UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA

Calidad Pertinencia y Calidez

UNIDAD ACADMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUMICA Y FARMACIA

DIARIOS DE CAMPO #20

UNIDAD III
METODOS ANLITICOS, MICROANALTICO, INSPECCIN Y MUESTREO
TEMA: EVALUACIN DE CALIDAD DEL ACIDO ASCRBICO POR
VOLTAMETRA
FECHA: Martes, 18 de julio de 2017
OBJETIVOS:
Realizar un control total de la calidad, mtodos analticos, micro analtico,
biolgico, fsicos y qumicos en el control de calidad. Inspeccin y muestreo.

FUNDAMENTACIN

La vitamina C, conocida como cido ascrbico, es un nutriente hidrosoluble que se

encuentra en ciertos alimentos. En el cuerpo, acta como antioxidante, al ayudar a
proteger las clulas contra los daos causados por los radicales libres. Los radicales
libres son compuestos que se forman cuando el cuerpo convierte los alimentos que
consumimos en energa. Las personas tambin estn expuestas a los radicales libres
presentes en el ambiente por el humo del cigarrillo, la contaminacin del aire y la
radiacin solar ultravioleta. Adems, el cuerpo necesita vitamina C para producir
colgeno, una protena necesaria para la cicatrizacin de las heridas. La vitamina C
tambin mejora la absorcin del hierro presente en los alimentos de origen vegetal y
contribuye al buen funcionamiento del sistema inmunitario para proteger al cuerpo
contra las enfermedades.

La deficiencia de vitamina C es poco comn en los Estados Unidos y Canad. Quienes

ingieren escasa o ninguna cantidad de vitamina C (menos de 10 mg por da) durante
varias semanas pueden contraer escorbuto. El escorbuto causa cansancio, inflamacin
de las encas, pequeas manchas en la piel de color rojo o violeta, dolor en las
articulaciones, mala cicatrizacin de las heridas, y vello ensortijado o en forma de
sacacorchos. Otros sntomas de esta enfermedad incluyen depresin, inflamacin y
sangrado de las encas y aflojamiento o prdida de dientes. Las personas que padecen
escorbuto tambin pueden sufrir anemia. Sin tratamiento, el escorbuto es mortal.

Valoracin

Ceibn

PROCEDIMIENTO

PREPARACIN DE LA MUESTRA

1. Triturar una tableta de Cebion con la ayuda de un mortero.

2. Diluir en un vaso de precipitacin el polvo del Cebion con 50 mL de electrolito.

DILUCIONES

3. Realizar 5 diluciones.
4. Colocar en cada matraz 5 mL de la solucin muestra de Cebion.
5. En el primer matraz colocar 5 mL de solucin patrn y enrazar con electrolito.
6. En el segundo matraz colocar 12 mL de solucin patrn y enrazar con electrolito.
7. En el tercer matraz colocar 17mL de solucin patrn y enrazar con electrolito.
8. En el cuarto matraz colocar 25 mL de solucin patrn y enrazar con electrolito.
9. En el quinto matraz colocar 35 mL de solucin patrn y enrazar con electrolito.

DETERMINACN EN EL POTENCIOSTATO

1. Se usa el potenciostato con tres electrodo; un electro de trabajo de carbn vtreo,

un electrodo de referencia (Ag) y un contra electro de platino.
2. Calibrar el potenciostato.
3. Lavar la celda electroqumica con agua desionidaza.
4. Proceder a la determinacin de cada dilucin.
5. Homogenizar bien las muestra a analizar.
6. Homogenizar la celda electroqumica con la solucin a homogenizar.
7. Colocar los electrodos en la celda electroqumica.
8. Realizar la lectura en el programa, colocando experiment, posteriormente save
as se guarda el archivo y se coloca play una vez que sale la curva se selecciona
 la parte superior del voltagrama el cual da el valor de vitamina C presente en la
muestra posteriormente ingresan los datos en Excel.
9. Este procedimiento se realiza para todas la soluciones hasta obtener la curva final
en Excel.

VALORACIN

Pesar exactamente alrededor de 200 mg de METIONINA, disolver en 10 ml de

cido clorhdrico 0,01 N previamente enfriado en agua helada y titular de inmediato
con iodo 0,05 N (SV). Antes de cada adicin de titulante disolver el precipitado por
agitacin. Agregar 2 ml de almidn (SR) cerca del punto final y titular hasta que el
color azul de la solucin persista durante al menos 2 minutos. La temperatura de la
solucin durante la titulacin no debe exceder los 10 C. Realizar una
determinacin con un blanco y hacer las correcciones necesarias (ver 780.
Volumetra). Cada ml de iodo 0,05 N es equivalente a 16,67 mg de
C13H16N3NaO4S.

INSTRUCCIONES:

a. Trabajar con orden, limpieza y sin prisa.

b. Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o
accesorios innecesarios para el trabajo que se est realizando.
c. Llevar ropa adecuada para la realizacin de la prctica: bata, guantes,
mascarilla, cofia, zapatones, gafas.

___________________________

Celinda Marisol Neira Quezada

 UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA
UNIDAD DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUIMICA Y FARMACIA
DIARIO DE CLASE 22
Tema: DETERMINACIN ELECTROQUMICA DE VITAMINA C EN DIFERENTES
MEDICAMENTOS MEDIANTE POLARIMETRIA.

Objetivo: Comprender el funcionamiento e importancia de las

farmacopeas para estudios de medicamentos en cada forma
farmacuticas.
Previa a cualquier medida electroqumica es necesaria la activacin del electrodo para
obtener una superficie limpia en una disolucin sin impurezas y calcular el rea real
del electrodo.

Voltametra lineal y cclica. Proceso reversible

La tcnica consiste en aplicar un barrido de potencial que vara con el tiempo, al

electrodo de trabajo respecto al electrodo de referencia y se mide la intensidad de
corriente que pasa entre CE y W representndose frente al potencial impuesto. El
grfico resultante se llama voltamograma.

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA

UNIDAD DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD
 CARRERA DE BIOQUIMICA Y FARMACIA
DIARIO DE CLASE 23
Tema: DETERMINACIN ELECTROQUMICA DE VITAMINA C EN DIFERENTES
MEDICAMENTOS MEDIANTE POLARIMETRIA.

Objetivo: Comprender la forma de realizacin de estos ejercicios.

FORMULA II
DATOS
CM:?
B: 148,27 uA
Csi: 0.005 ml
m: 14,227 uA
Vml: 5mla

()()
=
()()
DONDE:
CM: Concentracin de la muestra ppm o mg/100g
b: Intercepto uA
Csi: Concentracin de la solucin patrn g/mL
M: Pendiente uA/mL
VmL: Volumen de la muestra mL

()()
=
()()
0.25
(148,27 ) ( )
50
=
14,227
( )(5)


(148,27 ) (0.005 )
=
(71,135 )

= ,

1000
= (0,010421733 ) = 10,421733
1

Obtencin del valor en mg/100g

10,421733 mg 1g
X 100g

= ,

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA

UNIDAD DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUIMICA Y FARMACIA
DIARIO DE CLASE 24
Tema: ENSAYOS DE CONTROL DE CALIDAD.FARMACOPEAS ACIDO ACETIL
SLAICILICO

Objetivo: Comprender el funcionamiento e importancia de las

farmacopeas para estudios de medicamentos en cada forma
farmacuticas.
IMPORTANCIA DE LAS FARMACOPEAS.
Una farmacopea es un texto recopilatorio de monografas de materias primas y
de medicamentos , en los que se incluyen especificaciones de calidad. Las
farmacopeas se editan desde el Renacimiento y, ms tarde, fueron de tenencia
obligatoria en las oficinas de farmacia
ENSAYOS DE CONTROL DE CALIDAD

De acuerdo con el producto se realizan diversos anlisis:

ANALISIS FISICOQUIMICOS

Identificacin, Contenido, Disolucin, Uniformidad de dosificacin por

espectrofotometra UV visible, espectrofotometra infrarroja, espectrofotometra
por fluorescencia, potenciometra, volumetra, cromatografa lquida, cromatografa
de gases, absorcin atmica. pH, partculas en inyectables y otros.

ANALISIS MICROBIOLOGICOS

Potencia antibitica, Lmite microbiano, esterilidad.

ANALISIS BIOLOGICOS

Toxicidad, Endotoxinas bacterianas (LAL), Pirgenos, Inocuidad, toxicidad sistmica,

irritabilidad ocular, sensibilidad cutnea.

Ensayo de sensibilidad y especificidad para reactivos de diagnstico. (Requisitos,

Costo)

OTROS

Fuerza Tensil, Resistencia a la corrosin, funcionabilidad.

 UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA
UNIDAD DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUIMICA Y FARMACIA
DIARIO DE CLASE 25
Tema: EVALUACION Y CONTROL DE CALIDAD DEL ACIDO ACETIL SLAICILICO
Objetivo: Determinar la cantidad de principio activo que se encuentra en cada producto
farmacutico.

Aunque su nombre mdico concreto sea ms bien cido acetilsaliclico (o simplemente AAS),
la realidad es que tendemos popularmente a conocerlo con el nombre de su marca, que pas
finalmente a formar parte del uso comn: aspirina.

Consiste en un frmaco perteneciente a la familia de los salicilatos, cuya historia se remonta a

hace ms de 100 aos, convirtindose as en el primer antiinflamatorio que se cre por vez
primera. Desde entonces se han venido utilizando, y consumiendo, toneladas de aspirinas en
prcticamente todo el mundo.
 FORMA FARMACEUTICA: Solida- Comprimido

PRINCIPIO ACTIVO: Acido acetilsalicilico

CASA COMERCIAL: Bayer

PROPIEDADES ORGANOLEPTICAS

OLOR: Caracterstico

COLOR: Blanco

CARACTERISTICAS FISICAS

VOLUMEN: 100 mg

PARAMETROS DE EVALUACIN DE LA DIPIRONA

1) Solubilidad
2) Aspecto de la solucin.
3) Perdida por secado (farmacopea argentina I y II)
4) Color de la solucin.
5) Residuo de ignicin.
6) Sustancias insolubles en carbonato de sodio.
7) Limites de cloruros y sulfatos.
8) Valoracin de acido acetilsaliclico.
9) Determinacin de acido acetilsaliclico por potenciometria.
10) Acido acetilsalicilico por espectrofotometra.

Al terminar la prctica con los ensayos de control de calidad y sus respectivos clculos como
indican en cada una de las farmacopeas, podemos concluir que el producto farmacutico
cumple con todos loes ensayos de control de calidad. Lo nico que impide que todos los
ensayos concuerden son los reactivos caducados con los que contamos en el laboratorio.
Gracias a esta prctica logramos aprender sobre la potenciometria y las curvas de calibracin.
 UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA
UNIDAD DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUIMICA Y FARMACIA
DIARIO DE CLASE 26
Tema: PRACTICA. DETERMINACIN DE ACIDO ACETILSALICILICO POR ESPECTOFOTOMETRIA Y
VOLTAMETRIA

Objetivo: Aprender a realizar el control de calidad de este medicamento

para dar resultados verdicos.
Aunque su nombre mdico concreto sea ms bien cido acetilsaliclico (o simplemente AAS),
la realidad es que tendemos popularmente a conocerlo con el nombre de su marca, que pas
finalmente a formar parte del uso comn: aspirina.

Consiste en un frmaco perteneciente a la familia de los salicilatos, cuya historia se remonta a

hace ms de 100 aos, convirtindose as en el primer antiinflamatorio que se cre por vez
primera. Desde entonces se han venido utilizando, y consumiendo, toneladas de aspirinas en
prcticamente todo el mundo.

FORMA FARMACEUTICA: Solida- Comprimido

PRINCIPIO ACTIVO: Acido acetilsalicilico

CASA COMERCIAL: Bayer

PROPIEDADES ORGANOLEPTICAS

OLOR: Caracterstico
 COLOR: Blanco

CARACTERISTICAS FISICAS

VOLUMEN: 100 mg

VOLTAMETRIA LINEAL DE BARRID

ESPECTOFOTOMETRIA

Concentracin Absorbancia
5 mL 0,022
10 mL 0,03
15 mL 0,039
20 mL 0,047
 CIDO SALICLICO
0.05
0.045
0.04
0.035
0.03
Axis Title

0.025
Absorbancia
0.02
0.015
0.01
0.005
0
5 mL 10 mL 15 mL 20 mL

Al terminar la prctica con los ensayos de control de calidad y sus respectivos clculos como
indican en cada una de las farmacopeas, podemos concluir que el producto farmacutico
cumple con todos loes ensayos de control de calidad. Lo nico que impide que todos los
ensayos concuerden son los reactivos caducados con los que contamos en el laboratorio.
Gracias a esta prctica logramos aprender sobre la potenciometria y las curvas de calibracin.
 UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA
UNIDAD DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUIMICA Y FARMACIA
DIARIO DE CLASE 27
Tema: Bases estadsticas del control de calidad
Objetivo: Aprender a realizar el control de calidad de este medicamento
para dar resultados verdicos.

Las estadsticas de por s no tienen sentido si no se consideran o se relacionan dentro

del contexto con que se trabajan. Por lo tanto es necesario entender los conceptos de
poblacin y de muestra para lograr comprender mejor su significado en la
investigacin educativa o social que se lleva a cabo.
POBLACIN - es el conjunto total de individuos, objetos o medidas que poseen
algunas caractersticas comunes observables en un lugar y en un momento
determinado. Cuando se vaya a llevar a cabo alguna investigacin debe de tenerse en
cuenta algunas caractersticas esenciales al seleccionarse la poblacin bajo estudio.
MUESTRA - la muestra es un subconjunto fielmente representativo de la poblacin.
Hay diferentes tipos de muestreo. El tipo de muestra que se seleccione depender de
la calidad y cun representativo se quiera sea el estudio de la poblacin.

Variable independiente
Es el factor cambiable dentro del estudio. Puede valerse por s sola y no es afectada
por nada de lo que haga el experimentador ni por otra variable dentro del mismo
experimento; de ah su nombre de independiente.

Es la variable que puede ser manejada o manipulada sistemticamente por el

experimentador, cuyos cambios controlados tienen un efecto directo en la variable
dependiente.

Variable dependiente

Es el factor cambiable dentro del estudio cuyo comportamiento termina siendo

afectado por los factores que el experimentador manipula. De ah su nombre, ya que
depende de los cambios hechos a la variable independiente.

La frecuencia absoluta es el nmero de veces que aparece un determinado valor en un

estudio estadstico. La suma de las frecuencias absolutas es igual al nmero total de datos,
que se representa por N.

PROBABILIDAD

En este sentido, el clculo cientfico de probabilidades puede ayudarnos a comprender lo

que en ocasiones la intuicin nos indica de manera errnea. Un ejemplo tpico es la
denominada "paradoja de los cumpleaos". Supongamos que estamos en un grupo de 23
personas. Los clculos nos dicen que la probabilidad de que dos personas celebren el mismo
da su cumpleaos es del 50%
 UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA
UNIDAD DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUIMICA Y FARMACIA
DIARIO DE CLASE 28
Tema: Bases estadsticas del control de calidad
Objetivo: Entender sobre el tema estadstico ya que es una herramienta
importante en el control de calidad.

Media
La media aritmtica es la suma de todos los datos dividida entre el nmero total de
datos. Se calculan dependiendo de cmo vengan ordenados los datos.

Ejemplo:

Cul es la media de las edades de Andrea y sus primos?

Existen diversos tipos de grficos y sera muy prolijo enumerarlos a todos. Vamos a
tratar los ms usuales y pondremos algn ejemplo de los dems.
 Diagrama de barras: se usa en variable discreta, cuando los datos estn
separados entre s. Consiste en colocar en el eje OX los valores de la variable
estadstica y sobre cada uno de ellos levantar una lnea o barra, cuya altura
sea igual a la frecuencia absoluta de ese valor.

Histograma: es equivalente al diagrama de barras, pero para variable

continua o cuando los datos estn agrupados en intervalos. Sobre el eje OX se
colocan los distintos intervalos o clases y sobre cada uno de ellos se levanta
un rectngulo de altura igual a la frecuencia absoluta del intervalo:

Tambin podemos elaborar ambos tipos de grficos para las frecuencias acumuladas,
obteniendo grficos en escalera, como en el siguiente ejemplo (se llaman en escalera
porque al ir acumulando las frecuencias absolutas, cada rectngulo es mayor que el
anterior y se obtiene algo parecido a una serie de escalones):

O representar dos histogramas de la misma variable en dos situaciones distintas:

 Polgono de frecuencias: son lneas poligonales que unen los vrtices
superiores de las barras de un diagrama de barras o de los rectngulos en un
histograma:

Tambin se pueden presentar sin barras ni rectngulos, en este caso, cada vrtice da
la lnea poligonal corresponde con una frecuencia absoluta:

Diagrama de sectores: es un tipo de grfico muy adecuado para representar

cualquier tipo de variable. Consiste en un crculo dividido en sectores
circulares, que se corresponden con los distintos datos o intervalos de la
variable, de forma que el rea o nmero de grados de cada sector es
proporcional a la frecuencia absoluta de cada dato o clase. Pueden estar en 2
o 3 dimensiones.

Para calcular la amplitud de cada sector circular, debemos multiplicar la frecuencia

relativa de cada dato o clase por 360 y as obtendremos el n de grados que debe
tener cada sector.
 UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA
UNIDAD DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUIMICA Y FARMACIA
DIARIO DE CLASE 29
Tema: EJERCICIOS
Objetivo: Entender sobre el tema estadstico ya que es una herramienta
importante en el control de calidad.

Definimos el Control Estadstico de la Calidad como la aplicacin de diferentes

tcnicas estadsticas a procesos industriales (mano de obra, materias primas
medidas, mquinas y medio ambiente), procesos administrativos y/o servicios
con objeto de verificar si todas y cada una de las partes del proceso y servicio
cumplen con unas ciertas exigencias de calidad y ayudar a cumplirlas, entendiendo
por calidad la aptitud del producto y/o servicio para su uso.