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REVISTA Revista Nova (Colombia) 2 (2) Diciembre 2016

VALIDACIN DE UN MTODO ANALTICO PARA LA DETERMINACIN DE


ALUMINIO RESIDUAL EN AGUA POTABLE MEDIANTE ESPECTROFOTOMETRA
VISIBLE
VALIDATION OF AN ANALYTICAL METHOD FOR THE DETERMINATION OF RESIDUAL
ALUMINUM IN WATER DRYABLE BY VISIBLE SPECTROPHOTOMETRY

Carlos Burgos Galeano1 Recibido: 14-08-2016 Aceptado: 15-12-2016


Paula Estrada Palencia2
Resumen
El presente trabajo se realiz con el propsito de
validar un mtodo analtico para la determinacin
de aluminio residual en agua potable, mediante
espectrofotometra visible segn lo establecido en el
mtodo Eriocromo Cianina R 3500B -(Al) del Standard
Methods Ed. 2012. Los anlisis fueron realizados a una
longitud de onda de 535 nm. La determinacin de
aluminio residual de acuerdo al mtodo fue llevada
a cabo en un equipo Espectrofotomtrico de Barrido
UV/Visible SQ-2800 de Haz Simple marca UNICO. Los
ensayos se realizaron en el Laboratorio de Calidad de
Aguas de la empresa Proactiva Aguas de Montera
S.A. E.S.P. de la ciudad de Montera.

Los parmetros de validacin obtenidos


experimentalmente arrojaron resultados que se
encuentran dentro de los establecidos para una
validacin, para la determinacin de aluminio residual
por el mtodo espectrofotomtrico Eriocromo
Cianina R, el rango de trabajo se evalu de 0,03 a 0,3
mg Al3+/L, el lmite de deteccin del mtodo fue de
0,017 mg Al3+/L, la exactitud del mtodo se report
como porcentaje de recuperacin obteniendo valores
de 97,8% para rango bajo, 93,6 % para rango medio
y 90,9 % para rango alto y porcentaje de error dando
1. Colombiano, Ingeniero Qumico, Magster en Ciencias resultados de 4,81 % para rango bajo, 2,29 % para
Ambientales; Especialista tecnolgico en Gestin en
rango medio y 1,07 % para rango alto. Por ltimo, se
Laboratorios de Ensayo y Calibracin - norma ISO/
IEC 17025, Instructor Servicio Nacional de aprendizaje obtuvieron valores de incertidumbres de 1,36% para
(SENA). Director del Grupo de Investigacin GICAP. el rango bajo, 1,48 % para el rango medio y 1,53 %
CCIT,burgosgaleanomail.comcburgosg@sena.edu.co, para el rango alto.
Cel3145227332.
2.Colombiana, Qumica, Tecnloga en Agua y Se demostr que el mtodo qumico validado cumple
Saneamiento, Analista e Investigador (SENA),
CCIT.paula1.5@hotmail.com, Cel3145639651
con los requerimientos exigidos por el laboratorio de
control de calidad de aguas de la empresa Proactiva
Aguas de Montera y por ende es adecuado para
su aplicacin en el control de calidad de agua

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Carlos Burgos Galeano, Paula Estrada Palencia

potable, de acuerdo a las condiciones particulares y 1. Introduccin


requerimientos establecidos por la norma NTC/ISO/
IEC 17025:2005. En los estudios realizados al agua para garantizar
que es apta para el consumo humano, se encuentran
Palabras Claves: Aluminio Residual, NTC/ISO/IEC distintos parmetros, los cuales deben ser medidos
17025:2005, Eriocromo Cianina R por mtodos que requieren ser validados en cada
uno de los laboratorios delegados. La realizacin
Abstract de estas mediciones est regulada por entidades
gubernamentales de control, como el Instituto de
The present work was carried out with the purpose of Hidrologa, Meteorologa y Estudios Ambientales
validating an analytical method for the determination (IDEAM), el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas
of residual aluminum in drinking water by means y Certificacin (ICONTEC) y el Organismo Nacional de
of visible spectrophotometry according to the Acreditacin en Colombia (ONAC), que se encargan
Eriochrome Cyanine R 3500B-(Al) method of Standard de acreditar los laboratorios asegurando a los clientes
Methods Ed. 2012. The analyzes were performed at a la emisin de resultados vlidos y confiables en forma
wavelength of 535 nm. The determination of residual oportuna e imparcial.
aluminum according to the method was carried out
in a Spectrophotometric Equipment of UV/Visible En el presente trabajo se realiz la validacin de un
Sweep SQ-2800 of Single Haze brand UNICO. The tests mtodo para la determinacin de Aluminio Residual
were carried out in the Laboratory of Water Quality of en agua potable, en el laboratorio de Calidad de Aguas
the company Proactiva Aguas de Monteria S.A. E.S.P. de la Empresa Proactiva Aguas de Montera S.A. E.S.P.,
of the city of Monteria. mediante la tcnica Eriocromo Cianina R, que es uno
de los ms simples en cuanto a instrumentacin y
The validation parameters obtained experimentally procedimiento. El estudio tuvo como fin, comprobar
showed results that are within those established for a que se est realizando un proceso adecuado, y con la
validation, for the determination of residual aluminum validacin se confirm que la cantidad de aluminio
by the spectrophotometric method Eriocromo residual que se encuentra disuelto en el agua potable,
Cianina R, the working range was evaluated from 0.03 cumple con lo establecido por el decreto 1575:2007,
to 0.3 mg Al3+/L, the detection limit of the method resolucin 2115:2007 que es de 0,2 mgAl3+/L.
was 0.017 mg Al3+/L, the accuracy of the method Adems mediante esta validacin el laboratorio de
was reported as a percentage of recovery, obtaining Calidad de Aguas de la empresa Proactiva, cumple
values of 97.8 % for low range, 93.6 % for midrange con los requisitos establecidos por la NTC/ISO/IEC
and 90.9 % for High range and error rate giving results 17025:2005; es decir, que no supere la cantidad de
of 4.81 % for low range, 2.29 % for midrange and 1.07 aluminio establecida y permisible por el ser humano.
% for high range. Finally, we obtained uncertainty (NTC/ISO/IEC 17025, 2005)
values of 1.36% for the low range, 1.48 % for the
midrange and 1.53 % for the high range. La importancia de realizar validaciones peridicas,
evita y es una forma de controlar que en la empresa se
It was demonstrated that the validated chemical presente un aporte mayor de Aluminio Residual en el
method complies with the requirements of the water agua que ser consumida, porque esto repercutira en
quality control laboratory of the company Proactiva la salud de quienes la consumen. En algunos estudios
Aguas de Monteria and is therefore suitable for its realizados en diferentes centros investigativos de
application in the quality control of drinking water, la salud se ha encontrado que la concentracin
according to the conditions requirements and de aluminio en el cuerpo est relacionada con
requirements established by standard NTC/ISO/IEC la enfermedad de Alzheimer, este aluminio es
17025:2005. producto de la utilizacin de sulfato de aluminio
en el tratamiento de aguas, causando perdida de la
Keywords: Residual Aluminum, NTC/ISO/IEC memoria y hasta demencia (SUAY, y otros, 2002). El
17025:2005, Eriochrome Cyanine R. sulfato de aluminio en el tratamiento de aguas para

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potabilizacin, cumple la funcin de desestabilizar el 2.2.1. Preparacin de Reactivos


material suspendido no sedimentable y las partculas
coloidales, reduciendo las fuerzas repelentes Para la realizacin de los ensayos, fue necesario la
existentes formando as agregados de mayor peso y preparacin de las siguientes soluciones: Solucin
tamao floc de fcil sedimentacin. Madre de Aluminio: Se utiliz una solucin Estndar
Certificada de 1000 mgAl3+/L, Solucin de Aluminio
De igual forma la realizacin de este estudio recae Estndar 5 mgAl3+/L: Se diluy 1mL de solucin
sobre las personas responsables de realizar los anlisis, madre de aluminio en 200 mL de agua; 1mL = 5 g
como son los analistas, quienes deben cumplir con de Al. Se prepar diariamente, Solucin de cido
ciertas caractersticas de conocimiento en el campo, Sulfrico H2SO4, 0,02 N: Se tomaron 200 mL de H2SO4
con idoneidad que proporcione la credibilidad y partiendo de una intermedia de 0,1N y se diluy a
eficacia que requiere esta labor. 1000 mL, este se us para eliminar la interferencia
debida a la alcalinidad, Solucin de cido Ascrbico
2. MATERIALES Y MTODOS 0,1%: Se disolvieron 0,1 g de cido ascrbico en
agua y se complet hasta 100 mL con agua destilada
2.1. Estandarizacin del mtodo en un matraz aforado. Se prepar todos los das, es
necesaria para eliminar la interferencias debidas a
La presente validacin es de carcter analtico- hierro y manganeso, Solucin Buffer: Se disolvieron
estadstico, la metodologa utilizada para el anlisis 68 g de acetato de sodio, NaCl2H3O2.3H 2O, en agua,
mediante espectrofotometra Visible se realiz segn se aadieron 20 mL de cido actico 1 N, y se diluy a
el mtodo 3500B-Al (Mtodo EricromoCianina R) de 500 mL, Solucin de Tincin de Reserva: Se disolvieron
acuerdo con el 0,3 g de Eriocromo Cianina R en aproximadamente
50 mL de agua. Se ajust el pH de aproximadamente
Standard Methods Ed. 2012. 9 a aproximadamente 2,9 con cido actico 1+1
(aproximadamente fueron necesarios 3 mL). Se diluy
2.1.1. Manipulacin de la muestra con agua destilada hasta 100 mL. Las soluciones
madre tienen una excelente estabilidad y pueden
Se recogieron las muestras de agua potable en la mantenerse durante al menos un ao, Solucin de
planta Sierra Chiquita de la empresa Proactiva Aguas Tincin de Trabajo: Se diluyeron 25 mL de solucin de
de Montera S.A. E.S.P. en la ciudad de Montera, tincin de reserva y se llevaron hasta 250 mL en un
departamento de Crdoba. Se recolectaron en matraz aforado con agua. Las soluciones de trabajo
botellas plsticas limpias, enjuagadas con HCl son estables durante al menos 6 meses, Solucin
1+1. Estas muestras fueron tomadas a las 06:15 Indicador Mixto: Alcohol Etlico, Verde de Bromocresol
am inicialmente se dej la llave abierta por y Rojo de Metilo, Solucin de EDTA (sal sdica de
aproximadamente 2 min, posteriormente se purg dihidrato de cido etilendiaminotetraactico), 0,01 M:
el recipiente con la muestra y finalmente se tom la Se disolvieron 3,7 g de EDTA en agua y se diluy a 1 L.
muestra, se almacen a 4C hasta llegar al laboratorio
(09:40 am) y se realiz el procedimiento descrito en el 2.2.2. Procedimiento
numeral 2.2.2. Procedimiento de anlisis.
Preparacin de Estndares de Calibracin: Se
2.2. Materiales y Equipos prepararon a partir de la solucin intermedia de
aluminio (5mg Al3+/L) a un volumen final de 50 mL.
Beackers. Pipetas Volumtricas Clase A (1 = 25 mL), Fueron preparados a las siguientes concentraciones:
Matraces Aforados de 50, 100, 250 y 500 mL., Esptula, 0,03 mg/L, 0,06 mg/L, 0,09 mg/L, 0,12 mg/L, 0,16
Celda de 1cm de dimetro, Macropipeteador, Buretas, mg/L, 0,20 mg/L, 0,24 mg/L 0,26 mg/L y 0.30 mg/L.
Erlenmeyers, Frasco Lavador, Campana de Extraccin
de Vapores, Agitador Magntico, Balanza Analtica AB Preparacin de la Curva de Calibracin: Se realiz
204-S, Espectrofotmetro de Barrido UV/Visible SQ- con los estndares de calibracin previamente
2800 de Haz Simple marca UNICO. preparados. La curva de calibracin comprende los

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valores de 0,03 a 0,3 mg/L, mediante la medicin con 2.3.1. Linealidad.


precisin de los volmenes calculados de solucin
estndar de aluminio en matraces volumtricos de Para evaluar la linealidad del mtodo se prepararon
50 mL. Se aadi agua hasta un volumen total de 9 diluciones de la solucin intermedia de aluminio
aproximadamente 25 ml. Se adicion 1 mL de H2SO4 de 5 mg Al3+/L, comprendiendo los niveles de
0,02 N para cada estndar y se mezcl. Se aadi 1 concentracin entre 0,03 0,3 mg Al3+/L para
mL de solucin de cido ascrbico y se mezcl. Se la tcnica Eriocromo Cianina R por triplicado. Se
aadieron 10 mL de solucin tampn y se mezcl. Con realizaron tres curvas de calibracin con los valores
una pipeta volumtrica, se aadieron 5 mL de reactivo de absorbancias de cada uno de los patrones
de tincin de trabajo y se mezcl. Inmediatamente preparados frente a sus respectivas concentraciones
se complet a 50 mL con agua destilada. Se mezcl en mg Al3+/L, se calcul la pendiente, el intercepto,
y se dej reposar durante 5 a 10 minutos. El color el coeficiente de correlacin, el coeficiente de
comienza a desaparecer despus de 15 min. Se ley determinacin, varianza de la pendiente, varianza del
la absorbancia en un espectrofotmetro, usando una trmino independiente y varianza de los residuales.
longitud de onda de 535 nm. Se ajust el instrumento Se aplic un test de linealidad, test de homogeneidad
a cero de absorbancia con el estndar que no contiene de variancia, ANOVA, test de Durbin Watson y se
aluminio. Concentracin de Al (miligramos de Al en realiz un grfico de residuales.
50 mL de volumen final) contra la absorbancia.
2.3.2. Rango Lineal
Procedimiento de anlisis: Se tomaron 25 mL de
muestra, o una porcin diluida a 25 mL, en un Se determin teniendo en cuenta las curvas de
erlenmeyer, se aadieron unas gotas de indicador calibracin, observando el intervalo de mayor
mixto y se titul con H2SO4 0,02 N hasta un color rosa linealidad.
plido. Se registr la lectura y se descart la muestra.
Para dos muestras similares a temperatura ambiente 2.3.3. Precisin
se aadi la misma cantidad de H2SO4 0,02 N utilizado
en la titulacin y 1 mL en exceso. Para una muestra se Se evalo como repetibilidad y reproducibilidad a
aadi 1 mL de solucin de EDTA. Esto sirvi como tres niveles de concentracin cubriendo el intervalo
un blanco por formacin de complejo con el aluminio lineal.
presente y compensacin de color y turbidez. Para
ambas muestras se agreg 1 mL de cido ascrbico, Repetibilidad: Se evalu haciendo mediciones sobre
10 mL de tampn de reactivo y 5mL de reactivo de 3 soluciones estndar a concentraciones de (0,060,
tincin de trabajo. Se coloc el instrumento a cero de 0,160, 0,260) mgAl3+/L, a las cuales se les aplic el
absorbancia con ayuda del blanco EDTA. Despus de 5 procedimiento analtico bajo las mismas condiciones
a 10 min de tiempo de contacto, se ley la absorbancia operativas (analista, equipo, reactivos y da).
y se determin la concentracin de aluminio a partir
de la curva de calibracin previamente preparada. Reproducibilidad: Se evalu haciendo 9
determinaciones sobre tres niveles de concentracin
Clculos del analito (0,060, 0,160, 0,260) mgAl3+/L en tres das
mg Al3+/L = (1) diferentes y por dos analistas diferentes.

La repetibilidad y reproducibilidad se determin


2.3 Evaluacin de los parmetros de como coeficientes de variacin.
validacin
2.3.4. Exactitud
Teniendo en cuenta que este parmetro cuantitativo
est normalizado, es decir, se encuentra en el Este parmetro se evalu como porcentaje de error
Standard Methods Ed. 2012, por lo que solo requiere para lo cual se realizan 9 determinaciones sobre
la evaluacin de los siguientes parmetros. tres niveles de concentracin del analito (0,060,

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0,160, 0,260) mgAl3+/L, tres por da cubriendo todo se leyeron en el equipo y luego se determin el
el intervalo de trabajo. El porcentaje de error fue promedio de las lecturas y la desviacin estndar,
calculado para cada ensayo y un porcentaje de error y finalmente se calcul el Lmite de deteccin del
promedio para cada uno de los niveles de concentracin. mtodo mediante la ecuacin 4.
El porcentaje de recuperacin (%R) se evalu en las
muestras con adicionados seleccionados segn el 2.3.6. Lmite de Cuantificacin
intervalo de trabajo, los cuales fueron 0,060mgAl3+/L,
0,160mgAl3+/L y 0,260mgAl3+/L, se hicieron 6 Para el clculo del lmite de cuantificacin del
determinaciones, tres por da, los resultados obtenidos mtodo se leyeron 7 rplicas de blancos de
se evaluaron mediante las ecuaciones 2 y 3. reactivos, luego se determin el promedio de las
lecturas y la desviacin estndar, y finalmente se
% error = ( valor terico valor experimental) x100
calcul el Lmite de cuantificacin del mtodo
mediante la ecuacin 5.
valor terico
(2) 2.3.7. Incertidumbre
(3)
Para la determinacin de ste parmetro se
2.3.5. Lmite de Deteccin establecieron las fuentes de incertidumbre durante
todo el proceso teniendo en cuenta un diagrama de
Se prepararon 7 rplicas de blancos de reactivos, causa- efecto y las respectivas sus frmulas.

Figura 1.Diagrama de Causa-Efecto, fuentes de incertidumbre.


Fuente: Autores del proyecto

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3. RESULTADOS Y DISCUSIONES criterios de aceptacin o pruebas estadsticas entre


las cuales las rectas presentan la misma pendiente
3.1. Condiciones de trabajo (hiptesis de paralelismo), igual punto de corte, es

Tabla 1.Condiciones de trabajo del equipo para el decir que Fexp> Ftabla y por ltimo que las rectas
anlisis de aluminio coinciden (Pexp > Ptabla) entre los diferentes ensayos
realizados por lo
Compuesto
tanto se asume que las rectas de calibracin son
3+ 535 nm
Al
estadsticamente iguales, adems otro criterio de
Fuente: Autores del proyecto
aceptacin para la comparacin de rectas se explica
mediante la pendiente y el intercepto ya que en los
3.2.Evaluacin de los parmetros de diferentes ensayos se observa que estos parmetros
validacin tienden a 0 y 1 es decir dentro del intervalo de
confianza del 95 % (estadsticamente iguales), prueba
El anlisis estadstico, fue realizado en los softwares simple que sirve de apoyo para la comparacin de
estadsticos STATGRAPHICS Plus versin 5.1, licencia curvas, por lo tanto cualquiera de las curvas realizadas
universidad de Crdoba y Excel versin 2010, licencia segn los ensayos secuenciales en tiempo se puede
que tiene el SENA. utilizar para las determinaciones. Sin embargo, se
utiliz la Figura 2. Curva de calibrado de aluminio
3.2.1. Linealidad y rango lineal 1, debido a que se obtuvo el mejor coeficiente de
determinacin.
El anlisis de regresin lineal para los diferentes
ensayos realizados arroja que el mtodo cumple con Los valores de absorbancia frente a las
los supuestos de aplicacin, es decir que para cada concentraciones de los estndares de calibracin, se
ecuacin de regresin la ordena en el origen es no les realiz el procedimiento estadstico (ajuste a un
significativa con respecto al p-valu (intercepto < modelo lineal) y los distintos parmetros obtenidos
p-value), el coeficiente determinacin (r2) es del orden para este modelo se muestran a continuacin junto a
de 0.999, lo que indica que el 99.9% de la variacin de la ecuacin hallada para este modelo.
la variable dependiente (absorbancia del analito) se
explica por la variable independiente concentracin La ecuacin de la recta segn el modelo es de la
(mgAl3+/L), el anlisis de varianza deduce que existe forma Y=A+BX, donde:
una relacin lineal entre la variable dependiente
(absorbancia del analito) y la variable independiente A: Intercepto y B: Pendientea ecuacin de la recta
concentracin, puesto que F y la significacin de 0.000 conociendo la pendiente y el intercepto es la siguiente
(P<<F) son muy diferentes por lo tanto se acepta la
hiptesis de que, en efecto existe una relacin de y = 2,90243X - 0,00235482 (6)
dependencia significativa, igualdad de varianzas
(homoscedasticidad) en los grficos Residuales, los Donde la concentracin segn el modelo viene dado
residuales no adoptan ningn patrn consistente, de la siguiente forma
el estadstico Durbin Watson es menor que dos lo
que significa que los errores estn positivamente X = X = ( )
correlacionados, es decir que los ensayos a pesar
de ser realizados en forma secuencial en el tiempo Los residuos atpicos nos indican todas las
presentan muy buena correlacin. Al conocer observaciones que tienen residuos Estudentizados
que una recta est definida por dos parmetros, mayores a 2, en valor absoluto. Los residuos
pendiente y punto de corte con el eje de ordenadas, Estudentizados miden cuntas desviaciones estndar
la comparacin de las rectas de calibracin aplicando se desva cada valor observado de Absorbancia
el anlisis estadstico encamin a que se aceptan los del modelo ajustado, utilizando todos los datos

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excepto esa observacin. En este caso, hay 2 residuos Parmetro Estimado Error T Valor-P
Estudentizados mayores que 2, pero ninguno mayor Intercepto -0,00235482 0,00363738 -0,647395 0,5355
que 3, lo que indica que no hay valores aberrantes Pendiente 2,90243 0,0207326 139,994 0,0000
que debieran ser eliminados del modelo y tratados Fuente: Autores del
proyecto
por separado.
3.2.2. Rechazo de datos
La Tabla 3 muestra los resultados obtenidos del
anlisis estadstico de rechazo de datos. Los datos
obtenidos no generaron ningn dato anmalo, por
lo cual no fue necesario rechazo. Este criterio fue
aplicado para verificar que en esta serie de datos,
alguno o algunos de los valores no difirieran del resto
de forma inexplicable para ello se aplic el contraste
de Grubbs. Se acept la hiptesis nula (Hiptesis
nula H0: todas las medidas proceden de la misma
poblacin) al presentarse que el contraste de Grubbs
Figura 2. Grfico del modelo ajustado curva de calibrado de
(T) calculado para bajo y T alto en todos los ensayos
aluminio 1. Fuente: Autores del proyecto
son menores al T de rechazo con nivel de confianza
del 95 %.
Tabla 2. Ecuacin de la curva de calibrado de aluminio 1 y
sus respectivas desviaciones.
Como los resultados no presentan datos anmalos
se calcularon las variables estadsticas necesarias
Mnimos Estndar Estadstico
establecidas para la validacin del mtodo.
Cuadrados

Tabla 3.Anlisis de rechazo de datos

ENSAYO LDM* MUESTRAS ESTANDAR RECUPERACIN

AT Eb Em Ea ATRb ATRm ATRa

T rechazo 1,94 1,82 2,11 2,110 2,11 1,82 1,82 1,82

Valor mnimo 0,015 0,024 0,056 0,155 0,255 0,082 0,173 0,260

Valor mximo 0,016 0,025 0,058 0,160 0,260 0,084 0,175 0,262

T bajo 0,80 0,65 1,42 0,93 1,09 1,12 1,55 0,82

T alto 1,70 1,29 1,14 1,53 1,36 1,12 1,11 1,63

N total datos 7 6 9 9 9 6 6 6

N datos OK 7 6 9 9 9 6 6 6

*LDM: limite deteccin del mtodo, AT: Agua Tratada, Eb: Estndar bajo, Em: Estndar medio, Ea: Estndar alto, AT Rb: Agua Tratada adicionado
Rango bajo, AT Rm: Agua Tratada adicionado Rango medio, AT Ra: Agua Tratada adicionado Rango alto.

Fuente: Autores del proyecto.

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3.2.3. Precisin Porcentaje de Recuperacin


Tabla 4.Repetibilidad y Reproducibilidad Los resultados en base al porcentaje de recuperacin
se encuentran dentro del intervalo de aceptacin
mgAl3+/L Da 1 Da 2 Da 3 Reproducibilidad de AOAC entre el 80- 110 % lo cual indica que el
0,060 0,056 0,058 0,057 mtodo no presenta prdidas de analito (<80 %) o
%CV(0,060mgAl3+/L)
0,060 0,057 0,057 0,058 interferencia de matriz (>110 %). Para determinar si
0,060 0,058 0,056 0,057 el factor concentracin tiene alguna influencia en los
%CV 1,75 1,75 1,01 1,37 resultados de aplicacin para las diferentes niveles
0,160 0,155 0,158 0,155 evaluados (ver anexo C resultados de porcentajes de
%CV(0,160mgAl3+/L)
0,160 0,155 0,160 0,157 recuperacin en muestras dopadas).
0,160 0,156 0,156 0,155
% CV 0,37 1,27 0,74 1,11
Tabla 6. %R aplicado a muestras de agua tratada (AT)
0,260 0,260 0,259 0,258
%CV(0,260mgAl3+/L)
0,260 0,256 0,260 0,255
0,260 0,256 0,256 0,255 AT
%CV 3+ %R
0,90 0,81 0,68 0,80 Dopaje (mgAl /L)
0,060 97,8
Fuente: Autores del proyecto 0,160 93,6
0,260 90,9
Los valores obtenidos del coeficiente de variacin CV
son menores a los valores mximos aceptados por 94,1
la AOAC en funcin de la concentracin del analito
Fuente: Autores del proyecto
y menor al 10% establecido por el IDEAM. Por lo
tanto vemos que se cumple con las especificaciones
establecidas. 3.2.5. Lmite de deteccin
3.2.4. Exactitud Para la determinacin del lmite de deteccin se
analizaron siete (7) rplicas de blancos de reactivos,
La exactitud fue evaluada como porcentaje de error se calcul la desviacin estndar de las siete rplicas,
aplicado a diferentes niveles concentracin de se calcul el valor promedio de todas las lecturas y se
estndares y porcentaje de recuperacin en funcin obtuvieron los siguientes resultados:
del dopaje de muestras.
Tabla 7. Lmite de Deteccin del mtodo
Porcentaje de Error (%E)
Ensayos mg/L
Tabla 5. %E y %CV para estndares de 0,060, 0,160 y 0,260
1 0,015
mgAl3+/L
2 0,015
3 0,016
mgAl3+/L %E % CV
4 0,015
0,060 4,81 1,37
5 0,016
0,160 2,29 1,11
6 0,016
0,260 1,07 0,80
2,72 1,09 7 0,015
0,015
Fuente: Autores del proyecto S 0,00053

Los porcentajes de error y el CV son menores del 10% Fuente: Autores del proyecto
valor aceptado por el IDEAM.

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Aplicando la ecuacin 4 para LDM, el lmite de


deteccin encontrado fue: 0,060 0,009

LDM = 0,017 mgAl3+/L 0,160 0,05

3.2.6. Lmite de cuantificacin 0,260 0,07

Para la determinacin del lmite de cuantificacin se Para reporte de incertidumbre en anlisis de muestras,
procedi anlogamente como se hizo con el lmite de concentraciones entre el lmite de deteccin
deteccin, pero el clculo se realiz con la ecuacin 5 del mtodo (0,017mg/L) y 0,060 mg/L se aplica
para LCM: incertidumbre de 0,009. En concentraciones en el
rango de 0,060 a 0,160 mg/L se utiliza incertidumbre
LCM = 0,021 mgAl3+/L de 0,030 (promedio de incertidumbres 0,009 y 0,05).
Concentraciones en el rango de 0,160 a 0,260 mg/L la
3.2.7. Incertidumbre incertidumbre se reportara como 0,06 (promedio
de incertidumbres 0,05 y 0,07). Concentraciones
Se realizaron los clculos de la incertidumbre del mayores de 0,260 mg/L se aplicara incertidumbre de
mtodo espectrofotomtrico de anlisis de aluminio 0,07.
residual por la tcnica Ericromo Cianina R, para las
soluciones estndar de 0,060, 0,160 y 0,260 mgAl3+/L 4. CONCLUSIN
preparadas en el laboratorio, se tuvieron en cuenta a
nivel general las siguientes variables: De acuerdo a los resultados obtenidos se pudo
comprobar la linealidad del mtodo para el anlisis
Incertidumbre debida a la preparacin de de aluminio residual en agua potable y se estableci
estndares como intervalo de trabajo de (0,03 - 0,3) mg Al3+/L,
asimismo, se determin que el lmite de deteccin
Incertidumbre debida al aforo del mtodo fue de 0,017 mg Al3+/L, la precisin
del mtodo fue evaluada como repetibilidad y
Incertidumbre debida a la repetibilidad reproducibilidad, expresado como coeficiente de
variacin presentando valores que se encuentran
Incertidumbre debida a la reproducibilidad dentro de los aceptados por la AOAC en funcin de
la concentracin del analito y de los permitidos por
De las anteriores el factor que aporta mayor grado de el IDEAM el cual establece que debe ser menor <10
incertidumbre a los resultados es reproducibilidad %, adems, la exactitud del mtodo, expresada como
entre das y analistas, asociados al anlisis de porcentaje de error fue <10% en la determinacin de
estndares y muestras. Relacionado posiblemente aluminio residual por la tcnica Eriocromo Cianina
a condiciones ambientales como temperatura y R, valor que se encuentra dentro de los lmites
porcentaje de humedad, indicando que existen permitidos por el IDEAM. En cuanto a la recuperacin
distribuciones de tipo normal en que los datos varan del mtodo encontramos valores entre 90,9 y 97,8 %,
aleatoriamente con este tipo de probabilidad. los cuales son aceptados por la AOAC para el factor
de recuperacin en funcin de la concentracin
Para el clculo de la incertidumbre se utiliz el del analito. Por ltimo teniendo en cuenta que
programa de Excel. (ANEXO D). Con las variables este trabajo se hizo en el laboratorio de Calidad de
analizadas se obtuvo la incertidumbre para cada una Aguas de la empresa Proactiva, se puede decir que
de las soluciones estndar que cubren el rango de este cumple los requerimientos de calidad analtica
concentraciones que se trabajan en el laboratorio. al aplicar el mtodo espectrofotomtrico para la
determinacin de aluminio residual, alcanzando
La expresin de los resultados queda de la siguiente as uno de los requisitos exigidos por la NTC/ISO/
manera: IEC/17025:2005

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Carlos Burgos Galeano, Paula Estrada Palencia

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