UNIVERSIDAD DE LAS FUERZAS ARMADAS

“ESPE”

QUÍMICA ANALÍTICA

LABORATORIO 3

Nombre: Naranjo López María Daniela

NRC: 1708

Fecha de la realización de la práctica: 31 de enero de 2018

Fecha de la entrega del informe: 07 de febrero de 2018

1. TEMA

Métodos volumétricos de análisis.

2. RESUMEN

Los métodos de análisis volumétricos se basan en una reacción química donde el

analito reacciona con un reactivo, de manera general se lo adiciona en una bureta
como una solución de concentración conocida, denominándose solución estándar.
La adición de titulante o solución estándar es continua hasta que se ha añadido
una cantidad de reactivo químicamente equivalente al analito, alcanzando el punto
de equivalencia en la titulación. El indicador es una sustancia química que en el
momento en que cambie de color se da por finalizada la titulación.

3. OBJETIVO GENERAL

 Determinar cloruros por argentometría.

 Determinar de alcalinidad y dureza total de una muestra de agua por

métodos de análisis volumétricos.

4. MARCO TEÓRICO

Los métodos volumétricos basados en la formación de un producto poco soluble

(precipitado) se denominan titulaciones de precipitación, y aquellas en las que el
ión precipitante es el catión Ag+, se llaman titulaciones argentométricas.
 (Universidad Nacional de Catamarca, 2010). Los métodos argentométricos se
clasifican en directos e indirectos. Según (Clavijo Díaz, 2002) dentro de los
directos están los métodos de Mohr y Fajans, los cuales miden el volumen
utilizado desde la bureta para precipitar cuantitativamente el analito. Dentro de
los indirectos está el método de Volhard el cual consiste en añadir un volumen
exacto de una disolución de nitrato de plata a la solución que contiene el analito
(Universidad Nacional de Catamarca, 2010), pero (Clavijo Díaz, 2002) agrega que
este método debe pasar por un proceso de filtrado y lavado.

La alcalinidad se determina como la capacidad del agua para neutralizar ácidos, y

se representa como la suma de las bases que pueden ser tituladas. (Goyenola,
2007). La alcalinidad de aguas superficiales está determinada por el contenido de
carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos, y según (Del Pilar, 2005) la alcalinidad a
determinase se emplean en la interpretación y control de los procesos de
tratamientos de aguas.

La dureza del agua indica la cantidad total de iones alcalinotérreos presentes en

el agua y constituye un parámetro de calidad de las aguas de uso doméstico o
industrial. (Clavijo Díaz, 2002), para su determinación se usa el EDTA el cual
forma quelantes estables y solubles en agua con un amplio número de iones
metálicos. (Técnicas Avanzadas em Químcia, 2004)

1. METODOLOGÍA

a) Materiales

 Papel filtro

 Agua

b) Reactivos

 Na2CO3 0,1 N

 H2SO4 0,1 N

 Fenolftaleina al 0,25%

 AgNO3 0,01 N
  NaCl 0,01 N

 Bromocresol

 K2CrO4 AL 5%

 Negro de eriocromo T

 Ácido etilendiaminotetracético

c) Equipos

 Muestra tomada

 Erlenmeyer de 100 ml

 Soporte universal

 Bureta

 Probeta de 50 ml
d) Procedimiento

A. Determinación de cloruros por argentometría

1) Se colocó 5 ml de muestra de agua en un matraz

Erlenmeyer de 125 ml.

2) Se ajustó el pH entre 7,0 a 8,3 y se añadió:

o 2 gotas de Na2CO3 0,1 N

o 2 gotas de fenolftaleína (0,250%), se produjo un

color rosa.

o Se añadió las gotas de H2SO4 0,1 N hasta que viró

un color incoloro.

3) Se agregó 3 gotas de K2CrO4 al 5%

4) Se tituló con AgNO3 0,01 N hasta que viró de amarillo a

rojo ladrillo.

B. Alcalinidad

1) Se preparó 100 ml de H2SO4 0,1 N.

2) Se filtró la muestra de agua.

3) Se puso 50 ml de la muestra en un matraz Erlenmeyer.

4) Se colocó en la bureta el ácido.

5) Con la punta de un lápiz se tomó una cantidad mínima de

verde bromocresol y se disolvió en la muestra de agua.

6) Se tituló la muestra colocando el ácido en la muestra hasta

que cambió totalmente de calor azul a amarillo.

C. Determinación de la dureza total

1) Se colocó 25 ml de muestra de agua en un matraz

Erlenmeyer.
 2) Se añadió 1 ml de Buffer (solución reguladora de pH=10)

3) Se agregó 3 gotas de indicador NET (nefro de eriocromo

T)

4) Se valoró con una solución patrón EDTA 0,01 F hasta que

el color cambió de morado a azul.

5) Se expresó el resultado de este análisis en ppm CaCO3

2. DATOS EXPERIMENTALES

A. Determinación de cloruros por argentometría

Grupos Volumen inicial Volumen final V2 V2 – V1

V1 (ml) (ml)
(ml)
1 7 8 1
2 8 9 1
3 10,6 11,7 1,1
4 9 10,5 1,5

B. Alcalinidad

Grupos Volumen inicial Volumen final V2 V2 – V1

V1 (ml) (ml)
(ml)
1 36,2 39,5 3,3
2 31,4 34,6 3,2
3 39,5 42,5 3
4 27 31,4 4,4

C. Dureza total

Grupos Volumen inicial Volumen final V2 V2 – V1

V1 (ml) (ml)
(ml)
 1 35,5 40,6 5,1
2 26 20,7 5,3
3 16 21 5
4 21 26 5

3. CÁLCULOS

A. Determinación de cloruros por argentometría

Cálculo para la normalidad

𝑉1 𝑥 𝑁1 = 𝑉2 𝑥 𝑁2

𝑉1 𝑥 𝑁1
𝑁2 =
𝑉2

𝑚𝑒𝑞 𝑉 𝑥 𝑁 𝑥 1000
𝑑𝑒 𝐶𝑙 =
𝐿 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑉: 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3

𝑁: 𝑛𝑜𝑚𝑟𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3

 Grupo 1:
𝑚𝑒𝑞 1 𝑥 0,01 𝑥 1000
𝑑𝑒 𝐶𝑙 =
𝐿 5
𝑚𝑒𝑞
𝑑𝑒 𝐶𝑙 = 2 𝑝𝑝𝑚
𝐿

 Grupo 2:
𝑚𝑒𝑞 1 𝑥 0,01 𝑥 1000
𝑑𝑒 𝐶𝑙 =
𝐿 5
𝑚𝑒𝑞
𝑑𝑒 𝐶𝑙 = 2 𝑝𝑝𝑚
𝐿
 Grupo 3:
𝑚𝑒𝑞 1,1 𝑥 0,01 𝑥 1000
𝑑𝑒 𝐶𝑙 =
𝐿 5
𝑚𝑒𝑞
𝑑𝑒 𝐶𝑙 = 2,2 𝑝𝑝𝑚
𝐿
 Grupo 4:
 𝑚𝑒𝑞 1,5 𝑥 0,01 𝑥 1000
𝑑𝑒 𝐶𝑙 =
𝐿 5
𝑚𝑒𝑞
𝑑𝑒 𝐶𝑙 = 3 𝑝𝑝𝑚
𝐿

B. Alcalinidad
𝑔
Preparación de la solución de 𝐻2 𝑆𝑂4 , 𝜕 = 1,84 , 96,1%, V=100 ml, C =
𝑐𝑚3

0,1 N

𝑉1 𝑥 𝐶1 = 𝑉2 𝑥 𝐶2

𝑉2 𝑥 𝐶2 100 𝑚𝑙 𝑥 0,1 𝑁
𝑉1 = =
𝐶1 𝐶1

96,1 𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 1,84 𝑔 𝑠𝑜𝑙. 𝐻2 𝑆𝑂4 2 𝐸𝑞 − 𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 1000 𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙. 𝐻2 𝑆𝑂4

𝑥 𝑥 𝑥
100 𝑔 𝑠𝑜𝑙. 𝐻2 𝑆𝑂4 1 𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙. 𝐻2 𝑆𝑂4 98 𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 1 𝐿 𝑠𝑜𝑙. 𝐻2 𝑆𝑂4
= 36,08 𝑁

100 𝑚𝑙 𝑥 0,1 𝑁
𝑉1 = = 0,27 𝑚𝑙
36,08 𝑁
𝑔
Se midió 0,27 ml de 𝐻2 𝑆𝑂4 al 96,1% y 𝜕 = 1,84 , y se aforó con agua
𝑐𝑚3

destilada en un balón de 100 ml, para obtener la solución 0,1 N.

𝑉(𝑚𝑙)𝐻2 𝑆𝑂4 𝑥 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 (𝐻2 𝑆𝑂4 ) 𝑥 50

𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑥 1000
𝑉 (𝑚𝑙) 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

 Grupo 1:

(3,3)𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 𝑥 (𝑂, 1) 𝑁 𝐻2 𝑆𝑂4 𝑥 50

𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑥 1000
(50) 𝑚𝑙 𝐻2 𝑂

𝑚𝑔
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 330
𝐿

 Grupo 2:

(3,2)𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 𝑥 (𝑂, 1) 𝑁 𝐻2 𝑆𝑂4 𝑥 50

𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑥 1000
(50) 𝑚𝑙 𝐻2 𝑂
 𝑚𝑔
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 320
𝐿

 Grupo 3:

(3)𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 𝑥 (𝑂, 1) 𝑁 𝐻2 𝑆𝑂4 𝑥 50

𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑥 1000
(50) 𝑚𝑙 𝐻2 𝑂

𝑚𝑔
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 300
𝐿

 Grupo 4:

(4,4)𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 𝑥 (𝑂, 1) 𝑁 𝐻2 𝑆𝑂4 𝑥 50

𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑥 1000
(50) 𝑚𝑙 𝐻2 𝑂

𝑚𝑔
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 440
𝐿

C. Dureza total

𝑚𝑔 𝐹 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑉(𝑚𝑙) 𝐸𝐷𝑇𝐴

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ( )= 𝑥 1000
𝐿 𝑉 (𝑚𝑙)𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

 Grupo 1:
𝑚𝑔 (0,01)𝐹 𝑥 5,1𝑚𝑙
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ( )= 𝑥 1000
𝐿 25 𝑚𝑙
𝑚𝑔 𝑚𝑔
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ( ) = 2,04
𝐿 𝐿
 Grupo 2:
𝑚𝑔 (0,01)𝐹 𝑥 5,3𝑚𝑙
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ( )= 𝑥 1000
𝐿 25 𝑚𝑙
𝑚𝑔 𝑚𝑔
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ( ) = 2,12
𝐿 𝐿
 Grupo 3:
𝑚𝑔 (0,01)𝐹 𝑥 5𝑚𝑙
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ( )= 𝑥 1000
𝐿 25 𝑚𝑙
𝑚𝑔 𝑚𝑔
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ( ) = 2
𝐿 𝐿
 Grupo 4:
 𝑚𝑔 (0,01)𝐹 𝑥 5𝑚𝑙
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ( )= 𝑥 1000
𝐿 25 𝑚𝑙
𝑚𝑔 𝑚𝑔
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ( ) = 2
𝐿 𝐿

4. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO

MEDIA
∑𝑵
𝒊=𝟏 𝒙𝒊
̅=
𝒙
𝑵
Determinación de 2 + 2 + 2,2 + 3
̅=
𝒙
cloruros por 4
̅ = 2,3 𝑝𝑝𝑚
𝒙
argentometría
Alcalinidad 330 + 320 + 300 + 440
̅=
𝒙
4
𝑚𝑔
̅ = 347,5
𝒙
𝐿
Dureza total 2,04 + 2,12 + 2 + 2
̅=
𝒙
4
𝑚𝑔
̅ = 2,04
𝒙
𝐿

MEDIANA
Determinación de 2 ; 2 ; 2,2 ; 3
cloruros por 2 + 2,2
𝑀𝑒𝑑 =
argentometría 2
𝑀𝑒𝑑 = 2,1 𝑝𝑝𝑚
Alcalinidad 300 ; 320 ; 330 ; 440
320 + 330
𝑀𝑒𝑑 =
2
𝑚𝑔
𝑀𝑒𝑑 = 325
𝐿
Dureza total 2 ; 2 ; 2,04 ; 2,12
2 + 2,04
𝑀𝑒𝑑 =
2
𝑚𝑔
𝑀𝑒𝑑 = 2,02
𝐿
 PRECISIÓN
𝒅𝒊 = |𝒙𝒊 − 𝒙
̅|
Desviación Desviación
Muestras respecto a la respecto a la
media mediana
2 0,3 0,1
Determinación de
2 0,3 0,1
cloruros por
2,2 0,1 0,1
argentometría
3 0,7 0,9
330 17,5 5
320 27,5 5
Alcalinidad
300 47,5 25
440 92,5 115
2,04 0 0,02
2,12 0,08 0,01
Dureza total
2 0,04 0,02
2 0,04 0,02

DESVIACIÓN ESTÁNDAR

∑𝑵 ̅) 𝟐
𝒊=𝟏(𝒙𝒊 − 𝒙
𝑺= √
𝑵−𝟏

∑𝑁
𝑖=1(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )
2
𝑆= √
Determinación de 𝑁−1

cloruros por
(0,32 + 0,32 + 0,12 + 0,72
argentometría 𝑆=√
4−1

𝑆 = 0,4761 𝑝𝑝𝑚

∑𝑁
𝑖=1(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )
2
𝑆= √
𝑁−1
Alcalinidad
(17,52 + 27,52 + 47,52 + 92,52
𝑆=√
4−1
 𝑚𝑔
𝑆 = 62,915
𝐿

∑𝑁
𝑖=1(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )
2
𝑆= √
𝑁−1

Dureza total (02 + 0,082 + 0,042 + 0,042

𝑆=√
4−1
𝑚𝑔
𝑆 = 0,0566
𝐿

ERROR
COEFICIENTE DE
ESTÁNDAR DE LA
VARIACIÓN
MEDIA
𝑺 𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝑪𝑽 = 𝑺
̅
𝒙 𝑺𝒎 =
√𝑵

Determinación de 0,4761 𝑥 100 0,4761

𝐶𝑉 = 𝑆𝑚 =
cloruros por 2,3 √4
argentometría 𝐶𝑉 = 20,7 𝑆𝑚 = 0,2381

62,915 𝑥 100 62,915

𝐶𝑉 = 𝑆𝑚 =
Alcalinidad 347,5 √4
𝐶𝑉 = 18,105 𝑆𝑚 = 31,458

0,0566 𝑥 100 0,0566

𝐶𝑉 = 𝑆𝑚 =
Dureza total 2,04 √4
𝐶𝑉 = 2,775 𝑆𝑚 = 0,0283

VARIANZA S2
∑𝑵
𝟐
̅) 𝟐
𝒊=𝟏(𝒙𝒊 − 𝒙
𝑺 =
𝑵−𝟏
Determinación de cloruros por 𝑆 2 = (0,4761)2
argentometría 𝑆 2 = 0,2267
𝑆 2 = (62,915)2
Alcalinidad
𝑆 2 = 3958,297
 𝑆 2 = (0,0566)2
Dureza total
𝑆 2 = 0,0032

RANGO (w)
2 ; 2 ; 2,2 ; 3
Determinación de cloruros
𝑤 = 3−2
por argentometría
𝑤=1
300 ; 320 ; 330 ; 440
Alcalinidad 𝑤 = 440 − 300
𝑤 = 140
2 ; 2 ; 2,04 ; 2,12
Dureza total 𝑤 = 2,12 − 2
𝑤 = 0,12

5. DISCUSIÓN Y RESULTADOS

A. Determinación de cloruros por argentometría

Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad de todas
las fuentes de abastecimiento de agua y drenaje.
Para la determinación de los mismos se utiliza la precipitación volumétrica directa
denominada método de Mohr, en la cual los iones cloruros se adicionan a una
solución estándar de AgNO3 (nitrato de plata) 0,1 N, y como indicar se utiliza una
solución soluble de cromatos, K2CrO4 (cromato de potasio), la cual imparte la
coloración amarilla a la solución problema, H2O.
En primer lugar reaccionan los cloruros produciendo un precipitado blanco de
AgCl (cloruro de plata) y que al consumirse estos, el primer exceso de ión plata
reacciona con el indicador dando un precipitado de Ag2CrO4 (cromato de plata),
color rojo ladrillo, indicativo del final de la titulación.
2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3
(rojo- ladrillo)

B. Alcalinidad
 La alcalinidad es la capacidad del agua para neutralizar ácidos, y se mide por
titulación con ácido sulfúrico hasta que el punto final presente un pH
aproximadamente de 4,5 y un indicador, verde de bromocresol (Glynn & Heinke,
1996). En la práctica realizada la solución problema, H2O, se encontraba en un
pH 8,3 punto en el cual la mayor parte de 𝐶𝑂3 2− se ha convertido a 𝐻𝐶𝑂3− , en
el caso de que la solución problema no estuviese en el pH indicado, se requerirá
la alcalinidad de fenoftaleína.
Con la adición de más ácido se produce una disminución gradual del pH, hasta
llegar al punto de inflexión alrededor del pH 4,5, este punto corresponde a la
conversión de la mayor parte de 𝐻𝐶𝑂3− a 𝐻2 𝐶𝑂3 y 𝐶𝑂2 y color del indicador del
verde de bromocresol, azul cambia a amarillo.

C. Determinación de la dureza total

La dureza del agua indica la cantidad de iones alcalinotérreos presentes en la
misma, para su determinación se utilizaron indicadores metalocrómicos los cuales
son capaces de formar complejos de color intenso con muchos iones metálicos.
Durante la titulación de un metal con EDTA usando como indicador el NET, se
verificó que inicialmente la mayor parte del metal está presente en forma libre y
únicamente un pequeña porción está combinada con el indicador añadido,
produciéndose a un pH igual a 10 una coloración morada, al agregar EDTA los
iones metálicos se combinan progresivamente con la solución patrón formando
complejos.
Cuando todos los iones metálicos han formado complejos, el EDTA tomará el
metal del complejo formado con el indicador y se observará el viraje a color azul,
que resulta la coloración de la forma no metalizada, señalando el punto final de la
titulación.

6. CONCLUSIONES

 Los métodos de análisis volumétricos se basa en una reacción química

donde al analito reacciona con un reactivo que de manera general se lo
adiciona en una bureta como una solución de concentración conocida,
denominándose solución estándar.
  La adición de titulante es continua hasta que se ha añadido una
cantidad de reactivo químicamente equivalente al analito, alcanzando
el punto de equivalencia en la titulación.
 El indicador es una sustancia química que en el momento en que
cambie de color se da por finalizada la titulación.
 La titulación se refiere al proceso en el cual se mide la cantidad de
volumen requerido para alcanzar el punto de equivalencia.

7. BIBLIOGRAFÍA

Clavijo Díaz, A. (2002). Fundamentos de Química Analítica: Equilibrio iónico y análisis

químico. Bogotá: Universidad Nacional de Colombia.

Del Pilar, R. (2005). Determinación de Alcalinidad en agua por potenciometría.

Colombia: Institulo de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales.

Glynn, H., & Heinke, G. (1996). Ingeniería Ambiental. México D.F.: pRENTICE hALL,
inC.

Goyenola, G. (2007). Determinación de la Alcalinidad Total. RED MAPSA.

Técnicas Avanzadas em Químcia. (2004). Determinación de Calcio y Magnesio en aguas

por complexometría.

Universidad Nacional de Catamarca. (2010). Titulación de Precipitación -

Argentometría-. Buenos Aires: Editorial Científica Universitaria.

8. ANEXOS
Titulación de la determinación de cloruros

Titulación de alcalinidad
Titulación de determinación de dureza

Norma INEN de la dureza del agua

Norma INEN de la alcalinidad del agua