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MATERIAUX 2006 13-17 Novembre 2006 – Dijon, France

Caractérisation de l’endommagement
de réfractaires cordiérite-mullite à haute température
a a a b a a
C.Boudet , J.P. Baillez , J. Soro , H. Lemercier , M. Huger , T. Chotard

a
Groupe d’Etude des Matériaux Hétérogènes (GEMH), Ecole Nationale Supérieure de Céramique Industrielle
(ENSCI), 47 à 73 avenue Albert Thomas, 87065 Limoges Cedex, France
j_soro@ensci.fr, m_huger@ensci.fr, t_chotard@ensci.fr
b
Terreal - CRED, Route de Revel, 11400, Castelnaudary, France. herve.lemercier@terreal.com

RESUME:
Les réfractaires à base de cordiérite (2MgO.2Al2O3.5SiO2) et de mullite (3Al2O3.2SiO2) sont utilisés comme support
-6 -1
de cuisson dans les fours, du fait de leur faible coefficient de dilatation (3-4.10 °C ) qui leur confère une très
bonne résistance aux chocs thermiques. Constitués de deux phases présentant des coefficients de dilation très
-6 -6 -1
différents (1,5 à 3.10 pour la cordiérite et 6 à 7.10 °C pour la mullite), ces matériaux peuvent s'endommager au
cours des cyclages thermiques du fait des contraintes internes induites. L’étude présentée porte sur la
caractérisation de l’endommagement généré par ce différentiel de dilatation, grâce à l’application de méthodes
ultrasonores comme l’échographie et l’émission acoustique. La mise en œuvre couplée de ces deux techniques
permet lors des cycles thermiques effectués (20°C à 1200°C) de suivre en continu, d’une part, l’évolut ion des
propriétés élastiques (module d’Young) et, d’autre part, l’activité d’émission acoustique générée dans le matériau.
Ces deux caractéristiques étant étroitement liées à l’évolution de l’endommagement dans ce dernier, les réponses
obtenues permettent de proposer une chronologie différenciée des mécanismes intervenant lors de la montée en
température et du refroidissement.
MOTS-CLES :
Réfractaire cordiérite-mullite, fissuration, émission acoustique, échographie ultrasonore, différentiel de dilatation.

INTRODUCTION
Les matériaux réfractaires en cordiérite–mullite sont très largement utilisés dans l'industrie céramique comme
support de cuisson dans les fours. Ils sont donc, dans le cadre de leur utilisation, soumis à des cycles thermiques
répétés. Ces matériaux possèdent une microstructure complexe caractérisée par des phases cristallines
présentant un différentiel de dilatation, des propriétés d’élasticité différentes et par une phase vitreuse silicatée
résiduelle. Il existe, comme dans beaucoup de réfractaires polyphasés, des phénomènes microstructuraux lors des
cycles thermiques impliquant des contraintes internes ainsi qu'un endommagement au cours du refroidissement
principalement dû au désaccord existant entre les coefficients de dilatation [1-2]. Dans cette étude, l'évolution du
matériau, et notamment de son endommagement, est suivie par deux méthodes d’investigation ultrasonore
complémentaires, ceci pendant des cycles thermiques spécifiques. L’échographie ultrasonore (Echo US) en mode
barre longue permet le calcul du module d'Young en température et la technique d'émission acoustique (EA) est
appliquée pour l'analyse des ondes ultrasonores émises par le matériau lors d'un événement à l'échelle de la
microstructure (fissuration, changement de phase, etc.). Dans son utilisation principale, l’EA est appliquée au suivi
de la ruine des structures telles que les réservoirs sous pression, les structures porteuses, au suivi de la corrosion
et à la caractérisation de l’endommagement des matériaux soumis à une sollicitation mécanique [3-6].
Récemment, cette technique a été appliquée à la caractérisation de la prise de pâtes de ciment et à la détection du
vidage de réseaux capillaires lors du séchage de matériaux poreux [7, 8]. Ici, l’originalité de la démarche réside à
la fois, dans l’application de la technique d’EA sur un réfractaire soumis à une sollicitation thermique pour
caractériser et identifier les phénomènes, mais aussi dans son couplage avec l’Echo US afin de mieux interpréter
et corréler l’effet de l’endommagement sur l’évolution en température des propriétés d’élasticité.
La première partie développera les propriétés du matériau étudié ainsi que les méthodes de caractérisation mises
en oeuvre, la deuxième partie présentera les résultats obtenus et leurs interprétations.

MATERIAU ET METHODES
Les essais ont été réalisés sur un matériau réfractaire de cordiérite–mullite, utilisé industriellement comme support
de cuisson dans l’industrie de la terre cuite. C'est un réfractaire biphasé (Fig. 1) constitué de grains de mullite
(3Al2O3, 2SiO2), dans une matrice de cordiérite (2MgO, 2Al2O3, 5SiO2). Pour ce matériau commercial, les
proportions exactes de chacun des constituants n’ont pas été communiquées. Cependant, les résultats d'analyses
pratiquées permettent de se faire idée de la composition (cordiérite : 70% / mullite : 30%). La cordiérite possédant
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un coefficient de dilatation très bas, présente une excellente tenue aux chocs thermiques ainsi qu’au cyclage.
Toutefois, à haute température (à partir de 1200°C) , la tenue au fluage de la cordiérite est médiocre. Pour palier à
cette faiblesse, on adjoint une deuxième phase, la mullite, qui possède bonne résistance mécanique à hautes
températures et peut-être élaborée à partir de matières premières peu coûteuses. En effet, la mullite est un
aluminosilicate qui peut être obtenu par différentes voies, par transformation (mullitisation) de l'andalousite (Al2O3,
SiO2) ou par décomposition de la kaolinite (Al2O3, 2SiO2, 2H2O).
3(Al2O3, SiO2) --------- >3Al2O3, 2SiO2 + SiO2
andalousite mullite (+ phase silicatée en présence d’impuretés)

3(Al2O3, 2SiO2, 2H2O) --- >3Al2O3, 2SiO2 + 4SiO2 + 6H2O


kaolinite mullite (+ phase silicatée en présence d’impuretés)

Les réactions peuvent entraîner une phase silicatée résiduelle ou ne pas être parfaitement complètes ce qui peut
créer des phases différentes au sein d'un même grain. La mullite possèdent un coefficient de dilatation assez
élevé, ce qui entraîne pour le composite, un différentiel de dilatation important avec la cordiérite (Tab. 1). Ce
différentiel de dilatation est la source des contraintes internes qui apparaissent lors des cycles thermiques
induisant un endommagement significatif au refroidissement.

Module d'Young Coefficient de dilatation


-6 -1
(E, GPa) (α, 10 °C )
cordiérite 132 1,4 – 2,6

mullite 220 4,5 – 5,3

Tableau 1 : caractéristiques d’élasticité et de dilatation thermique pour les deux phases.

Matrice de cordiérite
Grains de mullite

Fig. 1 : Micrographie d’un échantillon de cordiérite-mullite

Echographie ultrasonore
Le principal intérêt de cette technique est de pouvoir suivre l'évolution du module d'Young en fonction de la
température, qui est directement lié à l'endommagement du matériau. Cette mesure se fait dans la configuration
dite de "barre longue", c'est à dire que les dimensions latérales d de l'échantillon sont faibles devant la longueur
d’onde λ de l’onde propagée (condition : d/λ<0.2). Le dispositif expérimental développé au sein du laboratoire [9,
10] est présenté en figure 2.
Un transducteur (f = 85 KHz), placé en zone froide du système, génère une onde ultrasonore qui est transmise à
l'échantillon qui se trouve dans le four par l’intermédiaire d’un guide d'onde en alumine. Les échantillons étudiés,
3
de dimension: 5x4x100 mm , sont collés au guide d’onde avec un ciment réfractaire à base d'alumine. Le module
d'Young E est calculé par la formule suivante :
2
 2e 
E = ρ×  (Eq. 1)
 τ 
Où ρ est la masse volumique de l’échantillon (2.11 g.cm ), e l’épaisseur traversée et τ le temps de vol de l’onde
-3
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dans l’échantillon.

Fig. 2 : Schéma du dispositif expérimental d’échographie ultrasonore « barre longue » en température.

Cette technique permet d'avoir une idée globale de l'endommagement du matériau en mesurant au cours du cycle
thermique les valeurs du module E ainsi que de déterminer des températures caractéristiques.

Emission acoustique
Habituellement, l'émission acoustique (EA) est appliquée comme technique de caractérisation non destructive afin
de suivre dans le temps l'endommagement de matériaux soumis à des sollicitations mécaniques. Ici, l’application
de l’EA a pour objectif de caractériser l’endommagement ou autres transformations du matériau issues d’une
configuration thermique particulière. Le dispositif d'acquisition, assez semblable à celui de l’échographie US, est
composé d'un capteur, d'un préamplificateur et d'une carte d'acquisition associée à un ordinateur (Fig. 3) Le
capteur d'EA est un élément majeur de la chaîne d'acquisition car il recueille l'ensemble des signaux induits par les
ondes élastiques créées au sein du matériau dont l'amplitude est supérieure à un seuil fixé afin de les amplifier
puis de les enregistrer.

Fig. 3 : configuration expérimentale de la chaîne d’émission acoustique.


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Les caractéristiques techniques du matériel utilisé sont rassemblées dans le tableau suivant :

Capteur d'EA modèle micro 80 de large bande de fréquence


(175 – 1000 kHz). Il permet de relever un large spectre des signaux émis.
Préamplificateur de modèle 1220A commercialisé par Physical Acoustic
Corporation. Il amplifie le signal, avec un gain de 40 dB.
Carte d'acquisition : carte de numérisation AESDP 32/16 pilotée par le
logiciel AEwin for MISTRAS 2001 version E1.30.
Transmetteur universel 4114 commercialisé par PR Electronics pour
l'acquisition de température.
Tableau 2 : Principales caractéristiques de la chaîne d’acquisition d’EA

Un signal est appelé "salve". Une salve est composée de coups. Un coup est une alternance dans le signal qui
n'est enregistré que si son amplitude dépasse le seuil de détection fixé dans les paramètres d'acquisition. Les
salves enregistrées sont caractérisées par différents paramètres de forme (Fig. 4) ainsi que par leur fréquence et
leur énergie. Ces paramètres permettent de définir des zones particulières au cours du cycle. Les paramètres de
forme sont le temps de montée (ou rise time) qui est le temps qui s'écoule entre le premier coup (première
alternance) qui dépasse le seuil de détection et le coup d'amplitude maximale, le nombre salves, le nombre de
coups qui constituent la salve, la durée de la salve qui est le temps qui s'écoule entre le premier et le dernier coup
dont l'amplitude est supérieure au seuil et pour finir, l'amplitude maximale de la salve (en dB).

Temps de montée
Amplitude

Seuil de détection

Temps, t(s)

Coups

Durée

Fig. 4 : Signal typique d’EA et ses caractéristiques de forme.

Une analyse classique de l’évolution du nombre de salves cumulées au cours du cycle sera également effectuée
ainsi qu’un calcul de taux de comptage des salves en fonction de la température considérée :

d(Salves )
RT = (Eq. 2)
d(Température)
Le cycle thermique est commun aux deux essais. Il comporte 3 étapes :
Une montée en température à 5°C par minute jusqu'à 1215°C,
un palier de 0.2h (soit 12mn) à la température maximale,
un refroidissement à 5°C par minute mais ralenti pa r l'inertie du four (12 heures).
La température maxi ainsi que la rampe ont été choisies afin de reproduire le plus précisément possible les
conditions de service de ces matériaux.

Dilatométrie
Pour compléter nos investigations et affiner nos interprétations, des essais de dilatométrie ont été réalisés sur des
3
échantillons de dimension (10x5x5mm ) grâce à un dilatomètre de marque ADAMEL DI24. Le cycle thermique
effectué est le même que précédemment.
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RESULTATS ET DISCUSSION
Echographie ultrasonore
La figure 5 présente la variation du module d’Young en fonction de la température pour notre échantillon.

Fig. 5 : Evolution de module d’Young en fonction de la température pour un échantillon de cordiérite-mullite.


Sur cette figure, on peut clairement distinguer cinq périodes caractéristiques de l’évolution de la rigidité du
matériau. De l’ambiante jusqu’à environ 870°C ( I), on observe une augmentation faible mais continue du module
d’Young qui passe de 16 GPa à 20°C à environ 24 GPa à 870°C. A partir de cette température, une forte inflexion
du module est observée jusqu’au palier (1215°C) ( II). En effet, durant cette période, le module double
pratiquement (E ≈ 40 GPa) traduisant des modifications majeures au sein du matériau lors de cette phase de
montée en température. La période III correspond au début du refroidissement et voit le module d’Young continuer
à évoluer vers des valeurs supérieures jusqu’à environ 710°C où il atteint sa valeur maximale (E ≈ 45 GPa). Cette
augmentation est du à la rigidification de la phase visqueuse en lien avec la baisse de la température. L’amplitude
de cette variation est toutefois beaucoup moins marquée que pour la période précédente. A la fin de cette étape, le
module commence à entamer une décroissance notable qui se confirme dans l’étape IV. Cette chute considérable
de la rigidité du matériau entre 710°C et environ 2 80°C est également caractéristique de transformatio ns
importantes dans l’échantillon lors du refroidissement (propagation l’endommagement). La dernière période (V, de
280°C à l’ambiante) est toujours associée à une chu te du module d’élasticité, cependant moins marqué que pour la
période précédente. Cette étape traduit une progression plus lente de l’endommagement. A la fin de cette période,
le module d’élasticité retrouve une valeur proche de celle qu’il avait avant le cycle thermique (E ≈ 18 GPa). Aux
vues de ces résultats, une constatation s’impose de fait : on observe une consolidation du matériau au chauffage
et une baisse notable de la rigidité au refroidissement. Ces phénomènes très marqués sont très probablement en
étroite relation avec le comportement dilatométrique de l’échantillon. Nous le verrons plus tard dans l’analyse
combinée.
Emission acoustique
Les figures 6 et 7 présentent l’évolution du comptage cumulé des salves (activité EA) en fonction de la température
pour notre échantillon.

Fig. 6 : Evolution de l’activité acoustique (salves cumulées) en fonction de la température pour un échantillon de
cordiérite-mullite.
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Fig. 7 : Evolution de l’activité acoustique (salves cumulées) en fonction de la température pour un échantillon de
Cordiérite-mullite (agrandissement de la période de montée en température).

Deux constatations majeures s’imposent au regard de ces graphes. La première concerne la similitude du
découpage en zones distinctes avec le graphe d’évolution du module d’élasticité (5 périodes également). La
deuxième permet de mettre en évidence une activité d’émission acoustique non seulement pendant la phase de
refroidissement, mais aussi pendant la phase de montée en température. Certes, les taux de comptage en
température sont marginaux devant ceux calculés pour les périodes du refroidissement (Tab. 3), mais cette
observation met en évidence la sensibilité de la technique à des phénomènes qui ne sont pas exclusivement liés à
un endommagement. De l’ambiante jusqu’à environ 878°C ( I), on observe une augmentation continue du nombre
de salves associée cependant à un taux de comptage en température assez faible (RT = 0,18 salves / °C). La
période II (878°C à 1215°C) présente une recrudesce nce de l’activité acoustique avec un taux de comptage
multiplié presque d’un facteur 3 (Fig.7). Cette activité présente à la montée en température est à attribuer à des
phénomènes de consolidation du matériau que nous développerons dans le paragraphe suivant. Le
refroidissement de l’échantillon est séparé en trois périodes. Le début du refroidissement (période III de 1215 °C à
780°C) est caractérisé par une activité acoustique plus soutenue avec un taux de comptage en température qui se
trouve multiplié par 3 (Tab. 3) Comme nous le verrons dans le paragraphe suivant, cette augmentation est très
probablement associée à un phénomène majoritaire d’initiation de l’endommagement (microfissuration). A partir de
780°C et jusqu’à environ 310°C ( IV), l’émission acoustique subit un accroissement exponentiel (Fig. 6) traduisant
la probable superposition d’un phénomène majoritaire de propagation des fissures à celui d’initiation également
toujours présent au sein du matériau. Le taux de comptage en température affiche une augmentation considérable
(Tab. 3). Au-dessous de 310°C et jusqu’à l’ambiante (V), on observe un léger ralentissement de l’activité
acoustique qui, cependant reste soutenue.
Période I II III IV V
Evolution de
Chauffage Chauffage Refroidissement Refroidissement Refroidissement
température
Températures
32 à 878°C 878 à 1215°C 1215 à 780°C 780 à 310°C 31 0 à 32°C
caractéristiques
salves cumulées
150 170 653 57484 26417
par période

R T salve/°C 0.18 0.50 1.5 127 87

Tableau 3 : Récapitulatif des caractéristiques d’EA pour chaque période.

Analyse combinée
Il est intéressant de comparer les résultats des deux techniques ultrasonores conjointement mises en œuvre et de
l’essai de dilatométrie afin de mieux interpréter les phénomènes intervenant lors du cycle thermique de
l’échantillon. Compte-tenu des cycles thermiques effectués, la logique de l'expérimentateur voudrait que la
discussion des résultats considère comme point de départ la phase de montée en température du matériau.
Cependant, d'un point de vue mécanicien, il nous semble plus judicieux de considérer le début du refroidissement
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comme état d'équilibre des contraintes internes évoluant lors de la chute de température consécutive à
l'élaboration du matériau. Pour cette raison, la discussion sera d'abord menée sur le refroidissement, puis sur la
montée en température.

Fig. 8 : Evolution combinée du module d’élasticité et de l’activité acoustique (salves cumulées) en fonction de la
température pour un échantillon de cordiérite-mullite.

Un modèle théorique simple du matériau peut être considéré : grains de mullite dans une matrice de cordiérite.
D'après ce modèle, le coefficient de dilatation des grains est αg = 4,5 à 5,3.10 °C et celui de la matrice est αm =
-6 -1

1,4 à 2,6.10 °C . Le différentiel de dilatation αg - αm est donc positif au cours des cycles thermiques.
-6 -1

Au refroidissement, à l'interface matrice–grain (supposée cohésive en début de refroidissement), la surface de la


matrice se trouve sollicitée en compression orthoradiale et en traction radiale (Fig.9) car son retrait est inférieur à
celui du grain (αg > αm). Cette contrainte va augmenter avec la diminution de température et va induire l’initiation et
la propagation de fissures à l’interface jusqu'à sa rupture définitive (décohésion).

Fig. 9 : Contraintes résiduelles développées et hypothèses sur les mécanismes intervenant au cours du
refroidissement : T1) Sollicitation en traction-cisaillement de l’interface grain-matrice, T2) Initiation de la fissuration,
T3) Propagation et décohésion interfaciale généralisée.

La courbe dilatométrique nous permet d'appuyer nos hypothèses. En effet, si l'on observe cette courbe dans la
phase de refroidissement, on distingue deux valeurs différentes du coefficient de dilatation thermique. Comme
nous l'avons vu, au début de cette phase, l'interface grain-matrice est cohésive et le coefficient de dilatation
-6 -1
thermique est celui du matériau non-endommagé fortement influencé par celui de la mullite (5,55.10 °C ). A partir
d'une certaine température (600°C pour la dilatomét rie), l'effet de la décohésion progressive des grains de mullite
(effet grelot) provoque la diminution du coefficient de dilatation thermique du composite qui va tendre vers celui de
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la cordiérite

Fig. 10 : Courbe dilatométrique d’un échantillon lors d’un cycle thermique

Revenu à température ambiante, l’échantillon est très endommagé (Fig. 1) du fait des différents traitements
thermiques qu’il a déjà subis. Il n'y a que peu de cohésion entre les grains et la matrice (E faible ≈ 17 GPa). On
peut envisager deux phénomènes à la montée en température. Dans un premier temps (25°C<T°C<870°C), on
observe dilatation globale du matériau. Les grains ayant une dilatation plus forte, leur taille se rapproche de celle
de la cavité qu'ils occupent et de légers contacts apparaissent à l'interface et génèrent une émission acoustique.
On observe en effet une faible augmentation du module d’élasticité couplée à une initiation notable de l’activité
acoustique (RT = 0,18 salves / °C) traduisant un début de consoli dation du matériau (Fig.11). A partir de 870°C,
jusqu’à la température de palier (1215°C), l’augmen tation brusque du module associé à un doublement de du taux
de comptage d’EA (RT = 0,5 salves/°C) sont très pro bablement à attribuer à un frottement plus important entre les
lèvres de la fissure et une consolidation plus importante au moment où le grain occupe toute la place qui lui est
destinée (Fig. 11). L’interface reconstituée se trouve alors sollicité en compression cisaillement. Le module a plus
que doublé (E ≈ 40 GPa). Le phénomène de guérison des fissures est également très certainement déclenché au
palier. A cette température, une phase vitreuse de viscosité élevée vient combler partiellement les interstices.
L’apparition de cette phase est à l’origine de l’atténuation des ondes constatée en échographie US.

Fig. 11 : Contraintes résiduelles développées et hypothèses sur les mécanismes intervenant au cours du
chauffage : T1) dilatation et rapprochement des lèvres de la fissure, T2) premiers contacts et légers frottements,
T3) contacts établis et frottements.
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Concernant le comportement dilatométrique associé (Fig. 10), plusieurs remarques sont à faire. On constate
d’abord que la pente avec laquelle la dilatation thermique augmente au début de la montée en température est
supérieure à celle notée à la fin du refroidissement. Cette absence de symétrie dans le comportement peut être
expliquée par une hystérèse sur le positionnement des grains au sein de la matrice. En effet, on peut facilement
imaginer qu’au début du chauffage, la relative liberté des grains de mullite dans leur cavité (effet grelot) implique
un placement de ces derniers non rigoureusement équivalent à celui qu’ils occupaient à l’ambiante. Il en résulte
des contacts précoces à l’interface (enregistrés en EA) qui tendent à faire augmenter le coefficient de dilatation
thermique du matériau. On observe également, à des températures supérieures, une inflexion de la dilatation au
chauffage. Ce changement de pente est à rapprocher de l’effet de consolidation observé sur la courbe de module.
Les contacts sont de plus en plus effectifs à l’interface.
Sur la figure 8, on remarque une augmentation de l’activité acoustique très précoce pour la période III, traduisant
une probable initiation de l’endommagement. On constate également, sur la courbe échographique, un
accroissement du module d’élasticité. Ce phénomène peut être expliqué par la différence entre les deux méthodes
de caractérisation. En effet, là où l’échographie US donne une information de vitesse basée sur l’intégration des
propriétés mécaniques sur un volume donné, la technique d’émission acoustique est, elle, sensible à tous les
évènements se produisant dans ce volume. Il n’est donc pas surprenant que, grâce à sa grande sensibilité, l’EA
détecte de manière distincte l’apparition de phénomènes bien avant qu’ils aient une influence sur le comportement
mécanique du matériau, lui-même caractérisé par la technique d’échographie US. Une illustration de ce
phénomène est donnée dans la figure 7 où l’on observe un différentiel de 70°C entre la température car actéristique
de l’accroissement de l’EA (780°C) et celle corresp ondant à la chute module d’élasticité évalué par échographie
US (710°C). On voit ici l’importance de l’associati on de ces deux techniques (complétées par la dilatométrie) pour
fournir à l’expérimentateur des moyens fiables d’aide à l’interprétation des phénomènes.

CONCLUSION
Dans les applications industrielles, les cycles de production dans lesquelles les réfractaires cordiérite-mullite
interviennent, leur imposent des alternances thermiques répétées typiquement journalières. Ces conditions de
fatigue thermique occasionnent un vieillissement accéléré, parfois préjudiciable à la bonne tenue en service de ces
matériaux.
Ce travail s’insère dans une étude plus vaste visant à mieux comprendre le comportement thermomécanique de
ces matériaux. L’utilisation combinée de deux techniques de caractérisation non destructive, respectivement
l’émission acoustique (EA) et l’échographie ultrasonore (Echo US) associées à des essais de dilatométrie, a
permis de mieux comprendre les phénomènes intervenant lors du cycle thermique imposé (guérison des fissures
au chauffage, endommagement au refroidissement). D’un point de vue expérimental, les résultats de cette étude
montrent :
• La bonne corrélation des résultats obtenus avec les deux méthodes ultrasonores et confirmée par la
dilatométrie.
• La grande sensibilité de l’EA aux phénomènes intervenant à faible échelle dans le matériau
La mise en œuvre combinée de ces trois techniques a permis de mieux appréhender les phénomènes intervenant
dans ce type de matériau. Des études sont actuellement en cours (analyse EA en fréquence) pour parvenir à une
identification précise des mécanismes et réussir à distinguer les phases d’initiation et de propagation de la
fissuration.
Concernant la chronologie des phénomènes, les étapes caractéristiques suivantes ont été mises en évidence :
• Montée en température : dilatation globale et légers contacts à l'interface grain–matrice, puis continuation
de la dilatation, des frottements et consolidation des contacts jusqu'à la température maximale.
• Descente en température : augmentation de la contrainte à l'interface grain–matrice et initiation progressif
de l’endommagement, suivie de décohésion générale des grains.
Le différentiel de dilatation existant entre les grains de mullite et la matrice de cordiérite engendre inévitablement la
formation d’un réseau de microfissurres lors du refroidissement. D’autres résultats non présentés ici montrent que
Cet endommagement affecte les propriétés mécaniques (contrainte à rupture à température ambiante). Cet effet
augmente avec le nombre de cycles thermiques appliqués au matériau (pour des températures maximales
relativement basses). Lorsque la température maximale est suffisamment importante, la phase vitreuse présente
permet la guérison « transitoire »de cet endommagement et induit une restauration des propriétés mécaniques.
Dans le domaine des basses températures, en réduisant à la fois les propriétés d’élasticité et le coefficient de
dilatation,’endommagement améliore très vraisemblablement la résistance aux chocs thermiques de ces
matériaux.
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REFERENCES
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