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I. Les chlorures
Origine Normes et interprtations
naturelle La connaissance du taux des chlorures dune eau renseigne la fois sur le taux de minralisation de celle-ci et sur la possibilit dune pollution.
- Rgions sdimentaires Dans les eaux dalimentations, les teneurs en Cl- rencontres le plus souvent de lordre de 15-40 mg/l.
- Intrusion des eaux de mer Norme Algrienne NA 6360 eaux de consommation: valeur guide: 200 mg/l, CMA: 500 mg/l.
NaCl Le gros inconvnients des chlorures est la saveur dsagrable quils communiquent leau partir de 250 mg/l, surtout lorsquil sagit de chlorures de
humaine sodium.
- Pollution industrielle Ils sont aussi susceptibles damener une corrosion dans les canalisations et les rservoirs, en particulier pour les lments en acier inoxydable, pour
- Excrtions humaines lesquels les risques saccoissent partir de 50 mg/l. De plus, au-del de la concentration maximale admissible, ils prsentent un effet nocif pour les
- Eau use plantes.
- Dneigement des route CaCl2
principe Ractions mise en jeu Conditions opratoires
Mthode de Les chlorures sont doss en milieu neutre par une solution de nitrate AgNO3 + Cl (eau) AgCI Cette mthode nest applicable que si le pH de leau est entre
Mohr dargent AgNO3 N/10 en prsence dun indicateur color: chromate de (prcipit blanc) + NO3 6,5 et 7,5 (milieu neutre).
potassium K2CrO4 de couleur jaune. La fin de la raction est indiqu 2AgNO3+K2CrO4 (soluble jaune) Ag2CrO4 Si le milieu est acide le complexe Ag2CrO4 devient soluble et il
par la formation dun prcipit rouge de chromate dargent Ag2CrO4. (peu soluble rouge brique) +2KNO3 est impossible de dtecter la fin du dosage (pas de coloration).
Si au contraire le milieu est basique on aura formation
dhydroxyde dargent AgOH .
Origine Dosage :
Une origine naturelle: dcomposition des matires vgtales et animales sinfiltrant ainsi dans les Principe:
eaux souterraines et de surface. Lopration consiste mesurer en milieu alcalin la quantit doxygne utilise
Une origine humaine: pollution par les rejets industriels et les djections humaines (urines et selles). pour la rduction du KMnO4 par les matires organiques dorigine animale ou
La concentration de ces matires organiques est faible dans les eaux profondes et elle est de quelques vgtale contenues dans leau.
milligrammes dans les eaux de surface. En milieu alcalin et chaud les matires organiques sont oxydes pendants un
Elles sont prsentes sous forme dissoute (carbohydrates) ou en suspension quand il sagit dune temps donn (10 minutes) par une solution titre de KMnO4 N/80 en excs.
contamination dorigine vgtale. Lexcs de KMnO4 est dos en retour par une solution de sel de MOHR (sulfate
ferreux ammoniacal [FeSO4, (NH4)2SO4, 6H2O]de mme titre (N/80) qui intervient
avec son fer ferreux Fe 2+.
Lexcs de sel de MOHR (solution rductrice) non oxyd est titr en double retour
par une solution de KMnO4 N/80 (solution oxydante).
Raction mise en jeu : 4- Interprtations:
-- Rduction du KMnO4 par le sel de MOHR: Les rsultats sexpriment en mg doxygne par litre et la classification suivante a t propose :
MnO-4 + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4 H2O Norme Algrienne 6360: valeur maximale admissible CMA: 3 mg/l.
-- Oxydation du sel de MOHR par le KMnO4 : Des teneurs leves tmoignent de la pollution de leau, de linfiltration deaux uses ou de matires animales ou vgtales en
5(Fe2+ Fe 3+ + e-) dcomposition.
La prsence de MO favorise le dveloppement de parasites, champignons et des algues, ce qui met en danger la sant du
consommateur.
Elles modifient aussi les caractres organoleptiques de leau notamment laspect, la saveur et lodeur.
III. Les phosphates
1-Dosage des orthophosphates:
En milieu acide et en prsence de molybdate dammonium, les orthophosphates forment un complexe phosphomolybdique jaune qui rduit par lacide ascorbique donne un comlexe bleu qui se prte
un dosage spectrophotomtrique 690 nm par rapport une gamme talon prpare partir dune solution de KH2PO4.
1- Cycle de lazote:
Trois processus de base sont impliqus dans le recyclage de lazote: la fixation de lazote diatomique N2, la nitrification et la dnitrification.
La fixation de lazote: correspond la conversion de lazote atmosphrique en azote utilisable par les plantes et les animaux. Elle se fait par certaines bactries qui vivent dans les sols ou dans
leau. (cyanobactries+++)
La nitrification: transforme les produits de la fixation (NH4+, NH3) en NOx (NO2- et NO3-). (Oxydation par des bactries)
Se dcompose en 2 tapes distinctes :
La nitritation: bactries nitreuses : Nitrosomonas
La nitratation: bactries nitriques : Nitrobacter
La dnitrification: retourne lazote latmosphre sous sa forme molculaire N2. (Rduction par des bactries).
1.Azote ammoniacal
A- Mthodes sans distillation B- Mthodes aprs distillation : En milieu alcalin, lammoniac est dplac par la soude
puis entran par la vapeur deau.
Le dosage est ensuite effectu sur le distillat soit par titrimtrie, soit par
spectrophotomtrie.
1. Mthode au bleu dindophnol: 1. Mthode volumtrique (titrimtrique):
En milieu alcalin, lammoniac est oxyd par lhypochlorite de Na ce qui conduit la formation dune On peut doser lammoniac dans le distillat par addition dun acide fort, de normalit
monochlormine qui va ragir avec du phnol en prsence du nitroprussiate de Na (catalyseur) pour donner connue (en gnral, H2SO4 N/10) et en prsence dun indicateur color (rouge de
lindophnol (bleu) susceptible dun dosage colorimtrique 630 nm. mthyle ou Taschiro).On opre de la mme manire sur un tmoin.La diffrence entre
les deux mesures correspond a la quantit dammonium dans la distillat.
3- Normes et interprtation :
La prsence dammoniaque dans leau peut entraner le dveloppement de certains germes donnant des gots dsagrables.
Elle prsente linconvnient de ncessiter une augmentation de la consommation en chlore lors de la dsinfection.
Valeur guide (NA 6360) : 0,05 mg/l en azote ammoniacal.
Valeur maximale admise (NA 6360) : 0,5 mg/l.
La teneur en azote ammoniacal dans les eaux naturelles devrait tre relativement faible puisque lammoniac est oxyd graduellement en nitrites et en nitrates. Pour cette
raison, on associe une concentration leve en azote ammoniacal une pollution rcente.
n . 1,4 . 1000
NT mg d ' N T /l d ' eau
PE
3. Les Nitrites: NO2-
1/ Origines dans leau: 2. Dosage:
Naturelle: Ils constituent une forme intermdiaire de lazote. Deux mthodes
Oxydation partielle de lazote ammoniacal (par des bactries nitrifiantes (nitrosococus, nitrosomonas) La mthode au ractif de Zambelli peut tre applique pour des teneurs en ions
en milieu arobie). nitrites suprieures 50 g/l.
Rduction nitrates (par des bactries dnitrifiantes en milieu anarobie). La seconde mthode dite au ractif de Griess a une sensibilit plus leve de
Industrielle: Rejets industriels (inhibiteurs de corrosion). lordre du /l.
Agricole: Engrais azots.
Principe commun aux deux mthodes
La recherche et le dosage de lazote nitreux mettent profit la proprit que possde lacide nitreux de fournir avec une amine aromatique une raction de Diazotation, et copulation du diazonium
obtenu avec un phnol ou une amine pour obtenir un azoique qui se prte un dosage spectrophotomtrique.
Les rsultats seront exprims en mg NO2-/l ou en mg Nnitreux /l
1-Mthode de Zambelli: 2- Mthode de GRIESS:
Lacide sulfanilique en milieu chlorhydrique (milieu acide), et en prsence dions ammonium et du phnol, En milieu acide (pH=2), lazote nitreux des nitrites ventuellement prsents dans
forme avec les nitrites un complexe color en jaune dont lintensit est proportionnelle la concentration en leau, donne avec lacide parasulfanilique un diazonium (diazotation).
nitrites. Ce dernier est coupl pH ajust 2-2.5 laide dun tampon actique, avec l
naphtyl amine et donne aprs chauffage 80 c un compos azoque de couleur
rouge intense (diazocopulation).
Lintensit de la coloration est proportionnelle la concentration en nitrites.
3. Normes et interprtations:
Valeur maximale admise (OMS, NA 6360) : 0,1 mg de nitrites /l.
Du fait de leur caractre transitoire dans leau, leur prsence des taux > 0.1mg/l laisse supposer la prsence de matires organiques en voie de dgradation.
4. Les Nitrates: Lion nitrate (NO3-) est la principale forme dazote combin trouve dans les eaux naturelles. Il constitue le stade final de loxydation de lazote.
1-Origine dans leau: 2. Dosage:
Nitrification de lazote organique contenu dans les eaux; 1- Mthode de GRANDVAL et LAJOUX:
N org N ammoniacal Nitrite Nitrate Cest un dosage colorimtrique par le ractif sulfophniqu de Grandval et Lajoux
Oxydation des nitrites (phnol en milieu H2SO4 concentr ).
Pollution agricole : engrais, llevage industriel.. Cette mthode consiste faire ragir sur le rsidu sec dun certain volume deau le
Pollution industriel : industrie agroalimentaire ractif sulfophniqu.
Pollution urbaine : rejets deaux uses domestiques Il y a nitratation du phnol par les nitrates de leau en prsence d H2SO4 .
3- Normes et interprtations : Aprs dilution et alcalinisation par lammoniaque (NH4OH), il se dveloppe une
La prsence des nitrates tmoigne dune souillure plus ancienne ou plus lointaine par les matires coloration jaune dont lintensit est proportionnelle la quantit de nitrates prsents.
organiques. Cette coloration est due la formation dun driv acide nitrophnolsulfonique de
Valeur maximale admise (OMS, NA 6360) : couleur jaune.
50 mg NO3- /l (10 mg N nitrique/l). Elle est compar celle donne par une solution talon de nitrate de potassium KNO3
Associs aux phosphates, les composs azots participent au phnomne deutrophisation. de 0,1 g dN/l.
2- Mthode au salicylate de sodium :
En prsence de salicylate de sodium, les nitrates donnent du para-nitrosalicylate de
sodium, color en jaune et susceptible d'un dosage spectrophotomtrique.
Les rsultats sont exprims en NO3-/l ou en N nitrique /l
Les nitrites et les nitrates (aprs rduction en nitrites au niveau de lestomac par des bactries nitrato-rductrices) ont un effet methmoglobinisant par oxydation du fer ferreux de lhme en fer
ferrique.
Si le fer de lhmoglobine reste bloqu ltat ferrique, lhmoglobine ne peut plus assurer ses fonctions de transport de loxygne vers les tissus et les organes => asphyxie et cyanose des
tissus => syndrome du bb bleu.
Effet observ surtout chez les nourrissons de moins de 6 mois.
Sujets prdisposs: bbs, femmes enceintes, sujets gs, dficitaires en G6PD, en NRase.
Cancrognicit: nitrites ingrs + amines et amides endognes (estomac) => nitrosamines cancrognes.
V. Les composs soufrs
1. Le cycle du soufre: 2. Origines dans leau:
Le soufre peut exister dans leau sous diverses formes: Dcomposition des acides amins soufrs;
Soufre collodal S0 Rduction en anarobie des sulfates en sulfures (dans les eaux uses);
Sulfure dhydrogne H2S Oxydation du soufre collodal en sulfate;
Sulfure S2- Pollution par les engrais, eaux uses industrielles;
Sulfite SO32- Pollution industrielle: vapeurs dH2S et du SO2 qui soxydent dans lair en H2SO4
Thiosulfates S2O32- => prcipitation sous forme de pluis acides;
Sulfates SO42- Origine naturelle:
Eaux thermominrales (soufre collodal et composs soufrs rducteurs)
Dans les dpts volcaniques (soufre natif);
Dans les roches sdimentaires (solubilisation du gypse (CaSO4 ), pyrites et
autres)
3. Techniques de recherche: 4. Dosage:
Dpistage organoleptique : Le prlvement:
Porter leau bullition en milieu acide dilu (H2SO4), il y a un dgagement de H2S reconnaissable par son lair libre et la lumire, les composs soufrs voluent trs vite par oxydation
odeur ftide. chimique ou bactrienne. De ce fait, lanalyse doit se faire lmergence.
Les chantillons doivent tre prlevs dans des flacons en verre borosilicat ou en
S2- + 2H+ H2S polythylne bien remplis, ils doivent tre gards lobscurit et froid +4 c afin
Utilisation dun papier indicateur: dviter loxydation bactrienne.
Porter lchantillon bullition dans un ballon, et y adapter un entonnoir dans lequel est plac un papier
indicateur:
-Ag NO3 : prcipitation sous forme Ag2S (noir) S2- + 2Ag+ Ag2S
-Pb(CH3COO)2 :prcipitation sous forme PbS ( noir ) S2- + Pb 2+ PbS
-Cd Cl2 : prcipitation sous forme CdS (jaune): S + Cd
2- 2+ CdS
a. Dosage du soufre collodal libre
Il se trouve ltat collodal dans les eaux thermominrales auxquelles il communique un aspect blanc laiteux ou bleut.
Principe :
Le soufre collodal est extrait de leau par du trichlorthylne.
Aprs vaporation du solvant, le soufre est repris par de lactone pure.
La solution actonique donne en prsence dun ractif alcalin (KOH), un ctosol de soufre allant du bleu ciel au vert fonc se prtant un dosage spectophotomtrique.
Interprtation:
Cette forme na pas de valeur hyginique (intrt pour les eaux thermominrales).
b. Dosage du soufre total et des composs soufrs rducteurs:
1. Etape prliminaire: 2. Dosage du soufre total:
1) 250 ml eau analyser + 5 ml S sature BaCl2 ST=S2-+H2S + SO32- + S2O32-
prcipitation des sulfates et carbonates sous forme de BaSO4 et BaCO3 Titrer 51ml du filtrat par une solution dI2 N/10 en prsence dempois damidon jusqu'
2) Filtration labri de lair et la lumire. virage au bleu.
Filtrat : S total (pas de SO4 )2- Soit n la chute de burette.
3) Le filtrat ne doit plus prcipiter par 1 ou 2 gouttes de solution de chlorure de baryum. 1 l d` I2 1N 1 Eq 16 g de S
1 l d` I2 N/10 0.1 Eq 1.6 g de S
1 ml d` I2 N/10 0.1 mEq 1.6 mg de S
n ml d` I2 N/10 n. 0.1 mEq n 1.6 mg de S
N 1.6 mg de S PE = 50 ml
[St] 1000 ml
[ST] = S2-+H2S + SO32- + S2O32- = n 0,032 g/l = n 32 mg de ST/l
3. Dosage de lhydrogne sulfur H2S: 4. Dosage des sulfures S2-, sulfites SO3- et thiosulfates S2O32- :
1) Prlever dans un flacon ferm par un bouchon deux tubulures 51 ml du filtrat prcdent. 60 ml filtrat initial + 3g PbCO3
2) Plonger le flacon dans un bain marie 60C. Prcipitation des sulfures S2- et de lhydrogne sulfur H2S sous forme de PbS
3) Faire passer par une tubulure qui arrive jusquau fond du ballon, un courant dhydrogne lav qui Filtration (dans le filtrat SO3- + S2O32-)
entrane lhydrogne sulfur. Prlever 51 ml de ce nouveau filtrat + 1 ml de solution damidon
4) Arrter le courant gazeux lorsque le gaz la sortie du flacon ne noircit plus un papier lactate de Titrer par liode 0.1N
plomb. Soit n 2 la chute de burette
5) Aprs refroidissement, ajouter 1 ml de solution damidon, et titrer par la solusion diode 0.1N jusqu H = S2O32- + SO3- = n2. 32 mg S/l
coloration bleue. Les sulfures S2- = P - H = (n1 n2) 32 mg/l
Soit n 1 la chute de burette.
c. Dosage de sulfates SO42-
1-La mthode gravimtrique: 3-La mthode volumtrique et mthode conductimtrique:
Longtemps considre comme une mthode de rfrence. Sont dune mise en uvre commode et donnent des rsultats satisfaisants pour
Elle est dune mise en uvre assez longue. les analyses courantes.
Elle convient des concentrations suprieures 10 mg/l. 4-Par chromatographie ionique:
2-Les mthodes nphlomtriques: Convient des concentrations suprieures 1 mg/l.
Elles sont dune mise en uvre plus aise et se prtent bien la srie.
La couleur de leau, les matires en suspension et les matires organiques sont susceptibles de gner
le dosage.