Sunteți pe pagina 1din 217

UNIVERSITATEA DE MEDICIN I FARMACIE DIN CRAIOVA

Johny Neamtu Paul - Gabriel Anoaica

Lucrri practice de laborator


- Fizic -

ISBN 973 - 8354 - 28 - 5

Editura Medical Universitar


Craiova, 2013
Blank
Prefa

Lucrarea este destinat studenilor UMF Craiova i cuprinde lucrrile de laborator


ntlnite n laboratorul de Fizic.
Coninutul volumului este organizat n urmtoarele pri: Msurtori fizice i
Calculul erorilor, Reologie cu completri de Termometrie i Densimetrie, Ultrasunete,
Fenomene superficiale i de interfa, Calorimetrie, Electricitate i Electrolii, Optic,
Spectrofotometrie i msurarea EKG. Lucrrile sunt astfel alese nct s acopere
programa analitic i tematica bibliografic de curs, referitoare la seciunile menionate1.
Se urmrete clarificarea, nelegerea aprofundat i fixarea cunotinelor teoretice,
precum i deprinderea lucrului n laborator analiznd un anumit fenomen fizic sau,
dup caz, rezolvnd o anumit problem de interes.
Fiecare lucrare prezint exerciii test de verificare a cunotinelor i deprinderilor
acumulate.
Lucrrile i exerciiile din aceast manual au menirea s ofere studentilor o baza de
pregtire ct mai apropiat de condiiile de colocviu de laborator i vor sta la baza
redactrii chestionarelor de examen.

Autorii

1
A se vedea https://sites.google.com/site/pganoaica/home/biofizica
Experiments are the only means of knowledge at our disposal; the rest is poetry,
imagination.
Max Planck
Norme de protecie

Fi de instructaj pentru prevenirea accidentelor


n laboratorul de fizic

n laboratorul de fizic se execut o serie de lucrri de laborator folosindu-se


instalaii electrice i uneori, substane cu proprieti vtmtoare.
Condiiile speciale de lucru pentru realizarea unor lucrri practice, cum ar fi
temperaturile nalte, dar i utilizarea unor substane agresive chimic, inflamabile,
explozive sau toxice, pot conduce la apariia unor accidente i evenimente
nedorite precum incendiile, electrocutrile, exploziile, intoxicaiile, arsurile, etc.
Pentru a putea evita astfel de situaii, se iau urmtoarele precauii:
- cunoaterea modului de funcionare al aparatelor utilizate;
- luarea n considerare a proprietilor substanelor folosite;
- solicitarea ndrumtorului lucrrii n explicarea oricror nelmuriri ivite pe
parcursul activitii practice i care ar putea avea consecine nefaste.

Sunt propuse urmtoarele reguli de baz:


1. Obligativitatea purtrii halatului alb pe parcursul desfurrii lucrrii de
laborator.
2. Citirea atent a etichetele substanelor i soluiilor, nainte de ntrebuinare.
Amestecarea lor la ntmplare poate provoca reacii violente. Trebuie evitat
expunerea organelor de sim ale experimentatorului la reactivii nocivi eventual
utilizai.
3. Studentul s se asigure c aparatele electrice utilizate sunt conectate la
instalaia electric a laboratorului. Dup ncetarea utilizrii acestora, aparatele
electrice se vor opri i se vor decupla de la reea.
4. Dup terminarea lucrrii se spal toate ustensilele folosite i se las n situaia
n care s-au gsit iniial. Trebuie pstrat masa de lucru n perfect ordine i
curenie!

Azi: ziua ___ luna ___________ anul _______ s-a fcut instruirea de ctre
cadrul didactic ______________________ cu privire la regulile pentru
prevenirea accidentelor n laboratorul de fizic, n conformitate cu fia de
instructaj de mai sus, pentru:

Student / Grupa: Semntura:

- -
Experimentul este unica modalitate de nelegere pe care o avem la dispoziie; restul
este poezie, imaginaie.
Max Planck
Lucrri practice de laborator

I: MSURTORI FIZICE

1.1 Msurarea mrimilor fizice

Introducere:
Fizica este o tiin fenomenologic. Teoriile care exist n cadrul acesteia
trebuie s se bazeze pe ipoteze i concluzii confirmabile experimental prin
msurarea unor mrimi fizice, cu ajutorul crora opereaz teoria respectiv.
n fizic noiunea de mrime are sens de cantitate, deci ceva ce poate fi
evaluat i exprimat numeric. Evaluarea se face prin calcule, n urma
msurtorilor.
A msura nseamn a compara cantitativ dou mrimi de acelai fel (una
dintre ele admis n mod convenional ca unitate de msur). Rezultatul
msurtorii este valoarea numeric a mrimii respective. Acest rezultat depinde
de alegerea unitilor de msur.
Sistemul de uniti de msur n fizic este alctuit din unitile mrimilor
fundamentale i toate celelalte uniti de msur ale mrimilor derivate.
Alegerea etaloanelor pentru unitile de msur fundamentale a fost supus unor
convenii internaionale. Cel mai utilizat sistem de uniti de msur este
Sistemul Internaional (SI), cu apte uniti fundamentale, bine definite, care au
urmtoarele uniti de msur: Metrul (pentru lungime), Kilogramul (mas),
Secunda (timp), Amperul (intensitatea curentului electric), Kelvinul
(temperatura termodinamic), Molul (cantitatea de substan) i Candela
(intensitatea luminoas) - vezi definiiile din Anexa B.I.1, de la sfritul
volumului.
Pe lng SI, n acest manual se va mai utiliza sistemul CGS care, dup cum
se observ din abrevierea denumirii, lucreaz cu centimetrul (pentru lungime),
gramul (pentru mas) i secunda (aceeai ca n SI, pentru timp). Acest sistem are
pentru mrimile fizice uniti de msur cu denumiri speciale, ce prezint
avantajul unor evaluri simplificate, n anumite situaii (vezi Anexa B.I.7).

Ecuaia msurtorii:
Valoarea mrimii msurate reprezint de cte ori etalonul (unitatea de
msur) se cuprinde n mrimea fizic respectiv. Rezultatul msurtorii se
poate scrie sub forma:

Mrimea Fizic = Valoarea Unitatea de Msur.

Dac schimbm unitatea de msur, se schimb automat valoarea msurat:

MF = V1 UM 1 UM 2
V1 = V2
MF = V2 UM 2 UM 1

1
Msurtori fizice Msurarea mrimilor fizice

n tabelul 1 sunt prezentai multiplii i submultiplii unitilor de msur.

Tab.1
Factorul de multiplicare Prefix Simbol Factorul de multiplicare Prefix Simbol
1018 exa E 10-1 deci d
1015 peta P 10-2 centi c
1012 tera T 10-3 mili m
109 giga G 10-6 micro
106 mega M 10-9 nano n
103 kilo k 10-12 pico p
102 hecto h 10-15 femto f
101 deca da 10-18 atto a

Etapele msurtorii:
n timpul msurrii mrimilor fizice ntlnim, de obicei, trei operaii
succesive: reglarea (punerea la punct), observaia i citirea.
Reglarea (punerea la punct) aparatelor necesit aezarea lor corect, n
conformitate cu normele standard de funcionare ale acestora. Adesea, este
necesar s poziionm aparatul astfel nct o direcie sau un plan al lui s fie
perfect orizontal sau vertical (reglarea se face, n acest caz, cu dispozitive cu
bul de aer).
La punerea la punct a aparatelor trebuie s determinm i influena asupra
funcionrii lor a diferiilor factori exteriori (temperatur, presiune, umiditate),
iar dac aceasta este mare, ea trebuie fie eliminat, fie luat n considerare la
efectuarea calculelor i la determinarea erorilor.
Observaia este prin caracterul ei foarte variat. Uneori trebuie s stabilim
momentul n care apar sau dispar anumite efecte sau fenomene fizice, s
determinm situaia n care un parametru experimental (temperatura, presiunea,
etc.) ajunge la o anumit valoare, sau s suprapunem ct mai exact posibil dou
puncte sau linii (la msurtori cu rigla, vernierul) etc.
Imediat dup aceste operaii urmeaz citirea, n general a unei lungimi,
unghi, etc., cu ajutorul unei scale gradate, de cele mai multe ori liniare sau
circulare. Pe baza rezultatelor citirilor se determin n final valoarea numeric a
mrimii de msurat (temperatura, densitatea, vscozitatea, masa, etc.).

2
Msurtori fizice Lucrri practice de laborator

1.2 Erori de msur

Generaliti:
Valorile numerice obinute prin msurarea mrimilor fizice conin n ele
erori. Obinerea n practic a valorii reale (exacte) a unei mrimi fizice este
imposibil. Valoarea real poate fi doar aproximat, acurateea acestei
aproximri fiind dat de sensibilitatea instrumentelor de msur, a metodei i, nu
n ultimul rnd, de ndemnarea experimentatorului.
Efectund mai multe msurtori pentru aceeai mrime fizic, valorile
obinute vor fi diferite, chiar dac msurtorile au fost efectuate de acelai
experimentator, n aceleai condiii i cu aceleai aparate (cu att mai mult dac
metodele, aparatele i experimentatorii sunt diferii). De aici rezult c orice
msurtoare este afectat de erori.
Cunoaterea cauzelor, calcularea i nlturarea erorilor este o problem de
baz n tehnica msurtorilor de precizie.

Clasificarea erorilor:
Fie A valoarea real a unei mrimi fizice pe care dorim s o determinm1.
Prin msurarea acestei mrimi fizice presupunem c am obinut valoarea a.
Diferena
A = a - A (1)
se numete eroare de msur.
Exist trei mari tipuri de erori: erori accidentale (ntmpltoare), erori
sistematice i erori grosiere.
: Erorile accidentale sunt erori a cror valoare i semn sunt ntmpltoare (nu
respect o alt regul dect cea a legilor statisticii).
Efectum n msurtori i obinem un ir ai (i = 1, 2, ... n) de valori msurate.
Pentru fiecare msurtoare, valoarea
Ai = ai - A (1')
se numete eroare accidental.
Aceste erori se datoreaz unor cauze greu de sesizat i nlturat. Fiecare din
aceste cauze (imperfeciunea organelor de sim, deformarea sau deplasarea
imperceptibil a pieselor aparatelor de msur, fluctuaii accidentale ale
condiiilor exterioare de lucru, ale ateniei observatorului, etc.) are un efect slab.
Ele se supun legilor calculului probabilistic. Dac numrul de msurtori
este foarte mare, erorile pozitive apar la fel de des ca i erorile negative. n plus,
erorile mari au o probabilitate mic de apariie fa de erorile mici.
Dac se reprezint grafic frecvena de apariie (j) a unei erori accidentale n
funcie de valoarea erorii (A), obinem curba din figura 1 (uzual numit
clopotul lui Gauss2, dup cel care a studiat-o pentru prima dat i a
parametrizato matematic).

1
n acest capitol vom nota cu liter mare valoarea real a unei mrimi fizice pe care dorim s o msurm i
cu aceeai liter, dar mic, valoarea msurat a aceleiai mrimi.
2
Carl Friedrich Gauss (1777 - 1855), matematician, fizician i astronom german, aduce contribuii
importante n matematic pe care le aplic n fundamentarea teoretic a numeroase fenomene fizice.

3
Msurtori fizice Erori de msur

Clopotul lui Gauss:

j (frecvena de apariie a erorii)


j = n (nr. de determiari)

0 A (mrimea erorii)

Fig.1

Forma acestei dependene3 ne conduce la concluzia c, efectund un numr


mare (n) de msurtori, i calculnd media aritmetic4 a acestor valori

n
ai
i =1
a= , (2)
n

vom obine o valoare apropiat de valoarea real a respectivei mrimi fizice, A.


Putem considera deci eroarea accidental (aparent) a mediei aritmetice sub
forma:
ai = ai - a . (3)

Statistic se poate calcula, pentru irul de valori gsit, un interval minim n


care putem situa cu maxim probabilitate valoarea real a mrimii msurate:

A [a a , a + a ] , (4)
unde
n
(ai ) 2
i =1
a = , (5)
n (n 1)

iar se numete abatere (eroare) ptratic medie (a mediei aritmetice). Pentru o


bun determinare, teoria statistic impune un numr de determinri n ct mai
mare.

3
Forma matematic a curbei lui Gauss este dat de formula j(ai) = g/1/2 exp[-g2(ai)2], unde constanta g
(>0) este o msur a preciziei irului de msurtori i are dimensiunea invers lui a.
4
Admitem, de-a lungul ntregii lucrri, notarea mediei aritmetice prin simbolul mrimii respective la care se
ataeaz bara superioar.

4
Msurtori fizice Erori de msur

: Erorile sistematice sunt erori care, spre deosebire de cele accidentale, apar
n aceeai direcie (au acelai semn) i au n fiecare caz o valoare bine
determinat, constant sau variabil.
Dac, spre exemplu, msurm o lungime cu un liniar, fr s ne dm seama
c din acel liniar lipsete primul centimetru, toate valorile lungimilor msurate
vor fi mai mari cu un centimetru dect n realitate. Astfel de erori sunt erori
sistematice constante.
Dac intervalul dintre dou diviziuni succesive ale scalei unui aparat de
msur este diferit de cel real (aparat greit etalonat), vor fi mai afectate de erori
valorile mari (acum n indicaie sunt cuprinse un numr mai mare de diviziuni),
i mai puin afectate valorile mici. Acestea sunt erorile sistematice variabile.
Deci, cauzele erorilor sistematice ar fi: - defecte ale aparatelor de msur
(metru incorect divizat, balan cu brae inegale, etc.); - condiiile de mediu, n
cazul cnd acestea sunt incompatibile cu funcionarea aparatelor;
- experimentatorul, determinrile depinznd de particularitile acestuia, sau
de poziia lui fa de scala aparatului de msur, n momentul efecturii citirii.
Din aceast cauz, la nceputul experimentului ncercm s determinm
sursele de erori sistematice. n cazul n care acestea exist, ele se nltur fie prin
nlocuirea metodei de msur sau a aparatului, fie fcnd coreciile necesare n
rezultatele msurtorilor. O verificare atent a aparatelor i a condiiilor n care
efectum experimentul ne permite s eliminm erorile sistematice sau s le
diminum foarte mult.
: Erorile grosiere apar atunci cnd efectum un numr mic de determinri
pentru determinarea, prin mediere, a mrimii fizice. Dac ntr-un astfel de ir,
srac n valori, exist una care este mult diferit fa de celelalte, o eliminm i
repetm msurtoarea. Aceast valoare spunem c este afectat de o eroare
grosier. Cauza apariiei unei astfel de erori este de obicei neatenia
(momentan) la citirea unei valori de pe scala aparatului sau modificarea, pe
timp scurt, a condiiilor n care se desfoar experimentul (puls de tensiune pe
reea, cureni de aer perturbativi datorai deschiderii uii sau geamului
laboratorului, etc.).
Pentru un numr mare de msurtori, cnd se va calcula valoarea medie a
mrimii, este foarte probabil s ntlnim o eroare (chiar i grosier), de semn
opus, care s anuleze eroarea n cauz. De aceea, pentru un numr mare de
msurtori, erorile grosiere se ncadreaz n clasa erorilor accidentale.
Cum numrul de msurtori pe care l facem de obicei este mic (n special
datorit timpului), probabilitatea de a ntlni o eroare grosier de semn opus care
s o anuleze pe prima este, de asemenea, mic. Astfel, dac valoarea afectat de
eroarea grosier nu este eliminat din calculul mediei, aceasta din urm va fi
mult diferit de valoarea real.
n concluzie, dac erorile grosiere i sistematice, n cazul cnd sunt
cunoscute, pot fi nlturate, cele accidentale nu pot fi evitate. Contribuia lor
poate fi mult diminuat mrind numrul de msurtori.
: Erorile de citire, o clas special de erori, sunt erorile de msurare direct,
unic, a unei mrimi fizice. n cazul n care se lucreaz cu un aparat

5
Msurtori fizice Erori de msur

neperformant (de clas de precizie sczut) se va efectua o singur determinare.


Unele aparate au nscris clasa de precizie C(%) sub care lucreaz. Eroarea
de citire pe un astfel de aparat este evaluat prin relaia:

Valoarea scalei de masur


a = C. (6)
100

Dac o astfel de informaie lipsete, eroarea de citire este evaluat la o


fraciune (cel mai adesea 1 sau 1/2) din cea mai mic subdiviziune a poriunii
scalei pe care s-a efectuat citirea mrimii respective. Evident, ea este
ntotdeauna pozitiv.
Pentru o mai bun caracterizare a preciziei experimentului, se definete
eroarea relativ:
A
a = , (7)
a

unde a este mrimea msurat, iar |A| - eroarea de msur, considerat n


modul. Eroarea relativ, exprimat n procente, se mai numete i precizie.
Spre justificare, considerm c am msurat dou lungimi x i y, obinnd
erorile x = 1mm i y = 1m. Am fi tentai s spunem c msurtoarea cu eroarea
cea mai mic este i cea mai precis. Dar dac valoarea msurat a mrimii x
este de 1cm i a mrimii y de 1km, realitatea este alta. x (=1/10 ) < y (=1/1000).
Deci precizia msurtorii y (0,1%) este mult mai bun dect a lui x (10%)!
Eroarea relativ, fa de eroarea accidental, este adimensional, subunitar
i pozitiv.

Noiuni de calculul erorilor:


i) Mrimi direct msurabile:
Spunem c msurm direct o mrime fizic atunci cnd folosim un aparat
etalonat pentru mrimea respectiv. Mrimi fizice direct msurabile, spre
exemplificare, sunt: lungimea (folosind rigla), timpul (cronometrul), masa
(balana), temperatura (termometrul), etc.
n acest caz, dac metoda i aparatura permit acest lucru, este bine s se
efectueze un numr ct mai mare de msurtori. Acum, se va calcula eroarea
ptratic medie iar rezultatul msurtorii se va prezenta sub forma (vezi
paragraful anterior, Erori accidentale):

A [a a , a + a ]

n cazul unui numr mare de determinri, eroarea relativ poate fi


aproximat cu:

A a = A . (8)
a

6
Msurtori fizice Erori de msur

ii) Mrimi pe care nu le putem msura direct:


Aa cum vom vedea practic, de cele mai multe ori nu msurm direct
mrimea care ne intereseaz. Vom msura alte mrimi, legate de aceasta prin
relaii matematice (legi fizice).
Presupunem c vrem s determinm mrimea M, care este dat de
urmtoarea relaie matematic, n care apar numai mrimi direct msurabile
experimental (A, B, C, D):
( A + B) C
M= , (9)
(C D)

unde , i sunt constante matematice.


Deoarece fiecare mrime msurat are propria ei eroare de msur, aceste
erori se propag i n calculul mrimii M.
Vom arta mai jos, n acest caz general, un mod de calcul al propagrii
erorilor la nivelul formulelor matematice. Plecm de la formula (9) i parcurgem
etapele urmtoare:
1) Logaritmnd aceast formul:

lnM = ln(A + B) + lnC ln(C - D). (10)

2) n continuare difereniem relaia (10):

dM dA + dM dC dC dD
= + . (11)
M A+ B C CD

3) Se trece de la diferenial la eroare de msur, nlocuind n expresia (11)


d. Conform teoriei propagrii erorilor, se ia n considerare cazul cel mai
defavorabil pentru a le estima, acestea neputndu-se scdea (compensa) ci doar
aduna, astfel:
M A + M C C + D
= + + . (12)
M A+ B C CD

Eroarea propagat este:

M =
(a + b ) c A + M

+
C
+
C + D
. (13)
( )
a+b c d
14243

c d c
m

n aceste condiii, rezultatul msurtorii se va prezenta astfel:

M[mM]. (14)

7
Msurtori fizice Lucrri practice de laborator

1.3 Prelucrarea i prezentarea rezultatelor msurtorilor. Tabele i grafice

Prelucrarea datelor:
Dup ce msurtorile necesare lucrrii practice respective au fost efectuate,
urmeaz s se determine mrimea necunoscut. Uneori, datorit imperfeciunii
metodei, trebuie s se ia n considerare diferite corecii de lucru, care depind de
condiiile de mediu: temperatur, umiditate, presiunea exterioar, uneori de
anumite erori sistematice n indicaia aparatului (corecia de zero), etc.
Aproape ntotdeauna aceste corecii sunt mici n comparaie cu mrimea
msurat. Dup ce toate coreciile au fost introduse n datele pariale, se trece la
calculul mrimii necunoscute, pe baza formulelor fizice. Rezultatele se
consemneaz n tabele.

Tabele:
n cele mai multe cazuri, rezultatele msurtorilor le trecem n tabele, pe
msura obinerii i prelucrrii lor. Un tip de tabel este prezentat mai jos (tabelul
2):
Tab.2
Nr. det. ai (u. m.) a ai a
1 ...
2 ...
3 ...
... ... ...
4 ...
5 ...
6 ...

Ca forme de scriere a mrimilor exponeniale n interiorul tabelelor (numere


foarte mari sau foarte mici), spre exemplu pentru presiunea P = 1,1105 N/m2
(exprimat n SI), recomandm scrierea din coloana a-III-a a tabelului 3:

Tab.3
I II III
P P P10-5
(N/m2) (N/m2105) (N/m2)
1,1 105 1,1 1,1

Graficul:
Reprezentm grafic rezultatele experimentale n funcie de un parametru
fizic dac dorim s gsim o relaie care exist ntre cele dou mrimi, sau dac,
din forma graficului putem s obinem alte informaii (panta unor dependene
liniare, maximul sau minimul unor curbe, parametrii exponeniali, etc.).
Condiiile pe care trebuie s le ndeplineasc un grafic sunt urmtoarele:
a) dependena se traseaz pe hrtie milimetric (minim format A5) sau pe zona
divizat, specificat n referatul lucrrii, cu ajutorul creionului!
8
Msurtori fizice Tabele i grafice

b) titlul dependenei se va scrie ct mai sus pe foaie, pentru a nu interfera curba


pe care o vom trasa ulterior.
c) axa orizontal (ox), abscisa, este axa variabilei independente (pe ea se va
situa parametrul variat arbitrar n experiment, n funcie de care se urmrete
dependena). Axa vertical (oy), ordonata, este axa variabilei dependente (pe ea
se situeaz mrimea msurat).
d) poziionarea axelor se va face ct mai marginal, n conformitate cu datele
experimentale, urmrindu-se completarea ntregii suprafee alocate trasrii
graficului.
e) pe fiecare din axe se noteaz semnificaia fizic i unitatea de msur (la
extremiti, n vrfurile celor dou axe, ct mai spre dreapta, respectiv ct mai
sus). Unitile de msur se noteaz respectndu-se, dac este cazul, forma de
scriere considerat n cazul tabelrii - pentru mrimile exponeniale.
f) scalele (raportul de transformare) se trec alturat celor dou axe. Ele
exprim ce semnificaie fizic corespunde unui anumit numr de diviziuni, de
obicei unul sau mai muli centimetrii, de pe hrtia milimetric. Modul de
calculare a scalelor este urmtorul: se analizeaz valorile din tabel ale variabilei
respective i se scade din valoarea maxim valoarea minim a acesteia.
Rezultatul se va mpri la numrul de intervale (centimetri) disponibile pe ax
i se va rotunji, prin adaus, la o valoare convenabil.
g) scrierea valorile numerice pe axe se face cresctor cu valoarea scalei
calculat anterior, n sensul indicat de ax, fr specificarea uniti de msur.
Se va ncepe cu cea mai mic valoare a variabilei considerate, rotunjit prin
lips la multiplu de scal. Pentru o alegere corect a scalei, completarea
valorilor pe ax va epuiza ntregul interval al variabilei considerate.
h) valorile variabilelor (care nu sunt neaprat valorile discretizate de scale) se
marcheaz fin (prin punctare), pe cele dou axe. Punctele msurate se obin la
intersecia paralelelor imaginare respectiv la cele dou axe, duse prin perechea
de valori (coordonate) corespunztoare, se noteaz cu "+" i se unesc prin curba
cea mai probabil (de interpolare), cu linie punctat.
Spre exemplu, dorim trasarea vscozitii apei n funcie de temperatur,
(t), pentru valorile din tabelul 4. Astfel, este variabila dependent, iar t
variabila independent.

Tab.4
t (C) 3 12 21 30 39 48 57 66 75 84 93 96
(cP) 1,643 1,254 0,987 0,797 0,659 0,556 0,477 0,416 0,367 0,329 0,297 0,279

Graficul este prezentat n figura 2. Raportul de transformare al scalelor este


pentru temperatur de 10:1 (10 grade la un centimetru) i pentru vscozitate de
1:5 (un centiPoise la 5 centimetri). Se mai pot folosi, n reprezentarea grafic a
datelor, scri logaritmice, exponeniale, hiperbolice, etc. Aceste scri sunt
utilizate pentru a uura modul de trasare grafic i pentru o mai bun
sugestibilitate.

9
Msurtori fizice Tabele i grafice

Variaia vscozitii apei n funcie de temperatur


2,0

(cP)
1,8

1,6

1,4

1,2

1,0

0,8

0,6

0,4

0,2

0,0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

Fig.2 t (C)

Metode de interpolare.
Interpolare liniar. Metoda Celor Mai Mici Ptrate (MCMMP):
n cazul variaiei liniare a unei funcii (f(x) = a x + b), dreapta cea mai
probabil care trece prin punctele experimentale (xi, yi)i=1..n se traseaz
calculndu-se panta (a) i termenul liber (b).
Mai nti, se reprezint grafic irul de valori, pentru a verifica tendina liniar
a acestor puncte, altfel neavnd sens s se efectueze interpolarea. Din irul
acestora se elimin valorile afectate de erori grosiere, care se abat cu mult de la
liniaritate.
Cei doi parametrii se determin prin metoda celor mai mici ptrate: impunem
teoretic condiia ca mrimea S = (f(xi) yi)2, i=1..n, s aib un minim pentru
valoarea pantei i a termenului liber1. Cu alte cuvinte:

S
a = 0
S (15)
=0
b

Din acest sistem se deduce forma celor doi parametri:

x y x y
a= 2 ;
x x2 (16)
2
b = x x y x y .
x 2 x2

1
Deducerea matematic este efectuat n Anexa A.I.1, la sfritul manualului.

10
Msurtori fizice Tabele i grafice

(S-a fcut medierea pe ntregul ir de valori experimentale.)


Se traseaz curba de interpolare drept linia care are panta i termenul liber
astfel gsite. Pentru o bun precizie a metodei trebuie lucrat cu un ir mare de
date, pentru a putea depista i elimina erorile grosiere. Metoda este corect
atunci cnd dreapta de interpolare trasat delimiteaz, de o parte i de alta, un
numr aproximativ egal de puncte.
Pentru a putea obine unele constante utile cu ajutorul graficelor, scalele se
aleg n aa fel nct dependena s fie liniar.
Spre exemplu, calcularea valorii coeficientul de dilatare volumic, , poate fi
realizat pe poriunea liniar a variaiei volumului apei n funcie de
temperatur:
V =V0 (1+ t),

unde V0 este volumul apei la temperatura de 0C.


Pentru o mas constant de ap, relaia se poate rescrie pentru densiti, astfel:

1/ = /0 t + 1/0, (17)
0 - densitatea apei la 0C.

f(t) = a t + b; (f(t) = 1/, a= /0 i b = 1/0).

n cazul cnd au fost msurate datele experimentale din tabelul 5, se pot


determina, cu ajutorul parametrilor dreptei alese, coeficientul de dilatare
volumic al apei, pe intervalul de temperatur ales (vezi figura 3).

Tab.5
Nr. t 1/ t 1/ t2 t 1/ a b 104
3 -1 -1
crt. (C) (g/cm3) (g/cm3)-1 (C) (g/cm ) (C)2 (cm3/g) (Cg/cm3)-1 (cm3/g) (C)
30,28571 1,00462 957,71428 30,43799 0,00031 0,99534 3,11
1 40 0,99221 1,00785
2 37 0,99333 1,00671
3 33 0,99487 1,00516
4 30 0,99564 1,00438
5 27 0,99651 1,0035
6 24 0,99729 1,00272
7 21 0,99799 1,00201

11
Msurtori fizice Tabele i grafice

1/ (cm /g) 1,008


3

1,007

1,006

1,005

1,004

1,003

1,002

20 25 30 35 40
t (C)
Fig.3

Calcularea parametrilor dependenei y = A eBx


Acest caz se poate trata foarte simplu, fr ajutorul computerului, dac
ncercm liniarizarea forat a dependenei. Logaritmnd relaia exponenial,
obinem:
ln y = ln A + B x

Astfel c, dac vom reprezenta grafic ln y n funcie de variabila x ne vom


atepta la o dependen liniar. n acest caz, prin comparaia cu rezultatele
obinute n MCMMP, parametrii liniarizrii n acest caz se scriu:

x ln y x ln y
B= 2
;
x x2
2
ln A = x x ln y x ln y .
2
x x2

Coeficientul A se va obine prin exponenializare: A = eln A.

12
Msurtori fizice Tabele i grafice

Folosirea programului ORIGIN pentru prelucrarea datelor experimentale:


Pentru prelucrarea computerizat a datelor experimentale, vom prezenta
succint programul ORIGIN 5.0, care permite tabelarea datelor, importarea
acestora (din alte surse de programe ce nregistreaz automatizat procesele
experimentale), trasarea grafic i o mare gam de calcule statistice i de erori,
utile n astfel de situaii.

n cazul unor seturi mari de determinri, valorile se import cu ajutorul


comenzii Import (se pot importa date de o mare varietate i diversitate). Pentru
un numr relativ limitat de determinri, acestea se scriu direct n tabelul de
lansare al programului Origin.

Calculele se pot efectua pe coloane, din meniul principal. Astfel, dup ce s-a
selectat coloana pe care vom efectua calculele, Column / Set Column Values, se
introduce formula de calcul dorita n fereastra ce se va deschide automat.

13
Msurtori fizice Tabele i grafice

Programul permite o serie de evaluri statistice, inclusiv erorile aferente, utile n


astfel de situaii, pe coloanele sau liniile tabelului (Analysis / Statistics). Se
poate furniza astfel media, minimul, maximul, abaterea ptratic medie, etc.
Dependena grafica se poate trasa ntr-o mare diversitate de forme, alegnd
de pe bara de control din josul paginii de tabelare forma dorit (linie, punct,
linie i punct etc.) i coloanele din tabel pentru care se dorete trasarea
dependenei.

n figura anterioara s-a trasat dependena grafic, prin linie i punct. n


aceast fereastra (grafic) se poate calcula integrala funciei definit ca aria
subgraficului ntre anumite valori, derivata pentru dependena trasat, etc.,
(Analisis / Calculus). n acelai timp, se poate face interpolarea (fitarea)
punctelor grafice prin curba cea mai probabil, existnd o mare varietate de
funcii, pe care, ns, trebuie s le intuim noi (Analysis / Linear, Polynomial,
Exponential, Sigmodial, Gaussian, Lorentzian, Multi-peaks Fit sau o funcie
oarecare, introdus de la tastatur).
n momentul n care nu se intuiete forma interpolrii, se poate utiliza un alt
program specializat, Table Curve. n acest caz, calculul oferit prin interpolare
furnizeaz parametrii interpolrii i eroarea prin care acetia modeleaz forma
grafic (este furnizat i coeficientul general de regresie, care coreleaz valorile
experimentale cu cele de pe forma teoretic a curbei).
Pentru o eventuala comparaie, n aceast fereastr (grafic) se poate trasa i
graficul unei anumite funcii matematice, pe domeniul de valori utilizat (Graph
/ Add function graph).

14
Msurtori fizice Achiziionarea datelor

Exerciii aplicative:
1. S se efectueze transformarea n gigaHertzi (GHz) a frecvenei dac n urma
5
msurtorii s-a obinut valoarea = 2,510 Hz.
2. n urma msurrii diametrului celular cu microscopul s-a obinut valoarea de
310-6mm. S se transforme aceast valoare n picometri (pm) i apoi n
ngstromi ().
3. a) S se realizeze transformarea unei dyne (unitatea de msur a forei n
CGS) n Newtoni.
b) S se transforme un Joul n ergi (unitetea de msur a energiei n CGS).
4. Msurnd cu polarimetrul unghiul de rotaie al planului de polarizare a
luminii pentru o soluie a unei substane dextrogire s-au efectuat ase
determinri, la aceeai concentraie: {7,34; 6,93; 7,58; 7,21; 7,48; 7,11}. S
se calculeze intervalul statistic, (media aritmetic i abaterea ptratic medie),
pentru unghiul de rotaie considerat.
5. Calculai constanta gazelor, R, i transformai-o n SI.
6. Calculai, prin metoda celor mai mici ptrate, parametrii dependenei liniare
tensiune - curent, pentru urmtorul ir de valori, stabilind n final valoarea
rezistenei poriunii de circuit considerat.

U (V) 2 4 6 8 10 12
I (mA) 0,5 1,1 1,5 2,1 2,9 3,1

7. Folosind datele experimentale din urmtorul tabel, ale vscozitii dinamice n


funcie de temperatur, pentru un lichid newtonian, s se studieze ecuaia
Arhenius: = A eEv / KBT.

t (C) 25 30 35 40 45 50
(cP) 1,228 1,130 1,043 0,965 0,854 0,747

Pentru aceste date s se calculeze energia de activare (Ev) a moleculelor


lichidului i factorul preexponenial (A). (Se consider cunoscut constanta
Boltzman, KB - vezi anexa B.II.1 (tabelul 8).)
8. Calculai viteteza de ejecie a serului dintr-o sering dac diametrul pistonului
este de 1 cm iar diametrul acului de 1 mm i viteza de apsare de 1mm/s.
9. Transformai frecventa unei radiaii electromagnetice de 1Ghz ntr-o lungime
de und exprimat n nm.

15
Lucrri practice de laborator

II: TERMOMETRIE

2.1 Termocuplul
Introducere

Consideraii teoretice:
!: Temperatura termodinamic (simbol T), parametru fundamental al
termodinamicii, determin complet, mpreun cu ceilali parametri (presiunea i
volumul) starea sistemului.
Unitatea de msur a temperaturii termodinamice n S.I. este Kelvinul1.

[T ] S.I. = 1K. (1)

!Kelvinul, unitatea de temperatura termodinamica, este fraciunea 1/273,16


din temperatura termodinamic a punctului triplu al apei2 (egal cu 273,16 K).
n practic se folosete uzual temperatura Celsius3 (simbol t), definit prin
ecuaia liniara:
t [C] = T [K] - 273,15. (2)

Temperatura se msoar cu termometrul.


Practica a impus folosirea unor noi metode de termometrie care, fa de cele
clasice, pot oferi o serie de avantaje certe.
Se renun, astfel, la termometrul cu mercur, pentru a se msura temperatura
pe cale electric. Se va mari astfel precizia msurtorii, se extinde domeniul de
lucru i, foarte important, se micoreaz considerabil ineria instrumentului de
msur.
Prin introducerea metodelor electrice se poate determina temperatura n
volume de prob foarte mici. n plus, cnd cercetarea modern impune folosirea
calculatorului, aceste metode ofer posibilitatea automatizrii i controlului
acestei mrimi.
Msurarea temperaturii cu termocuplul se ncadreaz n categoria metodelor
electrice.

Principiul de funcionare:
Termocuplul este un traductor de temperatur de tip termoelectric care
furnizeaz o tensiune termo - electromotoare dependent de diferena dintre
temperatura de msurat i o temperatur de referin.
Funcionarea termocuplului se bazeaz pe urmtoarele consideraii: - avnd
un circuit nchis, format din dou fire metalice diferite M1 i M2, sudate, (vezi

1
William Thompson (lord Kelvin) (1824 - 1907), minte precoce a timpului su, i-a desfurat activitatrea
tiinific n domeniul fizicii (cldur, mecanic, balistic, energie solar, telecomunicaii etc.) la Universitatea
din Glasgow. Pentru munca sa a fost nnobilat de regina Victoria, a Marii Britanii, cu titlul de baron.
2
Punctul triplu reprezint punctul termodinamic n care coexist toate cele 3 stri de agregare ale apei.
3
Andreas Celsius (1701 - 1744), astronom i fizician suedez, profesor universitar la Uppsala, cu preocupri i
n meteorologie i cartografie, fiind un foarte talentat matematician.
1
Termometrie Termocuplul

figura 1), la capetele circuitului va apare o diferen de potenial (detaliere n


Anexa A.II.1).
Tensiunea termo - electromotoare va depinde de diferena de temperatur a
sudurilor. Pentru astfel de diferene, nu foarte mari (vezi tabelul 1), ea poate fi
exprimat prin relaia:
e tem = a(T T ) + b(T 2 T 2 ), (3)

unde: - T' i T sunt temperaturile celor dou suduri S' i S;


- a, b sunt constante, legate de materialele (metale sau aliaje) M1 i M2.
mV

M2 M2
M1

S (T) Fig.1 S'(T')

Termometrul cu termocuplu este foarte des utilizat n practica modern de


msurare a temperaturilor, avnd un domeniu de lucru cuprins ntre -250 i
1800C.
Se folosete introducndu-i-se una dintre suduri n proba a crei temperatur
vrem s o determinm i cealalt sudur se menine la o temperatur constant,
numit temperatur de reper. Pentru o mare acuratee a citirii, temperatura de
reper se alege 0C, valoare ce se poate fixa prin cufundarea sudurii
corespunztoare ntr-un vas ce conine ap i gheat. Standardizat, tabelele de
etalonare ale termocuplurilor, care indica tensiunea termo - electromotoare n
funcie de temperatur, se realizeaz pentru o temperatur de reper fixat la 0C
(273K).
Exist mai multe tipuri de termocupluri, distincia fcndu-o natura celor
doua metale constituente. Vom prezenta mai jos cele mai importante
termocupluri utilizate n termometrie:

Tab.1
Tipul Componentele Domeniul de Sensibilit. medie Proprieti
metalice utilizare (C) (V/C)
J Fe-Constantan -200...750 55 Rezistente la gaze reductoare.
T Cu-Constantan -250...400 46 La peste 400C se oxideaz.
E Cromel-Const. 0...1000 80 Rezistente la gaze oxidante dar
K Cromel-Alumel -250...1350 43 sensibile la gaze reductoare.
S Pt-(10%Pt)Rh 0...1700 11 Cele mai precise i mai scumpe
R Pt-(13%Pt)Rh 0...1700 13 termocupluri dar sensibile la
influenele chimice.
B (6%Pt)Rh-(30%Pt)Rh 0...1800 8

2
Termometrie Termocuplul

Vom considera n continuare sudura S' avnd temperatura de reper T', iar
sudura S va fi introdusa n proba a crei temperatur (T) vrem sa o determinam.
n cazul standard (T'=273K sau t' = 0C), formula (3) devine:

e 0tem (t) = a $ t + b(t 2 + 2 $ t $ 273 ) =


(4a,b)
= (a + 546 $ b ) $ t + b $ t 2 .

unde t reprezint temperatura pe scara Celsius a probei.


Se mai obinuiete s se aleag drept temperatur de reper chiar temperatura
laboratorului (tl), dar cu o precizie a determinrii ceva mai sczut. Avantajul
acestei metode ar fi c se va putea utiliza un termocuplu format dintr-o singur
sudur care se va introduce n prob, sudura de reper fiind sugerat de
extremitile metalice ale firelor care se conecteaz la aparatul de msur. n
acest caz, considernd c avem la dispoziie un tabel standardizat (construit
pentru o temperatura de reper de 0C) al termocuplului, tensiunea termo -
electromotoare furnizat de termocuplu o putem obine n felul urmtor:

e ltem (t) = a(t t l ) + b(t t l )(t + t l + 546 )


(5a,b)
= e 0tem (t ) e 0tem (t l ) .

Se vede foarte uor c, n acest caz, se poate determina temperatura probei


fcnd citire i o adunare.
Un dezavantaj al termocuplurilor este c msurtoarea trebuie s se fac
aproape de aparatul pe care se citete tensiunea termo - electromotoare. La
distane mai mari trebuiesc folosite cabluri de conexiune de acelai tip cu
metalele folosite n construcia termocuplului, altfel calitatea msurtorii este
afectat.

Scopul lucrrii:
Lucrarea i propune realizarea tabelului de etalonare standard i trasarea
curbei de etalonare pentru un termocuplu, pentru ca acesta s poat fi utilizat n
msurtorile de temperatur din laborator.

Dispozitivul experimental:
Lucrarea presupune existenta unui termocuplu cu doua suduri. Sudura reper
(S') va fi introdus ntr-un vas cu perei dubli ce va conine ap i ghea.
Cealalt sudur se va cufunda ntr-un vas (metalic sau de sticl) care conine
ap, i care se poate nclzi la o surs de cldur exterioar. Tot n acest vas va
fi montat un termometru cu mercur (T), de precizie ridicat - folosit drept etalon
- i un agitator (A).

3
Termometrie Termocuplul

T A

mV

S'(t=0C)
S (t)

Fig.2

Schema montajului este prezentat n figura 2. Tensiunea termo -


electromotoare va fi citit cu un milivoltmetru (mV). n lucrare, pe acest post, se
va utiliza un multimetru Keithley, avnd o bun precizie.

Modul de lucru

Desfurarea experimentului:
Dup ce se va turna apa i gheaa n vasul care conine sudura reper a
termocuplului se va omogeniza i apoi, se agit apa din cellalt vas cu agitatorul
i se msoar temperatura acesteia cu ajutorul termometrului cu mercur. La
aceast temperatur se face prima citire a tensiunii termo - electromotoare.
Se vor repeta msurtorile pentru mai multe temperaturi, folosindu-se
agitatorul de fiecare dat cnd se va face determinarea. Corespunztor fiecrei
temperaturi se va nota indicaia milivoltmetrului, completndu-se tabelul 2:

Tab.2
Nr. det. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
t (C)
e 0tem (mV )

Cu ajutorul acestui tabel se construiete curba de etalonare a termocuplului,


pe zona divizat din figura 3 (graficul lui e0tem n funcie de t). Odat construit
graficul se poate completa tabelul 3, care va concluziona lucrarea de fa:

4
Termometrie Termocuplul

e (mV)
Etalonarea termocuplului

t" (C)`
Fig.3

Tab.3
a b Tipul
(V/K) (V/K2) (V/K) termocuplului

Constantele a i b se vor calcula cu ajutorul relaiei (4a), alegndu-se pe


grafic dou temperaturi convenabile. Tot de pe grafic se va calcula i
sensibilitatea medie, (variaia tensiunii termo - electromotoare pe unitatea de
temperatur - panta poriunii liniare a graficului).
Rezultatele obinute se vor compara cu tabelul 1.

5
Termometrie Lucrri practice de laborator

2.2 Termorezistena

Introducere

Consideraii generale:
Metoda msurrii temperaturii cu ajutorul termorezistenei se ncadreaz n
practica modern de msurare, oferind o serie de avantaje fa de vechile
procedee.
Termometrul cu rezisten metalic reprezint un instrument de msurare a
temperaturii precis i sigur. n general, domeniul de utilizare este cuprins ntre
-200 i 600C. n cazul platinei ns, domeniul de lucru poate fi extins ntre -250
i 1000C.
De fapt, termometrul etalon, n termometrie, pe intervalul (-182,5 ... 630,5C),
este considerat termometrul cu rezisten de platin (de maxim puritate), el
reproducnd fidel valoarea rezistenei n punctele fixe, fundamentale, ale scrii
internaionale a temperaturilor, pe acest interval. Iat, mai jos, punctele termice
fundamentale luate n discuie n termodinamic, exprimate la presiune
atmosferic normal (Patm = 101 325 N/m2):

Tab.1
Substana Punctul termic t(C)
Oxigen fierbere - 182,970
Ghea topire 0
Ap fierbere 100
Sulf fierbere 444,6
Stibiu solidificare 630,5
Argint solidificare 960,8
Aur solidificare 1 063

De la punctul de solidificare al stibiului, pn la punctul de solidificare al


aurului, termometrul etalon folosit n termometrie este termocuplul de clas S
(Pt - Pt(10%)Rh). Pentru temperaturi mai nalte se folosete drept etalon
pirometrul de radiaie1, al crui principiu de funcionare se bazeaz pe legile
radiaiei corpului negru.

Principiul de funcionare:
Termorezistena const dintr-un material metalic, bobinat. Ea este un rezistor
termovariabil. Rezistena (raportul dintre tensiunea aplicat la capete i curentul
electric prin rezistor) este variabil cu temperatura. Materialul utilizat trebuie s
fie ct mai sensibil la variaia temperaturii.
Dei nici una dintre curbele de dependen ale valorii unei rezistor n funcie
de temperatur nu este liniar, totui, ntre 0C i temperatura maxim
1
Principiul de funcionare al pirometrului de radiaie este expus n Anexa A.II.2.
6
Termometrie Termorezistena

admisibil pentru o termorezisten dat, o bun aproximaie a variaiei


rezistenei cu temperatura este oferit de relaia:

R = R 0 $ (1 + A $ t + B $ t 2 ). (1)

unde: - R0 este rezistena la 0C;


- t, temperatura n C;
- A i B, constante de material, A >> B.
Unitatea de msur,
[R ] S.I. = 1! (ohm). (1')

n principal termorezistenele se confecioneaz din platin sau cupru, aceste


metale ndeplinind condiiile unei bune msurtori. Caracteristicile lor de
utilizare sunt expuse n tabelul de mai jos:

Tab.2
Materialul R100/R0 Intervalul de utilizare (C)
Platin 1,391 -200 ... 650
Cupru 1,426 -50 ... 180

unde R100 este rezistena la 100C.

Scopul lucrrii:
Ne propunem trasarea curbei de etalonare pentru o termorezisten
considerat necunoscut. Se urmreste astfel posibilitatea folosirii
termorezistenei n determinrile de temperatur din laborator.

b c
r

R
Thermostat Off

0-200

Fig.1

7
Termometrie Termorezistena

Dispozitivul experimental:
Termorezistena (R) se va introduce ntr-un recipient termostatat, care poate
asigura reglajul i fixarea temperaturii, aceasta citindu-se pe un termometru cu
mercur (T), de nalt sensibilitate.
Rezistena va fi msurat cu o bun precizie cu un ohm-metru () (vezi fig.1).

Modul de lucru

Desfurarea experimentului:
Dup ce s-a realizat montajul experimental din fig.1 se va poziiona butonul
ohm-metrului pe scala 0-200 . nainte de pornirea termostatului se citete
indicaia termometrului cu mercur i, corespunztor acestei valori, se noteaz
valoarea termorezistenei n tabelul de etalonare (tab.3).
Se va roti apoi butonul de reglaj al temperaturii (r) poziionndu-se versorul
pe scal cu cel mult cinci diviziuni deasupra temperaturii citite iniial cu
termometrul. Se ncepe apoi nclzirea apei, rsucind comutatorul (c) pe poziia
H2. Se va atepta atingerea acestei temperaturi, pn n momentul n care becul
de control (b) se va stinge. Se vor nota apoi n tabel valorile temperaturii citite
pe termometrul cu mercur i indicaia ohm-metrului corespunztoare. Se va
repeta procedeul, dup care se va opri nclzirea (comutatorul (c) pe poziia O) i
ohm-metrul (butonul de reglaj pe poziia Off).

Tab.3
t(C)
R(! )

Prelucrarea datelor:
Dup completarea tabelului cu aceste valori, se traseaz, pe hrtia divizat de
mai jos, curba de etalonare (R=f(t)).
Pentru trei puncte de pe graficul parabolic, uniform distribuite, se va aplica
formula (1) i, din sistemul format, se vor determina constantele A, B i R0.
n cazul obinerii unei dependene liniare, se poate considera B 0 (practic, B
<< A). Analiznd formula (1), cu metoda celor mai mici ptrate (pagina 16), se
vor determina constantele A i R0.
Cu ajutorul constantelor calculate, se va estima raportul R100/R0 al
termorezistenei.
Rezultatele vor fi consemnate n tabelul 4:

Tab.4
A (1/C) B (1/C)2 R 0 (!) R 100 (!) R100/R0

8
Termometrie Termorezistena

Etalonarea termorezistenei
R ()

t (C)

Fig.2

9
Termometrie Lucrri practice de laborator

Exerciii aplicative:
1. Exist posibilitatea ca un termocuplu s indice o tensiune termo -
electromotoare de 0 Voli, chiar dac temperatura probei msurate este diferit
de zero grade Celsius? Explicai, respectiv la cazul termometrului cu o sudur i
a celui cu dou suduri.
2. Care este sensibilitatea medie, , pentru un termocuplu care, etalonat fa de
ghea, indic, la 100C, o tensiune termo - electromotoare de 1,3mV? Despre ce
tip de termocuplu este vorba?
3. Termocuplul de tip E, cu dou suduri, etalonat standard (fa de zero grade
Celsius) indic, pentru o prob, tensiunea termo - electromotoare etem0 = 6,4mV,
iar un termocuplu din aceeai categorie, dar cu o singur sudur, indic pentru
aceeai prob, etem = 4,4mV. Care este temperatura camerei la care s-a efectuat
determinarea?
4. Un termocuplu lucreaz n etalonare standard, avnd constantele de material a
= 42V/grd. i b = 0,001V/grd.2, cunoscute cu suficient precizie. Care este
eroarea de citire maxim a temperaturii n intervalul 0100C dac indicaia
milivolmetrului la valoarea de 100C este de 4,25mV? Eroarea de citire cu
milivoltmetrul este de 0,001mV.
5. S se calculeze masa de aer, de volum V = 89l, cuprins ntre geamurile unei
ferestre paralelipipedice. Temperatura variaz liniar de la t1 = -23C afar, pn
la t2 = 27C n camer. Presiunea atmosferic este normal.
6. Calculai temperatura pentru o termorezisten de cupru care indic 35, dac
se poate considera c B = A/10 000 i R100 = 40.
7. Fiind date dou termorezistene, una de platin i alta de cupru, s se
calculeze raportul APt/ACu, dac se poate considera c n ambele cazuri
coeficientul B este de aproximativ 10 000 de ori mai mic dect A.
8. Calculai sensibilitile W = (R100 - R0)/R0 pentru rezistenele de cupru i
platin. Care termorezisten are o sensibilitate mai ridicat?
9. Dou termorezistene, una de platin i alta de cupru au, la aceeai
temperatur, 112 i respectiv 48. S se calculeze aceast temperatur, dac
raportul R0Pt/R0Cu = 1/3. Se vor neglija coeficienii B.
10. Considernd c temperatura aerului scade cu altitudinea dup o lege liniar,
s se deduc formula variaiei presiunii i densitii atmosferice cu altitudinea.
S se compare presiunea i densitatea date de aceast formul (gradientul
temperaturii a = 6K/km, temperatura la sol t0 = 17C) cu cele date de formula
barometric (temperatura medie t = 7C), la altitudinea h = 2,9km.

10
Lucrri practice de laborator

III: DENSIMETRIE

3.1 Determinarea densitii cu areometrul (densimetrul)

Introducere

Consideraii teoretice:
!: Densitatea unui corp reprezint masa raportat la volumul su, la o
temperatur bine precizat. Convenional densitatea se noteaz cu litera
greceasca . Formula de definiie este:
! = mV , (1)

unde m reprezint masa corpului (n vid) i V volumul ocupat de acesta. Unitatea


de msur n Sistemul Internaional este kilogramul raportat la metrul cub:
Kg
[! ] S.I. = 1 m 3 . (2)

Adesea, densitatea lichidelor este cunoscut n raport cu densitatea apei (la o


anumit temperatur, n general 20C), iar acest raport este adimensional i se
mai numeste densitate relativ, notat d:
!t
dt = .
! Ht 2 O

Indicele semnific temperatura de definire.


Prin aceast metod se poate determina densitatea standard a unui lichid,
citindu-se direct indicaia unui instrument specializat numit areometru (sau
densimetru) - vezi figura 1.
Principiul de funcionare const n stabilirea condiiilor de echilibru (de
plutire), cnd densimetrul este cufundat n lichidul prob, pe baza legii lui
Arhimede1.
Densimetrul este etalonat la o anumita temperatura bine precizat (n general
20C; n altfel de cazuri, temperatura de etalonare se trece pe eticheta din tija de
sticl a densimetrului). Astfel, valoarea densitii determinat cu aerometrul este
precis dac msurtorile se efectueaz la temperatura de etalonare. Se pot face
determinri ntr-un interval mult mai larg (-18...+90C), n funcie de tipul
probei, n limite de precizie acceptate. Pentru aceasta trebuiesc introduse
corecii, datorit fenomenului de dilatare al corpului de sticl al densimetrului,
deloc de neglijat n unele cazuri.

1
Arhimede din Siracuza (287 - 212 .Hr), gnditor i inventator grec cu vaste preocupri legate de fizic
(hidrostatic, mecanic, etc.) dar i de matematic. A descoperit principiul fundamental al hidrostaticii, cunoscut
sub denumirea Legea lui Arhimede, conform cruia orice corp cufundat ntr-un fluid este mpins de jos n sus
cu o for egal cu greutatea volumului de fluid dezlocuit de acesta.
1
Densimetrie Densimetrul

Scopul lucrrii:
Lucrarea i propune determinarea densitii unui lichid, folosind un
areometru corespunztor. Apoi, se va urmri dependena - strict calitativ - a
variaiei densitii cu temperatura.

Dispozitivul experimental:
Densimetrul este un vas de sticl, special construit, etalonat corespunztor,
prezentat n figura 1. Proba lichid, a crei densitate vrem s o determinm, se
toarn ntr-un vas cilindric transparent, suficient de lung, pentru a asigura
plutirea densimetrului odat cufundat n el.
La acest ansamblu trebuie adugat un termometru (cu mercur sau electric)
care va indica temperatura la care se efectueaz msurtoarea.
Pentru a studia dependena calitativ a densitii cu temperatura, lichidul
prob se va nclzii cu ajutorul unei surse de cldur electrice.

0,80 Densimetrul
(etalonare g/cm)
0,81

0,82

0,83

0,84

0,85

0,86

Fig.1

Corecia de dilatare a indicaiei densimetrului:


Este tiut faptul c variaia densitii apei este datorat n principal, dar nu n
exclusivitate, dilatrii volumice. Trebuie precizat c acest fenomen afecteaz i
sticla din care este confecionat densimetrul. Din aceast cauz, este important
ca asupra indicaiei areometrului, la alt temperatur dect cea de etalonare, s
se efectueze corecia de dilatare.
Coeficientul de dilatare volumic diferenial sau local se definete prin
formula:
2
Densimetrie Densimetrul

"(t ) = dV , (3)
V 20 $ dt

unde V20 este volumul corpului, respectiv la temperatura de referin2 i dV


variaia volumului datorat unei modificri mici, dt, de temperatur n jurul
valorii de referina. Acest coeficient depinde de temperatur. Coeficienii de
dilatare tabelai sunt mediai pe anumite intervale utile de temperatur.
Densimetrul se etaloneaz pe baza legii lui Arhimede, inscripionndu-se
fraciunea din volumul acestuia care se cufund ntr-un lichid cunoscut, cu o
anumit densitate, aflat la o anumit temperatur.

m = l Vd, (4)

unde s-a notat cu m masa densimetrului, l densitatea lichidului n care acesta


plutete i Vd volumul dezlocuit de lichid.
Cu alte cuvinte, densitii cunoscute inscripionata pe densimetru, la
temperatura de etalonare, i se ataeaz mrimea:
m
V 20
!l = Vd . (5)
V 20

(S-a mprit forat fracia cu volumul densimetrului, V20, pentru a sublinia


corespondena biunivoc: densitate inscripionat pe densimetru (l) - fraciunea
Vd/V20).
Densitatea indicat de areometru variaz invers proporional cu fraciunea din
volumul densimetrului cufundat n lichid.
La o temperatur t, diferit de cea de etalonare, se va modifica volumul
densimetrului, fapt care conduce la citirea eronat pe densimetru. Considernd
coeficientul de dilatare volumic (al sticlei), valoare mediat pe intervalul de
temperatur considerat, (20 - 100C), putem scrie:

V(t) = V20 [1 + (t -20)], (6)

V(t) fiind noul volum total al densimetrului.


Valoarea indicat de areometru la aceast temperatur va suferi, n consecin,
urmtoarea corecie:
m m
V(t) V 20 $[1+"(t20 )] ! citit
! l (t) = V d (t) = V d (t) = . (7)
V(t) V(t)
1 + " $ (t 20 )

Firesc, cu ct ne vom ndeprta de temperatura de etalonare, densitatea


indicat de areometru va fi mai eronat.

2
n aceast lucrare se alge temperatura de referin 20C deoarece densimetrul este considerat etalonat la
aceast temperatur.
3
Densimetrie Densimetrul

Corecia aplicat prin formula (7) are sens atta timp ct aceasta este mai
mare sau cel puin comparabil cu eroarea de citire a scalei densimetrului.

Modul de lucru

Pregtirea experimentului:
Trebuie avute n vedere unele precauii, urmrindu-se etapele de mai jos:
v Mai nti se toarn lichidul de studiat n cilindrul transparent, pn aproape de
umplere.
v Densimetrul, curat i uscat, se va manevra inndu-se de partea superioar. Se
va introduce extrem de lent n lichidul din cilindru, verificndu-se astfel
posibilitatea de plutire. Se va evita atingerea acestuia de peretele cilindrului
transparent sau a termometrului montat n dispozitiv, cufundndu-se lent n
prob pentru a evita umectarea3 tijei areometrului.
v n cazul cufundrii complete (atingerea de fundul vasului) sau a plutirii n
afara scalei, se va alege n mod convenabil un alt areometru de valoare mai mic
respectiv mai mare. Dup ce a fost folosit un densimetru se va terge imediat cu
o crp curat i uscat i se va reaeza apoi n suportul special de unde a fost
luat!
v Citirea densitii se va face urmrindu-se diviziunea corespunztoare
meniscului lichidului (suprafaa de separare lichid - aer). Densimetrele au indicat
n mod expres (pe eticheta de etalonare) faptul c citirea indicaiei se va
realizeaza sub menisc.

Msurarea densitii:
Se va determina mai nti densitatea apei, la valori ale temperaturii ct mai
apropiate de valoarea de etalonare a densimetrului (20C). Pentru aceasta, se va
cuta n stativ densimetrul corespunztor. Se noteaz valoarea temperaturii
(indicat de termometrul din dispozitiv) i a densitii corespunztoare. Eroarea
de citire este cea mai mic diviziune de pe scara densimetrului (respectiv
termometrului) folosit. Dup ce s-a cptat ndemnarea necesar, se repet
msurtorile pentru alte lichide din dotarea laboratorului.
Se completeaz tabelul 1.

Tab.1
Lichid t(C) #t !(g/cm 3 ) #!
1) Ap
2)
3)

Studiul densitii cu temperatura:


v Se nclzete apa distilat ntr-un vas alturat, pn la valoarea de 80-85C i
apoi se toarn cu grij napoi n cilindru. Se introduce cu grij densimetrul
3
ncrcarea cu lichid (datorit forelor de adeziune dintre lichidul respectiv i corpul de sticl al tijei).
4
Densimetrie Densimetrul

corespunztor i se ateapt puin ca acesta s ajung la o temperatur


comparabil cu proba. Se va citi apoi temperatura i densitatea corespunztoare,
repetndu-se operaiunea dup ce se va rci lichidul cu aproximativ 3 5C,
colectndu-se un set ct mai mare de determinri. Se noteaz aceste date n
tabelul 2.
Dup aceste operaiuni se golesc i se spal vasele folosite.
Imediat apoi se efectueaz coreciile datorate dilatrii sticlei areometrului, pe
baza formulei (7), completndu-se tabelul 2.

Tab.2
Nr.det. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
t(C)
citit(g/cm3)
corectat(g/cm3)
sticl 30 10-6K-1

Pentru a concluziona rezultatele obinute se traseaz grafic dependena


densitate - temperatur, pe hrtie milimetric (sau pe zona divizat din figura 2),
obinndu-se o form asemntoare cu graficul din Anexa B.III.1 - figura 1.
(g/cm)

Variaia densitii apei cu temperatura

t (C)

Fig.2

5
Densimetrie Lucrri practice de laborator

3.2 Determinarea densitii cu picnometrul

Introducere

Consideraii teoretice:
Prin metoda msurrii densitii cu picnometrul se poate determina densitatea
unui corp (lichid sau solid), fcndu-se raportul masei acestuia la volumul
ocupat de corpul respectiv.
Metoda se bazeaz pe utilizarea unui vas de sticl special, numit picnometru
(figura 1), care, la temperatura de etalonare, are un volum interior bine precizat.
Introducnd n interior lichid, acesta va ocupa strict volumul de etalonare,
datorit orificiului capilar existent n dop (prin care se va scurge eventualul
exces).
Astfel, dac introducem n interiorul lui un lichid oarecare, cunoscndu-se
volumul i determinnd masa prin cntrire, se poate determina foarte uor
densitatea acestuia (relaia (1)).

25 cm

Fig.1: Picnometrul
Scopul lucrrii:
Dorim s punem n eviden o metod care s permit determinarea densitii
unui lichid i, ceea ce este i mai important, determinarea densitii unui corp
solid care permite eantionarea unei mici probe. n acest scop vom folosi
picnometrul.

Calculul densitii lichidelor


Considerm m0 masa picnometrului gol i m1 masa picnometrului plin cu
lichid.
La temperatura de etalonare a picnometrului, densitatea lichidului se poate
exprima prin relaia:
m m
! l = 1V 0 . (1)

V este volumul de etalonare al picnometrului.

6
Densimetrie Picnometrul

OBSERVAII
Amintim dou posibile corecii care merit luate n considerare:
1. Dac msurtoarea se efectueaz la o temperatur, alta dect cea de etalonare a
picnometrului, se obinuiete s se lucreze raportat la densitatea apei distilate, considerat
cunoscut pe ntreg domeniul de temperatur la care se poate lucra n laborator (vezi tabelul
10 din Anexa B.III.1):
m m m m
! tl = 1V t 0 = m1t /! t0 ,a a
(1')

unde Vt, volumul picnometrului la tC, se obine mprind echivalentul n ap al


picnometrului la aceast temperatur (masa de ap coninut, mta), la densitatea apei la aceeai
temperatur (ta).
2. Pentru c picnometrul se cntrete n mediul atmosferic, rezultatul este influenat de fora
arhimedic ce acioneaz asupra acestuia, datorat gazului atmosferic. n cazul determinrilor
de mare exactitate, se utilizeaz formula:
m 1 m 0
! tl = m ta /! ta
+ C, (1'')

unde C este corecia de vid (de cufundare n aer), egal cu densitatea aerului n condiiile n
care se efectueaz msurtoarea.

Calculul densitii solidelor:


Fie m masa eantionului de prob solid. Introducnd apoi eantionul n
interiorul picnometrului i ndeprtnd lichidul n exces, prin cntrire vom
obine masa m2. Cu aceste date putem exprima densitatea corpului solid astfel:
m1 m0
!s = m
=m$ $ m + m11 m 2 , (2)
Vs V

unde Vs este volumul eantionului solid i m + m1 - m2 reprezint masa lichidului


scurs din picnometru prin introducerea probei (masa de lichid dezlocuit).

OBSERVAIE:
Prin aceast metod, se poate determina densitatea unui corp solid care nu se dizolv n
lichidul n care este scufundat i care nici nu reacioneaz cu acesta. n plus, trebuie ales un
lichid care s permit scufundarea, deci cu o densitate mai mic dect a solidului n studiu.

Dispozitivul experimental:
Lucrarea utilizeaz picnometre calibrate, vase speciale de sticl ce au marcate
volumul interior. Cntrirea se va efectua utiliznd balana analitic din dotarea
laboratorului (0200grame).

7
Densimetrie Picnometrul

Modul de lucru

Cntrirea:
i. Se conecteaz balana analitic la reea.
reglaj (stng i drept), care formeaz scala fix. Indicaia acestora trebuie s fie
zero nainte de pornire (iniial nu avem corp de cntrit pe tar).
ii. Se regleaz orizontalitatea balanei, prin rotirea picioruelor acesteia, pn
cnd bula de control va deveni concentric cu marcajele dispozitivului. Dac
vom porni acum balana rotind butonul-cheie n jos (bec verde aprins), indicaia
scalei luminoase trebuie s fie zero. Altfel, se va ajusta pn la aceast valoare
din butonul inscripionat tar (dreapta - spate).
iii. Se pune pe taler corpul de msurat. Se aprinde balana din butonul-cheie, n
regim de precntrire (becul rou aprins), rotindu-se n sus. Se urmrete ca
liniua reper (neagr) a cadranului luminos s se suprapun perfect peste
proxima linie luminoas a scalei mobile. Aceast suprapunere se obine prin
manevrarea atent a butonului drept al balanei. Rezultatul precntririi se obine
dublnd indicaia scalei luminoase astfel obinute.
iv. Pentru cntrirea efectiv (becul verde aprins), se fixeaz cu butonul stng
al balanei, pe scala fix din stnga, cifrele premergtoare virgulei la valoarea
calculat n precntrire. Se rotete butonul-cheie n jos, pornind balana. Dac
balana indic tare, precntriera a fost aproximativ i se mai scade o unitate
de pe scala fix (din stnga). Cu balana n scal se suprapune din nou liniua
reper (neagr) peste proxima linie luminoas a scalei mobile. Cifrele de dup
virgul se obin acum pe scala mobil, plus continuarea scalei din dreapta.
Se noteaz aceast indicaie a balanei ca fiind masa estimat, cu o eroare de
citire de 0,0001 grame.

Determinarea densitii probei lichide:


Picnometrul, curat i uscat se va cntri (cu dopul montat) pe balan,
notndu-se masa acestuia, m0.
Apoi se va umple picnometrul cu proba lichid. Excesul de ap ieit prin
tubul capilar se ndeprteaz cu o crp curat i uscat, fr a atinge orificiul
capilar. Dup aceasta picnometrul plin se cntrete pe balan, notndu-se masa
acestuia, m1.
Cu ajutorul formulei (1) se determin pe rnd densitile unor lichide. Se va
completa tabelul 1, specificndu-se totodat i temperaturile la care s-au efectuat
determinrile.
Tab.1
Nr.det. Lichidul t (C) m 0 (g ) m 1 (g ) "m ! l (g/cm 3 ) "!
1
2
3

8
Densimetrie Picnometrul

Determinarea densitii probei solide:


Dup ce s-a efectuat msurtoarea pentru ap distilat, se msoar masa
probei solide ce urmeaz a fi introdus n picnometru (m). Scufundnd
eantionul n picnometru, se astup dopul i se terge lichidul aflat n exces,
scurs prin capilar. Se noteaz masa picnometrului plin n acest caz. Se va repeta
procedeul pentru a putea determina densitile a trei solide diferite. Rezultatele
se consemneaz n tabelul 2 i se prelucreaz cu relaia (2).

Tab.2
Metalul t (C) m 0 (g ) m 1 (g ) m 2 (g ) m(g ) "m ! s (g/cm 3 ) "!
Aluminiu
Fier
Cupru

Calculul erorilor:
Plecm de la formula (1):
m 1 m 0
!l = V .

Logaritmm aceast formul, obinem:

ln ! l = ln(m 1 m 0 ) ln V. (3)

n continuare difereniem relaia (3):


dm 1 dm 0 dV
d! l = m 1 m 0 V !l. (4)

Conform teoriei propagrii erorilor se ia n considerare cazul cel mai


defavorabil pentru estimarea erorilor, astfel:

"! l = ( m2$"m
1 m 0 +
"V
V
)! l . (5)

Am considerat c eroarea de msur a maselor este aceeai, "m. n plus


considerm picnometrul etalonat cu o foarte mare precizie, astfel c "V = 0, la
temperatura de etalonare t = 20C. Pentru variaii ale temperaturii apropiate de
aceasta, t, putem considera
V = V st t,

unde st = 30 10-6K-1 reprezint coeficientul de dilatare volumic al sticlei,


material din care este confecionat picnometrul.
Repetnd aceste operaiuni n cazul relaiei (2), vom obine:

"m 2"m 3"m "V


"! s = m + m 1 m 0 + m+m 1 m 2 + V $ !s.

9
Densimetrie

3.3 Msurarea densitii prin metoda manometric


(Metoda vaselor comunicante)

Principiul lucrrii
Considerm c avem dou lichide nemiscibile cu densiti diferite, de exemplu benzin i
ap pe care le introducem ntr-un tub manometric.

Egalnd presiunile hidrostatice la nivelul meniscului (ap g hap = benzen g hbenzen) i


considernd densitatea apei aproape de unitate la temperatura camerei, rezult c

n cazul n care lichidele sunt miscibile, se poate folosi dispozitivul Hare, absolut pe acelai
principiu:

Cu ajutorul unui piston (sering) se videaz dou tuburi, i astfel se absorb dou lichide din
2 pahare Berzelius poziionate la acelai nivel. Presiunea din tub este aceeai i este egalat de
cele dou presiuni hidrostatice. Astfel,
1 g h1 = 2 g h2
sau
1 = 2 h2 / h1
Dac lichidul reper (2) este apa, se poate determina densitatea relativ a lichidului necunoscut (1)
Eroarea de calcul va fi
1 = 2 /2 + h / h1 + h / h2
Prelucrarea datelor
Lichid h1 h2 h 2 2 1 1

10
Densimetrie Lucrri practice de laborator

Exerciii aplicative:
1. S se precizeze cum este afectat densitatea citit cu un areometru de sticl,
dac temperatura de determinare a probei lichide crete cu 10C fa de
temperatura de etalonare? Dar dac temperatura scade cu 10C?

2. Un areometru are volumul exterior al balonului de sticl V i se continu cu o


tij cilindric, divizat, de volum V/3. Introducnd areometrul n ap distilat, se
constat c tija se scufund pn la jumtate. Cunoscnd densitatea apei (0
1g/cm3), s se determine intervalul de msur al densimetrului (valorile maxime
i minime ale densitilor ce pot fi msurate cu acesta).

3. O bil omogen de volum V i densitate plutete la interfaa a dou lichide


nemiscibile. Densitatea lichidului superior este 1 i cea a lichidului inferior 2
(1 < < 2).
a) S se determine ce fraciune din volumul bilei se va afla n lichidul superior i
ce fraciune n lichidul inferior.
b) S se determine densitatea bilei n cazul cnd n vas se afl ulei (1 =
0,8g/cm3) i mercur (2 = 13,6kg/dm3) iar bila se afl 1/3 din volumul su
cufundat n mercur, restul n ulei.

4. Pentru a msura coeficientul de dilatare al unui lichid (l) se folosete un


areometru din sticl cu coeficientul de dilatare volumic cunoscut - s 30
10-6K-1. Se cunoate volumul densimetrului, V = 100cm3. Iniial, la o temperatur
constant, el plutete n lichidul studiat, rmnnd n afar o poriune V =
2,7cm3 din tij. Acum se nclzete ncet lichidul, pn cnd tubul cilindric se
cufund complet. Cunoscnd creterea de temperatur corespunztoare T =
30K, s se calculeze coeficientul de dilatare al lichidului.

5. Un cilindru de lungime l, avnd un mic orificiu de comunicare cu atmosfera,


conine la temperatura T0 o mas de aer m0. Datorit unui nclzitor electric
temperatura lui crete liniar de la T0 n vrful cilindrului, pn la fT0, la baza
cilindrului. Aflai masa de aer din cilindru. (Aplicaie numeric: l = 100cm, m0 =
10g, f = 2.)

6. Precizai de ce apa din adncul oceanelor este rece fa de cea de la suprafa,


n timp ce temperatura scoarei terestre crete cu 3C la fiecare 100m n
adncime.

7. Cunoscand coeficientul de dilatare al mercurului, aer = 18,1810-5K-1, cu


precizia 2, se umple picnometrul cu mercur la dou temperaturi diferite, la
temperatura de etalonare t1 = 20C i respectiv t = 100C. Prin cntriri
adecvate, dup ce se va elimina masa mercurului n exces, scznd masa
picnometrului gol, se gsete masa mercurului introdus, m1 = 250g, respectiv m2
= 247g. S se afle coeficientul de dilatare volumic al sticlei picnometrului.

11
Densimetrie Lucrri practice de laborator

8. a) Care va fi densitatea unui amestec de n soluii de acelai tip (au acelai


solvent i solvat), cu densitile 1, 2, , n dac volumele amestecate din
fiecare soluie sunt respectiv V1, V2, ,Vn.
b) Asemntor, care va fi densitatea amestecului, dac densitatea solventului
este l, densitatea dizolvantului este s, concentraiile fiecrei soluii c1, c2, cn,
volumele amestecate din fiecare soluie fiind respectiv V1, V2, ,Vn. Discuie pe
tipuri de concentraii: volumice sau masice.

9. S se calculeze densitatea aerului n condiii normale, considernd c n


amestecul gazos 21% este oxigen i 79% azot (# O2 =32g/mol; # N 2 =28g/mol).

10.S se calculeze corecia de vid la temperatura de etalonare n cazul


picnometrului, considernd densitatea aerului n condiiile de lucru aer =
1,2928g/l.

12
Lucrri practice de laborator

IV: CALORIMETRIE

4.1 Cldura specific a unui corp solid. Metoda amestecurilor

Introducere

Consideraii teoretice:
Pentru a-i modifica temperatura sau starea de agregare, corpurile trebuie s
primeasc sau s cedeze cldur. Cantitatea de cldur Q necesar pentru a trece
masa m a unui corp de la temperatura ti la temperatura tf, fr a-i schimba starea
de agregare, este:
Q = m $ c $ (t f t i ), (1)

unde c este cldura specific a corpului.


Unitatea de msur pentru cldur n Sistemul Internaional este Joul1-ul:

[Q]S.I. = 1J.

Cantitatea de cldur Q nu este o funcie de stare (precum energia intern,


entropia, etc.), ea este o funcie de proces, depinznd efectiv de modul cum
evolueaz sistemul ntre dou stri.
!: Cldura specific (cldura masic) a unui corp omogen este o mrime
fizic numeric egal cu cantitatea de cldur (energie) necesar unitii de
mas din acel corp pentru a-i varia temperatura cu un grad ntr-o anumit
transformare.
Pe un interval extins de temperatur, obinem o valoare medie a acestei
mrimi.
Q
c= (1')
m $ !t

Cldura specific va depinde de starea sistemului deoarece, pentru o anumit


substan, ea depinde de temperatur:
1
(2)
0
ct = m $ Q| t+1
t
C
.

Mrimea C = m c se numete capacitate caloric, iar dac masa substanei


este egal cu masa sa molar , atunci C = c este cldura molar a
substanei.
Unitile de msur pentru cldura specific, capacitatea caloric i cldura
molar sunt:
[c]S.I. = 1J/(kgK); [C]S.I. = 1J/K; [C]S.I. = 1J/(KmolK).

1
James Prescott Joule (1818-1899), fizician englez, este cunoscut pentru cercetrile sale din electricitate i
termodinamic. Legea disiprii cldurii de ctre un circuit electric i poart numele. mpreun cu William
Thomson a descoperit c temperatura unui gaz scade atunci cnd este destins fr s se produce lucru mecanic.
Acest principiu este numit efectul Joule-Thomson i este folosit n sistemele de rcire i de aer condiionat.
1
Calorimetrie Cldura specific

Cldura specific depinde de natura substanei, de starea ei de agregare, de


structura cristalin a acesteia i de temperatur. Ca i cantitatea de cldur,
cldura specific este i o mrime de proces, ea depinznd de procesul
termodinamic respectiv, vorbind astfel de cldur specific la presiune
constant (cp) sau cldura specific la volum constant (cv); aceast difereniere
nu se va mai face n cazul lichidelor sau solidelor (n general a substanelor
incompresibile), deoarece acestea coincid n acest caz. Dac temperatura tinde la
zero absolut (0K), cldura specific se anuleaz (conform Principiului III), iar
dac temperatura crete, cldura specific crete i ea, cu unele excepii. La
temperaturi situate n jurul temperaturii camerei, cldurile specifice se pot
considera c nu depind de temperatur.
Relaia fundamental de conservare a energiei, folosit n calorimetrie, este
ecuaia calorimetric:
Q abs = Q ced . (3)
Scopul lucrrii:
Vrem sa determinm cldura specific a unui corp solid de mas m cunoscut,
folosind metoda amestecurilor (schimbul de cldur se realizeaz prin
intermediul amestecului de ap din calorimetru).
n cadrul acestei metode, vom verifica ecuaia calorimetric (3).

Dispozitivul experimental:
Schema dispozitivului este prezentat n fig.1.
Calorimetrul (C), cu rol de nveli adiabatic, este un vas metalic cu perei
dubli, bine lustruit, pentru a putea mpiedica propagarea cldurii prin radiaie.
ntre pereii calorimetrului se afl aer cu rol de izolator termic, diminund
schimbul de cldur cu exteriorul.
Termometrul (T) va indica temperatura amestecului din interiorul
calorimetrului. El poate fi un termocuplu sau un termometru cu mercur (cu
inerie mic). Agitatorul (A) este folosit pentru omogenizarea temperaturii
amestecului, naintea citirii indicaiilor termometrului. Cele dou componente
formeaz accesoriile calorimetrului.
Corpul solid (S) se recomand a fi suspendat n vas pentru a se evita contactul
cu pereii calorimetrului.
T A

Fig.1

2
Calorimetrie Cldura specific

Calculul coreciilor de temperatur implic cunoaterea duratei ntregii


experiene. Pentru aceasta, experimentul mai necesit i un cronometru.
Pentru a determina masa corpului solid trebuie s dispunem de o balan de
laborator. Cantitile de ap luate n lucru vor fi evaluate cu ajutorul cilindrului
gradat i nclzite ntr-un pahar de laborator folosind o surs de nclzire, aflat
n dotarea laboratorului.

Calcularea cldurii specifice a unui corp solid:


Consideram un calorimetru plin cu lichid (ap) n care vom introduce un corp
solid. Fie:
C - capacitatea caloric a calorimetrului cu accesorii;
ma - cantitatea de ap aflat n calorimetru;
ca - cldur specific a apei;
t2 - temperatura calorimetrului i a apei coninute;
m - masa corpului solid;
t - temperatura corpului solid;
t3 - temperatura amestecului dup stabilirea echilibrului termodinamic;
c - cldura specific a corpului solid introdus.
Ecuaia calorimetric (3) se va scrie astfel:

(m a c a + C )(t 3 t 2 ) = m $ c $ (t t 3 ) , (4)

Se poate determina c, cunoscnd celelalte valori fizice din relaia (4).


Deoarece ntre lichid i mediul exterior are loc un schimb de cldur pe toat
durata experimentului, la temperatura final de echilibru t3 va trebui sa adugm
o corecie, t, care s compenseze influenele exterioare. Aceasta se justific
prin faptul c nveliul adiabatic realizat de calorimetru este imperfect.

Calculul coreciei de temperatur:


Corecia de temperatur se calculeaz prin metoda Regnoult2 i const n
estimarea vitezei de variaie a temperaturii din calorimetru, cnd interiorul
incintei calorimetrice este considerat la echilibru termodinamic.
Considerm c schimbul de cldur dintre calorimetru i exterior va fi
influenat de durata procesului termodinamic din starea iniial pn n cea
final.
Dac iniial (la momentul de timp 1) vom avea n calorimetru ap la
temperatura t1, puin mai mare dect a mediului ambiant, aceasta se va rci uor,
i la momentul de timp 2 se va ajunge la temperatura t2 (vezi figura 2). Viteza
de modificare a temperaturii se poate scrie:
!t 12 t 1 t 2
!" 21 = " 2 " 1 . (5)

2
Henry Victor Regnoult (1810 - 1878), chimist i fizician francez, cu descoperiri notabile n chimia organic
i ingineria aburului. A fost un minuios experimentator. Descoper noi metode i inventeaz instrumente
precise.
3
Calorimetrie Cldura specific

n finalul experienei, dup ce n ap va fi introdus corpul solid nclzit,


temperatura amestecului t3 va fi semnificativ mai mare dect a mediului ambiant.
De aceea, ne ateptm ca viteza de scdere a temperaturii n final s fie uor
diferit fa de cea iniial:
!t 34 t 3 t 4
!" 43 = " 4 " 3 . (6)
Putem considera astfel c modificarea temperaturii pe secund, pe durata
evoluiei sistemului ntre starea iniial i final, va fi media acestor dou viteze:
Dt 1 !t 12 !t 34
D" = 2 !" 21 + !" 43 . (7)

n ipoteza c am introdus corpul cald la momentul de timp 2 i c echilibrul


s-a stabilit la momentul de timp 3, la temperatura de echilibru t3 vom aduga
corecia t = (3 - 2) Dt / D ,
t t t 3 t 4
(8)
t) = (" 3 " 2 ) $ 12 $ " 12 "21 + " 4 " 3

Fcnd transformarea t 3 d t 3 + !t, relaia (4) se rescrie astfel:

(m a $ c a + C )(t 3 + !t t 2 ) = m $ c $ (t t 3 !t ). (9)

Relaia (10) ne permite aflarea cldurii specifice a corpului cunoscnd


celelalte mrimi:
(m a $ c a + C )(t 3 + !t t 2 )
c= . (10)
m(t t 3 !t )

Capacitatea caloric pentru calorimetrul cu accesorii:


Vasul metalic interior conine lichidul, termometrul i agitatorul. Capacitatea
caloric a calorimetrului este astfel: C = Mi ci, unde Mi i ci reprezint masele
i cldurile specifice ale vasului calorimetric, agitatorului i termometrului.
Pentru a determina aceast valoare plecm de la urmtoarele premise: avnd o
cantitate cunoscuta de ap ma' n calorimetru, stabilizat la temperatura t' , peste
care se introduce o alta cantitate cunoscut de ap ma", cu temperatura t", se
determin capacitatea caloric a calorimetrului, cunoscnd temperatura final t0
a amestecului. Din ecuaia calorimetric (3):

(m a $ c a + C)(t 0 t ) = m a $ c a (t t 0 ), (11)
rezult:
t t 0
C = m a $ c a $ m a $ c a . (12)
t0 t
OBSERVAIE:
Din relaia (11) se poate calcula cldura specific a unui lichid dac se cunoate
capacitatea caloric a calorimetrului.

4
Calorimetrie Cldura specific

Modul de lucru

Determinarea masei corpului solid:


Se cntrete cu balana corpul solid, a crei cldur specific o vom
determina, notndu-se n tabelul 4 masa corpului m. Eroarea de msur va fi
ultima zecimal de pe scala balanei cu care am efectuat cntrirea.
Se va introduce corpul ntr-un vas (pahar de laborator) cu ap i se nclzete
pn la temperatura de fierbere a apei (t 100C). n paralel, se continu
celelalte etape ale experimentului.

Determinarea capacitii calorice a calorimetrului:


Se introduce n calorimetru, cu ajutorul cilindrului gradat, o cantitate, ma', de
ap rece (la o temperatur mai mic dect a mediului exterior) i, dup stabilirea
echilibrului termic cu calorimetrul, se msoar temperatura acestora, t' .
Se nclzete apoi o alta cantitate de ap, ma", pn la temperatura t" (mai
mare dect a mediului exterior), pe care o vom citi cu termometrul imediat
nainte de a o vrsa peste apa din calorimetru. Apoi se nchide etan capacul
calorimetrului i, folosind agitatorul, se ateapt realizarea echilibrului, adic
stabilizarea temperaturii amestecului. Temperatura de echilibru este notat cu t0
i se trece n tabelul 1. (Erorile de msur sunt: - pentru cantitile de ap,
jumtate din cea mai mic gradaie a cilindrului cu care se msoar, exprimat
masic; - pentru temperaturi, diviziunea minim a termometrului folosit3.)
Se calculeaz apoi capacitatea caloric a calorimetrului, aplicnd formula
(12) i se trece n tabelul 1.

Tab. 1
m a (g ) t ( 0 C ) m a (g ) t ( 0 C ) t 0 ( 0 C) #m = #m #t = #t c a (J/gK) #c a C(J/grd ) #C
4,176 0,01

Determinarea cldurii specifice a unui corp solid:


n momentul n care paharul cu apa care conine corpul a nceput s fiarb, se
msoar temperatura apei din calorimetru, t1. Se pornete imediat cronometrul i
se va nota aceast temperatur, din minut n minut, timp de 5 minute. Acest timp
este suficient pentru ca temperatura corpului s devin egal cu temperatura de
fierbere a apei.
n calorimetru se afla o cantitate de ap ma = ma' + ma".
Corpul de studiat se introduce n calorimetru (are temperatura de fierbere a
apei t 100C). Imediat apoi, se noteaz temperatura amestecului din 30 n 30
de secunde, pn la stabilizarea temperaturii, agitndu-se apa nainte de fiecare
citire a termometrului!

3
Eroarea de msur (sensibilitatea) se consider valoarea celei mai mici diviziuni de pe scala aparatului de
msur, acolo unde nu se poate distinge, cu ochiul liber, jumtatea acestui interval, sau 1/2 din din aceast
valoare n caz contrar.
5
Calorimetrie Cldura specific

Dup ce temperatura va atinge acest maxim, se continu msurarea


temperaturii din minut n minut, timp de 5 minute, nregistrndu-se tendina de
scdere. Se noteaz valorile n tabelul 2 i se reprezint grafic (pe poriunea
divizat din figura 3 sau pe hrtie milimetric) variaia temperaturii n funcie de
timp, obinndu-se un grafic asemntor cu cel de mai jos (figura 2).

t(C)
t3

t
4

t1

t2

(min)
0 = 1 2 3 4
Fig.2

Tab.2
1 2 3 4
(min) 0 1 2 3 4 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 10 11 12
t (C)
t1 t2 t3 t4

Prelucrarea datelor experimentale:


Cu ajutorul relaiei (8) se calculeaz corecia de temperatur, completndu-se
tabelul 3.

Tab. 3
1(min) t1(C) 2(min) t2(C) 3(min) t3(C) 4(min) t4(C) t t (C) (t)

Se nlocuiesc apoi toate mrimile n relaia (10) i se completeaz tabelul 4,


pentru a calcula cldura specific a corpului:

Tab. 4
m (g) m t (C) ma(g) m J J
(= m' + m") (= m' + m") c a ( gK ) #c a c( gK ) #c

100 4,176 0,01

6
Calorimetrie Cldura specific

Variaia temperaturii n funcie de timp


t (C)

(min)
Fig.3
Calculul erorilor:
n cazul formulelor matematice, erorile de msur se vor propaga,
determinnd la rndul lor o eroare a mrimii calculate. Logaritmnd relaia de
baz, difereniind-o, i trecnd apoi la erori, obinem:

#(!t ) = !t $ ( "2$#"
3 " 2 +
2#"
" 2 " 1 + 2#"
" 4 " 3 + 2#t
t 3 t 4 + 2#t
t 1 t 2 ). (13)

Temperaturile, timpii i masele de ap se determin cu acelai tip de


instrumente, deci erorile de citire respective (ale temperaturilor, timpilor i
maselor) vor fi egale.
Asemntor, se va calcula eroarea n cazul capacitii calorice C i apoi a
cldurii specifice c:

#c 2#t 2#t$ m a m a +#m (t +2t 0 +t )
#C = C $ [ c aa + t 0 t +
m a (t t 0 )m a (t 0 t )
]; (14)

#m 1 1 #C+#c a $m a +#m a $c a
#c = c $ m + [2#t + #(!t )] $ t 3 +!tt 2 + tt 3 !t + C+m a c a . (15)

Rezultatele se consemneaz n tabelele respective.

7
Calorimetrie Lucrri practice de laborator

4.2 Cldura latent de topire

Introducere

Consideraii teoretice:
!: Cldura necesar unitii de masa pentru a se topi se numete cldur
latent specific de topire. Ea are urmtoarea relaie de definiie:
Q
Lt = m , (1)

Q reprezint cldura necesara masei m pentru a se topi.


Unitatea, n Sistemul Internaional de msur, este:

[L t ] SI = 1 kgJ . (2)

Schimbarea strii de agregare se realizeaz la o valoare bine determinat a


temperaturii, caracteristic pentru substana dat, aa numita temperatur de
topire. Aceasta este una dintre particularitile principale ale corpurilor
cristaline.
Dac ntr-un calorimetru ce conine o mas de ap ma la temperatura ti se
introduce o cantitate m de ghea, aflat la temperatura de topire (tg),
temperatura final a amestecului se va stabiliza n jurul valorii tf. Se poate scrie,
n acest caz, urmtoarea ecuaie calorimetric (innd cont de ecuaia general
Qpr.= |Qced.|):
(C + m a $ c a )(t i t f ) = m $ L t + m $ c a $ (t f t g ), (3)

unde C reprezint capacitatea caloric a calorimetrului i ca cldura specific a


apei din calorimetru.

Scopul lucrrii:
Ne propunem s determinm cldura latent de topire a gheii, folosind
metoda amestecurilor - schimbul de cldura realizndu-se ntr-un nveli
adiabatic, prin intermediul amestecului de ap.
Pentru cldura latent de topire rezult urmtoarea relaie de calcul:
1 (C + m $ c )(t t ) m $ c $ (t t ) .
Lt = m (4)
a a i f a f g

Se va utiliza ecuaia calorimetric - ecuaia de conservare energetic din


calorimetrie.

Dispozitivul experimental:
Rolul nveliului adiabatic este jucat de calorimetru, principala component a
lucrrii practice. Accesoriile sunt constituite dintr-un termometru (cu inerie
mic) i un agitator cu care se omogenizeaz amestecul nainte de msurarea

8
Calorimetrie Cldura latent de topire

temperaturii (vezi figura 1). La acestea se mai adaug un cronometru, folosit


pentru determinarea coreciilor de temperatur i un cilindru gradat, utilizat
pentru msurarea maselor de ap din experiment. Totodat, trebuie s dispunem
de hrtie de filtru, cu ajutorul creia vom elimina eventualele urme de ap din
gheaa solid.
Corecia de temperatur necesit existena unei surse electrice pentru a nclzi
masa iniial de ap din calorimetru i un pahar de laborator n care se va face
nclzirea.
T A

Fig.1

Capacitatea caloric a calorimetrului:


Capacitatea caloric a calorimetrului cu accesorii se va calcula fcnd bilanul
energetic pentru dou mase de ap introduse succesiv n calorimetru.
Vasul metalic interior conine termometrul i agitatorul, fiecare aducnd
propria contribuie la capacitatea caloric a calorimetrului, C. Pentru a determina
aceast valoare plecm de la urmtoarele premise: - avnd o cantitate cunoscuta
de apa ma' n calorimetru, aflat la temperatura mediului ambiant t', peste care se
introduce o alta cantitate cunoscuta de apa ma" la temperatura t". Capacitatea
caloric a calorimetrului se determin cunoscnd temperatura de echilibru a
amestecului, t0.
Din ecuaia calorimetric scris pentru acest caz obinem:
t t
C = m a c a t 0 t0 m a c a . (5)

Calculul coreciilor de temperatur:


Datorit schimbului de cldur ce are practic loc ntre incinta calorimetric i
exterior (nveliul adiabatic este o idealizare teoretic), temperaturile de
echilibru vor fi afectate. Pentru ca rezultatele finale ale experimentului s nu fie
sensibil influenate, va fi necesar ca n calcule s introducem o corecie la
temperatura final, de echilibru, a procesului de rcire.
Calculul efectiv se face prin metoda Regnoult i const n estimarea vitezei de
variaie a temperaturii din calorimetru, cnd interiorul incintei calorimetrice este
9
Calorimetrie Clduta latent de topire

n echilibru. Metoda teoretic de calcul este explicat detaliat n cadrul lucrrii


anterioare, Cldura specific a unui corp solid, din acest manula. Pentru a
simplifica modul de calcul vom folosi metoda grafic.
Aceast metod implic trasarea dependenei temperaturii n funcie de timp
pentru procesul termodinamic descris. De exemplu, presupunnd c avem un
grafic asemntor cu cel din figura 2, vor exista dou tendine de modificare a
temperaturii incintei, aflat la echilibru: la nceputul experimentului, cnd
incinta este rcit de mediul exterior i, n final, cnd ea se va nclzi datorit
aceleiai influene. Conform metodei teoretice, se vor media aceste doua
tendine de variere a temperaturii pe timpul scurs i, nmulind cu timpul efectiv
de rcire datorat introducerii gheii n calorimetru, vom obine corecia de
temperatur t.
t(C)

t2
t1
(cedare)

t3
t2
(acceptare)

0 = 1 2 (2 + 3 )/2 3 4 (min)
Fig.2

Pe graficul trasat obinem direct !t = !t 1 !t 2 . n calcule vom face


transformarea t 3 d t 3 + !t. Este posibil s se obin o corecie negativ, ce
semnific o tendin de nclzire general a sistemului (astfel, temperatura final
se va mai diminua), sau una pozitiv, ce semnific o tendin de rcire
(temperatura final se va mri). Ideal ar fi ca aceast corecie s fie nul (cldura
cedat i primit de calorimetru s se compenseze pe durata ntregului proces).
Formula (4) se va rescrie astfel:
1 $ [(C + m $ c ) $ (t t !t ) m $ c $ (t + !t t )].
Lt = m (6)
a a 2 3 a 3 g

Modul de lucru

Capacitatea caloric a calorimetrului:


Se introduce n calorimetru, cu ajutorul cilindrului gradat, o cantitate ma' de
ap rece (la o temperatur mai mic dect a mediului exterior) i apoi, dup
stabilirea echilibrului dintre ea i calorimetru, se msoar temperatura acestora,
t'.

10
Calorimetrie Cldura latent de topire

Se nclzete apoi o alta cantitate de apa ma", la sursa de nclzire din


laborator, pn la temperatura t" (mai mare dect a mediului exterior), pe care o
vom citi cu termometrul imediat nainte de a o vrsa peste apa din calorimetru.
Dup aceasta se nchide etan capacul calorimetrului i, folosind agitatorul, se
ateapt realizarea echilibrului termodinamic. Temperatura de echilibru este
notat cu t0 i se trece n tabelul 1.
Erorile de msur sunt: -pentru masele de ap, jumtate din cea mai mic
gradaie a cilindrului cu care se evalueaz, exprimat masic; -pentru temperaturi,
jumtate din diviziunea minim a termometrului folosit.

Obinerea datelor:
Dup prima etap a experienei, n calorimetru se afla o cantitate de apa ma
(= m a + m a ) la temperatura t1. Se va msura temperatura apei din calorimetru dup

5 minute (t2).
Se introduce apoi n calorimetru o cantitate de ghea la temperatura de topire
tg (0C) - uscat n prealabil cu hrtia de filtru. Se va nchide etan capacul
calorimetrului i, imediat, se msoar temperatura amestecului (ap i ghea)
din 30 n 30 de secunde, agitndu-se permanent cu agitatorul, pn cnd se
constat c temperatura nceteaz s mai scad (atinge un minim, t3).
Apoi se msoar temperatura apei dup alte 5 minute, t4.
n final se msoar masa M a apei din calorimetru i, scznd masa ma de ap
iniial, se gsete masa m de ghea care s-a topit.
Dependena temperatur - timp se trece n tabelul 2, ntocmindu-se apoi
graficul pe hrtia divizat din figura 3, comparndu-se cu cel din figura 2.

Prelucrarea datelor:
Se calculeaz mai nti capacitatea caloric a calorimetrului, cu ajutorul
formulei (5), folosindu-se datele din tabelul 1:

Tab.1
m a (g ) t ( 0 C ) m a (g ) t ( 0 C ) t 0 ( 0 C) ca (J/ggrd) ca C(J/grd ) m t C
4,176 0,01

Tab.2 (1) " 2


(min) 0 5 5.5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10 11 12 13 14 15
t (C)
(t1) t 2

11
Calorimetrie Cldura latent de topire

Variaia temperaturii n funcie de timp

t (C)

(min)
Fig.3

Dup ce n prealabil s-a ntocmit graficul, se poate calcula cldura latent cu


relaia (6), utilizndu-se tabelul de mai jos:

Tab.3
m a (g) m (g) t 2 ( 0 C) t 3 ( 0 C) t g ( 0 C) !t( 0 C) L t (J/g) #L t

Calculul erorilor:
Eroarea de calcul pentru capacitatea caloric a calorimetrului va fi:

#c a 2#t 2#t$ m a m a +#m$(t +2t 0 +t )
#C = C $ ca + t 0 t +
m a (t t 0 )m a (t 0 t )
.

Ca s calculm propagarea erorii n cazul cldurii latente, mai nti


logaritmm relaia (6) i apoi o difereniem. Trecnd la variaii finite vom
considera c #m a = #m g = #m (masele se msoar cu acelai aparat) i #t 1 = #t 2 = #t g
(temperatura se citete pe acelai termometru).
innd cont c erorile sunt aditive, obinem:
#C(t 2 t 3 !t )+#m$c a t 2 2t 3 2!tt g +#c a $ m a (t 2 t 3 !t )m t 3 +!tt g +2$#t$(C+m a c a mc a ) #m
#L t = L t (C+m a c a )(t 2 t 3 +!t )m$c a t 3 t g
+ m .

Valoarea real a cldurii latente va fi cuprins n intervalul:

L t c (L calc.
t ! #L t ) [J/g ].

12
Calorimetrie Lucrri practice de laborator

4.3 Cldura latent de cristalizare

Introducere

Consideraii teoretice:
Un corp solid este caracterizat prin volum i form proprie. Toate substanele,
cu excepia heliului, la temperaturi relativ coborte trec n starea solid.
Explicaia const n faptul c, o dat cu scderea temperaturii, vitezele ce
caracterizeaz micarea termic a microparticulelor ce alctuiesc substana se
micoreaz. Forele de interaciune dintre particule vor limita deplasarea
acestora, nct corpul va avea posibilitatea s-i menin forma proprie i s
revin eventual la ea, n urma unor aciuni exterioare (elasticitatea formei).
Exist ns corpuri care au form proprie - caracteristic strii solide, dar care,
relativ la celelalte proprieti, nu se deosebesc de corpurile lichide. n grupul
acestora, numite corpuri amorfe, pot fi incluse sticla, smoala, anumite categorii
de mase plastice, etc. Substanele de acest tip, n momentul n care se topesc, se
comport absolut la fel ca i lichidele cu anomalii n vscozitate.
n cazul corpurilor cristaline (solidele propriu-zise), nu se observ fenomenul
de nmuiere ealonat la nclzire, acestea trecnd brusc n starea lichid, n
urma creterii temperaturii lor. Schimbarea strii de agregare prin salt se
realizeaz la o valoare bine determinat a temperaturii, caracteristic pentru
substana dat, aa numita temperatur de topire. Aceasta este una dintre
particularitile principale ale corpurilor cristaline n raport cu cele amorfe.
Explicaia const n faptul c structura cristalin e caracterizat de o ordine
intern n dispunerea moleculelor, care nu se mai regsete la corpurile amorfe
sau lichide. Din aceast cauz, numai corpurile cristaline vor fi numite de aici
nainte corpuri solide.
Ordinea n cristal e aceeai pentru ntreg corpul (ordine la distan), pe cnd
n cazul lichidelor i corpurilor amorfe dispunerea ordonat exist numai pentru
atomii vecini (ordine apropiat).
Deoarece formarea cristalului la rcire are loc de la sine, atomii vor fi dispui
n cristal astfel nct energia lor potenial n cmpul forelor de interaciune s
fie minim. Ia natere astfel un cristal stabil, cu atomii constitueni n echilibru.
Distana ntre atomi va fi r0.
Forele ce acioneaz asupra atomilor din cristal aflai la o distan r > r0 vor
avea o rezultant cu efect de atracie a lor. Dac r < r0 asupra acestor atomi
acioneaz fore de respingere. Aceasta se explic trasnd graficul energie
potenial - distan interatomic (vezi figura 1), cunoscnd c fora interatomic
este minusul gradientului energiei poteniale:

F = U. (1)

13
Calorimetrie Cldura latent de cristalizare

Se observa uor acum c pentru r = r0 fora


U
rezultant va fi egal cu zero, n acest caz
cristalul aflndu-se n poziia de echilibru.
Acum, energia poteniala a atomilor
constitueni (U) va fi minim.
Particulele ce alctuiesc corpul cristalin au
r0
o dispunere geometric ordonat, repetabil
0 r
pe ntreaga configuraie a acestuia. Aceste
R e s p i n g e r e A t r a c i e solide pot cristaliza n sistem cubic, rombic,
Fig.1 hexagonal, etc., tocmai datorit geometriei
interne n care sunt dispuse moleculele.
Cristalizarea solidelor am vzut c este rezultatul direct al micorrii vitezei
termice, putnd spune c ordinea sistemului n cazul solidificrii crete. Trecerea
lichid - solid cristalin este o trecere dintr-o stare lipsit de simetrie ntr-o stare n
care simetria exist. Din aceast cauz, aceast trecere are loc n salt, la o
temperatur bine determinat, numit temperatur de cristalizare (Tc).
Deoarece ntr-o transformare lichid - solid entropia (o msur a dezordinii
sistemului) se micoreaz, saltul este nsoit de degajare de energie sub form de
cldur de cristalizare.
Q = T c $ (S s S l ) < 0; (pierdere de cldur) (2)

Procesul invers de trecere, care se va desfura la aceeai temperatur, va


implica absorbia aceleiai cantiti de cldur, numit acum de topire.
!: Cldura latent de cristalizare reprezint cantitatea de cldur degajat de
unitatea de mas a corpului n procesul de cristalizare.
Cldura latent de cristalizare o vom nota cu . Unitatea de msur va fi:
J
[! ] S.I. = 1 Kg . (3)

n lucrarea de faa se va folosi drept unitate de msur caloria raportata la


masa msurat n grame, cunoscnd c:

1 calorie15 = 4,1855 J. (4)

(!: Caloria este cantitatea de cldur necesar 1-ui gram de apa pentru
a-i varia temperatura cu un grad, de la 14,5C la 15,5C.)

Scopul lucrrii:
Dorim s punem n eviden temperatura de cristalizare.
Vom determina estimativ cldura latent de cristalizare n acest caz.
Vom realiza graficul dependenteitemperaturii probei (n prealabil topite si
lsat s se rceasc n atmosfer) n funcie de timp (vezi figura 2). Pe acest
grafic vom pune n eviden existena a trei zone de interes:

14
Calorimetrie Cldura latent de cristalizare

t(C)
t1
I t = (t + t ) /2
t2 c 3 4
t II
c III
t5

t6

(min)
1 2 3 4 5 6

v zona I: - n care se observ scderea temperaturii strii lichide, n urma cedrii


de cldur;
v zona II: - temperatura stagneaz, sistemul cednd cldur spre exterior, dei
i pstreaz temperatura constant (temperatura de cristalizare);
v zona III: - temperatura continu s scad cu o vitez caracteristic strii
solide.
Empiric a fost stabilit c un corp nclzit (sau rcit) de un mediu fluid (lichid
sau gaz), de temperatur Tm, absoarbe n unitatea de timp, prin unitatea de
suprafa de contact cu fluidul, o cantitate de cldur q proporional cu
diferena de temperatur dintre fluid i corp:

q =Q/ = (Tm- T) S, <formula lui Newton1>

unde Q este cldura medie primit sau cedat de corp n intervalulul mic de timp
prin suprafaa acestuia S, este coeficientul de schimb de cldur dintre fluid
i corp i T - temperatura corpului la momentul respectiv de timp.

Calculul cldurii latente de cristalizare:


Considerm c avem proba lichid ntr-o eprubet de sticl care, sub
aciunea mediului ambiant, se rcete n timp conform graficului din figura 2.
Ipoteza de lucru este c rata de schimb de cldur ctre exterior, mediat pe
zonele I i III de pe grafic, este egal cu cea de pe palier (zona 2).
Cldura cedat de proba lichid ntre temperaturile t1 si t2, corespunztoare
celor dou momente de timp va fi:

Q1= (mpc1+ mece)(t1- t2) , (5)


unde - mp este masa probei;
- me, masa sticlei eprubetei;
- c1, cldura specific pentru proba lichid (= 0,4 cal/(g grd.));
1
Isaac Newton (1642-1727), fizician i matematician englez, formuleaz teoria clasic a mecanicii i opticii i
inventeaz calculul diferenial, expuse n principala sa lucrare Philosophiae Naturalis Principia Mathematica
(Principiile matematice ale filozofiei naturale), fundamentnd astfel fizica.
15
Calorimetrie Cldura latent de cristalizare

- ce, cldura specific pentru sticla eprubetei (= 0,5 cal/(g grd.)).


Cldura cedat de proba solid n procesul de rcire (zona 3), ntre
temperaturile t5 i t6 va fi:
Q3 = (mp c2 + me ce) (t5 - t6), (5')

unde c2(= 0,3 cal/(g grd.)) este c ldura specific a probei solide.
n cazul tranziiei de faz, cldura latent de cristalizare degajat va avea
expresia:
Q 2 = ! $ mp . (6)

Calculnd vitezele cu care se pierde cldura spre exterior, pe cele trei zone
(ratele de schimb de cldur), vom avea urmtoarele relaii:
Q1 Q2 Q3
q1 = "2 "1 , q2 = "4 "3 , q1 = "6 "5 . (7)

Aplicnd ipoteza c rata de schimb de cldur pe zona 2 este egal cu media


ratelor pe zonele 1si 3, adic:
q1 + q3
q2 = ,
2
obinem:
" " (mp c 1 + m e c e )(t 1 t 2 ) (mp c 2 + m e c e )(t 5 t 6 )
!= 4 3 $ "2 "1 + "6 "5 . (8)
2mp

Dispozitivul experimental:
Lucrarea practic presupune existena unei eprubete de sticl (E), montat pe
un stativ metalic cu ajutorul unei cleme cu urub (S), care d posibilitatea
deplasrii eprubetei pe vertical. n eprubet se vor introduce cteva grame de
proba,cntrite cu balana analitic din laborator. Msurarea temperaturii
probei se realizeaz cu ajutorul unui termocuplu (T), care va avea una dintre
suduri introdus n proba din eprubet.
Dispozitivul mai cuprinde un cuptor electric (C) n care se nclzete eprubeta
cu prob, alimentat la o surs continu de 15V. Un nregistrator automat ofer
posibilitatea trasrii grafice a dependenei temperaturii n funcie de timp (vezi
fig. 3).
n cazul n care nregistratorul lipsete din dotarea laboratorului, dependena
temperatura - timp se va trasa pe hrtie milimetric, indicaiile termocuplului
citindu-se din 30 n 30 de secunde, utilizndu-se n plus un cronometru.

Modul de lucru

Determinarea maselor:
Mai nti este necesar cunoaterea masei eprubetei de sticl (E), folosit n
experien. Pentru aceasta se va cntri pe balana analitic din laborator i se va
nota masa acesteia (me). Apoi se vor introduce n eprubet cteva granule de

16
Calorimetrie Cldura latent de cristalizare

prob i se va recntri eprubeta plin, astfel ca, prin scdere, s putem afla
masa de prob (mp). Se va completa tabelul 2.
Se monteaz eprubeta pe stativ i se introduce n interiorul ei termocuplul.

T
E
S

5 R nregistrator
2

!
4 cal.
15V
P 1 3
S u r s
Fig.3

Trasarea graficului:
Dup ce aparatele au fost conectate la reea, se poate trece la derularea
experimentului.
Se apas butonul 1, de pornire al nregistratorului, i se poziioneaz butonul
2 pe indicaia 5mV. Se face acum i reglajul de zero al aparatului prin rotirea
poteniometrului 3, dup care se conecteaz termocuplul la nregistrator.
Alegerea vitezei de nregistrare se face poziionnd butonul 4 pe indicaia
20mm/min.
Se pornete sursa de alimentare a cuptorului electric apsndu-se butonul P i
se ateapt pn cnd proba se va topi n toat masa sa. n acest moment se
oprete sursa de alimentare a cuptorului, apsnd acelai buton P i se
ndeprteaz eprubeta din cuptor, slbind urubul S i rotind eprubeta cu
proba n direcia diametral opusde cuptora.
Imediat se coboar penia de nregistrare prin butonul rou R i se ncepe
trasarea graficului, comutnd butonul 5 spre stnga. Va rezulta un grafic
asemntor cu cel din figura 2. Cele ase puncte care ne intereseaz n mod
direct se aleg, dou cte dou, ctre capetele celor trei dependene, astfel nct s
nu se abat de la liniaritatea zonelor respective. Pe abscis va fi reprezentat
timpul. Pe ordonat cele 100 de diviziuni reprezint cei 5mV alei. Utiliznd
curba de etalonare a termocuplului putem face direct transformarea diviziuni -
temperatur.
Curba de etalonare pentru acest tip de termocuplu a fost trasat anterior,
cunoscndu-sesensibilitatea acestuia.

17
Calorimetrie Cldura latent de cristalizare

Tab.1
t1(C) " 1 (min ) t2 " 2 tc "3 "4 t5 "5 t6 "6 t #"

Erorile de citire vor fi o fracie (uzual 1/2) din cele mai mici diviziuni ale
celor dou dispozitive de msur a temperaturii i timpului.
n sfrit, se poate trece la calculul cldurii latente de cristalizare
utilizndu-se tabelul 2:
Tab.2
mp (g) #m c1(cal/Cg)
cal/(g . grd) c2(cal/Cg) cal/(g . grd) tc(C) t !(cal/g ) #!
cal/(g . grd) me(g) ce(cal/Cg) !(J/g )

Calculul erorilor:
Logaritmnd relaia (8), difereniind-o, fcnd apoi trecerea la erori i
considernd aditivitatea acestora, obinem:
#! 1 1 1 (mp c 1 +m e c e )(t 1 t 2 )+(mp c 2 +m e c e )(t 5 t 6 )
! = 2#" " 4 " 3 + +
" 6 " 5 + (mp c +m e c e )(t t )(" " )+(mp c +m e c e )(t t )(" " )
" 2 " 1
1 1 2 6 5 2 5 6 4 1
+
(c 1 +c e )(t 1 t 2 )(" 6 " 5 )+(c 2 +c e )(t 5 t 6 )(" 2 " 1 )
+#m (m pc 1 +m e c e )(t 1 t 2 )(" 6 " 5 )+(mp c 2 +m e c e )(t 5 t 6 )(" 4 " 1 ) + (9)
(m c +m c )(" " )+(m c +m c )(" " )
+2#t (mp c 1 +m enc e1)(t 1 te 2e )(" 66 "55 )+(mnp c22 +mee cee )(t45 t 61 )(" 4 " 1 )

S-a considerat c eroarea pentru timpi, mase respectiv temperaturi este


aceeai, aceste mrimi msurndu-se cu acelai tip de aparat n parte, iar eroarea
cldurilor specifice se neglijeaz.
OBSERVAII FARMACEUTICE
S-a constatat c medicamente chimic echivalente nu ofer neaprat o echivalen
biologic, sau o echivalen terapeutic. Diferena de biodisponibilitate responsabil de efecte
terapeutice diferite, a aceluiai preparat galenic sau a unor preparate galenice foarte apropiate,
coninnd aceeai doze de substane active, este unanim admis astzi. Controlul calitii
medicamentelor, pe lng condiiile de identitate i puritate cerute de farmacopee, trebuie
completate cu probe care s garanteze o echivalen biologic constant i reproductibil a
tratamentului medicamentos.
Printre factorii susceptibili de a modifica biodisponibilitatea medicamentelor, un loc
important l prezint forma cristalin a principiului activ. Aa cum se tie, aceeai substan
chimic poate prezenta structuri cristaline diferite, proprietate denumit polimorfism - n
cazul substanelor compuse, i alotropie - n cazul substanelor simple, a elementelor
chimice.
Aptitudinea unei substane de a prezenta structuri cristaline diferite este frecvent ntlnit
i la medicamente. Astfel, de exemplu, procentual polimorfismul este ntlnit n clasa
hormonilor steroizi - 67%, la derivaii barbiturici - 63%, la sulfamide - 40%, etc. Aproape
36% din substanele medicamentoase organice ce apar n farmacopeea european prezint
fenomenul de polimorfism.

18
Calorimetrie Lucrri practice de laborator

Exerciii aplicative:
1. Pentru a compensa ntr-o anumit msur schimbul de cldur cu exteriorul,
n timpul msurtorilor calorimetrice, apa din calorimetru se ia la o temperatur
ceva mai mic dect a mediului ambiant (acum calorimetrul absoarbe cldur
din exterior), pentru ca, dup ce introducem corpul cald, temperatura final s
devin uor mai mare dect a mediului (calorimetrul cedeaz acum cldur spre
exterior). Pentru a realiza corecia de temperatur s-a procedat n felul urmtor:
n prima etap a experienei, se citete temperatura apei: t1 = 18,1C, apoi dup
12 = 5min se citete din nou: t2 = 18,7C (temperatura mediului fiind tm ~ 20C).
n acest moment s-a introdus corpul de mas m = 300g, aflat la temperatura
iniial t = 99,8C. Dup un timp 23 = 10min temperatura apei a atins valoarea
maxim t3= 22,6C. n ultima etap a experienei s-a citit temperatura apei t4 =
21,6C, dup 34 = 5min. Echivalentul n ap al calorimetrului este A = 40g,
iar masa apei ma= 0,5kg.
a) S se calculeze corecia de temperatur t, adic pierderea de
temperatur din timpul experienei, care trebuie adugat la temperatura t3.
b) S se reprezinte grafic temperatura apei n funcie de timp, iar din
momentul introducerii corpului, s se reprezinte punctat temperatura pe care ar
avea-o apa dac din acel moment n-ar exista deloc schimb de cldur cu
exteriorul (izolare adiabatic).
c) S se calculeze cldura specific a corpului considernd corecia de
temperatur, precum i fr aceast corecie.
2. Un vas conine m1 = 500g ap la temperatura t1 = 50C, i m2 = 20g ghea la
temperatura t2 = -10C. S se calculeze:
a) Temperatura final a amestecului.
b) Cldura necesar pentru a transforma ntreaga cantitate de ap (m1 + m2) n
vapori la temperatura t3 = 100C i P = 105N/m2.
c) Volumul ocupat de vaporii de ap ce au suferit o destindere izoterm, nct
presiunea lor scade la P' = 104N/m2.
d) Variaia entropiei totale a sistemului din starea iniial - starea final.
Se cunosc cg = 2038J/kgK, ca = 4176J/kgK, Lg = 3,32105J/kg, i Lv =
2,22106J/kg, a = 18g/mol.
3. Un corp solid aflat ntr-un mediu fluid (gaz sau lichid) cu temperatura Tm
considerat constant, schimb n unitatea de timp, prin unitatea de suprafa de
contact cu fluidul, o cantitate de cldur proporional cu diferena de
temperatur dintre fluid i corp, astfel c rata de schimb de cldur este:
q =Q/d = (Tm- T) S, <formula lui Newton>
unde Q este cldura medie primit sau cedat de corp ntr-un intervalul mic de
timp, , prin suprafaa acestuia S, este coeficientul de schimb de cldur
dintre fluid i corp i T temperatura corpului la momentul respectiv de timp.
S se gseasc legea de variaie a temperaturii corpului n funcie de timp
cunoscnd cldura lui specific c, dac temperatura iniial a acestuia este T0.

19
Calorimetrie Lucrri practice de laborator

Exerciii aplicative:
Cu ce atemperatur
4. Pentru va crete
compensa ntr-o temperatura
anumit corporal de
msur schimbul a cldur
unui pacient aflat n
cu exteriorul,
hipotermie,
n timpul dac se calorimetrice,
msurtorilor folosete o pilot
apaelectric de putere
din calorimetru sePia=la5 okW timp de 10
temperatur
cevaminute. Masa
mai mic pacientului
dect a mediului este de 50 (acum
ambiant kg iar calorimetrul
corpul se consider
absoarbe c are o
cldur
cldur specific
din exterior), medie
pentru ca, apropiat
dup de ap, ccorpul
ce introducem ap = 4200
cald,J/(kg K).
temperatura final s
devin uor mai mare dect a mediului (calorimetrul cedeaz acum cldur spre
exterior). Pentru a realiza corecia de temperatur s-a procedat n felul urmtor:
n prima etap a experienei, se citete temperatura apei: t1 = 18,1C, apoi dup
12 = 5min se citete din nou: t2 = 18,7C (temperatura mediului fiind tm ~ 20C).
n acest moment s-a introdus corpul de mas m = 300g, aflat la temperatura
iniial t = 99,8C. Dup un timp 23 = 10min temperatura apei a atins valoarea
maxim t3= 22,6C. n ultima etap a experienei s-a citit temperatura apei t4 =
21,6C, dup 34 = 5min. Echivalentul n ap al calorimetrului este A = 40g,
iar masa apei ma= 0,5kg.
a) S se calculeze corecia de temperatur t, adic pierderea de
temperatur din timpul experienei, care trebuie adugat la temperatura t3.
b) S se reprezinte grafic temperatura apei n funcie de timp, iar din
momentul introducerii corpului, s se reprezinte punctat temperatura pe care ar
avea-o apa dac din acel moment n-ar exista deloc schimb de cldur cu
exteriorul (izolare adiabatic).
c) S se calculeze cldura specific a corpului considernd corecia de
temperatur, precum i fr aceast corecie.
2. Un vas conine m1 = 500g ap la temperatura t1 = 50C, i m2 = 20g ghea la
temperatura t2 = -10C. S se calculeze:
a) Temperatura final a amestecului.
b) Cldura necesar pentru a transforma ntreaga cantitate de ap (m1 + m2) n
vapori la temperatura t3 = 100C i P = 105N/m2.
c) Volumul ocupat de vaporii de ap ce au suferit o destindere izoterm, nct
presiunea lor scade la P' = 104N/m2.
d) Variaia entropiei totale a sistemului din starea iniial - starea final.
Se cunosc cg = 2038J/kgK, ca = 4176J/kgK, Lg = 3,32105J/kg, i Lv =
2,22106J/kg, a = 18g/mol.
3. Un corp solid aflat ntr-un mediu fluid (gaz sau lichid) cu temperatura Tm
considerat constant, schimb n unitatea de timp, prin unitatea de suprafa de
contact cu fluidul, o cantitate de cldur proporional cu diferena de
temperatur dintre fluid i corp, astfel c rata de schimb de cldur este:
q =Q/d = (Tm- T) S, <formula lui Newton>
unde Q este cldura medie primit sau cedat de corp ntr-un intervalul mic de
timp, , prin suprafaa acestuia S, este coeficientul de schimb de cldur
dintre fluid i corp i T temperatura corpului la momentul respectiv de timp.
S se gseasc legea de variaie a temperaturii corpului n funcie de timp
cunoscnd cldura lui specific c, dac temperatura iniial a acestuia este T0.

20
Lucrri practice de laborator

V: FENOMENE SUPERFICIALE

Introducere

Cnd dou faze coexist, frontiera dintre ele este numit interfa. Moleculele
care formeaz stratul interfacial au proprieti diferite fa de cele ale mediilor
componente. Diversele tipuri de interfee care exist depind n mare msur de
cele dou faze care le formeaz (solide, lichide sau gaze).

Tab.1: Clasificarea interfeelor


Faza Tensiunea Tipuri i exemple
interfacial de interfee
Gaz-gaz (vapor) Nu sunt posibile ( 0)
Gaz-lichid LV La suprafaa lichidelor expuse n atmosfer
Gaz-solid SV Pe suprafaa solidelor
Lichid-lichid LL Interfee lichid-lichid (emulsii), nemiscibile
Lichid-solid LS Interfee lichid-solid (suspensii)
Solid-solid SS Interfee solid-solid, granule n contact

Fenomenele interfaciale cu inciden n medicin i farmacie sunt


determinante n absorbia medicamentelor din asocierile solide, dozate,
penetrarea moleculelor prin membranele biologice, formarea i stabilizarea
emulsiilor i dispersia n mediile lichide a particulelor insolubile, sub form de
suspensii. Proprietile interfaciale ale suprafeelor agenilor activi ajut la
etaneizarea alveolelor pulmonare, fiind responsabile n eficientizarea
funcionrii acestui organ.
De obicei termenul suprafa (deci i fenomene superficiale) este utilizat
atunci cnd ne referim la contactul lichid - gaz. ntre moleculele unui fluid, n
intervalul dintre dou ciocniri succesive, se exercit fore de atracie, numite
fore de coeziune. Aceste fore se echilibreaz pentru fiecare molecul din
interiorul lichidului. n stratul superficial ns, (aproximativ egal cu dublul
distanei intermoleculare ~ 10-9m), apar n plus fore de atracie i cu moleculele
mediului gazos, numite fore de adeziune, mai mici dect primele. Efectul direct
al acestor dou tipuri de fore este de a mpinge moleculele spre interiorul
lichidului, meninnd moleculele strns unite n stratul superficial, comprimnd
suprafaa acestuia. Din acest punct de vedere suprafaa lichidului se aseamn cu
o membran elastic bine ntins de form sferic, deoarece sfera are cea mai
mic suprafa exterioar la un volum dat. n fiecare punct al suprafeei iau
natere tensiuni, tangente la aceasta i orientate radial, uzual numite tensiuni
superficiale. Aceste tensiuni produc la nivelul stratului superficial o presiune
intern, ndreptat ntotdeauna spre centrul de curbur al suprafeei (vezi fig. 1).
Meninerea membranei ntinse se realizeaz prin aplicarea pe conturul suprafeei
sale (l) a unor fore tangente la suprafa. Rezultanta forelor (F) raportat la
unitatea de lungime a conturului suprafeei stratului superficial se numete
coeficient de tensiune superficial, sau simplu tensiune superficial. Notaia se

1
Fenomene superficiale Lucrri practice de laborator

face prin L (i nu prin LV) deoarece, n acest caz, contribuia forelor de


adeziune este neglijabil, tensiunile caracteriznd n principal forele de
coeziune ale lichidului.
! L = Fl ; [! ] S.I. = 1 mN . (1)

Lucrul mecanic exercitat de forele de tensiune superficiale pentru a modifica


suprafaa stratului superficial cu valoarea S este:

W = S; [W]S.I.= 1J. (1')

Considerm un lichid aflat ntr-un tub cilindric subire (capilar). Dac, n plus,
forele de adeziune dintre lichid i pereii vasului sunt mai mari dect cele dintre
lichid i aer, spunem c lichidul ader (ud) la pereii vasului (vezi figura 1). n
caz contrar, lichidul nu ader la pereii vasului.

Fs
Fi = Fs
Fi
l=2r

2
Ps = __
r
r
Fig.1

Aceste tensiuni produc la nivelul stratului superficial o presiune intern,


ndreptat ntotdeauna, dup cum spuneam, spre centrul de curbur al suprafeei.
Formula de calcul n cazul tuburilor cilindrice capilare este:

2 $ !L
PS = r . (1"')

unde L reprezint tensiunea superficial a lichidului iar r raza capilar.

2
Fenomene superficiale Metoda picturilor

5.1 Determinarea coeficientului de tensiune superficial prin metoda


picturilor (metoda stalagmometric)

Consideraii teoretice:
Dac se picur lichid dintr-o biuret, fiecare pictur se desprinde atunci cnd
propria greutate egaleaz suma forelor de tensiune superficial, Fs, ce se
exercit de-a lungul conturului orificiului de scurgere de raz r (vezi figura 1):

m $ g = 2" $ r $ !. (2)

Cu ajutorul relaiei (2) se poate calcula coeficientul de tensiune superficial,


, dac se cunoate masa m a picturii i raza r a orificiului pipetei (n formula
de mai sus, g este acceleraia gravitaional); m se determin prin mediere,
mprind o mas determinat de lichid la numrul de picturi pe care aceasta le
formeaz prin curgerea din capilar. Deoarece r este mai greu de determinat, se
apeleaz la un lichid de referin pentru care cunoatem coeficientul de
tensiunea superficial1, '. Se va putea astfel elimina raza orificiului pipetei.

Biuret bStalagmometrul Traube

Fs

G Fs

Fig.1

Pentru pictura lichidului de referin, se scrie o relaie analog cu (2):

m $ g = 2" $ r $ ! . (3)

mprind cele dou relaii (2) i (3) i nlocuind masa picturii cu produsul
dintre volumul (v) i densitatea lichidului (), se obine:

! = m = #$v . (4)
! m # $ v
1
Indicele ' desemneaz mrimile legate de lichidul reper, care n lucrare va fi n general apa distilat pentru
care ' = 72,8 10-3N/m, la 25C.
3
Fenomene superficiale Metoda picturilor

Volume egale (V) din cele dou lichide formeaz, prin scurgere prin acelai
orificiu, numere diferite de picturi, n respectiv n':

V = n $ v = n $ v (5)

Astfel, relaia (4) se va rescrie n modul urmtor:


#
! = ! $ nn $ , (6)
#

relaie de calcul al coeficientului de tensiune superficial al unui lichid


necunoscut n funcie de un lichid referin.

Scopul lucrrii:
n aceast lucrare se va determina coeficientul de tensiune superficial al unui
lichid prin metoda stalagmometric, care const n picurarea de lichid prob
printr-un capilar (tub subire). Coeficientul de tensiune superficial se va
determina n raport cu cel al unui lichid de referin.

Dispozitivul experimental:
Se utilizeaz o biuret gradat montat pe un stativ (figura 1.a). Tubul de
picurare al acesteia este suficient de subire pentru a putea pune n eviden
fenomenul. Picturile formate se vars ntr-un pahar de sticl. n a doua etap a
experimentului se va nlocui biureta cu stalagmometrul Traube2, prezentat n
figura 1.b.

Modul de lucru

Se toarn lichidul referin n biuret (robinetul nchis) i se deschide uor


robinetul pn cnd ncep s se formeze picturi. Se numr picturile n'
coninute ntr-un volum V din lichid (bine fixat ntre dou repere, aceleai, de pe
tubul gradat) i se noteaz n tabelul 1.
Se golete apoi lichidul referin i se umple biureta cu lichidul aflat n studiu.
Se numr picturile, n, coninute n acelai volum V (ales ntre aceleai
repere!).
Se calculeaz cu relaia (6) coeficientul de tensiune superficial, , al
lichidului studiat i se completeaz tabelul 1.

2
Moritz Traube (1826 - 1894), chimist i psiholog german, care a propus o teorie a proceselor chimice ce
nsoesc aciunea muscular. El considera c oxigenul trece din snge strbtnd peretele capilar spre fibra
muscular, unde are loc oxidarea.
4
Fenomene superficiale Metoda picturilor

Tab.1
Lichid Nr. V Nr. Media Densitate
det. (cm3) picturi picturilor (g/cm3) (mN/m)
Proba reper: 1
Ap distilat 2 3 n' : ': 0,998 72,8
3 (la 20C)
Lichid 1: 1
2 3 n : :
3
Lichid 2: 1
2 3 n: :
3

Absolut acelai procedeu se repet i pentru stalagmometru; aici se numr


picturile coninute n volumul V al rezervorului de lichid, ntre cele dou repere
(vezi figura 1.b). Se calculeaz i n acest caz o valoare pentru coeficientul de
tensiune superficial al unui lichid oarecare n funcie de un lichid reper (tab.2).

Tab.2
Lichid Nr. det. V (cm 3 ) Nr. picturi Media picturilor Densitate (g/cm3) (N/m)10
(mN /m) 3
Proba reper: 1
Ap distilat 2 n' : # : 72,8
3
Lichid 1: 1
2 n : #:
3
Lichid 2: 1
2 n: :
3

5
Fenomene superficiale Lucrri practice de laborator

5.2 Determinarea coeficientului de tensiune superficial


prin metoda presiunii maxime n bul

Introducere

Consideraii teoretice:

Tensiunile din membrana superficial produc la nivelul stratului superficial o


presiune intern, ndreptat ntotdeauna spre centrul de curbur al suprafeei.
Formula de calcul n cazul tuburilor cilindrice capilare este:

P S = 2 r$ " . (1)
Scopul lucrrii:
n acest experiment se va determina coeficientul de tensiune superficial al
unui lichid prin metoda presiunii maxime, presiune necesar formrii de bule de
aer la captul unui tub capilar cufundat n lichidul prob.

Calculul tensiunii superficiale:


Practic, se folosete un procedeu bazat pe msurarea presiunii maxime n
interiorul unei bule de aer, bul ce se formeaz la captul unui tub subire,
parial introdus n lichidul de studiat. Schema de principiu este prezentat n
figura de mai jos:
P P H

H
T
- P
Ph H
- ____
___
- -
d - - R
- -
Ps - _____
- -- - ___
M
Fig.1

Tubul T are vrful foarte ngust, de raz r, introdus la adncimea d, ntr-un


vas ce conine lichidul de studiat. Un manometru n form de U permite
msurarea diferenei de presiune care poate s apar ntre aerul din tub i cel
exterior.
Dac, printr-un procedeu oarecare, se crete lent presiunea din tubul T,
lichidul este mpins la captul inferior al tubului. Aici membran superficial de
lichid, sferic, are iniial raza (R) mai mare dect raza tubului capilar (r). Ea se
menine n echilibru atta timp ct presiunea hidrostatic (Ph) i presiunea
superficial (PS) exercitate de lichid asupra peretelui membranei vor fi egalate de
excesul de presiune din tubul T. (Presiumea atmosferic, H, acioneaz din
sensuri diferite, compensndu-se.)

6
Fenomene superficiale Lucrri practice de laborator

Condiia de echilibrare a presiunii este:

P =! $ g $ d + 2 $ " . (2)
R
Ph Ps

Am considerat gd presiunea hidrostatic la adncimea d n lichid i 2/R


presiunea superficial ce ntinde membrana la captul capilarului.
Odat cu creterea presiunii din tubul T, raza R a membranei superficiale se
micoreaz continuu pn cnd devine egal cu raza r a vrfului tubului T. n
acest moment presiunea superficial ia valoarea maxim. Crescnd extrem de
puin presiunea din tub peste aceast valoare crete raza membranei, scade
presiunea superficial i membrana se desprinde de tub, formnd o bul de aer n
interiorul lichidului. La limit, echilibrul se rescrie astfel:
2 $ " + ! $ g $ d = P
r max . . (3)

Fenomenul se repet cu creterea presiunii.


Dac vrful tubului se aeaz foarte aproape de suprafaa lichidului (d ~ 0)
astfel nct presiunea hidrostatic s fie neglijabil n raport cu ceilali termeni,
relaia se va simplifica:
" = r $ P max . . (4)
2
Presiunea Pmax. se poate determina uor, pe baza diferenei maxime de
nivel de lichid din cele dou brae ale manometrului (hmax.).

"(= r
$ (! m ! aer ) $ g $ h max . ) l r $ ! m $ g $ h max . (4')
2 2

(m este densitatea lichidului manometric i aer densitatea aerului, neglijabil


fa de cea a lichidului.)1
Presupunem c avem la dispoziie un lichid pentru care coeficientul tensiunii
superficiale este precizat 12 i determinnd pentru acesta presiunea maxim
necesar desprinderii bulei de aer, P1max., putem scrie relaia:

" 1 = r $ ! m $ g $ h 1 max . (5)


2

n momentul n care folosim un lichid prob, al crui coeficient de tensiune


superficial este necunoscut, el se va determina mprind relaia (4'), scris
pentru acest lichid, la relaia scris pentru lichidul reper:
h max
"= $" . (6)
h 1 max 1

S-a eliminat astfel din calcule raza tubului subire, considerat necunoscut.

1
Lichidul manometric, uzual apa distilat, are densitatea 1000Kg/m3 iar aerul are 1,2928Kg/m3.
2
Indicele 1 desemneaz mrimile legate de lichidul reper, care n lucrare va fi n general apa distilat pentru
care ' = 72,8 10-3N/m, la 25C.
7
Fenomene superficiale Lucrri practice de laborator

Dispozitivul experimental:
Experimentul utilizeaz o instalaie care conine urmtoarele componente:
-tub de sticl cu unul din capete foarte subire; -manometru de lichid; -balon
dublu de sticl, etaneizat, care prin umplere cu ap, asigur creterea presiunii
n tub; -pahar de sticl n care se va introduce lichidul i tubul subire.

Modul de lucru

Se toarn mai nti lichidul reper n paharul de sticl P, al crui coeficient de


tensiune superficial l cunoatem. Se iau precauiile necesare pentru ca vrful
ascuit al tubului T s fie minim cufundat n lichid i orientat ct mai vertical
(aceasta se are n vedere i pentru cazul lichidelor prob)!
Se determin deviaia maxim din manometrul M: pentru aceasta se toarn
ap n balonul de sticl superior al dispozitivului i se regleaz presiunea din tub
deschiznd lent robinetul balonului R; lsnd s ptrund ap n rezervorul
inferior, aerul interior se va comprima, mrindu-se astfel presiunea implicit n
tub. Se verific rezultatul citit pe manometru (diferena maxim la care pot
ajunge cele dou coloane de lichid manometric) i se noteaz apoi n tabelul de
date.
Se repet apoi procedeul pentru probele lichide luate n discuie,
calculndu-se coeficientul necunoscut cu ajutorul formulei (6), completndu-se
tabelul 1.
Se va calcula apoi raza tubului T, din relaia (5).
Experimentul (n totalitatea sa) se poate repeta folosind alt tub subire (care s
aib vrful de alt seciune) i alt lichid reper, cu un coeficient de tensiune
superficial ct mai apropiat de cel al probei, urmrind astfel obinerea unei
determinri ct mai exacte.

Tab.1
Lichid h max (mm ) (h max ) (mN
(N/m)
/m) r (mm) r
Ap distilat2 h 1 max : 1: 72,810-3 0,110-3

ap = 1000Kg/m3

Calculul erorilor:
(h max . ) = (h 1 h 2 ) extrem = h 1 max . + h 2 min . . (7)
h max
"= h 1 max $ "1.
(h max ) (h max ) " 1
" = "[ h max + h 1 max + " 1 ]. (8)
" 1 ! m g (h max . )
r = r "1 + !m + g + h max . . (9)

8
Fenomene superficiale Lucrri practice de laborator

Exerciii aplicative:
1. n sistemul CGS (centimetru, gram, secund) unitatea de msur pentru
coeficientul de tensiune superficial este dyna/cm sau, uneori, ergul/cm2. S se
efectueze transformrile acestor mrimi n S.I i s se stabileasc echivalena
dimensional dintre ele.
2. Ce este o suprafa i ce este o interfa? Dai exemple.
Apa are un coeficient de tensiune superficial neobinuit de mare i, la fel ca la
alte lichide, coeficientul de tensiune superficial scade cu creterea temperaturii.
Cum explicai aceste dou proprieti?
3. La suprafaa de contact dintre dou straturi suprapuse, unul superior (lichid) i
altul inferior, cu coeficienii de tensiune superficiali L i S i coeficientul de
tensiune interfacial LS, se definesc:
- lucrul de adeziune (specific3), ce reprezint lucrul mecanic necesar pentru a
desprinde cele dou medii aflate ntr-o coloan de separaie cu suprafaa egal cu
unitatea: Wa = L + S LS.
- lucrul de coeziune (specific), ce reprezint lucrul mecanic necesar desprinderii
lichidului aflat n coloana de separaie de suprafa unitar: Wc = 2 L.
- coeficientul de ntindere, S = Wa - Wc = S L LS. Dac acest coeficient
este pozitiv, o pictur ct de mic din lichidul superior se ntinde pe suprafaa
mediului inferior, formnd pelicul. (De exemplu cazul uleiului alimentar care
se ntinde pe suprafaa apei.) Altfel, pentru dou medii lichide, cel superior va
forma picturi ce nu se vor ntinde pe suprafa. (Ca exemplu, uleiul mineral n
ap.) Dup stabilirea echilibrului este posibil ca semnul acestui coeficient s se
schimbe. (Dac iniial se produce ntinderea n pelicul este posibil ca apoi, prin
saturarea lichidului inferior prin adsorbie s-i modifice coeficientul de tensiune
superficial, i cel superior s emulsioneze: benzen n ap.) Dac cele dou
medii sunt lichide n contact i parial solubile unul n altul, valorile celor trei
constante S, L i LS devin egale i corespund soluiei saturate respective.
i) Tensiunea superficial a unui lichid organic este 25erg/cm2, tensiunea
superficial a apei 72,8erg/cm2 i tensiunea interfacial ntre cele dou lichide
30erg/cm2 la 20C. Care este tendina la contactul dintre cele dou lichide?
ii) Tensiunea superficial a apei este de 72,8erg/cm2 la 20C, tensiunea
superficial a benzenului 28,9erg/cm2 iar coeficientul interfacial ntre benzen i
ap 35,0erg/cm2. Care este iniial coeficientul de ntindere? Dup realizarea
echilibrului, tensiunea superficial a apei se modific n 62.8erg/cm2. Explicai
comportamentul celor dou lichide puse n contact.
iii) Pentru realizarea loiunilor se studiaz mprtierea pe ap a uleiului
mineral n care se adaug diferii ageni tensioactvi4. Tensiunea superficial a
apei la 25C este 72dyne/cm. Tensiunea superficial a loiunii testate, constnd
n ulei mineral cu o concentraie de 5% (mas/volum) de surfactant - monooleat
a fost gsit egal cu 31,2dyne/cm iar tensiunea interfacial dintre uleiul cu

3
denumire omis uzual n probleme, dar care subliniaz faptul c ea este calculat pentru unitatea de arie.
4
sau promotori de ntindere sau mprtiere, surfactani, ageni de udare sau umezire.
9
Fenomene superficiale Lucrri practice de laborator

agentul absorbit i ap 5,7dyne/cm. Calculai coeficientul de ntindere iniial al


loiunii n ap. Care este semnificaia valorii acestuia?
4. Care este diferena de presiune P dintre interiorul unei bule de spun i
atmosfer, dac raza bulei este r = 2,5cm i coeficientul de tensiune superficial
al spunului = 49dyne/cm.
5. La suprafaa de contact dintre dou straturi, unul lichid i altul solid, cu
coeficienii de tensiune superficiali L i S i coeficientul de tensiune
interfacial LS i unghiul de contact5 , ca n figura alturat, la echilibru putem
scrie S= LS + L cos . Urmtoarele mrimi se rescriu astfel:

G
S

L
LS L

Fig.2

- lucrul de adeziune (specific), Wa= L + S LS= L (1+cos ).


- lucrul de coeziune (specific) rmne nemodificat Wc= 2L.
- coeficientul de ntindere, S = Wa - Wc = S L LS = L (cos 1).
i) O loiune de piele are coeficientul de tensiune superficial L = 63,2 mN/cm la
24C. Unghiul de contact al acesteia msurat pe palmele pacienilor are valoarea
de 103. Care este lucrul de adeziune i coeficientul de ntindere iniial al
loiunii considerate?
ii) Liantul tabletelor de medicament este un material care contribuie la
coeziunea componentelor tabletei, aceast rmnnd intact dup presare.
Influena a trei adezivi asupra umectrii tabletelor de acetaminofen a fost
studiat n tabelul de mai jos. Este prezentat unghiul de contact (racord) la
suprafaa tabletei, tensiunea superficial a lichidului de umectare i timpul de
dezintegrare al medicamentului n toate cele trei cazuri. Lichidul utilizat este
considerat apa distilat saturat cu ingredientele din formula de baz a
medicamentului, excluznd liantul. Concentraia liantului n tablet este de
fiecare dat aceeai (5%, procent masic). Cei trei liani considerai sunt PVP
(polivinilpirolidona sau povidon), gelatina i topioca.

5
, unghiul de contact (racordare) dintre un lichid i un solid, este unghiul pe care l face o pictur de lichid
cu suprafaa solidului; el poate lua valori de la 0 (semnificnd o udare complet - pictura devine pelicul de
lichid) la aproximativ 180 (udare neglijabil - pictur aproape sferic pe suprafaa solidului).
10
Fenomene superficiale Lucrri practice de laborator

Tab.2
Liantul cos t (min)
Povidon 0,7455 17,0
Gelatin 71,23 0,7230 23,5
Topioca 0,7570 2,0

Explicai tendina de dizolvare n cele trei cazuri.


iii) Praful de magneziu i lactoza sunt componente des utilizate n
componena tabletelor. Msurnd unghiul de contact al apei sau al unei soluii
apoase saturate pe suprafeele compacte respectiv ale celor dou pudre obinute
prin presare se obine 121 i 30. Tensiunile superficiale ale celor dou pudre
compacte n raport cu aerul sunt 72,3 i 71,6dyne/cm. Tensiunea superficial a
apei (fa de aer) este de 72,8dyne/cm, la 20C.
a) Calculai tensiunea interfacial dintre ap i cele dou pudre compacte.
b) Calculai coeficienii de ntindere al apei pe suprafeele acestora.
c) Explicai diferena dintre valorile celor doi coeficieni de ntindere.
iv) Apa are tensiune superficial 71,9dyne/cm la 25C i densitatea la aceast
temperatur 0.9971g/cm3. La ce nlime se va ridica apa ntr-un tub capilar
extrem de fin cu raza 0,0023cm? Se va considera unghiul de contact (racord) cel
din cazul udrii totale.
Dac apa va urca ntr-un astfel de capilar echivalent cu un xilem pn la
aceast nlime (64cm), cum explicai ridicarea apei pn n vrful copacilor
nali?

11
Lucrri practice de laborator

VI: REOLOGIE

Introducere
Reologia se ocup cu studiul comportrii fluidelor n timpul curgerii. n
laboratorul farmaceutic sunt folosite o serie de lichide dar i forme semisolide,
precum: uleiuri, alifii, loiuni, suspensii, emulsii, siropuri, etc., pentru care
cunoaterea comportrii curgerii este esenial n proiectarea formulelor
medicamentoase.
Pentru exemplificare, n prepararea alifiilor trebuie avut n vedere tendina
de mprtiere a produsului pe suprafaa pielii sau a ochiului. Intervin, pe lng
proprietile superficiale, i cele de curgere. n alt caz, particulele solide de
medicament din suspensii nu trebuie s sedimenteze uor, pacientul
nerecepionnd doza corect de fiecare dat.
Proprietile de curgere ale lichidelor farmaceutice i formelor semisolide au
important n:
1. Prepararea produselor farmaceutice. Pentru laboratorul farmaceutic,
cunoaterea comportrii curgerii este esenial pentru procesul de fabricaie.
2. Stabilitatea suspensiilor i a emulsiilor. Particulele n suspensie sedimenteaz
foarte repede ntr-un mediu lichid puin vscos (conform legii lui Stokes,
studiat mai jos). Fazele emulsiilor vor fi rapid reunite dac vscozitatea nu va fi
luat n considerare.
3. Turnarea medicamentelor lichide i semisolide n i din recipiente.
4. mprtierea produselor farmaceutice pe piele sau suprafaa ocular.
Lichidele i solidele relevante farmaceutic se mpart n dou profiluri
importante reologic: newtoniene i nenewtoniene. Proprietile reologice se
mpart n dou categorii: proprieti eseniale care pot fi descrise de ecuaiile de
transformare ale sistemelor respective (ex.: vscozitatea dinamic), i proprieti
tehnologice care nu pot fi parametrizate cu ecuaii reologice dar pot fi studiate
cantitativ (ex.: tixotropia).

A. Reologie newtonian

Comportarea curgerii unor lichide precum apa, alcoolul, glicerina, siropul,


etc., se ncadreaz n categoria reologiei newtoniene. Curgerea lichidului are loc
n straturi care se deplaseaz cu viteze diferite (vezi figura 1).
n acest caz, dac o for este aplicat tangent pe suprafaa de contact dintre
straturile lichidului, lichidul ncepe imediat s curg.
S
Dac fora crete, viteza de curgere va crete r
proporional. n reologie, fora pe unitatea de arie este
numit tensiune de forfecare (notat, n general, cu ), v
iar gradientul vitezei de curgere, rat de forfecare
(notat cu G). Matematic, relaia are urmtoarea expresie
(relaia lui Newton):
Fig.1
1
Reologie Lucrri practice de laborator

F dv
! (= S ="$ dr ) = " $ G, (1)

adic fora tangent la suprafaa stratului fluidului vscos mprit la aria


suprafeei pe care aceasta acioneaz este proporional cu gradientul vitezei de
curgere, G, a straturilor, considerat pe direcie perpendicular. Constanta de
proporionalitate este numit vscozitate dinamic a fluidului newtonian.

[]S.I.=1kg/ms = 1Pas ( Pascal Secunda = Poiseuille)


[]C.G.S..= 1P (1 Poisse = 0.1 Poiseiuille).

Pentru majoritatea produselor apoase, vscozitatea dinamic


este suficient de mic pentru a se citi n centiPoisse (1cP = 10-2P).
O alt form ntlnit este vscozitatea cinematic, egal cu raportul dintre
vscozitatea dinamic i densitatea lichidului respectiv:

= /, (3)
[]S.I.=1m /s; []C.G.S.=1cm2/s = 1St (Stokes).
2

Reograme newtoniene
G A A < B
B
Panta = 1/
0
Fig.2
Lichidele newtoniene prezint urmtorul tip de reogram - vezi figura 2,
(trasarea ratei de forfecare n funcie de tensiunea de forfecare). Panta dreptei
este inversul vscozitii i se numete fluiditate.
Vom prezenta patru vscozimetre pentru msurarea lichidelor newtoniene
Hppler (bil cztoare), Ubbelhde i Ostwald (extrudere calilar), Engler (tub
h

calibrat), Rheotest (rotaional), cu specificarea c ultimul poate fi folosit i n caz


nenewtonian.

2
Reologie Lucrri practice de laborator

6.1 Vscozimetrul Hppler.


Studiul variaiei vscozitii cu temperatura

Consideraii teoretice:
Atunci cnd un corp solid sferic se deplaseaz printr-un fluid, stratul de fluid
care este n contact cu acesta are o vitez relativ nul faa de corp. Vitezele
straturilor urmtoare sunt nenule.
n acest caz, pentru o vitez constant de deplasare a corpului, putem s
facem urmtoarele presupuneri simplificatoare, care s ne permit calcularea
forei de vscozitate: gradientul vitezei Gv la suprafaa corpului este proporional
cu viteza v a corpului n punctul respectiv, mprit la o dimensiune
caracteristica corpului (raza acestuia, r).
Fora de vscozitate, este proporional cu suprafaa corpului, S, adic cu
ptratul lungimii caracteristice: S ~ r2. De aceea, putem scrie:

F = const $ " $ v $ r. (8)

n cazul sferic considerat, pentru o cdere vertical, constanta este egal cu


6, obinndu-se astfel legea lui Stokes1:

F = 6# $ " $ v $ r. (9)

S considerm cderea bilei ntr-un tub nclinat, situaie descris n figura 2.


n condiii de staionaritate (bila are vitez constant), asupra ei acioneaz patru
fore: greutatea, fora arhimedic, normala i fora de rezisten.

x
Fr

Fa

N
o

v0
G

Fig.2

Darorit nclinrii, pe lng forele de vscozitate din straturile de lichid (care


acum nu mai au o dispunere radial ca n cazul Stokes propriu zis) apare i o
frecare ntre bil i pereii vasului.

1
George Gabriel Stokes (1819 - 1903), fizician englez, manifest de mic deosebite nclinaii pentru
matematic, i face studiile la colegiul din Bristol i apoi la Cambridge, desfurndu-i munca de cercetare la
nceput n hidrodinamic apoi n vscozitatea lichidelor dar i n optic i flourescen.
3
Reologie Vscozimetrul Hppler

Fora de rezisten crete odat cu mrirea vitezei de cdere a bilei, astfel c,


n foarte scurt timp, rezultanta celor 4 fore se anuleaz, obinndu-se condiia de
echilibru dinamic:

G + N + Fr + Fa = 0 . (10)

S-a notat cu: G - greutatea bilei; N - normala la peretele tubului; Fr - fora de


rezisten ; Fa - fora arhimedic. Acum fora de rezisten este mai mare dect
n cazul curgerii verticale, datorit unor forte de frecare adiionale la suprafaa
peretelui nclinat (const. > 6).
Proiectnd relaia (10) pe axa ox, obinem:

G $ cos $ = F a $ cos $ + F r , (11)


sau:
4$#$r 3 4$#$r 3
3 $ % b $ g $ cos $ = 3 $ % l $ g $ cos $ + const. $ r $ v 0 $ ", (12)

unde % b este densitatea bilei, % l densitatea lichidului, unghiul de nclinare al


tubului, r raza sferei i v0 viteza de cdere a acesteia. Din aceast relaie rezult,
pentru coeficientul de vscozitate dinamic, urmtoarea formul de calcul:
1 4$#$ % b % l
"= const. 3 $ v0 $ g $ r 2 $ cos $. (13)

Viteza staionar a bilei (v0) se calculeaz ca raportul dintre distana parcurs


de bil ntre doua repere fixe (d) i timpul necesar acestui parcurs:

v 0 = d! . (14)
Formula (13) devine:
" = k $ ( % b % l ) $ !, (15)
unde
1 4$#$ g
k= const. 3 $ d $ cos $ $ r 2 (16)

este constanta de calibrare care depinde de dimensiunea bilei folosite, distana


de cdere dintre cele dou repere extreme (10cm) i de nclinarea tubului fa de
vertical, 100,1.
n tabelul de mai jos sunt trecute constantele de calibrare i intervalele de
utilizare ale bilelor folosite de vscozimetrul Hppler, la 20C.

Scopul lucrrii:
Lucrarea i propune determinarea coeficientul de vscozitate dinamic
pentru un lichid i trasarea variaiei acestuia n funcie de temperatur.

4
Reologie Vscozimetrul Hppler

Tab.1
Bila Tip b Diam. k k Interv. de vsc. Timp minim de
(g/cm3) (mm) cPcm3/(gs) dinamic (cP) cdere (sec.)
G sticla 2,409 15,910 0,001 0,0005 Stare gazoas -
1* sticla 2,409 15,805 0,01 0,0002 0,6 ... 10 60
2 sticla 2,410 15,630 0,08 0,001 3 ... 130 30
3 metal 8,100 15,560 0,13 0,01 25 ... 700 30
4 metal 7,760 15,000 1,2 0,1 250 ... 4.800 30
5 metal 7,770 13,500 10,6 0,1 2.500 ... 45.000 30
6 metal 7,750 12,500 37 1 4.500 ... 80.000 30
7 metal 7,750 10,900 38 1 5.000 ... 80.000 30
8 metal 7,770 10,000 40,5 1,1 7.500 ... 80.000 30

OBSERVAIE
Constanta de proportionalitate a fortei de rezisten (const.) este, pentru bila G, de
aproximativ 1,35 106 ori mai mare dect n cazul Stokes, bila 1 de aproximativ 135 000 de
ori mai mare, pentru bila 2 de 16 500, bila 3 de aproximativ 10 000, pentru bila 4 de 1000 de
ori, pentru bila 5 de 90 de ori, pentru bila 6 de 20 de ori, 7 de 15 ori i 9 de 13,5 ori (scznd
diametrul bilei scad frecrile suplimentare pe plan nclinat ii ne vom apropia din ce n ce
mai mult de cazul Stokes de cadere liber).

Dispozitivul experimental:
Vscozimetrul Hppler H (vezi fig.3) racordat la sistemul de termostatare,
termometru cu mercur, t, cronometru.
b c
r
H

t
Thermostat

Fig.3

Mod de lucru

Pregtirea experimentului:
Se regleaz vscozimetrul pe masa de lucru n poziia corect de funcionare
cu ajutorul sistemului de reglaj prevzut cu bul de aer (a). Se umple cu proba
lichid tubul vscozimetrului. O problem important este aceea a evitrii
5
Reologie Vscozimetrul Hppler

formrii unor bule de aer n tubul de msur. De aceea, anterior procesului de


nchidere al tubului, ntreg sistemul se nclzete la o temperatur cu 10C mai
mare dect cea la care se face determinarea. Se alege bila corespunztoare
lichidului ales, din trusa vscozimetrului, consultndu-se tabelul 2. n cazul apei
distilate, vscozitatea dinamic are aproximativ 1cP pentru o valoare a
temperaturii situat n jurul valorii de 20C.

Obinerea datelor:
Se agit lichidul de termostatare poziionnd butonul (c) pe poziia H0 i se
citete temperatura pe termometrul (t) al vscozimetrului. Apoi proba lichid se
aduce la o nou temperatur de determinare. Pentru aceasta se va roti butonul de
reglaj al temperaturii (r) poziionndu-se versorul pe scal cu aproximativ trei
diviziuni deasupra temperaturii citite iniial pe termometru. Se ncepe apoi
nclzirea apei rsucind comutatorul (c) pe poziia H2. Se va atepta atingerea
acestei temperaturi pn n momentul n care becul de control (b) se va stinge.
Acum se rotete vscozimetrul cu 180 i se las bila s strbat tubul pn la
captul opus. Apoi tubul se readuce n poziia iniial, bine fixat, i se
cronometreaz timpul n care bila parcurge distana dintre cele doua repere
extreme ntre care exist o distan d (10cm). Se vor nota apoi n tabelul 1
valorile temperaturii citite pe termometrul cu mercur i cele ale timpului de
coborre. Se va repeta procedeul, msurndu-se un numr de cel puin 12 puncte
termice, dup care se va opri nclzirea (comutatorul c pe poziia O).
Se calculeaz de fiecare dat cu ajutorul formulei (15) vscozitatea dinamic.
Se traseaz n final graficul = f(t).

OBSERVAII:
1. Pentru a determina ct mai exact timpul n care bila parcurge distana dintre repere, se
recomand ca pornirea i respectiv oprirea cronometrului sa se fac n momentul n care bila
este tangent superior la reper!
2. Identificarea bilelor se face conform instruciunilor aparatului i tabelului 1.

Calculul erorilor:
Se calculeaz eroarea relativ de msur, datorat, n principal, citirii cu
termometrul i cronometrul:

" = k $ (% b % l ) $ !;
'" 'k '% b +'% l '!
& " (= " ) = k + % b % l + ! . (17)

6
Reologie Vscozimetrul Hppler

Tab.2
Lichidul Nr t (C) 't !(s ) '! k k b b l l (cP) & "
det. (cPcm3/gs) 3
(g/cm ) 3
(g/cm )
Ap 1
distilat 2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

Variaia vscozitii cu temperatura

t (C)

Fig.3

7
Reologie Lucrri practice de laborator

6.2 Determinarea coeficientului de vscozitate al lichidelor


cu vscozimetre cu extrudere capilar: Ubbelhde i Ostwald

Introducere

Una din metodele de msur ale vscozitii n cazul lichidelor newtoniene


utilizeaz vscozimetrul cu extrudere capilar. Acesta conine un tub de sticl n
form de U cu un capilar n una din laturi, prin care lichidul curge foarte lent n
cealalt parte a tubului. Timpul de curgere este raportat la timpul necesar unui
lichid reper (cel mai uzual, apa distilat).

Consideraii teoretice:
Procedeul privete n esen curgerea unui fluid printr-un capilar, curgere
descris de ecuaia lui Poisseuille1 i a crei aplicare impune urmtoarele
condiii:
a) tubul capilar trebuie s fie suficient de lung astfel nct efectele terminale s
poat fi neglijate;
b) condiii izoterme;
c) viteza lng peretele capilarului s poat fi considerat nul;
d) curgerea trebuie s fie staionar;
e) curgerea s aib caracter laminar (curgere n straturi).
f) s nu se exercite influene externe (modificri de presiune);
g) fluidul s fie incompresibil.
L
v
P1 R P2
r

P = P1 - P2
Fig.1

Consideram un lichid de volum V ce curge prin capilar, n timpul t. Curgerea


se face n straturi cilindrice, concentrice, prin capilarul de raz R (fig.1), fiind
satisfcute condiiile de mai sus. Dac P este diferena de presiune care
provoac curgerea i L lungimea capilarului se poate obine urmtoarea relaie:

 =  $ P $ R $ t = k t
4
(1)
8$V$L
(formula Poisseuille - vezi demonstraia complet n Anexa A.I.2)

Am notat cu coeficientul de vscozitate dinamic al lichidului.

1
Jean Louis Poiseuille (1797 - 1869), fizician francez care a descoperit o metoda original de msurare a
tensiunii sangvine. De asemenea a studiat curgerea lichidelor prin tuburi capilare, stabilind legea i ecuaia care-i
poart numele. Unitatea de msur a vscozitii dinamice se numeste, n onoarea lui, Poise.
8
Reologie Vscozimetre cu extrudere capilar

n cazul unui lichid care curge numai sub aciunea propriei sale greuti,
diferena de presiune este:
P = ! $ g $ h, (2)

unde h reprezint diferena de nivel ntre care are loc curgerea, - densitatea
lichidului, i g acceleraia gravitaional.
Dac se menine aceeai diferen medie de nivel n timpul curgerii ( h ~
constant), se poate scrie relaia:
%=k$t (3)

Constanta k reprezint constanta de calibrare a vscozimetrului.


rimea = / se numete vscozitate cinematic. Dac []S.I. = 1Pas i
[]C.G.S. = 1P (Poisse),
[]S.I. = 1m2/s
[]C.G.S. =1St (Stokes).
Scopul lucrrii:
Avnd la dispoziie un vscozimetrul calibrat de tip Ubbelhde, vom urmri
s realizm calibrarea i pentru vscozimetrul necalibrat Ostwald2. Ne propunem
s msurm vscozitatea lichidelor cu vscozitate redus, comparabil cu cea a
apei.
3 2 1 F E
d
4
A
P
5
B
c a
6

R
b
C 8
D
7

Fig.2: Vscozimetrul Ubbelhde Fig.3: Vscozimetrul Ostwald

Aparatura necesar:
Vscozimetrele Ubbelhde i Ostwald sunt vscozimetre cu extrudere
capilar. Ele pot determina vscozitatea lichidelor prin msurarea timpului de
curgere al unui volum de lichid sub aciunea propriei greuti, dintr-o parte n
alta a tubului vscozimetric.

2
Wilhelm Ostwald (1853 - 1932), cofondatorul chimiei fizice.
9
Reologie Vscozimetre cu extrudere capilar

Pentru acoperirea unui mare domeniu de vscozitate se folosesc tuburi


capilare de diverse calibre. n tabelul 1 sunt prezentate tipurile de vscozimetre
utilizate n practic i caracteristicile lor:

Tab.1
Tip k Interval de vscozitate Diametrul Volumul bulei (5)
capilar (cP/s cm3/g)
cinematic (cP) capilarului (mm) (cm3)
0 0,001 0,3...1 0,24 1
0C 0,003 0,6...3 0,36 2
0B 0,005 1...5 0,46 3
1 0,01 2...10 0,58 4
1C 0,03 6...30 0,78 4
2 0,05 10...50 0,88 4
1B 0,1 20...100 1,03 4
2C 0,3 60...300 1,36 4
2B 0,5 100...500 1,55 4
3 1 200...1000 1,83 4
3C 3 600...3000 2,43 4
3B 5 1000...5000 2,75 4
4 10 2000...10000 3,27 4
4C 30 6000...30000 4,32 4
4B 50 10000...50000 5,20 5
5 100 20000...100000 6,25 5

Modul de lucru

1) Se determin vscozitatea cinematic pentru trei lichide apoase, cu ajutorul


vscozimetrului Ubbelhde (fig.2). Pentru aceasta se procedeaz n modul
urmtor:
v Se introduce lichid n rezervorul 7 pn ntre reperele C i D;
v Se optureaz (cu degetul) tubul 1 i se aspir lichid n tubul 2 cu ajutorul unei
pompe de tip par de cauciuc, pn cnd nivelul probei a ajuns la marginea
superioar a rezervorului 4;
v Se ntrerupe aspirarea probei n tubul 2 i se ridic degetul de pe tubul 1. n
recipientul 8 va ptrunde aer i coloana de lichid se rupe la captul inferior al
tubului capilar, formndu-se nivelul suspendat, totdeauna la acelai nivel
inferior. Proba ncepe s curg prin capilar i se msoar cu ajutorul unui
cronometru timpul n care meniscul probei coboar de la reperul A la reperul B;
v Se completeaz tabelul 2. Se prelucreaz rezultatele cu ajutorul formulei (3).

10
Reologie Vscozimetre cu extrudere capilar

Tab.2
Lichidul tU (s) kU cSt/s) (g)
1)
2)
3)
Temperatura de determinare (considerat temperatura camerei):

OBSERVAII:
1.Pentru determinri la temperaturi diferite de temperatura camerei, vscozimetrele se
cufund n bi de nclzire (sau de rcire).
2.Dac timpul de curgere este mic (mai mic de 200s), se alege un capilar cu diametrul mai
subire i determinarea se repet. Dac acest lucru nu este posibil, pentru un timp mai mic de
200s se aplic corecia Hagenbach, i relaia (3) devine: = kt - k1/t, unde k1 = 2,5cSts.

2) Se repet determinrile vscozitii cinematice pentru aceleai trei lichide


apoase, cu ajutorul vscozimetrului Ostwald. Pentru aceasta se procedeaz n
modul urmtor:
v Cu un cilindru gradat i o pipet se toarn prin tubul E n rezervorul R al
vscozimetrului 10ml de lichid;
v Se aspir apoi prin tubul F cu para de cauciuc pn ce lichidul umple
rezervorul P, depind cu civa milimetri reperul d. Se las apoi s se scurg
lichidul, observnd permanent deplasarea meniscului;
v Se pornete cronometrul atunci cnd meniscul este tangent la reperul d. Se
oprete cronometrul n momentul n care meniscul este tangent la reperul c. Se
completeaz datele n tab.2.
v Se calculeaz constanta de calibrare pentru acest vscozimetru prin mediere,
pe baza aceleiai formule 3.

Tab.3
Lichidul tO (s) t ko kO
1)
2)
3)

3) Sunt necesare apoi apte recipiente care s conin 10ml fiecare cu mixtur de
aceton i ap distilat, n proporiile din tabelul 3. Se procedeaz astfel:
v Cu un cilindru gradat i o pipet se prepar proporiile de lichid n cele 6
eprubete, apoi se toarn pe rnd prin tubul E n rezervorul R al vscozimetrului
Ostwald;
v Se calculeaz vscozitatea cinematic (3) i apoi cea dinamic ( = ).

11
Reologie Vscozimetre cu extrudere capilar

Tab.4
Nr. Vol.1 Vol. 2 Densitatea Mc t (s) t (cP)
det. (ml) (ml) (g/cm3) (mol/l) (cSt)
1
2
3
4
5
6

v Se va trasa pe hrtie milimetric dependena vscozitii dinamice n funcie


de concentraia molar a soluiei. Analizai panta dreptei.

Variaia vscozitii funcie de concentraie


Calculul erorilor:
%=k$t

t k U
% = % t + kU . (4)

3 2

i=1
ki k
k O = (5)
3$2

t k O !
 =  $ t + kO
+ ! (6)

12
Reologie Lucrri practice de laborator

B. Reologie nenewtonian

Nu toate lichidele i semisolidele de interes farmaceutic ncep s curg atunci


cnd este aplicat o tensiune de forfecare i nici nu au o vscozitate constant o
dat cu creterea tensiunii de forfecare. Loiunile i alifiile, de exemplu, nu
trebuie s se ntind uor pe piele atunci cnd nu acioneaz o for adiional
care s le aplice sub form de tergere sau de mprtiere. O astfel de curgere, a
alifiilor, suspensiilor, soluiilor polimerice i siropurilor se ncadreaz n
reologia nenewtonian. Prezentm trei tipuri de reologie nenewtonian,
interesante din punct de vedere farmaceutic:
1. Reologie plastic - figura 1.1. Acest comportament tipic de curgere se observ
n cazul suspensiilor i al unor lichide vscoase (precum ketchup-ul). Este foarte
similar cu reologia newtonian, cu excepia c lichidul nu ncepe s curg pn
cnd tensiunea de forfecare aplicat nu depete o anumit valoare de prag,
numit valoare de curgere, notat cu litera f1 n diagrama de mai jos.
Cunoaterea valorii de curgere este important deoarece suspensiile nu curg n
afara vasului care le conine pn cnd acesta nu este scuturat ceva timp ca astfel
tensiunea de forfecare s ajung la valoarea de curgere. Similar, multe alte
produse farmaceutice au o valoare specific a tensiunii de prag, nainte de a
ncepe s curg. Panta poriunii liniare a reogramei plastice se numete fluiditate
plastic i semnific echivalentul inversului vscozitii n cazul reologiei
plastice.
2. Reologie pseudoplastic - figura 1.2. Acest tip de lichide nenewtoniene
prezint o reogram neliniar. Curgerea ncepe imediat ce tensiunea de forfecare
este aplicat, dar vscozitatea lichidului scade cu creterea tensiunii de forfecare
(panta reogramei, deci fluiditatea n acest caz creste). Aceasta este numit
curgere accelerat (micorarea vscozitii). Multe soluii apoase cu coninut
proteic i soluii polimerice (ex.: albumina, gelatina) manifest o curgere
pseudoplastic.

1. 2. G 3.
G
Rata de forfecare

0 f 0 0
Tensiunea de forfecare
Fig.1: Reograme, pentru lichide nenewtoniene

3. Reologia de dilataie - figura 1.3. Ca i n cazul curgerii pseudoplastice,


ntr-un sistem dilatant curgerea ncepe o dat cu aplicarea tensiunii de forfecare.
La creterea acesteia ns, fluiditatea (panta dreptei) scade, vscozitatea crete,
deci putem vorbi de o curgere ncetinit (mrirea vscozitii).

1
abreviere de la englezescul flow.
13
Reologie Lucrri practice de laborator

n cazurile curgerii pseudoplastice i de dilataie se manifest o proprietate


numit tixotropie. Aceasta se refer la ireversibilitatea curgerii lichidului vscos.
ntr-un sistem pseudoplastic, spre exemplu, vscozitatea scade cu creterea
tensiunii de forfecare. Oprind creterea tensiunii de forfecare, curgerea
(forfecarea) este rapid stopat la o valoare finit. Scznd tensiunea de forfecare,
valoarea vscozitii va fi diferit fa de valorile iniiale, la aceleai valori
respectiv ale tensiunii de forfecare. Diferena de vscozitate este dat de lenta
refacere a configuraiei structurale n timp, fenomen denumit tixotropie. Este
cazul structurilor polimerice, a substanelor care pot trece din starea de gel n
starea de sol (n soluii coloidale), sub form lichid. Un exemplu tipic de
material tixotropic l prezint bentonitele.
Vscozitile ntre punctele A i B din reograma de mai jos vor fi diferite
datorit tixotropiei.
A
Rata de forfecare

0 Tensiunea de forfecare
Fig.2

Vscozitatea lichidelor nenewtoniene se poate msura folosind vscozimetrul


Rheotest. Instrumentul are un sistem de doi cilindri coaxiali: cel exterior conine
lichidul, cel interior, care se introduce n lichid, se rotete cu vitez constant.
Rotirea acestuia este controlat (fiind proporional cu vitezei de forfecare) i
citirea pe scal ne conduce la tensiunea de forfecare.
n cazul reologiei plastice, curgerea va ncepe dup ce tensiunea de forfecare
va depi valoarea de prag, adic cilindrul vscozimetric nu va ncepe rotirea
propriu zis instantaneu, ci cu o anumit inerie!

14
Reologie Lucrri practice de laborator

6.3 Vscozimetrul rotaional Rheotest

Introducere

Consideraii teoretice:
Am vzut c n studiul dinamicii fluidelor trebuie s se in cont de frecarea
intern dintre straturile de fluid, frecare denumit vscozitate. Fluidele pot fi mai
vscoase sau mai puin vscoase dup cum aceast for de frecare este mai mare
sau mai mic.
Pentru a putea obine o nou metod de msur a forelor de frecare intern
care vor aprea ntr-un fluid, vom prezenta un aparat compatibil att cu lichide
newtoniene ct i nenewtoniene.
Vom studia miscarea unui lichid aflat ntre doi cilindrii coaxiali de raze foarte
apropriate (a i b), care s permit un spaiu foarte mic ntre pereii cilindrici.
Micarea lichidului este antrenat de rotirea cilindrului interior, cu vitez
constant v0, ca n figura 3. Datorit spaiilor mici vom asimila curgerea cu una
n straturi, putnd aplica, la limit, formula vscozitii Newton (F/S = dv/dR).

v0= 0 a

a r

b ov 0 x

Fig.3

Fie 0 viteza unghiular de rotaie (= v0/a) iar l nlimea cilindrului. Din


considerente de staionaritate a micrii i a faptului c nu exist turbulene
(vrtejuri) n curgerea lichidului, se obine urmtoarea relaie1:
M M/4$l$a 2
= a 2 b 2 $*
= b 2 $* 0
(1)
4$l$ 2 20
b a b 2 a 2

Pentru sistemul de cilindrii, cel interior, care se rotete cu viteza unghiular


0 este cuplat prin axul de antrenare cu un arc de torsiune care va indica
momentul M al forei de rezisten (vscozitate) ntmpinat pentru rotirea
cilindrului cu viteza constant specificat. Comprimarea arcului se msoar cu
ajutorul unui poteniometru electric cu punte. Curentul prin diagonala punii este
proporional cu momentul M nregistrat de arc.
Vom putea exprima coeficientul de vscozitate astfel:
1
Vezi calculul detaliat n Anexa A.I.3.
15
Reologie Vscozimetrul Rheotest

notat $
 h G. (2)

este un coeficient de forfecare (F/S) numit tensiune de forfecare.


Acesta se exprim n funcie de unghiul de torsiune citit pe aparat.
G, viteza de forfecare (dv/dR) este proporional cu pulsatia cilindrului.
De remarcat c, pe baza formulei (2) se va putea determina vscozitatea
lichidelor newtoniene dar i echivalentul acesteia n cazul nenewto-
nian. Pentru sistemul de cilindrii folosit, cei doi coeficieni din relaia
(2) se calculeaz astfel:
= 0,327 [dP / RotaiiPeMinut] (3)
(n funcie de unghiul de torsiune)

Vom prezenta mai jos valoarea vitezei de forfecare G pentru sistemul de


cilindri utilizat n domeniul de fore I i domeniile a si b ale schimbtorului de
viteze (vezi figura 4).

Tab.1
G Vit. de rot. G Vit. de rot.
Treapta de vitez pe a: (Rot/minut) pe b: (Rot/minut)
1 3,00 0,6 1,50 0,3
2 5,40 1,0 2,70 0,5
3 9,00 1,6 4,50 0,8
4 16,20 3,0 8,10 1,5
5 27,00 5,0 13,50 2,5
6 48,60 9,0 24,30 4,5
7 81,00 15,0 40,50 7,5
8 145,80 27,0 72,90 13,5
9 243,00 45,0 121,50 22,5
10 437,40 82,0 218,70 41,0
11 729,00 136,0 364,50 68,0
12 1312,00 245,0 656,00 122,5

Calculul vscozitii se consider corect numai n cazul n cazul n care


frecvena tensiunii de alimentare este de 50Hz. Dac frecvena este diferit se
corecteaz valoarea vscozitii dinamice astfel:
$
= Gc , (8')
cu
%c
Gc = G $
50
,

unde c este frecvena citit iar G este valoarea obinut din tabelul 1.

16
Reologie Vscozimetrul Rheotest

Descrierea aparatului:
Vscozimetrul rotaional Rheotest este alctuit din vscozimetrul propriu zis,
i aparatul de msur (vezi figura 4).
Vscozimetrul se compune din dispozitivul rotaional, circuitul de msur i
cilindrii coaxiali cuplai. vDispozitivul rotaional cuprinde un motor sincron,
cutia de viteze cu 12 trepte i puntea de msur a momentului de fore. Motorul
poate avea dou turaii, a i b, alese cu ajutorul butonului 1. Alegerea vitezei
dorite se face prin rotirea manetei 2, treapta de viteze fiind indicat pe scala 3.
vSistemul de msur este un translator mecanico - electric, care pe baza arcului
de torsiune indic momentul forei care acioneaz n ax. Comutatorul 4 lucreaz
n dou poziii, I i II, care permite schimbarea tensiunilor mecanice din arc de
aproximativ 10 ori, fr a schimba domeniul de msur. Comutarea se poate face
n timpul funcionrii aparatului. vSistemul contine cei doi cilindri, unul rotit
de ax, interior, i altul exterior, n care se pune substana studiat.
Aparatul de msur conine prile electronice de msur. Cu ajutorul
comutatorului 5 se poate porni restectiv opri rotirea cilindrului. Butonul 6
porneste sau opreste sistemul de msurare al unghiului de torsiune. Reglarea
zeroului scalei de msur se poate realiza n dou moduri: prin butonul 7 se
regleaz zeroul n mod electric, i prin butonul 8 reglarea se face n mod
mecanic. Pe scala de msur 9 se citete unghiul , iar pe scala 10, frecvena
curentului de alimentare, deci i cea a motorului sincron i implicit a cilindrului
rotit.

Fig.4
Configuraia de baz
i) Cilindru/cilindru:
Domeniul de temperatur: -600 15000;
sau 1 mPoiseuille - 180 kPoiseuille
Domeniul de vscoziti: 0,001 180 000Pas; sau n Poise: 0.1 mP - 18 kP
Rata de forfecare: 0,02 1 300s-1;
Tensiunea de forfecare: 1,6 3 000Pa.
Turaia (modificat de cutia cu 48 de viteze): 1/36 245RPM;
Volumul probei lichide: 5 50ml.
17
Reologie Vscozimetrul Rheotest

ii) Con/Plan:
Raza conului: 18mm;
Panta: 30%;
Volumul probei: 0,1ml;
Domeniul tensiunii de forfecare: 40 8 000Pa.

Modul de lucru

Pornirea i oprirea aparatului:


Fiind vorba de un aparat complex, trebuie utilizat cu maxim atentie, sub
asistena ndrumtorului lucrrii.
Mai nti se regleaz zeroul mecanic (urub 8). Se pune lichidul de studiat
ntre cei doi cilindri coaxiali iar apoi se pune n funciune aparatul, apsnd
butonul 6 (). Imediat apoi se regleaz zeroul electric cu surubul 7 i se citete
frecvena reelei (ecran 10).
Acum se poate porni determinarea, alegnd viteza dorit (maneta 2, butonul -
cheie 1) i se va porni motorul de angrenare cu ntreruptorul 5, se ateapt
stabilizarea micrii, i se va citi unghiul , pe ecranul 9.
Pentru schimbarea vitezei de lucru, se opreste n prealabil motorul.
La ntreruperea funcionrii acestuia se procedeaz n sens invers: se opreste
mai nti motorul, i apoi partea de msur!

Msurarea vscozitii:
a) Se va studia dependena vitezei de forfecare n funcie de tensiunea de
forfecare pentru un produs farmaceutic (unul din urmtoarele 3: past de
bentonit 5% (g/100ml), metil celuloz (2% g/100ml), ulei mineral). Acestea
prezint o curgere nenewtonian urmrindu-se trasarea reogramaei
caracteristice, n funcie de care se va stabili tipul acesteia, pentru ca apoi s se
pun n eviden tixotropia.

Tab.2:
Treapta Rotaia Vit. de forfec. G Tens. de forfec. Vscozitatea
(RPM) (grd) (RPM) (dP/RPM) (dP)
2a 5,4
I5 a 13,5
I8 a 27,00
I11 a 68,00
I8a 27,00
I5a 13,5
I2a 5,40
c = .....

18
Reologie Vscozimetrul Rheotest

b) Se va studia apoi pentru unul din lichidele cu reograma studiat (ulei


mineral) variaia vscozitii n funcie de temperatur, folosind sistemul de
termostatare.
Tab.3
Nr. det. t (C) Vscozitatea ()
1
2
3
4
5
6
7
8

G Reograma

19
Reologie Vscozimetrul Rheotest

Variaia vscozitii cu temperatura

t (C)

Fig. 6

20
Exerciii aplicative:
1. S se realizeze transformarea unui Poisse (unitatea C.G.S. pentru vscozitatea
dinamic) n S.I. i apoi a unui m2/s n Stokes (unitatea C.G.S. pentru
vscozitatea cinematic).
2. Folosind datele experimentale din urmtorul tabel ale vscozitii dinamice n
funcie de temperatur, pentru un lichid newtonian, s se studieze ecuaia
Arhenius:
Ev
 = A $ e k B $T

t (C) (cP)
25 1,228
30 1,130
35 1,043
40 0,965

Pentru aceste date s se calculeze energia de activare (Ev) a moleculelor


lichidului constituent i factorul preexponenial (A).
3. S se calculeze constanta k din formula (15) - pagina 80 (vscozimetrul
Hoppler), pentru bila numrul 3 din tabel. S se deduc unitatea de msur.
4. O prob de sirop are densitatea de 1,33 g/cm3 i vscozitatea de 37,65cP la
25C. Calculai timpul necesar bilei 2 din tabelul 1 (pagina 81) de la aceast
lucrare, pentru a cobor n vscozimetrul Hppler, la aceast temperatur.
5. Timpul necesar unui lichid cu densitatea 0,788g/cm3 pentru a curge printr-un
vscozimetru Ostwald, la 25C, este de 38s. Timpul necesar apei la aceeai
temperatur ( = 0,997g/cm3, = 1,002cP) este de 90s. Calculai vscozitatea
lichidului necunoscut.
6. Calculai formula lui Toricelli pentru curgerea lichidelor din recipiente
deschise prin orificii subiri.
7. Care este diferena dintre vscozitatea lichidelor newtoniene fa de cea a
lichidelor nenewtoniene?
8. Caracterizai cele trei tipuri de reologie nenewtonian prezentate, identificnd
prezena curgerii accelerate sau ncetinite.
9. Descriei noiunea de tixotropie.
10. Tabelul urmtor conine rezultatele reologice ale unul fluid, msurate cu un
vscozimetru Rheotest. Vit. de forfec. G Tens. de forfec.
(s-1) (dyne/cm2)
2 3
3 4,5
4 6
5 7,5
6 9
a) trasati reograma, G = f(), pe hrtie milimetric;
b) calculai vscozitatea fluidului, identificnd tipul reologiei (newtonian,
plastic, pseudoplastic, dilatant). 21
Lucrri practice de laborator

VII: FENOMENE ELECTRICE

7.1 Verificarea legii lui Ohm n curent continuu

Introducere

Consideraii teoretice:
Dac ntre extremitile A i B ale unui conductor metalic (vezi figura 1) se
aplic diferene de potenial (U) diferite, curenii electrici rezultai prin acel
conductor (I) sunt direct proporionali cu valorile aplicate, constanta de
proporionalitate reprezentnd conductana conductorului (G):

I=GU (1)

O alt form de scriere, mai folosit, este urmtoarea:

U = R I, (2)

acum constanta de proporionalitate, R, fiind numit rezistena electric a


conductorului.
Relaia de legtur ntre aceste constante este R=1/G.

[R]S.I. = 1 (1 ohm);
[G]S.I.=1-1 (sau Symens, notat S)

I
A B
R=1/G
+ U

Fig.1

Expresia (2) reprezint legea lui Ohm1, sub cea mai cunoscut form. innd
cont de micarea purttorilor de sarcin ntr-un conductor de lungime l i
seciune S, ea se poate exprima sub forma:
2$m$v_ l
R= n$e 2 $
$ S = ! Sl , (3)
unde:
reprezint viteza medie ptratic a electronilor de conducie din metal;
, drumul liber mediu al acestora;
m, masa unui electron;
e, sarcina electronului;
, rezistivitatea materialului;
n, densitatea electronilor de conducie.
1
Georg Simon Ohm (1789 - 1854), de mic copil, mpreun cu fratele lui, este interesat de matematic, fizic,
chimie i filozofie. Este student n Erlagen (oraul su natal) i Heidelberg familiarizndu-se cu lucrrile
savanilor vremii. Devine experimentator, fiind preocupat n principal de cmpul electromagnetic.
1
Fenomene electrice Legea Ohm n cc

Dac R are o valoare constant, indiferent de tensiunea aplicat la


extremitile lui, conductorul respectiv se numete liniar. Altfel, avem de-a face
cu un conductor neliniar.

Scopul lucrrii:
Se dorete verificarea legii lui Ohm pentru un circuit simplu, n curent
continuu. Se va pune astfel n eviden rezistena unui element de circuit. Prin
trasarea dependenei curent - tensiune, se calculeaz efectiv aceast valoare din
panta graficului obinut.

Dispozitivul experimental:
Se va realiza un montaj electric ca n figura 2. Alimentarea circuitului se va
face de la sursa de tensiune continu E, care ofer posibilitatea varierii tensiunii
de ieire. n circuit sunt cuplate un voltmetru (V) i un ampermetru (A) care vor
indica tensiunea aplicat pe rezistena Ri i respectiv curentul care o strbate.

A E
V
Ri

Fig.2

Dispozitivul este prevzut cu un set de cinci rezistene (Ri = 1 ... 5) colorate


diferit, i care vor fi introduse pe rnd n circuit, cu scopul de a se calcula
valoarea acestora.

Modul de lucru

Se vor monta pe rnd n circuit cele cinci rezistene Ri, i pentru fiecare n
parte se nregistreaz dependena tensiunii aplicate la borne, n funcie de
curentul care strbate rezistorul Ri (U = f(I)).
Pentru aceasta se va mri tensiunea sursei din poteniometrul acesteia,
nregistrndu-se de fiecare dat curentul corespunztor (acesta nu trebuie s
depeasc valoarea limit inscripionat pe sursa de alimentare). Rezultatele se
consemneaz n tabelul 1.
Pentru unul din rezistoare, ales arbitrar, se va trasa pe hrtie milimetric (sau
zona divizar corespunztor din figura 4) graficul acestei dependene. Din panta
dreptei, se va determina valoarea medie a rezistenei, formula (4) servind ca o
prim estimare:
y = ax + b = tg $x + b
panta

2
Fenomene electrice Legea Ohm n cc

y=f(x)
tg = dy/dx ~ y / x
b

-b/a Fig.3 x

n cazul unei dependene liniare, U = f(I), rezistena este panta dreptei:

U = R $I.
panta

Pentru o dependen liniar, putem aproxima astfel:


dU U U f U i
R= dI l I = I f I i (4)

Calculul riguros al rezistenei (panta dependenei) se va face prim metoda celor


mai mici ptrate (pag. 13). Totodat, pentru ntregul set de rezistoare se
calculeaz valoarea rezistenei prin medierea irului de valori obinut:
n(=6)
Ui

i=1
Ii
R = ( UI ) = n . (7)

unde bara superioar simbolizeaz valoarea medie.


Rezultatele se consemneaz n tabel:
Tab.1
Rezistena Nr.det. U(V) I(mA) Ui/Ii Rpant (MCMMP)1 Rpant(4) R(k )
R1 1
2
3
4
5
6
R2 1
2
3
4
5
6
1 Vezi 1.3

3
Fenomene electrice Legea Ohm n cc
Rezistena Nr.det. U(V) I(mA) Ui/Ii Rpant (MCMMP) Rpant(4) R(k )
R3 1
2
3
4
5
6
R4 1
2
3
4
5
6
R5 1
2
3
4
5
6

U Variaia tensiunii la bornele rezistenei n funcie de curent

Fig.4

4
Fenomene electrice Lucrri practice de laborator

7.2 Legea Joule - Lenz


Introducere

Consideraii teoretice:
: Legea Joule - Lenz se enun astfel: Cantitatea de cldur degajat la
trecerea unui curent constant I printr-o rezisten a crei valoare constant este
R, intr-un interval de timp , este:
Q = R $ I2 $ $ . (1)

Lucrarea de fa va pune n eviden cldura degajat de un rezistor prin


nclzirea unei mase de ap, apelnd la ecuaia fundamental a calorimetriei:

Q abs = Q ced . (2)

Electro-calorimetrul va fi prevzut cu o rezisten care, la trecerea curentului


electric continuu, va ceda cldur sistemului interior.

Scopul lucrrii:
Dorim s verificm legea lui Joule - Lenz i apoi s determinm rezistena
electric folosit n circuit (ataat calorimetrului). Se va folosii legea
conservrii energiei, cuprins n ecuaia calorimetric (2).

Dispozitivul experimental:
Electro-calorimetrul (C) folosit n astfel de experiene va avea ataat de capac,
n plus (pe lng termometrul T i agitatorul G), o rezistent electric construit
dintr-un material termoemisiv.
Rezistena va fi alimentat de o surs de tensiune continu (S), iar un
voltmetrul (V) i un ampermetru (A) vor indica tensiunea i curentul din
circuitul format. Dispozitivul experimental este prezentat n fig.1.

T G O P
Surs S

R
C
V

Fig.1

5
Fenomene electrice Legea Joule Lentz

Masa lichidului a crui cldur specific ne intereseaz va fi determinat


msurnd nti volumul acestuia cu ajutorul unui cilindru gradat (densitatea
acestuia se consider cunoscut).
Experimentul necesit i un cronometru pentru calculul coreciilor de
temperatur.

Calculul rezistenei calorimetrului:


Considerm c, ntr-un interval de timp , rezistena R, strbtut de curentul
constant I, cedeaz ntreaga cantitate de cldur masei de lichid i, implicit,
accesoriilor calorimetrului.
Exprimnd cldura de absorbie (primit de ap i calorimetru), respectiv
cldura cedat (de rezistor), obinem, prelucrnd relaia de bilan energetic (2):

m $ c a $ T + C $ T = R $ I 2 $ $; (3)
sau
m$c a $T+C$T
R= I 2 $$ ; (4)

m este masa de lichid din calorimetru, ca - cldura specific a lichidului (uzual


apa), C - capacitatea caloric a calorimetrului cu accesorii i T variaia de
temperatur suferit de lichid.

Corecii de temperatur:
Procesul termodinamic se va desfura conform graficului din figura 2. Dac
iniial apa se afla la temperatura constant t1, nclzit pe durata 2 - 1 va atinge
temperatura t2. Concret, formula (4) capt forma:
(m$c a +C )$(t 2 t 1 )
R= I 2 $($ 2 $ 1 ) . (4')

Pe tot parcursul experimentului, calorimetrul va schimba cldur cu exteriorul


(acesta nu este un nveli adiabatic perfect).

t(C)
t2
t3

t1
t0

0 1 2 3 6 (sec)
Fig.2

6
Fenomene electrice Legea Joule Lentz

Variaia temperaturii pe unitatea de timp datorit influenei mediului exterior


asupra interiorului calorimetrului este:
Dt 1 t 0 t 1 t 2 t 3
D$ = 2 $ 1 $ 0 + $ 3 $ 2 . (5)

Cum nclzirea dureaz (2 1) secunde, la temperatura final t2 vom aduga


corecia:
t t t t
t = 1 $ $ 01 $10 + $ 23 $32 $ ($ 2 $ 1 ), (6)
2

adic n formule de calcul vom face transformarea:

t 2 d t 2 + t, (7)

n aceste condiii rezistena va fi calculat dup formula:


(mc a +C )(t 2 +tt 1 )
R= I 2 $($ 2 $ 1 )
. (8)

Modul de lucru

Desfurarea experimentului:
Se consider cunoscut cldura specific a lichidului (ap) precum i
capacitatea calorimetrului cu accesorii, notndu-se aceste valori n tabelul 1.
Se introduce n calorimetru o cantitate de ap m. Operaiunea se realizeaz cu
ajutorul unui cilindru gradat (se consider cunoscut densitatea apei). Se noteaz
aceast valoare n tabelul de date. Eroarea de msur este jumtate din cea mai
mic gradaie a cilindrului, exprimat n uniti de mas.
Timp de trei minute se nregistreaz temperatura apei din calorimetru,
notndu-se valorile n tabelul 1.
Se conecteaz sursa n circuit, lund precauiile necesare pentru ca intensitatea
curentului indicat de ampermetru s nu depeasc valoarea maxim suportat
de surs. Se noteaz n tabelul 1 aceast valoare1.
Se nclzete apa timp de cinci minute. Dup deconectarea sursei se vor mai
atepta alte trei minute pentru nregistrarea temperaturii apei din calorimetru. Se
vor completa datele din tabelul 1, n analogie cu graficul din figura 2.

Tab.1 0 1 2 3
(min) 0 1 2 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 9 10 11
t (C)
t0 t1 t2 t3

1
Este bine ca n finalul experimentului s se verifice intensitatea curentului indicat de ampermetru, iar n cazul
existenei unei modificri fa de valoarea iniial se va trece n tabel media celor dou msurtori.
7
Fenomene electrice Legea Joule Lentz

Prelucrarea datelor experimentale:


Dup completarea tabelului 2 cu mrimile msurate, se va calcula corecia de
temperatur cu formula (6). nlocuind toate valorile n formula (8) se va calcula
mrimea rezistorului.

Tab.2
c a (J/gK ) ca C(J/K) C m(g) m I(A) I $ 1 (sec ) $ 2 $ t(C) t( 0 C ) R( ) R
4,176 0 100 10
Rteoretic(Ohm-metru):

Calculul erorilor:
Logaritmm relaia (8) i apoi difereniind, trecem la variaii infinitezimale:

dR m$dc a +dC d$ 2 d$ 1 c a $dm dt 2 +d(t )dt 1


R = m$c a +C 2 dII $ 2 $ 1 + m$c a +C + t 2 +tt 1 . (9)

Considerm n propagarea erorilor cazul cel mai defavorabil, deci vom aduna
erorile care apar:
m$c +C c $m
R = R m$c aa +C + 2 II + 2 $ 2$$ 1 + m$ca a +C + 2 t 2 +tt
t
1
, (10)

cu precizarea c am considerat aceeai eroarea de msur a timpului ($ 1 = $ 2 ),


respectiv a temperaturii (t 1 = t 2 ), precum i faptul c eroarea coreciei de
temperatur o considerm zero ((t ) = 0).

OBSERVAIE
Pentru verificarea metodei, se va msura cu un Ohm-metru valoare rezistorului R al
calorimetrului. Pentru un rezultat experimental corect, Rteoretic(RR).

8
Fenomene electrice Lucrari practice de laborator

7.3 ELECTROCARDIOGRAMA

Electrocardiograma este nregistrarea grafic a activitii electrice a muchiului


cardiac. n timpul unui ciclu cardiac, fibrele musculare ce compun cele dou atrii i cei doi
ventriculi sunt activate ntr-o manier specific, ordonat, ce are ca rezultat funcionarea
normal a inimii. n fiecare moment, activitile electrice ale tuturor acestor fibre se compun
vectorial i dau ca rezultant vectorul cardiac, ce caracterizeaz activitatea miocardului din
momentul respectiv. nregistrarea electrocardiografic a acestui vector rezultant este foarte
important din punct de vedere medical, deoarece poate da informaii despre:
- orientarea anatomic a cordului,
- dimensiunea relativ a atriilor i a ventriculilor,
- tulburri de conducere i de ritm cardiac,
- prezena i localizarea ischemiei miocardului,
- efecte datorate concentraiei modificate a electroliilor,
- influena anumitor medicamente.
Activitatea electric a cordului poate fi nregistrat, ca orice semnal electric, cu
ajutorul electrozilor. Aceti electrozi se plaseaz pe suprafaa corpului i nregistreaz la
nivelul tegumentelor variaiile cmpului electric creat de miocard. Prin urmare,
electrocardiograma va reprezenta nregistrarea proieciei vectorului rezultant pe anumite
drepte de referin (axe de derivaie), determinate de poziia electrozilor respectivi.
Odat cu construirea primului electrocardiograf, n 1903, Einthoven a stabilt primul
sistem de derivaii. El a realizat cel mai simplu circuit nchis, un triunghi echilateral
(triunghiul lui Einthoven), plasnd electrozii pe umrul drept, pe umrul stng i n regiunea
pubian. n acest circuit nchis se poate considera c centrul electric cardiac se afl n centrul
triunghiului i c cei trei electrozi sunt plasai la distan egal de cord. Acest sistem de
electrozi nregistreaz proiecia n plan frontal a vectorului cmp electric iar diferena de
potenial dintre doi electrozi reprezint proiecia acestui vector pe linia ce unete cei doi
electrozi. Astfel au fost introduse cele trei derivaii standard, care delimiteaz triunghiul lui
Einthoven: D1, D2 i D3. Ele sunt numite derivaii bipolare deoarece fiecare utilizeaz cte
doi electrozi cu pondere egal, aflai la distan egal de cord. Convenional, D1
nregistreaz diferena de potenial B-A, D2 nregistreaz diferena de potenial C-A i D3
nregistreaz diferena de potenial C-B . Cum suma diferenelor de potenial ntre punctele
A, B i C trebuie s fie egal cu zero (conform legii a doua a lui Kirchoff), rezult c:
D1 + D3 = D2
relaie cunoscut sub numele de legea lui Einthoven.

9
Fenomene electrice EKG

a) Poziia electrozilor ce formeaz triunghiul lui Einthoven b) Definirea celor trei derivaii
standard i a polaritii lor.

Electrocardiograma scalar reprezint nregistrarea n timp a diferenei de potenial


dintre doi electrozi. Ea este caracterizat de segmente, deflexii i intervale. Atunci cnd cei
doi electrozi au acelai potenial, pe electrocardiogram va apare un segment (o linie
izoelectric). Cnd depolarizarea cardiac se deplaseaz ctre electrodul pozitiv, pe
electrocardiogram se va nregistra o deflexie n sus (o und pozitiv), iar cnd vectorul
depolarizare este orientat ctre electrodul negativ, pe electrocardiogram se va nregistra o
deflexie n jos (o und negativ). Intervalele reprezint durata acestor deflexii i
segmente.
Activarea miocardului este realizat de stimulul produs de nodul sinusal. Acesta este
situat la jonciunea dintre atriul drept i vena cav superioar i este constituit din celule
diferite de cele ale miocardului, dotate cu cel mai nalt automatism. Aceste celule se
depolarizeaz spontan periodic (aproximativ 70/minut) si genereaz poteniale de aciune,
dup care se repolarizeaz la valorile iniiale. Potenialele astfel generate se propag n
masa atriului drept prin fasciculele internodale James, producnd depolarizarea i contracia
acestuia. Totodat, stimulul avanseaz ctre atriul stng prin fasciculul interatrial Bachman.
Datorit vitezei mari cu care este transmis excitaia electric (0,8-1 m/s), cele dou atrii
sunt activate aproape simultan.
Depolarizrii atriale i corespunde pe electrocardiogram unda P. Ea este, n mod
normal, monofazic, avnd o form rotunjit, o durat de 0,08-0,11s i o amplitudine de 0,1-
0,25mV. Schimbri ale acestor parametri pot semnala stri patologice. O und P bifid
(desprit n dou), cu o durat mai mare, se ntlnete n cazul hipertrofiei atriale stngi iar o
und P ascuit, cu o amplitudine crescut dar cu o durat normal, se ntlnete n cazul
hipertrofiei atriale drepte.
Depolarizarea atriilor este urmat de repolarizare. Spre deosebire de depolarizare,
ns, repolarizarea atriilor, lipsit de energia imprimat de stimul, se desfoar lent i

10
Fenomene electrice EKG

genereaz poteniale electrice foarte slabe. Aceste poteniale nu se nregistreaz practic pe


electrocardiogram dect sub forma unei linii izoelectrice.
Dup strbaterea atriilor, excitaia electric ajunge la nodul atrioventricular. Acesta
este situat ntre orificiul sinusului coronarian, septul membranos i inseria valvulei septale a
tricuspidei. Celulele acestui nod acioneaz, de asemenea, ca un generator spontan de
poteniale electrice, ns cu o frecven mai mic (aproximativ 40/minut). Centrul cu
frecvena mai mare (nodul sinusal) l depolarizeaz pe cel cu frecvena mai mic (nodul
atrioventricular), impunndu-i propria frecven. De la nivelul nodului atrioventricular,
depolarizarea este transmis prin intermediul fasciculului His i apoi rspndit foarte rapid
prin reeaua Purkinje n masa celor doi ventriculi, producnd contracia simultan a acestora.
Intervalul PQ este delimitat de nceputul undei P i nceputul undei Q, reprezentnd
timpul necesar ca stimulul pornit de la nodul sinusal s strbat cele dou atrii, s ajung la
nodul atrioventricular i s-l depolarizeze. Durata sa este n mod normal de 0,12-0,20s. O
prelungire acestui interval se ntlnete n cazul unor tulburri de conducere (blocaj
atrioventricular etc.).
Procesului de activare ventricular i corespunde pe electrocardiogram complexul
QRS. Acesta este alctuit dintr-o succesiune de trei unde de form triunghiular, cu pante
abrupte i unghiuri ascuite: unda Q (negativ), unda R (pozitiv) i unda S (negativ).
Complexul QRS are tipic o durat de 0,06-0,10s. Modificarea formei complexului QRS
poate indica prezena unor tulburri de conducere (bloc intraventricular) iar mrirea
amplitudinii sau a duratei lui sunt ntlnite n cazul unor hipertrofii ventriculare.
Segmentul ST este delimitat de sfritul undei S i nceputul undei T. El reprezint o
combinaie de poteniale finale de depolarizare i iniiale de repolarizare ventricular, care se
anuleaz prin nsumare, determinnd o linie izoelectric. Durata normal a intervalului ST
este de aproximativ 0,15s.

Aspectul electrocardiogramei normale, ilustrnd cele mai importante deflexiuni, segmente i


intervale

11
Fenomene electrice EKG

Procesul de repolarizare ventricular se desfoar lent, comparativ cu cel de


depolarizare. Sensul de orientare al vectorului electric corespunztor repolarizrii
ventriculare este acelai ca n cazul depolarizrii ventriculare (de la endocard spre epicard).
Din aceast cauz, unda T care este nregistrat pe electrocardiogram n timpul
repolarizrii ventriculare este o deflexie pozitiv. Ea are o form rotunjit i o durat de
0,15-0,30s. n anumite stri patologice apare supradenivelarea segmentului ST i o und T
negativ (infarctul miocardic).
Analiza vectorial a electrocardiogramei: datorit faptului c activitatea electric a
cordului este o mrime vectorial, simpla nregistrare electrocardiografic a diferenelor de
potenial dintre electrozi nu este suficient pentru determinarea acestui vector. Pe fiecare din
cele trei derivaii ce constituie triunghiul lui Einthoven se va obine o electrocardiogram:

Electrocardiograma medical

Aceste electrocardiograme vor reprezenta proieciile vectorului cardiac pe cele trei


derivaii i vor fi, evident, diferite ntre ele (de exemplu depolarizarea ventricular determin
complexul QRS n D1, dar numai undele R i S sunt nregistrate n D2 i D3, cu unda R cea
mai ampl n D2). Determinarea vectorului cardiac, att ca modul dar mai ales ca direcie
(axa electric), este extrem de important. n practica medical se calculeaz:
- pentru depolarizarea atrial (reprezentat prin unda P), vectorul mediu rezultant (P) i axa
electric electric medie a activrii atriale (P)

Vectorul cardiac i proieciile lui pe cele trei derivaii bipolare ce delimiteaz triunghiul lui
Einthoven

12
Fenomene electrice EKG

- pentru depolarizarea ventricular (reprezentat prin complexul QRS), vectorul mediu


rezultant (QRS) i axa electric medie a activrii ventriculare (QRS),
- pentru repolarizarea ventricular (reprezentat prin unda T), vectorul mediu rezultant (T) i
axa electric electric medie a repolarizrii ventriculare (T).
Pentru obinerea unor informaii ct mai precise despre funcionarea cordului, n
practic se mai utilizeaz i alte derivaii, cum ar fi derivaiile unipolare ale membrelor,
derivaiile unipolare ale planului orizontal (precordiale) etc.

nregistrarea electrocardiogramei se va face cu ajutorul unei interfee conectate


la computer. Aceast interfa permite achiziionarea de ctre computer a semnalelor electrice
provenite de la electrozi i afiarea electrocardiogramei pe cele trei derivaii standard. n loc
de modul de conectare al electrozilor descris de Einthoven, pentru comoditate, n practic se
prefer plasarea electrozilor pe membre (braul drept, braul stng i piciorul stng). De
asemenea, se poate utiliza i un alt electrod, legat la pmnt (plasat pe piciorul drept), pentru
eliminarea curenilor parazii, provenii de la surse de tensiune exterioare organismului.

Realizarea montajului

Se verific conectarea interfeei la computer i se pornete computerul.


Se prepar soluie 1% KCl pentru mbuntirea contactului electrod / piele.
Se monteaz electrozii ca n figur, electrozii trebuind s realizeze un contact bun
cu partea ventral a braelor i partea dorsal a gambelor:
- conectorul rou la braul drept,
- conectorul galben la braul stng,
- conectorul verde la gamba stng
Parametri: Amplificare 100; times / measuring mode EKG.

13
Fenomene electrice EKG

Procesul de msurare dureaz circa 5 secunde.


Amplitudine (QRS group) - 1 2 mV.
CONTINUE, START MEASUREMENT

Parametrii de reglaj Rezultatul dependenei

Aspectul electrocardiogramei msurate

Se observ undele i segmentele principale ale electrocardiogramei. Se msoar


duratele acestora precum i duratele intervalelor PQ, QS i ST.
Se msoar amplitudinile undelor P, R i T i se noteaz dependena acestor
amplitudini de derivaia pe care au fost nregistrate.

P PQ QS ST T

14
Fenomene electrice EKG

- unda P: 0,080,11s / 0,1-0,25mV. O und P dubl cu o durat mai mare - hipertrofiei


atriale stngi; o und P ascuit, cu o amplitudine crescut dar cu o durat normal, -
hipertrofie atrial dreapt.
- intervalul PQ: 0,120,20s. Mrirea intervalului: tulburri de conducere (blocaj
atrioventricular etc.)
- complexul QRS: 0,060,10s. Modificarea formei complexului QRS poate indica
prezena unor tulburri de conducere (bloc intraventricular) iar mrirea amplitudinii sau a
duratei lui sunt ntlnite n cazul unor hipertrofii ventriculare.
- segmentul ST: 0,15s.
- unda T: 0,15-0,30s; n anumite stri patologice apare supradenivelarea segmentului ST i o
und T negativ (infarctul miocardic).

15
Fenomene electrice Lucrri practice de laborator

Exerciii aplicative:
1. Pentru un rezistor dintr-un circuit electric se msoar urmtoarele valori:
24mV (indicaia unui miliviltmetru conectat la bornele lui), 16mA - indicaia
unui ampermetru conectat n serie cu acesta. Exprimai valoarea rezistorului n
Sistemul Internaional, apoi transformai-o n mega respectiv kilo.
2. Care sunt relaiile de legtura dintre perioad, ferecven i pulsaie pentru
mrimile sinusoidale?
3. Cnd puntea Wheatstone este n echilibru? Care este relaia la echilibru
pentru aceasta? Pe baza crei relaii se poate determina rezistena necunoscut
din circuit, msurnd doar lungimi?
Aplicai numeric: R2 = 87,5; l3 + l4 = 40cm; l3 l4 = cm2.
4. Scrieti i explicitai bilanul caloric pentru cazul lucrrii Legea lui Joule.
Cum va intrerveni corecia de temperatur n acest relaie?
Aplicaie numeric: ti = 20C; R = 1,2; I = 1,8A. Calculai temperatura final.
5. Precizai mrimea fizic ce se msoar n kilowati or. Transformai aceast
unitate de msur n unii SI.
6. Explicitai modul de calcul al rezistenei electrice folosind MCMMP.
7. Un om de 75 de kilograme cheltuieste 115 J pentru un pas normal i 1,6 J
pentru un ciclu cardiac.
Cte calorii nutriionale (1caln = 1kcal) cheltuiete ntr-o ora de plimbare dac
are un puls de 80 (bti/min) i merge cu 2 pai pe secund?
8. Calculai timpul de funcionare a unei pilote electrice cu puterea de 5 kW
necesar pentru a nclzi un om de 50 kg cu 10 grade, dac acesta are caldura
specific apropiat de a apei (corpul uman ~ 70% ap, cap = 4,176 J/(ggrd)).

16
Lucrri practice de laborator

VIII: ELECTROLII

8.1 Studiul rezistenei electroliilor


Dependena rezistivitii n funcie de concentraie

Consideraii teoretice

Introducere:
La dizolvarea n ap a srurilor metalice se formeaz conductori electrici de
ordinul II (electrolii). Trecerea curentului electric prin astfel de soluii provoac
un proces de disociere electrolitic, adic moleculele srii se scindeaz n ionii
de semn opus.
Introducnd doi electrozi ntr-o cuv care conine o astfel de soluie
electrolitic, i polarizndu-i, putem pune n eviden trecerea curentului prin
circuitul astfel creat. Deci soluia apoas a unei sri metalice este bun
conductoare de electricitate. Rezistena electric a electrolitului se poate calcula
cu formula:
R=!$ l, (1)
S

unde l este distana dintre electrozi, S este suprafaa lor, rezistivitatea soluiei,
mrime ce depinde de caracteristicile soluiei i de condiiile de lucru.
Adesea, este folosit conductivitatea electric (), mrimie invers
rezistivitii.
"= 1 !. (2)

[! ] S.I. = 1 $ m; [" ] S.I. = 1 1 $ m 1 .

Convenional, 1-1= 1S (Symens), adic [] = 1S/m.

l
S
=1/
Fig.1

Trecerea curentului continuu printr-un electrolit provoac o deplasare


ordonat de purttori de sarcini electrice (deci a ionilor soluiei), n urma crora
se produc transformri chimice: are loc astfel electroliza!
Pentru a nu se depune substan pe electrozi, i deci pentru a nu afecta
compoziia soluiei, msurarea rezistenei electroliilor se va face n curent
alternativ. Astfel, media cantitii de electricitate transportat n decurs de o
perioad este zero, iar masa de substan care se depune (proporional cu
sarcina ce trece prin electrozi n timpul msurtorii) va tinde i ea ctre zero.
1
Electrolii Rezistenta electrolitilor

Formula (1) sugereaz c rezistena soluiei, deci i rezistivitatea, depinde de


concentraia dizolvantului. Dependen este dat de formula:

R= k , (2)
$ n

unde este gradul molecular de disociere, n concentraia moleculelor dizolvate


pe unitatea de volum, i k constant care depinde de viteza ionilor, deci de
intensitatea curentului care trece prin electrolit. (n reprezint nr. de molecule
de dizolvant disociate pe unitatea de volum.)
Rezult c rezistena soluiei este invers proporional cu numrul de
molecule gram dizolvate, dac prsupunem disocierea complet ( = 1).
Rmne de vzut c, pentru un numr mai mare de purttori de sarcin, deci
pentru concentraii ridicate de sri metalice, rezistena soluiei electrolirice se
micoreaz.

Scopul lucrrii:
Vom msura rezistena unui electrolit (sare a unui metal) bazndu-ne pe
principiul punii n curent alternativ. Vom face studiul dependenei rezistenei de
concentraia electrolitului. n final vom putea s determinm concentraia unei
soluii de acelai tip, cunoscndu-i rezistena acesteia.
Acest studiu se poate face i pentru rezistivitatea sau conductivitatea soluiei,
dac una din aceste mrimi se citete n mod direct, pe un conductometru digital.

Dispozitivul experimental:
Schema montajului este prezentat n figura 2 i se bazeaz pe principiul
punii Wheastone. n schem am notat cu R rezistena electrolitului; ea se
msoar cu ajutorul unei celule de conducie, care pstreaz parametrii
electrozilor1 (suprafa i distan) constani n timp.
Se va folosi un agitator magnetic pentru a omogeniza amestecul electrolitic.
R3 i R4 reprezint rezistena calibrat cu cursor, iar R2 reprezint cutia cu
rezistene reglabile."~" reprezint n schem sursa de tensiune alternativ. n
circuit galvanometrul (notat G), este folosit la punerea n eviden a momentului
n care se echilibreaz puntea (anularea cderii de potenial ntre A i B).
D

R ~ R2

k
C
A B
R3 R4
G

Fig.2

1
l = 1cm, S = 1cm2.
2
Electrolii Rezistenta electrolitilor

La echilibru se poate scrie:


l3
R= $ R2, (3)
l4

Cunoscnd rezistena R2 din circuit, lungimea rezistorilor liniari l3 i l4 putem afla


rezistena electrolitului.
Dac folosim un conductometru digital, citirea conductivitii electrice a
soluiei se face n mod direct, pe afiajul acestui dispozitiv. Instrumentul de
msur (vezi figura 3) afieaz conductivitatea dar i temperatura probei studiate
(conductivitatea este influenat de temperatur - agitaie termic, prin mrimile
k i ).
Pornire/Oprire

Citire/Deblocare

Fig.3

Pentru nregistrarea conductivitii la o anumit temperatur dat, se va apsa


tasta Read, deblocarea citirii fcndu-se prin repetarea apsrii aceleiai taste.

Modul de lucru

Dependena rezistivitii electrolitului de concentraia:


Se vor face cinci soluii de sare metalic, cu concentraiile nscrise n tabelul
1, care se vor turna pe rnd ntr-un pahar de sticl. Se msoar pentru fiecare
soluie n parte rezistena, reprezentnd grafic rezistivitatea electrolitic n
funcie de concentraia molecular (R = f(n%)).
Cu ajutorul graficului se poate determina concentraia necunoscut a unei
soluii de acelai tip prin msurarea rezistenei acesteia (figura 4).
n cazul obinerii unei dependene liniare, se poate calcula constanta
electrolitic k cu ajutorul metodei MCMMP (pagina 16). Se presupune o
disociere complet n cadrul formulei (2).
Rezultatele se trec n tabelul 1:

Tab.1 MCMMP
Electrolit Nr.det. c(g/l) R2 () l3(cm) l4(cm) R () ( m) (S/m) k (m)
1 1,0
2 0,8
3 0,6
4 0,4
5 0,2

3
Electrolii Rezistenta electrolitilor

R () Variaia rezistenei electrolitului n funcie de concentraia molecular

Fig.4 n (Molecule/l)

4
Electrolii Lucrri practice de laborator

8.2 Legile electrolizei

Introducere

Consideraii teoretice:
La trecerea curentului electric printr-o soluie a unei sri metalice are loc
separarea ionilor de semn contrar ai acesteia i depunerea lor la electrozi -
fenomen datorat electrolizei.
Considerm un vas cu un electrolit, iar n interior, de o parte i de alta, dou
plci metalice (vezi figura 1). ntre aceste plci vom aplica un cmp electric cu
ajutorul unui generator de tensiune continu. Apariia acestuia n vasul cu soluie
conduce, ntr-o prim etap, la separarea substanelor ionice n ionii pozitivi i
negativi ce-i compun (fenomen ce poart numele de disociere electrolitic).
Imediat apoi, tot datorit cmpului electric, apare ordonarea ionilor respectivi.
Astfel, cei negativi se orienteaz ctre electrodul pozitiv numit anod (acesti ioni
vor fi numii din acest motiv anioni) iar cei pozitivi se orienteaz ctre
electrodul negativ numit catod.
K (-) A (+)

Fig.1

n felul acesta, n vas, pe direcia cmpului electric se realizeaz micarea


dirijat a purttorilor de sarcin (ionilor soluiei) care determin apariia unui
curent electric, curent ce se manifest prin depunerea de substan la electrozii
instalaiei. Sensul curentului electric este considerat pe direcia de deplasare a
purttorilor pozitivi (n sensul cmpului electric)
Electronii intr n celula de conducie prin catod. Ei se combin i
neutralizeaz ionii pozitivi (cationii) din soluie, cationii fiind astfel redui. Ionii
negativi (anionii) poart electronii prin soluie i se descarc la anod, electronii
continund traseul n circuitul exterior. Anionii sunt astfel oxidai.
Reducerea este adiia de electroni la specia chimic, proces care n cazul
nostru are loc la catod, iar oxidarea este ndeprtarea de electroni, fenomen care
n electroliz are loc la anod.

Legile electrolizei:
: Procesul de dirijare a ionilor ctre electrozi i transformarea lor n atomi
sau radicali prin neutralizare se numete electroliz.
Masa de substan depus pe unul dintre electrozi (m) este proporional cu
echivalentul ei electrochimic, K, i cu cantitatea de electricitate, Q, ce trece prin
soluie. Putem scrie:
m = K Q, (1)
5
Electrolii Legile electrolizei

unde K (constanta de proporionalitate) se numete echivalent electrochimic i


este numeric egal cu masa substanei depus la unul dintre electrozi cnd prin
electrolit trece o cantitate de electricitate egal cu un coulomb.
Expresia (1) este i prima lege a electrolizei, enunat de Faraday n anul
1833.
Cunoatem relaia de definire a curentului electric:

Q
I= ,
t

adic sarcina ce trece prin circuit n unitatea de timp. Putem rescrie relaia (1)
astfel:
m = K I t. (1')

o nou forma a primei legi a electrolizei.


Echivalentul electrochimic, K, depinde de natura substanei depuse la electrod
prin intermediul masei atomice a elementului (A), de valena substanei (n) i de
un factor de proporionalitate constant (F), numit numrul lui Faraday.
Rezumnd aceast dependen, putem scrie ce-a de-a doua lege a electrolizei:

1 A
K= . (2)
F n

Valoarea constantei lui Faraday este F = 96 400C.


Enunurile celor dou legi sunt urmtoarele:
1. Masa de substan (m) separat dintr-un electrolit este proporional cu
sarcina electric (Q) transportat.
2. Echivalentul electrochimic (factorul de proporionalitate) depinde de natura
substanei, astfel:
- direct proporional cu masa atomic a substanei (A);
- invers proporional cu valena acesteia (n).
Reunind cele dou afirmaii, obinem:

1 A
m= Q; a
F n (3 ,b)
1 A
= I t.
F n

Unitatea de msur pentru echivalentul electrochimic este:

[K]S.I.= 1g/C,

Prezentm mai jos cteva substane i echivalentul lor electrochimic:

6
Electrolii Legile electrolizei

Tab.1
Substana Masa atomic (u.a.m) Valena K (g/C)
Hidrogen 1,008 1 0,00001046
Argint 107,880 1 0,00111909
Oxigen 16,000 2 0,00008299
Cupru 63,570 2 0,00032972
Aur 197,200 3 0,00068188

Sarcina electric elementar:


Explicaia legilor electrolizei se poate da dac se admite existena unei sarcini
elementare pe care o poart ionul monovalent. S-a confirmat experimental c
orice sarcin electric este un numr ntreg de sarcini elementare, ceea ce
nseamn c sarcinile electrice au o structur discontinu.
S considerm c, n electroliza unei substane, cationul are masa atomic A i
valena n. El este ncrcat cu o sarcin electric, notat cu q. Fie NA numrul lui
Avogadro (= 6,0231023 molecule/mol).
La catod se va depune cantitatea de substan:

A
m= N, (4)
NA

unde N reprezint numrul total de ioni transportai spre catod iar A/NA
reprezint masa acestuia.
Sarcina total transportat n acest proces va fi:

Q = N q, (5)

astfel c, masa de substan depus la catod se poate scrie:

A Q
m= . (6)
NA q
Pe de alt parte, identificnd cu relaia (3a), obinem c raportul dintre sarcina
cationului i valena sa este constant:
q F
1e= = . (7)
n NA
ntruct n nu poate fi dect un numr ntreg, nseamn c sarcina transport
nu poate fi dect multiplu ntreg de F/NA = 1,610-19C (sarcina ionului
monovalent). Particula elementar care poart aceast sarcin a fost numit n
-19
anul 1891 electron1; 1e- =1,610 C.
Astfel, semnificaia fizic a lui F devine sarcina transportat de un mol de ion
monovalent !
1
masa electronului este foarte mic (me = 9,109534 10-34g), astfel c, se poate neglija n raport cu masa atomic.
De aceea, s-a considerat masa ionic aproximativ aceeai cu masa atomic!

7
Electrolii Legile electrolizei

Scopul lucrrii:
Lucrarea i propune verificarea legilor lui Faraday.
Estimnd masa cationului, se poate determina echivalentul electrochi-
mic K i mai apoi, lund n considerare caracteristicile electrolitului, se poa-
te calcula numrul lui Faraday, F. Astfel, putem face un calcul estimativ pen-
tru sarcina electric elementar e (7).

Dispozitivul experimental:
Montajul cuprinde o surs de tensiune continu care va alimenta cei doi
electrozi din soluia electrolitic (vezi fig.2). Este important ca circuitul s
conin un ampermetru pentru a putea pune n eviden intensitatea curentului
electric ce-l strbate.

P
O
Sursa S

V~

Fig.2

Modul de lucru

Se masoara initial un recipient cu ap. Se face electroliza apei.


Dup un timp fixat, se ntrerupe recantareste si se calculeaza ma-.
sa de ap disociat si implicit masa de hidrogen degajat la catod.
Se vor face 6 determinri, din 10 n 10 minute (urmrindu-se cu atentie cu-
rentul pe ampermetru. Se va trasa dependenta m (masa de hidrogen degajat)
n functie de timp. Din panta dreptei se vor determina constanta K (1') i apoi
constanta lui Faraday F (2), cunoscnd masa atomic a hidrogenului (A = 1) i
valenta acestuia (n = 1).
Cu relaia (7) se va estima sarcina elementar e.
Rezultatele se consemneaz n tabelul 2.

8
Electrolii Legile electrolizei

Tab.2
Nr.det. t (s) t (s) A (u.a.) n Q (C) I (A) m (g) m K (g/C) F (C) e (C)
1
2
3
4
5
6

m (g)
Cantitatea de substan n functie de sarcina

Q (C)

Fig.3

9
Electrolii Lucrri practice
Legiledeelectrolizei
laborator

Exerciii aplicative:
1. Cunoscnd relaia de legtur dintre conductivitate i rezistivitatea electric i
unitile de msur ale acestor mrimi, s se stabileasc legtura dintre un
megaOhm (M) i un miliSymens (mS).
2. Calculai constanta electrolitic k a soluiei unei sri (KBr, 1g/l) n urmtorul
caz: se folosesc doi electrozi aflai la distana l = 1cm, care au seciunea de S =
2
1cm , pentru un grad de disociere maxim ( = 1), dac conductometrul arat
1950S/cm.
Indicaie: se calculeaz mai nti numrul de molecule de dizolvant din unitatea
de volum (N), cunoscndu-se numrul lui Avogadro, NA.
3. Calculai volumul de ap necesar pentru obinerea unei soluii de 0,02N,
concentraie de CuSO4, dintr-o soluie de 0,1M, dac diluia se face ntr-un balon
cotat de 100ml.
4. Calculai sarcina electric elementar dac n urma electrolizei unei soluii de
CuSO4 se depun la catod 0,1g de cupru ntr-un interval de 5 minute. Se cunosc
intensitatea curentului ce strbate electrolitul (1A) i masa ionului de Cu2+
(63,57).
5. Dac reprezentm grafic masa metalic depus la catod n funcie de timpul
depunerii vom obine o dreapt. Precizai semnificaia fizic a pantei acesteia, n
concordan cu legile electrolizei.
6. Stabilii formula de calcul pentru constanta electrolitic k pe baza MCMMP.

10
Lucrri practice de laborator

IX: OPTIC

9.1 Determinarea indicelui de refracie al unui lichid


cu ajutorul refractometrului Abb

Consideraii teoretice

Principiul lucrrii:
Determinarea indicelui de refracie cu ajutorul refractometrului Abb se
bazeaz pe fenomenul de reflexie total a luminii: dac o raz de lumin trece
dintr-un mediu mai refringent cu indicele de refracie1 n1 ntr-un mediu mai puin
refringent (n2 < n1) are loc fenomenul de refracie cu deprtare de normal, adic
unghiul de refracie este mai mare dect unghiul de inciden; dac unghiul de
inciden se mrete treptat, se va mri i unghiul de refracie pn cnd, la o
anumit valoare a unghiului de inciden -numit unghi limit-, unghiul de
refracie va avea valoarea 90; crescnd n continuare unghiul de inciden peste
aceast valoare, raza de lumin se va ntoarce n mediul din care provine,
fenomen denumit reflexie total (vezi fig.1).

i
i>l r=i

l
n1
n1 > n2
n2

r'
Fig.1

n 1 $ sin i = n 2 $ sin r (1)

Invers, dac lumina provenind din mediul cu indicele de refracie n2 este


incident pe suprafaa de separaie sub un unghi aproape de 90 fa de normal,
se va refracta n mediul cu indicele de refracie n1 sub un unghi egal cu unghiul
limit. Trimind un ntreg fascicul de lumin din mediul (1), sub orientare
haotic, el se va vedea sub un unghi mai mic, cel mult egal cu l. n cmpul
vizual al unei lunete prin care se privete aceast lumin refractat, apare o zon
luminoas delimitat net de o zon ntunecat.
Mrimea unghiului limit depinde de indicii de refracie ai celor dou medii:

1
OBS: Indicele de refracie n al unui mediu reprezint raportul dintre viteza luminii n vid i viteza luminii n
mediul respectiv.
1
Optic Refractrometrul Abbe

n2
sin l = n1 , (1')

relaia (1') obinndu-se din relaia (1) considernd r' = 90


Cunoscnd indicele de refracie al unui mediu i determinnd experimental
unghiul limit, se poate astfel determina indicele de refracie al celuilalt mediu.

Scopul lucrrii:
Ne propunem aflarea indicelui de refracie al unui mediu lichid, delimitat de
un alt mediu cu un indice de refracie cunoscut cu mare exactitate. Aparatul
utilizat este un refractometru construit pentru prima dat de fizicianul Abb, al
crui nume l poart.

Descrierea aparatului:
Partea principal a refractometrului Abb o constituie un ansamblu de dou
prisme dreptunghiulare, bine lefuite, P1 i P2 confecionate din flint, avnd deci
indicele de refracie bine precizat. Seciunea principal a fiecrei prisme este un
triunghi dreptunghic cu unghiurile de 60 i respectiv 30. Cele dou prisme
sunt aezate cu suprafeele ipotenuze fa n fa. Spaiul dintre feele prismelor,
plan - paralel, este de aproximativ 0,1mm i se folosete pentru introducerea
lichidului de studiat.
Mersul razelor de lumin n refractometru este prezentat n figura 2.

L2

L1

A2

A1

i1 C
P2

A B S

P1
O

Fig.2
Lumina ptrunde n prisma P1, apoi n lichidul de studiat dintre cele dou
prisme P1 i P2 i cade sub toate unghiurile posibile pe cea de-a doua prism P2.
Razei care cade pe faa AB sub un unghi de inciden de 90 i corespunde un
unghi de refracie limit n prisma P2. Am vzut c raze refractate sub unghiuri
mai mari nu pot s apar. Din acest motiv, unghiul de ieire al razei prin faa AC
poate varia de la o anumit valoare minim pn la 90.

2
Optic Refractrometrul Abbe

Lumina care iese din sistemul de prisme n momentul n care va trece prin
lentila convergent L1 va aprea n planul ei focal sub forma unei zone
luminoase delimitate net de o zon ntunecat. Aceast delimitare se privete
prin lentila L2. Sistemul de lentile L1 i L2 alctuiesc obiectivul respectiv ocularul
unei lentile reglate pentru infinit (vedere la distan). n planul focal al acestei
lunete se afl dou fire reticulare. Poziia limit de demarcaie ntre zona
luminoas i cea ntunecat depinde de indicele de refracie nl al lichidului de
studiat.
Rotind sistemul de prisme pn cnd n cmpul lunetei limita de demarcaie
se afl la intersecia firelor reticulare, msurarea indicelui de refracie nl se
reduce la msurarea unghiului i1 format de normala la faa AC i axa optic a
lunetei. Sistemul de prisme se rotete cu ajutorul unei rozete care are ataat o
scal - gradat n indici de refracie.
Trebuie spus c, dac se lucreaz cu lumin alb, limita de demarcaie vzut
prin lunet va fi colorat deoarece indicele de refracie n este funcie de
lungimea de und a radiaiei (proprietatea de dispersie a luminii2, vezi figura 3).
Pentru a compensa fenomenul de dispersie se folosete un sistem format din
dou grupri de prisme Amici (A1 i A2). Ele sunt astfel alese nct radiaia
monocromatic cu D = 5893 (lungimea de und medie pentru dubletul galben
al sodiului) s nu fie deviat. Radiaiile cu lungimi de und diferite vor fi deviate
de prisme printr-o fa sau alta. La rotirea prismelor Amici A1 i A2, una n raport
fa de cealalt, se compenseaz dispersia i apare o linie de separaie necolorat
ntre cmpul luminos i cel ntunecat (alb/negru). n acest caz, poziia liniei de
separaie corespunde lui D pentru care se va obine valoarea nD a indicelui de
refracie.
Dispersia luminii
RO
GVAI
V

Fig.3
Modul de lucru

Citirea indicelui de refracie:


Se regleaz oglinda astfel nct lumina s ptrund n interiorul
refractometrului. Se introduc cteva picturi de lichid, cu ajutorul unei pipete, pe
suprafaa mat a prismei P1, avnd grij ca ntreaga suprafa s fie acoperit cu
lichid. Se aduc n contact prismele i se blocheaz cu ajutorul urubului aferent,
ataat pe suportul lor de prindere.
2
: Dispersia luminii reprezint fenomenul de variaie al indicelui de refracie n funcie de lungimea de
und a radiaiei ce strbate mediul respectiv.
3
Optic Refractometrul Abbe

Se va elimina apoi dispersia luminii prin rotirea compensatorului reprezentat


prin captul negru din dreapta lunetei. Se urmrete obinerea unei linii de
separaie nete ntre cmpul luminos i cel ntunecat.
Se va roti apoi cellalt urub (din stnga) pn cnd linia de separaie se
suprapune peste punctul de intersecie (ntretiere) a firelor reticulare. Prin
ocularul stng se va putea citi acum, cu ajutorul scale gradate, direct indicele de
refracie al lichidului studiat cu o precizie de 10-3 uniti (vezi fig.4).
nD= 1,237

|III|IIII|IIII|III
4
1,2
3

Fig.4
Subliniem nc o dat c indicele nD care se va citi n experiment corespunde
unei lungimi de und D = 5893.

Calculul refraciei moleculare:


n continuare vom calcula refracia molecular (RM) pentru lichide:
n 2D 1 M
RM = n 2D +2
$ !. (2)

dac se cunoate masa molecular M, densitatea i indicele de refraie pentru


lichidul de studiat:
Refracia molecular se poate exprima i ca suma refraciilor atomice:
(k)
R M = x (k) $ R A , (3)
(k)

unde: x(k) reprezint numrul de atomi de tip k ce intr n componena moleculei


iar R(k)A refracia atomic a atomului de tipul k aflat ntr-o anumit legtur.
Cunoatem urmtoarele valori, grupate n tabelele 1 i 2:

Tab.1 Tab.2
Atomul RA Substana (g/cm3) M (u.a.m.)
C 2,418 CH3- COOH 1,049 60,03
C= 3,284 CH3- COO - CH3 0,792 58,05
C 3,617 C6H6 0,879 78,05
H 1,10 C6H5- CH3 0,87 92,13
Cl-(C) 5,967 C2H5- OH 0,789 46,05
O=(C) 2,211 CHCl3 1,48 119,38
(C)-O-(C) 1,643 CH3-OH 0,792 32,05
(C)-O-(H) 1,525 H2O 1 18

4
Optic Refractrometrul Abbe

Datele experimentale se vor grupa n tabelul de mai jos (tabelul 3):

Tab.3
Substana nD RM (formula(2)) RM (formula(3))
1) H2O
2)
3)
4)
5)

Variaia indicelui de refracie i a refraciei moleculare cu concentratia:


Analiza cantitativa:atorit modificrilor interne survenite prin modificarea temp
substanei (structur, geometria structurii) implicit se va modifica i indicele de
refracie corespunztor.
Se va studia variaia indicelui de refracie i a refraciei moleculare n funcie
de temperatur, pentru ap. Se procedeaz n felul urmtor:
1. Se racordeaz refractometrul la termostat;
2. Se stabilete o anumit temperatur, ateptndu-se pn cnd temperatura
prismelor ce conin lichidul de studiat se stabilizeaz;
3. Privind prin lunet se caut linia de separare. Se determin indicele de
refracie nD.
4. Se variaz temperatura din 3 n 3C determinndu-se valorile nD pentru 10
temperaturi.
5. Se calculeaz refracia molecular, considernd cunoscut variaia apei cu
temperatura (vezi tabelul 4).
6. Rezultatele se trec n tabelul 5, i apoi se reprezint graficu nD respectiv RM n
funcie de temperatur.
nD Variaia indicelui de refracie n funcie de concentratie
Tab.5a
Nr.det. t ( C) (g/dm3) nD RM
1 20 998,347
2 22 997,84
3 24 997,331
4 26 996,82
5 28 996,306
6 30 995,79
7 32 995,271
8 34 994,75
9 36 994,227
10 38 993,701
11 40 993,172
12 42 992,641

5 C%

Fig.5
Optic Lucrri practice de laborator

9.2 Determinarea concentraiei unei soluii optic - active


cu ajutorul polarimetrului

Consideraii teoretice

Introducere:
Lumina are un caracter dual, und - particul. Avnd n vedere proprietile
ondulatorii, o putem considera c este alctuit din unde electromagnetice
d
transversale, n care cmpurile oscilante - electric E (care produce senzaia de
d
lumin) i cmpul magnetic H - sunt reciproc ortogonale i sunt coninute n
plane perpendiculare pe direcia de propagare a luminii.
Lumina natural, provenit de la sursele clasice (soare, bec electric cu
incandescen, descrcri electrice, etc.),
este format din unde n care vibraiile
d d
vectorilor E i H se manifest n toate
direciile, cu aceeai probabilitate (fig1.a).
Spunem c lumina natural este
nepolarizat.
n cazul luminii polarizate liniar, o
oscilaie a vectorului electric se face ntr-un
singur plan, numit plan de polarizare
(fig.1.b).
Dispozitivul cu ajutorul cruia se produce lumin polarizat (din lumin
natural, nepolarizat) se numete polarizor, iar cel care pune n eviden
polarizarea luminii se numete analizor.
Exist mai multe metode de polarizare a luminii naturale (prin reflexie,
transmisie sau difuzie). n cazul lucrrii noastre, pentru obinerea unui fascicul
de lumin polarizat liniar, din lumin natural, se utilizeaz prisma Nicol.
Prisma Nicol (vezi fig.2) este tiat din calcit (spat de Islanda) dup unghiuri
bine alese, cele dou poriuni fiind lipite cu balsam de Canada sau glicerin
(zona haurat).
(paralel cu planu foii)
22
R.E. E

66 R.O.

Fig.2 E (neap planul foii)

Raza R.O. (ordinar) se reflect total pe stratul de balsam de Canada pe cnd


raza R.E. (extraordinar), corespunzndu-i un anume indice de refracie,
strbate mai departe prisma, ieind nedeviat din ea, obinndu-se astfel un
fascicul de raze polarizate liniar.
6
Optic Polarimetrul

Unele substane cristaline sau n alte stri de agregare au proprietatea de a roti


planul de polarizare al luminii polarizate atunci cnd aceasta le strbate, ceea ce
duce la apariia fenomenului de polarizare rotatorie. Astfel de substane se
numesc optic - active. Cele care rotesc planul de polarizare spre dreapta
observatorului se numesc substane dextrogire, iar cele care l rotesc spre stnga
se numesc levogire.
Pentru o substan optic - activ, Biot a stabilit c la trecerea unei unde
monocromatice polarizate liniar, planul de polarizare este rotit cu un unghi
proporional cu lungimea poriunii din substan strbtut de radiaie i
densitatea lichidului optic activ.
Dac substana activ este diluat ntr-un solvent inactiv optic, unghiul de
rotaie va fi proporional cu concentraia c (procentual) a soluiei.
Expresia matematic a legii de mai sus, numit legea lui Biot este:

= $l$c

(1)

unde l - reprezint grosime stratului de soluie msurat n milimetri;


c - concentraia soluiei;
k - puterea rotatorie specific substanei.

k =  . (1')
l$c

Constanta de proporionalitate k nu depinde de concentraia substanei ci doar


de natura acesteia. Unitatea ei de msur este:

grd.
k = mm $< c > .


Aplicarea legii lui Biot permite deducerea concentraiei c a unei soluii de


putere rotatorie specific, cunoscut. Aceast operaiune, numit dozaj
polarimetric, const n msurarea unghiului de polarizare al unei substane la
diverse concentraii. Metoda este mai precis dect dozajul chimic i nu distruge
substana studiat.

Dispozitiv experimental:
Aparatele care conin polarizori i cu ajutorul crora se pot determina
concentraiile unor lichide (soluii optic active) se numesc polarimetre.
Polarimetrul din laborator (figura 3) e alctuit din doi Nicoli, unul cu rol de
polarizor (P), iar cellalt cu rol de analizor (A), ntre ei introducndu-se tubul
(T) cu substana optic activ, care are lungimea bine precizat.

7
Optic Polarimetrul

e
tir
ro
P Q T A L
S

Fig.3

Dup analizor este montat o lentil L i un disc gradat prevzut cu un vernier


pe care se va citi unghiul de rotaie. ntre polarizorul P i tubul T se introduce o
lam de cuar Q care mparte cmpul luminos n dou regiuni ce pot fi
comparate. Aceast lamel de cuar (lam semiund) ocup jumtate din cmpul
vizual i introduce o diferen de drum optic de o jumtate de lungime de und.
Dac la intrarea n lam, lumina era polarizat liniar dup direcia OM (vezi
figura 4), la ieire direcia de polarizare se va schimba dup direcia OM'.
Dac direcia de analiz a polarizrii este considerat pe ox, proieciile
vectorilor OM i OM' sunt considerate egale i de sens contrar, iar n cmpul
vizibil se obine o egalitate a iluminrii celor dou regiuni (~ E2) - vezi figura 4.

M' My M

M'x O Mx x

Fig.4
Rotind analizorul cu 90, pe direcia oy, proieciile vectorilor cmp electric pe
aceast directie fiind egal i de acelai sens i n acest caz se obine egalitatea
iluminrilor celor dou regiuni,
Se prefer a se lucra cu egalarea iluminrilor n cazul minimului de iluminare
(proiecia vectorului OM s fie ct mai mic - cazul proieciei pe direcia ox, din
figura 4), ochiul fiind sensibil la schimbarea strii de iluminare n cazul unei
iluminri ct mai slabe.
Introducnd tubul cu substana optic-activ ntre cei doi nicoli, aceasta va roti
direcia de polarizare a luminii cu unghiul , ca n figura 5.

M'

M

o x
Fig.5 x'
8
Optic Polarimetrul

Pentru a obine egalarea de minim n cmpul vizual, trebuie s rotim


analizorul din vechia poziie, x, pn n poziia x' -nou creat-, adic tocmai cu
unghiul (i n acelai sens) cu care soluia optic activ a rotit planul de
polarizare. nregistrarea acestui unghi se va face pe un cadran gradat.
Ochiul nu poate percepe cu precizie egalitatea de iluminare a plajelor dect
dac ele sunt separate de o linie net. Luneta L (vezi figura 3) permite punerea la
punct a liniei care separ lama semiund Q de restul spaiului vizual, delimitnd
astfel cele dou plaje.
Puterea rotatorie specific k depinde de lungimea de und a luminii -

pentru care se obine lumina polarizat (din raza extraordinar). Pentru a asigura
o mai bun vizibilitate dispozitivul poate fi prevzut cu o surs de lumin
monocromatic, anume o lamp cu vapori de sodiu (S), de aceeai frecven cu
raza extraordinar, care asigur polarizarea luminii.

Scopul lucrrii:
Legat de geometria specific a moleculei, se constat c zahrul este o
substan dextrogir. n experiment vom verifica acest aspect, cu ajutorul
polarimetrului, verificnd totodat legea Biot (1) pentru cinci soluii de zahr de
concentraii bine precizate. Cunoscnd lungimea tubului n care vom introduce
substana de lucru, se poate astfel determina puterea rotatorie a zahrului 0.

Modul de lucru

Prepararea soluiilor optic active:


Se prepar cinci soluii de ap (solvent inactiv optic) i glucoz.
Se vor introduce apoi pe rnd n tubul T, pentru a citi unghiul de rotaie
corespunztor. Se are n vedere evitarea apariiei bulelor de aer n tub.

Pornirea polarimetrului:
Se aprinde lampa cu vapori de sodiu, pornindu-se sursa de alimentare, i se
ateapt cinci minute pentru a intra n regim normal de funcionare. Se regleaz
ocularul lunetei L, astfel nct s apar clar conturul cmpului luminos.
Se rotete analizorul pn cnd se obine egalarea de minim a iluminrii celor
dou regiuni (maxim ntunecare). Acum punctul de zero al vernierului ar trebui
s coincid cu zeroul discului gradat. Dac nu coincid se citete valoarea
coreciei de zero (indicaia actual) care se va scade n msurtorile ulterioare.
Se introduce n polarimetru tubul T care conine una din soluiile de studiat.
Se rotete analizorul spre dreapta pn cnd se obine din nou egalarea de minim
a iluminrilor. Citirea unghiului de rotaie se va face pe discul gradat, cu
ajutorul vernierului (scznd dac este cazul corecia de zero determinat
anterior).

9
Optic Polarimetrul

Se va completa n final tabelul 1 i se va trasa grafic dependena unghiului de


rotaie de concentraia soluiei.

Tab1
Soluia Nr. det. c (g/100 cm3) l (mm) (grd) (......) k (... ..........)


1 3
2 6
Ap +Zahr 192,6
3 9
4 12
5 15

Citirea pe vernier:
Indicaia vernierului din figur este de 13,7 astfel: unghiul e indicat de
zeroul vernierului, iar zecimala - de gradatia vernierului care se suprapune
cel mai bine peste una - oricare ar fi acesta - de pe discul gradat.

10
Optic Lucrri practice de laborator

9.3 Studiul microscopului. Msurtori dimensionale cu microscopul.


Determinarea indicelui de refracie

Introducere

Descrierea microscopului:
Microscopul este un instrument optic alctuit din dou sisteme optice -
obiectivul i ocularul - care formeaz imagini virtuale mrite pentru obiectele
mici, permind distingerea unor detalii ce nu se pot vedea cu ochiul liber.
Principiul de funcionare al microscopului - formarea de imagini cu acest
instrument - este prezentat n figura 1.
Dac distanele focale ale obiectivului i ocularului sunt f1 i respectiv f2, dis -
tana focal a microscopului ( f) va fi:
f 1 $f 2
f=  , (1)

fiind distana dintre focarele interioare ale celor dou sisteme optice ce
alctuiesc microscopul (vezi fig.1). Aceast distan focal a microscopului
poate fi foarte mic i, ca urmare, puterea acestuia P (= 1/f ) poate fi foarte
mare.
Cea mai mic distan dintre dou puncte (puncte care pot fi observate separat
prin microscop) o vom nota i poate fi calculat cu ajutorul relaiei:

= 2$n$sin u , (2)

unde este lungimea de und a luminii folosite;


n indicele de refracie al mediului ce separ obiectul de obiectiv;
2u deschiderea obiectivului (unghiul dintre razele extreme care merg de la
obiect la marginile obiectivului.
Factorul (n sin u) se numete apertura obiectivului. (Ca un exemplu, dac vom
considera n = 1, sin u = 1 i = 5500 vom obine o minim distan detectabil
310-7m.)

f2 Ocular.
f1 Obiectiv

A
F'1 F2 A' F"
2
| | | |
B F1 A" u" u'

B'

B" Fig.1

11
Optic Microscopul

Raportul 1/, numit putere de rezoluie, poate Ocular

crete de 1,5 ori cnd crete n, folosindu-se aa


numitul sistem de imersie (ulei de cedru), acesta
avnd indicele de refracie apropiat de cel al sticlei Obiectiv
obiectivului. Folosindu-se lumin ultraviolet
(lungimea de und foarte mic), se pot distinge
puncte foarte apropiate, ajungndu-se la un de
aproximativ 0,1m .
Fig.1'
Grosismentul:
O alt caracteristic important a microscopului este grosismentul. Aceast
mrime poate fi exprimat prin raportul tangentei unghiului sub care se vede
obiectul prin microscop la tangenta unghiului sub care acesta se vede cu ochiul
liber de la distana de 25cm (distana minim de vedere distinct pentru ochiul
normal). Privind figura 1 i figura 2, obinem:

B
u
A

Fig.2

tgu
G= tgu ; (3)

Deoarece ochiul este practic lipit de ocular:


A B A B
tgu { tgu l f 2 +F 1 F 2
= f 2 + (4)
i
AB
tgu =  . (5)

A B  $
G= AB $ f 2 + l f 1 $f 2 (6)

Dac n realitate f2+, grosismentul poate fi aproximat ca raportul dintre


mrimea obiectului vzut prin microscop i obiectul propriu zis, privit cu ochiul
liber de la distana minim de vedere distinct = 0,25m, adic:
A B
G= AB (6')

Msurarea dimensiunilor unui obiect mic cu ajutorul microscopului:


Pentru msurarea n practic a dimensiunile obiectelor privite la microscop se
folosesc micrometrele. Aceste accesorii sunt de dou tipuri:

12
Optic Microscopul

1.micrometrul ocular, care se adapteaz la ocular; este format dintr-o lam


rotund din sticl ce are n centru un segment de 1 cm divizat n 100 de pri
egale (o diviziune este echivalent cu o zecime de milimetru).
2.micrometrul obiectiv, care se pune pe msua microscopului, n faa
obiectivului; este format dintr-o lam dreptunghiular de sticl, ce are n centru
o scal micrometric, respectiv un segment de 1 mm mprit n 100 de pri
egale (fiecrei diviziuni i corespunde o sutime de milimetru), ncadrat ntr-un
cerc de 100 de milimetri pentru reperare i centrare.
Dac peste M diviziuni de pe micrometrul ocular se suprapun N diviziuni de
pe micrometrul obiectiv, atunci valoarea unei diviziuni de pe micrometrul ocular
corespunde valorii:
N
A = 100$M (mm), (7)

dac micrometrul obiectiv este divizat n sutimi de milimetru.


Cunoscnd valoarea unei diviziuni de pe micrometrul ocular (A) se va putea
determina dimensiunea liniar a unui obiect, nmulind numrul de diviziuni care
se suprapun peste obiectul privit, cu lungimea unei diviziuni.

Calcularea indicelui de refracie al unei lamele transparente cu fee


plan-paralele:
Considerm un punct A1 situat pe faa inferioar a unei lame cu fee plan -
paralele, ca n figura 3. Privit de sus prin lam, punctul luminos A1 apare mai
aproape de observator ca n realitate.

i2
n0=1
D I
n
A2
l
d i1

A1
Fig.3

S considerm dou raze de lumin ce pleac din A1. Ele vor conduce la o
imagine virtual A2 la intersecia razelor refractate. Prin calcule simple, rezult:

ID = A1I . sin i1= A2I . sin i2; (8)


dar:
sin i 2
sin i 1 = n, (9)
deci:
A1I
n= A2I . (10)

13
Optic Microscopul

Pentru unghiuri de inciden mici, deci raze aproape normale pe suprafaa


lamelei (ochiul privete de la o distan mare fa de dimensiunile lamelei),
putem face aproximaiile: A1I A1D = l i A2I A2D = l - d. Deci relaia (9) se
rescrie:
l
n= ld , (10')

unde d este deplasarea imaginii fa de obiect iar l este grosimea lamelei.


Mrimile care apar n formula (10') se pot determina cu ajutorul urubului
micrometric al microscopului.

Scopul lucrrii:
Ne propunem determinarea grosismentului unui microscop din laborator,
determinarea dimensiunii obiectelor vzute prin cele cinci oculare ale acestuia
folosind micrometrele auxiliare, precum i determinarea indicelui de refracie al
unei lamele cu fee plan - paralele.

Modul de lucru

Determinarea grosismentului microscopului:


n prima parte a lucrrii ne propunem msurarea grosismentului
microscopului din laborator. Pentru aceasta, se fixeaz micrometrul obiectiv pe
platina (suportul) microscopului cu ajutorul celor dou clame de prindere.
Pentru a pune la punct microscopul se procedeaz astfel:
vse coboar tubul microscopic manevrnd roata mare neagr pn cnd
obiectivul ajunge n imediata apropiere (tangent) la micrometrul obiectiv;
vse privete prin ocular i se ridic apoi tubul microscopic, prin rotirea lent a
aceleiai roi, pn ce imaginea se vede foarte clar;
vlateral fa de microscop se aeaz o rigl milimetric, la distana minim de
vedere clar (aproximativ 25cm), n poziie orizontal, ct mai paralel cu
diviziunile micrometrului ocular;
vdac, suprapunnd imaginile, la p diviziuni de pe micrometrul obiectiv
corespund q diviziuni de pe rigla milimetric, i innd cont c micrometrul
ocular este divizat n sutimi de milimetru, cu ajutorul formulei (6') putem scrie:
q q
G= p/100 = p $ 100. (11)

Se va determina grosismentul corespunztor fiecrui obiectiv al


microscopului, repetnd operaiunile enunate pentru fiecare obiectiv n parte.
Fiecare student din subgrup va face cte o determinare de verificare.
Rezultatele se trec n tabelul 1.

14
Optic Microscopul

Tab.1
Nr. det. Obiectivul p q G G
1
2 4
3
1
2 10
3
1
2 20
3
1
2 40
3

Etalonarea micrometrului ocular. Msurarea dimensiunilor unui obiect


mic:
Avnd micrometrul obiectiv pe platina microscopului se introduce
micrometrul ocular ntr-unul din tuburile ocularului. Se va prinde imaginea
micrometrului obiectiv cu ajutorul unuia dintre obiectivele microscopului i se
va roti micrometrul ocular pn cnd diviziunile micrometrului ocular ajung
paralele cu cele ale micrometrului obiectiv. Dac M diviziuni de pe micrometrul
ocular se suprapun cu N diviziuni de pe micrometrul obiectiv, atunci valoarea
unei diviziuni de pe micrometrul ocular va putea fi calculat cu formula (7).
Fiecare student din subgrup va repeta procedeul pentru un ocular diferit. Se
va ntocmi tabelul:
Tab.2
Obiectivul M N A (mm)
A
4
10
20
40

Cunoscnd valoarea unei diviziuni de pe micrometrul ocular (A) se va putea


determina dimensiunea liniar a unui obiect mic.
Noi vom msura viteza de cretere a cristalelor. Pentru aceasta, vom ntinde
pe plcua de sticl (port obiect) o pictur de sare (CuSO4 sau KCl) sub forma
unui strat subire. Prin evaporarea solventului din soluie se depun cristale. Se
regleaz distana focal a microscopului pentru a obine o imagine clar. Se
potrivete scara micrometrului ocular pe una din direciile cristalului i se d n
acelai timp drumul la cronometru. Se las un timp, dup care se oprete
cronometrul i se noteaz noua dimensiune a cristalului. Cunoscnd diviziunile
15
Optic Microscopul

cu care a crescut faa cristalului i timpul n care a avut loc aceast cretere, se
va calcula viteza de cretere a cristalului n direcia aleas. Se completeaz
tabelul:

Tab.3
m ) t(sec.) Nr. de diviziuni (t) dd((mm)
Nr.det. AA((mm) mm/s
m ) v(m/ sec )
1
2
3
4
5

Determinarea indicelui de refracie al unei lamele cu fee plan paralele:


Considerm punctul A1 situat pe faa inferioar a unei lame cu fee plan
paralele (vezi fig.3).
P3
l-d
P2
d P1

l A2 L2
d
A1
L1

Fig.4

Vom folosi microscopul pentru a determina mrimile l i d n cazul unei


lamele de sticl. Metodica este urmtoarea (vezi figura 4):
se pune la minim urubul micrometric al microscopului;
se aeaz pe msua microscopului o lamel de sticl (L1) i se pune la punct
cu microscopul imaginea punctului A1 (pictat n albastru pe suprafaa superioar
a acesteia). Se citete pe urubul micrometric poziia obiectului, n acest caz
(P1);
aezm lamela L2 al crei indice vrem s-l determinm. Se ridic tubul
obiectivului prin rotirea urubului micrometric, numrndu-se totodat de cte
ori acesta trece prin poziia de zero, pn ce imaginea punctului A1 se vede clar
din nou. Poziia acestei imagini este notat cu P2. Se nregistreaz diviziunile
corespunztoare de pe urubul micrometric;
se continu ridicarea tubului microscopului pn ce apare clar imaginea unui
punct arbitrar ales de pe faa superioar a lamelei L2 (D pictat cu rou). Fie P3
poziia acesteia pe scala gradat.
Cu ajutorul formulei (10) indicele de refracie se calculeaz simplu astfel:

16
Optic Microscopul

l P 3 P 1
n= ld = P 3 P 2 . (12)
Rezultatele se trec n tabelul 4:

Tab.4
Nr. det. P1(div.) P2(div.) P3(div.) n n
1
2
3
4

17
Optic Lucrri practice de laborator

Exerciii aplicative:
1. Datorit energiilor caracteristice tranziiilor electronice din atom lmpile de
sodiu dau o lumin galben cu D = 5893. Care este frecvena acestei radiaii?
Care este energia acestor fotoni ?
2. Scriei relaia de refracie a luminii ntre dou medii cu indicii de refracie n1
i n2. n ce caz are loc refracia total? (Efectuai desenul)
3. Care este definiia indicelui de refracie a unui mediu i care este unitatea
acestuia de msur? Explicai proprietatea de dispersie a luminii pentru aceast
mrime.
4. Calculai indicele de refracie al unui lichid (tetraclorura de carbon) pe baza
refraciei moleculare, cunoscnd refraciile atomice, densitatea i masa molar a
lichidului. Se d formula:
2
n 1 M
= x( k ) R A
(k )
RM = D2
nD + 2 ( k ) .

M = 153,822 u.a., = 1,697g/cm3, RA(Cl) = 5,967, RA(C) = 2,418


5. Calculai valoarea unei diviziuni de pe micrometrul ocular dac 80 de
diviziuni de pe micrometrul obiectiv se suprapun peste 90 de pe micrometrul
ocular. Precizai unitatea de msur n care lucrai.
6. Determinai grosimea unei lamele transparente cu fee plan-paralele, cu
indicele de refracie de 1.42, dac interpus pe platanul microscopic va necesita
pentru reprinderea imaginilor clare o ridicare a sistemului optic al microscopului
cu 1mm.

18
Lucrri practice de laborator

X: SPECTROMETRIE

10.1 Determinarea concentraiei unei soluii prin metode


spectrofotometrice. Spectrofotometrul SPECOL

Introducere

Consideraii teoretice:

La trecerea radiaiei electromagnetice printr-un mediu absorbant, o parte din


lumina incident este reflectat, o parte este absorbit, alta este mprtiat i o
alta transmis (vezi fig.1).
l

I Id
I
r a
I
I0

Mediu absorbant
Fig.1

I0 = Ia + Ir + Id + I. (1)
Am considerat:
v I0 - intensitatea fascicolului incident; v Ia - intensitatea fascicolului absorbit;
v Ir - intensitatea fasciculului reflectat; v Id - intensitatea fascicolului mprtiat;
v I - intensitatea fascicolului transmis.
n cele ce urmeaz, vom neglija pierderile prin reflexie pe cele dou suprafee
ce delimiteaz mediul absorbant dar i pe cele prin mprtiere, cu alte cuvinte,
considerm c nu avem fascicul reflectat i mprtiat, astfel c putem scrie:

I0 = Ia + I. (1')

: Variaia intensitii luminoase printr-un astfel de mediu este descris de


legea Bouguer - Lambert - Beer, adic: Intensitatea fasciculului luminos care
strbate un mediu absorbant scade exponenial cu densitatea (concentraia)
mediului respectiv precum i cu grosimea stratului strbtut. Matematic, aceast
lege se exprim prin relaia:
I = I 0 $ 10   $c$l , (2)

Mrimea cl se numete extincie (notat E), absorban (A) sau densitate


optic (D), unde este absorbtivitatea mediului (sau coeficientul de extincie),
1
Spectrometrie VIS Specol

care depinde de lungimea de und a radiaiei utilizate, c este concentraia


soluiei, iar l lungimea stratului de substanta traversat.
Dac concentraia este exprimat n grame per litru (g/l), reprezint
coeficientul de extincie specific (absorbtivitatea specific) pentru lungimea de
und . Cnd exprimarea concentraiei este n moli pe litru, reprezint
coeficientul de extincie molar (absorbtivitatea molar). Vom lucra
considernd acest ultim caz.
Relaia (2) se poate rescrie astfel:
I = I 0 $ 10 E , (3)
unde:
E =   $ c $ .l = ABS (absorbanta) (3')

Alte mrimi fotometrice ntlnite sunt transmisia (notat TRANS sau T)


i absorbia (A) care se definesc astfel (vezi figura 1):

 h II0 , T% =
T I
I0 $ 100;
I Ia (4)
A
 h I a0 , A% = I0 $ 100.

Considernd relaia (1) ca relaie de plecare, putem scrie:

A + = 1 (sau % + % = 100). (5)

Transmisia poate fi exprimat i sub forma:


I
T = I0 = 10 E , (6)
1
sau
E = lg 1 . (6')
T


Metode de determinare a concentraiei:


Conform legii Bouguer - Lambert - Beer, pentru acelai tip de soluie, la
grosimi egale ale stratului de soluie i la lungimea de und la care s-au efectuat
determinrile, extinciile soluiilor (E) sunt proporionale cu concentraiile:
E c
Ex = cx . (7)

Astfel, dac se determin extinciile a dou soluii de acelai tip, una avnd
concentraia cunoscut, concentraia necunoscut se determin cu relaia:
Ex
cx = c $ E . (8)

Deoarece relaia (8) este valabil n general la concentraii mici, pentru a


verifica riguros corectitudinea msurtorii, se prefer trasarea curbei de

1
Am notat cu lg x = log10 x.
2
Spectrometrie VIS Specol

etalonare pentru o soluie de acelai tip, dar cu valori diverse ale concentraiei
acesteia. Cunoscnd concentraiile la un numr de n soluii (c1...cn), numite i
etaloane, i msurnd extinciiile (E1...En), graficul E = f(c) va arta aproximativ
ca n figura 2.
Altfel, remarcm c relaia (8) este valabil doar pentru poriunea liniar a
acestei dependene.
E
E
x

c c
M
Fig.2
Determinarea concentraiei necunoscute se poate face astfel de pe grafic,
cunoscnd extincia pentru soluia respectiv.
Precizm c determinrile de concentraie se efectueaz la o lungime de und
fixat, pentru c (coeficientul de extincie) depinde de lungimea de und
utilizat. n plus, pentru o ct mai mare precizie, aceast lungime de und trebuie
fixat corespunztor unui maxim de absorbie (minim de transmisie) pentru
substana dizolvat.

Scopul lucrrii:
Dorim trasarea spectrului i curbei de etalonare pentru o soluie de cercetat,
folosind spectrofotometrul SPECOL. Se va determina apoi concentraia unei
soluii de acelai fel, cu ajutorul acestei curbe.

Descrierea spectrofotometrului Specol:


Schema de principiu a aparatului este descris n figura 3.

D1
P
S F
D2
C.F.
C
Surs L
Monocromator IM

Fig.3
Fotometru

Elementele constituente sunt: sursa de lumin monocromatic (S), sistemul de


lentile (L) care are rolul de a construi un fascicul paralel de lumin, prisma (P) -
componenta de baz a monocromatorului. Cu ajutorul prismei se obine lumin
monocromatic ntr-un domeniu de 350 pn la 750nm - domeniul vizibil. D1 i
D2 sunt diafragme care asigur paralelismul razelor din fasciculul de lumin.

3
Spectrometrie VIS Specol

Prin C am notat cuva n care se aeaz soluia de cercetat. F reprezint filtrul


de radiaie, care este n interdependen cu monocromatorul. C.F. este celula
fotoelectric pe care cade radiaia i care va transforma intensitatea fasciculului
luminos ntr-un semnal electric. Am mai notat prin I.M. instrumentul de msur
al semnalului luminos (ac indicator) a crui scal de msur este etalonat n
uniti spectrofotometrice (extincie i transmisie).
Panoul frontal al spectrofotometrului este prezentat n figura 4.
4
0
5
E
3
1
10 6
2
100
Alimentator 1/2
0 nm 7
-- 1
100
0 1

1 Fig.4 8
Distingem urmtoarele elemente:
1 - ntreruptor al fluxului luminos (obturator), astfel:
9 pe poziia "0" se oprete trecerea fasciculului luminos spre celula
fotoelectric;
9 poziia "1" arat c fanta din faa celulei este deschis, acum ntregul
fascicul ajungnd la celula de conducie,
9 iar poziia "1/2" asigur o deschidere parial a fantei, mai precis acum doar
jumtate din fluxul fasciculului luminos va cdea pe fotocelul.
2 - dispozitiv de alegere a dou celule fotoelectrice de sensibiliti diferite.
3 - dispozitiv pentru fixare a cuvelor cu soluie respectiv solvent.
4 - instrument de msur prevzut cu ac indicator; scala superioar indic
extincia iar cea inferioar transmisia.
5 - buton pentru reglajul punctului de zero al transmisiei (sau reglajul extinciei
la , cunoscnd c T = 10 -E).
6 - buton pentru amplificarea semnalului venit de la fotocelul; este prevzut cu
trei trepte de amplificare:
9 treapta "1" nu amplific semnalul;
9 treapta "10" amplific semnalul de 10 ori;
9 treapta "100" amplific semnalul de 100 de ori.
7 - buton pentru reglarea transmisiei la 100% (sau extincie 0); reglajul se va
face pentru cuva cu solventul folosit n experiment.
8 - butonul de reglaj al monocromatorului; se va furniza o lungime de und
msurat n nanometri2 (nm).

2
1nm = 10-9m
4
Spectrometrie VIS Specol

Modul de lucru

Iniial se prepar prin diluii succesive, un numr de cinci soluii de


concentraii cunoscute (ci, i = 1..5).
nainte de a ncepe msurtorile, i deci de pornirea sursei
spectrofotometrului, se verific dac obturatorul 1 este nchis (poziia "0").

Trasarea spectrului:
Se regleaz punctul de zero al transmisiei (T), folosind butonul 5, avnd fanta
nchis (butonul 1 pe poziia "0") i amplificarea maxim, adic butonul 6 pe
poziia "100".
Se urmrete trasarea spectrului substanei din care sunt confecionate
soluiile. Pentru aceasta se pune ntr-o cuv solventul folosit (ap distilat) iar n
cealalt cuv cea mai concentrat dintre soluii. Lungimile de und ale radiaiei
se vor varia n intervalul 350850nm, din 50 n 50 de nanometri. Se procedeaz
n modul urmtor:
se fixeaz lungimea de und dorit (iniial 350nm) i se alege fotocelula
convenabil (cea albastr, sensibil n domenii cu lungimi de und mici
300600nm, cea roie pentru lungimi de und mari 650850nm);
se introduce cuva cu solventul n aparat, se deschide obturatorul i se aduce
acul instrumentului de msur la transmisie 100% (extincie 0) cu ajutorul
butonului 7;
se nchide obturatorul i se introduce soluia dorit, schimbnd poziia cuvelor
cu butonul 3;
Tab.1
Nr.det. (nm ) T(%) ABSE (E)
1 350
2 400
3 450
4 500
5 550
6 600
7 650
8 700
9 750
10 800
11 850
se deschide apoi obturatorul i se citete pe scara superioar extincia;
se nchide obturatorul i se alege o nou lungime de und;
se completeaz tabelul 1 i se calculeaz coeficientul de extincie cu ajutorul
formulei (3').
Se va trasa grafic spectrul substanei n extincie, E = f().

5
Spectrometrie VIS Specol

ABS Spectrul

Fig.5 (nm)

Determinarea concentraiei unei soluii necunoscute:


Ultima parte a lucrrii const n determinarea concentraiei unei soluii
necunoscute (de acelai tip cu cea pentru care am trasat spectrul), pe cale
grafic.
Se alege lungimea de und pentru care vom msura extinciile celor cinci
soluii corespunztoare unui maxim de absorbie (minim de transmisie), cu alte
cuvinte, pentru o lungime de und corespunztoare unui maxim relativ al
extinciei E, citit din spectrul substanei.

Tab.2
Soluia cM aleas (nm) T% ABSE (E)   
T 1 0,0001
2 0,0005
3 0,001
4 0,005
5 0,01
?

n cuva pentru soluii se vor introduce pe rnd cele cinci soluii de


concentraii bine cunoscute (vezi tabelul 2), msurnd pe rnd extincia
corespunztoare.
Se traseaz graficul E = f(c) (curba de etalonare). Msurnd extincia unei
soluii (de acelai tip), de concentraie necunoscut, la aceeai lungime de und,
cu ajutorul acestei curbe se va putea determina concentraia acesteia.

6
Spectrometrie VIS Specol

E Curba de etalonare

c
Fig.6

7
Spectrometrie Lucrri practice de laborator

10.2 Trasarea spectrelor de absorbie n infrarou apropiat (N.I.R.)

Introducere

Consideraii teoretice:
O metod curent de investigare a structurii moleculare este cea spectral.
Spectrele moleculare optice sunt rezultatul interaciunii dintre radiaia
electromagnetic i molecul. Ele pot fi de emisie, absorbie sau mprtiere.
Reprezentarea grafic a unei caracteristici spectrale a substanei studiate n
funcie de o mrime caracteristic radiaiei electromagnetice constituie spectrul
de absorbie al substanei studiate.
Pentru caracterizarea radiaiei electromagnetice se pot folosi frecvena ()
msurat n Hertzi (Hz), lungimea de und () msurat n Angstromi
(=10-10m) sau n microni (1m=10-6m). Cel mai des, n spectroscopie, se
folosete ns numrul de und ( = 1/) msurat n cm-1 (1cm-1 = 100m-1).
Domeniul infrarou al radiaiilor electromagnetice cuprinde radiaii cu
lungimile de und situate n intervalul 0,75m - 300m (sau al numerelor de
und: 13333 - 33cm-1). Domeniul infrarou se mparte n:
vdomeniul infrarou apropiat: 0,75 - 2,5m (13333 - 4000cm-1) (NIR);
vdomeniul infrarou mijlociu: 2,5 - 15m (4000 - 666cm-1);
vdomeniul infrarou ndeprtat: 15 - 300m (666 - 33cm-1).
n calitate de caracteristic spectral a substanei se folosete, de obicei
transmisia T, definit pentru o lungime de und dat ca raportul dintre
intensitatea radiaiei transmise de substan I i intensitatea iniial I0 a radiaiei
care cade normal pe suprafaa probei:
I
T= I0 . (1)

n majoritatea msurtorilor spectrofotometrice se folosete transmisia


procentual %T. n locul transmisiei se mai poate utiliza i absorbia :
I 0 I
= I0 . (2)

i n cazul absorbiei se folosete de obicei absorbia procentual %. Evident,


%+T%=100.
Structura mult mai complex a moleculelor, n comparaie cu atomii, confer
spectrelor moleculare particulariti deosebite de cele atomice. Astfel, nivelele
energetice ale unei molecule se compun din nivele energetice de rotaie, vibraie
i electronice. Ca i atomul, molecula poate trece de pe un nivel energetic pe
altul, prin absorbia unei cuante de energie egal cu diferena energiilor dintre
cele dou stri ntre care are loc tranziia. n funcie de natura nivelelor
energetice implicate n tranziie, spectrele pot fi:
electronice (situate n domeniul vizibil i ultraviolet);

8
Spectrometrie IR Specord

de vibraie (situate n infrarou apropiat i mijlociu);


de rotaie (situate n infrarou ndeprtat i regiunea microundelor).
Deoarece Eel. >> Evibr. >> Erot., la tranziii la care intervin nivele superioare de
energie apar simultan tranziii care implic nivele inferioare, ceea ce confer
spectrelor moleculare un caracter complicat. De exemplu, tranziia ntre dou
stri de vibraie este ntotdeauna nsoit de tranziii de rotaie, iar tranziiile
electronice sunt nsoite de cele de vibraie i rotaie.
nseamn deci c spectrele de absorbie n infrarou (apropiat i mijlociu)
sunt nite spectre de vibraie - rotaie. Ele se obin atunci cnd starea electronic
a moleculei nu se schimb (eel = 0) i sunt formate din benzi izolate (Evibr. dat)
care se descompun n linii discrete (corespunztoare diferitelor Erot. pentru un
Evibr. dat).
Spectrele de absorbie n infrarou ndeprtat sunt spectre de rotaie pur.
Ele se obin dac eel. = 0, Evibr. = 0 i sunt formate din linii discrete ce
corespund diverselor valori Eel..

Dispozitivul experimental:
Pentru obinerea spectrelor de absorbie n I.R. se va folosi un
spectrofotometru de tip SPECORD 61 NIR. Aparatul face parte din categoria
spectrofotometrelor cu dou fascicule cu nul optic. Domeniul de nregistrare al
aparatului este cuprins n intervalul 13000 - 3000cm-1 (aproximativ domeniul
infrarou apropiat). Aparatul nscrie pe ordonat transmisia (sau extincia)
procentual iar pe abscis numrul de und.
Elementele componente sunt: sursa de radiaie I.R., monocromatorul,
termoelementul, sistemul de amplificare i nregistrare.

10
8
9
7
6

5 3
1
4 2

Fig.1

Sursa de radiaii este alctuit dintr-un tub de ceramic nclzit indirect pn


la temperatura de 1200C. Urmrind schema optic a spectrofotometrului
(fig.1), se observ c radiaiile emise de sursa 1 sunt mprite de un sistem de
oglinzi n dou fascicule practic identice: unul strbate proba de cercetat 2,
cellalt cuva de referin 3. Fasciculele sunt reunite apoi n planul oglinzii sector
4 (fig.a). Aceasta se rotete cu o frecven de 12,5Hz i are forma din figura
alturat. Sectoarele pline reflect fasciculul probei de 25 de ori pe secund spre

9
Spectrometrie IR Specord

monocromator, blocnd n acelai timp drumul fasciculului de referin. La


rndul lor, sectoarele goale las fasciculul de referin s treac spre
monocromator, (tot de 25 de ori pe secund) n timp ce fasciculul probei iese din
sistemul optic prin aceste sectoare. Pn aici ntregul sistem funcioneaz ca un
fotometru.

a) Oglinda sector

Dup ce traverseaz substana de cercetat, fasciculul de radiaie este analizat


cu ajutorul monocromatorului, care realizeaz descompunerea spectral a
radiaiilor. Monocromatorul spectrofotometrului SPECORD 61 NIR este un
monocromator dublu cu prism i reea de difracie. Deoarece intensitatea
radiaiilor emise de surs variaz cu lungimea de und, pentru a se menine la un
nivel constant energia radiaiei care ptrunde n monocromator (i n final n
termoelement), fantele monocromatorului - de intrare 5 i de ieire 6 - au
lrgimea reglabil. Astfel, lrgimea fantelor se micoreaz corespunztor n
domeniul de emisie puternic i se mrete n domeniul de emisie slab. Un
program al fantei, special, regleaz lrgimea fantei n plaja numerelor de und
astfel ca energia ce ptrunde n receptor s rmn aproximativ constant.
Selecionarea succesiv a radiaiilor, dup lungimile de und, se realizeaz prin
rotirea oglinzii Littrow 7 n jurul unei axe fixe. Aceast rotire este astfel
comandat nct s existe o dependen liniar ntre unghiul de rotaie i
numrul de und al radiaiei obinute prin dispersie. Radiaiile monocromatice
ajunse la fanta de ieire 8 sunt reflectate de oglinda 9 i intr apoi n
termoelementul 10. Aici ele sunt transformate ntr-un semnal electric
proporional cu energia lor. Dac aceast energie este diferit n cele dou
fascicule (datorit absorbiei n prob), atunci se produce un curent alternativ a
crui mrime i faz depind de diferena de energie dintre cele dou fascicule.
Acest curent, amplificat i redresat, acioneaz un motor ce comand diafragma
de msur aflat n calea fasciculului de referin. Deschiderea acestei diafragme
se modific pn cnd intensitatea celor dou fascicule devine egal (nul optic).
Aceasta are drept consecin anularea curentului alternativ i oprirea motorului.
Poziia diafragmei corespunde n acest caz transmisiei T a probei. Cu diafragma
de msur este cuplat mecanic stiloul de nregistrare, care nregistreaz grafic
transmisia procentual a substanei studiate. n calea fasciculului care trece prin
proba de referin se gsete o diafragm n form de pieptn 6, cu ajutorul
creia se regleaz punctul 100% transmisie. Deplasarea carului de nregistrare se
face cu ajutorul aceluiai motor care produce i rotirea oglinzii Littrow.
Prin modificarea raportului de transmisie al motorului (cu ajutorul unui sistem
de roi dinate) se pot obine patru domenii de ntindere liniar a spectrului
10
Spectrometrie IR Specord

nregistrat. Dispozitivul cu roi dinate este dotat cu roi care au 58 i 82 de dini.


Poziiile A, B i C, n care se pot monta roile dinate, permit alegerea vitezei de
nregistrare, iar poziiile D, E i F, alegerea domeniului de nregistrare. Modul
de cuplare al acestor roi este indicat n tabelul 1 i 2:

Tab.1 Domeniul de nregistrare (mm/100cm-1)


2,5 5 10 20
Roata dinat 58 F D F E
(nr. de dini) 82 D F E F

Tab.2 Viteza de nregistrare (min/foaie)


4,4 8,8 22 44
Roata dinat 58 C B C A
(nr. de dini) 82 B C A C

n figura 2 este reprezentat schema panoului frontal al aparatului, cu butoanele


de comand. Semnificaia butoanelor de comand este urmtoarea:
1 - buton pentru conectarea aparatului la reea (n momentul cnd acest lucru se
realizeaz, se aprinde becul de control poziionat imediat deasupra);
2 - deplasarea rapid a platanului de nregistrare de la stnga la dreapta;
3 - deplasarea rapid a carului de nregistrare de la dreapta la stnga;
4 - blocarea, la extremitatea dreapt a carului, dup terminarea nregistrrii;
5 - coborrea peniei i nceperea nregistrrii;
6 - ridicarea peniei i oprirea nregistrrii;
7 - reglajul fantei;
8 - reglarea domeniului de nregistrare n transmisie sau extincie;
9 - reglarea punctului 100% transmisie (transmisie maxim) sau zero extincie
(extincie min.);
10- reglarea punctului de zero transmisie (extincie maxim);
11- buton de reglare a constantei de timp.


13
12

SPECORD 61 NIR

~ 2 3 T 100% 0
1 E
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Fig.2

Reglajul fantei (7) permite varierea continu a deschiderii fantei (reglarea


rezoluiei), astfel:

11
Spectrometrie IR Specord

vPoziia 1: fant minim (rezoluie maxim); ... vPoziia 3: lrgime maxim


(energie maxim).
Reglarea mrimii de nregistrare (8) permite alegerea domeniului de lucru: - n
transmisie (T%) 0-100%, 0-20%, 80-100%, 74-125%; - n extincie (E) -0,11,4
i E. Poziia E corespunde nregistrrii extinciei cu fascicol unic. n acest fel se
poate controla alura energiei n plaja numerelor de und sau se poate suprapune,
pentru etalonarea numerelor de und, spectrul unui fascicul cunoscut peste
spectrul substanei msurate.
Constanta de timp (11) permite reducerea zgomotului de fond.
Scala (12) ne prezint la fiecare moment de timp numrul de und al radiaiei
care trece prin prob.
Butonul (13) permite reglajul fin al peniei exact la nceputul hrtiei
spectrogramei.

Condiii de trasare a spectrelor:


Spectrofotometrul permite obinerea spectrului unei substane indiferent de
starea acesteia de agregare.
n cazul substanelor solide, analiza se face fie sub form de pastile de KBr n
care este ncorporat substana de studiat, fie sub form de suspensie n nujol
(ulei de parafin). n primul caz, ca referin se folosete pastila de KBr, iar n al
doilea caz se folosete fie o fereastr de compensaie, fie nujol.
Pentru analiza lichidelor se folosesc cuve speciale cu ferestre transparente n
IR.
n cazul analizei substanelor pure, ca referin se folosete o fereastr de
compensaie cu grosimea egal cu cea a pereilor cuvei probei. Nu se poate
folosi o cuv identic cu cea a probei (plin cu aer) pentru c apar franje de
interferen care denatureaz msurtorile.
n cazul analizei soluiilor, ca referin se folosete o cuv identic cu cea a
probei, umplut cu dizolvantul n care s-a realizat soluia.
Analiza gazelor se face n cuve cu ferestre transparente n IR (de ex. CaF2) cu
lungimea de 100mm. Ca referin se utilizeaz o cuv identic cu aer.
Spectrofotometrul SPECORD 61 NIR este etalonat din construcie.
Reproductivitatea (msurarea exactitii cu care aparatul red poziia unei benzi
de absorbie de la o nregistrare la alta) numerelor de und la SPECORD este
mai mare de 0,5cm-1 i mai mic de 1cm-1. Ca substan standard pentru
verificarea etalonrii spectrofotometrului se poate folosii cloroformul, care
conine suficiente benzi distincte nguste i cunoscute cu precizie n domeniul de
msur al aparatului (infrarou apropiat). Dup ce ne-am convins de
veridicitatea etalonrii spectrofotometrului, trebuie stabilite condiiile optime de
trasare a unui spectru, anume: alegerea deschiderii fantei, a vitezei de
nregistrare i a constantei de timp.
Calitatea nregistrrii e conferit de precizia msurrii transmisiei, rezoluia
obinut i viteza de nregistrare; aceti factori depind de mrimea raportului

12
Spectrometrie IR Specord

semnal - zgomot i de lrgimea fantelor. Interdependena variabilelor menionate


este descris de relaia empiric formulat de Luft:

R P V1/2 = const. (3)

unde R este rezoluia, P - precizia iar V - viteza de nregistrare.


Dac dorim rezoluie mare, lucrm cu fante nguste. Dar fante nguste implic o
cantitate mic de energie care cade pe detector, care amplificat n mod automat,
introduce un nivel mare de zgomot. Pentru a reduce zgomotul, trebuie mrit
constanta de timp a aparatului iar aceasta atrage dup sine micorarea vitezei de
nregistrare. (Cu alte cuvinte, fantele nguste implic viteze reduse i vitezele
mari implic fante largi.)

Scopul lucrrii:
Ne propunem trasarea spectrelor unor soluii cu ajutorul spectrofotometrului
SPECORD 61 NIR.
Ca o aplicaie direct, vom analiza condiiile optime pentru trasarea spectrelor
de absorbie (n infrarou apropiat) pentru a putea face analiza calitativ i
cantitativ a acestora.

Modul de lucru

Trasarea spectrelor n I.R.:


Se aeaz hrtia pe care urmeaz s se traseze spectrul i se pornete aparatul.
Dup un timp de nclzire se regleaz punctul de transmisie zero (fasciculul
prob obturat complet) i cel de 100% transmisie (fasciculul prob i reper
avnd aceleai condiii de traversare) din butoanele aferente.
Se va trasa cel puin de trei ori spectrul cloroformului i se vor compara ntre
ele (urmrindu-se reproductibilitatea) i cu cel etalon (urmrindu-se fidelitatea).
Se alege una din bandele cele mai nguste i se nregistreaz (pe domeniul cel
mai convenabil pentru aceast band) de mai multe ori pentru deschideri diferite
ale fantei monocromatorului.
Se traseaz apoi graficul dependenei intensitii maximului bandei (T) n
funcie de deschiderea fantei i graficul dependenei lrgimii bandei ( 1/2 )
(msurat la seminlimea ei) n funcie de deschiderea fantei.
Se noteaz pe grafice punctele de la care intensitatea i lrgimea spectral
ncep s depind de deschiderea fantei. Deschiderea optim a fantei corespunde
acestor puncte.
Se traseaz de mai multe ori spectrul benzii pentru viteze diferite de
nregistrare. Se va urmri tot pe un grafic dependena intensitii benzii i a
lrgimii acesteia n funcie de viteza de nregistrare. Se determin viteza optim
de nregistrare ca fiind corespunztoare punctului de pe grafic ncepnd de la
care intensitatea i lrgimea depind de viteza de nregistrare.

13
Spectrometrie IR Specord

Cu aceti parametri determinai se poate trasa spectrul substanei folosite, n


cele mai bune condiii.

Analiza spectral I.R. cantitativ:


La baza analizei cantitative a spectrelor de absorbie st legea Bouguer -
Lambert - Beer (B-L-B):
I = I 0 $ 10 E( ) , (6)
unde
E( ) = ( ) $ c $ l = log 10 1 , (6')
T  ( )

dac I0 este intensitatea fasciculului incident care cade pe stratul absorbant de


grosime l, iar I intensitatea fasciculului transmis de prob. n plus exponentul E
se numete extincie i este proporional cu grosimea stratului absorbant l i cu
concentraia (densitatea) stratului strbtut, c. Factorul de proporionalitate se
numete absorbtivitate (coeficient de extincie) i este o constant a materialului
utilizat, la o lungime de und fixat a radiaiei electromagnetice folosite. Ordinul
de mrime al acestui coeficient este strns legat de modul cum este exprimat
concentraia. Dac concentraia este exprimat n grame per litru (g/l),
reprezint coeficientul de extincie specific (absorbtivitatea specific) pentru
lungimea de und . Cnd exprimarea concentraiei este n moli pe litru,
reprezint coeficientul de extincie molar (absorbtivitatea molar).
n cazul unui amestec de s substane care nu interacioneaz, legea B-L-B se
scrie sub forma urmtoare:
s s
E ( ) =  i ( ) $ c i $ l = E i , (7)
i=1 i=1

unde  i ( ) este coeficientul de extincie al componentei i la numrul de und  ,


iar ci este concentraia componentei respective din amestec.
Concentraia a unei componente se va ca calcula cu formula:
Ex
cx = E (7')

unde E este extincia probei pure i Ex extincia n amestec, pentru un anumt


numr de und pentru care substana este sensibil.
Dorim verificarea acestei legi sub forma (7').

Procedeul de lucru:
Se realizeaz dou soluii de alcool etilic i alcool butilic de concentraii
cunoscute (solventul - apa distilat). Se traseaz spectrele acestora, folosindu-se
ca reper solventul. De pe spectrogram se vor determina coeficienii de extincie
ai celor dou substane pentru trei numere de und diferite, cunoscndu-se
lungimea cuvei folosite (formula (5)).

14
Spectrometrie IR Specord

Apoi se realizeaz un amestec al acestora, cunoscndu-se ponderea fiecrei


substane. Se traseaz spectrul amestecului i pentru aceleai numere de und se
determin extinciile corespunztoare n acest caz.
Se completeaz tabelul:

Nr.det. l =1cm C2H5OH C4H15OH Amestec (citire spectogram) Amestec (formula (7))
1 E()
()
2

Determinarea grosimii cuvei de lichid:

T%

~ ~
1 ~
2
Pentru analiza substanelor lichide se folosesc cuve cu ferestre transparente n
I.R. Aceste cuve pot fi cu grosime fix sau variabil. Datorit degradrilor ce pot
surveni n timp, este util controlul paralelismului suprafeelor celor dou ferestre
ale cuvei i determinarea distanei dintre ele. Acest lucru este posibil pe baza
fenomenului de interferen care se produce n urma reflexiei multiple ntre
pereii cuvei goale. Distana d dintre ferestrele cuvei este tocmai grosimea
stratului de aer parcurs n plus de radiaie (diferena de drum optic).
Notnd cu n numrul maximelor de interferen din intervalul  2  1 , atunci
grosimea d a cuvei este dat de relaia:
n n  1 $ 2
d= 2$( 2  1 ) = 2 $  1  2 . (5)

Regularitatea franjelor de interferen este un indiciu al planeitii i


paralelismului ferestrelor (vezi figura de mai jos).
Dac nu se obine curba caracteristic de interferen, ferestrele fie nu sunt
plane, fie nu sunt paralele.
15
Spectrometrie IR Specord

Procedeu de lucru:
Se introduce cuva a crei grosime trebuie determinat n lcaul probei. Se
nregistreaz franjele de interferen i se va determina intervalul  2  1
corespunztor unui numr arbitrar n de maxime de interferen. Utiliznd relaia
(5), se va calcula grosimea d i se va compara apoi valoarea gsit cu cea
nscris pe cuv.
Rezultatele se trec n tabelul:

Nr. det. n  2  1 (cm 1 ) d (mm)

16
Spectrometrie Lucrri practice de laborator

10.3 Trasarea spectrelor n ultraviolet i vizibil.


Spectrofotometrul UV-VIS Jasco

Introducere

Consideraii generale:
Practica modern de laborator implic asistarea de ctre calculator si folosirea
nemijlocit a acestuia n procesul de experimentare. De aceea majoritatea
aparaturii de laborator este construit cu interfa pentru calculator, fiind direct
apelabil de utilizator pe baza comenzilor introduse de la tastatura sistemului de
calcul.
Astfel, a trasa un spectru nseamn a vizualiza si prelucra datele pe ecranul
calculatorului, folosind tastatura acestuia pentru comanda i controlul
experimentului.

Descrierea spectrofotometrului UV - VIS Jasco:


Spectrofotometrul UV - VIS (Model V-530) realizeaz trasarea automat a
spectrelor de absorbie sau transmisie, n domeniile 190 - 1100nm, adic ntr-o
poriune a domeniilor ultraviolet i vizibil.

Fig.1

Specificaii tehnice:
*Monocromator simplu;
*Interval spectral 190 - 1100nm;
*Rezoluia 2nm ;
*Controlul i comanda se realizeaz extern de la calculatorr (WINDOWS 95 sau
98).
Schema optic este prezentat n figura 2, unde: S1 i S2 sunt cele dou surse
de lumin folosite; D - diafragme; R - reea de difracie; Ref - proba referin
(solventul); Proba - substana de analizat; D - detectori; O - oglinzi; F - filtru de
radiaie; O3 - oglinda sector.

17
Spectrometrie UV-VIS Jasco

S1 S2

Ref. O5 O2
D
F
O3 D1
Prob D2
D
O4
Fig.2
R
Scopul lucrrii:
Dorim trasarea spectrelor unor substane, pe ntreg intervalul spectral, pentru
a ne familiariza cu utilizarea spectrofotometrului.
Apoi se recurge la analiza numeric i cantitativ a spectrelor trasate.

Modul de lucru

Fig.3

a) Pornirea i reglarea aparatului:


Se aprinde spectrofotometrul din butonul lateral i apoi se pornete programul
de microprocesare al acestuia, accesnd iconul respectiv, aa cum este
prezentat n figura 3:

Fig.4
18
Spectrometrie UV-VIS Jasco

Dup alegerea obiunii dorite (analiz spectral - Spectrum analysis), prima


operaiune care se va efectua va fi reglarea punctului de zero al aparatului.
Astfel, cu ambele cuve goale n aparat, se va efectua prin comanda de
autozero (vezi figura 4, indicaia cursorului).

b) Analiza calitativ:
Se vor introduce apoi cuvele, cu proba de cercetat i cea reper (care va conine
solventul). Se vor testa pe rnd probele pentru care se dorete efectuarea analizei
cantitative, de fiecare dat avndu-se grij s se foloseasc drept reper solventul
respectiv. n cazul n care proba lichid este pur, se va face aceast analiz fa
de aer (cuva reper complet goal).

Fig.5

Se va alege apoi tipul de spectru dorit, cu precizarea c acesta se poate


schimba ulterior (n figura 5 a fost ales drept parametru spectral transmisia
procentual T%, iar substana de lucru pentru care s-a trasat spectrul din figura 6
a fost permanganatul de potasiu - 0,1M, solvent fiind apa distilat). Se urmresc
pe grafic minimele de transmisie (maximele de absorbie sau extincie) precum
i lungimile de und corespunztoare.
Acesta se realizeaz apelnd comanda de gsire a punctelor de extrem ale
spectrului (aa numitele peak-uri), conform figurii 6:

19
Spectrometrie UV-VIS Jasco

Fig.6

Lansndu-se execuia programului, se obine o fereastr asemntoare cu cea


din figura 7, n care se specific coordonatele punctelor n discuie. n plus,
poziionnd cursorul pe unul din punctele selecionate (vezi fig.7), linia verde ne
va indica automat poziia lui pe grafic.
Rezultatele se consemneaz n tabelul 1:

Fig.7

20
Spectrometrie UV-VIS Jasco

Tab.1
Substana (nm) T%

c) Analiza cantitativ:
Se va realiza analiza cantitativ pentru o familie de soluii ale aceleiai
substane, punnd n eviden variaia unui parametru spectral n funcie de
concentraie la o lungime de und fixat (caracteristic unui minim de transmisie
sau maxim de absorbie).
Analiza cantitativ este bine de efectuat n absorban (notat n cursul acestui
program Abs) - termen analog cu cel de extincie, tiut fiind faptul c acesta este
direct proporional cu concentraia probei.
Conform legii Bouguer - Lambert - Beer:

Abs = cl (= E = log 1/T). (1)

n cazul n care se va utiliza permanganat de potasiu, se vor folosi soluii de


concentraii , 0,01M, 0,005M, 0,001M, 0,0005 i 0,0001M.
Se procedeaz astfel:
se va trasa spectrul soluiei celei mai concentrate avut la dispoziie
folosindu-se drept reper solventul soluiei; se urmrete maximul cel mai
pronunat al spectrului absorbiei, notndu-se valoarea acestuia n tabelul 2
precum i a lungimii de und corespunztoare.

Fig.8

21
Spectrometrie UV-VIS Jasco

se repet procedeul pentru celelalte soluii, notndu-se pentru aceeai


lungime de und gsit anterior valoarea extinciei. Pentru soluii din ce n ce
mai diluate, este posibil ca pentru aceast lungime de und s nu mai rezulte
neaprat un maxim. n astfel de cazuri, se fixeaz linia verde de reper pe
lungimea de und dorit (cu sgeile stnga - dreapta de la tastatur) i se citete
valoarea absorbiei din chenarul din stnga - sus (vezi figura 8);
rezultatele se consemneaz n tabelul 2. Se traseaz apoi graficul1 Abs = f(c)
i se urmrete caracterul liniar al acestuia. n cazul unei astfel de dependene,
prin interpolare liniar, se poate determina (din panta dreptei), cunoscnd
grosimea cuvei n care se aeaz substana (l=1cm), absorbtivitatea (coeficientul
de extincie) substanei, corespunztor lungimii de und aleas. Acesta este o
constant caracteristic substanei folosite, n funcie de ea putndu-se identifica
substana utilizat.

Tab.2
Substana (nm) Nr.det. Concentraia (m) Abs.
1
2
3
4
5

1
Se va folosi programul de grafic ORIGIN.
22
Spectrometrie Lucrri practice de laborator

Exerciii aplicative:
1. Transformai lungimea de und de 0,75m n numr de und.
2. Metanolul pur are la 1,3m o extincie de 0,8 iar ntr-un amestec omogen o
extincie de 0,37. Precizai ponderea metanolului n amestecul respectiv.
3. Fr a folosi calculatorul, precizai ct este extincia corespunztoare unei
transmisii de 0,08%, dac extincia n cazul unei transmisiei de 80% este de
aproximativ 0,097?
4. Cum variaz transmisia dac grosimea stratului strbtut creste de 3 ori?

23
Ultrasunete Lucrri practice de laborator

XI. ULTRASUNETE

Clasificarea undelor sonore


Se poate face n funcie de frecven astfel:
1. infrasunete unde cu frecvena mai mic de 16 Hz;
2. sunete (percepute de urechea uman) cu frecvene ntre 16 i 20.000 Hz;
3. ultrasunete cu frecvene mai mari de 20.000 Hz.
Ultrasunetele sunt produse de ctre unele animale cum ar fi liliecii sau
delfinii i utilizate fie pentru orientare fie pentru comunicare. n practic
ultrasunetele au numeroase utilizri cum ar fi evidenierea unor defecte n
materiale (defectoscopia ultrasonic), cartografierea fundului mrilor sau
detectarea unor obiecte n imersie (sonarul), sablarea (curirea) pieselor i
altele.
n medicin ultrasunetele sunt utilizate n scop de diagnostic (ecografie,
ecografie Doppler) sau tratament prin nclzirea unor esuturi, masaje n
profunzime sau distrugerea calculilor.
Pentru producerea ultrasunetelor se utilizeaz cel mai des efectul
piezoelectric invers dar poate fi folosit i fenomenul magnetostrictiv. Efectul
piezoelectric apare n cazul unor cristale cum ar fi cuarul i const n dilatarea
sau contracia cristalului sub aciunea unei tensiuni electrice. Dac unui astfel de
cristal i aplicm o tensiune alternativ cristalul se va dilata sau contracta cu
aceeai frecven ca i a tensiunii genernd unde mecanice n mediul
nconjurtor. Dac frecvena tensiunii depete 20kHz se vor genera
ultrasunete. Acelai cristal poate fi utilizat i pentru detecia ultrasunetelor prin
efectul piezoelectric direct (generarea de tensiuni electrice n urma contraciilor
i dilatrilor produse de ultrasunete). Efectul magnetostrictiv este asemntor cu
cel piezoelectric doar c dilatrile i contraciile cristalelor se produc sub
aciunea unui cmp magnetic alternativ.

Fenomene ce apar la propagarea undelor sonore


Viteza cu care se propaga undele sonore este diferit n diferite medii
depinznd de proprieti cum ar fi elasticitatea i densitatea mediului dar i de
temperatur. De exemplu vitezele sunt de circa 340 m/s n aer, 1500m/s n apa
de mare i 5000m/s n oel. n aer viteza crete uor cu creterea temperaturii. Pe
msura propagrii undelor ntr-un mediu ele sunt progresiv absorbite.
Absorbtia depinde att de natura i proprietile mediului ct i de frecvena
undelor i energia undei scade exponenial cu distana parcurs de und n
mediu. Astfel sunetele sunt relativ puin absorbite de aer dar puternic absorbite
n ap n timp ce ultrasunetele sunt mai puternic absorbite n aer dect n ap.
Exist materiale, cum ar fi vata de sticl, care absorb foarte puternic undele
sonore i care sunt folosite pentru izolri fonice sau pentru mpiedicarea apariiei
reflexiilor de exemplu n slile de concert.
Densitatea de energie a undelor scade pe msura propagrii lor att datorit
absorbiei ct i datorit mprtierii. Este de remarcat c ultrasunetele, avnd
lungimi de und mai mici permit o focalizare mai bun (o mprtiere mai mic).
1
Ultrasunete Legile electrolizei

Reflexia undelor reprezint schimbarea direciei de propagare a undelor la


ntlnirea suprafeei de separaie dintre dou medii cu ntoarcerea undei n
mediul din care a venit. Dac sunetul reflectat este perceput distinct de sunetul
direct fenomenul se numete ecou (fenomen folosit n ecografie) iar dac
sunetul reflectat pare s prelungeasc sunetul direct fenomenul se numete
reverberaie. Pentru percepia distinct a sunetului reflectat trebuie ca ntre
emisia sunetului i recepia sunetului reflectat s treac cel puin 0,1 s. Dat fiind
faptul c viteza sunetului n aer este de circa 340m/s ecoul sonor nu va apare
dect dac obstacolul pe care are loc reflexia se gsete la o distan de minim
17m de sursa care emite sunetul. n practic reflexia poate fi folosit pentru
msurarea distanelor (senzori de parcare cu ultrasunete) iar n medicin pentru
obinerea imaginilor organelor interne n ecografie.
Efectul Doppler: acest efect apare atunci cnd sursa de unde se deplaseaz
fa de observator sau observatorul fa de surs. Efectul apare i n cazul
reflexiei undelor pe un obiect n micare. Efectul Doppler se manifest prin
modificarea frecvenei undei conform relaiei:

unde reprezint frecvena undei percepute (respectiv reflectate) 0 este


frecvena undei emise de surs, v este viteza de deplasare a sursei,
observatorului sau obiectului pe care are loc reflexia iar c reprezint viteza
undei. Semnul + reflect situaia n care sursa se deplaseaz spre observator
iar semnul - cea n care sursa se ndeprteaz (respectiv apropierea sau
ndeprtarea obiectului pe care are loc reflexia).

Figura: Datorita efectului Doppler, frecventa sunetului provenit de la sursa


sonora care se apropie pare mai mare dect frecventa reala, iar frecventa
sunetului provenit de la sursa care se ndeparteaza pare mai mic dect frecvena
real. Fenomenul este folosit n determinarea vitezei de deplasare a
autovehiculelor (radar) iar n medicin n ecografia Doppler.

Difractia undelor sonore const n ocolirea obstacolelor atunci cnd


dimensiunea acestora este comparabil cu lungimea de und a undei sonore.
Ultrasunetele avnd lungimi de und mai mici dect sunetele nu vor putea ocoli
dect obstacole de dimensiuni mici n timp ce sunetele au lungimi de und mari
ocolind astfel obstacole de dimensiuni mari (ele nu vor fi reflectate dect de

2
Ultrasunete Legile electrolizei

obiecte de dimensiuni foarte mari). Difracia face posibil recepionarea undelor


chiar i atunci cnd ntre sursa sunetelor i receptor se gsesc obstacole.
Interferenta reprezint fenomenul de suprapunere i compunere a undelor.
n urma interferenei se obine o und mai complex sau, n cazul n care undele
au aceeai frecven, o und cu amplitudinea cuprins ntre suma i diferena
amplitudinilor celor dou unde. n acest ultim caz, dac undele au aceeai
amplitudine, acestea se pot anihila reciproc (amplitudinea undei rezultante este
0) sau se pot ntri reciproc (poate rezulta o und cu o amplitudine egal cu
dublul amplitudinii fiecreia din undele care interfer). Un caz particular l
reprezint interferena dintre unda incident i unda reflectat caz n care unda
rezultat se numete und staionar. De exemplu, n cutia de rezonan a
instrumentelor muzicale sunetele sunt ntrite prin formarea undelor staionare.
Rezonana reprezint fenomenul de transfer al energiei ntre doi oscilatori
care au aceeai frecven de oscilaie. Absorbia undelor poate fi explicat
printr-un fenomen de rezonan prin care energia undei este preluat de
particulele din mediul strbtut.
Cavitaia este un fenomen ce poate apare la propagarea ultrasunetelor n
lichide i const n apariia n lichide, sub aciunea ultrasunetelor, a unor bule de
gaz n interiorul acestora putndu-se produce ionizri. Acest fenomen se explic
prin dilatrile i comprimrile succesive rapide ce au loc n interiorul lichidului
ceea ce duce la apariia bulelor de gaz, iar n interiorul bulelor ultrasunetele
formeaz unde staionare ce duc la cumularea de energie i apariia ionizrilor
(dei ultrasunetele nu au energie suficient pentru a produce ionizri directe).

3
Ultrasunete Legile electrolizei

11.1 Msurarea vitezei ultrasunetelor n aer (principiul sonarului)

Figura: Dispozitiv experimental: emitor, detector, panou de ecou/reflexie,


interfaa calculator. Schema geometric a determinrii vitezei undei sonore: T =
Transmitor, R = Receptor, Sc = Panou de reflexive

Figura: Fereastra de reglaj (frecventa pulsurilor emise i a intervalului tensiunii


de detecie)

4
Ultrasunete Legile electrolizei

Figura: Fereastra de analiz msurarea timpului pulsul emis detectat

Tabel:
Nr. l = 2x t c c R SD
1.
2.
3.
4.
5.
6.
(R corelaia liniara experimental theoretic; SD abaterea ptratic)

5
Ultrasunete Legile electrolizei

Figur: Graficul dependenei lungime ( l = 2x) - timp (t). Panta dreptei


reprezint viteza: l = c t

6
Ultrasunete Legile electrolizei

11.2 Msurarea absorbiei ultrasunetelor n aer

Figura: Dispozitiv experimental: emitor, detector, Aparat de msur

Scderea presiunii exercitat de unda sonor depinde exponenial de


distan:

p(x) = p(0) ex
p(0) presiunea iniial (lng emitor), p(x) presiunea exercitat la distana
x, i - coeficientul de absorbie al mediului (aer). Acesta din urm depinde de
frecven, temperatur, gradele de libertate ale moleculelor mediului i de
umiditatea acestuia.
Intensitatea undei depinde de ptratul presiunii acesteia, I ~ p2. Astfel,
intensitatea undei are expresia:
I(x) = I(0) e2x
Unda sonor este considerat sferic pe distane mici (x < 0.7m) i are
caracteristicile undei plane pentru distante mai mari.
Detectorul este un traductor presiune tensiune electric, astfel

U(x) = U(0) ex

= 40 kHz; T = 20C i 50% (umiditate relativ1)

1
Umiditatea relativ a aerului arat cantitatea de umezeal coninut n aer raportat la cantitatea maxima ce
poate fi coninut n teorie (ex, la o temperatur de 21C, un m3 de aer poate conine 20 de grame de vapori de
ap. Dac la aceast temperatur conine practic 6g/m3, umiditatea este 6/20 100 = 30%)

7
Ultrasunete Legile electrolizei

Figura: Dependena tensiune (detector) distan. Panta dreptei (poriunea


liniar a dependenei) reprezint coeficientul de absorbie al aerului n valoare
absolut, , n condiiile de laborator

Tabel:
Nr. x x U U ln U R SD
1.
2.
3.
4.
5.
6.
(R corelaia liniara experimental theoretic; SD abaterea ptratic)

8
Ultrasunete Legile electrolizei

Figur: Graficul dependenei ln U distan (x). Panta dreptei (poriunea liniar


a dependenei) reprezint coeficientul de absorbie al aerului n valoare absolut,
, n condiiile de laborator

9
Ultrasunete Legile electrolizei

Exerciii aplicative:

1. Deducei formula Doppler


2. Aplicai metoda celor mai mici ptrate pentru calculul coeficientului de
absorbie, .

10
Lucrri de laborator

Anexa
I. Calcule teoretice

1. Calculul parametrilor de interpolare n metoda celor mai mici ptrate:


Msurm mrimea fizic y n funcie de variabila independent x i
presupunem c am obinut sirul de valori (xi, yi)i = 1..n. Dac, reprezentnd grafic
aceste puncte, obinem o dependen liniar (punctele urmresc aproximativ o
linie dreapt), nseamn c, pentru irul considerat, legea de variaie este una de
tip liniar: f(x) = a x + b. Trasarea grafic a acesteia implic cunoaterea celor
doi parametrii a i b. Condiia care se impune n cazul acestei metode este ca
punctele experimentale obinute s fie egal distribuite n raport cu aceast
dreapt.
Asociind fiecrui punct un ptrat cu latura egal cu distana, pe vertical, de
la acesta la dreapta considerat. Suma ariilor tuturor acestor ptrate pentru
dreapta astfel aleas trebuind s fie minim. Altfel spus, dreapta se alege astfel
nct ariile ptratelor rezultate, conform figurii 1, s fie ct mai mici, pe ntreg
ansamblul:

yi
di
f(xi )

xi x
Fig.1
n
S = (y i f(x i ) ) =
2
i=1
n (1.1)
= [y i (a $ x i + b) ] 2 = min .
i=1

Condiia necesar este ca funcionala S astfel creat s aib derivatele zero


pentru perechea de parametrii a i b:

1
Anexa Lucrri de laborator

S = 0;
a
S = 0. (1.2)

b
Efectund derivatele pariale, obinem:
n


i=1
2 $ [y i (a $ x i + b) ] $ (x i ) = 0;
n (1.3)



i=1
2 $ [y i (a $ x i + b) ] = 0.

Sau
n n n

x i $ y i a $ x 2i b $ x i = 0;
i=1 i=1 i=1
n n (1.4)


y i a $ x i b $ n = 0.
i=1 i=1

mprind fiecare relaie la n (numrul de determinri) obinem medii


aritmetice:
b= y a$ x ;
(1.5)
x $ y a $ x y a $ x = 0.
2
$ x

Parametrii dreptei de interpolare se calculeaz cu relaia:

x $ y x$y
a = ;
x 2 x2
(1.6)
b = x $ x$y2 x $ y .
2

x x2

2. Formula Poisseuille:
Curgerea unui fluid printr-un capilar este descris de ecuaia lui Poisseuille.

L
v
P1 R P2
r

P = P1 - P2
Fig.2

Condiii impuse acestui tip de curgere sunt:


a) tubul capilar lung, astfel nct efectele terminale s poat fi neglijate;
b) viteza lng peretele capilarului este considerat nul;
c) condiii izoterme;
d) curgere staionar;
2
Anexa Lucrri de laborator

e) curgere laminar.
f) fr influene externe (modificri de presiune);
g) fluid incompresibil.
Consideram un fluid care curge n straturi cilindrice, concentrice, printr-un
capilar de raz R (figura 1) i care satisface condiiile de mai sus. Forele
datorate presiunilor de la capetele tubului se distribuie uniform pe aria lateral a
straturilor considerate sub form de tensiuni de forfecare, tangeniale. Pentru un
strat de fluid aflat la distana r de centrul capilarului, aceasta are expresia:

F = P $  $ r 2 , (2.1)
S 2 $ r $ L

unde P este diferena de presiune de la capetele capilarului, S aria lateral a


cilindrului de raza r i L lungimea capilarului.
Aceast tensiune de forfecare este echilibrat n regim staionar (la vitez
constant) de fora de vscozitate. Folosind relaia Newton:
F dv
S +$ dr = 0. (2.1')

Am considerat viteza stratului de lichid v i coeficientul de vscozitate


dinamic al lichidului.
 $ dv $r
dr = p $ 2$L , (2.2)

Integrnd de la r (unde viteza stratului este v) la R (lng perei v = 0),


obinem dependena vitezei de raza tubului capilar:
P
v( r ) = 4$$L $ [R 2 r 2 ]. (2.3)

Volumul de lichid ce va curge prin capilar, n timpul t, va fi:


R 4
V = v(r) $ t $ 2r $ dr =  $ P $ R $ t . (2.4)
0 8$$l
sau
 =  $ P $ R $ t .
4
(2.5)
8VL
(formula Poiseuille)

3. Calcularea vscozittii cu aparatul Rheotest

Vom studia miscarea unui lichid aflat ntre doi cilindrii coaxiali de raze foarte
apropriate, care s permit un spaiu foarte mic ntre pereii cilindrici. Micarea
lichidului e antrenat de rotirea cilindrului interior, cu vitez tangenial
constant v0, ca n figura 3:

3
Anexa Lucrri de laborator

v0= 0 r

a r

b ov 0 x

Fig.3

Datorit simetriei cilindrice, viteza de curgerea a lichidului antrenat este


tangenial, ea nedepinznd dect de raza r la care se gseste lichidul: v = f(r) i
de viteza unghiular de rotaie 0 (= v0/a).
Pentru un strat de lichid de raz r, fora de vscozitate este:
d(*$r )
F =  $ 2 $ r $ l $ dr
d* (3.3)
=  $ 2 $ r 2 $ l $ dr

unde l reprezint nlimea cilindrului. Deoarece considerm c nu exist


turbulene n curgerea lichidului, cuplul de fore (C) pentru o poriune limitat
din lichid, aflat la distana r de centrul de simetrie al cilindrului, de grosime dr
i nlime l, ar trebui s fie zero:

C = M O (r ) M O (r + dr ) = 0 (3.4)
Dar:
d* d*
M O (r ) = r $  $ 2 $ r 2 $ l $ dr =  $ 2 $ l $ r 3 $ dr (3.4')

Cu alte cuvinte, trebuie ca momentul forei calculat fa de axul central s nu


depind de raz:
d* C1
dr = r 3 (3.5)
C
* = 2r12 + C 2 (3.5')

Constantele C1 i C2 se determin din condiiile la limit (frontier):

v(r = a) = * 0 $ a = v 0
g (3.6)
v( r = b ) = 0

C 12 + C 2 = va0 C 1 = 2ab 2 $v 0
b 2 a 2
C1
2a
e a$v 0 (3.6')
2b 2 + C 2 = 0
C 2 = b 2 a 2

Momentul forei de vscozitate fa de axul central, va fi:


4
Anexa Lucrri de laborator

a 2 b 2 $* 0
M O (r ) =  $ 4 $ l $ b 2 a 2 (3.7)

Principiul de funcionare se bazeaz pe aceast formul. Pentru sistemul de


doi cilindrii, cel interior, care se rotete cu viteza unghiular 0, este cuplat prin
axul de antrenare cu un arc de torsiune care va indica momentul M al forei de
rezisten ntmpinat pentru rotirea cilindrului cu vitez constant.
Comprimarea arcului se msoar cu ajutorul unui poteniometru cu punte.
Curentul prin diagonala punii este proporional cu momentul M nregistrat de
arc. Vom putea exprima coeficientul de vscozitate astfel:
M M/4$l$a 2
= a 2 b 2 $* 0
= b 2 $* 0
(3.8)
4$l$
b 2 a 2 b 2 a 2

notat $
 h G

este un coeficient de forfecare (depinde de momentul forei) numit tensiune


de forfecare, care se exprim n funcie de unghiul de torsiune citit pe aparat i
G, viteza (rata) de forfecare, este proporional cu viteza unghiular de rotaie a
cilindrului rotitor. De remarcat c, pe baza formulei (8) se va putea determina
vscozitatea lichidelor newtoniene dar i echivalentul acesteia n cazul
nenewtonian.

5
Anexa Lucrri de laborator

II. Principii de funcionare:


1. Termocuplul:
Termocuplul este un traductor de temperatur de tip termoelectric care
furnizeaz o tensiune termo - electromotoare dependent de diferena dintre
temperatura de msurat i o temperatur de referin.
Funcionarea termocuplului se bazeaz pe urmtoarele consideraii: - avnd
un circuit nchis, format din dou fire metalice diferite, sudate, la capetele
circuitului va apare o diferen de potenial.
Explicaia se poate da cu ajutorul teoriei electronice a metalelor (efectul
Seebeck1 sau termoelectric): Dup realizarea celor doua suduri, o parte din
electronii liberi ai metalul cu lucrul de extracie (lucrul necesar trecerii
electronilor din stratul de valen n cel de conducie) mai mic trec n cellalt
metal, pn cnd sarcina acumulat se va opune acestui proces. Astfel, ntr-un
timp foarte scurt se realizeaz echilibrul. Dei la captul fiecrei suduri apare o
diferen de potenial, ea este egal i de semn contrar, astfel c fora
electromotoare din ntregul circuit va fi nul. Dac ns o sudur se afl la o
temperatur mai mare dect a celeilalte, electronii mai numeroi (din metalul cu
lucrul de extracie mai mic) ncep s difuzeze n cellalt metal, datorit energiei
cinetice medii mult mai mari.
Fora termo - electromotoare va depinde astfel de diferena de temperatur a
sudurilor.

2. Pirometrul de radiaie:
Orice corp cu o anumit temperatur emite radiaie.
Pirometrele de radiaie sunt utilizate pentru determinarea temperaturii pe baza
strlucirii, avnd la baz legea Stefan - Boltzman de legtur dintre densitatea
de energie radiat (, strlucire) i temperatura corpului emitent (corp negru).
Schema de principiu este urmtoarea: corpul emite radiaie, care, concentrat
cu un sistem optic, este focalizat pe un termocuplu. Tensiunea furnizat de
termocuplu, datorit nclzirii acestuia, va fi proporional cu strlucirea
corpului, care la rndul ei este proporional cu temperatura acestuia (~ t4).
(Etalonarea se face dup temperaturi cunoscute).
Pirometrele permit utilizatorilor s masoare temperatura n aplicaii n care
senzorii obinuii nu pot fi folosii, n special, n cazurile n care sunt implicate
obiecte mobile (cum ar fi rolele, ansamble mobile precum o banda
transportoare), sau cnd sunt necesare msuratori non-contact din motive de
contaminare sau risc (cum ar fi tensiune ridicata sau radioactivitate), atunci cnd
distanele sunt prea mari, sau cnd temperaturile ce trebuie masurate sunt prea
ridicate pentru termocupluri sau alti senzori de contact se utilizeaz pirometrele.

1
Thomas Johann Seebeck (1770 - 1831), medic german, cu o veche origine nobiliar
suedez, i-a dedicat ntreaga via cercetrii tiinifice, avnd colaborri cu figuri ilustre ale
vremii: J.W. von Goethe, G.W.F. Hegel, G.S. Ohm, J.C.A. Peltier.
6
Lucrri de laborator

III. Mrimi i uniti de msur

1. Mrimi i uniti S.I. fundamentale

Definiii:

a. Unitatea de lungime Metrul este lungimea drumului parcurs de lumin n vid


n timpul de 1/299792458 dintr-o secund.
b. Unitatea de mas Kilogramul este masa egal cu masa prototipului
internaional.
c. Unitatea de timp Secunda este durata de timp a 9192631770 perioade ale
radiaiei ntre dou nivele de energie hiperfine ale strii
fundamentale ale atomului de cesiu 133 (133Ce).
d. Unitatea de curent electric Amperul este intensitatea unui curent electric constant
care, meninut n dou conductoare paralele, rectilinii, cu
lungimea infinit i cu seciunea circular neglijabil,
aezate n vid la o distan de un metru unul de altul, ar
produce ntre aceste conductoare o for de 210-7 dintr-un
Newton pe fiecare metru de lungime.
e. Unitatea de temperatur Kelvinul este fraciunea 1/273,16 din temperatura termo
termodinamic dinamic a punctului triplu al apei.
f. Unitatea de cantitate de Molul este cantitatea de substan a unui sistem care
substan conine attea entiti elementare ci atomi exist n 0,012
kilograme de carbon 12 (12C). (De cte ori se ntrebuineaz
molul, entitile elementare trebuiesc specificate, ele putnd
fi atomi, molecule, ioni, electroni, alte particule sau grupuri
specifice de asemenea particule.)
g. Unitatea de intensitate Candela este intensitate luminoas, ntr-o direcie dat, a
luminoas unei surse care emite o radiaie monocromatic cu
frecvena de 5401012 hertzi i a crei intensitate energetic
n aceast direcie este 1/683 dintr-un watt pe steradian.

Simboluri:

Tab.1
Mrime Simbol uzual Unitate de msur (SI) u.m.
lungime l metru m
mas m kilogram kg
timp t secund s
Curent electric I amper A
Temperatur termodinamic T kelvin K
Cantitate de substan Mol mol mol
Intensitate luminoas Il candel cd

7
Anexa Lucrri de laborator

2. Mrimi exprimate n uniti S.I. fundamentale


Tab.2
Mrime Simbol Unitatea de msur (SI)
Arie S m2
Volum V m3
m/s
Vitez v

Acceleraie a m/s2
Numr de und  m-1
Densitate kg/m3

Densitatea curentului electric J A/m2
Cmp magnetic A/m
H
Concentraie M mol/m3
Luminan L cd/m2

3. Mrimi exprimate n uniti SI derivate, cu denumiri specifice


Tab.3
Mrime Simbol Unitatea uzual (Simbol) Expresia n alte u.m.
Frecven Hertz (Hz) s-1

For F Newton (N) mkgs-2
Presiune P Pascal (Pa) N/m2
Energie E Joul (J) Nm
Lucru mecanic L Joul (J) (m2kgs-2)
Cantitate de cldur Q Joul (J)
Putere P Watt (W) J/s
Sarcin electric q Coulomb (C) As
Tensiune electric U Volt (V)
Potenial electric V Volt (V) W/A
(m2kgs-3A-1)
Tensiune electromotoare etem Volt (V)
Capacitate electric C Farad (F) C/V
Rezisten electric R Ohm () V/A
Conductan electric Siemens (S) A/V
Flux de inducie magnetic Weber (Wb) Vs


Inducie magnetic B Tesla (T) Wb/m2
Wb/A
Inductan magnetic H Henry (H)
Temperatur Celsius t Grad Celsius (C) K
Flux luminos l Lumen (lm) cdsr
Iluminare I Lux (lx) lm/m2

8
Anexa Lucrri de laborator

4. Mrimi exprimate uzual n funcie de mai multe uniti SI derivate

Tab.4
Mrime Simbol Unitatea de msur uzual Expresia n alte u.m. S.I.
Vscozitate dinamic Pas m-1kgs-1

Momentul forei M Nm m2kgs-2
Tensiune superficial N/m kgs-2
Iluminare energetic E W/m2 kgs-3
Entropie S J/(kgK) m2kgs-2K-1
Cmp electric V/m mkgs-3A-1
E
Permitivitate F/m m-3kg-1s4A2
Permeabilitate H/m mkgs-2A2

5. Uniti S.I. suplimentare

Tab.5
Mrime Simbol Unitatea de msur
uzual
Unghi u rad (radian)
Unghi solid sr (steradian)
Vitez unghiular rad/sec
*
Acceleraie unghiular rad/sec2

Intensitate energetic Ie W/sr
Luminan energetic Le W/(m2sr)
Activitate radioactiv Ar Bequerel (Br ~ s-2)
Doz de radiaie absorbit Dr Gray (Gy ~ J/kg)
Echivalentul dozei absorbite ED Sievert (Sv ~ J/kg)

9
Anexa Lucrri de laborator

6. Mrimi cu uniti de msur special admise (tolerate) n SI

Tab.6
Denumire Simbol Valoarea n uniti SI
Minut min 1min = 60s
Or h 1h = 3600s
Zi d 1d = 86400s
Grad 1 = /180rad
Minut (coordonat) ' 1' = 1/60
Secund (coordonat) '' 1'' =1/60'
Litru l 1l=10-3m3
Ton t 1t=103kg
Electronvolt ev 1ev = 1,60217733 10-19J
Unitate atomic de mas u.a.m 1u.a.m. = 1,660540210 10-27kg
Angstrom 1 = 10-10m
Bar bar 1bar = 105Pa
Atmosfera fizic (normal) atm 1atm = 101325Pa
Milimetrul coloan de mercur mmHg (torr) mmHg = 1torr = 133,3Pa
Calorie cal 1cal15= 4,1855J; 1calth= 4,184J; etc.

7. Mrimi i uniti CGS uzual utilizate

Tab.7
Mrime Simbol Unitatea de msur CGS Unitatea de msur uzual SI
Tensiune superficial Dyna/cm N/m
For F Dyna N
Energie E Erg J
Vscozitate dinamic Poisse (P) Pas
Vscozitate cinematic Stokes (St) m2/s
Tensiune superficial Dyna/cm N/m
Presiune P Baria Pa

10
Anexa Lucrri de laborator

IV. Constante fizice

1. Constante universale

Tab.8
Denumire Simbol Valoarea aproximativ
Constanta de atracie gravitaional k 6,6710-11N m2/kg2
Constanta lui Boltzman kB 1,380622 10-23J/K
Constant gazelor R (=kBNA) 8,314 J/(Mol K)
Volumul molar V0 22,4136l
Numrul lui Avogadro NA 6,022045 1023Mol-1
Constanta lui Faraday F 96.500C
Constanta lui Planck h 6,626 10-34Js
Constanta lui Rydberg R 9,72 10-5m
Sarcina elementar e 1,6021892 10-19C
Masa electronului me 9,109534 10-31kg
Masa protonului mp 1,6722 10-27kg
Viteza luminii n vid c 299.792.458m/s
Volum molar normal (lichide / gaze) V0 22,4136 l/mol

2. Alte constante utile

Tab.9
Denumire Simbol Valoarea aproximativ
Acceleraia gravitaional medie g 9,80665m/s2
Pi 3,14159265359
Numrul lui Euler e 2,718281828459
Permitivitatea electric a vidului 0 8,85 10-12F/m
Permeabilitatea magnetic a vidului 0 12,56 10-7 H/m
Raza primei orbite Bohr r0 5,29210-11m

11
Anexa Lucrri de laborator

V. Tabele de valori

1. Densitatea apei la diferite temperaturi:

Tab.10
t (C) (g/cm3) t (C) (g/cm3)
40 0,99221 18 0,99857
37 0,99333 15 0,9991
33 0,99487 12 0,9995
30 0,99564 9 0,99978
27 0,99651 6 0,99991
24 0,99729 3 0,99996
21 0,99799 1 0,9999

(g/cm) Variaia densitii apei cu temperatura


1.001

1.000 .
0,001 5
0.999

0.998

0.997

0.996

0.995

0.994

0.993

0.992

0.991
-5 0 5 10 15 20 25 30 35 40 4 5 t (C)
Fig.1

OBSERVAIE:
n figura 1 observm, pe lng tendina general de scdere a densitii cu
temperatura, aa numita anomalie a apei, la t = 4,1C, acum densitatea apei
atingnd un maxim.

2. Puncte termice fundamentale, la presiune atmosferic normal :

Tab.11
Substana Punctul termic t(C)
Oxigen fierbere - 182,970
Ghea topire 0
Ap fierbere 100
Sulf fierbere 444,6
Stibiu solidificare 630,5
Argint solidificare 960,8
Aur solidificare 1 063

12
Anexa Lucrri de laborator

3. Variaia vscozitii apei n funcie de temperatur

2,0
(cP)

1,8

1,6

1,4

1,2

1,0

0,8

0,6

0,4

0,2 t (C)

0 20 40 60 80 100
Fig.2

13
Anexa Lucrri de laborator

4. Tabelul lui Mendeleev

14
100
SPECORD 61 NIR

90

80
Spectrometrie

T%
70

60

50

40

164
30

20

10

0
130 120 110 100 90 80 80 70 60 50 40 30

Proba Concentraia Viteza Fanta 100cm -1


Lucrri practice de laborator

Nr. Domeniul Constanta de timp


Cuva
Data, Nume
Fizica |Test de laborator
Test de verificare
TERMOCUPLUL

1. Modul de lucru. Instrumentarul folosit.


2. Descriei modul de construcie al unui termocuplu.
3. Scriei legtura dintre temperatura termodinamic (absolut, Kelvin) i cea
empiric (Celsius) specificai unitile de msur.
4. Temperatura unui corp variaz cu 23 de grade Celsius. Cu cte grade Kelvin
se va modifica aceeai temperatur?
5. Precizai aparatele de msur utilizate n experiment.
6. S se traseze curba de etalonare a unui termocuplu dac la diverse
temperaturi s-au nregistrat urmtoarele valori:

Nr. det. 1 2 3 4 5 6 7 8
t(C) 10,5 23 30 41,5 50 62 70 79
etem (mV) 0,81 1,59 2,42 3,23 4,00 4,79 5,58 7,20

7. S se calculeze sensibilitatea termocuplului tabelat. Exprimai-o n V/C.


8. La ce poate fi folosit un termocuplu? Specificai n ce experimente a mai fost
utilizat.
9. Cum variaz densitatea cu temperatura? De ce?

1
Fizica |Test de laborator
Test de verificare

TERMOREZISTENA

1. Modul de lucru. Instrumentarul folosit.


2. Relaia de dependen dintre valoarea termorezistenei i valoarea
temperaturii: R = R0 (1 + At + Bt2). Precizai semnificaia mrimilor R, R0 i t i
unitile lor de msur.
3. Conform relaiei anterioare precizai unitile de msur pentru coeficienii A
i B.
4. Care sunt cele 2 instrumentare de msur utilizate n experiment?
5. n urma msurtorilor se obin urmtoarele valori:

t (C) 0 10,5 15 19 25,5 30 36 42 100


R () 100 103,91 105,86 107,42 109,77 111,73 114,07 116,42 139

- s se traseze curba de etalonare a termorezistenei.


6. S se calculeze constanta A i conform tabelului anterior, dac B se neglijeaz
(B 0).
7. S se calculeze (R100/R0) pentru termorezistenta din tabelul de mai sus..
8. . Scriei legtura dintre temperatura termodinamic (absolut, Kelvin) i cea
empiric (Celsius) specificai unitile de msur.
9. Temperatura unui corp variaz cu 27 de grade Celsius. Cu cte grade Kelvin
se va modifica aceeai temperatur?

2
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 3

Msurarea densitii. DENSIMETRUL

1. Scriei formula densitii i precizai-i unitatea de msur.

2. Enunai legea lui Arhimede.

3. Reprezentai grafic densitatea apei n funcie de temperatur pentru datele din

urmtorul tabel:

Nr. valori t (C) (g/cm3)


1 40 0.9922
2 37 0.9933
3 33 0.9949
4 30 0.9956
5 27 0.9965

4. Unde este poziionat valoarea maxim respectiv cea minim a densitii pe


scala densimetrului. De ce? explicaie pe baza legii lui Arhimede.
5. Greutatea se msoar n

a) Joul (J); b) Kilogram (Kg); c) Pascal (Pa); d) kg/m3 ; e) Newton (N)

6. De ce plutesc corpurile? Cum este densitatea unui corp care plutete fa de

cea a lichidului?

7. Msurarea cu densimetrul. Modul de lucru. Instrumentarul folosit.

8. Pe baza formulei densitii, cum variaz densitatea cu temperatura dac

respectivul corp se dilat?

3
Fizica |Test de laborator
Test de verificare
Msurarea densitii. PICNOMETRUL

1. Descriei picnometrul.

2. Modul de lucru pentru determinarea densitii lichidelor.

3. Pentru formula de calcul a densitii unui solid, folosind picnometrul se

folosete formula:

m1 m0 1
s = m V m + m1 m2

Precizai semnificaia mrimilor.

4. Specificai modul de cntrire al unui corp cu balana analitic din laborator.

5. Volumul unui corp se msoar n:

a) ml; b) cm3; c) dl; d) m2 ; e) g

6. Transformai densitatea de 13,6 g/cm3 n kg/m3.

7. Reprezentai grafic densitatea n funcie de temperatur pentru valorile

tabelate:

Nr. valori t (C) (g/cm3)


1 40 0.991
2 37 0.993
3 33 0.996
4 30 0.9985
5 27 0.9995
8. Greutatea se msoar n

a) Kilogram (Kg); b) Pascal (Pa); c) Newton (N); d) kg/m3 ; e) Joul (J)

4
Fizica |Test de laborator
Test de verificare

DETERMINAREA COEFICIENTULUI DE TENSIUNE SUPERFICIAL


PRIN METODA PRESIUNII MAXIME

1. Formula presiunii superficiale este

Pe baza acestei formule, precizai unitatea de msur a coeficientului de tensiune


superficial n S.I.
2. Descriei modul de lucru pe baza dispozitivului experimental utilizat n
lucrare.
3. Formula de calcul a coeficientului de tensiune superficial este:

Precizai semnificaia mrimilor.


4. Pe baza formulei

calculai raza tubului subire pentru urmtorul caz: densitatea lichidului


manometric 0,998g/cm3, diferena maxim de nivel din manometru 22mm,
tensiunea superficial a lichidului, 72,8 10-3N/m i acceleraia gravitaional
g = 9,81N/kg.
5. Precizai diferena de presiune hidrostatic indicat de manometru pentru
datele anterioare.
6. Prin introducerea substanelor tensioactive n ap, aceasta i micoreaz
coeficientul de tensiune superficial. Reprezentai grafic tensiunea superficial
n funcie de concentraia agentului tensioactiv (tween) pentru cazul prezentat n
tabelul de mai jos.
Nr. det. 1 2 3 4 5 6 7
cs (g/ml) 0,0 0,01 0,05 0,10 0,20 0,30 1,00

(dyne/cm) 72,8 63,2 45,6 38,6 39,3 39,4 39,5

5
Fizica |Test de laborator
Test de verificare

DETERMINAREA TENSIUNII SUPERFICIALE PRIN METODA


PICTURILOR (STALAGMOMETRIC)

1. Coeficientul de tensiune superficial ( = Fs / l) are unitatea de msur n SI:

a) Newton (N); b) Kilogram (Kg); c) N/m (K); d) N/kg ; e) Joul (J)

2. Modul de lucru. Instrumentarul folosit.

3. Intr-o pipet se afl 3 mililitri de ap. Calculai masa medie a unei picturi

dac din ntreaga cantitate se vor forma un numr total de 60 de picturi (se

cunoate g = 9.81 m/s2 i densitate apei apa = 0.999 g/ml)

a) 0.0499 ml; b) 0.02 kg; c) 0.02 g; d) 0.5 g; e) 4.99 10-5 kg

4. La desprinderea unei picturi de ap dintr-un tub subire cu raza de 1

milimetru calculai tensiunea superficial dac masa unei picturi este de 5

sutimi de gram (Indicaie mg = 2r).

5. Prin introducerea agenilor tensioactivi n ap, aceasta i micoreaz

coeficientul de tensiune superficial.

Nr. det. 1 2 3 4 5 6 7 8 9
cs (g/ml) 0,001 0,010 0,025 0,050 0,075 0,100 0,200 0,300 0,400

(dyne/cm) 70,8 63,2 54,7 45,6 39,1 38,6 39,3 39,4 39,5

Reprezentai graficul!
6. Greutatea se msoar n

a) Newton (N); b) Kilogram (Kg); c) Pascal (Pa); d) kg/m3 ; e) Joul (J)

6
Fizica |Test de laborator
Test de verificare

CLDURA LATENT DE CRISTALIZARE

1. Cldura latent reprezint (Definiie):

2. Daca formula cldurii latente este = Q/m, unitatea de msur a acesteia n

sistemul internaional este:

a) Joul (J); b) Caloria (Cal.); c) Kelvin (K); d) J / kg ; e) J / K

3. Caloria. Definiie.

4. Dac valoarea unei calorii n sistemul internaional este 4,18 J atunci cldura

specifica a apei, conform definiiei caloriei va fi:

a) 418 J; b); c) 418 K; d) 4,18 Pascal (Pa) ; e) 4,18 J/g

5. Descriei efectuarea practic a lucrrii;

6. Precizai substana de lucru.

7. Realizai graficul temperaturii n funcie de timp, conform datelor de mai jos,

pentru o substan cristalin.

(min.) 0 1,5 3 4,5 6 7,5 9


t (C) 93 81 69,1 69 68,9 56 43

8. Stabilii de pe graficul anterior, temperatura de cristalizare, conform

referatului studiat.

9. Precizai instrumentul cu care se msoar temperatura n lucrare.

10. Rata de disipare a cldurii n timp (q) este de 12,54 J/sec. Transformai

aceast mrime n calorii / secund.

7
Fizica |Test de laborator
Test de verificare

CLDURA SPECIFIC A UNUI CORP SOLID

1. Descriei un calorimetru i instrumentarul folosit in experiment.

2. Modul de lucru pentru determinarea capacitii calorice a calorimetrului

(prima parte a experimentului).

3. Relaia de legtur dintre capacitatea caloric i cldura specific este C =

cm? Dac cldura specific se msoar n J/(gC) precizai unitatea de msur

a capacitii calorice.

4. Explicai ecuaia caloric, Qp = |Qc|. folosit uzual, n calorimetrie.

5. Unitatea de msur a cldurii este:

a) J / kg; b) Pa; c) Kelvin (K); d) Joul (J) ; e) J / K

6. Realizai tabelul i graficul dependenei temperaturii n funcie de timp pentru

apa din interiorul unui calorimetru, dac iniial ea are 18,1C, peste 5 minute

temperatura acesteia devine 18,7C, dup introducerea corpului cald crete, n 3

minute, la 22,6C i dup alte 5 minute devine 21,6C.

7. Pentru ap Q = m c t. Dac avem o mas de ap de 300 g, i cldura

specific a acesteia este c = 4,18 J/g, care va fi cldura degajat dac se va rci

cu 10C ?

8. Specificai modul de cntrire al unui corp cu balana analitic din laborator.

8
Fizica |Test de laborator
Test de verificare

VSCOZIMETRUL RHEOTEST

1. Care este caracteristica lichidelor newtoniene fa de cea a lichidelor


nenewtoniene cu privire la reograma G = f()?
2. Descriei noiunea de tixotropie.
3. Dac n experiment = /G, precizai denumirea celor 3 mrimi folosite.
4. Descriei modul de lucru la vscozimetrul Rheotest.
5. Cum se msoar frecvena corectat a reelei de alimentare?
6. Tabelul urmtor conine datele reologice ale unul fluid, msurate cu un
vscozimetru Rheotest.
Vit. de forfecare: G (RPM) Tens. de forfecare: (daP/RPM) (cP)
2,1 3
3,05 4,5
3,9 6
5 7,4
6 9,1

Trasai reograma pe hrtie milimetric: G = f();


7. Calculai vscozitatea fluidului i transformai-o n centiPoise (cP)!
8. Identificai tipul reologiei n cazul anterior (newtonian, plastic, pseudoplastic,
dilatant).
9. Relaia de legtur dintre vscozitatea dinamic i cea cinematic este
= . Dac se msoar n kg / (ms2) n ce se msoar n SI?.

9
Fizica |Test de laborator
Test de verificare

VSCOZIMETRUL HPPLER
1. Relaia de legtur dintre vscozitatea dinamic i cea cinematic este

= . Dac []SI = m2/s, aflai unitatea de msur a coeficientului de

vscozitate dinamic n SI.

2. Fora Stokes Fs = 6 r v (acioneaz asupra unei bile ce cade liber n

interiorul unui lichid). Precizai unitatea de msur a acesteia n SI:

a) Kilogram (Kg); b) Newton (N); c) Pascal (Pa); d) kg/m3 ; e) Joul (J)

3. Relaia de calcul a vscozitii prin aceast metod este = k (b - l) .

Precizai semnificaia acestor 5 mrimi dar i unitile lor de msur.

4. Reprezentai grafic variaia vscozitii apei n funcie de temperatur pentru

cazul descris n tabelul de mai jos.

Nr. det. 1 2 3 4 5 6 7 8 9
t (C) 15 20 24 30 35 41 45 50 55
(cP) 1,14 1,01 0,89 0,79 0,71 0,66 0,59 0,54 0,50

5. Descriei modul de lucru. Scurt descriere a vscozimetrului.


6. Enunai legea lui Arhimede.
7. Cum se poate msura viteza de cdere a bilei n cadrul experimentului?
8. Dac diametrul bilei de sticl este de 15,8 cm, precizai raza acesteia i
transformai-o n metri i milimetri.
9. Constanta de calibrare pentru bila de sticla este de k = 0.01 cPcm3/(gs) iar
eroarea acesteia k = 0,0005 cPcm3/(gs). Calculai eroarea relativ (k = k/k) i
transformai-o n procente.

10
Fizica |Test de laborator
Test de verificare

VSCOZIMETRUL UBBELHDE

1. Descriei vscozimetrul folosit.

2. Prezentai modul de lucru pentru vscozimetrul Ubbelhde, folosit n

experiment.

3. Relaia de calcul a vscozitii cinematice cu vscozimetrul Ubbelhde, este

= k t. Precizai semnificaia celor 3 mrimi.

4. Dac se msoar n m2 / s scriei unitatea de msur a constantei de

calibrare k.

5. Relaia de legtur dintre vscozitatea dinamic i cea cinematic este

= . Dac se msoar n kg / (ms2) n ce se msoar n SI?

6. Reprezentai grafic variaia vscozitii alcoolului n funcie de temperatur

pentru cazul descris n tabelul de mai jos.

Nr. det. 1 2 3 4 5 6 7 8
Temp. (C) 14 19 26 30 33 48 45 51
(cSt) 1,42 1,26 1,11 0,96 0,88 0,82 0,73 0,67

7. Ct a fost timpul pentru determinarea 4 din tabelul anterior dac s-a folosit un

vscozimetru cu k = 0.003 cSt / s ? Transformai aceast valoare n minute.

8. Care este volumul unui cilindru de raz r i nlime h?

11
Fizica |Test de laborator

Test de verificare

LEGEA LUI OHM

1. Enunai legea lui Ohm.


2. Scriei formula legii lui Ohm, specificnd unitile de msur pentru mrimile
implicate n lege.
3. Precizai scopul lucrrii realizate.
4. Care este legtura dintre rezistena i conductana electric. Scriei formula.
5. Descriei montajul practic al lucrrii preciznd aparatele de msur pentru
mrimile electrice msurate i modul de lucru.
6. Dac se msoar n circuit, pentru un rezistor, urmtoarele valori: 24 mV,
16A. Exprimai valoarea rezistorului n Sistemul Internaional, apoi
transformai-o n mega respectiv kilo.
7. Explicai semnificaia mrimilor i precizai unitile de msur ale mrimilor
din urmtoarea formul, scris pentru un conductor liniar:
l
R=
S
8. n urma msurtorilor se obin pentru o rezisten urmtoarele valori:
U (V) 2 6 8 10 12 14 16 18
I(mA) 5 14 15 19 26 30 36 40

S se traseze dependena tensiune curent pentru rezistena considerat;


9. Pentru o dependent liniar se poate aplica formula:
U f Ui
R=
I f Ii

Scriei semnificaia mrimilor. Aplicai formula anterioar n cazul datelor


experimentale mai sus tabelate.

12
Fizica |Test de laborator
Test de verificare

REZISTENA ELECTROLIILOR
1. Precizai noiunea de electrolit i n ce const capacitatea acestuia de a
conduce curentul electric.
2. Scriei relaia de legtur dintre conductivitate i rezistivitatea electric,
specificnd unitile de msur ale acestor mrimi.
3. Descriei fenomenul de disociere electrolitic i dinamica ionilor la trecerea
curentului electric prin soluie.
4. S se stabileasc legtura dintre un megaOhm (M) i un miliSymens (mS).
5. Explicai semnificaia mrimilor i precizai unitile de msur ale mrimilor
din formula, scris pentru o celul de conducie:
l
R=
S
6. Descriei scopul i procedeul experimental.
7. Calculai concentraia molecular a unei sri (KI, 0.01Molar, KI =
166g/mol).
8. Reprezentai grafic rezistivitatea electrolitului din tabelul de mai jos n funcie
de concentraie.
(m) 0,32 0,44 0,55 0,67 0,90 1,02 1,13
CM 0,001 0,002 0,003 0,004 0,006 0,007 0,008

9. Calculai volumul de ap necesar pentru obinerea unei soluii de 0,02 M,


concentraie de CuSO4, dintr-o soluie de 0.1 M, dac diluia se face ntr-un
balon cotat de 100 ml.

13
Fizica |Test de laborator
Test de verificare

LEGILE ELECTROLIZEI

1. Definii electroliza (disocierea electrolitic).


2. Precizai mersul purttorilor de sarcin n electrolit. Reducerea i oxidarea.
3. Enunai cele dou legi ale electrolizei (formulele matematice
1 A
corespunztoare) i apoi stabilii pentru formula reunit ( m = I t ) preciznd
F n
semnificaia mrimilor.
4. Descriei procedeul experimental.
5. Calculai echivalentul electrochimic (K) conform urmtoarei situaii
experimentale: n urma electrolizei unei soluii de CuSO4 se depun la catod 1g
de cupru ntr-un interval de 10 minute. Se cunosc intensitatea curentului ce
strbate electrolitul (1A). Precizai-i unitatea de msur.
6. Care este valoarea real a sarcinii electrice elementare i formula de calcul a
acesteia n funcie de alte constante universale (Nr. lui Avogadro, Constanta
Faraday, etc.).
Q
7. I = . Specificai semnificaia mrimilor i unitile de msur.
t
8. Deducei, din legea electrolizei, unitatea de msur pentru echivalentul
electrochimic, K.
9. Reprezentai grafic depunerea metalic de pe catod, n timp, conform
tabelului:

m(g) 0,40 0,65 1,00 1,5 2,10 2,49


t (min.) 3 7 10 14 19 25

14
Fizica |Test de laborator
Test de verificare

LEGEA JOULE - LENZ

1. .Enunai legea. Precizai unitatea de msur pentru cldur n SI.


2. Principiul calorimetric al lucrrii. Precizai cine primete i cine cedeaz
cldur n cazul considerat n lucrare?
3. Descriei scopul lucrrii.
4. Dispozitivul experimental. Precizai ce aparat msoar curentul n experiment,
i n ce se msoar rezistena electric.
5. Explicai semnificaia mrimilor din relaia de calcul, precizndu-le unitile
de msur:
(mc a + C )(t 2 + t t1 )
R=
I 2 ( 2 1 )

6. Trasai grafic dependena temperatur timp pentru datele din urmtorul


tabel:
(min.) 0 1,5 3 13 14,5 16
t (C) 17 17,2 17,5 21 21,1 21,2

7. Precizai modul de lucru.


8. Calculai temperatura final a apei din calorimetru, dac ca = 4,176J/ggrd, C
= 100J/grd, I = 2A, timpul de nclzire 10 minute, R = 1, iar temperatura
iniial a apei din calorimetru, 20C. Se neglijeaz corecia de temperatur.
9. De ce este necesara efectuarea, pentru calorimetrul dat, de corecii de
temperatur?

15
Fizica |Test de laborator
Test de verificare

REFRACTOMETRUL ABBE

1. Care este definiia indicelui de refracie al unui mediu i care este unitatea de
msur a acestuia?
2. Precizai etapele i modul de citire cu refractometrul. Ct este indicaia n
cazul alturat?

3. Scopul lucrrii efectuate.


4. Ce reprezint i cnd are loc refracia total?
5. Explicai proprietatea de dispersie a luminii.
6. n corelaie cu punctul anterior, ce se nelege prin radiaie monocromatic?
Ce astfel de radiaie este folosit n experiment?
7. Calculai indicele de refracie al unui lichid (tetraclorura de carbon, CCl4) pe
baza refraciei moleculare, cunoscnd refraciile atomice, densitatea i masa
molar a lichidului. Se consider cunoscute:
2
n 1 M
= x( k ) R A
(k )
R M = D2
nD + 2 (k )

M = 153,822 u.a.
= 1,697g/cm3
RA(Cl) = 5,967
RA(C) = 2,418

8. Reprezentai grafic variaia indicelui de refracie al apei n funcie de


temperatur pe intervalul 20 60C, dac acesta scade cu o miime i jumtate la
fiecare cretere a temperaturii cu 5C. La 25C valoarea acestuia este de 1,332.
9. Precizai denumirea mrimilor RA i RM din formula anterioar.

16
Fizica |Test de laborator
Test de verificare

POLARIMETRUL

1. Explicai pe scurt noiunea de lumin liniar polarizat.


2. De cte feluri sunt substanele ce prezint activitate optic?
3. Scriei expresia legii lui Biot. Semnificaia mrimilor.
4. Modul de msurare cu polarimetrului (etapele reglrii).
5. Citirea unghiului de rotaie pe vernierul polarimetrului: precizai ct este
indicaia n cazul de mai jos.

=?
0 10 20 30 40 50

0 10

6. Cum se poate dilua o soluie de concentraie 20g/l ntr-una de 12g/l, pe baza


formulei c1V1 = c2V2 Se folosete un balon de 50ml i ap ca solvent.
7. Reprezentai grafic unghiul de rotaie al planului de polarizare n funcie de
concentraie pentru tabelul de mai jos:

(grd) 2,8 5,1 7,4 9,9 12,5 14,9


c (g/l) 3 6 9 12 15 18

8. Calculai puterea rotatorie n unul din cazurile tabelate i transformai


valoarea n SI (m2grd/g) dac lungimea tubului polarimetric se consider de
200mm.
9. Precizai noiunea de dozaj polarimetric. Care este utilizarea practic a
acestuia?

17
Fizica |Test de laborator
Test de verificare

MICROSCOPUL

1. Definii microscopul.
2. Descriei micrometrul ocular i micrometrul obiectiv.
3. Grosismentul. Definiie. Semnificaie. Pentru formula de determinare practic
q
explicai semnificaia mrimilor ( G = 100 ).
p

4. Calculai valoarea unei diviziuni de pe micrometrul ocular dac 80 de


diviziuni de pe micrometrul obiectiv se suprapun peste 90 de pe micrometrul
ocular. Precizai unitatea de msur n care lucrai.
5. Semnificaia fizic a mrimii A, N i M din relaia:

N
A= 100 M

Utilitate.
6. Descriei modul practic de determinare al indicelui de refracie pentru o
lamel de sticl cu fee plane i paralele.
7. Reprezentai grafic variaia indicelui de refracie al glicerinei n funcie de
temperatur pe intervalul 18 45C dac acesta scade cu o miime la fiecare
cretere a temperaturii cu 3 grade Celsius. La 20C, n = 1,390.
8. Scopul lucrrii practice efectuate n laborator.
9. Calculai grosimea unei lamele de sticl cu fee plan - paralele, dac indicele
de refracie este de 1,31 iar deplasarea imaginii fa de obiect, d, este de
l P P1
0,43mm. ( n = = 3 ).
l d P3 P2

18
Fizica |Test de laborator
Test de verificare

SPECTROFOTOMETRUL SPECOL

1. Scriei bilanul fotometric la trecerea luminii printr-un mediu absorbant. (T +


A=?)
2. Definii legtura dintre transmisie (transmitan) i extincie (absorban) la
trecerea radiaiei electro-magnetice printr-un mediu.
3. Legea Bouguer Lambert Beer. Forma matematic.
4. Precizai pe scurt modul de msurare practic cu Spectrofotometrul.
5. Ce nelegei prin curb de etalonare? La ce este aceasta util?
6. De ce este indicat iniial trasarea spectrului soluiei i mai apoi a curbei de
etalonare?
7. Reprezentai grafic extincia n funcie de concentraie n urmtorul caz:

E 0,11 0,78 1,41 1,98 3,96


CM 0,01 0,08 0,15 0,2 0,4

8. Spectrul n acest caz a fost trasat n domeniul vizibil. Precizai cum variaz
lungimea de und n funcie de tipul culorii (ROGVAIV), corelat cu folosirea
celor 2 detectori de radiaie.
9. Precizai (fr a folosi calculatorul) ct este extincia corespunztoare unei
transmisii de 8%, dac extincia n cazul unei transmisiei de 80% este de
aproximativ 0,097?

19
Fizica |Test de laborator
Test de verificare

TRASAREA SPECTRELOR N INFRAROU

1. Ce se nelege prin spectru de absorbie al unei substane?


2. Care este mrimea uzual folosit (simbolul acesteia) n infrarou pentru
caracterizarea radiaiei electromagnetice. Precizai-i unitatea de msur.
3. Descriei modul de realizare al unei pastile de analiz n IR.
4. Metanolul pur are la 1,3m o extincie de 0,8 iar ntr-un amestec omogen o
extincie de 0,37. Precizai concentraia metanolului n amestecul respectiv.
5. Transformai lungimea de und de 0,25m n numr de und.
6. Trasai spectrograma unei substane pentru cazul din tabelul de mai jos:

T% 88 64 32 12 45 73 93
~ 130 500 740 920 1000 1120 1330

7. Scriei legea Bouguer Lambert Beer. Precizai semnificaia mrimilor.


8. Definii legtura dintre transmisie (transmitan) i extincie (absorban) la
trecerea radiaiei electro-magnetice printr-un mediu.
9. Ce nelegei prin lungime de unda caracteristic unei substane?

20
Fizica |Test de laborator
Test de verificare

TRASAREA SPECTRELOR N ULTRAVIOLET I VIZIBIL

1. Care sunt mrimile folosite drept caracteristici spectrale (caracterizeaz


radiaia electromagnetic folosit) n trasarea spectrelor?
2. Definii legtura dintre transmisie (transmitan) i extincie (absorban) la
trecerea radiaiei electro-magnetice printr-un mediu.
3. Scriei legea Bouguer - Lambert Beer. Precizai denumirile mrimilor ce
intervin n relaie.
4. Absorbia i transmisia. Relaia de legtur (A+T=?).
5. Descriei scopul i etapele realizrii lucrrii practice.
6. Cum se alege lungimea de und pentru care se va trasa curba de etalonare a
unei substane pentru grade de diluie diferite?
7. Care este comanda ce etaloneaz iniial transmisia la o valoare fizic de
100%?
8. Reprezentai grafic extincia n funcie de concentraie:

E 0,21 0,32 0,41 0,53 0,62 0,74 0,88 0,99


CM 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 0,006 0,007 0,008

9. Precizai (fr a folosi calculatorul) ct este extincia corespunztoare unei


transmisii de 0,08%, dac extincia n cazul unei transmisiei de 80% este de
aproximativ 0,097?

21
Test Biofizica Medicina

Test 1
1. Densimetrul - principiul de utilizare. Cum se marcheaz densitatea pe tija
densimetrului (valoare maxim / minim)? De ce?
2. Capacitatea calorica a calorimetrului C = Q/T. Semnificaie. Unitate de msur.
3. Ct este masa unei picturi de alcool dac se picur 50 de picturi din 3 ml printr-o
biuret, iar densitatea alcoolului este de 800 kg/m3?
4. Cldura latent a acidului salicilic este de aproximativ 20cal/g. Transformai aceasta
valoare n Jouli/kg.
5. Vscozitatea a 2 lichide se msoar prin curgere cu vscozimetrul Ostwald capilar,
dup formula = kt. Precizai vscozitatea alcoolului, daca timpul lui de curgere este
de 2 ori mai mare dect al apei. (Se cunosc densitatea apei i a alcoolului ~ 0,8g/cm3).
6. Cat hidrogen se degaj n urma hidrolizei unui gram de ap?
7. Indicele de refracie - definiie; unitate de msur.
8. Citirea cu polarimetrul: Specificai semnificaia mediului dextrogir. Citii indicaia din
figur:

9. Microscopul - definiie. Cum se determin factorul de mrire (grosismentul)? Ce


obiecte necesit?
10. Trasai spectrul din urmtorul tabel: - specificai semnificaia mrimilor. Stabilii de
pe grafic lungimea caracteristic.
(nm) 400 450 500 550 600 650 700
Abs 0,12 0,25 0,37 0,23 0,21 0,20 0,20

22
Test Biofizica Medicina

Test 2
1. Picnometrul. Cum se msoar densitatea unei probe solide mici (srmuli metalic)?
2. Cldura specific a corpului, c = Q/(m T). Semnificaie. Unitate de msur.
3. Presiunea maxim ntr-o bul de aer este indicat de un manometru tub U ce are
diferena dintre coloanele de apa de 3 cm. Cat este presiunea aerului n interiorul bulei
fat de cea atmosferic ? specificai unitatea de msur n care lucrai.
4. Disiparea cldurii de ctre un corp se face conform formulei Newton:
Q/t = S (t - tm). Explicai semnificaia mrimilor Q, S i tm.
5. Specificai, pentru vscozimetrul cu extrudere capilar, ct este timpul de scurgere al
apei dac = kt. (Se cunosc ap = 1 cP, k = 0.01 cP/g cm3 i = 1 g/cm3).
6. Trasai grafic masa de hidrogen degajat la catod n experimentul Faraday, conform
tabelului. Ce semnificaie are panta dreptei, daca legea descrisa este m = k I t = k Q ?
Q (Colomb) m (g)
0 0
600 0.1
1200 0.2
16000 0.3
7. Cat este viteza luminii n ap dac indicele de refracie al acesteia este de 1,335 ?
8. Citirea cu polarimetrul: Specificai semnificaia mediului levogir. Citii indicaia din
figur:

9. Semnificaia mrimilor l i c n legea Lambert-Beer: ABS = 0 l c.


10. Dup etalonarea micrometrului ocular se obine A = 0.0015 mm. Transformai
aceast valoare n m. Ct este diametrul celular vzut prin microscop dac el corespunde
la 8 diviziuni pe micrometrul ocular.

23
Test Biofizica Medicina

Test 3
1. De ce la msurarea densitii cu densimetrul sau picnometrul trebuie specificat
temperatura de lucru? Ce influeneaz aceasta?
2. Se amestec 2 mase de ap de cte 50g fiecare ntr-un calorimetru, cu temperaturile de
10 i respectiv 30 C. Ct este capacitatea caloric a calorimetrului dac amestecul are 14
grade iar calorimetrul conine iniial apa rece. (Cldura specific a apei este de
4,18J/(ggrd), se utilizeaz ecuaia caloric Qp = Qc, adic Qap = C t).
3. Aplicai legea Laplace, p = 2 / r, pentru a afla raza bulei de aer, dac manometrul U
indic o denivelare de 2 centimetri, coloanele fiind pline cu ap ( ap = 72,8 mN/m ).
4. Temperatura de cristalizare i cldura latent de cristalizare - semnificaia mrimilor i
unitatea de msur.
5. Tabelul urmtor conine datele reologice ale unul fluid, msurate cu un vscozimetru
Rheotest.
Vit. de forfecare: G (s-1) Tens. de forfecare: (daP/s) (daP)
2,1 3
3,05 4,5
3,9 6
5 7,4
6 9,1
Calculai vscozitatea. Trasai reograma G = f ().
6. Daca sarcina ionului monovalent este de 1,610-19C, calculai cat va fi sarcina unui mol
de ioni monovaleni (nr. Faraday).
7. Cat este refracia atomic a hidrogenului dac a oxigenului n ap este de 1,5 iar a apei
este 3,7 (Rmolecul = Ratom).
8. Citirea cu polarimetrul: Specificai semnificaia mediului optic activ. Ce implic din
punct de vedere structural un astfel de mediu? Citii indicaia din figur:

9. Ce procedeu se folosete pentru a msura grosimea unei lame de sticl cu feele plan-
paralele necesar la calcularea indicelui de refracie al sticlei cu microscopul?
10. Cum se modific absorbana n legea Lambert-Beer (ABS = 0 l c) dac grosimea
probei crete de 2 ori i concentraia scade de 4 ori?

24
Test Biofizica Medicina

Test 4
1. Precizai densitatea alcoolului butilic fa de cea a apei, daca pe un tub U manometric,
fa de interfaa de separaie dintre lichide, o coloan de lichid are 15 centimetri i
cealalt 12 de centimetri.
2. Calorimetrie. De ce se fierbe corpul solid n ap? Cine primete i cine cedeaz cldur
n experiment, la bilanul caloric?
3. Tensiunea superficial. Metoda picturilor. Principiul de msurare. De ce se numr
picturile?
4. Realizai graficul temperaturii n funcie de timp, conform datelor de mai jos, pentru o
substan cristalin. Stabilii de pe grafic temperatura de cristalizare.
t(C) 120 116 111 110 109 101 93
(min.) 0 1,5 3 4,5 6 7,5 9
5. Transformai vscozitatea de 10 cP n daP.
6. Explicai disocierea electrolitic a apei (tipul de ioni, migraia acestora la electrozi).
7. Citirea indicelui de refracie cu refractometrul Abbe precizai valoarea din figur:

8. Citirea cu polarimetrul: Ce semnificaie au mrimile , c i l din legea Biot: = 0 c l.


Citii indicaia din figur:

9. Ce se nelege prin micrometru ocular sau micrometru obiectiv? Cum se etaloneaz?


10. Transmisia unei probe specrtofotometrice este de 10%. Ct este absorbana ABS?
(ABS = lg (100 / T%) ).

25
Test Biofizica Medicina

Test 5
1. Ce volum are un picnometru daca gol are masa de 12g, plin cu alcool 25g, iar
densitatea alcoolului este de 800kg/m3?
2. Calorimetrul. Ce reprezint? La ce se folosete?
3. Tensiunea superficial. Metoda bulelor. Ce se msoar pe manometru? De ce?
4. Daca formula cldurii latente este = Q/m, ct este unitatea de msur a acesteia n
sistemul internaional ?
5. Dac n experiment = /G, precizai denumirea celor 3 mrimi folosite. Ce lucrare
folosea aceast formul ?
6. Legile electrolizei m = k I t. n ce se msoar constanta electrolitic?
7. Reprezentai grafic indicele de refracie al mixturii apa / glucoza, conform tabelului.
c (% v/v) 5 10 20 30 40 50 60
n 1.336 1,338 1.342 1.349 1.353 1.357 1.362
8. Citirea cu polarimetrul: Legea Biot: = 0 c l. Cum variaz unghiul de rotaie al
planului de polarizare dac lungimea mediului optic activ scade de 2 ori i concentraia
crete de 3 ori?

9. Microscopul. Cum se determina grosismentul (factorul de mrire)?


10. Absorbanta ABS a unei probe specrtofotometrice este egal cu 1. Ct este
Transmisia? (ABS = lg (100 / T%) sau 100 / T% = 10ABS sau T% = 10010-ABS ).

25
Blank
Laborator - Fizic

Bibliografie:

Radu ieica, Ioviiu Popescu, Fizic general, Vol. I, II, III, Editura Tehnic,
Bucureti 1971;
A. Popovici, T. Bella, P. Iosif, G. Suciu, Reologia produselor farmaceutice,
Editura Medical - Bucuresti, 1985;
A. Hristev, Probleme de termodinamic, fizic molecular i cldur,
Bucureti, 1988;
G. Steinbrecher, E. ugulea, M. Stanciu, Caiet de lucrri practice - Fizica
atomului i moleculei, Universitatea din Craiova - Facultatea de tiine, Catedra de
Fizic, Reprografia Universitii din Craiova, 1990;
Florea Uliu i colectivul, Lucrri practice de fizic, Universitatea din Craiova -
Facultatea de tiine, Catedra de Fizic, Reprografia Universitii din Craiova,
1991;
Constantin Corega, Mihai Marinciuc, Dan Andreica, Brndua Kervochian,
Probleme i lucrri practice de fizic, Editura Studium - Cluj-Napoca, 1995;
Dicionar enciclopedic, Vol. I, II, III, Editura Enciclopedic, Bucureti, 1993,
1996;
Corneliu Georgescu, Doina Drgnescu, Petru Crciun, Caiet de lucrri
practice de fizic farmaceutic, UMF - "Carol Davila" - Facultatea de Farmacie,
Editura Tehnoplast Company - Bucureti, 1996;
D. Ionescu, J. Vinersan si altii, Biofizica Lucrari practice, Editura Carol Davila,
Bucuresti, 2005;
http://www-history.mcs.st-andrews.ac.uk/

J.Neamu, P.G. Anoaica, Fizic - Lucrri de practice de laborator, Editura Medical


Universitar, Craiova, 2003.
Blank
Laborator - Fizic