LABORATORIO CATLISIS

(LABORATORY CATALYSIS)
Jaime David Daz Ramrez, 201221135. Jos Leonardo Gonzlez Arcos, 201211084.
Estudiantes de fsica, Facultad de ciencias bsicas, Escuela de fsica, Universidad Pedaggica Y Tecnolgica de Colombia.

RESUMEN
En este laboratorio presentamos la investigacin realizada a procesos llevados a cabo por el grupo de
catlisis para la identificacin cualitativa y cuantitativa de catalizadores en la elaboracin y estudio de
ellos para la industria. Dentro del proceso se llevan a cabo tcnicas que sern el punto de desarrollo en
el presente informe; las tcnicas que vamos a estudiar son la cromatografa de gases y la termogravim-
trica fundamentales para la identificacin y medida de componentes en la produccin de catalizadores.

Palabras claves: Catalizadores, cromatografa de gases, termogravimtrica.

ABSTRACT
In this laboratory we present the research carried out on processes carried out by the catalysis group for the
qualitative and quantitative identification of catalysts in the elaboration and study of them for the industry.
Within the process are carried out techniques that will be the point of development in the present report;
the techniques that we are going to study are the gas chromatography and thermogravimetric that are fun-
damental for the identification and measurement of components in the production of catalysts.

Keywords: Catalysts, gas chromatography, thermogravimetric.

1. INTRODUCCIN Existe una cierta compatibilidad entre catalizador,

Un catalizador es una sustancia que hace que una
reaccin qumica ocurra de una forma diferente sin
presencia de este. Por ejemplo, este puede causar que
una reaccin ocurra a una velocidad ms rpida a una
temperatura ms baja que sera imposible sin el cata-
lizador. El catalizador viene de dos tipos, homog-
neos y Heterogneos.
reactivo y producto. Para que el fenmeno cataltico
ocurra, es necesaria una interaccin qumica entre el
catalizador y el sistema reactivos-productos. Est in-
teraccin no debe modificar la naturaleza entre el ca-
talizador a excepcin de su superficie, entonces la
reaccin no involucra el interior del slido. [1]
2. OBJETIVOS

Homogneos: Se mezclan con los reactivos de manera GENERAL

uniforme.
Heterogneos: Los catalizadores se mezclan con los Comprender los mtodos para el estudio de cataliza-
reactivos de manera opuesta. dores como lo son la cromatografa de gases y la ter-
mogravimtrica.
Estos al ser mezclados con otras sustancias reconfigu-
ran las sustancias, de manera que hacen ms eficiente Entender como los procesos estudiados son utiliza-
la reaccin. por ejemplo, las enzimas son un cataliza- dos para la caracterizacin cuantitativa y cualitativa
dor homogneo, ests slo permiten ciertas sustan- de muestras para el estudio de catalizadores.
cias, como una llave y su cerradura slo una llave
para la cerradura ac las enzimas hacen las veces de
cerradura.
3. MARCO TEORICO
FOTOCATLISIS
La fotocatlisis es definida como la aceleracin por la
presencia de un catalizador. Un catalizador no cam-
bie ni se consume en la reaccin qumica. El proceso
incluye la fotosensibilizacin, proceso en que se pro-
duce la reaccin fotoqumica en una entidad molecu-
lar como resultado de absorcin inicial de radiacin
por otra entidad molecular llamada foto sensibili-
zada.
La clorofila de las plantas es un tipo de fotocataliza-
dor, a diferencia de la fotosntesis la fotocatlisis crea
un agente de oxidacin fuerte para descomponer
cualquier materia orgnica en dixido de carbono y
agua en presencia de fotocatalizador, luz y agua. [2]
3.1. Mtodo de Fotocatlisis
Cuando el fotocatalizador de dixido de tita-
nio(TiO2) absorbe la radiacin ultravioleta (UV) de la
luz solar o de luz de lamparas fluorescentes, produ-
cir pares electrones y huecos. El electrn de la banda
de valencia del dixido de titanio se excita cuando es
iluminado. El exceso de energa de este electrn exci-
tado promovido el electrn a la banda de conduccin
de dixido de titanio, por lo tanto, la creacin de los
electrones negativos (e-) y agujero positivo (h+) par.
Esta etapa se conoce como el estado de "foto-excita-
cin del semiconductor. La diferencia de energa en-
tre la banda de valencia y la banda de conduccin se
conoce como el "gap de banda". La longitud de onda
de la luz necesaria para la foto excitacin es: 1240
(constante de Planck, h) /3.2ev (energa de la banda)
= 388 nm.
El agujero positivo del dixido de titanio rompe la
molcula de agua para formar el gas hidrgeno y el
radical hidroxilo. El electrn negativo reacciona con
la molcula de oxgeno para formar el anin sper
xido. Este ciclo contina cuando hay luz disponible.
[2]
3.2. Catlisis Homognea y Heterognea
La fotocatlisis puedes ser dividida en dos tipos He-
terognea y Homognea. En reaccin heterognea el
catalizador est en una fase diferente de los reactivos.
En la reaccin homognea, el catalizador y el reactivo
estn en la misma fase.
3.2.1. Qu es la Fase?
Si se tiene una mezcla y puede diferenciar el lmite
entre dos componentes entonces ests sustancias se
encentran a diferente fase. Una mezcla solida liquido
consta de dos fases. Varios productos qumicos en
una sola solucin consisten en una sola fase, porque
no se puede ver un lmite entre ellos.
3.2.2. Catlisis Heterognea
Esto implica el uso de un catalizador en una fase di-
ferente de los reactivos. Ejemplos tpicos implican un
catalizador slido con los reactivos como lquidos o
gases.
3.2.2.1. Como trabaja la catlisis heterog-
nea
Uno o ms de los reactivos se absorben sobre la su-
perficie del catalizador en los sitios activos.
La adsorcin: es donde algo se adhiere a una superfi-
cie. No es lo mismo que la absorcin cuando una sus-
tancia es absorbida dentro de la estructura de otra.
Un sitio activo: es una parte de la superficie que es
particularmente bueno en adsorber cosas y ayudarlas
a reaccionar. Existe una especie de interaccin entre
la superficie del catalizador y las molculas reactivas
que las hace ms reactivas, esto puede ocasionar un
debilitamiento de los enlaces en las molculas unidas.
La reaccin sucede: En esta etapa ambas molculas
reactivas podran estar unidas a la superficie, o una
podra ser unida y golpeada por la otra que se mueve
libremente en el gas o lquido.
Las molculas estn resorbidas: la desorcin simple-
mente significa que las molculas del producto se se-
paran. Esto deja al sitio activo disponible para que
unos nuevos conjuntos de molculas se adhieran y
reaccionen.
Un buen catalizador necesita adsorber las molculas
reactivas con suficiente fuerza para que reaccionen,
pero no tan fuertemente que las molculas del pro-
ducto se peguen ms o menos permanentemente a la
superficie.
Los metales como el platino y el nquel hacen buenos
catalizadores porque adsorben lo suficientemente
fuerte para sostener y activar los reactivos, pero no
tan fuertemente que los productos no puedan rom-
perse. [2]
 clndose con el gas portador en una cmara de mez-
3.2.3. Catlisis homognea cla constituida por un material lo ms inerte posible;
la muestra es arrastrada por el gas portador a la co-
Tpicamente todo estar presente como un gas o con- lumna.
tenido en una sola fase liquida.
Las enzimas son catalizadores homogneos que son
esenciales para la vida, pero tambin se aprovechan
para los procesos industriales. Un ejemplo bien estu-
diado es la anhidrasa carbnica, que cataliza la libe-
racin de CO2 en los pulmones de la corriente san-
gunea.

4. PROCEDIMIENTO

4.1 CROMATOGRAFIA DE GASES. Figura 2: Esquema bsico del inyector de un cromatgrafo.

Es una tcnica para determinar compuestos orgni-
cos. Existen 2 tipos de cromatografas; de gas-solido
(de absorcin) y de gas-liquido (de particin) esta
como la ms importante. El funcionamiento parte de
pasar la muestra a vapor inyectndola a un puerto ca-
lentado, el gas de la fase mvil se llama gas portador,
el helio es el ms utilizado, se requiere reguladores
de presin, calibradores y medidores de flujo para
controlar la velocidad de flujo de gas (figura 1).
Los dos tipos de columnas utilizadas en cromatogra-
fa de gases son las columnas empacadas y capilares.
Las fases se seleccionan dependiendo de su polari-
dad, teniendo en cuenta que lo semejante disuelve a
lo semejante, esto es una fase estacionaria polar inter-
acta ms con los compuestos polares y viceversa, se
deben seleccionar una fase en que el soluto tenga
cierta solubilidad. Una vez que la muestra llega a la
columna (figura 3), esta va a comenzar a sufrir una
separacin segn la polaridad de cada una de las par-
tculas que componen la muestra adhirindose a la
columna cromatogrfica, conforme pasa la fase mvil
van dividindose cada uno de los componentes. Esta
separacin depender del peso molecular que ten-
gan. [3]

Figura 1: Esquema bsico de un cromatgrafo.

La fase estacionaria es un lquido no voltil soportado

en una pared capilar con partculas slidas inertes. El
gas despus de inyectado pasa a la columna, la sepa-
racin se efecta a medida que los componentes del
vapor se equilibran con el gas portador y la fase esta-
cionaria, la deteccin es casi automtica al salir de la Figura 3: Separacin de la mezcla en la columna de un croma-
tgrafo.
columna y cuya respuesta depende de la composi-
cin del vapor. [3]
El detector de ionizacin de llamas (figura 4), el flujo
Un inyector est formado por un bloque metlico
de la columna se dirige hacia una llama de aire hidro-
provisto de un sistema de calentamiento y termme-
geno, muchos compuestos orgnicos producen iones
tro (figura 2), el gas portados pasa de manera conti-
y electrones cuando se queman en una llama de aire
nua, la muestra es inyectado en la cmara por una mi-
hidrogeno. La deteccin consiste en la monitoriza-
cro jeringa por medio de un diafragma perforarle, la
cin de la corriente que se produce al captar las car-
muestra es vaporizada de manera automtica mez-
gas. La recoleccin de iones y electrones se consigue
aplicando un potencial entre la punta el mechero y un
electrodo localizado encina me la llama la corriente
resultante se mide con un ampermetro. El detector
responde al nmero de tomos de carbono que en-
tran en el detector por unidad de tiempo, de modo
que es un detector sensible a la masa y no a la concen-
tracin, este detector es selectivo a los compuestos
que presente enlaces carbono hidrogeno.
Figura 4: El detector de ionizacin de llamas de un cromat-
grafo.
El cromatgrafo puede acoplarse a un espectrmetro
de masas ya que este nos permite cuantificar y cuali-
ficar la muestra. Este espectrmetro de masas consta
de una fuente de iones, un cuadripolar que nos per-
mite separar los compuestos dependiendo del peso
molecular que tengan, se necesita un alta vaca para
que los iones puedan separarse y juntarse depen-
diendo de masa carga.
La respuesta del anlisis es un cromatograma (figura
5), esta muestra picos espaciados que caracterizan
cada material y su concentracin en el analito. Existe
una bibliografa en el programa el cual nos identifica
cada componente.[3]
Figura 5: cromatograma que describe la composicin de una
mezcla.
4.1 TERMOGRAVIMETRA
Es una tcnica mediante la cual se realiza la monito-
rizacin de la variacin de masa en funcin de la tem-
peratura cuando la muestra es sometida a un pro-
grama controlado de temperaturas en una atmosfera
determinada, es ideal para cualquier sistema met-
lico, cermico o polimrico (mayormente aplicado).
Hay que tener en cuenta cuestiones tcnicas como
tipo de muestra, rangos de temperatura y cantidad
representativa del compuesto.
Podemos utilizar tos tipos de atmosferas, una inerte
con gases nobles que nos puede servir para la evalua-
cin de la estabilidad trmica de los materiales o reac-
tiva con aire o oxigeno que puede servir para mirar la
estabilidad termo-oxidativa de los materiales. Pode-
mos unir la tcnica con otras para determinar los
mecanismos de descomposicin como es la espectros-
copia de masas o espectrometra IR.[4]
para realizar un mtodo se utiliza el programa star*,
este consta de un men para la manipulacin de di-
cho mtodo, la idea consiste en controlar la tempera-
tura y el tiempo, se puede realizar de 2 maneras, iso-
trmico o dinmico, para procesos isotermos se debe
escoger una temperatura en un tiempo determinado,
el uno dinmico se escoge una temperatura inicial y
final y a qu velocidad se desea que avance de una
temperatura a otra.
Otro parmetro importante para desarrollar el m-
todo es gas de anlisis, si se desea inerte u oxidante
este requiere un flujo determinado en el programa. Es
necesario tener una idea clara de que se desea estu-
diar de la muestra y la misma muestra para poder de-
terminar el rango de temperaturas y determinar las
ramplas dinmicas o isotermas. [5]
El registro de anlisis termogravimtrica es una
curva (figura 6) que representa una prdida de masa
en funcin de la temperatura, la curva se conoce
como TG. Si realizamos derivada aparecer una
curva con forma de campana y nos da una idea de la
velocidad de descomposicin de la masa en funcin
de la temperatura, esta curva es llamada DTG. [6]

Figura 6: Registro del anlisis termogravimtrico.
Si necesitamos comparar curvas para analizar la des-
composicin de la masa es necesario realizar un esca-
lado para evitar errores. Una descripcin de forma
cualitativa de la curva describe una prdida de agua
y disolventes orgnicos e bajo peso molecular o dis-
torsin de gases para temperaturas menores a 150C
(zona 1 figura 7), para temperaturas de entre 150C y
250C hay una prdida de componentes de bajo peso
molecular (zona 2 figura 7), entre 250C y 500C ten-
dremos inicio de degradacin trmica si estamos uti-
lizando un gas inerte o termo-oxidante si se utiliz
oxgeno(zona 3 figura 7) y para temperaturas supe-
riores a 500C vemos la carbonizacin de compuestos
hidrocarbonados (zona 4 figura 7), al final nos resulta
un masa restante de cenizas de xidos no metlicos o
sales.
Figura 8: Equipo TGA esquema.
5. CONCLUSIONES
Figura 7: Anlisis curva TG termogravimtrico.
Los parmetros para caracterizar la curva termogra-
vimtrica son en primer lugar la prdida de masa y
su masa restante, las temperaturas de inicio y fin de
la descomposicin, la temperatura pico de descom-
posicin que consiste al punto de inflexin de la
curva DTG.
El registro de un anlisis calorimtrico diferencial de
barrido o DSC nos mide variaciones de capacidad ca-
lorfica, vamos a ver dos tipos de variaciones, exotr-
micas y endotrmicas. Podemos encontrar transicio-
nes de primer orden o de equilibrio que implican ca-
lores latentes, podemos encontrarnos con procesos de
recristalizacin (picos negativos) o procesos de fusin
(picos positivos); para transiciones de segundo orden
o vtrea, en este caso las cadenas absorben energa
para aumentar su movilidad. [7]
El esquema de un analizador termogravimtrica con-
siste en un sistema que controla masa y temperatura
(figura 8). El control de temperatura consiste en un
horno que envuelve la muestra y un termostato. El
control de masa consta de una micro balanza y el cri-
sol (almina) de anlisis. Otros componentes impor-
tantes es un robot muestreador y un carrusel de
muestras para realizar de manera automtica ensa-
yos. Otro parmetro importante es el gas de anlisis
que constan de entradas de gas inerte u oxidante y
reguladores de esos. Finalmente tenemos la salida de
gases que puede ser conectada otros analizadores
como espectroscopio de masas o espectrmetro IR el
cual nos permite conocer los mecanismos de descom-
posicin de nuestros materiales. [8]
Tcnicas como la termogravimtrica y cromatografa
de gases son ideales para la caracterizacin y cuanti-
ficacin de compuestos orgnicos he inorgnicas de-
bido los procesos de separacin y deteccin de sus
componentes.
La termogravimtrica es un mtodo estndar de an-
lisis que permite identificar las componentes de soli-
dos debido a la variabilidad de la masa al volatili-
zarse en presencia de temperatura.
Respecto a la cromatografa lquida, la cromatografa
de gases tiene la ventaja de disponer de detectores
mucho ms universales (por ejemplo, el de ionizacin
de llama). Adems, para numerosas aplicaciones, los
 mtodos son ms simples, ms rpidos y ms sensi- [8] Video elementos analizador termogravimetrico URL:
bles que los correspondientes a la cromatografa l- https://drive.goo-
quida de alta resolucin. gle.com/file/d/0B3pYqtw2Aq31bjRzM2hPWS0wRXM/vi
ew
Es fundamental lograr identificar las cantidades exac-
tas en un catalizador para optimizar la velocidad en
procesos qumicos y este es determinante con tcni-
cas como la cromatografa y en el estudio de solidos
con la termogravimtrica.

Los procedimientos estudiados pueden llevarse a

otro nivel en el anlisis combinando espectroscopio
de masas o espectrmetro IR el cual permite conocer
los mecanismos de descomposicin de nuestros ma-
teriales en termogravimtrica y cualificacin en cro-
matografa.

6. REFERENCIAS

[1] Khan Academy. Tipos de catalizadores URL:

https://es.khanacademy.org/science/chemistry/chem-ki-
netics/arrhenius-equation/a/types-of-catalysts

[2] Catlisis. Universidad autnoma de Madrid URL

:https://www.uam.es/docencia/reyero00/docs/catali-
sis.pdf

[3] Video introduccin cromatografa-gases URL:

https://drive.goo-
gle.com/file/d/0B3pYqtw2Aq31OFRON-
mJfTkRIaG8/view

[4] Video fundamentos de termogravimtrica URL:

https://drive.goo-
gle.com/file/d/0B3pYqtw2Aq31MHlWdmo0clZ5bDQ/vi
ew

[5] Video diseo mtodos anlisis termogravimtrico

URL: https://drive.goo-
gle.com/file/d/0B3pYqtw2Aq31S2FVVkowTU1BeW8/vie
w

[6] Video caracterizacin fundamental ensayos ter URL:

https://drive.google.com/file/d/0B3pYqtw2Aq31Mmp-
pejBGOFhyME0/view

[7] Video termograma calorimtrico URL:

https://drive.goo-
gle.com/file/d/0B3pYqtw2Aq31c2JBbzNpd3lzeWM/vie
w