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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS


LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
INSTRUMENTAL I

INFORME DE LABORATORIO

NOTA Laboratorio. 50%


Informe 50%
TOTAL

Nmero: 2
Ttulo: REFRACTOMETRA I
Fecha: 2016/04/26
Integrantes / Grupo: Grupo 2
Alejandro V.
Bonilla H.
Guachal J.
Pillajo A.
Rumipamba J.
Vallejo C.

RESUMEN:

En la presente prctica se procedi a determinar el ndice de refraccin de diferentes


sustancias como agua destilada, propanol, isobutanol, alcohol benclico, heptano y una
muestra desconocida. Esto se determin con el refractmetro de Abbe, para lo cual luego de
agregar las sustancias en el prisma fue necesario compensar para de esta manera obtener los
dos campos perfectamente definidos y poder leer claramente el ndice de refraccin de dicha
sustancia, obteniendo los siguientes resultados: agua un ndice de refraccin de 1,332,
propanol 1,380, isobutanol 1,391, alcohol benclico 1,532, alcohol isoamlico 1,401, muestra
1,380; que al comprarlos con los valores de tablas no tienen mucha diferencia por lo que se
concluye que la toma de datos se realiz correctamente.

Palabras clave: Refractmetro, ndice de refraccin, compensador, ngulo crtico.

Abstract
In the present practice you proceeded to determine the refractive index of different substances
like they are distilled water, propanol, isobutanol, benzyl alcohol, heptane and an unknown
sample. This is determined by the Abbe refractometer, for which after adding the substances in
the prism was necessary to compensate for this way get two fields perfectly defined and read
clearly the refractive index of said substance, obtaining the following results: Water a refractive
index of 1.332, propanol 1,380, isobutanol 1,391, benzyl alcohol 1.532, isoamyl alcohol 1.401,
sample 1.380; that when buy them with the values of tables do not have much difference so it is
concluded that the data collection was successful.

Keywords: refractometer, refractive index, compensator, critical angle.


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INTRODUCCIN: molar y el nmero de Abba.


La refractometra es una tcnica analtica Identificar una sustancia mediante
que consiste en la medida del ndice de su ndice de refraccin.
refraccin de un lquido, entre las ventajas
que presenta esta tcnica cabe citar su MATERIALES Y MTODO:
carcter no destructivo, empleo de Refractmetros de Abba (Carl
pequeas cantidades de muestra y Zeiss, Baush & Lomb)
mediciones rpidas y sencillas. (Herndez & Termmetros
Gonzlez, 2002). El fenmeno de la Piceta
refraccin consiste en la desviacin de Frascos goteros
trayectoria que sufre un haz de radiacin Agua destilada
monocromtica al pasar desde el vaco a Propanol
otro medio material de distinta densidad. El Isobutanol
ndice de refraccin est relacionado con el Alcohol Benclico
nmero, la carga y la masa de las Alcohol Isoamlico
partculas vibrantes de la sustancia a Muestra
travs de la cual se trasmite la radiacin.
As se ha comprobado que para grupos de PROCEDIMIENTO:
compuestos anlogos el ndice de
refraccin varia con la densidad y el peso Se examin el refractmetro, sus partes y
molecular de la muestra. (Pickering, 2004). su manejo, a continuacin se procedi a
El refractmetro ms generalizado es el de utilizar el refractmetro, se coloc 2 gotas
Abb que se fundamenta en la medida del de agua destilada en el prisma inferior o de
ngulo crtico o ngulo lmite, se define el iluminacin y se cerr suavemente el
ngulo crtico como el ngulo de refraccin prisma superior, se movi los prismas de
en el medio cuando el ngulo de la Amici hasta obtener los dos campos
radiacin incidente en el vaco es de 90. perfectamente definidos, se llev hasta la
(Albornoz, 2012). lnea lmite del ngulo crtico de refraccin
con 4 cifras decimales en el compensador,
se realizaron tres lecturas ms a fin de
OBJETIVOS: obtener el promedio de la sustancia,
finalmente se limpi cuidadosamente los
Examinar el refractmetro de Abb, prismas con un papel absorbente suave y
sus accesorios y forma de luego con acetona. Se repiti el mismo
operacin. proceso con las dems sustancias.
Determinar el ndice de refraccin
de sustancias lquidas y compararlo
con tablas.
Calcular la dispersin parcial,
refraccin especfica, refraccin
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TABLA DE DATOS

Tabla N1: Lecturas del ndice de Refraccin y del compensador


Determinacin 20
nD Compensador
1 2 3
Agua destilada 1,334 1,333 1,333 1,333 17
Propanol 1,379 1,380 1,383 1,381 17
Isobutanol 1,392 1,391 1,392 1,392 20
Alcohol benclico 1,533 1,534 1,533 1,533 24
Isoamlico 1,402 1,401 1,402 1,402 18
Muestra 1,381 1,381 1,381 1,381 18
Elaborado por: Guachal J. y otros.

CLCULOS Y RESULTADOS

Calibracin del refractmetro

AGUA DESTILADA

n D (Tablas) - n D (experimental) = n
20 20

n =1,3336 1,3333
n =0,0006
El n se debe sumar o restar (segn el signo) a las dems lecturas

Tabla N 2: Valores de n 20 20
D corregidos y n D de tablas

20 20 20
Sustancia n D (exp.) n D (corregidos) n D (tablas)
Agua destilada 1,333 1,332 1,3333
Propanol 1,381 1,380 1,3840
Isobutanol 1,392 1,391 1,3990
Alcohol benclico 1,533 1,532 1,4042
Isoamlico 1,402 1,401 1,4053
Muestra 1,381 1,380 1,3611
Elaborado por: Guachal J. y otros.
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Clculo de la dispersin parcial y la dispersin especfica.

Grficas para la Interpolacin de A, B y C

0.025

0.0249

0.0248 y = -0,0048x + 0,0312


R = 0,9974
0.0247
A

0.0246

0.0245

0.0244
1.28 1.3 1.32 1.34 1.36 1.38 1.4 1.42
n

Elaborado: Guachal J. y otros.

0.032

0.0315

0.031
y = -0,0189x + 0,0561
R = 0,9867
0.0305
B

0.03

0.0295

0.029
1.28 1.3 1.32 1.34 1.36 1.38 1.4 1.42
ND

Elaborado: Guachal J. y otros.


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Calculo de A, B, y C para la dispersin parcial.

Clculo de A
Y = 0,0048x + 0,0312
A = 0,0048x + 0,0312

A = 0,0048(1,332) + 0,0312

= ,
Clculo de B

Y = 0,0189X + 0,0591
B = 0,0189X + 0,0591

B = 0,0189(1,332) + 0,0591

= ,

Tabla N 3: Valores de A, B y C (Tablas)


Sustancia A B C
Agua destilada 0,0248 0,0339 -0,629
Propanol 0,0246 0,0330 -0,629
Isobutanol 0,0245 0,0328 -0,500
Alcohol benclico 0,0244 0,0325 -0,309
Isoamlico 0,0245 0,0326 -0.588
Muestra 0,0246 0,0330 -0,588
Elaborado: Guachal J. y otros.

Clculo de la dispersin parcial y la dispersin especfica

D p = n F - nc F lnea azul del H2 ( = 486.1nm)


C lnea roja del H2 ( = 656.3nm)

D p = nF - nc = A + (B * C)
Dp = 0,0248 + (0,0339 (0,629))
= ,

20
H2 O = 0,9982 g/cm
3

Dp
Dc =
t
0,0035
Dp =
0,9983
= ,
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Tabla N4: Valores de A, B, C y dispersin parcial y especfica


Sustancia A B C
Agua destilada 0,0248 0,0339 -0,629 0,0035 0,0035
Propanol 0,0246 0,0330 -0,629 0,0038 0,0038
Isobutanol 0,0245 0,0328 -0,500 0,0081 0,0081
Alcohol benclico 0,0244 0,0325 -0,309 0,0144 0,0144
Isoamlico 0,0245 0,0326 -0.588 0,0053 0,0053
Muestra 0,0246 0,0330 -0,588 0,0052 0,0052
Elaborado: Guachal J. y otros.

Clculo de la refraccin molar y # de Abb

Para el agua

rM = 2R M H + 1R M O
rM = 2(1,100) + 1(1,525)
= ,

2
= ( nD - 1 ) M
RM
nD + 2
2

1,3322 1 18
RM = ( 2
)
1,332 + 2 0,9982
= ,

-1
= nD
n f - nc
1,332 1
v=
0,0035
= ,

Tabla n5: Valores de dispersin parcial, refraccin especfica, refraccin molar y


nmero de Abb para varias sustancias

Sustancia D r (nomog ) RM (ml/mol) v (calculado )


Agua destilada 0,0035 3,72 3,70 94,86
Propanol 0,0038 17,58 13,94 100,00
Isobutanol 0,0081 22,20 17,64 48,27
Alcohol benclico 0,0144 27,25 26,55 28,13
Isoamlico 0,0053 26,82 21,46 75,66
Muestra 0,0052 12,96 10,69 73,08
Elaborado: Guachal J. y otros.
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Clculo estadstico

n20C 20C
D1 + nD1 + nD1
20C
n
D =
3
(1,3330 + 1,3331 + 1,3320)[g/ml]
nD =
3
nD = ,

Desviacin Estndar (Densidad Absoluta)

n (xi x)2
= i=1
n1

(1,3327 1,3330)2 + (1,3327 1,3330)2 + (1,3327 1,3331)2


S =
21
= ,

= (, , )

Tabla N6: Clculo estadstico de los valores de ndice de refraccin del agua
20
GRUPO n D AGUA
corregidos
1 1,3330
2 1,3320
3 1,3330
4 1,3331
x 1,3327
n-1 0,0006
Elaborado: Guachal J. y otros.

DISCUSIONES:

Al realizar la correccin para los ndices de refraccin experimental ( n 20


D ) de cada una
de las sustancia analizadas podemos disminuir errores sistemticos provocados por la
mala medicin, a partir de una correcta calibracin, limpieza y secado del
refractmetro, evitando as fallas en la determinacin de las respectivas mediciones
del n 20
D .

En la prctica existieron errores aleatorios y sistemticos que afectaron directamente a


la efectividad, evidenciando una ligera variacin entre los datos experimentales y los
datos tabulados para todas las sustancias estudiadas, a pesar de esto se pude decir
que la prctica fue realizada con xito.
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Para evitar dichos errores es necesario realizar una correcta limpieza del refractmetro
y antes de medir el ndice de refraccin de las diferentes muestras se debe comprobar
que el mismo se encuentra correctamente calibrado, es decir, que la lnea ntida de
separacin coincida con la interseccin de las rectas cruzadas para evitar una mala
lectura.

Adems una variable importante que debe ser controlada es la temperatura, ya que
se sabe que el de la mayora de los lquidos disminuye aproximadamente 0,00045
unidades al aumentar un C la temperatura. Este efecto est relacionado con la
disminucin de la densidad y de la constante dielctrica del medio con el aumento de
la temperatura.

Para la utilizacin del refractmetro de Abb se debe limpiar la muestra del prisma con
un pedazo de papel o algodn limpio; adems no se debe aplicar directamente alcohol
sobre los prismas, y estos deben cubrirse cuidadosamente con la tapa

CONCLUSIONES:

Se examin el refractmetro de Abb, identificando sus partes y funcionamiento; este


presenta, como pieza fundamental, un prisma recto, cuyo vidrio posee un elevado
poder dispersivo, propiedad que mide la separacin angular relativa producida en los
colores extremos del espectro.
Se determin experimentalmente el ndice de refraccin de varias sustancias (agua,
propanol, isobutanol, cido benclico, isoamlico y muestra) y se compar los valores
obtenidos con los valores tabulados para cada una de las sustancias: la medida del
ndice de refraccin puede llevarse a cabo de manera rpida y precisa, requiere una
pequea cantidad de muestra y no es una tcnica destructiva.
Se calcul la dispersin parcial de cada una de las sustancias a partir de las lecturas
con el instrumento y junto con la dispersin especfica, permite la caracterizacin de
dichas sustancias
Se determin la refraccin especfica de los analitos utilizados en la prctica, la misma
que es til para identificar una sustancia y como un criterio de su pureza
Se determin el nmero de Abb para cada uno de las sustancias, esta cantidad
adimensional permite la clasificacin de diferentes materiales, tales como los vidrios y
otros tipos de materiales transparentes, casi siempre estos materiales cuentan con
una baja dispersin, por lo que tendrn un nmero de Abb mucho ms grande; es
decir que cuanto el nmero de Abb es mayor, entonces ser mucho mejor la calidad
del lente.
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ANEXOS
CONSULTA
1) Refraccin, ndice de refraccin, variables que afectan al ndice de refraccin,
mtodos experimentales para determinar el ndice de refraccin, nmero de
Abb, refraccin molar, variacin de la refraccin molar y nmero de Abb en
series homlogas.

Refraccin: Se define como el cambio de velocidad que experimenta la radiacin


electromagntica al pasar de un medio transparente a otro.

ndice de refraccin: Es la relacin entre la velocidad de la luz en el vaco y su


velocidad en un medio. Numricamente se define como la relacin entre el seno del
ngulo de incidencia y el seno del ngulo de la onda refractada; esta relacin se
denomina ley de Snell. (D. A. Skoog y D.M. West, Anlisis instrumental, )

Variables que afectan al ndice de refraccin


Temperatura: Es una medida del cambio de densidad. La temperatura debe ser
controlada para poder obtener mediciones precisas de ndice de refraccin. Para el
lquido medio las fluctuaciones de temperatura deben ser menores de 0.2 C, si
se requiere precisin de cuatro decimales. En general un aumento Anlisis de
Productos Agrcolas I 4 de (T), disminuye la densidad y el ndice de refraccin, el
ndice de refraccin puede ser corregido en muestras de grasa y aceite por
temperatura, usando las siguientes ecuaciones: (Molina)

Aceites: n Corregida= no+0.000385 (TO-TS) TS=25o C


Grasas: n Corregida= no+0.000365 (TO-TS) TS=40o C
Presin: En General para los lquidos un aumento en la presin aumenta la
densidad y por ende aumenta el ndice de refraccin. En los gases el efecto es
ms pronunciado y para slidos es an menor que en los lquidos. La variacin en
la presin atmosfrica solo es importante para trabajo con

n Gases= 1,00027 (1atm )


nAire 1,03(100 atm )

Longitud de Onda: El ndice de refraccin en un medio transparente disminuye


gradualmente al aumentar la longitud de onda (Aumento de longitud de onda,
disminuye el ndice de refraccin) (Molina)

Mtodos experimentales para determinar el ndice de refraccin:


Mtodos Interferomtricos
Mtodos fotomtricos
Mtodos de polarizacin
Mtodos microscpicos
Mtodos de ngulo libre.
o Refractmetro de Pulfrich
o Refractmetro de Abb
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o Refractmetro de inmersin
Mtodos de desviacin
o Espectmetro
o Prisma diferencial.
o Bloque v
o Celdas de prisma con lquido

Ecuacin de Lorents-Lorents
n2 1 M
= x
n2 + 2
Ecuacin de Eryckman
n2 1 M
= ( )x
n + 0,4

Ecuacin de Newton
M
= (n2 1) x

Ecuacin de Glastone Dale


M
= (n 1) x

Ecuacin de Edwars
n 1 M
= ( )x
n
Dnde:
n = ndice de refraccin
M = Peso molecular
d = Densidad

Nmero de Abb: Cuanto mayor es el resultado obtenido, menor dispersin cromtica


existir y viceversa. El nmero de Abb de un material transparente es una cantidad
adimensional que surge al comparar el ndice de refraccin del material a distintas
frecuencias; se define como:

=

nD, nF y nC pertenecen a los ndices de refraccin del material, a las longitudes de


onda correspondientes a las lneas de Fraunhofer.

Refraccin molar: Se puede definir una magnitud molecular, denominada refraccin


molar (RM), del modo siguiente:
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=
+

Donde n es el ndice de refraccin, M es la masa molecular y la densidad de la


sustancia. Esta propiedad presenta, simultneamente, carcter constitutivo y aditivo.
Si se multiplica la refraccin especfica por el PH del compuesto se obtiene las
refracciones molares

Variacin de la refraccin molar y nmero de Abb en series homlogas: Se


puede definir una magnitud molecular, denominada refraccin molar (RM), del
modo siguiente:

Donde n es el ndice de refraccin, M es la masa molecular y la densidad de


la sustancia. Esta propiedad presenta, simultneamente, carcter constitutivo y
aditivo. La aditividad de RMse pone de manifiesto al comparar los valores que
toma en una serie de compuestos homlogos (metanol, etanol, propanol....). Esto
es debido a que el valor experimental de la refraccin molar de un compuesto puro
puede descomponerse en suma de las aportaciones de cada tomo o grupo
funcional constituyente (refracciones atmicas o de grupo). As, por ejemplo, para
el metanol, se tendra:

Donde R(C), R(H), R(O) seran las refracciones atmicas. Expresiones anlogas
pueden obtenerse para cualquier otra sustancia pura, por ejemplo para el etanol:

A partir de estas expresiones, y las correspondientes medidas experimentales de


RM para series de compuestos homlogos, ha sido posible calcular los valores de
R(C), R(H), R(O), ...etc. y tabularlos. Algunos de estos valores se muestran en la
siguiente tabla:

Estos datos se pueden utilizar para calcular la RM terica de cualquier compuesto.


(Belenes, 1998)
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2) Discusin del diseo y funcionamiento del refractmetro de Abb


El refractmetro ms generalizado es el llamado refractmetro de Abb que se funda
en la medida del ngulo crtico o ngulo lmite. Se define el ngulo crtico como el
ngulo de refraccin en el medio cuando el ngulo de la radiacin incidente en el vaco
es de 90 (ngulo rasante), en ese caso se cumple que:

sen i sen 90 1
n= = =
sen r sen r(crtico) sen r(crtico)

De acuerdo con esta ecuacin, bastara con medir el


ngulo r(crtico) para calcular el valor de n. Las
siguientes figuras ilustran este concepto de ngulo
crtico.

En la figura 2 se representa la situacin en la que el


rayo incidente forma un ngulo i menor de 90 . En
este caso por el ocular del telescopio se ve un
campo de visin en la que la separacin de la luz y
la oscuridad no es ntida.

En la figura 3 se representa la situacin en la que el


rayo incidente forma un ngulo i igual a 90
(incidencia rasante). En este caso por el ocular del
telescopio se ve un campo de visin en la que la
separacin de la luz y la oscuridad s que es ntida.

El refractmetro lo que mide en realidad es este ngulo crtico, pero est calibrado
para que en la escala aparezca directamente el valor del ndice de refraccin.
El uso de luz blanca en el refractmetro hace necesaria la existencia de un prisma
compensador que corrige el efecto de difusin y transforma la radiacin en
monocromtica de longitud de onda correspondiente a la lnea D del sodio ( = 589
nm). La muestra se coloca en forma de una delgada capa (0.1 mm) entre los dos
prismas. La luz avanza, por construccin, desde el medio hacia el vaco (aire), pero
eso no altera los razonamientos de las figuras 2 y 3, todo sera anlogo pero a la
inversa. En cuanto a la termostatacin de la muestra, sta se suele conseguir
haciendo circular agua alrededor de los dos prismas de medida. Conviene mantener
bien limpios los prismas y efectuar varias medidas del ndice de refraccin para
promediar el valor final. (Lorentz, 1880)

El refractmetro de Abb mide ngulos, sin embargo la escala semicircular viene


calibrada en ndices, permitiendo la lectura con una aproximacin de 1.10-4 y dando
con seguridad valores 1.10-2. (K.A. Connors)

A pesar de ser este refractmetro el ms indicado para lquidos, puede ser utilizado
para la medicin de ndices de refraccin de sustancias slidas. Los equipos digitales
son altamente ms precisos para la averiguacin de la densidad y el ndice de
refraccin.
Las razones son claras:
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Mayor precisin de los resultados.


Menos fuentes de error, es decir, menos resultados dependientes del usuario.
Menos tiempo requerido para las mediciones.

BIBLIOGRAFA

o Sierra, I & otros. (2008). PRCTICAS DE ANLISIS INSTRUMENTAL. Madrid:


DYKINSIN, S.L., Pgs.: 91, 92, 96, 221
o Fernandez, R. (s.f.). pendientedemigracion.ucm.es/. Obtenido de
http://pendientedemigracion.ucm.es/info/giboucm/Download/INDREF.pdf
o Gonzlez, E. G. (Julio de 2006). Gua Basica de conceptos de ptica geomtrica.
Obtenido de http://laplace.us.es/campos/optica/general/opt-guia1.pdf
o Molina, F. (s.f.). Refractometria y Polimetra. Obtenido de
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o Belendez, A. (1998) Fundamentos de ptica-Prcticas de laboratorio. Recuperado el
01 de Mayo de 2016. Obtenido de:
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o SKOOG, D. y WEST, D. (1975). Anlisis Instrumental 1ra. Edicin. Interamericana.
Mxico. p. 306317.
o Albornoz, C. (18 de 05 de 2012). Campus usal.es. Obtenido de Refractometria:
http://campus.usal.es/~quimfis/apoyo/Carmen/Practicas/PracticaRefractometria.PDF
Herndez, L., & Gonzlez, C. (2002). Introduccin al Anlisi Instrumental. Barcelona:
Editorial Ariel, S.A .
o Pickering, W. (2004). Qumica Analtica Moderna. New South Wales: Marcel Dekker,
Inc.
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Anexos
1. Tabla de r(nomogramas)

2. ndice de refraccin del agua a diferentes temperaturas.


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3. Tabla de ndice refraccin para algunos alcoholes


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4. Tabla de los valores de A, B, C


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