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MANUAL DE PROCEDIMIENTOS

DEL LABORATORIO DE LA PTAP


Código: GAMT-SSBB-PRL-05
DETERMINACIÓN DE pH Revisión Nº: 01
Página: 1 de 8

REVISIÓN Y APROBACIÓN

Fecha Firma
Elaborado Ing. Maira ZURITA RIVERA
por: Responsable de Laboratorios de
SS.BB.

Revisado M.Sc. Ing. Ronald VIDAL GARCIA


por: Director de SS.BB y R.S

Aprobado Ing. Cecilio SALVATIERRA MELGAREJO


por: Secretario Técnico G.A.M. de Tiquipaya

EDICIONES

Revisión Fecha Descripción


01 05/02/2018 Elaboración del procedimiento

ÍNDICE PÁGINA

1. OBJETIVO ....................................................................................................................... 1
2. ALCANCE........................................................................................................................ 1
3. TERMINOLOGÍA ............................................................................................................. 1
4. DESARROLLO ................................................................................................................ 1
4.1. PRINCIPIO DE MEDICIÓN ..................................................................................... 1
4.2. ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS.................................................................... 3
4.3. INTERFERENCIAS.................................................................................................. 3
4.4. EQUIPOS ................................................................................................................. 3
4.5. REACTIVOS ............................................................................................................ 4
4.6. MATERIAL ............................................................................................................... 4
4.7. CALIBRACIÓN ......................................................................................................... 5
4.8. PROCEDIMIENTO ................................................................................................... 5
4.9. CÁLCULOS .............................................................................................................. 5

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4.10. PRECISIÓN .......................................................................................................... 5


4.11. BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................... 6

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1. OBJETIVO

Cumplir con la Norma Boliviana NB 512 “Requisitos para agua potable” estableciendo el
procedimiento operativo estándar, para realizar análisis del parámetro pH en aguas.
2. ALCANCE

Este procedimiento es aplicable dentro el laboratorio de SS.BB, para que el personal


técnico responsable del laboratorio realice la determinación del parámetro pH a las
muestras de agua limpia (es decir, agua potable, aguas superficiales y aguas
subterráneas no contaminadas) que ingresan al Laboratorio de SS.BB. Este método no
debe usarse para otros tipos de muestras de agua sin una mayor validación.

3. TERMINOLOGÍA

pH: Potencial Hidrógeno

NB: Norma Boliviana

SS.BB: Servicios Básicos

Buffer: Solución de calibración

CE: Conductividad Eléctrica

4. DESARROLLO

4.1. PRINCIPIO DE MEDICIÓN


En 1909, el químico danés Sorensen definió el potencial hidrógeno (pH) como el logaritmo
negativo de la concentración molar (más exactamente de la actividad molar) de los iones
hidrógeno. Esto es:

El principio básico de la medición electrométrica del pH es la determinación de la actividad


molar de los iones hidrógeno por medición potenciométrica, midiendo el potencial

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generado (en milivolts) por un electrodo de vidrio que es sensible a la actividad del ión H+,
este potencial es comparado contra un electrodo de referencia, que genera un potencial
constante e independiente del pH. El electrodo de referencia que se utiliza es el de
calomel saturado con cloruro de potasio, el cual sirve como puente salino que permite el
paso de los milivolts generados hacia el circuito de medición.

La cadena electroquímica de este sistema de medición es:

Hg/Hg2Cl2-Sol Sat KCl // Vidrio/HCl 0.1N/Ag-AgCl

En el siguiente esquema se muestran los electrodos utilizados:

La mayoría de los electrodos de pH que se pueden encontrar hoy en día en el mercado


son electrodos combinados, es decir, en el mismo cuerpo de electrodo el electrodo de pH
y el electrodo de referencia.

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4.2. ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS


Las muestras para determinar pH, deberán ser tomadas en recipientes de polipropileno y
asegurándose que estén bien tapadas, se recomienda analizar el pH lo más pronto
posible y evitar la exposición al aire, en especial las muestras de aguas alcalinas, ya que
el CO2 del aire, tiende a reaccionar con la alcalinidad de la muestra y variar su pH.

4.3. INTERFERENCIAS
El electrodo de vidrio es relativamente inmune a las interferencias del color, turbidez,
material coloidal, cloro libre, oxidantes y reductores. La medición se afecta cuando la
superficie de la membrana de vidrio está sucia con grasa o material orgánico insoluble en
agua, que le impide hacer contacto con la muestra, por lo anterior se recomienda la
limpieza escrupulosa de los electrodos.

En muestras de un pH mayor a 10, se presenta el error del sodio, el cual puede ser
reducido utilizando electrodos especiales de bajo error de sodio y haciendo las
correcciones indicadas en el instructivo del electrodo.

La temperatura tiene dos efectos de interferencia, el potencial de los electrodos y la


ionización de la muestra varía. El primer efecto puede compensarse haciendo un ajuste
en el botón de la “temperatura” que tienen todos los aparatos. El segundo efecto es
inherente de la muestra y solo se toman en consideración, anotando la temperatura de la
muestra y su pH; para más exactitud, se recomienda que la muestra esté a 25ºC, que es
de temperatura de referencia para la medición del pH.

4.4. EQUIPOS
El medidor multiparámetro HI 9812-5 son medidores de Ph/CE/TDS a prueba de agua
diseñados para reducir el número de instrumentos necesarios para el análisis diario de la
calidad del agua y para simplificar la toma de muestras pH, mS/cm, ppm (mg/L) y las
mediciones de temperatura. Recomendado para invernaderos, hidroponía, monitoreo
ambiental, tratamiento de aguas, calderas y torres de enfriamiento.

La tabla siguiente, muestra las características más importantes de este aparato.

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Descripción Rango
pH 0.0 a 14.0
CE 0 a 1990 µS/cm
TDS 0 a 1990 ppm (mg/L)
Temperatura 0 a 60 ºC
Resolución pH 0.1
Resolución EC 10 µS/cm
Resolución TDS 10 ppm (mg/L)
Resolución Temperatura 0 ºC
Precisión (@ 20ºC) pH ±0.1 pH
Precisión (@ 20ºC) EC ±2% F.S.
Precisión (@ 20ºC) TDS ±2% F.S.
Precisión (@ 20ºC) Temperatura ±0.5 ºC
Factor de Conversión TDS 0.5 ppm (mg/L)=1 µS/cm
Calibración Manual en 1 punto (todos los parámetros)
HI 1285-5 cuerpo de polipropileno, pre-
amplificado con sonda interna
Sonda
multiparámetro sensor de temperatura
conector DIN de 87 pines y cable de 1 m

4.5. REACTIVOS
 Solución buffer de pH 4.0
 Solución buffer de pH 7.0
 Solución buffer de pH 10.0

4.6. MATERIAL
 Vasos de precipitado de vidrio
 Varilla de vidrio

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4.7. CALIBRACIÓN
1. Prender el medidor de pH y esperar entre 1 y 2 minutos que se estabilice.
2. Verter cantidades suficientes de soluciones buffer en vasos precipitados de 30
mL
3. Codificar los vasos precipitados según las soluciones buffer que corresponda.
4. Insertar el electrodo combinado en la solución buffer que se va a calibrar
5. Observar la pantalla digital y ajustar el pH al valor de la solución buffer con la
perilla de calibración.
6. Esperar que se estabilice la lectura y retirar el electrodo de la solución buffer.
7. Enjuagar el electrodo con agua destilada.

4.8. PROCEDIMIENTO
Una vez calibrado el aparato de medición de pH, se procede a la medición de la
muestra

1. Registrar la temperatura de la muestra.


2. Insertar el electrodo en la muestra de agua y realizar ligeros movimientos
circulares.
3. Esperar que el valor se estabilice
4. Registrar el valor reportado en la pantalla digital
5. Retirar el electrodo de la muestra
6. Enjuagar el electrodo con agua destilada

4.9. CÁLCULOS
Anotar el valor del pH con las cifras significativas de acuerdo a la precisión del
medidor de pH que se esté utilizando. Anotar bien la temperatura de la muestra al
determinar el pH.

4.10. PRECISIÓN
La precisión que se puede obtener con una cuidadosa calibración del equipo y
electrodos será de ±0.1 unidades de pH

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4.11. BIBLIOGRAFÍA
 Métodos Estándarizados para el Análisis de Aguas y Aguas Residuales
publicado por la (APHA) Asociación Americana de Salud Pública, Federación
de Medio Ambiente y Agua (WEF), y Asociación Americana de Obras de Agua
(AWWA): Determinación de pH en agua. Método 4500-H+B, 1995
 Sociedad Americana para Pruebas y Materiales. Libro anual de Normas 1994.
Determinación de pH en el agua. Metodo ASTM D 1293-84 reaprobado en
1990

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