PRÁCTICA 1

SÍNTESIS DE TRIOXALATOFERRATO(III) DE POTASIO, K3  Fe  C2O4 3   3H 2O

OBJETIVOS

Obtener complejos de hierro con oxalato.

Preparar complejos mediante la oxidación de complejos en bajos estados de

oxidación.

Estudiar la sensibilidad a la luz de los complejos.

REACTIVOS Y MATERIALES

Sulfato ferroso amónico 1 pipeta de 10mL (de vidrio)

Ácido oxálico 2 vasos de 50mL, 2 de 100mL y un

vaso de 250mL
Oxalato de potasio
1 probeta de 10mL y 25mL
H 2O2
1 espátula, 1 pisceta, 1 pinza de
Etanol madera

H 2 SO4 (2M) 1 pliego de papel filtro

2 baguetas
Ferricianuro de potasio (0.1M)
1 embudo Büchner, 1 kitasato

1 termómetro, 1 cocinilla
PREPARACIÓN

Disuelva 2,5g de sulfato ferroso amónico en 12mL de agua que contiene 0,5mL de
H 2 SO4 2M (prepare la solución). Añada una solución de ácido oxálico (Precaución:
tóxico y corrosivo) (1,2g en 12,5mL de agua). Caliente la solución lentamente hasta
ebullición, dejar sedimentar el precipitado amarillo de oxalato ferroso. Decante el
líquido y lave el sólido con agua destilada caliente (5mL × 3 veces).

Transfiera el oxalato ferroso a un vaso y añada una solución de oxalato de potasio

monohidratado (Precaución: irritante) (1,75g en 5mL de agua caliente). Coloque la
mezcla en un baño María a 40°C y con una pipeta añada lentamente y con agitación
entre 1 a 2 mL de H 2O2 al 30% en volumen (Precaución: oxidante y corrosivo). Para
saber si todo el Fe(II) pasó a Fe(III), sobre una luna de reloj se colocan unas dos gotas
de esta solución en una solución de ferricianuro de potasio diluido, 0,1M
K3  Fe  CN 6  , el precipitado marrón indica que hay Fe(III), si es azul indica que
todavía hay Fe(II).
Mantenga la temperatura de la solución próxima a 40°C. Luego, caliente a ebullición y
manteniéndolo casi a ebullición disolver el precipitado de hidróxido de hierro (III)
Fe  OH 3 (s) con 15mL de una solución de ácido oxálico (0,5g en 15mL de agua). Si
hay aún precipitado decante o filtre en caliente y enfríe el filtrado hasta que llegue a
temperatura ambiente. Adicione al filtrado 8mL de etanol (Precaución: irritante e
inflamable). En un recipiente de boca ancha guarde la solución y guárdelo en un
recipiente oscuro o cubra el recipiente con papel de aluminio. El producto que se forma
es fotosensible, por ello. Consulte con el profesor donde dejar los residuos, no los
arroje al tacho de basura o al desagüe sin consultar.

PRÁCTICA 2

CARACTERIZACIÓN DE K3  Fe  C2O4 3   3H 2O

OBJETIVO

Caracterizar al complejo mediante el análisis elemental, infrarrojo, UV-Vis

PROCEDIMIENTO

Filtre los cristales en un embudo, lávelos con una mezcla etanol-agua (1:1) (5mL × 3
veces). Seque el producto en la estufa y pese.

Con las indicaciones y ayuda del profesor interprete el espectro IR del producto
obtenido.

Pida al profesor el análisis elemental experimental de: C, H y O y el porcentaje de Fe y

K.

Compárelo con el teórico.

Discuta los resultados obtenidos.

Exponga a la radiación solar una muestra durante 8 horas y compare con una muestra
protegida de la luz.

PRÁCTICA 3

TRISACETILACETONATOALUMINIO(III),  Al  acac 3 

OBJETIVOS

Obtener el complejo  Al  acac 3 

REACTIVOS Y MATERIALES

Acetilacetona Erlenmeyer de 250mL

Solución de amoniaco 5M Magneto

 Al2  SO4 3  16H 2O Agitador magnético o cocinilla eléctrica

Vasos de 100mL, 50mL

Agua destilada
Propipeta
Papel de tornasol
Pipeta graduada de 10mL
Ciclohexano
Probeta de 10mL
CaCl2
Desecador de vacío

Embudo

Papel filtro

Probeta
PREPARACIÓN

En un Erlenmeyer de 250mL colóquese un magneto, 1,5mL (aprox. 0,03 mol) de

acetilacetona, 20mL de agua destilada, seguido de 8mL de solución de amoníaco 5M.
Aparte disuelva 1,5g (aprox. 0,005 mol) de  Al2  SO4 3  16H 2O en 15mL de agua.

Adicione a la solución de aluminio la solución amoniacal de acetilacetona en pequeñas

porciones con agitación. Cuando complete la adición de la acetilacetona, verifique el
pH de la solución que debe ser neutra con el papel indicador, si es ácida añadir
solución de amoniaco 5M hasta que sea neutra.

Deje reposar 15 minutos. Filtre y el producto cremoso obtenido, lave con agua
destilada (20mL × 3) y deje secar sobre una luna de reloj en la estufa, pese el
producto y calcule el porcentaje.

PRÁCTICA 4

CARACTERIZACIÓN DE TRISACETILACETONATOALUMINIO(III)

OBJETIVOS

Caracterizar el complejo  Al  acac 3  mediante la interpretación de los espectors de

RMN (1H, 13C) y de masas.
PROCEDIMIENTO

Determine el punto de fusión del compuesto obtenido.

Con las indicaciones y ayuda del profesor interprete los espectros 1H-RMN, 13C-RMN.

Analice los datos del espectro de masas del compuesto.

Si el análisis elemental indica en porcentaje: C, H, O, Fe, K.

Compárelo con el teórico.

PRÁCTICA 5

PREPARACIÓN DEL LIGANDO 1,1-DIETIL-3-BENZOILTIOUREA

OBJETIVOS

Obtener un ligando, estudiar su solubilidad y caracterizarlo

REACTIVOS Y MATERIALES

HCl (cc) Papel filtro

NaSCN Bomba de vacío

Cloruro de benzoilo D=1,21 g/cc Agitador magnético

Dietilamina Soporte universal

Acetonitrilo Nueces

Etanol, Metanol Refrigerante de serpentín

Éter etílico Balón de dos bocas de 250mL

Dimetilsulfóxido Vasos de 100, 250 y 400mL

Probeta de 100 y 200mL

Bagueta

Espátula

Embudo Buchner

Luna de reloj

Propipeta
PREPARACIÓN

En un balón de una o dos bocas limpio y seco coloque 4,86g (0,05 mol) de KSCN y
agregue 20mL de acetonitrilo. Inserte el refrigerante, inicie la agitación y por la boca
lateral con una pipeta adicione 5,8mL (0,05 mol) de cloruro de benzoilo con sumo
cuidado. Al final adicione 30mL de acetonitrilo.

Refluje a 56°C durante dos horas. Observe la formación de un color constante del
precipitado. Enfríe y agregue, gota a gota, 6,5mL (0,062 mol) de dietilamina. Deje
agitando durante 30 minutos. Trasvase la mezcla a un vaso de 400mL que contiene
250mL de HCl:H2O (1:4) previamente enfriado sobre hielo.

Filtre el precipitado formado y deje secando sobre un papel de filtro.

Consulte con el profesor donde dejar los residuos, no los arroje al tacho de basura o al
desagüe sin consultar.

PRÁCTICA 6

CARACTERIZACIÓN DE 1,1-DIETIL-3-BENZOILTIOUREA

OBJETIVOS

Caracterizar al ligando obtenido por las técnicas espectroscópicas.

PROCEDIMIENTO

Pruebe con los diferentes solventes como etanol, metanol, etc., la recristalización del
ligando; para ello coloque pequeñas cantidades en tubos de ensayo y agregue el
solvente, caliente hasta que se disuelva totalmente y deje el tubo en forma oblicua en
un vaso para que se enfríe (no se debe mover el vaso hasta que caigan los cristales,
el tiempo puede ser unos minutos u horas, depende de la cantidad de solvente
agregado). Filtre y sobre un papel filtro, deje secar el ligando obtenido. Pese el
producto obtenido y calcule el rendimiento. Registre el punto de fusión 2 veces.

Busque en la tesis que el profesor le indique:

Los valores del análisis elementa encontrado y determine la fórmula empírica del
ligando. Determine el análisis elemental calculado y compárelo con el encontrado.
¿Qué información obtiene?

Analice y discuta los diferentes espectros que tenga como resultado el ligando como:
IR, 1H-RMN, etc. Con esta información determine la estructura del ligando.

PRÁCTICA 7

PREPARACIÓN DEL LIGANDO 1-O-NITROFENIL-3-BENZOILTIOUREA

REACTIVOS Y MATERIALES

Un balón con dos bocas de 250mL Magneto, agitador magnético

Vaso de 400, 250 y 100mL Bomba al vacío, balanza

Probeta de 50mL KSCN o NaSCN

Bagueta, espátula Cloruro de benzoilo D=1,21 g/mL

Pipeta graduada de 10mL Acetona

Columna refrigerante Ortonitroanilina, etanol, metanol

Embudo Büchner Agua destilada

Papel de filtro

PROCEDIMIENTO

En un balón de dos bocas pesar 4,9g (0,05 mol) de KSCN, introducir en el balón el
magneto, agregar aproximadamente 25mL de acetona, dejar en agitación sobre el
agitador magnético, agregar 5,82mL (0,05 mol) de cloruro de benzoilo (si es necesario
agregue más solvente), dejar en reflujo por dos horas a la temperatura de 56°C. Luego
se enfría la mezcla y se agrega gota a gota con agitación constante, 0,05 moles de
otronitroanilina disuelta en acetona durante 30 minutos hasta obtener un precipitado
de color amarillo. Se filtra y se lava con pequeñas porciones de acetona en caliente, el
filtrado se pasa a un vaso y se deja que cristalice el ligando (el precipitado que queda
en el embudo pruebe disolver en agua destilada). El ligando cristalizado se filtra y se
deja que seque sobre un papel de filtro.

PRÁCTICA 8

CARACTERIZACIÓN DE 1-O-NITROFENIL-3-BENZOILTIOUREA

OBJETIVOS

Caracterizar al ligando obtenido por las técnicas espectroscópicas.

Determinar el rendimiento, punto de fusión, solubilidades en diferentes solventes.

PROCEDIMIENTOS

El ligando se purifica mediante una recristalización, haga como el ligando anterior.

Pese el producto obtenido y calcule el rendimiento.

Registre el punto de fusión dos veces y compárelo con la literatura.

Con el análisis elementa encontrado proporcionado por el profesor, determine la
fórmula empírica del ligando y compárelo con el análisis elemental calculado. ¿Qué
información me proporciona estos valores?

Mediante la información de los valores obtenidos del espectro de masas, ESCA, 1H-
RMN y 13C-RMN, discuta cada técnica espectroscópica y determine la estructura del
ligando.

PRÁCTICA 9

COMPLEJO DE 1,1-DIETIL-3-BENZOILTIOUREA CON Ni(II)

OBJETIVOS

Obtener un complejo con el ligando obtenido, estudiar su solubilidad, purificarlo y

caracterizarlo.

REACTIVOS Y MATERIALES

Acetato de níquel Papel filtro

1,1-dietil-3-benzoiltiourea Vasos de 250mL

Etanol Bomba de vacío

Metanol Probeta de 10mL, baguetas

Éter etílico Agitador magnético, magnetos

Cloroformo

PREPARACIÓN

Coloque en un vaso 0,622g (0,0025 mol) de acetato de níquel tetrahidratado y

solubilice con 15mL de etanol, calentándolo ligeramente. EN otro vaso coloque (0,005
mol) del ligando 1,1-dietil-3-benzoiltiourea y se disuelve con 5mL de etanol. Agregue a
la solución del ligando la del metal.

Caliente la mezcla a 60°C con agitación durante una hora. Filtre y seque el producto
en el papel filtro. Guarde la solución en el refrigerador.

Consulte con el profesor donde dejar los residuos, no los arroje al tacho de basura o al
desagüe sin consultar.
 PRÁCTICA 10

CARACTERIZACIÓN DEL COMPLEJO OBTENIDO CON Ni(II)

OBJETIVOS

Estudiar su solubilidad, purificarlo y caracterizarlo por análisis elemental y de masas.

PROCEDIMIENTO

Pruebe la solubilidad del producto obtenido.

Recristalice el producto y registre el punto de fusión.

Analice y discuta los valores del análisis elemental y de masas del complejo y
proponga la probable estructura.