Universidad Mayor de San Andrés

Facultad de Ingeniería
DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXIGENO
Ingeniería Civil (DQO)
Química Aplicada a la Ingeniería Sanitaria Nombre: Quispe Rivera Erick
CIV 356 Lugar y Fecha de entrega:
Docentes: Ing. Hernan Coriza Rivas Guillermo
(Teoría)
La Paz, 14 de Diciembre
Lic. Espinoza H. Graciela C.
C.I.: 4878501 de 2016
(Laboratorio) LP
DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXIGENO (DQO)

1. OBJETIVO.
Determinar la cantidad de materia orgánica e inorgánica en muestras de agua susceptible de ser oxidada
por un oxidante fuerte (dicromato), en una muestra de agua.

2. GENERALIDADES E IMPORTANCIA.
La demanda química de oxígeno es la medida del equivalente en oxígeno del contenido de materia
orgánica de una muestra que es susceptible de oxidación por un oxidante químico fuerte.

En el pasado, las aguas residuales no tratadas eran vertidas libremente en las aguas superficiales. Con el
aumento de la actividad industrial, el control de la contaminación de estas aguas se ha convertido en una
necesidad. De hecho, en las áreas industrializadas, la contaminación perjudica el ecosistema y puede
generar consecuencias muy graves para la salud.

Las aguas residuales no tratadas son generalmente ricas de sustancias orgánicas que constituyen una
fuente de nutrición para bacterias y algas normalmente presentes en las aguas superficiales no
contaminadas. La presencia de cantidades excesivas de nutrientes origina un incremento en el
crecimiento de estos organismos.

Además de las sustancias orgánicas, las aguas residuales pueden también contener compuestos
inorgánicos oxidables. Todos estos compuestos contribuyen al consumo de oxígeno presente en el agua,
sustrayéndolo del necesario para el equilibrio de los ecosistemas. Este proceso se llama eutrofización y es
causa de la muerte de organismos acuáticos tanto animales como vegetales.
Los gobiernos controlan estos contaminantes, fijando los límites máximos de los valores de "demanda de
oxígeno" de las aguas residuales vertidas.

Para muestras de una fuente específica, la DQO puede relacionarse empíricamente con la DBO, carbono
orgánico o contenido de materia orgánica. El método de reflujo con dicromato es la más aceptada para su
determinación debido a su mayor capacidad oxidativa, aplicabilidad a una gran variedad de muestras y
fácil manipulación.

La mayoría de materiales orgánicos son oxidables por una mezcla en ebullición de ácidos crómico y
sulfúrico. Una muestra es colocada en reflujo en una solución fuertemente ácida con un exceso conocido
de dicromato de potasio, después de la digestión, el dicromato que no se ha reducido es titulado con
sulfato ferroso amoniacal (SFA). La cantidad de dicromato consumido y la cantidad de materia orgánica
oxidable se determina en términos de equivalentes oxígeno.

En el ensayo se emplea un agente químico fuertemente oxidante en medio acido para la determinación
del equivalente de oxigeno de la materia orgánica que puede oxidarse. El dicromato potásico proporciona
excelentes resultados en este sentido. El ensayo debe hacerse a elevadas temperaturas.

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3. METODOLOGÍA.
El ensayo de determinación de DQO al dicromato se utiliza ampliamente para establecer la contaminación
en materia orgánica de aguas residuales. El ensayo se lleva a cabo calentando en condiciones de reflujo
total una muestra de volumen determinado con un exceso conocido de dicromato potásico (K 2Cr2O7) en
presencia de acido sulfúrico (H2SO4), durante un periodo de dos horas. La materia orgánica en la muestra
se oxida, como resultado se consume el dicromato de color amarillo que se reemplaza por el ion crómico
color verdoso. Como catalizador se añade sulfato de plata (Ag2SO4).

La medición se lleva a cabo por la valoración del dicromato restante o por determinación colorimétrica del
ion cromo producido. El método de valoración es más exacto pero más laborioso. Si hay presencia de
cloruros en la muestra de agua, estos interfieren ya que los cloruros son oxidados por el dicromato de
acuerdo con la siguiente ecuación:

Esta interferencia se evita adicionando sulfato mercúrico (Hg 2SO4) a la mezcla, ya que el ion mercurio se
combina con el cloruro para formar cloruro de mercurio (HgCl 2) que esencialmente está en forma no
ionizada. Se recomienda una relacion de 10 a 1 entre sulfato y el cloruro. Esto corresponde a la siguiente
reaccion quimica:

La presencia del catalizador sulfato de plata se requiere para la oxidación de acidos y alcoholes de cadena
recta. Si se añade una cantidad insuficiente de sulfato de mercurio, los cloruros en exceso precipitan el
catalizador de sulfato de plata, llevando a valores erróneos de la DQO. Esto corresponde a la reacción
química siguiente:

En los métodos de valoración a menudo se suele utilizar sulfato ferroso amoniacal Fe 2(NH4)2SO4].
Ordinariamente este reactivo pierde la fuerza con el paso del tiempo debido a la oxidación en presencia
del aire. Se recomienda una normalización y corrección matemática a la hora de calcular la DQO para
tener en cuenta esta degradación. La adición de Cadmio previene el deterioro de la botella del reactivo.

El procedimiento recomendado a seguir es enfriar la muestra después de digestión de 2 horas con

dicromato de potásico, y añadir 5 gotas del indicador Ferroina y hacer la valoración con el sulfato ferroso
amoniacal hasta que se obtenga un color rojo-marrón como resultado. El punto final es bastante crítico. El
indicador es una solución acuosa de 1.10-fenantrolina monohidratado y sulfato ferroso hidratado. El color
rojo-marrón corresponde al final del ensayo es debido a la formación de un complejo de ion ferroso de
fenantrolina. La siguiente ecuación corresponde a la oxidación del sulfato ferroso amoniacal por el
dicromato.

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La siguiente ecuación corresponde a la formación del complejo de ferrofenantrolina, que tiene lugar tan
pronto como todo el dicromato se reduce a Cr 3+, y en consecuencia las adiciones posteriores de sulfato
ferroso amoniacal resultan en un exceso de ion ferroso.

La repetitividad del ensayo está muy afectada por el tiempo de reflujo hasta una 7 horas y a partir de ahí
se mantiene relativamente constantes. En el método normalizado se recomienda 2 horas.

4. ALCANCE Y APLICACIÓN.
Este método es aplicable a aguas residuales industriales y domesticas; puede ser usado en aguas marinas
siempre y cuando el contenido de cloruros no supere los 2000 mg Cl-/l en la muestra.
El valor máximo que se puede obtener sin diluciones es de 700 mg/l.

5. INTERFERENCIAS.
El método es sensible a algunas interferencias, principalmente a los cloruros. La presencia de agentes
reductores inorgánicos tales como nitritos, sulfuros y hierro (II) contribuyen a aumentar los valores
obtenidos para la DQO. Es una práctica aceptable incluir la demanda de oxigeno de estos agentes como
parte del valor de la DQO global de la muestra.

La interferencia de los cloruros se reduce, aunque no se elimina totalmente, mediante la adición de

sulfato de mercurio (II) a la muestra, antes de la ebullición a reflujo, que da lugar a la formación de
cloromercuriato soluble, como se explico previamente.

Los hidrocarburos aromáticos y la piridina no se oxidan completamente. Algunas sustancias orgánicas muy
volátiles pueden escapar de la oxidación por evaporación. Los compuestos alifáticos de cadena no
ramificada se oxidan fácilmente en presencia de acido sulfúrico-sulfato de plata.

Los nitritos, eventualmente causan interferencias que pueden eliminarse adicionando 10 ml de ácido
sulfámico por cada mg NO-2 presente en el balón de reflujo. Adicionar la misma cantidad de ácido
sulfámico al blanco de agua destilada.

6. EQUIPO Y MATERIAL.
 Matraces Erlenmeyer con cuello esmerilado 24/40.
 Equipo de digestión (fuente de calor, refrigerante de vidrio 24/40).
 Bureta.
 Pipetas volumétricas de 5 y 10 [ml].
 Pizeta.
 Propipeta.
 Marcador.

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7. REACTIVOS.
 Soluciones de acido sulfúrico + sulfito de plata
 Sulfato de mercurio
 Dicromato de potasio (concentración 0.25 [N])
 Agua des ionizada
 Solución de sulfato ferroso amoniacal [Fe2(NH4)2SO4] (concentración 0.05 [N])
 Ferroin (ferroina) indicador.

8. PROCEDIMIENTO.
 Enjaguar los matraces con ácido sulfúrico.
 Con una pipeta volumétrica añadir 10 [ml] de agua desionizada en un matraz (prueba en blanco).
 Con una pipeta volumétrica, y propipeta, añadir a cada matraz 10 [ml] de muestra excepto al que
contiene el blanco.
 Añadir 0.2 [mg] de sulfato de mercurio (HgSO 4) a los 3 matraces.(evita las interferencias por cloruros).
 Añadir 5 [ml] de solución de ácido sulfúrico (H2SO4) y sulfato de plata (AgSO4), para dar el medio acido.

 Añadir 5 [ml] de dicromato de potasio (K2Cr2O7) 0.25 N a los matraces.

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 Añadir 10 [ml] de solución de ácido sulfúrico (H2SO4) y sulfato de plata (AgSO4)., para dar el medio
acido.

Después de seguir el procedimiento indicado se obtuvo:

Si en los matraces el color es verde, significa que el dicromato está en defecto, entonces se debe realizar
una dilución. Cuanto más verde significa mayor presencia de materia orgánica, si la muestra no contiene
mucha materia orgánica color anaranjado.
- Colocar a ebullición durante 2 [h] los matraces.
- Enfriar y lavar. Se diluirá con el agua de lavado hasta la marca del matraz aproximadamente 75 [ml].
- Añadir dos o tres gotas del indicador a cada matraz (Ferroin).
- Titular con sulfato ferroso amoniacal [Fe2(NH4)2SO4] 0.05 N.
- Los colores van desde un verde, naranja verdoso, verdoso celeste, plomizo y finalmente a un café
rojizo.

9. CÁLCULOS Y RESULTADOS.

Volumen Vol. SFA DQO

N° muestra
[ml] [ml] [mg O2/l]
Blanco - 24,25
866 10 17,55 268,00
867 10 22,50 70,00

Vol. SFA = Volumen de Sulfato Ferroso Amoniacal

[N] SFA = 0,05 [N]

10. OBSERVACIONES.
En laboratorio se cuenta con equipos que añaden las cantidades requeridas de reactivos sin la necesidad
de utilizar instrumentos de medición, esto facilita el trabajo y además ayuda a que no se cometan errores.
La muestras de agua provienen de una planta de tratamiento, la muestra 866 es ante de la planta de
tratamiento y la muestra 867 a la salida de la planta de tratamiento.

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11. CONCLUSIONES.
 Para la evaluación de las muestras se consiguió la siguiente tabla dada por la CONAGUA

Según esta tabla la muestra 866 (268.00 [mg O2/l]) se encuentra fuertemente contaminada y la muestra
867 (70 [mg O2/l]) se encuentra contaminada, esto demuestra que la planta está funcionando, haciendo
que los niveles de DQO bajen.

 En el reglamente de la ley del medio ambiente (ley 1333) de la legislación Boliviana se tiene los siguientes
valores para descargas a cuerpos de agua:

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Para la muestra 866 se hace evidente que se trata de una agua que está entrando a la planta de
tratamiento y la muestra 867 demuestra que la planta está trabajando de forma eficiente, haciendo que el
agua tratada este por debajo de los límites para una efluente de una PTAR.

 Para la muestra 866 se puede comparar con el cuadro A-1, también extraída de la ley 1333, observamos
que está más contaminado que lo establecido para ríos clase D, por lo que podemos decir que está muy
contaminada, concordante con lo que determinó con la primera tabla.

12. BIBLIOGRAFÍA.

 NB512 “Calidad del Agua”

 NB689 “Agua Potable”
 “GUÍA DE LABORATORIO DE CALIDAD AMBIENTAL” , Msc. Patricia mery camposano, Universidad de
Santiago de Chile
 CALIDAD DEL AGUA, Jairo Alberto Romero Rojas, Escuela Colombiana de Ingeniería, Segunda
Edición, 2005.
 Estándar Methods for the examination of water and wastewater editado por Arnold E. Greenbers y
otros. Publicado por Publication office American Public Health Association,18 th edición, U.S.A,
1992.

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