VOLUMETRIA OXIDO-REDUCCION PERMANGANOMETRIA

Daniela Meneses Hurtado (1643651)1, Diana Carolina Vela Tarapuez (1644093)2, Valentina Zea Garca
(1646900)3

Laboratorio de Qumica Analtica, Departamento de Qumica, Universidad del Valle, Calle 13 # 100-00, Cali.
1
daniela.meneses.hurtado@correounivalle.edu.co ,2 suricarolina8@gmail.com, 3 valenzea2000@hotmail.com

Resumen.
Se realiz la determinacin de H2O2 en una muestra de agua oxigenada mediante permanganometra, que es un
proceso volumtrico de oxido-reduccin. Se realiz la preparacin de la solucin de KMnO4 pesando 0,1580 g
de este, y su respectiva estandarizacin, la cual se realiz con 0,0213 g de oxalato de sodio seco y 2 ml de
H2SO4. Para el tratamiento de la muestra, se tom 1 mL de la muestra y se diluy a 25 mL, luego se tom una
alicuota de 10 mL y se transfiri a un Erlenmeyer de 125 mL, se adicin 5 mL H2SO4 10 % v/v. Finalmente se
titul la solucin estandarizada de KMnO4, y se hizo el proceso por duplicado. Al realizar clculos debidos, se
determin una composicin 4,0 % de H2O2 en ambas muestras analizadas.

Palabras clave: Titulacin, permanganometra, valoracin redox, perxido de hidrogeno.

1. INTRODUCCIN
Las reacciones en que se transfieren electrones de un
ion o molcula a otro se llaman oxidacin-reduccin
o redox. La oxidacin es el proceso en que un ion o
molcula pierde uno o ms electrones; la reduccin
significa la ganancia de uno o ms electrones por
parte de un ion o molcula. Un agente reductor es
una sustancia es un donador de electrones y un
oxidante es un receptor de electrones. [1]
Uno de los agentes oxidantes ms utilizados es el
permanganato debido a que es un oxidante muy
fuerte y auto-indicador, quiere decir que no se debe
agregar un indicador qumico en las valoraciones. En
la mayor parte de sus aplicaciones, se utiliza en
disolucin cida dando Mn (II) como producto de su
reduccin. No obstante, en algunas aplicaciones se
utiliza en medio casi neutro o alcalino, dando MnO2
como producto de reduccin. Debido a que es un
agente oxidante fuerte, se pueden realizar
cuantificaciones de especies con potencial redox
menor al del permanganato, como el perxido como
se muestra en las siguientes reacciones. [2]
Reduccin: MnO4- + 8H+ + 5 e- Mn2+ + 4H2O
Oxidacin: H2O2 O2 + 2H+ + 2 e-
2MnO4- + 5H2O2+ 6 H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O
2. METODOLOGA
Primero se debi realizar la preparacin de la
solucin de KMnO4, se pes 0,1580 g de este y se
disolvi en un vaso de precipitados, luego se
transfiri a un matraz de 50 mL 0,06 mL y se
complet su volumen con agua destilada. Despus
para su estandarizacin se pes 0,0213 g de oxalato
de sodio seco y se transfiri a un Erlenmeyer de 125
mL 5%, se adicion 50 mL de agua y 5,00 mL de
H2SO4 con una pipeta graduada de 5 mL 0,03 mL.
Se calent la solucin a 70C y se valor con el
permanganato hasta la aparicin del color rosa.
Para el tratamiento de la muestra se tom 1,00 mL
de la muestra de agua oxigenada con una pipeta
volumtrica de 5 mL 0,05 mL y se diluy hasta
25,00 mL con agua destilada. Luego se tom una
alcuota de 10,00 ml con una pipeta volumtrica de
10 mL 0,03 mL, y se transfiri a un Erlenmeyer de
125 mL 5%, se adicion 5 mL de 5,00 mL de
H2SO4 10 % v/v con una pipeta graduada de 5 mL
0,03 mL. Finalmente se titul con el permanganato
estandarizado anteriormente hasta la aparicin del
color rosa persistente, realizando este procedimiento
por duplicado.
3. DATOS Y RESULTADOS
 Gramos de KmNO4 = 0.15 g
Volumen de estandarizacin de KmNO4 = 3.5 mL
Volumen viraje muestra 1 = 9.8 mL
Volumen viraje muestra 2 = 9.8 mL
Porcentaje de en muestra 4.0 %
Error
4. DISCUSION DE RESULTADOS
Al principio de una valoracin redox el analito debe
estar en un solo estado de oxidacin, los pasos que
preceden la titulacin (disolucin de la muestra y
separacin de interferencia) lo convierten en una
mezcla de estados de oxidacin; s se usa un
oxidante estndar en la determinacin primero se
trata la muestra con un agente reductor auxiliar y
viceversa; un reactivo es til como pre oxidante o
pre reductor cuando reacciona cuantitativamente con
el analito y cualquier reactivo en exceso debe ser
retirado con facilidad porque interfiere con la
valoracin al reaccionar con la solucin estndar; un
gran nmero de metales son buenos agentes
reductores empleados en reduccin previa de
analitos. El perxido es un agente oxidante
conveniente en su forma slida como sal de sodio y
como disolucin diluida del cido. [3]
Entre los reactivos oxidantes volumtricos ms
usados est el permanganato de potasio (KMnO4)
cuyo producto de reduccin es Mn2+ con un
potencial estndar (V) de 1.51, puede ser
estandarizado con: Na2C2O4 , Fe-alambre
electroltico de Fe, As2O3 y KI; el indicador usado es
MnO-4, siendo moderadamente estable pero
requiriendo estandarizacin peridica ya que se
descompone poco a poco y no puede usarse con
disoluciones de HCl a menos que se tomen cuidados
especiales para evitar la oxidacin lenta del ion
cloruro que conduce al consumo excesivo del
reactivo estndar. La seleccin del reactivo oxidante
depende de la fuerza del analito como agente
reductor, velocidad de reaccin entre oxidante y
analito, estabilidad de las disoluciones del oxidante
estndar y disponibilidad de un indicador
satisfactorio. La semi reaccin para el ion
permanganato ocurre solo en disoluciones con
concentraciones del cido fuerte mayores que 0.1 M,
en medios menos cidos el producto puede ser Mn
(III)-Mn (IV) o Mn (VI) dependiendo de las
condiciones.
El Na2C2O4 es un estndar primario, en soluciones
acidas el ion oxalato es convertido en un cido no
disociado; la reaccin entre el MnO4 y el H2C2O4 es
compleja y procede lentamente aun a temperaturas
elevadas a menos que el Mn (II) este como
catalizador y conforme su concentracin aumente la
reaccin procede ms rpido como resultado de la
auto catlisis (catlisis donde el producto de la
reaccin cataliza la misma reaccin). Cuando la
disolucin de Na2C2O4 se titula entre 60-90 C el
consumo de permanganato es de 0.1 y 0.4% menos
que el terico por oxidacin del aire de una fraccin
del H2C2O4, este error puede eliminarse agregando
90-95% del permanganato a una solucin fra de
oxalato y despus que se consume por completo (lo
indica la desaparicin del color) se calienta alrededor
de 60C y titulada hasta color rosa, la desventaja de
este proceso es que requiere conocer la
concentracin de la disolucin de permanganato para
poder agregar un volumen inicial adecuado; para la
mayora de propsitos la valoracin directa de la
solucin caliente de H2C2O4 es adecuada (0.2-0.3%).
Se calienta entre 70-80C ya que si es inferior la
temperatura la reaccin es lenta y si es mayor el
oxalato se descompone en monxido de carbono,
esto es controlado verificando la temperatura con el
termmetro.
El intenso color purpura de las disoluciones de
KMnO4 es suficiente para funcionar como indicador
en las valoraciones con tan solo agregar 0.01-0.02
mL, su punto final no es permanente porque los
iones de permanganato en exceso reaccionan
lentamente con la alta concentracin relativa de
iones manganeso (II) presentes en este punto;
cuando se preparan de forma adecuada son
razonablemente estables porque la descomposicin
es lenta y es catalizada por la luz-calor-cidos-bases-
manganeso (II) y dixido de manganeso, siendo ms
estables si se minimizan los efectos de estos
catalizadores en especial los del ltimo ya que es un
contaminante que se forma en soluciones recin
preparadas de reactivo como consecuencia de la
reaccin violenta del ion permanganato con la
materia orgnica y polvo en el agua usada para
preparar la disolucin, este contaminante se elimina
por filtracin antes de la estandarizacin
aumentando la estabilidad de la disolucin; antes de
la filtracin la solucin del reactivo se deja reposar
24 horas o calienta para acelerar la oxidacin de las
especies orgnicas presentes en pequeas cantidades
en el agua des ionizada, no se puede usar el papel
para filtrar porque el MnO4 reacciona con l para
formar dixido de manganeso adicional. Estas
disoluciones deben ser almacenadas en la oscuridad,
requirindose filtrar y estandarizar de nuevo si se
detecta algn solido en la disolucin o en las paredes
del frasco de almacenamiento; las disoluciones que
tienen exceso nunca deben ser calentadas porque se
descomponen por oxidacin del agua y esta
descomposicin no puede ser compensada por
ninguna determinacin en blanco. Es posible titular
sin error soluciones calientes y acidas de reductores
con permanganato si el reactivo es aadido lo
suficientemente lento para que no se acumulen
grandes excesos. La correcta preparacin de
permanganato es fundamental ya que puede generar
error intrnseco, si no se filtra no se eliminan las
interferencias; el MnO4 se descompone con
facilidad y an ms en las condiciones inadecuadas
generando valores muy fluctuantes. [4]
5. CONCLUSIONES
En la volumetra oxido-reduccin de agua oxigenada
con el permanganato se debe proceder rpidamente,
para garantizar que no ocurra una reaccin
espontanea con el permanganato, teniendo entonces
al permanganato como agente oxidante y al perxido
como agente reductor; el permanganato es adems
un auto indicador.
Se debe proceder con cautela para minimizar los
errores en la titulacin, aadiendo el reactivo a la
solucin de permanganato lentamente para evitar
excesos adems es un reactivo fotosensible que debe
ser almacenado en materiales mbar.
6. REFERENCIAS
[1]http://bobquim.xctl.net/quimprac/valo1.htmlval
oracin hierro.
[2] Experimentos y ciencia, 31 agosto, 2016.
http://www.experimentoscientificos.es/oxidacion-
peroxido-hidrogeno-permanganato-potasio-genio-
la-lampara/.
[3]Harris, D.and Balahura, R (1999). Anlisis
qumico cuantitativo. 3rd ed. [Barcelona]: Reverte.
Pg. 358-359-367.
[4] Clavijo Daz, A. (2002). Fundamentos de
qumica analtica. 1st ed. o ot Universidad
Nacional de Colombia, pag.510-515-516-517-519.