LABORATORIO DE INVESTIGACIÓN EN BIOREFINERÍAS Y

BIOCOMBUSTIBLES

PROTOCOLO CUANTIFICACIÓN DE CENIZAS SULFATADAS

Versión 1 Fecha de elaboración: 02-05-2017 Páginas xx

1. PROPÓSITO

Establecer los procedimientos para determinar el contenido porcentual de cenizas sulfatadas,

presente en la glicerina cruda, obtenida en el proceso de producción de biodiesel a partir de
aceite de cocina usado y metanol, empleando la técnica de análisis volumétrico.

2. ALCANCE Y LIMITACIONES

Este protocolo aplica para muestras de glicerina cruda proveniente de la industria del biodiesel
que ha sido producido a partir de aceite de cocina usado y metanol.

3. REFERENCIAS

4. GENERALIDADES

4.1 Definición

Las cenizas representan los residuos inorgánicos que quedan después de realizar la
combustión de la materia orgánica de la muestra, son de apariencia grisácea y en particular
se determinará el contenido de cenizas sulfatadas lo que resulta ser una medida más real
para la muestra de glicerina cruda, debido a que se espera que ésta contenga minerales
volátiles que pueden perderse a la temperatura de ignición.

En el procedimiento se forma sulfatos más estables a partir de las sustancias fusibles y

volátiles, el sulfatado reduce las pérdidas por volatilización favoreciendo así la ejecución de
una combustión completa, dando lugar a la uniformidad en la composición de cenizas
reduciendo la dependencia de la misma con respecto a la temperatura de calcinación.

4.2 Diagrama de proceso

5. MUESTRA
 Se toma la glicerina cruda que proviene de las reacciones que tienen lugar en el proceso de
producción de biodiesel realizado específicamente a partir de aceite usado de cocina y metanol,
se procede a homogeneizar y secar el líquido de acuerdo al procedimiento establecido en el
numeral 8.

6. MATERIALES Y EQUIPO DE LABORATORIO

✓ Crisoles
✓ Desecador
✓ Balanza analítica con 0,0001 de sensibilidad.
✓ Horno.
✓ Gotero.

7. REACTIVOS Y PREPARACIÓN

✓ Ácido sulfúrico al xx%.

✓ Agua destilada.

8. PROCEDIMIENTO

A continuación se expresan los pasos a seguir para la correcta realización de la práctica:

a) Pesar 10 g de glicerina cruda.

b) Pre calentar el crisol a 775 ◦C durante 10 minutos.
c) Enfriar el crisol hasta temperatura ambiente en un desecador y pesar el recipiente.
d) Calentar el crisol junto a la muestra hasta alcanzar la temperatura de ignición (Dejar
hasta que toda la materia combustible se haya quemado).
e) Dejar enfriar en el desecador el crisol a temperatura ambiente.
f) Humedecer la muestra con 10 gotas de ácido sulfúrico concentrado y 3 de agua.
g) Continuar calentando hasta el cese de vapores.
h) Llevar al horno a 775 ◦C durante 30 minutos.
i) Dejar enfriar en el desecador el crisol a temperatura ambiente.
j) Añadir 10 gotas de ácido sulfúrico y 3 de agua para humedecer de nuevo el residuo.
k) De nuevo llevar al horno a 775 ◦C durante 30 minutos.
l) Realizar el procedimiento hasta alcanzar peso constante (no más de 1 mg de diferencia).

9. CÁLCULOS

Para el cálculo del porcentaje de ceniza contenida en la muestra de glicerina ruda, se hace uso de
la ecuación 1.

𝐺𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑎𝑑𝑎

× 100
𝐺𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑎 (10𝑔)

Ecuación 1. Porcentaje másico de cenizas sulfatadas

10. REUSLTADOS
11. CONCLUSIONES
12. RECOMENDACIONES
13. ANEXO
14. ANEXO

Elabora por: Revisado por: Autorizado por: Observaciones:

Mauricio Aragón
Rojas & Daniela
Romero Arias

2 5 2017

14.1 Registro de muestra

14.2 Registro de equipo
14.3 Registro de consumo de reactivos
14.4 Registro de resultados
14.5 Tablas de resultados

Tabla control de cambios

Fecha Versión Ítem Aspecto cambiado Razones Responsable