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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE VERACRUZ

Reactor Tipo Batch


Enchaquetado

Méndez Tiburcio Marzo 2007


Gloria Iraís
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Enchaquetado

CONTENIDO

INTRODUCCIÓN i

ANTECEDENTES ii

PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA iii

OBJETIVOS GENERALES Y ESPECÍFICOS iv

I. DESCRIPCIÓN Y FUNCIONAMIENTO DEL EQUIPO 7

II. MARCO TEÓRICO 15

III. REHABILITACIÓN DEL REACTOR TIPO BATCH ENCHAQUETADO 38

 Identificación de puntos críticos, sus tipos características y causas. 39


 Detección de piezas faltantes. 43
 Diagnóstico del equipo. 45
 Cronograma de actividades. 46
 Desmontaje de los diversos conjuntos y subconjuntos de elementos y equipos
que conforman al reactor. 47
 Sustitución, modificación o reparación del elemento averiado. 49
 Modificación, ajuste y comprobación de los nuevos elementos del equipo. 50
 Comparación e interpretación de los resultados en relación a los de referencia. 56

IV. MANUAL DE OPERACIÓN 62

 Limpieza del equipo. 62


 Puesta en marcha del equipo. 63
 Observaciones y Precauciones. 71

V. PRÁCTICAS POSIBLES Y FACTIBLES 73

BIBLIOGRAFÍA 93

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INTRODUCCIÓN

El estudiante de Ingeniería Química durante su formación académica,


necesita tener un amplio conocimiento de los diferentes procesos químicos a los
cuales tendrá que enfrentarse en su vida laboral.

Dentro de las asignaturas de Balances de Materia y Energía, Fisicoquímica


II, Diseño de Reactores entre otras no menos importantes, que comprende la
retícula de Ingeniería Química, se incluyen procesos químicos en los cuales se
tiene la necesidad de realizar transformaciones químicas que nos permitan obtener
nuevos productos, a través, de reacciones químicas.

Se conoce como reacción químicas a la combinación de moléculas


(compuestos reaccionantes o reactantes) para formar otras nuevos productos. El
lugar físico donde se llevan a cabo las reacciones químicas se denominan
REACTORES QUÍMICOS.

El Laboratorio de Ingeniería Química cuenta con un Reactor Hidrogenador


de marca CHEMINT, el cual era utilizado para llevar a efecto la hidrogenación de
aceites, sin embargo debido a las condiciones de operación que requiere el
proceso, éste equipo no fue utilizado por varios años lo que motivó a su deterioro
en válvulas, sistema eléctrico y sistemas de medición.

Por lo anterior este proyecto tiene la finalidad de Rediseñar, Rehabilitar y


poner en marcha el Reactor Hidrogenador transformándolo como Reactor tipo
Batch Enchaquetado para así realizar diversas prácticas que apoyen a la
enseñanza-aprendizaje de los alumnos y de esa manera incrementar su uso.

Con el rediseño, rehabilitación y puesta en marcha del reactor tipo Batch


Enchaquetado el alumno implementará sus conocimientos vistos en el aula,
adquirirá pleno dominio en el laboratorio, se iniciará en las técnicas de
investigación, tendrá más conciencia de la seguridad en el trabajo y reforzará los
conocimientos teóricos acerca de las transformaciones químicas en proceso
químicos.

Para el conocimiento de las partes que constituyen al equipo y el manejo


correcto de éste, se elaborará el manual de operación así como se implementarán
prácticas factibles a realizarse permitiendo al alumno poner en práctica sus
conocimientos teóricos.

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ANTECEDENTES

En el año de 1960 el Instituto Tecnológico de Veracruz abre inscripciones


para la carrera profesional de Ingeniería Industrial, con las especialidades en
Mecánica, Química y Eléctrica iniciando el primero de enero de 1961.

Durante el año de 1968, se construyeron los edificios de los laboratorios


pesados con la finalidad de apoyar los programas académicos de las carreras de
Ingeniería Mecánica, Química y Eléctrica, en el cual su equipamiento fue en 1969
a través de un convenio entre México e Italia.

Dentro del Plan académico de la carrera de Ingeniería Química tiene como


Misión fundamental:

Formar profesionistas con conocimientos, habilidades, actitudes y aptitudes


analíticas y creativas, de liderazgo y calidad humana, con un espíritu de
superación permanente para investigar, desarrollar y aplicar el conocimiento
científico y tecnológico, en el diseño, instalación, operación, optimización y
administración de procesos químicos, extractivos, de transformación y de servicios,
contribuyendo al bienestar social y desarrollo sustentable del país.

A partir de que fueron instalados los equipos de procesos químicos en el


Laboratorio de Química pesada, ésta, inicio su funcionamiento.

Uno de los equipos con los que cuenta el laboratorio es un Reactor


Hidrogenador de marca Italiana “Chemint Milano”, que actualmente ya no se
encuentra en operación, desde 1985, este equipo fue ensamblado con otras partes
no originales del equipo, este equipo esta hecho con material Glascote reconocido
en 1970 como un acero vidriado; muy eficiente para su uso en la industria química
por sus propiedades de corrosividad. Este equipo especialmente diseño para la
reducción de ácidos orgánicos, funcionaba para una gran gama de reactivos pero
no para el HF en ninguna concentración.

Este reactor se encuentra en la planta baja del laboratorio anteriormente


ensamblado e instalado, no tiene relación con ninguna parte del proceso para el
que fue diseñado la planta, es independiente de cualquier equipo, este reactor
hidrogenador cuenta con una capacidad de 2 galones con un diámetro de 14in por
7in de cascaron con un rango interno de 5kg/cm 2 a 302 °F con una chaqueta de
acero al carbón con las mismas características. Cuenta con un sistema mecánico

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doble, la tapa superior de tipo disco removibles con dimensiones de 1.5 y 2in
respectivamente, la boquilla de entrada del hidrogeno se encuentra en la parte
superior del reactor es de 2in, en la parte trasera externa cuenta con una válvula
de1.5 por 1in, montado en 3 piernas.

Durante más de 15 años de uso, el reactor se ha ido degradando por fallas


en el sistema eléctrico, limpieza del equipo, descuidos durante su operación, etc.
Debido a la falta de mantenimiento, el manómetro, termómetros, se fueron
deteriorando de tal manera que se descalibraron e incluso dejaron de funcionar,
válvulas desgastadas por el uso entre otros, quedando así obsoletos para llevar a
cabo practicas en éste, así como también, el no contar con suficientes reactivos
para que el reactor funcionara como hidrogenador ya que el precio por estos es de
alto costo de tal manera que el reactor quedo completamente inhabilitado para su
uso como prototipo didáctico.

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PLANTEAMIENTO DE PROBLEMA

Hace ya algunos años el Reactor no ha estado en funcionamiento por falta


de limpieza, mantenimiento, descalibración de termómetros y manómetro, falta de
sistema eléctrico, desgaste de algunas válvulas que lo conforman.

Por tal motivo su rediseño, rehabilitación y puesta en marcha como Reactor


tipo Batch Enchaquetado es de suma importancia para que los alumnos de la
carrera de Ingeniería Química y Bioquímica del Instituto Tecnológico de Veracruz
vayan adquiriendo un pleno dominio en el laboratorio, iniciarse en las técnicas de
operación, manejo, instalación e investigación de los equipos, adquirir conciencia
de la seguridad en el trabajo y reforzar los conocimientos teóricos acerca de
procesos químicos en los cuales se tiene la necesidad de realizar transformaciones
químicas que nos permitan obtener nuevos productos, a través, de reacciones
químicas.

En la actualidad, el laboratorio de Ingeniería Química no cuenta con un


manual de operación para dicho equipo, por lo que se pretende realizar un Manual
de Operación que ayude a utilizar de manera correcta el reactor tipo batch
enchaquetado, implemente las modificaciones hechas al equipo, mencione las
nuevas técnicas de operación, que contenga un programa de mantenimiento
correctivo y preventivo que permita darle un periodo de vida útil mas prolongado al
reactor.

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OBJETIVOS

OBJETIVOS GENERALES

 Rediseño, rehabilitación y puesta en marcha del Reactor tipo Batch


Enchaquetado del Laboratorio de Ingeniería Química.

OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Rehabilitar el Reactor tipo Batch Enchaquetado del Laboratorio de


Ingeniería Química.
 Elaborar el Manual de Operación.
 Desarrollar Practicas factibles a realizar en el Reactor.

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DESCRIPCION DEL EQUIPO

El reactor tipo batch enchaquetado está totalmente fabricado de acero


inoxidable, el cuerpo principal del reactor (1) que es en donde se llevan a cabo
las reacciones químicas, se encuentra soportado por una base de concreto (2), la
cual se está unida al reactor por tres piernas metálicas (3) de acero inoxidable
colocadas en la parte inferior del reactor. También cuenta con una camisa de
calentamiento (4) ya que a través de ella permite la transferencia de calor hacia el
sistema, así como con un serpentín de enfriamiento (5) en la parte interior del
reactor el cual tiene como función principal de enfriar al sistema, el agitador (6)
interno, permite que los reactivos interactúen de manera homogénea en la
reacción.

En la parte central del cuerpo del reactor, cuenta con un juego de 8 pernos
(7) para la conexión del agitador con el cuerpo del reactor, para la alimentación de
los reactivos, el reactor cuenta con una conexión para el vacío en la tapa del
reactor (8a) y (8b) en la tubería de vacío, así también cuenta con una conexión
para la entrada (9a) y salida (9b) del agua de refrigeración , en el cuerpo del
reactor en la parte inferior izquierda cuenta con un desahogo de la camisa de
calentamiento con tapón (10), así también tiene una conexión para el vapor de
calentamiento (11) por la parte posterior.

La válvula para la descarga tipo compuerta (12) se localiza en la parte


inferior izquierda del reactor a través de ésta obtenemos los productos obtenidos
en la reacción, en la parte inferior derecha tenemos la conexión para la expulsión
de condensados (13), la conexión para el manómetro (14) el cual nos permitirá
determinar la presión a la que entra el vapor se encuentra en la parte posterior
inferior izquierda, para la determinación de temperatura a la cual se lleva la
reacción, tenemos un elemento sensible de registro de temperatura de la
cámara de reacción (15), así también el reactor cuenta con una válvula de
seguridad para abrir a 5kg/cm2 (16).

En la parte superior contamos con el motor del agitador (17), el cual se


encuentra conectado al centro de carga (18) con interruptor termomagnético o

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breaker de 15 Amperes trifásico, a si también éste centro de carga se encuentra


conectado en la línea principal de corriente a utilizando manguera Licualite(19).

El panel de control (20) donde se encuentra el interruptor termomagnético,


en la parte central tenemos un termómetro (21) con un rango de 0 a 160°C que se
conecta con el elemento sensible de registro de temperatura de la cámara de
reacción (15), así también en la parte superior derecha del panel de control
tenemos otro termómetro (22) con vista frontal el cual nos permite observar la
temperatura con la que se alimenta el vapor a la camisa de calentamiento o
chaqueta.

De igual manera encontramos ubicados otros dos termómetros en la tubería


de agua de refrigeración, un termómetro (23a) se encuentra colocado en la
entrada del agua y otro termómetro (23b) en la salida con un rango de
temperatura de -20 a 120°C ambos termómetros.

Para introducir los reactivos al reactor, éste cuenta con dos conexiones
para dicha alimentación (24) el la parte superior derecha, y por ultimo cuenta con
un termómetro (25) en la tubería del condensado el cual mide un rango de
temperatura de -20 a 120°C.

En las siguientes Figuras 1,2 y 3 se muestran las partes que conforman al


Reactor tipo Batch Enchaquetado, relacionadas con el número que se encuentra a
su derecha.

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20 22

17

16
21

18
24

10 7
4
25

12

3
19 1

Figura1. Esquema frontal del reactor y sus partes que lo conforman.


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17

16

15

5 6

Figura 2. Sistema interno del reactor y sus componentes


del sistema de calentamiento y enfriamiento.

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22

23a

23b

8a
9b

14

9a
11

8b

13

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Figura 3.Esquema posterior del reactor y elementos que lo


integran.

Características principales de cada una de las partes del equipo:

 Cuerpo principal del reactor con capacidad de 6L.


 Serpentín de enfriamiento de 10.3cm de diámetro.
 Camisa de calentamiento o chaqueta cuenta con una presión de trabajo
de 5 (Kg/cm2), con una presión de prueba de 7-5(Kg/cm 2), trabajando a
una temperatura máxima de 150°C.
 Agitador con 58cm de longitud.
 Juego de 8 pernos para la conexión del agitador con el cuerpo del
reactor.
 Conexión en la entrada del producto con diámetro de ¾ ‘’.
 Conexión en la entrada de agua de enfriamiento con diámetro de ½ ‘’.
 Conexión de salida de agua de enfriamiento con un diámetro de ½ ‘’.
 Desahogo camisa mas tapón con diámetro de ½ ‘’.
 Conexión de entrada de vapor con diámetro de ½ ‘’.
 Válvula para descarga tipo compuerta con diámetro de 1’’.
 Conexión para expulsión de condensados con diámetro de ½’’.
 Conexión al manómetro con diámetro de ½’’.
 Conexión al termómetro de entrada de vapor ½”.
 Conexión al termómetro en tubería de condensado de ½”.
 Conexión al termómetro de entrada de agua de enfriamiento de 1/2”.
 Conexión al termómetro de salida de agua de enfriamiento de ½”.
 Elemento sensible de registro de temperatura de la cámara de reacción
con un diámetro de ¾’’.
 Válvula de seguridad para abrir a 5kg/cm 2 con un diámetro de ½’’.
 Conexión en la salida del producto con diámetro de 1”.
 Conexión para el vació ½”.
 Centro de carga con interruptor termomagnético o breaker de 15 Amperes
trifásico.
 Motor del agitador con ¼ hp.

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FUNCIONAMIENTO DEL EQUIPO

Para la utilización del reactor, el primer paso a realizar es accionar el


interruptor tal que nos permita tener uso del sistema eléctrico del equipo.

El reactor cuanta con una conexión de vació (8) la cual a través de ella nos
permitirá hacer vació para la alimentación de los reactivos, éstos a la vez deben de
estar preparados en cada una de las dos conexiones para la alimentación (24) de
dichos reactivos o reactantes.

De acuerdo al tipo de reacción química que se desee realizar en el


reactor, debe determinarse previamente si es endotérmica o exotérmica, ya que a
través de ella determinaremos, si necesitaremos de vapor o de agua de
enfriamiento, ahora bien si la reacción fuese endotérmica es decir que necesite
vapor se acciona la válvula de vapor (11), y se procede a accionar la comba de
vacío para alimentar los reactivos; y si la reacción es exotérmica se abre la válvula
que se encuentra en la conexión para el agua de enfriamiento (9) la cual pasa a
través del serpentín (5) y al igual que en el caso anterior se hace accionar la
bomba de vació para alimentar al reactor, y una vez concluida la alimentación se
apaga inmediatamente la bomba de vacío.

Al mismo tiempo en el que se alimenta el reactor se pone en funcionamiento


el agitador (6) para que nos permita tener una homogeneidad en nuestra reacción
química.

Si se desea obtener muestras a diferentes intervalos de tiempo, interrumpa


la agitación (6) y abra por donde saldrá el producto (12).

Una vez transcurrido el tiempo de reacción se interrumpe la agitación, si la


reacción fue endotérmica se cierra la válvula de vapor y se abre la de agua de
enfriamiento con la finalidad de abatir la temperatura en el reactor, pero si es que la
reacción fue exotérmica se procede a cerrar la válvula de agua de enfriamiento, y
se acciona la válvula (12) para descargar los productos de reacción.

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17
I.

T.
Vacío 24 Alimentación de Reactivos
V. 8
DIAGRAMA DE FLUJO DEL REACTOR
24
TIPO BATCH ENCHAQUETADO
REALIZO:
MENDEZ TIBURCIO
GLORIA IRAIS
VERACRUZ,VER. MARZO 2007

5
Válvula de vapor 11
1
4

12 3
13

Salida de productos 3
Condensado
3

Figura 4. Diagrama esquemático del movimiento de los fluidos en el reactor


tipo batch enchaquetado.

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MARCO TEORICO

Se conoce como reacción química a aquella operación unitaria que tiene por
objeto distribuir de forma distinta los átomos de ciertas moléculas (compuestos
reaccionantes o reactantes) para formar otras nuevas (productos). El lugar físico
donde se llevan a cabo las reacciones químicas se denominan REACTOR
QUÍMICO.

Los factores que hay que tener en cuenta a la hora de llevar a cabo o
desarrollar una reacción química son:

 Condiciones de presión, temperatura, y composición necesarias para que los


materiales entren en estado de reacción.
 Las características termodinámicas y cinéticas de la reacción
 Las fases (sólido, líquido, gaseoso) que se encuentran presentes en la
reacción.

Clases de Reacciones Químicas.

 Reacciones Homogéneas: Cuando se afecta solamente una fase, ya sea


gaseosa, sólida, o líquida.
 Reacciones Heterogéneas: Cuando se requiere la presencia de al menos
dos fases para que tenga lugar la reacción a una velocidad deseada.
 Reacciones Enzimáticas: Utilizan catalizadores biológicos (proteínas con
alto peso molecular, con centros activos, y que trabajan a bajas
temperaturas)
 Reacciones Catalíticas: Son aquellas reacciones que requieren de una
sustancia adicional (que no aparece en el balance global) para modificar la
velocidad de reacción; esta sustancia por su mera presencia provoca la
reacción química, reacción que de otro modo no ocurriría.
 Reacciones No Catalíticas: Los materiales reactantes no necesitan ninguna
sustancia adicional para dar lugar a la reacción química
 Reacciones Autocatalíticas: En esta reacción, uno de los productos
formados actúa como catalizador, participando en otra etapa del proceso
donde velocidad de reacción es más rápido que en la primera.
 Reacciones Endotérmicas: Son aquellas que adsorben calor del exterior.
 Reacciones Exotérmicas: Son aquellas que liberan calor hacia el exterior.

Definición de Reactor Químico

Un reactor químico es una unidad procesadora diseñada para que en su


interior se lleve a cabo una o varias reacciones químicas. Dicha unidad
procesadora esta constituida por un recipiente cerrado, el cual cuenta con líneas de

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entrada y salida para sustancias químicas, y esta gobernado por un algoritmo de


control.

Los reactores químicos tienen como funciones principales:

 Asegurar el tipo de contacto o modo de fluir de los reactantes en el interior


del tanque, para conseguir una mezcla deseada con los materiales
reactantes.
 Proporcionar el tiempo suficiente de contacto entre las sustancias y con el
catalizador, para conseguir la extensión deseada de la reacción.
 Permitir condiciones de presión, temperatura y composición de modo que la
reacción tenga lugar en el grado y a la velocidad deseada, atendiendo a los
aspectos termodinámicos y cinéticos de la reacción.

Ecuación de Rendimiento.

Es aquella expresión matemática que relaciona la salida con la entrada de un


reactor químico, para diversas cinéticas y diferentes modelos de contacto.

 Modelo de Contacto: Está referido a como los materiales circulan a través


del reactor y se contactan unos con otros dentro de este, además del tiempo
que necesitan para mezclarse, y las condiciones y características de la
incorporación de material.
 Cinética: Está referido a cuan rápido ocurren las reacciones, el equilibrio
dentro del reactor, y la velocidad de la reacción química; estas factores
están condicionados por la transferencia (balance) de materia y energía.

El balance de masas esta dado por la relación:

ENTRA – SALE + GENERA – DESAPARECE = ACUMULA

El balance de energía esta dado por la relación:

ENTRA – SALE ± GENERA ± TRANSMITE = ACUMULA

TIPOS DE REACTORES QUÍMICOS

En la etapa de diseño de un proceso, una de las elecciones que hay que


hacer es la del reactor que se va a usar. El reactor es el equipo principal de la
mayoría de los procesos y la elección del tipo correcto puede realmente mejorar la
seguridad del proceso.

Existen infinidad de tipos de reactores químicos, y cada uno responde a las


necesidades de una situación en particular, entre los tipos más importantes, más

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conocidos, y mayormente utilizados en la industria se puede mencionar los


siguientes:

a) REACTOR DISCONTINUO O BATCH. Un reactor por lotes es un


recipiente agitado en el cual los reactivos son precargados y que se vacía
cuando la reacción se ha completado.

La ventaja clave es la flexibilidad de este tipo de procesos. Por eso se


utilizan mayoritariamente en la industria química, alimentaría o farmacéutica, donde
es muy importante ofrecer una gran variedad de productos e introducir otros
nuevos muy rápidamente, ya que estos sectores industriales operan en mercados
altamente competitivos. Los equipos de procesos discontinuos se diseñan para
manejar un rango de operaciones y productos. La flexibilidad permite manufacturar
nuevos productos sin tener que construir una nueva planta o sin tener que hacer
grandes cambios de equipo. Esta flexibilidad también permite producir pequeñas
cantidades de un producto sin arriesgar toda la productividad.

En los reactores discontinuos, todos los reactivos son cargados inicialmente


en el reactor y la reacción continua entonces hasta completarse. Una desviación
excesiva de la reacción, suele ser difícil de controlar. Por ello, frecuentemente para
reacciones exotérmicas y para las de dos fases (gas-liquido) se utiliza una
operación semi-discontinua. En éstas sólo parte de los reactivos son cargados
inicialmente, y el resto de reactivos y catalizador son añadidos de modo controlado.
De este modo, si ocurre una perdida de control es posible detener la carga de
reactivos.

Los reactores discontinuos o por lotes se caracterizan por trabajar en


condiciones no estacionarias: es decir, que durante la operación la composición
y la generación de calor cambian.

Características de los reactores batch:

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 La reacción química se lleva a cabo en un sistema cerrado .


 Todos los reactivos son cargados al reactor al inicio de la operación.
 Al final de la operación, la masa reactiva se descarga a un mismo tiempo.
 Operan en régimen estable.

b) REACTOR CONTINUO. Los típicos reactores continuos son recipientes


agitados, ya sea de modo simple o en cascada, con tuberías de flujo de
descarga. En estos sistemas todos los reactivos son continuamente
cargados al reactor y los productos son continuamente descargados.

Los reactores continuos se caracterizan por trabajar en condiciones


estacionarias, en las que tanto el calor generado como la composición
permanecen constantes durante la operación.

Los procesos continuos tienen una principal ventaja, la economía de


escala. La producción en gran volumen de un producto estándar
generalmente proporciona una buena recuperación del capital invertido.
Dado que los requerimientos de productos no cambian significativamente, el
proceso necesitara mínimas modificaciones durante su vida de trabajo para
mantenerse competitivo.

Además los procesos continuos tienen otras ventajas, en relación a


los procesos discontinuos:

 Se requiere menos espacio.


 Se requiere menos material.
 Se necesita menor volumen de almacenaje.

Características de los reactores continuos:

 La reacción química se lleva a cabo en un sistema abierto.


 Los reactantes se añaden y descargan continuamente.
 Operan a régimen estable.
 Se tiene una sola temperatura en el sistema de reacción.

c) REACTOR SEMICONTINUO: Es aquel en el cual inicialmente se carga de


material todo el reactor, y a medida que tiene lugar la reacción, se va
retirando productos y también incorporando más material de manera casi
continua.

d) REACTOR TUBULAR. El reactor tubular recibe este nombre porque en


muchos casos toma la forma de un tubo. En general es cualquier reactor de
operación continua, con movimiento constante de uno o todos los reactivos
en una dirección espacial seleccionada, (los reactivos entran en un extremo
del sistema y salen por el otro) y en el cual no se hace ningún intento por

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inducir al mezclado entre los elementos del fluido en ningún punto a lo largo
de la dirección de flujo, esto quiere decir que el fluido se desplaza como si
fuera un tapón.

Los reactores tubulares se utilizan para muchas reacciones en fase


gaseosa y algunas en fase líquida como ejemplos pueden mencionarse: La
destilación fraccionada térmica (cracking) de hidrocarburos para obtener
etileno, oxidación de óxido nítrico y sulfonación de olefinas.

Este tipo de reactores es utilizado para reacciones catalíticas, en este


caso se encuentra empacado y se le conoce como reactor de lecho fijo.

Características de los reactores tubulares.

 La reacción química se lleva a cabo en un sistema abierto.


 Todos los reactantes y productos se añaden y se descargan
continuamente.
 Operan a régimen estable, ninguna de las propiedades del sistema
varía con respecto al tiempo en un punto dado del reactor.
 La temperatura, presión y composición pueden variar con respecto al
tiempo de residencia o longitud del reactor.

e) TANQUE CON AGITACIÓN CONTINUA. Este reactor consiste en un


tanque donde hay un flujo continuo de material reaccionante y desde el cual
sale continuamente el material que ha reaccionado. La agitación del
contenido es esencial, debido a que el flujo interior debe estar en constante
circulación y así producir una mezcla uniforme.

f) REACTOR DE LECHO FLUIDIZADO. Se utiliza para reacciones donde


intervengan un sólido y un fluido (generalmente un gas). En estos reactores
la corriente de gas se hace pasar a través de las partículas sólidas, a una
velocidad suficiente para suspenderlas, con el movimiento rápido de
partículas se obtiene un alto grado de uniformidad en la temperatura
evitando la formación de zonas calientes.

g) REACTOR DE LECHO FIJO. Los reactores de lecho fijo consisten en uno


o más tubos empacados con partículas de catalizador, que operan en
posición vertical. Las partículas catalíticas pueden variar de tamaño y forma:
granulares, cilíndricas, esféricas, etc. En algunos casos, especialmente con
catalizadores metálicos como el platino, no se emplean partículas de metal,
sino que éste se presenta en forma de mallas de alambre. El lecho está
constituido por un conjunto de capas de este material. Estas mallas
catalíticas se emplean en procesos comerciales como por ejemplo para la
oxidación de amoniaco a ácido acético.

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h) REACTOR DE LECHO CON ESCURRIMIENTO. En estos reactores el


catalizador sólido está presente como en el lecho fijo. Los reactivos se
hacen pasar en corrientes paralelas o a contracorriente a través del lecho.

i) REACTOR DE LECHO DE CARGA MÓVIL. Una fase fluida pasa hacia


arriba a través de un lecho formado por sólidos. El sólido se alimenta por la
parte superior del lecho, se mueve hacia debajo de la columna y se saca por
la parte inferior.

j) REACTOR DE BURBUJAS. Permiten hacer burbujear un reactivo


gaseoso a través de un líquido con el que puede reaccionar, porque el
líquido contiene un catalizador disuelto, no volátil u otro reactivo. El producto
se puede sacar del reactor en la corriente gaseosa.

k) REACTOR CON COMBUSTIBLE EN SUSPENSIÓN. Son similares a los


reactores de burbujeo, pero la fase “líquida” esta formada por una
suspensión de líquidos y partículas finas del catalizador sólido.

l) REACTOR DE MEZCLA PERFECTA. En este reactor las propiedades no


se modifican ni con el tiempo ni con la posición, ya que suponemos que
estamos trabajando en estado de flujo estacionario y la mezcla de reacción
es completamente uniforme. El tiempo de mezcla tiene que ser muy
pequeño en comparación con el tiempo de permanencia en el reactor. En la
práctica se puede llevar a cabo siempre que la mezcla fluida sea poco
viscosa y esté bien agitada

m) REACTORES DE RECIRCULACIÓN. Pueden ser CON DISPOSITIVO


SEPARADOR, cuando se toma parte de la corriente de salida y se llevan
directamente a la entrada del reactor. SIN DISPOSITIVO SEPARADOR,
cuando en la salida del reactor colocamos un dispositivo separador que
hace que se separen reactivos y productos, luego los reactivos se recirculan
de nuevo al reactor.

n) REACTORES DE MEMBRANA. Son aquellos que combinan la reacción y


la separación en una sola unidad; la membrana selectivamente remueve una
(o más) de las especies reactantes o productos. Estos reactores han sido
comúnmente usados para aplicaciones en las cuales los rendimientos de la
reacción están limitados por el equilibrio. También han sido propuestos y
usados para otras aplicaciones; para incrementar el rendimiento y la
selectividad de reacciones enzimáticas y catalíticas influyendo a través de la
membrana sobre la concentración de una (o más) especies intermedias,
removiéndolas selectivamente (o ayudando a mantenerlas en una
concentración baja), evitando la posibilidad de que dichos compuestos
envenenen o desactiven el catalizador y para proveer una interfase
controlada entre dos o más reactantes.

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o) FERMENTADORES. Este tipo de reactores utilizan hongos, los cuales


forman un cultivo, el cual a su vez se transforma en una “sopa” espesa que
contiene crecimientos filamentosos. Un ejemplo se encuentra en la
fabricación de antibióticos como la penicilina.

p) REACTOR TRICKLE BED. Este tipo de reactor supone la existencia de un


flujo continuo de gas y otro de líquido hacia abajo sobre un lecho fijo de
partículas sólidas catalíticas, las características de las partículas sólidas y de
su empaquetamiento, junto con los caudales y propiedades de las dos
corrientes de fluidos determinarán el régimen de flujo del reactor y también
sus propiedades fluido-dinámicas.

También se pueden mencionar los reactores ISOTÉRMICOS, que son aquellos


que trabajan u operan a una misma temperatura constante; y también los reactores
ISOBÁRICOS, que son aquellos que trabajan u operan a una misma presión
constante.

Definición de velocidad de reacción, -rA

Iniciaremos realizando balances de moles con cada una de las especies


químicas del sistema. Aquí, el termino especie química se refiere a cualquier
compuesto o elemento químico con una identidad dada. La identidad de una
especie química la determina el tipo, el numero y la configuración de los átomos de
esa especie.

Decimos que ha ocurrido una reacción química cuando un número


detectable de moléculas de una o mas especies han perdido su identidad y han
asumido una nueva forma por un cambio en el tipo o número de los átomos del
compuesto y/o por un cambio en la estructura o configuración de dichos átomos.
En esta concepción clásica del cambio químico se supone que no se crea ni se
destruye masa cuando ocurre una reacción química. La masa de la que hablamos
es la masa total colectiva de las diferentes especies del sistema. Sin embargo al
considerar las especies individuales que intervienen en una reacción dada, si
hablamos de velocidad de desaparición de masa de una especie en particular. La
velocidad de desaparición de una especie, digamos la especie A, es el número de
moléculas de A que pierden su identidad química por unidad de tiempo por unidad
de volumen, mediante la ruptura y subsecuente formación de enlaces químicos
durante el curso de la reacción. Para que una especie dada “aparezca” en el
sistema, alguna fracción prescrita de otra especie deberá perder su identidad
química.

Una especie puede perder su identidad química de tres maneras básicas.

Formas de cambios químicos:

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 Descomposición, consiste en que una molécula se divide en moléculas más


pequeñas, átomos o radicales.
 Combinación, ésta se realiza cuando una molécula o átomo se une con otra
especie para formar un compuesto nuevo.
 Isomerización, en este caso la molécula no efectúa ninguna descomposición
externa o adición a otra, es simplemente un cambio de configuración
estructural interna.

En síntesis, decimos que un numero dado de moléculas de una especie


química dada ha reaccionado o desaparecido, cuando las moléculas han perdido
su identidad química.

La velocidad con que se efectúa una reacción química dada se puede expresar
de varias maneras. Se puede expresar como la velocidad de desaparición de los
reactivos o como la velocidad de formación de los productos. Por ejemplo, el
insecticida DDT(diclorodifeniltricloroetano) se produce a partir de clorobenceno y
cloral en presencia del ácido sulfúrico fumante.

2C6 H 5Cl  CCl3CHO   C6 H 4Cl  2 CHCCl3  H 2O

Si el símbolo A representa a la sustancia cloral, el valor numérico de la


velocidad de reacción, rA, se define como el numero de moles de cloral que
reaccionen (desaparecen) por unidad de tiempo por unidad de volumen
(mol/dm3*s).

En los sistemas de reacción heterogéneos, la velocidad de reacción suele


expresarse en medidas distintas del volumen, como área de la superficie de
reacción o peso del catalizador. Así, en el caso de una reacción catalítica gas-
sólido, las dimensiones de esta velocidad, -r ’A, son el numero de moles de A que
reaccionaron por unidad de tiempo por unidad de masa de catalizador (mol/s*g de
catalizador).

La definición matemática de velocidad de reacción química ha sido fuente


de confusión en la literatura sobre química e ingeniería química durante muchos
años. El origen de esta confusión está en los experimentos a escala de laboratorio
que se realizaron para obtener datos de velocidad de las reacciones químicas.
Estos primeros experimentos se realizaban por lotes, en un recipiente de reacción
rígido cerrado; por ello, la reacción se efectuaba a volumen constante. Los
reactivos se mezclaban en el tiempo t=0 y se media la concentración de uno de los
reactivos CA, a distintos tiempos t. La velocidad de reacción se determinaba a
partir de la pendiente de una grafica de C A en función del tiempo. Si rA es la
velocidad de formación de A por unidad de volumen, los investigadores definían e
informaban la velocidad de la reacción química como:

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C A
rA  (1-1)
t

Sin embargo esta definición era para un reactor por lotes de volumen
constante.

Debido a las limitaciones y restricciones anteriores, la ecuación (1-1) es una


definición una tanto limitada y poco clara de la velocidad de la reacción química.
Por lo que simplemente diremos que r j es la velocidad de formación de la especie j
por unidad de volumen ;es el numero de moles de la especie j que se generan por
unidad de volumen por unidad de tiempo. La ecuación de velocidad para r j sólo es
función de las propiedades de los materiales que reaccionan, en un punto del
sistema, y es independiente del tipo de sistema (es decir, por lotes o de flujo
continuo) en el que se efectúa la reacción. Sin embargo, dado que las propiedades
de los materiales que reaccionan pueden variar con la posición en un reactor
químico, rj también puede ser función de la posición y puede variar de un punto a
otro del sistema.

La velocidad de una reacción química es una cantidad intensiva y depende


de la temperatura y la concentración. La ecuación de velocidad de reacción (es
decir, la ley de velocidad) es básicamente una ecuación algebraica en la que
interviene la concentración, no una ecuación diferencial. Por ejemplo, la forma
algebraica de la ley de velocidad –rA para la reacción

A  productos

podría ser una función lineal de la concentración,

 rA  kC A

o podría ser alguna otra función algebraica de la concentración, como

 rA  kC A2 (1-2)

o bien

k1C A
 rA 
1  k 2C A

Para una reacción dada, la dependencia de la concentración


especifica que la ley de velocidad muestra se debe determinar por observación
experimental. La ecuación (1-2) dice que la velocidad de desaparición de A es
igual a una constante de velocidad k multiplicada por el cuadrado de la

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concentración de A. Por conversión, rA es la velocidad de formación de A; por tanto,


-rA es la velocidad de desaparición de A.

La ecuación general de balance de moles.

Para realizar un balance de moles en cualquier sistema, primero hay que


especificar las fronteras del sistema. Llamaremos volumen del sistema, al volumen
encerrado por dichas fronteras. Realizaremos un balance de moles de la especie j
en un volumen del sistema, donde la especie j representa la especie química que
nos interesa, como agua o NaOH (figura 1-1).

Volumen del sistema

Fjo Gj Fj

Figura 1-1 Balance en el volumen del sistema.

Un balance de moles de la especie j en cualquier instante t da la siguiente


ecuación:

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velocida e   
velocida e genraciondej velocida e  
      velocida e
flujodejhaci por eacion  flujode sde  
     a cum la cio n
elsitema químicadentroelsitema dej ntro  entrada + generación - salida =

    
 moles  delsitema moles  delsitema
       
tiempo  moles  tiempo  moles 
         
tiempo  tiempo 
     
acumulado

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N j
Fjo + Gj - Fj = (1-3)
t

Donde Nj representa el número de moles de la especie j en el sistema en el


tiempo t. Si todas las variables del sistema son espacialmente biformes dentro de
todo el volumen del sistema, la velocidad de generación de la especie j,G j, será
sólo el producto del volumen de reacción, V, por la velocidad de formación de la
especie j, rj.

G j  rj  V
moles moles
  volumen
tiempo tiempo  volumen

Supongamos que ahora que la velocidad de formación de la especie j para


la reacción varía con la posición en el volumen del sistema; es decir, tiene un valor
rj1 en el lugar de 1, que está rodeado por un volumen pequeño, ΔV1, dentro del cual
la velocidad es uniforme. De forma similar, la velocidad de reacción tiene un valor
rj2 en el lugar 2 y un volumen asociado ΔV2, (figura 1-2). La velocidad de
generación, ΔGj1, en términos de rj1 y el subvolumen ΔV1, es:

G j1  r j1V 1

ΔV1

ΔV2
rj1
V

rj2

Figura 1-2 División del volumen del sistema V.

Podemos escribir expresiones similares para ΔGj2 y los demás


subvolúmenes del sistema ΔVi. La velocidad total de generación dentro del

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volumen del sistema es la suma de todas las velocidades de generación en cada


uno de los subvolúmenes. Si el volumen total del sistema se divide en M
subvolúmenes, la velocidad total de generación es:

M M
G j   G ji   rji Vi '
i 1 i 1

Si tomamos límites apropiados (es decir, sean M   y V  0 ) y usamos la


definición de integral, podremos reescribir la ecuación anterior en la forma:
V
Gj   r V
j

Esta ecuación dice que rj es una función indirecta de la posición, puesto que
las propiedades de los materiales que reaccionan pueden tener diferentes valores
en diferentes puntos del reactor.
Ahora sustituimos Gj de la ecuación (1-3),

N j
Fj 0  F j  G j 
t
por su forma integral, para obtener esta manera la ecuación general de balance de
moles para cualquier especie química j que esté entrando en, saliendo de,
reaccionando en y/o acumulándose dentro de cualquier volumen del sistema V.

(1-4)
V N j
F j 0  F j   rj V 
t
Ecuación básica de reacciones químicas

A partir de esta ecuación general de balance de moles podemos desarrollar


las ecuaciones de diseño para los diversos tipos de reactores industriales: por
lotes, semilotes y de flujo continuo.

Reactores por lotes o batch.

Un reactor por lotes no tiene flujo de entrada de reactivos ni flujo de salida


de productos mientras la reacción se está efectuando: Fj0= Fj =0. El balance El
balance general de moles de la especie j es entonces:

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N j V
  r j V
t

Si la mezcla de la reacción es perfectamente homogénea, de modo que no


hay variación en la rapidez de reacción en todo el volumen del reactor, podemos
sacar rj de la integral y escribir el balance de moles en la forma:

N j (1-5)
 r jV
t

Reactor por lotes de volumen constante.


El reactor está perfectamente mezclado, así que la concentración de la
especie que reacciona es espacialmente uniforme. Puesto que el volumen es
constante, podemos meter V en el diferencial y escribir el balance de moles en
términos de la concentración de A:

N 
 A 
1 N A V  C A (E1-2.1)
    rA
V t t t

Reactor por lotes a presión constante.


A fin de escribir el balance de moles para este reactor en términos de la
concentración, utilizamos otra vez el hecho de que :

N A  C AV
1 N A 1   C AV  C A C A V
    rA ( E1  2.2)
V t V t t V t
C A C A ln V
rA   ( E1  2.3)
t t

La diferencia entre las ecuaciones (E1-2.2) y (E1-2.3) para los dos tipos de
reactores es evidente.

Definición de conversión.
Para definir conversión, escogemos uno de los reactivos como base de
cálculo y luego relacionamos con esta base las demás especies que intervienen en
la reacción. En general lo mejor es seleccionar el reactivo limitante como base de

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cálculo. Desarrollaremos las relaciones estequiométricas y las ecuaciones de


diseño considerando la reacción general:

aA  bB  cC  dD

Las letras mayúsculas representan especies químicas, y las minúsculas,


coeficientes estequiométricos. Si tomamos la especie A como base de cálculo,
dividimos la expresión de la reacción entre el coeficiente estequiométrico de la
especie A, para acomodar la expresión de la reacción en la forma:

b c d
A B C D
a a a

y expresar todas las cantidades “por mol de A”.

Ahora hacemos preguntas del tipo “¿Cómo podemos cuantificar el grado de


avance de una reacción?” o “¿Cuántos moles de C se forman por cada mol de A
consumido?” Una forma útil de contestar tales preguntas consiste en definir un
parámetro llamado conversión. La conversión XA es el número de moles de A que
han reaccionado por mol de A alimentado al sistema:

moles de A que reaccionaron


XA 
moles de A a lim entados

Puesto que estamos definiendo la conversión en relación con nuestra base


de cálculo [A en la ecuación (2-2)], eliminaremos el subíndice A para tener una
notación más concisa, de modo que X≡XA.

Ecuación de diseño

Sistemas por lotes o batch.

En caso todos los reactores por lotes, cuanto más tiempo permanezca un
reactivo en el reactor, más de él se convertirá en producto hasta que se llegue al
equilibrio o bien se agote el reactivo. Por tanto, en los sistemas por lotes la
conversión X es función del tiempo que los reactivos permanecen en el reactor. Si
NA0 es el numero inicial de moles de A, el numero total de moles de A que han
reaccionado después de un tiempo t es [N A0X]

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moles de A  moles de A  moles de Aquereac ionaron


 
consumidos alimentados  moles de aA limentados  Ahora bien, el numero de moles de A

    
que quedan en el reactor después de
un tiempo t, NA, se puede expresar
en términos de NA0 y X:

moles de A  moles eAd 


quereac ionaron N X   moles eAd que 
  A0 moles eAd enel  alimentados   
 
reactoreneltiempot incialment al    s e c o n s u mi eron
consumidos    enlareac ionquimca
  
reactor nte 0
 N A    N A0    N A0 X 
El número de moles A que quedan en el reactor después de alcanzarse una
conversión X es:

N A  N A 0  N A 0 X  N A 0 1  X  (2-4)

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Si no hay variaciones espaciales en la velocidad de reacción, el balance de


moles de la especie A, para un sistema por lotes, se reduce a la siguiente
ecuación:
N A
 rAV (2-5)
t

Esta ecuación es valida sea o no constante el volumen del reactor. En la


reacción general
b c d
A B C D (2-2)
a a a

el reactivo A está desapareciendo; por tanto, multiplicamos ambos miembros de la


ecuación (2-5) por -1 para obtener el balance de moles para el reactor por lotes en
la forma:

N A
    rA V
t

La velocidad de desaparición de A. –r A, en esta reacción podría estar dada


por una ley de velocidad similar a la ecuación (1-2), digamos –r A=kCACB.

En el caso de los reactores por lotes, nos interesa determinar cuanto tiempo
se deben dejar los reactivos en el reactor para alcanzar una conversión dada X.
Para ello, transformamos el balance de moles, ecuación (2-4),

N A  N A0  N A0 X (2-4)

respecto al tiempo, recordando que N A0 es el número de moles de A que están


presentes inicialmente, valor que es constante respecto al tiempo.
N A X
 0  N A0
t t

Si combina lo anterior con la ecuación (2-5) obtendrá


X
 N A0  rAV
t

En el caso de un reactor por lotes o batch, la ecuación de diseño en forma


diferencial es:

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(2-6)
X
N A0  rAV
t

Las formas diferenciales de las ecuaciones de diseño a menudo aparecen


en el análisis de reactores y son especialmente útiles en la interpretación de datos
de velocidad de reacción. Los reactores por lotes de volumen constante son muy
comunes en la industria. Para un reactor por lotes de volumen constante, la
ecuación (2-5) se puede acomodar en la forma:

N 
 A 
1 N A V  C (2-7)
     A   rA
V t t t

En el caso de sistemas de reactor por lotes en los que el volumen varía


mientras se está efectuando la reacción, el volumen puede expresarse
normalmente en función únicamente de tiempo o únicamente de la conversión,
para reactores adiabáticos o isotérmicos. Por tanto, las variables de la ecuación
diferencial (2-6) se pueden separar de una de estas dos formas:

X
Vt  N A0
 rA

o bien
X
t  N A0
 rAV

Estas ecuaciones se integran con los limites dados por el hecho de que la
reacción inicia en el tiempo cero (es decir, t=0, X=0). Cuando un agente externo
varia el volumen de forma específica (como cuando el pistón de un cilindro de un
motor de automóvil comprime el gas que reacciona, según la ecuación V=V 1+V2
senωt), la ecuación que usaríamos para relacionar el tiempo con la conversión
sería:
t Xx

0
Vt  N A 0 
0  r
A
(2-8)

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Sin embargo, en el caso más común de los reactores por lote en los que el
volumen no es una función predeterminada del tiempo, el tiempo t requerido para
alcanzar una conversión X es:

X (t )
X (2-9)
t  N A0 0
 rAV

La ecuación (2-6) es la forma diferencial de la ecuación de diseño, y las


ecuaciones (2-8) y (2-9) son las formas integrales para un reactor por lotes.

La constante de velocidad de reacción.

En las reacciones químicas tomamos como base de cálculo la especie A,


que es uno de los reactivos que esta desapareciendo como resultado de la
reacción. Se suele escoger el reactivo limitante como base de calculo. La velocidad
de desaparición de A,-rA, depende de la temperatura y la composición, y en caso de
muchas reacciones se puede escribir como el producto de una constante de
velocidad de reacción k y una función de las concentraciones (actividades) de las
diversas especies que participan en la reacción:
 rA   k A  T   fn C A , CB ,...  (3-1)

La ley de velocidad de la relación entre velocidad de reacción y concentración.

La ecuación algebraica que relaciona –r A con las concentraciones de las


especies se denomina expresión cinética o ley de velocidad. La velocidad de
reacción específica, kA, al igual que la velocidad de reacción, -r A, siempre se toma
con referencia a una especie dada de las reacciones y normalmente debe llevar el
subíndice correspondiente a esa especie. Sin embargo, en el caso de reacciones
en las que el coeficiente estequiometrico es 1 para todas las especies que
intervienen en la reacción.

La constante de velocidad de reacción k no es una verdadera constante;


sólo es independiente de las concentraciones de las especies que intervienen en la
reacción. La cantidad k también se conoce como constante de velocidad de
reacción especifica, y casi siempre depende marcadamente de la temperatura; en
reacciones en fase gaseosa también depende del catalizador y podría ser función
de la presión total, y además puede depender de otros parámetros, como
concentración iónica y disolvente. Estas otras variables por lo regular tienen un
efecto mucho menor que el de la temperatura sobre la velocidad de reacción
especifica, así que para los fines de nuestra presentación supondremos que k A sólo
depende de la temperatura.

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Fue el gran químico Arrhenius quien primero sugirió que la dependencia de


la velocidad de reacción especifica, k A, respecto a la temperatura se podía
correlacionar con una ecuación del tipo:

E

k A  T   Ae RT
(3-2)

donde:
A = factor preexponencial o factor de frecuencia
E = energía de activación J/mol o cal/mol
R = constante de los gases =8.1314J/mol*K =1.987cal/mol*K
T = temperatura absoluta, K

Se ha verificado empíricamente que la ecuación (3-2), llamada ecuación de


Arrhenius, da el comportamiento con la temperatura de la mayoría de las
constantes de velocidad de reacción hasta donde permite la precisión
experimental, dentro de intervalos de temperatura relativamente amplios.

La energía de activación E se ha considerado como la energía mínima que


deben poseer las moléculas de los reactivos para que ocurra la reacción. Según la
E
teoría cinética de los gases, el factor e  RT da la fracción de las colisiones entre
moléculas que juntas tienen esta energía mínima E. Aunque ésta podría ser una
explicación elemental aceptable, algunos sugieren que E no es más que un
parámetro empírico que correlaciona la velocidad de reacción especifica con la
temperatura.

No obstante, la postulación de la ecuación de Arrhenius sigue siendo el paso


individual más importante en cinética química y conserva su utilidad hoy, casi un
siglo después.

La energía de activación se determina experimentalmente efectuando la


reacción a varias temperaturas distintas. Después de sacar el logaritmo natural de
la ecuación 3-2,
E1
ln k A  ln A    (3-3)
R T 

puede verse que una grafica de k A contra 1/T debe ser una línea recta cuya
pendiente es proporcional a la energía de activación.

El orden de reacción

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La dependencia de la velocidad de reacción –r A respecto a las


concentraciones de las especies presentes, fn (C j), se determina en prácticamente
todos los casos por observación experimental. Aunque la dependencia funcional
podría postularse a partir de la teoría, se requieren experimentos para confirmar la
forma propuesta. Una de las formas generales más comunes de esta dependencia
es el producto de las concentraciones de las especies individuales que reaccionan,
cada una de las cuales se eleva a una potencia; por ejemplo:

 rA  k A C A C B (3-5)

Los exponentes de las concentraciones de la ecuación (3-5) dan pie al


concepto de orden de reacción. El orden de una reacción se refiere a las
potencias a las que las concentraciones se elevan en la ley de velocidad cinética.
En la ecuación (3-5), la reacción es de orden α respecto al reactivo A, y de orden β
respecto al reactivo

B. El orden global de la reacción, n, es:


n  

Las unidades de velocidad de reacción especifica, k A, varían con el orden de


la reacción. Consideremos una reacción en la que solo interviene un reactivo,
como:
A  productos

Para este tipo de reacción, las leyes de velocidad que corresponden a una
reacción de orden cero, primero, segundo y tercer órdenes, junto con las unidades
típicas para las constantes de velocidad correspondientes, son:

 rA  k A
Orden cero:  k  mol (3-6)
 dm  3
s

 rA  k A C A
Primer orden: (3-7)
 k   s 1

 rA  k A C A2

 k    dm 
Segundo orden: 3
(3-8)
mol  s

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 rA  k A C A3

 k     dm 
2
Tercer orden:   3
(3-9)
  s 1
mol 
 

En la figura 3-1 muestra un sistema por lotes en el que llevamos a cabo la


reacción dada por la ecuación (2-2). En el tiempo t=0 abriremos el reactor y
colocaremos cierto número de moles de las especies A, B, C, D, e I (
N A0 , N B 0 , N C 0 , N D 0 y N I 0 respectivamente) en el reactor.

NA0
t=0 NB0
NC0
ND0
NI0

t=t
NA
NB
NC
ND
NI

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Figura 3-1. Reactor por lotes

La especie A es muestra base de cálculo y N A0 es el numero de moles de A


que están presentes inicialmente en el reactor. De éstos, N A0X moles de A se
consumen en el sistema como resultado de la reacción química, y quedan (N A0
-NA0X) moles de A en el sistema. Es decir, el numero de moles de A que quedan en
el reactor después de haberse alcanzado la conversión X es:

N A  N A 0  N A 0 X  N A 0 1  X 

En la tabla 3-2 se presenta la tabla estequiometrica completa para la


reacción que se muestra en la ecuación (2-2).
Tabla 3-2. Tabla estequiometrica para un sistema por lotes.

Inicialmente Cambio Remanente


Especie
(mol) (mol) (mol)
A NA0 -(NA0X) NA= NA0 -NA0X
B NB0 -b/a(NA0X) NB= NB0 –b/aNA0X
C NC0 -c/a(NA0X) NC= NC0 +c/aNA0X
D ND0 -d/a(NA0X) ND= ND0 +d/aNA0X
I (inertes) NI0 NI=NI0
NT=NT0+(d/a+c/a-
Totales NT0
b/a-1)NA0X

Al modelar un reactor por lotes , hemos supuesto que no hay ni entrada ni


salida de materiales y que en el reactor está bien mezclado. En la mayoría de las
reacciones en fase liquida, el cambio de densidad durante la reacción, es pequeño
y se puede ignorar (es decir, V=V 0). También tenemos V=V0 en el caso de fases
gaseosas en reactores cuyo volumen permanece constante. Por consiguiente, para
reactores por lotes de volumen constante (V=V0), el balance de moles

1  N A 
   rA (4-1)
V  t 

se puede escribir en términos de la concentración.

N 
 A 
1 N A 1 N A V C A (4-2)
   0   rA
V t V0 t t t

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En general, al analizar experimentos de laboratorio lo mejor es procesar los


datos en términos de la variable medida. Puesto que la concentración es la variable
medida en la mayoría de las reacciones en fase líquida, la ecuación general de
balance de moles aplicada a reacciones en las que no hay cambio de volumen se
convierte en:
C A
   rA
t

Consideramos la reacción:
A B

que es irreversible y de segundo orden respecto a A. La velocidad con que se está


consumiendo A está dada por la ley de velocidad:

 rA  kC A2 (4-3)

Combinamos la ley de velocidad y el balance de moles para obtener:

C A
  kC A2
t
(4-4)
C A
  t
kC A2

Inicialmente. CA = CA0 en t = 0. Si la reacción se efectúa isotérmicamente, podemos


integrar esta ecuación para obtener la concentración del reactivo en cualquier
instante t:

1 C A C A
k C A 0 C A2
  t

1 1 1  (4-5)
  t
k  C A C A0 

Reacción por lotes en fase liquida , isotérmica de segundo orden.

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REHABILITACION DEL REACTOR TIPO BATCH ENCHAQUETADO

Se realizó un plan de verificación, valoración e identificación de puntos


críticos para determinar el diagnóstico del equipo por medio de técnicas que
incluyen:

 Identificación de puntos críticos, sus tipos características y causas.


 Detección de piezas faltantes.
 Diagnóstico del equipo.
 Cronograma de actividades.
 Desmontaje de los diversos conjuntos de elementos y equipos que
conforman al reactor tipo match enchaquetado.
 Sustitución, modificación o reparación del elemento averiado.
 Modificación, ajuste y comprobación de los nuevos elementos del equipo.
 Planes de mantenimiento correctivo y preventivo.

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Enchaquetado

 Comparación e interpretación de los resultados en relación a los de


referencia.
 Desarrollo de documentación.

IDENTIFICACION DE PUNTOS CRITICOS, SUS TIPOS


CARACTERISTICAS Y CAUSAS

En esta etapa se procedió a la detección de puntos críticos y se


identificaron las siguientes averías:

Se detecto en el panel de control, que el centro de carga se encontraba


fuera de funcionamiento, así como a su línea principal de corriente, debido a
la falta, desgaste y ruptura de las conexiones eléctricas y de tres
interruptores de 15 Amperes. En la Figura 5. se observa el centro de carga
(a) en mal estado y así como la falta de los tres interruptores de 15 Amperes
en el centro de carga principal (b).

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Enchaquetado

Figura 5 (b) Centro de carga principal


Figura 5 (a) Centro de carga en mal
sin interruptores.
estado.

Se detecto que en la conexión eléctrica del motor del agitador, con la con la
conexión eléctrica al centro de carga, se concentraba dañada y fuera de
funcionamiento, debido a su desgaste y falta de mantenimiento, en la Figura
6 se observa la falla en la conexión eléctrica del motor al centro de carga.

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Enchaquetado

Figura (6) Falla en la conexión eléctrica del motor del


agitador al centro de carga.

Así también, en el panel de control, el termómetro que está situado en la


parte superior izquierda, el cual media la temperatura del condensado, se
encontraba fuera de servicio debido a que el termopar con el que funcionaba
estaba dañado y descalibrado, en la Figura (7) se observa el termómetro
antes citado.

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Enchaquetado

Figura (7) Termómetro del condensado dañado y


descalibrado.

Se detecto que el reactor no contaba con teflón entre el cuerpo del reactor y
la tapa del reactor, debido a que se había desgastado por completo por el
uso que se le daba a éste mismo. En la Figura (8) se observa la falta de
teflón en la unión de tapa y cuerpo del reactor.

Figura (8) Falta de teflón en la unión cuerpo y tapa del reactor.

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El breaker termomagnético se encontraba fuera de función, debido a la falta,


desgaste y ruptura de las conexiones eléctricas. En la Figura (9) se
muestran las rupturas y desgaste de las conexiones.

Figura (9) Rupturas y desgaste de las conexiones eléctricas a la


línea del reactor.

Se detecto desgaste y oxidación en la pintura de la estructura metálica que


contiene el panel de control, causado por la falta de mantenimiento, lo que
ocasiona que haya corrosión en el metal. En la Figura (10) se presentan
algunas de las partes que presentan corrosión.

Figura (10) Partes del panel de control oxidadas .

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DETECCION DE PIEZAS FALTANTES

Se hizo un reconocimiento de las piezas faltantes las cuales se mencionan a


continuación:

Válvulas de globo de ½” y Termómetros en la entrada y salida del agua de


enfriamiento, Figura (11a) y (11b).

Figura (11a).Válvula de globo de ½” y Figura (11b).Válvula de globo de ½” y


termómetro en la conexión de entrada de termómetro en la conexión de salida de agua
agua de enfriamiento inexistente. de enfriamiento inexistente.

Triple con una adaptación de campana de ¾ “ con reducción a ½” para la


una de las líneas de alimentación. Figura 12.

Figura (12) Triple con adaptación de campana de ¾”


con reducción a ½” faltante.
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Tapón tipo macho de ½” , en tubería de condensado. Figura 13.

Figura (13). Tapón tipo macho de ½” inexistente.

Válvula de globo de ½” para una de las entradas de la alimentación. Figura


14.

Figura (14) Válvula de globo de ½” faltante.

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DIAGNOSTICO DEL EQUIPO

Una vez detectados los desgastes, rupturas, o pérdida de los elementos


que conforman el reactor tipo batch enchaquetado se determinaron los puntos
críticos y las posibles causas de estos. En la Tabla 1 se muestran los puntos
críticos detectados y las posibles causas de estos.

TABLA 1
PUNTOS CRÍTICOS CAUSA
Centro de carga en el panel de control. Falta de mantenimiento.
Termómetro descalibrado en la tubería Desgaste del termopar, falta de
de condensado. mantenimiento.
Corte de conexiones eléctricas del
panel de control del reactor al panel de Desconexión intencional.
control principal de laboratorio.
Oxidación en la estructura del panel de
Falta de mantenimiento.
control.
Desgaste teflón entre cuerpo y tapa del Desgaste por uso y falta de
reactor. mantenimiento.
Desgaste en las conexiones eléctricas
del motor del agitador hacia el centro Falta de mantenimiento.
de carga.
El breaker o interruptor termomagnético Falta de mantenimiento, desgaste y
fuera de función. ruptura de las conexiones eléctricas.
Falta de interruptores de 15Ampers en
Falta de mantenimiento.
el centro de carga principal.
Desgaste de cuñero en el acoplamiento
Falta de mantenimiento
de la flecha del motor con el agitador.
Piezas faltantes. Descuido, desinstalación.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Una vez identificados los puntos críticos y haber determinado el diagnóstico


del equipo se desarrolló un cronograma de actividades, para llevar a cabo su
rehabilitación.

En la Tabla 2 se muestra el Cronograma de las actividades que se


realizaron.

TABLA 2
ACTIVIDADES FECHAS DE REALIZACION
Verificación del sistema eléctrico. 1ª semana de Noviembre
Reparación en el sistema eléctrico. 2ª semana de Noviembre
Limpieza interna del equipo. 3ª semana de Noviembre
Limpieza externa del equipo 4ª semana de Noviembre
Instalación de termómetro en tubería
1ª semana de Diciembre
de condensado.
Instalación de termómetro en la entrada
2ª semana de Diciembre
de la tubería de agua de enfriamiento.
Instalación de termómetro en la salida
2ª semana de Diciembre
de la tubería de agua de enfriamiento.
Instalación del manómetro en tubería de
4ª semana de Enero
vapor.
Instalación de accesorios en la tubería
1ª semana de Febrero
de condensado (válvulas).
Instalación de accesorios en la tubería
1ª semana de Febrero
de vapor (válvulas).
Instalación de accesorios en la tubería
2ª semana de Febrero
de agua de enfriamiento (válvulas).
Instalación de cuñero en el motor del
2ª semana de Febrero
agitador.
Verificación de la tubería de vapor
3ª semana de Febrero
(caldera-reactor).
Reacomodamiento en las entradas de la
4ª semana de Febrero
alimentación.
Mantenimiento de pintura en el panel de 1ª semana de Marzo

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control.
Corrida a prueba del funcionamiento del
2ª semana de Marzo
sistema.

DESMONTAJE DE LOS DIVERSOS CONJUNTOS Y


SUBCONJUNTOS DE ELEMENTOS QUE CONFORMAN AL
REACTOR TIPO BATCH ENCHAQUETADO

Una vez hecho el diagnóstico se procedió a desmontar el reactor de las dos


partes principales que lo componen como es su cuerpo y tapa, en la tapa se
encuentra el agitador y el serpentín así como un sensor de temperatura (el cual nos
permite determinar la temperatura de los reactivos en el sistema). Como se
observa en la figura (15a) y (15b).

Figura (15a)Tapa del reactor, agitador y sensor de temperatura


desmontados del cuerpo principal del reactor.
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Figura (15b) Cuerpo principal del reactor.

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SUSTITUCION, MODIFICACION O REPARACIONES DE LOS


ELEMENTOS AVERIADOS

Según el diagnóstico arrojado se procedió a sustituir, reparar y modificar los


elementos averiados. Para llevar a cabo este paso se determinó un proceso de
rehabilitación para cada uno de los elementos.

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Para la rehabilitación de los elementos averiados se determinaron los


siguientes procesos para cada uno de ellos:

Centro de carga en el panel de control: se compro un centro de carga


con tres circuitos con interruptor termomagnético o breaker de 15 Amperes
trifásico nuevo.
Termómetro descalibrado en la tubería de condensado: se compro uno
nuevo con un rango de temperatura de -20 a 120°C.
Conexiones eléctricas del panel de control del reactor al panel de
control principal de laboratorio: se compraron 10 metros de manguera
licuatite, 6 conectores rectos de 19mm para manguera licuatite y 40m de
cable No.12 rojo y verde así como un reductor de 32mm a 19mm.
Oxidación en la estructura del panel de control: se compraron lijas y
pintura en aerosol color negro mate para su restauración.
Desgaste de teflón entre cuerpo y tapa del reactor: se compro el teflón y
se coloco entre el cuerpo y tapa para mayor hermeticidad.
Desgaste en las conexiones eléctricas del motor del agitador hacia el
centro de carga: se compro manguera licuatite así como cable del No. 12
rojo y verde para su conexión con sus respectivos conectores.
El breaker o interruptor termomagnético fuera de funcionamiento: se
cambiaron los cables desgastados por cables nuevos del No. 12 color rojo y
verde, se hicieron pasar por una manguera licuatite conectada al centro de
carga.
Falta de interruptores de 15 Ampers en el centro de carga principal: se
compraron los interruptores de 15 Ampers y se colocaron en el centro de
carga.
Desgaste de cuñero en el acoplamiento de la flecha del motor con el
agitador: se repuso con uno ya existente que no se utilizaba.
Piezas faltantes: las válvulas de globo de ½”, los termómetros, el tapón
macho de ½” , triple con una adaptación de campana de ¾ “ con reducción
a ½”, se compraron para ser instalados en cada una de las áreas en que se
necesitaban.

MODIFICACION, AJUSTE Y COMPROBACIÓN DE LOS NUEVOS


ELEMENTOS DEL EQUIPO

Como antes el reactor se utilizaba como reactor hidrogenador, en la entrada


donde se alimentaba el gas, se modifico de tal manera que esta entrada nos sirva
para la conexión de vació permitiéndonos así, tener en el reactor dos entradas de

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alimentación al mismo tiempo, por lo que en dicha conexión se coloco una válvula
tipo globo de ½” lista para conectar una manguera a la línea de vació para cuando
se requiera de su uso. Figura (16) .

Figura (16) Instalación nueva


de la válvula en la conexión de vació.

Así también se hizo la instalación de los nuevos termómetros en la conexión


de entrada y salida del agua de enfriamiento, para los cuales se coloco una T en T
de ½” para cada termómetro así como el uso de cinta teflón para cada conexión.
Figura (17a) y (17b) .

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Figura (17a) Instalación de los termómetros en la conexión de
entrada y salida de agua de enfriamiento.
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Figura (17b) Conexiones de T en T en


la entrada y salida del agua de enfriamiento.

De igual manera se coloco el nuevo termómetro en la conexión del


condensado, así como una T con válvula tipo globo para la toma de muestra en el
condensado. Figura (18a) y (18b).

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Figura (18a) Instalación del nuevo Figura (18b) Instalación de una T con
termómetro en tubería de válvula tipo globo en la conexión de
condensado. condensado.
Se coloco un nuevo centro de carga con un interruptor trifásico de 15
Ampers utilizando cable del No 12, en el panel de control así como su instalación
eléctrica hacia el centro de control principal y hacia el motor del agitador. Figura
(19a) y (19b).

Figura (19a) En la parte izquierda


se encuentra la instalación del
nuevo centro de carga al panel de
control así como su conexión al
motor del agitador.

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Figura (19b) Conexión del centro de carga


del reactor al breaker, el cual tiene
conexión directa al centro de carga
principal.

Se
coloco un
manómetro en la línea de la entrada de vapor así como una T con una válvula de
globo de ½”. Figura (20)

Figura (20) Manómetro y T con válvula de globo de ½”


en la línea de vapor.

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También se colocaron 3 interruptores en el centro de carga principal de 15


Ampers los cuales nos servirán para protección del motor del agitador. Figura (21)

Figura (21) Interruptores de 15 Ampers en el centro de


control principal del laboratorio.

Se hizo la junta de teflón entre el cuerpo y tapa del reactor. Figura 22.

Figura (22) Colocación de teflón


entre el cuerpo y tapa del reactor.

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Se coloco un cuñero al acoplamiento de la flecha del motor con el agitador


del reactor. Figura 23.

Figura (23) No se aprecia el cuñero ya que va en la parte interna


pero se indica la posición en la que se encuentra.

MONTAJE DEL EQUIPO

Una vez realizada la limpieza interna del reactor y de colocar todos y cada
uno de los elementos faltantes y que conforman a éste se procedió a montarlo e
instalarlo con las otras partes que lo integran.

Posteriormente y ya instalado el reactor completamente se procedió a


verificar el funcionamiento del sistema eléctrico, el funcionamiento del agitador, se
verificaron los flujos para determinar y verificar que no haya ninguna fuga, y así
comprobar que las válvulas y las conexiones en T estuvieran bien colocadas.

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COMPARACION VISUAL E INTERPRETACION DE LOS


RESULTADOS EN RELACION A LOS DE REFERENCIA

Una vez reparados o sustituidos los elementos averiados, montado


completamente el equipo y valorado el funcionamiento de éste se realizó una
comparación del estado inicial de las piezas con el estado final que presentaban
los elementos reparados, a continuación se muestra un comparativo visual y una
breve explicación del estado final de cada elemento.

Centro de carga en el panel de control del reactor: se sustituyo el anterior


por uno nuevo quedando así en óptimas condiciones de trabajo ya que se reparo el
sistema eléctrico que llevaba esta conexión con el centro de carga principal así
como al motor del agitador. Figura (24a) y (24b) .

Figura (24a) Centro de carga Figura (24b) Centro de carga nuevo.


inservible.
Instalación eléctrica nueva del centro de carga del reactor al breaker y del
breaker al centro de carga principal en donde se instalaron 3 interruptores de 15
Ampers. Figura (25a) ,(25b), (25c) y (25d).

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Figura (25b) Breaker reparado del


Figura (25a) Rupturas y desgaste sistema eléctrico
de las conexiones eléctricas al
breaker.

Figura (25c) centro de carga


principal sin interruptores. Figura (25d) Interruptores de 15 Ampers en el
centro de carga principal del laboratorio.

Colocación de termómetros en la entrada y salida del agua de


enfriamiento: debido a la falta de termómetros en dicha línea se compraron dos
termómetros para determinar la temperatura en la entrada y salida de ésta
conexión así como el rediseño de la tubería para la colocación de dichos
termómetros. Figura (26a) y (26b)

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Figura (26a) conexiones de entrada y salida de


agua de enfriamiento sin termómetros.
Figura (26b)Termómetros y conexiones
en “T” nuevos colocados en la entrada y
salida de la conexión de agua de
enfriamiento.

Instalación de un nuevo termómetro en la tubería de condensado ya


que el anterior quedo inservible, así como de un rediseño en la tubería del
condensado para la colocación de dicho termómetro. Figura (27a) y (27b).

Figura (27a) Tubería de condensado sin


termómetro. Figura (27b) Tubería de condensado con
termómetro, válvula y conexiones nuevas.

Estructura del panel de control del reactor: se restauró la pintura. En la


Figura 28 se observa el estado inicial (a) y final (b) de la estructura.

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Figura (28 a).


Figura (28b)

Teflón entre cuerpo y tapa del reactor: se compro el teflón y se coloco


entre el cuerpo y tapa para mayor hermeticidad. Figura (29a) y (29b).

Figura (29b) Colocación del nuevo teflón


Figura (29a) Reactor sin teflón entre entre cuerpo y tapa del reactor.
cuerpo y tapa.

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Las conexiones en la alimentación de los reactivos, se instalaron las


piezas faltantes quedando así listas para su utilización. Figura (30a) se observan
las piezas faltantes y en la figura (30b) las nuevas piezas instaladas.

Figura (30a)
Figura (30b)

Colocación de manómetro en la tubería de vapor: se coloco un


manómetro en la tubería de vapor ya existente, el cual nos servirá para informarnos
la presión a la que entra el vapor a la camisa de calentamiento. Figura (31a) se
observa la tubería antes de colocar el manómetro y en la Figura (31b) la tubería
con la instalación de dicho manómetro así como la colocación de una válvula y de
una conexión de T.

Figura (31a)

Figura (31b)

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Finalmente se comparó de manera general el estado inicial del equipo con el


estado rehabilitado y en funcionamiento del mismo. En la Figura 32 se observa el
estado inicial del reactor (a) y el estado final del mismo (b).

Figura (32a)

Figura (32b)

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MANUAL DE OPERACIÓN

LIMPIEZA DEL EQUIPO

Antes de usar el equipo es importante que éste se encuentre en óptimas


condiciones de limpieza para que no modifique la conversión de la reacción
química.

PROCEDIMIENTO:

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1) Verificar que el switch trifásico colocado en el panel de control del reactor (20) ,
se encuentre apagado, Figura (33a), así como el del centro de carga principal
Figura (33b).

Figura(33b).Centro de carga
principal.

Figura(33a).Centro de carga
en el panel de control.

2) Verificar que todas las válvulas de operación estén cerradas (entrada de vapor
(11), agua de enfriamiento (9a), salida de producto (12) , alimentación de
reactivos (24) y condensados (13).
3) Quitar las tuercas de las bridas en la entrada y salida del agua de enfriamiento,
Figura 34.

Figura 34. Girando hacia la


izquierda para abrir.

4) Quitar los 8 juegos de pernos (7) colocados entre al tapa y cuerpo del reactor,
Figura 35.

Figura 35. Girar las tuercas hacia


la izquierda.
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5) Separar la tapa del cuerpo del reactor (1) y proceder a lavarlo el interior del
reactor con jabón (1) , el serpentín (5) y el agitador (6) cuidadosamente.
6) Una vez lavado el cuerpo del reactor (1) se procede a abrir la válvula de salida
de producto (12) para descargar todo el liquido utilizado, posteriormente secarlo
y cerrar la válvula de descarga.
7) Secar el serpentín (5), agitador (6) y el sensor de temperatura (15)
cuidadosamente para evitar residuos de agua.
8) Finalmente se vuelve a unir el cuerpo con la tapa del reactor colocando los 8
juegos de pernos (7) de igual manera colocando las tuercas en la entrada (9a) y
salida (9b) de agua de enfriamiento.

PUESTA EN MARCHA DEL EQUIPO

1. Limpieza del reactor.


2. Verificar todos los servicios estén en condiciones adecuadas para operar el
reactor tales como: vacío, agua, vapor.
3. Accionar los tres switchs colocados en el centro de carga principal, Figura 36.

Figura 36.Para activar los swichs


presionar hacia la izquierda.

4. Conectar el sistema de vacío a la línea de vacío del reactor(8).


5. Carga del reactor:

a) Verificar que la conexión de vacío (8) esté cerrada.


b) Alimentar los reactivos.
Dependiendo de las características de éstos, se lleva a cabo se la
siguiente manera:

 Cuando los reactivos a utilizar sean sólidos gruesos, pastosos o de


aspecto fibroso, así como los líquidos de alta viscosidad, se requerirá
abrir el reactor por su parte media, aflojando previamente los birlos de
sujeción. Después de introducidos los reactantes se procede al cierre

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del reactor, apretando cuidadosamente y en forma triangular las tuercas


(7) de los birlos de sujeción.

 Si se tienen reactivos líquidos de baja o mediana viscosidad se pueden


cargar mezclando el catalizador finamente dividido e introduciendo
dichos reactantes mediante succión (por vacío) abriendo las válvulas de
vacío (8b), Figura 37, y de alimentación (24) Figura (38), las cuales se
abren en sentido opuesto a las manecillas del reloj.

Figura 37.Girar hacia la


izquierda para abrir.

Figura 38.Girar hacia la izquierda para abrir.

Una vez cargado el reactor con todos los reactivos se procede al


cierre de las válvulas de alimentación (24) Figura 39 y de vacío (8b) Figura
40, en sentido de las manecillas del reloj.

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Figura 39. Girar hacia la derecha para cerrar.

Figura40.Girar hacia la
derecha para cerrar.

6. Accione el motor agitador, a través del interruptor trifásico colocado en el


panel del control del reactor, presionando hacia arriba para el funcionamiento
del agitador. Figura 41:

Figura 41

y haga circular el agua de enfriamiento por el estopeño accionando la válvula


(9), Figura 42, si es que la practica lo requiere.

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Figura 42.Girar hacia la izquierda


para abrir.

7. Si la reacción es endotérmica introduzca vapor a la camisa de calentamiento,


Figura 43, desde la línea (11) y proceda a abrir la válvula de condensados,
Figura 44.

Figura 43.Abrir en dirección opuesta a las manecillas del


reloj.

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Figura 44.Girar hacia la izquierda


para abrir.

si la reacción es exotérmica, introduzca agua al serpentín de enfriamiento.


Controlando la temperatura de reacción con las válvulas (9) y (11).

8. Cuando se ha llegado al final de la reacción proceda a efectuar los siguientes


pasos:
a) Cierre la entrada de vapor a la camisa de calentamiento (11), Figura
45.

Figura 45.Girar en sentido de las manecillas del reloj para


cerrar.

b) Cerrar la válvula de condensado, Figura 46.

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Figura 46.Girar hacia la derecha


para cerrar.

c) Apague el interruptor que acciona al motor del agitador colocado el


en panel de control del reactor presionando hacia abajo, Figura 47.

Figura 47.Presionar el interruptor hacia abajo


para desactivar el motor del agitador.

d) Introduzca agua de enfriamiento en el serpentín para abatir la


temperatura (9) en el interior del reactor, hasta las condiciones de
descarga y posteriormente cerrar dicha válvula, Figura (48).

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Figura 48. Girar hacia la derecha


para cerrar.

e) Accione la válvula (12), Figura 49, para descargar los productos de


reacción y al finalizar la descarga cerrar dicha válvula, Figura 50.

Figura 49.Girar hacia la izquierda para


abrir.

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Figura 50.Girar hacia la derecha en


sentido de las manecillas del reloj para
cerrar.

f) Destape el reactor y proceda a la limpieza para dejarlo en


condiciones de operación.

10.Posteriormente se procede a desactivar los switchs colocados en el centro de


carga principal del laboratorio de izquierda a derecha como se observa en la
Figura 51:

Figura 51

NOTA: Para tomar una muestra a diferentes intervalos de tiempo, interrumpa


la agitación y abra la válvula (12) por donde saldrá el producto.

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OBSERVACIONES

 Antes de iniciar la practica a realizar se recomienda verificar que todos los


servicios con los que cuenta el reactor estén disponibles (agua, vapor,
vació, servicio eléctrico) para su uso y así también verificar que no tengan
ninguna fuga en alguna de las conexiones o tubería.
 Es importante investigar todas las características de los reactivos a
emplear ya que a través de ellas determinaremos nuestras condiciones de
operación.
 Para reacciones endotérmicas es conveniente trabajar a temperaturas
altas (siempre y cuando las condiciones químicas de la reacción lo
permitan), para disminuir el tiempo de reacción en el reactor y así tener
una ahorro de energía eléctrica, y si la reacción es endotérmica pero
requiere de temperaturas no muy altas es conveniente trabajar
introduciendo agua caliente a través del serpentín para un control mayor
de la temperatura requerida.
 Cuando se este realizando la alimentación al reactor se debe de tener
mucho cuidado que no se derrame ningún reactivo cerca del área de
trabajo y que todo el reactivo sea completamente alimentado.
 En la salida del producto se recomienda que el recipiente en el que se va
a verter la solución final sea lo suficientemente grande para evitar
derrames.

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PRECAUCIONES
 Antes de iniciar la práctica se debe utilizar bata, zapato cerrado, lentes de
seguridad, así como de un tanque extinguidor cerca del área de trabajo
y que la zona se encuentre completamente ventilada.
 Si la reacción es endotérmicas y se esta contando con el uso de vapor y
éste hace que se sobrepase la temperatura deseada a la que se lleve a
cabo la reacción química, se procede a abrir la válvula de desahogo de
la camisa de calentamiento (10) así como la de agua de enfriamiento (9)
y se cierra la válvula de vapor (11) hasta lograr llegar a la temperatura
deseada y posteriormente se cierra la válvula de desahogo de la camisa
de calentamiento (10) y se procede a abrir de nuevo la válvula de
suministro de vapor (11).
 Se recomienda que se tenga mucho cuidado en las tuberías de vapor y de
condensados ya que éstas al utilizar vapor se encuentran calientes y el
roce con alguna de ellas podría ocasionar una quemadura.
 Verificar continuamente la presencia de condensado a la salida de la válvula
de éste, ya que si no se presenta indicaría que posiblemente no hay
paso de agua en el serpentín o que probablemente no este funcionando
bien la trampa con la que cuenta la tubería de condensado.
 Antes de poner en marcha el equipo se deberá verificar que las válvulas se
cierren y abran sin ningún problema.
 Verificar que la válvula que se encuentra en la salida del producto se
encuentre completamente cerrada durante la reacción química.

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Enchaquetado

PRACTICAS POSIBLES Y FACTIBLES

SAPONIFICACION DEL ACETATO DE ETILO 0 HIDRÓLISIS ALCALINA DE UN


ESTER

Objetivo

Suponiendo que la reacción es elemental, obtener experimentalmente la


constante de velocidad de reacción k .

Teoría

Existen varios tipos de reactores químicos, el que vamos a utilizar en nuestro


experimento se puede clasificar de la siguiente manera:

· Por la forma de operar: Es intermitente, discontinuo o por cargas (batch),


comportamiento no estacionario, funciona por ciclos, es flexible y presenta bajos
costes iniciales.

· Por la forma de circular o de poner en contacto la mezcla reaccionante: Es un


tanque de agitado, la agitación provoca una homogeneización del sistema no
encontrándose variaciones en la composición (cj  f(x, y, z))

· Por la forma de intercambiar calor: Es no adiabático, q  0; y a su vez es


isotermo.

· Por la naturaleza de las fases presentes: es homogéneo, una sola fase gas o
líquida.

Un balance de masa en un reactor se establece en base a los reactantes


alimentados a éste y a lo convertido de algunos de los reactantes así como de la
reacción que se lleva a cabo. Por ejemplo si A y B se alimentan a un reactor, la
conversión de A es XA por lo que:

moles consumidas de A
Conversión fraccional de A   XA
moles iniciales de A

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N A0  N A
XA 
N A0

N A0  moles iniciales de A

N A  moles existentes de A
 en cualquier ins tan te "t"

Relaciones

Estequiometricas

aA  bB  cC  dD

a, b, c, d  coeficientes estequiometri cos

Base la especie A:
b c d
A B C D
a a a

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b
Por cada mol de “A” consumida se consumen moles de B, se producen
a
c d
moles de C, y producen moles de D.
a a

Si se trabaja en unidades de concentración, sabiendo que C= moles/


volumen y que el volumen de la masa de la reacción permanece constante; es
decir:

V0 = V
donde:
V0= Volumen inicial de la masa de reacción.
V= Volumen final de la masa de reacción.

Realizando el balance se tiene:

Tabla Estequiometrica para un Sistema Batch

Especie Concentración Moles Concentración final


inicial C0 consumidos
o formados
N A0 N A0 X A N A  N A 0 1  X A  
A C A0  CA    C A 0 1  X A 
V0 V V0
NB0 b   b 
CB 0  N A0 X A    N A0 X A   
B V0 a N 
N  a  b
CB  B   BO     CB 0  C A0 X A  
V  V0  V0 a
c   c 
N A0 X A    N A0 X A   
C a N  a  c
CC  C    C A0 X A  
V V0 a
d   d 
N A0 X A    N A0 X A   
D a N  a  d
CD  D    C A0 X A  
V V0 a

Si se conoce la concentración inicial de alguno de los reactivos y final de


éste se puede calcular el rendimiento en base a lo consumido en la reacción
(porcentaje de conversión XA o XB).

N A0  N A C A0 V0   C A V  V0  C A0  C A  C A0  C A
XA    
N A0 C A0 V0  V0  C A0  C A0

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donde:
CA0: concentración molar de NaOH para t = 0
CA: concentración molar de NaOH para un determinado tiempo

Balance de materia en un Reactor tipo Batch Enchaquetado

En los reactores de tanque de agitado podemos aplicar la ecuación (1) como


balance de materia ya que la concentración y la temperatura son uniformes, y por
lo tanto también lo será la velocidad de reacción.

dNj
Fj - Fjo + = Rj · V (j = 1, 2, ..., s) (1)
dt
S- E + A =G

El Reactor tipo batch enchaquetado es un modelo ideal de reactor químico,


en el que no hay entrada ni salida de reactantes o productos, mientras tiene lugar
la reacción o reacciones químicas. Además como en nuestro caso las reacciones
tienen lugar en fase líquida homogénea, normalmente el sistema puede
considerarse que opera a V y P constante.

La velocidad de reacción, Rj, se define como el número de moles de A j que


reaccionan por unidad de tiempo y por unidad de volumen. Si se desarrolla una
sola reacción química, la velocidad neta de reacción, R j, de cualquier especie
química Aj puede calcularse mediante la expresión:

Rj =  j · r (j = 1, 2, ..., s) (2)

Sustituyendo esta expresión en la ecuación (1), y teniendo en cuenta que en


estos reactores los caudales molares F jo y Fj son nulos (porque no hay entrada ni
salida) y que el volumen es constante, se obtiene:

d cj
j · r = (3)
dt

donde la velocidad de reacción, r, es función de la concentración de A j y de la


temperatura.

La reacción de saponificación del acetato de etilo con hidróxido de sodio.

Esta es la reacción que vamos a estudiar en el Reactor tipo batch


enchaquetado, y tiene la siguiente estequiometría:

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CH3COOC2H5 +NaOH CH3COONa + C2H5OH (4)


A1 A2 A4 A5

El equilibrio está muy desplazado a la derecha, y la velocidad de la reacción


es adecuada para poderla seguir en el laboratorio.

Este mecanismo de hidrólisis se explica por una acción nucleófila del grupo
oxidrilo sobre el ester. La cinética es muy compleja, con formación de productos
intermedios. No obstante, a concentraciones pequeñas de reactantes, puede
suponerse que la concentración del complejo de adición es muy baja, y las
velocidades de las reacciones inversas son despreciables frente a las de las
reacciones directas. Por lo que puede admitirse que la reacción es irreversible y de
segundo orden global, es decir, r solo depende de la concentración de ester y álcali
presentes:

r = k · c1 · c 2 (5)

donde k, es la constante cinética de la reacción.

Si los dos reactivos tienen idénticas concentraciones molares iniciales (c 1o =


c2o) y teniendo en cuenta la estequiometría de la reacción, se cumplirá siempre que
c1 = c2. Por lo que:

r = k · c1 · c2 = k · c2 (6)

siendo c la concentración molar de cualquiera de los reactantes.

Sustituyendo en la ecuación (3), y aplicando el balance a A 2:

C
  kC 2
t
C (7)
  t
kC 2

Separando variables e integrando:

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1 t
   t
C C 0
k
C0 C 2

1 1 1 

  t
k C C0 

1 1 

C  C   k t
 0 

( 1 1  8)
  
C C0 
k
t

Co : concentración molar de NaOH para t = 0


C: concentración molar de NaOH para un determinado tiempo

Procedimiento

1) Preparar por separado 500ml de solución de hidróxido de sodio 0.02 N


y 500ml acetato de etilo 0.02 N.

Preparación y Estandarización de Soluciones

1. Preparación de solución 0.1 molar de HCl: Para preparar un litro de


solución de HCl 0.1 molar medir 8 ml. De HCl concentrado (reactivo
analítico) y póngalos en un matraz volumétrico de 1000 ml. Agregue agua
destilada hasta cerca del aforo y por ultimo afore añadiendo gota a gota.
Ponga la solución debidamente etiquetada en un frasco de polietileno bien
tapado.
A partir de esta solución de HCl 0.1M se requiere preparar 500ml de una
solución de HCl que sea exactamente 0.01M, por lo que se debe determinar
la cantidad de volumen de 0.1M de HCl que debe diluirse, los cálculos son
los siguientes:

C1V1  C2V2
donde:
C1=0.1M
V1= X
C2=0.01M

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V2=500ml

Despejando nuestra incógnita tenemos:


CV
V1  2 2
C1

V1 
 0.01   500  38.46ml
0.1
V1  38.46 ml

Por lo que se deben tomar 38.46ml de solución 0.1M de HCl y diluirlos


con 461.5ml de agua destilada y obteniendo así una concentración de HCl
0.01M.

Estandarización del ácido clorhídrico


 Secar en un pesa filtros una pequeña cantidad de Na 2CO3 grado reactivo,
durante una hora a 110°C.
 Pesar 3 muestras de entre 0.2 y 0.3 gramos, con exactitud.
 Disolver cada uno en aproximadamente 50 ml de agua destilada en un matraz
Erlen-Meyer.
 Añadir a cada matraz 2 gotas de naranja de metilo.
o NOTA: Si no existe una solución preparada de naranja de metilo se
preparara de la siguiente manera: pesar 0.05 gr de naranja de metilo
en 100ml de agua destilada y colocar la solución indicadora en un
frasco gotero color ámbar previamente etiquetado .
 Titular con la solución de ácido hasta que cambie (vire) de color, de amarillo al
primer rojo canela.

 Calcule la molaridad del ácido y reetiquete al recipiente que lo contiene.

ML GASTADOS DE
MATRAZ
HCL 0.01M
1 371.5
2 371.4
3 370.9

Por lo que el promedio de los tres matraces es de 371.2ml de HCl 0.01M.

La reacción que se lleva a cabo es la siguiente:

HCl  Na2CO3  Na2Cl  H 2CO3

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Datos:
Peso molecular del Na2CO3 es 106gr/mol.
Volumen promedio de HCl gastados en la titulación 371.2ml.

n
M 
V
m
n
PM
0.2 g
m g
106 3
M  PM  mol  1.88 x10 mol
V 0.050ml 0.050ml
M  0.0377

De acuerdo a la reacción tenemos:


2mmol HCl-----------------1mmol Na2CO3
X -----------------(50ml)(0.0377mmol/ml) Na2CO3
X=(1.885mmol)*2=3.77mmol
Por lo que:
n
M 
V
3.77 mmol
M   0.01M
371.2ml

Por lo que se ha confirmado la concentración del HCl 0.01M es


correcta y ha quedado estandarizada para cuando la utilicemos en las
posteriores titulaciones con el NaOH 0.02N.

2. Preparación de solución 0.1 molar de NaOH: Prepare una solución de


NaOH al 50% (Solución madre) agregar una pizca de cloruro de bario
(BaCl2) y dejar reposar durante una hora, una vez lista y libre de carbonatos
mida de 4 a 5 ml. de esta solución (procurando no tocar los sedimentos) y
colóquelos en un matraz volumétrico de 1000 ml. Y afore con agua destilada
o agua desmineralizada o hervida.

A partir de la solución anterior de NaOH con una concentración de


0.1M se procede a preparar 500ml de NaOH a 0.02N, por lo que se tiene
que calcular la cantidad de volumen a utilizar de dicha solución para que sea
diluida con agua destilada y obtener la solución de NaOH 0.02N por lo que
los cálculos son los siguientes:

N=M

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C1V1  C2V2
donde:
C1=0.1N
V1= X
C2=0.02N
V2=500ml

Despejando la incógnita se tiene:


CV
V1  2 21
C1

V1 
 0.02   500  100ml
0.1
V1  600 ml

Por lo que se deben tomar 100ml de solución 0.1M de NaOH y


diluirlos con 400ml de agua destilada y obteniendo así una concentración
de NaOH 0.02N y recalcule la concentración de la base a partir de la
relación ácido-base y reetiquete el recipiente.

DETERMINACIÓN DE PROPORCIÓN ÁCIDO-BASE


 Llene una bureta con la solución de HCl 0.01M.
 En matraces (por lo menos 3) Erlen-Meyer, ponga alícuotas de 20 ml de NaOH
0.02N. Medidos con exactitud (utilizando una pipeta volumétrica) y añada 2 gotas
de fenolftaleína.
o NOTA: si no existe una solución de fenolftaleina preparada se elabora
de la siguiente manera: pesar 0.5g de fenolftaleina y disolver en
100ml de etanol y colocar dicha solución indicadora el un frasco
gotero color ámbar previamente etiquetado.
 A cada matraz titule con la solución ácida hasta que desaparezca el color
violeta del matraz.
 Determine la concentración del NaOH 0.02N. por lo que los cálculos son:

ML GASTADOS DE
MATRAZ
HCL 0.01M
1 42.65
2 42.4
3 42.3

Por lo que el promedio de los tres matraces es de 42.45ml de HCl 0.01M.

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C1V1  C2V2
donde:
C1=X
V1= 20ml
C2=0.01M
V2=42.45ml

Despejando nuestra incógnita tenemos:


C2V2
C1 
V1

C1 
 42.45   0.00001  0.0000212
mol
20 ml
mol
C1  0.0212
lt
Por lo que nuestros cálculos anteriores han sido confirmados obteniendo así
la concentración de NaOH deseada.

3. Preparación de solución del acetato de etilo 0.02N .

 Tomando en cuenta la densidad del acetato de etilo que es 0.89g/ml, con


un peso molecular de 88.11g basadas en las características del reactivo
realizar los cálculos correspondientes para determinar cantidad exacta en ml.
de acetato que se utilizara para ser diluidos con agua destilada y obtener un
volumen de 500ml con una concentración de 0.02N.

Cálculos para determinar el volumen a utilizar del acetato de etilo:

Datos:
Peso molecular 88.11g.
Densidad 0.89g/ml.

Como 0.02N=0.02M se tiene que:

1 mol ------------88.11g de CH3COOC2H5


0.02mol ------------ X

X=1.7622 g de CH3COOC2H5

Si se tiene que 1.7622 g de CH 3COOC2H5 en un litro y se necesita un


volumen de 500ml :

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1000ml ---------- 1.7622g


500ml ---------- X
X= 0.881g

Si se sabe que la densidad es igual a la masa por el volumen es decir:

m

V

Por lo que se despeja V:

m=0.881g
ρ=0.89g/ml

m
V 

0.881 g
V 
0.89 g / ml
V  0.989 ml de CH 3COOC 2 H 5

Por lo que se utilizara 0.989 ml de CH 3COOC2H5 para diluirlos en 499 ml


de agua destilada obteniendo así la solución de acetato de etilo 0.02N, se
recomienda utilizar una pipeta volumétrica de 1ml para tener una mayor
exactitud posible.

 Colocar la solución en un matraz volumétrico previamente etiquetado.

2) Alimentar al reactor volúmenes iguales de soluciones diluidas del hidróxido


de sodio seguida del acetato de etilo cuidadosamente, permitiendo
transcurrir 2 hrs de la reacción a una temperatura dada. La reacción de
saponificación a temperatura ambiente finaliza aproximadamente en el
transcurso del día. Para llevarla a cabo en un tiempo más corto, se requiere
entre 50 a 60°C.
3) Al inicio y final de la reacción se determinara la concentración del hidróxido
en la mezcla mediante la titulación con solución de ácido. Al tomar la
muestra de 10ml inicio y final, hay que tener presente que durante la
titulación de la mezcla reaccionante se continua la reacción, para su
moderación se puede aplicar los siguientes procedimientos:

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a) Disminuir bruscamente la temperatura de la muestra sumergiéndola


en una mezcla de hielo y sal hasta que ésa sea de 10°C.
b) Neutralizar con una cantidad determinada de ácido, el álcali que no
ha reaccionado y el exceso se valora con la misma solución de álcali
tomando para la reacción.
4) Continuar con el paso 6 y 7 del manejo del equipo.
5) Mezclar en un matraz cantidades de NaOH y éster y procede a titular con
HCl 0.01M y fenolftaleina.
6) Vaciar el reactor. Determinar el volumen y densidad de la mezcla.
7) Lavar perfectamente el equipo.

Resultados

Las concentraciones iniciales son C Ao = C Bo= 0.02 mol/lt

Determinando la concentración final obtenida:

Muestras Ml gastados de HCl 0.01M Temperatura °C


Final 0.2 56

C1V1  C2V2
donde:
C1=X
V1= 10ml de muestra.
C2=0.00001 de HCL
V2=ml gastados de HCl

Despejando la incógnita se tiene que:


C2V2
C1 
V1

C1 
 0.00001   0.2  0.0000002
mol
10 ml
mol
C1  0.0002  0.0002M
lt

La conversión lograda será:

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CA
X A  1
C Ao
0.0002
X A  1  0.99
0.02

X A  0.99

Y se precede a calcular k en base a la ecuación (8)

1 1 
  
 C C0 
k
t
Donde:

C= 0.0002M
C0=0.02N
t=2hrs =120min =7200seg.
1 1 
  
 C C0 
k 
t
 1 1 
  
 0.0002 0.02 
k   0.6875seg 1
7200seg

Por lo que la constante de velocidad de reacción de la saponificación del


acetato de etilo en un tiempo de residencia de 2hrs a temperatura constante, es
decir, isotérmicamente en un sistema no adiabático es de:

k  0.6875seg 1
Observaciones

Para determinar el comportamiento que tiene la concentración del NaOH


al aumentar la temperatura en la reacción de saponificación del acetato de etilo si
es que este no fuese isotérmico, se tomaron muestras cada 10min durante el
tiempo de residencia en el reactor, que en este caso fueron de 2hrs, incrementando
así la temperatura en un rango no mayor a 60°C, observese la siguiente grafica:

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por lo que en la siguiente grafica se observa que a medida que se incrementa la


temperatura, la concentración del NaOH va disminuyendo hasta obtener la
concentración de 0.0002 y permanece constante, a lo que concluimos que al
incremento de temperatura la reacción se lleva a cabo mas rápidamente.

Ahora se analizara el comportamiento que tiene la constante de velocidad de


reacción k con respecto al incremento de temperatura:

Como se observa en la grafica anterior al incrementar la temperatura, se


tiene como consecuencia el incremento de la constante de velocidad de reacción.

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De tal manera, se puede concluir que, al incremento de la temperatura en la


reacción, la concentración del NaOH disminuye aumentando así la constante de
velocidad de reacción en la saponificación del acetato.

DESCOMPOSICION CATALITICA DEL PEROXIDO DE HIDROGENO

Objetivo

Observar y calcular experimentalmente el comportamiento de la constante


de velocidad de reacción k utilizando diferentes catalizadores.

Teoría

La velocidad de un proceso químico depende de varios factores, tales como


concentración de los reaccionantes, temperatura, catalizadores, etc. Un catalizador
aumenta notablemente la velocidad del proceso, sobre todo, en presencia de
aceleradores y promotores.

El peroxido de hidrogeno se descompone según la ecuación:

2 H 2O2  2 H 2O  O2

y la velocidad de descomposición resulta fuertemente acelerada por diversos


catalizadores, por ejemplo, dióxido de manganeso, cloruro férrico o una mezcla de
cloruro férrico y cloruro cúprico, en que este último actúa de promotor catalítico. El
curso de la reacción puede seguirse valorando, a distintos intervalos de tiempo con
una solución estándar de permanganato potásico.

Procedimiento
 Preparación de la solución de permanganato potásico a una concentración
de 0.2M en 500ml. .

Peso Molecular del KMnO4 =158.04

Solución de KMnO4 0.2M en 500ml:


Se tiene que, molaridad es igual al numero de moles de una substancia por litro de
volumen de solución por lo que:

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m
n
M   PM
V V
m  M  V  PM
 mol   g 
m   0.2    0.5lt   158.04   15.804 gr
 lt   mol 
m  15.804 gr
por lo que se pesan 15.804 gr de permanganato para ser diluidos en 500ml de
agua destilada. Posteriormente se etiqueta y se coloca en un matraz volumétrico
previamente etiquetado, colocando la concentración y fecha en que se realizo.
 Preparar una solución de cloruro férrico (0.05 moles de Cl 3Fe + 0.4 moles
de HCl)por litro de agua destilada
Solución de cloruro ferrico por litro de agua destilada:
Se sabe que molaridad es igual al numero de moles por litro de solución por
lo que se tiene el numero de moles de cada reactivo se procede a calcular la
concentración a la que se encuentran:

-0.05moles de FeCl3--------PM=162.206
-0.4 moles de HCl----------PM=36.453

n 0.05mol
M FeCl 3    0.05M FeCl 3
V 1lt
n 0.4mol
M HCl    0.4 M HC
V 1lt

Conociendo una vez las concentraciones de cada reactivo, determinar la


cantidad a utilizar de cada uno:

m
n
M FeCl3   PM
V V
 mol   g 
mFeCl3  M  PM  V   0.05   1lt   162.206   8.1103 g
 lt   mol 
m
n
M HCl   PM
V V
 mol   g 
mHCl  M  PM  V   0.4   1lt    36.453   14.5812g
 lt   mol 

por lo que se necesitaran 8.1103gr de FeCl 3 para la solución en un litro de agua, a


continuación determinara la cantidad en ml que se necesitaran del HCl utilizando

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su densidad ya que ésta es igual a masa sobre volumen y teniendo así la masa
anteriormente calculada y con la densidad que en este caso es de 1.16g/ml se
despeja obteniéndose así el volumen necesario como se indica a continuación:

m
 
V
m  14.5812 g
g
  1.16
ml
m 14.5812 g g  ml
V    12.57  12.57 ml de HCl
 1.16
g g
ml

por lo que se utilizaran 12.57ml de ácido clorhídrico concentrado, 8.1103gr de


FeCl3 que serán diluidos en un litro de agua destilada para obtener así la solución
a dichas concentraciones.

 Preparar una solución de cloruros férrico y cúprico (0.05 moles de Cl 3Fe +


0.4 moles de HCl y 0.005 moles de CuCl2)por litro de agua destilada
Solución de cloruros férrico y cúprico por litro de agua destilada:
Se sabe que molaridad es igual al numero de moles por litro de solución por
lo que se tiene el numero de moles de cada reactivo, se procede a calcular la
concentración a la que se encuentran, pero en este caso como ya se obtuvo la
cantidad de gramos y volumen a utilizar de FeCl 3 y HCl respectivamente por lo que
solo se aplica el mismo procedimiento anterior para calcular los gramos a utilizar
del CuCl2 teniendo así:

-0.05moles de FeCl3--------PM=162.206
-0.4 moles de HCl----------PM=36.453
-0.005 moles de CuCl2-----PM=134.446
-12.57ml de ácido clorhídrico concentrado
- 8.1103gr de FeCl3

sabiendo que se necesitan 0.005 moles de CuCl 2

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n 0.005mol
M CuCl 2    0.005 M CuCl 2
V 1lt
m
n PM
M CuCl 2  
V V
 mol   g 
m CuCl  M  PM  V   0.005   1lt   134.446   0.6722 g
2
 lt   mol 

por lo que se necesitaran 0.6722g de CuCl 2, 12.57ml de ácido clorhídrico


concentrado, 8.1103gr de FeCl3 diluidos en un litro de agua destilada obteniendo
así la solución deseada.

 Preparación de la solución de ácido sulfúrico, el cual se utilizara para recibir


en él las muestra de la solución de peroxido y posteriormente ser tituladas con
la solución de permanganato de potasio.

Se coloca 1ml de ácido sulfúrico concentrado en 18.75ml de agua destilada


contenida en un matraz erlenmeyer, en el cual se van a recibir 5ml de
muestra problema y posteriormente se va a titular con la solución de
permanganato de potasio colocado en una vureta hasta que vire a un color
rosa intenso, y este procedimiento se realizara para cada una de las
muestras a analizar con las diferentes soluciones de catalizadores.

 Posteriormente se prepara al final la solución de peroxido de hidrogeno al


0.6 % (2 Vol.), como se cuenta con una solución de peroxido concentrado el
cual tiene 40vol en un 12%, por lo que de ésta solución se tomaran 4ml
diluidos en un litro de agua y se coloca la solución en un matraz volumétrico
previamente etiquetado.

 Una vez realizadas las soluciones, se introduce el litro de la solución de


H2O2 al reactor al mismo tiempo 200ml de agua destilada los cuales se harán
reaccionar en un lapso de cuatro horas a temperatura ambiente (25°C), una
vez alimentado los reactivos se procede inmediatamente a tomar una primera
muestra la cual se titulara con la solución de permanganato.

 De igual manera se hará con cada una de las soluciones anteriormente


preparadas es decir: se colocaran 1000ml de H 2O2 con 200ml de solución de
cloruro férrico y se procederá a reaccionar en un mismo lapso de tiempo que
será de cuatro horas a temperatura ambiente, posteriormente se realizara lo
mismo con la solución de cloruros férrico y cúprico (1000ml de H 2O2 con
200ml de solución de cloruros férrico y cúprico ).

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 Cuando se haga reaccionar el peróxido con cada uno de los catalizadores


(agua destilada, solución de cloruro ferrico y solución de cloruros férrico y
cúprico), se tomaran 5ml de muestra al inicio de la reacción y posteriormente
cada hora para identificar las diferencias que existe con cada una de las
soluciones que funcionan como catalizadores y observar el comportamiento
de la descomposición catalítica del peroxido de hidrogeno.

Resultados

Tiempo (horas)
Solución
0 1 2 3 4
A 16.0 16.0 15.9 15.8 15.7
(a-x)
B 15.4 9.6 6.3 3.7 2.3
(ml de KMnO4)
C 15.3 7.1 3.3 1.5 0.

Los valores de (a-x), esto es, las cifras de valoración, son proporcionales a
las concentraciones de peroxido sin transformar al cabo del tiempo t. Calcular log
(a-x).

Cálculos:

Tiempo (horas)
Solución
0 1 2 3 4
A 1.2041 1.2041 1.2014 1.1987 1.1959
Log (a-x)
B 1.1874 0.9823 0.7993 0.5682 0.3617
C 1.1874 0.8513 0.5185 0.1761 -1.8451

Representar log(a-x) frente a t y, a través de los puntos obtenidos, trazar las


líneas más correctas (Método de mínimos cuadrados). Determinar la pendiente (s)
en cada caso y calcular entonces las constantes de velocidad.

(A)SA = -0.0025
Por lo tanto:

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KA=-SAx2.303
=0.0058 horas-1

(B) SB=-0.2064
por lo tanto:
KB=-SBx2.303
=0.4753 horas-1

(C) SC=-0.2064
por lo tanto:
KC=-SCx2.303
=0.7743 horas-1

En la siguiente grafica se observa que la descomposición del peroxido de


hidrogeno, bajo las condiciones experimentales dadas, es de primer orden, es
decir, obedece a la ecuación:

2.303 a
k loog
t ax

A, sin catalizador; B, con catalizador de cloruro férrico; C, con catalizador


formado por la mezcla de cloruros férricos y cúprico.
donde a es la concentración inicial del reaccionante y (a-x), la correspondiente al
tiempo t. El proceso transcurre probablemente a través de la formación intermedia
de un compuesto inestable, como sucede cuando se utiliza un catalizador

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constituido por una mezcla de un halógeno y un ion haluro. La descomposición de


primer orden del peroxido de hidrogeno en presencia de un catalizador
heterogéneo como platino, mercurio, plomo o plata, ha sido estudiada por Bredig.
La catálisis heterogénea del peroxido de hidrogeno va precedida probablemente de
adsorción del compuesto sobre la superficie.

Cabe observar que pueden obtenerse resultados más correctos siguiendo la


descomposición por medida del volumen de oxígeno desprendido durante la
reacción.

BIBLIOGRAFÍA

 Elementos de Ingeniería de las Reacciones Químicas.


H. Scout Fogler.
Editorial Pretice Hall. Tercera Edición 2001.
 Química Analítica.
Douglas A. Skoog, Donald M. West, F.James Holler y Stanley R. Crouch.
Editorial Mc Graw Hill. Séptima Edición.
 Principios Elementales de los Procesos Químicos.
Richard M. Felder y Ronald W. Rousseau.
Editorial Person. Segunda Edición.
 Manual del ingeniero Químico.
Perry Robert H.
Editorial Mc Graw Hill.
 Ingeniería de las Reacciones Químicas.
Levenspiel O.
Editorial Reverte.
 Introducción a la Teoría de los Reactores
Denbigh K.G., Turner J.C.R.
Editorial Limusa
 http://es.wikipedia.org/wiki/Jab%C3%B3n
 http://www.itver.edu.mx/carreras/quimica2005/

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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE VERACRUZ
Reactor Tipo Batch
Enchaquetado

 http://www.itver.edu.mx/menu/inf/h_evolucion.html
 http://www.sc.ehu.es/iawfemaf/archivos/materia/02110.htm
 http://sauron.etse.urv.es/public/propostes/pub/pdf/675pub.pdf

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