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El aparato debe ser capaz de medir y desplegar la 7.7 Solución de cloruro de sodio (NaCl) (10 g/L)-
corriente (mA) conducida a través de la solución de Transferir 1.00 ± 0.01 g de NaCl dentro de un matraz
prueba entre los electrodos y cada nivel de voltaje. volumétrico de 100 mL y disolver en 25 ml de agua.
Diluir hasta la marca con el solvente mezcla de alcoholes.
NOTA 1- Algunos aparatos son capaces de medir el voltaje y 7.8 Aceite neutro refinado- Cualquier aceite libre de
corriente internamente, y después comparar con curvas de calibración
internas, desplegando los resultados de concentración. cloruros de aproximadamente 20 mm 2/seg (cSt) de
viscosidad a 40°C y libre de aditivos.
6.2 Vaso de prueba- Ver anexo A1 7.9 Solución mezcla de sales (solución concentrada).
6.3 Pipeta, 10 mL(liberación total)- El tipo de pipeta Combinar 10.0 mL de la solución de CaCl 2, 20.0 mL de la
lavable para asegurar que el volumen total del solución de MgCl2 y 70.0 mL de la solución de NaCl y
material que esta contenido sea entregado. mezcle perfectamente.
6.4 Probetas, 100 mL con tapón.
NOTA 3- Las proporciones 10:20:70, son representativas de los cloruros
6.5 Otras pipetas graduadas y volumétricas y presentes en un número común de aceites crudos. Cuando la proporción
matraces volumétricos. relativa de cloruro de sodio, calcio y magnesio son conocidas para un aceite
crudo, tales proporciones deberán usarse para resultados más exactos.
7. Reactivos y materiales
7.1 Pureza de reactivos- Reactivos grado químico 7.10 Solución mezcla de sales (Solución diluida)-
deberán usarse en todas las pruebas. A menos que se Transferir 10 mL de la solución concentrada de cloruros
indique otra cosa, se entiende que todos los reactivos dentro de un matraz volumétrico de 1000 mL y diluir
se usan conforme a las especificaciones de la hasta la marca con el solvente mezcla de alcoholes.
American Chemical Society, donde tales 7.11 Xileno, grado reactivo, pureza mínima. ( Advertencia-
especificaciones están disponibles3. Otros grados Inflamable. Vapores dañinos)
pueden usarse, previa seguridad de que los reactivos
son de pureza suficientemente alta para permitir su 8. Muestreo
uso sin perder exactitud en la determinación. 8.1 Obtener una muestra y un espécimen de prueba de
7.2 Pureza del Agua- A menos que se indique otra acuerdo con el método D 4298. Asegurar que la muestra
cosa, las referencias de agua son grado reactivo, este completamente homogeneizada con un mezclador
definidas por el Tipo II de la especificación D 1193 adecuado. Ver el anexo A1 del método de prueba D 4298
7.3 Solución solvente mezcla de alcoholes -Mezclar y probar un aparato adecuado.
63 volúmenes de 1-butanol y 37 volúmenes de alcohol 8.2 Muestras de materiales muy viscosos pueden ser
metílico (anhidro) A cada litro de esta mezcla, calentadas hasta que fluyan adecuadamente antes de ser
agregar 3 ml de agua. (Advertencia- Inflamable. El analizadas, sin embargo las muestras no deben ser
líquido puede causar quemaduras en los ojos, los calentadas mas de lo que es necesario, para bajar la
vapores son dañinos. Puede ser fatal o causar ceguera viscosidad a un nivel manejable.
si es ingerido o inhalado. 8.3 Las muestras de aceite crudo contienen agua y
sedimento y no son homogéneas por naturaleza. La
NOTA 2 El solvente de mezcla de alcoholes es adecuado para usarse presencia de agua y sedimento puede influenciar la
si su conductividad es menor de 0.25 mA a un voltaje de 125 V ac. conductividad de la muestra. El mayor cuidado se debe
Lecturas mayores pueden encontrarse debido a un exceso de agua en tomar en obtener una muestra homogénea representativa.
el solvente y puede indicar que el metanol utilizado no es anhidro.
7.4 ASTM Nafta de Precipitación, conforme a los 9. Preparación del aparato
requerimientos del Método D 91. (Advertencia- 9.1 Soporte el aparato sobre una superficie segura, como
Extremadamente inflamable. Dañino si se inhala. Los una mesa.
vapores pueden causar incendios. 9.2 prepare el aparato para operarlo de acuerdo con las
7.5 Solución de cloruro de calcio (CaCl2). (10 g/L)- instrucciones del fabricante, para calibrarlo verifique la
Transferir 1.00 ± 0.01 g de CaCl 2. o el equivalente en operación del equipo. (Advertencia- El voltaje aplicado a
peso de una sal hidratada en un matraz volumétrico los electrodos puede ser tan grande como de 250 V ac, y
de 100 ml y disolver en 25 mL de agua. Diluir hasta es peligroso).
la marca con el solvente de mezcla de alcoholes 9.3 limpie totalmente y seque todas las partes del vaso de
7.6 Solución de cloruro de magnesio (MgCl2) (10 prueba, electrodos, y sus accesorios antes de iniciar la
g/L)-Transferir 1.00 ± 0.01 g de MgCl 2, o el prueba, asegurar la remoción de cualquier solvente que se
equivalente en peso de una sal hidratada, dentro de haya utilizado para limpiar el aparato.
un matraz volumétrico de 100 mL y disolver en 25
mL de agua. Diluir hasta la marca con el solvente 10. Calibración
mezcla de alcoholes. 10.1 La conductividad de las soluciones se afecta por la
temperatura del espécimen cuando se hacen las
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mediciones. La temperatura del espécimen de prueba electrodos de la solución, lave con xileno seguido de
en el tiempo de medición deberá estar dentro de los nafta y permita que sequen.
3°C de la temperatura a la cual fueron hechas las
curvas de calibración. NOTA 4- Con algunos aparatos, los detalles establecidos no se requeriran,
10.2 Establecer un blanco de medición siguiendo los aunque los electrónicos son construidos para tener cierto alcance. En la
determinación del blanco y los estándares de calibración la respuesta es la
procedimientos 10.3 y 10.4 omitiendo la solución de misma.
mezcla de sales. Cuando la corriente del electrodo
indicada es mayor que 0.25 mA en 125 V de ac, el 10.5 Repetir los pasos 10.3 utilizando otros volúmenes de
agua u otra impureza conductiva están presentes, su la solución de mezcla de sales (solución diluida) tanto
origen deberá encontrarse y eliminarse antes de que como sea necesario para cubrir el intervalo de interés de
termine la calibración. Determinar un blanco cada contenidos de cloruros.
vez que se utilice xileno fresco o mezcla de solventes. 10.6 Restar el valor obtenido del blanco a la lectura de la
10.3 Dentro de una probeta graduada de 100 mL con corriente de cada muestra estándar y graficar el contenido
tapón de vidrio, adicionar 15 mL de xileno. Con una de cloruros (ordenada) contra el valor neto de la lectura
pipeta (liberación total) agregar 10 mL de aceite de la corriente (mA) (absisa) para cada voltaje, usando
neutro. Lavar la pipeta con xileno hasta que quede papel logarítmico de 3x3 ciclos u otro formato adecuado.
libre de aceite. Completar hasta 50 mL con xileno.
Tapar y agitar la probeta vigorosamente por lo menos NOTA 5- Algunos aparatos son capaces de registrar las lecturas de las
60 seg. para disolver. Adicionar la cantidad apropiada corrientes internamente , la concentración estándar y el blanco, y ellos
de la solución de sales diluida de acuerdo a la Tabla proporcionan un resultado directo en unidades de concentración.
NOTA 6- Los aparatos son calibrados contra soluciones estándar de aceite
1, que es apropiado al rango del contenido de sal que neutro y de mezcla de cloruros en xileno, a causa de las extremas
será medido. Diluya a 100 mL con el solvente de dificultades para conservar mezclas homogéneas de la salmuera en el aceite
mezcla de alcoholes. Agite la probeta vigorosamente crudo.
por aproximadamente 30 s para disolver, y permita NOTA 7- En la calibración un amplio rango de concentraciones de
que la solución repose aproximadamente 5 min. cloruros, son necesarias para aplicar diferentes voltajes, para obtener
lecturas de corriente entre los limites de los niveles desplegados de la
Vierta la solución dentro de un vaso de prueba seco. corriente del aparato (0 a 10 mA). Voltajes mayores son aplicados para
concentraciones mas bajas y voltajes menores se aplican para
concentraciones altas.
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ANEXO.
(Información obligatoria)
A1. Aparatos
A1.1 Aparato electrométrico de cloruros (fabricado A1.1.1 Miliamperímetro, 0-1 mA dc con escala 0 a 1
con medidas) (ver fig. A1.1 y nota A1.1) mA ac, resistencia interna 88 ohms.
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A1.1.2 Puente Rectificador con onda máxima, 0.75 A A1.1.5 Transformador- Placa de suministro 240 V,
capacidad de 60 Hz, temperatura ambiente, PRV centro de toma de corriente 50/60 Hz, capacidad de
(voltaje de pico invertido) mínimo de 400. 250 dc mA.
A1.1.3 Voltímetro AC, tipo rectificador, 2000 ohm/V, A.1.1.6 Potenciómetro, 25 ohm, 10 vueltas
rango de 0 a 300 V. A.1.1.7 Potenciómetro, 50 ohm, 10 vueltas.
A.1.1.4 Autotransformador de voltaje variable-
Entrada 105-117 V 50/60 Hz, Salida de 0-132 V, NOTA A1.1 Una parte equivalente puede ser sustituida en cada caso
capacidad de 1.75 A. proporcionando las características eléctricas del circuito total
remanente, así los efectos inductivos y fugas de corriente pueden
evitarse.
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