Оглавление

Metodele fizice .............................................................................................................................................. 2

Spectrofotometria in infrarosu ..................................................................................................................... 3
Diafractometria cu raze X .............................................................................................................................. 5
Scopul acestei lucrări este de a contribui la determinarea compoziţiei urolitiazei
corelată corect cu condiţiile patofiziologice specifice tipului de urolitiază.

Metodele fizice
frecvent utilizate în analiza calculilor renali sunt spectrofotometria cu raze
infraroșii (IR) și difractometria cu raze X . Metoda spectrofotometriei cu IR este
bazata pe înregistrarea spectrelor de absorbție a probei în diapazonul infraroșu .
Avantajele metodei includ utilizarea unei cantități minime de substanță testată și
rapiditatea obținerii spectrelor cu o specificitate suficientă. Studiile
spectrofotometrice IR și cu raze X permit realizarea unor analize calitative și
cantitative, adică să determine din ce substanță și în ce cantități este format fiecare
calcul urinar. Pentru a efectua o analiză calitativă, spectrele experimentale sunt
comparate cu spectrele înregistrate pe compușii de referință. Avantajul acestor
metode este utilizarea unei cantități minime a substanței cercetate. Avantajul
studiilor radiografice comparativ cu spectroscopice IR, este capacitatea de a
diferenția formele cristaline ale conexiunilor, ce sunt formate din aceleași
molecule, dar diferit "ambalate" în cristal. Totusi, metoda examinată nu poate
determina conexiunile în stare amorfă.
În acest caz, identificarea mostrei de testat este efectuata prin suprapunerea
spectrului său cu spectrograma de referință chimică standard a materii minerale
pure. Însă, atunci cind calculii urinari supusi investigației au compoziție mixtă,
identificarea se efectuiaza pe spectrele de amestecuri sintetice ale substanțelor de
referință luate în diferite proporții și combinații.

În baza studiului calculilor urinari, prin metode radiologice de microanaliză, de

microscopie electronică de baleiaj și analiza cu raze X, tomografie computerizată,
au fost identificate 4 grupuri de calculi:
• calculi de intensitate mare (mai mult de 1200 HU): componentele predominante
fiind vevellitul (50%), cu un amestec de clor-apatitată, vitlochit (whitlockite) și
hidroxiapatită (10-15% din conținut);
• calculi de densitate medie (800-1200 HU): componentele predominante sunt
struvită (10-30%), apatită (30-40%) și vevellit (20-30%);
• calculi cu o densitate scăzută (400-800 HU): componentele predominante sunt
struvit și vitlochit (whitlockite), precum și apatită și struvit. În unele exemplare a
fost detectat și vevellitul (până la 20%);
• calculi cu o densitate sub 400 HU – săruri de acidului uric.
Spectrofotometria in infrarosu

In toate formele ei, este o tehnică deosebit de utilă pentru studiul structurii
compuşilor chimici, se bazează pe proprietatea substanţelor de a absorbi selectiv
radiaţiile electromagnetice şi este folosită pentru identificarea şi determinarea
cantitativă a acestora. Domeniile de aplicare ale spectrofotometriei în IR sunt
multiple ca de exemplu determinarea distanţei interatomice, a grupărilor
funcţionale, a structurii cristaline, a ramificaţiilor scurte din polimeri, a ordinei
conformaţionale, a izomerilor, în cazul urmăririi procesului de reacţie, a
mecanismelor de cataliză, a reacţiilor cinetice etc. Metode spectroscopice Metodele
spectrale de analizǎ se bazeazǎ pe utilizarea fenomenelor de emisie sau de
interacţiune a radiaţiei electromagnetice cu atomii sau moleculele substanţei de
analizat. Emisia sau absorbţia radiaţiilor electromagnetice de cǎtre sistemul
cercetat duce la apariţia unui semnal analitic Radiaţia electromagnetică se poate
reprezenta printr-un camp electric şi unul magnetic, care oscileaza în fază,
perpendicular unul pe celălalt şi în acelaşi timp perpendicular pe direcţia de
propagare după o lege sinusoidală. Spectrul electromagnetic acoperǎ un domeniu
larg de lungimi de undă. Spectrofotometria în infraroșu (IR) este acea parte a
spectroscopiei care se ocupă cu studiul regiunii infraroșu al spectrului
electromagnetic (0,8 – 1000 µm), adică acel domeniu cu o lungime de undă mai
mare și frecvență mai redusă decât lumina vizibilă. Spectrofotometria în IR
acoperă o gamă largă de tehnici, cea mai mare parte bazate pe spectroscopia de
absorbție.

Ca și în toate tehnicile spectroscopice, spectrofotometria în IR poate fi utilizată

pentru caracetrizarea fizico – chimică, identificarea și determinarea cantitatică a
substanţelor chimice.

Succesul spectrometriei IR se datorează avantajelor pe care le oferă, dintre acestea:

- este o metodă rapidă şi sensibilă

- tehnica de preparare a probelor pentru analiză este simplă şi uşoară

- aparatura este relativ ieftină

- operarea și întreţinerea instrumentelor este simplă

- interpretarea ușoară a spectrelor.

Spectrometria IR permite obținerea de informații asupra microstructurii , a ordinei
conformaționale, a cristalinității și interacțiunilor intermoleculare. Din aceste
motive, ea a devenit un instrument de rutină în laboratoarele de sinteză, pentru
identificarea și caracterizarea materialelor.

Domeniul ce prezintă cel mai mare interes pentru analiza organică este foarte
limitat şi cuprinde vibraţiile cu lungimie de undă între 2,5 - 25 µm, respectiv
număr de undă între 4000 – 400 cm-1. Energia acestor radiaţii este prea mică
pentru a produce modificări în structura electronică a moleculelor sau atomilor
absorbanţi, dar este suficientă pentru a produce modificări în energia lor de vibraţie
sau rotaţie. Prin analogie cu spectrele UV-VIS, spectrul IR este o reprezentarea
grafică a procentului de energie absorbită (absorbanţa sau transmisia) funcţie de
lungimea de undă exprimată în µm sau număr de undă exprimată în cm-1.

Se utilizează pentru analiza cantitativa a: apei; proteinelor , hidrocarburilor cu

masa moleculara mica ; petrolului ;Industriei chimice .Se efectuează măsuratori
atat prin transmisie cât şi prin reflexie difuză.

Caracteristicile şi interpretarea spectrelor : Spectrul unui material este un grafic ce

redă variaţia intensităţii luminii transmise sau absorbite de probă în funcţie de
frecvenţa sau lungimea de undă. Spectorofotometrul IR trebuie să aibă o bună
rezoluţie ; Substanţa studiată să fie bine purificată ; Aparatul folosit să fie corect
etalonat.

Analiza cantitativă

în IR Scop: Determinarea exactă a raporturilor cantitative dintre componenţii unei

substanţe; Determinarea concentraţiei unei soluţii ;Determinarea formulelor şi
structurii moleculare a substanţelor .

Avantaje: Unicitatea ;Obţinerea datelor semicantitative din spectrul probei ; Nu are

restricţie pentru compuşii volatili .

Dezavantaje: Interferenţa ; Timpul necesar preparării probelor ; Necesitatea

folosirii etaloanelor ; Netransferabilitatea datelor de calibrare din spectrometre
Etape.

Spectroscopia în infraroşu (IR) este o metodă fizico-chimică adecvată pentru

investigarea compoziţiei calculilor renali. În investigaţiile noastre, aplicarea acestei
metode s-a realizat utilizând înregistrările spectrelor compuşilor puri de: acid
oxalic, oxalaţi, fosfaţi, carbonaţi acid uric şi xantină.Datele cu privire la compoziţia
urolitiazelor sunt importante în management-ul clinic, în profilaxia şi metafilaxia
urolitiazelor.
Diafractometria cu raze X
Difractia de raze X (XRD) este o tehnică non-distructiva pentru analiza calitativa si
cantitativă a materialelor cristaline, sub formă de pulbere sau solid.

Practic XRD se obtine ca „reflectie” a unui fascicul de raze X de la o familie de

particule atomice paralele si echidistante, ca urmare a legii Bragg: atunci când un
fascicul monocromatic de raze X, cu o lungime de unda l, cu un unghi q, difractia
are loc în cazul în care in calea razelor reflectate (cu distanta d)se afla un difractor
care este un multiplu de lungimea de undă.

Analiza calitativă (analiza de fază) se poate face datorită compararii difractogramei

obtinută din specimenul cu un număr foarte mare de modele incluse în bazele de
date oficiale.

Multe alte investigatii pot fi efectuate cu ajutorul difractiei cu raze X.

Analiza structurii: XRD este utilizat pentru a investiga structura cristalografică a

unui material. Pozitia si intensitatile relative ale liniilor de difractie poate fi
corelată cu pozitia atomilor.