NORMA CHILENA OFICIAL NCh2313/7.

Of97

Aguas residuales - Métodos de analisis - Parte 7:

Determinación de hidrocarburos totales

Preámbulo

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el

estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

La norma NCh2313/7 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional
de Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:

Armada de Chile Carlos Martínez R.

Centro de Estudios, Medición y Certificación
de Calidad, CESMEC Ltda. Sandra Muñoz M.
Ximena Parra S.
Centro de Investigación Minero Metalúrgica, CIMM Ruby Utrera C.
CODELCO Chile Alberto Tello R.
Compañía Minera Doña Inés de Collahuasi S.A. Víctor Arenas C.
CONAMA Ramiro Truco
DICTUC S.A., Pontificia Universidad Católica de Chile Arturo Givovich H.
EC Laboratorio Manuel Ruiz M.
Empresa de Agua Potable Lo Castillo, EAPLOC S.A. Elizabeth Echeverría O.
Empresa de Servicios Sanitarios de Valparaíso,
ESVAL S.A. Carlos Fernández C.
Empresa Metropolitana de Obras Sanitarias,
EMOS S.A. Isabel Castro A.
Lorena Muñoz R.
Rodrigo Parraguez E.
Mercedes Rojas S.

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Empresa Metropolitana de Obras Sanitarias,

EMOS S.A., Unidad Control de Ril Mireya Alvarado S.
Humberto Frías
Isabel Villar A.
Fundación Chile Adriana Muñoz
GAS VALPO Mariela Fuentes
HIDROLAB Ltda. Ximena Cuadros M.
Instituto de Investigaciones Agropecuarias, INIA Elena Bustamante A.
Instituto de Salud Pública, ISP Nelly Elgueta M.
Instituto Nacional de Normalización, INN Leonor Ceruti M.
Arturo Givovich H.
Laboratorio Carlos Latorre S.A. René Aranda C.
Laboratorio Stewart-Baitt Manuel Montero
LASIN Ltda. Walter Landsberger
Refinería de Petróleo CONCON S.A. María Ena Pinto
Servicio Hidrográfico Oceanográfico de
La Armada, SHOA Christian Bonert
SGS Eco-Care Ltda. Orquídea Rueda A.
SILOB Chile Silvia Díaz A.
Bárbara Mateluna
Sonia Rodríguez V.
Sofía Vásquez M.
Superintendencia de Servicios Sanitarios, SISS Christian Maurer
TECNOLAB S.A. Ingrid Castro C.
Universidad de Concepción Enrique Bay-Schmidth
Universidad de La Serena Pilar Honorato G.
Universidad de Valparaíso, Instituto de Oceanografía Roberto Prado F.
Universidad Federico Santa María Claudia Orellana
González S. Ada Ada González S.

La norma se estudió para establecer el método oficial de análisis de hidrocarburos totales

en aguas residuales.

Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en
sesión efectuada el 30 de Junio de 1997.

Esta norma ha sido declarada Norma Chilena Oficial de la República por Decreto Nº949,
de fecha 30 de Septiembre de 1997, del Ministerio de Obras Públicas, publicado en el
Diario Oficial Nº35.903, del 29 de Octubre de 1997.

II
 NORMA CHILENA OFICIAL NCh2313/7.Of97

Aguas residuales - Métodos de analisis - Parte 7:

Determinación de hidrocarburos totales

1 Alcance y campo de aplicación

1.1 Esta norma establece los métodos de análisis para la determinación de hidrocarburos
totales en aguas residuales.

Esta norma establece dos métodos de análisis, en la Parte A se determinan los

hidrocarburos fijos y en la Parte B los hidrocarburos volátiles, estos últimos sumados a los
primeros permiten la determinación de los hidrocarburos totales.

La parte A describe el método para determinar hidrocarburos pesados mediante

gravimetría.

La parte B describe un método aplicable a la detección de hidrocarburos livianos no

determinados por gravimetría. Además esta metodología es aplicable a la determinación
de solventes y otros compuestos orgánicos volátiles combustibles.

2 Referencias

NCh410 Calidad del agua - Vocabulario.

3 Principios

La Parte A consiste en la redisolución con solvente hexano del residuo de grasas, aceites
e hidrocarburos presentes en el extracto obtenido para la determinación gravimétrica de
estas sustancias extraídas desde muestras acuosas. Luego se agrega sílica gel para
adsorber los ácidos grasos de la solución y determinar gravimétricamente las sustancias
que no se adsorbieron a la sílica gel.
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En la Parte B, la muestra no ocupa más de un 60% de la capacidad del recipiente que la
contiene. Así es mantenida a temperatura constante entre 85ºC y 90ºC hasta el equilibrio
de fases. Una alícuota de la fase gaseosa es retirada y sometida a análisis cromatográfico,
evaluando las señales generadas por un detector de ionización de llama.

4 Definiciones

4.1 aguas residuales: aguas que se descargan después de haber sido usadas en un
proceso, o producidas por éste, y que no tienen ningún valor inmediato para este proceso.

4.2 hidrocarburos fijos: cualquier material recuperado por el solvente como sustancia
soluble y que no se adsorbe en sílica gel.

4.3 hidrocarburos volátiles: cualquier sustancia volátil y combustible que produce señal en
el detector ionización de llama de un cromatógrafo gaseoso.

5 Parte A - Determinación de hidrocarburos fijos

5.1 Reactivos

5.1.1 Agua para análisis, de acuerdo a NCh426/2

5.1.2 Acido clorhídrico, HCl 1 + 1.

5.1.3 Hexano, mezcla de isómeros.

El solvente no debe dejar residuo después de la evaporación; destilar si es necesario. No

usar mangueras de plástico para transferir el solvente de envases.

5.1.4 Sulfato de sodio, Na2SO4, anhidro.

5.1.5 Suspensión ayuda-filtro tierra de diatomeas-sílica, 10 g/L en agua destilada.

5.1.6 Cloruro de sodio, NaCl.

5.1.7 Sílica gel, de malla 100 a 200.

5.2 Aparatos

5.2.1 Embudo de decantación, de 2 L, con tapón y llave de teflón.

5.2.2 Balón de destilación, de 250 ml.

5.2.3 Embudo de vidrio

5.2.4 Papel filtro, de 11 cm de diámetro (Whatman Nº40 o equivalente).

2
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5.2.5 Centrífuga, con capacidad al menos para 4 tubos de centrífuga de vidrio de 100 ml
y alcanzar una velocidad de 2 400 r.p.m. o más (opcional).

5.2.6 Tubos de centrífuga, de vidrio de 100 ml (opcional).

5.2.7 Baño de agua, regulable a 80ºC.

5.2.8 Adaptador de destilación con punta para goteo

Alternativamente, use equipos de recuperación disponibles comercialmente.

5.2.9 Baño de hielo

5.2.10 Receptáculo de desechos, para el solvente usado.

5.2.11 Desecadora

5.2.12 Aparato de extracción de Soxhlet

5.2.13 Dedal de extracción

5.2.14 Manto calefactor

5.2.15 Bomba de vacío

5.2.16 Aparato de filtración al vacío (matraz Kitasato).

5.2.17 Embudo de Büchner, de 12 cm.

5.2.18 Discos de tela muselina (lavados con solvente).

5.2.19 Perlas de ebullición o lana de vidrio (lavadas con solvente).

5.2.20 Papel filtro de porosidad grande (Whatman Nº1 o equivalente).

5.2.21 Estufa de secado, regulable a 103ºC.

5.2.22 Agitador magnético y barras de agitación

5.3 Procedimiento

5.3.1 Colectar aproximadamente un litro de muestra para el análisis en un frasco de vidrio

de boca ancha. Marcar el nivel de muestra en el envase para determinar posteriormente el
volumen de muestra.

5.3.2 Verificar el pH de la muestra y acidificar a pH menor que 2 con solución de ácido

clorhídrico 1+1.

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5.3.3 En un embudo Büchner colocar un disco de muselina y sobre él, el disco de papel
filtro referido en 5.2.4. Mojar el montaje con agua destilada.

5.3.4 Aplicando vacío, filtrar 100 ml de suspensión de tierra de diatomeas, de tal modo
de formar una capa uniforme, y lavar con agua destilada. Aplicar vacío hasta que pase el
agua, no se debe permitir que el lecho filtrante formado se seque, evitando así la
formación de grietas. Desechar el agua de lavado. Filtrar la muestra acidificada aplicando
vacío. Guardar el filtrado, que será usado en 5.3.9.

NOTA - Si la muestra presenta una gran cantidad de sólidos, prefiltrarla con filtro de mayor porosidad
(ver 5.2.20), incorporar este filtro al dedal de extracción.

5.3.5 Con ayuda de una pinza, transferir todo el lecho filtrante a un dedal de extracción.
Evitar la perdida de material.

5.3.6 Limpiar los bordes, lados y fondo del frasco de recolección, y el embudo Büchner,
con trozos de papel filtro mojados con solvente. Agregar estos trozos de papel al dedal de
extracción.

5.3.7 Secar el dedal de extracción en una estufa a 103ºC por a lo menos una hora,
asegurarse que se ha evaporado toda el agua.

5.3.8 Dejar enfriar. Llenar el dedal con lana de vidrio o con perlas de ebullición. Cualquiera
que sea la elección, debe ser enjuagada previamente con el solvente de extracción. Poner
el dedal en un aparato de Soxhlet.

5.3.9 Transferir el filtrado obtenido en 5.3.4 a un embudo de decantación.

5.3.10 Enjuagar el embudo Büchner y el matraz Kitasato con 2 porciones de 20 ml de

hexano, luego transferir el solvente a la botella de muestra, enjuagar y agregarlo al
embudo de decantación.

5.3.11 Agitar vigorosamente por 2 min, con movimientos rotatorios, manteniendo el

embudo en posición horizontal, asegurándose que exista un contacto efectivo entre las
fases.

5.3.12 Dejar que las capas de solvente se separen.

NOTA - Si no se obtiene una fase orgánica definida y existe una emulsión mayor de 5 ml, trasvasijar la
emulsión y la fase orgánica a un tubo de centrífuga y centrifugar por 5 min a aproximadamente 2 400 r.p.m.
Transferir el material centrifugado a un embudo de decantación apropiado y filtrar la fase orgánica a través de
un embudo con un filtro y 10 g de Na2SO4 anhidro a un balón. Alternativamente, la mezcla de emulsión y
solvente orgánico puede ser tratada con 1 g de NaCl para romper dicha emulsión. Para emulsiones de menos
de 5 ml sólo se debe filtrar el solvente claro.

5.3.13 Trasvasijar momentáneamente la fase acuosa a la botella original.

5.3.14 Pesar un balón de destilación de 250 ml.

4
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5.3.15 Pasar la fase orgánica a través de un embudo con un filtro y 10 g de Na2SO4
anhidro al balón previamente pesado.

5.3.16 Mezclar la fase acuosa, alguna emulsión remanente o sólidos en el embudo de

separación. Extraer dos veces más con porciones de 30 ml de hexano, cada vez
enjuagando la botella original de la muestra. Finalmente pasar una porción de 10 ml de
hexano por el Na2SO4 utilizado para filtrar el solvente de extracción.

5.3.17 Combinar todos los extractos en el balón y conectarlo al aparato de Soxhlet de

5.3.8. Completar la capacidad del Soxhlet con hexano.

5.3.18 Realizar la extracción a una velocidad de 20 ciclos/h, durante 4 h.

5.3.19 Destilar el solvente en baño de agua a 80ºC y aplicar finalmente vacío para
eliminar los restos de solvente.

5.3.20 Enfriar en desecadora con vacío por al menos 30 min y pesar. La ganancia en peso
se debe a la presencia de aceites y grasas.

NOTA - Si no se desea determinar previamente los aceites y grasas se debe pasar directamente desde 5.3.18 a
5.3.21 sin adicionar el solvente ya que aún está presente en el extracto. De alguna forma es importante tener
una referencia del contenido de aceites y grasas para determinar la proporción de adsorbente a agregar.

5.3.21 Para muestras con bajo contenido de grasas y aceites (< 100 mg/L) agregar
3,0 g de sílica gel al balón.

5.3.22 Para un mayor contenido de grasa y aceites, se debe agregar sílica gel
proporcionalmente al peso de estas sustancias.

5.3.23 Introducir una barra magnética de agitación, tapar el balón y agitar durante 5 min
en agitador magnético.

5.3.24 Filtrar la solución, a través de papel filtro, del tipo descrito en 5.2.4, a un balón
previamente pesado y lavar la sílica gel y el filtro con 10 ml de solvente.

5.3.25 Destilar el solvente en baño de agua a 80ºC y aplicar finalmente vacío para
eliminar los restos de solvente.

5.3.26 Enfriar en desecadora con vacío por al menos 30 min y pesar. La ganancia en peso
se debe a la presencia de hidrocarburos fijos.

5.3.27 Para determinar el volumen inicial, se llena con agua la botella original de la
muestra hasta la marca hecha en 5.3.1 y luego se transfiere a una probeta graduada de
1 L, determinándose el volumen de muestra.

5.4 Cálculos

5.4.1 La ganancia en peso en el balón se debe a la presencia de hidrocarburos fijos

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(A - B) ⋅ 1 000
mg de hidrocarburos fijos/L =
V

en que:

A = peso en mg del balón más extracto, obtenido en 5.3.26;

B = peso en mg del balón, obtenido en 5.3.14;

V = volumen ml de muestra, obtenido en 5.3.27.

5.5 Interferencias

5.5.1 Los hidrocarburos más polares como compuestos aromáticos y olefinas pueden ser
adsorbidos por la sílica gel.

5.5.2 La remoción de solvente sustenta la pérdida de hidrocarburos de cadena corta, de

sustancias aromáticas y de otras sustancias orgánicas volátiles.

5.5.3 Algunas matrices permiten un incremento en la cantidad de agua captada en el

fluido de extracción. Al secar el solvente con sulfato de sodio, la capacidad desecante del
sulfato puede ser excedida, permitiendo que éste se disuelva y pase al balón pesado.
Después de secado, los cristales de sulfato de sodio serán visibles en el balón. Si es así,
se debe redisolver el extracto con una porción de 30 ml de hexano y filtrar a través de un
filtro prelavado con el mismo solvente a un nuevo balón pesado. Se enjuaga el balón
contaminado con sulfato con dos porciones de solvente y se combina todo en el nuevo
balón, y se sigue el procedimiento como muestra normal.

6 Parte B - Determinación de hidrocarburos volátiles

6.1 Reactivos

6.1.1 Agua para análisis, de acuerdo a NCh426/2.

6.1.2 Estándares de calibración, usar como solución patrón una mezcla de hidrocarburos
alifáticos, C5-C12, cuya concentración sea de 20 mg de la mezcla de hidrocarburos/ml en
propilenglicol.

6.2 Aparatos

6.2.1 Cromatógrafo de gases dotado con las siguientes características operacionales y

accesorios:

6.2.1.1 Preferentemente dotado con programación de temperatura.

6.2.1.2 Inyector que permita el uso de columnas capilares y/o wide-bore.

Alternativamente inyector para columna empacada.
6
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6.2.1.3 Detector de ionización de llama.

6.2.1.4 Sistema de registro y tratamiento de áreas de señales.

6.2.1.5 Jeringas para cromatografía de 10 µl y 100 µl y una de 1 ml provista con válvula

de gases.

6.2.1.6 Columna BP-1 ó similar de 30 m x 0,25 mm ó 0,53 mm. Alternativamente

columna de vidrio empacada de 180 cm por 4 mm rellena con 1,5% SP-1000 sobre
Supelcoport.

6.2.2 Baño de agua termostatado o estufa regulable entre 80 a 100ºC, con precisión
de 1ºC.

6.3 Procedimientos

6.3.1 Envases y preservantes

Los envases para las muestras deben ser de vidrio de 300 ml de capacidad, los frascos
deben estar provistos de tapa rosca con recubrimiento interno de PTFE.

6.3.2 Estabilidad de la muestra

Proceder al análisis de la muestra, que ha sido mantenida a 4ºC, dentro del plazo de
las 72 h.

6.3.3 Preparación de estándares y muestras

En cuatro frascos idénticos de boca angosta de 100 ml - 110 ml de capacidad, provistos

de tapa rosca, con septa de silicona recubierta con PTFE, se introducen 50 ml de agua
destilada recientemente hervida y a tres de ellos se agregan, mediante jeringa para
cromatografía 5 µl, 20 µl y 50 µl respectivamente de la solución de estándares en
1,2-propilenglicol.

Se trasvasijan 50 ml de cada muestra a analizar mediante una pipeta volumétrica a un

frasco de análisis. Los frascos, incluido el blanco, son colocados preferentemente en
forma horizontal en una estufa y mantenidos a temperatura constante de 90ºC por 30
min, para conseguir el equilibrio de las fases. Una alícuota de la fase gaseosa es retirada
mediante jeringa de gases y sometida a análisis cromatográfico utilizando un detector de
ionización de llama. El proceso descrito debe realizarse en duplicado para cada muestra.

Alternativamente, existen equipos cromatográficos dotados de sistemas de inyección

automático para muestras de head-space. En esos casos es conveniente ceñirse a las
indicaciones del fabricante.

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6.3.4 Análisis cromatográfico de los estándares y muestras

Los parámetros de operación del sistema cromatográfico, temperaturas, flujos de gas

portador, volúmenes de inyección, etc., están determinados por las características de la
columna y por la adecuada resolución de las señales generadas por los estándares
utilizados. Usar, cuando se pueda, condiciones isotérmicas ya que éstas aseguran
estabilidad entre inyecciones y son mejor reproducidas que las programadas. Con el fin de
asegurar reproducibilidad en la introducción de las muestras, los volúmenes inyectados no
debieran ser inferiores a 100 µl, salvo que otro volumen sea requerido por el sistema de
inyección.

El análisis cromatográfico se inicia inyectando los estándares seguidos del blanco y

finalmente de las muestras. Esta secuencia asegura que no se contaminen las muestras
con los estándares.

6.4 Expresión de resultados

Para este análisis no se requiere especiación de las señales. En la cuantificación se

consideran todas las áreas detectadas en el rango de barrido, sin importar su coincidencia
con el estándar. El método de cuantificación está basado en el del estándar externo para
lo cual se construye una curva de calibración con los valores totales de las áreas, alturas o
cuentas cromatográficas obtenidos para los estándares contra sus concentraciones. Si la
razón entre áreas, alturas o cuentas y la concentración es constante (variación menor del
10%) se puede asumir linealidad a partir del origen, tomando como valor el promedio y
proyectando dicho valor en los cálculos en lugar de usar la curva de calibración.

6.5 Interferencia

El detector de ionización de llama no sólo reacciona con hidrocarburos, sino que se

incluyen otros compuestos orgánicos combustibles funcionalizados tales como alcoholes,
ésteres, cetonas, etc.

7 Informe

7.1 El informe del análisis debe contener lo siguiente:

a) identificación precisa de la muestra, incluyendo lugar, día y hora del muestreo y la

fecha de análisis;

b) los resultados obtenidos según se indica en los numerales 5.4 y 6.4 de esta norma; el
resultado expresado en mg/L de las Partes A y B independientemente, como también
la sumatoria de ambos expresada como el contenido de hidrocarburos totales en
mg/L;

c) la referencia a esta norma;

d) cualquier desviación del procedimiento especificado en esta norma o cualquier otra

circunstancia que pueda afectar los resultados.
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8 Bibliografía

[1] Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 19th Edition, 1995.

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Aguas residuales - Métodos de analisis - Parte 7:

Determinación de hidrocarburos totales

Wastewater - Test methods - Part 7: Determination of total hydrocarbons

Primera edición : 1997

Reimpresión : 1999

Descriptores: residuos industriales líquidos, ensayos

CIN 13.060.40
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