METROLOGIA-2003 – Metrologia para a Vida

Sociedade Brasileira de Metrologia (SBM)

Setembro 01−05, 2003, Recife, Pernambuco - BRASIL

INTERLAB_R: SISTEMA DE RESOLUÇÃO DE UM PROGRAMA

INTERLABORATORIAL

Quintiliano Mascarenhas Guedes1,2, Joilson José Inacio2 , Rodrigo Nascimento da Silveira2 ,

Moacir Alexandre Souza de Andrade2 ,Rubens Machado Bittencourt 2 .
1
FURNAS Centrais Elétricas S.A. – Departamento de Engenharia Civil – DEC.T,
Rio de Janeiro - RJ, Brasil
2
FURNAS Centrais Elétricas S.A. – Departamento de Apoio e Controle Técnico – DCT.T,
Goiânia - GO, Brasil

Resumo: O INTERLAB_R é um sistema destinado a A identificação do laboratório cuja média ou incerteza

resolução de programas interlaboratoriais, mediante a padrão são questionáveis ou insatisfatórias, é efetuada com o
quantificação da precisão de um método de ensaio a partir auxílio de estatísticas robustas.
da determinação dos parâmetros de dispersão dos resultados
O INTERLAB_R é ilustrado com a resolução de dois
de amostras de um mesmo material, obtidos sob condições
programas interlaboratoriais, um de concreto e o outro de
de repetitividade e reprodutibilidade, provenientes de vários
material cerâmico.
laboratórios.
Foi desenvolvido um sistema computacional que possibilita
As variâncias de repetitividade e de reprodutibilidade, bem
a resolução completa de um programa interlaboratorial
como a expectância dos resultados dos ensaios são
mediante o INTERLAB_R.
estimados por intermédio de estimadores robustos,
utilizando apenas uma amostra por laboratório, constituída
por um número de exemplares não inferior a dois.
2. MODELO MATEMÁTICO
A identificação do laboratório cuja média ou incerteza são
questionáveis ou insatisfatórias, é efetuada mediante Designando por xij o resultado do ensaio j = {1, 2, ..., n}
estatísticas robustas. realizado pelo laboratório i = {1, 2, ..., p}, o modelo
matemático do sistema INTERLAB_R é definido por:
O trabalho é ilustrado mediante a resolução de dois
programas interlaboratoriais, um de concreto e o outro de xij = µ + Li + εij (1)
material cerâmico.
onde:
Foi desenvolvido um sistema computacional que possibilita
a resolução completa de um programa interlaboratorial µ = expectância dos resultados dos ensaios
mediante o INTERLAB_R. Li = efeito do laboratório i
Palavras chave : ensaio, estatística, interlaboratorial.
Li ∈ N (0; σ2 L) (2)
εij ∈ N (0; σ r)
2
(3)
1. OBJETIVO
Li e εij são independentes (4)
A finalidade deste trabalho consiste na apresentação do
INTERLAB_R, sistema destinado a resolução de programas σ r = variância da repetitividade
2
(5)
interlaboratoriais mediante a quantificação da precisão de σ R = σ L + σ r (variância da reprodutibilidade)
2 2 2
(6)
um método de ensaio, a partir da determinação de
parâmetros de dispersão de resultados de amostras de um A estimativas dos parâmetros que comparecem no modelo
mesmo material, obtidos sob condições de repetitividade e (1) são calculadas mediante estimadores robustos, através de
de reprodutibilidade, provenientes de vários laboratórios. algoritmos reiterativos preconizados pela ISO 5725 [1] e
deduzidos do modelo proposto em [2].
As variâncias de repetitividade e de reprodutibilidade, bem
como a expectância dos resultados de ensaios são estimados Na identificação dos laboratórios cujas médias ou incertezas
por intermédio de estimadores robustos, utilizando apenas padrões são questionáveis (quantilho situado entre 5% e 1%)
uma amostra por laboratório, constituída por um número de ou insatisfatórias (quantilho inferior a 1%), o
exemplares não inferior a dois. INTERLAB_R utiliza as estatísticas robustas h e k, [1] e
[3].
Elas são robustas, tendo em vista que foram adotadas as Lab. Absorção de Água (%)
estimativas robustas da média global e da repetitividade, no 3 6,60 6,80 6,80 6,90 6,60
cálculo destas estatísticas. 4 6,00 5,90 6,00 6,10 6,00
5 6,50 6,50 6,60 6,30 6,60
6 6,62 6,60 6,63 6,78 6,71
3. ENTRADA E SAÍDA DO SISTEMA INTERLAB-R
7 6,80 7,00 6,30 6,60 6,70
A entrada de dados do Sistema INTERLAB_R é constituída
Tabela 1 – Matriz dos resultados dos ensaios - Absorção
por uma matriz p x n dos resultados dos ensaios, cujo
número de linhas (p ) é igual ao número de laboratórios Na tabela 2 são apresentadas as estimativas robustas da
participantes do Programa Interlaboratorial e o número de média global e dos parâmetros de precisão (desvio padrão e
colunas (n) é definido pelo número de resultados por coeficiente de variação), correspondentes a matriz dos
amostra (n ≥ 2). resultados dos ensaios da tabela 1.
A partir desta entrada matricial o Sistema INTERLAB_R Média: M = 6,47 %
fornece as seguintes saídas: Repetitividade: Sr = 0,12% vr = 1,90%
Reprodutibilidade: SR = 0,41% vR = 6,30%
a) estimativa robusta da média global;
Tabela 2 – Estimativas robustas
b) estimativas robustas do desvio padrão e do coeficiente
de variação da repetitividade; Nas figuras 1 e 2 pode-se ver os gráficos referentes a anális e
de consistência dos desvios padrões e das médias
c) estimativas robustas do desvio padrão e do coeficiente laboratoriais correspondentes as estatísticas robustas k e h,
de variação da reprodutibilidade; respectivamente.
d) identificação, mediante uma estatística robusta, dos
3
laboratórios cujas incertezas são significativamente
discrepantes dos demais laboratórios, utilizando dois
k ROBUSTO

níveis de significância (5% e 1%); 2

e) identificação, mediante uma estatística robusta, dos

1
laboratórios cujas médias são inconsistentes com os
demais laboratórios, empregando dois níveis de
significância (5% e 1%); 0
0 1 2 3 4 5 6 7
É importante ressaltar que os quantilhos das estatísticas LABORATÓRIO 1% 5%
utilizadas nas identificações anteriores são dependentes dos
graus de liberdade, que são funções das dimensões da matriz Figura 1 – Análise de Consistência dos Desvios Padrões
dos resultados dos ensaios.
3,000

2,000
4. APLICAÇÃO DO INTERLAB_R NA ANÁLISE DE
h ROBUSTO

1,000
PROGRAMAS INTERLABORATORIAIS
0,000
A ilustração da aplicação do Sistema INTERLAB_R será -1,000
efetuada em dois Programas Interlaboratoriais: o primeiro
-2,000
refere-se ao ensaio de determinação da absorção de água, do
-3,000
IV Programa Interlaboratorial de Placas Cerâmicas e, o
0 1 2 3 4 5 6 7
segundo refere-se ao ensaio de determinação da resistência à LABORATÓRIO 1% 5%
compressão do concreto, abordado no VIII Programa
Interlaboratorial de Concreto. Figura 2 – Análise de Consistência dos Valores Médios

São apresentados nestes gráficos as linhas de controle

4.1. Ensaio de absorção de água correspondentes aos níveis de significância de 5% e 1%, que
permitem a detecção dos resultados questionáveis (situados
Este ensaio é conduzido segundo a norma NBR 13818:1997
entre 5% e 1%) e insatisfatórios (situados além do nível de
[4], a qual estipula uma amostra com 5 exemplares.
1%).
Considerando que sete laboratórios participaram do
Programa Interlaboratorial, a matriz dos resultados dos Observa-se que apenas os laboratórios números 1 e 7
ensaios a ser analisada pelo INTERLAB_R é aquela da revelaram desvios padrões insatisfatórios e o laboratório
tabela 1. número 1 apresentou um valor médio questionável.
Lab. Absorção de Água (%)
1 6,10 5,70 6,00 6,00 5,60 4.2. Ensaio de resistência à compressão do concreto
2 6,50 6,50 6,40 6,60 6,50
O ensaio de resistência à compressão do concreto obedece a Como se pode observar os laboratórios 8 e 10 apresentaram
norma de ensaio NBR 5739:1994 [5], que define uma desvios padrões insatisfatórios. Quanto ao valor médio,
amostra constituída por dois exemplares. constata-se um resultado insatisfatório relativo ao
laboratório 1 e questionável referente ao laboratório 16.
Apresenta-se na figura 3 a matriz dos resultados dos ensaios,
constituída por 23 linhas, pois 23 é o número de laboratórios
que participaram do referido Programa Interlaboratorial.
5. SISTEMA COMPUTACIONAL INTERLAB_R
Lab. Resistência (MPa) Lab. Resistência (MPa)
1 17,1 15,0 13 27,5 27,6 Foi desenvolvido um sistema computacional em linguagem
2 21,9 23,0 14 22,0 22,7 Microsoft Excel que calcula, mediante algoritmos
3 29,4 29,5 15 23,4 24,8 reiterativos, as estimativas robustas dos parâmetros que
4 24,2 24,7 16 19,0 20,1 intervém no modelo matemático definido no item 2, a partir
5 28,0 23,7 17 24,5 26,8 da matriz dos resultados dos ensaios de um Programa
6 29,4 24,6 18 21,4 23,2 Interlaboratorial.
7 22,2 21,9 19 28,4 27,0
8 24,6 28,4 20 28,5 27,5 Este sistema calcula também as estatísticas robustas h e k,
9 22,9 23,5 21 24,5 26,8 que possibilitam uma análise de consistência das médias e
10 24,2 27,4 22 24,5 24,7 desvios padrões das amostras de cada laboratório , em
11 25,0 26,7 23 24,9 22,8 relação aos níveis de significância de 1% e 5%, levando em
12 25,1 26,3 conta os correspondentes graus de liberdade.
Tabela 3 – Matriz dos resultados dos ensaios – Compressão

As estimativas robustas da média global e dos parâmetros de 6. CONCLUSÕES

precisão, correspondentes a matriz dos resultados dos
ensaios, encontram-se na tabela 4. Resume-se a seguir as principais conclusões resultantes do
Programa Interlaboratorial, do tipo tratado neste trabalho.
Média: M = 24,8 MPa
Repetitividade: Sr = 0,9 MPa vr = 3,6 % a) é relevante a importância das estatísticas robustas h e k,
Reprodutibilidade: SR = 2,7 MPa vR = 10,7 % na identificação dos laboratórios inconsistentes com os
demais, tanto no que diz respeito ao valor médio quanto
Tabela 4 – Estimativas robustas ao desvio padrão, respectivamente;
As distribuições dos valores das estatísticas robustas h e k b) o INTERLAB_R fornece a estimativa da média global
pelos laboratórios participantes, juntamente com as linhas bem como as estimativas dos parâmetros de precisão,
correspondentes aos níveis de significância de 1% e 5% que intervém no modelo matemático que representa o
estão apresentados nas figuras 3 e 4, respectivamente. programa interlaboratorial, em consonância com as
recomendações das normas ASTM E-691/99 e ISO
4 5725. Estes valores permitem a quantificação da
precisão associada ao método de ensaio adotado no
2 programa interlaboratorial;
h ROBUSTO

0 c) para um dado nível da propriedade que está sendo

medida, o INTERLAB_R utiliza apenas uma amostra
-2 com n ≥ 2 resultados por laboratório. Este procedimento
é adotado tanto pela ISO 5725 quanto pela ASTM E-
-4 691/99;
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
LABORATÓRIO d) o sistema computacional INTERLAB_R é facilmente
1% 5%
utilizável em qualquer microcomputador, fornecendo
Figura 3 – Análise de Consistência dos Valores Médios tanto saídas gráficas (distribuições das estatísticas
robustas h e k pelos laboratórios) quanto tabulares
3 (estimativas robustas dos parâmetros intervenientes no
modelo matemático).
k ROBUSTO

7. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
1
[1] ISO 5725 - Accuracy (trueness and precision) of
measurement methods and results.
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
[2] Analytical Methods Committee. Robust Statistics Royal
LABORATÓRIO 1% 5% Society of Chemistry, London 1989.

Figura 4 – Análise de Co nsistência dos Desvios Padrôes

[3] ASTM E691-99 Standard Practice for Conducting an
Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test
Method.
[4] NBR 13818:1997 - Placas cerâmicas para revestimento -
Especificação e métodos de ensaios.
[5] NBR 5739:1994 - Concreto - Ensaio de compressão de
corpos-de-prova cilíndricos.

Autores:
Engenheiro Civil, Especialista em Aglomerantes e Concreto,
Quintiliano Mascarenhas Guedes 1,2,
1
FURNAS Centrais Elétricas S.A.
Departamento de Engenharia Civil – DEC.T
Rua Real Grandeza, Nº 219, Bloco A, Sala 604
Bairro Botafogo
CEP 22283-900
Rio de Janeiro – RJ, BRASIL
Fone: (21) 2528-5655
Fax: (21) 2528-4404
e-mail: quinto@furnas.com.br

Engenheiro Civil Joilson José Inacio 2,

Técnico Rodrigo Nascimento da Silveira 2,
Engenheiro Civil, Msc. Moacir Alexandre Souza de Andrade 2,
Engenheiro Civil Rubens Machado Bittencourt 2.
2
FURNAS Centrais Elétricas S.A.
Departamento de Apoio e Controle Técnico – DCT.T
Laboratório de Concreto – LABC.T
Caixa Postal 457
CEP 74001-970
Goiânia – GO, BRASIL
Fone: (62) 239-6300
Fax: (62) 239-6500
e-mail: concreto@furnas.com.br