Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
DETERMINAREA FIERULUI(II)
PRIN TITRARE POTENŢIOMETRICĂ REDOX
CU SULFAT DE CERIU (IV)
TSOP 1131
SCOPUL LUCRĂRII îl constituie determinarea cantităţii de Fe(II) dintr-o probă prin titrare
redox cu Ce(IV) 1. Experimentul se desfăşoară în două etape distincte. Prima etapă
presupune standardizarea soluţiei reactivului de titrare, Ce(SO4)2, utilizând în acest scop
o soluţie etalon de Fe(II). În a doua etapă se va determina cantitatea de Fe(II) dintr-o
probă necunoscută.
1.1. Reacţia de titrare
Una dintre metodele frecvent aplicate la determinarea Fe(II) este titrarea redox,
utilizând ca reactiv de titrare un agent oxidant adecvat, cum ar fi permanganat de potasiu,
bicromat de potasiu, sulfat de ceriu. În această lucrare se va determina conţinutul de Fe(II)
dintr-o probă pe baza următoarei reacţii de titrare:
[ Fe 3 + ]
ε ind = ε f
+ 59 ,2 log (3)
Fe 3+ / Fe 2+ [ Fe 2 + ]
Determinarea Fierului (II) prin Titrare Potentiometrica Redox
cu Sulfat de Ceriu (IV)
Se observă că pe măsură ce concentraţia Fe3+ în probă creşte, potenţialul de electrod capătă
valori tot mai mari. Un punct caracteristic pe curba de titrare în această zonă este potenţialul
de electrod măsurat atunci când cele două forme ale cuplului redox au concentraţii egale.
Acest punct corespunde potenţialului formal al cuplului Fe3+/Fe2+:
( ε ind )[ Fe 3+ ] = [ Fe 2+ ] = ε f 3+ (4)
Fe / Fe 2 +
La echivalenţă potenţialul de electrod este caracterizat printr-o valoare caracteristică,
care este specifică celor două cupluri redox care participă la reacţia de titrare şi va fi:
ε f
+ε f
ε ind ,echiv = Fe 3+ / Fe 2+ Ce 4 + / Ce 3+
(5)
2
Adaosul de reactiv de titrare în exces va determina modificarea în continuare a
potenţialului de electrod conform ecuaţiei lui Nernst particularizată pentru cuplul redox
Ce4+/Ce3+:
[ Ce 4 + ]
ε ind = ε f
+ 59 ,2 log (6)
Ce 4 + / Ce 3+ [ Ce 3 + ]
în care variabila independentă este concentraţia ionului Ce4+. Cantitatea de Ce3+ rămâne
constantă, la valoarea corespunzătoare celei atinse la punctul de echivalenţă.
Potrivit relaţiei (6), atunci când cele două forme ale cuplului redox Ce4+/Ce3+ au
concentraţii egale, termenul logaritmic se anulează. Valoarea particulară a potenţialului
electrodului indicator, măsurată în aceste condiţii, este chiar potenţialul formal al cuplului
Ce4+/Ce3+:
ε ind ,([ Ce 4+ ] = [ Ce 3+ ] ) = ε f
(7)
Ce 4 + / Ce 3+
Prelucrarea datelor
Se reprezintă grafic curba de titrare în coordonate ε cel = f ( Va ) (după modelul
prezentat în figura alăturată).
Se determină din grafic volumul de echivalenţă (Ve1, în ml) aplicând metoda
tangentelor (descrierea în Anexa 2, lucrarea Analiza unei probe de acid acetic prin
titrare potenţiometrică de neutralizare).
Pe baza principiilor stoechiometriei (raport de combinare Fe(II) : Ce(IV) = 1:1), se
determină concentraţia Ce(SO4)2, cT, în mol/l:
VFe( II ) ⋅ 2 ⋅ 10 −2
cT = (8)
Ve1
Etapa 2 - Determinarea conţinutului de Fe(II) dintr-o probă necunoscută
Mod de lucru
Proba de Fe(II) se diluează cu o cantitate minimă de apă distilată şi se titrează în
continuare cu soluţia de reactiv de titrare de concentraţie cT, urmând întocmai procedura
descrisă în Etapa 1, punctele (3) – (9).
Prelucrarea datelor
Se reprezintă grafic curba de titrare în coordonate ε cel = f ( Va ) conform modelului
de mai sus.
Se determină volumul de echivalenţă (Ve2, în ml) din curba de titrare, aplicând metoda
tangentelor.
Pe baza principiilor stoechiometriei, se determină cantitatea de Fe(II) din probă:
Determinarea Fierului (II) prin Titrare Potentiometrica Redox
cu Sulfat de Ceriu (IV)
mFe = cT ⋅ Ve 2 ⋅ 10 −3 ⋅ M Fe , M Fe = 55 ,85
Ecel [V]
0.1 0.416 0.457
0.2 0.422 0.462 1.4
0.3 0.428 0.463
1.2
0.4 0.436 0.468
0.5 0.44 0.472 1
0.6 0.444 0.48
0.8
0.7 0.445 0.485
0.8 0.602 0.8 0.6
0.9 0.644 1.101 0.4
1 0.663 1.129
1.1 0.73 1.157 0.2
1.2 0.8 1.161 0
1.3 0.9 1.166 0 0.5 1 1.5
1.4 0.98 1.168 Va [ml]
1.5 1.022
1.6 1.111
1.7 1.142
1.8 1.151 etalon
1.9 1.156
1.4
Ecel
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.5 1 1.5 2
Va
Determinarea Fierului (II) prin Titrare Potentiometrica Redox
cu Sulfat de Ceriu (IV)
CT = 0.023 mol/l
MFe+2 = 0.001 g