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1. Rivera Vilas, L.M. La calidad es la medida en que los niveles del conjunto de
caractersticas que ofrece un producto o servicio satisfacen unas necesidades expresadas o
implcitas de los consumidores. Gestin de Calidad Agroalimentaria. Ed. Mundi-Prensa; 1995
2. Juran : "La adecuacin para el uso a que se destina".
5. Karl Albretch : "Es esa propiedad intangible que resulta de la diferencia entre el bien o
servicio que se espera(E) y el que se recibe (R)".
6. Normas ISO: Conjunto de caractersticas de una entidad que le confieren la aptitud para
satisfacer las necesidades reales, explcitas o implcitas.
7. http://www.elergonomista.com/alimentos/calidad.htm: Conjunto de atributos que hacen
referencia de una parte a la presentacin, composicin y pureza, tratamiento tecnolgico y
conservacin que hacen del alimento algo ms o menos apetecible al consumidor y por otra
parte al aspecto sanitario y valor nutritivo del alimento
Materia prima Diseo del producto
y del proceso
Proceso de produccin
Control de
calidad
Producto
Consumidor
Caractersticas del alimento
(objetivo) (subjetivo)
- calidad sensorial
- calidad organolptica
- calidad nutritiva
Calidad de los alimentos - calidad sanitaria
- calidad tecnolgica
- calidad econmica
Propiedades organolpticas
(visuales, olfativas, gustativas, tacto y sonido).
Calidad sensorial
Digestivas- son las que se experimentan
despus de haber ingerido el alimento.
Subjetiva pesadez, plenitud, placer
Calidad de servicio
- Adecuacin para su uso (manzanas para
sidra, harina para panificacin)
- Novedad
- Factores psicolgicos (consumo)
1.2.- Caractersticas o indicadores de la calidad
Propiedades o parmetros generales que definen la calidad de un alimento
(composicin, estabilidad, pureza, estado, color, aroma,..). Tambin se les llama
atributos de calidad (quiz ms bien cuando se expresan en forma de
adjetivos: puro, estable, aromtico,..).
- color
Atributos positivos
- olor
- aroma
- sabor
- textura
- origen Riesgos, crnicos o agudos, que
- ausencia de Inocuidad
pueden hacer que los alimentos
Efectos multiplicativos
- Estado de descomposicin
negativos
Atributos
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Probiticos:
microorganismos vivos que se adicionan a un alimento que permanecen
activos en el intestino y ejercen importantes efectos fisiolgicos. Ingeridos en
cantidades suficientes tienen efecto muy beneficioso, como contribuir al
equilibrio de la flora bacteriana intestinal del husped y potenciar el sistema
inmunolgico. Son capaces de atravesar el tubo digestivo, recuperarse vivos
en las heces y adherirse a la mucosa intestinal.
Prebiticos:
Ingredientes no digestibles que afectan beneficiosamente al organismo
mediante la estimulacin del crecimiento y/ actividad de una/o varias cepas de
bacterias en el colon, mejorando la salud
Flavonoides:
Pigmentos vegetales no nitrogenados con funciones muy beneficiosas tales
como antioxidantes, anticancerosas, cardiotnicas, antitrombticas,
disminucin del colesterol, antimicrobianas
Qu agua es de mejor calidad?
La carne de cerdo es perjudicial?
1.3.- Definicin de Control de la calidad
Mtodos oficiales de la Asociacin de Qumicos Agrcolas (Asociacin Official Agricultural Chemists) de los
Estados Unidos (AOAC)
Mtodos oficiales de anlisis Espaoles. Ministerio de Agricultura, Pesca y Alimentacin.
1.5.- Mtodos oficiales de Anlisis
Principio
Valoracin potenciomtrica con una disolucin alcalina hasta pH = 8,1 de la
acidez del zumo o derivado, previa eliminacin del dixido de carbono.
Material y aparatos
pH-metro
electrodo/s para medida de pH
agitador magntico
material de vidrio de uso normal en laboratorio.
Reactivos
Solucin de hidrxido de sodio 0,1 N
Procedimiento
Tomar un volumen de muestra exenta de dixido de carbono, preparada
como en en un vaso.
Valorar agitando con hidrxido de sodio hasta pH = 8,1.
Clculos
Los resultados se expresan en gramos de cido ctrico/100 ml de muestra,
teniendo en cuenta el factor de dilucin:
g de cido ctrico/100 ml = (6,4 . V1 . f. N) / V2
Siendo:
N = Normalidad del hidrxido de sodio (NaOH)
V1 = volumen de hidrxido de sodio (NaOH) 0,1 N utilizados en la valoracin.
V 2 = volumen de muestra tomada.
f = factor hidrxido de sodio.
Referencias
Mtodo nmero 3. Federation International des Producteurs de Jus de Fruits.
Ao 1968
Clasificacin de Mtodos Oficiales de Anlisis
(se agrupan en 12 grandes grupos)
No es obligatoria
Participacin
Componente Implicacin
social Gestin de
Motivacin
Calidad
Aseguramiento de
calidad
Imagen de la empresa
Reduccin de costes
Control de
Mejora continua
Calidad
Beneficios
Componente econmico
Bibliografa:
http://www.cdt-alimentacion.net/metodos_oficiales.php (pgina WEB donde se pueden consultar los mtodos
oficiales de anlisis de algunos alimentos en Espaa)
http://www.aesa.msc.es/aesa/web/AesaPageServer?idpage=58. (pgina de AESA donde se pueden consultar
monogrficos muy interesante sobre seguridad alimentaria y tambin legislacin de alimentos).
Mtodos Oficiales de Anlisis de la Unin Europea (Diario Oficial de la C.E.) 2Tomos. Edi: Ministerio de
Agricultura, Pesca y Alimentacin. Madrid (1998).
Mtodos Oficiales de Anlisis de Alimentos. Edi. AMV Ediciones Mundi-Prensa. Coordinador: A. Madrid
Vicente. (1994)
http://www.mapya.es (pgina WEB del Ministerio de Agricultura, Pesca y Alimentacin donde se pueden consultar
las referencias de las normas de calidad de alimentos as como otros aspectos importantes)
Normas de Calidad de Alimentos y Bebidas. Edi. AMV Ediciones Mundi-Prensa. Coordinadores: A. Madrid
Vicente y J. Madrid Cenzano. (2001)
16
Tema 2: La poltica de Calidad del Sistema
Agroalimentario espaol (SAE)
.. Seccin de Gestin de .. ..
..
..
Laboratorios .. ..
.. Seccin de Industria
Alimentaria
.. .. ..
.. Seccin de Establecimientos
Alimentarios
.. .. ..
.. Seccin de Alarmas e
Incidentes Alimentarios
Definicin de los
distintos alimentos
Alimento inadecuado para el consumo humano o que est contaminado Aquel alimento que
resulta inaceptable para el consumo humano de acuerdo con el uso para el que est destinado,
por estar contaminado por una materia extraa o de otra forma, o estar putrefacto o deteriorado.
Alimentos fundamentales (segn Cdigo Alimentario Espaol). Son los que constituyen una
proporcin importante de la racin alimenticia habitual en las distintas regiones espaolas.
Alimentos perecederos (segn Cdigo Alimentario Espaol). Aquellos que, por sus
caractersticas, exigen condiciones especiales de conservacin en sus perodos de
almacenamiento y transporte. Se alteran con rapidez, debindose consumir en un breve plazo de
tiempo. Entre ellos, siempre que se presenten sin procesar, debemos de destacar los huevos, la
leche, la carne o el pescado.
Alimentos semiperecederos (segn Cdigo Alimentario Espaol). Los que han sido conservados
o procesados por diferentes procedimientos que les permiten una duracin ms prolongada en
condiciones adecuadas. La congelacin, la deshidratacin, el salazn, el ahumado, el enlatado o la
uperizacin (en el caso de la leche) son algunos ejemplos de los mtodos o procesos utilizados.
Alimento impropio (segn Cdigo Alimentario Espaol). Cualquier materia natural o elaborada en
la que concurra alguna de las siguientes circunstancias:
a) no estar comprendida en los hbitos alimentarios espaoles, aunque el producto de que se trate
tenga poder nutritivo.
b) no se haya completado su proceso normal de maduracin o elaboracin, o lo haya sido
mediante algn procedimiento no autorizado.
Producto resultante de la coccin de
Alimento: Pan (CAE) epgrafe 3.20.36 una masa obtenida por la mezcla de
harina de trigo, sal comestible y agua
potable, fermentada por la adicin de
levaduras activas. Cuando se empleen
harinas de otros cereales, el pan se
designar con el apelativo
Real Decreto 1137/1984, correspondiente a la clase de cereal
de 28 de marzo que se utiliza.
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especi pan de miel, a los que se
al que incorporan los
precis ingredientes de los que
a de
Artculos 6 y 7 toman su nombre; pan
un En el pan comn se de otro cereal que
proced comprenden: el pan se obtiene mezclando
imient bregado, de miga dura, harina de trigo con
o de espaol o candeal, que harina de otro cereal en
elabor utiliza en su proporcin mnima del
acin y elaboracin cilindros 51 %; pan enriquecido;
acaba refinadores; el pan de pan de molde o
do no flama o miga blanda, americano; pan rallado;
suscep que tiene una mayor otros como el pan dulce,
tible proporcin de agua que pan de frutas, palillos,
de el pan bregado y no bastones, grisines, etc.,
mecan precisa normalmente que tornan su nombre
izacin de cilindros para el en razn de los
en refinado. El pan ingredientes adicionales.
todas especial comprende
sus las siguientes
fases, variedades: pan
por integral; pan con
exigir graones; pan con
la salvado, elaborado con
interve harina a la que se
ncin aade salvado en una
de proporcin mnima del 20
mano %; pan de viena y pan
de francs, en cuya
obra elaboracin se utilizan
en azcares y leche; pan
cada glutinado; pan al gluten;
pieza pan tostado; biscote;
individ colines; pan de huevo,
ualizad pan de leche, pan de
a. pasas, pan con pasas y
2.3.- La calidad definida por los atributos de valor.
Etiqueta o Logotipo
Ejemplos de Atributos de valor:
.
2.4.- Situacin actual de los Sellos en Europa.
Enviar solicitud de
Primera publicacin Estudiar solicitud
postulacin
(DOCE) Comisin Europea
(Comisin Europea)
Publicacin
(DOCE)
Registro ETG (CEE N 2082/92) son:
Registro de DOP o IGP (CE) N 2081/92) Chocolates y dems preparaciones alimenticias
y de ETG (CEE N 2082/92) : que contengan cacao
Quesos Pastas alimenticias (cocidas o rellenas)
Platos compuestos
Productos crneos procesados
Salsas sazonadas preparadas
Carnes frescas Potajes o caldos
Pescados y mariscos frescos y procesados Helados o sorbetes
Productos de origen animal del tipo: huevos, miel,
lcteos diversos (excepto mantequilla)
Materias grasas (mantequilla, margarina, aceites) Registro DOP e IGP :
Aguas minerales naturales y aguas de
Aceitunas
manantial
Frutas, hortalizas y cereales Gomas y resinas naturales
Productos de panadera, pastelera, Aceites esenciales
repostera o galletera Heno
Cervezas Corcho
Bebidas fabricadas en base a extractos de plantas
Agricultura Ecolgica
Garantiza que el producto ha sido obtenido respetando las normas CEE N 2092/91
durante todo el proceso productivo (cultivo o crianza, transformacin, envasado,
etiquetado, comercializacin).
ESPAA
http://www.mapya.es/es/alimentacion/pags/Denominacion/htm/informacion.htm
Denominaciones de Origen vigentes en Espaa en la actualidad
Los tipos de alimentos dentro de esta categoria son:
Diferentes texturas, estructuras, viscosidades, presencia de fases inmiscibles y materia higroscpica e hidrofbica
3.3.- Muestreo o sampling y homogeneizacin:
Proceso por el cual se obtiene una muestra representativa del material a analizar
Conceptos:
- Lote: material completo del que se toman las muestras. Ej.: Cajas de un
camin.
- Muestra Bruta: se obtiene del lote para anlisis o almacenamiento. Suele seleccionarse
de modo que sea representativa del lote y su eleccin es crtica para realizar un anlisis vlido.
De la muestra bruta se toma una muestra de laboratorio.
- Muestra de laboratorio: ms reducida. Debe tener exactamente la misma composicin de
la muestra bruta. Para realizar los anlisis individuales se emplea alicuotas o porciones de
prueba de la muestra de laboratorio.
- Muestra contractual: es la muestra representativa de todo el lote, es la que se utiliza
para el anlisis del alimento y se obtiene por reduccin de la muestra bruta, usualmente
usando el mtodo de cuarteo, hasta obtener el tamao adecuado de muestra.
2. Dividir en cuatro 3. Separar 4. Homogeneizar
1. Homogeneizar partes cuadrantes opuestos
A B A
C D D
5. Repetir
Dificultades del muestreo:
- Situacin ms fcil. Una vez obtenida, sta se divide en porciones, y
Homognea
aleatoriamente se analizan distintas porciones.
Resultados ms precisos: si se mezclan n porciones, y se realizan n
anlisis de los grupos mezclados.
Muestra
3D
2D 1D
2. A granel
Si las muestras consisten en lotes discretos se toman cogiendo una seleccin aleatoria de
dichos lotes.
Se puede utilizar una sonda llamada ladrn toma muestras, la cual se sumerge a la
profundidad que se desee y se abre para recoger la muestra. De esta forma se pueden
obtener muestras a distintas profundidades, y por mezcla de todas ellas obtener una
muestra representativa, ya que a veces es difcil la agitacin
MUESTRAS GASEOSAS:
Gas libre en gran cantidad: llenar un tubo con el gas con desplazamiento del aire que en
principio contienen estos recipientes, que despus se cierran por medio de llaves o sellando sus
extremos.
POCO FRECUENTE EN ALIMENTOS
3.4.- Conservacin y envo de muestras
60
% gras a
50
error (rs d)
40
% en grasa
30
Efecto del tamao de partcula sobre la extraccin
20
de grasa en semillas de calabaza
10
0
0 200 400 600 800 1000 1200
Dimetro de partcula ( m)
Flujo errtico
Alimentos cohesivos
(mantequilla) Dificultad para su mezclado
(inconveniente o ventaja)
3.7.- Preparacin de muestra:
Etapas:
HOMOGENIZACIN Eliminacin de agua
(secado)
LQUIDOS
SLIDOS
Eliminacin de
sustancias
interferentes Disolucin de la Disolucin de la Disolucin de la
muestra en muestra en medio muestra por fusin
condiciones cido y a alta
suaves temperatura EVITAR
Homogeneizacin
Muestreo
Preparacin
Determinacin
2 =S +S 2 +S +S 2 _
2
x x
Stotal homogeneizacin determinacin
2 2
muestreo preparacin
i
-Elevado si n pasos elevado o si error de uno de ellos elevado
-Errores en una etapa no se pueden compensar en otra S=
-El error total es del orden del mayor error si ste es muy elevado (n 1)
Calculo del error muestral para la determinacin de Vitamina C en un
zumo de fruta
Concentracin obtenida para una misma muestra (mg/l):
12,4; 12,1; 12,5; 12,8; 12,5
Media = 12,5
Sa = 0,3
Concentracin obtenida para varias muestras (mg/l);
12,5; 13,3; 13,1; 12,4; 13,4.
Media = 12,9
Sa = 0,5
Determinacin de aflatoxinas
en anacardos
error de muestreo
90% del error total !
Colonia de Aspergillus flavus en
cultivo en una placa de Petri.
Bibliografa:
L.M.L. Nollet, Handbook of Food Analysis, Marcel Dekker, Inc., New York, 2004
Daniel C. Harris: Anlisis Qumico Cuantitativo. Ed. Revert.
http://www.fao.org/DOCREP/005/Y1453S/y1453s0f.htm
International Standards Organization. Fresh Fruits and Vegetables-Sampling. ISO 874, 1980
b. Estructura
Molecular (~ 1 100 nm )
Microscpica (~ 10 nm 100 m)
Macroscpica (~ > 100 m)
c. Propiedades fsico-qumicas
pticas
Reolgicas
Estabilidad
Sustancias que confieren sabor
d. Propiedades organolpticas
4.3.- Mtodos de anlisis. Criterios para seleccionar una tcnica de anlisis
Anlisis cualitativo
Mtodos qumicos
Anlisis cuantitativo
(mtodos clsicos)
Criterios f. Sensibilidad
a. Precisin g. Especificidad
b. Exactitud h. Seguridad
c. Simplicidad de operacin i. Destructiva/no destructiva
d. Coste j. On-line/off-line
e. Velocidad k. Aprobacin oficial
l. Sensibilidad a la matriz
4.4.- Mtodos clsicos de anlisis:
Son mtodos sencillos que requieren de poca instrumentacin y que dan informacin de
parmetros globales de los alimentos.
4.4.1.- % humedad
-Requerimientos legales y de etiquetado
-Motivos econmicos magua
Porqu? -Estabilidad de microorganismos %agua = x100
-Calidad del alimento mmuestra
-Procesado de alimentos
minicial m final
%agua = x100
minicial
Consideraciones de tipo prctico en mtodos de evaporacin
1. La velocidad de evaporacin depende del tamao de partcula de la muestra
2. Algunas muestras forman agregados difciles de secar
3. Si hay sales disueltas p.eb. Agua > 100C
4. Agua de hidratacin se elimina ms difcilmente que la libre
5. Algunos componentes del alimento (h.h.c.c.) se pueden descomponer a 100C
C6H12O6 6 C + 6 H2O
6. Algunos componentes se evaporan (e.g., %agua de vinagre?)
7. Si % agua es elevado se pueden producir proyecciones
8. Hay que usar bandejas adecuadas (Aluminio)
9Mtodos de destilacin
9 Mtodo de Karl-Fisher 2H2O + SO2 + I2 H2SO4 + 2HI
(Adecuado para alimentos con bajo %H2O; caf, aceite)
9Mtodos de produccin de gas: CaC2 + 2H2O C2H2(gas) + Ca(OH)2
9Mtodos instrumentales
-Requerimientos legales y de etiquetado
-Estabilidad de microorganismos
4.4.2.- % cenizas -Nutricin
-Calidad del alimento (azcar, pollo)
-Procesado de alimentos
Fraccin slida de alimento que queda tras eliminar el agua y la materia orgnica
500-600C/24 h
Mtodos basados en la calcinacin
(la muestra se muele hasta que el tamao de
partcula es suficientemente pequeo, se debe
Secar, representativa; 1-10 g, desengrasar)
Alimento
+ HCl,H2SO4 Anlisis
HClO4
Mtodo de Ventajas Inconvenientes
calcinacin
Va seca Muy simple Se necesitan elevadas temperaturas
No se requiere atencin a lo largo El equipamiento es caro
del proceso de calcinacin
Generalmente no se aade ningn Algunos minerales se pierden por volatilizacin
reactivo que se haya que tener en (Hg, As, Se, P)
cuenta posteriormente
Se puede calcinar un gran nmero Se producen interacciones entre los minerales y
de muestras el material del contenedor
Es un mtodo normalizado Se puede producir adsorcin de metales sobre el
crisol
Va hmeda Se requiere temperaturas Se requieren volmenes elevados de reactivos
relativamente bajas corrosivos
El equipamiento es simple y barato Los cidos explosivos (HClO4) requieren
especiales cuidados
La oxidacin es rpida Requiere aplicar factores de correccin y
clculos
Se producen menos volatililzaciones Se emiten vapores corrosivos continuamente
de minerales
Trabajar con un gran nmero de muestras es
difcil
El procedimiento es complejo y requiere de
mucho tiempo
4.4.3.- Protenas totales
Polmeros de aminocidos
organizados en una estructura
a cuatro niveles
(Vs Vb
%N =C PM ( N ) x100
)
m
Vs y Vb: Volmenes consumidos en la valoracin de la muestra y un blanco
C: Concentracin cido valoracin, m: masa muestra
g protena 5.70: harina de trigo
5.30: nueces
Mtodo Biuret
Protena + CuSO4 + OH- Absorcin molecular VIS-UV
Complejo violeta
= 540-560 nm
A a 540 nm
Tyr Cys
% Protena (Kjeldalh)
Enlaces peptdicos: formados por deshidratacin tras combinacin entre el grupo carboxilo de un
aminocido y el amino del otro
Mtodo Ventajas Inconvenientes
Los compuestos nitrogenados no
Muy utilizado
proteicos pueden interferir
Formacin de espuma durante la
Elevada precisin y exactitud
digestin
Empleo de catalizadores txicos (Cu,
Kjeldahl Se, Ti Hg)
Incluido en muchas Necesidad de emplear un factor de
normativas conversin
Baja sensibilidad
Muy lento (tiempo > 2h)
No interferencias por
Interferencias por NH3, detergentes
aminocidos libres
No hay influencia por la
Biuret composicin en aminocidos
Baja sensibilidad
Simplicidad de operacin
Ms rpido (15-30 min)
4.4.4.- Azcares totales
Porqu es importante determinarlos?
1. Regulaciones gubernamentales
2. Atributos nutricionales (informacin al consumidor)
3. Deteccin de adulteraciones (huella digital de los alimentos)
4. Influencia sobre propiedades de los alimentos
5. Cuestiones econmicas
6. Procesado de alimentos
Monosacridos
oligosacridos
(Cerveza)
(Azcar)
polisacridos Almidn
Cloroplasto
Amilosa
500 Amilopectina >106
-2000 glucosa
glucosa
Almidn
Grnulos insolubles
de almidn 3 60 m
Preparacin de la muestra
(Alimentos procesados)
Secado;
molienda;
disolucin en agua EtOH 80%; Almidn slido HClO4 I2 Azul
filtracin o centrifugacin
Complejo almidn-yodo
Fotografa de los grnulos de almidn de diferentes alimentos
Raz Trigo
(Barra: 20 m) (Barra: 5 m)
Maz Avena
(Barra: 10 m) (Barra: 5 m)
Secado a vaco
Precipitados
1
Agentes de Mono y disacridos Polisacridos
Clarificado Aminocidos Fibra
(NH4)Ac cidos carboxlilcos Protenas
Vitaminas
Mono y disacridos Minerales
2
Mono y disacridos
Intercambio
inico
Resto de componentes
Refractometra Ley de Snell:
1
sen n v
M1 sen 2 n1 v2
ni = c/vi
-1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
pH
Manzanas Leche
Vinagre Cerveza
Ms cido Ms bsico
Mtodo volumtrico
Indicador: Fenolftalena
Valorante: NaOH, KOH
Viraje: transparente a rosa (a pH 8.2 finaliza la valoracin)
Calentamiento + agua
Enzimas + cido o base Separacin de almidn
Filtracin
Fibra
Gravimtricamente Qumicamente
Descomposicin enzimtica y deteccin
4.5.- Mtodos instrumentales de anlisis
4.5.1.- Mtodos espectroscpicos
a) Absorcin molecular VIS-UV
I0 Obturador
A = log Fuente
I Referencia
A=abC Filtro
a: absortividad
Muestra
b: anchura cubeta
C: concentracin
C6H13CH=CH 177
CH3
b A
CH3C=O 186 Io I
OH
Am
CH3C=O 204
Especie absorbente
CH3CH2CH2CH=CH2 184 (c mol/l, g/l)
CH2=CHCH2CH2CH=CH2 185
CH2=CHCH=CH2 217
CH2=CHCH=CHCH=CH2 250 Cm C
C6H6 (3 bandas) 184/204/256
-Protenas:
1. Determinacin directa
Absorcin por enlace peptdico (191-194 nm), cadenas aromticas de
triptfano (280 nm)
Los aa absorben fuertemente a 280 nm, por lo tanto A depende de la secuencia
2. Mtodo Biuret
Medida a 540 nm (complejo violceo)
Tcnica menos sensible al tipo de protena, ya que se usan enlaces peptdicos
-Azcares:
1. Reduccin del complejo entre el CuII y la neocuproina (2.9-dimetil-1,10-fenantrolina)
Los azcares reductores reducen el complejo de CuII a complejo CuI
Medida a 457 nm
2. Reaccin con el complejo arsenomolibdato/cobre.
Cu2+ + azcares reductores Cu+ + Arsenomolibdato Azul de molibdeno
Medida a 820 nm
3. Mtodo de fenolsulfrico
Deshidratacin del azcar a furfural e hidroximetilfurfural con H2SO4
Condensacin de estas sustancias con fenol para dar color amarillo-naranja
Medida a 420 nm
-cidos carboxlicos
Los mtodos UV-VIS se emplean raramente, ya que los cidos presentan una pobre absorcin
Algunos mtodos para cidos concretos (lctico, ctrico, mlico, tartrico)
La absorbancia se registra en la zona del visible en la mayora de los casos
Inconvenientes
Ventajas tcnicas VIS-UV preparacin de la muestra
1. Ausencia de especies que absorban
1. Rpidas, simples compleja
2. Ausencia de partculas
2. Sensibles a bajas concentraciones
3. En ocasiones no hay una relacin lineal entre A y C
4. Adsorcin de complejos sobre las paredes de la cubeta
5. Absorcin depende de la composicin de la protena
Determinacin de metales
1. Elementos esenciales: Ca, Mg, K
2. Elementos txicos a elevadas concentraciones: Se, Cu, Mn
3. Elementos ausentes: Hg, As
Espectroscopa atmica. Procesos fundamentales
M+*
(ion) h2 ICP-AES
M+
ionizacion
FAAS M* ICP-AES
M(atomo) h1
atomizacion
(gas)
MX
vaporizacion
(solido) (MX)n
desolvatacion
+ -
(disolucion)
M(H2O)m ,X
a) Absorcin atmica en llama (FAAS)
Fuente de
emisin
Introduccin Generacin de
de la muestra tomos/
lquida absorcin
Deteccin
Determinaciones mediante FAAS
1.-
1.-Determinaciones
Determinacionesdirectas
directas(recta
(rectadedecalibrado)
calibrado)
2.- Determinaciones indirectas
2.- Determinaciones indirectas
Elementos
Elementosdedelalaparte
partesuperior
superiorderecha
derechadedelalatabla
tablaperidica
peridica
<<190
190 nm que no se pueden detectar directamente(E
nm que no se pueden detectar directamente (Eexc )
exc)
- -Basadas
Basadasen
enefectos
efectosinterferentes
interferentes
-
Determinacin
Determinacinde deFF-(interferencia
(interferenciasobre
sobreMg)
Mg)
- -Basadas en mtodos de precipitacin
Basadas en mtodos de precipitacin
2- 2+
Determinacin
Determinacinde deSO SO4 2-con
conBa
Ba2+
4
C 0
V
D 0
a
0, e 0
A s
l
o
( M v
r
i
M 0, a
0,
48
e
s
c
g i 0, e
) 0,
n
43 x
0, t
E
A(Mg)muestra
31 r
s e
t m
0, 1,
90 o
n s
d
a (
0, r m
g
/
0,
k
10 g
)
0, 0,
2
0
0
,
3
1
0
0,
-
0, 02
C 0
,
0,
4
0
5
0, 0
6 0
,
0, 0
0, 01 0
6
-
0
7, 0, ,
Caractersticas analticas de FAAS
LOD
LOD(ng/ml)
(ng/ml)
Precisin
Precisin
Ag
Ag(328.1)
(328.1) 33
Al
Al(309.3)
(309.3) 30
30 Precisin
Precisinaacorto
cortoplazo:
plazo:0.1
0.1- -1%
1%
As (193.7)
As (193.7) 200
200 Precisin
Precisin a largo plazo: < 5 - 10%(segn
a largo plazo: < 5 - 10% (segnotras
otrasfuentes)
fuentes)
Ba
Ba(553.6)
(553.6) 20
20
Ca (422.7)
Ca (422.7) 11
Cd
Cd(228.8)
(228.8) 11 Aplicaciones
Aplicaciones
Hg
Hg(253.6)
(253.6) 4000
4000
Na (589.0) 55 Mues tras lquida
Muestras s (determinaciones
lquidas (determinacioneselementales
elementalesen
en
Na (589.0) Alimentos,
Si
Si(251.6)
(251.6) 1500
1500 Alimentos,Fe,Fe,Mn,
Mn,Ca,
Ca,Al)
Al)
VV(318.4) 500 Mues tras slida
Muestras s (digestin
slidas (digestin++anlisis
anlisismediante
medianteFAAS)
FAAS)
(318.4) 500
b) Emisin en plasma acoplado por induccin (ICP-AES)
Introduccin Generacin de
de la muestra tomos/excitacin/
lquida emisin
Deteccin
2 3
1 h
Energa
Zona observacin
5 20 mm
Viscosidad disminuye
Comparacin de ICP-AES con FAAS
9 Temperaturas elevadas
FAAS: 3000-4000 K
ICP 7000-10000 K
9 Tiempos de residencia
LODICP-AES < LODFAAS
FAAS: 1 ms
ICP: 2 4 ms
9 Menores efectos de matriz (refractarios)
9 Intervalo dinmico de varios rdenes de magnitud
9 Precisiones muy buenas (RSD 0.1 1%)
9 Capacidad de medida simultnea, mayor velocidad de anlisis
9 No fuente externa de emisin
9 Espectros de emisin con ms lneas que los de absorcin: Mejores monocromadores
9 Tcnica comparativa
9 Todas las etapas controladas por ordenador
9 Algunos elementos no se pueden detectar
- Elementos introducidos externamente (H, O, Ar, C)
- Elementos no excitables (F,Cl, gases nobles)
- Elementos sintticos (bajos tiempos de vida)
Fase estacionaria
Fase mvil Detector
seal
Inyeccin Separacin de compuestos tiempo
( )
entre las dos fases.
C
La distribucin del soluto entre ambas fases se debe a
compuesto" A" fase estacionaria
KD = diferentes fenmenos fsico-qumicos que dependen de la
(C )
compuesto" A" fase mvil
naturaleza del soluto y de las fases. De ah derivan los
diferentes tipos de cromatografa
Cromatograma
EsEs lala representacin
representacin de
de lala respuesta
respuesta del
del sistema
sistema de
de deteccin
deteccin (seal)
(seal) en
en funcin
funcin del
del
tiempo, volumen de eluyente o distancia en el lecho cromatogrfico.
tiempo, volumen de eluyente o distancia en el lecho cromatogrfico.
Sistema de
tratamiento
de datos
RESET
Manoreductores Jeringa/inyeccin
Columna
Horno
Sistemas de deteccin Cromatografa de lquidos (de alta resolucin, HPLC)
1.- Absorcin Visible ultravioleta
2.- Fluorescencia Visible-Ultravioleta
3.- Conductimtrico
4.- Amperomtrico
5.- Refractomtrico
6.- Absorcin IR
7.- Detector de dispersin de la luz
Un filamento metlico se enfra por la
accin de un gas portador
Flujo
3.- Captura electrnica
Flujo
4.- Detector de emisin atmica
HPLC CG
as en ros Slidos
S disolu olu voltiles
l
cin ble Dis
i
s oluci
d
ones
o A c
de
s min ido sust
s s
oc ancia
ol
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s
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Sus nas g
tanci hid r
a t
s i
o l
s e
s
E
s
t
e
r
o
l
e
s
V
o
l
1. Iso-erythritol
2. Fructose
3. Sorbitol
4. Mannitol
5. Glucose
6. Inositol
7. Sucrose
8. Maltitol
9. Maltose (DP2)
10. Raffinose (DP3)
11. Maltotriose (DP3)
0 12. Maltotetraose (DP4)
13. Maltopentaose (DP5)
14. 22. DP6 DP14
La muestra se coloca en forma de gota sobre una lmina o superficie plana. Despus de
evaporado el disolvente, la lmina se coloca verticalmente en una cmara cerrada saturada
en un disolvente (fase mvil).
Por capilaridad fase mvil hace desplazar a los diferentes analtos.
Cromatograma- conjunto de manchas.
Principio:
1. Ionizacin de las molculas de la muestra en la fuente de ionizacin.
2. Introduccin de los iones en el analizador de masas para separar los iones en funcin de la
relacin masa/carga (m/z)
3. Deteccin de la seal e informe (espectro)
Fuente
Fuenteionizacin
ionizacin Analizador
Analizadorde
demasas
masas Detector
Detector
Identificacin de protenas.
Tripsina-enzima que corta las protenas y pptidos cuando encuentra Lys o Arg
Harinas
Productos de frutas
Leches
Carnes A e
Aceites l h
i o
Miel m m
Especia e o
n g
s t e
T y
o n
similares s e
i
f z
a
c b
i l
l e
m s
e
n
t
Definicin de fraude
Cualquier forma de engao consciente acerca de la calidad de
un alimento con nimo de lucro Perjuicio al consumidor
Punto de vista legal: Infraccin de una norma de calidad
Fraude y adulteracin
Adulteracin: sustitucin parcial de un alimento de una cierta
calidad por otro semejante de menor calidad y precio
Encubrimiento de fraudes
- Tratamientos enmascarantes. Blanqueo de una harina con
descarga elctrica
- Aditivos enmascarantes. NaOH en una leche que se ha acidificado
- Indicadores de no calidad. Hidrometilfurfural de enmascara con AM.
Protenas
Deterioro de la calidad nutricional
Lpidos
Vitaminas y minerales
Causas
Qumicas Microbiolgicas
Fsicas
Hidrlisis de polisacridos Golpes
Hidrlisis lpidos Calor
Provocan Prdidas sensorial
Prdidas sensorial (ablandamiento, sabor raro)
Prdidas nutricional Prdidas nutricional
Prdidas protenas (prdidas vitaminas)
Agentes de riesgo en alimentos
Fsicos: huesos, piedras, metal
Qumicos: desinfectantes, pesticidas, antibiticos
Biolgicos: bacterias, virus, parsitos
Ag sitos En productos en fresas
ent Trichinella crnicos y -Parsito:
es en carne
de cerdo
avcolas Cyclospora en
bio - Bacterias: frambuesas
lg Salmonella
ico en aves
s
Y huevos
Bac
teria
s Provienen
E. de animales,
Coli heces, Agua
car sin tratar,
ne
moli
manos
sucias En frutas y
da
verduras
de
res - Bacterias:
Salmonella
Viru en guisantes
s E-coli en
Hep zumo de
atiti manzana
s -Virus.
Hepatitis A
Par
Control de los agentes de riesgo biolgico
- Controlando tiempos y temperaturas de procesamiento y almacenamiento
- Previniendo la contaminacin cruzada
-Aplicando y siguiendo programas de limpieza y desinfeccin
Accidentalmente:
Productos de limpieza
Provienen de animales, heces,
Agua sin tratar, manos sucias
Control de los agentes de riesgo qumico
Utilizar solo compuestos qumicos legales y aprobados (detergentes,
desinfectantes, hormonas, pesticidas)
Utilizarlos en un nivel seguro
Certificado de garanta
Procedimientos adecuados de uso y enjuague (detergentes y desinfectantes)
Almacenamiento de alimento animal (aflatoxinas)
Almacenamiento y etiquetado para materias primas e ingredientes
En el alimento o ingrediente
Agentes fsicos
Fragmentos de hueso (carne molida de res)
Objeto extrao y duro que Plumas (pavos)
puede resultar peligroso Contaminacin durante el procesado
Piedras, rocas y suciedad en vegetales
Inherente al alimento Metales del equipo de proceso
Astillas de huesos (carne molida de res)
Joyas, uas (manipulador de alimentos)
Contaminante durante el
proceso
Control agentes de riesgo fsico
Separar objetos fsicos
Filtros o tamices (molino de carne)
Baos de agua (vegetales)
Detectores de metal (todos los alimentos)
Buenas prcticas en los empleados (uso de joyera)
Buenos Programas de Limpieza y Desinfeccin y Control de Calidad
Fraude en la calidad nutricional incumplimiento de la normativa vigente
blando 64 57(52) 44 30
duro 60 46 (42) 40 34
Dentro de este apartado se deben considerar todo tipo de sustancias que no deberan existir:
Residuos de materias primas (defecto en el proceso de purificacin)
Residuos de productos auxiliares o subproductos de fabricacin
Tratamiento a alta temperatura y durante largo tiempo sobre leche produce furosina
Aditivos no autorizados
Fraudes contra el estado del alimento
-Adulteracin
-Fraude contra la marca
-Fraude de origen geogrfico
-Fraude de especificidad varietal
Deteccin de adulteraciones
enzimticos
Tcnicas cromatografa
electroforesis
relacin isotpica
inmunolgico
ADN
Galletas
- Todas las muestras analizadas contuvieron aditivos no necesarios
- Dos de las muestras analizadas tenan un conservante prohibido: el antioxidante
BHA (E320)
Etiquetado en general
- A veces se incluye poca informacin. P.ej.: indicar el contenido en grasas totales
Sin indicar qu grasas hay presentes
- En ocasiones no se indica que el glutamato o el bicarbonato son sdicos, con lo
que no se piensa que se trata de una sal
- Se refiere a algunos azcares en general y se los diferencia de otros que tambin
lo son. P.E. glucosa, maltosa, galactosa (acaban en osa) se diferencian de sorbitol
(acaba en ol)
Tema 6. ndices de calidad del algunos alimentos
Leche:
Evaluacin del agua adicionada a la leche
mediante la determinacin del punto de
congelacin por el mtodo de Hortvet
Principio:
El punto de congelacin de la leche pura de vaca vara dentro de lmites
estrechos, entre -0,530 y -0,550 C. Al aadirle agua a la leche el punto de
congelacin se aproxima a 0 C.
La proporcin de agua aadida se puede evaluar fcilmente por una simple
proporcin a partir del punto de congelacin de la muestra.
Se aplica a leches con sospecha por tener contenido graso < 8,5 %.
Calculo:
Ta C_ lectura del punto de congelacin del agua en el termmetro.
Tm C- lectura del punto de congelacin de la muestra de leche.
= (Tm Ta)
Ta = F a
Fm = Tm
T =E
Fuente: D. Pearson. Tcnicas de laboratorio para el anlisis de alimentos. Ed. Acribia. Pg. 153.
Ensayo oficial de turbidez de la leche esterilizada
Principio:
Se agita la leche con sulfato amnico, se filtra y el filtrado se calienta en agua
hirviendo. Si ha sido insuficiente el tratamiento trmico de la leche, se separa con
la casena la albmina no desnaturalizada presente produciendo una turbidez o
precipitado.
. Ensayo:
Si la leche est bien esterilizada no aparece turbidez en el tubo.
La leche UHT de una leve turbidez
La leche cruda y pasteurizada dan un precipitado blanco. Albmina
Esterilizada
Cruda
Pasteurizada
Zumo de naranja
ndice de madurez:
IM = Grados Brix / acidez valorable
Las industrias para suministrar zumos con una intensidad de color constante
en poca que las naranjas an estn verdes suelen mezclar los zumos con
zumos de naranjas maduras. Esta prctica es cara.
Adulteracin: adicionar carotenoides sintticos (cantaxantina, b-caroteno y
otros). Esto est prohibido en numerosos pases.
Adulteracin se detecta por cromatografa en capa fina con gel de slice.
Se aprecian unas manchas correspondientes a cantaxantina que
no aparecen en un zumo natural.
Miel
Actividad de diastasa
Es un factor de calidad que puede ser alterado durante el procesamiento y el
almacenamiento de la miel; por ello se utiliza como indicador de sobrecalentamiento y de
frescura
La diastasa es una enzima de origen vegetal, contenida en ciertas semillas germinadas y otras
partes de las plantas. Cataliza la hidrlisis del almidn dando lugar a glucosa, maltosa y dextrinas.
La diastasa consta de alfa y beta amilasa
Acidez
- Se expresa como % en cido oleico
-Es el primer indicador de pureza y frescura
-Directamente relacionado con el nivel de cidos del aceite
- Se usa para distinguir la calidad del aceite
- Si es bajo la extraccin del aceite se ha realizado justo
tras la recoleccin con mtodos poco agresivos
- Cuanto ms elevada peor calidad