6.5.

SUBPROCEDIMIENTO PARA EL CONTROL DE PRODUCTO FINAL DE HARINA

Y ACEITE CRUDO DE PESCADO

6.5.1 OBJETIVO
Contar con instrucciones tcnicas adecuadas que sirvan como gua para
realizar los anlisis fsico-qumicos, bioqumicos y fsico-mecnica que se
determinan en la harina y los anlisis de aceite como productos finales del
proceso.

6.5.2 ALCANCE
El alcance de este procedimiento abarca al producto final de harina y aceite de
pescado.

6.5.3. REFERENCIA
N.A.

6.5.4. RESPONSABILIDAD
El personal responsable de hacer cumplir este procedimiento son los siguientes:
Jefe de Turno de Calidad
Analistas de Calidad.

6.5.5. DEFINICIONES Y ABREVIATURAS

N.A.

6.5.6. DESARROLLO DEL SUBPROCEDIMIENTO

6.5.6.1. Producto Final (Harina)
Una vez formada la ruma (1000 sacos), se solicita el muestreo en
ruma a travs de una Empresa Certificadora, la cual realiza el
muestreo microbiolgico y fsico-qumico. Las muestras para los
anlisis microbiolgicos y Qumico son llevadas por la Empresa
Certificadora dejando una contra muestra para el Laboratorio de la
planta.
Una vez que se tiene la contra muestra de harina dejada por la
empresa Certificadora, se guarda uno como dirimencia para
 cualquier problema que se pueda presentar con los clientes y para
los anlisis qumicos que se realizar en el laboratorio.
Durante el control de proceso se analiza los compsitos de harina
por turno y se determina los anlisis: Grasa, Cenizas, Cloruros y
TVN y por diferencia protenas.
Los resultados de anlisis se registran en el cuaderno Base -07 y
reportndose posteriormente en el Formato de control de
Proceso

6.5.6.2. Producto Final (Aceite)

Preparacin del material de muestreo

El Analista de Calidad verificar la operatividad de su material de
muestreo seguidamente procede a preparar los envases de
recepcin de la muestra los cuales debern estar limpios, secos y
rotulados adecuadamente.
Muestreo del Aceite
Primeramente el analista de Calidad verificar cual es el stock de
aceite actual y su ubicacin.
Introducir l embolo al tanque de aceite al extraer la primera
muestra, desecharla con la finalidad de cebarlo, seguidamente se
extraen muestras de los tres niveles (superficie, medio y fondo).
Luego se procede a entregarlo al laboratorio para sus respectivos
anlisis de % Humedad, %acidez, impurezas insolubles y color
Garnerd.
Todos los anlisis de aceite se realizan empleando las Tcnicas
descritas en el Anexo N 01.
6.5.7. MONITOREO
El muestreo del aceite lo realiza el auxiliar de productos terminado y el analista
de calidad.
La frecuencia del control de los tanques de aceite se realiza semanal y/o
cuando se requiera.
 Los resultados del monitoreo sern reportados directamente por el Analista y/o
Jefe de Calidad en el Formato de Calidad de Aceite luego se enviar al Jefe
de Calidad y este lo derivar a producto terminado, Superintendencia, y otras
personas involucradas, va correo electrnico. Finalmente ser reportado al
rea de Produccin, Superintendencia, Producto terminados y archivado en la
oficina de Calidad
6.5.8. REGISTRO

Responsable del Tiempo de

Nombre del Registro Disposicin Final
Control Conservacin

Cuaderno Base- 07
Control de anlisis Jefe de Calidad 03 aos Destruccin
Harina
Control de Calidad de
Jefe de Calidad 03 aos Destruccin
Aceite

6.5.9. VERIFICACION
El Jefe de Calidad verificar dos veces a la semana el correcto llenado de los
datos, evaluar los resultados y tomar las acciones correctivas necesarias.
Mensualmente se realizar una verificacin de los registros y los
procedimientos y se documentar en el Registro.

6.5.10 ANEXOS
Anexo N 01: Tcnica de Anlisis de Humedad
Anexo N 02: Tcnica de Anlisis de Protenas
Anexo N 03: Tcnica de Anlisis de Grasa
Anexo N 04: Tcnica de Anlisis de Cenizas
Anexo N 05: Tcnica de Anlisis de Cloruros
Anexo N 06: Tcnicas de Anlisis de aceite
Anexo N 07: Formato Calidad de Aceite

Anexo N05: Tcnica de Anlisis de Humedad

1.1. OBJETIVO
La presente norma establece un mtodo para determinar el contenido de humedad
en la harina de pescado.

.2. PRINCIPIO DEL METODO

Este mtodo nos permite determinar el contenido de humedad, que es la prdida en
masa del producto bajo determinadas condiciones de secado.
Consideraciones:
Las muestras para la determinacin de humedad, deben colocarse en recipientes
hermticos limpios y secos (vidrio o plstico) inmediatamente despus de la toma de
la muestra y deben llenarse completamente para evitar que se formen espacios de
aire, el contenido de humedad de las muestras puede variar durante su preparacin
en el laboratorio, por lo tanto la determinacin debe ser lo ms rpida posible.

1.3. APARATOS Y MATERIALES

Balanza analtica con sensibilidad 0,1 mg.
Placas de vidrio y/o placa de acero inoxidable, de aproximadamente 50 mm
de dimetro y 30 mm de altura.
Estufa elctrica de secado rpido, con circulacin de aire control trmico
automtico capaz de mantener la temperatura a 105C +/- 1C, y estar distribuida
uniformemente.
Desecador de vidrio con silica gel u otro deshidratante.
Pinza de metal.

1.4. PROCEDIMIENTO
 Anexo N05: Tcnica de Anlisis de Humedad

1.1. OBJETIVO
La presente norma establece un mtodo para determinar el contenido de humedad
en la harina de pescado.

.2. PRINCIPIO DEL METODO

Este mtodo nos permite determinar el contenido de humedad, que es la prdida en
masa del producto bajo determinadas condiciones de secado.
Consideraciones:
Las muestras para la determinacin de humedad, deben colocarse en recipientes
hermticos limpios y secos (vidrio o plstico) inmediatamente despus de la toma de
la muestra y deben llenarse completamente para evitar que se formen espacios de
aire, el contenido de humedad de las muestras puede variar durante su preparacin
en el laboratorio, por lo tanto la determinacin debe ser lo ms rpida posible.

1.3. APARATOS Y MATERIALES

Balanza analtica con sensibilidad 0,1 mg.
Placas de vidrio y/o placa de acero inoxidable, de aproximadamente 50 mm
de dimetro y 30 mm de altura.
Estufa elctrica de secado rpido, con circulacin de aire control trmico
automtico capaz de mantener la temperatura a 105C +/- 1C, y estar distribuida
uniformemente.
Desecador de vidrio con silica gel u otro deshidratante.
Pinza de metal.
1.4. PROCEDIMIENTO
La presente norma establece un mtodo para la determinacin del extracto de grasa
utilizando ter de petrleo y/o hexano en la harina de pescado.

3.2. PRINCIPIO DEL METODO

La grasa integrante de la muestra de harina de pescado, se extrae con un solvente
como, el ter de petrleo (o hexano) y el extracto obtenido se pesa despus de
evaporar el solvente.
 Consideraciones:
Para determinar el contenido de grasa en la harina de pescado, algunos pases
utilizan el mtodo de la extraccin con ter dietlico, ter de petrleo, mientras otros
lo hacen con hexano. Estos tres mtodos no siempre dan el mismo resultado, y al
respecto existe considerable cantidad de datos, que relacionan el contenido de grasa
en la harina de pescado, basado sobre cada uno de los mtodos.

3.3. APARATOS Y MATERIALES

Equipo de extraccin
Cartuchos de papel filtro.
Balanza analtica con sensibilidad 0.1 mg.
Estufa con regulador de temperatura automtico.
Desecador de vidrio con silica gel u otro deshidratante
Pinza de metal.
Vaso Buchi.
3.4. REACTIVOS
ter de Petrleo y/o hexano bidestilado P.A.

3.5. PROCEDIMIENTO
Pesar aproximadamente 2,00 g. de muestra en el cartuchos de papel de
filtro.
Se coloca la muestra en la cmara de extraccin Buchi, la extraccin se hace con
ter de petrleo (hexano) bidestilado durante 2 horas y regulando la temperatura
de manera que el sifoneo ocurra 15 veces por hora. Es extracto etreo se recibe
en vaso Buchi seco y tarado.
El extracto obtenido, se evapora y se seca en la estufa durante una horas a
100 C, enfriar en el desecador hasta temperatura ambiente y pesar.
Nota: En el caso de muestras de keke y materia prima despus de pesarse se coloca
en la estufa 30 minutos a 100 C

3.6. EXPRESION DE RESULTADOS

3.6.1. Clculos del contenido de la materia grasa.

 P2 _ P1
%G = -------------------------------- x 100
Pm

Donde:

G = Contenido de grasa en porcentaje de masa.

Pm = Peso de la muestra en g.
P1 = Peso del vaso vaco en g.
P2 = Peso del vaso ms residuo seco en g.

3.6.2. PRECISION
La diferencia entre los resultados de dos terminaciones sucesivas llevadas a
cabo simultneamente por el mismo analista no debe exceder de 0.2 del valor
absoluto.
3.7. REFERENCIAS
Norma Tcnica Peruana, 204.033, Marzo 1985.
IAFMM TECHNICAL BULLETIN N 13, 1980.

Anexo N08: Tcnica de Anlisis de Sales Minerales

4.1. OBJETIVO
La presente norma establece un mtodo para la determinacin de las cenizas en la
harina de pescado.

4.2. PRINCIPIO DEL METODO

El mtodo se basa en la calcinacin de la harina de pescado a 550 C - 600 C,
obtenindose el contenido de materia inorgnica presente en esta.

4.3. APARATOS Y MATERIALES

Balanza Analtica con sensibilidad 0.1 mg.
Crisoles de porcelana
Horno de mufla elctrico a 600 C, con termostato.
Plancha de calentamiento elctrico
Desecador con silica gel u otro deshidratante.
Pinza de metal para crisoles.
4.4. PROCEDIMIENTO
En un crisol identificado, seco y tarado (P1) pesar aproximadamente 1,00 g. de
muestra con una precisin de 0,1 mg.
Se coloca el crisol con la muestra en una cmara de gases sobre una plancha de
calentamiento elctrica hasta que la muestra est completamente carbonizada.
dejar enfriar.
Colocar luego en el horno mufla a una temperatura de 650 C, durante 2 horas. Se
inspecciona visualmente si la ceniza esta libre de partculas carbonosas, si no lo
est, se vuelve a colocar el crisol en el horno mufla y se calienta por 1 hora
adicional retirar el crisol del horno mufla y colocar en el desecador, enfriar a
temperatura ambiente y pesar. Anotar el peso (P2).

4.5. EXPRESION DE RESULTADOS

4.5.1. Clculo del contenido de cenizas

P2 - P1
%C = ------------------------------ x 100
Pm

Donde:
%C = Contenido de cenizas en porcentaje de masa
P2 = Peso del crisol ms cenizas en g.
P1 = Peso del crisol vaco en g.
Pm = Peso de la muestra en g.
4.5.2. PRECISION
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones llevadas a cabo
simultneamente por el mismo analista no deber exceder al 0,5 del valor
absoluto.

4.6. REFERENCIAS
Norma Tcnica Peruana, 204.022, Noviembre de 1982.
Met. AOAC 942.05, 1995. Edicin 16.
 IAFMM TECHNICAL BULLETIN N 10, 1979.

Anexo N09: Tcnica de Anlisis de Cloruros

5.1. OBJETIVO
La presente norma establece el mtodo para la determinacin del contenido de
cloruros en la harina de pescado.

5.2. PRINCIPIO DEL METODO

Mtodo Volhard: Est basado en la insolubilidad del tiocianato de plata y la reaccin
de un ligero exceso con el indicador frrico.
Se hace hervir la muestra con una solucin de nitrato de plata en presencia de cido
ntrico; los cloruros son precipitados en forma de cloruro de plata. El exceso de
nitrato de plata se titula con una solucin de tiocianato de amonio, segn el mtodo
de Volhard.
El contenido de cloruros determinados por este mtodo es expresado como cloruro
de sodio en porcentaje de masa.

5.3. APARATOS Y MATERIALES

Erlenmeyer de 250 ml. de capacidad.
Pinza.
Buretas graduadas de 50 ml.
Pipetas.
Balanza analtica con sensibilidad de 0,1 mg.
Plancha elctrica.

5.4. REACTIVOS
 Todos los reactivos utilizados deben ser de calidad analtica reconocida, asimismo el
agua usada debe ser destilada o de pureza equivalente.
Nitrato de plata sol. 0.1N, mantener esta solucin en frasco mbar.
Tiocianato de amonio (o potasio) sol. 0.1N, este reactivo debe mantenerse en un
frasco de vidrio inactivo.
Solucin indicadora, solucin saturada de sulfato frrico amoniacal NH 4Fe
(SO4)2.12H2O.
Acido Ntrico P.A. d = 1.38 g/ml.

5.5. PROCEDIMIENTO
Pesar 1,00 g. de muestra y transferir cuantitativamente en un
Erlenmeyer de 250 ml. y aadir 10 ml. de AgNO3 0.1N, medido en bureta.
Aadir 5 ml. de cido ntrico con pipeta graduada.
Calentar el matraz sobre una plancha u hornilla elctrica y dejar hervir lentamente
hasta que todos los slidos, a excepcin del cloruro de plata, se haya disuelto.
Dejar enfriar a temperatura ambiente.
Agregar 50 ml. de agua destilada y 5 ml. de solucin saturada sulfato frrico
amoniacal, y titular con la solucin de tiocianato de amonio (o potasio) 0,1N hasta
color marrn rojizo que persista por un minuto. Anotar el gasto de la solucin de
tiocianato.
Realizar un ensayo en blanco paralelamente con la determinacin, usando el
mismo procedimiento y los mismos reactivos pero omitiendo la muestra.
Se lleva a cabo dos determinaciones sobre la misma muestra para anlisis.

5.6. EXPRESION DE RESULTADOS

5.6.1 Clculo del contenido de cloruros.

(V1 - V1*) x N x 0.0585

%NaCl = -------------------------------------------- x 100
Wm

Donde:
 NaCl = Contenido de cloruros, expresado como cloruro de sodio en
porcentaje en masa.
V1 = Es el volumen en ml., de la solucin de Tiocianato de Amonio
gastado en el blanco.
V1* = Es el volumen en ml., de la solucin de Tiocianato de Amonio
gastado en la de la muestra.
N = Es la normalidad de la solucin de Tiocianato de Amonio.
Wm = Peso de la muestra en g.
0.0585 = Mili equivalente de NaCl.
5.6.2. PRECISION

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones, llevadas a cabo

simultneamente o en rpida sucesin por el mismo analista y sobre la misma
muestra no debe exceder de 0.10 del valor absoluto.
5.7. REFERENCIAS

Norma Tcnica Peruana, 204.03, Enero 1985.

IAFFMM TECHNICAL BULLETIN N 12, 1980
MET. AOAC 973.09, 1995. EDIC.16.

Anexo N 06: Tcnicas de Anlisis de Aceite

1.1. DETERMINACIN DE HUMEDAD

1.1.1. OBJETIVO
Este mtodo por secado establece la determinacin de la humedad en aceites.
 1.1.2. PRINCIPIO DEL METODO
Se basa en la medicin gravimtrica de la prdida de peso que experimenta
una muestra de aceite sometida a un calentamiento suficiente para eliminar el
agua.

1.1.3. APARATOS Y MATERIALES

Plancha de calentamiento con termostato.
Desecador con agente desecante
Vasos de vidrio de 100 ml.
Balanza con 0.0001 gr de precisin.

1.1.4. PREPARACION DE LA MUESTRA

Debido a que el agua tiende a asentarse en las muestras que se han suavizado
o fundido, se debe tener cuidado de mezclar completamente las muestras para
distribuir el agua de manera uniforme.

1.1.5. PROCEDIMIENTO
Pesar aproximadamente 20.0- 30.0 gr. de muestra en el vaso tarado, que ha
sido previamente secado y enfriado en un desecador.
Llevar a la plancha y calentar cuidadosamente para eliminar el agua.
Enfriar en el desecador y pesar

1.1.6. EXPRESION DE RESULTADOS

Clculo del contenido de humedad en el aceite de pescado.

Humedad % = Perdida de peso (gr.) x 100

Peso de la muestra (gr.)

1.2. DETERMINACIN DE ACIDOS GRASOS LIBRES (FFA)

1.2.1. OBJETIVO
Este mtodo determina los cidos grasos libres, existentes en una muestra de
aceite crudo de pescado.

1.2.2. PRINCIPIO DEL METODO

Consiste en determinar los cidos grasos libres (FFA) presentes en todos los
aceites vegetales, marinos y grasas animales crudas y refinadas, que se forman
por hidrlisis de los triglicridos. Los cidos grasos libres se expresan como
cido olico.

1.2.3. APARATOS Y MATERIALES

Matraces Erlenmeyer de 250 ml.
Bagueta
Bureta de 10 ml.
Balanza con 0.01 gr. de precisin
Plancha o cocinilla elctrica.

1.2.4. REACTIVOS
Alcohol etlico al 95% el alcohol debe dar un punto final definido, distinto y
marcado con fenolftalena, y debe ser neutralizado con lcali hasta obtener un
color rosado plido pero permanente solo antes de utilizar.
Solucin indicadora de fenolftalena al 1% en alcohol al 95%.
Solucin de hidrxido de sodio normalizada con exactitud. Ver tabla 1 para
determinar la normalidad apropiada (N), de la solucin de hidrxido de sodio,
gramos de muestra y ml. de alcohol, dependiendo del rango de concentracin
esperado de los cidos grasos libres (FFA) en la muestra.

1.2.5. PROCEDIMIENTO
Las muestras deben de estar bien mezcladas y completamente lquidas antes
de pesarlas, pero no calentar la muestra a ms de 10C arriba del punto de
fusin.
 Utilizar la tabla 1 mencionada para determinar el peso de la muestra, ml. de
alcohol y concentracin de lcali, para diferentes rangos de cidos grasos.
Pesar el tamao de muestra designado en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.

Titular con hidrxido de sodio, agitar vigorosamente hasta obtener la

apariencia del primer color rosado permanente que tenga la misma intensidad
que el del alcohol neutralizado antes de aadir la muestra. El color debe
Persistir por 30 segundos.

1.2.6. EXPRESION DE RESULTADOS

1.2.6.1. Clculo del contenido de cidos grasos libres.

cidos grasos libres = Vg x N x 28.2

Como cido oleico % Wm

Donde:
Vg = Volumen gastado de hidrxido de sodio en ml.
N = Normalidad corregida de hidrxido de sodio.
28.2 = Mili equivalente de cido olico x 100.
Wm = Peso de la muestra en gr.

NOTA: Los cidos grasos libres con frecuencia son expresados en

trminos de ndice de acidez en vez de % de cidos grasos libres. El
ndice de acidez es definido como el nmero de KOH necesario para
neutralizar 1 gr. de muestra. Convertir el porcentaje de cido grasos
libres (como cido oleico) a ndice de acidez, multiplicar el % de cidos
grasos libres por 1.99.

Tabla 1. Rango de FFA, volumen de alcohol y concentracin de lcali.

Rango de FFA Concentracin de

Gramos de Muestra ml.de alcohol
% lcali
 0.0 0.2 56.4 0.2 50 0.1N
0.2 1.0 28.2 0.2 50 0.1N
1.0 30.0 7.05 0.05 75 0.25N
30.0 50.0 7.05 0.05 100 0.25 1N
50.0 - 100 100 1N.
3.525 0.001

1.2.7. REFERENCIA
Mtodo Oficial A.O.C.S. Ca 5 -40 (1989), reaprobado en 1997,
revisado en 1987, reaprobado en 1989.

1.4. DETERMINACION DE COLOR GARNERD

1.4.1. OBJETIVO
Determinar el color del aceite, mediante la comparacin con una serie de tipo
de matices e intensidades variables.

1.4.2. PRINCIPIO DEL METODO

Consiste en comparar el color de la muestra de aceite con una serie de vidrios
coloreados montados en un soporte circular.
Aplicable a aceites naturales o cocidos sintticos, cidos grasos y derivados del
aceite.

1.4.3. APARATOS Y MATERIALES

Colormetro Garnerd incluye dos discos de vidrio con rangos: 19 y 10-18.
Tubos de ensayo.
Papel filtro watman 41
Embudo.

1.4.4. PROCEDIMIENTO
Llenar el tubo de ensayo con la muestra filtrada del aceite, se llena el otro tubo
con agua destilada que sirve como blanco.
Colocar la muestra y el tubo con agua en el colormetro Garnerd, equilibrar el
color de la muestra con los vidrios del disco correspondiente.
 1.4.5. EXPRESION DE RESULTADOS
Anotar el nmero del vidrio del disco empleado.

1.4.6. REFERENCIA
Mtodo Oficial A.O.A.C. Td la 64 (1989), corregido en 1978, revisado en
1982, revisado en 1986, reaprobado en 1989.

Anexo N 07: Formato Calidad de Aceite.

Procesadora del Campo SAC FORMATO CALIDAD DE ACEITE

CONTROL DE CALIDAD FECHA:

Stock Capac. Acidez Humedad Slidos Estearina Color

TANQUE Tanque
Nivel
% % % % Gardner
Observaciones
TM

Superficie

Medio
Tanque
N 1 Fondo

Promedio

Superficie
Medio
Tanque
N 2 Fondo

Promedio

Superficie
Medio
Tanque
N 3 Fondo

Promedio

Superficie
Medio
Tanque
N 4 Fondo

Promedio

Promedio

CO2.F04-01
--------------------------- ------------------------------
ANALISTA JEFE DE CALIDAD