PARTE II

TÉCNICAS DE ANÁLISE

Capítulo Seis:
Análises Fractográficas
• Microscopia Eletrônica de Varredura

• Microscopia Eletrônica de Transmissão

Análises Fractográficas

6.1 - Introdução

Figura 6.1 - Comparação entre as diferentes técnicas de análises em termos de aumento.

 MEV

Detector de Incidência Detector de

elétrons (bombardeamento) elétrons
de elétrons

Elétrons Elétrons
Detector de retroespalhados secundários Detector de
fotons raios X

Catodoluminescência Raios X

Amostra

Força eletromotriz Elétrons

absorvidos

Detector de
elétrons

Elétrons
transmitidos

Figura 6.2 - Representação esquemática do sistema de incidência de elétrons na superfície de uma amostra, suas
conseqüências e o princípio da microscopia eletrônica.
 Feixe de elétrons Zona de emissão de
elétrons secundários
Superfície da amostra

Zona de emissão de
Zona de geração de raios - X
elétrons retroespalhados
característicos

F i gu ra 6 . 3 - R e p re s e n t a ç ã o e s q u e m á t ic a d a in t e r a ç ã o d e u m f e i x e d e e l é t ro n s c o m a a m o s t r a m o s tr a n d o a p ro f u n d i d a d e d e
p e n e t ra ç ã o (p ).
6.2 - Microscopia Eletrônica de Varredura

(a)
 Canhão de
elétrons

Feixe de elétrons
Primeira lente
condensadora
Segunda lente
condensadora

Gerador de
varredura

Bobina de varredura

Lente objetiva

Amostra

Sistema de coleta de
elétrons

Amplificador
de sinal

Sistema Tubo de raios

de vácuo catódicos

(b)
Figura 6.4 - Representaç
Representações esquemá
esquemáticas do princí
princípio de funcionamento de um MEV.
6.2 - Microscopia Eletrônica de Varredura
 Abertura

Coletor de elétrons

Cintilador
Incidência
de feixe
de elétons

Amostra Para o amplificador

Fotomultiplicador

Elétrons
secundários Tubo de luz

Gaiola de Faraday Lentes eletrostáticas

Figura 6.5 - Representação esquemática do sistema de coleta de elétrons em um MEV.

Metalizador - UFOP
(a)
(a´)
 (b)

(c)

Figura 6.6 - Microscópio eletrônico de varredura modelo JEOL 5500 da Escola de Minas/UFOP (a); porta amostra com 3 CPs
fraturados em ensaios de tração (b); sistema de abertura da câmara onde o porta amostra é colocado para análises após
execução de vácuo (c).
 INFORMAÇÕES OBTIDAS A PARTIR DA ANÁLISE VISUAL E MEV

Eixo de articulação de carreta transportadora, com início de fratura por fadiga,e rasgamento final por tração.
INFORMAÇÕES OBTIDAS A PARTIR DA ANÁLISE VISUAL E MEV
Figura 6.7 - Microfractografia de um aço inoxidável 18%Cr-1%Mo fraturado por impacto a 25 oC, presença de
facetas de clivagem e “marcas de rios”, caracterizando a fratura frágil; MEV 170 X.

(a) ( b) (c)
Figura 6.8 - Microfractografias de um aço inoxidável ferrítico, do tipo AISI 409, ensaiado em: (a) fadiga –
2.500X; (b) tração – 2.000X; (c) idem – 2.500X; notam-se partículas de segunda fase; em (b) e (c) nitreto de
titânio nos dimples. MEV.
 Pré-trinca
por fadiga

CST

Figura 6.9 - Microfractografia de CP do tipo tração-compacto ensaiado sob carga constante em corrosão sob tensão (CST);
sistema: aço inoxidável ferrítico AISI 409 soldado com metal de adição de aço inoxidável austenítico AISI 308/meio
contendo soluções aquosas de MgCl 2 (T ≅ 143 oC); lado esquerdo da linha tracejada (pré-trinca por fadiga do CP); lado
direito (fratura por CST, tipicamente frágil, com trincas secundárias). MEV 500X.

(a) (b) (c)

Figura 6.10 - Microfractografias de CP de tubo de aço inoxidável ferrítico do tipo AISI 409 ensaiado sob corrosão-
fadiga em meio contendo condensado sintético (pH ≅ 3,0); (a) transição fratura por fadiga (superior) com fratura por
tração (inferior) – 200X; (b) região de fratura dúctil (presença de dimples), por tração – 1000X; (c) destacam-se os
dimples – 3.000X. MEV.
 (a) (b)

Figura 6.11 - Microfractografias de: (a) uma liga de alumínio Al-7475 T-7351 obtida através de um ensaio de crescimento de trinca
por fadiga; região de crescimento de trinca: início, da/dN = 1 x 10-4 mm/ciclo; destacam-se as estrias de fadiga. MEV 2.000X;
(b) um aço bifásico submetido ao ensaio de propagação de trinca por fadiga; região II (Paris), MEV 3.500X.

Figura 6.12 - Microfractografia de uma superliga de Inconel 600; ensaio de crescimento de trinca por fadiga; região de crescimento de
trinca: início, da/dN = 1 x 10-7 mm/ciclo; característica: crescimento ao longo de planos bem definidos; MEV 750X.
 (a) (b)

Figura 6.13 - Microfractografias de um aço inoxidável martensítico do tipo AISI 420 ensaiado em tração;
características alvéolos (dimples) de fratura dúctil com inclusões; (a) 1.500X e (b) 10.000X; MEV.
 (a) (b)

(c) (d)
Figura 6.14 - Microfractografias de corpos-de-prova ensaiados sob impacto; (a) aço do tipo AISI 1016; (b) aço do tipo AISI 4140;
notam-se facetas de clivagem; fratura frágil; (a) 350X; (b) 750X; (c) 2.000X; (d) 3.500X; MEV.
Figura 6.15 - Microestrutura de um aço multifásico (ferrita, martensita e bainita); ataque Le Pera; 2.000X; MEV.

( a) (b)
Figura 6.16 - Microestruturas de um aço AISI 1045; ataque: Nital (2%); 550X (a) e 1200X (b); MEV; destacam-se
as lamelas de perlita em (b).
Aço carbono, com a presença de ferrita, perlita e contornos de grãos. Perlita começando a se esferoidizar.
 (a) (b)
(c)
Figura 6.17 - Microestrutura de um aço inoxidável do tipo AISI 310, analisada por MEV (20 kV), destacando-se a precipitação de partículas de
segunda-fase em contornos de grão; (a) 250X; (b) 1.200X; (c) análise por EDS; pontos analisados: 1-4; MEV/EDS; 3.000X.

(a)
Figura 6.18 - Espectros obtidos por EDS (20 kV); indicando os elementos presentes nos pontos analisados na figura acima (c). Ponto 1 (a).
 (b)

(c) (d)

Figura 6.18 - Espectros obtidos por EDS indicando os elementos presentes nos pontos analisados na figura acima (c). Ponto 2 (b); ponto 3 (c);
ponto 4 (d).
Microscópio eletrônico de varredura: GEsFraM-DEMET

Análise por EDS no MEV de uma inclusão em aço microligado C-Mn-Nb.

6.3 - Microscopia Eletrônica de Transmissão

Superfície de fratura

Endurecimento
da resina
Carbono
Blindagem
(metal pesado)
Câmara de vácuo Banho - acetona

Deposição de Dissolução da
Réplica de resina carbono/filme de metal resina

Banho de limpeza Grade - cobre

Enxaguar - água
(acetona)

Limpar - acetona Enxaguar - água Montagem da réplica

(opcional)

Figura 6.19 - Representação esquemática da técnica de obtenção de réplicas.

6.3 - Microscopia Eletrônica de Transmissão
 Para fonte alta
voltagem Fonte de Fonte de luz
elétrons

Anodo

Abertura Abertura
Terra

Lente
condensadora
Lente
condensadora
(uma ou duas)

Detector de radiação Amostra

secundária ou refletida

Amostra ou
réplica
Lente
objetiva
Lente
objetiva

Abertura

Lente
intermediária Lente de
projeção

Abertura

Lente de
projeção

Imagem transmitida Imagem final

Figura 6.18 - Representação esquemática vertical de um MET (a) e de um MO com luz transmitida (b).
Figura 6.20 – Estrias de fadiga em uma liga de alumínio e um aço estrutural; MET; técnica de réplicas; 4000X.
 (a) (b)
Figura 6.21 - (a) Comparação entre Microscopia Ótica (campo escuro) e (b) MEV; mesma área; liga Fe-Cr-Al; 50 X.

(a ) ( b) (c )
Figura 6.22 - (a) Comparação entre Microscopia Ótica (campo claro); (b) Microscopia Ótica (campo escuro); (c) MEV;
mesma área; liga Fe-Cr-Al; 50 X.
 (a ) (b )
Figura 6.23 - Comparação entre microscopia ótica: (a) campo claro; (b) campo escuro de uma liga Fe-Cr-Al; impacto a – 195oC; 60 X.

(a) (b)
Figura 6.24- Comparação entre microscopia eletrônica de varredura: (a) elétrons secundários; (b) elétrons retroespalhados de
uma liga Fe-Cr-Al; impacto a – 195 oC; 60 X.
 (a) (b)

(c ) (d)
Figura 6.25 - Comparação entre microscopia ótica: (a) campo claro e (b) campo escuro; e microscopia eletrônica de varredura: (c) elétrons
secundários e (d) elétrons retroespalhados na região da interface entre a pré-trinca por fadiga e a fratura de uma superliga a base de níquel
(X-750); 95oC; nota-se a o aspecto intergranular da fratura; 60 X.
Figura 6.26 - Comparação entre microscopia ótica: (a) campo claro e (b) campo escuro; e microscopia eletrônica de varredura –
elétrons secundários (c); fratura dúctil em uma superliga a base de níquel (X-750); 240X.
 Figura 6.27 - Exemplos de emprego de microscopia para análises de microfractografias de um aço baixo-carbono fraturado por
clivagem com 3 análises diretas da superfície (a,b,c) e 3 com auxílio de réplicas (d,e,f); (a) microscopia ótica - material revestido
com níquel no topo; (b) microfractografia ótica; (c) microfractografia com MEV; (d) microscopia ótica da réplica; (e) MEV da
réplica; (f) MET da réplica.
 (a) (b)

(c) (d)
Figura 6.28 - Comparaç
Comparação do emprego de microscopia para aná análises de microfractografia de uma liga a base de ní
níquel, endurecida por
precipitaç
precipitação, mostrando a fratura intergranular, atravé
através de: (a) microscopia ótica (campo claro); (b) microscopia ótica (campo escuro); (c) MEV
(elé
(elétrons secundá
secundários); (d) MEV (elé
(elétrons retroespalhados).
retroespalhados).