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m.
1. OBJETO
Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el mtodo para determinar el ndice de saponificacin en
las grasas y aceites vegetales o animales.
2. TERMINOLOGIA
3. RESUMEN
3.1 Se saponifica una cantidad determinada de muestra con un exceso de solucin etanlica de
hidrxido de potasio, y se titula el exceso con solucin 0,5N de cido clorhdrico o sulfrico.
4. INSTRUMENTAL
3
4.1 Matraces Erlenmeyer de 250 300 cm de vidrio, provistos de refrigerante de reflujo con unin
esmerilada y longitud mayor de 110 cm.
3 3
4.2 Buretas de 25 cm , graduadas con divisiones de 0,1 cm .
3
4.3 Pipetas volumtricas de 25 cm .
4.4 Bao Mara, o plancha elctrica de calentamiento con placa de asbesto y regulador de
temperatura.
5. REACTIVOS
(Contina)
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INEN 40 1973-08
y 1,2 a 1,5 litros de alcohol etlico al 95 /o (V/ V), y hervir la mezcla en bao Mara bajo condensador
3
de reflujo, durante 30 a 60 min. Destilar el alcohol rechazando los primeros 50 cm , y disolver 40 g de
hidrxido de potasio en 1 litro de alcohol etlico destilado. Esta solucin debe usarse mientras
permanezca lmpida e incolora.
3
5.3 Solucin indicadora de fenolftalena. Disolver 1 g de fenolftalena en 100 cm de alcohol etlico
al 95 /o [V/V).
3
5.4 Solucin indicadora de azul alcalino 6B. Disolver 2 g de azul alcalino 6B en 100 cm de alcohol
etlico al 95 /o (V/V).
6. PREPARACION DE LA MUESTRA
6.1 Si la muestra es Iquida y presenta aspecto claro y sin sedimento, homogeneizarla invirtiendo
varias veces el recipiente que la contiene.
6.2 Si la muestra es lquida y presenta aspecto turbio o con sedimento, colocar el recipiente que la
contiene en una estufa a 50C; mantenerlo all hast a que la muestra alcance tal temperatura, y
proceder de acuerdo con lo indicado en 6.1. S luego de calentar y agitar, la muestra no presenta
aspecto claro y sin sedimento, filtrar dentro de la estufa a 50C. El filtrado no debe presentar ning n
sedimento.
6.3 Si la muestra es slida o semislida, proceder de acuerdo con lo indicado en 6.2, pero
calentndola (y filtrndola si es necesario) a una temperatura comprendida entre 40C y 60C (la
suficiente para fundir la muestra completamente).
6.4 A continuacin, desecar la muestra tratada de acuerdo con 6.1, 6.2 6.3, aadiendo sulfato de
sodio anhidro en la proporcin de 1 g a 2 g por cada 10 g de aceite o grasa. Calentar la mezcla en la
estufa a 50 C agitar enrgicamente y filtrarla den tro de la misma estufa.
7. PROCEDIMIENTO
7.1 La determinacin debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada (Ver 7.5).
3 3
7.2 Sobre un matraz Erlenmeyer de 250 cm 300 cm pesar, con aproximacin a mg, una cantidad
de muestra preparada comprendida entre 2 g y 3 g (que consuma aproximadamente el 50 % del total
de lcali que se agregue, ver 7.3).
3
7.3 Usando una pipeta volumtrica agregar 25 cm de la solucin etanlica de hidrxido de
potasio. Conectar al matraz el refrigerante de reflujo y hervir la mezcla en bao Mara durante 60 min
para conseguir completa saponificacin de la muestra.
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3
7.4 Aadir 1 cm de solucin indicadora de fenolftalena (o de azul alcalino 6B si la muestra es de
color obscuro) y titular, en caliente, el exceso de hidrxido de potasio con la solucin 0,5 N de cido
clorhdrico o sulfrico hasta que desaparezca la coloracin rosada (o se observe cambio del color rojo
al azul, si se usa azul alcalino 6B).
7.5 Simultneamente, y para cada determinacin, debe realizarse un ensayo en blanco con todos los
reactivos, sin la muestra y siguiendo el mismo procedimiento descrito a partir de 7.3.
8. CALCULOS
56,1(V1 V2 ) N
i=
m
siendo:
9. ERRORES DE METODO
9.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe
exceder del 0,5 % de la media aritmtica de los dos resultados; en caso contrario, debe repetirse la
determinacin.
10.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmtica de los dos resultados de la
determinacin, aproximada a unidades enteras.
10.2 En el informe de resultados debe indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido. Debe
mencionarse adems cualquier condicin no especificada en esta norma, o considerada como
opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
10.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificacin de la muestra.
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APENDICE Z
Designacin ASTM D 1962-67. Standard method of test for saponification value of drying oils, fatty
acids, and polymerized fatty acids. American Society for Testing and Materials, Philadelphia, 1970.
Mtodo AOAC de Anlisis AOAC 28. Oils and fats. Saponification number (Koettstorfer number).
Official final action. Association of Official Analytical Chemists, Washington. 1970.
Norma Colombiana ICONTEC 335. Grasas y Aceites. Mtodo de determinacin del ndice de
saponificacin. Instituto Colombiano de Normas Tcnicas, Bogot, 1970.
Recomendacin COPANT R 187. Aceites y grasas vegetales. Mtodo de determinacin del ndice de
saponificacin. Comisin Panamericana de Normas Tcnicas, Buenos Aires, 1969.
Norma Chilena INDITECNOR 23-46. Cuerpos grasos. Mtodo para determinar el ndice de
saponificacin. Instituto Nacional de Investigaciones Tecnolgicas y Normalizacin, Santiago, 1956.
Norma Argentina IRAM 5516. Aceites vegetales. Mtodo de determinacin del ndice de
saponificacin. Instituto Argentino de Racionalizacin de Materiales, Buenos Aires, 1955.
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INFORMACIN COMPLEMENTARIA
ORIGINAL: REVISIN:
Fecha de iniciacin del estudio: Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin con el Carcter de
por Acuerdo No. de
publicado en el Registro Oficial No. de
Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante
Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1973-08-22
Oficializada como OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 868 del 1973-11-05
Registro Oficial No. 453 del 1973-12-14