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NORMA CHILENA OFICIAL

NCh268.Of58

Papeles y cartones - Método composición y calidad del encolado

Preámbulo

para

determinar

la

1 La presente norma fue estudiada y preparada por la Especialidad de CELULOSA, PAPELES Y PRODUCTOS AFINES. El Comité estuvo constituido por las siguientes personas:

Instituto de Investigación de Materias Primas de la Universidad de Chile Compañía Manufacturera de Papeles y Cartones

Fábrica de Cartones de El Salto Fábrica de Papeles Impermeables Instituto de Investigaciones y Ensayes de Materiales de la Universidad de Chile, IDIEM

Instituto Nacional de Investigaciones Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR

Mex y Cía. S.A.C. Roberto Knoop y Cía.

Brünner, Alicia

Léniz, Fernando Ornstein, Ricardo Pons, Leandro Ocampo, Ernesto

Colomer, Hugo

Eguiguren, José Manuel Ihl, Pablo Krassa, Pablo Fetense, Henry Vera, Roberto

2 El Instituto no ha recibido comentarios sobre la presente norma.

NCh268

3 En el estudio de la presente norma se han tenido a la vista, entre otros documentos, los

siguientes:

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING MATERIALS, ASTM, D 549-46, Method of Test for Rosin in Paper and Paperboards; ASTM, D 585-42, Method of Sampling Paper and Paper Products; ASTM, D 587-42, Method of Test for Casein in Paper (Qualitative); ASTM, D 591-42, Method of Test for Starch in Paper; ASTM, D 685-44, Method of Conditioning Paper and Paper Products for Testing.

ASSOCIATION FRANÇAISE DE NORMALISATION, AFNOR: NF Q 00-001, Papier:

Généralités concernant les papiers et cartons; NF Q 01-001, Papier: terminologie; NF Q 03-001, Papier: essais des papiers et cartons.

BRITISH STANDARDS INSTITUTION, BS 1133:1952, Section 7: Paper and Board Wrappers, Bags and Containers, Including Films, Foils and Laminates.

FEDERAL SUPPLY SERVICE: Federal Specifications: UU-P 264 a, Paper, concrete-curing, waterproofed (Kraft); UU-P 271 b, Paper, Wrapping, Waterproofed Kraft.

INSTITUTO ARGENTINO DE RACIONALIZACION DE MATERIALES: IRAM 3002, Determinación de la composición de papeles, cartulinas y cartones; IRAM 3008, Extracción y acondicionamiento de muestras de papeles, cartulinas y cartones; IRAM 3011, Método de ensayo del grado de encolado de papeles, cartulinas y cartones.

SIEBER, RUDOLF, Die Chemisch-Technischen Untersuchungs-Methoden der Zellstoff-und Papier Industrie, Springer Verlag, Berlin-Göttingen-Heidelberg - 1951.

TECHNICAL ASSOCIATION OF THE PULP AND PAPER INDUSTRY, TAPPI: Testing Methods, Recommended Practices and Specifications, Nueva York.

4 La presente norma tiene relación con las siguientes normas NCh:

NCh262

Sacos de papel.

NCh263

Extracción y ensayos de muestras de papel destinado a la confección de

NCh264

sacos. Papeles y cartones - Generalidades.

NCh265

Papeles y cartones - Extracción y acondicionamiento de muestras.

NCh266

Papeles y cartones - Método para determinar la impermeabilidad al agua.

NCh269

Papeles y cartones - Método para determinar su composición.

NCh443

Determinación de la humedad relativa del aire.

5 Esta norma ha sido revisada y aceptada por el Director del Instituto Nacional de Investigaciones Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR, Ing. Carlos Höerning y aprobada por el H. Consejo de este Instituto en sesión del 13 de Mayo de 1958, que contó con la asistencia de los Consejeros Señores: Aguirre, Eduardo; Arias Arturo; Krassa, Pablo; Mayo, José De; Montecinos, Arturo; Mori, Carlos; Rojic, Danilo; y Salatín, Fernando.

Observaciones:

NCh268

1 Esta norma establece, en general, el mismo procedimiento prescrito por las normas

ASTM D 549-46, D 587-42 y D 591-42, que, en su mayoría, coinciden con los métodos del TAPPI, considerados de uso casi internacional.

2 Los principales productos empleados para encolar papeles y cartones, o agentes de encolado, son:

a)

Resina (colofonia).

b)

Cola animal (gelatina).

c)

Almidón.

d)

Caseína.

3

Cuando estos productos se agregan a la masa misma (pulpa) del papel o cartón, se

habla del encolado de pulpa, y cuando se aplican superficialmente al papel o cartón

terminado, se habla de un encolado de superficie.

4 Al final de esta norma, el anexo permite orientarse rápidamente sobre la forma y el

orden en que se practican los principales ensayos para determinar la composición del

encolado.

5 El método para determinar la resina se basa en la distinta solubilidad de la resina, de las grasas y de las ceras en determinados disolventes.

6 Los métodos para determinar la cola animal y la caseína transforman estas sustancias

albuminoídeas primeramente en amoníaco, mediante el reactivo de Schmidt, que indica la presencia de proteínas sin identificarlas. Después, la norma establece reactivos específicos, por ejemplo, el de Millon para reconocer cualitativamente la caseína y el método de Kjeldhal, con ciertas variaciones, para determinar cuantitativamente la cola y la caseína.

Esta norma ha sido declarada Oficial de la República de Chile por Decreto Nº751, del Ministerio de Economía, de fecha 22 de Octubre de 1958.

Esta norma es una reedición sin modificaciones de la norma Oficial NCh268 Papeles y cartones - Método para determinar la composición y calidad del encolado, vigente por Decreto Nº751 del Ministerio de Economía, de fecha 22 de Octubre de 1958.

Solamente se han actualizado las Referencias a normas que aparecen en ella.

NORMA CHILENA OFICIAL

NCh268.Of58

Papeles y cartones - Método composición y calidad del encolado

A) Definición de esta norma

Artículo 1º

para

determinar

la

Esta norma establece los procedimientos para determinar la naturaleza, composición y calidad del encolado de los papeles y cartones.

B) Campo de aplicación

Artículo 2º

Las prescripciones de esta norma se aplican a los papeles y cartones en general y se refieren a la determinación cualitativa y cuantitativa de los agentes de encolado.

C) Terminología

Artículo 3º

composición del encolado: es definida por las materias empleadas en el encolado, y se determina comprobando la presencia y cantidad de colofonia (resina), caseína, almidón y cola animal en las condiciones establecidas por la presente norma.

Otros términos especiales empleados en esta norma se encuentran definidos en el capítulo Terminología de las normas chilenas citadas en el Preámbulo.

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D) Prescripciones

I Determinación de la composición del encolado

Reactivos

Artículo 4º

Para determinar los agentes que componen el encolado, o sea, para determinar la colofonia (resina), caseína, almidón y cola animal (gelatina), se emplearán los siguientes reactivos:

Reactivo Nº1: Alcohol ácido: A 1 000 ml de alcohol de 95% se le agregan 4 ml de ácido clorhídrico concentrado (d = 1,19). Previamente hay que comprobar que el alcohol que se emplee, al evaporarlo, no deje residuo.

Reactivo Nº2: Extracto de malta (diastasa): se digiere malta molida (extracto de malta) en cinco veces su volumen de agua destilada durante 1 1/2 h a 20ºC y se filtra.

Reactivo Nº3: Solución de Fehling: se obtiene mezclando, inmediatamente antes de su empleo, las siguientes soluciones en volúmenes iguales:

Solución A: se disuelven 69,3 g de sulfato de cobre, CuSO 4 5 H 2 O, p.a. en agua destilada hasta completar 1 litro.

Solución B: se disuelven 250 g de hidróxido de potasio p.a. y 345 g de tartrato de sodio y potasio (sal de Rochelle) en agua destilada hasta completar 1 litro. Se obtiene el Reactivo de Fehling, mezclando volúmenes iguales de las soluciones A y B.

Reactivo Nº4: Solución de azúcar invertida: se disuelven 0,475 g de sacarosa pura (que se obtiene secando azúcar de caña en polvo a 105ºC) en 50 ml de agua que contiene 1 ml de ácido clorhídrico concentrado (d = 1,19). Esta solución se calienta a 70ºC durante 15 min; se enfría, se neutraliza con NaOH y fenolftaleína (Reactivo Nº9 y se diluye en seguida a 100 ml.

Reactivo Nº5: Reactivo de Schmidt: se disuelven 3 g de molibdato de amonio en 250 ml de agua destilada y luego se añaden 25 ml de ácido nítrico, HNO 3 al 40%. Esta solución no conviene que se envejezca.

Reactivo Nº6: Reactivo de Millon: se disuelve calentando suavemente una parte de mercurio puro con una parte de ácido nítrico, HNO 3 , de densidad 1,42. Luego se diluyen en dos partes de agua destilada. Para mantener la actividad del reactivo se agregan algunos cristales de nitrato de potasio.

Reactivo Nº7: Solución de hidróxido de sodio al 1%.

Reactivo Nº8: Acido nítrico, HNO 3 (d = 1,42).

Reactivo Nº9: Fenolftaleína.

II Determinación de la colofonia (resina)

NCh268

Determinación cualitativa de la colofonia (resina)

Artículo 5º

1 Esta determinación indica la ausencia o presencia de colofonia ya sea como resina o

como jabón resinoso que ha sido adicionado como agente de encolado. Puede efectuarse según el ensayo Liebermann-Storch o según el ensayo de Raspail. Previamente y a manera de ensayo de orientación, puede efectuarse la prueba del anillo, que da un indicio de la presencia de colofonia.

2 Prueba del anillo. Se deja evaporar una gota de éter sobre la superficie del papel o

cartón. En presencia de resina, se forma un anillo característico. Este efecto puede ser producido también por otras sustancias solubles en éter. En consecuencia, la formación del anillo puede ser considerada sólo como un indicio de la presencia probable o posible de colofonia o resina.

3 Ensayo Raspail. Se toma alrededor de 1 g de muestra y se coloca sobre una placa de

porcelana o de vidrio; se añade sobre la porción de muestra una gota de solución saturada

de sacarosa o de azúcar de caña recientemente preparada; al cabo de unos 3 min se quita el exceso de la solución de sacarosa, empleando un papel secante o papel filtro y se adiciona una gota de ácido sulfúrico (d = 1,84) sobre la sacarosa. La aparición de una coloración rojo obscura o color frambuesa indica la presencia de colofonia (resina). Conviene confirmar esta reacción con el ensayo que sigue.

4 Ensayo Liebermann-Storch:

a) Se toma alrededor de 1 g de muestra cortada en pequeños trozos y se coloca en un tubo de ensayo seco y limpio; se adicionan 5 ml de anhídrido acético y se hierve hasta que el volumen se reduzca a 1 ml, se pasa el líquido residual a un crisol de porcelana seco y limpio; se deja enfriar hasta temperatura ambiente y si hay partículas, se filtra por papel filtro seco o a través de un embudo con lana de vidrio.

b) Luego se añade cuidadosamente, por el costado del crisol, una gota de ácido sulfúrico (d = 1,84). La aparición de una coloración rosa violácea fugaz, formada al ponerse en contacto el ácido sulfúrico con el contenido del crisol, indica la presencia de colofonia.

Determinación cuantitativa de la colofonia (Método de TAPPI)

Artículo 6º

1 Mediante este ensayo se determina la colofonia total, o sea, la suma de la colofonia que se haya como residuo natural, en la pulpa, más toda la colofonia adicionada como agente de encolado.

2 El ensayo se basa en la conversión de resinatos insolubles en resina soluble en alcohol

mediante la acción de un ácido volátil de una determinada concentración durante un tiempo dado, formándose al mismo tiempo pequeñas cantidades de materiales no resinosos, por ejemplo, productos de hidrólisis de la celulosa. La separación de materiales

resinosos de los no resinosos se logra disolviendo la resina en el extracto seco mediante

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éter etílico anhidro, en el cual los materiales, incluyendo almidón y cola, son insolubles. Si hay presencia de parafina, ceras, grasas o similares que se disuelven en éter anhidro, los materiales resinosos deben separarse por saponificación, (Artículo 7º).

3 La presencia o ausencia de materia mineral que reacciona con ácido clorhídrico o se disuelve en él, y de parafina o de ceras y similares, debe ser investigada mediante ensayos cualitativos, pues su ausencia permite la supresión de ciertas fases del procedimiento.

4 Para la determinación se emplea un aparato Soxhlet o similar y un disolvente de

extracción constituido por la mezcla cuidadosa de 4 ml de ácido clorhídrico (d = 1,19) y

un litro de etanol 95%.

5 La determinación se efectúa sobre tiras de papel de unos 6 x 40 mm, que deben

cortarse pero no molerse. Cuando la muestra se haya en equilibrio de humedad con la atmósfera de la balanza, se pesan alrededor de 5 g de la muestra con la precisión del centigramo e inmediatamente después se determina el contenido de humedad de

conformidad con NCh269.

6 Si la muestra contiene parafina, ceras, grasas o similares, no es practicable la determinación de la humedad.

7 Si hay materia mineral presente, se elimina disolviéndola en ácido clorhídrico para lo cual se sumerge la muestra durante 5 min en una solución de ácido clorhídrico aproximadamente N; se retira la muestra; se lava con agua hasta eliminar totalmente el ácido y se seca. Si no hay materia mineral que reaccione con ácido clorhídrico o se disuelva en el mismo, se omite este tratamiento preliminar con ácido.

8 Se colocan las tiras longitudinalmente en un extractor Soxhlet, evitando que queden

recubiertas o en contacto y para la extracción se emplea como disolvente el Reactivo Nº1 (Alcohol ácido, ver artículo 4º) ocupando una cantidad de 2 a 2 1/2 veces la capacidad del recipiente con sifón. La extracción se realiza a razón de unas 15 descargas del sifón por hora, prolongando la operación durante 120 min para los casos comunes y 150 min o más para los casos de muestras de papel recubiertas o en contacto, o para cartones.

9 Cuando el período de extracción se ha completado, se evapora el disolvente contenido

en el extractor empleado, en baño de María, hasta eliminación de los vapores de ácido clorhídrico y alcohol. Se mantiene el recipiente, previamente tarado, en estufa a 100ºC ± 1ºC durante 15 min; se deja enfriar hasta temperatura ambiente; se añaden 20 ml de éter etílico anhidro para separar el almidón y los productos de la degradación de la celulosa.

10 La colofonia se disuelve en un tiempo de 5 a 30 s; pero si hay sustancias extrañas es conveniente agitar la masa con una varilla y, si es necesario, se deja en reposo la solución

de 15

extrañas. Para separar estas materias extrañas e insolubles, se filtran por succión a través

de papel de filtro de poro fino, ajustado a un crisol filtrante y directamente al recipiente tarado. Es conveniente refiltrar la solución empleando el mismo papel.

20 min, a fin de facilitar la coagulación y sedimentación de las materias

11 Se lava con 20 ml de éter etílico, adicionando la solución de lavado al contenido del recipiente. Se evapora el éter; se seca en estufa a 100ºC ± 1ºC durante 15 min y se

NCh268

pesa con la precisión del miligramo, repitiendo el secado y la pesada hasta obtención de peso constante, dentro de una tolerancia de 1 mg, obteniéndose así la pesada A de las resinas + parafina + grasas + ceras.

12 Es posible que haya sustancias solubles en éter que aparentemente se confundan con

colofonia. Para identificarlas se procederá como sigue:

Si hay presente parafina, ceras, grasas o similares, después de pesar el contenido de la suma de colofonia, parafina, ceras, grasas o similares, se añaden alrededor de 25 ml de solución 0,5 N de KOH alcohólico; se calienta a 55ºC durante 15 min. Así se disuelve el 95% de la resina, quedando insolubles las ceras y el 5% de la resina. Se deja enfriar hasta temperatura ambiente y se transfiere a un embudo de decantación. Se lava el recipiente con unos 20 ml de éter etílico anhidro y después con unos 50 ml de agua destilada, agregando los líquidos de lavado al embudo de decantación, con adición de agua o éter hasta que el embudo contenga 20 ml de éter y 150 ml de agua.

13 Se agita el embudo; se agregan 3 g de cloruro de sodio; se vuelve a agitar y se deja en

reposo hasta que los líquidos se separen. Se pasa la solución acuosa, (que contiene jabón

de resina y eventualmente jabón grasoso), a otro embudo de decantación; se lava con 20 ml de éter etílico; se pasan las dos soluciones etéreas a un vaso tarado; se lavan ambos embudos con unos 20 ml de éter etílico; se agregan los líquidos de lavado al vaso y se evapora el éter. Se seca el residuo con el recipiente a 100ºC ± 1º, durante 15 min y se pesa con precisión de 1 mg, repitiendo el secado y las pesadas hasta obtener peso constante (dentro de 1 mg).

14 El residuo obtenido de este modo es parafina + cera + grasa o similares, más el

material insaponificable de la resina, lo cual salvo casos especiales, incrementa en un 5%

los verdaderos valores.

15 El peso de la colofonia se calcula mediante la fórmula:

P

c

=

en que:

A - B

0,95

P

c

=

el peso de la colofonia;

A el peso total de la colofonia + parafina + grasas + ceras;

=

B el peso de parafina + grasas + ceras + 5% de resinas.

=

Se refiere el valor a 100 g de material seco.

16 Si la muestra contiene ceras o aceites volátiles a 100ºC, no es practicable el secado

del residuo a dicha temperatura; en tal caso se separa la colofonia del aceite

saponificando éste y se determina directamente la colofonia.

NCh268

Tratamiento alternativo del extracto resina + cera

Artículo 7º

1 Se lava el residuo ya pesado de resina obtenido de la extracción alcohólica (artículo 6º, párrafo 8) con 25 ml de éter y se adicionan 25 ml de solución 0,5 N de potasa alcohólica y 100 ml de agua. Se hierve el contenido en un matraz provisto de un refrigerante de reflujo durante 30 min; se deja enfriar hasta temperatura ambiente; se agregan alrededor de 25 ml de éter; se transfiere a un embudo de decantación y se lava el matraz, primero con agua destilada y luego con éter etílico, agregando los líquidos de lavado al embudo.

2 Se agregan 3 g de cloruro de sodio al embudo de decantación; se agita y se deja en

reposo hasta separación de dos capas y se pasa la solución acuosa a un vaso. Se agregan 50 ml de agua y 3 g de cloruro de sodio a la solución etérea en el embudo de decantación; se dejan separar las dos capas y se vuelve a descargar la solución acuosa, que se agrega a la primera solución.

3 Se agregan a las soluciones acuosas dos gotas de naranja de metilo, se acidifica con

ácido sulfúrico 5 N hasta que la solución sea definitivamente rosada y luego se añade un mililitro más de ácido. Se deja enfriar la solución hasta temperatura ambiente; se transfiere a un embudo de decantación; se agregan 25 ml de éter y se lava el vaso con 10 ml de éter etílico, agregando los líquidos de lavado al embudo separador. Se agregan 5 g de cloruro de sodio; se agita el embudo; se deja en reposo hasta que los líquidos se

separen; se pasa la solución a otro embudo de decantación y se lava dos veces más usando 20 ml de éter etílico cada vez.

4 Se transfieren todas las soluciones etéreas a un vaso tarado, se lavan todos los recipientes con éter etílico agregando estos lavados a la solución; se evapora el éter; se seca en estufa a 100ºC durante una hora y se pesa con precisión de 1 mg. Se repite el secado en estufa y la pesada hasta obtener peso constante, dentro de una tolerancia de 1 mg. El peso de la colofonia así obtenido se toma como el 95% de la que se haya presente en el papel.

5 Si el material contiene grasas saponificables además de colofonia, el método descrito

arroja resultados altos. En este caso se deben introducir las modificaciones necesarias para separar las grasas de la resina.

6 El resultado de la determinación de la colofonia se expresa con la precisión del 0,2% del peso de papel secado entre 100 y 105ºC cuando ello es posible. Si esto no es posible, se expresa en % del material en las condiciones de recepción o secado al aire y el resultado se refiere a dicho estado.

7 El resultado debe ser el promedio de por lo menos dos determinaciones que no deben diferir entre sí en más de 0,2%.

III Determinación de la caseína

Determinación cualitativa de la caseína

Artículo 8º

NCh268

1 Esta determinación es aplicable sólo en los casos en que la cantidad de caseína presente sea relativamente grande.

2 Se cortan en pequeños trozos unos 0,5 g de muestra y se hierven unos minutos en un

tubo de ensayo con 10 ml de hidróxido de sodio al 1% (Reactivo Nº7, ver artículo 4º). Se filtra el extracto acuoso; se deja enfriar hasta temperatura ambiente; se adiciona fenolftaleína y se neutraliza con el ácido nítrico (d = 1,42, Reactivo Nº8, ver artículo 4º). Se adicionan algunos mililitros del Reactivo de Millon (Reactivo Nº6, ver artículo 4º). Se caliente. La presencia de caseína queda acusada por la aparición de una coloración roja en los coágulos.

3 La reacción y coloración roja debe ser intensa ya que la caseína contiene una apreciable

cantidad de tirosina, que es la que ocasiona el enrojecimiento; si sólo se produce una coloración débil puede provenir de cola animal o de gelatina que contiene menos tirosina que la caseína.

Determinación cuantitativa de la caseína

Artículo 9º

Cuando en la muestra que se investiga sólo se ha encontrado caseína (mediante la determinación establecida en el artículo 8º) se determina el nitrógeno según el método de Kjeldahl que se describe en el artículo 13º aplicando el factor respectivo. Si la muestra, además de caseína, contiene cola animal (cuya presencia se comprueba por el método que se establece en el artículo 12º), se separa previamente la cola extrayéndola con agua caliente.

IV Determinación del almidón

Determinación cualitativa del almidón

Artículo 10º

1 Se prepara una solución de yodo aproximadamente 0,01 N disolviendo 0,13 g de yodo

y 2,6 g de yoduro de potasio en 100 ml de agua destilada y se disuelve hasta color amarillo pálido cada vez que va a realizarse el ensayo.

2 Se hierven alrededor de 0,5 g de muestra durante algunos minutos con 10 ml de agua

destilada; se filtra el extracto; se deja enfriar y se agrega una gota de la solución de yodo preparada según el párrafo 1 de este artículo. Una coloración azul indica la presencia de almidón.

3 Si se obtiene sólo una coloración débilmente violeta, no debe ser tenida en cuenta, pues puede corresponder a otros constituyentes que originan esta reacción, tales como la hidrocelulosa y otros productos de la degradación de la celulosa.

NCh268

Determinación cuantitativa del almidón

Artículo 11º

1 El método normal se basa en la conversión del almidón en azúcar, por medio de la

diastasa y en su posterior valoración con solución de Fehling (Reactivo Nº3, ver artículo

4º).

2 La determinación se efectúa sobre 5 g de muestra, desintegrada en tiras; se maceran

íntimamente con 100 ml de agua destilada, formando una papilla. Si el pH final no es 7,0 se lleva a este valor con amoníaco diluido o ácido clorhídrico diluido. El pH se comprueba mediante un medidor eléctrico o colorimétrico de pH. Luego se hierve la papilla; se enfría después a 50ºC y se completa el volumen a 100 cm 3 (100 ml) en un envase transparente graduado, de unos 250 ml de capacidad. Se añaden 10 ml de extracto de malta (diastasa) ver artículo 4º, reactivo Nº2) y 100 ml de NaCl al 0,5%. La conversión de almidón en azúcar se realiza a 50ºC en 3 h. Se comprueba que ha terminado la conversión sacando algunas fibras de la suspensión; no ha terminado la conversión cuando estas fibras dan color azul a una solución de yodo 0,1 N. Si aparece color azul, se filtra la solución al vacío y se repite la conversión, agregando a la muestra en trabajo una nueva porción de diastasa. Finalmente se filtra el material fibroso al vacío, lavando repetidamente con agua caliente. El filtrado se concentra al baño de María a unos 200 ml. A continuación el azúcar se invierte al hervir la solución a reflujo durante 2 h con 20 ml de ácido clorhídrico concentrado (d = 1,19). Luego se enfría y se afora a 250 ml.

3 La solución de azúcar invertida se echa en una bureta y con ella se valoran 5 ml de

solución de Fehling (Reactivo Nº3, que se obtiene mezclando partes iguales de las soluciones A y B, ver artículo 4º. El frasco Erlenmeyer contiene además 20 ml de agua y una gota de azul de metileno al 0,1%. Esta solución se mantiene en ebullición en el Erlenmeyer. En lo posible hay que ajustar la concentración de las soluciones para que el gasto de solución de azúcar sea de 5 ml. Se titula hasta que desaparezca el color azul. No conviene que se enfríe la solución de Fehling mientras se titula, pues si se enfría retorna el color azul.

4 La solución de Fehling se comprueba por el mismo procedimiento anterior, empleando

una solución de azúcar invertida de concentración conocida (ver Reactivo Nº4, en artículo 4º). Se puede diluir para que 1 ml corresponda a 0,00475 g de sacarosa, lo que equivale a 0,005 g de dextrosa (1 g de dextrosa corresponde a 0,9 g de almidón).

5 Se recomienda hacer una titulación en blanco con igual cantidad de extracto de malta

(diastasa, ver Reactivo Nº2, en el artículo 4º) que la empleada en el párrafo 4 de este artículo 11º, ya que pueden producirse azúcares reductores que es necesario restar de los valores obtenidos.

V Determinación de la cola animal (gelatina)

Determinación cualitativa

Articulo 12º

NCh268

1 La cola puede ser identificada fácilmente, pues al hervir la muestra de papel con agua, da un extracto espumoso, que, al agregarle unas gotas de ácido tánico al 2%, precipita copos blancos y grisáceos sucios.

2 Los papeles encolados con gelatina tienen una alta resistencia a la penetración de una

gota de aceite de oliva. Si se deja caer una gota de estearina fundida sobre el papel, la

gota no penetra cuando se trata de papel encolado con gelatina. En cambio, cuando se trata de un papel encolado con resina, la estearina forma una mancha transparente.

3 En los casos en que las pruebas 1 y 2 resulten positivas, se confirmará la presencia de cola (gelatina) con los ensayos siguientes:

4 Ensayo con el Reactivo de Schmidt (ver Reactivo Nº5 en el artículo Nº4)

5 g de muestra se hierven durante 2 min con 10 ml de NaOH al 1%, a fin de volver soluble la gelatina, insolubilizada por la formalina. El extracto se neutraliza con ácido clorhídrico y fenolftaleína. A 5 ml de esta solución se agregan 25 ml del Reactivo de Schmidt. La presencia de proteínas es acusada por un precipitado blanco y pesado. Esta reacción es muy sensible, de tal manera que cuando sólo se producen pequeños precipitados no conviene tomarlos en cuenta.

5 El ensayo mediante el Reactivo de Schmidt descrito en artículo 4º sólo sirve para

determinar la presencia de proteínas o sustancias albuminoídeas, pudiendo tratarse de cola animal o de caseína o de ambos a la vez. En tal caso los métodos establecidos en los artículos 9º y 13º permiten determinar la cantidad de caseína y de la cola respectivamente que se han empleado en el encolado del papel. En los casos en que el papel contiene

gelatina que no ha sido endurecida mediante formalina, se puede extraerla del papel, desintegrándolo y haciéndolo hervir con agua. En esta forma se separa la gelatina. En cambio, la caseína es prácticamente insoluble en agua hirviente.

Determinación cuantitativa de la cola animal (gelatina) 1)

Artículo 13º

1 Se seguirá el método de Kjeldahl modificado.

2 3 a 5 g de la muestra se desintegran en trocitos y se colocan en un matraz Kjeldahl de

500 ml. Se añaden 10 g de sulfato de potasio en polvo p.a. y, un cristal de sulfato de cobre y 25 a 30 ml de ácido sulfúrico concentrado (d = 1,84) p.a. Se calienta a fuego lento al comienzo y luego intensamente, hasta que la solución se ponga incolora y clara. Se enfría y se agrega agua destilada hasta completar un volumen de 200 ml. Se vuelve a enfriar.

1

)

En el anexo se muestra, en forma esquemática, el orden en que se hacen los ensayos para determinar la composición del encolado en los papeles y cartones, de acuerdo con la presente norma.

NCh268

3 Se prepara el aparato de destilación compuesto de una trampa de gotas para el matraz

Kjeldahl, unida con un refrigerante a cuyo extremo inferior se conecta un tubo de vidrio doblado en ángulo obtuso. Este tubo por otra parte penetra en un matraz Erlenmeyer que

contiene 25 ml de ácido sulfúrico 0,1 N valorado y unas 3 a 6 gotas de solución de rojo de metilo.

4 Al líquido en el matraz Kjeldahl se agregan 2 ml de kerosene y 2 g de granallas de zinc.

Luego se agrega lentamente unos 100 ml de solución saturada de hidróxido de sodio en tal forma que no se mezcle con el líquido del matraz, sino que forme una capa debajo del

líquido ácido. Se une el matraz Kjeldahl lo más rápidamente posible con el resto del aparato de destilación y se agita su contenido para obtener la mezcla de los líquidos.

5 La diferencia entre los ml de ácido empleados inicialmente y los retitulados al final, da los ml que se han combinado con el amoníaco formado por la sustancia nitrogenada. Debe tenerse presente, para los cálculos que:

a) 1 ml de ácido 0,1 N equivale a 0,0014 g de nitrógeno; y que

b) la cola animal contiene 5,6% de nitrógeno; la caseína contiene 6,3% de nitrógeno.

6 Se titula el ácido sulfúrico en el matraz Erlenmeyer con solución 0,1 N de hidróxido de sodio valorado.

7 Se efectúa un ensayo en blanco con los mismos reactivos y en igual cantidad que en el ensayo propiamente tal.

8 Cálculo. Se calcula el contenido de gelatina o de caseína respectivamente según la fórmula siguiente:

% cola = F

B - C

A

0,0014 N

1

100

en que:

F

B

C

N

1

= 17,85 si se trata de gelatina y 15,85 si se trata de caseína;

= ml de solución de hidróxido de sodio gastados en la titulación en el ensayo en blanco;

= ml de solución de hidróxido de sodio gastados en la titulación en el ensayo propiamente tal;

= factor de la solución de hidróxido de sodio.

VI Determinación de la calidad del encolado

Artículo 14º

1 Esta determinación se hará sólo para papel de escribir y cuando las partes interesadas convengan hacerla.

NCh268

2 La determinación de la calidad del encolado se basa en la apreciación subjetiva de la

bondad y nitidez de trazos escritos con una tinta especial y con plumas con punta redonda o de forma de espátula (ver tabla 1), de acuerdo con el artículo 15º. El papel tiene un buen encolado cuando los trazos son nítidos y cuando la tinta especial empleada

no atraviese el papel de un lado al otro o cuando el dorso del papel no aparece obscurecido por la tinta.

Procedimiento

Artículo 15º

1 De cada muestra se cortan cinco probetas cuadradas, de 10 cm por lado.

2 La tinta especial que se empleará estará compuesta de:

a) Violeta de metilo

20 g

b) Azúcar

12,5 g

c) Glicerina

10 g

d) Acido oxálico

2 g

e) Acido salicílico

1 g

f) Agua destilada c.s.p.c. (cantidad suficiente para completar)

1

l

3 Sobre cada una de las cinco probetas de 100 cm 2 se dibuja a mano una serie de trazos regulares, cruzados, utilizando las plumas especiales de punta redonda o de forma de espátula. El ancho de la punta de las plumas será el indicado en la tabla 1.

Tabla 1

Peso base del papel g/m 2

Ancho de la punta de la pluma especial, mm

Hasta 56 inclusive

0,75

57

80

1

81

100

1,5

sobre 100

2

4 Se analiza la nitidez de los trazos y se comprueba que la tinta no traspasa el papel o que aparece oscurecido el dorso del papel, o que se transparentan los trazos, según el caso, para apreciar la calidad del encolado.

NCh268

Anexo

Esquema que muestra el orden en que se hacen los ensayos para determinar la composición del encolado

Determinación de la resina

Determinación de la resina Alcohol Muestra Resina + ceras Resinas Ceras Determinación del almidón Diastasa Muestra
Alcohol Muestra Resina + ceras Resinas Ceras
Alcohol
Muestra
Resina + ceras
Resinas
Ceras
la resina Alcohol Muestra Resina + ceras Resinas Ceras Determinación del almidón Diastasa Muestra Azúcar

Determinación del almidón

Resina + ceras Resinas Ceras Determinación del almidón Diastasa Muestra Azúcar Determinación de la cola animal
Diastasa Muestra Azúcar
Diastasa
Muestra
Azúcar
Ceras Determinación del almidón Diastasa Muestra Azúcar Determinación de la cola animal Agua caliente Muestra
Ceras Determinación del almidón Diastasa Muestra Azúcar Determinación de la cola animal Agua caliente Muestra
Ceras Determinación del almidón Diastasa Muestra Azúcar Determinación de la cola animal Agua caliente Muestra
Ceras Determinación del almidón Diastasa Muestra Azúcar Determinación de la cola animal Agua caliente Muestra

Determinación de la cola animal

Diastasa Muestra Azúcar Determinación de la cola animal Agua caliente Muestra Cola animal Amoníaco
Agua caliente Muestra Cola animal Amoníaco
Agua caliente
Muestra
Cola animal
Amoníaco
cola animal Agua caliente Muestra Cola animal Amoníaco Determinación de la caseína Soda 1% Muestra Caseinato

Determinación de la caseína

caliente Muestra Cola animal Amoníaco Determinación de la caseína Soda 1% Muestra Caseinato de sodio Amoníaco
Soda 1% Muestra Caseinato de sodio Amoníaco
Soda 1%
Muestra
Caseinato de sodio
Amoníaco
caliente Muestra Cola animal Amoníaco Determinación de la caseína Soda 1% Muestra Caseinato de sodio Amoníaco

12

NORMA CHILENA OFICIAL

NCh

268.Of58

I N

S T I T U T O

N A C I O N A L

D E

N O R M A L I Z A C I O N

!

I

N N

-

C H I L E

Papeles y cartones - Método para determinar composición y calidad del encolado

la

Paper and paperboards - Method for the determination of the composition and quality of sizing agents

Primera edición

: 1958

Reimpresión

: 1999

Descriptores:

papel, cartón, métodos de ensayos, adhesivos

CIN

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