http://www.astrocosmo.cl/astrofis/astrofis-04_10.

htm
D esde que el Premio Nobel de Literatura de nacionalidad argentina Jos Echegaray
escribi, en 1905, "los rayos X tienen por nombre una modesta incgnita que todo el
mundo conoce", esa incgnita con el transcurso de los aos ha venido siendo
despejada a travs de nuevos estudios y descubrimientos. Cuando se lleg a la
conclusin que los rayos csmicos son acelerados en escenarios astrofsicos donde se
liberan grandes cantidades de energa, de la cual toman slo una pequea porcin y
el resto es emitido en forma de ondas electromagnticas, la historia de la incgnita
empez a variar. Se descubri que dentro de esas ondas electromagnticas se
encuentra la de los rayos X, que es una de la ms energtica y est estrechamente
ligada a la produccin y propagacin de los rayos csmicos, por tanto, la
investigacin de esta radiacin se encuentra inmersa en el estudio de la radiacin
csmica, entendida sta, como toda radiacin de alta energa del espacio exterior
que no slo llega a la Tierra si no, que tambin, a otros remotos lugares del universo.
En esta seccin, intentaremos describir los mecanismos que generan los rayos X
csmicos. Para ello, recordaremos primero cmo se producen los rayos X en los
laboratorios terrestres, para luego ubicar, en la descripcin que haremos en esta
seccin, esta radiacin dentro del contexto electromagntico que ya estudiamos
cuando iniciamos este captulo.
Cuando el fsico alemn Willhelm Roentgen descubri los rayos X en 1895, se
consider que ese hallazgo se trataba de una nueva forma de radiacin de naturaleza
misteriosa que poda traspasar una diversidad de materiales. Ahora sabemos que los
rayos X son, de alguna manera, una forma de luz, es decir, fotones. Se producen en
laboratorios o maquinas mdicas cuando haces de electrones de altsima energa se
focalizan en un blanco, pero de manera natural son generados por gases con
altsimas temperaturas. Recordemos, que la luz emitida por un objeto caliente
depende de su temperatura. Por ejemplo, cuando un trozo de hierro es atizado en
una fragua de fuego y se calienta, primero emite calor, luego luz roja, seguido de
anaranjada y blanca. Ahora, si se pudiese elevar la temperatura en la fragua a
millones de grados, entonces ese hierro emitira rayos X.

Ubiqumonos ahora en el espectro electromagntico. Sabemos que las vibraciones

elctricas se propagan sin la necesidad de un medio material que las transporte
contrariamente al caso del sonido o de las ondas superficiales en un estanque ello
gracias a que ellas mismas generan un campo elctrico. Ahora, estas vibraciones
elctricas, como consecuencia de las leyes fundamentales del magnetismo,
producirn tambin un campo magntico oscilatorio el cual se propaga junto con el
campo elctrico, producindose as una onda electromagntica. La luz que vemos
salir desde una ampolleta o bombilla, por ejemplo, es una onda electromagntica.
Pero al margen de la luz, tambin existen otros tipos de radiaciones
electromagnticas, como son: las ondas de radio y televisin, las microondas, los
rayos ultravioleta e infrarrojos, los rayos X y los rayos gamma. Todas esas radiaciones
se propagan a una velocidad que es igual a la de la luz y constituyen el espectro
electromagntico, las cuales se diferencian, una de las otras, por su frecuencia o por
su longitud de onda.

1
 Dentro de las ondas ms largas y de menor frecuencia se encuentran las de radio y
televisin, cuyas longitudes de onda van desde unos cuantos metros a unos mil
kilmetros. Luego estn las de microonda, que se hallan entre 1 y 0,001 m. Con
longitudes de onda ms pequeas, desde 10-3 hasta 7 10-7 m, se encuentran los
rayos infrarrojos. A continuacin, sigue la onda que distinguimos como luz o regin
visible del espectro, que va desde el rojo con 7 10 -7 m hasta el violeta con 4,5 10-
7
m. Desde esa regin espectral visible, parten las ondas electromagnticas de
frecuencias ms altas, como son: los rayos ultravioletas que van desde 4 10 -6 a 5
10-8 m; luego los rayos X con aproximadamente 10-8 hasta 10-11 m y, finalmente, los
rayos gamma que pueden llegar a tener longitudes de onda de hasta 10-13 m.
Ahora bien, el hecho de que la visin humana no capte a frecuencias mayores que la
del violeta ni menores que la del rojo no se debe a un azar de la naturaleza, ya que
de todas las radiaciones electromagnticas que emite el Sol, la nica parte que no es
absorbida por la atmsfera y llega hasta la superficie de la Tierra es la banda
comprendida justamente entre esas frecuencias. S, por ejemplo, nuestra atmsfera
no tuviese las condiciones de absorcin que tiene y absorbiese, por ejemplo, la banda
visible y fuese transparente a la banda infrarroja, nuestros ojos tendran que haber
evolucionado para contar con una visin sensible a la radiacin infrarroja.
Otra cuestin que es importante tener en consideracin para entender mejor lo que
queremos describir en esta seccin es la dualidad onda partcula de la luz. Con el
desarrollo de la mecnica ondulatoria, se llega a la conclusin que la luz, y todo el
espectro electromagntico, es una dualidad, o sea, onda y partcula al mismo
tiempo. Se trata de un concepto cuya aplicabilidad abarca a todos los objetos del
universo que sean considerados como subatmicos. En consecuencia, un electrn
puede ser asociado con una longitud de onda o una frecuencia que sea proporcional
a su energa, y una onda electromagntica puede ser considerada como un fotn o
cuanto de luz. El ejemplo ms conocido es el llamado efecto fotoelctrico
descubierto por Albert Einstein, donde un haz de luz es capaz de producir una
corriente elctrica cuya intensidad es proporcional a la frecuencia de la luz incidente.
El efecto Compton es tambin otro fenmeno donde se manifiesta el carcter
corpuscular de la luz.
Los primeros Rayos X csmicos fueron detectados por cohetes equipados con
detectores de radiacin, los cuales al emerger sobre la atmsfera de la Tierra
constataron la existencia de estos rayos proviniendo desde la atmsfera externa del
Sol, la corona, cuya temperatura es de varios millones de grados. Despus de ese
acontecimiento, una copiosa cantidad de rayos X extraterrestres

se fueron descubriendo lo que

estimul la investigacin
terica para encontrar los
mecanismos generadores de
esta radiacin. Para poder
hallar tales mecanismos, se
tuvo que partir tratando de
resolver uno de los problemas
centrales que impeda llegar a
puerto con una viable solucin,

2
 como era la conversin de
energa en la radiacin
electromagntica de alta
frecuencia, pero al mismo
tiempo era necesario que el
procedimiento que se eligiese
satisficiese los espectros
observados y pudiese tambin
explicar las grandes
luminosidades detectadas que,
ya como vimos antes en
secciones precedentes, mucha
de las fuentes emisoras que se
han descubierto irradian, tan
solo en esta frecuencia, 1.000
veces ms que el Sol en todo
el espectro electromagntico.
Para la consecucin de lo
anterior, se podra haber
pensado en los conocidos
procesos de fusin nuclear en
los ncleos de estrellas
comunes, pero stos no eran
ni son los ms adecuados para
explicar las grandes
luminosidades observadas.
Uno de los primeros
mecanismos que se consider
para abordar el problema fue
el de la radiacin sincrotrnica,
la cual es producida al girar
partculas energticas
alrededor de campos
magnticos. Esta forma de
radiacin se saba que era la
responsable de parte de las
ondas de radio extraterrestre
detectada desde los aos 50
del siglo XX. Se pens en esa
posibilidad, dado el hecho de
que si existiese algn
escenario astrofsico dotado de
campos magnticos lo
suficientemente intensos y
electrones de muy alta
energa, sera una potencial
generadora de rayos X.
Tambin se estudiaron
modelos basados en el efecto
Compton inverso, a travs del
cual electrones
ultrarrelativistas transfieren
parte de su energa cintica a
fotones provenientes de la luz
que emana de las estrellas al
colisionar con ello, lo que
genera fotones de rechazo de
alta energa. Se pens en ello,
debido a que los electrones
podran ser producidos, por
ejemplo, en remanentes de
supernovas.
Un modelo muchsimo ms
novedoso y prometedor que
los anteriores fue el que
formul el astrofsico italiano
Bruno Rossi en 1964. Su

3
 mecanismo consista en
producir una emisin causada
por el frenado brusco de
electrones que era generada
por los iones de un plasma
caliente en equilibrio trmico.
Al llevar el modelo a la
experimentacin, se pudo
constatar que las emisiones
que se generaban por ese
mecanismo conllevaban
radiaciones con un espectro de
forma exponencial, como fue
comprobado por
investigadores de los
Laboratorios Livermore. Sin
embargo, a las temperaturas
del plasma, necesarias para la
emisin de rayos X, las
partculas de ste
comportaran muy grandes
energas cinticas, lo que
haca casi imposible poder

confinarlas, produciendo con

ello un rpido
desaparecimiento de la
radiacin; por lo consiguiente,
era necesario imaginar como
desarrollar una forma para
poder retener a este plasma
caliente.
Durante varios aos, los
cientficos que haban
focalizado sus investigaciones
para desarrollar modelos que
explicaran las fuentes de rayos
X que se observaban fuera de
los espacios terrcolas, se
enfrentaban a un problema
casi insoslayable: la necesidad
de encontrar un mecanismo
que generara energas de una
manera muchsimo ms
eficiente de cmo lo hacan las
reacciones nucleares
conocidas. Para sortear la

4
 valla, se tuvieron que abocar a
disear y construir detectores
de rayos X que comportasen
sustanciales avances
tecnolgicos, como asimismo,
centrarse en perfeccionar la
teora existente sobre la ltima
etapa de la evolucin estelar.
Desde el descubrimiento de la
primera fuente hasta el ao
1970, los avances en nuevas
tcnicas de deteccin de rayos
X extraterrestres fueron
significativos, los cuales se
manifestaban tanto en su
resolucin espacial como en la
espectral. Esos avances,
trajeron como consecuencia
que entre los aos 1962 y
1967, tan solo los laboratorios
de la marina norteamericana
descubriesen alrededor de 30
fuentes generadoras de rayos
X. Sin embargo, en los aos
posteriores bajaron los ndices
de descubrimientos de nuevas
fuentes, no slo de los
laboratorios de la marina
estadounidense, sino que
tambin de todos los grupos
de investigacin dedicados a la
astronoma de rayos X. Como
suele ocurrir cuando se intenta
escudriar los cielos en
bsqueda de nuevos
descubrimientos, el problema
fundamental al cual se
enfrentaban, entonces, los
cazadores de rayos X
extraterrestres lo constitua la
atmsfera terrestre, pues todos
los experimentos que en esa
poca se podan realizar se
hacan a bordo de cohetes que
tenan dificultad para enfocar
sus aparatos hacia ciertos
puntos y su tiempo de
observacin era bastante
limitado. Esa dificultad se logr
soslayar en parte, con el
lanzamiento del primer satlite
de rayos X: el Uhuru, que
despeg el 12 de diciembre de
1970 desde la costa de Kenya.
El equipamiento instrumental
del satlite era avanzado pero
convencional. Contaba con un
par de contadores
proporcionales a los cuales se
les adaptaron colimadores de
imagen con el propsito de
incrementar la resolucin
espacial; estos contadores
trabajaron con un dispositivo
anticoincidente con el objetivo
de discriminar las cuentas
producidas por rayos

5
 csmicos; adems se le
empotr un pulsador
discriminador con el objeto de
reducir al mximo la influencia
de la radiacin csmica de
fondo.
Ms de 300 objetos fueron
observados por el Uhuru; la
precisa localizacin de unos
100 de ellos posibilit la
identificacin de sus
contrapartes, tanto en ptica
como en radiofrecuencia.
Asimismo, el satlite observ
variaciones de corto y largo
periodo en la intensidad de las
fuentes. Lo anterior, tal vez fue
lo ms relevante, ya que ello
coadyuv a resolver el
problema central de construir
un modelo terico que
explicase satisfactoriamente
las observaciones que se
haban efectuado hasta
entonces.
All por 1933, los astrofsicos
Fritz Zwicky y Walter Baade, e
independientemente, el fsico
Lev Landau, postularon
tericamente la existencia de
las estrellas de neutrones, que
seran la ltima etapa de la
evolucin de estrellas mucho
ms masivas que el Sol y que
ya hubiesen agotado el
combustible nuclear y que, por
efectos de la gravitacin, se
contraeran de una forma
significativa hasta crear gases
en estado degenerado, debido
a que los efectos de la
cuantiosa contraccin
afectaban significativamente a
los gases estelares. Se ha
sabido, que las estrellas de
neutrones tienen densidades
de hasta 3 1014 veces la del
Sol, encapsulada dentro de un
dimetro de tan slo 10 km. La
postulacin terica fue usada
desde un principio como un
concepto para intentar explicar
las violentas explosiones de
estrellas denominadas
supernovas y lleg a
proponerse que estas estrellas
no era ms que un estado de
transicin entre una estrella
normal y una de neutrones.
Con el descubrimiento en 1967
de los plsares se tuvo la
primera evidencia observable
de una estrella de neutrones.
En 1968, Thomas Gold de la
Universidad de Cornell,
propuso la primera explicacin
factible de estos objetos y

6
 predijo que los pulsos de la
emisin en radio deberan
estar presentes en otras
frecuencias tambin. No
transcurri un ao, cuando se
descubri que la energa
emitida por los plsares en
rayos X exceda, por mucho, la
contenida en otros rangos del
espectro electromagntico.
La sobre energa que emiten
los plsares en rayos X, tiene
su explicacin en el intenso
campo magntico que
comportan. En efecto,
sealamos que los plsares
eran el producto de estrella
que se contrajeron por los
efectos de su gravedad
endgena y, como
consecuencia, el campo
magntico de esos astros
estelares tambin se
comprimi, alcanzando
intensidades de hasta 109
teslas, como se ha podido
comprobar en el caso del
plsar de la nebulosa del
Cangrejo. Este gran campo
magntico constituye un
ptimo acelerador para los
electrones que son
continuamente expulsados
desde el interior de la estrella,
los cuales posteriormente
emitirn rayos X como
producto del mecanismo de
sincrotrn. As, fue posible
explicar la misteriosa radiacin
que provena desde la
nebulosa del Cangrejo y,
tambin, de otros astros
cohabitantes del universo.
Con el Uhuru viajando por el
espacio fueron descubiertos
nuevos astros emisores de
grandes cantidades de rayos
X, mucho mayores que las que
se haba considerado, lo cual
debilitaba la aplicacin de la
teora que describimos para
los plsares; ello,
principalmente porque no se
observaba el incremento en el
periodo de rotacin previsto en
el modelo, debido a la
constante prdida de energa
de rotacin de la estrella. Claro
est, que en esa teora no se
haban considerado sistemas
binarios compuestos por una
estrella de neutrones y otra
normal. Sistemas como
Centauro X-3, Hrcules X-1 o
Cygnus X-1, los cuales estn
constituidos por una estrella
gigante y una de electrones,

7
 de las cuales estas ltimas
capturan material hacia su
interior, ya sea porque el
tamao de sus compaeras
excede el punto de equilibrio
gravitacional de los sistemas o
porque se expanden a travs
de un viento estelar (anlogo
al viento solar). Dada alguna
de esas condiciones, el
material que es atrado de su
compaera por la estrella de
neutrones, forma un disco de
acrecin a su alrededor donde
va depositando su energa
potencial, adquiriendo con ello
grandes temperaturas lo que
hace que se provoquen
emisiones trmicas del tipo
bremsstmhlung. Esta idea
terica fue rpidamente
asimilada y aceptada en
la dcada de los setenta
del siglo XX, marcando
as el trmino de la
bsqueda para encontrar
una explicacin a un
problema que era
fundamental.

Ilustracin de un disco de
acrecin de una estrella de
neutrones
con
emisiones de rayos X.
Pese a toda la informacin que
hemos descrito en este
captulo sobre los rayos X, una
deduccin parece clara. La
incgnita X, los rayos X,
siguen ofreciendo muchos
aspecto intrigantes por
despejar.

8
 Produccin de rayos X
El primer tubo de rayos X fue el tubo de
Crookes, llamado as en honor a su
inventor, el qumico y fsico britnico
William Crookes; se trata de una
ampolla de vidrio bajo vaco parcial con
dos electrodos. Cuando una corriente
elctrica pasa por un tubo de Crookes,
el gas residual que contiene se ioniza, y
los iones positivos golpean el ctodo y
expulsan electrones del mismo. Estos
electrones, que forman un haz de rayos
catdicos, bombardean las paredes de
vidrio del tubo y producen rayos X.
Estos tubos slo generan rayos X
blandos, de baja energa.
Un primer perfeccionamiento del tubo
de rayos X fue la introduccin de un
ctodo curvo para concentrar el haz de
electrones sobre un blanco de metal
pesado, llamado antictodo o nodo.
Este tipo de tubos genera rayos ms
duros, con menor longitud de onda y
mayor energa que los del tubo de
Crookes original; sin embargo, su
funcionamiento es errtico porque la
produccin de rayos X depende de la
presin del gas en el tubo.
La siguiente gran mejora la llev a cabo
en 1913 el fsico estadounidense
William David Coolidge. El tubo de
Coolidge tiene un vaco muy alto y
contiene un filamento calentado y un
blanco. Esencialmente, es un tubo de
vaco termoinico en el que el ctodo
emite electrones al ser calentado por
una corriente auxiliar, y no al ser
golpeado por iones, como ocurra en los
anteriores tipos de tubos. Los
electrones emitidos por el ctodo
calentado se aceleran mediante la
aplicacin de una alta tensin entre los
dos electrodos del tubo. Al aumentar la
tensin disminuye la longitud de onda
mnima de la radiacin.
La mayora de los tubos de rayos X que
se emplean en la actualidad son tubos
de Coolidge modificados. Los tubos
ms grandes y potentes tienen
antictodos refrigerados por agua para
impedir que se fundan por el
bombardeo de electrones. El tubo
antichoque, muy utilizado, es una
modificacin del tubo de Coolidge, con
un mejor aislamiento de la carcasa
(mediante aceite) y cables de
alimentacin conectados a tierra. Los
aparatos como el betatrn se emplean
para producir rayos X muy duros, de
longitud de onda menor que la de los
rayos gamma emitidos por elementos
naturalmente radiactivos

9
 Cristalografa de rayos X

Estas pginas (*), nunca acabadas,

pretenden guiar al lector interesado
en el fascinante mundo de la
Cristalografa de Rayos X, una parte
del saber bien entroncada en la
Ciencia actual y gracias a la cual
hemos podido averiguar, a travs del
esfuerzo de muchas personas y
durante muchos aos, cmo son los
cristales, cmo son las molculas,
las hormonas, los cidos nuclicos,
los enzimas, las protenas ..., a qu
se deben sus propiedades y cmo
podemos entender su
funcionamiento en una reaccin
qumica, en un tubo de ensayo, o en
el interior de un ser vivo.

El descubrimiento de los rayos X

revolucion el antiguo campo de la
Cristalografa, que hasta entonces
haba estudiado la morfologa de los
minerales. La interaccin de los
rayos X con los cristales demostr
que los rayos X eran radiacin
electromagntica de longitud de
onda del orden de 10-10 metros y que
la estructura interna de los cristales
era discreta y peridica, en redes
tridimensionales, con separaciones
de ese orden. Esto hizo que, ya
desde el siglo pasado, la
Cristalografa se convirtiera en un
aspecto bsico de muchas ramas
cientficas y en especial de la Fsica y
Qumica de la materia condensada.

Que lo disfrute!

(*) Estamos trabajando todava para

completar estas pginas y poderlas
ofrecer al lector interesado. Como es
obvio, no estamos a salvo de errores, ni
de incoherencias, ni de omisiones.
Cualquier cosa que advierta en este
sentido, por favor, hgalo saber a
cualquiera de los autores: Flix
Hernandez Cano & Martn Martnez
Ripoll.

http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/
parte_06.html

10
 Metodologa experimental en
difraccin de RX (monocristal)

Las tcnicas usadas para medir los

ngulos y la intensidad de los haces
de difraccin han evolucionado a lo
largo del tiempo. En el primer
experimento de difraccin, Friedrich
y Knipping (1912) usaron una
pelcula sensible a los rayos X, pero
incluso en el mismo ao, Bragg us
una cmara de ionizacin montada
sobre un brazo rotatorio que, en
general, determinaba con ms
precisin los ngulos y las
intensidades de difraccin. Sin
embargo, la pelcula presenta la
ventaja de poder impresionar
muchos haces difractados a la vez.

Durante los primeros aos de la

Cristalografa estructural (desde 1920
hasta 1970) se hizo uso extensivo de
los mtodos fotogrficos, y entre
ellos se deben destacar los mtodos
de Laue, Weissenberg, precesin, y
oscilacin.

Mtodo de Laue

En sus primeros experimentos, Max

von Laue (Premio Nobel de Fsica en
1914) us radiacin contnua (con
todas las longitudes de onda
posibles) incidiendo sobre un cristal
estacionario. De este modo, el cristal
generaba un conjunto de haces que
representan la simetra interna del
cristal. En estas condiciones, y
teniendo en cuenta la ley de Bragg,
las constantes del experimento son
los espaciados d y la posicin del
cristal respecto al haz incidente, y las
variables son la longitud de onda y
el entero n:

n = 2 dhkl sen nh,nk,nl

as que cada haz difractado

corresponder al primer orden de
difraccin (n=1) de una cierta
longitud de onda, al segundo orden
(n=2) de la longitud de onda mitad
(/2), al tercer orden n=3 de la
longitud de onda /3, etc. Por lo
tanto, el diagrama de Laue es
simplemente una proyeccin
estereogrfica de los planos del
cristal.
1

11
 Diagrama de Laue de un cristal

Hay dos geometras diferentes,

dependiendo de la posicin del
cristal respecto de la placa
fotogrfica, transmisin o reflexin:

Mtodo de Laue en modo transmisin Mtodo de Laue en modo reflexin

Mtodo de Weissenberg

El mtodo de Weissenberg est

basado en la cmara del mismo
nombre, desarrollada por K.
Weissenberg (1924). Consta de un
cilindro metlico que contiene en su
interior una pelcula fotogrfica
sensible a los rayos X. El cristal se
monta sobre un eje coaxial con dicho
cilindro y se hace girar segn el
modelo de Ewald, de tal modo que
los puntos recprocos que
intersectan la superficie de la esfera

12
 de Ewald son los responsables de
los haces de difraccin. Estos haces
generan un ennegrecimiento
(mancha) sobre la pelcula
fotogrfica que cuando se extrae del
cilindro metlico tiene la apariencia
que se muestra ms abajo.

uema de una cmara tipo Weissenberg, usada

os laboratorios de Cristalografa hasta

Cmara desarrollada por K. Weissenberg en 1924.

El tipo de diagramas Weissenberg

que se obtienen del modo descrito se
denominan de rotacin o de
oscilacin, dependiendo de que el
giro del cristal sea de 360 o parcial
(aprox. 20), respectivamente.

Esquema que explica la produccin de un diagrama de Weissenberg del tipo rotacin-oscilacin

El montaje del cristal debe ser tal que

su eje de giro coincida con un eje
directo de la celdilla elemental. De
ese modo, por definicin de la red

13
 recproca, existirn planos
recprocos perpendiculares a dicho
eje.

Es indudable que mediante este tipo

de diagramas se consigue
informacin sobre los perodos de
repeticin de la red directa, ya que la
separacin entre las lneas que
contienen las manchas de difraccin
es proporcional a la distancia entre
planos recprocos. Sin embargo,
cada plano recproco (dos
dimensiones) queda sobre una lnea
(una dimensin) de manchas de la
pelcula, dando lugar a solapamiento
entre manchas.

Este problema qued resuelto

cuando a las cmaras se les aadi
la libertad de traslacin del cilindro,
en la direccin paralela a su eje,
acoplada al giro del cristal y
seleccionando mediante dos
cilindros internos el cono de
difraccin que origina uno solo de
los planos recprocos. De este modo,
un plano recproco (dos
dimensiones) quedara impresionado
en toda la superficie de la placa
fotogrfica (dos dimensiones),
evitando con ello el posible
solapamiento entre manchas.

El aspecto de un diagrama de este

tipo, con la deformacin geomtrica
que se produce del plano recproco,
se muestra en la figura de abajo. En
estas condiciones, y teniendo en
cuenta dicha deformacin, es posible
medir aisladamente cada haz de
difraccin, y seleccionando
adecuadamente la rendija se pueden
recoger todos los planos recprocos
del cristal.

14
15
16
 embargo, aqu es mucho ms facil
observar los elementos de simetra
del espacio recproco. La desventaja
del mtodo de precesin es
consecuencia de que la pelcula es
plana en lugar de cilndrica, y el
ngulo slido explorado es menor.

Este mtodo se ha usado con xito

durante muchos aos, incluso para
el caso de las protenas:

n de un cristal de lisozima en el

ular al diagrama. Debido a que

untos recprocos es pequea.

Diagrama de precesin de un compuesto orgnico sencillo, en el que se observa

simetra mm.Obsrvese que la separacin entre los puntos recprocos es mucho mayor
(menores ejes reticulares directos) que en el caso de las protenas (mayores ejes
reticulares directos).

Mtodo de oscilacin

Originalmente, los mtodos de

monocristal, con giro amplio de la
muestra, como los mencionados
anteriormente, se impusieron por su
facilidad de interpretacin. Sin
embargo, cuando se lleg a
experimentar con redes directas
grandes, es decir, recprocas
pequeas, los tiempos de recogida
se disparaban y por lo tanto se
recurri al mtodo de oscilacin con

17
 ngulos pequeos, que permita
recoger varios niveles recprocos a la
vez sobre cada posicin del cristal.
Repitiendo estos diagramas, a
distintas posiciones de partida del
cristal, se conseguan obtener
suficientes datos en un tiempo
razonable. La geometra de recogida
est descrita en las figuras que
vienen a continuacin.

Hoy en da, con generadores de

nodo rotatorio o sincrotrones, y
detectores de rea (image plate o
CCD, ver ms abajo), que aumentan
la intensidad de los mximos de
difraccin y reducen los tiempos de
recogida con gran fiabilidad, se ha
impuesto este mtodo para los
estudios de macromolculas, en
particular de protenas.

ma de la geometra de las condiciones de mximo de difraccin en el mtodo de oscilacin. El cristal, y

to la red recproca, estn oscilando un pequeo ngulo alrededor de un eje perpendicular al plano de la
y que pasa por el centro. En la figura de la derecha, el rea que pasa por condicin de mximo de
in est denotada por el rea amarillenta, delimitada por la esfera de Ewald (de radio 2.sen 90
tremos de oscilacin de la red, y la esfera de resolucin mxima (de radio 2.sen
ar con la radiacin empleada y con el detector que se haya usado.

18
19
quema y aspecto de un gonimetro de cuatro crculos con geometra
Euleriana.

La geometra alternativa a la
Euleriana es la denominada
geometra Kappa que no dispone de
un crculo cerrado equivalente al .
En su lugar, su funcin la cumplen
los llamados ejes y , de tal modo
que con una combinacin de ambos
se pueden obtener eulerianos en el
intervalo de -90 a +90. La ventaja
principal de esta geometra es la
amplia accesiblidad al cristal. Los
ngulos y 2son idnticos al los
de la geometra euleriana:

Esquema y aspecto de un gonimetro de cuatro crculos con geometra Kappa.

Tanto en la geometra Euleriana

como Kappa, el sistema de deteccin
ampliamente usado durante muchos
aos es el denominado "puntual", en
el sentido de que la deteccin de
cada haz difractado (reflexin) se
realiza de modo individual,
necesitando cambiar, de modo
automtico y programado, los cuatro
valores angulares del gonimetro

20
 para cada haz difractado. Los
tiempos de medida en estos equipos
suele ser del orden de 1 minuto por
reflexin.

Uno de los detectores ms

ampliamente usados ha sido el
denominado detector de centelleo,
cuyo esquema de funcionamiento es
el siguiente:

Detectores de rea

Como alternativa a los detectores

"puntuales", el desarrollo de la
tecnologa electrnica ha dado lugar
a la aparicin de los denominados
detectores de rea, que permiten la
deteccin de muchos haces de
difraccin simultneamente,
ahorrando con ello tiempo en el
experimento. Esta tecnologa es de
especial utilidad para el caso de las
protenas y en general de cualquier
material que pueda deteriorarse
durante su exposicin a los rayos X,
ya que la deteccin de cada una de
las imgenes que se recogen (con
varios cientos o miles de reflexiones)
se hace en un tiempo mnimo, del
orden de los segundos.

Uno de los detectores de rea mas

comunmente usado se basa en los
denominados CCD's (del ingls
Charge Coupled Device) cuyo
esquema se muestra a continuacin:

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22
 gonimetro relativamente
rudimentario, cuya nica libertad de
giro corresponde a la del cristal
sobre su eje de montaje. El detector
propiamente dicho es una placa
circular de material sensible a los
rayos X que se interpreta, despus
de la exposicin, mediante un laser
capaz de digitalizar las intensidades.

Detalle de un detector del tipo Image Plate Scanner

La recogida de un espectro completo

consiste en la obtencin de multitud
de imgenes como la que se muestra
ms abajo, y que posteriormente son
analizadas para obtener la mtrica,
simetra e intensidades del espacio
recproco.

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 Aspecto de una de las imgenes de
difraccin, del tipo oscilacin, de una
protena recogida en un Image Plate
Scanner. Durante la exposicin de cada
una de estas imgenes (unos 10 minutos
con un generador de nodo rotatorio, o
de varios segundos en una instalacin de
sincrotrn) el cristal gira
aproximadamente 0.5 y la lectura de la
imagen dura unos 30 segundos.

Este podra ser tambin el aspecto de

una imagen de difraccin recogida en un
detector de tipo CCD, aunque en este
caso probablemente la duracin de la
exposicin habra sido algo ms corta.

Todos estos mtodos permiten

obtener una coleccin de datos,
formados por tres ndices de Miller y
una intensidad para cada uno de los
mximos de difraccin medidos. Con
ello se consigue recoger la mayor
parte posible de la red recproca,
ponderada con intensidades, es
decir, el espectro de difraccin de un
monocristal de la muestra a estudiar.

Estos datos nos permitirn

reconstruir la arquitectura interior del
cristal, pero eso ser objeto de otro
captulo ...

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