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Nombre de la especialidad:
SUB1 MOD4: analiza muestras de agua con base a normas
Nombre de la especialidad:
laboratorista qumico
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MANUAL DE PRCTICAS
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INDICE
3
INTRODUCCION
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PRACTICA N1- DETERMINACION DE CLORUROS
EN MUESTRAS DE AGUAS
FUNDAMENTO TERICO
OBJETIVO:
Determinar la concentracin de cloruros de una muestra de agua utilizando el
mtodo de Mohr.
INTRODUCCIN
Los cloruros son una de las sales que estn presentes en mayor cantidad en todas
las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje.
El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de
la composicin qumica del agua, cuando el cloruro est en forma de cloruro de
sodio, el sabor salado es detectable a una concentracin de 250 ppm de NaCl.
Cuando el cloruro est presente como una sal de calcio de magnesio, el tpico
sabor salado de los cloruros puede estar ausente an a concentraciones de 1000
ppm.
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El cloruro es esencial en la dieta y pasa a travs del sistema digestivo, inalterado.
Mtodo de Mohr
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Interferencias
Las interferencias ms comunes son el: color y el pH. El color debe ser eliminado
por medio de un tratamiento de la muestra con carbn activado.El pH se ajusta en
el intervalo de 7.0 a 8.3
Si existen bromuros y yoduros presentes en el agua, stos son titulados junto con
los cloruros ocasionando resultados falsos.
MATERIALES Y REACTIVOS
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
CALCULOS
V N 1000
meq / L ppm meq / L 35,5mg / meq
ml muestra
Dnde:
V = ml de AgNO3
N = Normalidad del AgNO3
ANEXO
Reactivos:
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Disolver 1.33 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 250 ml.
Indicador de K2CrO4 al 5 %
Disolver 5 g K2Cr04 en agua destilada y aforar a 100 ml.
Calculo de la Normalidad:
N NaCl VNaCl
N AgNO3
VAgNO3
5.- BIBLIOGRAFA:
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la
APHA.
Medicin de Cloruros por Argentometra, Mtodo 4500 Cl- B 1995.
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PRACTICA 2- - DETERMINACION DE ACIDEZ Y
ALCALINIDEZ DE MUESTRAS DE AGUAS
OBJETIVOS:
El objetivo de la prctica es determinar la acidez, as como la alcalinidad de
muestras de aguas naturales, residuales, y tratadas.
INTRODUCCIN:
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como
producto de disociacin generan el ion hidronio (H3O+), como son los cidos
fuertes, cidos dbiles y de fuerza media; tambin la presencia de ciertos cationes
metlicos como el Fe (III) y el Al (III) contribuyen a la acidez del medio.
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que
como producto de hidrlisis generan el ion hidroxilo (OH-), como son las bases
fuertes, y los hidrxidos de los metales alcalinotrreos; contribuyen tambin en
forma importante a la alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de
boratos y silicatos en concentraciones altas tambin contribuyen a la alcalinidad
del medio.
Una medida de la acidez total del medio es la cantidad de base fuerte que es
necesario aadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado
coincidente con el vire de la fenolftalena. Una medida de la alcalinidad total del
medio es la cantidad de cido fuerte que es necesario aadir a una muestra
para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire del naranja de
metilo.
MATERIALES
-Bureta - matraces de Erlenmeyer
-Agua destilada -Biftalato de -Carbonato de
potasio sodio anhidro
--Muestra
problema (KHC8H4O4) (Na2CO3) patrn
primario
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-cido sulfrico --Fenolftalena -Tiosulfato de
concentrado sodio
--Hidrxido de
(H2SO4), o cido pentahidratado
sodio (NaOH)
clorhdrico (Na2S2O35H2O
concentrado -Perxido de )
(HCl) hidrgeno al 30
-Etanol
% v/v (H2O2)
-Naranja de
metilo
-Cloroformo
PROCEDIMIENTO
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7. Disolucin indicadora de fenolftalena. Pesar aproximadamente y con
precisin 5,0 g de fenolftalena y disolver en 500 mL de etanol, aadir 500 mL de
agua con agitacin constante. Filtrar si hay formacin de precipitado.
Ahora se le indicara el procedimiento de la obtencin y almacenamiento de
la muestra de muestra:
1. Recolectar por lo menos 500 mL de muestra en frascos de vidrio, polietileno
o polipropileno. Siempre debe enjuagarse el frasco con una porcin de la muestra.
2. Llenar las botellas completamente y tapar hermticamente, ya que las
muestras de aguas residuales pueden estar sujetas a la accin microbiana y a
prdidas o ganancias de CO2 u otros gases cuando se exponen al aire. Evitar la
agitacin de la muestra y su exposicin prolongada al aire.
3. Conservar a una temperatura de 0C a 4 C hasta su anlisis
4. El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 24 h
5. Una vez etiquetadas de manera apropiada se procede al anlisis y la
valoracin
Procedimiento para la valoracin:
1. Valoracin del cido sulfrico o cido clorhdrico (0,02 N). Pesar
aproximadamente y con precisin 0,026 5 g del patrn primario de carbonato de
sodio, secado 105C, aadir unos 25 mL de agua y unas gotas de la disolucin de
naranja de metilo, valorar con el cido hasta el vire del indicador (de canela a
amarillo). Calcular la normalidad del cido con la siguiente frmula:
x=AB 531000
Donde:
N = Es la normalidad del cido usado, equivalentes/Litros.
A = Son los gramos del carbonato de sodio.
B = Son los ml de cido utilizado.
53 = Son los gramos equivalentes del carbonato de sodio.
2. Valoracin del hidrxido de sodio (0,02 N). Pesar aproximadamente y con
precisin 0,102 g de Biftalato de potasio secado a 105C (ver inciso 5.2), aadir
unos 25 mL de agua y unas gotas de la disolucin de fenolftalena, titular con la
disolucin de hidrxido de hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa). Calcular
la normalidad del hidrxido con la siguiente frmula:
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x=AB 204.21000
Donde:
N = es la normalidad del hidrxido de sodio, equivalentes/L.
A = son los gramos de Biftalato de potasio.
B = son los mL de hidrxido de sodio utilizados
204,2 = son los gramos por equivalente de Biftalato de potasio.
Procedimiento para la determinacin de la acidez
1. Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
Adicionar 2 gotas de disolucin indicadora de fenolftalena e introducir la barra
magntica. Titular con disolucin de hidrxido de sodio valorada hasta el vire del
indicador (de incoloro a rosa), registrar el volumen empleado en la titulacin
(acidez total).
2. 9.2.3 Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
Adicionar 2 gotas de disolucin indicadora de naranja de metilo e introducir la
barra magntica. Iniciar la agitacin y titular con disolucin de hidrxido de sodio
valorada (ver inciso 9.1.2) hasta el vire del indicador, registrar el volumen
empleado en la titulacin. Calcular la acidez, tomando en cuenta el vire del
indicador (de amarillo a canela) (acidez al anaranjado de metilo).
Procedimiento para la determinacin de la alcalinidad:
1. Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 2 gotas de disolucin indicadora de fenolftalena.
3. Titular con la disolucin valorada de cido (0,02 N) (ver inciso 9.1.1) hasta
el vire de la fenolftalena (de rosa a incoloro, registrar los mililitros gastados
(alcalinidad a la fenolftalena). Adicionar 2 gotas de la disolucin indicadora de
naranja de metilo.
4. Continuar con la titulacin hasta alcanzar el vire del naranja de metilo.
5. Registrar los volmenes para ambos puntos finales.
6. Calcular la alcalinidad, tomando en cuenta el vire de los indicadores
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CLCULOS
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CONCLUSIN
BIBLIOGRAFA
asesorias.cuautitlan2.unam.mx/fondo_editorial/.../tratamientodeaguas_manualprac
.pdf
https://www.scribd.com/.../Practica-de-laboratorio-para-caracterizacion-de-aguas-
resid...
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PRACTICA 3- DETERMINACION DE DUREZA DE AGUA
POR COMPLEXOMETRIA
OBJETIVOS
Determinar la dureza la dureza en agua naturales para su anlisis utilizando EDTA
disdica
INTRODUCCIN
En las aguas naturales, las concentraciones de iones calcio ymagnesio son
superiores a la de cualquier otro ion metlico, porconsiguiente, la dureza se define
como la concentracin decarbonato de calcio que equivale a la concentracin total
detodos los cationes multivalentes en una muestra de agua.La determinacin de la
dureza es una prueba analtica queproporciona una medida de la calidad del agua
para usodomstico e industrial.La prueba es de una importancia para la industria
porque elcalentamiento del agua dura precipita el carbonato de calcio,principal
responsable de la obstruccin de calderas y tuberas,
MATERIALES
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PRCEDIMIENTO
CLCULOS
Para determinar la ppm de dureza en el agua se toma en cuenta la siguiente
formula:
M(EDTA)V(EDTA)100000Vmuestra
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La determinacin de la dureza depende de la ppm de carbonato que hay en la
muestra, en la tabla se clasifica las aguas segn esta
OBSERVACIONES
En la investigacin de la determinacin de la dureza del agua, se encuentra que
existen diferentes tipos de clasificaciones en diferentes obras de literatura de
anlisis qumicos de agua tales como aparece en el texto de F. Muoz Soria
dedicado al anlisis de una gran cantidad de aguas del mundo. La clasificacin
utilizada se encuentra en la bibliografa.
CONCLUSIN
BIBLIOGRAFA
Gonzlez Fernndez dedicado al estudio de la corrosin.
www.escritoscientificos.es/trb21a40/durezagua
You.be/
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PRACTICA 4- DETERMINACION DE ACIDOS TOTALES
POR EL METODO TRADICIONAL Y EMPLEADOS EN UN
CONDUCTIMETRO
OBJETIVOS
Cuantificar las distintas fracciones de solidos presentes en una muestra de agua,
tales como solidos totales, suspendidos y disueltos
INTRODUCCIN
En el agua que se encuentra en la naturaleza se pueden encontrar varias
impurezas de forma suspendida o disuelta. En la cuantificacin de los niveles de
impurezas, el trmino slido en suspensin describe las partculas en suspensin
presentes en una muestra de agua.
Prcticamente, estas partculas se definen por su imposibilidad de ser separadas
de la muestra de aguas usando un filtro. Las partculas ms pequeas, incluyendo
especies conteniendo cargas inicas, se refieren como slidos disueltos. En el
agua potable es importante tomar en cuenta ambas concentraciones de slidos
disueltos y en suspensin. El contaminante ms comn del mundo es la tierra en
forma de TSS (siglas en ingls de total suspended slidos, slidos en suspensin
totales).
MATERIALES
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PROCEDIMIENTO
1. Se lavan tres .45m filtros con 20-30 mL de agua de-ionizada para remover
cualquier
2. slido que haya quedado del proceso de fabricacin. Se colocan los filtros
en sus propios recipientes de aluminio, secndolos por 30 minutos en un horno de
104 C. El
3. recipiente y el filtro se ponen en un desecador, y se pesan. Se repite este
paso varias
4. veces para obtener el peso promedio del filtro y el recipiente.
5. Filtrar una muestra de 100. mL usando el filtro preparado en el paso previo.
6. Poner cada filtro en su propio recipiente de aluminio secar cada uno en un
horno por una hora a 104 C. Enfriar el filtro y el recipiente en un desecador y
pesar.
7. Repetir este paso hasta obtener el peso promedio de TSS.
CLCULOS
Para la determinacin de solidos totales en mg/L:
Para corroborar que los resultados sean correctos, el empleo del conductmetro de
IPS es sencillo de utilizar, se coloca la muestra en un vaso de precipitados y se
coloca el conductmetro prendido el cual automticamente le dar la lectura de
ppm.
CONCLUSIN
Es importante mezclar la muestra completamente antes de comenzar la medicin.
Las partculas de tierra y sedimentos pueden salir de la suspensin
subsiguientemente dando resultados inexactos si no se mezcla la muestra de
agua antes de sacar la alcuota para la medicin
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BIBLIOGRAFA
www.ambientum.com/enciclopedia _medioambiente/aguas/Dureza_de_aguas.asp
NMX-aa-072-scfi-2001
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PRACTICA 5- DETERMINACION DE SOLIDOS EN
EMPLEANDO CONOS DE IMHOFF
OBJETIVOS
- Conocer las tcnicas para determinar los slidos totales, disueltos, suspendidos
y sedimentables de una muestra de agua
-Determinar los slidos totales, disueltos, suspendidos y sedimentables en
muestra de agua una planta de tratamiento de aguas residuales.
INTRODUCCION
Determinacin de slidos totales, en suspensin y disueltos en agua
En el agua que se encuentra en la naturaleza se pueden encontrar varias
impurezas de forma
suspendida o disuelta. En la cuantificacin de los niveles de impurezas, el trmino
slido en
suspensin describe las partculas en suspensin presentes en una muestra de
agua.
Prcticamente, estas partculas se definen por su imposibilidad de ser separadas
de la muestra de
aguas usando un filtro. Las partculas ms pequeas, incluyendo especies
conteniendo cargas
inicas, se refieren como slidos disueltos. En el agua potable es importante tomar
en cuenta
ambas concentraciones de slidos disueltos y en suspensin. El contaminante
ms comn del
mundo es la tierra en forma de TSS (siglas en ingls de total suspended solids,
slidos en
suspensin totales).
Primero, debemos considerar algunas implicaciones de los slidos en suspensin
totales (TSS).
- Altas concentraciones de slidos en suspensin pueden depositarse en el fondo
de un
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cuerpo de aguas, cubriendo organismos acuticos, huevos, o larvas de
macroinvertebrados.
Este depsito puede impedir la transferencia de oxgeno y resultar en
la muerte de los organismos enterrados bajo esta capa.
- Altas concentraciones de slidos en suspensin disminuyen la eficacia de
agentes
desinfectantes del agua potable; por proveer a los microorganismos de un sitio
protector frente la presencia de desinfectantes. Esta es una de las razones por las
que
los TSS, tambin conocido como la turbidez de agua, se filtra en una planta de
tratamiento de aguas residuales.
- Hay contaminantes de origen orgnico e inorgnico que son absorbidos en la
tierra y
que subsiguientemente aumentan la concentracin de contaminantes presentes
en los
slidos. Es decir que contaminantes absorbidos en slidos pueden ser
transportados a
otros cuerpos de agua, resultando en la exposicin de contaminantes a
organismos
lejos del origen de contaminacin.
MATERIALES
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PROCEDIMIENTO
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CLCULOS
CONCLUSIONES
Se logr conocer y aprender el procedimiento para la determinacin de los
distintos slidos.
La temperatura ms alta de las muestras fue el agua residual y la ms baja fue el
agua de acequia
BIBLIOGRAFIA
APHA, AWWA, APLF. Mtodos normalizados para anlisis de aguas y aguas
residuales. 17 edicin. American Public Health Association Enc. New York 1992.
HENRY, J.GLYNN. Ingeniera ambiental, 1999. 778p.
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PRACTICA 6- DETERMINACIN DE CARBONATOS Y
BICARBONATOS EN MUESTRAS DE AGUAS
OBJETIVO
Determinar la concentracin de los componentes de la mezcla.
INTRODUCCION
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MATERIALES
- Vidrio de reloj. - Vaso precipitados 100 mL - Matraz erlenmeyer
250 mL - Matraz aforado 100 Ml - Bureta.
- Pipeta graduadas - Pipetas aforadas de 5, 10, 25 mL -
Soporte. - Nuez. - Pinza. - Balanza de precisin. - Varilla de
vidrio (agitador).
-Carbonato sdico potsico P.A. HCl 0,1 N factorizado
- Hidrogeno carbonato de sdio potasio (Bicarbonato de sdio potasico) P.A.
- Indicador Fenolftalena
- Indicador Anaranjado de metilo.
- Muestras de Carbonatos y Bicarbonatos
PROCEDIMIENTO
1.- Pesar en dos vidrios de reloj vasos de precipitados de 100 mL y en una
balanza de precisin una
cantidad conocida y por separado carbonato sdico y bicarbonato sdico (masa
total = 1,0 gramo). Disolverlos juntos con la menor cantidad posible de agua
desionizada y aforar a 100 mL.
2.- Mediante una pipeta aforada de 10 mL coged una porcin y trasvasar a un
matraz erlenmeyer. Aadir
agua desionizada mediante un frasco lavador hasta aproximadamente unos 100
mL.
3.- Aadir 2-3 gotas de indicador Fenolftalena a la mezcla contenida en el matraz
erlenmeyer y valorar
frente al HCl 0,1 N factorizado colocado en la bureta hasta incoloro (1 punto de
equivalencia). Anotad el volumen de HCl consumido (V1).
4.- A continuacin y sin enrasar la bureta aadir 2-3 gotas de indicador
Anaranjado de metilo al
matraz erlenmeyer adquiriendo una coloracin amarilla. Proceded a valorar hasta
coloracin rojo-anaranjado (2 punto de equivalencia). Anotad el volumen de HCl
consumido (V2).
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5.- Repetid el proceso anterior al menos dos veces (los volmenes no deben
diferir en ms de 0,2 mL) y
utilizad estos datos para expresar el resultado final promedio y su desviacin
estndar.
6.- Realizar un ensayo en blanco
CLCULOS
El volumen del HCl correspondiente al carbonato es el doble del consumido hast
a viraje confenolftalena (F), ya que en este paso slo se haba transformado el
carbonato en bicarbonato y seconsume igual volumen al anterior para su
transformacin total. En resumen: En la primera valoracin con fenolftaleina
como indicador, se valora la mitad de los carbonatos.
En la segunda valoracin, con anaranjado de metilo, se valora la otra mitad de los
carbonatos y todoel bicarbonato segn las reacciones
a) Las ppm de Na2CO3 y NaHCO3
d) Los moles/L de Na2CO3 y NaHCO3b) Los g/L de Na2CO3 y NaHCO3
e) Los mmoles/L de Na2CO3 y NaHCO3
c) El % (p/v) de Na2CO3 y NaHCO3
CONCLUSION
Por medio de este experimento, logramos determinar la composicin de los
reactivos de una reaccin, dondede una determinada masa de reactivos que
reaccionaron, al final de la marcha qumica, se obtuvieron losmismos gramos de
soluto de los reactivos que reaccionaron.Tambin logramos observar
experimentalmente una reaccin reversible donde al reaccionar los reactivos ydar
determinados productos, stos volvieron a reaccionar entre s para dar las
sustancias originales; esto atravs de una titulacin cido-base, para lograr
observar mejor la reaccin
BIBLIOGRAFA
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Standard methods for the examination of water and waste water publicado por la APHA.
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PRACTICA 7 -DETERMINACION DE SULFATOS
OBJETIVO
Esta Norma establece los mtodos gravimtrico y turbidimtrico para la
determinacin del ion sulfato en
Aguas.
INTRODUCCION
Estos mtodos son aplicables para la determinacin del ion sulfato en aguas
naturales y residuales con un
mbito de aplicacin de 10 a 100 mg/L para el mtodo gravimtrico, en este
mtodo puede ampliarse el
mbito, ajustando la cantidad de la muestra, y de 10 a 60 mg/L para el mtodo
turbidimtrico que se aplica
cuando se requiere una determinacin rpida de rutina o control de aguas
industriales. (Ambos mtodos
expresados como SO4 =).
MATERIALES
Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico, a
menos que se indique lo
contrario, cuando se mencione agua debe entenderse agua destilada o
desionizada.
-Acido fluorhdrico concentrado.
-Solucin indicadora de rojo de metilo
.- Disolver 100 mg de sal sdica de rojo de metilo en
agua y diluir a 100 cm3.
- Solucin de cido clorhdrico 1:1
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- Solucin de cloruro de bario - Disolver 100 g de cloruro de bario dihidratado en 1
litro de agua,
filtrar a travs de un filtro de membrana o filtro de papel antes de usar; un 1 cm3
de sta solucin es
capaz de precipitar aproximadamente 40 mg de sulfato.
- Reactivo de nitrato de plata - cido ntrico.- Disolver 8.5 g de nitrato de plata y 0.5
cm3 de
cido ntrico concentrado en 500 cm3
de agua.
- Papel filtro de poro fino con contenido de cenizas conocido
-Desecador.
- Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg.
- Cpsula de platino.
PROCEDIMIENTO
Eliminacin de slice.
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Aadir 2 cm3 de cido fluorhdrico y llevar el residuo soluble en agua caliente y
filtrar.
Lavar la slice insoluble con porciones pequeas de agua caliente. Continuar los
filtrados y lavar.
Adicionar de 1 a 2 cm3
de la solucin de cido clorhdrico 1:1, calentar la solucin a ebullicin y agitar
lentamente, agregar lentamente solucin de cloruro de bario caliente hasta que la
precipitacin sea
completa. Aadir aproximadamente 2 cm3 en exceso de la solucin de cloruro de
bario. Si la cantidad de precipitado es pequea, agregar un total de 5 cm3
de solucin de cloruro de bario.
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Mezclar una pequea cantidad de la pulpa de papel filtro de cenizas conocidas
con el precipitado de sulfato de bario y filtrar a temperatura ambiente. La filtracin
de la pulpa facilita la tendencia delprecipitado a separarse.
Lavar el precipitado con porciones pequeas de agua caliente, para que los
lavados estn libres decloruros y hasta que 10 cm3 de las aguas de lavado no
produzcan turbiedad al adicionarles 1 cm3 del reactivo de nitrato de plata de cido
ntrico.
Secar el papel filtro y precipitado en estufa, pasar a un mechero evitando que el
papel filtro se inflame y posteriormente llevar a una mufla a 1073 K (800C)
durante una hora.
Enfriar el desecador y pesa
CLCULOS
EL CONTENIDO DEL ION SULFATO EN MG/L SE CONOCE APLICANDO LA
FRMULA SIGUIENTE:
1 MG DE BASO4 = 0.4115 MG DE SO4 =
A X 0.4115 X 1000 1 MG DE BASO = /L = ----------------- 4 B
Donde:
A = Peso del sulfato de bario, en mg.
B = Volumen de la muestra original en cm3
.
CONCLUSION
La precisin de este mtodo depende de las interferencias presentes y de la
habilidad de amalista. Cuando
no hay interferencias y se efecta un anlisis cuidadoso, puede obtenerse una
precisin del 5% de sulfato o 2
mg/L.
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BIBLIOGRAFA
Standard Methods for the Examination of Water and wastewater.- American Health
Asociation.-
American Water Works Asociation.- Water Pollution Control Federation.- 14 th
Edition.
Diccionario de Qumica y de Productos Qumicos.- Gessner G. Hawley.- Edicin,
S.A..- 1975
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NAYELI SOBERANO ALCOCER
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