Escola Tcnica Estadual ETEC de Suzano

Experimento n 02

POTENCIOMETRIA

NOMES: Luana Martins

Nathlia Nardini
Tain Koata
TURMA: 3 QUIN T2
DISCIPLINA: AQI Anlise Qumica Instrumental
PROFESSORA: Marli Emiliano

Suzano SP
Outubro/2017
 2

1 INTRODUO

A potenciometria um mtodo analtico muito eficaz utilizado em titulaes

permitindo medir a concentrao de uma determinada substncia a partir da
diferena de potencial entre dois eletrodos imersos em soluo, o eletrodo indicador
(Eind), potencial no conhecido e o de referncia (Eref), potencial conhecido. O
conjunto de eletrodos e soluo forma uma clula eletroqumica. O potencial de
juno (Ej) tambm pode ser medido, ele nada mais do que a juno de duas
solues cujas concentraes so diferentes, separadas por uma membrana, onde
apenas os ons so capazes de transitar. preciso lembrar que a temperatura deve
ser controlada para no gerar interferncia nos resultados.

Existem alguns tipos de eletrodos indicadores, o metlico possui trs classes

e cada uma delas responde de forma diferente, uns aos ctions e outros aos nions
e alguns indicam reaes de oxidao/reduo, o eletrodo indicador de membrana
recebe esse nome devido a um vidro em sua ponta que funciona como uma
membrana, ele capaz de identificar vrios ons e por ltimo o eletrodo inerte que
serve como condutor eltrico, porm no participa diretamente da reao. Assim
como os citados, o eletrodo de referncia tambm tem seus tipos, porm os mais
utilizados so os de calomelano, que constitudo por mercrio (Hg), calomelano
(Hg2Cl2) alm de uma soluo saturada de cloreto de potssio (KCl) e o eletrodo
prata/ cloreto de prata que formado por prata (Ag) e mergulhado em soluo de
cloreto de prata (AgCl) e KCl.

Nesse mtodo, o eletrodo indicador mostra as variaes de concentrao do

analito de forma rpida. O clculo para o potencial da clula feito utilizando-se a
seguinte equao:

Ecel= Eind - Eref + Ej

A titulao potenciomtrica bem mais eficaz do que as titulaes que

precisam de indicadores cido-base, pois mostra bem claramente o ponto de
equivalncia, alm de abrir menor espao para erro, pois no mtodo comum, com os
indicadores, o analista pode acabar perdendo o momento em que a cor da soluo
muda, sendo difcil identificar com preciso o ponto de viragem, j no mtodo
potenciomtrico, o aparelho mostra exatamente o valor da potncia permitindo assim
uma imagem mais clara dos dados buscados. Por exemplo, determinao do teor de
 3

cido fosfrico no refrigerante, o cido fosfrico (H3PO4) neutralizado parcialmente

e a anlise potenciomtrica juntamente com os valores obtidos possibilita a criao
de um grfico, onde cada uma das inflexes mostra uma parte da neutralizao,
portanto assim muito mais confivel identificar os resultados.

O cido fosfrico responsvel pelo sabor picante das bebidas a base de

cola sendo por esse motivo que sua adio em bebidas comumente detectada em
vrios produtos com um teor bem acima do permitido pela ANVISA, que de 0,06%.

2 OBJETIVO

Determinar a concentrao de cido fosfrico em amostra de refrigerante e

dosagem de cido acetilsaliclico em medicamento por potenciometria.

3 PARTE EXPERIMENTAL

3.1 Materiais e equipamentos:

Agitador magntico com aquecimento Lucadema

Medidor de pH (pHmetro) MS TECNOPON mPA210
Balana analtica Gehaka AG200
Bagueta (basto de vidro);
Bquer 100mL, 250mL;
Bureta 25mL;
Pipeta volumtrica 5mL e 50mL
Proveta 100mL;
Suporte universal com garra para bureta;
Almofariz com pistilo

3.2 Reagentes

Soluo de Hidrxido de Sdio (NaOH) 0,1mol/L

Soluo de cido Fosfrico (H3PO4) 0,1mol/L
Comprimido 500mg AAS
Amostra de Refrigerante
gua Destilada
 4

lcool Etlico
Solues Tampo (pH 4,0; 7,0 e 10,0)

3.3 Procedimento

3.3.1 Determinao de cido fosfrico em refrigerante

Em um bquer de 250 mL, transferiu-se 50 mL da amostra de refrigerante e

avolumou-se com gua destilada para cobrir o eltrodo. Completou-se a bureta com
NaOH, colocou-se o bquer encima do agitador magntico, colocou-se barra
magntica no mesmo e iniciou-se a titulao. Despejou-se de 0,5 a 0,5 mL de
soluo, anotando-se, assim, o valor do pH.

3.3.2 Titulao de cido fosfrico com NaOH

Primeiramente, calibrou-se o pHmetro. Com ele devidamente calibrado, em

um bquer de 250 mL, transferiu-se 5,0 mL da soluo de H3PO4 para logo colocar
uma quantidade necessria de gua destilada para cobrir o eltrodo. Aps colocar o
NaOH na bureta, colocou-se o bquer encima do agitador magntico, colocou-se
barra magntica no mesmo e iniciou-se a titulao, parando de 0,5 em 0,5 mL.
Anotou-se o valor de pH .

3.3.3 Determinao da dosagem de cido acetilsaliclico (AAS) em

medicamento

Primeiramente calibrou-se o potencimetro. Com ele devidamente calibrado,

pesou-se um comprimido de AAS inteiro em uma balana analtica e anotou-se a
massa. Depois, fez-se um clculo para saber a massa que seria usada pelo grupo.
Ao chegar no resultado, pesou-se novamente o comprimido. Logo aps, macerou-se
o mesmo em um almofariz e, logo, transferiu-se a um bquer de 250 mL,
dissolvendo-o com 20 mL lcool. Aps dissolvido, acrescentou-se a gua destilada.
Colocou-se o bquer sobre o agitador magntico e inseriu-se a barra magntica.
Viciou-se a bureta com NaOH trs vezes e titulou-se com o AAS, parando a cada 1
mL, at atingir o pH 10,0.
 5

4 RESULTADOS E DISCUSSES

4.1 RESULTADOS

Aps realizao dos experimentos, os dados coletados de pH e potencial em

milivolts (EmV) foram tratados e o volume equivalente obtido por via grfica, atravs
do mtodo das derivadas. Para que isso fosse possvel, obtiveram-se os valores de
volume mdio determinando-se a mdia dos volumes de 2 em 2 ((0,5+0)/2)); as
variaes de volume (V) subtraindo-se o volume seguinte pelo volume anterior

(0,5-0); as variaes de pH (pH) pelo mesmo mtodo utilizado para as variaes

de volume; 1 derivada dividindo-se a variao de pH pela variao de volume e 2
derivada subtraindo-se o seguinte pelo anterior dos valores da 1 derivada.
A Tabela 1 e os grficos 1, 2 e 3 so referentes titulao de amostra de
refrigerante com NaOH 0,1mol/L para determinao do teor de cido fosfrico. A
titulao foi feita com adio do titulante de 0,5 em 0,5mL para melhor visualizao
dos resultados grficos.

Tabela 1 Dados referentes a titulao de amostra de refrigerante.

Volume NaOH Volume 1 Derivada 2 Derivada

pH Lido V pH
(mL) Mdio () ( )

0 3,11 0,25 0,5 0,13 0,26 0,14

0,5 3,24 0,75 0,5 0,20 0,40 0,36
1,0 3,44 1,25 0,5 0,38 0,76 0,68
1,5 3,82 1,75 0,5 0,72 1,44 0,16
2,0 4,54 2,25 0,5 0,80 1,60 -0,96
2,5 5,34 2,75 0,5 0,32 0,64 -0,08
3,0 5,66 3,25 0,5 0,28 0,56 -0,06
3,5 5,94 3,75 0,5 0,25 0,50 -0,02
4,0 6,19 4,25 0,5 0,24 0,48 -0,06
4,5 6,43 4,75 0,5 0,21 0,42 -0,20
5,0 6,64 5,25 0,5 0,11 0,22 0,48
5,5 6,75 5,75 0,5 0,35 0,70 -0,04
6,0 7,10 6,25 0,5 0,33 0,66 0,34
6,5 7,43 6,75 0,5 0,50 1,00 0,24
7,0 7,93 7,25 0,5 0,62 1,24 -0,36
7,5 8,55 7,75 0,5 0,44 0,88 -0,40
8,0 8,99 8,25 0,5 0,24 0,48 -0,10
8,5 9,23 8,75 0,5 0,19 0,38 -0,12
9,0 9,42 9,25 0,5 0,13 0,26 0,00
9,5 9,55 9,75 0,5 0,13 0,26 -0,12
 6

Volume NaOH Volume 1 Derivada 2 Derivada

pH Lido V pH
(mL) Mdio () ( )
10,0 9,68 10,25 0,5 0,07 0,14 0,00
10,5 9,75 10,75 0,5 0,07 0,14 0,02
11,0 9,82 11,25 0,5 0,08 0,16 -0,06
11,5 9,90 11,75 0,5 0,05 0,10 0,02
12,0 9,95 12,25 0,5 0,06 0,12 -0,02
12,5 10,01 12,75 0,5 0,05 0,10 0,00
13,0 10,06 13,25 0,5 0,05 0,10 0,00
13,5 10,11 13,75 0,5 0,05 0,10 -0,02
14,0 10,16 14,25 0,5 0,04 0,08 -0,02
14,5 10,20 14,75 0,5 0,03 0,06 0,28
15,0 10,23 15,25 0,5 0,17 0,34 -0,32
15,5 10,40 15,75 0,5 0,01 0,02 -0,18
16,0 10,41 16,25 0,5 -0,08 -0,16 0,22
16,5 10,33 16,75 0,5 0,03 0,06 -0,02
17,0 10,36 17,25 0,5 0,02 0,04 0,00
17,5 10,38 17,75 0,5 0,02 0,04 0,00
18,0 10,40 18,25 0,5 0,02 0,04 0,00
18,5 10,42 18,75 0,5 0,02 0,04 0,02
19,0 10,44 19,25 0,5 0,03 0,06 -0,04
19,5 10,47 19,75 0,5 0,01 0,02 0,02
20,0 10,48 20,25 0,5 0,02 0,04 -0,04
20,5 10,50 --- --- --- --- ---
Fonte: Acervo pessoal, 2017

Devido ao potencimetro (pHmetro) utilizado no experimento demandar um

processo diferente, mais lento, para a visualizao do potencial (EmV), efetuou-se
somente a leitura dos valores de pH. A curva de titulao permite a visualizao do
momento da viragem e o comportamento grfico caracterstico a essa titulao,
onde ocorre a neutralizao parcial do cido fosfrico.
 7

Grfico 1 Curva de titulao gerada pela leitura do pH com a adio do titulante. Dados referentes
titulao de amostra de refrigerante.

Curva de Titulao - H3PO4 em Refrigerante (pH)

11
10
9
8
7
pH

6
5
4
3
2
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
VOLUME NaOH 0,1mol/L

Fonte: Acervo pessoal.

Grfico 2 1 derivada vs volume mdio. Grfico gerado atravs do tratamento dos dados obtidos no
experimento.

DETERMINAO DE H3PO4 EM REFRIGERANTE - 1

DERIVADA vs VOUME MDIO
1,8
1,6
1,4
1,2
1 DERIVADA

1
0,8
0,6
0,4
0,2
0
-0,2 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
-0,4
VOLUME MDIO

Fonte: Acervo Pessoal.

Nos grficos de 1 derivada, os picos correspondem aos pontos de viragem,

porm no so exatos, observando-se somente uma possvel faixa de volume (ex.:
entre 1mL e 3mL) onde possa ter ocorrido essa viragem. Para uma determinao
mais exata, so gerados os grficos de 2 derivada.
 8

Grfico 3 2 derivada vs volume mdio. O corte da linha no eixo X (horizontal) determina o volume
equivalente dos 2 pontos de viragem, sendo o 1 em 1,83mL, o 2 em 7mL (-1,83mL = 5,17mL) e o 3
em 15mL (-7mL = 8mL) .

DETERMINAO DE H3PO4 EM REFRIGERANTE - 2 DERIVADA

vs VOUME MDIO
0,8

0,6
VEq 1 - 1,83mL VEq 3 - 8mL
VEq 2 - 5,17mL
0,4

0,2
2 DERIVADA

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
-0,2

-0,4

-0,6

-0,8

-1

-1,2
VOLME MDIO

Fonte: Acervo Pessoal.

Quando a linha grfica corta o eixo X, tm-se o volume equivalente.

A Tabela 2 e os grficos 4, 5, 6, e 7 so referentes titulao de cido
fosfrico para determinao de sua concentrao real.

Tabela 2 Dados referentes titulao do cido fosfrico

Volume Potencial Volume 1 Derivada 2 Derivada

pH Lido V pH
NaOH (mL) Lido (mV) Mdio () ( )

0 2,84 223,70 0,5 1 0,21 0,21 0,19

1 3,05 211,70 1,5 1 0,4 0,4 1,81
2 3,45 187,60 2,5 1 2,21 2,21 -1,44
3 5,66 57,30 3,5 1 0,77 0,77 -0,35
4 6,43 13,80 4,5 1 0,42 0,42 0,13
5 6,85 11,70 5,5 1 0,55 0,55 0,4
6 7,40 -42,40 6,5 1 0,95 0,95 0,45
7 8,35 -100,30 7,5 1 1,4 1,4 -0,88
8 9,75 -182,20 8,5 1 0,52 0,52 -0,25
9 10,27 -212,50 9,5 1 0,27 0,27 -0,1
10 10,54 -282,50 10,5 1 0,17 0,17 -0,06
 9

Volume Potencial Volume 1 Derivada 2 Derivada

pH Lido V pH
NaOH (mL) Lido (mV) Mdio () ( )

11 10,71 -238,50 11,5 1 0,11 0,11 -0,04

12 10,82 -244,70 12,5 1 0,07 0,07 0,02
13 10,89 -249,40 13,5 1 0,09 0,09 -0,04
14 10,98 -254,20 14,5 1 0,05 0,05 -0,05
15 11,03 -257,50 --- --- --- --- ---
Fonte: Acervo Pessoal.

Grfico 4 Curva de titulao gerada pela leitura de pH com a adio de titulante na titulao de
cido fosfrico.

Curva de Titulao - H3PO4 (pH)

12
11
10
9
8
pH

7
6
5
4
3
2
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
VOLUME NaOH 0,1mol/L

Fonte: Acervo Pessoal.

 10

Grfico 5 Curva de titulao do cido fosfrico gerado pela leitura de potencial (mV) conforme a
adio de titulante.

Curva de Titulao - H3PO4 (EmV)

300

200

100

0
EmV

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
-100

-200

-300

-400
VOLUME NaOH 0,1 mol/L

Fonte: Acervo Pessoal.

Grfico 6 1 Derivada vs Volume mdio. Dados referentes titulao de cido fosfrico.

H3PO4 - 1 DERIVADA vs VOLUME MDIO

2,5

2
1 DERIVADA

1,5

0,5

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
VOLUME MDIO

Fonte: Acervo Pessoal.

 11

Grfico 7 2 Derivada vs volume mdio. O corte do eixo X determina o volume equivalente dos dois
pontos de viragem, sendo o primeiro em 2mL e o segundo em 6,90mL (-2mL = 4,90mL).

H3PO4 - 2 DERIVADA vs VOLUME MDIO

2
1,5
1
VEq 1 - 2mL VEq 2 - 4,90mL
2 DERIVADA

0,5
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
-0,5
-1
-1,5
-2
VOLUME MDIO

Fonte: Acervo Pessoal.

A Tabela 3 e os grficos 8, 9, 10 e 11 so resultados referentes titulao de

comprimido de 500mg de AAS para determinao da concentrao (em
porcentagem e massa de AAS).

Tabela 3 Dados referentes a titulao de comprimido contendo AAS

Volume Potencial Volume 1 Derivada 2 Derivada

pH Lido V pH
NaOH (mL) Lido (mV) mdio () ( )

0 3,37 196,60 0,25 0,5 0,13 0,26 -0,20

0,5 3,50 187,60 0,75 0,5 0,03 0,06 0,10
1,0 3,53 186,60 1,25 0,5 0,08 0,16 0,06
1,5 3,61 180,80 1,75 0,5 0,11 0,22 -0,04
2,0 3,72 175,10 2,25 0,5 0,09 0,18 0,00
2,5 3,81 169,20 2,75 0,5 0,09 0,18 0,02
3,0 3,90 164,20 3,25 0,5 0,10 0,20 0,00
3,5 4,00 158,30 3,75 0,5 0,10 0,20 0,04
4,0 4,10 151,40 4,25 0,5 0,12 0,24 0,02
4,5 4,22 144,50 4,75 0,5 0,13 0,26 0,12
5,0 4,35 136,90 5,25 0,5 0,19 0,38 0,04
5,5 4,54 126,50 5,75 0,5 0,21 0,42 0,28
6,0 4,75 113,90 6,25 0,5 0,35 0,70 0,50
6,5 5,10 90,50 6,75 0,5 0,60 1,20 0,56
7,0 5,70 56,20 7,25 0,5 0,88 1,76 0,02
7,5 6,58 6,20 7,75 0,5 0,89 1,78 2,18
 12

Volume Potencial Volume 1 Derivada 2 Derivada

pH Lido V pH
NaOH (mL) Lido (mV) Mdio () ( )

8,0 7,47 48,70 8,25 0,5 1,98 3,96 -2,84

8,5 9,45 167,40 8,75 0,5 0,56 1,12 -1,12
9,0 10,01 201,40 --- --- --- --- ---
Fonte: Acervo Pessoal.

Grfico 8 Curva de titulao gerada pela leitura de pH conforme adio do titulante referente ao
experimento para determinao de AAS

AAS - Curva de Titulao (pH)

11
10
9
8
7
pH

6
5
4
3
2
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
VOLUME NaOH 0,1mol/L

Fonte: Acervo Pessoal.

Grfico 9 Curva de titulao gerada atravs da leitura do potencial com a adio de titulante
referente ao experimento para determinao de AAS.

AAS - Curva de Titulao (EmV)

250

200

150
EmV

100

50

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
VOLUME NaOH 0,1mol/L
 13

Fonte: Acervo Pessoal.

O nico pico no grfico de 1 derivada corresponde faixa possvel de volume

onde ocorreu a viragem. Nesse caso, entre 7mL e 9mL.

Grfico 10 1 Derivada vs Volume mdio. Referente ao experimento para determinao de AAS.

AAS - 1 DERIVADA vs VOLUME MDIO

4,5
4
3,5
1 DERIVADA

3
2,5
2
1,5
1
0,5
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
VOLUME MDIO

Fonte: Acervo Pessoal.

O grfico de 2 derivada permite ver claramente o ponto exato da viragem,

logo, tambm o volume equivalente.
Grfico 11 2 Derivada vs Volume Mdio. Referente ao experimento para determinao de AAS.

AAS - 2 DERIVADA vs VOLUME MDIO

3

2 VEq - 8mL
1
2 DERIVADA

0
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5
-1

-2

-3

-4
VOLUME MDIO

Fonte: Acervo Pessoal.

 14

4.2 DISCUSSES

4.2.1 Determinao de cido Fosfrico (H3PO4) em refrigerante

Aps orientaes da professora, com o eletrodo previamente calibrado,

efetuou-se a titulao de amostra de refrigerante previamente descarbonatada
atravs de potenciometria, com soluo de hidrxido de sdio 0,1mol/L previamente
padronizada para determinar a concentrao de cido fosfrico presente na mesma.

O cido fosfrico, por ser um cido poliprtico (possuir 3 ou mais hidrognios

ionizveis), sofre neutralizao parcial, perdendo 1 H+ para cada mol de base.
Devido a isso, em sua curva de titulao de pH contra o volume de titulante (Grfico
1), observa-se mais de uma inflexo, o que corresponde suas neutralizaes.
Considerando os rudos que se vem nessa curva juntamente com o fato de que o
cido fosfrico presente no analito neutralizar-se parcialmente, no seria possvel a
determinao do ponto de equivalncia (ou volume equivalente) por mtodos de
traado geomtrico, como comumente feito, pois os resultados seriam imprecisos.
Para obteno de resultados satisfatrios e precisos, utilizou-se o mtodo das
derivadas, obtendo-se valores de volume mdio e variaes de pH e volume para
gerar os valores de 1 e 2 derivadas (conforme Tabela 1) e construo dos grficos
para anlise.

No grfico de 1 derivada contra o volume mdio (Grfico 2), observa-se a

elevao de dois picos mximos, o que no nos permite determinar um volume
equivalente exato, mas sim uma faixa de volume em que a viragem ocorreu, sendo o
primeiro entre 1mL e 3mL, o segundo entre 5mL e 8mL e o terceiro entre 14mL e
16mL. Com a anlise do grfico de 2 derivada (Grfico 3) possvel visualizar
onde as linhas cortam o eixo X, determinando-se os volumes equivalentes sendo o
VEq 1 1,83mL, VEq. 2 5,17mL e VEq. 3 8mL.

Semirreaes: H3PO4 + NaOH NaH2PO4 + H2O

NaH2PO4 + NaOH Na2HPO4 + H2O

Na2HPO4 + NaOH Na3PO4 + H2O

Reao Global: H3PO4 + 3NaOH Na3PO4 + 3H2O

 15

Com base no primeiro ponto de equivalncia obtido atravs da observao

do grfico, obtiveram-se as concentraes em mol/L e em g/L de cido fosfrico na
amostra:

= 3 4 3 4

0,1 1,1135 1,83 = 3 4 50

0,1 1,1135 1,83

3 4 = = 0,0040/
50
Equao 1 Clculo realizado para determinar a concentrao de cido fosfrico em mol/L

= 0,0040 98

= 0,4/

Equao 2 Clculo realizado para determinar a concentrao de cido fosfrico em g/L

=
1000
0,4
= = 0,00021 100 = 0,021%
1,88 1000

Equao 3 Clculo realizado para determinar a concentrao de cido fosfrico em g/mL

Os mesmos clculos foram realizados para a determinao de cido

fosfrico com base no segundo ponto de equivalncia obtido:

= 23 4 3 4

0,1 1,1135 5,17 = 23 4 50

0,1 1,1135 5,17 0,012

3 4 = = = 0,006/
50 2
Equao 4 Clculo realizado para determinar a concentrao de cido fosfrico em mol/L

= 0,006 98
 16

= 0,6/

Equao 5 Clculo realizado para determinar a concentrao de cido fosfrico em g/L

=
1000
0,6
= = 0,00032 100 = 0,032%
1,88 1000

Equao 6 Clculo realizado para determinar a concentrao de cido fosfrico em porcentagem (%)

Ambos os valores determinados encontram-se dentro do padro

estabelecido para refrigerantes de base cola, sendo de 0,6g/L e porcentual mximo
de 0,06% de cido fosfrico, sendo os valores encontrados de 0,4g/L e 0,021% no
primeiro ponto de equivalncia e 0,6g/L e 0,032% no segundo ponto de
equivalncia.

4.2.1.1 Titulao de H3PO4 com NaOH

Como parmetro de comparao, realizou-se a titulao potenciomtrica de

uma soluo de cido fosfrico 0,1mol/L com soluo de hidrxido de sdio
0,1mol/L. Com o tratamento matemtico dos dados obtidos (Tabela 2) e a
construo dos grficos, obtiveram-se os resultados. Com a anlise da curva de
titulao (Grficos 4 e 5), observa-se as inflexes correspondentes aos 2 pontos de
viragem, como no experimento anterior. No Grfico 5, as inflexes no so
facilmente visveis, apresentando rudo, mas verifica-se que seu comportamento
grfico contrrio ao grfico de relao pH vs Volume de titulante (Grfico 4).

No grfico de 1 derivada contra volume mdio (Grfico 6), v-se

claramente 2 picos, onde novamente possvel estipular uma regio onde ocorreu a
viragem (entre 1mL e 4mL, entre 6mL e 9mL) e com a anlise do grfico de 2
derivada (Grfico 7) determina-se o valor de 2mL e 4,90mL para os volumes
equivalentes 1 e 2 respectivamente.

Como no procedimento anterior, determinou-se a concentrao de H3PO4

em mol/L com base no primeiro volume equivalente:

= 3 4 3 4

0,1 1,1135 2 = 3 4 5
 17

0,1 1,1135 2
3 4 = = 0,04/
5
Equao 7 Clculo realizado para determinar a concentrao real de cido fosfrico em mol/L

0,04
= = = 0,4454
0,1

Equao 8 Clculo realizado para determinar o fator de correo do cido fosfrico

Com base no segundo volume equivalente, efetuaram-se os mesmos

clculos:

= 3 4 3 4

0,1 1,1135 4,90 = 3 4 5

0,1 1,1135 4,90 0,10

3 4 = = = 0,054/
5 2
Equao 9 Clculo realizado para determinar a concentrao real de cido fosfrico em mol/L do 2 ponto de
equivalncia

0,054
= = = 0,54
0,1

Equao 10 Clculo realizado para determinar o fator de correo do cido fosfrico do 2 ponto de
equivalncia

Os valores das concentraes encontradas nos 2 pontos de equivalncia se

mostraram prximos, sendo eles 0,04mol/L e 0,054mol/L.

Comparando-se o comportamento grfico da titulao de cido fosfrico em

amostra de refrigerante com os grficos da titulao da soluo de cido fosfrico,
verifica-se que esta ltima gerou grficos mais limpos, de fcil observao e
compreenso, mostrando-se de acordo com a literatura. Tambm serviu de
parmetro para a comparao dos volumes equivalentes encontrados em ambos os
experimentos, notando-se que esto bem prximos.
 18

4.2.2 Determinao da dosagem de cido acetilsaliclico (AAS) em

medicamento

Para determinao da dosagem de cido acetilsaliclico (AAS) presente em

comprimido de 500mg, efetuou-se a titulao potenciomtrica com hidrxido de
sdio 0,1mol/L e os valores obtidos tratados conforme mtodo das derivadas,
presentes na Tabela 3. Neste experimento, a inflexo correspondente viragem
nitidamente visvel (Grficos 8 e 9), e com anlise do grfico de 2 derivada
(Grfico 11), determina-se o valor de 8mL como volume equivalente.

Reao: NaOH(aq) + C8O2H7COOH(s) C8O2H7COONa(aq) + H2O(l)

Devido ao fato de a reao ser 1:1, determinou-se o nmero de mols da

base:

= ()

= 0,11135 0,008 = 0,0008908

Equao 11 Clculo realizado para determinar o nmero de mols de base

Com base no numero de mols e massa molar do cido, encontrou-se a

massa de AAS presente na quantidade de comprimido titulada (0,1945g).

= 0,0008908 180

= 0,16034

Equao 12 Clculo realizado para determinar a massa de AAS presente na quantidade de comprimido
titulada

Descobriu-se o percentual equivalente a massa de comprimido titulada

(0,1945g) em relao massa total do comprimido (0,6285g):

0,6285 100%

0,1945

= 30,9%
Equao 13 Clculo realizado para determinar o percentual correspondente a quantidade de comprimido
titulada
 19

Sendo assim, a massa de AAS encontrada tambm corresponde 30,9%,

ento:

0,16034 30,9%

100%

= 0,518 518

Equao 14 Clculo realizado para determinar a dosagem de AAS presente no comprimido.

A dosagem de cido acetilsaliclico encontrada corresponde indicada no

rtulo do comprimido 500mg, sendo encontrada 518mg de AAS.

5 CONCLUSO

Com a realizao dos experimentos foi possvel a determinao da

concentrao de cido fosfrico em amostra de refrigerante de base cola assim
como tambm a dosagem de cido acetilsaliclico em comprimido (aspirina)
utilizando-se o mtodo potenciomtrico. Esse mtodo se mostrou muito mais eficaz,
pois o uso de indicadores em titulaes em que a amostra possui colorao, como
no experimento, no recomendado, devido dificuldade na visualizao da
viragem da colorao nos indicadores. Pela construo de grficos, pde-se
observar o comportamento e formato grfico caracterstico de cada titulao e por
meio da anlise dos mesmos, determinar os pontos de equivalncia para obteno
dos resultados.

REFERNCIAS

CARDOSO, Lorenna. Potenciometria. Disponvel em: <http://www.ebah.com.br

/content/ABAAAAsLoAH/apostila-potenciometria>. Acesso em: 18 de outubro de
2017.

SOUSA, Rafael. Potenciometria; Universidade Federal de Juiz de Fora. Disponvel

em:<http://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-13-POTENCIOMETRIA-1S-2013.
pdf>. Acesso em: 18 de outubro de 2017
 20

Potenciometria; Centro Federal de Educao Tecnolgica de Qumica RJ.

Disponvel em: <http://www.ifrj.edu.br/webfm_send/556>. Acesso em: 18 de outubro
de 2017.

PESSOA JUNIOR, Anderson. Determinao de K1, K2, K3 do cido Fosfrico.

Disponvel em: <http://www.zemoleza.com.br/trabalho-academico/exatas/quimica
/determinacao-de-k1-k2-k3-do-acido-fosforico/>. Acesso em 18 de outubro de 2017

ANEXOS

1. Construir grficos de pH vs volume do titulante adicionado e 1 e 2 derivadas

para as 2 titulaes realizadas.
Grficos das titulaes de amostra de refrigerante e soluo de cido
fosfrico presentes no item 4.1 RESULTADOS deste relatrio. (Grficos de 1 a 7).

2. Na titulao de H3PO4 com NaOH so observados apenas o 1 e 2 ponto de

equivalncia. Porqu?

Pois a constante de ionizao Ka da ltima etapa muito baixa (k3 = 2,4 10-13),
sendo necessrio um volume de base elevado, logo, alto valor de pH. Ento, o
terceiro ponto de equivalncia no visvel.

3. Atravs do grfico de 2 derivada, calcular a concentrao em mol.L-1 da soluo

de H3PO4 com base no 1 ponto de equivalncia. Realizar novamente o clculo
usando o 2 ponto de equivalncia. Comparar e comentar os resultados.

Comparaes e resultados expressos no item 4.2 DISCUSSES (4.2.2) deste

relatrio.

4. Estimar os valores de pKa1 e pKa2 com base na curva de titulao.

Segundo a literatura e valores das constantes de ionizao, os valores
so: pKa1= 2.12 , pKa2= 7.21 25C.

5. Comparar os valores obtidos experimentalmente com os da literatura.

Comparaes e resultados expressos no item 4.2 DISCUSSES (4.2.1) deste
relatrio.
 21

6. Calcular o teor de cido fosfrico em mol.L-1 e g.L-1 da amostra de refrigerante,

utilizando o volume do 1 e 2 ponto de equivalncia obtido atravs do grfico de
2 derivada. Comentar sobre os resultados obtidos.
Resultados expressos no item 4.2 DISCUSSES (4.2.1) deste relatrio.

7. Quais as vantagens em realizar a determinao de H3PO4 por titulao

potenciomtrica em relao volumetria de neutralizao utilizando indicadores?
A anlise grfica do ponto de equivalncia torna o mtodo potenciomtrico
mais confivel que o volumtrico, pois este depende da visualizao da mudana de
cor do indicador para que a neutralizao possa ser determinada, o que no to
eficaz em titulaes em que a amostra possui colorao.

8. Verifique as principais diferenas de um titulao em meio aquoso e orgnico.

O cido acetilsaliclico (AAS) empregado como analgsico e antipirtico.

Permanece inalterado no estmago (suco gstrico, pH muito cido), mas ao passar
pelo duodeno (alcalino) hidrolisado. Como o AAS facilmente hidrolisado e forma
cido actico e cido saliclico, a titulao em meio aquoso produziria resultados
elevados devido a titulao desses dois cidos produzidos. A mudana para um
solvente orgnico e em temperatura baixa torna essa reao de hidrlise mais lenta,
mesmo sendo usado um titulante em meio aquoso. O valor da constante de
dissociao cida do AAS ser menor em etanol do que em gua.

9. Determinar o ponto de viragem utilizando o mtodo das derivadas.

Determinao expressa no item 4.1 RESULTADOS deste relatrio (Grfico
11).

10. Construir os grficos pH vs V NaOH e primeira e segunda derivadas.

Grficos presentes no item 4.1 RESULTADOS (grficos de 8 a 11)