Sunteți pe pagina 1din 7

UNiversidad de Nario

Departamento de Qumica
Biologa 2015 A
Laboratorios de Qumica General
Laboratorio No 4 Operaciones Bsicas
Facilitadores: Juan Pablo Burgos, Ivn Marcelo Pantoja, ngel Zamora

Para introducir el slido a un recipiente de boca


OPERACIONES BASICAS estrecha es recomendable el uso de un embudo que
debe estar limpio y seco. Si la sustancia luego va ser
Con esta denominacin se hace referencia al conjunto disuelta se aconseja pasar el solvente por el embudo en
de acciones y procesos que se realizan usualmente en pequeas porciones para arrastrar todo el slido.
un Laboratorio de Qumica. Estas van desde la
recepcin y revisin del material e instrumentos, la Por lo general no se recomienda el uso de trozos de
ubicacin e identificacin de los reactivos a usar; hasta papel de cualquier naturaleza, para transferir reactivos
el lavado del material y la disposicin de residuos. slidos.

Estas acciones cotidianas dentro del laboratorio de


qumica requieren de ciertas habilidades y destrezas Pesadas o Maseadas
que solo la prctica consiente y crtica de las mismas Para pesar sustancias se debe utilizar una balanza
puede desarrollar, de ah la importancia de conocerlas y calibrada que se ajuste a los requerimientos. En lneas
reflexionar entorno a ellas, para posteriormente lograr generales las balanzas recomendadas son las
realizarlas de una forma cada vez ms eficiente y electrnicas con sensibilidad adecuada para el caso.
segura.
Al medir la masa recuerde:
De ese universo de procesos rutinarios denominado Conozca la balanza: su capacidad mxima, la
operaciones bsicas se conceptualizaran aspectos capacidad de tara y la sensibilidad
fundamentales de algunas a saber: No pese directamente sobre el platillo, use un
recipiente adecuado, para slidos, vidrio de
reloj o pesa sustancias por ejemplo. No utilice
Toma de Reactivos pedazos de papel para pesar en ellos.
Al tomar un reactivo slido o lquido hay que evitar su No olvide que el recipiente pesa. Es necesario
contaminacin, para ello entre otras normas se descontar el peso del mismo, ya sea usando la
recomienda: funcin de tara de la balanza o registrando el
Antes de sacar un reactivo de su envase es peso del recipiente vacio.
obligatorio leer atentamente su etiqueta para Si se adiciona ms de la cantidad requerida, no
asegurarse que: retire el exceso del recipiente estando sobre el
o Sea la sustancia requerida platillo de la balanza, esto la puede daar. Para
o Recordar las precauciones de su retirar dicho exceso desmonte el recipiente del
manipulacin platillo y retire una cantidad y vuelva a pesar; si
o Y garantizar que no est vencido an se registra ms de lo requerido, repita la
Hay que evitar que la parte interna del frasco, operacin hasta llegar a la cantidad deseada o
tapa y contenido entre en contacto con fuentes a un valor menor y en caso dado proceda a
de contaminacin para ello debe estar completar agregando sustancia.
destapado el menor tiempo posible. Al terminar de masear no olvide dejar la balanza
Una porcin de un reactivo solido se extrae de limpia, y en ceros (si uso tara hay que
su envase mediante una esptula de material no desactivarla). Si la operacin es la ultima de
reactivo perfectamente limpia y seca. toda la seccin de practica recuerde apagar el
Por lo general, despus de tomada una cantidad instrumento.
de reactivo de su envase original no se debe
devolver el excedente.
Transvase de Lquidos

Transferencia de Slidos Al momento de pasar un liquido de un recipiente a otro


es prudente recordar algunas caractersticas del mismo,
por ejemplo si es viscoso o muy fluido.
Las pequeas cantidades de slidos (polvos o
granulados) se transfieren de su envase original a un Tratar de acelerar el transvase inclinando ms el
recipiente adecuado como un vidrio de reloj por ejemplo recipiente fuente puede provocar flujos turbulentos no
mediante una esptula limpia y seca.
continuos que generalmente producen salpicaduras o
derrames. Hay que ser pacientes. Como regla general todos los materiales volumtricos
no se deben calentar, por ello exhiben un rotulo que
Es aconsejable para evitar al mximo las perdidas por indica la temperatura a la cual se realizo la calibracin
salpicadura establecer un flujo continuo y uniforme; para de su aforo o escala.
ello es usual apoyar una varilla de vidrio sobre el pico
del recipiente si lo tiene, o sobre su borde e inclinar de En operaciones que emplee los utensilios para medir
tal manera que el liquido fluya por la varilla y se recoja volmenes es recomendable anotar de ellos: Capacidad
sobre otro recipiente. En conveniente tambin utilizar un mxima y mnima, calidad del material (, A,B,C o
embudo si el lquido se recolecta en un recipiente de genrico), La precisin declarada o deducida, la
boca angosta. Todo lo anterior se ilustra en la siguiente temperatura de calibrado entre otras informaciones que
figura. (Figura No 1) normalmente se encuentran grabadas en la superficie
del instrumento.

Para medir el volumen se compara el nivel del lquido


con las marcas o marca de graduacin (lneas rectas).
Para hacer una correcta lectura debemos diferenciar
dos tipos de lquidos:
los que son afines al material del instrumento y
se adhieren a l forman un menisco cncavo
Y los que no son afines al material del
instrumento, no se adhieren y entonces se
cohesionan forman meniscos convexos.
Para la lectura del volumen de los lquidos que forman
meniscos cncavos, se compara la parte inferior del
menisco con las graduaciones del instrumento. En
cambio los lquidos con menisco convexo se comparan
en la parte superior del menisco. Ver figura No 2

Figura No 1: Como transvasar lquidos


Fuente Manual de laboratorio de Qumica Bsica de la
Universidad de Alcal, Espaa

Medicin de Lquidos

Lo que se mide de los lquidos, generalmente es su


volumen para ello se dispone en el laboratorio de varios
instrumentos. Figura No 2: Enrases de lquidos
Fuente; Manual de laboratorio de Qumica General del
Estos se pueden clasificar como contenedores, es decir profesor Juan Pablo Burgos
que su medida de volumen es conteniendo la sustancia;
y los de transvase, que su escala esta corregida para
descontar la cantidad de liquido que queda adherido a Los ms comunes en los laboratorios son la probeta, el
las paredes despus de su uso. Generalmente la letras matraz aforado, la pipeta y la bureta.
In o Ex estn marcadas en los instrumentos para
identificarlos respectivamente.
Manejo de la Bureta
Otra forma de clasificarlos es como volumtricos o Se emplea para medir volmenes con un nivel de
graduados y se usan de acuerdo a la necesidad. Los precisin y exactitud elevadas, son los instrumentos
primeros poseen una marca o aforo nico y solo sirven graduados idneos para operaciones de laboratorio
para medir dicha cantidad; en cambio los graduados como las valoraciones o titulaciones. Las capacidades
tienen marcada una escala para medir un gradiente de son variables y la sensibilidad es de 0.1 ml. La bureta
volmenes entre un mximo y un mnimo. requiere de un montaje para sostenerla en posicin
vertical, se requiere de una pinza para bureta, un cantidad de soluto y luego en un beaker disolver con
soporte universal y en ocasiones una nuez doble. Ver una pequea cantidad de solvente. Se deja que la
figura No 3 solucin se estabilice a temperatura ambiente y
proceder a transvasar al matraz aforado.

Para completar el soluto faltante, porciones de este se


agregan al beker y se transfiere al matraz, mediante el
un gotero, hasta lograr el aforo o enrase.

Por ltimo se tapa se invierte el instrumento varias


veces para homogeneizar la solucin preparada.

Manejo de la Pipeta
Existen varios tipos, son instrumentos Ex , las
volumtricas solo miden una cantidad fija y son ms
precisas; en cambio las graduadas presentan escala y
conllevan mayor incertidumbre.

El uso correcto de este instrumento exige usar una


protopipeta o pera pipeteadora para cargarla; nunca
cargarla haciendo succin con la boca y tampoco aplicar
Figura No 3: montaje de una bureta presin de aire para que su descarga se haga ms
Fuente; Archivo Chem.lab rpidamente.

La bureta es un instrumento Ex y debe estar De igual forma, durante el vertido, la pipeta se debe
completamente llena hasta la punta no graduada mantener en posicin vertical y permitir que la pared
despus de la llave para ello es conveniente en el interna del recipiente receptor entre en contacto con la
llenado inicial colocar un poco de reactivo por encima de punta de la pipeta para lograr una columna continua de
la marca del cero y abrir y cerrar la llave para llenarla fluido como se ilustra en la figura No 4
completamente, luego de enrasa a cero.

Por otro lado, por ser un instrumento muy preciso para


su mejor uso se recomienda:

No cargar lquidos a temperaturas muy


diferentes a la indicada en el instrumento,
usualmente es de 20 C, un rango de 10 C
es aceptable.
Para operaciones que requieran que la
soluciones conserven su concentracin es
conveniente realizar una Purga que consiste
en enjuagar tres veces la bureta con pequeas
cantidades de la disolucin requerida, para ello
se inclina la bureta y se gira de manera que la
solucin entre en contacto con toda la
superficie interna del instrumento.
Al cargar la bureta, se debe hacer lentamente
para evitar que el lquido se adhiera a las
paredes; adems, si se observa que el lquido Figura No 4: Uso correcto de pipeta
forma gotas en las paredes es indicio de que la Fuente; Archivo Chem.lab
bureta no est bien limpia.

Manejo del Matraz aforado Manejo de la Probeta


Es un material graduado In, un poco menos preciso ya
Mide el volumen, indicado en el instrumento, con gran que su sensibilidad por lo general es de 0.5 ml. Por
precisin es un instrumento In, igual que todos los poseer una base la probeta debe colocarse en una
instrumentos volumtricos no se debe calentar. superficie plana para su lectura. Por ser un poco menos
precisa es utilizada para medidas no rigurosas como por
Se utiliza generalmente para preparar soluciones de ejemplo el llenado de una bureta o acciones por el
concentracin conocida; usualmente se recomienda estilo.
comenzar la preparacin de una solucin midiendo la
Filtracin llenarse de liquido formara una columna continua que
ejercer una presin negativa en la cara inferior del
La filtracin es una operacin de separacin de mezclas papel filtro, ayudando a que la velocidad de filtrado sea
muy frecuente en todo tipo de prcticas qumicas. mayor. El papel filtro debe escogerse segn el tamao
de partculas a retener; polvos muy finos requieren de
El principio de toda filtracin radica en el paso de una poros muy pequeos y viceversa. Los papeles filtros se
mezcla heterognea (solido-liquido) a travs de un denominan con base al tamao de su poro y el
medio filtrante que comnmente es un material poroso contenido de cenizas que presente. Para colocar
inerte a la mezcla a filtrar, que retiene el slido y deja adecuadamente un papel filtro existen varias formas de
pasar la solucin. plegado pero el ms comn es el que se describe en la
figura No 6

La calidad de filtracin depende entre otros factores del l


tamao del poro del medio filtrante, la granulometra de
los slidos y la diferencia de presiones a ambos lados
del medio filtrante.

De acuerdo a la diferencia de presiones encontramos:


Filtraciones con presiones iguales a los dos
lados del filtro, denominadas a presin normal o
por gravedad.
Filtraciones con presiones inferiores despus
del filtro tambin llamadas por succin o al
vacio.
Filtraciones a presin cuando se aumenta por
algn medio la presin antes del filtro. Del otro
lado del filtro la presin es la del ambiente.
Para una filtracin por gravedad se opera segn la
figura No 5
Figura No 6: plegado usual del papel filtro
Fuente Manual de laboratorio de Qumica Bsica de la
Universidad de Alcal, Espaa

Para colocar el papel en el embudo es recomendable


humedecerlo con el lquido de lavado, para que este se
adhiera a las paredes internas del embudo.

Luego el embudo as preparado, se sujeta a un soporte


universal a una altura tal que permita que la punta del
embudo toque la parte interna del borde del recipiente
que recolecta el filtrado.

Para cargar el resto de la mezcla esta se vierte


deslizndola por una varilla de vidrio. Una vez se haya
pasado todo el lquido, si quedan residuos en el
recipiente y estos son necesarios, se pasan al filtro con
la varilla y luego se enjuaga el recipiente con pequeas
porciones de lquido de lavado.

En los procesos de filtracin es importante en su carga


nunca sobrepasar el nivel del papel filtro puesto que
solucin no filtrada pasara al filtrado.

Para una filtracin al vacio se usa un tipo especial de


embudo de porcelana con placa cribada, denominado
Figura No 5: montaje de filtracin por gravedad embudo Buchner. En este caso, no hay necesidad de
Fuente; Archivo Chem.lab plegar el papel y se coloca directamente sobre criba
plana del instrumento; se debe asegurar que el crculo
El embudo debe tener un ngulo de apertura
aproximadamente de 60 y un tallo largo con lo que al
de papel cubra toda la criba; tambin es prudente guantes de silicona o carnaza, las pinzas con
humedecer el papel para que se adhiera. mordazas recubiertas de silicona o asbesto ( en
desuso).
El embudo se complementa ajustndose Cdigos de sealizacin de material caliente:
hermticamente a un Kitazato y este se conecta por Un recipiente de vidrio frio se ve igual que un
manguera no colapsible a la mquina de succin segn recipiente de material caliente, por lo tanto es
se ilustra en la figura No 7 prudente establecer entre de los usuarios de un
laboratorio qumico protocolos de sealizacin
que al leerlos le permitan a usted determinar si
est caliente o no. A niveles de aprendices se
recomienda dejar las pinzas de manipulacin de
material caliente adecuadas junto al material
que se encuentra a elevada temperatura.
El material refractario es sensible a cambios
bruscos de temperatura por tanto, el material
caliente que se retira de la fuente de calor se
debe depositar sobre una superficie de material
mal conductor del calor que este seco, en los
laboratorios los mesones tienen unas repisa
para tal fin.

Para el manejo de la Estufa


La mayora son elctricas, por lo tanto se debe verificar
el estado de las conexiones antes de su uso; de igual
Figura No 7: montaje filtracin al vacio forma es recomendable saber manejar los dispositivos
Fuente Manual de laboratorio de Qumica Bsica de la de control que poseen (interruptores, timers,
Universidad de Alcal, Espaa termostatos, reguladores de potencia entre otros).

El resto de la filtracin procede de igual forma que la Como se usan generalmente para operaciones de
normal. Como recomendacin final, para desmontar secado, una vez iniciado el secado de unas muestras,
esta operacin primero desacople lentamente el no se debe: cambiar la temperatura de la estufa, ni
embudo del kitasato para que el cambio de presiones no introducir otros tipos de muestras dado que cada tipo de
sea violento lo que ocasionara perdida por salpicaduras muestra requiere de una temperatura especfica.
y contaminacin.
Es una buena prctica rotular adecuadamente el
recipiente de las muestras con marcas que resistan la
Operaciones de Calentamiento temperatura.

Elevar la temperatura de un sistema material es una Tome las medidas de proteccin adecuadas para evitar
operacin fundamental en la experimentacin qumica. quemaduras al sacar las muestras, use por ejemplo
Los elementos requeridos son: pinzas largas y no olvide el cdigo de sealizacin.
fuente de calor: Estas fuentes son elctricas, de
combustin o por radiacin de microondas, de
acuerdo al fenmeno que libera la energa Horillas elctricas
trmica. Por otro lado estas deben poseer Primero se recomienda revisar el estado de las
sistemas de control para variar y fijar la conexiones que por el uso suelen presentar desgaste y
temperatura como termostatos o reguladores de generan riesgos de cortos circuitos, por la misma razn
mezcla. Entre muchas podemos citar: las nunca conecte una hornilla que est mojada.
estufas, las hornillas, el mechero bunsen,
muflas, hornos microondas. En Segundo lugar, coloque los medios de proteccin
medios de proteccin de instrumentos: su para las hornillas, la placa vitrocermica es la indicada,
funcin es permitir un calentamiento uniforme esta debe estar limpia y seca.
de los recipientes, para evitar rupturas por
choques trmicos; son ejemplo de estos la Luego se carga el recipiente con la muestra a calentar,
malla de asbesto (casi en desuso), las placas en la hornilla cerciorndose de que sea de material
vitroceramicas, los tringulos de porcelana, las refractario y que este seca la base y la pared exterior
mantas de calefaccin y de alguna forma el
bao mara y baos de arena caliente. En cuarta instancia encienda la hornilla ajustando la
Medios de manipulacin de material caliente: el potencia a las necesidades de la muestra. Nunca se
riesgo por exposicin a altas temperaturas se descuida una operacin de calentamiento, la accin
debe minimizar usando instrumentos como los
oportuna evita perdidas por salpicaduras o deterioro de Para encender el mechero:
muestras y recipientes. Revise la toma de gas, la manguera del
mechero en bsqueda de fugas
Por ltimo, no se olvide de las recomendaciones hechas Conecte la manguera a la oliva de la llave de
para retirar la muestra que ha terminado su ciclo de gas de la mesa, asegrese de que sea un
calentamiento; retrela; desconecte y una vez fra limpie acople firme.
la hornilla. Abra la salida de gas de la toma de la mesa
Abra la llave de paso de gas del mechero, solo
debe abrirse lo necesario para una salida
Manejo del mechero Bunsen uniforme de gas, pero sin que haya exceso
Es un instrumento de calentamiento por combustin de porque ahogara la llama
gas propano. Por lo anterior es imprescindible conocer Aproxime la cerilla encendida al extremo del
su funcionamiento: tanto para evitar accidentes, como can y regule la entrada de aire con la
para la manejarlo de la mejor forma posible, sobre compuerta o la rueda segn el modelo.
todo en relacin a la utilizacin de las diferentes
Despus de que se mantenga encendido,
propiedades y capacidades calorficas de las distintas
proceda a graduar el aire hasta lograr una llama
zonas de la llama. Ver figura No 8
de color azulada.
Para manipular el mechero encendido para flamear o
suspender momentneamente el calentamiento retrelo
sujetndolo por la base sin forzar la manguera.

Para apagar el mechero se cierra en primer lugar la


llave de la mesa y luego la llave del mechero.

Para someter un recipiente al mechero se debe disponer


de un soporte adecuado (usualmente un trpode de
altura de 3 a 5 cm ms alto que el can) sobre este se
dispone de la placa vitrocermica y sobre el recipiente
que se debe manipular siempre con pinzas adecuadas.

Si se necesita calentar un tubo de ensayo se obvia el


trpode y la placa, y se calienta directamente sujetado
con pinzas correspondientes.

Se recomienda
procurar no llenar ms de la mitad del tubo
al calentar inclinar el mismo dirigiendo la boca
del tubo a un lugar libre
mover continuamente el tubo para evitar
Funcionamiento: el gas entra a presin por un orificio sobrecalentamientos.
en la base del mechero, el flujo del propano se regula
con una llave. El aire entra por efecto venturi, ya que al
ser expulsado el gas a presin por un pequeo orificio
en la vlvula a manera de inyector crea una columna
delgada a alta presin que succiona el aire al interior del
can. La cantidad de aire se regula por una compuerta
que obtura las grandes aberturas del can justo antes
de la vlvula; Y as se logra formar una mezcla aire gas
requerida. La ignicin del gas se lleva a cabo acercando
una cerilla encendida o provocando una chispa en el
extremo superior del can. Si el gas sale a demasiada
velocidad el mechero se apaga.

Si la combustin se hace con exceso de oxigeno


(compuertas abiertas totalmente) la combustin es
completa se tiene una llama prcticamente incolora (se
ve azulada) de alto poder calorfico, en caso contrario
deficiencia de aire (compuertas parcial o totalmente
cerradas) la combustin es parcial o mnima, se obtiene
una llama color amarilla brillante de menor escaso poder
calorfico.
Procedimiento

Para todas las actividades a realizar a continuacin, Actividad 6


tenga presente: Forme una mezcla con:
0,3 g de Sulfato de Bario, 0,5 g de sulfato cprico
pentahidratado, luego aada, filtre la mezcla formada;
Identificar la operaciones involucradas registre todas las observaciones en cada paso y no
Aplicar las recomendaciones descritas en el olvide desechados los residuos en los recipientes
marco terico, adecuados
Evalu la suficiencia y pertinencia de la
informacin presentada
Actividad 7
Seale los aspectos faltantes
Lavar adecuadamente todo los materiales utilizados en
Determine si el material suministrado fue
la prctica y entregue a los responsables.
suficiente y pertinente
Enuncie, si encuentra, inconformidades
sustentadas sobre el kit de instrumentos
recibidos
Registre todas la observaciones que realice Bibliografa
Reflexiones sobre cmo evitar los posibles
errores al realizar estas operaciones y formule Departamento de Quimica Inorganica Universidad de
recomendaciones para optimizarlas. Alcal. Prcticas de Qumica Bsica. Alcal Henares
Espaa 2002.
http://www.juntadeandalucia.es/averroes/iesgaviota/fisiq
Actividad 1 ui/practicasq/node6.html
Tome separadamente 4 muestras de: GARZON, Guillermo. Qumica General, 2 ed. Editorial
M1: 0,4 g de Cloruro de sodio, McGraw Hill. Mxico, 1986.
M2: 0,4 g de NaCl, CARRILLO, Alfonso. Practicas de Qumica General.
M3: 0,3 g de Oxido de Calcio y Facultad de Qumica y Farmacia. Universidad Central
M4: 1,2 gramos de arena del Ecuador. Quito, 1990.
BABOR, J. Barz, J. Qumica General Moderna, 8 ed.
Editora Nacional. Mxico. 1980.
Actividad 2 CASTAEDA, Heriberto. Fsica. Ediciones Susaeta
Transfiera cada las muestras M1, M3 y M4 de la anterior Ltda. Medelln. 1983.
actividad a sendos tubos de ensayo rotulados como A,
B, C respectivamente y agregue a cada uno 5 ml de
agua destilada, agite y observe.

Actividad 3
Tome una muestra de 4,3 ml de solucin de acido
actico al 4% m/m. rotule el recipiente como solucin D.
Luego mida lo ms precisamente posible 24,7 ml de
agua destilada y agregue en ella 5 ml de una solucin al
10% de NaHCO3 rotule el recipiente como E, en un
recipiente adecuado mezcle las soluciones D y E,
registre todo lo observado.

Actividad 4
Mida 9,7 cm 3 de agua y depostelos en un recipiente
adecuado, aada la muestra M2 y agite hasta
disolucin completa; transvase a un recipiente adecuado
para realizar evaporacin. Disponga de los materiales
necesarios para calentar la solucin formada y evapore
lentamente hasta sequedad, evitando al mximo las
perdidas por salpicaduras observe y registre los
resultados.

Actividad 5
Someta separadamente a calentamiento al mechero las
mezclas B y C registre sus observaciones.