Niveles (Li) Therapeutic urinarios
mg% mEq / L mg / L
01.08 a 10.05 2,5-15,0 18-105
Niveles (Zn) normal urinarios
mg% mEq / L mg / L
0,05-0,12 ,002-0,037 0,5-1,2
tpico
Preparacin de la Lithium urinaria: Diluir la muestra de orina 1: 100 con agua desionizada. Urinaria Zinc:
muestra
Diluir la muestra de orina 1: 5 con agua desionizada.
NOTA: relaciones de dilucin se pueden ajustar para asegurar que las concentraciones caen
dentro de un rango de absorbancia adecuado.
Anlisis Determinar la concentracin de litio urinaria y / o zinc urinaria, usando las condiciones
mencionadas en la seccin "Condiciones Estndar". normas de litio se preparan por dilucin
de la solucin patrn madre de litio, descrito en el "Condiciones Estndar" para el litio, 1: 100
con la orina (de una pila de orina) que no contiene litio detectable. normas de zinc se
preparan por dilucin de la solucin patrn madre de zinc, que se describe en la seccin
"Condiciones Estndar" para el zinc, con agua desionizada.
referencias 1. FJ Fernandez y HL Kahn, Clin. Chem. Newsl. 3, 24 (1971). Mtodos clnicos para
2. JL Hansen, Am. J. of Med. Tech. 34, 1 (1968). los METRO medicin cada
de suero y orina de litio por espectrofotometra de absorcin
atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

168 BC-10 - Anlisis de orina: litio y zinc
3. MM Parker, FL Humoller y DL Mahler, Clin. Chem. 13, 40 (1967). Determinacin

4. A. Zettner, K. Rafferty y HG Jarecki, At. Absorpt. Newsl. 7, 32 (1968). La

Determinacin de litio en suero y orina mediante espectroscopa de absorcin
atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

BC-11 - Anlisis de orina: Determinacin de plomo, utilizando un procedimiento de extraccin
169
BC-11 - Anlisis de orina: Determinacin de plomo, utilizando un procedimiento de

extraccin
Alcance Este mtodo describe la determinacin de plomo en la orina usando un procedimiento de extraccin para
concentrar el plomo. El procedimiento es adecuado para su uso con pacientes que reciben terapia de
quelacin con EDTA. Los resultados de procedimiento en plomo siendo completamente extrajeron en
metil isobutil cetona (MIBK) como el quelato de pirrolidina de amonio ditiocarbamato (APDC), en
presencia de EDTA, mediante la adicin de un exceso de calcio. La capacidad de calcio para desplazar el
plomo de su complejo de EDTA es pH relacionada (100% de recuperacin alcanzado por encima de un
pH de 4,5-5,0). El pH de las muestras de orina se ajusta a la unidad de 5,5 0,1 pH).
La extraccin se realiza en MIBK por varias razones: se logra mayor sensibilidad; variacin de
viscosidad y las interferencias inicos se minimizan; ciertas impurezas insolubles en APDC se
quitan. La contaminacin bacteriana de la orina hace que la recuperacin incompleta de plomo. La
causa probable de esto es debido al atrapamiento bacteriana de plomo. La adicin de un Triton
X-100 (TX; un alquilo polietoxi etanol fenoxi, Rohm & Haas, Philadelphia, PA) solucin, 10% (v / v)
en agua desionizada, restaura la recuperacin debido a la probable de lisis de la membrana
bacteriana y la liberacin de plomo atrapado.
tpico
Preparacin de la Ajustar el pH de la muestra de orina a 5,5 0,1 pH usando 3N HNO 3 y NaOH 3N. Transferir 40 ml de
muestra orina a un tubo de centrfuga o Babcock botella de la prueba crema. Aadir, en orden, 1 ml de 10%
de TX y 1 ml de 2% APDC. Si el paciente ha recibido EDTA, aadir 1,2 ml de solucin 1,5 M de
CaCl2. Agitar bien despus de cada paso. Aadir 3 ml de MIBK (saturado en agua) y agitar
mecnicamente durante 20 minutos. Si se ha utilizado una botella Babcock, aadir con cuidado agua
desionizada por el cuello de la botella para llevar la capa orgnica arriba en el cuello. Centrifugar a
aproximadamente 3500 g durante 20 minutos.
Anlisis Para la determinacin de plomo, analizar la capa orgnica usando las condiciones mencionadas
en la seccin "Condiciones Estndar". La solucin patrn, que se describe en las "condiciones
estndar" para el plomo, es adecuado para el uso para la preparacin de las normas de trabajo.
normas y un (agua desionizada) en blanco de trabajo se prepar usando el mismo
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

170 BC-11 - Anlisis de orina: Determinacin de plomo, utilizando un procedimiento de extraccin
procedimiento de extraccin utilizado para la preparacin de muestras, excepto que la etapa de ajuste
del pH se elimina.
referencias 1. LJM Zinterhofer, PI Jatlow y A. Fappiano, J. Lab. Clin. Medicina. 78, 664 (1971).
UN a mic Determinacin absorcin de plomo en sangre y orina en presencia de
EDTA.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

171
Alcance Este mtodo describe la determinacin de calcio y magnesio en el lquido cefalorraqudeo.

Las muestras se diluyen con lantano (como cloruro). La presencia de lantano controla
interferencias qumicas (fuerte interferencia fosfato) cuando la determinacin de calcio. Si
no se va a determinar el calcio, la dilucin puede ser hecho con slo agua desionizada.
tpico
Preparacin de la Diluir un mnimo de 0,1 ml de muestra 1:50 con 1,0% de lantano (como cloruro) diluyente. Si no se va
muestra a determinar el calcio, la dilucin puede ser hecho con slo agua desionizada. La relacin de dilucin
se puede ajustar para asegurar que las muestras caen dentro de un rango de absorbancia adecuado.
NOTA: Refirase a la seccin de lantano "condiciones estndar" para

detalles sobre la preparacin del diluyente de lantano.
Anlisis Determinar la concentracin de calcio y / o magnesio usando las condiciones mencionadas en la

estndar, descritos en la seccin "Condiciones Estndar", con 1,0% de lantano (como cloruro)
diluyente. Un diluyente 1,0% de lantano (como cloruro) se debe utilizar como un blanco. Si no se
va a determinar el calcio, el agua desionizada se puede utilizar para la preparacin de
estndares y como la solucin en blanco.
referencias 1. MWB Bradbury, CR Kleeman, H. y A. Bagdoyan Berberian,

J. Lab. Clin. Medicina. 71, 884 (1968). T l El calcio y el magnesio contenido del msculo
esqueltico, cerebro, y el lquido cefalorraqudeo como se determina por absorcin
atmica de llama fotometra.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

172 BC-13 - Anlisis de lquido cefalorraqudeo: El cobre y el zinc
BC-13 - Anlisis de lquido cefalorraqudeo: El cobre y el zinc
Alcance Este mtodo describe la determinacin de cobre y zinc en el lquido cefalorraqudeo. Las
muestras se diluyen con un alcohol de n-butilo: mezcla de agua. El alcohol n-butilo aumenta
la sensibilidad de cobre y zinc.
tpico
Preparacin de la Diluir un mnimo de 0,5 ml de muestra 1:10 con un alcohol 6% (v / v) de n-butilo: mezcla de
muestra agua.
Anlisis Determinar la concentracin de cobre y / o zinc usando las condiciones mencionadas en la

seccin "Condiciones Estndar". Las soluciones de estndar, descrito en el "Condiciones
Estndar" para el cobre y zinc, son adecuados para uso para la preparacin de normas
intermedias. alcohol patrones de trabajo se preparan diluyendo normas intermedias adecuadas
1:10 con el 6% (v / v) de n-butilo: mezcla de agua. Un alcohol 6% (v / v) de n-butilo: mezcla de
agua debe utilizarse como una solucin en blanco. Trabajando normas y la solucin en blanco
debe ser hecha para contener
0,15 M NaCl.
referencias 1. S. Meret y RI Henkin, Clin. Chem. 17, 369 (1971). Simultnea estimacin
directa mediante espectrofotometra de absorcin atmica de cobre y zinc
en suero, orina y lquido cefalorraqudeo.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

173
Alcance Este mtodo describe la determinacin de zinc en el tejido usando un procedimiento de incineracin
en seco (oxidacin). Tan poco como 0,2 g Zn / g de tejido se puede detectar con este procedimiento.
Este mtodo es aplicable a la determinacin de otros elementos tambin.
la oxidacin de la muestra se logra mediante la incineracin de muestras de tejido en un crisol de
porcelana durante la noche, en un horno de mufla a 550 C. La ceniza se disuelve en HCl diluido y se
encuentra entonces listo para el anlisis.
tpico
Preparacin de la En un crisol de porcelana, ceniza a 1 g (exactamente pesados) de la muestra de tejido durante la

muestra noche en un horno de mufla a 550 C. Disolver la ceniza con 3 ml de HCl 3N y transferir
cuantitativamente a un matraz aforado de 25 mL. Si es necesario, diluir an ms con HCl 0.36N
para poner el contenido de zinc en el rango analtico.
Anlisis Determinar la concentracin de zinc usando las condiciones mencionadas en la seccin

"Condiciones Estndar". Los estndares se prepararon diluyendo la solucin patrn, que se describe
en las "condiciones estndar" para el zinc, con 0.36N HCl. Una solucin de HCl 0.36N se debe
utilizar como un blanco.
referencias 1. HE Parker, At. Absorpt. Newsl. 2, 23 (1963). Magnesio, calcio y zinc en la

alimentacin animal.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

174 BC-15 - Anlisis de tejidos: Zinc: Wet Incineracin (procedimiento de oxidacin)
BC-15 - Anlisis de tejidos: Zinc: Wet Incineracin (procedimiento de oxidacin)
Alcance Este mtodo describe la determinacin de zinc en el tejido usando un procedimiento de incineracin
hmeda (oxidacin). Tan poco como 0,2 g Zn / g de tejido se puede detectar con este
procedimiento. Este mtodo es aplicable a la determinacin de otros elementos tambin.
la oxidacin de la muestra se lleva a cabo por ebullicin muestras de tejidos formalinizados en agua y una
mezcla de HNO 3 y HClO 4 hasta que aparezca una solucin clara. Una dilucin final con agua desionizada y se
lleva a cabo la muestra est lista para el anlisis. Si las muestras de tejido son ricos en material lipdico, un
procedimiento de incineracin hmeda ligeramente modificado descrito en la referencia (2) se debe utilizar.
Incineracin Wet: Place sobre 5 g (exactamente pesados) de tejido formalinizado en 125 ml matraz
de Erlenmeyer, aadir perlas de vidrio y 25 ml de agua desionizada. Aadir 10 ml de una mezcla 1: 2
tpico (volmenes iguales) de HNO concentrado 3 y HClO 4. Hervir la muestra hasta que la solucin es clara.
Preparacin de la Transferir la solucin cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml. Diluir a volumen con agua
muestra desionizada y se mezcla.
NOTA: La dilucin final con agua desionizada (100 ml) puede ser
ajustado para asegurar que las concentraciones caen con un rango de absorbancia adecuado.
Anlisis Determinar la concentracin de zinc utilizando los procedimientos enumerados en la seccin

"Condiciones Estndar". Los estndares se prepararon diluyendo la solucin patrn, que se describe en
las "condiciones estndar" para el zinc, con agua desionizada. El agua desionizada se debe utilizar
como una solucin en blanco.
referencias 1. MJ Kahnke, At. Absorpt. Newsl. 5, 7 (1966). tomo yo c Absorcin

Espectrofotometra aplicado a la determinacin del zinc en el tejido humano
con formalina.
2. MM Parker, FL Humoller, y DJ Mahler, Clin. Chem. 13, 40 (1967). Determinacin

ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

175
Alcance Este mtodo describe la determinacin de Ca, Zn, Mg, Cu y Fe en las uas. El procedimiento
consiste en un proceso hmedo incineracin (digestin). El procedimiento puede ser aplicable a
la determinacin de otros elementos.
tpico
Preparacin de la Los recortes de los diez uas (preferiblemente) se raspan con frceps recubiertos de tefln para
muestra eliminar la suciedad de la superficie. La muestra se coloca en una botella de polietileno que
contiene 25 ml de una solucin al 1% de 7X-o-Matic (detergente no inico, Linbro qumica, New
Haven, CT.) Y se agit en un agitador mecnico durante 30 minutos. La muestra se enjuaga
vigorosamente con cuatro porciones de 250 ml de agua desionizada, se secaron durante la noche a
150 C, se pes y se digiri en un matraz Erlenmeyer de 10 ml con 1 ml de HNO 3 y 0,5 ml de HClO 4.
La muestra se transfiere a un matraz volumtrico de 5 ml y se diluye a volumen con agua
desionizada. Esta solucin es adecuada para la determinacin de Cu y Fe. Para la determinacin
de Ca, Zn y Mg, una alcuota de 1 ml de esta solucin se diluye a 5 ml con agua desionizada.
Anlisis Determinar la concentracin de los elementos de inters utilizando las condiciones enumeradas en la
seccin "Condiciones Estndar". Los estndares se prepararon diluyendo la solucin patrn, que se
describe en las "condiciones estndar" para Ca, Zn, Mg, Cu y Fe, con agua desionizada. normas de
trabajo y la pieza en bruto deben ser preparados con los mismos niveles de cidos utilizados para la
preparacin de la muestra.
referencias 1. WW Harrison y AB Tyree, Clin. Chim. Acta 31, 63 (1971). La Determinacin de

Elementos Traza en uas de los humanos por espectroscopia de absorcin
atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

176 BC-17 - Anlisis de cabello: cobre, hierro, magnesio, zinc, plomo
BC-17 - Anlisis de cabello: cobre, hierro, magnesio, zinc, plomo
Alcance Este mtodo describe la determinacin de Cu, Fe, Mg, Zn y Pb en el cabello. El procedimiento
consiste en un proceso hmedo incineracin (digestin). El procedimiento puede ser aplicable al
anlisis de otros elementos.
tpico
Muestra Las muestras de pelo (aproximadamente 0,5 g) se deben cortar de la nuca del cuello y se cortaron con un
Preparacin: Cu, Fe, acero inoxidable implementar en trozos de aproximadamente 1 cm de longitud. Mezclar la muestra para
Mg, Zn: asegurar la homogeneidad. Lavar la muestra en una botella de polietileno de 500 ml que contiene 150 ml
de una solucin al 1% de 7X-o-Matic (detergente no inico, Linbro qumica, New Haven, CT.), Mediante
agitacin en una mezcladora mecnica durante 30 minutos a temperatura ambiente. Transferir la muestra
a un crisol de filtro de polietileno y enjuague con un total de un litro de agua desionizada. secar durante la
noche a 110 C, pesar y transferir a un matraz de 50 ml Erlenmeyer. El peso seco debe ser de
aproximadamente 0,5 g. Aadir 6 ml de HNO 3 y dejar reaccionar a temperatura ambiente. Calentar el
producto de digestin y aadir 1 ml de HClO 4 y se calienta a 200 C hasta densos humos blancos han
evolucionado. La solucin debe ser agua clara. Transferir a un matraz volumtrico de 5 ml y diluir a
volumen con agua desionizada. Esta solucin se utiliza para la determinacin de Cu, Fe y Mg. Es
necesaria una dilucin adicional para Zn.
Muestra segmentos de corte de pelo alrededor de 5 a 10 mm de longitud y un peso de al menos 10 mg. Tratar a
Preparacin: Pb cada segmento por separado. Pesar cada segmento y se lava en agua desionizada en un agitador
mecnico y luego hervir. Transferir la muestra a un vaso de precipitados de 100 ml de tefln y digerir con
una mezcla 1: 5 de HClO 4: HNO 3 hasta que slo unas pocas gotas de lquido claro permanecen. Diluir la
muestra 1:50 con agua desionizada.
Anlisis Determinar la concentracin del elemento de inters utilizando las condiciones

enumeradas en la seccin "Condiciones Generales". Los estndares se prepararon
diluyendo la solucin patrn, que se describe en las "condiciones estndar para Cu, Fe,
Mg, Zn y Pb, con agua DI.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

BC-17 - Anlisis de cabello: cobre, hierro, magnesio, zinc, plomo
177
normas de trabajo y una solucin en blanco deben prepararse usando los mismos niveles de cidos
utilizados para la preparacin de la muestra.
referencias 1. WW Harrison, JP Yurachek y CA Benson, Clin. Chim. Acta 23, 83 (1969). Th mi Determinacin
de elementos traza en el cabello humano mediante espectroscopa de absorcin
atmica.
2. L. Kopito, RK Byers y H. Shwachman, New Engl. J. of Med.

276, 949 (1967). L ea d en el cabello de los nios envenenados con plomo crnica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

178 BC-18 - Anlisis de la dieta: antimonio, cadmio, cromo, cobalto, manganeso, zinc
BC-18 - Anlisis de la dieta: antimonio, cadmio, cromo, cobalto, manganeso,

zinc
Alcance Este mtodo describe la determinacin de antimonio, cadmio, cromo, cobalto, manganeso y zinc en
la dieta total. El procedimiento consiste en un proceso de incineracin en seco. Este procedimiento
puede ser aplicable a otros elementos.
tpico
Preparacin de la Homogeneizar las muestras de la dieta en un mezclador Waring u otro dispositivo adecuado. Colocar las
muestra muestras en un platino o plato de porcelana esmaltada y se seca a 90 C. Transferencia a un horno de
mufla y cenizas a 400 C durante cuatro horas. Guay. Pesar 0,5 g de ceniza en un vaso de precipitados
de 150 ml y mojado con 3 a 5 ml de agua desionizada, y disolver con 2 ml de HNO concentrado 3.
Evaporar a sequedad en una placa caliente y aadir 2 ml de HNO concentrado 3. Se evapora de
nuevo hasta sequedad y disolver el residuo en HNO 3

con el calentamiento. Transferir a un 35-ml gradu vidrio tubo de centrfuga con tapn cnico de
fondo usando en HNO 3 y diluir a volumen. Mezclar bien y centrifugar a 825 rpm para eliminar las
partculas de slice.
Anlisis Determinar la concentracin del elemento de inters (en el sobrenadante) usando las
condiciones mencionadas en la seccin "Condiciones Estndar". Los estndares se prepararon
diluyendo la solucin patrn, que se describe en las "condiciones estndar" para Sb, Cd, Cr,
Co, Mn y Zn, con agua desionizada. El agua desionizada se debe utilizar como blanco.
referencias 1. GK Murthy, V. Rhea y TJ Peeler, Environ. Sci. Technol. 5, 436 (1971).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

ES-1 - Anlisis de agua de mar: Determinacin de cationes principales
179
ES-1 - Anlisis de agua de mar: Determinacin de cationes principales
Alcance Este mtodo describe la determinacin directa de calcio, litio, magnesio,

potasio, rubidio, sodio y estroncio en agua de mar.
reactivos El carbonato de calcio, CaCO 3.
El xido de magnesio, MgO. carbonato
de potasio, K 2 CO 3.
El cloruro de sodio, NaCl. El cido
clorhdrico, HCl, (1 + 1).
solucin de agua de mar artificial. Transferencia 0,999 g CaCO 3, 2,074 g de MgO,

1,414 g K 2 CO 3 y 25,41 g de NaCl a un matraz aforado de 1 litro. Disolver en un volumen
mnimo de HCl 1 + 1, y diluir a volumen con agua desionizada. La solucin final contiene
10000 g / ml Na, 1250 g / ml Mg, 400 g / ml de Ca y 400 g / ml K.
Soluciones Normas para el calcio, magnesio, potasio y sodio se preparan por dilucin adecuada de las
estndar soluciones madre estndar descritos en condiciones estndar con agua desionizada. Para
los elementos traza (de litio, rubidio y estroncio), diluir las soluciones madre estndar a los
niveles de concentracin apropiados con la solucin de agua de mar artificial.
Preparacin de la Filtra todas las muestras a travs de un filtro Millipore 0,45 micrones. Diluir las muestras de
muestra calcio, magnesio, potasio y sodio con agua desionizada para colocar la concentracin de
elemento dentro de un intervalo adecuado. Litio, las muestras de rubidio y estroncio puede ser
aspirado directamente.
Anlisis Determinar la concentracin del elemento de inters utilizando el procedimiento de rutina dada en la
seccin de Informacin General. Cuando la determinacin de elementos traza (Li, Rb, Sr), utilizar la
solucin de agua de mar sinttica como blanco de reactivo.
clculos elemento ( g / ml) = ( g / ml en solucin de muestra) (df), donde df =
factor de dilucin, si se usa
volumen final de volumen de la alcuota diluida de

=
alcuota tomada para la dilucin
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180 ES-1 - Anlisis de agua de mar: Determinacin de cationes principales
referencias 1. GK Billings y RC Harris, Tex. J. Sci. XVII, 129 (1965).
2. EE Angino y GK Billings, Geochim. Cosmochim. Acta 30, 153 (1966).
3. EE Angino, GK Billings y N. Andersen, Chem. Geol. 1, 145 (1966).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

ES-2 - Anlisis de agua de mar: Determinacin de metales solubles
181
ES-2 - Anlisis de agua de mar: Determinacin de metales solubles
Alcance Este mtodo describe la determinacin de soluble de cobalto, cobre, hierro, plomo, nquel y
zinc en el agua de mar y otras aguas salinas por la extraccin simultnea de sus complejos
con ditiocarbamato de pirrolidina de amonio en metil isobutil cetona. Las concentraciones
tpicas de estos elementos en el agua de mar varan desde menos de 0,1 g / l hasta ms de
10 g / l.
reactivos El cido clorhdrico, HCl, redestilado.
metilisobutilcetona (MIBK), redestilado.
ditiocarbamato de pirrolidina de amonio solucin (APDC), 1% (w / v) en agua destilada,

desionizada. Preparar la solucin de APDC diario fresco y purificar como sigue: agitar la
solucin APDC con un volumen igual de MIBK, permiten que las fases se separan y retienen
la fase acuosa (inferior).
Preparacin de la Se filtra la muestra de agua de mar a travs de un filtro Millipore de 0,45 micras y se acidifica con
muestra HCl a un pH de 4-5. Colocar una alcuota de 750 ml del filtrado, el agua de mar acidificada en un
matraz de polipropileno de 1 litro. Aadir 35 ml de MIBK seguido por 7 ml de solucin APDC 1%.
Equilibrar durante 30 min en un agitador mecnico. Se separa la capa orgnica en un embudo de
separacin y almacenar en una botella de polipropileno. Los extractos deben ser analizados dentro de
3 h. Guardar la capa acuosa para la preparacin de soluciones estndar.
Soluciones NOTA: A medida que la eficiencia de extraccin para los complejos APDC es diferente
estndar para agua de mar que para una solucin acuosa simple, las soluciones estndar deben estar
preparados en una matriz de agua de mar, como se describe a continuacin. Del mismo modo, la
solubilidad de MIBK en agua de mar es dependiente de la temperatura. El mtodo de preparacin de las
soluciones estndar descritas a continuacin se basa en el uso de soluciones a 20 C. Para las
soluciones a otras temperaturas, el volumen de MIBK retenida por el agua de mar extrada va a ser
diferente, y diferentes volmenes de MIBK debe ser utilizado en la extraccin de las normas mixtos.
Consulte la referencia original se citan a continuacin para ms detalles.
Para las capas acuosas obtenidas de la extraccin de muestras de agua de mar (vase la
Preparacin de la muestra), aadir 20 ml de MIBK y equilibrar durante 5 min. Permitir que las capas
se separen y desechar la capa orgnica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

182 ES-2 - Anlisis de agua de mar: Determinacin de metales solubles
Combinar todas las muestras de agua de mar extrados para asegurar la homogeneidad y para
proporcionar un volumen suficiente de diluyente para la preparacin de soluciones estndar.
Preparar estndares diluidos adecuados a partir de las soluciones madre descritas en las
condiciones estndar para cada elemento, ajustando el pH de los estndares a 4 con HCl. Aadir
cantidades incrementales de estos estndares diluidos al agua de mar extrada para preparar
normas mixtos que contienen 0, 2, 5 y 10 g / L de los elementos de inters. Para 750 ml de las
normas mixtas, aadir 20 ml de MIBK y luego 7 ml de la solucin APDC 1%. Agitar durante 30 min
y se separan las fases como se describe en Preparacin de la muestra.
Anlisis Determinar la concentracin del elemento de inters usando el procedimiento para la

determinacin de trazas se describe en la seccin de Informacin General. Ver tambin la
seccin en disolventes orgnicos.
clculos Leer la concentracin de los elementos de inters directamente frente a patrones

apropiados y un blanco de reactivo.
referencias 1. RR Brooks, BJ Presley, y IR Kaplan, Talanta 14, 809 (1967).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

ES-3 - Anlisis de agua de mar: Determinacin de Metales de Material Particulado
183
ES-3 - Anlisis de agua de mar: Determinacin de Metales de Material

Particulado
Alcance Este mtodo describe la determinacin de cobalto, cobre, hierro, plomo, nquel y zinc
en partculas en las aguas salinas y puede ser aplicable a otros elementos.
reactivos El cido clorhdrico, HCl, redestilado.
El cido clorhdrico, HCl, 6N. Diluir 516 ml de HCl concentrado redestilado (11.6N) a 1
litro con agua destilada, desionizada. Acetona, redestilado.
Soluciones Preparar una solucin estndar mezclado en HCl 6 N a partir de las soluciones madre estndar
estndar descritos en las condiciones estndar para cada elemento. A 5 ml de estndar mezclado, aadir un
filtro de 0,45 micras Millipore y 15 ml de acetona para disolver el filtro. Preparar un blanco de
reactivo usando 5 ml de HCl 6 N y tratar como se describi anteriormente para el estndar mixto.
Preparacin de la Filtro de un litro de agua de mar a travs de un filtro Millipore de 0,45 micrmetros, se lava con
muestra 50 ml de agua destilada y colocar el filtro en una botella de propileno. Aadir 5 ml de HCl 6 N,
sellar la botella y caliente a 700 C durante 1 hora. Aadir 15 ml de acetona para disolver el filtro
y formar una nica fase.
Anlisis Las soluciones se aspiran directamente y la concentracin del elemento de inters determinaron
utilizando el procedimiento de rutina se describe en la seccin de Informacin General.
clculos elemento ( g / L) = ( g / ml en solucin de muestra) (20).
referencias 1. RR Brooks, BJ Presley y IR Kaplan, Talanta 14, 309 (1967).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

184 EN-4 - Anlisis de las aguas naturales
EN-4 - Anlisis de las aguas naturales
Alcance Este mtodo describe la determinacin de calcio, cobre, litio, magnesio,

manganeso, potasio, sodio, estroncio y zinc en las aguas naturales y puede ser
aplicable a otros elementos.
reactivos solucin de lantano, 5% (w / v). Preparar segn se describe en las condiciones estndar para La.
El cido clorhdrico, HCl, se concentr.
Soluciones Preparar todas las soluciones estndar, excepto calcio y magnesio por diluciones
estndar apropiadas de las soluciones madre descritas en las condiciones estndar para cada
elemento. Para el calcio y el magnesio, diluir las soluciones madre con el 5% (w / v) La
solucin y HCl para dar estndares diluidos que contienen 0,25% (w / v) La y 5% (v / v)
HCl.
Muestra Filtrar cada muestra a travs de un filtro de membrana de microporos de 0,45 micras, si es necesario
Preparacin y para evitar la obstruccin del capilar quemador. Aspirar cada muestra directamente, a excepcin de
calcio y magnesio. Para el calcio y el magnesio, se diluye con 5% (w / v) La solucin y HCl para dar
anlisis
una concentracin de solucin final de 0,25% (w / v) La y 5% (v / v) HCl. Determinar la concentracin
del elemento de inters mediante el procedimiento de rutina como se describe en la seccin de
Informacin General. Calcio y magnesio resultados deben ser corregidas mediante el uso de un
blanco de reactivo.
clculos Leer la concentracin del elemento de inters directamente en contra de las normas
apropiadas. Cuando se requiere una dilucin, la concentracin del elemento de inters se
calcula como sigue:

Elemento (g/ ml) = (g / ml en solucin diluida) (volumen de solucin diluida en ml)
(Volumen de alcuota tomada para la dilucin en ml)
referencias 1. MJ Fishman y SC Downs, "Mtodos de anlisis de un grupo

Metales en el agua por absorcin atmica," Estudio geolgico de papel watersupply
1540-C, US Government Printing Office, Washington, DC, 1966.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

ES-5 - Anlisis de contaminantes atmosfricos metlicos
185
ES-5 - Anlisis de contaminantes atmosfricos metlicos
Alcance Este mtodo describe un procedimiento de recogida de los contaminantes de aire y un

procedimiento analtico para la determinacin de cadmio, cromo, cobalto, cobre, plomo,
manganeso, nquel y zinc en partculas en el aire, y puede ser aplicable a otros elementos.
reactivos El cido clorhdrico, HCl, se concentr. El cido
ntrico, HNO 3, concentrado.
Soluciones Las soluciones estndar son preparadas por diluciones adecuadas de las soluciones madre
estndar estndar descritos en las condiciones estndar para cada elemento.
Preparacin de la Recoge los contaminantes del aire en un 8 x 10 pulgadas (20 x 25 cm) de filtro de fibra de vidrio,
muestra pasando aire a travs del filtro durante 24 horas. Cortar los filtros en trozos pequeos, y digerir
durante 30 minutos en 100 ml de HCl a fuego lento. Eliminar la solucin y extraer los slidos tres
veces durante 15 minutos cada vez, con agua. Se combinan los extractos y el HCl y se evapora casi
hasta sequedad. Se vuelve a disolver en 10 ml de HCl y aadir 10 gotas de HNO 3.
Transferencia de soluciones a un matraz aforado de 50 ml y hacer el volumen con agua desionizada.
Anlisis Filtrar la solucin a travs de un S & S # Papel de filtro 589 de la cinta azul y aspirar a la
llama. Ejecutar un filtro en blanco junto con las muestras para corregir el material extrado
de los filtros de vidrio. Determinar la concentracin del elemento de inters utilizando el
procedimiento de rutina o el mtodo de adiciones estndar como se describe en la seccin
Informacin General.
3
Elemento (g/ m) = (g / ml en solucin de muestra) (50)
clculos volumen de aire filtrado en metros cbicos
referencias 1. M. Beyer, At. Absorpt. Newsl. 8, 23 (1969).
2. RJ Thompson, GB Morgan, y LJ Purdue, At. Absorpt. Newsl. 9, 53 (1970).
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186 EN-6 - Anlisis de Varios Materiales para berilio
EN-6 - Anlisis de Varios Materiales para berilio
Alcance Este mtodo describe la determinacin de berilio en filtros de aire y golpes. Un

procedimiento de extraccin se da para el anlisis de muestras que se han contaminado
con materiales radiactivos.
reactivos El cido clorhdrico, HCl, 5% (v / v) en agua desionizada. El cido
ntrico, HNO 3, concentrado. cido perclrico, HClO 4, concentrado. El
cido fluorhdrico, HF, 48%
Para las muestras contaminadas con materiales radiactivos, los siguientes reactivos tambin
son necesarios: indicador rojo fenol.
cido etilendiaminotetraactico disdico (Na 2 EDTA solucin), 2% (w / v) en agua desionizada.
El hidrxido de amonio, NH 4 OH, se concentr. Acetato de amilo. Acetilacetona. El carbonato
de sodio, Na 2 CO 3, solucin, 0,1 M. Se prepara mediante la disolucin de
10,60 g de Na 2 CO 3 en un litro de agua desionizada.
Soluciones Preparar las normas adecuadas de trabajo justo antes de su utilizacin diluyendo la solucin
estndar madre de patrn de berilio se describe en condiciones estndar de berilio.
Preparacin de la
muestra
papel frotis doblar con cuidado el papel frotis en el fondo de un crisol de platino 15-mL. Aadir 5 ml de una
mezcla de 30% concentra HNO 3, 50% de HF concentrado y 20% concentraron HClO 4 en volumen
al crisol y colocarlo en una placa caliente de amianto-cubierto en aproximadamente 250 C
hasta que la mezcla se evapora a sequedad. Llevar el residuo en solucin por calentamiento con
cido clorhdrico 2 ml de 5%, a continuacin, enfriar y filtrar en
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

EN-6 - Anlisis de Varios Materiales para berilio
187
un matraz aforado de 10 mL. Llevar el matraz hasta el volumen con repetidos enjuagues
desde el crisol con cido clorhdrico al 5%.
Papel de filtro de aire Colocar el papel de filtro en un 30-ml gradu Pyrex vaso de precipitados y mojar con 5 ml de una
solucin compuesta de 12% se concentr HClO 4 y 88% concentr HNO 3, por volumen. Colocar el vaso
de precipitados sobre una placa caliente a aproximadamente 250 C y se evapora la mezcla hasta que
se desarrollaron densos vapores de cido perclrico. Retire el vaso de precipitados, enfriar y aadir
agua destilada para llevar el volumen hasta la marca de 5 ml. diluciones adicionales con agua destilada
si la concentracin inicial de berilio es demasiado alto.
Filtros de aire y Aadir dos gotas de indicador de rojo fenol a la solucin de filtro de aire o muestra de golpe
Swipes contenida en un embudo de centrfuga de 30 ml Ultramax. Ajustar el pH al punto final indicador con
Contaminada con hidrxido de amonio, y a continuacin, aadir 2 ml de 2% de Na 2 EDTA y 2 ml de carbonato de
materiales
sodio 0,1 M. Siguiente aadir 2 ml de acetato de amilo y 0,2 ml de acetilacetona y agitar la mezcla
radiactivos
durante cinco minutos. Centrifugar el embudo durante cinco minutos a 2000 rpm y desechar la capa
acuosa (residuos radiactivos). La capa orgnica se lava a continuacin con 10 ml de carbonato de
sodio 0,1 M y 10 ml de agua destilada. Desechar las capas acuosas. normas acuosas deben ser
extrados de manera similar.
Anlisis Determinar la concentracin de la berilio en la solucin de muestra usando el procedimiento de rutina

se describe en la seccin de Informacin General. Todas las determinaciones deben corregirse para
cualquier berilio en los reactivos empleados por el uso de un blanco de reactivo.
clculos El berilio ( g) = ( g / ml en solucin de muestra) (volumen de la muestra en ml) (df), donde df = factor
de dilucin, si se usa
volumen de la solucin final en volumen en ml de

=
alcuota tomada para la dilucin en mL
referencias 1. DL Bukowski, At. Absorpt. Newsl. 6, 97 (1967).
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188 ES-7 - Anlisis de agua dulce: Determinacin de cromo total
Alcance Este mtodo describe la determinacin de cromo en agua dulce por absorcin atmica. El
cromo es quelado y se extrajo en metil isobutil cetona. El lmite de deteccin es de
aproximadamente 1 g / litro.
reactivos El permanganato de potasio, KMnO 4, 0,1 N. Disolver 0,32 g KMnO 4 en agua desionizada
y diluir a 100 ml. La azida de sodio, NaN 3, 0.1% (w / v). Disolver 0,100 g NaN 3 en agua
desionizada y diluir a 100 ml.
Azul de bromofenol, 0,1% (w / v). Disolver 0,1 g de azul de bromofenol en 50 ml de etanol al 95% y
se diluye hasta 100 ml con agua desionizada. El hidrxido de sodio, NaOH, 1,0 N. Disolver 40 g de
NaOH en agua desionizada y se diluye a un litro. El cido sulfrico, H 2 ASI QUE 4, 0,25N. Mezclar 7,0
ml de cido sulfrico (sp. Gr. 1,84) con agua desionizada y se diluye a un litro.
Amonio ditiocarbamato de pirrolidina, APDC, 1% (w / v). Disolver 1 g APDC en agua
desionizada y diluir a 100 ml. Preparar fresco todos los das. agua desionizada acidificada.
Aadir 1,5 ml de cido ntrico a 200 ml de agua desionizada y se diluye a un litro con agua
desionizada. dicromato de potasio, K 2 cr 2 O 7.
sulfito de sodio, Na 2 ASI QUE 3.
El cido ntrico, HNO 3, concentrado. El cido
sulfrico, H 2 ASI QUE 4, concentrado. Metil
isobutil cetona, MIBK. Etanol, 95%.
Soluciones dicromato de potasio solucin estndar 0,08 mg Cr / ml. Disolver
estndar 0,2263 g K 2 cr 2 O 7 en agua desionizada y se diluye a un litro. El cromo trivalente de la solucin, 2 g

Cr + 3 / ml. Pipetear 5,00 ml de la solucin patrn de dicromato de potasio en un matraz
Erlenmeyer. Aadir aproximadamente 15 mg Na 2 ASI QUE 3, y 0,5 ml de HNO 3. Evaporar suavemente
hasta sequedad, calefaccin tan fuerte ser reoxidar el cromo. Aadir 0,5 ml de HNO 3 y de nuevo
se evapora a sequedad. Disolver el residuo en 1 ml de HNO 3 con el calentamiento y diluir a 200 ml
con agua desionizada.
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189
solucin de cromo trivalente de trabajo, 0,5 g Cr + 3 / ml. Inmediatamente antes de su uso,

diluir 25.00 ml de la solucin trivalente cromo de stock a 100 ml con agua desionizada.
Preparacin de la Pipetear 100 ml de muestra que contiene menos de 25 g / L de cromo en un matraz volumtrico
muestra de 200 mL. Ajustar el pH a 2,0 o menos con HNO 3, si necesario. Preparar una normas en blanco
y adecuadas utilizando la solucin de trabajo de cromo trivalente y el agua desionizada
acidificada. Aadir
0,1 N KMnO 4 gota a gota a la muestra y los estndares hasta un color rosa plido persiste. Calentar en
un bao de vapor durante 20 min, la adicin de KMnO adicional 4 solucin si el color desaparece. Si bien
todava en el bao de vapor, aadir 0,1% NaN 3 gota a gota hasta que el color rosado desaparezca.
Calentar las soluciones por alrededor de 2 min entre cada gota para evitar la adicin de un exceso. De
calor para un 5 minutos adicionales despus de la final NaN 3 adicin. Transferir las muestras a un bao
de agua y enfriar a temperatura ambiente. Filtro de esas muestras que tienen un precipitado o color
pardusco a travs de papel Whatman # 40 de filtro en matraces volumtricos de 200 ml. Aadir 2,0 ml
de NaOH 1,0 N y 2 gotas de indicador azul de bromofenol. Aadir NaOH adicional, si es necesario, para
efectuar un cambio de indicador de amarillo a azul. Aadir 0.25NH 2 SO4 gota a gota hasta que el color
azul desaparece y, a continuacin aadir una ml adicionales 2.0. Aadir 5,0 ml de 1% APDC y mezclar.
Aadir 10 ml de MIBK y agitar vigorosamente durante 3 min. Permitir que las capas se separen y aadir
agua desionizada hasta que la capa cetona es completamente en el cuello del matraz. Se tapa el matraz
y se deja reposar durante la noche antes del anlisis.
Anlisis Determinar la concentracin de cromo en cada muestra usando las condiciones estndar para
Cr y el procedimiento para la determinacin de trazas dado en la seccin Informacin General.
La puesta a cero debe ajustarse mientras se aspira MIBK saturado de agua.
clculos De cualquier calibrar la lectura para leer directamente en g / l Cr utilizando los estndares extrados y
en blanco, o calcular la concentracin de cromo a partir de la siguiente frmula, para corregir tanto
estndar y la muestra para las lecturas en blanco, en su caso.
Cr (g /L) = (Cr conc de estndar) (absorbancia de la muestra)

(Absorbancia estndar)
referencias 1. MR Midgett y MJ Fishman, At. Absorpt. Newsl. 6, 128 (1967).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

190 EN-8 - Anlisis de las aguas naturales: Determinacin de metales por un procedimiento de extraccin

extraccin
Alcance Este mtodo describe la determinacin de hierro, manganeso, cobre ,. cobalto, nquel,
cromo, plomo y zinc en las aguas naturales. Todos los ocho metales se extraen
simultneamente por quelacin con cido dietilditiocarbmico seguido de la extraccin en
MIBK.
reactivos metilisobutilcetona (MIBK).
Dietilditiocarbamato (DDC). Disolver 20 g de sal sdica del cido dietilditiocarbmico en 380

ml de agua desionizada y se filtra a travs de una
0,45 micras filtro Millipore. Extraer el filtrado dos veces con 15 ml cada vez de
MIBK.
tampn ftalato. Disolver 102 g de biftalato de potasio en 500 ml de agua desionizada, aadir
14 ml de HCl 1 M y se diluye hasta 1 litro con agua desionizada.
El cido clorhdrico, HCl, se concentr.
El hidrxido de sodio, NaOH, 1M. Disolver 4 g de NaOH en 100 ml de agua desionizada.
Soluciones Los estndares se prepararon mediante dilucin adecuada de la norma de la descrita en las
estndar condiciones estndar para cada elemento. Normas que contienen 10, 25, 50, 75, y 100 mg / litro de
cada elemento debe estar preparado (acidifican para mantener el pH a 1-2) y se trat como se
describe a continuacin en Preparacin de la muestra.
Preparacin de la Recoger muestras de agua utilizando un tipo sampler Van Dorn y filtrar una alcuota ml 200 a travs
muestra de un filtro Millipore de 0,45 micrones. (Wash filtro con 100 ml de agua desionizada inmediatamente
antes de la filtracin). Se acidifica filtrado con 16 gotas de HCl concentrado.
Transferir 100 ml de la muestra de agua acidificada (estndar o en blanco) en un matraz Erlenmeyer de

250 ml. Aadir 2 ml del tampn de ftalato y ajustar el pH a 3,6 0,1. Aadir 7 ml de la solucin de DDC,
transferir a un embudo de separacin de 500 ml, y aadir 15 ml de MIBK. Agitar vigorosamente durante
30 segundos, permiten fases se separen, y extraen de la capa de MIBK en un tubo de ensayo con
tapn de vidrio.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

EN-8 - Anlisis de las aguas naturales: Determinacin de metales por un procedimiento de extraccin
191
Anlisis Analizar la capa orgnica para el elemento de inters frente a patrones extrados de manera similar y
un blanco de reactivo. Utilice el procedimiento de rutina se describe en la seccin de Informacin
General. Consulte tambin la seccin de disolventes orgnicos.
El manganeso debe ser determinado inmediatamente despus de la extraccin para evitar una prdida de
sensibilidad. (Los otros metales son estables durante al menos 2-3 horas).
clculos Preparar una curva de trabajo de los patrones extrados y en blanco y determinar las
concentraciones de los elementos de inters directamente de las curvas.
referencias 1. J. Nix y T. Goodwin, At. Absorpt. Newsl. 9, 119 (1970).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

192 FP-1 - Anlisis de productos alimenticios
FP-1 - Anlisis de productos alimenticios
Alcance Este mtodo se puede utilizar para la determinacin de metales en los productos alimenticios. Con el fin de
analizar muestras de alimentos, la materia orgnica debe ser destruida por un incineracin en seco o
procedimiento-oxidacin hmeda. La muestra puede analizarse entonces para los elementos de inters por
absorcin atmica. Si los elementos de inters estn presentes en bajas concentraciones, tales como Co,
Cr y Ag, una quelacin y extraccin se pueden utilizar para concentrar los elementos (5). Existen diferentes
tipos de tcnicas de digestin que figuran en las referencias a este mtodo. Si estao se va a determinar, el
metanol se puede aadir para mejorar la seal (2).
tpico
Preparacin de la Tome 5-10 g de muestra, lugar en un matraz de 250 mL Kjeldahl con 10 ml de HNO 3. Aadir 5 ml de H 2 ASI
muestra QUE 4 y la digestin completa. Diluir el producto de digestin a 100 ml y analizar.
Anlisis Analizar las muestras directamente. Asegrese de que las normas tienen la misma concentracin de cido
como muestras. Si se est determinando calcio, aadir lantano (0,5%) para las muestras y patrones.
Determinar los elementos de inters utilizando las condiciones que figuran en las pginas de "condiciones
estndar".
referencias 1. AG Cameron y DR Hackett, J. Sci. Agric Food. 21, 535 (1970). Determinacin de
cobre en los alimentos por espectrofotometra de absorcin atmica.
2. ER Elkins y A. Sulek, J. AOAC 62, 1050 (1979). UN t OMIC

Determinacin de la absorcin de estao en los alimentos: Estudio Colaborativo.
3. M. Feinberg y C. Ducauze, Anal. Chem. 52, 207 (1980). MARIDO yo G marido

Temperatura seca Incineracin de los alimentos para la absorcin Determinacin de
espectrometra atmica de plomo, cadmio y cobre.
4. W. Holak, J. AOAC 63, 486 (1980). UN n / A lisis de los Alimentos para el plomo,
Cadmio, cobre, zinc, arsnico y selenio El uso de digestin de la muestra
Sistema Cerrado: Estudio Colaborativo.
5. FJ Jackson, JI Lee y BE Lucas, Analyst 105, 359 (1980). Determinacin del total cromo,
cobalto y plata en los productos alimenticios por espectrofotometra de absorcin
atmica de llama.
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FP-2 - Anlisis de productos alimenticios: cadmio y el plomo
193
FP-2 - Anlisis de productos alimenticios: cadmio y el plomo
Alcance Este mtodo puede ser utilizado para la determinacin de Pb y Cd en los productos alimenticios y puede ser
aplicable a otros elementos. La determinacin de Pb y Cd en los alimentos requiere la destruccin previa de
la materia orgnica. Esto se puede lograr mediante el uso de a-incineracin en seco o un procedimiento de
digestin hmeda. Desde Pb y Cd son elementos voltiles, una ayuda de incineracin tales como nitrato de
magnesio (4) o cido sulfrico (5) debe ser aadido cuando se utiliza un procedimiento de cenizas secas.
Para la digestin hmeda diversos procedimientos se enumeran en las referencias a este mtodo, por lo
general incluye un H 2 ASI QUE 4 / MARIDO 2 O 2 digestin.
Desde Cd y Pb estn presentes en bajas concentraciones en los productos alimenticios, suele ser
necesario concentrar ellos antes de su anlisis por absorcin atmica. Esto se puede hacer por
quelacin y extraccin en un disolvente orgnico o mediante el uso de una columna de intercambio
inico (1,2).
tpico
Preparacin de la Pesar 10 g de muestra en un vaso de precipitados de 100 ml y aadir 10 ml de solucin de nitrato de magnesio
muestra (10% w / v en etanol al 95%). Mezclar bien y se evapora el alcohol por calentamiento vasos de precipitados en
un bao de vapor y un secado completo de las muestras en un horno durante 1 hora a 150 C. Retirar las
muestras y calor en una placa caliente a aproximadamente 200 C, aumentando gradualmente la temperatura
hasta que la materia orgnica se carboniza a fondo. (No debe superar 450 C.) Coloque los vasos de
precipitados en un horno de mufla y la ceniza durante la noche a 450 C. Retirar y enfriar vasos, aadir unas
gotas de HNO 3, seco en la placa caliente, volver a horno de mufla y cenizas durante 1 h. Si la ceniza no es
blanco, repetir el tratamiento con cido ntrico. Eliminar vasos de precipitados, fresco y aadir cuidadosamente
10 ml de cido de extraccin (200 ml conc. HCl + 650 ml de H _ 2 O + 150 ml de HCl conc. HNO 3) para disolver
la ceniza. (Warm si es necesario). Transferir cuantitativamente el extracto cido a un matraz volumtrico de
100 ml, aadir 40% w solucin de acetato sdico / v para dar un pH de 3-4, aadir 5 ml de reactivo APDC
(solucin acuosa al 1%) recin preparadas y dejar reposar durante 2 min . Aadir 10 ml de MIBK al matraz,
tapar y agitar vigorosamente durante 30 seg. Aadir agua desionizada por el lado del matraz hasta que el
disolvente orgnico se eleva hacia el cuello del matraz.
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194 FP-2 - Anlisis de productos alimenticios: cadmio y el plomo
Anlisis Aspirar la capa de MIBK directamente en la llama de aire-acetileno. Utilizar las normas que se han
preparado en MIBK. Asegrese de leer las instrucciones en el manual del instrumento para el uso de
disolventes orgnicos.
referencias 1. RA Baetz y CT Kenner, J. Agric. Food Chem. 21, 436 (1973). Determinacin de metales
pesados en los alimentos.
2. RA Baetz y CT Kenner, J. AOAC 57, 14 (1974). Determinacin de niveles bajos de

cadmio en los alimentos El uso de un quelante resina de intercambio inico.
3. WH Evans, JI leer y estar de Lucas, Analyst 103, 580 (1978). Evaluacin de un mtodo para la
determinacin del contenido total de cadmio, plomo y nquel en los productos alimenticios
utilizando la medicin por espectrofotometra de absorcin atmica de llama.
4. MT amigo, CA Smith y D. Wishart, At. Absorpt. Newsl. 16, 46 (1977). Incineracin y

procedimientos de oxidacin hmeda para la determinacin de algunos metales traza voltiles
en los productos alimenticios y de Materiales Biolgicos por AAS.
5. RK Roschnik, Analyst 98, 596 (1973). T l Determinacin de plomo

en los alimentos por espectrofotometra de absorcin atmica.
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FP-3 - Anlisis de la Carne y productos crnicos
195
FP-3 - Anlisis de la Carne y productos crnicos
Alcance Este mtodo describe la determinacin de plomo y cobre en carnes y productos crnicos y puede ser
aplicable a otros elementos. Para muestras de carne, se utiliza un procedimiento de incineracin en seco. Se
requiere un mnimo de atencin del operador y no hay prdida debido a las salpicaduras, la volatilizacin o
continuar en crisoles. Despus de la calcinacin, las muestras se disuelven en cido y se diluyeron.
tpico
Preparacin de la Se pesan exactamente una muestra de 4-6 g en un crisol de Vycor, aadir 2,5 ml de 50% (w / v) de solucin
muestra de nitrato de magnesio hexahidratado, y pre-ceniza durante 1 a 2 horas hasta que la muestra est
completamente carbonizada y bajo una lmpara de infrarrojos de una placa caliente.
NOTA: El horno para pre-calcinacin de las muestras se construye como sigue:

la cubierta de horno es un plato de cristalizacin (190 x 100 mm) con la circulacin proporcionada por
aire filtrado entra a travs de un tubo de vidrio doblado. El plato de cristalizacin se basa en una
placa de desecador, que se coloca sobre una placa caliente elctrica. Una lmpara de infrarrojos se
coloca directamente encima de la tapa del horno. El calor se aplica por tanto la placa caliente y la
lmpara de infrarrojos. Este sistema se pre-ash ocho muestras en aproximadamente 1-2 horas.
Dibujos de este sistema estn contenidas en el artculo de referencia.
Coloque la muestra pre-incinera en un horno de mufla y calcinar a 500 C. Despus de una hora retirar la
muestra del horno, cuidadosamente mojar la ceniza con HNO 3 y vuelva a colocar en el horno. No utilice
demasiado HNO 3 como la muestra puede salpicar cuando se devuelven al horno. Repetir el procedimiento
de humectacin por hora hasta que la ceniza es de color blanco (generalmente alrededor de dos horas).
Despus de la calcinacin, transferir cuantitativamente la muestra a un matraz volumtrico de 10 ml por
lavado cuidadosamente el crisol con 1 ml de HNO 3, luego dos porciones de 1 ml de HNO diluido 3. Transferir
todos los lavados al matraz volumtrico, repitiendo el procedimiento de lavado dos veces. Diluir la solucin a
Anlisis Determinar la concentracin de los elementos de inters usando las condiciones que se indican en
las pginas de "condiciones estndar". Si la solucin es
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196 FP-3 - Anlisis de la Carne y productos crnicos
de no ser analizados inmediatamente, transferir la solucin a un recipiente de polietileno.
referencias 1. EF Dalton y AJ Malanoski, J. AOAC 52, 1035 (1969). El anlisis de absorcin atmica del
cobre y el plomo en la carne y los productos crnicos.
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FP-4 - Anlisis de pescados y mariscos: digestin hmeda
197
FP-4 - Anlisis de pescados y mariscos: digestin hmeda
Alcance Un procedimiento de digestin cido se puede usar para la preparacin de muestras de muchos elementos
en pescados y mariscos tejido incluyendo K, Na, Zn, Cu, Cr,
Cd, Fe, Ni y Pb. Una muestra pesada se coloca en un recipiente de digestin, se aade cido y la
mezcla se calienta durante varias horas. Las muestras se digirieron con HNO 3 y HClO 4 o HNO 3 y H 2 ASI
QUE 4 dependiendo del recipiente de la tcnica y de calentamiento utilizado. Despus de la digestin,
las muestras se diluyeron a un volumen especfico y se analizaron directamente o quelado y se
extrajeron en un disolvente orgnico si el elemento de inters est presente en baja concentracin
(1).
La principal ventaja de digestin hmeda es que elimina la prdida elemental por volatilizacin, porque
la digestin se lleva a cabo a una temperatura baja. Las principales desventajas de un procedimiento de
digestin hmeda es que est sujeto el agente reactivo, contaminacin y requiere la atencin del
operador.
tpico
Preparacin de la Pesan aproximadamente 5 g de muestra (peso seco) en un tubo de digestin. Aadir 5 ml de HNO 3 y
muestra luego 5 ml de H 2 ASI QUE 4 a la muestra. Permitir que la reaccin contine. Cuando la reaccin se
ralentiza, colocar los tubos en un aparato de digestin-bloque caliente y se calienta a una temperatura
baja (60 C) durante 30 min. Retirar los tubos del bloque caliente, se deja enfriar, aadir 10 ml de HNO 3, tubos
de retorno a una rejilla de la digestin y el calor lentamente a 120 C. Aumentar la temperatura a 150 C.
Retire los tubos cuando las muestras van negro, se deja enfriar, a continuacin, aadir 1 ml de H 2 O 2. se
puede producir una reaccin vigorosa. Devolver los tubos al bloque. Repetir el H 2 O 2 adiciones hasta que
las muestras son claras. Retire los tubos y completar hasta 50 ml con agua desionizada.
La mayora de los elementos se pueden determinar directamente; sin embargo, para determinar Pb y
Cd, extraccin con disolvente se utiliza para concentrar estos elementos. Tomar 40 ml de la
digestin y completar hasta 100 ml; Aadir 5 ml de CDAP y 5 ml de MIBK. Agitar vigorosamente
durante 5 min. Determinar Pb y Cd en la fase de MIBK.
Anlisis Las normas deben ser tratados de la misma forma que las muestras. Es importante que las normas
contienen la misma cantidad de cido que las muestras, especialmente H 2 ASI QUE 4, ya que tendr un
efecto de viscosidad que suprimir
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198 FP-4 - Anlisis de pescados y mariscos: digestin hmeda
sensibilidad. Compensar soluciones de reserva que figura en las pginas de "condiciones
estndar".
referencias 1. H. Agemian, DP Sturtevant y KD Austen, Analista, 105, 125 (1980) simultnea extraccin
cida de seis metales traza de los tejidos del pez por Hotblock La digestin y la
determinacin por espectrometra de absorcin atmica.
2. J. Anderson, At. Absorpt. Newsl. 11, 88 (1972). Nosotros t Digestin

contra la incineracin en seco para el anlisis de los tejidos del pez de metales traza.
3. DT Gordon, J. AOAC 61, 715 (1978). UN a La absorcin de micro

Espectromtricos y colorimtrico Determinacin de hierro en Seafoods.
4. K. Julshamn y OR Braekkan, At. Absorpt. Newsl. 14, 49 (1975). Determinacin de

elementos traza en el pescado Los tejidos mediante la adicin Mtodo Estndar.
5. CN Leonard, At. Absorpt. Newsl. 10, 84 (1971). Th mi

Determinacin de cobre en los tejidos del pez por espectrofotometra de absorcin
atmica.
6. MH Thompson, J. AOAC 52, 55 (1969). Co lla Estudio de borative

la Determinacin de sodio y potasio en el pescado y otros productos
marinos.
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FP-5 - Anlisis de pescados y mariscos: Procedimiento incineracin en seco
199
FP-5 - Anlisis de pescados y mariscos: Procedimiento incineracin en seco
Alcance incineracin en seco es un mtodo que puede ser utilizado para la determinacin de varios elementos en
muestras de peces y mariscos, por ejemplo Pb, Cd, Cu, Zn, Cr, Mn, Co, Na y K. Se ha informado de que el
principal inconveniente de incineracin en seco es la prdida de metal debido a la volatilizacin. Sin embargo,
si la temperatura en el horno de mufla se mantiene a 450-500 C, la prdida de volatilizacin es mnima. El
mtodo de cenizas secas es menos tiempo que los mtodos de digestin hmedas. Cuando los niveles de
Pb y Cd son demasiado bajos para ser determinado directamente, extraccin con disolvente se puede utilizar
para concentrar estos elementos (3, 4, 7).
tpico
Preparacin de la Pesar 25 g de tejido hmedo (5 g de peso seco) en crisol, muestras secas a 135 C durante 2 horas y
muestra obtener un peso seco. Transferencia a un horno de mufla fro y elevar lentamente la temperatura a 450
C-500 C. Ash durante la noche. Extraer muestras, dejar enfriar a temperatura ambiente, con cautela
agregar 2 ml de HNO 3 y agitar. Se evapora cuidadosamente hasta que quede seco en la placa caliente
caliente o bao de vapor. Transferencia a horno enfriado, elevar lentamente la temperatura a 450 C500 C
y mantener a esta temperatura durante 1 hora. Retire el crisol y fresco. Repita HNO 3 tratamiento, si es
necesario, para obtener limpio, ceniza prcticamente libre de carbono. Aadir 10 ml de HCl 1 N y disolver
ceniza calentando con precaucin sobre una placa caliente. Transferir a un matraz volumtrico de 25 ml y
aadir HCl segn sea necesario. Dejar enfriar y diluir a volumen.
Anlisis Preparar las normas que se indican en las pginas de "condiciones estndar". Si Pb y Cd estn por debajo
del lmite de deteccin de la llama, pueden ser concentradas mediante el uso de extraccin con disolvente (3,
4, 7).
referencias 1. Mtodos Oficiales de Anlisis de la Asociacin de Qumicos Analticos Oficiales, 13

ed., "Mtodo de absorcin atmica para los peces," p. 399 (1980).
2. J. Anderson, At. Absorpt. Newsl. 11, 88 (1972). Nosotros t Digestin

contra la incineracin en seco para el anlisis de los tejidos del pez de metales traza.
3. SG Capar, J. AOAC, 60, 1400 (1977). Absorcin atmica Determinacin

espectrofotomtrica de plomo, cadmio, zinc y cobre en almejas y ostras:
Estudio Colaborativo.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

200 FP-5 - Anlisis de pescados y mariscos: Procedimiento incineracin en seco
4. CA Childs y JN Gaffke, J. AOAC 57, 365 (1974). Correos s ble

La interferencia en la medicin de plomo y cadmio a partir de elementos que se encuentran
en msculo de pescado.
5. DT Gordon, J. AOAC, 61, 715 (1978). UN a La absorcin de micro

Espectromtricos y colorimtrico Determinacin de hierro en Seafoods.
6. K. Julshamn y OR Braekkan, At. Absorpt. Newsl. 12, 139 (1973). La determinacin

del cobalto en los tejidos del pez por espectrofotometra de absorcin atmica.
7. JC Mranger y E. Somers, Boletn de Contaminacin y Toxicologa Ambiental 3, 360

(1968). Delaware t ermination de la pesada contenido de metal de Seafoods por
8. MH Thompson, J. AOAC 52, 55 (1969). do ol Estudio de cola-

la Determinacin de sodio y potasio en el pescado y otros productos
marinos.
9. CG Zook, JJ Powell, BM Hackley, JA Emerson, JR Brooker y GM Knobl, Jr., J. Agric.

Food Chem. 24, 47 (1976). Servicio estudio preliminar Nacional de Pesqueras
Marinas de Seafoods seleccionada para el mercurio, plomo, cadmio, cromo y
arsnico contenido.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

FP-6 - Anlisis de levadura en polvo: Aluminio
201
FP-6 - Anlisis de levadura en polvo: Aluminio
Alcance Este mtodo se utiliza para determinar aluminio en polvo de hornear y puede ser aplicable a
otros elementos.
tpico
Preparacin de la Se pesan exactamente 1 g de muestra en un matraz de 250 mL Kjeldahl, aadir

muestra 2,0 ml de H _ 2 ASI QUE 4, a continuacin, aadir lentamente 3 ml de 30% H 2 O 2. Cuando la reaccin vigorosa
disminuye, aplicar calor desde una llama Bunsen hasta que la muestra comienza a char. Aadir incrementos
de 1 ml de H adicionales 2 O 2 y el calor hasta que la solucin caracteres ya no; finalmente calentar a humos de
SO 3. Enfriar, aadir 50 ml de H _ 2 O y un chip de vidrio Pyrex y hervir 3-5 min. Enfriar y filtrar a travs de papel
Whatman rpido No. 2 en un matraz aforado de 100 ml de enjuague a fondo con H 2 O. Diluir a volumen.
Preparar un blanco de reactivo de 2,0 ml de H _ 2 ASI QUE 4 y la misma cantidad total de 30% H 2 O 2.
Anlisis Preparar normas y determinar aluminio usando las condiciones que se indican en las pginas de
"condiciones estndar".
referencias 1. Mtodos Oficiales de Anlisis de la Asociacin de Oficial

Qumicos Analticos, 13 ed., "Espectrofotomtrico de absorcin
atmica Mtodo", pg. 145 (1980).
2. W. Holak, J. AOAC 53, 877 (1970). UN a La absorcin de micro

Espectrofotometra de hierro y aluminio en polvo para hornear.
3. W. Holak, J. AOAC 55, 684 (1972). do oll Estudio de la aborative

Determinacin de hierro y aluminio en polvo de hornear por espectrofotometra de
absorcin atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

202 FP-7 - Anlisis de Elote: Metales pesados
FP-7 - Anlisis de Elote: Metales pesados
Alcance Este mtodo describe la determinacin de los metales pesados en el maz incluyendo zinc, plomo,
manganeso, cobre y cromo. Para determinar metales pesados en muestras de maz, se debe tener
cuidado de modo que la materia orgnica se destruye sin ninguna prdida de metales traza. Dado que
slo hay pequeas cantidades de plomo, cadmio y cromo, y estos elementos existen en el medio
ambiente, la contaminacin de muestras de fuentes externas es tambin un problema. Una muestra de
al menos 10 g se pesa y una digestin hmeda realiza con una mezcla de HNO 3 y HClO 4. El digesto se
someti a reflujo a continuacin con HCl, se diluye a volumen y se analizaron a travs de absorcin
atmica.
tpico
Preparacin de la Una muestra de 10 g de grano entero se pesa en un vaso de precipitados de 250 ml Phillips. Aadir 40 ml
muestra
de HNO conc 3, cubrir con un vidrio de reloj y dejar reposar a temperatura ambiente durante 2 horas. Place
vaso de precipitados en un plato caliente y el calor muy lentamente (reaccin exotrmica). Despus de la
reaccin inicial se desploma de calor (35 min) a 70 C durante 3 h. Se enfra la solucin y luego aadir 2 ml
de 70% HClO 4
y el calor hasta que se obtiene una solucin clara. Cuando el proceso de incineracin se ha completado,
HClO 4 se elimina por evaporacin. El residuo se trata despus con 5 ml de HCl conc y el cido se calent
a reflujo en el vaso de precipitados. Un volumen igual de H 2 O se aade con posterior evaporacin a
sequedad. Este proceso se repite. Finalmente se aade 1,0 ml de HCl conc y la mezcla se calent
brevemente; 15 ml de H _ 2 A continuacin se aade O y se contina el calentamiento durante 15 min. Se
enfra la solucin y la transferencia de 25-ml frasco volumtrico, y se completa hasta el volumen con H 2 O.
Anlisis Determinar los elementos de inters utilizando las condiciones enumeradas en las pginas de
"condiciones estndar".
referencias 1. WJ Garcia, CW Blessin, GE Inglett y RO Carlson. J. Agric. Food Chem. 22, 810
(1974). ph y Caractersticas SICAL-qumicas y pesado contenido de metal de maz
cultivado en suelo SludgeTreated Strip-Mine.
2. WJ Garcia, CW Blessin y GE Inglett, Cereal Qumica 51, 788 (1974). Los metales
pesados en grano entero de maz dent determinado por absorcin atmica.
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FP-8 - Anlisis de aceites comestibles: Tcnica Char-Incineracin
203
FP-8 - Anlisis de aceites comestibles: Tcnica Char-Incineracin
Alcance Este mtodo se puede utilizar para determinar Cu, Fe, Mg, Mn, Na y K en el aceite de glicrido, cobre
hidrogenados aceites comestibles, aceites para ensalada, aceite de soja y aceites vegetales. Tambin puede
ser aplicable a otros elementos. La desventaja de la tcnica char-incineracin es que es largo y tedioso ya
que la muestra de aceite primero debe estar completamente carbonizado en una placa caliente antes de que
se incinera en un horno de mufla. El proceso completo tarda aproximadamente 2 das. La ventaja de este
mtodo es que da resultados precisos para varios elementos y que permite el anlisis de metales traza a un
nivel mucho ms bajo que la aspiracin directa. La digestin de las muestras de aceite utilizando cido
sulfrico tambin se ha informado (2).
tpico
Preparacin de la En un plato de 350-ml Vycor, 200 g de aceite se pesa y carbonizado en una placa caliente controlada por calor
muestra completo. La carbonizacin de la grasa se lleva a cabo en tan alto un calor como sea posible (300 C) pero
por debajo de la temperatura de ignicin. Este proceso dura aproximadamente 24 hr. Carbonizacin se
completa cuando la muestra deja de fumar y ya no aparece aceitosa. Charring no debe llevarse a la etapa de
reduccin a cenizas real sobre la placa caliente como corrientes de conveccin de aire tienden a llevar la
ceniza. Despus de la carbonizacin, los platos se encienden en un horno de mufla alineado a 500 C durante
16 h.
Cenizas del aceite es extremadamente fina y los platos se debe enfriar antes de sacarlos del
horno de mufla. La ceniza se disuelve en 10 ml de 5% H 2 ASI QUE 4. Una digestin cido 30 min
de la ceniza se lleva a cabo en una placa de vapor y a continuacin, la muestra se lava
cuidadosamente con agua doubledistilled en un matraz volumtrico de 25 y se diluye a volumen.
Anlisis Una muestra en blanco debe realizarse a travs de todo los pasos char ashing y la digestin.
Las muestras y los espacios en blanco se aspiran directamente en la llama sin ms dilucin o
concentracin. Normas deben coincidir matriz a las muestras para un anlisis preciso.
referencias 1. LT Negro, J. Am. Chem aceite. Soc. 52, 88 (1975). Co metro preforma de
Tres tcnicas de absorcin atmica para la determinacin de metales en aceite de soja.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

204 FP-8 - Anlisis de aceites comestibles: Tcnica Char-Incineracin
2. EJ Dufek y lista GR, J. Am. Chem aceite. Soc. 54, 271 (1977). Anlisis de
Aceites Vegetales Hydroformulated y sus steres metlicos de rodio.
3. CD Evans, Lista GR y LT Negro, J. Am. Chem aceite. Soc. 48, 840 (1971).
Char-Incineracin de aceites glicridos preliminares para la Determinacin de
absorcin atmica de su contenido en hierro y cobre.
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FP-9 - Anlisis de Grasas y Aceites Comestibles: Mtodo Directo Solvente
205
FP-9 - Anlisis de Grasas y Aceites Comestibles: Mtodo Directo Solvente
Alcance Anlisis por aspiracin directa de grasas y aceites diluidos con diversos disolventes orgnicos ha
encontrado un amplio uso como un mtodo rpido para la determinacin de metales traza en
varias muestras de aceite. Este mtodo es aplicable a la determinacin de Cu, Fe, Mn, Na, Mg, Ca,
K y Rh y puede ser aplicable a otros elementos.
Usando este mtodo, las muestras de aceite se disuelven en diversos disolventes orgnicos o
mezclas de disolventes que incluyen MIBK, acetona, etanol, alcohol de etilo / metil isoamil y luego
ledos directamente por absorcin atmica. La principal ventaja de este mtodo es que es muy rpida
y se necesita poca preparacin de la muestra. Las principales desventajas son que las muestras se
diluyen y as algunos metales estarn presentes en bajas concentraciones y es a veces difcil de
encontrar patrones de aceite que la matriz se ajustan a las muestras que se analizaron.
tpico
Preparacin de la Diez g de aceite se pesa en un matraz de 50 ml Erlenmeyer y se disolvi en 30 g de MIBK.

muestra
Anlisis Esta solucin se analiz mediante absorcin atmica. Los estndares y las muestras deben ser
ajustados a la matriz. Al aspirar disolventes orgnicos, asegrese de seguir las instrucciones en la
seccin Informacin general de este libro de cocina y en el manual del instrumento para su
funcionamiento el uso de disolventes orgnicos.
referencias 1. LT Negro, J. Am. Chem aceite. Soc. 47, 313 (1970). re IR ect
Determinacin de sodio en aceite de soja por fotometra de llama.
2. LT Negro, J. Am. Petrleo. Chem. Soc. 52, 88 (1975). Co metro preforma de

Tres tcnicas de absorcin atmica para la determinacin de metales en aceite de soja.
3. EJ Dufek y lista GR, J. Am. Chem aceite. Soc. 54, 271 (1977). Anlisis de
Aceites Vegetales Hydroformulated y sus steres metlicos de rodio.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

206 FP-9 - Anlisis de Grasas y Aceites Comestibles: Mtodo Directo Solvente
4. CD Evans, Lista GR y LT Negro, J. Am. Chem aceite. Soc. 48, 840 (1971).
Char-incineracin de aceites glicridos preliminares para la Determinacin de
absorcin atmica de su contenido en hierro y cobre.
5. D. Gegiou, Analyst 99, 745 (1974). re et ermination de jabn en

Los aceites vegetales refinados por espectrofotometra de absorcin atmica.
6. PK Hon, Ley OW, SF y CS Luk Mok, Anal. Chim. Acta

113, 175 (1980). S ol Sistemas de ventilacin para la absorcin Determinacin de espectrometra
atmica directa de hierro en los aceites vegetales con las Normas inorgnica acuosa.
7. RK Roschnik, J. Dairy Sci. 55, 750 (1972). re eter minacin de

Cobre en aceite de mantequilla por Espectroscopa de Absorcin Atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

FP-10 - Anlisis de t y t instantneo: cobre, nquel
207
FP-10 - Anlisis de t y t instantneo: cobre, nquel
Alcance Este mtodo describe la determinacin de cobre y nquel en el t y puede ser aplicable a
otros elementos.
Las sales de cobre y nquel se utilizan comnmente como un protector y eradicant contra el tizn de la
ampolla, un trastorno hongo que afecta t. Se requiere un mtodo preciso para la determinacin de
estos dos elementos para el control de calidad.
Las dos muestras son incinera en hmedo usando una mezcla de cido ntrico y cido perclrico. ts
instantneos slo requieren digestin con cido ntrico, ya que se descomponen rpidamente. La principal
ventaja de cenizas hmedas es que elimina la prdida elemental debido a que la digestin se lleva a cabo a
una temperatura baja. Sin embargo, est sujeto al reactivo contaminacin y requiere la atencin del
operador. Las muestras tambin pueden ser incinera seco (1). Las soluciones estndar deben ser ajustados
a la matriz para evitar interferencias de Na o K.
Procedimiento analtico Se pesan exactamente 3 g de muestra t (6 g de t instantneo) en un vaso de precipitados de 400 ml, aadir
100 ml de HCl conc HNO 3 y agitar el contenido. Deje que el cido reacciona con el t, a continuacin, colocar
tpico
vaso de precipitados en un plato caliente. Evaporar el cido hasta casi sequedad, fresco y aadir 50 ml de
HNO3 y 10 ml de HClO 4. Para el t instantneo, utilice mismo procedimiento pero omiten HClO 4. Se evapora la
solucin hasta que se obtienen los vapores de cido perclrico. Continuar la evaporacin hasta que se obtuvo
una solucin clara. Transferir a un matraz aforado de 50 ml y diluir a volumen con H 2 O. (en el t, KClO
insoluble 4 que sedimenta en el fondo no interfiera con el anlisis).
Anlisis Preparar normas para Cu y Ni para contener los principales componentes de la matriz de metal y las
concentraciones de cido equivalentes de las muestras.
T: Las normas deben contener 180 mg / L Ca, 100 mg / l de Mg y 40 mg / l de Al.
T Instantneo: Las normas deben contener 7,000 mg / LK, 70 mg / L Na, 700 mg / l de Mg

y 130 mg / L Ca.
Determinar la concentracin de los elementos de inters utilizando las condiciones en las

pginas de "condiciones estndar".

Qumicos Analticos, 13 ed., P. 391 (1980). "Mtodo de absorcin atmica -
Accin Final Oficial."
2. KE Burke y CH Albright, J. AOAC 53, 531 (1970). UN a micrfono

Determinacin de espectrometra de absorcin de cobre y nquel en el t.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

208 FP-11 - Anlisis de zumo de fruta
FP-11 - Anlisis de zumo de fruta
Alcance Este mtodo describe la determinacin de Ca, Mg, Mn, Fe, K, Na, Sn y Zn en los zumos de fruta y
puede ser aplicable a otros elementos. incineracin en seco o la oxidacin hmeda se pueden utilizar,
sin embargo, estos mtodos son mucho tiempo. La muestra de zumo se puede hidrolizar por un cido
fuerte, lo que permite la preparacin de muchas muestras a la vez, se filtra y despus se analiz por
absorcin atmica. Para determinar elementos tales como Pb que estn presentes en bajas
concentraciones, la quelacin y extraccin con disolventes se pueden utilizar para concentrar el
elemento de inters (7).
tpico
Preparacin de la A 20 ml de jugo en un matraz aforado de 100 ml, aadir 10 ml de HCl a continuacin, hacer hasta el
muestra volumen con H 2 O. Agitar bien, traslado al tubo de centrfuga y centrifugar o un filtro para eliminar las
partculas slidas. La dilucin puede ser necesario que los elementos presentes en altas
Anlisis concentraciones. Hacer diluciones de modo que la solucin final contiene 5% de HCl, y 0.5% de lantano
si se est determinando calcio. Preparar normas que contienen las mismas concentraciones de cido y
de lantano como las muestras.
referencias 1. JA McHard, JD Winefordner y JA Attaway, J. Agric. Food Chem. 24, 41 (1976). UN mi w

procedimiento de hidrlisis para la preparacin de jugo de naranja para anlisis de
elementos traza por espectroscopia de absorcin atmica.
2. JA McHard, JD Winefordner y SV Ting, J. Agric. Food Chem. 24, 950 (1976). UN a Absorcin
mic Determinacin de espectrometra de Ocho traza Metales en jugo de naranja
despus de la preparacin hidroltica.
3. JA McHard, SJ Foulk, S. Nikdel, AH Ullman, BD Pollard y JD Winefordner, Anal. Chem.

51, 1613 (1579). do o Estudio mparison de cuatro mtodos de espectrometra atmica
para determinar los componentes metlicos en el zumo de naranja.
4. JC Mranger, Bull. Reinar. Cont. Toxicology. 5, 271 (1970). Th mi

Pesado contenido de metal de jugos de fruta y bebidas carbonatadas por
5. WJ Price y JTH Roos, J. Sci. Agric Food. 20, 437 (1969). Anlisis de zumo de fruta
mediante espectrofotometra de absorcin atmica.
6. DJ Snodin, J. Assoc. Los analistas pblicas 11, 47 (1973). Arkansas un pid

Mtodo para la determinacin del plomo en zumos y otras bebidas.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

FP-12 - Anlisis de la leche
209
FP-12 - Anlisis de la leche
Alcance Este mtodo describe la determinacin de Ca, Mg, K, Na y Cu en la leche y puede ser
aplicable a otros elementos. Usando este mtodo, las protenas de la leche, incluyendo la
casena se precipitan mediante el uso de cido tricloroactico (TCA). Las muestras se filtraron
y el filtrado se analiz por absorcin atmica.
tpico
Preparacin de la A una alcuota ml 5 de la leche en un matraz aforado de 100 ml, aadir 50 ml de 24% (w / v) TCA y
muestra diluir a volumen con agua desionizada. Agitar las muestras a intervalos de 5 min durante 30 min y
se filtra. Transferir una alcuota de 5 ml del filtrado a un matraz volumtrico de 50 ml, aadir 1 ml de
5% (w / v) de solucin de lantano, y hacer el volumen con agua desionizada.
Anlisis Un estndar mezclado debe estar preparado que contiene 5,0 mg / L Ca, 0,6 mg / l de Mg, 1,6 mg / L
de Na, 5,0 mg / LK, 500 mg / L La y 1,2% (w / v) TCA. Todas las determinaciones se deben hacer
frente a un blanco de reactivo que contiene 500 mg / L La y 1,2% de TCA. Siga las instrucciones en las
pginas de "condiciones estndar" para la preparacin de normas para cada elemento y condiciones
estndar.
referencias 1. IB Brooks, GA Lustre y DB Easterly, At. Absorpt. Newsl. 9, 93 (1970). Un procedimiento

para la determinacin rpida de los principales cationes en leche por espectrofotometra
de absorcin atmica.
2. DJ Hankinson, J. Dairy Sci. 58, 326 (1975). Correos Te Fuentes de ntial

La contaminacin de cobre Granja Suministros leche medida por espectrofotometra de
absorcin atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

210 FP-13 - Anlisis de la leche evaporada: Plomo
FP-13 - Anlisis de la leche evaporada: Plomo
Alcance Este mtodo puede ser utilizado para la determinacin de Pb en la leche evaporada. La muestra de
leche se incinera seco y despus se extrajo como el ditiocarbamato de pirrolidina de amonio (APDC)
en acetato de butilo y determinado por absorcin atmica usando la longitud de onda 283,3 nm.
tpico
Preparacin de la Pesar 25 g de muestra de cenizas en el recipiente de incineracin. Las muestras secas durante la noche en
muestra 120 C horno de tiro forzado antes de la calcinacin. (Muestra debe ser absolutamente seco para evitar
salpicaduras.) Coloque la muestra en el horno ajustado a 250 C. elevar lentamente la temperatura a 350 C
y mantener hasta fumar cesa. Aumentar gradualmente la temperatura a 500 C. Ash 16 hr (durante la noche)
a 500 C. Retire la muestra del horno y dejar enfriar. Ash debe ser blanco y libre de carbono. Si cenizas
todava contiene carbono, mojado con una cantidad mnima de H 2 O seguido de la adicin gota a gota de HNO 3.
Seca en un plato caliente. Transferencia a horno a 250 C, aumentar lentamente la temperatura a 500 C y
continuar el calentamiento de 1-2 h. Repita HNO 3 el tratamiento hasta que la ceniza es libre de carbono.
Disolver residuo en 5 ml 1N HNO 3, calentamiento durante 2-3 min. Filtrar, si es necesario, por
decantacin a travs de S & S 589 papel negro en un matraz aforado de 50 ml. Repetir con dos
porciones de 5 ml de 1N HNO 3, filtrar y aadir los lavados a filtrado original. Diluir hasta el volumen
con 1N HNO 3.
Preparar blancos de reactivo duplicados para los estndares y las muestras, incluyendo la adicin de H 2 O
y HNO 3 si se utiliza en cenizas de la muestra. Sin embargo, no ceniza HNO 3 en el horno, ya Pb
contaminante se perder. HNO seca 3 en incineracin recipiente o bao de vapor o una placa caliente.
Extraccin Pipetear 20 ml de estndares, muestras y blancos en distintos separadores de 60-mL. Tratar a cada
solucin de la siguiente manera: Aadir 4 solucin de cido ctrico al 10% ml y 2-3 gotas de indicador
verde de bromocresol. (Solucin debe ser de color amarillo.) Se ajusta a pH de 5,4 con NH 4 OH (primera
aparicin permanente de color azul claro.) Aadir 4 ml de solucin APDC (2%), tapar y agitar 30-60 seg.
Pipetear 5 ml BuOAc, tapar y agitar vigorosamente 3.060 seg. Dejar reposar hasta capas separadas.
Escurrir y desechar la fase acuosa inferior. Si se forma emulsin o capa de disolvente est nublado,
centrfuga capa de disolvente.
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FP-13 - Anlisis de la leche evaporada: Plomo
211
Anlisis Situar el instrumento para la determinacin de Pb utilizando 283,3 nm de longitud de onda. Entrada manual del
instrumento para las condiciones y los flujos de gas para el uso de disolventes orgnicos.

Qumicos Analticos, 13 ed., P. 398 ( 1980). "Mtodo de absorcin atmica para la
leche evaporada-Oficial accin final."
2. JA Fiorino, RA Moffitt, AL Woodson, RJ Gajan, GE Huskey y RG Scholz, J.

AOAC 56, 1246 (1973). Determinacin de plomo en la leche evaporada por
espectrofotometra de absorcin atmica y AVS: Estudio Colaborativo.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

212 FP-14 - Anlisis de vino
FP-14 - Anlisis de vino
Alcance Este mtodo describe la determinacin de varios metales en muestras de vino. Na y K se pueden determinar
mediante la dilucin de la muestra de vino y el anlisis de la muestra usando estndares acuosas (1). Ciertos
metales pesados, tales como Cu y Zn pueden ser determinadas por aspiracin directa frente a patrones que
contienen cantidades iguales de alcohol (3). Los metales pesados se pueden determinar mediante el uso de
un procedimiento de evaporacin / incineracin para preparar las muestras. Metales presentes en bajas
concentraciones se pueden concentrar mediante el uso de un disolvente de extraccin orgnico.
tpico
Preparacin de la Mtodo directo: muestra de vino aspirado directamente menos que la dilucin es necesario. Si es
muestra as, diluir el vino con agua desionizada H 2 O.
Mtodo de extraccin: Transferencia de 50 ml de vino a un vaso de precipitados de 250 ml, aadir 5

ml de cido actico glacial y hervir durante 2 min. Enfriar y transferir cuantitativamente a un tubo de
centrfuga de 100 ml. Aadir 2 ml de solucin de ditiocarbamato de pirrolidina de amonio acuoso al 1%
y 10 ml de MIBK. Agitar durante 5 minutos y centrifugar. Aspirar la capa orgnica superior
directamente desde el tubo de centrfuga.
Anlisis Preparar normas para muestras de vino o muestras de vino diluido mediante la adicin de un contenido de
alcohol equivalente a las normas. Para las muestras extradas, preparar estndares utilizando mismo
procedimiento de extraccin que se utiliz para las muestras. Compruebe las pginas "condiciones estndar"
para el elemento de inters. Compruebe el manual del instrumento para obtener instrucciones sobre cmo
analizar los disolventes orgnicos.
referencias: 1. GL Hill y A. Caputi, Jr., Am. J. Enol. y Vitic. 20, 227 (1969). La determinacin
de sodio y potasio en el vino por espectrofotometra de absorcin atmica.
2. JP Weiner y L. Taylor, J. Inst. de elaboracin de la cerveza 75, 195 (1969). Determinacin de

metales en la cerveza y el vino por espectrofotometra de absorcin atmica.
3. PB Zeeman y LRP Butler, Appl. Spectrosc. 16, 120 (1962). La determinacin de

plomo, cobre y zinc en Vinos por Espectroscopa de Absorcin Atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

FP-15 - Anlisis de bebidas alcohlicas: Cobre, Hierro
213
FP-15 - Anlisis de bebidas alcohlicas: Cobre, Hierro
Alcance Este mtodo describe la determinacin de Cu y Fe en espritus, ginebra, whisky, ron, vermut y
bebidas similares y puede ser aplicable a otros elementos. El anlisis por absorcin atmica es
preciso, rpido y sin ninguna preparacin especial de la muestra es necesario. Las muestras se
aspiran directamente y los estndares se componen en alcohol para que coincida con el contenido
de la muestra particular.
tpico
Preparacin de la Ninguna.
muestra
Anlisis Las muestras se aspiran directamente utilizando estndares con el mismo contenido de alcohol
como muestras.
referencias 1. MK Meredith, S. Baldwin y AA Andreasen, J. AOAC 53, 12 (1970). Determinacin

de hierro en las bebidas alcohlicas.
2. DH Strunk y AA Andreasen, At. Absorpt. Newsl. 6, 111 (1967). Estudio de

colaboracin mediante espectrofotometra de absorcin atmica para la
determinacin del cobre en los productos de alcohol.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

214 FP-16 - Anlisis de la cerveza
FP-16 - Anlisis de la cerveza
Alcance Este mtodo describe la determinacin de Na, K, Ca, Mg, Pb, Ni, Cu, Fe y Zn en la cerveza. La mayora de
los elementos se pueden determinar directamente en la cerveza. Sin embargo, elementos presentes en altas
concentraciones pueden diluirse o analizados en longitudes de onda menos sensibles.
Si los elementos tales como Pb, Ni y Fe estn presentes en concentraciones muy bajas, extraccin con
disolventes puede utilizarse para concentrar ellos (2, 3).
tpico
Preparacin de la Todas las cervezas se deben descarbonatados por agitacin o transferir rpidamente de un vaso de
muestra (acuoso) precipitados a otro un nmero de veces. La espuma producida se debe permitir que el colapso de nuevo en
el lquido antes de probar ms. En el caso de cervezas en botella, aadir 1-2 gotas de alcohol octlico para
controlar la espuma si es necesario.
Preparacin de la Si se requiere la extraccin con disolvente para concentrar los elementos de inters, el siguiente
muestra (Organic procedimiento puede ser utilizado. Pipetear 25 ml de cada solucin y de la muestra de cerveza estndar en
extraccin)
matraces de 100 ml oscurecidas separadas (1). Equilibrar los frascos en un bao de agua a 20 C durante
30 minutos, aadir
2,0 ml APDC (1%) solucin, mezclar y aadir 10 ml de MIBK. Agitar los frascos vigorosamente durante 5
minutos y se centrifuga para separar las capas. Para las muestras acuosas, aadir alcohol a las normas
Anlisis para que el contenido es el mismo que las muestras. Para la extraccin orgnica, asegrese de que las
normas se hacen en disolventes orgnicos. Entrada manual del instrumento para condiciones sobre el
uso de disolventes orgnicos.
referencias 1. SW Frey, At. Absorpt. Newsl. 3, 127 (1964). Th mi Determinacin

de cobre, hierro, calcio, sodio y potasio en la cerveza por espectrofotometra de
absorcin atmica.
2. PA Martin, J. Inst. Elaborar cerveza. 79, 289 (1973). T l Instituto de elaboracin de la cerveza
Comit de anlisis Determinacin de hierro y cobre en Beer por Espectroscopa de

Absorcin Atmica.
3. J. Weiner, J. Inst. Elaborar cerveza. 80, 486 (1974). T l Instituto de elaboracin de la cerveza
Comit de anlisis Determinacin de zinc en la cerveza por Espectroscopa de

Absorcin Atmica.
4. J. Weiner, J. Inst. Elaborar cerveza. 83, 82 (1977). Delaware ter minacin de plomo en
Cerveza por espectroscopa de absorcin atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

FP-17 - Anlisis de Alimentos para colorear colorantes: Plomo
215
FP-17 - Anlisis de Alimentos para colorear colorantes: Plomo
Alcance Este mtodo describe la determinacin de Pb en los tintes para colorear alimentos orgnicos. colorantes
solubles en agua pueden ser analizadas fcilmente por simple dilucin con agua desionizada H 2 colorantes
insolubles O. agua se digieren con HNO 3- HClO 4,
quelado y se extrajo en xileno.
tpico
Preparacin de la Para colorantes solubles en agua, pesar con precisin 1 g de muestra en un matraz aforado de 25 ml y
muestra
diluir a volumen con agua desionizada. Para colorantes insolubles en agua, pesan 3 g de la muestra en
cada uno de cuatro, vasos de precipitados de 200 ml de Berzelius. Para analizar por el mtodo de las
adiciones, aadir 10, 20, y 30 g / ml de Pb como Pb (NO 3) 2 en HCl 0,005 M a tres de los vasos y un
volumen igual de agua desionizada a la cuarta. Despacio y
cautelosamente aadir 20 ml de una mezcla 1 + 3 de HNO 3: HClO 4 a cada matraz
La adicin rpida de la mezcla de cidos puede dar lugar a una reaccin vigorosa causando muestra a
formar espuma fuera del vaso de precipitados.
Colocar las muestras en un plato caliente y tomar a sequedad. Extraer muestras de la placa caliente e
inmediatamente aadir una pequea cantidad de agua desionizada para lavar las paredes de los vasos de
precipitados. Transferir las muestras a 125-ml matraces Erlenmeyer y aadir 5 ml de 1% (w / v) de cido
ascrbico. Aadir 5 ml de una solucin al 1% de DDDC en xileno (v / w) y agitar bien. Separadas
utilizando silicio tratado Whatman fase 1-PS papel de separacin.
Anlisis Determinar la concentracin de plomo en las muestras utilizando el plomo "condiciones estndar" y
el mtodo de adiciones como se describe en la seccin de Informacin General. Consulte tambin
la seccin en disolventes orgnicos.
referencias 1. A. Ford, B. Young y C. Meloan, J. Agric. Food Chem. 22, 1034 (1974). Determinacin de
plomo en los tintes colorantes orgnicas por Espectroscopa de Absorcin Atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

216 FS-1 - Anlisis de las balas de pistola
FS-1 - Anlisis de las balas de pistola
Alcance Este mtodo describe la determinacin de antimonio, bismuto, cobre y plata en plomo
bala y puede ser aplicable a otros elementos tambin.
reactivos El cido ntrico, HNO 3, concentrado. El cido ntrico, HNO 3, 3N. Preparar diluyendo 196 ml de HNO
concentrado 3 ( 15.4 N) a un litro con agua desionizada. Solucin de plomo, 10.000 g / ml Pb.
Disolver 15,98 g de nitrato de plomo de grado reactivo, Pb (NO 3) 2, en 1,0 litros de 1% HNO 3.
Soluciones Las soluciones estndar son preparadas por diluciones adecuadas de las soluciones madre
estndar estndar descritos en las condiciones estndar para cada elemento. Los estndares diluidos
finales se preparan para contener 1000 ppm de plomo y 3 N HNO 3.
Preparacin de la Aadir 30 ml de HNO 3 N 3 a una pesada con precisin 0,5 g de muestra de plomo en un vaso de
precipitados de 100 ml. Se disuelve el plomo por calentamiento suave en una placa caliente, fresco,
muestra
transferir a un matraz aforado de 50 ml y diluir hasta la marca con 3N HNO 3.
NOTA: Lavar balas de cobre revestido con acetona para eliminar orgnica
lubricantes. Retire el cobre con HNO concentrado 3 antes de disolver el ncleo
de plomo.
Anlisis El uso de un quemador de tres ranuras, aspirar las muestras directamente y determinar la
concentracin del elemento de inters como se describe bajo el procedimiento de rutina de la
seccin de Informacin General.

Elemento (ppm) = (g / ml en solucin de muestra) (d. F.) (50)
clculos peso de la muestra en gramos
donde df = factor de dilucin, si se usa

=
referencias 1. RL Brunelle, CM Hoffman y KB nieve, J. Assoc. Apagado. Anal. Chem. 53, 470
(1970).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

FS-2 - Anlisis de los raspados de pintura
217
FS-2 - Anlisis de los raspados de pintura
Alcance Este mtodo describe la determinacin del plomo en los raspados de pintura usando una tcnica de
incineracin en seco. Este mtodo tambin puede ser aplicable a la determinacin de otros elementos.
reactivos
El cido ntrico, HNO 3, Preparar diluyendo 490 ml de HNO concentrado 3 ( 15.4N) a 1 litro con agua
7.5M. desionizada.
El cido ntrico, HNO 3, Preparar diluyendo 19,6 ml de HNO concentrado 3 hasta 1 litro con agua desionizada.
0.3M.
Soluciones normas adecuadas se preparan por dilucin de la solucin madre de patrn se describe en las
estndar condiciones estndar para el plomo, con 0,3 M HNO 3.
Para eliminar todo el yeso desde el chip, remojar el chip en un vaso de precipitados de agua
Preparacin de la
durante 24 horas y luego quitar el forro de yeso ablandada con un cuchillo afilado. Se pesan
muestra
exactamente una muestra de 0,1 g de chip de pintura seca y en un crisol de Vycor 30-ml. Colocar el
crisol en un horno fro y ceniza durante 1 hora a 500 C. Se enfra la ceniza y aadir 4 ml de 7,5 M
HNO 3. Calentar los contenidos del crisol a ebullicin y se evapora a aproximadamente la mitad del
volumen. Transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml con agua destilada y diluir a
volumen. Dejar el frasco permanezca inalterado hasta que el sobrenadante es claro o centrifugar el
contenido del matraz.
Anlisis Aspirar el sobrenadante claro directamente en la llama. Determinar la concentracin del plomo
mediante el procedimiento de rutina se describe en la seccin de Informacin General.
clculos
Elemento (% en peso) = (g / ml en solucin de muestra) (0. 01) (d. F.)
peso de la muestra en gramos
referencias 1. B. Searle, W. Chan, C. Jensen y B. Davidow, At. Absorpt. Newsl.

8, 126 (1969).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

218 FS-3 - Anlisis de herona
FS-3 - Anlisis de herona
Alcance Este procedimiento describe el anlisis de herona por su contenido de metales traza. La variacin en
los niveles de trazas de metales se puede utilizar como un medio de localizacin de la fuente de las
muestras de herona.
reactivos El cido sulfrico, H 2 ASI QUE 4 concentrado (17,8m). El cido sulfrico, H 2 ASI QUE 4, 0,1. Diluir 2,8 ml
de 17,8m (95%) de cido sulfrico a 1000 ml con agua desionizada.
Preparacin de la Transferir una muestra pesada con precisin de aproximadamente 0,5 g en un matraz aforado
muestra de 50 ml y diluir a volumen con agua desionizada. Si la solucin permanece nublado, aadir
suficiente cido sulfrico concentrado para hacer una solucin 0,1 N.
Soluciones Preparar soluciones estndar de los elementos de inters mediante la dilucin adecuada de las soluciones
madre en 0.1NH 2 ASI QUE 4.

estndar
Determinar los metales de inters utilizando las condiciones estndar para cada elemento y el
Anlisis
procedimiento de rutina dada en la seccin de Informacin General.
Clculo
de metal ppm en herona = (g / ml en solucin) (50)
g de la muestra
referencias 1. MJ Pro y RL Brunelle, J. Assoc. Apagado. Anal. Chem. 53, 1137 (1970).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

FS-4 - Anlisis de la Cermica: Determinacin de plomo y cadmio extradas de glaseado
219
superficies
FS-4 - Anlisis de la Cermica: Determinacin de plomo y cadmio extradas

de las superficies acristaladas
Alcance Este mtodo describe la determinacin de plomo y cadmio extrado de superficies de cermica
esmaltada. El plomo y el cadmio se lixivian mediante la exposicin de muestras a cido actico al 4% a
temperatura ambiente durante 24 horas.
reactivos El cido actico, CH 3 CO 2 H, 4% (v / v). El cido
clorhdrico, HCl, 3% (v / v).
lavado con detergente, Calgonite, 15 g de detergente por galn agua del grifo tibia.
nitrato de plomo, Pb (NO 3) 2
cadmio metlico, Cd.
Soluciones Para el plomo, se disuelven 1,5985 g de Pb secado al horno (NO 3) 2 en cido actico al 4% y se diluye
estndar hasta 1 litro con cido actico al 4%. Pipetear 5, 10, 15, y 20 mL alcuotas en matraces volumtricos
de 1 litro y diluir a volumen con cido actico al 4%. Estas normas de trabajo de plomo corresponden
a 5, 10, 15, y 20 g / ml Pb.
Para cadmio, disolver 0,500 g de metal Cd pura en 250 ml de HCl al 3% (de calor para disolver).
Enfriar y diluir a 500 ml con HCl 3%. Preparar una solucin de compuesto intermedio (10 g / ml)
diluyendo 10 ml de la solucin madre a 1 litro con cido actico al 4%. Pipet 3, 5, 10, 15, y 20 mL
alcuotas en 100 mL matraces volumtricos y diluir a volumen con cido actico al 4%. Estas
normas de cadmio de trabajo corresponden a 0,3, 0,5, 1,
1,5, y 2 g / ml Cd.
Preparacin de la Seleccione al azar, 6 unidades idnticas del producto a analizar y limpiar cada uno con lavado con
muestra detergente. Enjuague con agua del grifo, seguido de agua desionizada, y se seca. Llenar cada muestra
con cido actico al 4% a partir de un cilindro graduado hasta dentro de 1/4" (6-7 mm) de
desbordamiento. Registrar el volumen de cido actico necesario para cada unidad de la muestra. Cubra
cada muestra para evitar la evaporacin de la solucin, evitando el contacto entre la cubierta y la
superficie de la solucin de lixiviacin. Dejar reposar 24 horas a temperatura ambiente (22 2 C).
Si las muestras de ensayo son extremadamente superficial o tienen alas festoneados, se debe esperar
que las prdidas por evaporacin. Para estas muestras, cabeza de grabacin
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

220 FS-4 - Anlisis de la Cermica: Determinacin de plomo y cadmio extradas de glaseado
superficies
espacio despus del llenado. Despus del perodo de lixiviacin 24 horas, ajustar el volumen de la solucin
para el mismo espacio de cabeza grabado con cido actico al 4%.
Anlisis Se agita la solucin de muestra y la porcin de decantacin en un matraz limpio. Determinar la

concentracin de plomo y cadmio en la muestra utilizando las condiciones estndar y el
procedimiento de rutina dada en la seccin de Informacin General. Las muestras que contienen
ms de 20 g / ml Pb o 2 g / ml Cd puede analizarse haciendo diluciones adicionales con cido
actico al 4%.
clculos Informe el tipo de muestra analizada, el volumen de cido actico utilizado para cada muestra, y la
concentracin de plomo y cadmio en g / ml para cada muestra.
referencias 1. B. Krinitz y V. Franco, J. Assoc. Apagado. Anal. Chem. 56, 869 (1973).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

GC-1R - Anlisis de bauxita
221
GC-1R - Anlisis de bauxita
Alcance Este mtodo proporciona para la determinacin de aluminio, silicio y titanio en la

bauxita, y puede ser aplicable a otros elementos.
reactivos El cido clorhdrico, HCl, se concentr. borato de
sodio, Na 2 segundo 4 O 7
El carbonato de sodio, Na 2 CO 3
El cloruro de sodio, NaCl.
Soluciones Todas las soluciones patrn se preparan por dilucin de las soluciones madre estndar
estndar descritos en las condiciones estndar para aluminio, silicio, o titanio, y deben hacerse para
contener cloruro de sodio, borato de sodio y cido clorhdrico en concentraciones similares a
las de las soluciones de muestra para corregir para el potencial de interferencia de tipo a
granel.
Preparacin de la Fusible 1 gramo de bauxita en un crisol de platino con 5 gramos de una mezcla 3: 1 de
muestra carbonato de sodio y borato de sodio. Disolver la masa fundida en 100 ml de 50% de HCl,
transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 200 ml y hacer el volumen con agua
desionizada.
Anlisis Determinar la concentracin de silicio y titanio en la solucin de muestra usando el

procedimiento de rutina se describe en la seccin de Informacin General. Para el aluminio,
se diluye la solucin de muestra de manera que la concentracin de aluminio es de entre 50 y
100 g / mL.
clculos
% SiO = 2(g / ml de Si en la solucin de muestra) (0. 02) (2,14)
(Peso de la muestra en gramos)

% TiO = 2(g / ml Ti en la solucin de muestra) (0. 02) (1. 67)

% De Al2 3O = (g / ml de Al en la solucin diluida) (factor de dilucin) (0. 02) (1. 89)
referencias 1, GF Bell, comunicacin personal.
2. JA y JB Bowman Willia, Anal. Chem. 39, 1210 (1967).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

222 GC-2 - Anlisis de Rocas y Suelos: Determinacin de mercurio con una tcnica sin llama
llama
Alcance Este mtodo describe la determinacin de mercurio en muestras de rocas y del suelo usando una
tcnica de absorcin atmica sin llama. El lmite de deteccin es de menos de 0,1 ppm de Hg en una
muestra de 1 gramo.
reactivos El perxido de hidrgeno, H 2 O 2, 50%. El permanganato de potasio, KMnO 4, solucin, 5% (w /
v) en agua desionizada.
cloruro de hidroxilamina de sodio solucin de sulfato. Disolver 3 g de cloruro de sodio, NaCl, y 3 g
de sulfato de hidroxilamina, (NH 2 OH) .H 2 ASI QUE 4, en 500 ml de agua desionizada. El cido
sulfrico, H 2 ASI QUE 4, concentrado. sulfato estannoso, SnSO 4, solucin, 10% (w / v) en agua
desionizada.
normas solucin de mercurio estndar, 0.100% (w / v). Disolver 0,1354 g de cloruro mercrico, HgCl 2, en
100 ml de 1N H 2 ASI QUE 4.
Diluir estndar Hg, 0.001% (w / v). Diluir el estndar Hg 0,100% 1: 100 con 1 N H 2 ASI QUE 4. El
estndar Hg diluida se debe preparar fresco todos los das.
Preparacin de la Tratar 1 a 4 g de material finamente molido con 25 ml de HCl conc. MARIDO 2 ASI QUE 4 en un matraz de fondo
redondo de 250 ml. Con cuidado, hacer tres adiciones de 1 ml de 50% H 2 O 2 al matraz, permitiendo tiempo
muestra
suficiente para la descomposicin del perxido de entre las adiciones. Calentar el matraz suavemente para
descomponer cualquier perxido restante. Enfriar a 20 C. aadir con cuidado 100 ml de agua desionizada y
luego con solucin de permanganato suficiente para obtener un color rosa permanente.
Anlisis Aadir 20 ml de la solucin de sulfato de cloruro de hidroxilamina de sodio al matraz, seguido de 10

ml de la solucin de sulfato estannoso. Inmediatamente adjuntar el matraz al aparato de aireacin
mostrado en la Figura 21.
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GC-2 - Anlisis de Rocas y Suelos: Determinacin de mercurio con una tcnica sin llama
223
La Figura 21. aparato de aireacin. El aire es suministrado por una bomba oscilante, el aire
flujo est regulado por el voltaje suministrado a la bomba con un transformador variable. El matraz
de filtracin contiene 10 g de MgClO4. La celda de absorcin (25-mm de dimetro exterior x 15 cm,
ventanas de cuarzo) est montado en la trayectoria ptica del instrumento. El vapor de Hg puede
ser ya sea recirculado o ventila a un sistema de escape.
A su vez en el aire y ajustar a un flujo de aproximadamente 2 L / min. Registrar la absorbancia Hg en
un registrador como se requieren aproximadamente 2-3 min para la absorbancia Hg para llegar a un
valor mximo.
clculos Preparar una curva de calibracin de g Hg frente a absorbancia mxima de la siguiente manera. alcuotas
de transferencia de la norma Hg diluido (0,001%) que contena
0,2 a 2,0 g Hg a 250 mL matraces de fondo redondo, aadir 25 ml de 18N H 2 ASI QUE 4 y 10 ml de
HNO 7N 3 a cada uno y diluir a 100 ml. Determinar la absorbancia mxima Hg como se describe en
"Anlisis" y preparar la curva de calibracin. Leer la concentracin de Hg de las muestras, como g
Hg, directamente a partir de la curva de calibracin, la correccin de las lecturas con un blanco de
reactivo. Mercurio (ppm) = ( g Hg en solucin de la muestra) / (g de muestra)
referencias 1. WR Hatch y WL Ott, Anal. Chem. 40, 2085 (1968).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

224 GC-3 - Anlisis de sulfuro Minerales
GC-3 - Anlisis de sulfuro Minerales
Alcance Estos mtodos describen la determinacin de menor importancia y elementos en minerales de

sulfuro (galena, esfalerita, tetrahedrite, calcopirita, pirita, antimonita, sulphantimonate, y
cinnabarite) Trace. Los procedimientos son apropiados para la determinacin de plata, zinc,
cadmio, cobre y plomo, y tambin pueden ser aplicables a otros elementos.
reactivos El cido ntrico, HNO 3, concentrado. El cido sulfrico, H 2 ASI QUE 4, concentrado. solucin de
cido tartrico, l% (w / v) en agua desionizada. nitrato de mercurio, Hg (NO 3) 2 MARIDO 2 O,
solucin. Preparar disolviendo
17,08 g de Hg (NO 3) 2 MARIDO 2 O en 1 litro de agua desionizada. Esta solucin contiene 10 mg de

Hg / ml.
Soluciones Todas las soluciones patrn se preparan por dilucin de las soluciones madre estndar descritos
estndar en las condiciones estndar para cada elemento y se hacen para contener concentraciones de
cido similares a las soluciones de muestra (6 ml de HNO concentrado 3 y 10 ml de solucin de
cido tartrico por 100 ml para la galena, esfalerita, calcopirita, sulphantimonate, pirita y
tetrahedrite o 4 ml de H concentrado 2 ASI QUE 4 y 10 ml de solucin de cido tartrico por 100 ml
para antimonita y cinnabarite). Todas las soluciones estndar tambin deben contener 3 ml de
solucin de nitrato de mercurio por 100
ml.
Preparacin de la
muestra
Galena, esfalerita, Para 0,1-0,3 g de mineral en polvo, aadir 10 ml de solucin de cido tartrico al 10% y 6 ml de
calcopirita, HNO concentrado 3. Dejar reposar a temperatura ambiente durante la noche, y luego calentar en un
sulphantimonate, bao de vapor de 2-3 horas hasta que el azufre se vuelve blanco. Filtrar y lavar el residuo no
pirita, tetraedrita
disuelto y azufre a fondo con agua desionizada. Recoger el filtrado en un matraz aforado de 100 ml
y hacer el volumen con agua desionizada.
NOTA: Para evitar la prdida de la plata como cloruro de plata, aadir 3 ml de mercrico
solucin de nitrato a la muestra despus de que ha sido calentado en el bao de vapor durante
aproximadamente 1 hora.
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GC-3 - Anlisis de sulfuro Minerales
225
antimonita Disolver 0,1-0,3 g de muestra en polvo en un pequeo matraz Erlenmeyer con 4 ml de H

concentrado 2 ASI QUE 4. El mineral se disuelve en aproximadamente 10 min con ebullicin. Enfriar y
disolver las sales en 10 ml de la solucin de cido tartrico. Transferir a un matraz aforado de 100
ml y diluir a volumen con agua desionizada.
Cinnabarite Hervir 0,1-0,3 g de muestra pulverizada con 4 ml de cido sulfrico concentrado, la adicin de varias
gotas de cido ntrico fumante de vez en cuando hasta que la muestra ha sido completamente
descompuesto (indicado por la muestra original rojo girando a amarillo-blanco). Hervir a los humos de
trixido de azufre, fresco, y la transferencia a un matraz aforado de 100 ml. Aadir 10 ml de solucin
de cido tartrico y hacer el volumen con agua desionizada. Mezclar bien para disolver el sulfato de
mercurio presente.
Anlisis Determinar la concentracin del elemento (s) de inters en comparacin con los estndares y un blanco que
contiene las concentraciones de cido similares utilizando el procedimiento de rutina se describe en la
clculos
Elemento (% en peso) = (g / ml en solucin de muestra) (0. 01) (d. F.)
(Muestra g)

=
referencias 1. I. Rubeska, Anal. Chim. Acta 40, 187 (1968).
2. I. Rubeska, Z. Sulcek y B. Moldan, Anal. Chim. Acta 37, 27 (1967).
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226 GC-4R - Anlisis de silicatos y carbonatos: Litio procedimiento de fusin metaborato
GC-4R - Anlisis de silicatos y carbonatos: Litio procedimiento de

fusin metaborato
Alcance Este mtodo (1) describe la determinacin de silicio, aluminio, hierro, calcio, magnesio, sodio,
potasio, titanio y manganeso en silicatos y carbonatos, y puede ser aplicable a otros elementos
y matrices. Las muestras se descomponen por medio de una fusin metaborato de litio.
Informacin general sobre fusiones LiBO2, incluyendo informacin sobre los vasos de fusin, la
relacin de flujo de la muestra, las condiciones de fusin, etc., est provisto en la referencia (2).
reactivos El cido clorhdrico, HCl, se concentr.
solucin de lantano, 5% (w / v). Preparar segn se describe en las condiciones estndar para La.
Metaborato de litio, Libo 2. Si de alta pureza Libo 2 no est fcilmente disponible, se puede preparar
fcilmente a partir de Li 2 CO 3 y H 3 BO 3 ( 2).
Soluciones Las soluciones estndar deben ser preparados por dilucin de las soluciones madre se describen en la
estndar seccin de condiciones estndar para cada elemento, y deben contener concentraciones de HCl, Libo 2 y
La similares a las soluciones de muestra. Un blanco de reactivo tambin deben estar preparados.
Preparacin de la Colocar una muestra de 0,1-g en un crisol de platino y aadir aproximadamente 0,6 g de Libo 2. Mezclar bien
la muestra y el Libo 2 con una varilla de agitacin pequea y fundir la mezcla a 1800 F (1000 C) en un
muestra
horno de mufla durante 15 minutos. Cuando la fusin es completa, apagar el crisol en agua fra, destilada.
Colocar el crisol en una forma de alto vaso de precipitados de 100 ml con una pequea barra de agitacin
recubierta de tefln, y aadir 20 ml de agua caliente y 5 ml de HCl concentrado. Se agita durante unos
pocos minutos en un agitador magntico accionable a presin y vaciar el contenido en el vaso de
precipitados. Aadir agua caliente y cido de nuevo y se agita hasta disolucin completa. Transferir la
solucin cuantitativamente a un matraz aforado de 200 ml y diluir a volumen despus del enfriamiento.
Para las muestras de silicato, la solucin se us como tal para la determinacin de SiO 2 y Al 2 O 3. Una
dilucin de cinco veces se hace a continuacin, para la determinacin de CaO, MgO Fe 2 O 3, K 2 O, y
Na 2 O. lantano Se aade suficiente a esta solucin para proporcionar una concentracin final de
1% de lantano.
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GC-4R - Anlisis de silicatos y carbonatos: Litio procedimiento de fusin metaborato
227
Para las muestras de carbonato, la solucin se us como tal para la determinacin de SiO 2, Alabama 2 O 3, N /
A 2 O, Fe 2 O 3 y K 2 O. Una dilucin de diez veces se hace a continuacin, para la determinacin de CaO y
MgO. Tambin se hace Esta solucin para contener 1% de lantano para eliminar cualquier interferencia en
la determinacin de calcio.
Anlisis Determinar la concentracin de los elementos de inters frente a estndares y blancos

apropiadamente emparejados utilizando el procedimiento de rutina dada en la seccin de
informacin general.
clculos
Elemento (% en peso) = (g / ml en solucin) (d. F.) (0. 02)
(Muestra gm)
referencias 1. JW Yule y GA Swanson, At. Absorpt. Newsl. 8, 30 (1969).
2. CO Ingamells, Anal. Chim. Acta 52, 323 (1970). Referencias adicionales sobre Libo 2 procedimientos de
fusin se dan a continuacin, con matriz de la muestra y de determinados elementos observaron despus de
cada referencia.
3. PL jabal y LK Ingram, Analyst 95, 124 (1970). do OA l ceniza y

silicatos: Si, Al, Ti, Fe, Ca, Mg, Na, K
4. JH Medlin, NH Suhr y JB Bodkin, At. Absorpt. Newsl. 8, 25 (1969). Silicatos: Si,

Al, Fe, Mg, Ca, K, Na, Mn, Cr, Sr, Ti, Cu, Zn
5. SH Omang, Anal. Chim. Acta 46, 225 (1969). Si li Cates: Si, Al,
Fe, Ti, Na, K, Ca, Mg
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

228 GC-5 - Anlisis de Suelos y Minerales: procedimiento de disolucin de HF
GC-5 - Anlisis de Suelos y Minerales: procedimiento de disolucin de HF
Alcance Este mtodo proporciona para la determinacin de aluminio, calcio, hierro, magnesio, potasio
y sodio en los suelos y minerales y puede ser aplicable a otros elementos. El silicio se elimina
por vaporizacin como SiF 4.
Procedimiento Ver "Anlisis de Suelos - Total cationes" (AY-3).
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229
Alcance Este mtodo describe la determinacin de plata y oro en muestras de diferentes tipos que se
encuentran en la industria de la minera de cobre. El mtodo es aplicable a la determinacin de
plomo, zinc, cobre, molibdeno, y otros elementos tambin.
reactivos El cido clorhdrico, HCl, se concentr. El cido clorhdrico, HCl, 10%
(v / v) en agua desionizada. El cido clorhdrico, HCl, 15% (v / v) en
agua desionizada. El cido ntrico, HNO 3, concentrado.
metilisobutilcetona (MIBK).
Soluciones Las soluciones estndar deben ser preparados por dilucin de las soluciones madre estndar
estndar descritos en las condiciones estndar para el elemento apropiado. Todos los estndares deben
contener 25% (v / v) HCl.
Preparacin de la
muestra
Minerales, Taladros, Pesar 10 g de muestra en un vaso de precipitados de 400 ml, agregar 25 ml de HCl concentrado, la
feeds molino y molino de cubierta y el lugar en una placa caliente medio. Despus de 15 min, cautelosamente
Relaves
aadir 15 ml concentr HNO 3. Recopilacin durante 20 min y a continuacin, aadir 25 ml de HCl
concentrado y 25 ml de agua desionizada.
No permita que la solucin para ir a la sequedad despus de la adicin de HNO 3, como parte del oro
presente puede reducirse y no recuperados.
Cubrir y hervir para expulsar los gases de digestin de cido ntrico y se disuelven todas las sales
solubles. Enfriar y transferir la solucin a tubos de color de 100 ml de Nessler o cilindros graduados,
diluyendo a 100 ml con agua desionizada fra. Mezclar bien y filtrar a travs No. 2 de papel de filtro
Whatman en Erlenmeyer de 125 ml frascos con adaptadores de tapa de tornillo. La solucin puede ser
analizado en este punto para la plata, plomo, zinc, cobre y molibdeno, o puede ser almacenada para su
anlisis en un momento posterior. Para determinar oro, proceder como sigue.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

230 GC-6 - Anlisis de Minerales, Feeds, relaves, y concentrados: Plata y oro Ensayo
Pipetear 75 ml de filtrado en un embudo separador de 125 ml. Aadir 15 ml de MIBK, tapar y agitar
vigorosamente durante 15 segundos. Dejar reposar hasta que las capas se separan, y luego extraer
y desechar la porcin acuosa.
NOTA: Formacin de una emulsin espumosa puede impedir una separacin limpia
de las capas orgnica y acuosa. La adicin de una gota o dos de HF con uno o dos
remolinos del matraz ( NO SACUDIR) normalmente romper la emulsin.
Aadir 35 ml de 10% (V / V) de HCl y agitar. Permitir que las fases se separen y otra vez dibujan y
deseche la capa acuosa. Si un (hierro) persiste el color amarillo, se extrae la capa orgnica con una
35 ml adicionales de l0% (v / v) HCl. Drenar la capa de cetona en un matraz Erlenmeyer de 25 ml o
pequeas botellas equipadas con tapas ajustadas que contienen un revestimiento de polietileno.
Los envos de Pesar 10 muestras de un gramo por duplicado en los vasos de precipitados de 800 ml, as como una
cobre y final muestra previamente ensayada de composicin similar para su uso como un estndar. Aadir 25 ml de HCl
concentrado a cada y se evapora a sequedad. Tapar y aadir 80 ml de HNO concentrado 3 en pequeos
concentrados
incrementos hasta que la accin violenta cesa. El calor en una placa caliente hasta que el medio de azufre
flotando en el cido es de color claro. Aadir 30 ml de HCl concentrado y continuar hirviendo durante 20 min.
NOTA: Si las bolas de azufre oscuras estn presentes, retirar la cubierta, a llevar a
sequedad, y aadir 15 ml de HNO concentrado 3. A colocar la cubierta y el calor durante

15 min. Aadir 30 ml de HCl concentrado y calor para un 20 min adicionales.
Enfriar, a un litro con una solucin de HCl 15% y mezclar. Pipet duplicado de 75 ml de alcuotas de
cada muestra y la solucin estndar en 125 mL embudos de decantacin, aadir 15 ml de MIBK y
proceder como se describe en minerales, taladros, etc., anteriormente.
Anlisis Para minerales, taladros, etc., analizar los extractos de muestra directamente frente a patrones extrados de
manera similar y un espacio en blanco utilizando el procedimiento de rutina dada en la seccin de Informacin
General. Consulte tambin la seccin de disolventes orgnicos para las condiciones de funcionamiento
adecuadas.
Para los envos de cobre y concentrados, analizar frente a la muestra previamente ensayada. El promedio de
todos los resultados se debe utilizar como el oro puede ser distribuido de forma muy desigual en este tipo de
muestra.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

231
clculos Oro (oz / t) = ( g / ml en el extracto) (0,0583)

Otros elementos (% en peso) = (g / ml en solucin) (0. 01)
(Muestra g)
referencias 1. FM Tindall, At. Absorpt. Newsl. 4, 339 (1965).
2. FM Tindall, At. Absorpt. Newsl. 5, 140 (1966).
3. F. Tindall, Perkin-Elmer Absorcin Atmica estudio de aplicacin No.

317.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

232 ID-1 - Anlisis de cemento: Procedimiento de extraccin HCl
ID-1 - Anlisis de cemento: Procedimiento de extraccin HCl
Alcance Este mtodo describe la determinacin de aluminio, calcio, hierro, magnesio, manganeso,
potasio y sodio en el cemento portland usando un procedimiento de extraccin de cido.
solucin de lantano, 5% (w / v) La. Preparar segn se describe en la seccin de condiciones

estndar para lantano.
Soluciones Los estndares se prepararon a partir de muestras de cemento estndar NIST tratados como se describe en
Preparacin de la muestra.
estndar
Moler una muestra representativa del cemento para pasar un tamiz No. 100 y mezclar bien. Pesar
Preparacin de la
0,5000 g del cemento en un vaso de precipitados. Dispersar con 25 ml de agua, aadir 5 ml de HCl
muestra
concentrado y romper los grumos con un polica de goma o varilla de agitacin de vidrio "hongo".
Enjuague el polica y cubrir las muestras con un vidrio de reloj. Digerir la muestra en un bao de
vapor o bajo una lmpara de infrarrojos durante 15 minutos a una temperatura justo por debajo de la
ebullicin. Filtrar a travs de un papel de filtro de mediano textura en un matraz volumtrico de 100
ml. Frote el vaso de precipitados o cpsula de evaporacin con un polica de goma. Se lava el papel
de filtro a fondo con agua caliente 1% (v / v) HCl y varias veces con agua caliente. Enfriar el
contenido del matraz a temperatura ambiente, diluir a volumen y mezclar bien.
Anlisis Determinar la concentracin del elemento de inters utilizando el procedimiento de rutina o el

procedimiento de alta precisin se describe en la seccin de Informacin General. Diluir las
muestras como sea necesario con agua desionizada. Un diagrama de flujo que muestra diluciones
normales para los diferentes elementos se muestra en la Figura 22. Para el calcio y el magnesio la
dilucin final debe contener 0.5% (w / v) La. De aluminio debe ser determinado con una llama de
xido nitroso-acetileno, otros elementos con una cabeza del quemador de tres ranuras y una llama
de aire-acetileno.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

ID-1 - Anlisis de cemento: Procedimiento de extraccin HCl
233
La Figura 22. Diagrama de flujo que muestra Normal diluciones
clculos
Elemento (% en peso) = (g / ml en solucin de muestra) (d. F.) (100)
peso de la muestra en g
donde el factor df = dilucin; si se usa
(Volumen final de muestra diluida en ml) (alcuota de

=
muestra tomada para la dilucin en ml)
Para expresar como
% en peso % en peso Multiplicar por Al
A1 2 0 3 1,889
California CaO 1,399
Fe Fe 2 O 3 1.430
K K2 O 1.205
mg MgO 1,658
Minnesota Minnesota 2 O 3 1.437
N/A N / A2 O 1,348
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

234 ID-1 - Anlisis de cemento: Procedimiento de extraccin HCl
referencias 1. RF Crow, WG Hime y JD Connolly, PCA Res. Prog. Laboratorio. 9, 60 (1967).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

ID-2 - Anlisis de los cementos: metaborato de litio Fusin
235
ID-2 - Anlisis de los cementos: metaborato de litio Fusin
Alcance Este mtodo describe la determinacin de silicio, aluminio, hierro, calcio, magnesio,
sodio, potasio, titanio y manganeso en los cementos, y puede ser aplicable a otros
elementos. Las muestras se descomponen por medio de una fusin metaborato de
litio.
Anlisis Consulte GC-4, "Anlisis de silicatos y carbonatos: metaborato de litio procedimiento de fusin", por el
procedimiento analtico. muestras de cemento estndar NIST o muestras de cemento previamente
analizadas deben ser utilizados como estndares.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

236 ID-3 - Anlisis de carburo de tungsteno
ID-3 - Anlisis de carburo de tungsteno
Alcance Este mtodo describe la determinacin de hierro en carburo de tungsteno y puede ser aplicable
a otros elementos tambin.
reactivos El cido clorhdrico, HCl, se concentr. cido
ortofosfrico, H 3 correos 4, 85%. El cido ntrico,
HNO3, se concentr.
Tungsteno Solution, 1,67% (w / v) W. Se prepara mediante la adicin de 7,5 g de dihidrato de tungstato

de sodio, Na 2 WO 4. 2H 2 O, a un vaso de precipitados de 500 ml. Tratar como se describe en Preparacin
de la muestra para disolver la sal. Diluir hasta 250 ml en un matraz aforado. La solucin final debe
contener 10% (v / v) de cido ortofosfrico.
Soluciones Las soluciones estndar de hierro deben ser preparados por dilucin de la solucin madre, que se
estndar describe en condiciones estndar para el hierro, con el 1,67% (w / v) de solucin de tungsteno. Las
soluciones finales deben contener 1% (w / v) de tungsteno y 6% (v / v) H 3 correos 4.
Preparacin de la Transferir una muestra pesada de aproximadamente 1 g de polvo de carburo de tungsteno a un vaso de
precipitados de 125 mL. Aadir 6 ml de cido ortofosfrico y 4 ml de HCl. Cubrir el vaso y cocer a fuego lento
muestra
durante 30 minutos en una placa caliente. Agregar lentamente 4 ml de HNO 3 y cocer a fuego lento hasta que
la disolucin sea completa. Se evapora a humos de luz y el humo suavemente durante un minuto. Enfriar,
aadir 20 ml de agua, y cocer a fuego lento para disolver todas las sales solubles. Filtrar si es necesario y
fresco. Diluir hasta 100 ml en un matraz aforado.
Anlisis Determinar la concentracin de hierro en la solucin de muestra de carburo utilizando el procedimiento

de rutina se describe en la seccin de Informacin General.
clculos
Hierro (% en peso) = (g / ml en solucin de muestra) (d. F.) (0. 01)
(Volumen final de la muestra en ml) (volumen de

=
referencias 1. CB Belcher, Anal. Chim. Acta 29, 340 (1963).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

ID-4 - Anlisis de cenizas de carbn
237
ID-4 - Anlisis de cenizas de carbn
Alcance Este mtodo describe la determinacin de calcio y estroncio en las cenizas de carbn por un
procedimiento de disolucin de cido, y tambin puede ser aplicable a otros elementos.
El cido clorhdrico, HCl, se concentr. El cido

reactivos fluorhdrico, HF, se concentr. cido perclrico,
HClO 4, 70%
solucin de lantano, 5% (w / v) La. Preparar segn se describe en las condiciones

estndar para La.
Soluciones Todas las soluciones patrn se preparan por dilucin adecuada de las soluciones madre
estndar estndar descritos en las condiciones estndar para cada elemento. El diluida final de Ca y
Sr normas debe estar preparado para contener 0,2% (w / v) La, 1% (v / v) de HCl y 1,5% (v /
v) de HClO 4.
Preparacin de la Transferir una pesada con precisin 100 mg de muestra de 72BS malla ceniza de carbn a un crisol de
muestra platino 30-mL. Aadir 5 ml de HF y de calor para efectuar la disolucin. Aadir 4 ml de HClO 4 y el humo
durante dos minutos. Dejar enfriar y lavar con unas cuantas gotas de HCl. Humos hasta que sales
comienzan a separarse y luego fra. Aadir 20 ml de 5% (v / v) HCl y caliente para obtener la disolucin
completa. Transferir la solucin cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml, y aadir 4,0 ml de 5%
(w / v) de solucin La. Diluir hasta el volumen con agua desionizada.
Anlisis Determinar la concentracin del elemento de inters utilizando el procedimiento de rutina se

describe en la seccin de Informacin General.
clculos
(Volumen de solucin diluida en ml) del volumen de la

=
alcuota tomada para la dilucin en ml)
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

238 ID-5 - Anlisis de itrio fsforos
ID-5 - Anlisis de itrio fsforos
Alcance Este mtodo describe la determinacin de europio en fsforos de itrio (ortovanadato

de itrio, YVO 4; xido de itrio, Y 2 O 3; y oxisulfuro de itrio, Y 2 O 2 S) y puede ser aplicable a
otros elementos tambin.
reactivos carbonato de potasio, K 2 CO 3.
El cido clorhdrico, HCl, se diluy (1 + 1) con agua desionizada.
Soluciones normas de europio se preparan mediante la colocacin de partes alcuotas adecuadas de la
estndar solucin de europio madre de patrn (1000 ppm Eu) descrito bajo condiciones estndar para
europio en 2 g de K anhidro 2 CO 3, la adicin de 50 ml de agua caliente y 20 ml de (1 + 1) HCl y la
ebullicin de la solucin. Dejar enfriar, transferir a un matraz aforado de 100 ml y diluir a volumen
Preparacin de la Para el anlisis de los polvos de itrio ortovanadato de fsforo, fusible 0,1 g de la muestra con
muestra 2 g de K anhidro 2 CO 3, usando un crisol de platino. Se extrae la masa fundida resultante con 50
ml de agua caliente y 20 ml de (1 + 1) HCl. Hervir la solucin, se deja enfriar y diluir a 100 ml
Para el anlisis de xido de itrio o oxisulfuro de itrio polvos, se disuelven 0,1 g de

muestra en 20 ml de 50% (v / v) HCl, aadir 50 ml de agua caliente seguido de 2 g de K
anhidro 2 CO 3. Hervir la solucin, se deja enfriar y diluir a 100 ml con agua desionizada.
Anlisis Determinar la concentracin del europio en las muestras usando el procedimiento de rutina
se describe en la seccin de Informacin General.
clculos
Europio (% en peso) = (/ ml en solucin de muestra g) (d. F.) (0. 01)
volumen final de la solucin diluida en volumen en ml de

=
referencias 1. RL Scott, At. Absorpt. Newsl. 9, 46 (1970).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

ID-6 - Anlisis de fsforos fluorescentes
239
ID-6 - Anlisis de fsforos fluorescentes
Alcance Este mtodo describe la determinacin de sodio en fsforos y puede ser aplicable a
otros elementos tambin.
Soluciones Todas las soluciones patrn se preparan por dilucin adecuada, con agua desionizada, de la
solucin madre de patrn se describe en las condiciones estndar para el sodio.
estndar
Preparacin de la Disolver en un crisol de platino una muestra exactamente pesada (alrededor de
muestra 0,25 g) de fsforo en un volumen mnimo de HCl concentrado. Se evapora la muestra con cuidado
hasta que las sales solo comienzan a cristalizar. Disolver en aproximadamente 5 ml de agua
desionizada libre de sodio, y aadir 0,5 ml de HCl. Transferir la solucin a un matraz aforado de 10
ml, hacer el volumen con agua desionizada y volver a la vez para el crisol de platino para evitar
pick-up de sodio del matraz de vidrio.
Anlisis Aspirar la muestra directamente desde el crisol de platino. Determinar la concentracin del
sodio utilizando el procedimiento de rutina en la seccin Informacin General.
clculos
volumen de solucin diluida en ml de volumen de la

=
referencias 1. J. Perkins, Analyst 88, 324 (1963).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

240 ID-7 - Anlisis de Vidrio y de fritas cermicas
ID-7 - Anlisis de Vidrio y de fritas cermicas
Alcance Este mtodo describe la determinacin de bario, calcio, cobalto, cobre, hierro, plomo,
litio, magnesio, manganeso, nquel, potasio, sodio y zinc en vidrio y frita de cermica y
puede ser aplicable a otros elementos tambin.
El cido clorhdrico, HCl, 1,2 M y 0,6 M. Se prepara por dilucin de 100 ml y 50 ml,
respectivamente, de HCl concentrado (12 M) a un litro con agua desionizada.
El cido fluorhdrico, HF, se concentr.
solucin de cloruro de estroncio. Preparar disolviendo 100 g de SrCl 2. 6H 2 O en 1 litro de agua
desionizada. Alcohol metlico.
Soluciones normas adecuadas se preparan por dilucin de las soluciones madre estndar descritos en
estndar condiciones estndar para cada elemento. Las diluciones deben realizarse de manera que todos
diluir normas contienen M HCl 0,6 y las soluciones estndar alcalinotrreos tambin contienen 5 ml
de la solucin de cloruro de estroncio por 100 ml.
Preparacin de la Para un exactamente pesada de la muestra 1-g en una cpsula de platino, aadir 10 ml de HCl, 5
muestra ml de HF y, si la muestra contiene mucho boro, 10 ml de alcohol metlico. Se evapora la solucin

a sales de secar. Aadir 5 ml de HCl y se evapora la solucin a sequedad; repetir este proceso
dos veces. Disolver las sales en 100 ml de 1,2 M HCl con calor y diluir la muestra a 200 ml en un
matraz aforado.
Anlisis Preparar soluciones de trabajo adecuadas mediante la dilucin de la solucin anterior con
0,6 M HCl y la adicin de solucin de cloruro de estroncio de modo que la dilucin final de las
soluciones de muestra contiene 5 ml de la solucin de cloruro de estroncio por 100 ml. Determinar la
concentracin de los elementos de inters utilizando el procedimiento de rutina se describe en la
clculos
Elemento (% en peso) = (g / ml en solucin de muestra) (d. F.) (0. 02)
donde (df) = factor de dilucin
referencias 1. AH Jones, Anal. Chem. 37, 1761 (1965).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

ID-8 - Anlisis de soluciones de fijacin de fotografa
241
ID-8 - Anlisis de soluciones de fijacin de fotografa
Alcance Este mtodo describe la determinacin de plata en la fijacin de las soluciones y puede ser
aplicable a la determinacin de otros elementos.
reactivos Ninguna.
Soluciones normas adecuadas se preparan por dilucin de la solucin de plata stock, que se describe en las
condiciones estndar para la plata, con una solucin que contiene el mismo tipo y la concentracin de
estndar
slidos disueltos que las muestras (es decir, una solucin de fijacin libre de plata).
Preparacin de la Diluir la muestra con agua desionizada para llevar la concentracin de plata en un rango
muestra apropiado.
Determinar la concentracin de la plata en la solucin de muestra diluida en comparacin con los estndares
Anlisis y
de manera similar y en blanco utilizando el procedimiento de rutina se describe en la seccin de Informacin
Clculo
General. La concentracin puede ser ledo a partir de una curva de calibracin adecuada o, con instrumentos
capaces de leer directamente en la concentracin, la concentracin de plata en la muestra sin diluir se puede
leer directamente mediante el establecimiento de un estndar apropiado para leer su concentracin de plata
sin diluir y ajuste a cero con el blanco de reactivo.
referencias 1. RF Allaire, FP Brackett y JT Shafer, Preprint N 101-23, 101 Conferencia Tcnica,

Sociedad de Productores de Cine y Televisin de Ingenieros (1967).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

242 ID-9 - Anlisis de compuestos de uranio
ID-9 - Anlisis de compuestos de uranio
Alcance Este mtodo describe la determinacin de aluminio, cadmio, calcio, cromo, cobalto,
cobre, hierro, plomo, magnesio, manganeso, sodio, potasio, nquel y zinc en
compuestos de uranio.
reactivos Uranoso - uranic xido, U 3 O 8. Se prepara mediante hidrlisis de hexafluoruro de uranio redestilado
en agua desionizada para formar uranilo fluoruro. Se evapora la solucin a sequedad en una
cpsula de platino y pyrohydrolyze el residuo a 900 C durante 6 a 8 horas con agitacin ocasional
para formar U 3 O 8.
n - fosfato de tributilo (TBP). Se purifica por lavado 500 ml de fosfato de tributilo con al
menos cuatro porciones de 500 ml de agua desionizada para eliminar el sodio y
ortofosfato. solucin de fosfato de tributilo, 20% (v / v) en CCl 4.
El cido ntrico, HNO 3, 6N. Preparar diluyendo 375 ml de HNO3 concentrado (16N) a 1 litro
con agua desionizada. El cido clorhdrico, HCl, 0,2N. Preparar diluyendo 16,7 ml de HCl
concentrado (12N) a 1 litro con agua desionizada. Tetracloruro de carbono. Se purifica por
lavado 1 litro de CCl 4 con 100 ml de
0,1 HNO 3 y luego 100 ml de agua desionizada. solucin de lantano, 50/0 (w / v) La.
Preparar segn se describe en las condiciones estndar de lantano.
Soluciones Preparar soluciones estndar de diluciones adecuadas de las soluciones madre estndar descritos en las
condiciones estndar para cada elemento. Los espacios en blanco que contienen todos los reactivos se deben
estndar
ejecutar a travs de todo el procedimiento.
Preparacin de la
muestra
Uranoso - xido de Pesar, con un mg, de muestra suficiente para dar aproximadamente 10 g de uranio en una
uranic (U 3 O 8), cpsula de platino o vaso de precipitados de tefln. Disolver la muestra en HNO 3, usando 1 ml de
trixido de uranio (UO 3) cido por gramo de xido. Se evapora la solucin hasta casi sequedad y disolver el residuo en
y el dixido de uranio
100 ml de 6N HNO 3.
(UO 2)
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

ID-9 - Anlisis de compuestos de uranio
243
NOTA: Las muestras a analizar para el cromo ha de ser de pirlisis con

cido perclrico despus de la disolucin con cido ntrico para disolver cualquiera de los
compuestos de uranio-cromo. Se aaden unas gotas de perxido de hidrgeno para reducir el Cr
(VI) a Cr (III) antes de la extraccin del uranio.
Hexafluoruro de Hidrolizar hexafluoruro de uranio en agua desionizada para formar fluoruro de uranilo. muestras
uranio (UF 6), uranilo Pyrohydrolyze fluoruro de uranilo o tetrafluoruro de uranio a 900 C para formar U 3 O 8 y tratar como se
fluoruro (UO 2 F 2)
describi anteriormente para los xidos de uranio. Transferir la solucin de la muestra a un embudo de
separacin de 250 ml usando 6N HNO 3 para enjuagar el vaso de precipitados (embudos de plstico son
y tetrafluoruro de
uranio (UF 4) preferido). Aadir 50 ml de TBP purificada a la embudo de separacin para cada 4 g de uranio. Agitar el
embudo de separacin vigorosamente durante dos minutos para extraer el uranio y dejar que las fases se
separan completamente (aproximadamente 15 minutos). Transferir la fase acuosa a un segundo embudo
de separacin. Se lava la fase TBP con dos porciones de 30 ml de 6N HNO 3, la adicin de estos lavados a
la segunda embudo de separacin. Se lava la fase acuosa con 50 ml de 20% TBP en CCl 4. Despus de la
separacin, drenar la fase orgnica, y se lava la fase acuosa dos veces con 25 mL porciones de CCl 4.
Transferir la fase acuosa a un vaso de precipitados o platino plato de tefln y se evapora la

solucin a sequedad. Disolver el residuo en HCl 0,2 N y se diluye hasta 10 ml en un matraz
aforado.
Anlisis Para el calcio y el magnesio solamente, aadir 5% (w / v) de solucin de lantano a una alcuota de la
muestra para dar una solucin final que contena 1% (w / v) La. Determinar la concentracin de todos
los elementos de inters usando el procedimiento de rutina descritos en la seccin Informacin general.
Cualquier diluciones necesarias se deben efectuar utilizando HCl 0,2 N como diluyente.
clculos
volumen volumen de la solucin final del

=
referencias 1. CR Walker y OA Vita, Anal. Chim. Acta 43, 27 (1968).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

244 ID-10 - Anlisis de los polisiloxanos
ID-10 - Anlisis de los polisiloxanos
Alcance Este mtodo describe la determinacin de silicio en polisiloxanos en concentraciones de 15

- 40% de.
reactivos metilisobutilcetona (MIBK). NIST Standard 1066,
octafenilciclotetrasiloxano.
Soluciones Pesar 1,420 g de NIST 1066 (14,1% de Si), disolver y diluir a 200 ml con MIBK. Esto produce
estndar una solucin que tiene una concentracin de silicio de 1,000 g / ml. Preparar soluciones
estndar adecuadas mediante dilucin de esta solucin madre con MIBK.
Preparacin de la Se pesan exactamente 1 g de muestra y transferir a un matraz aforado de 200 ml. Diluir a
muestra volumen con MIBK. Transferir una alcuota de 5 ml a un matraz volumtrico de 100 ml y
diluir a volumen con MIBK.
Anlisis Determinar la concentracin de silicio en la solucin de la muestra frente a las normas apropiadas
y en blanco (MIBK), usando el procedimiento de rutina dada en la seccin de Informacin
General.
clculos
Silicio (% en peso) = (g / ml de Si en solucin) (0. 4)
g de muestra
referencias 1. C. Mulford, Perkin-Elmer Absorcin Atmica estudio de aplicacin No. 225.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

ID-11 - Anlisis de los aditivos de vinilo y aditivos para pinturas
245
ID-11 - Anlisis de los aditivos de vinilo y aditivos para pinturas
Alcance Este mtodo describe la determinacin de bario, cadmio, calcio, cobalto, plomo,
manganeso, magnesio, mercurio, estao, zinc, y zirconio en aditivos para pinturas y
aditivos de vinilo, y puede ser aplicable a otros metales, as. El cido ntrico, HNO 3, concentrado.
Metil isobutil cetona, MIBK
reactivos
Soluciones soluciones acuosas estndar se preparan por dilucin adecuada de las soluciones madre para esos
estndar aditivos en forma slida. Las soluciones finales deben contener 10% (v / v) HNO 3, para que coincida con
las muestras. Disoluciones patrn de bario deben contener 2000 g de potasio por ml para el control de
ionizacin.
Las soluciones estndar para los aditivos lquidos se preparan por dilucin adecuada de las normas
metalo-orgnico (en MIBK) que figuran en la seccin de Informacin General. normas deben
contener bario 2000 g de potasio por ml (aadido como una solucin de jabn) para controlar la
ionizacin.
Preparacin de la
muestra
Aditivos slidos Se pesan exactamente aproximadamente 1 g de la muestra y colocar en un vaso de precipitados de 150 mL.
Aadir 10 ml de HNO concentrado 3, y calentar suavemente a ebullicin. Aadir 10 ml de agua desionizada, y
filtrar a travs de Whatman # 42 de papel en un matraz volumtrico de 100 ml. Lavar el residuo varias veces
con agua desionizada, fresco, y se diluye el filtrado a volumen.
Los aditivos lquidos Se pesan exactamente aproximadamente 1 g de muestra en un matraz aforado de 100 ml y diluir a
100 ml con MIBK.
Anlisis Determinar cada elemento utilizando las condiciones estndar y el procedimiento de rutina dada en la
seccin de Informacin General. Para reducir al mnimo los cambios de instrumento, es til el uso de la
cabeza del quemador xido nitroso para todas las determinaciones. Para evitar la dilucin, girar la
cabeza del quemador 90 para reducir la sensibilidad. Si un aditivo lquido contiene un disolvente
diferente, es til aadir una cantidad equivalente de disolvente a las normas.
clculos
% De metal (en la muestra) = (g / ml en la muestra) (0. 01)
g de muestra
referencias 1. GN Eider, Appl. Spectrosc. 25, 313 (1971).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

246 ID-12 - Anlisis de Piel: Determinacin de cromo
ID-12 - Anlisis de Piel: Determinacin de cromo
Alcance Este procedimiento describe un mtodo para la determinacin de cromo en cuero curtido.
La presencia de glicina o polvo de cueros hidrolizado no interfiere con la determinacin de
absorcin atmica.
reactivos El cido clorhdrico, HCl, 2N. Diluir 172,4 ml de HCl (11.6N) a un litro con agua
desionizada.
Soluciones Preparar soluciones estndar de 2 a 25 g Cr por ml por dilucin adecuada de las
estndar soluciones madre estndar.
Deje secar al aire las tiras de cuero a 80 C durante 24 h. Moler en un molino Wiley, lo que permite
Preparacin de la
varias pasadas a travs de una pantalla de diez de malla para facilitar la mezcla. Se seca el cuero
muestra
suelo en un horno de vaco a 70 C durante 16 h. Pesar aproximadamente 100 mg de la piel en un
matraz Erlenmeyer con tapn de vidrio de 125 ml que contena 25 ml de HCl 2N. Lavar cualquier polvo
piel de los lados del matraz y adjuntar a un condensador de agua fra y de reflujo durante 4 hr. Enfriar
ligeramente y se filtra a travs de papel de filtro Whatman # 1 en un matraz volumtrico. Se lava el
papel de filtro repetidamente con agua desionizada caliente, fresco, y diluir a volumen. El tamao
matraz debe ser elegido de manera que la concentracin de cromo en la solucin ser de entre 2 g /
ml y 25 g / mL.
Anlisis Determinar la concentracin de cromo en las muestras usando el procedimiento de alta precisin
en la seccin de Informacin General, y las condiciones estndar para el cromo. Es preferible
entre parntesis cada muestra con dos normas que difieren en la concentracin por 5 g / mL.
clculos
% Cr en cuero = (g / ml en solucin) (volumen de dilucin) (0,1)
mg de la muestra
referencias 1. ES Della Monica y PE McDowell, J. Am. Chem cuero. Assoc., Enero, 21

(1971).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

ID-13 - Anlisis de alta pureza cloruro de plata
247
ID-13 - Anlisis de alta pureza cloruro de plata
Alcance Este mtodo describe un procedimiento para la determinacin de los metales traza en cloruro
de plata despus de la complejacin con oxina y extraccin en metil isobutil cetona. El mtodo
es aplicable a la determinacin de cobre, hierro, magnesio, manganeso y zinc, y tambin
puede ser aplicable a la determinacin de otros elementos.
reactivos Metil isobutil cetona, MIBK. 8-hidroxiquinolina (oxina), 1% (w / v) en MIBK etanol, grado
USP. (metales pesados a menos de 0,1 ppm) de hidrxido de amonio, NH 4 OH, grado
reactivo, (menos de 0,1 ppm de metales pesados).
Soluciones Preparar los estndares de los elementos de inters por dilucin adecuada de las normas de valores. Las
diluciones deben realizarse con suficiente NH concentrado 4 OH para proporcionar una concentracin final
estndar
de 80% (v / v). Los estndares se trataron a continuacin de manera similar a las muestras.
Preparacin de la Coloque 2 g de cloruro de plata en un matraz aforado de 25 mL. Aadir 20 ml de NH concentrado 4 OH, y
muestra sumergir parcialmente el matraz en un bao de ultrasonidos hasta que se disuelva muestra
(aproximadamente 15 min). Diluir hasta el volumen con agua desionizada y transferir 20 ml de la solucin
de muestra a un embudo de decantacin de 60 ml. Aadir 5 ml de NH concentrado 4 OH y 5 ml de 1% (w /
v) de solucin oxina en MIBK. Agitar durante 1 min y permitir 20 minutos para que las capas se separan.
Anlisis Determinar la concentracin de los metales de inters en el sobrenadante capa de MIBK usando el
procedimiento para la determinacin de trazas dadas en la seccin de informacin general, en contra
de las normas que han sido extrados de manera similar.
clculos
g / g de metal en cloruro de plata = (g / ml en solucin) (25)
peso de la muestra en g
referencias 1. JW Edwards, GD Lominac y RP Buck, Anal. Chim. Acta

57, 257 (1971).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

248 ID-14 - Anlisis de Paint
ID-14 - Anlisis de Paint
Alcance Este mtodo describe la determinacin de plomo en la pintura y tambin puede ser aplicable a
la determinacin de otros elementos.
reactivos El cido ntrico, HNO 3, concentrado.
condiciones estndar para el plomo. Preparar los estndares diluidos y un blanco de reactivo en
estndar
12% (v / v) HNO 3.
Preparacin de la Spread finas, aproximadamente 0,3 g de la pintura sobre un portaobjetos de vidrio y colocar en un horno
muestra a 120 C durante 2 horas. Raspe aproximadamente 0,1 g de la pelcula de pintura seca y se pesa con
precisin en un recipiente de Tefln cerrado. (Omitir el secado en el caso de objetos pintados.) Aadir 3
ml de HNO concentrado 3, y colocar en un horno a 150 C durante 1 hora. Permitir que el recipiente y
contenido se enfre a temperatura ambiente y transferir la solucin y cualquier precipitado que est
presente a un matraz aforado de 25 mL. Diluir a volumen con agua desionizada y se mezcla. Permitir que
cualquier precipitado se asiente o filtrar la solucin.
Anlisis Determinar la concentracin de plomo en las muestras utilizando las condiciones estndar de
plomo y el procedimiento de rutina dada en la seccin de Informacin General.
clculos
Pb (ppm) = (g / ml en solucin de muestra) (25)
referencias 1. W. Holak, Anal. Chim. Acta 74, 216 (1975).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

MT-1 - Anlisis de aleaciones de aluminio
249
MT-1 - Anlisis de aleaciones de aluminio
Alcance Este mtodo describe la determinacin de cromo (0,01-0,1%), cobre (0,1-1,0%), hierro
(0,1-1,0%), magnesio (0,01-0,1%), manganeso (0,01-0,1%), nquel (0.01- 0,1%), y zinc
(0,01-0,1%) en aleaciones de aluminio. Las concentraciones ms altas se pueden
determinar con la dilucin adicional, y otros elementos (Be, Cd, Li, etc.) tambin puede
determinarse con este procedimiento.
reactivos El cido clorhdrico, HCl, (1 + 1) con agua desionizada. El perxido de
hidrgeno, H 2 O 2, 30%.
Soluciones Preparar soluciones estndar adecuadas mediante dilucin de las soluciones madre descritas en las
condiciones estndar para cada elemento. Las soluciones estndar deben contener las mismas
estndar
concentraciones de aluminio al igual que las soluciones de muestra.
Preparacin de la Se pesan exactamente una muestra de 0,5-g y transferir a un vaso de precipitados o matraz
muestra Erlenmeyer. Aadir 20 ml de (1 + 1) HCl cautela. Si el cobre (o berilio) est presente, aadir 30% de H 2
O 2 gota a gota con calentamiento suave para disolver. La disolucin completa puede requerir que
hierve a baja temperatura. Si el silicio est presente por encima de I por ciento y Mg o Cu se han de
determinar con precisin, filtrado del silicio sobre Whatman # 40 de papel. Lavar el papel y residuos.
Ash, primero a 400 C, y luego a 1000 C, en una cpsula de platino o grande crisol. Volatilizar la
slice mediante la adicin de 5 a 10 ml de HF y 1 ml de HNO 3 en un horno holands. Se disuelve el
residuo en 1 ml de HCl conc. HCl con calentamiento suave y se combinan con la solucin de muestra
original, lavar el plato o crisol con agua desionizada para asegurar la recuperacin completa. Transferir
la solucin de muestra y los lavados a un matraz volumtrico de 100 ml y diluir a volumen con agua
desionizada.
Anlisis Analizar la solucin de muestra para Cr, Mg, Mn, Ni o usando el procedimiento de rutina se
describe en la seccin de Informacin General. Para la determinacin de Cu, Fe, o Zn, diluir 10
ml de solucin de muestra a 100 ml con agua desionizada y analizar la solucin diluida. Para
evitar posibles interferencias, Cr y Mg deben ser determinados con una llama oxideacetylene
nitroso. Todas las determinaciones se deben hacer frente a las normas y un blanco de reactivo
que contiene concentraciones similares de aluminio.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

250 MT-1 - Anlisis de aleaciones de aluminio
clculos
g de muestra
donde (df) = factor de dilucin, si se usa
= Volumen de la solucin diluida en ml

ml alcuota tomada para la dilucin
referencias 1. GF Bell, A. Absorpt. Newsl. 5, 73 (1966).
2. EA Peterson, At. Absorpt. Newsl. 8, 53 (1969).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

MT-2 - Anlisis de las aleaciones de magnesio
251
MT-2 - Anlisis de las aleaciones de magnesio
Alcance Este mtodo describe la determinacin de calcio (0,05-0,5%), cobre (0,05-0,5%), manganeso
(0,05-0,5%), y zinc (1-5%) en las aleaciones de magnesio, y tambin puede ser aplicable a la
determinacin de otros elementos.
reactivos El cido clorhdrico, HCl, se concentr. El cido
solucin de lantano, 5% (w / v) La. Preparar segn se describe en las condiciones

estndar de lantano.
Soluciones Las soluciones estndar se pueden preparar mediante dilucin de las soluciones madre descritas en
estndar las condiciones estndar para cada elemento. se deben hacer Las normas para contener
concentraciones de HCl, La, magnesio y otros elementos de aleacin principales iguales a las
contenidas en las soluciones de muestra.
NOTA: Una alternativa, y ms simple, el procedimiento para la solucin estndar

la preparacin es para tratar o aleaciones de magnesio estndar analizados anteriormente que son
similares en composicin a las muestras como se indica ms adelante en la preparacin de
muestras.
Preparacin de la Disolver una exactamente pesada de la muestra 1-g en un volumen mnimo de HCl conc y unas
muestra pocas gotas de HCl conc. HNO 3. Transferir la muestra disuelta a un matraz aforado de 100 ml y
diluir a volumen con agua desionizada.
Anlisis Para la determinacin de Cu o Mn, diluir la solucin de muestra 10: 100 con agua desionizada.
Para la determinacin de Ca, diluir 10 ml de solucin de muestra y 20 ml de La solucin a 100
ml con agua desionizada. Para la determinacin de Zn, se diluye la solucin de la muestra 4:
100 con agua desionizada. Analizar las soluciones diluidas utilizando el procedimiento de
rutina se describe en la seccin de Informacin General. El anlisis debe ser realizado frente a
patrones de emparejados y un blanco de reactivo.
clculos
Elemento (% en peso) = (g / ml en solucin diluida) (d. F.) (0. 01)
g de muestra
donde (df) = factor de dilucin = 10 para el Ca, Cu y Mn; o 25 para Zn.
referencias 1. RE Mansell, HW Emmel, y EL McLaughlin, Appl. Spectrosc. 20, 231

(1966).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

252 MT-3 - Anlisis de tungsteno
MT-3 - Anlisis de tungsteno
Alcance Este mtodo describe la determinacin de cobre y nquel en el metal de tungsteno

utilizando un procedimiento de disolucin de cido, y puede ser aplicable a otros
elementos.
reactivos El cido fluorhdrico, HF, 48%. El cido
Soluciones Preparar soluciones estndar adecuadas mediante dilucin de las soluciones madre
estndar descritas en las condiciones estndar para el cobre, nquel y tungsteno. deben hacerse las
normas de cobre y nquel para contener
1000 g tungsteno / mL.
Preparacin de la Colocar un 0,1-g de la muestra de tungsteno con precisin pes en polvo en un vaso de precipitados de
polietileno o de tefln de 100 ml y aadir 4 ml de una mezcla de 1 parte de HNO 3 y agua 2 partes. Aadir
muestra
0,5 ml de 48% de HF, y cubrir el vaso de precipitados hasta que la muestra se haya disuelto, calentando
ligeramente si es necesario. Transferir cuantitativamente la solucin a un matraz volumtrico de 100 ml y
diluir a volumen con agua desionizada. Transferir inmediatamente a una botella de polietileno.
Anlisis Determinar la concentracin de cobre o nquel usando el procedimiento de rutina se

clculos
g de muestra
= Volumen de solucin diluida en mL

referencias 1. JW Husler, At. Absorpt. Newsl. 8, 1 (1969).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

MT-4 - Anlisis de niobio y tantalio
253
MT-4 - Anlisis de niobio y tantalio
Alcance Este mtodo describe la determinacin de cobre en niobio y tantalio metales y tambin
reactivos El cido fluorhdrico, 48%. El cido ntrico,
HNO 3, concentrado.
Soluciones Preparar estndares de cobre adecuadas mediante dilucin acuosa de la norma de la
estndar descrita en las condiciones estndar para el cobre.
Transferir una muestra de 1 g pesada con precisin a una pequea cpsula de platino y aadir 5 ml de 48%
Preparacin de la
de HF. Aadir conc. HNO 3 gota a gota hasta que la muestra simplemente se disuelve. No tome a sequedad.
muestra
Se enfra la solucin y se diluye hasta 50 ml en un matraz de polietileno.
NOTA: muy bajas concentraciones de cobre pueden ser extrados con

8-hidroxiquinolina en acetato de etilo a un pH de 4,5 en un medio de fluoruro.
En estas condiciones, niobio y tantalio no se extraen.
Anlisis Determinar la concentracin de cobre en solucin utilizando el procedimiento para la determinacin

de trazas dado en la seccin Informacin General.
clculos
Cobre (% en peso) = (g / ml en solucin) (0. 005)
g de muestra
referencias 1. GF Kirkbright, MK Peters, y TS West, Analista 91, 411 (1966).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

254 MT-5 - Anlisis de plomo, estao y plomo estao y aleaciones
MT-5 - Anlisis de plomo, estao y plomo estao y aleaciones
Alcance Este mtodo describe la determinacin de antimonio en plomo, estao y aleaciones de

plomo-estao en concentraciones de 0,04 a 3,0%, y tambin puede ser aplicable a la
determinacin de otros elementos.
reactivos El cido clorhdrico, se concentr. El cido
ntrico, se concentr. Estao y plomo (grado
reactivo).
normas Preparar soluciones estndar adecuadas mediante dilucin de la solucin madre de antimonio, tal como se
describe en la seccin de condiciones estndar. se deben hacer las soluciones estndar que contienen las
mismas concentraciones de plomo, estao, HCl y HNO 3 que las muestras. Un blanco de reactivo que
contiene estos mismos componentes tambin se debe preparar.
Preparacin de la
muestra
aleaciones de plomo Disolver aproximadamente 1 g de muestra, pesada con precisin, en una mezcla de 10 ml de agua
libre de estao desionizada y 5 ml de HCl conc. HNO 3. Guay, transferir a un matraz aforado de 100 ml, y aadir otros
10 ml de HCl conc. HNO 3. Enfriar de nuevo y hacer que el volumen con agua desionizada.
aleaciones de estao Disolver 0,5 g de muestra, pesada con precisin, en una mezcla de 5 ml de agua desionizada y
libre de plomo 5 ml de HCl conc. HCl. Enfra, se filtra si es necesario y la transferencia a un matraz aforado de
100 ml. Aadir 11,5 ml de HCl conc y diluir a volumen con agua desionizada.
aleaciones de plomo-estao Para aleaciones de plomo-estao, la preparacin de la muestra debe ser variado para adaptarse a la
composicin particular de la muestra. Por ejemplo, para el anlisis de plomo-base de metal blanco
(85Pb, l0Sb, 5SN), disolver 0,5 g de la muestra en una mezcla de 10 ml de agua desionizada y 2 ml de
HCl conc HNO 3. Aadir 85 ml de cido clorhdrico conc. HCl para redisolver la lata. Transferir a un
matraz aforado de 500 ml y hacer el volumen con agua desionizada.
Anlisis Determinar la concentracin de antimonio en comparacin con los estndares adecuados y un blanco de
reactivo usando el procedimiento de rutina se describe en la seccin de Informacin General.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

MT-5 - Anlisis de plomo, estao y plomo estao y aleaciones
255
clculos
-4

Sb (% en peso) = (g / ml Sb) (V) (d. F.) (10)
g de muestra
donde V = disuelto volumen de la solucin de muestra (100 para las aleaciones de plomo o de estao; 500
para el plomo-base de metal blanco) y (DF) = factor de dilucin, si se usa

NOTA: Si la dilucin es necesario, la solucin alcuota de la muestra debe ser

se diluy con una mezcla de cido similar a la contenida en la solucin de muestra.
referencias 1. RA Mostyn y AF Cunningham, Anal. Chem. 39, 433 (1967).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

256 MT-6R - Anlisis de aleaciones de cobre
MT-6R - Anlisis de aleaciones de cobre
Alcance Este mtodo describe la determinacin de cadmio, cobre, hierro, plomo, nquel, manganeso, estao y
zinc en las aleaciones a base de cobre.
reactivos El cido clorhdrico, HCl, (1 + 1) con agua desionizada. El cido
clorhdrico, HCl, 5% (v / v) en agua desionizada. El cido ntrico, HNO 3, ( 1
+ 1) con agua desionizada.
estndar condiciones estndar para cada elemento con 5% (v / v) HCl.
Preparacin de la Seleccin del peso de la muestra adecuado de la Tabla 3 (a continuacin), disolver una muestra
muestra pesada con precisin en 10 ml de (1 + 1) HCl por adicin de un volumen mnimo de HNO (1 + 1) 3. Hervir
para eliminar los xidos de nitrgeno. Guay. Transferir a un matraz aforado de 100 ml y diluir a
NOTA: Si estao se va a determinar, aadir 10 ml adicionales de (1 + 1)

HCl antes de diluir a volumen.
Tabla 3. Determinacin del Tamao de la Muestra
Concentracin Elem ent

Rango (% en peso) Zn Cd Mn Cu Ni Fe Pb Sn
<0,01 1.0 2,0 5,0 -- 5.0 5.0 -- --
Desde 0,01 hasta 0,05 0.2 0,5 1,0 -- 1.0 1.0 5.0 --
0,05-0,25 0.5 una 0,1 0,2 -- 0.2 0.2 1.0 10.0
0,25-1,0 1.0 b -- 0.5 a - 0.5 una 0.5 una 0.2 2.0
1.0 - 5.0 0.2 b -- -- -- 1.0 b 1.0 b 0.5 una 0.5
de 5,0 25,0 0,5 c -- -- -- 0,2 c -- -- 0.1
> 25.0 --- -- -- 0,5c -- -- -- --
a = solucin de muestra diluida de una y diez b =
solucin de muestra diluida 1: 100 c = solucin de
muestra diluida 1: 1000
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MT-6R - Anlisis de aleaciones de cobre
257
Anlisis Determinar la concentracin del elemento (s) de inters utilizando el procedimiento de rutina o
procedimiento de alta precisin se describe en la seccin de Informacin General.
clculos
Elemento (% en peso) = (g / ml en solucin de muestra) (d. F.) (0. 01)

referencias 1. L. Capacho-Delgado y DC Manning, At. Absorpt. Newsl. 5, 1 (1966).
2. WT Elwell y JAF Gidley, Absorcin Atmica

espectrofotometra, Pergamon Press, 2 ed., 1966.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

258 MT-7 - Anlisis de zirconio y hafnio
MT-7 - Anlisis de zirconio y hafnio
Alcance Este mtodo describe la determinacin de cobre en zirconio y hafnio metales y tambin
reactivos El cido fluorhdrico, HF, 48%.
Soluciones Preparar estndares adecuadas mediante dilucin acuosa de la solucin de cobre de valores, se
estndar describe en las condiciones estndar para el cobre.
Transferir una muestra de 1 g pesada con precisin a una pequea cpsula de platino, y aadir 4 ml de
Preparacin de la
agua. Aadir 48% gota a gota HF hasta que la muestra simplemente se disuelve (aproximadamente 50
muestra
gotas son generalmente suficiente). Se enfra la solucin y se diluye hasta 50 ml en un matraz de
polietileno.
Anlisis Determinar la concentracin de Cu en la solucin de muestra utilizando el procedimiento para la

determinacin de trazas dada en la seccin de Informacin General.
clculos
Cobre (% en peso) = (g / mL Cu en solucin) (0. 005)
g de muestra
referencias 1. GF Kirkbright, MK Peters, y TS West, Analista 91, 411 (1966).
2. D. Myers, At. Absorpt. Newsl. 6, 89 (1967).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

MT-8 - Anlisis de aleaciones de titanio
259
MT-8 - Anlisis de aleaciones de titanio
Alcance Este mtodo describe la determinacin de aluminio (1 a 10%), hierro (0 a 2%) y vanadio
(1 a 10%) en las aleaciones de titanio.
reactivos El cido brico, H 3 BO 3, solucin, 4% (w / v) en agua desionizada. El cido
fluorhdrico, HF, 48%. El cido ntrico, se concentr.
estndar condiciones estndar para cada elemento. normas de aluminio y vanadio deben contener
concentraciones de titanio similares a las soluciones de muestra (es decir, 400 g / ml Ti en las
soluciones de muestra diluida).
Preparacin de la Transferir una muestra de 2 g exactamente pesada a un vaso de precipitados de polietileno de 400 ml.
muestra Aadir 75-100 ml de agua y disolver la muestra con (1 ml) adiciones pequeas de 48% HF. Cuando la
muestra est completamente disuelto, aadir HCl conc. HNO 3 gota a gota hasta que el titanio est
completamente oxidado. Aadir 50 ml de la 4% H 3 BO 3 solucin y transferir a un matraz aforado de 500
ml. Enfriar, diluir a volumen con agua desionizada y mezclar. Transferir una alcuota de 50 ml de esta
solucin a un matraz aforado de 500 ml, diluir a volumen con agua desionizada y mezclar.
Anlisis Determinar la concentracin de los elementos de inters en la solucin de muestra diluida

utilizando el procedimiento de rutina o el procedimiento de alta precisin se describe en la
clculos
Elemento (% en peso) = (g / ml en solucin) (0,5)
g de muestra
referencias 1. D. Myers, At. Absorpt. Newsl. 6, 89 (1967).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

260 MT-9 - Anlisis de nquel y aleaciones de nquel
MT-9 - Anlisis de nquel y aleaciones de nquel
Alcance Este mtodo describe la determinacin de cromo, magnesio y manganeso en nquel y

aleaciones de nquel, y tambin puede ser aplicable a la determinacin de otros elementos.
reactivos El cido clorhdrico, HCl, (1 + 1) en agua desionizada.
Soluciones Preparar soluciones estndar adecuadas mediante dilucin de las soluciones madre, que se describen
estndar en las condiciones estndar para cada elemento. se deben hacer las soluciones estndar y un blanco
de reactivo para contener concentraciones de HCl y nquel comparables a las de las soluciones de
muestra.
Preparacin de la Se pesan exactamente una muestra de 0,5-g y transferir a un matraz aforado de 50 ml. Aadir 25
muestra ml de (1 + 1) HCl, se coloca el matraz en una placa caliente y hervir hasta que toda la muestra est
en solucin. Se evapora la solucin a aproximadamente 5 ml, fresco, y hacer el volumen con agua
desionizada. Para la determinacin de magnesio, diluir esta solucin cinco veces con agua
desionizada.
el procedimiento de alta precisin dada en la seccin de Informacin General.
clculos
g de muestra

referencias 1. R. Dyck, At. Absorpt. Newsl. 4, 170 (1965).
2. RA Mostyn y AF Cunningham, At. Absorpt. Newsl. 6, 86 (1967).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

MT-10 - Anlisis de Hierro y Acero
261
MT-10 - Anlisis de Hierro y Acero
Alcance Este mtodo describe la determinacin de cromo, cobalto, cobre, magnesio,

manganeso, molibdeno, nquel, silicio, tungsteno, y vanadio en hierro y aceros.
reactivos El cido clorhdrico, HCl, (1 + 1) en agua desionizada. El cido ntrico, HNO 3, concentrado. El cido sulfrico,
H 2 ASI QUE 4, 3N. Preparar diluyendo 83,3 ml de HCl conc. MARIDO 2 ASI QUE 4
hasta 1 litro con agua desionizada. persulfato de amonio, (NH 4) 2 S 2 O 8, solucin, 12% (w / v)
en agua desionizada.
mezcla de digestin cida. Preparar mediante la combinacin de cautela 100 ml de cido sulfrico,
cido fosfrico 100 ml, 100 ml de cido perclrico y 300 ml de agua desionizada.
Soluciones Las soluciones estndar deben prepararse a partir de muestras analizadas previamente tratadas como se
describe a continuacin en Preparacin de la muestra. Un blanco de reactivo tambin deben estar preparados.
estndar
Preparacin de la A. hierro fundido y acero: Mn (0,2-1,0%); Cu (0,02-1,0%); Cr (0.02-
muestra 1,0%; Ni (0,02-1,0%); y Mg (0,005-0,1%).
NOTA: Las concentraciones ms altas de los elementos indicados anteriormente puede ser
determinado con la dilucin adicional de las soluciones de muestra. Se pesan exactamente una
muestra de 0,5-g y transferir a un matraz aforado de 100 ml. Aadir 10 ml de (1 + 1) HCl y el calor hasta
que se disolvi todo el material soluble. Oxidar por la adicin gota a gota de HCl conc. HNO 3 a un color
naranja claro (se necesitan aproximadamente 10 gotas). Hervir vigorosamente para expulsar los xidos
de nitrgeno. Dejar enfriar y diluir a volumen con agua desionizada.
B. hierro fundido y acero: Si (0,02-2,5%)
Se pesan exactamente una muestra de 0,5-g en un matraz aforado de 100 ml. Aadir 25 ml de 3N H 2 ASI
QUE 4 y el calor. Cuando la solucin es completa, aadir 10 ml de solucin de persulfato de amonio 12%,
hervir hasta clara (aproximadamente 1 min), se enfra a temperatura ambiente y diluir a volumen con agua
desionizada.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

262 MT-10 - Anlisis de Hierro y Acero
aceros C. herramienta: Cu (0,01-0,2%); Cr (2,0-8,0%); Co (0,1-1,0%); Mn (0,01-0,5%);

Mo (1,0 a 9,0%); Ni (0,01-0,2%); Si (0,1-0,6%); W (1,0-
6,0%); y V (1,0-3,5%).
Se pesan exactamente 0,5 g de cada muestra en vasos de precipitados de 150 mL. Aadir 25 ml de
mezcla de digestin cido a cada vaso y colocar en una placa caliente. Calentar lentamente a fuego
moderado. Cuando la disolucin se vuelve transparente (unos 30 minutos), retirar el vaso de la placa
caliente y dejar enfriar. La solucin debe ser verde a amarillo-verde. (Si la solucin se calienta
demasiado tiempo, se vuelve amarillo y tungsteno se precipitar como WO 3.)
Transferencia a 50 mL matraces volumtricos y diluir a volumen con agua desionizada. Diluir

10:50 para Mn y 4: 100 para Cr y Mo.
el procedimiento de alta precisin se describe en la seccin de Informacin General. La
determinacin debe hacerse frente a muestras de acero analizados prepar de forma similar y
un blanco de reactivo. Una llama de xido nitroso-acetileno se recomienda para la
determinacin de cromo, magnesio, y molibdeno (as como para el silicio, tungsteno, y vanadio
que debe ser determinado con que llama).
clculos
-4

Elemento (% en peso) = (g / ml en solucin) (V) (d. F.) (10)
g de muestra
donde V es el volumen de la solucin original, y df es el factor de dilucin utilizado (si existe).
referencias 1. M. Beyer, At. Absorpt. Newsl. 4, 212 (1965).
2. DM Knight y MK Pyzyna, At. Absorpt. Newsl. 8, 129 (1969).
3. JJ McAuliffe, At. Absorpt. Newsl. 6, 69 (1967).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

MT-11 - Anlisis de Oro
263
MT-11 - Anlisis de Oro
Alcance Este mtodo describe la determinacin de la plata, arsnico, cobre, hierro, paladio,
antimonio y zinc en oro y puede ser aplicable a otros elementos tambin.
reactivos solucin de cianuro de potasio, 2% (w / v). Preparar disolviendo 20 g de KCN en 1 litro de
agua desionizada. Agua regia, 3: 1 (v / v) HCl: HNO 3.
Aqua regia diluyente. Preparar disolviendo 2 g de oro en 100 ml de agua regia. (Para la
preparacin estndar.) De cido clorhdrico, se concentr.
Soluciones Preparar soluciones estndar adecuadas mediante dilucin de las normas de valores descritos en las
estndar Condiciones Estndar para cada elemento. Para los estndares de plata y hierro, diluir los
estndares de acciones con la solucin de KCN al 2%. Las normas para el arsnico, antimonio,
cobre, paladio, y el zinc se deben diluir con diluyente aqua regia.
Preparacin de la
muestra
Arsnico, Disolver una muestra de oro exactamente pesada (aproximadamente 200 mg) en aproximadamente 8
antimonio, cobre, ml de agua regia. Permita 45 minutos para que el oro para entrar en solucin. Transferir a un 10-ml
paladio, y zinc matraz aforado y crea a volumen con agua regia.
Disolver una muestra de oro exactamente pesada (aproximadamente 200 mg) en un volumen mnimo
Plata y hierro
de agua regia (aproximadamente 5 ml). Se evapora casi hasta sequedad, aadir 5 ml de HCl conc, y
volver a evaporar a sequedad. Disolver el residuo en solucin de KCN 2% y transferir a un matraz
aforado de 25 mL. Diluir hasta el volumen con la solucin de KCN 2%.
Anlisis Determinar la concentracin del elemento (s) de inters utilizando el procedimiento de rutina o el
procedimiento de determinacin de trazas dado en la seccin Informacin General. Todas las
determinaciones se deben hacer frente a las normas apropiadas y un blanco de reactivo.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

264 MT-11 - Anlisis de Oro
clculos
-4

Elemento (% en peso) = (g / ml) (V) (d. F.) (10)
g de muestra
donde V = volumen de la solucin final (25 de Ag, Fe; 10 para As, Cu, Pd, Sb, o Zn)
y (DF) = factor de dilucin, si se usa

referencias 1. S. Kallman y EW Hobart, comunicacin privada, Ledoux & Company, Teaneck,

Nueva Jersey.
2. VCO Schuler, Jansen, y GS James, JS Inst africano. Met minera. 62,

807 (1962).
3. A. Strasheim, LRP Butler, y EC Maskew, JS Inst africano. Met minera. 62, 796
(1962).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

MT-12 - Anlisis de las planchas Soluciones
265
MT-12 - Anlisis de las planchas Soluciones
Alcance Este mtodo describe la determinacin de cobre, hierro, plomo y zinc en soluciones de chapado
de nquel. El procedimiento tambin es aplicable a otros elementos y matrices similares.
reactivos Ninguna.
Soluciones Preparar soluciones estndar que contienen 50 g / ml del elemento de inters por dilucin
estndar acuosa de las soluciones madre descritas en las condiciones estndar para ese elemento.
Preparacin de la Caliente y se agita la muestra para redisolver cualquier precipitado de cido brico (que puede quitar
muestra y ocluir parte de las impurezas metlicas). Para cada uno de tres matraces volumtricos de 50 ml,
aadir 10 ml de muestra. Aadir 0, 2, y 4 ml de la 50 g / ml solucin estndar a las tres matraces,
respectivamente, y diluir a volumen con agua desionizada. Esto corresponde a las concentraciones
aadidas de 0, 2 y 4 g / ml, respectivamente.
Anlisis Determinar la concentracin del elemento de inters usando el procedimiento de mtodo de

adiciones se describe en la seccin de Informacin General.
clculos elemento ( g / ml) = ( g / ml en solucin) (5)
referencias 1. RG Shafto, At. Absorpt. Newsl. 3, 115 (1964).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

266 MT-13 - Anlisis de Aceros y latones
MT-13 - Anlisis de Aceros y latones
Alcance Este mtodo describe la determinacin de arsnico, plomo, antimonio y estao en latones y
aceros y puede ser aplicable a la determinacin de otros elementos.
reactivos El cido ntrico, HNO 3, 50% (v / v). El cido
clorhdrico, HCl, 50% (v / v). de metal de cobre, Cu.
de metal de hierro, Fe.
Soluciones Los estndares se prepararon mediante dilucin adecuada de las normas de valores descritos en
estndar la seccin de condiciones estndar para cada elemento. Normas preparados para el anlisis de
muestras de latn deben contener 2 g por 100 ml de cobre puro. Normas preparadas para el
anlisis de muestras de acero deben contener 1 g por 100 ml de hierro puro. soluciones en blanco
de hierro y de cobre (aadido para compensar posibles efectos de la matriz a granel) debe ser
preparado y analizado para los elementos de inters.
Preparacin de la Para latones, disolver aproximadamente 2 g de muestra en 10 ml de HCl al 50% y 5 ml de 50%
muestra HNO 3 y diluir a 100 ml con agua desionizada. Para las muestras de acero, se disuelve
aproximadamente 1 g de muestra en 20 ml de 50% de HCl, aadir algunas gotas de HNO
concentrado 3, y diluir a 100 ml con agua desionizada.
Anlisis Determinar las concentraciones de los elementos de inters utilizando las condiciones estndar
para cada elemento y el procedimiento de rutina dada en la seccin de Informacin General. Para
la determinacin de antimonio y estao, se recomienda una llama de xido nitroso-acetileno.
Dado que las longitudes de onda de anlisis estn en el rango UV inferior y el contenido de
slidos disueltos de las muestras es relativamente alta, el uso del Corrector de deuterio de fondo
para proporcionar se recomienda la correccin de fondo simultnea (vase la discusin de la
absorcin de fondo en la seccin Informacin General).
clculos
Elemento (% en peso) = (g / ml en solucin de muestra) (0. 01)
referencias 1. WB Barnett y JD Kerber, A. Absorpt. Newsl. 13, 56 (1974).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

MT-14 - Anlisis de aleaciones de joyera
267
MT-14 - Anlisis de aleaciones de joyera
Alcance Este mtodo describe la determinacin de oro, cobre, zinc, nquel, y plata en las aleaciones de
joyera. Es necesaria una preparacin de la muestra por separado para la determinacin de la plata.
reactivos El cido clorhdrico, HCl, se concentr. El cido ntrico, HNO 3, concentrado. El
hidrxido de amonio, NH 4 OH, 50% (v / v) en agua desionizada.
Soluciones Los estndares se prepararon mediante dilucin adecuada de las normas de valores descritos en la
estndar seccin de condiciones estndar para cada elemento. Las diluciones deben realizarse de manera que los
patrones de trabajo finales contienen aproximadamente el mismo cido (o NH 4 OH) concentracin que la
muestra a analizar.
Preparacin de la Pesar con precisin aproximadamente 0,2 g de muestra en un vaso de precipitados de 150 ml, aadir 20 ml
de agua regia (HCl: HNO 3, 3: 1 v / v), cubrir con un vidrio de reloj y calentar suavemente sobre una placa
muestra
caliente. Despus de la disolucin es completa, transferir a un matraz aforado de 100 ml y diluir a volumen
con agua desionizada. Si la plata se va a determinar, dejar que la solucin reposar una hora en la oscuridad a
este punto.
Para la determinacin de Au, Cu, Zn y Ni; filtrar la solucin a travs de un filtro de vidrio sinterizado
de porosidad fina en un vaso de precipitados de 250 mL. Transferir cuantitativamente el filtrado a un
matraz volumtrico de 500 ml y diluir a volumen con agua desionizada. Diluir esta solucin (si es
necesario) para llevar la concentracin de analito en el rango lineal.
Para la determinacin de Ag, redisolver el precipitado recogido sobre el filtro de vidrio con
50% NH 4 OH y diluir a 250 ml con agua desionizada. Diluir esta solucin (si es necesario)
para llevar la concentracin de analito en el rango lineal.
Anlisis Determinar la concentracin del elemento de inters utilizando las condiciones estndar para
cada elemento y el procedimiento de rutina dada en la seccin de Informacin General.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

268 MT-14 - Anlisis de aleaciones de joyera
clculos Para Au, Cu, Zn y Ni:

Para Ag:

Ag (ppm) = (g / ml en solucin de muestra) (d. F.) (250)
dnde. DF = factor de dilucin, si se usa
volumen final de volumen de la solucin diluida de

=
referencias 1. C. Schaefer y DW Vomhof, At. Absorpt. Newsl. 12, 133 (1973).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

269
Alcance Este mtodo describe la determinacin de metales de desgaste en los aceites lubricantes usados. Un
nmero de elementos, incluyendo aluminio, cromo, cobre, hierro, plomo, magnesio, nquel, silicio, plata,
estao y zinc puede ser determinada. Las muestras y los estndares se diluyeron hasta el intervalo de
concentracin deseado, ya sea con metil isobutil cetona (MIBK) o xileno, despus de mezclarse
adecuadamente para asegurar dispersin uniforme de partculas de metal. Cr, Fe, Ni y Si, si est
presente como grandes partculas en suspensin, pueden no ser medidas por este mtodo. El uso de la
N 2 jefe 2 MARIDO 2 llama proporcionar mayores recuperaciones de Cr, Fe y Ni en estas condiciones. Un
procedimiento de digestin cido para Fe y Ni se describe en esta seccin.
tpico
Preparacin de la Mezclar muestras mediante agitacin mecnica durante 5 minutos. Retirar una alcuota de la muestra
muestra con una jeringa desechable y diluir la muestra 1:10 con cualquiera de MIBK o xileno. Si se requiere un
anlisis ms preciso, las alcuotas del petrleo deben ser medidos en una base de peso en lugar de
en volumen. El factor de dilucin se puede ajustar si se trabaja con concentraciones muy bajas o
altas.
NOTA: la contaminacin del silicio puede ser un problema con ciertos tipos de
jeringas de plstico.
Anlisis Determinar la concentracin de los elementos de inters utilizando las condiciones enumeradas en la
seccin "Condiciones Estndar". Cr, Fe y Ni se determinan mejor utilizacin de la N 2 jefe 2 MARIDO 2 llama.
Los patrones de trabajo y las soluciones en blanco se preparan usando la misma relacin de dilucin de
MIBK o xileno utilizado para la preparacin de la muestra. Normas estn disponibles comercialmente y
tambin se pueden preparar utilizando compuestos organometlicos. Consulte la seccin de informacin
general para obtener informacin adicional sobre las normas.
referencias 1. WB Barnett, HL Kahn y GE Peterson, At. Absorpt. Newsl.

10, 106 (1971). T l Determinacin rpida de varios elementos en una sola muestra de
aceite lubricante por espectroscopia de absorcin atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

270 PC-1 - Anlisis de aceites lubricantes: Determinacin de metales de desgaste
2. TT Bartels y MP Slater, At. Absorpt. Newsl. 9, 75 (1970). Comparacin de la

eficacia de emisin espectrogrfico y tcnicas de absorcin atmica para la
medicin de partculas de hierro en el aceite lubricante.
3. GS Golden, Appl. Spectrosc. 25, 668 (1971). T l Determinacin

de hierro en el aceite lubricante usado.
4. HL Kahn, GE Peterson y DC Manning, At. Absorpt. Newsl.

9, 79 (1970). La determinacin de hierro y cromo en aceites lubricantes
usados.
5. RH Kriss y TT Bartels, At. Absorpt. Newsl. 9, 78 (1970). Mejora de las tcnicas de

absorcin atmica para la medicin de partculas de hierro en el aceite lubricante.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PC-2 - Anlisis de aceites lubricantes: Tamao de Partcula-Independiente Determinacin del desgaste
271
Rieles

metales de desgaste
Alcance Una serie de metales de desgaste, si est presente en las partculas grandes, no se determinan
cuantitativamente por absorcin atmica si meramente se diluye con un disolvente orgnico (MIBK o
xileno). Este mtodo describe un procedimiento para el cido digestin de los metales. Este mtodo
es adecuado para la determinacin de aluminio, cobre, hierro, magnesio, molibdeno, nquel y titanio.
Las muestras de aceite y estndares se mezclan con una mezcla regia HF / aqua y se agitaron en un
bao de ultrasonidos calienta hasta que la digestin de metal es completa. La mezcla se enfri y se
diluy con una cetona, metil isobutil cetona (MIBK) / isopropil alcohol diluyente. Si Ti no est siendo
determinada, el HF se puede omitir. (2), (3) se pueden usar otros mtodos que utilizan un diluyente
orgnico acidificado para la determinacin de Fe Mo (4), y Ti.
tpico
Preparacin de la Mezclar muestras mediante agitacin mecnica durante 5 minutos. Pesar 3 g de la muestra en una botella
muestra de polietileno y aadir 0,4 g de una solucin regia 01:20 HF / aqua. Agitar la mezcla durante 3-5
segundos. Coloque la mezcla en un bao ultrasnico caliente (65 5 C) durante aproximadamente 45
minutos. Enfriar y diluir con 5,6 g de una solucin de alcohol / isoproplico 01:10 MIBK.
NOTA: El agua regia no debe ser utilizado hasta que la evolucin de gas ha cesado. Para las
muestras no contiene Ti o, si la presencia de Ti no es importante, omitir la adicin de HF.
Anlisis Uso de la N 2 jefe 2 MARIDO 2 llama determinar la concentracin de los elementos de inters de acuerdo
con las condiciones mencionadas en la seccin "Condiciones Estndar". Normas y espacios en blanco
se diluyen con la mezcla de alcohol / isopropil 1:10 MIBK. Normas estn disponibles comercialmente y
tambin se pueden preparar utilizando compuestos organometlicos. Consulte la seccin de
informacin general para obtener informacin adicional sobre las normas.
referencias 1. JR Brown, CS Saba, WE Rin y KJ Eisentraut, Anal. Chem. 52, 2365 (1980). PAG un Artculo
Tamao de espectrometra Independiente Determinacin de metales de desgaste en los
aceites lubricantes de aeronaves.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

272 PC-2 - Anlisis de aceites lubricantes: Tamao de Partcula-Independiente Determinacin de metales de desgaste
2. RH Kriss y TT Bartels, At. Absorpt. Newsl. 9, 78 (1970). Mejora de las tcnicas de

absorcin atmica para la medicin de partculas de hierro en el aceite lubricante.
3. CS Saba y KJ Eisentraut, Anal. Chem. 49, 454 (1977). Determinacin de titanio de

Aeronaves aceites lubricantes por espectrofotometra de absorcin atmica
4. CS Saba y KJ Eisentraut, Anal. Chem. 51, 1927 (1979). Determinacin de molibdeno

desgaste del metal en aceites lubricantes por espectrofotometra de absorcin atmica
con un tamao de partcula mtodo independiente.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PC-3 - Anlisis de aceites lubricantes y aditivos: calcio, bario, zinc
273
PC-3 - Anlisis de aceites lubricantes y aditivos: calcio, bario, zinc
Alcance Este mtodo describe un procedimiento para la determinacin de calcio, bario y cinc en aceites
lubricantes y aditivos de aceites lubricantes, usando un disolvente orgnico (xileno) como
diluyente. Estos elementos tambin pueden determinarse usando un sistema de disolvente
mixto: Ca, Zn (3); Ba (2). Muestras y los patrones se diluyen con xileno y se hacen para
contener aproximadamente 0,3% de potasio (como ciclohexanobutirato). La adicin de potasio
controla interferencias de ionizacin para el calcio y bario.
tpico
Preparacin de la Mecnicamente agitar muestras durante 5 minutos. Pesar una cantidad apropiada de muestra en un
muestra matraz aforado de vidrio, aadir una cantidad suficiente de potasio (como ciclohexanobutirato) de modo
que el volumen final contiene 0,3% de potasio. Diluir hasta el volumen con xileno. Ajuste el factor de
dilucin para asegurar que las concentraciones caen dentro de un rango de absorbancia adecuado. Si
zinc es el nico elemento que se determine, y est presente en baja concentracin, una muestra de 0,1
g diluida a 25 ml pueden ser adecuados. Un 1% (w / v) de solucin de potasio se prepara disolviendo
5,3 g de ciclohexanobutirato de potasio y 10 ml de cido 2-etilhexanoico en 30 ml de xileno, con
calefaccin, y diluyendo hasta 100 ml con xileno.
Anlisis Determinar la concentracin de los elementos de inters usando el N 2 jefe 2 MARIDO 2 llama y las
condiciones que se enumeran en la seccin "Condiciones Generales". Los estndares se prepararon
utilizando compuestos organometlicos. Normas y espacios en blanco se diluyen con xileno utilizando la
misma relacin de dilucin que el utilizado para las muestras. Informacin adicional con respecto a la
preparacin de normas organometlicos se da en la referencia (4).
NOTA: Cuando la determinacin de calcio y / o bario, muestras, estndares,

y deben hacerse espacios en blanco para contener 0,3% de potasio (como
ciclohexanobutirato).
NOTA: Si es necesario, la sensibilidad para Ca y Zn puede reducirse

la rotacin de la cabeza del quemador 90 de la trayectoria ptica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

274 PC-3 - Anlisis de aceites lubricantes y aditivos: calcio, bario, zinc
referencias 1. ST Holding y PHD Matthews, Analyst 97, 189 (1972). T l

El uso de un sistema mixto de disolventes para la determinacin de calcio y zinc en productos
derivados del petrleo por espectrofotometra de absorcin atmica.
2. ST Holding, y JJ Rowson, Analyst 100, 465, (1975). Th mi

Determinacin de bario en Aceites Lubricantes no utilizados, mediante
3. GE Peterson y HL Kahn, At. Absorpt. Newsl. 9, 71 (1970). La determinacin del

bario, calcio y zinc en Aditivos y aceites lubricantes utilizando
4. Oficina Nacional de Normalizacin Monografa 54, octubre de 1962. Normas analticas a los
oligoelementos en productos derivados del petrleo.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PC-4 - Anlisis de la gasolina: Plomo
275
PC-4 - Anlisis de la gasolina: Plomo
Alcance Este mtodo describe la determinacin del plomo en la gasolina. compuestos de alquilo de
plomo se estabilizan mediante reaccin con yodo y una sal de amonio cuaternario (Aliquat
336). Aliquat 336 (tricapril cloruro de amonio 1 metil) es fabricado por General Mills
Chemicals, Inc., Minneapolis, MN, y distribuido por la McKesson Corp., Minneapolis, MN.
Las muestras se mezclan con MIBK y se dejaron reaccionar con una solucin de yodo [3% (w / v)
de yodo / benceno] y un 1% (v / v) Aliquat solucin 336 / MIBK. cloruro de plomo (PbCl2), 10% (v /
v) Aliquat 336 / MIBK, 1% (v / v) Aliquat 336 / MIBK, 3% (w / v) de yodo / benceno, y libre de plomo
de la gasolina o isooctano (trimetil pentano) se usan para preparar las normas.
tpico
Preparacin de la A un matraz aforado de 50 ml, aadir aproximadamente 30 ml de MIBK. Pipetear 5 ml de la muestra de

muestra gasolina en el matraz y mezcla. Aadir 100 L de la solucin de yodo al 3% y permitir que la mezcla
reaccione durante aproximadamente 1 minuto. Pipetear 5 ml de la 1% Aliquat 336 / solucin de MIBK
en el matraz y
mezcla. Diluir a volumen con MIBK y mezclar bien. La relacin de dilucin se puede ajustar para asegurar
que las concentraciones caen dentro de un rango de absorbancia adecuado.
Preparacin estndar solucin plomo Stock, 5,0 galn g Pb / US. Transferencia de 0,4433 g de cloruro de plomo
y blanco (previamente secado a 105 C durante 3 horas) a un matraz volumtrico de 250 ml y disolver en
aproximadamente 200 ml de 10% Aliquat solucin 336 / MIBK. Diluir hasta el volumen con el 10%
Aliquat solucin 336 / MIBK, mezclar bien, y almacenar en una botella de vidrio. Esta solucin contiene
1,321 mg Pb / L, que es equivalente a 5,0 galones g Pb / US.
solucin madre intermedio, 1,0 g galn Pb / US. Pipetear 50 ml de la solucin madre de plomo
en un matraz aforado de 250 ml, diluir a volumen con el 1% Aliquat solucin 336 / MIBK y
almacenar en una botella de vidrio.
normas de plomo intermedios, 0,02, 0,05 y 0,10 g galones Pb / US. Pipeta

2, 5, y 10 ml de la solucin madre intermedio en matraces volumtricos de 100 ml. Aadir 5
ml de la 1% Aliquat 336 / solucin de MIBK a cada matraz, diluir a volumen con MIBK y
almacenar en botellas de vidrio.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

276 PC-4 - Anlisis de la gasolina: Plomo
Preparacin de los estndares de Pb y blanco de trabajo. Para cada uno de cuatro matraces
aforados de 50 ml, aadir aproximadamente 30 ml de MIBK. Pipetear 5 ml de la norma de plomo
intermedio apropiado y 5 ml de gasolina sin plomo en los matraces. Para el blanco, aadir slo 5 ml
de la gasolina sin plomo. Aadir inmediatamente 100 L del 3% (w / v) de solucin de yodo y
mezclar bien. Aadir 5 ml de la 1% Aliquat solucin 336 / MIBK y mezclar. Diluir a volumen con
MIBK y mezclar bien.
NOTA: gasolina sin plomo contiene menos de 0,001 g galn Pb / US.

Si una gasolina sin plomo adecuada no est disponible para la preparacin de los patrones en
blanco y de trabajo, isooctano (trimetil pentano) se puede utilizar como un sustituto.
Anlisis Determinar la concentracin de plomo usando las condiciones que se enumeran en la seccin
"Condiciones Generales".
referencias 1. Sociedad Americana for Testing Materials (ASTM). D3237 Mtodo Estndar, prueba de
plomo en la gasolina por espectrofotometra de absorcin atmica.
2. M. Kashiki, S. Yamazoe y S. Oshima, Anal. Chim. Acta 53, 95 (1971). Determinacin de

plomo en la gasolina por espectrofotometra de absorcin atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PC-5 - Anlisis del fuel: vanadio, sodio, plomo
277
PC-5 - Anlisis del fuel: vanadio, sodio, plomo
Alcance Este mtodo describe la determinacin de vanadio, sodio y plomo en diversos tipos de
aceites combustibles y puede ser aplicable a la determinacin de otros metales. Muestras y
los patrones se diluyen con xileno.
tpico
Preparacin de la Pesar 5 g de muestra en un matraz aforado de 50 mL. Diluir hasta el volumen con xileno y mezcla. El factor
muestra de dilucin se puede ajustar para asegurar que las concentraciones caen dentro de un rango de
absorbancia adecuado.
Anlisis Determinar la concentracin del elemento de inters utilizando las condiciones enumeradas en la seccin
"Condiciones Generales". Estndar estn disponibles comercialmente y tambin se puede preparar
utilizando compuestos organometlicos. Normas y soluciones en blanco se prepararon diluyendo con
xileno utilizando la misma relacin de dilucin utilizado para la dilucin de la muestra. Para obtener
informacin adicional sobre las normas organometlicos, consulte la seccin Informacin General.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

278 PC-6 - Anlisis de los gasleos
PC-6 - Anlisis de los gasleos
Alcance Este mtodo describe la determinacin de nquel en los aceites de gas por el mtodo del procedimiento
de adiciones. Este mtodo es aplicable a cobre, hierro y varios otros elementos tambin. Nquel
presente en las partculas grandes no puede ser determinada por este mtodo.
tpico
Preparacin de la Pipetear 5 mL alcuotas de la muestra en cada uno de cinco matraces aforados de 25 ml. Aadir
muestra 0, 0,25, 0,5, 1,0, y 1,5 ml de una 5 mg / L de nquel de trabajo estndar y diluir a volumen con
xileno. Para un anlisis ms preciso, la muestra se puede medir en peso (5 g en lugar de 5 ml).
Anlisis Determinar la concentracin de nquel usando las condiciones mencionadas en la seccin

"Condiciones Estndar" y el procedimiento de mtodo de adiciones se describe en la seccin de
Informacin General. Un estndar de stock se prepara disolviendo completamente seca
ciclohexanobutirato de nquel (NIST Standard 1065a o equivalente) en aceite blanco exento de nquel
o aceite lubricante (2). Las instrucciones para este procedimiento se proporcionan con el
ciclohexanobutirato nquel. Un patrn de trabajo (5 mg / l de Ni) se prepara diluyendo una cantidad
apropiada de la norma de valores en xileno.
NOTA: Un corrector de fondo debe utilizarse para corregir

absorcin no especfica al determinar Ni.
referencias 1. JD Kerber, Appl. Spectrosc. 20, 212 (1966). re IR Determinacin etc.

de nquel en materiales de alimentacin cataltica de craqueo por espectrofotometra de absorcin
atmica.
2. Oficina Nacional de Normalizacin Monografa 54, octubre de 1962. Normas analticas a los
oligoelementos en productos derivados del petrleo.
3. D. Trent y W. Slavin, At. Absorpt. Newsl. 3, 131 (1964). Determinacin directa de

trazas de nquel en catalticos de piensos mediante espectrofotometra de
absorcin atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PC-7 - Anlisis de Petrleo Aditivos: plomo y antimonio
279
PC-7 - Anlisis de Petrleo Aditivos: plomo y antimonio
Alcance Este mtodo describe la determinacin de plomo y antimonio en aditivos de petrleo. Las muestras
y los estndares son diluidos con metil isobutil cetona (MIBK) y se hacen para contener un 10% (v /
v) de cido 2-etilhexanoico (un agente de solubilizacin).
tpico
Preparacin de la Pesar 1 g de muestra en un vaso de precipitados de 250 ml y disolver en 75 ml de MIBK. Aadir 100 ml
muestra de cido 2-etilhexanoico, transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 1 litro y diluir a volumen
con MIBK. El factor de dilucin se puede ajustar para asegurar que las concentraciones de la muestra
cae dentro de un rango de absorbancia adecuado.
NOTA: se deben hacer Samples, estndares y blancos para contener 10%

(V / v) de cido 2-etilhexanoico.
Anlisis Determinar la concentracin de los elementos de inters utilizando las condiciones enumeradas
en la seccin "Condiciones Estndar". Los estndares se preparan a partir de
diamyldithiocarbamate plomo, y dialquilditiocarbamato de antimonio, y se diluyeron con MIBK.
referencias 1. GR Supl, At. Absorpt. Newsl. 11, 122 (1972). re et ermination de

Antimonio en Petrleo Aditivos por espectrofotometra de absorcin
atmica.
2. GR Supl, I. Gibbs y M. Juszli, At. Absorpt. Newsl. 12, 66 (1973).

Determinacin de plomo en Petrleo Aditivos por espectrofotometra de
absorcin atmica.
3. MS Vigler y VF Gaylor, Appl. Spectrosc. 28, 342 (1974). Metales traza Anlisis de
Productos de Petrleo por Absorcin Atmica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

280 PH-1 - Anlisis de las Preparaciones Farmacuticas
PH-1 - Anlisis de las Preparaciones Farmacuticas
Alcance Este mtodo describe la determinacin del calcio en comprimidos farmacuticos, jarabes,
suspensiones e inyecciones.
reactivos Lantano solucin madre, 5% (w / v) La. Preparar segn se describe en condiciones

estndar para lantano.
El cido clorhdrico, HCl, 1N. Preparar diluyendo 86,2 ml de HCl concentrado

(11.6N) a un litro con agua desionizada.
Soluciones estndares acuosas se preparan por dilucin adecuada de la norma de la descrita en las
estndar condiciones estndar para el calcio. se deben hacer los estndares diluidos y un blanco de
reactivo para contener 1% (w / v) La y 5% (v / v) HCl.
Preparacin de la Para el anlisis de comprimidos, jarabes, suspensiones e inyecciones, pesar con precisin una
muestra porcin de la equivalente de material compuesto de la muestra a aproximadamente 100 mg de Ca en

un matraz aforado de 100 ml, se disuelven en l00 ml de HCl 1 N, y diluir a volumen. Diluir 5 ml de
esta solucin a 100 ml con agua desionizada. Transferir 5,00 ml de la solucin diluida en un matraz
aforado de 50 ml, aadir 10,0 ml de la La solucin al 5%, y diluir a volumen con agua desionizada.
Anlisis Aspirar la solucin de muestra diluida directamente y determinar la concentracin de calcio

utilizando el procedimiento de rutina se describe en la seccin de Informacin General.
clculos
Ca (% en peso) = (g / ml en la muestra) (2)
g de muestra
referencias 1. BA Dalrymple y CT Kenner, J. Pharm. Sci. 58, 604 (1969).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PH-2 - Anlisis de los comerciales lociones para las manos
281
PH-2 - Anlisis de los comerciales lociones para las manos
Alcance Este mtodo describe la determinacin de silicio en una locin de mano comercial.
reactivos Benceno.
Octafenilciclotetrasiloxano, NIST Standard 1066 (14,1% de Si) o equivalente.
Soluciones Disolver 1,420 g de NIST 1066 en 200 ml de benceno. Esto produce una solucin madre que tiene
estndar una concentracin de silicio de 1000 g / mL. Preparar soluciones estndar adecuadas mediante
dilucin adicional de la solucin madre con benceno.
Preparacin de la Pesar con precisin muestras de locin para manos que contienen aprox. 400 mg de silicio en un matraz de
Pyrex de fondo plano de 250 ml equipado con un cuello esmerilado. Aadir varias cuentas de vidrio y
muestra
colocar un adaptador de codo de vidrio al matraz. Se calienta la mezcla suavemente hasta que toda el agua
se volatiliza.
NOTA: La eliminacin de toda el agua de la muestra antes de benceno

extraccin es necesario ya que el extracto orgnico exhibe turbidez si el agua est presente durante
la extraccin, que puede causar una variacin del 10% en los resultados.
Permitir que la muestra se enfre, aadir 100 ml de benceno, tapar el matraz y se extrae durante 60
minutos en un agitador mecnico. Decantar el extracto a travs de una compresa de algodn en un
matraz volumtrico de 200 mL. Extraer el residuo con 50 ml adicionales de benceno durante 30 minutos,
y aadir el extracto al matraz volumtrico de 200 mL. Enjuagar el matraz y algodn compresa de fondo
plano con benceno, la transferencia de los lquidos de lavado al matraz volumtrico y hacer a volumen
con benceno. Transferencia de 2 ml de esta solucin a un matraz aforado de 100 ml utilizando una
pipeta y diluir a volumen con benceno.
Anlisis Determinar la concentracin de Si mediante el procedimiento de rutina se describe en la Seccin de
Informacin General. Ver tambin la seccin sobre los disolventes orgnicos para las condiciones de
funcionamiento adecuadas.
clculos
Si (ppm) = (g / ml en solucin de muestra) (d. F.) (10, 000)
g de muestra
referencias 1. E. Mario y RE Gerner, J. Pharm. Sci. 57, 1243 (1968).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

282 PH-3 - Anlisis de los cosmticos: Determinacin de plomo
PH-3 - Anlisis de los cosmticos: Determinacin de plomo
Alcance Este mtodo describe la determinacin del plomo en diversos productos cosmticos - aerosoles,
oxicloruro de bismuto y el lpiz labial. No hay interferencia se produce a partir de las altas
concentraciones de bismuto que no interfieren en el procedimiento colorimtrico ditizona.
reactivos nitrato de plomo, Pb (NO 3) 2
Dimetilacetamida, DMA cido ntrico, HNO 3, 3N. Preparar diluyendo 195 ml de HNO
concentrado 3 ( 15.4N) a un litro con agua desionizada. Etanol, C 2 MARIDO 5 OH
oxicloruro de bismuto, BiOCl
El cido clorhdrico, HCl, 6N. Preparar diluyendo 516 ml de HCl concentrado (11.6N) a un
litro con agua desionizada.
El cido clorhdrico, HCl, 0,5N. Preparar diluyendo 25 ml de HCl 2 N a 100 ml con agua
desionizada.
Soluciones solucin estndar de plomo, 100 g / mL. Disolver 0,1598 g de Pb (NO 3) 2 en 10 ml de HNO
estndar diluido 3 y diluir hasta 1000 ml con agua desionizada. Plomo solucin estndar, 1000 g / ml
en DMA. Disolver 0,1598 g de Pb (NO 3) 2 en DMA. Diluir hasta 100 ml.
Preparacin de la
muestra
Los aerosoles. Para el cabello o desodorante en aerosol, pesar con precisin alrededor de 5 g de muestra y se disuelven en
50 ml de etanol. Para el afeitado de pulverizacin crema, pesar con precisin aproximadamente 1 g de
muestra y se disuelven en 50 ml de etanol.
BiOCl o cosmticos que Disolver 1 g de la muestra (5 g si se espera que el nivel de plomo a ser inferior a 10 g / g) en
contienen BiOCl. 15 ml de HCl 6 N y diluir a 100 ml con HCl 0,5N. Si la muestra se recubre con un material
orgnico, es necesario para encender la muestra a 500 C a cenizas antes del anlisis.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PH-3 - Anlisis de los cosmticos: Determinacin de plomo
283
Barras de labios. Ignite 1 g de la muestra a 500 C en cenizas. Extraer el plomo de la ceniza con 20 ml de HCl
2 N, y repetir con 10 ml de HCl 2N. Se combinan los extractos y se diluye a 50 ml con HCl
0,5N.
Anlisis Determinar la concentracin de plomo en las soluciones de aerosol utilizando las condiciones
estndar para el plomo y estndares preparados en etanol. Determinar la concentracin de plomo
en las soluciones BiOCl y las soluciones lpiz labial usando las condiciones estndar para el plomo
y el mtodo de adiciones.
clculos
g / g Pb = (g / ml Pb) (50)
g de la muestra
interferencias No hay interferencia se encuentra desde 1000 g / ml de Na, Mg, K, o Ca, o desde 500 g / ml
de Cr, Mn, Co o Ni. Una interferencia absorcin de fondo se observ con 1000 g / ml de Al, Fe
o Bi, que puede ser eliminado mediante la correccin de la absorcin de plomo en 283 nm por
cualquier absorcin observada a 280 nm, o usando el Corrector de deuterio de fondo.
referencias 1. M. Okamoto, M. Kanda, I. Matsumoto, y Y. Miya, J. Soc. Cosmet. Chem.

22, 589 (1971).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

284 PH-4 - Determinacin de la cianocobalamina (vitamina B12)
PH-4 - Determinacin de la cianocobalamina (vitamina B12)
Alcance Este mtodo describe un procedimiento para vigilar la cantidad de vitamina B 12 en productos
farmacuticos mediante la medicin de la cantidad de cobalto en la muestra. Hay un tomo de
cobalto en cada molcula de vitamina B 12.
Preparacin Preparar normas de cobalto acuosas mediante dilucin adecuada de la solucin patrn
estndar madre.
Preparacin de la Pulverizar la vitamina B 12 tabletas en un mortero de gata. Disolver en agua desionizada y el filtro
muestra en un matraz volumtrico apropiado (10, 25 o 50 ml) en funcin del contenido de vitamina
esperado. Diluir hasta el volumen con agua desionizada.
Anlisis Determinar la concentracin de cobalto usando las condiciones estndar y el mtodo de

adiciones.
Clculo (G / ml Co) (23. 0) (ml de solucin) (no.

g Vitamina B / 12
pastilla =
De comprimidos utilizados)
referencias 1. FJ Diaz, Anal. Chim. Acta 58, 455 (1972).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PH-5 - Anlisis de la insulina: Determinacin de zinc
285
PH-5 - Anlisis de la insulina: Determinacin de zinc
Alcance Este mtodo describe un procedimiento para la determinacin de zinc de la insulina a niveles tan
bajos como 5 g zinc. Este es un medio para determinar la pureza y la actividad de las insulinas de
cinc cristalinas y protamina.
reactivos de metal de zinc, Zn
Soluciones Zinc solucin estndar, 2500 g / mL. Disolver 2,500 g de zinc analtica de grado reactivo en
estndar una cantidad mnima de HCl 6 N y se diluye hasta un litro con agua desionizada. Pipetear 4,0 ml
de la 2500 solucin g / ml en un matraz aforado de 500 ml y diluir con agua desionizada para
preparar una 20 solucin g / mL. Por dilucin adecuada, preparar las normas de 0,2 a 3
g / mL. Estas soluciones diluidas deben estar preparados cada dos das.
Preparacin de la Para insulina cristalina, pesar con precisin aproximadamente 5 mg y suspender en 10 ml de agua
muestra desionizada. Se acidifica con una gota de HCl 6N para disolver la muestra, transferir a un matraz
aforado de 50 ml y diluir a volumen con agua desionizada.
Para la solucin de insulina protamina, transferir una alcuota de 1 ml a un matraz aforado de 50 ml.
Si la preparacin es una suspensin, se acidifica con una gota de HCl 6N para disolver, diluir a
volumen con agua desionizada y mezclar bien.
Anlisis Determinar la concentracin de zinc en las muestras usando las condiciones estndares y
las normas diluido y el procedimiento de rutina dada en la seccin de Informacin General.
clculos
% De zinc en insulina cristalina = (g / ml) (5)
muestra mg
mg Zn / ml de protamina de insulina = ( g / ml) (0,05)
referencias 1. GI Spielholtz y GC Toralballa, Analyst 94, 1072 (1969).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

286 PH-6 - Anlisis de las preparaciones farmacuticas: Determinacin de aluminio
Alcance Este mtodo describe la determinacin de aluminio en preparaciones farmacuticas,

incluyendo cremas y lociones, polvos y comprimidos.
condiciones estndar para el aluminio. Preparar los estndares diluidos y un blanco de
estndar
reactivo en 10% (v / v) HCl.
Preparacin de la Para cremas y lociones, pesar con precisin una porcin de la muestra equivalente a
muestra aproximadamente 1.000 g de aluminio en un vaso de precipitados de 100 ml y aadir 10 ml de HCl

concentrado y 20 ml de agua desionizada. Calentar en un bao de vapor durante 15-20 minutos con
agitacin ocasional. Dejar que la solucin se enfre a temperatura ambiente y filtrar a travs de papel
de filtro Whatman No. 1 en un matraz volumtrico de 100 ml. Lavar el residuo en el papel de filtro 3
veces con 10 ml de agua desionizada y diluir a volumen con agua desionizada.
Para los polvos, primero disolver la muestra con 10 ml de HCl concentrado, despus se diluye con agua
desionizada para obtener una solucin que contiene 50-60 g de aluminio / ml.
Para los comprimidos, disolver un solo comprimido por calentamiento en un bao de vapor con 10 ml de HCl
concentrado y 40 ml de agua desionizada. Diluir segn se requiera para obtener una solucin de muestra que
contiene 50-60 g de aluminio / ml.
Anlisis Determinar la concentracin de aluminio en las muestras utilizando las condiciones estndar
de aluminio y el procedimiento de rutina dada en la seccin de Informacin General.
clculos Para cremas y lociones:

Al (ppm) = (g / ml en solucin de muestra) (d. F.) (100)
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

287

=
Para los comprimidos y polvos:

Al (ppm) = (g / ml en solucin de muestra) (V)
donde V = volumen de solucin de la muestra
referencias 1. PP Karkhanis y JR Anfinsen, J. Assoc. Apagado. Anal. Chem. 56, 358 (1973).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

288 PL-1 - Anlisis de polipropileno
PL-1 - Anlisis de polipropileno
Alcance Este mtodo describe la determinacin de aluminio, hierro y titanio en polipropileno

usando un procedimiento de incineracin en seco, y puede ser aplicable a otros
elementos.
reactivos El carbonato de sodio, Na 2 CO 3.
El cido sulfrico, H 2 ASI QUE 4, 3N. Preparar diluyendo con cautela 83,3 ml de H 2 ASI QUE 4 a un litro
con agua desionizada. solucin de carbonato de sodio, Na 2 CO 3, 9% (w / v). Preparar disolviendo
cuidadosamente 45 g de Na 2 CO 3 en 500 ml de 3N H 2 ASI QUE 4.
Soluciones Preparar estndares adecuadas mediante dilucin de las soluciones madre estndar descritos en
estndar las condiciones estndar para cada elemento con el 9% (w / v) Na 2 CO 3 solucin. El 9% (w / v) Na 2 CO

3 solucin se utiliza como un blanco de reactivo.
Preparacin de la cenizas lentamente 10 g de polvo o polmero precipitado en un crisol de platino 25-mL. Despus de todo
muestra polmero lquido se ha ido, colocar el crisol en un horno de mufla a 800 C durante media hora, luego se
enfra. Aadir 0,9 0,1 g de Na 2 CO 3

y calentar el crisol para fundir el Na 2 CO 3. Agitar el crisol y enfriar a temperatura ambiente. Muy
cuidadosamente aadir 7 ml de H2SO4 3N, transferir el lquido a un matraz aforado de 10 ml,
y llevar hasta la marca con 3N H 2 ASI QUE 4 lavados cidos desde el crisol.
Anlisis La concentracin del elemento (s) de inters se determina usando el procedimiento para la determinacin de
trazas dadas en la seccin de Informacin General. Debido al alto contenido de slidos (9% Na 2 ASI QUE 4), puede
ser necesario limpiar peridicamente la cabeza del quemador xido nitroso. Un blanco de reactivo debe ser
utilizado para poner a cero el instrumento. Si se encuentra que el agua desionizada y el blanco de reactivo leer
el mismo, el agua se pueden utilizar como un espacio en blanco para disminuir la obstruccin del quemador.
clculos
donde el factor df = dilucin; si se usa

=
referencias 1. D. Druckman, At. Absorpt. Newsl. 6, 113 (1967).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PL-2 - Anlisis de la Industria Textil
289
PL-2 - Anlisis de la Industria Textil
Alcance Este mtodo describe la determinacin de cobre en las correas, cuerdas y pato algodn
textiles y puede ser aplicable a otros elementos tambin.
reactivos El cido clorhdrico, HCl, 0,5N. Preparar diluyendo 41,3 ml de HCl

concentrado (12 N) a un litro con agua desionizada.
Soluciones normas adecuadas se preparan por dilucin de la solucin patrn, que se
estndar describe en condiciones estndar para el cobre, con agua desionizada.
Preparacin de la Se pesan exactamente una muestra de 2-3 gramo de tejido y colocar en un vaso de precipitados de 250
mL. Aadir 80-90 ml de HCl 0,5 N y clido hasta justo por debajo de ebullicin. Continuar calentando
muestra
durante 20 minutos y transferir la solucin caliente a un matraz volumtrico de 200 mL. Lavar la muestra
tres veces con porciones de 25 ml de agua la transferencia de los lavados al matraz volumtrico. Se enfra
el matraz y diluir a volumen con agua desionizada.
Anlisis Se filtra la solucin para eliminar las ltimas trazas de pelusa y aspirado directamente en la llama.
Determinar la concentracin de cobre en la muestra usando el procedimiento de rutina dada en la
seccin de Informacin General, diluyendo si fuera necesario con agua desionizada.
clculos
volumen volumen diluida final de alcuota

=
tomada para la dilucin
referencias 1. JV Simonian, At. Absorpt. Newsl. 7, 63 (1968).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

290 PL-3R - Anlisis de fibras sintticas
PL-3R - Anlisis de fibras sintticas
Alcance Este mtodo describe el anlisis de fibras sintticas para antimonio, cromo, cobre,
hierro, plomo, manganeso, zinc y estao, y puede ser aplicable a otros elementos.
reactivos El cido sulfrico, H 2 ASI QUE 4, concentrado (98%). El perxido
de hidrgeno, H 2 O 2, 30%. El cido ntrico, HNO 3, concentrado.
Soluciones Los patrones de trabajo de los elementos de inters se preparan mediante diluciones adecuadas de las
normas de valores dados en las condiciones estndar. Las alcuotas de las normas, as como un blanco
estndar
de reactivo, deben ser tratados de manera similar a las muestras.
Preparacin de la muestras de pasta deben ser triturados en trozos de aproximadamente una mitad pulgada cuadrada. Polister
muestra y nylon en forma de chip no requieren ninguna preparacin preliminar. Colocar una porcin exactamente
pesada de 5-10 g en una seco matraz Erlenmeyer de 125 ml con una unin 24/40 de vidrio-tapn y agregar 10
ml de 98% H 2 ASI QUE 4. Colocar el matraz en una placa caliente de temperatura media hasta que los
caracteres de muestra y humos blancos densos de cido sulfrico se evolucionaron. Coloque la chimenea
digestin (ver nota) en el matraz y aadir un volumen conocido de 30% H 2 O 2, ( para la determinacin de estao,
utilizar HNO 3 ) al brazo lateral y ajustar la llave de paso para permitir que aproximadamente una gota por
segundo a fluir en el matraz. Continuar calentando y aadiendo el H 2 O 2 ( aproximadamente 30-40 ml) o HNO 3 ( alrededor
de 75 ml) hasta que la muestra est completamente descompuestos y la solucin se vuelve esencialmente
claro. Continuar la ebullicin hasta que todo el H 2 O 2
se evolucionado como se ha indicado por la desaparicin del color marrn amarillento. Despus de enfriar,
se diluye hasta 50 ml con agua desionizada.
NOTA: Para facilitar la disolucin de la muestra, una chimenea especial la digestin

fue fabricada. Un diagrama se muestra en la Figura 23. Puede ser fcilmente fabricado por un
soplador de vidrio competente.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PL-3R - Anlisis de fibras sintticas
291
La Figura 23. La digestin de la chimenea.
Anlisis Determinar la concentracin de los metales de inters utilizando las condiciones estndar y el
procedimiento de rutina dada en la seccin de Informacin General. Hacer diluciones adecuadas
de la muestra si es necesario para llevar la concentracin de los elementos en el rango
apropiado.
clculos
g / g de fibra = (g / ml) (volumen de dilucin) (d. f.)
g de la muestra
dnde
volumen de dilucin final en ml ml de

re. f. =
referencias 1. JP Price, Tappi 54, 1497 (1971) y At. Absorpt. Newsl. 11, 1 (1972).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

292 PL-4 - Anlisis de lana
PL-4 - Anlisis de lana
Alcance Este mtodo describe la determinacin de aluminio, bario, cromo, cobre, mercurio,
estroncio, estao y zinc en lana y puede ser aplicable a otros elementos tambin.
reactivos cido etilendiaminotetraactico, sal disdica (Na 2 EDTA) solucin,

0,5N. Preparar disolviendo 186 g Na 2 EDTA en un litro de agua desionizada.
El cido clorhdrico, HCl, punto de ebullicin constante.
Lana, libre de metal. Preparar por agitacin desgrasado de lana (30 g) suavemente durante 3 das con
800 ml de Na 2 solucin de EDTA. Despus de enjuagar a fondo en agua desionizada, repita el Na 2 extraccin
de solucin de EDTA.
Soluciones Las soluciones estndar son preparadas por diluciones adecuadas, con HCl de ebullicin constante, de
estndar las soluciones madre descritas en las condiciones estndar para cada elemento. Sellar de 5 ml
alcuotas de las soluciones estndar junto con 0,3 g de lana libre de metal en tubos de vidrio duro y el
calor en un horno de tiro forzado a 110 C durante 20 horas. Despus de enfriar, agitar el pozo tubo y
cautelosamente abierta.
Equilibrar la muestra de lana durante al menos 24 horas en una sala de humedad constante antes de
Preparacin de la pesar. Sellar una muestra exactamente pesada de lana (aproximadamente 0,3 g) y 5,0 ml de cido
clorhdrico de ebullicin constante en un tubo duro de vidrio de paredes gruesas y de calor en un horno de
muestra
tiro forzado a 110 C durante 20 horas. Despus de enfriar, agitar el tubo bien y abrirlo con cautela.
Anlisis Aspirar las muestras directamente. Determinar la concentracin del elemento de inters usando el
procedimiento de rutina se describe en la seccin de informacin general.
clculos
Elemento (ppm) = (g / ml en solucin de muestra) (5)
(Muestra g)
referencias 1. FR Hartley y AS Inglis, Analyst 93, 394 (1968).
2. FR Hartley y AS Inglis, Analyst 92, 622 (1967).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PL-5 - Anlisis de Celulosa
293
PL-5 - Anlisis de Celulosa
Alcance Este mtodo describe la determinacin de calcio, cobre, hierro, magnesio, potasio,
sodio y zinc en celulosa utilizando una tcnica dryashing, y tambin puede ser aplicable
a otros elementos.
reactivos El cido clorhdrico, HCl, 6N. Preparar diluyendo 500 ml de HCl concentrado a un litro con
agua desionizada.
Soluciones Las soluciones estndar son preparadas por dilucin adecuada de las soluciones madre estndar,
estndar descritos en la seccin condiciones estndar para cada elemento, con agua desionizada.
Preparacin de la Se pesan exactamente 10 g de celulosa secada al aire en una placa de platino limpia previamente
muestra pesada. Ash la muestra en un horno elctrico a 575 25 C hasta que el carbono ha sido totalmente
quemado. Retirar y enfriar la muestra, aadir 5 ml de HCl 6 N y se evapora a sequedad en un bao
de agua. Aadir otros 5 ml de HCl 6 N y de nuevo se evapora a sequedad. Aadir una final de 5 ml de
HCl 6 N y calentar la muestra en un bao de agua durante 5 minutos. Transferir la solucin
cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml con agua desionizada (con el filtrado, si es
necesario). Diluir la solucin a volumen con agua desionizada.
Anlisis Determinar la concentracin del elemento de inters utilizando el procedimiento de rutina se

clculos
g de muestra
volumen de la muestra diluida en ml de volumen de la

=
referencias 1. O. Ant-Wuorinen y A. Visapaa, Paperi Ja Puu 48, 649 (1966).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

294 PL-6 - Anlisis de las Fibras Sintticas: Determinacin de Oro
PL-6 - Anlisis de las Fibras Sintticas: Determinacin de Oro
Alcance Este mtodo describe un procedimiento para la determinacin de oro en fibras sintticas a
niveles tan bajos como 0,02 g / g despus de la quelacin y extraccin del oro en metil
isobutil cetona.
reactivos El cido clorhdrico, HCl, 6N. Preparar diluyendo 516 ml de HCl concentrado (11.6N) a un
litro con agua desionizada. El cido ntrico, HNO 3, concentrado.
El cido clorhdrico, HCl, 3N. Preparar diluyendo 50 ml de HCl 6 N a 100 ml con agua
desionizada. Metil isobutil cetona, MIBK, saturado con agua.
Soluciones Preparar estndares mediante la dilucin adecuada de la norma de oro. El cido ntrico debe estar ausente.
Extraer de manera similar a las muestras.
estndar
Colocar una muestra pesada con precisin de 5-10 g en un plato de Vycor. Cenizas en un horno de
Preparacin de la
mufla a 700 C. Enfriar a temperatura ambiente, aadir 10 ml de HCl 6 N y 0,5 ml de HNO
muestra
concentrado 3, y el calor sobre una placa caliente a baja temperatura para disolver el oro y el humo
el exceso de HNO 3. El cido ntrico debe estar completamente eliminado o se retardar la
extraccin. cualquier TiO 2 presente no se disolver, pero que no interfiera. Transferir el contenido
del plato a una botella de crema de prueba de Babcock usando HCl 3N. El volumen final debe estar
entre 20-25 mL. Aadir 2,50 ml de MIBK saturado en agua, agitar durante dos min, y se centrifuga
durante cinco minutos para separar las fases. Aadir el agua por el lateral del matraz para llevar la
capa orgnica en el cuello.
NOTA: Para facilitar la disolucin de la muestra, una chimenea especial la digestin

fue fabricada. Un diagrama se muestra en la Figura 24. Puede ser fcilmente fabricado por un
soplador de vidrio competente.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PL-6 - Anlisis de las Fibras Sintticas: Determinacin de Oro
295
Figura 24 La digestin de la chimenea
Anlisis Determinar la concentracin de oro en la capa orgnica contra normas que han sido extrados
de manera similar. El cero se debe establecer mientras que la quema MIBK saturado de agua.
Utilice el procedimiento para la determinacin de trazas y el corrector de deuterio de fondo.
clculos g encontr g
g Au / g =
de la muestra
referencias 1. JP Price, Tappi 54, 1497 (1971) una Dakota del Norte A. Absorpt. Newsl. 11, 1
(1972).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

296 GN-1 - Procedimiento general para la determinacin indirecta de Sulfato
GN-1 - Procedimiento general para la determinacin indirecta de Sulfato
Alcance Este mtodo describe la determinacin indirecta de sulfato sobre el rango de concentracin
de 0-100 g / mL. Un exceso exactamente medido de solucin de cloruro de bario se aade
a la solucin de sulfato y el exceso sin reaccionar de bario se determina por absorcin
atmica.
reactivos solucin de cloruro de bario. Preparar disolviendo 0,17799 de cloruro de bario, BaCl 2. 2H
2 O, en agua destilada y diluir a 500 ml. Esta solucin contiene 200 g / ml Ba. El cido
clorhdrico, HCl, se concentr.
solucin de cloruro de potasio. Preparar disolviendo 5,0 g de cloruro de potasio, KCl, en

100 ml de agua desionizada.
Soluciones Disolver 1,479 g de sulfato de sodio anhidro, Na 2 ASI QUE 4, en agua desionizada y diluir a 1
estndar litro. Esta solucin madre contiene 1000 g / ml de sulfato, SO 4. Preparar, por dilucin,
estndares que contienen 25, 50, 75 y 100 g / mL SO 4.
Preparacin de la Pipetear 10 ml de la solucin de muestra que contiene no ms de 100 g / ml S0 4 en un matraz volumtrico
muestra de 25 ml. Aadir 1 gota de HCl concentrado, 1 ml de solucin de KCl, y 10,0 ml de la 200 / G de solucin
ml Ba. Hacer a volumen, agitar vigorosamente durante 2-3 min y dejar reposar durante la noche. Treat,
exactamente de la misma manera, de 10 ml alcuotas de las normas de sulfato y un (agua desionizada) en
blanco. Despus de reposar, se decanta cuidadosamente sobre 10 ml del sobrenadante en un matraz o
vaso de precipitados limpio.
Anlisis y Medir la absorbancia de los sobrenadantes de la muestra y soluciones estndar
Clculos utilizando las condiciones estndar para bario. Trazar una curva de calibracin de
absorbancia frente g / ml S0 4. Lea la concentracin de S0 4 en g / ml directamente de la
curva de calibracin.
referencias 1. R. Dunk, RA Mostyn, y HC Hoare, At. Absorpt. Newsl. 8, 79 (1969).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

297
Alcance Este mtodo describe un procedimiento indirecto para la determinacin de fsforo en una
amplia variedad de matrices de muestras. El procedimiento es una adaptacin del mtodo
gravimtrico de la Asociacin de Qumicos Analticos Oficiales en el que una determinacin de
absorcin atmica de molibdeno reemplaza el pesaje de un precipitado de fosfomolibdato.
reactivos El hidrxido de amonio, NH 4 OH, se concentr. solucin de hidrxido de amonio, NH 4 OH,
1 + 1 con agua desionizada. solucin de nitrato de amonio, NH 4 NO 3, 4% (w / v). trixido
de molibdeno, moo 3.
solucin de molibdato. Preparar disolviendo 100 g de MoO _ 3 en una mezcla de 144 ml de NH 4 OH y

271 ml de H _ 2 O. Mezclar bien. Verter la solucin lentamente y con agitacin constante en una
mezcla de 489 ml HNO 3 y 148 ml de H _ 2 O. mantener la disolucin templada (40 C) durante dos
das. Si se forma un precipitado amarillo, se decanta la solucin del sedimento en recipientes de
vidrio con tapn.
Soluciones solucin de fsforo acuoso, 100 g / ml P. Preparar por dilucin acuosa de la
estndar solucin madre de patrn se describe en condiciones estndar para el fsforo.
El fsforo normas de trabajo. Se prepara por calentamiento de 10 ml de la 100 g / ml

solucin de fsforo y la adicin de 70 ml de la solucin de molibdato. Digerir la mezcla a 65 C
durante una hora. Filtrar el precipitado y lavar seis veces con 4% de NH 4 NO 3 solucin.
Desechar el filtrado. Disolver el precipitado en un matraz aforado de 100 ml con 25 ml de (1 +
1) NH 4 OH solucin. Lavar el filtro seis veces con agua caliente, la adicin de los lavados al
matraz volumtrico, y diluir a volumen con agua desionizada. Cada ml contiene 0,1 g P. Para
preparar el diluida de trabajo de transferencia de las normas de fsforo alcuotas adecuadas de
la solucin anterior fosfomolibdato de amonio (0,1 g / ml) a 25 ml matraces volumtricos.
Aadir 1 ml de NH concentrado 4 OH a cada y diluir a volumen con agua desionizada.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

298 GN-2 - Procedimiento general para la determinacin indirecta de fosfato
Preparacin de la Las muestras que contienen material orgnico deben ser incinerados, ya sea por mtodos de cidos
muestra o en un horno de mufla. Las soluciones cidas de la muestra que contiene HCl, HNO 3 o H 2 ASI QUE 4 son
adecuados. Una parte alcuota de la solucin de muestra se toma para contener 30-300 g / ml P.
Heat la alcuota y aadir 70 ml de solucin de molibdato. Digerir a 65 C durante una hora. Filtrar el
precipitado y lavar seis veces con 4% de NH 4 NO 3 solucin. Desechar el filtrado. Disolver el
precipitado en un matraz aforado de 100 ml con 25 ml de (1 + 1) NH 4 OH solucin. Lavar el filtro seis
veces con agua caliente. Aadir los lavados al matraz volumtrico y diluir a volumen con agua
desionizada.
Anlisis Usando el procedimiento de rutina dada en la seccin de Informacin General, determinar la

concentracin de fsforo en las muestras.
NOTA: A pesar de que molibdeno est siendo determinado directamente, el

curva de trabajo debe ser calibrado directamente en contra de fsforo (37 g / ml Mo es
equivalente a 1 g / ml P).
clculos
Fsforo (ppm) = (g / ml P en solucin de muestra) (d. F.) (100)
(Peso de la muestra en g)
donde el factor df = dilucin, si se utiliza, como se muestra a continuacin.
(Volumen final de la solucin en ml) (alcuota de

re. f. =
referencias 1. Wilson, Wilson Analytical Laboratory, de comunicaciones privadas.
2. WS Zaugg y RJ Knox, Anal. Chem. 38, 1759 (1966).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

GN-3 - Procedimiento general para la determinacin indirecta de Chloride
299
GN-3 - Procedimiento general para la determinacin indirecta de Chloride
Alcance Este mtodo describe un procedimiento general para la determinacin indirecta de cloruro. Un exceso
conocido de la plata se aade a la solucin de la muestra precipitando el cloruro presente como AgCl,
y la concentracin de plata no ha reaccionado se determin despus de la separacin de la AgCl. El
cido ntrico, HNO 3, concentrado. solucin de nitrato de plata, 5.000 g / ml Ag. Preparar disolviendo
7,875 g de nitrato de plata, AgNO 3, en 1 litro de agua desionizada libre de cloro. Preparar
reactivos adecuadamente diluido (0,5-5 g / ml) estndares de plata, por dilucin de la solucin madre de plata,
que se describe en las condiciones estndar para la plata, con agua desionizada libre de cloro.
Soluciones
estndar
Preparacin de la Disolver o diluir la muestra para obtener una solucin con una concentracin de cloruro de 0-1000
muestra g / ml Cl. Transferencia de 10 ml de solucin de la muestra a un matraz volumtrico de 100 ml y

aadir 2 ml de HCl conc HNO 3 y 10 ml de solucin de nitrato de plata (5.000 g / ml Ag). Mezclar
bien la solucin y diluir a volumen con agua desionizada libre de cloro. Mezclar bien de nuevo, y
transferir una alcuota a un tubo de centrfuga de 50 mL. Centrifugar durante 10 minutos a 2500
rpm. Tomar una alcuota del sobrenadante y diluir 1: 100 con agua desionizada libre de cloro.
Anlisis Determinar la concentracin de plata en el sobrenadante diluido mediante el procedimiento de rutina
se describe en la seccin de Informacin General o el procedimiento para el anlisis de alta precisin.
Para las muestras en solucin: Cloruro de ( g / ml) = [500 - (100) ( g / ml de Ag en el sobrenadante)]

clculos [3,29] [df] donde df = factor de dilucin para la solucin original, si se utiliza. Para muestras slidas:

Cloruro (ppm) = [500 - (100) (g / ml Ag en el sobrenadante)] [3. 29] [V]
donde V = volumen, en ml, de la solucin de muestra original. Cloruro de (%
en peso) = cloruro (ppm) x 10- 4
referencias 1. JB Ezell, Jr., At. Absorpt. Newsl. 6, 84 (1967).

2. W. Reichel y L. Acs, Anal. Chem. 41, 1886 (1969).
3. U. Westerlund-Helmerson, At. Absorpt. Newsl. 5, 97 (1966).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

300 GN-3 - Procedimiento general para la determinacin indirecta de Chloride
ANALMETH.DOC 09/10/96 15:41

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Mtodos analticos para

COOKBOOK.DOC, 09/10/96 13:41

Impreso en los Estados Unidos de Amrica.

Informacin del autorizacin

0303-0152 A De marzo de 1981

Perkin-Elmer es una marca comercial registrada de The Perkin-Elmer Corporation.

especficamente como tales, estn protegidos por la ley.

COOKBOOK.DOC, 09/10/96 13:41

Informacin sobre seguridad en el laboratorio y el manejo de productos qumicos potencialmente

Bretherick, L., Peligros en el laboratorio qumico, 3 ed., Royal Society of Chemistry,

COOKBOOK.DOC, 09/10/96 13:41

Emisin Absorcin vs. .............................................. ................... 3

Sistema de quemador de ................................................ .............................. 10

Las llamas ................................................. ......................................... 13

Controles de gas ................................................ ................................. 14

Emisin................................................. ...................................... diecisis

Calibracin del instrumento ................................................ .................. diecisis

Concentracin Caracterstica vs. Lmite de deteccin .......................... 23

Interferencias ................................................. ................................ 25

Las condiciones estndar Pginas ............................................... ............. 34

Directrices generales de funcionamiento ............................................... ........ 37

Tcnicas de Muestreo de accesorios ............................................... .... 39

Reactivos y Proveedores ............................................... .................. 40

Clculos ................................................. ................................. 46

Condiciones Estndar ................................................ ......................... 51

se enumeran las condiciones estndar para la determinacin de elementos individuales

Mtodos analticos................................................ .......................... 127

AY-1 - Anlisis de suelos: Cationes extrables .............................. 132

AY-2 - Anlisis de Suelos: cationes intercambiables .......................... 134

AY-4 - Anlisis de Tejidos Vegetales: incineracin en seco ............................... 138

AY-5 - Anlisis de Tejidos Vegetales: Wet digestin .......................... 141

COOKBOOK.DOC, 09/10/96 13:41

AY-6 - Anlisis de Feeds: Wet Digestin .................................... 144

AY-7 - Anlisis de los alimentos: la incineracin en seco ........................................ 0,146

AY-8 - Anlisis de fertilizantes inorgnicos ...................................... 147

AY-9 - Anlisis de fertilizantes que contienen materia orgnica ........... 148

AY-10 - Anlisis de Fertilizantes: Potasio .................................. 149

AY-11 - Anlisis de Fertilizantes: El boro ......................................... 150

AY-12 - Anlisis de los fertilizantes: fsforo ................................ 151

AY-13 - Anlisis de Fertilizantes: El molibdeno ............................. 152

BC-1 - Anlisis de suero y plasma: El calcio y Magnesium.154 BC-2 - Anlisis

BC-4 - Anlisis de Suero: Litio ......................................... ..... 159

Anlisis de sangre - BC-8: Determinacin de plomo El uso de un procedimiento de extraccin de

BC-9 - Anlisis de orina: calcio, magnesio, sodio y potasio

BC-12 - Anlisis de lquido cefalorraqudeo: El calcio y el magnesio

BC-13 - Anlisis de lquido cefalorraqudeo: El cobre y el zinc .......... 172

BC-14 - Anlisis de tejidos: Zinc: incineracin en seco (procedimiento de oxidacin)

BC-15 - Anlisis de Tejido: Zinc: Wet Incineracin (procedimiento de oxidacin)

BC-16 - Anlisis de las uas: calcio, zinc, magnesio, cobre y hierro

ES-1 - Anlisis de agua de mar: Determinacin de cationes principales .... 179

ES-2 - Anlisis de agua de mar: Determinacin de metales solubles ... 181

COOKBOOK.DOC, 09/10/96 13:41

ES-3 - Anlisis de agua de mar: Determinacin de metales en partculas en suspensin

ES-4 - Anlisis de las aguas naturales .......................................... ..... 184

ES-5 - Anlisis de contaminantes atmosfricos metlicos ................................... 185

EN-6 - Anlisis de Varios Materiales para berilio .................... 186

FP-1 - Anlisis de productos alimenticios ........................................... ............ 192

FP-2 - Anlisis de productos alimenticios: cadmio y el plomo ...................... 193

FP-3 - Anlisis de la Carne y productos crnicos ................................. 195

FP-4 - Anlisis de pescados y mariscos: Wet digestin .................... 197

FP-5 - Anlisis de pescados y mariscos: Procedimiento incineracin en seco ........ 199

FP-6 - Anlisis de levadura en polvo: Aluminio ............................. 201

FP-7 - Anlisis de Elote: Metales pesados ................. 202