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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

TRABAJO NÚMERO 3:

MEDICION DE LA POSICIÓN E INTENSIDADES OBSERVADAS DE LAS LÍNEAS O


PICOS DE DIFRACCIÓN DE UN FOTOGRAMA

LECTURA1 LECTURA2 LECTURA3 INTENSIDAD OBSERVADA


cm cm cm De 1-10
SALIDA 16.305 16.305 16.305 -
LINEA1 18.830 18.830 18.830 3
LINEA2 18.930 18.930 18.930 4
LINEA3 19.290 19.290 19.290 1
LINEA4 19.380 19.380 19.380 3
LINEA5 20.210 20.210 20.210 3
LINEA6 20.290 20.290 20.290 6
LINEA7 21.000 21.000 21.000 1
LINEA8 21.580 21.590 21.600 8
LINEA9 22.800 22.800 22.800 1
LINEA10 23.460 23.480 23.500 8
LINEA11 24.350 24.350 24.350 1
LINEA12 24.440 24.440 24.440 1
LINEA13 24.810 24.840 24.870 4
LINEA14 25.900 25.900 25.900 1
LINEA15 26.400 26.400 26.400 1
LINEA16 26.550 26.560 26.570 5
LINEA17 26.950 26.960 26.970 5
LINEA18 27.900 27.900 27.900 3
LINEA19 28.000 28.000 28.000 5
LINEA20 29.330 29.330 29.330 3
LINEA21 30.250 30.270 30.290 10
LINEA22 30.650 30.650 30.650 3
LINEA23 30.890 30.915 30.940 4
ENTRADA 34.305 34.305 34.305 -

TECNICAS DE ANÁLISIS ESTRUCTURAL DE LOS MATERIALES PÁGINA 1


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En este fotograma se muestra las líneas de mayor nitidez, estas indican que son reflexiones
hkl en retroreflexión. Aquellas que no lograron atravesar la muestra pulverizada.

LECTURA1 LECTURA2 LECTURA3 LECTURA1 LECTURA2 LECTURA3


2Ɵ 2Ɵ 2Ɵ Ɵ Ɵ Ɵ
SALIDA 0 0 0 0 0 0
LINEA1 25.25 25.25 25.25 12.625 12.625 12.625
LINEA2 26.25 26.25 26.25 13.125 13.125 13.125
LINEA3 29.85 29.85 29.85 14.925 14.925 14.925
LINEA4 30.75 30.75 30.75 15.375 15.375 15.375
LINEA5 39.05 39.05 39.05 19.525 19.525 19.525
LINEA6 39.85 39.85 39.85 19.925 19.925 19.925
LINEA7 46.95 46.95 46.95 23.475 23.475 23.475
LINEA8 52.75 52.85 52.95 26.375 26.425 26.475
LINEA9 64.95 64.95 64.95 32.475 32.475 32.475
LINEA10 71.55 71.75 71.95 35.775 35.875 35.975
LINEA11 80.45 80.45 80.45 40.225 40.225 40.225
LINEA12 81.35 81.35 81.35 40.675 40.675 40.675
LINEA13 85.05 85.35 85.65 42.525 42.675 42.825
LINEA14 95.95 95.95 95.95 47.975 47.975 47.975
LINEA15 100.95 100.95 100.95 50.475 50.475 50.475
LINEA16 102.45 102.55 102.65 51.225 51.275 51.325
LINEA17 106.45 106.55 106.65 53.225 53.275 53.325
LINEA18 115.95 115.95 115.95 57.975 57.975 57.975
LINEA19 116.95 116.95 116.95 58.475 58.475 58.475
LINEA20 130.25 130.25 130.25 65.125 65.125 65.125
LINEA21 139.45 139.65 139.85 69.725 69.825 69.925
LINEA22 143.45 143.45 143.45 71.725 71.725 71.725
LINEA23 145.85 146.1 146.35 72.925 73.05 73.175
ENTRADA 180 180 180 90 90 90

TECNICAS DE ANÁLISIS ESTRUCTURAL DE LOS MATERIALES PÁGINA 2


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TRABAJO NÚMERO 4:

INDIZADO DEL FOTOGRAMA

Considerando que la muestra analizada es un cristal cubico el cual da lineas o picos de


difracción, que satisfacen la ley de Bragg. En la que S = (h2 + k2 + l 2), es siempre un numero
entero y 2/4a2 es constante. El indizado consiste en encontrar un conjunto de números
enteros S que resulte un cociente constante cuando se les divide uno por uno por sus
correspondientes valores de (SenƟ)^2 . Los valores de S se pueden encontrar por cualquier
mecanismo de cálculo.

PROMEDIO RADIANES
LINEAS (SenƟ)^2 h2 + k2 + l 2 2/4a2 Cu) a hkl
Ɵ(SEXAGESIMAL) Ɵ
LINEA1 12.625 0.220 0.048 1 0.0478 3.527 100
LINEA2 13.125 0.229 0.052 1 0.0516 3.395 100
LINEA3 14.925 0.260 0.066 2 0.0332 4.233 110
LINEA4 15.375 0.268 0.070 2 0.0351 4.112 110
LINEA5 19.525 0.341 0.112 3 0.0372 3.996 111

haz refractado
LINEA6 19.925 0.348 0.116 3 0.0387 3.919 111
LINEA7 23.475 0.410 0.159 4 0.0397 3.871 200
LINEA8 26.425 0.461 0.198 4 0.0495 3.465 200
LINEA9 32.475 0.567 0.288 6 0.0480 3.517 211
LINEA10 35.875 0.626 0.343 8 0.0429 3.721 220
LINEA11 40.225 0.702 0.417 9 0.0463 3.582 300
LINEA12 40.675 0.710 0.425 9 0.0472 1.542 3.549 300
LINEA13 42.675 0.745 0.459 10 0.0459 3.597 310
LINEA14 47.975 0.837 0.552 12 0.0460 3.595 222
LINEA15 50.475 0.881 0.595 13 0.0458 3.604 320
LINEA16 51.275 0.895 0.609 13 0.0468 3.563 320 haz retroreflejado
LINEA17 53.275 0.930 0.642 14 0.0459 3.599 321
LINEA18 57.975 1.012 0.719 16 0.0449 3.638 400
LINEA19 58.475 1.021 0.727 16 0.0454 3.618 400
LINEA20 65.125 1.137 0.823 18 0.0457 3.606 411
LINEA21 69.825 1.219 0.881 19 0.0464 3.580 331
LINEA22 71.725 1.252 0.902 20 0.0451 3.631 420
LINEA23 73.050 1.275 0.915 20 0.0458 3.605 420

TECNICAS DE ANÁLISIS ESTRUCTURAL DE LOS MATERIALES PÁGINA 3


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TRABAJO NÚMERO 5:

INTENSIDAD CALCULADA Y VALOR DE “F”

LINEAS hkl P COS(Ɵ) COS(2Ɵ) SenƟ senθ/λ fcu


LINEA1 100 6 0.976 0.904 0.219 0.142 23.648
LINEA2 100 6 0.974 0.897 0.227 0.147 23.459
LINEA3 110 12 0.966 0.867 0.258 0.167 22.792
LINEA4 110 12 0.964 0.859 0.265 0.172 22.628
LINEA5 111 8 0.942 0.777 0.334 0.217 21.173
LINEA6 111 8 0.940 0.768 0.341 0.221 21.038
LINEA7 200 6 0.917 0.683 0.398 0.258 19.883
LINEA8 200 6 0.896 0.604 0.445 0.289 18.982
LINEA9 211 24 0.844 0.423 0.537 0.348 17.300
LINEA10 220 12 0.810 0.313 0.586 0.380 16.451
LINEA11 300 6 0.764 0.166 0.646 0.419 15.464
LINEA12 300 6 0.758 0.150 0.652 0.423 15.368
LINEA13 310 24 0.735 0.081 0.678 0.440 14.956
LINEA14 222 8 0.669 -0.104 0.743 0.482 13.971
LINEA15 320 24 0.636 -0.190 0.771 0.500 13.559
LINEA16 320 24 0.626 -0.217 0.780 0.506 13.434
LINEA17 321 48 0.598 -0.285 0.802 0.520 13.135
LINEA18 400 6 0.530 -0.438 0.848 0.550 12.510
LINEA19 400 6 0.523 -0.453 0.852 0.553 12.449
LINEA20 411 24 0.421 -0.646 0.907 0.588 11.753
LINEA21 331 24 0.345 -0.762 0.939 0.609 11.373
LINEA22 420 24 0.314 -0.803 0.950 0.616 11.245
LINEA23 420 24 0.292 -0.830 0.957 0.620 11.163

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senθ/λ fcu
0 29
0.1 25.9
0.2 21.6
0.3 17.9
0.4 15.2
0.5 13.3
0.6 11.7
0.7 10.2
0.8 9.1
0.9 8.1
1 7.3
1.1 6.6
1.2 6

35

30
y = 17.133x2 - 39.043x + 28.852
25 R² = 0.9954

20
fcu

Series1
15

10

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
senθ/λ

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F^2 P (1+cos2θ^2)/(senθ^2*cosθ) I(Calculada) I(Calculada)*10^5 I(Calculada) I(Observada)


8947.596 6 38.999 2093683.421 20.9 12.3 3
8805.419 6 35.932 1898365.032 19.0 11.2 4
8311.642 12 27.338 2726664.193 27.3 16.0 1
8192.541 12 25.650 2521648.239 25.2 14.8 3
7172.647 8 15.227 873753.575 8.7 5.1 3
7081.569 8 14.557 824679.604 8.2 4.9 6
6325.627 6 10.072 382275.871 3.8 2.2 1
5765.200 6 7.695 266167.834 2.7 1.6 8
4788.375 24 4.849 557217.402 5.6 3.3 1
4329.981 12 3.946 205035.133 2.1 1.2 8
3826.109 6 3.227 74079.596 0.7 0.4 1
3778.832 6 3.174 71965.923 0.7 0.4 1
3578.919 24 2.980 255942.347 2.6 1.5 4
3123.112 8 2.736 68358.480 0.7 0.4 1
2941.448 24 2.736 193164.317 1.9 1.1 1
2887.396 24 2.750 190591.934 1.9 1.1 5
2760.402 48 2.814 372898.450 3.7 2.2 5
2503.919 6 3.126 46961.714 0.5 0.3 3
2479.818 6 3.173 47207.527 0.5 0.3 5
2210.123 24 4.094 217171.810 2.2 1.3 3
2069.651 24 5.202 258410.116 2.6 1.5 10
2023.108 24 5.819 282553.393 2.8 1.7 3
1993.882 24 6.331 302975.143 3.0 1.8 4

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TRABAJO NÚMERO 6:

CALCULO DEL PARAMETRO a POR EL METODO DE CORRELACIONES


SUCESIVAS

La ecuación de Bragg depende de la precisión de senθ, el valor de senθ cambia muy


lentamente cuando θ tiende a 90°, y tal cambio, cambia rápidamente cuando θ tiende a 0°.

Bajo este contexto un valor muy preciso de senθ puede obtenerse desde mediciones de θ,
cuando θ tienda a 90°.esto se puede observar en la gráfica que se presenta debajo.

Los valores de 2Ɵ de las líneas de difracción más próximas a 2Ɵ=180° o Ɵ=90°, esto es
trabajar con las líneas de difracción en retroreflexion.

PROMEDIO RADIANES
SenƟ
Ɵ(SEXAGESIMAL) Ɵ
0.00 0.000 0.00
12.63 0.220 0.22
13.13 0.229 0.23
14.93 0.260 0.26
15.38 0.268 0.27
19.53 0.341 0.33
19.93 0.348 0.34
23.48 0.410 0.40
26.43 0.461 0.45
32.48 0.567 0.54
35.88 0.626 0.59
40.23 0.702 0.65
40.68 0.710 0.65
42.68 0.745 0.68
47.98 0.837 0.74
50.48 0.881 0.77
51.28 0.895 0.78
53.28 0.930 0.80
57.98 1.012 0.85
58.48 1.021 0.85
65.13 1.137 0.91
69.83 1.219 0.94
71.73 1.252 0.95
73.05 1.275 0.96
90.00 1.571 1.00

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1.20

1.00

0.80

SenƟ
0.60

0.40

0.20

0.00
0.00 20.00 40.00 60.00 80.00

Ɵ(SEXAGESIMAL)

METODO DE CORRELACIONES SUCESIVAS

A mayor Ɵ los errores sistemáticos en 2/4a2 disminuyen, por lo que el valor de a debe
corresponder al mayor valor de Ɵ. Aproximación de a = x.x Å .

LINEAS Ɵ (SenƟ)^2 h2 + k2 + l 2 2/4a2 a hkl


LINEA14 0.837 0.552 12 0.0460 3.60 222
LINEA15 0.881 0.595 13 0.0458 3.60 320
LINEA16 0.895 0.609 13 0.0468 3.56 320
LINEA17 0.930 0.642 14 0.0459 3.60 321
LINEA18 1.012 0.719 16 0.0449 3.64 400
LINEA19 1.021 0.727 16 0.0454 3.62 400
LINEA20 1.137 0.823 18 0.0457 3.61 411
LINEA21 1.219 0.881 19 0.0464 3.58 331
LINEA22 1.252 0.902 20 0.0451 3.63 420
LINEA23 1.275 0.915 20 0.0458 3.60 420

a(máx. valor de Ɵ ) 3.64


a 3.6 Å

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TRABAJO NÚMERO 7:

CALCULO DEL PARAMETRO a POR EL METODO DE EXTRAPOLACION

LINEAS Ɵ (SenƟ)^2 a hkl


LINEA23 1.275 0.92 3.60 420
LINEA22 1.252 0.90 3.63 420
LINEA21 1.219 0.88 3.58 331
LINEA20 1.137 0.82 3.61 411
LINEA19 1.021 0.73 3.62 400
LINEA18 1.012 0.72 3.64 400
LINEA17 0.930 0.64 3.60 321
LINEA16 0.895 0.61 3.56 320
LINEA15 0.881 0.59 3.60 320
LINEA14 0.837 0.55 3.60 222

a(extrapolado) 3.616
a 3.61 Å

1.000 0.950 0.900 0.850 0.800 0.750 0.700 0.650 0.600 0.550 0.500
3.65
3.64
3.63 y = 0.047x + 3.5693
3.62 R² = 0.0842
3.61

a
3.60
3.59
3.58
3.57
3.56
3.55
(SenƟ)^2

La extrapolación se hace para el valor de 1 donde el (SenƟ)^2 = 1,es para 90°,con este
valor se obtiene el parámetro con precisión máxima, sin embargo en este ángulo no es
posible obtener una línea de difracción o pico, debido a que el haz difractado a este ángulo
es anulado por el haz incidente. Motivo por el cual interpolamos su valor aproximado con
una aproximación de a = x.xx Å .

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TRABAJO NÚMERO 8:

CALCULO DEL PARAMETRO a POR MINIMOS CUADRADOS

Es un método analítico para realizar el ajuste correspondiente, llamado también Método


COHEN, a fin de minimizar los errores de azar partiendo de una óptima función de
extrapolación para eliminar los errores sistemáticos. La teoría de los mínimos cuadrados
establece que el valor más probable de la cantidad medida es la que hace la suma de los
cuadrados de los errores sea mínima.

α δ
LINEAS Ɵ(rad) 2 2
h +k +l 2 (SenƟ)^2 (Sen2Ɵ)^2 10×(Sen2Ɵ)^2
LINEA14 0.837 12 0.552 0.989 9.893
LINEA15 0.881 13 0.595 0.964 9.639
LINEA16 0.895 13 0.609 0.953 9.528
LINEA17 0.930 14 0.642 0.919 9.189
LINEA18 1.012 16 0.719 0.809 8.085
LINEA19 1.021 16 0.727 0.795 7.946
LINEA20 1.137 18 0.823 0.583 5.825
LINEA21 1.219 19 0.881 0.419 4.192
LINEA22 1.252 20 0.902 0.355 3.546
LINEA23 1.275 20 0.915 0.311 3.111

Tabla para la primera ecuación:

α × (SenƟ)^2 α^2 α × δ
6.622 144 118.710
7.735 169 125.309
7.912 169 123.862
8.994 196 128.640
11.501 256 129.362
11.626 256 127.135
14.815 324 104.853
16.740 361 79.647
18.033 400 70.929
18.300 400 62.215
Σ(Sumatoria) 122.278 2675 1070.662

Σ[ α × (SenƟ)^2 ] = C × Σ[ α^2] + A × Σ[α × δ]……….(1)

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

Tabla para la segunda ecuación:

δ × (SenƟ)^2 α × δ δ^2
5.459 118.710 97.862
5.735 125.309 92.914
5.799 123.862 90.779
5.903 128.640 84.430
5.812 129.362 65.370
5.774 127.135 63.138
4.795 104.853 33.933
3.693 79.647 17.572
3.198 70.929 12.577
2.846 62.215 9.677
Σ(Sumatoria) 49.013 1070.662 568.252

Σ[ δ × (SenƟ)^2 ] = C × Σ[α × δ] + A × Σ[ δ^2 ]……….(2)

Se tiene dos ecuaciones y dos variables, en la cual solo nos interesará el valor de C, a partir
de este valor se calculara el valor del parámetro a. Con una aproximación de a = x.xxx
Å.

a(Por mínimos cuadrados) 3.6143


a 3.614 Å

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