Validation D'une Methode de GR - ASSAOUI Jihane - 167

UNIVERSITE SIDI MOHAMED BEN ABDELLAH
FACULTE DES SCIENCES ET TECHNIQUES
Licence Sciences et Techniques (LST)
Techniques danalyse chimique et contrle de qualit

TACCQ
PROJET DE FIN DETUDES
VALIDATION DUNE MTHODE DE GRANULOMTRIE

LASER
Prsent par :
Jihane ASSAOUI
Encadr par :
Dr. K. MORSLI (Groupe OCP)

Pr. EL .H. EL GHADRAOUI (FSTF)
Soutenu Le 11 Juin 2012 devant le jury compos de :
-Dr. K. MORSLI
- Pr. E-.H. EL GHADRAOUI
- Pr. A. ZEROUAL
- Pr. A. HARRACH
Stage effectu : Direction Recherche & Dveloppement Groupe OCP
Anne Universitaire 2011 / 2012
FACULTE DES SCIENCES ET TECHNIQUES FES SAISS
B.P. 2202 Route dImouzzer FES

Validation dune mthode de granulomtrie laser
REMERCIEMENTS
Ce travail a requis une collaboration multiforme, nombreux sont ceux qui y ont apport une
contribution scientifique, logistique ou morale. Que chacun trouve dans laboutissement de ce travail
lexpression de ma reconnaissance pour sa contribution quelle quelle soit. Je ne saurai les citer tous, jen
oublierai coup sr !
Quil me soit permis dexprimer tout particulirement une grande gratitude lgard du
Dr. Abdelali KOSSIR, pour mavoir accord ce stage au sein de la Direction Recherche
& Dveloppement (IDRV) quil dirige depuis 2009.
Que Dr. Jamila ESSAKALI, Responsable du Dpartement Analyse et Assurance Qualit, trouve
ici lexpression de mes sincres remerciements pour mavoir permis de bnficier dun sjour dans le
Dpartement qui ma t trs profitable sur les plans scientifique et technique.
O en serais-je sans le soutien, la sollicitude et les milles attentions du Dr. Khadija MORSLI, mon
Responsable Professionnel de stage ? Je suis heureuse de pouvoir lui exprimer ici mes sincres
remerciements pour toutes les qualits avec lesquelles elle a dirig ce travail, pour le soutien et la
confiance quelle ma toujours tmoigne, pour avoir su toujours se rendre disponible malgr un emploi
du temps fort charg, mais galement pour ses prcieux conseils au cours de cette priode de stage.
Mes remerciements vont galement au Pr. El Houssine EL GHADRAOUI du Dpartement de

Chimie de la FST de Fs et Responsable Pdagogique de ce Projet de Fin dEtudes (PFE) pour sa
co-direction avise et fidle laquelle ce travail doit beaucoup. Son soutien constant et lintrt quil a
port mon travail mont normment aid. Quil soit assur de mon dvouement.
Que les membres de jury trouvent ici ma reconnaissance pour lhonneur quils mont apport en
acceptant dexaminer ce travail de PFE et pour lintrt quils y ont prt.
La qualit des rsultats prsents ici est le fruit dun travail dquipe. Jai pour cela pleinement
profit de la prsence et de lefficacit des nombreux cooprants du trs convivial Dpartement Analyse
et Assurance Qualit qui a t un cadre privilgi pour raliser ce travail. Je pense tout particulirement
Mademoiselle Khadija BOUSSAADANE pour son attention et sa disponibilit et Monsieur Tahar
WAJIH pour son aide constante. Et jen oublie !
Stage effectu lOCP / Jihane ASSAOUI 2/39

Ces remerciements ne seraient pas complets sans mentionner lquipe technique

et administrative de la Direction Recherche & Dveloppement, pour leur amiti et pour lambiance
agrable quils ont su entretenir et qui a t favorable lentretien moral et lavancement de ce travail.
Mon univers priv
Une pense mue pour mes parents pour leurs encouragements incessants et leur soutien
permanent. Qu'ils trouvent ici ma reconnaissance et mon affection.
Et ceux que j'attristerai en ne mentionnant pas leurs noms. Mais un fait est certain, je ne peux
pas ignorer que la ralisation de ce travail n'aurait pas t possible sans la contribution de toutes ces
personnes. Merci toutes et tous !

RSUM
Devant lintrt croissant accord la caractrisation physico-chimique des phosphates et des engrais
solides marocains commercialiss, il est intressant de faire des analyses qualitatives par granulomtrie
laser. Nous avons donc ralis la validation de cette mthode analytique lissue de la mise au point pour
le cas de la matrice phosphate qui a auparavant t ralise par une autre tudiante stagiaire.
Dans le volet validation sur lequel nous nous sommes particulirement focalis dans ce travail de PFE,
un chantillon de phosphate a t analys par granulomtrie laser en prenant en compte les paramtres de
performance ayant pu tre examins, dans une optique de valider la mthode en voies humide et sche,
avec pour objectif davoir une mthode juste (sans biais) et connatre sa fidlit (rptabilit).
Pour ce faire, un chantillon de contrle a t utilis pour la ralisation dune srie de tests telle que
prconise par les normes en vigueur. Le biais systmatique (ou erreur de justesse) et lerreur alatoire
ont t estims par rapport aux essais interlaboratoires afin de vrifier si la mthode de granulomtrie
laser remplit les objectifs qui lui sont assigns.
Les rsultats obtenus ont mis en vidence lapplicabilit de la technique de granulomtrie laser la
mesure et l'analyse rapide et surtout juste et prcise. En effet, les essais de rptabilit et de
reproductibilit sont inclus dans le domaine de tolrance.
Dans leur globalit, les rsultats obtenus ont t satisfaisants (mthode valide) et ont permis de
conclure que lchantillon utilis peut servir de contrle pour le granulomtre laser.
Mots-cls : Granulomtrie laser ; talonnage ; Essais interlaboratoires ; Phosphate ; Validation.

NOTATIONS UTILISES
Abrviations
ASP Ammonium Sulfate Phosphate OCP Office Chrifien des Phosphates

BMP Bungue Maroc Phosphore PFE Projet de Fin dEtudes
BPL Bone Phosphate of Lime (tricalcium PMP Pakistan Maroc Phosphore
phosphate)
BT Basse Teneur PN Phosphate Naturel
DAP Di Ammonium Phosphate SAA Spectromtrie dAbsorption Atomique
Emaphos Euro Maroc Phosphore TBT Trs Basse Teneur
ERIL Echantillon de Rfrence Interne du TSP Triple Super Phosphate
Laboratoire
HT Haute Teneur
ICP Spectromtrie plasma couplage inductif
Imacid Indo Maroc Phosphore
LD Limite de Dtection
LQ Limite de Quantification
MP Maroc Phosphore
MAP Mono Ammonium Phosphate
MT Moyenne Teneur
Symboles
c Concentration de lanalyte (mol.L-1) Vmax Valeur maximale dans la srie de mesure

C Coefficient de variation Vmin Valeur minimale dans la srie de mesure
F Rapport des carts-types Moyenne ou moyenne arithmtique
Fth Valeur critique
Limr Limite de rptabilit
LimR Limite de reproductibilit
S, cart-type
V Variance

LISTE DES TABLEAUX
Tableau 1. Fiche signaltique du Groupe OCP.................................................................................................... 5

Tableau 2. Historique du Groupe OCP. .............................................................................................................. 6
Tableau 3. Effectif du Dpartement Analyse et Assurance Qualit. ..............................................................16
Tableau 4. Liste des quipements au niveau du Dpartement Analyse et Assurance Qualit. .................... 17
Tableau 5. Rsultats obtenus pour les tests de rptabilit pour le cas de la voie humide. ........................... 35
Tableau 6. Rsultats obtenus pour les tests de rptabilit pour le cas de la voie sche. .............................. 36
Tableau 7. Rsultats obtenus pour les tests de reproductibilit pour le cas de la voie humide. .................... 37
Tableau 8. Tests de Fisher pour le cas de la voie humide. ............................................................................... 38
Tableau 9. Rsultats obtenus pour les tests de reproductibilit pour le cas de la voie sche. ....................... 39
Tableau 10. Tests de Fisher pour le cas de la voie sche. .................................................................................. 40
Tableau 11. Rsultats obtenus pour les tests de justesse pour le cas de la voie humide. ..................................41
Tableau 12. Rsultats obtenus pour les tests de justesse pour le cas de la voie sche. .................................... 42
LISTE DES FIGURES
Figure 1. Logo du Groupe OCP. ................................................................................................................... 3

Figure 2. Rpartition des diffrents ples miniers et chimiques de l'OCP sur le territoire marocain. .......... 7
Figure 3. Localisation gographique du site de Jorf Lasfar. ....................................................................... 11
Figure 4. Vue satellite du site de Jorf Lasfar. ............................................................................................. 11
Figure 5. Localisation des diffrentes units du site de Jorf Lasfar. ........................................................... 13
Figure 6. Vue satellite de MP III et IV indiquant les diffrents units de production. ............................... 14
Figure 7. Schma de principe de la granulomtrie laser. ............................................................................ 22
Figure 8. Photo de linstrument de granulomtre laser. .............................................................................. 30

SOMMAIRE
INTRODUCTION .................................................................................................................................................1
CHAPITRE 1. PRSENTATION DE LORGANISME DACCUEIL ................................................................. 2
I. Prsentation du Groupe OCP .............................................................................................................................. 3
I.1. Fiche signaltique..................................................................................................................................... 5

I.2. Historique ................................................................................................................................................ 5
I.3. Sites de lOCP .......................................................................................................................................... 7
I.1.1. Sites miniers ...................................................................................................................................... 8
I.1.2. Sites chimiques .................................................................................................................................. 9
II. Prsentation du Complexe Industriel de Jorf Lasfar .............................................................................................10
II.1. Organisation ............................................................................................................................................. 12

II.1.1. Maroc Phosphore ................................................................................................................................ 12
II.1.2. Filiales intgres ................................................................................................................................. 12
II.2. Activits industrielles du complexe chimiques de Jorf Lasfar ............................................................... 13
III. Prsentation de la Direction Recherche & Dveloppement ...............................................................................14
IV. Prsentation du Dpartement Analyse et Assurance Qualit .........................................................................16
IV.1. Analyse chimique et caractrisation physique.......................................................................................16

IV.2. Effectif du Dpartement Analyse et Assurance Qualit.....................................................................16
IV.3. quipements ........................................................................................................................................... 17
IV.4. Recherche analytique ............................................................................................................................. 17
CHAPITRE 2. TUDE BIBLIOGRAPHIQUE SUR LA GRANULOMTRIE LASER .....................................18
I. Prsentation des diffrentes mthodes danalyse de la granulomtrie .....................................................................19
II. Description du granulomtre laser..................................................................................................................... 20
II.1. Principe .................................................................................................................................................... 20

II.2. Appareillage ............................................................................................................................................ 22
II.3. Aspect technique .................................................................................................................................... 22
II.3.1. Prparation de lchantillon ............................................................................................................ 22
II.3.2. Affichage et interprtation des rsultats .......................................................................................... 23
III. Gnralits sur la validation dune mthode danalyse ....................................................................................... 24
III.1. Dfinition ............................................................................................................................................... 24

III.2. Notions statistiques ............................................................................................................................... 24

III.3. Tests statistiques utiliss pendant la validation dune mthode ......................................................... 26
III.3.1. Intrt de la comparaison de deux variances .................................................................................. 26
III.3.2. Mthode de comparaison ............................................................................................................... 26
III.3.2. Critres de validation dune mthode ............................................................................................. 26
III.3.2.1. Domaine dapplication ............................................................................................................... 26
III.3.2.2. Linarit..................................................................................................................................... 27
III.3.2.3. Sensibilit .................................................................................................................................. 27
III.3.2.4. Limite de dtection ..................................................................................................................... 27
III.3.2.5. Limite de quantification.............................................................................................................. 27
III.3.2.6. Spcificit .................................................................................................................................. 27
III.3.2.7. Robustesse ................................................................................................................................. 27
III.3.2.8. Justesse ...................................................................................................................................... 27
III.3.2.9. Fidlit ....................................................................................................................................... 27
III.3.2.9.1. Rptabilit selon la norme ISO 5725/86 ............................................................................. 28
III.3.2.9.2. Limite de rptabilit Limr................................................................................................ 28
III.3.2.9.3. Reproductibilit selon la norme ISO 5725/86 ....................................................................... 28
III.3.2.9.4. Limite de reproductibilit LimR ......................................................................................... 28
CHAPITRE 3. TUDE EXPRIMENTALE - VALIDATION DUNE MTHODE DE GRANULOMTRIE
LASER EN VOIES HUMIDE ET SCHE - ....................................................................................................... 29
I. Protocole exprimental ...................................................................................................................................... 30
I.1. Instrument de granulomtrie laser .......................................................................................................... 30

I.2. Dmarche mthodologique ..................................................................................................................... 30
I.2.1. Prparation de lchantillon de contrle ........................................................................................... 30
I.2.2. Phase de pr-mesure ......................................................................................................................... 31
II. Rsultats et discussion ....................................................................................................................................... 31
II.1. Domaine dapplication ............................................................................................................................. 31

II.2. Limite de dtection (LD) ......................................................................................................................... 31
II.3. Limite de quantification (LQ) ................................................................................................................ 33
II.4. Linarit .................................................................................................................................................. 33
II.5. Spcificit ................................................................................................................................................ 33
II.6. Sensibilit................................................................................................................................................ 33
II.7. Tests de fidlit ....................................................................................................................................... 33
II.7.1. Tests de rptabilit ........................................................................................................................ 33

II.7.2. Tests de reproductibilit ................................................................................................................. 37

II.8. Tests de justesse ......................................................................................................................................41
CONCLUSION ................................................................................................................................................... 43

INTRODUCTION
Loriginalit de la plateforme du Dpartement Analyse et Assurance Qualit de la Direction

Recherche & Dveloppement du Ple Industriel OCP est de couvrir un champ complet des techniques
lies lanalyse physico-chimique, du fait quelle offre un ventail de mthodes dinvestigation et avoir
ax son dveloppement autour de la complmentarit des techniques analytiques. Parmi ces techniques,
nous allons particulirement nous intresser dans ce travail de Projet de Fin dEtudes (PFE) la mthode
de granulomtrie laser que le Dpartement a tout rcemment acquis afin de couvrir les besoins en
prestation interne en termes de mesure de la taille des particules de manire simple et rapide.
Cependant, mme si la granulomtrie laser est une technique de plus en plus utilise, elle reste
cependant souvent mconnue en terme thorique, ainsi que dans ses possibilits au niveau pratique. De
plus, linterprtation des rsultats ou leur transposition suivant les systmes de mesure utiliss et les
matrices assujetties lanalyse, sont parfois mal matriss. Cest pourquoi, dans le cadre de ce stage de
PFE visant la caractrisation en composition lmentaire de diffrents gisements de phosphates du Maroc,
nous avons procd la validation dune mthode de granulomtrie laser applique la matrice
phosphate naturel (PN).
Ce rapport est compos de trois chapitres :

Dans le premier chapitre sera prsent lorganisme daccueil, ses diffrentes activits
et services quil offre et son fonctionnement. Lentit daccueil, o a eu lieu prcisment mon stage, sera
galement dcrite.
Le deuxime chapitre est consacr ltude bibliographique qui porte sur les diffrentes mthodes
danalyse de la granulomtrie, une description de linstrument granulomtre laser ainsi que sur la
dmarche mthodologique gnralement adopte pour la validation dune mthode danalyse physico-
chimique.
Le troisime chapitre exposera laspect exprimental de la validation dune mthode de granulomtrie
laser en voies humide et sche, les rsultats obtenus et leur discussion.

CHAPITRE 1.
PRSENTATION DE LORGANISME DACCUEIL

I. Prsentation du Groupe OCP
LOffice Chrifien des Phosphates (OCP) est un groupe spcialis dans lextraction, la valorisation
et la commercialisation du phosphate et de ses drivs [1].
Principalement utilis dans la fabrication des engrais, le phosphate provient du sous-sol marocain.
Selon les cas, le minerai subit une ou plusieurs oprations de traitement (criblage, schage, calcination,
flottation, enrichissement sec). Une fois trait, il est export tel quel ou bien livr aux industries
chimiques du groupe, Jorf Lasfar ou Safi, pour tre transform en produits drivs
(commercialisables : acide phosphorique de base, acide phosphorique purifi, engrais solides (on parle
alors de valorisation)) [1].
Premier exportateur mondial de phosphate sous toutes ses formes, le Groupe OCP coule 95% de sa
production en dehors des frontires nationales, sur les cinq continents.
Le logo du Groupe OCP (Figure 1) symbolise une dent de requin, fossile courant des phosphates
marocains. Cette figure est reproduite cinq fois lidentique rappelant,
dune part, ltoile du drapeau national et, dautre part, les cinq
continents o se retrouvent les marchandises de lOCP. Lensemble
est inscrit dans un cercle autour duquel sont disposs deux pis croiss
en arc de cercle, symboles de fertilit et de croissance.
Figure 1. Logo du Groupe OCP.
Lactivit industrielle des phosphates est rpartie en deux catgories :

- Lactivit minire qui consiste lextraction minire de phosphate et au traitement.
- Lactivit chimique qui consiste la valorisation du phosphate en produisant lacide

phosphorique et les engrais phosphats.

I.1. Fiche signaltique
Tableau 1. Fiche signaltique du Groupe OCP.
Dnomination Groupe Office Chrifiens des Phosphates (OCP)

Sige 2, Rue El Abtal, Hay Raha Route d'El Jadida -20200 Casablanca
Date de cration 07/08/1920
Actuel Prsident Directeur
M. Mustapha TERRAB
Gnral
Forme juridique tablissement publique relevant du droit priv
Effectif Environ 21 000
Secteur d'activit Extraction, valorisation et commercialisation des phosphates et produits
divers
Centres de production 4 centres dexploitations minires (Khouribga, Bengurir, Youssoufia,
Boucra), 2 sites chimiques (Safi et Jorf Lasfar)
Produits Phosphates, acide phosphorique et engrais
I.2. Historique
Le Maroc est certes le pays qui dispose des plus grandes rserves de phosphates, mais cela ne suffit
gure pour assurer son dveloppement industriel. De ce fait, le Maroc sest lanc dans la valorisation
locale dune grande partie de ses phosphates.
Le Groupe OCP joue un rle important sur le plan conomique et social du pays. Il dtient le
monopole de la recherche, de lexploitation de valorisation et de la commercialisation du phosphate et de
ses drivs.
Le sous-sol marocain renferme les plus importants gisements de la plante avec trois-quarts des
rserves mondiales 98% dans le centre du pays et 2% dans le sud.
nos jours, plus de 90% des quantits extraites de phosphates sont obtenus selon la mthode ciel
ouvert, le reste tant quasiment produit par le secteur souterrain mcanis. La principale utilisation du
phosphate est la production lacide phosphorique et des engrais.

Le dveloppement du Groupe OCP a t marqu par quelques grandes dates (Tableau 2).
Tableau 2. Historique du Groupe OCP.
1920 Cration le 7 aot de lOCP

Dbut de l'exploitation en souterrain du phosphate dans la rgion dOued Zem sur le gisement des Oulad
1921
Abdoun, le 1er mars
1931 Dbut de lextraction en souterrain Youssoufia
Ouverture du centre minier de Youssoufia. Premires expditions du phosphate de Youssoufia vers le
1932
port de Casablanca
1936 Premier train de phosphate de Youssoufia vers le port de Safi
1942 Cration d'une unit de calcination Youssoufia
Dmarrage de l'extraction Sidi-Daoui (Khouribga). Dbut du dveloppement des installations de
1951
schage et de calcination Khouribga
1954 Dmarrage des premires installations de schage Youssoufia
1959 Cration de Smesi en mai
1961 Mise en service de la premire laverie Khouribga
1962 Introduction de la mcanisation de souterrain Youssoufia en septembre
Cration de la socit Maroc Chimie. Dbut de la valorisation avec le dmarrage des installations de
1965
l'usine de Maroc Chimie Safi
1967 Introduction de la mcanisation du souterrain Khouribga
1969 Entre en exploitation de la premire recette de phosphate noir Youssoufia
1973 Cration de Sotreg en juillet, de Maroc Phosphore en aot et de Marphocan en octobre
1974 Lancement des travaux pour la ralisation du centre minier de Bengurir en mai
Cration du Groupe OCP (dcision de cration en juillet 1974 et mise en place en janvier 1975). Cration
1975
du Cerphos en octobre
1976 Transfert au Maroc du sige social de la socit Phousboucra, dont l'OCP dtient 65% du capital (mai)
1978 Dmarrage de la premire unit de calcination Youssoufia
1979 Transfert des bureaux de la Direction Gnrale au nouveau sige Casablanca
1981 Dmarrage de Maroc Phosphore II. l'OCP entre dans le capital de la socit Prayon (Belgique)
1982 Dbut des travaux de construction du complexe chimique Maroc Phosphore III-IV Jorf Lasfar (mars)
1986 Dmarrage des diffrentes lignes d'acide sulfurique et d'acide phosphorique de Maroc Phosphore III-IV
1988 Chargement du premier navire de DAP de Jorf Lasfar (janvier)
1994 Dmarrage du projet minier de Sidi Chennane
Cration de la socit Euro-Maroc Phosphore (Emaphos). Lancement des travaux de construction de
1996
l'usine d'acide phosphorique purifi dEmaphos, Jorf Lasfar (janvier-fvrier)
Accord d'association entre le Groupe OCP et le Groupe indien Birla pour la ralisation, en joint venture,
1997
d'une unit de production d'acide phosphorique Jorf Lasfar de 330 000 tonnes de PO par an (mars)
Dmarrage de la production dacide phosphorique purifi (Emaphos, Jorf Lasfar) le 31 janvier. Le
1998
Groupe OCP obtient le Prix national de la qualit
1999 Dmarrage de la production dacide phosphorique de lusine dImacid Jorf Lasfar le 1er novembre
2002 Prise de participation dans la socit indienne PPL en joint-venture avec le Groupe Birla
2003 LOCP est devenu le seul actionnaire de Phousboucra
Cration de la Socit "Pakistan Maroc Phosphore" S.A. en joint-venture entre lOCP et Fauji Fertilizer
2004
Bin Qasim Limited (Pakistan)

I.3. Sites de lOCP
Figure 2. Rpartition des diffrents ples miniers et chimiques de l'OCP sur le territoire marocain.

I.1.1. Sites miniers
Le minerai de phosphate est extrait du sous-sol marocain qui possde les trois-quarts des rserves
mondiales. On peut citer comme sites dextraction et de traitement :
Khouribga
Khouribga constitue la plus importante zone de production de phosphate du Groupe OCP dont les
rserves sont estimes plus de 35 milliards de m. La capacit de production slve 19 millions de
tonnes par an.
Aprs son extraction, le phosphate pierr est stock avant dtre repris pour alimenter les usines de
traitement. En fonction de sa teneur en BPL (Bon Phosphate of Lime), le minerai est class en quatre
catgories : HT (haute teneur), MT (moyenne teneur), BT (basse teneur), TBT (trs basse teneur).
Les phosphates HT et MT sont considrs comme des produits marchands sans enrichissement. Par
contre, les phosphates BT et TBT doivent subir un enrichissement avant leur utilisation dans la
fabrication des qualits marchandes.
Bengurir
17 km lest de Bengurir se situe une mine ciel ouvert. Une srie dtudes vise faire passer le
potentiel dextraction de 3,10 4,5 millions de tonnes par an lhorizon 2018.
Aprs son extraction, la production de Bengurir est achemine par camions et par trains jusquaux
industries chimiques de Safi ou lusine de traitement de Youssoufia. Une partie de la production
destine lexportation est expdie via les ports de Jorf Lasfar et de Casablanca.
Youssoufia
Les rserves sont de lordre de 10,2 milliards de m. Le gisement de phosphate de Youssoufia est
constitu de deux types de minerais. Un phosphate clair contenant peu de matires organiques, dont
lexploitation a commenc en 1931 et mis en valeur la fin des annes 60, et le phosphate noir qui es
triche en matires organiques.
Youssoufia, lexploitation se fait en souterrain laide de techniques modernes. Le potentiel
dextraction avoisine les 1,2 million de tonnes de phosphate par an. Le site dispose par ailleurs de deux
stations de chargement de trains dont la capacit totale approche les 20 millions de tonnes par an. Le
phosphate trait est ainsi transport par rail jusqu Safi pour alimenter les usines de fabrication dengrais
et dacide phosphorique. Une partie de la production destine lexportation est expdie via les ports de
Safi, Jorf Lasfar et Casablanca. Depuis 1998, le Groupe OCP exploite galement la mine de Bouchane,
situe 40 km du site de Youssoufia. Lextraction du phosphate en dcouvert est ralise au moyen de
bulldozers. La production est ensuite traite entirement Youssoufia.

Boucra-Layoune
Les gisements de phosphate dOued Eddahab sont situs dans les provinces du Sud, 50 km au sud-est
de la ville de Layoune et 1 200 km de Casablanca. Leurs rserves sont estimes 1,13 milliard de m.
Seul le gisement de Boucra est actuellement en exploitation compte tenu de ses rserves et de sa
teneur; La capacit de production est de lordre de 2,4 millions de tonnes par an. Lexploitation se fait
ciel ouvert. Une fois cribl, le phosphate est transport de Boucra jusquaux usines de traitement situes
Layoune-Plage; Sur place, le phosphate est lav par leau de mer, rinc par leau douce (provenant
dune usine de dessalement) et est ensuite sch. Cette opration est destine essentiellement amliorer
la teneur en BPL du produit et abaisser le taux dhumidit. Le phosphate est ensuite achemin jusquaux
quais de chargement des navires, avant dtre export.
I.1.2. Sites chimiques
Depuis 1965, le Groupe OCP sest dot de complexes chimiques spcialiss dans la production dacide
phosphorique et dengrais. Ces derniers se trouvent sur deux sites gographiques distincts : Safi et Jorf
Lasfar. La moiti de la production environ est concentre puis exporte comme produit semi-fini (acide
phosphorique marchand) tandis que lautre moiti est transforme localement en engrais solides. La
majeure partie de ces engrais est exporte, la faible partie vendue aux agriculteurs locaux est amplement
suffisante.
Actuellement, la plupart des units dacide phosphorique du Groupe OCP subissent un revamping
qui a permis daugmenter sensiblement leur capacit de production.
Safi
Premier site chimique du Groupe OCP, le complexe de Safi a dmarr en 1965 pour valoriser les
phosphates de Gantour (rgion englobant les sites de Bengurir et de Youssoufia). Il se compose de trois
units : Maroc Chimie, Maroc Phosphore I et Maroc Phosphore II. Lunit peut produire chaque anne
400 000 tonnes dacide phosphorique et trois types dengrais : 500 000 tonnes de TSP (Triple Super
Phosphate), 30 000 tonnes dASP (Ammonium Sulfate Phosphate) et 250 000 tonnes de NPK (Azote
Phosphate Potassium). Maroc Phosphore I et Maroc Phosphore II ont, quant eux, une capacit annuelle
de production de 1,1 million de tonnes dacide phosphorique (630 000 tonnes pour la premire unit
et 470 000 pour la seconde) et 400 000 tonnes dengrais MAP (Mono Ammonium Phosphate).

Jorf Lasfar
Sagissant du site daccueil, le complexe industriel de Jorf Lasfar sera dcrit dune manire plus
dtaille dans le paragraphe suivant.
II. Prsentation du Complexe Industriel de Jorf Lasfar
Situ sur le littoral atlantique (Figure 3), 20 km au sud-ouest dEl Jadida, le complexe industriel de
Jorf Lasfar a dmarr sa production en 1986. Cette nouvelle unit a permis au Groupe OCP de doubler sa
capacit de valorisation des phosphates. Le site a t choisi pour ses multiples avantages : proximit des
zones minires, existence dun port profond, disponibilit de grandes rserves deau et prsence de
terrains pour les extensions futures (Figure 4). Cet ensemble, qui stend sur 1 700 hectares, permet de
produire chaque anne 2 millions de tonnes de P2O5 sous forme dacide phosphorique, ncessitant la
transformation de 7,7 millions de tonnes de phosphate (extrait des gisements de Khouribga), 2 millions de
tonnes de soufre et 0,5 million de tonnes dammoniac.
Les besoins en nergie du complexe sont satisfaits par une centrale de 111 MW utilisant la chaleur de
rcupration. Une partie de la production est transforme localement en engrais DAP (Di Ammonium
Phosphate), MAP, ventuellement NPK et TSP, ainsi quen acide phosphorique purifi. Lautre partie est
exporte sous forme dacide phosphorique marchand via les installations portuaires locales.
Le complexe de Jorf Lasfar compte quatre entits, dont lunit Maroc Phosphore III-IV cre en 1986.
Avec la construction de lusine Emaphos en 1997, en partenariat avec Prayon (Belgique) et CFB
(Chemische Fabrik Budenheim, Allemagne), le Groupe OCP a inaugur une nouvelle re dans la
diversification de ses produits finis par la production dun acide haute valeur ajoute : lacide
phosphorique purifi.
Deux ans plus tard, la mise en service dImacid, en partenariat avec le Groupe indien Birla, lui a
permis daccrotre sa capacit de production dacide phosphorique de 25% sur le site de Jorf Lasfar. En
2008 et 2009, les units de Pakistan Maroc Phosphore (PMP, Pakphos) et de Bunge Maroc Phosphore
(BMP, Bunge), qui sont aussi des partenariats avec des socits trangres, dmarrent Jorf Lasfar. Ces
partenariats fonctionnent de la sorte : lOCP construit les units de production et fournit la matire
premire, les deux parties se rpartissent les bnfices des ventes. Dici dix ans il est dailleurs prvu que
des dizaines de sites de la sorte voient le jour. Pour acheminer ses produits, le Groupe OCP sappuie sur
quatre ports qui desservent une quarantaine de pays travers le monde.

Figure 3. Localisation gographique du site de Jorf Lasfar.
Figure 4. Vue satellite du site de Jorf Lasfar.

II.1. Organisation
Concentr sur ses mtiers de base, le Groupe OCP sappuie sur une structure organise qui sarticule
autour de filiales intgres dans le cadre de sa stratgie de dveloppement linternational.
II.1.1. Maroc Phosphore

Socit anonyme cre en 1973 et dtenue 100% par lOCP. Ses activits consistent en la production
dacide phosphorique et dengrais Safi et Jorf Lasfar et leur exportation.
II.1.2. Filiales intgres
Des partenariats ont t raliss avec des socits trangres (Figure 5) :

- Emaphos
Euro-Maroc-Phosphore (Emaphos) est une filiale dont les capitaux sont dtenus en trois parts gales
par lOCP, PRAYON (Belgique) et par la CFB. Emaphos, sur le site marocain de Jorf Lasfar, produit
environ 200 000 tonnes dacide phosphorique par an.
- Imacid
Indo-Maroc Phosphore (Imacid) est cre par l'OCP et la socit Chambal Fertilizers and Chemicals
Ltd du Groupe Birla (Inde) et est une usine dacide phosphorique dont la capacit de production annuelle
a t porte 370 000 tonnes de P2O5. Un tel volume ncessite 1,2 million de tonnes de phosphate de
Khouribga et 330 000 tonnes de soufre.
En mars 2005, un troisime actionnaire fut introduit dans le capital dImacid, Tata Chemicals Ltd,
filiale du Groupe Indien Tata. La totalit de la production dImacid en acide phosphorique est destine
ces deux actionnaires indiens.
- Pakphos
Pakistan Maroc Phosphore" S.A. en joint-venture entre lOCP et Fauji Fertilizer Bin Qasim Limited.
Capacit de production est de lordre de 375 000 tonnes dacide phosphorique par an.
- Bunge
Joint-venture entre lOCP et une socit brsilienne. Sa capacit de production est galement de
lordre de 375 000 tonnes dacide phosphorique par an.

Figure 5. Localisation des diffrentes units du site de Jorf Lasfar.
II.2. Activits industrielles du complexe chimiques de Jorf Lasfar
Les principales activits sont : la production de lacide phosphorique et des engrais destins
essentiellement lexportation.
Ce complexe comprend plusieurs ateliers (Figure 6).
Lgende :
Atelier de production dacide sulfurique (6 units en tout).
Atelier phosphorique, units de broyage et attaque filtration.
Atelier phosphorique, units de concentration et stockage.

Atelier engrais, units de production et stockage.
Atelier engrais, nouvelle ligne de production.
Emaphos, purification dacide phosphorique.
Figure 6. Vue satellite de MP III et IV indiquant les diffrents units de production.
Atelier de production dacide sulfurique
Cet atelier est consacr la fabrication de lacide sulfurique selon trois tapes essentielles :
- La combustion : pour former lanhydre sulfurique (SO2).
- La conversion : pour former lanhydre sulfurique (SO3).
- Labsorption : pour former lacide sulfurique (H2SO4).
Atelier de production dacide phosphorique
La fonction essentielle de cet atelier est la production dacide phosphorique partir de la raction du
phosphate broy avec lacide sulfurique.
Atelier de production dengrais
Les processus de la fabrication dacide phosphorique partir des autres ateliers aboutissent au
superphosphate simple ou triple qui est utilis directement comme engrais ou associ dautres sources
dazote ou de potassium pour produire des engrais composs de :
- DAP : Diammonium Phosphate avec une teneur de 46% en P2O5.

- TSP : Triple Super Phosphate avec un seul lment fertilisant qui est le phosphate.
- ASP : Ammonium Super Phosphate, cest un engrais binaire avec deux lments fertilisants qui
sont le phosphate et lazote.
- NPK : Ammonium phosphate de potassium, cest un engrais avec trois lments fertilisants
(Azote, Phosphate, Potassium).
III. Prsentation de la Direction Recherche & Dveloppement
La Direction Recherche & Dveloppement comprend plusieurs entits :
Dpartement Analyse et Assurance Qualit
Sagissant de lentit daccueil, ses activits seront dcrites, en dtail, plus loin dans ce chapitre
(cf. IV).

Unit R&D Procds et Technologies de Sparation
Son activit consiste effectuer des tudes et recherches dans le domaine de la chimie et du gnie
chimique.
Unit R&D Matriaux et Corrosion
Elle procde toute tude et recherche relatives aux comportements dquipements et dinstallation
dans tous les milieux caractres corrosifs et/ou abrasifs. Elle apporte conseil, soutien et assistance
technique aux industries concernes par les problmes de corrosion et la tenue des matriaux.
Unit R&D Minralurgie et Traitement des Phosphates
Son activit principale consiste :

-Raliser des essais concernant ltude et la mise au point des diffrentes tapes du traitement de
minerai (lavage, schage, broyage, flottation et calcination).
-Amliorer les performances des units de traitement (diagnostic, optimisation, ramnagement des
schmas de traitement).
-Raliser des bilans nergtiques des installations thermiques (units de schage, grillage,
calcination et gnrateurs de vapeur).
Unit R&D Acide Phosphorique
Elle a pour activit des tudes et recherches dans le domaine de la valorisation des matires minrales
et de la fabrication de lacide phosphorique : ralisation de divers travaux et essais depuis le stade
laboratoire ou pilote jusqu la conception des installations de fabrication dacide phosphorique.
Unit R&D Engrais & Fertilisation
Elle soccupe de :
- Dveloppement de procds de fabrication des engrais : essais laboratoires, essais pilotes,
optimisation du procd, valuation des matires premires, gestion des effluents, etc.
- Fabrication de lots et dchantillons dengrais pour validation et essais agronomiques : production
batch et pilote de 1 500 Kg.
- tudes damlioration de la qualit des engrais.
- laboration et formulation de nouveaux produits fertilisants ou engrais usage spcifique.
- Valorisation des substances naturelles, autres que les phosphates, en tant que fertilisants.

Unit R&D Eau, Environnement, Energie
Ses principales activits consistent laccompagnement des partenaires exploitants, au niveau des sites
miniers et chimiques, dans lvaluation environnementale et la mise en uvre de moyens simples
et efficaces de lutte contre les diffrentes formes de pollution lmission des sites de lOCP.
Unit R&D Modlisation & Simulation
Son activit principale concerne les travaux de recherche quant la simulation et la modlisation
relatives aux processus d'valuation des phosphates minraux, surveillance de processus industriels, etc.
Unit de Recherche Documentaire, Veille Scientifique & Technologique
Elle permet de suivre des actualits concernant le phosphate et les nouvelles technologies dans le but
damliorer systmatiquement le fichier bibliographique de la Direction R&D, du Groupe OCP et de
rpondre aux besoins des chercheurs en matire dinformation et de documentation.
IV. Prsentation du Dpartement Analyse et Assurance Qualit
IV.1. Analyse chimique et caractrisation physique
Le Dpartement Analyse et Assurance Qualit soccupe des analyses chimiques et de la

caractrisation physique principalement des phosphates et drivs (acide phosphorique, engrais), mais
galement de tous autres lments pouvant tre contenus dans les sous-produits de lindustrie des
phosphates (dchets solides tels que le phosphogypse, lments contenus dans les effluents liquides
ou gazeux), etc.
IV.2. Effectif du Dpartement Analyse et Assurance Qualit
Tableau 3. Effectif du Dpartement Analyse et Assurance Qualit.
Personnel Total
Responsables 2
Cadres &Techniciens 14
Autres : Ouvriers 3
Total 19

IV.3. quipements
Tableau 4. Liste des quipements au niveau du Dpartement Analyse et Assurance Qualit.
Dsignation de lquipement Application
Analyseur Karl Fischer Titrage volumtrique ou coulomtrique
Balances danalyse Pese dchantillons
Balances dtalonnage Etalonnage ou homologation en mtrologie
Calcimtre de Bernard Mesure du volume de CO2
Centrifugeuses Sparation des liquides et des matires solides
Conductivimtre Mesure de la conductivit
Densimtre Mesure de la densit des liquides
Dessiccateur halogne Mesure du taux dhumidit
Diffraction X Caractrisation de la matire cristallise
Distillateur dazote Dtermination de lazote ammoniacal
Granulomtre laser Mesure de la taille des particules
Microscope lectronique balayage Caractrisation microstructurale des matriaux
Spectromtre dabsorption atomique Dosage de nombreux lments
Spectromtre plasma couplage inductif Dosage de nombreux lments
Spectrophotomtre UV-visible Analyse quantitative
Turbidimtre Mesure de la turbidit
IV.4. Recherche analytique
La recherche dveloppe par le Dpartement Analyse & Assurance Qualit est caractre appliqu :
- Mise au point de nouvelles mthodes danalyse chimique et de caractrisation physique : mise au
point de lanalyse du bore dans les phosphates, mise au point de la granulomtrie laser, etc.
- Validation des mthodes danalyse mises au point : validation de la granulomtrie laser (le prsent
travail), etc.

- Amlioration des mthodes danalyse chimiques et de caractrisation physique existantes.
CHAPITRE 2.
TUDE BIBLIOGRAPHIQUE SUR LA
GRANULOMTRIE LASER

I. Prsentation des diffrentes mthodes danalyse de la granulomtrie
Lanalyse granulomtrique est lopration consistant tudier la rpartition de diffrents grains dun
chantillon en fonction de leurs caractristiques (poids et taille).
En fonction de la dimension et du nombre des grains composant un granulat, on dnomme les

granulats : fins, sables, gravillons ou caillous.
Cependant, pour un granulat donn, tous les grains qui le constituent n'ont pas tous la mme
dimension. Dans ce cas, on procde au classement des grains par dautres mthodes.
Il y a plusieurs mthodes danalyse granulomtrique parmi ces mthodes :
Tamisage : qui se base sur le principe de la sparation mcanique.
- Le tamisage est une mthode danalyse granulomtrique et aussi lune des plus largement
utilise car peu coteux.
- Son principe de base consiste deviser un matriau pulvrulent en le faisant passer travers
un ou plusieurs tamis dont les caractristiques sont connues.
Les facteurs susceptibles dinfluer sur les rsultats du tamisage sont relis :
- Aux tamis : forme et rgularit des ouvertures, rugosit et paisseur des fils, surface ouverte,
planit de la taille et mise la masse.
- Aux produits : humidit, temprature, formes des particules, lectrostatique, quantit, fiabilit et
cohsion de la poudre.
- Aux conditions au laboratoire : hygromtrie, temprature et vibration.
- Aux trajectoires, vitesse, amplitude et dure.
N.B. : Mme si cette mthode est trs rpandue et peu coteuse, elle ne convient pas pour tous les
produits, surtout lorsque leur structure est htrogne car les masses volumiques sont diffrentes au sein
dun mme produit et les particules ont une forme lamellaire ou fibreuse.
Sdimentation (sdimentomtrie) : cette mthode utilise la loi de Stockes dcrivant la chute dune
particule dans un liquide, cette mthode peu coteuse est trs ordinaire.

Le compteur Coulter : il est bas sur la variation de rsistance provoque par les particules
places dans un champ lectrique, les particules sont au pralable mises en suspension dans un liquide
lectrolyte. La rsistance est mesure entre deux lectrodes places de part et dautre dun orifice
calibr travers lequel les particules sont aspires.
N.B. : Mme si cette technique reste simple et rapide, linconvnient principal de la technique est la mise
en suspension dans un liquide, un talonnage de lappareil est ncessaire chaque changement dorifice
ou dlectrolyte.
Analyse par imagerie : limagerie permet de visualiser des objets en deux dimensions
et lanalyse des images permet dapprcier non seulement la taille mais aussi la forme des particules.
Granulomtrie laser : est une mthode qui nest pas si diffrente des mthodes cites
prcdemment tant donn quelle permet aussi de mesurer la dispersion granulomtrique des
diffrentes matrices (soufre, engrais, phosphates, ) mais elle se base sur lintgration de linteraction
de la lumire avec la matrice.
N.B. : Il faut savoir que les mthodes danalyse par diffraction laser sont largement utilises pour
diffrentes applications granulomtriques et dans diffrents domaines (industriel, cosmtique,
pharmaceutique, ) do lorigine du succs de ces mthodes.
Les analyses classiques (tamisage et sdimentation) ne permettent pas llaboration des courbes de la
distribution granulomtrique surtout si la quantit des chantillons est faible. Ceci est aisment
et rapidement faisable par la diffraction laser, sans oublier que lanalyse en suspension ne prend quune
minute par le granulomtre laser par contre les autres mthodes prennent plus de temps.
II. Description du granulomtre laser

II.1. Principe
Un chantillon reprsentatif, dispers une concentration adquate dans un liquide ou un gaz adapt,
passe travers le faisceau dune source lumineuse monochromatique gnralement un laser (Figure 7). La
lumire diffuse par les particules divers angles est mesure par un dtecteur multicanaux, et les valeurs
numriques lies au motif de diffusion sont alors enregistres pour tre ensuite analyses. Ces valeurs
numriques de diffusion sont ensuite transformes laide dun modle optique appropri
et suivant une procdure mathmatique, de faon repartir la proportion du volume total dans un nombre
discret de catgories de taille formant une distribution granulomtrique volumtrique.

Toutefois la technique sest beaucoup dveloppe en intgrant maintenant la diffusion de la lumire

des angles plus grands ainsi que lapplication de la thorie de Mie qui vient de sajouter aux thories plus
approximatives telles que la diffraction de Fraunhofer ou la diffraction anormale.

Figure 7. Schma de principe de la granulomtrie laser.
II.2. Appareillage
Un instrument de diffraction laser est typiquement constitu de diffrents lments :
- Une source laser : gnre un faisceau lumineux gnralement un laser.
- Deux dispositifs de dispersion particulaire : un pour prsenter lchantillon lappareil sous une
voie humide par laquelle on ne peut passer quune gamme entre 0,02 et 2000 m, lautre pour
prsenter lchantillon en voie sche condition que la gamme soit entre 0,2 et 2000 m.
- Un banc optique : comprenant une source laser hlium-non, une cellule de mesure reli une
cuve contenant la suspension analyser, une lentille et un dtecteur compos de 32 diodes
concentrique.
- Un micro-ordinateur PC : utilis pour asservir le banc optique, rcolte les donnes, calculer
et stocker les rsultats.
II.3. Aspect technique

II.3.1. Prparation de lchantillon
Le produit tudier est pralablement dispers dans un milieu liquide (ultrasons) ou mis en suspension
dans un courant dair, et ensuite circul travers une cellule de verres faces parallles claires par un
faisceau de lumire laser.
En voie liquide, le liquide porteur doit tre transparent la longueur donde utilise, neutre
chimiquement, et lindice de rfraction diffrent de celui de la particule.
Il peut contenir un dispersant (tensioactif) mais ne doit pas dissoudre les grains.

Pour les poudres nanomtriques, il est ncessaire dutiliser les ultrasons afin dliminer les
agglomrats, les particules ne sont pas analyses individuellement, mais dans leur ensemble.
Il est ncessaire de faire appel des algorithmes de traitement dimages pour convertir le signal en
informations granulomtriques, distribution en taille et nombre de particules correspondants chaque
taille. La grandeur mesure est un diamtre quivalent de diffraction.
II.3.2. Affichage et interprtation des rsultats
Une fois collectes et analyses, les informations de mesure peuvent tre affiches sous de nombreuses
formes :
- Rapport analyse des rsultats : ce rapport prsente la distribution granulomtrique calcule pour
lenregistrement slectionn.
- Rapport Fit : ce rapport indique dans quelle mesure les donnes danalyse ont t correctement
adaptes aux donnes de mesure, et donne une ide sur la quantit des valeurs des proprits
optiques des particules.
- Rapport donnes chantillon : ce rapport prsente les intensits enregistres lors de la mesure,
on verra un signal de bruit de fond mesur et les donnes de la mesure proprement dite. Ce rapport
est utilis pour identifier dventuels problmes au niveau des donnes de mesure, par exemple si
les composants optiques sont sales, on obtient un signal de fond de mauvaise qualit.
- Le rsiduel : indique la justesse de ladaptation des donnes calcules aux donnes mesures, une
bonne adaptation est indique par un rsiduel infrieur 2% .Si le rsiduel est suprieur 2%, il y
a une erreur dans les proprits optiques.
- d(0,5), d(0,1), d(0,9) : sont des lectures standard dfinies par certains centiles elles sont tires de
lanalyse :
d(0,5) : est la taille en microns, laquelle 50% de lchantillon en est suprieur. Cette
valeur est aussi dsigne sous le nom de diamtre mdian en masse.
d(0,1) : est la taille de particule en dessous de laquelle se trouve 10% de lchantillon.
d(0,9) : est la taille de particule en dessous de laquelle se trouve 90% de lchantillon.

- Obscuration : lobscuration aide lutilisateur dfinir la concentration de lchantillon, ce

paramtre mesure la quantit de lumire laser perdue la suite de lintroduction de lchantillon
dans le faisceau du granulomtre.
III. Gnralits sur la validation dune mthode danalyse

III.1. Dfinition
La validation dune mthode est la procdure par laquelle on dmontre que les performances de la
mthode permettent de rpondre aux exigences de lusage auquel elle est destine.
Selon la norme ISO/CEI 17025 [2], la validation se dfinit comme la confirmation par examen
et lapport de preuves objectives du fait que les prescriptions particulires en vue dune utilisation prvue
dtermine sont remplies.
Pour valider une mthode d'analyse, on doit appliquer un ensemble de notions et tests.
III.2. Notions statistiques

Moyenne
La moyenne ou moyenne arithmtique est la quantit obtenue en divisant la somme des rsultats
individuels des diffrentes prises par le nombre de mesures effectues (quation (1)) [3].
tendue
Ltendue dune distribution observe est dfinie comme tant la diffrence entre la valeur maximale
et la valeur minimale de la srie de mesure (quation (2)) [3].
tendue= Xmax-Xmin quation (2)
Variance
La variance est la dispersion des valeurs Xi autour de leur moyenne. Elle est dfinie par (quation (3))
[3].
cart-type

Lcart-type reprsente la dispersion de mesures autour de la moyenne, il est calcul par la racine
carre de la variance [3].
Coefficient de variation
Le coefficient de variation est un nombre sans dimension, exprim en % reprsentant la dispersion

relative (quation (4)) [3].

Corrlation linaire
Le coefficient de corrlation reprsente lajustement des points la droite et mesure la dpendance

linaire des variables (X, Y) de chaque paire et donne le signe de la pente de rgression (quation (5)).
III.3. Tests statistiques utiliss pendant la validation dune mthode

Il y a lieu deffectuer une comparaison de la prise de mesure qui est un test dgalit de deux
variances [3].
III.3.1. Intrt de la comparaison de deux variances
Lutilit de la comparaison des moyennes est de vrifier lhomognit des variances. Pour comparer
la prcision de deux mthodes ou de deux sries de mesures, nous disposons de deux sries, de n1 et n2
mesures, extraites de deux populations distribution normale [3].
III.3.2. Mthode de comparaison
On calcule dabord les deux cart-types S1 et S2, puis on basera le test sur le rapport F avec la plus
grande variance au numrateur. Do la rgle gnrale (quation (6)) :
Ce rapport est compar la valeur critique Fth de Fisher donne par la table de Fisher (cf. Annexe)
lintersection de la colonne (n1-1) et la ligne (n2-1).
- Si F<Fth, les deux variances ne diffrent pas significativement.
- Si FFth, les deux variances diffrent significativement.
III.3.2. Critres de validation dune mthode
III.3.2.1. Domaine dapplication
Pour une analyse quantitative, le domaine dapplication dune mthode est dtermin en examinant
des chantillons avec des concentrations de substances diffrentes et en dterminant lintervalle de
concentration pour lequel la fidlit et la justesse peuvent tre atteintes.

III.3.2.2. Linarit
La linarit est l'aptitude que prsente une mthode donner, dans la gamme de mesure retenue, des
rsultats proportionnels la concentration du compos recherch. Cette proportionnalit peut tre directe
ou obtenue aprs application d'une formule mathmatique dfinie priori.
III.3.2.3. Sensibilit
une concentration donne, la sensibilit est le rapport entre la variation de la grandeur mesure (x)
et la variation correspondante de la concentration en lment doser (c).
III.3.2.4. Limite de dtection
Cest la concentration en llment doser pour laquelle lintensit ou labsorbance prsente une
valeur gale 3 fois celle de lcart-type dune suite de valeurs observes sur une solution, dont la
concentration est nettement suprieure la valeur dtectable, mais proche des valeurs dintensit
ou dabsorbance de la solution dessai blanc.
III.3.2.5. Limite de quantification
Cest la plus basse concentration danalyte qui peut tre dtermine avec un niveau acceptable
dexactitude et de prcision.
III.3.2.6. Spcificit
Cest laptitude dune mthode danalyse de convenir exclusivement la caractristique ou lanalyte,

avec la garantie que le rsultat de lanalyse ne provient que de lanalyte.
III.3.2.7. Robustesse
Cest la capacit dune mthode fournir des rsultats constants dans des conditions changeantes. Les
cartes de contrle permettent de suivre la stabilit de la mthode au cours du temps.
III.3.2.8. Justesse
Cest ltroitesse de laccord entre la valeur moyenne obtenue partir dune large srie de rsultats
dessais et une valeur de rfrence accepte.
III.3.2.9. Fidlit
La fidlit dcrit lcart alatoire de valeurs par rapport une valeur moyenne. Elle reprsente lcart-
type dune srie de donnes. Il faut imprativement veiller ce que toutes les tapes importantes de la

mthode dessai soient prises en compte car chaque tape contribue la fidlit. Elle se subdivise en
rptabilit et reproductibilit.
III.3.2.9.1. Rptabilit selon la norme ISO 5725/86
Selon la norme ISO 5725/86 [4], la rptabilit est ltroitesse de laccord entre les rsultats danalyse
indpendants entre eux obtenus avec la mthode considre, dans le mme laboratoire, par le mme
oprateur utilisant le mme matriel et dans un court intervalle de temps.
III.3.2.9.2. Limite de rptabilit Limr
Cest la valeur en dessous de laquelle on peut estimer la diffrence absolue entre deux rsultats
danalyse unique, obtenus dans les conditions de rptabilit et ce avec une probabilit de 95%.
Lcart-type de rptabilit Sr est lcart-type des rsultats obtenus dans les conditions de la
rptabilit. Cest un paramtre de la dispersion des rsultats obtenus dans les conditions de la rptabilit
(quation (7)).
III.3.2.9.3. Reproductibilit selon la norme ISO 5725/86
Selon la norme ISO 5725/86 [4], la reproductibilit est ltroitesse de laccord entre les rsultats
dessais, indpendants entre eux, obtenus dans des conditions de reproductibilit.
III.3.2.9.4. Limite de reproductibilit LimR
Cest la valeur en dessous de laquelle on peut esprer que la diffrence absolue entre deux rsultats
dessai unique, obtenus dans des conditions de reproductibilit, se situe avec une probabilit de 95%
(quation (8)).

CHAPITRE 3.
TUDE EXPRIMENTALE
- VALIDATION DUNE MTHODE DE GRANULOMTRIE LASER
EN VOIES HUMIDE ET SCHE -

Cette tude de validation de la mthode de granulomtrie laser pour la mesure de la granulomtrie du

Phosphate Naturel sest droule conformment au protocole normalis [5]. Ce chapitre renseigne sur les
lments constitutifs de ce protocole, savoir le matriel utilis et le processus mthodologique suivi. Le
bilan des rsultats obtenus pour les diffrentes tapes de la validation ainsi que leur discussion seront
galement prsents la fin de ce chapitre.
I. Protocole exprimental
I.1. Instrument de granulomtrie laser
Figure 8. Photo de linstrument de granulomtre laser.
I.2. Dmarche mthodologique

I.2.1. Prparation de lchantillon de contrle
Quatre tapes sont ncessaires pour la prparation de lchantillon de contrle (PN) dont la
granulomtrie comprise entre 40 et 1000 m :
- Sparation : lchantillon de contrle est soumis une agitation mcanique pendant 1h afin de
calibrer les grains de phosphate, ensuite, laiss dcanter pendant 24h pour sparation des grains.
- Lavage : en utilisant une srie de six tamis (respectivement de 40, 80, 100, 630,800 et 1000 m),
on effectue un lavage des grains de phosphate pour liminer tous les grains de tailles inferieure
40 m et suprieure 1000 m.
- Schage : une fois lav, lchantillon de phosphate est tuv pendant 24h pour schage.
- Tamisage : consiste isoler et liminer les grains de tailles inferieure 40 m et suprieure
1000 m.

I.2.2. Phase de pr-mesure
La phase de pr-mesure peut tre une tape critique tant donn quune prparation incomplte
ou incorrecte de lchantillon est considre parmi les problmes rencontrs lors de la mesure. Pour cette
raison, il est impratif de se rendre compte des facteurs pouvant potentiellement influer sur chaque voie
(sche ou humide). En effet, avoir un chantillon reprsentatif conduit un bon dmarrage de lanalyse.
Pour cette raison, il est ncessaire de bien mlanger lchantillon avant la prise dessai et deffectuer un
prlvement reprsentatif.
Cas de la voie sche
Pour viter les agglomrations ou endommagement de lchantillon, il faut respecter les points
suivants :
- Lchantillon ne peut tre mesur que sec.
- Lchantillon ne doit pas tre humide sinon il doit tre sch dans ltuve.
Cas de la voie humide
Lanalyse de lchantillon dpend particulirement de certains lments intervenants lors de la mesure.

Il faut tout dabord choisir le dispersant convenable qui va assurer une bonne dispersion de lchantillon.
Pour notre cas, nous avons choisi leau distille comme dispersant car lchantillon de PN y est insoluble.
Ainsi, un volume suffisant dchantillon est mlang leau distille dans un bcher. Le mlange est
ensuite plac dans la cuve afin de dmarrer lanalyse.
II. Rsultats et discussion

Dans le cadre de la validation des mthodes dessais physico-chimiques, lidentification
et llimination des erreurs systmatiques (justesse) ainsi que la rduction de la dispersion des rsultats
des mesures (fidlit) sont au premier plan. La sensibilit croise due des interfrences dans la matrice
et linfluence des diffrentes conditions (fidlit intermdiaire) sont galement exiges. Ainsi et pour
procder la validation de la granulomtrie laser, nous avons ralis les tests susmentionns.
II.1. Domaine dapplication
La mthode est applicable pour les poudres dont les dimensions sont de lordre de :
- 0,02 et 2000 m pour le cas de la voie humide.
- 0,2 et 2000 m pour le cas de la voie sche.
II.2. Limite de dtection (LD)
La limite de dtection est de lordre de :

- 0,02 pour le cas de la voie humide.

- 0,2 pour le cas de la voie sche.

II.3. Limite de quantification (LQ)
En prenant comme niveau acceptable dexactitude et de pression 5 fois la limite de dtection

(LQ = 5*LD), la limite de quantification est de lordre de :
- Cas de la voie humide : LQ = 5*0,02
- Cas de la voie sche : LQ = 5*0,2
II.4. Linarit
Pour le cas des systmes de diffraction laser, ltalonnage au sens strict nest pas impos. Pour notre
cas, le granulomtre laser ralise un talonnage automatique avant chaque mesure, le test de linarit nest
donc pas ncessaire raliser.
II.5. Spcificit
Le granulomtre laser est destin analyser tout type de poudre (fine ou grosse) sous rserve que la
dimension des grains ne dpasse pas 2000 m.
II.6. Sensibilit
La sensibilit de la distribution granulomtrique pour les petites quantits de particules dune certaine
taille est limite par les facteurs suivants :
- Le nombre, la position et la gomtrie des lments du dtecteur.
- Le rapport signal/bruit.
- La structure fine du motif de diffusion entre les catgories de taille.
- La plage de tailles relles du matriau particulaire.
- Ladquation du mode optique.
Ces facteurs empchent la technique de diffraction laser, dans sa conception habituelle, de devenir une
technique de haute rsolution : la largeur minimale est gnralement denviron 1,1 2 (rapport de la
limite suprieure/la limite infrieure de la catgorie de taille).
II.7. Tests de fidlit
II.7.1. Tests de rptabilit
Cas de la voie humide
La rptabilit de cette analyse a t teste sous les conditions suivantes :

- Mme chantillon, mme oprateur, mme appareil et mme laboratoire.

- Agitation : 800 tour/min, vitesse de pompe : 1 500 tour/min.

Les rsultats sont reports sur le Tableau 5.

Tableau 5. Rsultats obtenus pour les tests de rptabilit pour le cas de la voie humide.
N d'essai d(0,1) d(0,5) d(0,9)
1 118,29 239,66 484,85
2 122,39 229,28 500,10
3 122,27 236,19 499,36
4 120,44 231,63 497,12
5 123,14 247,47 481,81
6 121,01 233,22 474,17
7 127,94 233,70 543,65
8 123,83 242,06 535,26
9 124,72 232.47 522,86
10 123,95 229,65 511,20
122,80 236,19 505,04
S 2,63 5,82 23,04
CV 2,14 2,47 4,56
Vmax 127,94 247,47 543,65
Vmin 118,29 229,28 474,17
R 7,43 16,47 65,18
Valeur suprieure de
130,23 252,65 570,22
rptabilit
Valeur infrieure de
115,36 219,72 439,86
rptabilit
Rptabilit Rptabilit Rptabilit

Conclusion
prouve prouve prouve
Les rsultats reports sur le Tableau 5 montrent que les valeurs maximales et minimales pour les
lectures d(0,1), d(0,5) et d(0,9) entrent dans le domaine des valeurs inferieures-suprieures de rptabilit.
Cas de la voie sche

La rptabilit de cette analyse a t teste sous les conditions suivantes :

- Mme chantillon, mme oprateur, mme appareil et mme laboratoire.
- Pression 1 bar, taux de vibration 100%.
Tableau 6. Rsultats obtenus pour les tests de rptabilit pour le cas de la voie sche.
N d'essai d(0,1) d(0,5) d(0,9)

1 142,84 258,53 475,5
2 149,70 277,49 540,94
3 151,38 267,05 498,67
4 141,44 271,32 562,82
5 133,55 256,69 558,11
6 120,49 237,46 546,37
7 140,55 247,60 583,14
8 122,02 268,49 547,28
9 140,64 241,34 506,46
10 123,96 228,47 582,05
136,66 255,44 540,13
S 9,32 13,38 27,95
CV 6,82 5,24 5,18
Vmax 151,38 277,49 583,14
Vmin 120,49 228,47 475,50
R 26,37 37,85 79,07
Valeur suprieure de
163,02 293,29 619,20
rptabilit
valeur infrieure de
110,29 217,60 461,07
rptabilit
Conclusion Rptabilit prouve Rptabilit prouve Rptabilit prouve
Les rsultats reports sur le Tableau 6 montrent que les valeurs maximales et minimales pour les
lectures d(0,1), d(0,5) et d(0,9) entrent dans le domaine des valeurs infrieures et suprieures de
rptabilit.

II.7.2. Tests de reproductibilit
Nous avons ralis deux sries de dix essais par deux operateurs diffrents. La reproductibilit de cette
analyse a t teste sous les conditions suivantes :
- Mme chantillon, mme appareil, mme laboratoire, mais pas le mme oprateur.
- Voie humide : agitation 800 tour/min vitesse de pompe : 1 500 tour/min.
- Voie sche : pression 1 bar, taux de vibration 100%.
Les rsultats obtenus sont reports sur les Tableaux 7-10.
Tableau 7. Rsultats obtenus pour les tests de reproductibilit pour le cas de la voie humide.
Srie 1 Srie2
Nd'essai d(0,1) d(0,5) d(0,9) d(0,1) d(0,5) d(0,9)
1 130,96 274,53 609,71 123,82 219,31 495,85
2 130,49 279,41 642,75 121,20 233,22 472,57
3 132,73 276,90 636,98 119,75 223,69 443,37
4 125,22 256,99 525,93 124,12 232,47 448,18
5 130,75 270,17 561,48 126,81 224,56 483,60
6 130,26 274,25 586,98 124,39 219,95 420,86
7 127,62 265,02 541,00 126,79 225,19 407,53
8 131,72 274,01 581,11 121,00 226,00 456,40
9 130,77 271,32 601,26 126,90 221,78 482,98
10 130,85 275,41 573,70 122,68 229,65 465,07
130,65 271,62 583,46 124,00 225,31 455,41
S 1,37 4,33 26,99 1,88 3,47 20,52
CV 1,05 1,60 4,63 1,52 1,54 4,51
V 4,65 42,61 1447,25 6,70 23,64 801,40

Tableau 8. Tests de Fisher pour le cas de la voie humide.
Srie 1 Srie2
d(0,1) d(0,1)
130,65 124,00
V 4,65 6,70
Observations 10 10
Degr de libert 9 9
F 1,44
Fth 3,18
Srie 1 Srie2
d(0,5) d(0,5)
271,62 124,00
V 42,61 23,64
Observations 10 10
Degr de libert 9 9
F 1,80
Fth 3,18
Srie 1 Srie2
d(0,9) d(0,9)
583,46 455,41
V 4892,69 4370,33
Observations 10 10
Degr de libert 9 9
F 1,81
Fth 3,18

On constate que pour les deux sries danalyse, la valeur observe F est infrieure la valeur critique
Fth correspondante. La condition dgalit des variances est vrifie. La mthode danalyse de notre
chantillon est donc reproductible pour le cas de la voie humide.
Tableau 9. Rsultats obtenus pour les tests de reproductibilit pour le cas de la voie sche.
Srie 1 Srie2
Nd'essai d(0,1) d(0,5) d(0,9) d(0,1) d(0,5) d(0,9)
1 140,55 265,31 553,18 140,64 232,06 499,08
2 116,417 222,39 700,84 137,48 264,90 560,49
3 98,00 222,63 484,26 141,51 266,07 593,67
4 101,36 224,69 578,55 140,73 287,97 567,06
5 109,88 239,43 593,92 117,99 278,62 591,48
6 113,45 248,60 573,00 121,29 244,38 609,00
7 107,77 251,07 655,72 118,61 249,89 573,18
8 107,73 240,12 614,22 121,17 235,71 607,46
9 101,31 218,47 592,45 108,40 238,13 618,95
10 98,03 223,89 570,91 97,65 226,15 591,94
109,45 235,66 591,71 125,00 252,39 581,23
S 12,61 15,70 58,22 12,43 20,95 34,48
CV 11,52 6,66 9,84 9,98 8,30 5,93
V 158,99 246,47 3389,41 228,92 439,05 1188,99
tendue 15,45 32,60 171,46 43,86 61,82 119,87

Tableau 10. Tests de Fisher pour le cas de la voie sche.
Srie 1 Srie2
d(0,1) d(0,1)
109,45 125,00
V 158,99 228,92
Observations 10 10
Degr de libert 9 9
F 1,44
Fth 3,18
Srie 1 Srie2
D(0,5) D(0,5)
235,66 252,39
V 246,49 439,05
Observations 10 10
Degr de libert 9 9
F 0,56
Fth 3,18
Srie 1 Srie2
d(0,9) d(0,9)
591,70 581,23
V 3389,41 1188,99
Observations 10 10
Degr de libert 9 9
F 0,35
Fth 3,18
On constate que pour les deux sries danalyse, la valeur observe F est infrieure la valeur critique
Fth correspondante. La condition dgalit des variances est vrifie. La mthode danalyse de notre
chantillon est donc reproductible pour le cas de la voie sche galement.

II.8. Tests de justesse
La justesse est dtermine selon les essais interlaboratoires pilots par le Dpartement Analyse
et Assurance Qualit de la Direction R&D. Les rsultats des tests de justesse sont reports sur les
Tableaux 11 et 12.
Tableau 11. Rsultats obtenus pour les tests de justesse pour le cas de la voie humide.
N d'essai d(0,1) d(0,5) d(0,9)
1 124,79 259,46 553,88
2 126,34 267,19 638,95
3 130,62 306,87 886,74
4 126,40 264,79 563,94
5 126,09 277,90 669,88
6 128,28 271,01 624,64
7 132,21 291,26 755,09
8 133,00 308,30 803,24
9 129,19 275,31 692,63
10 127,24 265,81 567,37
128,42 278,79 675,64
S 2,77 17,51 110,78
Lintervalle de tolrance pour les essais interlaboratoires pour chaque diamtre est de :
- Pour d(0,1) : 128,42 entre dans lintervalle [127,86 - 140,68], donc la justesse est prouve.
- Pour d(0,9) : 675,64entre dans lintervalle [405,26 - 774,93], donc la justesse est prouve.

Ainsi, la justesse est prouve pour le cas de la voie humide.
Tableau 12. Rsultats obtenus pour les tests de justesse pour le cas de la voie sche.
N d'essai d(0,1) d(0,5) d(0,9)
1 105,55 224,14 529,20
2 96,98 208,62 489,76
3 117,42 219,60 542,27
4 120,44 224,99 539,11
5 109,51 206,55 673,47
6 137,89 195,66 546,24
7 132,35 217,83 566,76
8 132,36 196,66 531,02
9 135,78 219,91 541,95
10 131,38 211,14 607,85
120,20 212,51 556,76
S 13,87 10,60 50,66
Lintervalle de tolrance pour les essais interlaboratoires pour chaque diamtre est de :
- Pour d(0,1) : 120,19 entre dans lintervalle [105,13- 156,02], donc la justesse est prouve.
- Pour d(0,9) : 556,76entre dans lintervalle [455,71 - 649,83], donc la justesse est prouve.
Ainsi, la justesse est prouve pour le cas de la voie sche.

CONCLUSION
Ce travail, qui sinscrit dans le cadre de mon stage de PFE au sein du Dpartement Analyse
et Assurance Qualit de la Direction Recherche & Dveloppement du Ple Industriel OCP, touche sa
fin et il va me falloir mettre en vidence les points saillants des rsultats obtenus. Cependant, avant
dtablir le bilan, un rappel des objectifs simpose et qui consistaient mettre au point une mthode de
granulomtrie laser pour la mesure de la taille des particules de phosphate. Ainsi, le protocole de
validation de la mthode granulomtrique pour un chantillon de contrle a t ralis tout en prenant
compte les paramtres de performances ayant pu tre examins au niveau du Dpartement (en fonction
des moyens disposition).
Lexamen de la littrature a montr que la technique de la granulomtrie laser est de plus en plus
utilise, mais encore mconnue en terme thorique, ainsi que dans ses possibilits au niveau pratique de
part linterprtation des rsultats ou leur transposition selon les systmes de mesure utiliss et les matrices
assujetties lanalyse qui sont parfois mal matriss. Do lintrt de ce travail, en loccurrence la
validation de la mthode qui vient en complment sa mise au point ralise auparavant par une autre
tudiante stagiaire.
Cet examen de la littrature a t complt par le volet exprimental concernant une srie de tests
telle que prconise par les normes en vigueur. Le dpouillement de lensemble des rsultats obtenus a
mis en vidence que les essais de rptabilit et de reproductibilit sur des chantillons de phosphate
naturel sont inclus dans les intervalles tolrs (limites de rptabilit et de reproductibilit).
La justesse de la mthode a t vrifie laide dun chantillon de phosphate issu des essais
interlaboratoires, les valeurs obtenues sont incluses dans le domaine de tolrance. En globalit, les
rsultats obtenus ont t valids et nous ont permis de conclure que notre chantillon peut servir de
contrle pour le granulomtre laser.
Dans la suite logique du travail prsent ici, il serait ventuellement intressant de complter cette
tude par la mise en place dun contrle interne de la qualit des mesures, en construisant une carte de
contrle et en utilisant lchantillon ERIL.

RFRENCES BIBLIOGRAPHIQUES& NETOGRAPHIQUES
[1] Plaquette Institutionnelle OCP (http://www.ocpgroup.ma/).
[2] Norme ISO/CEI 17025 : (1999) - Exigences gnrales concernant la comptence des laboratoires
d'talonnages et d'essais.
[3] Pr. M. Ijjaali, Document de formation, Validation d'une mthode d'analyse, Facult des Sciences
et Techniques de lUniversit de Bretagne Occidentale, France, Juin 2005.
[4] Norme NF ISO 5725 : 1986 - Fidlit des mthodes d'essai - Dtermination de la rptabilit et de la
reproductibilit d'une mthode d'essai normalise par essais interlaboratoires.
[5] Norme NF ISO 13320-1 :2000 - Analyse granulomtrique Mthodes par diffraction laser. Partie 1 :
Principes gnraux.

ANNEXE.
FONCTION DE RPARTITION DE LA LOI DE FISHER

La loi de Fisher est prsente sur le tableau dans un test unilatral pour le niveau de risque= 0,01
et correspond la notation F( , o et sont les deux degrs de libert.
2 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 12 15 20
1 161 199,5 215,7 224,6 230,2 234 236,8 239 240,5 241,9 243,9 245,9 248
2 18,5 19 19,16 19,25 19,3 19,33 19,35 19,4 19,38 19,4 19,41 19,43 19,45
3 10,1 9,55 9,28 9,12 9,01 8,94 8,89 8,85 8,81 8,79 8,74 8,7 8,66
4 7,71 6,94 6,59 6,39 6,26 6,16 6,09 6,04 6 5,96 5,91 5,86 5,8
5 6,61 5,79 5,41 5,19 5,05 4,95 4,88 4,82 4,77 4,74 4,68 4,62 4,56
6 5,99 5,14 4,76 4,53 4,39 4,28 4,21 4,15 4,1 4,06 4 3,94 3,87
7 5,59 4,74 4,35 4,12 3,97 3,87 3,79 3,73 3,68 3,64 3,57 3,51 3,44
8 5,32 4,46 4,07 3,84 3,69 3,58 3,5 3,44 3,39 3,35 3,28 3,22 3,15
9 5,12 4,26 3,86 3,63 3,48 3,37 3,29 3,23 3,18 3,14 3,07 3,01 2,94
10 4,96 4,1 3,71 3,48 3,33 3,22 3,14 3,07 3,02 2,98 2,91 2,85 2,77
11 4,84 3,98 3,59 3,36 3,2 3,09 3,01 2,95 2,9 2,85 2,79 2,72 2,65
12 4,75 3,89 3,49 3,26 3,11 3 2,91 2,85 2,8 2,75 2,69 2,62 2,54
13 4,67 3,81 3,41 3,18 3,03 2,92 2,83 2,77 2,71 2,67 2,6 2,53 2,46
14 4,6 3,74 3,34 3,11 2,96 2,85 2,76 2,7 2,65 2,6 2,53 2,46 2,39
15 4,54 3,68 3,29 3,06 2,9 2,79 2,71 2,64 2,59 2,54 2,48 2,4 2,33
16 4,49 3,63 3,24 3,01 2,85 2,74 2,66 2,59 2,54 2,49 2,42 2,35 2,28
17 4,45 3,59 3,2 2,96 2,81 2,7 2,61 2,55 2,49 2,45 2,38 2,31 2,23
18 4,41 3,55 3,16 2,93 2,77 2,66 2,58 2,51 2,46 2,41 2,34 2,27 2,19
19 4,38 3,52 3,13 2,9 2,74 2,63 2,54 2,48 2,42 2,38 2,31 2,23 2,16
20 4,35 3,49 3,1 2,87 2,71 2,6 2,51 2,45 2,39 2,35 2,28 2,2 2,12
21 4,32 3,47 3,07 2,84 2,68 2,57 2,49 2,42 2,37 2,32 2,25 2,18 2,1
22 4,3 3,44 3,05 2,82 2,66 2,55 2,46 2,4 2,34 2,3 2,23 2,15 2,07
23 4,28 3,42 3,03 2,8 2,64 2,53 2,44 2,37 2,32 2,27 2,2 2,13 2,05
24 4,26 3,4 3,01 2,78 2,62 2,51 2,42 2,36 2,3 2,25 2,18 2,11 2,03
25 4,24 3,39 2,99 2,76 2,6 2,49 2,4 2,34 2,28 2,24 2,16 2,09 2,01
26 4,23 3,37 2,98 2,74 2,59 2,47 2,39 2,32 2,27 2,22 2,15 2,07 1,99
27 4,21 3,35 2,96 2,73 2,57 2,46 2,37 2,31 2,25 2,2 2,13 2,06 1,97
28 4,2 3,34 2,95 2,71 2,56 2,45 2,36 2,29 2,24 2,19 2,12 2,04 1,96
29 4,18 3,33 2,93 2,7 2,55 2,43 2,35 2,28 2,22 2,18 2,1 2,03 1,94
30 4,17 3,32 2,92 2,69 2,53 2,42 2,33 2,27 2,21 2,16 2,09 2,01 1,93
40 4,08 3,23 2,84 2,61 2,45 2,34 2,25 2,18 2,12 2,08 2 1,92 1,84
60 4 3,15 2,76 2,53 2,37 2,25 2,17 2,1 2,04 1,99 1,92 1,84 1,75
120 3,92 3,07 2,68 2,45 2,29 2,17 2,09 2,02 1,96 1,91 1,83 1,75 1,66

3,84 3 2,6 2,37 2,21 2,1 2,01 1,94 1,88 1,83 1,75 1,67 1,57

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UNIVERSITE SIDI MOHAMED BEN ABDELLAH

FACULTE DES SCIENCES ET TECHNIQUES

Licence Sciences et Techniques (LST)

Techniques danalyse chimique et contrle de qualit

PROJET DE FIN DETUDES

VALIDATION DUNE MTHODE DE GRANULOMTRIE

Dr. K. MORSLI (Groupe OCP)

Stage effectu : Direction Recherche & Dveloppement Groupe OCP

Anne Universitaire 2011 / 2012

FACULTE DES SCIENCES ET TECHNIQUES FES SAISS

B.P. 2202 Route dImouzzer FES

Mes remerciements vont galement au Pr. El Houssine EL GHADRAOUI du Dpartement de

Stage effectu lOCP / Jihane ASSAOUI 2/39

Ces remerciements ne seraient pas complets sans mentionner lquipe technique

Mon univers priv

Stage effectu lOCP / Jihane ASSAOUI 3/39

Mots-cls : Granulomtrie laser ; talonnage ; Essais interlaboratoires ; Phosphate ; Validation.

Stage effectu lOCP / Jihane ASSAOUI 4/39

ASP Ammonium Sulfate Phosphate OCP Office Chrifien des Phosphates

c Concentration de lanalyte (mol.L-1) Vmax Valeur maximale dans la srie de mesure

Stage effectu lOCP / Jihane ASSAOUI 5/39

LISTE DES TABLEAUX

Tableau 1. Fiche signaltique du Groupe OCP.................................................................................................... 5

LISTE DES FIGURES

Figure 1. Logo du Groupe OCP. ................................................................................................................... 3

Stage effectu lOCP / Jihane ASSAOUI 6/39

I.1. Fiche signaltique..................................................................................................................................... 5

II.1. Organisation ............................................................................................................................................. 12

IV. Prsentation du Dpartement Analyse et Assurance Qualit .........................................................................16

IV.1. Analyse chimique et caractrisation physique.......................................................................................16

II. Description du granulomtre laser..................................................................................................................... 20

II.1. Principe .................................................................................................................................................... 20

III.1. Dfinition ............................................................................................................................................... 24

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III.2. Notions statistiques ............................................................................................................................... 24

I.1. Instrument de granulomtrie laser .......................................................................................................... 30

II.1. Domaine dapplication ............................................................................................................................. 31

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II.7.2. Tests de reproductibilit ................................................................................................................. 37

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Loriginalit de la plateforme du Dpartement Analyse et Assurance Qualit de la Direction

Ce rapport est compos de trois chapitres :

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I. Prsentation du Groupe OCP

Figure 1. Logo du Groupe OCP.

Lactivit industrielle des phosphates est rpartie en deux catgories :

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phosphorique et les engrais phosphats.

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I.1. Fiche signaltique

Tableau 1. Fiche signaltique du Groupe OCP.

Dnomination Groupe Office Chrifiens des Phosphates (OCP)

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1920 Cration le 7 aot de lOCP

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I.3. Sites de lOCP

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I.1.1. Sites miniers

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I.1.2. Sites chimiques

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II. Prsentation du Complexe Industriel de Jorf Lasfar