Sunteți pe pagina 1din 7

4.

SULFITAREA VINURILOR

Utilizarea anhidridei sulfuroase, denumită curent dioxid de sulf, în


industria vinului prezintă o importanţă deosebită deoarece permite reglarea
proceselor fizico-chimice, biochimice şi microbiologice ce se desfăşoară pe
toată durata evoluţiei vinului.
Lucrarea are ca scop cunoaşterea materialelor sulfitice, modul de
sulfitare a vinului şi tehnica reglării SO2 liber în vin.

Materiale necesare:

- sulf (pucioasă)
- fire sau ţesătură de azbest
- soluţie de SO2 5 - 8 %
- metabisulfit de K
- sulfitometru
- reactive pentru determinarea SO2 în vin
- vinuri nesulfitate
- sticle 1/1; 1/2; ¼

4.1. Prepararea materialelor pentru sulfitare şi determinarea concentraţie


în SO2 a acestora.

1. Fitile cu sulf (pocioasă): se vor confecţiona 5 bucăţi fâşii de hârtie de


filtru de lungime 10-15 cm şi lăţime circa 1 cm şi 5 bucăţi fire de azbest de
aceeaşi lungime (pentru o rezistenţă mecanică mai bună după confecţionarea
fitilelor acestea se consolidează cu bucăţi de sârmă neagră). Fâşiile de hârtie
şi firele de azbest sunt trecute printr-o baie de sulf topit într-o capsulă de
porţelan sau cutie de tablă, sub nişă.
Fitilele se încarcă în aşa fel încât să aibă circa 1-2 g sulf.
2. Soluţia de SO2 5-8 % se prepară astfel: într-o sticlă de 1 litru
capacitate ce conţine apă răcită, se barbotează timp de circa 5-10 minute,
SO2 lichefiat din butelia de SO2 sau sulfitometru.
Operaţia se va executa afară, în aer liber, sau sub nişă, în prezenţa
persoanelor instruite în acest scop.
Pentru a se evita oxidarea şi pierderea SO2, sticla se va menţine plină,
bine etanşată, cu dop rodat sau de material plastic şi ferită de lumină.
Stabilirea concentraţiei de SO2 în soluţii se face pe cale fizică, cu
densimetrul, şi din tabelul 1, funcţie de densitatea soluţiei se află concentraţia
în SO2 (metodă aproximativă) şi pe cale chimică prin oxidarea SO2 cu iod,
asemănător ca la dozarea SO2 în vinuri. Pentru aceasta soluţia 5-8 % SO2 se
diluează cu apă distilată ca în final să se obţină o soluţie cu 100-300 mg
SO2/l.
Se notează valoarea diluţiei cu d. Pentru a se evita pierderile de SO2
manipularea soluţiilor trebuie făcută fără acrarea acestora. Titrarea soluţiei
diluate se face cu soluţie de iod n/50, în prezenţa amidonului ca indicator,
până la coloraţia slab albastră.
Se notează cu V numărul de cm3 soluţie iod n/50 consumaţi la titrare.
Dacă la titrare sau luat 50 cm3 soluţie de SO2 diluată, calculul
concentraţiei se face astfel:
12.8 ⋅ V ⋅ d
SO2 = g / 100cm 3
1000

3. Stabilirea concentraţiei în SO2 a pirosulfiţilor (metabisulfiţi).

Deoarece pirosulfiţii, de potasiu sau sodiu, sunt săruri instabile sub


influenţa oxigenului şi a apei, trecând în sulfaţi înainte de utilizare este
necesară determinarea conţinutului în SO2.
Conţinutul teoretic în SO2 la pirosulfitul de potasiu, este de 57%,
practic însă se ia numai 50 %, când substanţa e pură, proaspătă şi păstrată
corespunzător.
Pentru a afla conţinutul în SO2 se procedează astfel: se cântăreşte la
balanţa analitică 1 g metabisulfit şi se aduce cantitativ în balon cotat de 100
cm3 cu apă distilată.
Se iau 25 cm3 soluţie 1 % metabisulfit şi se aduc la 1 litru cu apă
distilată în balon cotat: 50 cm3 soluţie diluată cu 10 cm3 H2SO4 d = 1,11, în
prezenţa amidonului ca indicator se titrează cu iod n/50 până la coloraţia slab
albastră (V).

100
Calculul: % SO2 = 12,8 ⋅V ⋅ ⋅ 100
25

4.2. Procedeele de sulfitare a vinurilor.

Sulfitarea prin arderea sulfului

Fitilul cu sulf, confecţionat ca mai sus, se fixează la dispozitivul de


ardere, în aşa fel, ca în timpul arderii să fie situat la o distanţă de fundul
vasului egală cu circa 1/3 din înălţimea vasului. În timpul combustiei sulfului în
vas, gura vasului va fi închisă. După arderea fitilului se umple vasul cu vin
căruia i se cunoaşte conţinutul în SO2. Umplerea se va face prin sifonare,
capătul refulant al furtunului fiind prevăzut cu un stropitor şi ţinut în
permanenţă la gura vasului cu SO2, pentru ca vinul să absoarbă o cantitate
cât mai mare de SO2.
După omogenizare şi repaus 48 de ore se determină conţinutul în SO2
al vinului şi cantitatea de SO2 absorbită de vin.
Se vor executa 3 determinări, folosindu-se la ardere maximum 10 g
sulf la 100 de litri.

Sulfitarea cu SO2 lichefiat.


Lucrarea comportă următoarele operaţiuni şi se va executa numai în
prezenţa muncitorului instruit special pentru manipularea SO2 lichefiat:
- încărcarea sulfitometrului
- sulfitarea vinului
- omogenizarea vinului sulfitat
- determinarea conţinutului iniţial în SO2 al vinului şi după sulfitare prin
luare de probe separate de la 3 nivele; partea de sus, mijloc, şi partea
de jos a vasului.

Se vor calcula cantităţile necesare de SO2 lichid, în grame, pentru


sulfitarea vinurilor luate în lucru.

Sulfitarea cu soluţii de SO2.


Sulfitarea prin acest procedeu comportă următoarele determinări:
- determinarea concentraţie în SO2 a soluţiei
- determinarea conţinutului de SO2 în vin înainte de sulfitare
- calculul cantităţii de soluţie de SO2 necesară pentru sulfitarea
volumului de vin
- introducerea soluţiei de SO2 în vin
- omogenizarea vinului
- determinarea conţinutului de SO2 în vinul sulfitat prin luare de probe
de la 3 nivele

Se vor calcula cantităţile necesare de soluţie, cu o anumită


concentraţie de SO2 pentru sulfitarea vinurilor luate în lucru.

4.3. Determinarea dozelor de SO2 ce trebuie adăugate vinului pentru ai


asigura un anumit conţinut de SO2 liber.

Determinarea dinamicii legării SO2 în vin.

Pentru aceasta se determină conţinutul de SO2 total şi liber în vinul


supus experimentării, se calculează cantitatea de soluţie de SO2 de
concentraţie cunoscută necesară sulfitării vinului la doza finală indicată, după
care se administrează soluţia de SO2 vinului luat în analiză. Vinul se
omogenizează şi i se determină imediat conţinutul în SO2 liber şi SO2 total.
Operaţia de sulfitare se execută într-un balon de 5 litri pe o cantitate de 4 litri
vin, care după sulfitare se repartizează în 8 sticle de ¼ ce se etanşează cu
dopuri de plută. Determinările de SO2 liber şi total ulterioare se vor face după
10 minute, jumătate de oră, 3, 6, 12, 24 şi 48 de ore pe probe proaspăt
desfăcute. SO2 legat se calculează prin diferenţa dintre SO2 total şi SO2 liber.
Datele obţinute se înscriu pe un grafic, unde pe abscisă se reprezintă
timpul iar pe ordonată mg SO2 liber şi legat. Se notează timpul necesar pentru
obţinerea echilibrului dintre SO2 liber şi SO2 combinat.

Reglarea SO2 liber în vinuri.


Doza de SO2 liber impusă vinului se poate asigura astfel:
a) prin microprobe, cu doze crescânde de SO2
b) metoda grafică a lui Moreau şi Vinet
c) metoda prin calcul, Ribereau – Gayon.

a). În 8 sticle 1/1,1/2 sau ¼ se aduce vinul căruia vrem să-i asigurăm o
anumită doză de SO2 liber, şi se determină SO2 liber şi total iniţial. Cu ajutorul
unei pipete se adaugă soluţie de SO2 cu titru cunoscut calculată astfel încât în
cele 8 sticle să asigurăm dozele de SO2 total: 75; 100; 125; 150; 175; 200;
225; 250 mg SO2/l.
Probele omogenizate se etanşează cu dopuri de plută, iar după circa 4
zile se determină SO2 liber şi total în fiecare probă.
Se calculează cantitatea de soluţie de SO2 ce trebuie adăugată la 100
litri vin pentru ai asigura, de exemplu: 70 mg/l SO2 liber, prin interpolarea
rezultatelor obţinute.

b). Metoda grafică prezintă avantajul că este mai rapidă şi se consumă


materiale mai puţine.
Pentru aceasta în două sticle de 1/1, ½ sau ¼ litri capacitate se aduce
vinul pe care vrem să-l sulfităm şi la care se determină conţinutul în SO2 liber
şi total. Cu ajutorul unei pipete în prima probă se adaugă soluţia de SO2 titru
cunoscut, astfel ca proba să aibă de exemplu 150 mg/l total; a doua probă se
sulfitează la doza de exemplu 350 mg/l SO2 total. Probele se omogenizează,
se etanşează cu dopuri de plută şi după 4 zile se determină SO2 liber şi total.
Cu datele obţinute se întocmeşte graficul SO2 liber - SO2 total; pe
ordonată se iau mg SO2 liber, iar pe abscisă mg SO2 total. Se obţin două
puncte care determină o dreaptă ce exprimă corelaţia dintre SO2 liber şi total
la vinul analizat. Prin întocmirea graficului se poate uşor afla ce cantitate de
SO2 trebuie adăugată vinului ca să-i asigurăm un anumit conţinut de SO2
liber, adică ştiind o valoare pe ordonată (mg SO2 liber) se află valoarea
corespunzătoare pe abscisă (mg SO2 total).
Exemplu: vinul are iniţial 17 mg/l SO2 liber şi 85 mg/l SO2 total.
Graficul combinării SO2 se prezintă astfel:

Figura nr.20 -Graficul variaţiei SO2 liber în funcţie de SO2


adăugat.

- pentru a-i asigura vinului un conţinut în SO2 liber de 70 mg/l, acesta


trebuie sulfitat la un conţinut total de 180 mg/l SO2. Ţinând seama că vinul
iniţial are SO2 total 85 mg/l, trebuie să se adauge 180 –85 = 95 mg/l SO2.

c). Determinarea cantităţii de SO2 ce trebuie adăugat numai vin pentru


ai asigura un anumit conţinut în SO2 liber se poate face şi prin calcul, ţinând
seama de regula stabilită de Ribereau – Gayon pentru vinurile franţuzeşti, cu
o compoziţie normală şi în cazul sulfitărilor obişnuite; când se adaugă SO2 la
un vin, o treime din doza adăugată se combină şi două treimi rămân în stare
liberă.
Metoda este aproximativă, însă foarte rapidă.
Se vor interpreta rezultatele obţinute prin cele trei procedee.
Tabelul 1. –Densitatea soluţiilor apoase de SO2 la 150C.

q15 % SO2 q15 % SO2

1,0028 0,5 1,0302 5.5


1,0058 1,0 1,0328 6.0
1,0085 1,5 1,0353 6.5
1,0113 2,0 1,0377 7.0
1,0141 2,5 1,0401 7.5
1,0168 3,0 1,0426 8.0
1,0194 3,5 1,0450 8.5
1,0221 4,0 1,0474 9.0
1,0248 4,5 1,0497 9.5
1,0275 5,0 1,0520 10.0

Datele lucrării:

Rezultate şi discuţii: