Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
(4) Metodele de prelevare de probe i metodele de analiz (1) Prelevarea de probe i analiza pentru controlul oficial al
care urmeaz a fi folosite pentru controlul oficial al nive- nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur, staniu anorganic,
lurilor de plumb, cadmiu, mercur, 3-MCPD, staniu 3-MCPD i benzo(a)piren cuprinse n capitolele 3, 4 i 6 ale
anorganic i benzo(a)piren n anumite produse alimentare anexei la Regulamentul (CE) nr. 1881/2006 trebuie efectuate n
sunt stabilite n Directiva 2001/22/CE a Comisiei din 8 conformitate cu anexa la acest regulament.
martie 2001 de stabilire a metodelor de prelevare a
probelor i a metodelor de analiz pentru controlul
oficial al nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur i
(2) Alineatul (1) se aplic fr prejudicierea prevederilor
(1) JO L 165, 30.4.2004, p. 1. Regulament, astfel cum a fost modificat Regulamentului (CE) nr. 882/2004.
prin Regulamentul (CE) nr. 1791/2006 al Comisiei (JO L 363,
20.12.2006, p. 1).
2
( ) JO L 37, 13.2.1993, p. 1. Regulament, astfel cum a fost modificat (4) JO L 77, 16.3.2001, p. 14. Directiv, astfel cum a fost modificat
prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003 al Parlamentului European i ultima dat prin Directiva 2005/4/CE (JO L 19, 21.1.2005, p. 50).
al Consiliului (JO L 284, 31.10.2003, p. 1). (5) JO L 42, 13.2.2004, p. 16.
(3) JO L 364, 20.12.2006, p. 5. (6) JO L 34, 8.2.2005, p. 15.
L 88/30 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene 29.3.2007
Articolul 2 Articolul 3
Directivele 2001/22/CE, 2004/16/CE i 2005/10/CE se abrog. Prezentul regulament intr n vigoare la 20 de zile de la data
publicrii n Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.
Referinele la directivele abrogate se vor constitui n referine la
acest regulament. Se aplic de la 1 iunie 2007.
Prezentul regulament este obligatoriu n toate elementele sale i se aplic direct n toate statele
membre.
Pentru Comisie
Markos KYPRIANOU
Membru al Comisiei
29.3.2007 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene L 88/31
ANEX
PARTEA A
DEFINIII
n scopul acestei anexe, se vor aplica urmtoarele definiii:
lot: o cantitate identificabil dintr-un produs alimentar, livrat la un moment dat i determinat de
ctre o persoan autorizat ca avnd caracteristici comune [precum originea, varietatea, tipul de
ambalaj, ambalatorul, expeditorul sau marcajele]. n cazul petelui, i dimensiunea petelui trebuie
s fie luat n considerare;
sublot: o anumit parte a unui lot mai mare stabilit n vederea aplicrii metodei de prelevare de probe pe
acea parte. Fiecare sublot trebuie s fie separat din punct de vedere fizic i identificabil;
prob elementar: o cantitate de material prelevat dintr-un singur punct al lotului sau al sublotului;
prob global: amestecul tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot; probele globale vor fi consi-
derate reprezentative pentru loturile sau subloturile din care sunt prelevate;
PARTEA B
METODE DE PRELEVARE DE PROBE
B.1. DISPOZIII GENERALE
B.1.1. Personal
Prelevarea de probe se efectueaz de ctre o persoan autorizat, desemnat n conformitate cu specificaiile
statelor membre.
Se pstreaz nregistrri privind fiecare prelevare de probe, astfel nct s se poat identifica fr echivoc fiecare
lot sau sublot (se va face referire la numrul lotului) i se precizeaz data i locul prelevrii, precum i orice
informaii suplimentare care i-ar putea folosi analistului.
Proba global este de cel puin 1 kg sau 1 litru, cu excepia cazului n care acest lucru nu este posibil, de
exemplu, cnd proba const ntr-un pachet sau o unitate.
Numrul minim de probe elementare care sunt prelevate din lot sau sublot se stabilete conform tabelului 3.
n cazul produselor lichide vrac, lotul sau sublotul trebuie s fie bine amestecat att ct este posibil i astfel nct
s nu afecteze calitatea produsului, prin mijloace mecanice sau manuale, imediat nainte de prelevarea probelor.
n acest caz, se presupune o repartizare omogen a contaminanilor ntr-un lot sau sublot dat. Prin urmare, este
suficient prelevarea a trei probe elementare dintr-un lot sau sublot pentru a constitui o prob global.
Probele elementare trebuie s aib o greutate similar. Greutatea unei probe elementare este de cel puin 100 de
grame sau 100 de mililitri, rezultnd o prob global de cel puin 1 kg sau 1 litru. Orice abatere de la aceast
metod se consemneaz n fia furnizat la punctul B.1.8 al acestei anexe.
Tabelul 1
mprirea loturilor n subloturi pentru produsele comercializate vrac
Tabelul 2
mprirea loturilor n subloturi pentru alte produse
15 15-30 tone
< 15
29.3.2007 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene L 88/33
Tabelul 3
Numrul minim de probe elementare de prelevat din lot sau sublot
Greutatea sau volumul lotului/sublotului (n kg sau litri) Numrul minim de probe elementare de prelevat
< 50 3
50 i 500 5
> 500 10
Dac lotul sau sublotul const n ambalaje sau uniti distincte, numrul de ambalaje sau uniti de prelevat
pentru a forma o prob global este prevzut n tabelul 4.
Tabelul 4
Numrul de ambalaje sau uniti (probe elementare) de prelevat pentru a constitui proba global n cazul
n care lotul sau sublotul este format din ambalaje sau uniti distincte
Numrul de ambalaje sau uniti din lot/sublot Numrul de ambalaje sau uniti de prelevat
Nivelurile maxime pentru staniu anorganic se aplic la coninutul fiecrei conserve, dar din raiuni practice este
necesar s se foloseasc o abordare bazat pe probe globale. Dac rezultatul testului dintr-o prob global de
conserve este inferior, dar apropiat de nivelul maxim de staniu anorganic, i dac se suspecteaz c unele cutii ar
putea depi nivelul maxim, ar putea fi necesar continuarea investigaiilor.
n cazul n care acest lucru nu este posibil, se poate folosi o metod alternativ de prelevare de probe n etapa
comerului cu amnuntul, cu condiia ca aceasta s asigure o reprezentativitate suficient a lotului sau a
sublotului eantionat.
PARTEA C
PREGTIREA I ANALIZAREA PROBELOR
C.1. STANDARDE DE CALITATE ALE LABORATORULUI
Laboratoarele trebuie s respecte prevederile articolului 12 din Regulamentul (CE) nr. 882/2004 (1).
Laboratoarele particip la programe adecvate de teste interlaboratoare de eficien, care respect Protocolul
internaional armonizat pentru teste interlaboratoare de eficien a laboratoarelor de analize (chimice) (2)
dezvoltat sub auspiciile IUPAC/ISO/AOAC.
Laboratoarele demonstreaz c aplic proceduri interne de control al calitii. Exemple de astfel de proceduri sunt
prezentate n Liniile directoare ISO/AOAC/IUPAC privind controlul intern al calitii n laboratoarele de analize
chimice (3).
(1) Astfel cum a fost modificat prin articolul 18 din Regulamentul (CE) nr. 2076/2005 (JO L 338, 22.12.2005, p. 83).
(2) Protocolul internaional armonizat pentru testele interlaboratoare de eficien a laboratoarelor de analize chimice de M. Thompson,
S.L.R. Ellison i R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145-96.
(3) Ediie de M. Thompson i R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.
L 88/34 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene 29.3.2007
Acolo unde este posibil, trebuie s se estimeze veridicitatea analizei prin includerea n analiz a materialelor de
referin certificate adecvate.
Tot materialul din constituia probelor primite de ctre laborator se va utiliza pentru pregtirea probei de
laborator.
Conformitatea cu nivelurile maxime stabilite n Regulamentul (CE) nr. 1881/2006 se stabilete pe baza nive-
lurilor determinate n probele de laborator.
Exist numeroase proceduri specifice satisfctoare de pregtire a probelor care pot fi folosite pentru produsele
examinate. Cele descrise n standardul CEN Produse alimentare Determinarea elementelor sub form de urme
Criterii de performan, consideraii generale i pregtirea probelor (1) au fost considerate satisfctoare, dar
pot exista i altele la fel de valide.
n cazul staniului anorganic, trebuie luate msuri n vederea asigurrii faptului c tot materialul este prelevat n
soluie, deoarece pot aprea rapid pierderi, n special datorit hidrolizrii la hidroxizi de Sn(IV) insolubili.
C.2.2.2. P r o c e d u r i s p e c i f i c e p e n t r u b e n z o ( a ) p i r e n
Analistul trebuie s se asigure de faptul c probele nu se vor contamina n timpul pregtirii lor. nainte de
utilizare, recipientele se spal cu aceton sau hexan de nalt puritate pentru a se minimiza riscul de contaminare.
Acolo unde este posibil, aparatele i echipamentele care vin n contact cu proba trebuie s fie confecionate din
materiale inerte precum aluminiu, sticl sau oel inoxidabil lefuit. Materialele plastice precum polipropilena sau
PTFE se vor evita, deoarece analitul poate adsorbi pe aceste materiale.
(1) Standard EN 13804:2002, Produse alimentare Determinarea elementelor sub form de urme Criterii de performan, consideraii
generale i pregtirea eantioanelor, CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles.
29.3.2007 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene L 88/35
r = Repetabilitatea valoarea sub care diferena absolut dintre rezultatele obinute la testele indi-
viduale n condiii de repetabilitate (de exemplu, aceeai prob, acelai operator, acelai aparat,
acelai laborator i ntr-un interval scurt de timp) este de ateptat s se situeze ntr-un anumit
interval de probabilitate (de obicei 95 %) i prin urmare r = 2,8 sr.
RSDr = Deviaia standard relativ calculat din rezultatele generate n condiii de repetabilitate
[(sr/ ) 100].
R = Reproductibilitatea valoarea sub care diferena absolut dintre rezultatele obinute la testele
individuale n condiii de reproductibilitate (de exemplu, pe material identic obinut de ctre
operatorii din laboratoare diferite, folosind metoda de testare standardizat) este de ateptat s se
situeze ntr-un anumit interval de probabilitate (de obicei 95 %); R = 2,8 sR.
RSDR = Deviaia standard relativ calculat din rezultatele generate n condiii de reproductibilitate
[(sR/ ) 100].
LOD = Limita de detecie cel mai mic coninut msurat, din care se poate deduce prezena analitului cu
o certitudine statistic rezonabil. Limita de detecie este numeric egal cu de trei ori deviaia
standard a mediei determinrilor martor (n > 20).
LOQ = Limita de cuantificare cel mai sczut coninut de analit care poate fi analizat cu o certitudine
statistic rezonabil. Dac att precizia, ct i acurateea sunt constante pentru un interval de
concentraii n jurul limitei de detecie, atunci limita de cuantificare este numeric egal cu de ase
pn la zece ori deviaia standard a mediei determinrilor martor (n > 20).
HORRATr = RSDr observat mprit la valoarea RSDr estimat prin ecuaia Horwitz (1) folosind ipoteza
r = 0,66R.
HORRATR = Valoarea RSDR observat mprit la valoarea RSDR calculat din ecuaia Horwitz.
Metodele de analiz pentru staniul total sunt adecvate pentru controlul oficial al nivelurilor de staniu anorganic.
Pentru analiza concentraiei de plumb n vin, Regulamentul (CEE) nr. 2676/90 al Comisiei (2) stabilete n
capitolul 35 al anexei sale metoda care va fi folosit.
Tabelul 5
Criterii de performan pentru metodele de analiz pentru plumb, cadmiu, mercur i staniu anorganic
Parametru Valoare/Comentariu
Tabelul 6
Criterii de performan pentru metodele de analiz pentru 3-MCPD
Tabelul 7
Criterii de performan pentru metodele de analiz pentru benzo(a)piren
Parametru Valoare/Comentariu
C.3.3.2. A b o r d a r e a A d e c v a r e l a s c o p ( F i t n e s s - f o r - p u r p o s e )
n cazul n care exist un numr limitat de metode de analiz integral validate, poate fi folosit alternativ
abordarea adecvrii la scop pentru a evalua adecvarea metodei de analiz. Metodele adecvate pentru
controlul oficial trebuie s produc rezultate cu incertitudini de msurare standard inferioare incertitudinii de
msurare standard maxime calculate folosindu-se formula de mai jos:
q
Uf LOD=22 C2
unde:
este un factor numeric care va fi folosit n funcie de valoarea lui C. Valorile care vor fi utilizate sunt prevzute
n tabelul 8.
Tabelul 8
Valorile numerice corespunztoare constantei n formula stabilit la acest punct, n funcie de
concentraia care prezint interes
C (g/kg)
50 0,2
51-500 0,18
501-1 000 0,15
1 001-10 000 0,12
> 10 000 0,1
PARTEA D
RAPORTAREA I INTERPRETAREA REZULTATELOR
D.1. RAPORTAREA
D.1.1. Exprimarea rezultatelor
Rezultatele trebuie exprimate n aceleai uniti i cu acelai numr de cifre semnificative ca i nivelurile maxime
stabilite n Regulamentul (CE) nr. 1881/2006.
n cazul n care n cadrul metodei analitice nu se aplic o etap de extracie (de exemplu, n cazul metalelor),
rezultatul poate fi consemnat necorectat din punct de vedere al recuperrii, dac se prezint dovezi, n mod ideal
utiliznd material de referin validat adecvat, c este atins concentraia certificat care permite determinarea
incertitudinii de msurare (de exemplu, acuratee crescut a msurrii). n cazul n care rezultatul este consemnat
necorectat din punct de vedere al recuperrii, acest lucru trebuie menionat.
L 88/38 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene 29.3.2007
Analistul trebuie s in seama de Raportul privind relaia dintre rezultatele analitice, incertitudinea de msurare,
factorii de recuperare i prevederile din legislaia UE privind hrana pentru animale i produsele alimentare (1).
D.2.3. Aplicabilitate
Prezentele reguli de interpretare se aplic pentru rezultatul analizei obinut pe baza probelor recoltate n scopul
controlului. n cazul analizei destinate dreptului la recurs i arbitrajului, se aplic reglementrile naionale.