UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO

ANTUNES DE MAYOLO

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS

GEOLOGÍA Y METALURGIA

ESCUELA PROFECIONAL DE
INGENIERIA DE MINAS

QUIMICA ANALITICA
PREPARACION MECANICA Y TRATAMIENTO
QUIMICO DE LAS MUESTRAS PARA EL ANALISIS

PROFESOR: GIRALDO RAMIREZ Percy

ALUMNO: OLIVERA ONTIVEROS Juan

CICLO: IV

Huaraz, Marzo del 2017.

 INTRODUCCION

El muestreo puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos e

instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de
la materia. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la
parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a
la composición y naturaleza química de la materia. Los ámbitos de aplicación del
Análisis Químicos son muy variados, en la industria destaca el control de calidad de
materias primas y productos acabados; en el comercio los laboratorios certificados de
análisis aseguran las especificaciones de calidad de las mercancías; en el campo
médico los análisis clínicos facilitan el diagnostico de enfermedades.

Es interesante realizar una definición de términos ligados al análisis:

Muestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis.

Analito: Especie química que se analiza.

Técnica: Medio de obtener información sobre el analito.

Método: Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una muestra.

Análisis: Estudio de una muestra para determinar sus composición o naturaleza

química.

Dentro de la Química Analítica también pueden diferenciarse diversas áreas según la

información que se desea obtener. Así, la Química Analítica Cualitativa se centra
en identificar la presencia o ausencia de un analito, mientras que la Química
Analítica Cuantitativa desarrolla métodos para determinar su concentración.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA EL ANÁLISIS

En esta tarea se han de determinar las etapas, por orden de realización, que se deberían
utilizar para la preparación de la muestra (en nuestro caso se corresponde con un preparado
farmacéutico con ácido acetilsalicílico o paracetamol como principios activos).

Recordemos que la realización del análisis está precedida por una serie de pasos muy
elaborados, tanto o más que la medición en sí. Por lo general se distinguen los siguientes
pasos:

 Definir la problemática analítica (el objeto de estudio).

 Realizar operaciones previas (toma de la muestra, preparación de la muestra,
eliminación de interferencias, etc.).
 Medición del analito (análisis en sí).
 Cálculos (adquisición de datos).
 Análisis e interpretación de los resultados.

El punto que trataremos sobre estas líneas se corresponde con la preparación de la

muestra. Al igual que nos ocurrió en trabajos anteriores, nos encontramos con el problema
de que se nos asignó una muestra genérica: cualquier fármaco que contenga los analitos
previamente citados, lo cual implica no sólo que los excipientes que nos podamos encontrar
(y por lo tanto las muestras) sean muy variables en función al laboratorio que las
comercialice, sino que en función a cómo se presenten (comprimidos, supositorios, en
suspensión líquida…) el procedimiento de preparación de la muestra podrá ser diferente.

Es por esto por lo que hemos decidido partir de una muestra sólida, como por ejemplo un

comprimido masticable de Termalgin 500 mg, en donde además de paracetamol como

principio activo nos encontramos con una serie de excipientes: talco, povidona, almidón de
maíz, almidón de maíz pregelatinizado, sílice coloidal anhidra, celulosa microcristalina y
ácido esteárico.
Una vez seleccionado el objeto que se va a estudiar, hemos de caracterizarlo para saber
cómo lo debemos tratar para su análisis. Aunque podríamos pensar que se trata de una
mezcla homogénea (ya que la industria farmacéutica homogeniza muy bien la mezcla para
separar la dosis exacta en cada comprimido) es difícil que lo sea ya que en el proceso de
compresión se suele diferenciar esa mezcla. Concluimos, pues, que estamos ante un objeto
heterogéneo cuyas propiedades van cambiando de forma discreta a través del mismo (esto
es lo que ocurre en la mayoría de objetos a analizar en problemáticas analíticas reales).

Partiendo del objeto se ha de seleccionar la muestra, la cual ha de presentar una serie de

características:

- Representar fielmente las propiedades del objeto.

- Presentar un tamaño manejable.
- Conservar sus propiedades durante el transporte y análisis.
- Transmitir la información requerida para resolver el problema.
- Mantener las mismas propiedades del objeto en el momento del muestreo.

En nuestro caso, el propio objeto en su totalidad (es decir, un comprimido de Termalgin

500 mg) cumple todas esas características, por lo que ya lo podríamos considerar como
nuestra muestra bruta. El siguiente paso consistiría en obtener la muestra de laboratorio
por reducción directa de la muestra bruta, para lo cual estarían implicadas una serie de
prácticas previas al trabajo en el laboratorio. Sin embargo, como el tamaño que presenta ya
es totalmente manejable (permite analizar al objeto en su totalidad) ya lo podríamos
considerar como nuestra muestra de laboratorio. De esta forma conseguimos evitar una
serie de pasos previos al laboratorio que sí serían necesarios en el caso de otras muestras,
pero no en el caso de la nuestra:

- Reducir el tamaño de la muestra mediante diferentes mecanismos. En nuestro caso la

muestra ya presenta un tamaño totalmente manejable, por lo que prescindiremos de este
paso.

- Mezclar las partículas de la muestra: a más cantidad de la muestra a considerar, menos

error. En nuestro caso, como la muestra es el objeto en su totalidad, este paso tampoco sería
necesario y además apenas cometeríamos error ya que podremos hacer el análisis de todo el
contenido del fármaco, es decir, de todo el objeto.

Una vez señaladas dichas aclaraciones sobre el trabajo previo al laboratorio podemos pasar
ya al trabajo en laboratorio en sí. Habrá que tener en cuenta que el tratamiento de la
muestra dependerá de diversos factores, entre ellos:

 Su estado físico (en nuestro caso sólido).

 El tipo de matriz (en nuestro caso es un componente orgánico sintético).
 El tipo de analito y su concentración (en nuestro caso tenemos 500 mg de
paracetamol en la muestra, por lo que se trataría de un componente macro).

Otro aspecto importante a tener en cuenta es que en todos los pasos se deben evitar errores
sistemáticos (de laboratorio) que originarían una variación en la composición química de la
muestra, tales como:

 La contaminación de la muestra (es decir, que caiga en la muestra alguna sustancia

que no tenía).
 La pérdida de analitos (por ejemplo, si hay que hacer algún trasvase, que no queden
gotas por el camino, etc.).

Veamos, pues, cuáles serían los pasos que tendríamos que llevar a cabo para el procesado
de nuestra muestra en el laboratorio:
1) PULVERIZACIÓN:
Los sólidos pueden pulverizarse con un mortero, cuyo material dependerá de la dureza de
la muestra a pulverizar. En nuestro caso podemos prescindir de un previo paso de
trituración con molino de discos o de bolas ya que nuestra muestra es pequeña y de poca
dureza con lo que es suficiente con el uso del mortero, el cual podrá ser de porcelana o
vidrio (si la muestra fuese dura, como muchos minerales, podríamos usar un mortero de
acero o ágata).

Al pulverizar conseguimos reducir el tamaño de partícula, de tal forma que al poseer mayor
área superficial se disolverá mejor.

Habrá que tener especial cuidado de evitar contaminaciones que puedan ser responsables de
la aparición de errores de tipo sistemático: los morteros más económicos tienden a ser más
porosos y a rayarse con mayor facilidad, lo cual podría provocar contaminación de la
muestra con el material del mortero.

2) HOMOGENEIZACIÓN:

Una vez pulverizada la muestra será necesario homogeneizar el polvo obtenido. Para ello
simplemente lo hacemos rodar sobre una hoja de papel satinado (muy liso y resbaladizo).

Dado que es fácil de obtener mediante el uso del mortero el fármaco totalmente
desmenuzado en un polvo fino y homogéneo, podemos prescindir del proceso de tamizado.
3) CONSERVACIÓN:
Es probable que se desee conservar la muestra si no se quiere analizar de forma inmediata.
Entonces, para evitar que se produzca su degradación o la pérdida del analito, se deberá
almacenar y etiquetar en las condiciones más favorables y en contenedores adecuados (si
no es así, debido a factores físicos como la temperatura, la exposición a la luz o la
naturaleza del contenedor se podrían producir cambios en la muestra que alterarían los
resultados).

De igual modo, para garantizar una mínima variabilidad de los

componentes de la muestra al mismo tiempo que se protege de la degradación se debe
almacenar en un contenedor que no contamine a la muestra ni adsorba analitos en sus
paredes. La elección del material del contenedor dependerá del tipo de muestra: en nuestro
caso, como se trata de una muestra orgánica (aunque sintética) se usarán preferentemente
contenedores que no sean de plástico (ya que éstos también son de naturaleza orgánica y
podría haber interferencias) como frascos de cerámica: cuarzo, cristal, porcelana…

4) SECADO:

Antes del análisis, los sólidos suelen secarse a 110ºC a presión atmosférica a fin de eliminar
el agua adsorbida. Además, en el caso de que se quisiera almacenar, las muestras secas se
conservan mejor.
Por otra parte, en el caso de querer analizarla, la muestra de análisis debe tener una
composición constante con respecto a la humedad que la impregna ya que ésta puede
afectar a operaciones posteriores. Al mismo tiempo, los resultados suelen expresarse en
función del peso seco de la muestra.

Para secar nuestro homogeneizado en polvo de comprimido de paracetamol podríamos usar

una estufa a unas temperaturas sobre los 100ºC. El secado se considerará completo cuando
el peso de la muestra sea constante.

La utilización de liofilizadores no sería necesaria en este caso ya que no existe riesgo

elevado de descomposición o pérdida del analito a esas temperaturas.

Una vez seca, la muestra debe guardarse en un desecador para que no vuelva a adsorber
humedad. Los desecadores contienen en su interior un desecante, como la sílica gel, que
adsorbe todo el agua. En función al color que tome el desecante sabremos que se ha
captado más o menos agua (cuando se hidrata la sílica gel se vuelve de color rosa y para
que siga funcionando habrá que quitarle el agua: la ponemos en una estufa hasta que pierda
la humedad, lo cual es fácil de saber ya que se vuelve de color azul).
5) PESADO:

Habrá que saber la cantidad de muestra que se va a analizar para posteriormente ser capaces
de hacer bien los cálculos. Para ello usaremos una balanza y, en función a la precisión que
requiera nuestro análisis, ésta podrá ser:

· De tipo granataria: precisión hasta la centésima o milésima de gramo (para pesos

aproximados).
· Balanza analítica: como mínimo una precisión de décimas de miligramo. Sería mejor
usar este tipo de balanzas ya que es más precisa (incluso están cerradas mediante vidrios
para que no afecten las corrientes de aire).

Usemos la balanza que usemos la pesada podrá ser directa (por adición: se añade la
cantidad en la balanza y se lee el resultado) o indirecta mediante el método por diferencia
(primero pesamos el contenido total, luego le sacamos a éste la cantidad con la que vamos a
trabajar y luego pesamos lo que queda: habrá que calcular la diferencia). De todas formas,
en nuestro caso podemos pesar la muestra pulverizada entera (es decir, el comprimido
entero) de tal forma que usaremos la pesada directa.

6) DISOLUCIÓN:

Una vez hechos todos los pasos anteriores, sólo nos queda disolver la muestra para el
análisis de los constituyentes deseados (en la mayoría de los procedimientos analíticos la
medida del analito en una muestra se realiza vía disolución). Es importante disolver toda la
muestra o de lo contrario existirá la duda de si se disolvió todo el analito de interés.

En función a la naturaleza de la muestra y al tratamiento al que va a ser sometida

posteriormente se usarán distintos métodos para disolverla. El disolvente no debe adicionar
ningún componente que luego modifique el análisis y además debe disolver a la muestra
completamente.

En nuestro caso podremos disolver la muestra por vía húmeda usando agua como
disolvente (la solubilidad del paracetamol en agua es de 1,4 g/100 ml a 20°C). Al usar agua,
no se llevarán a cabo reacciones químicas. El hecho de emplear agua presenta una serie de
ventajas:

-No se suelen producir pérdidas del analito.

-No se producen ataques en las paredes del recipiente donde se produce la disolución.
-No existen riesgos para el analista.

Si por ejemplo en vez de considerar un comprimido de paracetamol consideráramos una

aspirina efervescente, bastaría con introducir ésta en agua a temperatura ambiente gracias a
las propiedades de la muestra.

Se deben evitar otros métodos de disolución que puedan destruir la materia orgánica ya que
nuestro analito presenta esa misma naturaleza.

Para llevar a cabo la disolución basta con añadir la muestra a un volumen determinado de
agua en un vaso de precipitados u otro recipiente de laboratorio similar y agitar para
facilitar el proceso. No hace falta usar recipientes cerrados ya que la pérdida del analito es
nula (el punto de ebullición del paracetamol es superior a los 500°C).