Servio Geolgico do Brasil

Diretoria de Geologia e Recursos Minerais - DGM

Coordenao de Geocronologia - DEGEO

GUIA DE PROCEDIMENTOS DO SGB PARA AMOSTRAGEM E SELEO DE

MTODOS GEOCRONOLGICOS APLICADOS AO MAPEAMENTO REGIONAL

(Verso 1.0)
Maro de 2005

SGAN Quadra 603, Mdulo 1 o andar CEP: 70830-030 Braslia DF, Fone (61) 2231166 www.cprm.gov.br

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1. Diretrizes Gerais

Uma das prticas que podem fazer a diferena em um programa geocronolgico da

envergadura prevista o estabelecimento de procedimentos padres para coleta,
armazenamento, organizao de amostras e priorizao das anlises. Obviamente que
estes cuidados no se aplicam exclusivamente geocronologia, so igualmente importantes
para amostragem com qualquer finalidade. Entretanto, em geocronologia, devido s
repercusses imediatas nos resultados e os elevados custos, as precaues devem ser
maiores. Objetivando uniformizar os procedimentos de amostragem e orientar na escolha
dos mtodos e tcnicas geocronolgicas mais adequadas soluo dos problemas
identificados, apresentamos abaixo as orientaes necessrias, muitas das quais de pleno
conhecimento da maioria.
Todos os esforos no planejamento da amostragem visam evitar a introduo de
fatores passveis de levantar dvidas sobre a qualidade do dado analtico e postergar, as
vezes por vrios anos, a sua contextualizao. Por isso, os cuidados com a amostragem
devem beirar obsesso, permitindo a eliminao de um dos fatores mais usuais de
questionamento dos resultados. Para tanto necessrio a obteno de farta documentao
fotogrfica, incluindo fotografias amplas do afloramento (detalhes meso-estruturais), detalhe
do local de coleta, de um fragmento de amostra e fotomicrografias (detalhes estruturais,
texturais e da homogeneidade composicional).
preparao das amostras no deve ser dedicada menos ateno. Apenas para se
ter uma idia dos cuidados com a preparao, alguns laboratrios como o do Servio
Geolgico do Canad, embora aceitem fazer anlises de rochas coletadas por terceiros,
exige que a preparao seja feita exclusivamente em seu laboratrio. O tpico preparao
no ser detalhado no presente texto, devendo merecer uma futura abordagem.

I.1 Como, quando, onde e quanto amostrar

Alm dos cuidados locacionais de praxe, com determinao precisa do local (atravs
de GPS de preciso), os cuidados mais essenciais para a obteno de idades radiomtricas
confiveis so: i) Definio precisa das relaes estruturais e estratigrficas em campo; ii)
Estudo microscpio detalhado, acompanhado de anlise qumica para definio precisa do
protlito; iii) Relativamente a rochas bandadas (migmatitos), ortognaisses (especialmente
TTGs) e pltons acamadados, recomenda-se cuidados redobrados no sentido de obteno
de amostras petrogrfica e estruturalmente homogneas, evitando coleta de material de
natureza mista. Alm disso, especialmente para dataes pelo mtodo U-Pb e Pb
Evaporao, em nenhuma hiptese deve-se coletar a amostra em afloramentos distintos,
ou em bandas distintas em um mesmo afloramento, ou ainda em pontos muito distantes em
grandes exposies como cortes de rodovias ou frentes de pedreiras. Tratar zirces de
diferentes amostras como uma populao nica pode levar a erros grosseiros na
determinao e/ou na interpretao das idades. Nesses casos, mesmo que as distintas
pores amostradas em conjunto sejam por pura sorte co-magmticas, as dvidas
levantadas a posteriori podero levar no utilizao de um dado correto, principalmente
no caso de o resultado ser muito destoante do quadro de tempo estabelecido para a
unidade.
Nunca demais enfatizar que a geocronologia no deve ser empregada
antecipadamente a outras ferramentas mais abrangentes. bom lembrarmos a retomada
dos trabalhos de mapeamento na dcada de 80 (PLGB). Naquela fase inicial observou-se o
emprego massificado de anlises de ETR, poca uma novidade analtica, procedimento
que gerou expectativas (exageradas) de simplificar o processo de reconhecimento de
protlitos e de discriminao entre unidades cartogrficas distintas. Essa prtica, alm de
causar diversos problemas interpretativos e cartogrficos, representou uma elevao
considervel dos custos analticos em alguns projetos. Portanto, so os mapas bem
elaborados, com o apoio de diversas ferramentas, em especial a velha petrografia

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microscpica e estrutural, que devem pautar o planejamento das anlises geocronolgicas,
e no o inverso.

I.2 Precaues gerais na coleta

? As amostras devem ser absolutamente frescas (no intemperizadas), independente
do mtodo, inclusive para anlises de zirco;
? Gnaisses bandados tipo TTGs, migmatitos, complexos plutnicos acamadados:
amostrar cuidadosa e separadamente a(s) banda(s) alvo(s); nunca amostrar duas
bandas contguas (ver diversos exemplos no Captulo III);
? Granitides e ortognaisses muito rico em prfiros: amostrar preferencialmente a
matriz (uma vez que os minerais ricos em U e terras raras ocorrem preferencialmente
nos acessrios); para casos de extremo enriquecimento em prfiros (> 80%),
amostrar o dobro do volume normal;
? Para minimizar as possibilidades de contaminao na fase de moagem,
recomendado quebrar-se a amostra no prprio afloramento, na forma de fragmentos
do tamanho de um punho (humano) Acondicionar as amostras em recipientes
resistentes e armazenar em caixas apropriadas para futuro transporte. So tambm
necessrios os cuidados de praxe para evitar-se perda e mistura e apagamento de
etiquetas, etc.

I.2.1 Amostras para datao pelo mtodo U-Pb

i) Rochas magmticas flsicas/intermedirias (metamorfizadas ou no); rochas

sedimentares e metassedimentares clsticas: metarenitos, metagrauvacas, etc:
? Coletar cerca de 10 kg por amostra;
? Coletar preferencialmente na forma de 15 fragmentos do tamanho de um punho
humano (que correspondem cerca de 600 g cada)
? Coletar mais duas amostras com as dimenses de um punho cada, sendo uma para
a confeco da lmina e do tablete e a outra para anlise qumica (Fig. I.1).
ii) Rochas magmticas mficas (metamorfizadas ou no)
? coletar 50 kg ou mais

1.2.2 Amostras para datao pelo mtodo Sm-Nd

i) para obteno de idades-modelo (rochas mficas, metamorfizadas ou no), obteno

da idade de metamorfismo e idade de fontes (meta) sedimentares.
? 2 ou 3 amostras do tamanho de um punho.
ii) para idades isocrnicas
? 6 amostras do tamanho de um punho, em domnios com distintas fcies,
texturas, granulao etc, que tenham mais possibilidade de apresentar disperso nas
razes isotpicas, permitindo a obteno de idades isocrnicas.

I.3 Protlito bandado, cuidado redobrado

Devido importncia da correta determinao do protlito e classificao precisa da

amostra importante mais uma vez ressaltar que, se a amostragem no tiver sido
precedida dos devidos cuidados, os eventuais (distintos) episdios de gerao de zirces
em uma mesma amostra no podero ser seguramente reconhecidos, podendo a
interpretao dos resultados induzir a erros grosseiros. Esses cuidados so mais cruciais
em gnaisses bandados policclicos ou no, onde a mistura e herana isotpicas so
particularmente comuns. Por este motivo, migmatitos, gnaisses bandados, associaes
TTGs, pltons acamadados devem merecer ateno redobrada na coleta. A prtica tem
mostrado que em vrios terrenos gnissicos abordados a principal carncia de
conhecimento no era relacionada apenas falta de acurcia das anlises geocronolgicas
disponveis, ou sua ausncia. Mas, tambm (falta de) "acurcia" petrolgica na
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classificao dos protlitos dos ortognaisses bandados, em especial, dos TTGs; muitas
vezes cartografados e/ou interpretados das formas mais variadas.
Portanto, problemas conceituais e petrogenticos devem ser resolvidos previamente
qualquer programa de amostragem, para evitar o risco de no se saber o que foi coletado
e menos ainda, o significado da idade. Alm disso, como o executor das anlises via de
regra no participa da coleta necessrio uma padronizao das descries e
classificaes petrogrficas em escala nacional, particularmente amostras metamrficas (de
mdio e alto grau) para as quais deve ser adotada uma nomenclatura dupla. Ou seja, alm
de uma designao descritiva dada pela sucesso de minerais essenciais e diagnsticos,
esses metamorfitos devem ser tambm classificados geneticamente. Por exemplo, a
nomenclatura padro de uma rocha do tipo "sillimanita-granada-biotita-plagioclsio-quartzo
gnaisse" deve ser seguida da designao gentica ("metagrauvaca"). Alm disto, ainda por
motivos de padronizao, deve ser evitado o emprego de termos exticos e/ou /ou carentes
de preciso para os protlitos (e.g. kinzigito, khondalito). Quando o grau de metamorfismo
e/ou recristalizao no mais permitir a reconstituio do protlito, a designao gentica e
conseqentemente a anlise no deve ser tentada.

I.3.1 Migmatitos I e S e seus produtos residuais e anatticos

Em primeiro lugar, devemos lembrar que migmatito no uma rocha, apenas um

conceito petrolgico, quando os processos envolvidos na sua gnese so bem
caracterizados, passam a constituir uma associao litolgica muito interessante do ponto
de vista isotpico. Portanto, da mesma forma que no se espera que ningum tente
cartografar um conceito (e sim suas partes essenciais), tambm se espera que ningum
colete uma amostra de migmatito para datao. Como a associao envolve diversos
componentes no necessariamente co-genticos, o processo gerador deve ser
compreendido e seus componentes fundamentais discriminados previamente coleta, o que
nem sempre fcil, ou mesmo possvel. Assim, a mostra alvo s deve ser encaminhada
para datao se puder ser previamente discriminada como:

i) gnaisse regional (paleo/mesossoma) pouco ou no afetado pelo processo, ou;

ii) produto da fuso/injeo (leucossoma in situ, leucosssoma alctone e granitide
anattico) ou;
iii) restito da fuso (melanosoma).

A compensao para todos esses cuidados, que quando bem caracterizado, esse
sistema polifsico fornece informaes fundamentais para o entendimento da evoluo
estrutural e geotectnica, atravs datao determinao das idades da rocha encaixante
regional (protlito), as idades de suas rea(s)-fonte(s) e do pico metamrfico/colisional (no
caso de migmatizao in situ).

I.3.2 Ortognaisses bandados, especialmente TTGs em zonas de alto strain

As dificuldades e os conseqentes cuidados na coleta para obteno de amostras

petrogrfica e estruturalmente homogneas so tambm aplicveis para gnaisses bandados
(no migmatticos), especialmente TTG, que normalmente apresentam bandamento
tonaltico-trondhjemtico, complicado por intercalaes de gnaisses anfibolticos
(metamficas tholeiticas). Essa estruturao primria complexa torna-se mais intricada com
a sobreposio de eventos metamrfico-deformacionais, no raras vezes superpostos. Em
funo dessas peculiaridades os mesmos podem ser freqentemente confundidos com
diversos tipos de associaes, especialmente para ou orto migmatitos in situ, onde o
componente leucocrtico (trondhjemito) pode ser confundido com o leucossoma.
Em domnios de strain baixo a moderado alguns desses erros de classificao
puderam ser detectados simplesmente por meio de observaes de campo. Entretanto,
em domnios de strain alto, devido transposio das estruturas pretritas, os limites entre

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as bandas composicionais originais e venulaes tardias podem no ser mais
discriminveis, dando origem a gnaisses de composio homognea. Nos trabalhos de
campo executados previamente amostragem, em diversas regies essas associaes
foram cartografas como: i) associao metavulcano-sedimentar tipo greenstone belts;
paragnaisse grauvaqueano associao metavulcano-sedimentar dactica; complexo gabro-
anortostico acamadado. Ortognaisses charnockticos granulitizados, tambm podem ser
confundidos com paragnaisses. Nesses casos, foram necessrios estudos microscpicos
detalhados para a identificao segura dos protlitos, previamente execuo das anlises.
claro que em associaes TGGs s.s., a alternncia de bandas tonalticas (cinza) e
trondhjemticas (branca) pode ser uma feio primria, relacionada cristalizao de duas
fases co-genticas, e portanto, com o mesmo sistema isotpico. Assim, teoricamente, a
amostragem conjunta dessas duas bandas, mesmo em reas de alto strain no
representaria uma amostra mista e poderia ser datada apropriadamente. Entretanto,
dificilmente a composio da banda branca (supostamente trondjhemtica) pode ser
determinada em afloramento. Muitas vezes trata-se de bandas de leucogranitides
anatticos e leucossomas in situ ou de injeo, associados ao pico metamrfico-anattico
de um evento superposto. Portanto, quando o objetivo da coleta for a datao da fase mais
antiga, especialmente em reas de difcil acesso ou retorno incerto no decorrer do projeto,
sempre amostrar a banda tonaltica, menos suscetvel de ser erroneamente classificada
em afloramento.

2. Para cada problema, o mtodo e a tcnica adequada

2.1 Introduo

As dificuldades na obteno do nmero previsto de anlises para o PGB, bem como

os custos analticos envolvidos, exigem um rigoroso planejamento para maximizar os
benefcios dessa importante ferramenta. O conhecimento das vantagens e limitaes de
cada um dos mtodos para a soluo de cada problema especfico pelas equipes
executoras das folhas, o primeiro passo para o sucesso do planejamento geocronolgico
em escala nacional.
A tabela 1 uma listagem dos mais importantes materiais geolgicos passveis de
serem empregados em dataes geocronolgicas e o(s) mtodos geocronolgicos
correspondentes.

Tabela 1 Materiais passveis de serem empregados em dataes radiomtricas pelos principais mtodos/tcnicas
Mtodo/sistemtica Materiais passveis de serem datados
U-Pb ID-TIMS-TIMS Minerais de U ou Th, zirco, titanita, monazita, xenotima, rutilo, badeleta, apatita, allanita, pirocloro
U-Pb Istopos de U, Th, Pb, S, O, encontrados nos minerais: zirco, monazita, xenotima, rutilo, epidoto,
badeleta (ZrO2), titanita, apatita, allanita, pirocloro, perovskita, coesita, outros minerais de U ou Th e
SHRIMP
sulfetos,
U-Pb Anlises por laser ablation U-Pb: mesma amplitude de possibilidades do SHRIMP; anlises Lu-Hf in
LA-ICP- MS situ. Caso a entrada da amostra no plasma ocorra sob a forma de soluo possvel a execuo de
anlises multi-elementares como determinao de elementos traos ao nvel de ppb em material
geolgico ou em material rochoso, vidros, minerais, e incluses fluidas e diversos lquidos.
Pb- Pb Evaporao Zirco
Re-Os Datao direta de sulfetos e xidos (elementos siderfilos e calcfilos): pirita, calcopirita, platinides,
molibidenita (MoS2, rico em Re), sulfetos magmticos de Cu e Ni, rochas mfico-ultramficas, folhelhos
negros. (Idades-modelos)
K-Ar Muscovita, biotita, flogopita, lepidolita, hornblenda, actinolita, allanita, feldspatos, glauconita
(sedimentos), rocha-total (vulcnicas), alguns vidros e laterizaes (alunita, jarosita e criptomelano)
argilas, adulria
Ar-Ar Mesmos materiais datados pelo mtodo K-Ar
Rb-Sr Rochas gneas com fracionamento da razo Rb/Sr, esfeno e titanita (razo 87Sr /86Sr) inicial, micas,
feldspatos-K; apatita, Rochas carbonticas (idades modelos Sr-Sr)
Sm-Nd Rocha-total com fracionamento das razes Sm/Nd (rochas mficas-ultramficas, granitides,
sedimentares e seus derivados metamrficos). Minerais com fracionamento das razes Sm/Nd:
granada, piroxnio, titanita, plagioclsio, apatita, scheellita, cassiterita, fluorita
176
Lu-176Hf Mesmos minerais que o mtodo Sm-Nd e zirco para a composio isotpica inicial do Hf
238
U Trao de fisso Zirco, apatita, titanita, granada, epidoto, vidro vulcnico
Pb- Pb Galena ou outros minerais de Pb, sulfetos, magnetita,feldspato-K, telurdios, carbonatos em
carbonatitos

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 De todos esses, sero abordados os mtodos e tcnicas mais empregados em
cartografia geolgica bsica: i) ID-TIMS Isotopic Dilution - Thermal Ionization Mass
Spectrometre); ii) SHRIMP (Sensitive High Resolution on Mass Spectrometre); iii) LA-ICP-
MS (Laser Ablation - Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometre); iv) Pb-Pb
evaporao; v) Sm-Nd

2.2 O mtodo U-Pb

O mtodo U-Pb presentemente a mais poderosa e ampla ferramenta

geocronolgica. E, o zirco, - devido sua ampla distribuio na maior parte das rochas
gneas, sedimentares e metamrficas e s suas caracterstica isotpicas - constitui-se no
principal e freqentemente nico acesso histria mais remota da crosta terrestre. A alta
temperatura de bloqueio (~800 0C), aliada propriedade de preservao do sistema
isotpico U-Th-Pb fechado por domnios, permite a discriminao dos eventos mais velhos
dos mais novos, sempre que o evento mais novo alcanou equilbrio, mesmo sob estgios
avanados de fuso parcial, ou de metamorfismo de alta P e T. Por isso, nos meios
geocronolgicos esse mineral recebe o mesmo atributo popularmente imputado ao
diamante: "Zirco para sempre" predicado didaticamente ilustrado nas imagens das Fig.
2.1 e 2.2, respectivamente dos zirces policclicos arqueanos do Gnaisse Caraba, BA e do
Gnaisse Acasta (Canad). O ltimo, um marco da geocronologia internacional por
representar a rocha (at o presente) mais antiga datada na Terra

Figura 1 "Zirco para sempre": Mesmo diminutos cristais de zirco podem guardar evidncias de diversas
fases de crescimento sobrepostas em escala sub-micromtrica, caracterizando a preservao do sistema
isotpico U-Th-Pb fechado por domnios. Com o estudo de imagens pancromticas (CL) previamente anlise
em equipamento SIMS, possvel a identificao e excluso de domnios heterogneos (mistos) para a
determinao da idade. Nesses casos, dataes por diluio isotpica no permitem evitar a anlise dos
domnios mistos, fornecendo idades destitudas de significado geolgico. (Charnockito Granultico do Complexo
Caraba, BA / Idade de cristalizao ~ 2650 Ma, idade de metamorfismo ~ 2080 Ma, Ncleo detrtico herdado,
no datado (Imagem CL reproduzida de Silva 2005)
Figura 2 Mesmo em se tratando da rocha mais velha da Terra, o Gnaisse Acasta do Canad, possvel com a
tcnica SHRIMP encontrar cristais que preservam a idade do magma precursor do gnaisse (~4030 Ma), ainda
que a rocha tenha experimentado 3 eventos metamrficos arqueanos na fcies anfibolito ou acima. Essa rocha
cerca de 600 m.a. mais velha que o tonalito gnissico So Jos, a mais antiga rocha j encontrada no Brasil
(Dantas et al., 2003) (Imagem CL, Cortesia Richard Armstrong)

Com a entrada em funcionamento da Rede GEOCHRONOS, o SGB proporcionar

ao seu quadro de pesquisadores a possibilidade de utilizao das sistemticas tcnicas
mais adequadas aos estudos geocronolgicos. Com isso torna-se necessrio discutir com
algum detalhe as vantagens e limitaes de cada uma das 3 tcnicas mais utilizadas.
Genericamente falando, o espectro de problemas geocronolgicos (idade de cristalizao,
idade de metamorfismo, hidrotermalismo, etc) que pode ser resolvidos pelo tanto pela
sistemtica TIMS quanto por microssondas inicas de ionizao secundria (SIMS) como
SHRIMP, LA-ICP-MS, Cameca, e NanoSims o bastante similar.
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 Em um breve histrico deve-se destacar que a partir da dcada de 1980 a
geocronologia passou por uma fase de incorporao de importantes avanos tecnolgicos
que elevaram as geocincias a um novo patamar. Na sistemtica TIMS foram introduzidas
a partir de uma srie de estudos pioneiros de Krogh e sua equipe, tcnicas inovadoras na
preparao de amostras, como a abraso a ar dos cristais para remover a superfcie
externa, permitindo um incremento da concordncia analtica, pela eliminao das bordas
alteradas dos cristais. Com isso a partir de meados da dcada tornou-se possvel a
obteno de anlises de zirces arqueanos com erro de 1 Ma (0.1%). Alm disso, a
reduo acentuada dos brancos analticos permitiu a obteno de anlises mais precisas
em cristais individuais, ou mesmo em parte de gros (Krogh, 1982).
Nessa mesma poca tambm verificou se um amadurecimento das novas
tecnologias analticas em espectrmetros de massa de ionizao secundria. Esse avano
decorreu das altas performances e produtividade das microssondas inicas de grande porte
com alta sensibilidade e resoluo de massas e espacial (SHRIMP II). Esse equipamento
concebido, construdo e aperfeioado na Research School of Earth Sciences da Australian
National University ANU esto hoje instalados na Austrlia (4), Japo (2), EUA (1) Canad
(1) e China (1). O Brasil o prximo pas a incorporar esses avanos.
A razo principal do sucesso da nova tcnica relaciona-se principalmente sua alta
resoluo espacial, uma vez que rochas e amostras podem ser, heterogneas em qualquer
escala, porque mesmo diminutos cristais podem guardar evidncias de diversas fases de
crescimento sobrepostas em escala sub-micromtrica (Figs. II.1, II.2). Assim, somente com
o estudo prvio de imagens de CL e BSE e anlises pelas tcnicas SIMS possvel a
identificao e excluso de domnios heterogneos (mistos) do clculo das idades.
Abaixo apresentamos em detalhe um estudo comparativo das performances das 3
tcnicas mais avanados em geocronologia U-Pb, ID-TIMS, SHRIMP e LA-ICP-MS visando
permitir uma escolha da tcnica de forma mais segura.

2.2.1 ID-TIMS versus SHRIMP

A tcnica TIMS - A tcnica TIMS tambm referida como "convencional" (via mida)
no sentido de que a mesma a mais madura frente s novas tcnicas , baseadas em
ionizao secundria (SIMS). Alm disso, aps 3 dcadas de aperfeioamento contnuo da
tcnica SHRIMP, est chegando o tempo em que ela tambm dever passar ser referida
como "convencional" frente s demais tcnicas SIMS (LA-ICP-MS, NanoSims e Cameca).

Principais vantagens comparativas da tcnica TIMS - A alta preciso analtica das

anlises por diluio isotpica constitui-se na sua maior vantagem comparativa, sendo essa
tcnica insupervel em estudos geocronolgicos de altssima preciso, que demandem em
erros na ordem de 0,1% e eventualmente menores, em amostras de qualquer idade. Por
isso especialmente indicada em estudos como: determinaes precisas de
cronoestratigrafia magmtica em rochas de qualquer idade; comparao detalhada das
trajetrias P-T-t e discriminao de terrenos; idades de evento mineralizadores e de suas
encaixantes magmticas, calibrao de padres para uso em equipamentos SIMS, etc.

Principais limitaes da tcnica TIMS - Apesar da alta preciso, a sistemtica

apresenta algumas desvantagens comparativas, em especial: i) Exigncia de laboratrios
ultra limpos; ii) Os procedimentos so lentos (uma datao por semana, contra cerca de at
2-3 por dia no SHRIMP); ii) O volume do material datado relativamente grande (o cristal
inteiro); iii) A mostra totalmente dissolvida (mtodo destrutivo), no permitindo repetio;
iv) Baixa resoluo espacial e baixa acurcia geolgica em domnios heterogneos. No caso
de herana e/ou zirces com morfologias internas muito complexas, as anlises podem
representar a composio mdia de misturas e no uma idade geolgica; v) impossibilidade
de obteno rotineira de idades de populaes mltiplas (i.e. sedimentos). vi)
impossibilidade de preservao da amostra

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 A tcnica SHRIMP - A microssonda inica SHRIMP um equipamento SIMS de
grande porte que utiliza uma fonte primria, constituda por um feixe de eltrons de alta
energia (via de regra O2-). uma amostra diminuta de (25m de dimetro por 2-3 m de
profundidade) coletada em funo da incidncia desse feixe a 450.

Principais vantagens comparativas da tcnica SHRIMP - A grande variedade de

materiais geolgicos passveis de serem analisados pela sistemtica SHRIMP como zirco,
monazita, titanita, rutilo, badeleta, perovskita, xenotima, S e Pb, O, Ti em sulfetos (aplicao
em estudos metalogenticos). Alm disso, determinaes pontuais de elementos terras -
raras e outros elementos-traos, mostram a extrema versatilidade da metodologia.
Entretanto, a alta resoluo espacial em escala m, possibilitando a seleo de domnios
homogneos em cristais com estrutura interna complexa resultante da superposio de
vrias fases de crescimento (notadamente o zirco). Como conseqncia, a possibilidade
de obteno de anlises pontuais, aliadas rapidez analtica fornecem sistemtica
SHRIMP sua mais importante vantagem comparativa e os mais consistentes avanos no
conhecimento da evoluo geolgica proporcionando um salto qualitativo importante no
conhecimento da evoluo geolgica e nos controles de depsitos minerais em escala
global.

Principais limitaes da tcnica SHRIMP - Um dos maiores problemas operacionais

da tcnica, previamente mencionado, relaciona-se ao efeito-matriz, demandando a
calibrao das anlises obtidas nos zirces a serem datados, contra anlises de zirces
padres, inseridos no mesmo recipiente das amostras (mount). A dificuldade principal que
para a obteno da acurcia desejvel, com uma diferena mxima de 1% em relao a
uma anlise TIMS, necessrio o uso de zirces padres naturais, cuidadosamente
selecionados, que ocorram em quantidades que permitam a realizao de milhares de
anlises.
Outra limitao importante que inibe a universalizao da tcnica so os altos custos
do equipamento, em torno de US$ 3,000,000,00, cerca de 3 vezes o custo de um
espectrmetro TIMS ou de um equipamento LA-ICP-MS.

Acurcia geolgica (TIMS x SHRIMP) - Em uma anlise individual TIMS a medio

da idade consome um volume muito maior de material (o cristal inteiro) quando comparada
ao volume de material analisado em um pit SHRIMP, representando uma composio
mdia do cristal isotopicamente diludo. Por isso em caso de cristais morfologicamente
complexos uma anlise TIMS representa pores isotopicamente heterogneas e, apesar
da maior preciso da tcnica, as idades so menos acuradas podendo ser destitudas de
significado geolgico.

Como a sistemtica SHRIMP calcada na anlise de diminutas pores de

material em um contexto espacial diminuto, somente uma pequena frao do cristal
atingida pelo feixe e destruda para anlise. Essa peculiaridade confere tcnica a sua alta
resoluo espacial e maior acurcia geolgica, possibilitando que idades obtidas em
domnios individuais possam ser previamente testadas, possibilitando a rejeio de anlises
em domnios afetados por discordncia ou herana. Por isso, possibilita que a idade mdia
de uma populao obtida em domnios individuais possa ser previamente testada,
permitindo a rejeio de anlises em domnios afetados por discordncia ou herana. Dessa
forma, a populao agrupada ser sempre uniforme permitindo que o tratamento estatstico
possa fornecer uma idade agrupada homognea, acurada e precisa, impossvel de
reproduo por diluio isotpica na mesma amostra.

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 Em resumo, como regra geral a sistemtica TIMS deve ser solicitada:

i) quando for necessrio resultados de alta preciso e a amostra

seguramente no tiver idades mistas, metamorfismo de alto grau e
herana isotpica;
ii) para a determinao de idades precisas de mineralizaes;
iii) para a determinao de idades precisas de encaixantes de mineralizaes;
iv) para dataes de unidades regionais veios e outros tipos de intruses
magmticas em distritos mineiros;
v) para estabelecimento de cronoestratigrafia magmtica e evoluo
orognica em distritos mineiros;
vi) quando forem necessrias dataes precisas para discriminao entre
eventos magmticos em terrenos suspeitos, etc.

Deve ser escolhida a sistemtica SHRIMP quando se conhece ou se suspeita da

origem mista e/ou policclica da amostra, demandando anlises com maior acurcia (maior
resoluo espacial) em:

i) rochas magmticas vulcnicas e plutnicas contendo herana isotpica;

ii) rochas metamrficas de mdio e alto grau nas quais tenha ocorrido
modificao na morfologia interna dos zirco e/ou crescimento de novos
cristais, implicando abertura parcial ou total do sistema isotpico U-Th-Pb;
iii) sistemas hidrotermais onde co-existam minerais novos e antigos (alm do
zirco, titanita, xenotima, rutilo, monazita);
iv) sedimentos consolidados ou no, e rochas metassedimentares;
v) datao da diagnese em rochas sedimentares e metassedimentares
(xenotima);
vi) datao in situ de kimberlitos (zirco e perovskita); depsitos de bauxita
(zirco, rutilo e monazita).

Em casos de rochas policclicas que exijam determinaes com preciso e acurcia

muita altas, mas caracterizadas por zirces portadores de ncleos herdados, ambas as
tcnicas podem ser empregadas simultaneamente. Uma primeira anlise SHRIMP com
identificao de uma populao homognea e livre de herana pode ser complementada em
escala regional por diversas anlises TIMS ou mesmo pelo mtodo Pb-Pb por evaporao.
Alm disso, monazita ou titanita (co-magmticas) livre de herana pode ser datada
diretamente por TIMS.

2.2.2 SHRIMP versus LA- ICP-MS

A microssonda Finnegan, modelo Neptune, adquirida pela Rede GEOCHRONOS

apresenta uma vasta gama de aplicaes em geoqumica isotpica e convencional, sendo
um equipamento de altssima versatilidade. No caso de anlises por via mida, com a
entrada da amostra no plasma sob a forma de soluo, possvel a execuo de anlises
multi-elementares como determinao de elementos traos ao nvel de ppb, em material
geolgico ou em material rochoso, vidros, minerais, e incluses fluidas. Pode dessa forma
ter uma ampla aplicao, em especial, para: i) leo e gs: anlises isotpicas de S, O e C
e qumicas em fases minerais para estudos diagenticos com nfase em rochas
reservatrio; ii) Minerao: anlises isotpicas de S, O e C em minerais para estudos
metalogenticos; III) Meio ambiente: Monitoramento ambiental em reas de explorao de
petrleo; Monitoramento ambiental a partir da anlise de elementos trao e razes
isotpicas (identificao de fontes de poluio); Estudos de remediao de reas
degradadas. Apesar dessa amplitude e versatilidade, o presente texto pretende explorar
apenas sua aplicao geocronolgica atravs de dataes do sistema U-Pb, por meio da
tcnica de ablao laser.

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 A tcnica LA- ICP-MS - O LA um equipamento acessrio ao ICP-MS, permitindo,
em tese, que qualquer slido seja analisado de forma direta, amostras slidas (minerais,
pastilhas de rocha prensada ou fundida com metaborato de sdio, polmeros, metal) sem
passar por processo de dissoluo mida. acoplado a um microscpio petrogrfico,
permitindo a escolha precisa do domnio pontual restrito que se pretende analisar. Alm
disso, pode-se analisar uma pequena regio da amostra (25-50 ?m).
A ablao a laser, da mesma forma que outras tcnicas SIMS, beneficiou-se dos
avanos instrumentais proporcionados pela massificao da sistemtica SHRIMP em
escala mundial. Os atuais LA-ICP-MS, multicoletor de alta resoluo, cobrem praticamente
todo o espectro de possibilidades analticas do SHRIMP. Da mesma forma que o SHRIMP, o
LA baseia-se na anlise inica a partir extrao direta dos ons que so extrados da
superfcie da amostra, gerando um feixe inico secundrio, posteriormente datado no
espectrmetro de massas. Baseia-se na incidncia de um laser de alta energia para abrasar
(ablate) a amostra, gerando um feixe molecular na forma de um aerosol de slido mais gs
de argnio (fumaa), a partir do spot alvo, proporcionando anlises in situ, da sua alta
resoluo espacial possibilitando seu emprego em geocronologia U-Pb. O processo de
abraso separado do processo de ionizao, o que permite que ambos possam ser
otimizados. Alm disso, no h necessidade da gerao de vcuo na cmara que contm a
amostra. A fumaa alimenta uma clula de mistura para reteno do sinal, sendo a
amostra ento dissociada e ionizada em um plasma de alta temperatura, antes de ser
analisada em um setor magntico quadrupolo do espectrmetro de massas. As
profundidade dos pits so de 2/3 m. Dessa forma, fornece dataes U-Pb de maneira
similar sistemtica SHRIMP, porm quanto s dimenses e formas dos pits analticos
mais verstil.

Principais vantagens comparativas da tcnica LA-ICP-MS - Em uma abordagem

inicial, vale para o LA-ICP-MS as mesmas indicaes geolgicas sugeridas para o
SHRIMP: trata-se de uma tcnica com alta resoluo espacial, permitindo a datao de
cristais com morfologias complexas e podendo tirar vantagens da escolha dos pontos e
domnios para datao a partir de estudos de imagens de CL e BSE. Porm, relativamente
tcnica SHRIMP, o LA-ICP-MS apresenta como principal vantagem comparativa o curto
intervalo de tempo analtico, que tm a durao de aproximada de 2 minutos, enquanto no
SHRIMP esse tempo de cerca de 15 a 17 minutos, resultando em anlises com custos
muito menores. Assim, para estudos de provenincia em sedimentos, rochas sedimentares
e metassedimentares, o desempenho do ICP-MS muito mais eficiente, pois pode ser
calibrado para executar anlises nos cristais detrticos a uma velocidade 5 a 10 vezes maior
que a do SHRIMP, vantagem que permite datar em um turno de 24 horas cerca de 220
zirces, contra 30-40 pelo mtodo SHRIMP. Alm disso, os pits podem ter formas e
dimetros diversificados, variando de 20 a 200 ?m de dimetro, da sua maior versatilidade
relativamente ao SHRIMP para o caso de anlises in situ
Previamente ao desenvolvimento dos equipamentos multicoletores s era possvel a
obteno das idades nos LA-ICP-MS apenas a partir das razes 207Pb/235 U, com preciso
de 0.5 para amostras arqueanas a 6% para amostras fanerozicas. Como ocorre com o
mtodo Pb-Pb evaporao que permite a determinao apenas das razes 207Pb/206Pb,
no permitindo a certificao do estado de concordncia da anlise (devido
impossibilidade de determinao da razo U/Pb), essas anlises antigas forneciam apenas
idades mnimas
Os atuais equipamentos multicoletores que possibilitam a obteno das razes
206
Pb/ U e 207Pb/235U, j permitem a obteno de idades agrupadas com preciso de 0.3 a
238

3%, contra respectivamente 0.2% a 1.5% do SHRIMP, o que lhe confere uma performance
prxima do SHRIMP para rochas arqueanas. Portanto, so necessrios maiores
refinamentos dos procedimentos de calibrao para ambas as tcnicas caso a acurcia das
idades U-Pb medidas necessitem ser melhores que 1.5% no SHRIMP ou que 3% no LA-
ICP-MS.

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 Para obter-se uma datao U-Pb por laser ablation, cada anlise perfura uma
cavidade de 10 a 30 m de dimetro, consumindo cerca de 150 ng de zirco, ou seja ~ 50x
mais material (zirco) por anlise do necessrio para obter uma anlise com preciso
similar no SHRIMP. Ou seja, a tcnica menos precisa e acurada. Alm disso, ainda em
comparao ao SHRIMP, as anlises no LA ICP-MS tm desvios padro maiores, sendo
necessrio um nmero maior de anlises (individuais) para obter-se um erro similar ao do
SHRIMP.
Em resumo, tcnica LA-ICP-MS deve ser preferida para : i) apoio cartografia em
terrenos ou regies totalmente desprovidas de anlises geocronolgicas prvias, ou com
anlises apenas pelos mtodos Rb-Sr e K-Ar; ii) apoio cartografia em terrenos policclicos
e/ou polifsicos, na impossibilidade de obteno de anlises SHRIMP; iv) apoio cartografia
em terrenos de qualquer natureza em projetos de oramento restrito; iii) projetos de folow
up de anomalias geofsicas e/ou geoqumicas, etc; iv) projetos de reconhecimento em reas
virgens, para pronta identificao de rochas magmticas desprovidas de herana isotpica,
possibilitando futuro detalhamento pela tcnica TIMS. Cabe tambm ressaltar que a
perspectiva de aplicao disseminada no pas de tcnicas micro-analticas de alta
resoluo espacial e agilidade analtica como o LA-ICP-MS, representa um prospecto
extremamente encorajador para diversos temas relacionados a dataes de zirces
detrticos como: estudos de provenincia; determinao de limites de idades em bacias
sedimentares e metassedimentares (zirco, xenotima, monazita); idades de diagnese e
deposio (Fig. II.18); idades de mineralizaes singnticas; anlise de terrenos (datao
dos picos metamrficos, magmticos e de sedimentao, em sedimentos recentes
(Estratigrafia Fantasma).

II.2. 3 Consideraes finais

A aplicao conjunta em larga escala das tcnicas SHRIMP/LA-ICP-MS,TIMS

dever ser utilizada no apenas para o estabelecimento da cronoestratigrafia nas reas
cartografadas, mas devero propiciar uma nova abordagem petrocronolgica no
mapeamento bsico. A contextualizao regional dos resultados no mbito de cada
terreno/orgeno dever contribuir para delinear a escala de tempo interna, com o
estabelecimento do timing dos eventos regionais de anatexia e coliso.

II.3 O mtodo Pb-Pb Evaporao

O mtodo Pb-Pb de evaporao re-definido por Kober (1986; 1987), baseia-se na

ionizao por evaporao da amostra, constituda por um cristal inteiro de zirco, em um
espectrmetro de massa de ionizao termal (Thermal Ion Mass Spectrometre) de filamento
duplo. Essa tcnica "alternativa" permite a determinao apenas das razes 207Pb/206Pb,
impossibilitando a certificao do estado de concordncia da anlise, devido
impossibilidade de determinao da razo U/Pb, devendo seus resultados considerados
apenas como idades mnimas. Porm, para compensar a impossibilidade de medida da
razo U/Pb, no decorrer de uma anlise completa diversas idades de evaporao
207
Pb/206Pb podem ser medidas em um gro individual, por meio de diversos patamares de
aquecimento. Mesmo zirces de qualidade relativamente baixa podem ser datados pelo
mtodo, aps um estgio preliminar de outgassing. No caso de todos os patamares
fornecerem a mesma idade, o resultado teria uma equivalncia razovel s idades obtidas
pelas tcnicas SHRIMP e ID-TIMS, embora com menor preciso. Relativamente tcnica
SHRIMP, a preciso tambm menor, em especial para amostras mais jovens que 1500
Ma, sendo a preciso nesses casos similar s obtidas no LA-ICP-MS. Outra limitao ,
importante do mtodo, da mesma forma que na tcnica TIMS, refere-se a zirces
portadores de herana e/ou sobreposio metamrfica, quando os resultados podem
representar uma mistura de idades sem significado geolgico. Isso est relacionado falta
de resoluo espacial analtica como conseqncia da evaporao total do gro, tornando o
mtodo inapropriado para datao cristais complexos.

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 Por outro lado, o mtodo apresenta como principal vantagem, a capacidade de
produzir resultados relativamente rpidos, comparativamente tcnica TIMS, implicando
em custos mais baixos. No Brasil, o laboratrio Par-Iso (UFPA) tem empregado
rotineiramente essa sistemtica com excelentes resultados, em funo de procedimentos
criteriosos do laboratrio, incluindo na presente dcada imageamento prvio para seleo
de cristais homogneos.
Portanto, o mtodo deve ser preferencialmente solicitado para anlise de rochas
magmticas mantlicas, cujos zirces so menos suscetveis de portar herana, bem como
para seus produtos de metamorfismo de baixo grau. Sempre, precedido por imageamento
em MEV e quando possvel, utilizado de forma integrada com a espectrometria de massa de
alta resoluo espacial (SHRIMP ou LA-ICP-MS).

II. 3 O Mtodo Sm-Nd

O sistema Sm-Nd de grande utilidade na averiguao de fontes e processos,

mediante clculo das razes 147Sm/144Nd e 143Nd/144 Nd e obteno das idades modelo e o
parmetro epsilon Nd (eN ) em decorrncia do princpio bsico de que o principal evento
modificador da razo Sm-Nd em rocha total o processo de diferenciao manto-crosta. Em
outras palavras, as razes isotpicas de Nd e a razo Sm-Nd em rocha total, no variam
significativamente em processos crustais como fuso parcial, metamorfismo, diagnese e
alteraes hidrotermais. Com isso, seria teoricamente possvel datar-se qualquer rocha,
assim como a poca em que seu magma progenitor diferenciou-se do manto superior
(protlito crustal), independentemente dos processos geolgicos que tenha sofrido a
posteriori. Entretanto bom ter em mente que a sobrevivncia desse sistema em eventos
metamrficos de alto grau no deve ser assumida sem uma investigao detalhada devido
possibilidade de difuso inica atravs dos limites intracristalinos, durante o
metamorfismo.
Em cartografia regional os istopos de Nd podem ser empregado para obteno do
tempo de residncia crustal de rochas magmticas e ortometamrficas (idades modelos),
cujas idades de cristalizao sejam conhecidas. importante nunca perder de vista que
idades modelo no so idades radiomtricas absolutas, mas modelos. Ou, em outros
termos, so baseadas na interseco entre uma curva de crescimento de um radio-istopo
com a curva de evoluo de reservatrio geoqumico previamente escolhido, via de regra o
manto terrestre depletado. Portanto, no se confundem e muito menos substituem, uma
idade isocrnica, baseada no ajuste linear pela regresso dos mnimos quadrados de
amostras (co-genticas) mltiplas.
Em estudos mais detalhados, istopos de Sr (87Sr/86Sr) e Pb (206Pb/204Pb) podem ser
usados conjuntamente, na forma de diagramas de correlao com os de Nd, ou mesmo
separadamente, para diversos fins petrolgicos. Entretanto, como o sistema isotpico Rb/Sr
pode ser mais facilmente reajustado em vrios tipos de eventos (metamorfismo,
hidrotermalismo, etc) quando comparado ao sistema Sm/Nd, esse deve ser a primeira
opo analtica nos projetos de mapeamento.

2.3.1 Entendendo melhor as anlises Sm -Nd

Para a obteno de dados isocrnicos confiveis indispensvel que as amostras

sejam compatveis com os princpios bsicos dos sistemas isotpicos: i) tenham a mesma
composio isotpica inicial poca da cristalizao (co-genticas); ii) tenham sido
formadas ao mesmo tempo; iii) que o sistema tenha permanecido fechado migrao dos
istopos pais e filhos. Como regra geral pode considerar-se que razes 147Sm/144Nd no
intervalo 0.88 - 0.125 rejam representativas de um nico estgio de evoluo, entretanto
outros fatores devem ser considerados.
Em primeiro lugar, h ainda que se distinguir "iscrona de rocha total" e "iscrona
interna". A primeira, obtidas atravs da anlise de diversas amostras individuais e a
iscrona interna, obtida pela anlise de uma amostra individual da rocha e a anlise de

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mineral separado da amostra. Como em uma rocha os minerais separados podem estar em
contatos mtuos, no caso de iscronas internas metamrficas, os resultados devem ser
vistos com cautela, devido possibilidade de difuso inica atravs dos limites
intracristalinos, durante o metamorfismo. E, conseqentemente, as idades devem ser
interpretadas apenas como idades mnimas. Essas peculiaridades explicam o fato de que a
maioria das tentativas de datao de eventos metamrficos resultam em errcronas, com
MSWD 10 a 20 x maiores que o valor mximo admitido para anlises destitudas de
misturas isotpicas.

2.3.2 Principais aplicaes (e restries) das idades modelos e do parmetro eNd em

mapeamento regional

Idades modelos, juntamente com e do parmetro eNd so ferramentas muito

importantes do ponto de vista petrolgico e geotectnico permitindo a distino de protlitos
mantlicos (eNd positivo) de crustais (eNd negativo) e por conseqncia, permitem um
discriminao entre ambientes tectnicos. Como conseqncia dessas possibilidades
destaca-se tambm importncia desse parmetro na elaborao de modelos preditivos de
depsitos minerais. Em especial, para a discriminao entre arcos intraocenicos com
assinatura isotpica mantlica prstina, desprovidos de herana continental importante (eNd
positivo), dos arcos de margem continental ativa (cordilheiranos) e tipo himalayano (eNd
negativo). No Brasil, os primeiros (cordilheiranos) so especialmente importantes no
Meso/Paleoproterozico da Amaznia e no Toniano da Faixa Braslia. J os arcos
continentais predominam na evoluo dos demais sistemas de orgenos brasilianos.
Uma aplicao importante para a cartografia regional o emprego dos istopos de
Nd para a discriminao de terrenos com dis tinta histria evolutiva amalgamados em
eventos orognicos superpostos, ou terrenos com evoluo similar separados
tectonicamente. Porm nesses casos necessrio sempre ter em conta que os estudos
Sm-Nd devem ser sempre acompanhados da determinao da idade de cristalizao das
unidades-chaves, preferencialmente por meio de tcnicas U-Pb. Alm disso, esses estudos
devem necessariamente serem baseados em mapas geolgico em escala adequada,
preferentemente 1: 50.000 regio estando as unidades bem detalhadas do ponto de vista
estrutural, petrolgico e geoqumico. Por isso, especialmente na regio amaznica, onde os
conhecimentos cartogrficos e estruturais so precrios, as tentativas de discriminao dos
vrios terrenos/orgenos devem merecer ateno redobrada.
Outra aplicao importante do mtodo se relaciona determinao da idade de fonte
de sedimentao, e conseqentemente, das idades mnimas de abertura de bacias. Porm
essa aplicao tambm tem limitaes pois idades modelos para rochas sedimentares e
metassedimentares (especialmente continentais) podem refletir misturas de fontes,
fornecendo idades modelos mdias de diversas fontes, no permitindo a estimativa precisa
para a idade mnima de abertura das bacias.
Alm desse enfoque, determinao de idades de cristalizao atravs de regresso
isocrnica em rochas mficas no portadoras de zirco - uma interessante aplicao
alternativa. Entretanto, essa sistemtica depende da obteno de rochas com fracionamento
suficientemente das razes Sm/Nd para permitir uma regresso consistente, peculiaridade
dificilmente identificvel em estudos regionais.

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SUGESTES DE LEITURA COMPLEMENTAR SOBRE MTODOS E TCNICAS MAIS
APLICADAS EM CARTOGRAFIA GEOLGICA

Armstrong,R. L., 1991. A Brief History of Geocrhonometry and Radiogenic Isotopic Studies,
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Captulo I, pp.1-27
Bowring, S.A. e Williams, I.S., 1999. Priscoan (4.00-4.03) orthogneisses from northwest
Canada. Contribution to Mineralogy and Petrology, 134, 3-16.
Cocherie, A., Rossi, T.Ph., Fanning, C.M., Guerrot, C., 2005. Comparative use of TIMS and SHRIMP
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