Prelucrarea polimerilor cu microunde

Încălzire cu microunde are un număr de avantaje față de încălzire convențional ca

urmare a capacitatii de a incalzi exemplarele direct prin interacțiune specifică a radiație
electromagnetice cu materialul. Astfel, este posibil să se ia în considerare foarte localizarea,
zonei de topire a materialelr termoplastice, utilizând radiație de microunde ca mijloc de
formare și sudare. Cu toate acestea, cei mai multi polimeri prezintă pierderi dielectrice foarte
mici în GHz.
Regiunea ceea ce înseamnă că este dificil de a se încălzi eficient prin aceste mijloace avem
prin urmare,sa studiat utilizarea de materiale de umplutură, cum ar fi talc, oxid de zinc și negru
de fum ca o modalitate de creștere a susceptibilității de polimeri comune pentru procesarea cu
microunde.
Negru de fum s-a dovedit a fi cel mai eficient susceptor de înaltă densitate polietilenă și
eficiența sa a fost direct proporțională cu suprafața sa.

INTRODUCERE

Încălzire cu microunde poate fi folosita pentru încălzirea a multe materiale în 0.3-300

GHz domeniul de frecvențe.
Cuptoare cu microunde utilizate în viața de zi cu zi este un bine cunoscut exemplu în cazul în
care cuptoarele funcționează la 2.45 GHz. Avantajul major al utilizând microunde pentru
prelucrării industriale este o încălzire rapidă a interne părți ale materialelor.Folosirea
microundelor pentru modificarea chimică suprafețe textile prevede avantaje semnificative față
de sistemele convenționale în ceea ce privește reducerea are nevoie de timp și de energie
asociate cu finisaj textil convențional.
Mecanismele principale ale cuptorului cu microunde de absorbție includ încălzire
ohmică (Joule), care apare în materiale conductoare; încălzire histerezis,care apare în
materialele magnetice; și bipolar încălzire care apare în lichide polare și solide în cazul în care
dipoli genera căldură pe rotație și frecare. Adăugarea nanoparticule polimeric sau orice alte
materiale, se poate încălzi rapid Procesele de încălzire cu microunde au fost utilizate pe scară
largă și, în prezent, această metodă aproape înlocuiește convenționala de încălzire / uscare cu
sisteme de utilizat în industrie. Pentru încălzire prin convecție și radiație, toate căldură trebuie
să curgă de la suprafața la cea mai mare parte a materiale, iar acest transfer de căldură are loc
prin căldură conducție numai ca și în orice procese de difuzie, conducta de căldură nu poate fi
intensificata, iar temperatura maximă este întotdeauna pe suprafața corpului.
Pentru a evita supraîncălzirea suprafeței, în mod normal, temperatura de sursă de încălzire nu
poate depăși temperatura finală dorită.
Un alt factor de limitare a ratei de încălzire este difuzivitatea termica.
Temperatura la exterior sursa de încălzire ar putea fi , răspunsul temperatură foarte rapidă a
materialului este limitată de coeficientul de difuzivitate termică:pur și simplu crescând fluxul de
căldură de la limita nu poate duce întotdeauna la încălzirea rapidă a întregului corp.
Odată cu creșterea fluxului de căldură, profilul de temperature tinde să fie mai neuniformă, dar
temperature nu se modifică semnificativ dincolo de o caracteristică scară lungime asociată cu
coeficient de termic difuzivității.
Un alt avantaj de încălzire cu microunde este ca încălzire selectivă.
Materiale constituie o clasă largă de polimeri acoperiri in raport de aspect de înaltă
conductivitate mare de carbon nanofibre și nanosfere magnetice permit modificări
semnificative răspunsul microunde nanocompozit folosind fracțiuni mici de incluziuni
amestecat cu materialele matriceale.De la fracțiune de nanoparticule în acoperirilor este
scăzut,Proprietăți termice ale nanocompozitelor sunt, în esență,aceleași cu cele din polimer
pur, în timp ce își proprietăți electromagnetice diferă în mod semnificativ.
În acest studiu, vom construi mai întâi un simplu inginerie Teoria explica cinetica nanocompozit
încălzire. Parafina are caracteristici microunde foarte similar cu multe materiale textile. Prin
urmare, aceasta a fost aleasă ca un polimer de modelare in sistem fiberbased. Mai multe
materiale de particule au fost adăugat în parafină pentru a studia mecanismul de încălzirea cu
microunde. Apoi ne-am analiza termică proprietati ale acestor nanocompozite pe bază de
parafină și pentru a găsi o capacitate căldura specifică, cel mai important parametru
termodinamic de nanocompozit necesară pentru aplicațiile de încălzire cu microunde. Noi
atunci analiza eficienței încălzire de diferite nanocompozite. Cum era de asteptat,
experimentale viteză de încălzire de diferite nanocompozite ca funcție de nanoparticulelor de
concentrație a fost liniar dependente de concentrația. Astfel, folosirea microundelor pentru
modificarea chimică textilă poate fi controlată prin schimbarea concentrației nanoparticule în
polimer.
Radiație cu microunde este un mijloc rapid și foarte specifice a materialelor de încălzire.
Încălzirea cu microunde a fost folosit cu succes în multe aplicații, cum ar fi gătit
de produse alimentare, de sinteză chimică, ceramică de sinterizare și terapie medicală. În zona
de tehnologie polimer, încălzire cu microunde a fost folosit pentru cauciuc vulcanizare care
unește și sudeaza piesele din plastic, polimerizare , și preparatele ca spumele de polimer.
Interesul deosebit este zona de topire localizata și sudarea termoplastice ca mijloc de
prelucrare rapidă și modelarea.
Cele mai multe materiale termoplastice sunt relativ transparente pentru microunde; adică ele
nu absorb microunde într-o măsură suficientă pentru a fi încălzite. Munca anterioara a fost
concentrate asupra proprietăți dielectrice ale materialelor termoplastice, și, deși câteva studii
au implicat capacitatea termica a unor termoplastice a existat un accent puțin pe îmbunătățirea
răspunsului cu microunde de materiale termoplastice cu proprietăți dielectrice mici.
Scopul cercetării a fost de a investiga efectul utilizării umpluturi precum talc, zinc oxid și negru
de fum de îmbunătățire a răspunsului cu microunde de mare densitate polietilenă (HDPE), fără
a compromite semnificativ proprietățile mecanice a polimerului virgin.

Echipamentul cuptorului cu microunde

Magnetron

Radiația electromagnetică rezultă în general din taxe accelerate. Astfel, cele mai multe
surse de microunde de putere sunt tuburi vidate, cum ar fi clistroane, tuburi cu undă progresivă
(TWT),gyrotrons sau magnetroane. Pentru aplicații de mică putere, de asemenea, dispozitive
semiconductoare, cum ar fi Gunn diode sunt disponibile. Prezentări generale mai detaliate ale
surselor de microunde pot fi găsite în mai multe manuale de inginerie cu microunde, vezi, de
exemplu Nimtz [1990], Kaș și Pauli [1991] sau Ishii [1995].
Pentru cuptor cu microunde de mare putere de procesare la magnetroane 2.45GHz sunt cele
mai comune surse cu microunde, deoarece acestea sunt ieftine, eficiente și de încredere
[Thostenson și Chou,1999]. În interiorul un magnetron un catod este încălzit, în scopul de a
emite electroni termice, a se vedea figura 5.1 (a). Acesti electronii sunt accelerati spre anod de
o tensiune mare de câteva kV.
Un câmp magnetic permanent perpendicular pe câmpul electric accelerează electronii datorate
pentru a forța Lorentz în cicloidale - sau ideal în circulară.Rezultatele câmpurilor electrice
de rezonatoare apoi acționează prin accelerare și de frânare pe fasciculul de electroni care
rezultă modulare densitate-elice ca a electronilor pentru a hrăni din nou rezonatoare cu energie
cinetică și așa mai departe . În așa-numitul π-mode toate rezonatoare vecine oscileaza cu o
schimbare de 180 ° fază. Deoarece toate rezonatoare sunt cuplate inductiv energia
microundelor pot fi decuplate de la un singur rezonator de o antenă.Gama de frecvențe de
ieșire de magnetroane este destul de mic, din cauza dependenței de frecvența de rezonanță de
geometria rezonatoarelor anodice. Dar, în schimb magnetroane poate ajunge la eficiență foarte
ridicată de 75% până la 80%, la o frecvență de 2,45 GHz [Nimtz, 1990; KAS și Pauli, 1991].
Sursa microunde single-mode este un aplicator cu un magnetron 2M211A-M1 din Matsushita
cu o putere de ieșire de 550W în uz casnic. Parametrii de funcționare ai acestui magnetron sunt
date în Tabelul 1. Într-un cuptor cu microunde intern de înaltă tensiune magnetron anod
este de obicei asigurat de un circuit de tensiune dublare jumătate de undă. Acest circuit simplu,
a se vedea figura 2 (a), dublu și rectifică o anumită tensiune de curent alternativ și oferă un
semnal de impulsuri de curent continuu.
Deoarece doar jumătate din tensiunea anod trebuie să fie asigurată de un transformator de
înaltă tensiune în acest setare transformatorul are nevoie de doar o jumătate din înfășurări
sale și, de asemenea, mai puțin de izolare. Pentru a obține o ieșire lină și mai puternic cuptor cu
microunde semnal o tensiune dublare full-undă de circuit, a se vedea figura 5.2 (b), a fost
construit pentru single-mode nostru aplicator.

Fig .1 In secțiunea transversală (a) de un magnetron este ilustrat modul în care electronii sunt
emisi de catod în mijlocul tubului de vid. Câmpul electric
între catod și anod accelerează electronii spre anod datorat
la câmpul magnetic ~ B sunt forțate în căi cicloidale de inaltă frecvență
si câmpul electric ~ EHF de energie de electroni poate fi decuplat printr-o
antenă. Un magnetron comercial este prezentată în figura (b).
 Pentru a regla puterea microundelor la încărcarea prelucrate patru tehnici
utilizate în mod obișnuit:
Cicluri de funcționare, sunt în general folosite în cuptorul cu microunde interne. Sursa de
alimentare magnetron este pornit și oprit pentru câteva secunde și, prin urmare, puterea medie
a sarcinii poatefi controlate.
Câmpul magnetic în interiorul magnetronului poate fi ajustat folosind un electromagnet.
Schimbare a câmpului magnetic influențează căile cicloidale ale electronilor din locația
magnetron, deci mai mult sau mai puțin electroni contribuie la oscilația anodului
rezonatoare.
Curentul catodic încălzește catodul și astfel influențează emisia de electroni.
Astfel, o creștere sau o scădere în curent de electroni influențează direct rezultat putere de
ieșire.

Tabelul 1: Parametrii de lucru ale magnetron Matsushita 2M211A-M1 dat de producator.

Fig.2 În circuitul de dublare jumătate de undă (a) tensiunea transformatorului Ut faultează

condensator în ciclul pozitiv jumătate și, prin urmare, nu tensiunea de ieșire Uo este disponibil.
Pentru ciclul jumătate negativ de tensiune condensator se adaugă la Ut și
vârf-la-vârf tensiunea de ieșire este de aprox. 2 · Ut. Circuitul dublare full-undă
 (b) conține două circuite de dublare jumătate de undă și oferă cca. 2 · peakto- Ut
impulsuri de vârf pentru fiecare ciclu de jumătate din IU tensiunii de intrare.

Circulator

Pentru o linie de transport corespund cu o cantitate mare de energie de microunde este

reflectată ceea ce corespunde la un VSWR mare a liniei. Acesta este și cazul rezonatorul
la aplicator într-o stare detuned. Puterea microundelor reflectate poate fi absorbită de
magnetron care poate descompune din cauza supraîncălzirii. Pentru a evita deteriorarea
sunt utilizate surse microunde dispozitive nereciproce, așa-numitele circulație,. Similar cu
optica, Circulație Faraday poate schimba polarizarea microunde. Acest lucru este cauzat de
Efectul Faraday care acționează asupra undelor electromagnetice în materialele de ferită. În
aplicator noastră un comercial Phillips Y-pompă de circulație este încorporat principiu care
lucru este descris în Figura 3 Pompa transmite puterea de intrare în port de la 1 la sarcina la
portul 2 și transmite puterea reflectată din port în port 2 3 atunci când toate porturile sunt
adaptate la linia de impedanță. În cazul în care portul 3 este reziliat cu o sarcină manechin, care
este, de obicei un absorbant bun ca apa, pompa se numește izolator. Y-pompe de circulație au
caracteristică Valorile pentru pierderea de inserție de aprox. 0.5 dB, pentru izolarea aprox. 20
dB și o lățime de bandă relativă de 30% [Nimtz, 1990].

Fig. 3 Fără o ferita magnetizate microundelor de intrare în port 1 sunt împărțite

în două părți egale la portul 2 și 3 cu un defazaj de 180 °, a se vedea litera (a). în
cazul în care o ferită este plasata în centrul circulator simetrice și
un câmp magnetic static este aplicat perpendicular pe planul de circulație
microunde interacționează cu momentele magnetice ale feritei; pentru
 două valuri de cotitură diferite, vitezele de fază se schimbe în mod diferit; cu
rezistență statică câmp magnetic cu o întorsătură de 30 ° ale câmpului electromagnetic
poate fi obținut, a se vedea (b). Astfel se produce un minim de câmp electromagnetic
la portul 3 și un maxim în port 2.

Cuple directionale si detectoare cu microunde

Este o sarcină esențială în procesarea cu microunde pentru a determina puterea

absorbită la încărcare. Pentru a măsura puterea de intrare și a reflectat pe o linie de transport
așa-numitele se utilizează cuplaje direcționale. Aceste dispozitive decupla o anumită sumă de
microunde putere și oferă două porturi fie pentru microunde de intrare sau reflectate, a se
vedea figura4.
Cuplarea cuplare direcționale pot fi reglate în funcție de mărimea găurilor sau fante în
ghid de undă.
Pentru a măsura puterea îndreptate detectoarelor semnale microunde sunt aplicate.
Aceste detectoare pot fi clasificate în detectoare bolometer și diode. măsură Bolometers
căldură Joule că este generat de puterea microundelor. Prin urmare, ele sunt precise, dar
De asemenea, lent. În schimb, detectoare de diode rectifica microundele și furnizează un
semnal care corespunde lor de tensiune-curent-caracteristică. Utilizate în mod obișnuit diode
Schottky sunt diode rapide cu un zgomot redus. Ei au avantajul de o tensiune-curent aproape
pătratică dependență în desfășurarea direcție. Astfel semnalul de ieșire al diodelor Schottky
poate presupune ca aproape liniar la puterea microundelor. Pentru aplicator cu microunde
DD112 sunt folosite detectoare de S-Team. Aceste dispozitive combină un cuplaj direcționale și
un Diode Schottky, au o directivitate minim de 25 dB și sunt asamblate pentru WR-340
ghiduri de unda.

Fig. 4 Două găuri sau fante în depărtare de λg / 4 conectat la ghid de undă dreptunghiulară
și de cuplare direcțional. Prin aceste deschideri în centrul spate câmpuri electrice de perete ghid de undă sunt
incantati în cuplare direcționala. Datorită interferentei constructive și interferenței distructive este posibil să se
separe zona de intrare și puterea reflectată.
Cuptor cu microunde Tuner

Așa cum a fost derivat în reflecțiile capitolul precedent au loc pe o linie de transport
pentru fiecare sarcină care nu este potrivit pentru caracteristică ZC impedanta liniei. Astfel
puterea transfer de la sursă la sarcină este limitat. Pentru a depăși aceste limitari așa-numitul
tuneri sau folosit rețelele de potrivire. Aceste rețele sunt în mod ideal fără pierderi și capabil
pentru a se potrivi orice sarcină impedanta ZL, atâta timp cât aceasta conține o parte reală
diferită de zero. Acest lucru este realizat de o rețea de elemente reactive între sursa și sarcina.
În figura 5 a discontinuități ghidul de undă a fost deja introdus ca susceptances inductive sau
capacitive și pot fi utilizate în acest scop. A 3-stub-tuner a fost ales ca aplicator cu microunde
deoarece este un design simplu, Oferte mare de reglare și este ușor să pună în aplicare, a se
vedea figura 5.
Dezavantajul de o lățime de bandă mică pentru acest dispozitiv tuner poate fi neglijată,
deoarece limitarea generală a regimului 2.45GHz.3-stub-tuner este format din trei șuruburi
centrat în peretele larg ghid de undă cu o distanță de cca. 3/8 λg între ele.
Pentru inserarea de mici adâncimi șuruburile acționează ca susceptances capacitive.
Capacitatea fiecare șurub poate fi reglată prin schimbarea adâncimea de inserție. Cu utilizarea
unui diagramă Smith ca un instrument vizual este posibil de a găsi poziția corectă pentru fiecare
șurub pentru a se potrivi încărcați cu impedanța caracteristică a ghidului de undă.

Fig.5 Cele trei resturile de tunerului sunt reprezentate de șuruburi în centrul

perete waveguide larg. Distanța dintre șuruburi este de aprox. 3/8 λg.
Tuning este realizată prin ajustarea adâncime introducere d de fiecare șurub și
schimbând astfel influența reactiv.

Cavitate

Cavitatea de single-mode rezonatorul este o bucată de ghid de undă de lungime l cuplat

la linia de alimentare cu un iris sau deschidere. Probele trebuie prelucrat fie în
maximă electric sau magnetic câmp a cavității. Deoarece câmpurile sunt uniforme în directii
și au atât amplitudinea lor maximă la x = a / 2 pentru modul TE10 numai
z-coordonate se va alege. Distribuțiile de teren în conformitate pentru o TE101 și TE102
cavitate sunt ilustrate în Figura 5.6. În practică probele sunt plasate într-un tub de sticlă de
cuarț care atarna in interiorul cavității de la mijlocul peretelui larg ghid de undă. Sticlă de cuarț
este potrivit pentru această aplicație, deoarece cuplurile foarte prost la radiații de microunde și
are de înmuiere de punctul de peste cca. 1500 ° C.
Abordarea circuitului ne conduce la rezultatul care apare rezonanța unui rezonator alimentat
la o lungime l ușor diferită de abordarea teren prezice pentru un rezonator închis.
O probă în interiorul cavității schimbă în plus de distribuție câmp, deoarece acționează ca un
dielectric. Astfel, este necesar să se adapteze lungimea rezonatorului la condițiile date.
Mai mult reglajul rezonatorului poate fi folosit pentru a atenua puterea microundelor
până la încărcarea în scopul de a controla prelucrarea probei. Cel mai comun mod de a schimba
Lungimea cavitate l este un mobil scurtătură. Cea mai simplă Realizarea acestei părți este o
mobile piston metalic în interiorul cavității. Dar, din cauza incertitudinilor de producție lacune
mici între pistonul și pereții ghid de undă sunt inevitabile. Prin urmare, fizice și electric short-cut
apar la întâmplare diferite poziții și, de asemenea o mică parte din putere microunde poate
scurge prin golurile mici, care duce la un coeficient de reflexive. O soluție a acestei probleme
este un piston de tip sufoca prezentată în figura 6. Acest tip de mobile short-cut este un
exemplu de λ / 4 transformare și poate avea un îmbunătățită executarea unui factor de 100 în
comparație cu un piston convențional [Collin, 1966].

Fig.6 Cavitatea TE101 (a) este un aplicator adecvat pentru a procesa proba în
maxim câmp electric. Prelucrarea în maxim câmp magnetic poate
fi realizata într-o cavitate TE102 (b).
 Fig.7 De tip soc pistonul este utilizat pentru a regla cavitatea rezonantă. Primul contactless
piston și spațiul liber până aduce pistonul in spate cu 4 λ transformare.
Performanța de tip șoc pistonului depinde de dimensiunile
lacune B1 și B2 și îmbunătățește de un raport descrescătoare a b1 / b2.

EXPERIMENTAL

Polietilenă cum sa menționat deja este un candidat bun pentru o matrice cu microunde
ransparent într-un compozit. Cu toate acestea, a fost încercat pentru a măsura proprietățile
sale dielectrice în special în dependența de temperatură. Din fericire Grupul Nanocompozite de
prelucrare în Thun a castigat deja o mulțime de experiență în temperatură măsurători
dependente de proprietăți dielectrice de polimeri din regiune microunde [Yamada Pittini et al.,
2008].
Măsurătorile au fost realizate cu un analizor de rețea Hewlett-Packard 8720D echipat cu o
sondă precis pentru măsurătorile de contact în gama de frecvențe de la 200MHz la 20GHz.
Prezentare geneala a dispozitivului
Amestecarea, frământare, compunere și plastifiere
Un test tipic mixer este condusă la o viteză definit (viteză de forfecare) în funcție de
timp, iar răspunsul materialului este înregistrată ca un cuplu.Camera de amestecare este tocmai
prin încălzire independentă și zone de răcire cu temperatură controlată, dar datorită căldurii de
frecare în bol, o schimbare a temperaturii topiturii materialului se observă și se înregistrează ca
semnal de măsurare. Acest "Rheogram" este caracteristic pentru diferite materiale sau
amestecuri și adesea folosit ca o "amprentă" în controlul calității pentru inspecția produselor
intrare sau de ieșire (de cuplu, temperatura in Raport cu timpul la viteză constantă topi).
Diferite aditivii din tipul și concentrația pot fi măsurate și cuantificate obiectiv prin
comportamentul topire, consumate energie sau topi viscozitate (cuplul înregistrate).
Investigații tipice:
-testarea comportamentul de topire și degradarea topește polimer
-cuantificarea viscozitate atunci când se adaugă nano-particule sau alți aditivi
-testarea comportamentului gelation- și de plastifiere a PVC spalatorii amestecuri
-măsurarea comportamentului pe flux și întărirea termoplastice
-caracterizarea influențelor diferitilor aditivi, cum ar fi negru de fum, materiale de umplutură,
lubrifianți, acceleratori sau sulf pentru amestecuri de cauciuc
-inregistrarea comportamentul masticating și vulcanizare a elastomeri
-măsurarea absorbției de ulei de negru de fum
-cuantificarea absorbția DOP pentru PVC spalatorii si amestecuri
-măsurarea cuplului stabil în ceea ce privește influențele individuale și combinate de materiale
de umplutura si aditivi cum ar fi stabilizatori, lubrifianți și pigmenți de culoare
-testarea materiale plastice de înaltă performanță pentru a verifica prelucrabilitate
-efectuarea măsurătorilor de conductivitate electrice pentru amestecuri de cauciuc

Pentru a permite temperatură măsurători dependente, polimerii au fost încălzite într-un flacon
de sticlă în interiorul-o baie de ulei. Mai mult decât atât, toate măsurătorile au fost efectuate
de la lichid la faza solidă, în scopul de a asigura un contact mai bun între probe de la începutul
măsurătorilor sondă și, din moment ce polimerii au fost doar disponibil ca pulberi.
Rezultatul acestor măsurători pentru o polietilenă cu greutate moleculară mică (LMWPE)
de la Aldrich cu MN ≈ 4000 sunt prezentate în Figura 7pentru o frecvență de 2.576GHz.
Această frecvență a fost ales deoarece analizorul de rețea furnizat doar o frecvență discret
spectru în care 2.576GHz a fost cel mai apropiat de frecvență la frecvența ISM de 2.45GHz.
Evident atât, permitivitatea reală și imaginară a LMWPE, crește cu temperatura
până la punctul de topire de cca. 80 ° C este atins. După o scădere lentă, atât
Curbele crească din nou pentru temperaturi de peste 140 ° C, care indică degradarea al
polimer. Cu toate acestea, măsurarea permitivității dă rezultate comparabile cu alte polimeri
[Iskander, 1994].

Figura 7: Proprietățile dielectrice ale LMWPE la o frecvență de 2.576GHz sunt reprezentate graphic peste
temperatura polimerului. Ambele, ε 'și ε' ', creștere până topirea
punct de LMWPE la cca. 80 ° C. Un alt creștere peste 140 ° C indică
degradarea polimerului. (Măsurat în prelucrarea Nanocompozite
Grupul la APEM, Thun, Elveția)

Dar mai ales valorile pentru temperaturi sub topirea punct de LMWPE sunt discutabile, din
cauza solidificare și asociat contracție de LMWPE. Aceasta contractie a provocat o lipsă de
contact între polimer și sondă care nu a fost evitate cu configurarea furnizat. Prin urmare, se
poate argumenta că mici valorile ε "și ε '' pentru temperaturi scăzute sunt cauzate de o măsură
de aer, mai degrabă decât de LMWPE sine. Cu toate acestea, un experiment cu microunde cu
LMWPE pur într-un TE101 aplicator demonstrat că nu se poate presupune ca microunde
transparent. Chiar și în experimente la puteri microunde foarte mici LMWPE a fost topit în
câteva secunde.
Experimentele au fost efectuate la EMPA, deoarece Procesare Grupul Nanocompozite
dispune de un aparat de fotografiat în infraroșu, care este deja sensibil la temperatura camerei.
Spre deosebire de LMWPE, UHMWPE din DSM Biomedical (MN ≈ 106) a arătat
Prețuri de încălzire mult mai lent într-un experiment cu microunde similară. Nu a fost, de
asemenea, posibil să se topeasca UHMWPE pur de radiații de microunde la toate, chiar nu la
putere maximă de intrare și cu o cavitate rezonantă potrivit perfect. Creșterea este încă
măsurabil în temperatură de UHMWPE pur în timpul prelucrării microunde poate fi în mod
evident legate de încălzire indirectă de sticlă de cuarț tuburi din jurul probele în aplicatorul. Din
păcate, a fost nu este posibil pentru a face măsurători dielectrice ale UHMWPE cu analizorul de
rețea.
Conductivitatea sa termică foarte scăzută și punct de topire mai ridicat (145 ° C) a inhibat
necesar topirea pulberii de polimer. Pentru a explica diferența semnificativă de microunde
absorbanță pentru LMWPE și UHMWPE se poate susține despre diferite lungimi de lanț
ambelor polimeri. Dar mai întâi de toate ar trebui să ia în considerare puritatea polimerilor. Aici
LMWPE conține linii semnificative de benzen-inele din spectrul său în infraroșu.
 Figura 8: Măsurătorile DSC ale UHMWPE arăta diferite puncte de topire pentru m
pulbere original și polimerul topit o dată. Temperatura de topire scade
de la 145 ° C la 135 ° C, precum și entalpia de topire de la 200 J / g pentru a
146 J / g, a se vedea litera (a). Este de asemenea posibil să se topească parțial UHMWPE care
este indicată prin prezența a două vârfuri în una scanare, a se vedea (b). Toate măsurătorile DSC
S-au efectuat cu rate de încălzire și răcire de 20K / min și deținerea ori de 2min, la sfârșitul
scanărilor. (Măsurat în grupul de Polimer Fizica, Institutul de Fizică, Universitatea din Rostock)

Această contaminare cu substanțe polar poate da naștere la pierderi dielectrice mult

mai mare comparativ cu polietilenă pur. In concluzie UHMWPE a fost utilizat pentru toate
experimentele ulterioare, deoarece absorbanței sale mult mai mic de radiatii de microunde.
Pentru a caracteriza UHMWPE măsurătorile câteva DSC au fost efectuate, a se vedea figura 8. O
observație generală a acestor experimente a fost diferența semnificativă de curbele DSC între
primul și al doilea ciclu de încălzire a polimerului, a se vedea figura 8 (a).
Toate ciclurile ulterioare de încălzire și răcire a dus la curbe echivalente al doilea ciclu.
Temperatura de topire și de topire a scăzut entalpia pentru al doilea ciclu de încălzire sunt
în general, un rezultat de o scădere a dimensiunii structurilor cristaline în UHMWPE și o scădere
a cristalinitatea totală a polimerului, respectiv. De la căldura de fuziune de 100% PE cristalin
(293 J / g [Mathot și Pijpers, 1989]), se poate calcula cristalinitatea polimerului. Reducerea
acestuia între primul și al doilea ciclu de încălzire de la 68% la 50% este în bună concordanță cu
valorile din literatură [Barron și Birkinshaw,2008]. O explicație a diferitelor proprietăți ale
pulberii UHMWPE original și polimerul topit o dată sau de mai multe ori ar putea fi motivată de
fizic special condiții timpul procesului de fabricație a UHMWPE. Mai ales de presiune, subliniază
și vitezelor de răcire poate cauza proprietăților nerecurente ale UHMWPE originale.
Mai mult decât atât, a fost posibil să se topească pulberea UHMWPE doar parțial, a se vedea
figura 8 (b). Pentru aceste măsurători probele UHMWPE au fost preîncălzite la diferite
temperaturi Tmax în DSC. Rezultatele măsurătorilor DSC ulterior spectacol curbe care conțin
ambele varfuri, ceea ce indică prezența original și odată topit UHMWPE.
Măsurători WAXS sunt o altă metodă pentru a caracteriza în continuare UHMWPE. In polimeri,
Raze X este, în general, difuzată de structurile cristaline formate prin lanțuri de polimer. Figura
9 oferă spectre WAXS de UHMWPE presat la diferiteTemperaturile din timpul de încălzire și
răcire a aceleiași probe. Aceste măsurători au fost efectuate în beriliu-vacuum-cuptorul
difractometrul D8 Bruker AXS la o presiune de 10-8 bar. Datorită conductivității foc foarte mic
de UHMWPE,temperatura măsurată și temperatura reală la suprafață examinat nu sunt de
acord. Cu toate acestea, este posibil să se urmărească procesul de topire a UHMWPE chiar
cumăsurarea temperaturii non-precise.
Vârfurile identificate în spectrele WAXS a pulberii UHMWPE presat de accord foarte bine cu alte
spectre publicat de UHMWPE și, de asemenea, cu valorile din literatură pentru fracțiuni mai
mici cu greutate moleculară de polietilenă [Barron și Birkinshaw, 2008]. Predominanța a
structurii cristaline ortorombice dupa topirea UHMWPE poate fi cauzată de o scădere a fazei
monoclinic, care este, în general, numai formeaza atunci cand polimerul este supus solicitărilor
dincolo de curgere [Joo et al., 2000], de exemplu în cursul procedurii procesul de fabricație. Mai
mult, este posibil să se determine cristalinitatea a
polimer cu masuratori WAXS. Prin urmare, o deconvoluție a spectrului detectate în porții
cristaline și amorfe, este necesar [Joo et al., 2000]. Astfel intensitatea de vârf nu este, în
general, un indicator clar pentru cristalinitatea un polimer, deoarece aceasta o creștere de
intensitate poate fi, de asemenea, cauzată de un semnal suplimentar de fond amorf.
Un alt efect asupra intensitățile de vârf, ar fi de asemenea schimbarea macroscopic de presat
UHMWPE pulbere de polimer în vrac după topirea. În special, influența exemplu
rugozitatea suprafeței este neclar și necesită studii suplimentare.

Figura 9: La ortorombică temperatura camerei și celule unitate monoclinic pot fi identificate în UHMWPE.
În timpul încălzirii, faza monoclinică dizolvă la început și în cele din urmă fără vârfuri pot fi observate în
UHMWPE la 200 ° C, care indică lipsa de periodicitate în stare lichidă a polimerului. După coolingdown
intensitatea de vârf a ambelor faze a crescut, dar cu o predominanță a structurii cristaline ortorombice.
Vârful larg între 25 ° și 26 ° pot fi atribuite la cupola beriliu a cuptorului.
 In concluzie, măsurătorile WAXS poate fi utilizat pentru a determina cristalinitatea
polimerului.
Investigatii suplimentare trebuie să fie efectuate în scopul de a obține rezultate sigure,
care merge din nou dincolo de scopul acestei lucrări diplomă. De asemenea, trecerea la o
predominanță a fazei ortorombice după topire are nevoie de studii suplimentare, în special în
scopul de a exclude condiția experimentală a măsurătorilor WAXS, cum ar fi joasă presiune și
temperatura neuniformitate în eșantion.
In contrast, măsurătorile DSC au dovedit ca o modalitate convenabilă de a determina dacă
UHMWPE a fost cel puțin o dată topit după producția. Mai mult DSC masuratori pot identifica
topire chiar parțială a polimerului și poate da calitativ informații despre fracțiile de UHMWPE
originale și o dată topit într-o probă. mai târziu pe DSC măsurători vor fi folosite pentru a
verifica caracterul selectiv al microunde încălzire din compozite din metal-polimer.

Materiale
Polietilenă de înaltă densitate cu greutate moleculară de 2,2 x 105 g / mol, indicele de
curgere 0.3g / min (190 ° C, 2.16 kg), Borealis BS2581 a fost folosit ca matrice.

Pregătirea probelor și caracterizare

Un Haake PolyLab Rheomix a fost folosit pentru a amesteca HDPE cu diferite cantități
de negru de fum. Temperatura de amestecare a fost de 180 ° C, timp de amestecare a fost de
10 minute și viteză de rotație a fost de 40 rpm. Materialele au fost apoi transformate în foi de
1,5 mm grosime prin turnare prin comprimare la 180 ° C.

Incălzire cu microunde
Un 800W cuptor cu microunde intern modificată a fost utilizat pentru încălzirea cu
microunde
experimente. Cuptorul a fost modificat astfel încât magnetron ar putea fi operate
continuu pe putere redusă. Specimene de testare de folie de polimer este completat (1 cm x 5
cm x 0,15 cm) au fost orientate vertical în centrul platanului cuptorului cu ajutorul unui bloc de
spumă ceramică ca suport. Temperatura inițială și finală a eșantionului a fost de
înregistrate cu o cameră de luat vederi termic cu ușa cuptorului deschisă pentru a permite
vizualizarea.

Alte teste
Proprietatile mecanice ale specimenelor dumbbell au fost măsurate cu ajutorul unui test
de tracțiune mașină. Microscopie electronică de baleiaj a fost utilizat pentru a examina
suprafețele fractura de testul specimene pentru a stabili modul de eșec.

REZULTATE & DISCUȚII

Tabelul 1 prezintă creșterea temperaturii relativă pentru negru de fum, oxid de zinc și talc la
Volumul aceeași de încărcare pentru expunerea la 200 W de putere microunde pentru 60 de
ani. Încercări pe HDPE neocupate în aceleași condiții a dat nici creștere semnificativă a
temperaturii.
Tabelul 1: creșterea temperaturii relativ de HDPE la 16% v / v de încărcare de diferite umpluturi
Filler Temperature rise (°C)

Carbon Black N550 177±10

Zinc Oxide 30±5

Talc 3±1

Este clar din acest screening-ul preliminar care negru de fum este cel mai eficient umplutură
pentru a conferi capcitatea termica cu microunde pentru HDPE măsurători, prin urmare, mai
extinse
au fost efectuate pe acest (și alte clase) din negru de fum, conform tabelului 2. Pentru
experimentele ulterioare o setare putere mai mare de energie de microunde (800W) au fost
realizate pe o durată de 15s secunde.
Tabelul 2: creșterea temperaturii relativ de HDPE umplute cu diferite de negru de fum
Ultima coloană din tabelul 2 reprezintă panta unei regresii lineare a DT versus conținut negru
de fum. Figura 1 prezintă un grafic al acestui parametru versus suprafața (din datele
producătorului). Există o corelație bună între suprafața negru de fum și măsura care
promovează încălzirea cu microunde, timp uleiul absorbție (sau "structură") a negrului de fum
nu s-au corelat cu eficacitatea sa prin iradiere cu microunde.

Fig. 10: Relația dintre eficiență încălzire cu microunde și suprafața pentru

negru de fum.Testarea mecanica pe toate compozițiile HDPE umplute care s-au preparat a aratat că la
conținut redus de umplutură rezistența la tracțiune și alungirea la randament nu au fost afectate prin
încorporarea unui aditiv. Cu toate acestea, dincolo de 10-15% umplutură materialul a devenit repede
foarte fragil.

CONCLUZII
 Testele efectuate pe negru de fum, oxid de zinc și talc indicat că negru de fum a fost cel
mai mult susceptor eficient pentru polietilenă de înaltă densitate. Eficiența prin care carbon
negru îmbunătățit prin iradiere cu microunde a fost direct proporțională cu suprafață și
încărcare. Mai sus de 10-15% negru de fum a avut un efect negativ asupra proprietățile
mecanice ale HDPE. Selectarea unui negru de fum cu o suprafață mare care poate fi utilizat la
încărcare joasă fără deteriorări semnificative în performanță mecanică a produsului pare a fi o
alegere bună.
Bibliografie

1. Shechtman, D., I. Blech, D. Gratias, and J. W. Cahn, Metallic phase with long-range
orientational order and no translational symmetry, Phys. Rev. Lett., 53 , 1951–1953,1984.

2. Srinivas, V., P. Barua, and B. S. Murty, On icosahedral phase formation in

mechanically alloyed Al70Cu20Fe10, Materials Science and Engineering A, 294-296 , 2000.

3.National Research Centre (NRC), Microwave Processing of Materials, National

Materials Advisory Board, Commission on Engineering and Technical Systems, National
Academy Press, USA, 1994.

4. Lee, W. I. and G. S. Springer, “Microwave curing of composites,”

Journal of Composite Materials, Vol. 18, 387–409, 1984. Metaxas, A. C. and R. J. Meredith,
Industrial Microwave Heating,Peter Peregrinus Ltd.,1983.

5. http://www.thermoscientific.com/content/tfs/en/product/haake-rheomix-os-lab-mixers-
the-haake-polylab-os-system.html