LABORATORIO DE ANLISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERA DE PROCESOS II

PRACTICA N 05:

DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE FOSFORO

EN BEBIDAS GASEOSAS DE COLA

I. OBJETIVOS

Determinar la Concentracin de Fsforo en Bebidas Gaseosas.

Preparar la Curva de Calibracin.
Determinar la Absortividad Molar Especfica.

II. MARCO TERICO

En general, se piensa que los refrescos de cola son bebidas relativamente inofensivas
y que un excesivo consumo de estos productos no causa ms dao que caries dental
y aumento de peso debido al alto contenido de azcar. Sin embargo, los daos pueden
ir ms all. Adems de azcar, un refresco de cola tiene cido fosfrico, cafena y nuez
de cola, y estos elementos pueden llegar a causar diferentes trastornos al organismo.
El fsforo est ntimamente relacionado con el calcio tanto en la nutricin humana
como en la absorcin de este mineral. Un aporte alto de fsforo impide la absorcin
de calcio y aumenta la cantidad de hormona paratiroidea, la cual puede disminuir la
formacin de huesos (Faras, 1988).
El cido fosfrico es sustancia que contienen los refrescos de cola, es un aditivo que se
emplea como antioxidante. Cantidades elevadas de fsforo en la dieta, tienen un efecto
desmineralizante del hueso, ya que el fsforo es un mineral que precipita con el calcio,
reduciendo su absorcin por parte de nuestro cuerpo. Por ello, no se recomienda abusar
del consumo de estas bebidas, dada la importancia del calcio en el correcto desarrollo y
mantenimiento de la masa sea. El cido fosfrico que se encuentra muy diluido no es
txico, es inodoro y se emplea para dar un sabor cido a muchos refrescos, como la Coca-
cola, a la cual se le agrega, aproximadamente 0.95 % de H3PO4; el pH de los refrescos es
cercano a 2.3.
ESPECTROFOTOMETRIA Se refiere a la medida de cantidades relativas de luz
absorbida por una muestra, en funcin de la longitud de onda. Cada componente de
la solucin tiene su patrn de absorcin de luz caracterstico. Comparando la longitud
de onda y la intensidad del mximo de absorcin de luz de una muestra versus
soluciones estndar, es posible determinar la concentracin de componentes disueltos
en la muestra.
Las ventajas de la espectrofotometra sobre otros mtodos analticos de laboratorio
son varias: es rpida, precisa, verstil, fcil de usar y eficiente en costo.

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Los espectrofotmetros se han mejorado en precisin y versatilidad en los ltimos

aos con los avances de tecnologa, y hoy se consideran indispensables en un
laboratorio de qumica analtica.
Para la determinacin de fsforo la reaccin es la siguiente:
( + ( ) ( )( )( ) + + +

El complejo de fosfomolibdato tiene una mezcla de Mo+5 y Mo+6, su composicin es

indefinida. Este complejo es reducido a un compuesto azul soluble cuya absorbancia es
medida espectrofotomtricamente a una longitud de onda de 830 nm y es proporcional a la
cantidad de fsforo presente en la muestra, como agente reductor se utiliza el cido
ascrbicoVarios agentes reductores se han utilizado para este fin, entre ellos el cloruro
estanoso, agentes orgnicos como el cido 1- amino-2-naftol-4-sulfnico y sulfito de
hidroquinona. Recientemente se ha utilizado el cido ascrbico con buenos resultados.
En el presente trabajo se aplic un mtodo espectrofotomtrico basado en la reaccin del
fsforo, presente en la muestra, con molibdato de amonio para producir un complejo de
color azul de fosfomolibdato; como agente reductor se utiliz el cido ascrbico.

III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS:

A. MATERIALES:

Se requiere el siguiente material:

Matraces aforados de 10 ml
Pipetas 1,2,5 ml
Matraz de 250 ml
Vasos de precipitados de 100 ml

B. REACTIVOS:
KH2PO4
Molibdato de amonio
cido ascrbico
Agua desionizada
H2SO4

C. EQUIPOS:
Espectrofotmetro UV visible: SPECTRONIC 20,
HEWLETT PACKARD
Cubeta de 1.0 cm de longitud de paso ptico
Encubadora
Balanza analtica

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IV. MTODO EXPERIMENTAL

A. Preparacin de la solucin Stock de P2O5

Pesar exactamente 0,1970 gr KH2PO4 (PM=136) seco.

Disolver con agua desionizada y aforar a 1000 ml. Esta solucin contiene 102.85 ppm de P2O5
(PM=142)

B. Preparacin de la Solucin de Trabajo

Preparar 100 ml de una solucin cuya concentracin final sea de 4 ppm a partir de la Solucin
Stock. Aplicando la ecuacin de dilucin. C1V1=C2V2

C. Preparacin de la Solucin Reductora

La Solucin Reductora se compone de 3 reactivos:

a. 0.7809 gr de Molibdato de Amonio en 39 ml de agua.
b. 1.0596 gr de cido Ascrbico en 60 ml de agua.
c. 11 ml de H2SO4 concentrado en 125 ml de agua.
Mezclar a, b, c y aforar a 250 ml con agua desionizada.

D. Preparacin de la Curva de Calibracin

Preparar 5 estndares en matraces aforados de 10 ml, correspondientes a 0.4, 0.8, 1.2, 1.6
y 2 ppm (a cada matraz se le aadieron 1, 2, 3, 4, y 5 ml de la solucin de trabajo
respectivamente)
Agregar a cada estndar 4 ml de la Solucin Reductora y aforar a 10 ml
Se incuba durante 45 minutos a 50C
Medir las Absorbancias a 830nm, previa calibracin con el blanco (agua desionizada).

E. Preparacin de la muestra

Considerar como muestra refrescos de Coca Cola, Pepsi, Black desgasificados.

Medir 1 ml de refresco desgasificado (en calor) y aforar a 50 ml (solucin de refresco diluido)
Medir 1 ml de la solucin diluida y aadir 4 ml de Solucin Reductora y aforar a 10 ml
Incubar durante 45 minutos a 50C
Medir la Absorbancia de la muestra a 830nm.
Realizar los Clculos Analticos.

V. CALCULOS

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5.1 Mtodo Grfico

Obtener la curva de calibracin y en ella se plotea el valor de la absorbancia de la muestra

para determinar su concentracin.
Calcular la Concentracin Final de la muestra teniendo en cuenta las diluciones
correspondientes.

5.2 Mtodo Analtico: Los pasos a seguir son:

Clculo de las absorbancias Molares Especficas de las soluciones estndar en base a:

A = Ebc
Donde:

A = Absorbancia

B = Trayecto ptico

C = Concentracin (mol/Lt)

Clculo de la Concentracin de la muestra en base a:

=

Donde:

C = Concentracin de la muestra

A = Absorbancia de la muestra

B = Trayecto ptico

E = Absortividad molar Especfica promedio

VI. PRESENTACION Y ANALISIS DE LA MUESTRA

6.1 Datos de la muestra

Muestra: Gaseosa Coca cola, Pepsi, Black

En este caso nostros usamos gaseosa PEPSI.
Procedencia: Tienda
Anlisis: Determinacin de Fosforo

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Mtodo: Determinar experimentalmente la concentracin de fosforo en las gaseosas por

medidas espectrofotomtricas en la regin del visible.
Expresin de resultados: Porcentaje

6.2 CLCULO Y EXPRESIN DE RESULTADOS.

Se midi la absorbancia para cada solucin estndar que se prepar teniendo as los
siguientes resultados:
Tabla1. Absorbancia en relacin de concentracin
de fsforo presente en las soluciones.
CONCENTRACIN ABSORBANCIA
(mg/L)
0.4 0.272
0.8 0.313
1.2 0.356
1.6 0.409
2.0 0.496.
MUESTRA 0.319

Grfico 1. Absorbancia en relacin del cambio de concentracin medida.

Absorbancia vs Solucion (ppm)

0.6

0.5

0.4
Absorbancia

0.3

0.2

0.1

0
0.4 0.8 1.2 1.6 2
Concentracin

Muestra =1.09ppm

Peso del P: 30,973

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0.4 ppm = 0.4 mg/L = 0.0004 g/L

0.0004
[] = = 1.291 105
30,973

0.0008
[] = = 2.583 105
30,973

0.0012
[] = = 3.874 105
30,973

0.0016
[] = = 5.166 105
30,973

0.002
[] = = 6.457 105
30,973

= =

0.272
= = 8427.58
(2.5)(1.291 105 )

0.313
= = 4847.08
(2.5)(2.583 105 )

0.356
= = 3675.79
(2.5)(3.874 105 )

0.409
= = 3166.86
(2.5)(5.166 105 )

0.496
= = 3072.63
(2.5)(6.457 105 )

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Absortividad
Concentracin Concentracin
N de muestra Absorbancia Molar
(ppm) (mol/L)
Especifica()
1 0.4 1.291 105 0.272 8427.58
2 0.8 2.583 105 0.313 4847.08
3 1.2 3.874 105 0.356 3675.79
4 1.6 5.166 105 0.409 3166.86
5 2 6.457 105 0.496 3072.63

%
2 5 3 4
142 2(98)
1.09
= 1.5045 /

0.0015045
50 10 = 7.5225 104 3 4
1000
3 4
% 3 4 = 100

7.5225 104
% 3 4 = 100 = 0.075225 %
1

%
2 5
142 62
1.09
= 0.4759 /

0.0004759
50 10 = 2.3795 104
1000

% = 100

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2.3795 104
% = 100 = 0.023795 %
1

VII. OBSERVACIONES
Es necesaria la medicin de un blanco, y la realizacin de una curva de calibracin para
minimizar los errores sistemticos al momento de medir las absorbancias de las muestras.
Tener cuidado al momento de llevarlo a bao maria y pasarnos de la temperatura, porque
esto podria ocasionar fallas al hacer los calculos.
En la preparacion de la solucion reductora tener cuidado al manipular el acido sulfurico
(H2SO4), ya que al ser un acido fuerte y no saber manipularlo adecuadamente podria
ocasionar accidentes.
Tener cuidado a la hora de trabajar con los materiales de vidrio.
Antes de preparar cualquiera de las soluciones, se deber enjuagar perfectamente todos los
matraces con agua destilada con el fin de eliminar cualquier residuo.

VIII. CONCLUSIONES

IX. BIBLIOGRAFIA

Universidad Autnoma de Yucatn. Mtodos instrumentales.

Universidad de San Carlos de Guatemala. Anlisis Inorgnico II.

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