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LIMA-PERÚ
2016-I
* Determinación de la cantidad de: Hidróxidos (OH-) - Carbonatos (CO3)2- en una solución alcalina,
Carbonatos (CO3)2- - Bicarbonatos (HCO3-) en una mezcla sólida aplicando el método de WARDER.
* Determinación de acidez: Ácido acético (CH3COOH) en vinagre, ácido cítrico (H3C6H507) en limón y
ácido láctico (C3H6O3) en leche.
* Determinación del % de amonio en sales de amonio.
* Determinación alcalimétrica de carbonatos en caliza.
Afín de conocer e interpretar las operaciones propias de las técnicas, así como la evaluación e
interpretación de sus resultados.
MÉTODO DE WARDER
El método de Warder consiste en titular una mezcla alcalina con ácido clorhídrico valorado usando
sucesivamente dos indicadores de pH: fenolftaleína y heliantina. Puede llevarse a cabo sobre una
porción única de muestra (esto es lo habitualmente usado) o sobre dos iguales de ella.
Cualquiera sea el caso, permite decidir qué componentes se encuentran presentes y la concentración de
cada uno de ellos. La composición de la solución se calculará a partir de los volúmenes relativos de ácido
patrón, necesarios para valorar la muestra. Una vez establecida la composición, los datos del volumen se
pueden utilizar para hallar la cantidad de cada componente en la muestra.
Lo que se acostumbra es titular el ión carbonato como una base, con un ácido fuerte como titulante.
Diversas muestras de interés general, tales como soda cáustica, cal o aguas naturales deben su
alcalinidad a una o como máximo a dos de las siguientes especies: hidróxidos, carbonatos y/o
bicarbonatos.
De estas tres especies que confieren alcalinidad sólo son compatibles las mezclas binarias de OH- / CO32-
y CO3-2 / HCO3- . No pueden coexistir HCO3- y OH- al menos en cantidades mensurables, debido a que
reaccionan entre sí: HCO3- + OH- CO3-2 + H2O.
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* Hidróxidos – Carbonatos
Este tipo de mezclas se halla frecuentemente en muchos productos comerciales. Ejemplos: Soda Solvay
(Na2CO3 anhidro), Soda cristal (Na2CO3.10H2O), donde el NaOH resulta ser una impureza.
Otro ejemplo: el de la soda o potasa cáustica (NaOH o KOH) donde los carbonatos son una impureza
infaltable. Hay que recordar que los hidróxidos alcalinos sólidos o en solución reaccionan con el CO2 del aire
y producen la mezcla de hidróxido y carbonato.
El Na2CO3 formado se agrega al NaOH que no llega a carbonatarse y surge así la mezcla.
Estos productos cáusticos son usados en fabricación de jabón en polvo, en industria del vidrio, lavado de
lanas, fibras textiles artificiales (rayón), industria del papel, cartón, pasta de celulosa, etc.
* Carbonatos- Bicarbonatos
Este tipo de mezclas es común en diversos productos comerciales, productos químicos y en las aguas
naturales y residuales. El CO2 actúa sobre los carbonatos que circulan en el agua produciendo una
conversión parcial del carbonato en bicarbonato, originándose así la mezcla.
Existen dos métodos muy difundidos para resolver este tipo de mezclas que son conocidos bajo los
nombres de Método de Warder (éste es el más utilizado) y Método de Winkler.
Ambos están basados en la realización de titulaciones utilizando indicadores que poseen distintos rangos
de viraje: uno de intervalo alcalino (fenolftaleína) y otro de intervalo ácido (anaranjado de metilo).
ÁCIDEZ
Las valoraciones ácido débil-base fuerte tienen numerosas aplicaciones prácticas, y muy
especialmente cuando se analizan muestras de origen vegetal, pues en estos organismos la acidez del
citoplasma y de los fluidos corporales es debida a ácidos débiles.
El vinagre es un producto obtenido por la oxidación del etanol contenido en bebidas alcohólicas
de baja graduación gracias a la acción de unos microorganismos conocidos de forma genérica
como bacterias acéticas. Puede caracterizarse como una disolución acuosa que contiene diferentes
ácidos orgánicos (principalmente ácido acético) además de otros componentes como sulfatos,
cloruros, dióxido de azufre, etc. Un índice de la calidad de un vinagre es la denominada acidez total
(o grado acético) que es la cantidad total de ácidos que contiene el vinagre expresada como gramos de
ácido acético por 100 mL de vinagre.
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La cantidad total de ácidos presente en una muestra de vinagre puede determinarse fácilmente
por valoración con una disolución de hidróxido sódico previamente normalizada.
Puesto que la reacción se produce mol a mol, en el punto de equivalencia se cumplirá que:
Se trata de unan valoración de neutralización de un ácido débil con base fuerte, en este caso el ácido débil
va a ser el ácido cítrico, que como su nombre indica es el ácido presente en los cítricos, como puede ser
naranjas, limones, etc. En el transcurso de la misma se va transformando el ácido cítrico en citrato de sodio
dando lugar a una disolución que será débilmente básica a causa de la hidrolisis que se produce.
La leche fresca contiene muy poco ácido láctico. Bajo la influencia de algunos microorganismos, la
lactosa presente en la leche se convierte en ácido láctico, y por lo tanto se acidifica.
La acidez de la leche se debe a la transformación de la lactosa por acción microbiana en ácido láctico.
-Dornic (°D).
-Soxlet-Henkel (S.H.).
1. ESCALA DORNIC: El grado dornic (°D), empleado en Francia, expresa el contenido de ácido láctico. La
acidez dornic es el número de décimas de centímetros cúbicos de soda (hidróxido de sodio), utilizados
para valorar 9 mL de leche en presencia de un indicador (fenolftaleína).
1°D: 1 mg de ácido láctico en 10 mL de leche, o sea, 0,1 gr por litro ó 0,01% de ácido láctico = 1° Dornic.
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DETERMINACIÓN AMONIO EN SALES DE AMONIO
Se da por, volumetría de retroceso, valorando la cantidad de hidróxido sódico que hay en exceso una
vez que se produce la reacción.
Una volumetría por retroceso es el proceso por el que se añade un exceso de base para que después
sea valorado con ácido, y así poder hallarla concentración de una sustancia que queremos conocer y
que no sabemos.
En primer lugar, al sulfato amónico le añadimos una base fuerte y calentamos la reacción. En este tipo
de titulaciones, el primer paso es añadir en exceso un ácido o una base dependiendo de lo que se
quiera titular. En este caso usaremos hidróxido de sodio (NaOH) como base, ya que es un componente
fácil de conseguir. Mezclamos en el Erlenmeyer nuestra disolución de sulfato de amonio con un exceso
de hidróxido de sodio. Una vez que la totalidad del amonio haya desaparecido, deberemos llevar a
cabo una reacción de neutralización de la base. En este caso usaremos un ácido fuerte, por ejemplo el
ácido clorhídrico (HCl), y le añadiremos fenoftaleína que funcionará como indicador. Este indicador
hará que la disolución vire de color cuando se alcance el punto de equivalencia. Debemos tener en
cuenta que toda neutralización (base +ácido) da lugar a una sal más agua.
DETERMINACIÓN ALCALIMÉTRICA
Es decir para determinar la acidez de una sustancia o solución problema mediante titulación con una
solución valorada básica.
El álcali, suelen ser los óxidos, hidróxidos, o carbonatos del grupo de los alcalinos. Estos juegan el papel
de bases fuertes, siendo bastante solubles en agua.
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A) Hidróxidos – Carbonatos
1. Neutralización del hidróxido y el carbonato - fenoftaleína
OH H H 2 O
2
CO3 H HCO3
HC 3 H 5 O3 NaOH HC 3O3 Na H 2 O
F) Determinación amonio en sales de amonio
2
CO3 2H H 2 O CO2
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A) HIDRÓXIDOS-CARBONATOS
*Datos Experimentales
OH ( F M ) N HCl PmeqOH
meq g
OH 12.30mL 0.1641 0.017
mL meq
OH 0.0343g
Cálculo %OH-:
( F M ) N HCl PmeqOH
%OH 100
V muestra
meq g
12.30mL 0.1641 0.017
mL meq
%OH 100
10mL
%OH 0.34
Cálculo de la cantidad de hidróxido de sodio (NaOH) en la muestra:
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Cálculo %NaOH:
( F M ) N HCl PmeqNaOH
% NaOH 100
Vmuestra
meq g
12.30mL 0.1641 0.040
mL meq
% NaOH 100
10mL
% NaOH 0.81
Cálculo de la cantidad de carbonato:
2
CO3 (2M ) N HCl PmeqCO3
2 meq g
CO3 9.4mL 0.1641 0.030
mL meq
2
CO3 0.0462 g
Cálculo % CO32-
10mL
%CO3 0.46
2
Cálculo %Na2CO3:
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B) CARBONATOS-BICARBONATOS
*Datos Experimentales
2
CO3 (2 F ) N HCl PmeqCO3
2 meq g
CO3 11.2mL 0.1641 0.030
mL meq
2
CO3 0.0551g
Cálculo % CO32-
2 (2 F ) N HCl PmeqCO3
%CO3 100
Wmuestra
meq g
11.2mL 0.1641 0.030
mL meq
%CO3 100
2
0.2145 g
%CO3 25.68
2
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Cálculo % Na2CO3
(2 F ) N HCl PmeqNaCO3
% NaCO3 100
Wmuestra
meq g
11.2mL 0.1641 0.053
mL meq
% NaCO3 100
0.2145 g
% NaCO3 45,41
HCO3 ( M 2 F ) N HCl PmeqHCO3
meq g
HCO3 4.6mL 0.1641 0.061
mL meq
HCO3 0.0460 g
Cálculo % HCO3-:
( M 2 F ) N HCl PmeqHCO3
% HCO3 100
Wmuestra
meq g
4.6mL 0.1641 0.061
mL meq
% HCO3 100
0.2145 g
% HCO3 21.44
Cálculo % NaHCO3:
( M 2 F ) N HCl PmeqNaHCO3
% NaHCO3 100
Wmuestra
meq g
4.6mL 0.1641 0.084
mL meq
% NaHCO3 100
0.2145 g
% NaHCO3 29.56
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C) ÁCIDO ACÉTICO EN VINAGRE
*Datos Experimentales
Cálculo de la Ácidez:
WCH 3COOH
%P / P 100
Wmuestra
0.2420 g
%P / P 100
5.0365 g
% P / P 4.80
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D) ÁCIDO CÍTRICO EN LIMÓN
*Datos Experimentales
Cálculo de la Ácidez:
W H 3 C 6 H 5 O7
%P / P 100
Wmuestra
0.2684 g
%P / P 100
10.3195 g
% P / P 2.60
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E) ÁCIDO LÁCTICO EN LECHE
*Datos Experimentales
meq g
W HC3H5O3 4.85mL 0.0999 0.090
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mL meq
WHC3H5O3 0.0436 g
Cálculo de la Acidez:
50mL 0.0436 g
100mL A
0.0436 g 100mL
A 0.0872 g 100mL
50mL
Cálculo de %P/P de HC3H5O3:
W HC3H 5O3
%P / P 100
Wmuestra
0.0436 g
%P / P 100
10.2865 g
% P / P 0.42
1S.H 0.0225%
0.42
S.H 0.42% S .H 18.65
0.0225
0.42
1D 0.01% D 42
0.01
D 0.42%
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F) % DE AMONIO EN SALES DE AMONIO
*Datos Experimentales
Dilución Vol.alicuota
(mL) (mL)
500 10
Cálculo de %NH4:
PM NH 4
% NH 4 100
PM ( NH 4 ) S SO4
18 g mol
% NH 4 100
132 g mol
% NH 4 13.64
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G) CARBONATOS TOTALES EN CALIZA
Cálculo de %CaCO3:
Cálculo de % pureza:
PM CaCO3
% Pureza %CaCO3
: PM CaCO3
% Pureza 93.75
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TABLA N.1
TABLA N.2
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A) HIDRÓXIDOS-CARBONATOS
* Con Fenolftaleína
Imagen 1 Imagen 2
Imagen1: Se observa la coloración rojo grosella por la presencia del indicador fenolftaleína en la
solución de carbonato de sodio con hidróxido de sodio.
Imagen3: Se observa el color de la reacción entre la solución de hidróxido de sodio y carbonato de sodio
junto al indicador anaranjado de metilo antes de la titulación, presenta una coloración amarilla.
Imagen 4: Equipo listo para titular el HCl con la solución alcalina mencionada anteriormente y el indicador.
Imagen 5: Se observa la coloración después de la titulación, en el punto final presenta color rojo naranja.
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TABLA N.3
Acidez Grados Grados
Muestra (g/100mL) %p/p (S.H) (D)
Imagen 6
Imagen 7 Imagen 8
Imagen7: Se observa el color blanco de la leche inicialmente junto con el indicador fenolftaleína.
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TABLA N.4
TABLA N.5
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Hidróxido-Carbonato:
Se determinó la cantidad en gramos y el % de los iones OH- y CO32- , y como sales NaOH y Na2CO3
presentes en la solución alcalina (NaOH-Na2CO3), como se observa en la tabla N.1 hay más cantidad de
carbonatos que hidróxidos en la muestra por lo cual % también de cada uno están a la misma relación.
El primer gasto de volumen de HCl 0.1641N( previamente valorado) fue F= 17mL llegando al punto final
de la titulación cuando la solución se hace incolora esto debido a la conversión de hidróxido (OH -) en
agua y el carbonato (CO3=) a bicarbonato (CO3H-) para ello usamos el indicador fenolftaleína. Ya una vez
llegado a la neutralización seguimos titulando con el mismo ácido pero en presencia del indicador
anaranjado de metilo haciendo éste que la solución incolora que presentaba en la primera titulación
cambie a amarillo para luego después de la segunda titulación con un gasto de volumen del titulante
M=4.70mL en presencia de dicho indicador se torne a rojo naranja; esto debido a la neutralización de los
bicarbonatos (CO3H-).
Carbonato-Bicarbonato
En comparación con la mezcla alcalina anterior (Hidróxido-Carbonato) la muestra es una mezcla sólida
de Na2CO3 y NaHCO3.
Se determinó la cantidad en gramos y el % de los iones CO32- - HCO3- y como sales Na2CO3 y NaHCO3
presentes en la muestra, como se observa en la tabla N.2.
El primer gasto de volumen de HCl 0.1641N (previamente valorado) fue F= 5.6mL llegando al punto
final de la titulación cuando la solución inicialmente rojo grosella cambia a incoloro esto debido a la
conversión de carbonato (CO3=) a bicarbonato (CO3H-) para ello usamos el indicador fenolftaleína. Se
sigue titulando pero usando como indicador anaranjado de metilo para esta segunda titulación se
tiene un gasto de volumen del titulante (HCl 0.1641N) M= 15.8mL llegando al punto final cuando la
solución de color amarillo incialmente cambia a rojo anaranjado.
En esta parte de la práctica procedemos a calcular la acidez de ácido acético en un vinagre casero
expresando la acidez en g de ácido acético en 100 mL de solución teniendo como resultado un valor
igual a 0.2420 g/100mL y un % en peso (%p/p) igual a 4.80.Para llevar a cabo esta determinación se
realiza una dilución de 5mL de vinagre con agua destilada en una fiola de 100mL, se toma una alícuota
de 25 mL de la solución, aunque el vinagre está constituido de otros ácidos suponemos que
mayoritariamente está formado de ácido acético, en base a esto podemos decir que los mililitros de
vinagre son los mismos de ácido acético (CH3COOH).
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Ácido cítrico en limón
Exprimimos un limón y luego filtramos para quitar la pulpa que tenía, de esta manera se obtuvo la
muestra de zumo de limón expresando la acidez en gramos de ácido cítrico (H3C6H5O7), siendo éste el
componente más abundante; se tiene un valor de acidez igual a 0.2684g en 100mL de muestra y
expresado como %p/p se tiene un valor de 2.60%.
Para la titulación de la muestra de zumo de limón se usa como titulante, solución de NaOH (0.0999N) y el
indicador de fenolftaleína haciendo que el color inicial transparente (pH ácido) vire a rosado (pH básico).
Como se usa zumo de limón natural, el color vira de un amarillo pálido a un color más rosado (imagen6).
Para este análisis se utiliza leche en tarro, el agente titulante es la solución de NaOH (0.0999N) y se usa
como indicador la fenolftaleína, siendo el punto final entre el titulante y la leche cuando aparece el color
rosa pastel (Imagen 8).
Se lee en la bureta la cantidad de hidróxido de sodio gastado para neutralizar la leche y con este dato se
determina el % de ácido láctico que tiene un valor de 0.42% que equivale en grados Domic a 42D, y 18.6
S.H en grados Soxhel Henkel.
Se determina la cantidad de amonio expresado en % siendo el valor calculado igual a 30.75% esto es
la cantidad de amonio presente en una sal de sulfato de amonio (NH4)2SO4 para la cual se tituló con un
exceso de NaOH (0.25N) y este exceso con una solución previamente valorada de HCl (0.1) usando
como indicador al rojo de metilo. También se calcula el % NH4 teórico siendo el valor igual a 13.75%,
como se observa el valor experimental no es próximo al teórico por lo que se puede afirmar que hubo
una mala toma de los volúmenes gastados de los titulantes (NaOH Y HCl) o que sus concentraciones no
son las correctas ya que no se valoró previamente las soluciones de NaOH y HCl solo se tomó el valor
dado por la guía de laboratorio.
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Las titulaciones se deben realizar con las soluciones previamente estandarizadas para obtener
resultados más confiables.
El volumen M será mayor en una mezcla alcalina cuando haya presencia de iones bicarbonatos.
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